principales mÉtodos de determinaciÓn de humedad y cenizas.pdf

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  • UNIVERSIDAD TECNICA DE COTOPAXI.

    UNIDAD ACADMICA DE CIENCIAS AGROPECUARIAS Y RECURSOS

    NATURALES

    INGENIERA AGROINDUSTRIAL.

    ANLISIS DE PRODUCTOS AGROINDUSTRIALES.

    DOCENTE: ING. ANA MARICELA TRVEZ CASTELLANO.

    INTEGRANTE: .

    RAUL TUITISE.

    CURSO: SPTIMO A

    FECHA: 18/ENERO/2016

    TEMA: PRINCIPALES MTODOS DE DETERMINACIN DE HUMEDAD Y CENIZAS I

    PERIODO ACADMICO:

    OCTUBRE 2015- FEBRERO 2016.

  • PRINCIPALES MTODOS DE DETERMINACIN DE HUMEDAD Y CENIZAS INTRODUCCION La determinacin de humedad es una de las tcnicas ms importantes, y de mayor uso En el procesado, control y conservacin de los alimentos, puesto que la mayora de los productos alimenticios poseen un contenido mayoritario de agua, as por ejemplo, la leche posee un 88%, el yogurt, entre un 80 y 90%, las carnes frescas (60- 75%) y an los llamados productos secos como las leguminosas o el arroz, alcanzan un contenido de, humedad de hasta un 12%. El contenido de humedad en un alimentos, frecuentemente, un ndice de estabilidad del producto .Por otra parte, el control de la humedad es un factor decisivo en muchos procesos industriales tales como la molienda de cereales, el mezclado de productos slidos finos, en la elaboracin de pan, etc. As mismo, en la evaluacin de muchos procesos es de gran importancia conocer el contenido de agua de los productos o materias primas para formular El producto y evaluar las prdidas durante el procesad Mtodos los alimentos, cualquiera que sea el mtodo de industrializacin a que hayan

    sido sometidos, contienen agua en mayor o menor proporcin. Las cifras de contenido

    en agua varan entre un 60 y un 95% en los alimentos naturales. en los tejidos vegetales

    y animales, puede decirse que existe en dos formas generales: agua libre y agua

    ligada. el agua libre o absorbida, que es la forma predominante, se libera con gran

    facilidad. el agua ligada se halla combinada o absorbida. se encuentra en los alimentos

    como agua de cristalizacin (en los hidratos) o ligada a las protenas y a las molculas de

    sacridos y absorbida sobre la superficie de las partculas coloidales. (Hart, 1991).

    Existen varias razones por las cuales, la mayora de las industrias de alimentos

    determinan la humedad, las principales son las siguientes:

    a) el comprador de materias primas no desea adquirir agua en exceso.

    b) el agua, si est presente por encima de ciertos niveles, facilita el desarrollo de los

    microorganismos.

    c) para la mantequilla, margarina, leche en polvo y queso est sealado el mximo legal.

    d) los materiales pulverulentos se aglomeran en presencia de agua, por ejemplo azcar

    y sal.

    e) la humedad de trigo debe ajustarse adecuadamente para facilitar la molienda.

    f) la cantidad de agua presente puede afectar la textura.

    g) la determinacin del contenido en agua representa una va sencilla para el control de

    la concentracin en las distintas etapas de la fabricacin de alimentos.

    OBJETIVOS

    OBJETIVO GENERAL

    Realizar la investigacin sobre los principales mtodos de determinacin de humedad y cenizas

    OBJETIVOS ESPECIFICOS

    Analizar en que se basa la determinacin secado de estufa y su requerimiento

    de muestra necesaria para su respectivo aplicacin

  • determinar las ventajas y desventajas de cada uno de ellas y la importancia

    de la misma

    Mtodo por secado de estufa

    La determinacin de secado en estufa se basa en la prdida de peso de la muestra por

    evaporacin del agua. Para esto se requiere que a muestra sea trmicamente estable y

    que no contenga una cantidad significativa de compuestos voltiles. El principio

    operacional del mtodo de determinacin de humedad utilizando estufa y balanza

    analtica, incluye la preparacin de la muestra, pesado, secado, enfriado y pesado

    nuevamente de la muestra. (Nollet, 1996).

    1. Los productos con un elevado contenido en azcares y las carnes con un contenido

    alto de grasa deben deshidratarse en estufa de vaco a temperaturas que no excedan de

    70C.

    2. Los mtodos de deshidratacin en estufa son inadecuados para productos, como las

    especias, ricas en sustancias voltiles distintas del agua.

