MINICURSO

PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES

FÁBIO IACHEL DA SILVA

15/03/2017

IMPORTÂNCIA DO PREPARO CORRETO DAS SOLUÇÕES;

UNIDADES DE CONCENTRAÇÃO DE SOLUÇÕES:

g/L, porcentagem (%), mg/dL, partes por milhão (p.p.m.), mol/L (M);

CÁLCULOS PARA O PREPARO DE SOLUÇÕES;

CUIDADOS GERAIS: SECAGEM DO SOLUTO, PESAGEM,

LIMPEZA E CALIBRAÇÃO DAS VIDRARIAS, TEMPERATURA, ETC;

PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES: DEFINIÇÃO E PADRÕES

PRIMÁRIOS;

VOLUMETRIA OU TITRIMETRIA: ÁCIDO-BASE; PRECIPITAÇÃO,

COMPLEXAÇÃO E OXIRREDUÇÃO;

ATIVIDADE PRÁTICA: PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE 250 mL

DE SOLUÇÃO DE NaOH A 0,1 MOL/L

DEFINIÇÕES: SOLUÇÃO É UM SISTEMA HOMOGÊNEO

CONSTITUÍDO POR PELO MENOS DUAS SUBSTÂNCIAS

DIFERENTES. TODA SOLUÇÃO É COMPOSTA POR:

SOLUTO: SUBSTÂNCIA EM MENOR QUANTIDADE

SOLVENTE: SUBSTÂNCIA EM MAIOR QUANTIDADE

IMPORTÂNCIA DO PREPARO CORRETO DAS SOLUÇÕES

Farmacêutica formada na USC.

Salgadinhos extrusados com pimenta;

Mestrado em FQ (IQ-UNESP);

UNIDADES DE CONCENTRAÇÃO DE SOLUÇÕES

O termo “concentração” é freqüentemente empregada para indicar a quantidade de uma substância em um volume definido de solução.

Geralmente é expressa em:

g/L (gramas por litro)

% (por cento) ou %(v/v), %(m/m) g/100g

mg/dL (miligramas por decilitro)

partes por milhão (p.p.m.)

mol/L (M) ou molar

Outras (ºGL, ºINPM, Brix, μmol/mL, p.p.b., p.p.t., Normal, etc.)

IMAGENS DE RÓTULOS

IMAGENS DE RÓTULOS

IMAGENS DE RÓTULOS

CÁLCULOS PARA O PREPARO DE SOLUÇÕES

Preparar meio litro de Al2(SO4)3 a 5g/L (5 gramas por litro):

5,0 g ----- 1 L

X ------- 0,5 L

1.X = 5,0 . 0,5

X= 2,5

ENTÃO BASTA PESAR 2,5 GRAMAS DO SOLUTO E DISSOLVER NUM TOTAL DE 500 mL.

Preparar 2 Litros de NaCl a 0,9% (m/v) = (0,9 g/100mL):

0,9 g ----- 100 mL

X ------- 2000 mL

100.X = 0,9 . 2000X= 1800 / 100X= 18 g

ENTÃO BASTA PESAR 18 GRAMAS DO SOLUTO E DISSOLVER NUM TOTAL DE 2 LITROS.

CÁLCULOS PARA O PREPARO DE SOLUÇÕES

Preparar 1 litro de Glicose a 100mg/dL (100 miligramas por decilitro):

0,100 g ----- 0,1 L

X --------- 1 L

0,1.X = 0,1 . 1

X= 0,1 / 0,1 = 1

ENTÃO, SE PESARMOS 1,0 G DE GLICOSE E DISSOLVERMOS PARA UM TOTAL DE 1000 mL, TEREMOS SOLUÇÃO A 100 mg/dL.

CÁLCULOS PARA O PREPARO DE SOLUÇÕES

Preparar 500 mL de solução padrão de Cobre a 1000 ppm (1000 partes por milhão):

Obs: 1000 ppm = 1000 mg/L (ou 1 g/L ou 0,1 %)

OPÇÃO 1: a partir do cobre puro: Pesar 0,5000 g (+/- 0,0005) de

cobre metálico (em aparas ou pó), dissolver em HNO3 concentrado

(em ebulição na capela), resfriar e transferir quantitativamente

para um balão volumétrico de 500 mL, completar o volume com

água deionizada até a marca de aferição.

