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Extração com Solventes
Alana Evangelista Honório
Sara Cardoso de Souza
Lucy Elaine Sugauara
Prof. Dr. José Eduardo de Oliveira
Profª. Amanda Coelho Danuello
Licenciatura 2009
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Extração com SolventeO que é?
O que podemos extrair ?
Amostra Sólidas: dissolução lenta: SOXHLETdissolução rápida: método para misturas líquidas
Amostra Líquidas:micro escalaVolume < 4mL : VIAL CÔNICO (A) 4mL < Volume ≥ 10mL : TUBO DE CENTRÍGUGA (B)macro escalaVolume > 10 mL : FUNIL DE SEPARAÇÃO (C)
A B C
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Extração com SolventeEscolha do Solvente.
Constante de Distribuição.
A AA
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sólido-líquidoSOXHLET
Quando o K não é muito favorável
Tipos de extração:EXTRAÇÃO CONTÍNUA
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EXTRAÇÃO CONTÍNUA
a) Para solventes menos densos que a água
b) Para solventes mais densos que a água
O aspecto mais importante deste tipo de extração é que
pode ser processada com um volume limitado de solvente.
líquido-líquido
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EFEITO SALTING OUT
O efeito SALTING OUT se baseia no aumento do coeficiente de distribuição da solução que é possível quando um sal é dissolvido na solução coloidal.
Como uma das fases é aquosa, as moléculas de água terão preferência em solvatar o sal, liberando assim, as moléculas orgânicas para a fase orgânica.
Extração que modifica o valor de K;
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Formação de EmulsãoEmulsão é uma solução coloidal de um líquido no outro. São gotículas de solvente orgânicos mantidas em suspensão numa solução aquosa quando os dois são misturados ou agitados vigorosamente.
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EXTRAÇÃO NÃO CONTÍNUAlíquida-líquida
Funil de SeparaçãoAnel de Ferro
Tampa
Frasco Extrator
Torneira
Fase menos densa
Fase mais densa
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Extração Simples 1X100mL
K = 3
mtotal = 50g
mm
m
m
m
m
m
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Extração Múltipla
2 X com 50mL cadamatual total= 50g – 30g = 20g
mtotal extraído
mtotal= 50g
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Massa total extraída na EXTRAÇÃO SIMPLES
m = 37,5 gramas
Massa total extraída na EXTRAÇÃO MÚLTIPLA
m = 42 gramas
EXTRAÇÃO SIMPLES X MÚLTIPLA
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EXTRAÇÃO MÚLTIPLA
88%
75%
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PROCEDIMENTOAo iniciar uma extração, o primeiro passo é verificar a ausência de vazamentos na tampa e torneira do funil.
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Para encher o funil de separação, ele é apoiado num anel metálico preso em um suporte.
Tanto a solução a ser extraída, quanto o solvente de extração são colocados no funil.
NÃO ESQUEÇA DE FECHAR A TORNEIRA!!!!!!!
Colocar um frasco limpo e seco na saída do funil.
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CUIDADO: Escolha o funil certo para o volume que seráutilizado, o volume total das soluções não pode ultrapassar
¾ do volume total do funil.
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CUIDADO: O funil de separação é segurado principalmente pelo gargalo superior.
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Para igualar a pressão interna do funil de separação com a externa, o funil é ventilado segurando-o de cabeça para baixo e abrindo
vagarosamente a torneira .
SEGURAR A TAMPA FIRMEMENTE!!!!!
Vídeo da Pressão
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CUIDADO: NÃO DIRECIONE O FUNIL DE SEPARAÇÃO PARA AS PESSOAS!!! APONTE PARA DENTRO DE UMA CAPELA.
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Coloque o funil de separação no suporte metálico e aguarde até que decante as fases.
Destampe o funil de separação antes de iniciar a separação das fases.
O resultado ideal são duas fases bem definidas, fáceis de separar observando a interface das fases.
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Pode ocorrer a formação de EMULSÃO.
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Formação de EmulsãoEmulsão é uma solução coloidal de um líquido no outro. São gotículas de solvente orgânicos mantidas em suspensão numa solução aquosa quando os dois são misturados ou agitados vigorosamente.
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1) Descanso e leves batidas com uma mangueira de silicone na lateral do funil de separação.
2) Descanso e mexidas com uma bagueta.
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3) Efeito Salting out.
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Efeito Salting OutO efeito SALTING OUT se baseia no aumento do coeficiente de distribuição da solução que é possível quando um sal é dissolvido na solução coloidal.
Como uma das fases éaquosa, as moléculas de água terão preferência em solvatar o sal, liberando assim, as moléculas orgânicas para a fase orgânica.
Molécula orgânica
solvatada
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Como retirar CORRETAMENTE as duas fases do funil de
separação.