    3. La eliminacin del agua de una muestra requiere que la presin parcial de agua en la

    fase de vapor sea inferior a la que alcanza en la muestra; de ah que sea necesario cierto

    movimiento del aire; en una estufa de aire se logra abriendo parcialmente la ventilacin

    y en las estufas de vaco dando entrada a una lenta corriente de aire seco.

    4. La temperatura no es igual en los distintos puntos de la estufa, de ah la conveniencia

    de colocar el bulbo del termmetro en las proximidades de la muestra. Las variaciones

    pueden alcanzar hasta ms de tres grados en los tipos antiguos, en los que el aire se

    mueve por conveccin. Las estufas ms modernas de este tipo estn equipadas con

    eficaces sistemas, que la temperatura no vara un grado en las distintas zonas.

    5. Muchos productos son, tras su deshidratacin, bastante higroscpicos; es preciso por

    ello colocar la tapa de manera que ajuste tanto

    como sea posible inmediatamente despus de abrir la estufa y es necesario tambin

    pesar la cpsula tan pronto como alcance la temperatura ambiente; para esto puede

    precisarse hasta una hora si se utiliza un desecador de vidrio.

    6. La reaccin de pardeamiento que se produce por interaccin entre los aminocidos

    los azcares reductores libera agua durante la deshidratacin y se acelera a

    temperaturas elevadas. Los alimentos ricos en protenas y azcares reductores deben,

    por ello, desecarse con precaucin, de preferencia en una estufa de vaco a 60C. (Hart,

    1991) .

    Ventajas:

    * Se calienta a baja temperatura y por lo tanto se previene la descomposicin de la

    muestra

    * Es recomendable para muestras que contengan compuestos voltiles orgnicos

  • * Calentamiento y evaporacin constante y uniforme

    Desventajas:

    * La eficiencia es baja para alimentos con alta humedad

    * Prdida de sustancias voltiles durante el secado

    * Descomposicin de la muestra, ejemplo: azcar.

    Mtodo por secado en estufa de vaco

    Se basa en el principio fisicoqumico que relaciona la presin de vapor con la presin del

    sistema a una temperatura dada. Si se abate la presin del sistema, se abate la presin

    de vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullicin. Si se sustrae aire de una

    estufa por medio de vaco se incrementa la velocidad del secado. Es necesario que la

    estufa tenga una salida de aire constante y que la presin no exceda los 100 mm Hg. y

    70C, de manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen los

    compuestos voltiles de la muestra, cuya presin de vapor tambin a sido modificada

    (Nollet, 1996).

    Ventajas:

    * Se calienta a baja temperatura y por lo tanto se previene la descomposicin de la

    muestra

    * Es recomendable para muestras que contengan compuestos voltiles orgnicos

    * Calentamiento y evaporacin constante y uniforme

    Desventajas:

    * La eficiencia es baja para alimentos con alta humedad

    Mtodo de secado en termobalanza

    Este mtodo se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra y el

    registro continuo de la prdida de peso, hasta que la muestra se site a peso constante.

    El error de pesada en este mtodo se minimiza cuando la muestra no se expone

    constantemente al ambiente (Nollet, 1996).

    Ventajas:

    * Es un mtodo semiautomtico y automtico

  • * La muestra no es removida por lo tanto el error de pesada es mnimo

    Desventajas:

    * Es excelente para investigacin pero no es prctico

    Mtodo de destilacin azeotrpica

    El mtodo se basa en la destilacin simultnea del agua con un lquido inmiscible en

    proporciones constantes. El agua es destilada en un lquido inmiscible de alto punto de

    ebullicin, como son tolueno y xileno. El agua destilada y condensada se recolecta en

    una trampa Bidwell para medir el volumen (Nollet, 1996).

    1. Se recomienda emplear los siguientes disolventes:

    Disolventes P. ebullicin (C)

    Tetracloruro de carbono 77

    Benceno 80

    Metil ciclohexano 100

    Tolueno 111

    Tetracloroetileno 121

    Xileno 137-140

    2. La Asociacin Americana de Comercio Especias, en sus mtodos oficiales analticos,

    recomienda el uso de benceno en lugar de tolueno, con productos tales como pimientos

    rojos, cebollas deshidratadas, ajos deshidratados, etc., que son ricos en azcares y otras

    sustancias que pueden descomponerse, liberando agua, a la temperatura de ebullicin

    de tolueno.

    3. Es preciso limpiar la totalidad del aparato, cada vez que se utilice, con cido sulfrico-

    dicromato, enjuagarlo primero con agua y luego con alcohol y, finalmente, secarlo.

    4. Debe calibrarse el colector por sucesivas destilaciones con tolueno de cantidades de

    agua medidas con precisin. Las lecturas deben aproximarse en centsimas de mililitro.