OPÇÃO 2: a partir do sal CuSO4 .5H2O:

CuSO4 .5H2O Cu0

249,5 g 63,5 g X 0,5g X= 1,9646 g (p/ 500 mL)

CÁLCULOS PARA O PREPARO DE SOLUÇÕES

PREPARAR 250 mL DE KCl A 3 M (3 MOL/L):

K= 39; Cl= 35,5 → MASSA MOLECULAR = 74,5 (74,5 g por mol)

ENTÃO: SE FOSSEMOS P/ PREPARAR 1 LITRO A 3 MOLAR:

74,5g x 3 = 223,5g. COMO SÓ PRECISAMOS DE 250 mL,

BASTA DIVIDIR ESTE VALOR POR 4. ENTÃO 223,5 / 4 = 58,875 g.

FACILITANDO O CÁLCULO DA MOLARIDADE:

M = m . Onde: M= MOLARIDADE DA SOLUÇÃO; MM.V m = MASSA DO SOLUTO (g);

MM= MASSA MOLECULAR; V= VOLUME (em LITRO)

CÁLCULOS PARA O PREPARO DE SOLUÇÕES

Preparar 2 Litros de Ca(NO3)2 a 0,1 M (0,1 mol/L):

Ca= 40; N= 14(x2), O=16 (x6=96) → MASSA MOLECULAR = 164 (164 g por mol)

ENTÃO: SE FOSSEMOS P/ PREPARAR 1 LITRO A 0,1 MOLAR:

164g x 0,1 = 16,4g. COMO PRECISAMOS DE 2 L,

BASTA MULTIPLICAR ESTE VALOR POR 2. ENTÃO 16,4 . 2 = 32,8 g.

ENTÃO BASTA PESAR 32,8 GRAMAS DO SOLUTO E DISSOLVER NUM TOTAL DE 2 LITROS.

OU: M= m .MM.V

0,1 = m .= 32,8 g 164.2

CÁLCULOS PARA O PREPARO DE SOLUÇÕES

Preparar 0,5 Litro de FeCl3 a 50 mM (50 milimol/L):

Fe= 56; Cl= 35,5(x3 = 106,5) → MASSA MOLECULAR = 162,5 (162,5 g por mol)

1 mol = 162,5 g X= 162,5 . 0,050 = 8,125 g

0,050 mol = X

ENTÃO: SE FOSSEMOS P/ PREPARAR 1 LITRO A 50 MILIMOLAR:

SERIAM NECESSÁRIOS 8,125 g. COMO PRECISAMOS DE 0,5 L,

BASTA DIVIDIR ESTE VALOR POR 2. ENTÃO m= 4,0625 g.

CÁLCULOS PARA O PREPARO DE SOLUÇÕES

Preparar 0,5 Litro de HCl a 3 mol/L a partir do produto concentrado, cujo rótulo apresenta: Título ou dosagem = mín. 37,0 % e densidade = 1,20g/cm3

M= m . MM.V

3 = m . 35,5.0,5

m = 53,25 g (100% puro).

Na prática, não se pesa ácidos na balança. Trabalha-se com volume.Aplicando-se a fórmula da densidade, temos:

D = m então: 1,20 = 143,92 V= 143,92 = 119,93 mL ≡ 120,0 V V 1,20

Cada 100 g do produto contém 37,0 g de HCl,Preciso de X g para corresponder a 53,25 g de HCl.

Portanto, X = 143,92 g

CÁLCULOS PARA O PREPARO DE SOLUÇÕES POR MEIO DA DILUIÇÃO DE UMA MAIS CONCENTRADA

EXEMPLO: Preparar 200 mL de HNO3 a 0,5 M a partir do HNO3 a 2 M

FORMULA PARA DILUIÇÃO: C1.V1 = C2.V2

Então, substituindo: 2.V1 = 0,5.200V1= 100 / 2

V1= 50 (mL)

ENTÃO BASTA PIPETAR 50,0 mL DA SOLUÇÃO DE HNO3

a 2M, TRANSFERIR PARA UM BALÃO VOLUMÉTRICO DE

200 mL, COMPLETAR COM ÁGUA DEIONIZADA ATÉ O

MENISCO E HOMOGENEIZAR BEM.

(UFPI) Qual será o volume de água destilada (ou deionizada) que deve ser acrescentado a 300mL de uma solução 1,5 mol/L de ácido clorídrico (HCl) para torná-la 0,3mol/L?a) 1000mLb) 1500mLc) 1200mLd) 1800mLe) 500 mL

Mi.Vi = MF.VF

1,5.300 = 0,3.VF)450 = 0,3.VF

0,3.VF = 450VF = 450        0,3VF = 1500 mL

OBS:OBS: como já tem 300 mL, serão necessários 1200 mL de água.