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A maneira correta de se escoar a fase
inferior é igual a de se manusear a bureta
numa titulação.
MOTIVO:
Mais segurança no manuseio da torneira
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A fase inferior é retirada pela torneira em um frasco seco e limpo.
A fase superior é removida vertendo através da abertura superior do funil de separação com o auxílio de uma baguete.
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PRECAUÇÕES:
Não passe as duas fases pela torneira do funil de separação.
Não descarte nenhuma fase antes de ter certeza em qual das fases se
encontra o soluto desejado na separação.
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Secar a Fase Orgânica
Como secar a FASE ORGÂNICA ?Como deve ser o AGENTE SECANTE ?
não deve combinar quimicamente com o composto orgânico;não deve ter apreciável solubilidade no solvente;rápido e eficiente;mais econômico possível.
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Etapas da Secagem
ADICIONAR
AGUARDAR
FILTRAR
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EXTRAÇÃO QUIMICAMENTE ATIVA
A EXTRAÇÃO QUIMICAMENTE ATIVA difere da Simples e da Múltipla por envolver uma reação, no caso que estudaremos envolverá uma reação ácido-base, que será necessária para separarmos dois compostos solúveis no solvente orgânico.
Ácido Benzóico
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REAÇÕES NA EXTRAÇÃO QUIMICAMENTE ATIVA
Adição de NaOH na solução de Ácido Benzóico.
Formação do Benzoato de Sódio, um sal solúvel em água.
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Benzoato de Sódio
FASE SUPERIOR ORGÂNICA
FASE INFERIOR AQUOSA
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Fase OrgânicaAGENTE
SECANTE
Solução etérea de p-diclorobenzeno
RECOLHER
SECAR
FILTRAR
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DESTILAÇÃO SIMPLES
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Fase AquosaRecuperação do Ácido Benzóico
Para recuperar o Ácido Benzóico a partir do sal Benzoato de Sódio, adicionamos o Ácido Clorídrico e obtemos uma solução de Ácido Benzóico e Cloreto de Sódio.
NaOH + HCl NaCl + H2O
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Como Separar o Ácido Benzóico
Filtração a Pressão Reduzida
Extração com Solvente
X
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Determinação do Grau de Pureza
Um composto sólido com alto grau de pureza funde-se a uma temperatura bem definida, isto é, a faixa do ponto de fusão não excede 1,0 ºC.
O ponto de fusão do p-diclorobenzeno é 53,5 ºCO ponto de fusão do ácido benzóico é 122,4 ºC
INTERVALO DE FUSÃO: é a diferença entre a temperatura em que se observa o início da degradação (temperatura de degelo) dos cristais e a temperatura em que aamostra se torna completamente líquida (temperatura de fusão).
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Aparelho Digital de Ponto de Fusão
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Propriedades Coligativas:Abaixamento do Ponto de Fusão
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BOA
PRÁTICA!!!!
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BOM RELATÓRIO!!!
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BIBLIOGRAFIAFundamentos de Química Experimental; CONSTANTINO, M.G. (pag.179~199)VOGEL Análise Química Quantitativa; J. Mendham,R.C Denney, J.D. Barnes, M.J.K. Thomas.Laboratory Experimental in Organic Chemistry; MOHRIG; NECKERS (pag. 33~45)Experimental Organic Chemistry A Small-Scale Aproach; CHARLES F. WILCOX Jr. (cap.6; 80~98)A Tex Book of Practical Organic Chemistry; 3th Ed; LONGMAN (pag.152,153)
Experimental Organic Chemistry A Samall Scale Approach; 2nd Ed; CHARLE WILCOX Jr, MARY F. WILCOX (pag. 116, 117)Vogel´s Texbook of Practical Organic Chemistry; 4thEd; LONGMAN (pag.129~140)Merck Index; BUDAVARI, S. (pag.187,369,538,670,677,1542)http://www.fc.up.pt/gisocb/pdfspágina da Universidade de Brasília.
Figuras e Vídeos
http://www.youtube.com/watch?v=ciWpS6SetdY&playnext_from=PL&feature=PlayList&p=57499F5778AAB619&playnext=1&index=1http://images.google.com.br/imgres?imgurl=http://www.macvil.com.br/images/simbolos2.gif&imgrefurl=http://www.macvil.com.br/info.htm&usg=__-TQjukG01PApVtbY31an_HujvxY=&h=298&w=680&sz=94&hl=pt-BR&start=1&tbnid=TtKo6whdCinlTM:&tbnh=61&tbnw=139&prev=/images%3Fq%3Dsimbolos%2Bno%2Blaboratorio%26gbv%3D2%26hl%3Dpt-BRhttp://www.fc.up.pt/gisocb/pdfs/MSEQO2002_2003secure.pdfP[agina da Universidade de Brasília.