    5. La eleccin del colector depende del volumen de agua que se espera recoger, del

    grado de precisin requerido y de la facilidad con que el disolvente refluya. (Hart, 1991)

    Ventajas:

    * Determina el agua directamente y no por prdida de peso

    * El dispositivo es sencillo de manejar

    * Toma poco tiempo

    * Se previene la oxidacin de la muestra

  • * No se afecta la humedad del ambiente

    Desventajas:

    * Baja precisin del dispositivo para medir volumen de agua

    * Los disolventes inmiscibles como tolueno son inflamables

    * Se puede registrar altos residuos debido a la destilacin de componentes solubles en

    agua, como glicerol y alcohol

    * Cualquier impureza puede generar resultados errneos

    Mtodo de Karl Fischer.

    Es el nico mtodo qumico comnmente usado para la determinacin de agua en

    alimentos que precisamente se basa en su reactivo. Este reactivo fue descubierto en

    1936 y consta de yodo, dixido de azufre, una amina (originalmente se empleaba

    piridina sin embargo por cuestiones de seguridad y toxicidad se est reemplazando por

    imidazol) en un alcohol (ejemplo metanol). Inicialmente, el dixido de azufre reacciona

    con el metanol para formar el ster el cual es neutralizado por la base (1). El ster es

    oxidado por el yodo a metil sulfato en una reaccin que involucra al agua (2).

    Las reacciones son las siguientes: (James, 1999)

    CH3OH + SO2 + RN -> [RNH] SO3CH3 (1)

    H2O + I2 + [RNH] SO3CH3 +2RN -> [RNH] (SO4)CH3 + 2[RNH]I (2) Habitualmente se utiliza

    un exceso de dixido de azufre, piridina y metanol de manera que la fuerza del reactivo

    venga determinada para concentracin de yodo. Este reactivo es un poderoso

    deshidratante, por lo que tanto la muestra como el reactivo deben protegerse contra la

    humedad del aire, cualquiera que sea la tcnica usada. Se hace por titulacin y estas

    pueden ser visuales o potenciomtricas. En su forma ms simple el mismo reactivo

    funciona como indicados. La disolucin muestra mantiene un color amarillo canario

    mientras haya agua, que cambia luego a amarillo cromato y despus a pardo en el

    momento del vire. En su forma ms simple el mtodo potenciomtrico consta de una

    fuente de corriente directa, un restato, un galvanmetro o microampermetro y

    electrodos de platino, dos cosas son necesarias para la determinacin: una diferencia de

    potencial que nos d una corriente y el contacto del titulante con el analito. (Hart, 1991)

    Este mtodo se aplica a alimentos con bajo contenido de humedad por ejemplo frutas y

    vegetales deshidratados, aceite y caf tostado, no es recomendable para alimentos con

    alto contenido de humedad. (James, 1999)

  • Ventajas:

    * Es un mtodo estndar para ensayos de humedad

    * Precisin y exactitud ms altos que otros mtodos

    * Es til para determinar agua en grasas y aceites previniendo que la muestra se oxide

    * Una vez que el dispositivo se monta la determinacin toma pocos minutos

    Desventajas:

    * Los reactivos deben ser RA para preparar el reactivo de Fischer

    * El punto de equivalencia de titulacin puede ser difcil de determinar

    * El reactivo de Fischer es inestable y debe estandarizarse in situ.

    * El dispositivo de la titulacin debe protegerse de la humedad atmosfrica debido a la

    excesiva sensibilidad del reactivo a la humedad.

    * El uso de la piridina que es muy reactiva.

  • Temperatura C Tiempo Limitaciones Ventajas Aplicaciones

    METODO DESECACION POR ESTUFA

    130 1 105 1

    3 hrs. Peso constante 5mg

    Destructivo, prdida de voltiles.caramelizacin de azcares, no aplicable a alimentos azucarados, grasas o aceites esenciales.

    Rpido Semillas oleaginosas Mayora de los alimentos

    60 a presin reducida

    Lento, prdida de voltiles

    Mtodo Universal

    Alimentos azucarados, materias grasas. Alimentos con aceites esenciales.

    Variante de agregar arena tanto a 105 C como a 60C y a presin reducida *

    Facilita la determinacin. Mayor superficie para la salida de la humedad general.

    Alimentos con contenido graso importante. Alimentos en general.

    HORNO MICROONDA

    Costo del equipo Rpido Alimentos, humedad alta y media

    KARL FISHER Costo del equipo Rpido Alimentos de muy baja humedad. Alimentos higroscpicos.

    NMR Costo del equipo, necesita calibracin

    Rpido Mayora de los alimentos, semillas.