EXERCÍCIO PARA FIXAÇÃO

CUIDADOS GERAIS:

SECAGEM DO SOLUTO;

PESAGEM;

LIMPEZA DAS VIDRARIAS;

CALIBRAÇÃO DAS VIDRARIAS;

AJUSTE DA TEMPERATURA;

ACERTO DO MENISCO;

ROTULAGEM CORRETA

ERRO DE PARALAXE

PROBLEMAS DE ROTULAGEM

INGESTÃO DE DOMISSANITÁRIOS (CRIANÇAS)

“SODA DIET”

PROBLEMAS DE ROTULAGEM

CASO VERA CRUZ

O Caso Vera Cruz ficou conhecido no Brasil todo por causa da

morte de três pessoas no dia 28/01/2013 após a realização de

exames de ressonância magnética com uso do contraste no

Hospital Vera Cruz. A hipótese do contraste foi descartada após

vários testes. Exame toxicológico convencional deu resultados

negativos. Após constatação anatomopatológica de que as

mortes foram provocadas por embolia gasosa.

O laudo da Unicamp e do Instituto de Criminalística constatou o

uso de PERFLUOROCARBONO na veia dos pacientes, o que causou

embolia gasosa e parada cardiorrespiratória nos pacientes.

PERFLUOROCARBONO

Ao pressionar sobre mais informações, descobriu-se um pista vital: antes do exame de RMN no crânio dos pacientes, houve uma pesquisa de próstata no hospital e a substância usada (indevidamente) foi o perfluorocarbono. Com a apreensão da amostra do hospital, os investigadores do CCI fizeram testes, inéditos pela metodologia empregada, e confirmaram que a substância era a mesma que aparecia nos exames anatomopatológicos.

A Polícia Civil concluiu que uma auxiliar de enfermagem em

período de experiência, preparou uma solução contendo

perfluorocarbono, ao invés de soro fisiológico, que foi aplicada

por outras duas profissionais nas vítimas. Ela foi induzida ao

erro, já que os produtos têm aspectos semelhantes e a clínica

RMC reutilizava bolsas de soro fisiológico para armazenar o

perfluorocarbono sem a identificação correta.

DESFECHO DO CASO VERA CRUZ

PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES

DEFINIÇÃO: É UM PROCEDIMENTO QUE PERMITE

DETERMINAR A CONCENTRAÇÃO EXATA DE UMA

SOLUÇÃO, GERALMENTE PARA USÁ-LA EM UMA

ANÁLISE VOLUMÉTRICA (QUANTITATIVA).

CONSISTE EM FAZER UMA TITULAÇÃO DA SOLUÇÃO

PREPARADA, EM RELAÇÃO À UM PADRÃO PRIMÁRIO

(OU SECUNDÁRIO). COM BASE NOS VOLUMES E NA

MASSA DO PADRÃO PRIMÁRIO (OU CONCENTRAÇÃO

DO PADRÃO SECUNDÁRIO) UTILIZADOS, É POSSÍVEL

CALCULAR A CONCENTRAÇÃO MOLAR EXATA DA

SOLUÇÃO.

PROBLEMAS DE ALGUMAS SUBSTÂNCIAS QUÍMICAS:

Pureza (Título %): Ex. HCl com mínimo 37% (m/m);

Higroscopicidade: Ex. NaOH;

Oxidação: Ex. Fe+2 Fe+3 .

PADRÕES PRIMÁRIOS

SÃO SUBSTÂNCIAS DE REFERÊNCIA EM RELAÇÃO À SUA MASSA E PUREZA. DEVEM POSSUIR:

ALTA ESTABILIDADE FÍSICA E QUÍMICA;

ALTO PESO MOLECULAR PARA DIMINUIR ERROS NAS PESAGENS;

ALTA SOLUBILIDADE EM ÁGUA;

REAÇÃO ESTEQUIOMÉTRICA E INSTANTÂNEA C/ SOLUÇÃO

AS SUBSTÂNCIAS MAIS EMPREGADAS COMO PADRÕES

PRIMÁRIOS SÃO:

Em reações ácido–base: carbonato de sódio (Na2CO3),

tetraborato de sódio (Na2B4O7) e hidrogenoftalato de potássio

ou biftalato de potássio KH(C8H4O4).

Em reações de formação de complexos: metais puros

(por exemplo, zinco, magnésio, cobre e manganês) e alguns

de seus sais, dependendo da reação usada.

Em reações de precipitação: nitrato de prata

(AgNO3), cloreto de sódio, cloreto de potássio e

brometo de potássio.

Em reações de oxidação-redução: dicromato

de potássio, K2Cr2O7, bromato de potássio,

KBrO3, iodato de potássio, KIO3, hidrogenoiodato

de potássio, KH(IO3)2, oxalato de sódio, Na2C2O4,

óxido de arsênio (III), As2O3 e ferro (Fe).

Padrão secundário é uma substância química

(ou uma solução) que pode ser usado nas

padronizações e cujo teor de substância ativa

foi determinado por comparação contra um

padrão primário.

