Fitria HandayaniSiti Khoiriah

Penyelidikan anion

Bag IV pemeriksaan terhadap HNO3 dan HNO2

1. •penyelidikan atas asam pengoksida dengan mencampurkan soda ekstrak dengan asam sulfat encer

2. •Lalu, larutan tersebut dituang dan jika perlu disaring perlahan-lahan ke dalam campuran Diphenylamin dalam H 2SO4 pekat.

3 •Biru zat pengoksidasi•Bukan biru tidak ada zat pengoksidasi

Kalau di bagian I terbukti adanya zat oengoksidasi, maka diperiksa terhadap HNO3 dan HNO2

• Sebelum melakukan pengujian, dilakukan pemeriksaan terhadap asam-asam yang mengganggu

Asam pengganggu

HCLO3

SO2

HI, HCNS, H4FE(CN)6, H3FE(CN)6

Ag2CO3 atau AgSO4

dir

ed

uks

i DIH

ILANG

KAN

• ClO3- + 3 H2SO3 → Cl- + 3 SO4

2- + 6H+

• HI + Ag2CO3 → AgI + HCO3-

Setelah dihilangkan asam pengganggu, kemudian filtrat murni dibagi menjadi tiga dan dilakukan pengujian.

Filtrat 1

Diasamkan dengan H2S04 encer lalu ditambahkan FeSO4 yang

pekat dan dikocok.

Tuangkan secara perlahan asam sulfat pekat di sepanjang sisi

tabung.

• Hal ini menyebabkan asam tersebut membentuk dua lapisan dan terbentuk cincin coklat (Fe(NO)SO4) pada bidang perbatasan kedua lapisan yang mengidentifikasikan adanya HNO3.

• 2NO3- + 4H2SO4 + 6 Fe2+ → 6 Fe3+ + 2 NO + 4

SO42- + 4 H2O

• Fe 2+ + NO → [Fe(NO)]2+ + SO42- → Fe(NO)SO4

• Cincin coklat yang terbentuk disebabkan oleh pembentukan [Fe(NO)]2+. Setelah campuran dikocok dan dipanaskan, warna coklat akan menghilang, nitrogen (II) oksida dilepaskan, dan tersisa larutan ion besi (III) yang kuning.

Filtrat 2

• Uji terhadap filtrat 2 dilakukan untuk memastikan di dalam larutan yang diuji terdapat HNO3, HNO2, atau keduanya.

Filtrat 2

ditambahkan CH3COOH dan larutan 10% thioureum

Lalu, diamkan beberapa menit

.

• NO2- +CH3COOH → HNO2 +CH3COO-

• CS(NH2)2 + HNO2 → N2 ↑+ H+ + SCN- + 2H2O

• adanya HNO2 dalam larutan ditunjukkan berwarna merah apabila ditambahkan dengan HCl encer dan larutan FeCl3.

• SCN- + Fe3+ → Fe(SCN)3 (berwarna merah)

• Akan tetapi, ada dua kemungkinan apabila hasil uji positif menghasilkan warna merah, yaitu larutan hanya mengandung HNO2 atau larutan mengandung HNO3 dan HNO2. Oleh karena itu perlu dilakukan uji terhadap filtrat 3.

• Untuk menguji adanya nitrat,dihilangnkan dulu kandungan nitrit pada filtrat dengan HCl encer, kemudian ditambahkan ureum.

• Senyawa nitrit akan terurai dan nitrogen serta karbondioksida akan dilepaskan dalam bentuk gas

• CO(NH2)2 + 2HNO2 → 2N2 ↑+ CO2↑ + 3H2O

• Setelah kandungan senyawa nitrit dihilangkan, lakukan uji cincin coklat suntuk membuktikan adanya nitrat.

• 2NO3- + 4H2SO4 + 6 Fe2+ → 6 Fe3+ + 2 NO + 4

SO42- + 4 H2O

• Fe 2+ + NO → [Fe(NO)]2+ + SO42- → Fe(NO)SO4

Bag V. Pemeriksaan CH3COOH

• Asam asetat adalah :• - cairan yang tak berwarna dengan bau yang

menusuk, • Memiliki titik didih 1170, titik lebur 170 , dan• dapat bercampur dengan air dalam semua

perbandingan.

CH3COOH

H2SO4 pekat ± 1 mL dan 2-3 mL etanol yang telah direktifikasi

Etil asetat

dipanaskan

• CH3COONa + H2SO4 CH3COOH + Na+ + HSO4-

• CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5↑ +H2O

REACTION

Bag VI Pemeriksaan H3PO4

• Asam ortofosfat adalah asam berbasa-tiga. Ortofosfat adalah asam yang paling stabil bila dibandingkan dengan asam pirofosfat maupun asam metafosfat.

Pemeriksaan anion asam ortofosfat

disaring

HNO3 encer + soda ekstrak ± 4 mL

endapan filtrat

+ ammonium molybdate

Endapan berwarna kuning = adanya H3PO4 atau H3AsO4.

HPO42- + 3NH4

+ + 12MoO42- + 23H+

(NH4)3[P(Mo3O10)4] ↓+ 12H2O

filtrat

DIM

ASAKammonium

fosfomolibdat (kuning

kristalin)

• Untuk menguji adanya H3PO4 , maka H3AsO4

harus direduksi dengan penambahan SO2 dan dipanaskan sampai tidak berbau lagi. Setelah itu, dialirkan H2S yang bertujuan untuk mengendapkan As2S3 yang berwarna kuning. Endapan yang terbentuk disaring dan dilakukan uji HNO3 dengan ammonium molibdat seperti pada cara awal

• Persamaan reaksi :

AsO43- + H2S AsO3

3- + S↓ + H2O2AsO3

3 + 3H2S + 6H+ As2S3 + 6H2O

Bag VII Pemeriksaan H3BO3

• Beberapa reaksi yang terjadi pada senyawa borat diantaranya :

• 1. Reaksi dengan asam sulfat pekat • 2. Reaksi dengan asam sulfat pekat dan

alkohol (uji nyala api)• 3. Uji kertas kunyit (turmerik)• 4. Reaksi dengan larutan perak nitrat• 5. Reaksi dengan larutan barium klorida

Reaksi dengan asam sulfat pekat dan alkohol (uji nyala api)

• Dilakukan pada zat asam 0,1 ml ditambah bebrapa tetes H2SO4 pekat dalam cawan porselin dan dicampur sebaik-baiknya. Lalu dituangkan 2-3 ml metil alkohol kemudian dinyalakan dengan api.

• Api berwarna hijau → H3BO3

H3BO3 + 3CH3OH → B(OCH3) ↑ + 3H2O

kesimpulan

• Analisis anion secara kualitatif dilakukan dengan menggunakan prinsip pengendapan, yaitu mengganti pasangan anionnya menjadi pasangan yang dapat membentuk pengendapan sehingga akan terbentuk filtrat dan endapan.

• Selain itu, analisis anion juga dapat diamati reaksi analisis tersebut berdasarkan warna, bau, dan terbentuknya gelembung gas. Sehingga metode-metode yang dilakukan di atas akan mempemudah dalam pemisahan anion-anion yang terdapat di alam.

TERIMA KASIH