    LIOFILIZACION Permanece agua residual, costo del equipo

    No altera el producto

    Mayora de los alimentos

    DETERMINACION CON ARRASTRE CONXILOLO TOLUENO (MET. DEAN Y STARK)

    Rpido. Determina slo la humedad.

    Alimentos con alto contenido de materias voltiles, pimentn, cebolla, margarina, mantequilla, manteca.

    * La adicin de arena normalmente facilita el procedimiento de secado de la muestra, sobre todo si esta contiene un porcentaje elevado de materia grasa, o azcares

  • CUESTIONARIO

    1) La determinacin de humedad es una de las tcnicas ms importantes, y de

    mayor uso en el

    A) determinacin de peso

    B) anlisis

    C) procesado, control y conservacin de los alimentos

    R = C

    2) La determinacin de secado en estufa se basa en

    A) prdida de peso de la muestra

    B) anlisis de alimento

    R = a

    3) En que se basa la Mtodo de destilacin azeotrpica

    En la destilacin simultnea del agua con un lquido inmiscible en proporciones

    constantes. El agua es destilada en un lquido inmiscible de alto punto de

    ebullicin

    4) Las cifras de contenido en agua varan entre

    A) 20 y un 95% en los alimentos naturales

    B) 45y un 95% en los alimentos naturales

    C) 60 y un 95% en los alimentos naturales

    R= C

    5) Mtodo por secado en estufa de vaco cosiste en

    Se basa en el principio fisicoqumico que relaciona la presin de vapor con la

    presin del sistema a una temperatura dada

    6) Mtodo de destilacin azeotrpica

    Se basa en la destilacin simultnea del agua con un lquido inmiscible en

    proporciones constantes

    Verdadero (x) falso ( )

    7) La Asociacin Americana de Comercio Especias, en sus mtodos oficiales

    analticos, recomienda por

    el uso de benceno en lugar de tolueno, con productos tales como pimientos

    rojos, cebollas deshidratadas, ajos deshidratados, etc., que son ricos en azcares

    y otras sustancias que pueden descomponerse, liberando agua, a la temperatura

    de ebullicin de tolueno.

    8) Escriba dos ventajas de Mtodo por secado en estufa de vaco

    Se calienta a baja temperatura y por lo tanto se previene la descomposicin de

    la muestra

    Es recomendable para muestras que contengan compuestos voltiles orgnicos

  • 9) Redacte dos ventajas de Mtodo por secado en termobalanza

    * Es un mtodo semiautomtico y automtico

    * La muestra no es removida por lo tanto el error de pesada es mnimo

    10) Redacte una desventaja de Mtodo por secado en termobalanza

    * Es excelente p ara investigacin pero no es prctico

    CONCLUSIN

    La determinacin de humedad es una de las tcnicas ms importantes, y de mayor uso En el procesado, control y conservacin de los alimentos, puesto que la mayora de los productos alimenticios poseen un contenido mayoritario de agua,

    La determinacin de secado en estufa se basa en la prdida de peso de la

    muestra por evaporacin del agua. Para esto se requiere que a muestra sea

    trmicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de

    compuestos voltiles. El principio operacional del mtodo de determinacin de

    humedad utilizando estufa y balanza analtica, incluye la preparacin de la

    muestra

    RECOMENDACIN

    Asegurarse que el mtodo de preparacin de los steres metlicos es el adecuado para el tipo de muestra.

    Los mtodos deben seguirse de acuerdo a las especificaciones establecidas. El empleo de reactivos nuevos sin extraccin del reactivo de transesterificacin

    debe ser cuidadoso en cuanto a su efecto sobre la columna. La exactitud del mtodo debe ser comprobada con estndares primarios de

    cidos grasos de cadena corta, larga y poliinsaturados.

    BIBILIOGRAFIA

    BIBILIOGRAFIA BASICA

    http://www.monografias.com/trabajos/alimentos/alimentos.shtml

    http://dspace.espoch.edu.ec/bitstream/123456789/723/1/56T00241.pdf

    http://es.slideshare.net/hgjtys/informe-01-analisis-de-humedad-2014-unheval

    BIBILIOGRAFIA RECOMENDADA

    AOAC. 1990. Oficial Methods of Analysis. 15 ed. USA. Chile. Instituto Nacional de Normalizacin. 1988. NCh 484 CR 88; Determinacin

    de la humedad y materias voltiles en granos o semillas oleaginosas. Santiago.Greenfield, H. and Southgate, D.A.T. 1992. Food Composition Data. Production, Management and Use. London, Elsevier Applied Science.

  • ANEXOS

    Mtodo por secado de estufa

    Mtodo por secado de estufa al vaco

    Mtodo de secado en termobalanza

    Mtodo de destilacin azeotrpica

    Mtodo de Karl Fischer.