Exemplo: Uma solução de NaOH a 0,5 M que tenha sido padronizada com biftalato de potássio, apresenta “Fator de correção” = 1,03 (Fc=1,03). Isto significa que sua concentração real é 0,515 M, pois 0,5 x 1,03 = 0,515.

Neste caso, esta solução de NaOH recém padronizada (fatorada) pode ser usada como um padrão secundário, para padronizar uma solução ácida.

VOLUMETRIA OU TITRIMETRIA:

ÁCIDO-BASE: HCl, H2SO4, NaOH, Al(OH3);

PRECIPITAÇÃO: (AgNO3, NaCl, KCl, Ag+);

COMPLEXAÇÃO: (EDTA, Dureza da água, Pb+2, Cu+2 );

OXIRREDUÇÃO: (KMnO4, NaClO, I2, H2O2).

EXERCÍCIO DE FIXAÇÃO

“Digamos que a solução a ser titulada, com concentração desconhecida, seja o ácido clorídrico (HCl), e o titulante usado seja uma solução padronizada de NaOH a 0,1 M. Uma alíquota de 25 mL da amostra de HCl foi neutralizada totalmente quando titulada com 10 mL do NaOH. Qual é a concentração molar da solução de HCl?”

Resolução Simplificada:

Em uma titulação, o número de equivalentes do titulante e do titulado são iguais, no ponto de equilíbrio da reação (ponto de viragem).

MHCl . VHCl = MNaOH . VNaOH

MHCl = 0,1.10

25

MHCl = 0,04 mol/L

ATIVIDADE PRÁTICA: PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE 250 mL DE SOLUÇÃO DE NaOH A 0,1 MOL/L

Método de preparo:

_ Pesar ....... g de hidróxido de sódio P.A. em um

béquer de 100 mL;

_ Dissolver com aproximadamente 60 mL de água

deionizada;

_ Transferir para um balão volumétrico de 250 mL,

com auxílio de funil e bastão de vidro;

_ Lavar 2x o béquer internamente com água

deionizada e transferir para o mesmo balão volumétrico;

_ Conferir e corrigir a temperatura para 20ºC;

_ Completar o volume até o menisco e agitar.

ATIVIDADE PRÁTICA: PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE 250 mL DE SOLUÇÃO DE NaOH A 0,1 MOL/L

Método de padronização:

_ Preencher uma bureta com a solução a ser padronizada;

_ Em um erlenmeyer de 250 mL, pesar em balança analítica,

aproximadamente 0,3 g de Biftalato de Potássio P.A. previamente

seco em estufa por 1h a 105ºC e anotar a massa exata (m);

_ Dissolver em aproximadamente 50 mL de água deionizada;

_ Adicionar 3 gotas de indicador Fenolftaleína a 1% (em etanol);

_ Titular essa solução gota a gota até obter coloração rosa

persistente por pelo menos 15 segundos;

_ Anotar o volume gasto na bureta (V);

_ Calcular o fator de correção da solução de NaOH por meio da

fórmula: Fc= m/V x 48,964 e Molaridade exata = 0,1x Fc

ILUSTRAÇÕES DE UMA TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE

APLICAÇÃO: ANÁLISE DO VINAGRE

PIPETAR 3 mL DA AMOSTRA PARA UM ERLENMEYER DE 125 mL

ADICIONAR APROXIMADAMENTE 50 mL DE ÁGUA DESTILADA

ACRESCENTAR 3 GOTAS DE FENOLFTALEÍNA A 1% EM ETANOL

TITULAR COM A SOLUÇÃO PADRONIZADA DE NaOH A 0,1 MOL/L

ATÉ O PONTO DE VIRAGEM (ROSA CLARO)

ANOTAR O VOLUME GASTO E CALCULAR O TEOR DE ÁCIDO

ACÉTICO, POR MEIO DA FÓRMULA:

%CH3COOH = V.M.Fc.0,060.100

A

BIBLIOGRAFIA

TOKIO MORITA E ROSELY M.V.ASSUMPÇÃO. Manual de soluções,

reagentes e solventes. Padronização, preparação e purificação.

2ª edição. Editora Edgard Blücher LTDA. São Paulo – SP. 1972. 630 p.

BACCAN, Nivaldo et al. Química Analítica Quantitativa Elementar.

3ª edição. São Paulo – SP. Editora Edgard Blücher, 2001. 324 p.

MENDHAM, J. et al. Vogel: Análise Química Quantitativa. 6. ed.

Tradução de Júlio Carlos Afonso et al. Rio de Janeiro, RJ: LTC, 2002.

488 p.

DÚVIDAS ???

OBRIGADO PELA ATENÇÃO