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“Síntesis y caracterización de copolímeros aleatorios para el deshidratado-desalado de mezclas de aceites crudos pesados”
Julio, 2012 Presenta: Dra. Laura V. Castro Sotelo
PROGRAMA DE INGENIERIA MOLECULAR
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Índice de la presentación
1. INTRODUCCIÓN
3. RESULTADOS
4. CONCLUSIONES
2. METODOLOGÍA
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1. INTRODUCCIÓN
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Súper-pesados
(2012)
Asfaltenos
Ácidos nafténicos
1996 1998 2000 2002 2004 2006 2008 2010
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
2000
2200
2400
2600
P
rod
ucció
n (
mile
s d
e b
arr
iles/d
ía)
Año
Pesado
Ligero
Superligero
http://www.sener.gob.mx/res/PE_y_DT/pub/perspectiva_crudo_2010_2025.pdf
1. INTRODUCCIÓN
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El aceite crudo es una mezcla de:
Hidrocarburos:
aturados
romáticos
esinas
sfaltenos
El petróleo suele extraerse con alto contenido de agua.
Lo cual produce la formación de la EMULSIÓN agua/aceite favorecida en lo alto del pozo de extracción.
1. INTRODUCCIÓN
Impurezas: Agua Sales
Speight J. G. The chemistry and technology of petroleum; NY 1980.
Mansoori G. A., J. Pet. Sci. Eng. 2007, 58, 375-390.
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1. INTRODUCCIÓN
La industria petrolera se enfrenta al complejo reto de resolver varios tipos de emulsiones; implementar una amplia variedad de técnicas para “ROMPER” estas emulsiones.
Las emulsiones se producen debido a la dispersión de gotas de agua en el aceite y pueden ser clasificadas como:
Emulsión Agua/Aceite
Emulsión Aceite/Agua
Emulsión Compleja Agua/Aceite/Agua
Salager J.L. Deshidratación de crudo. Módulo de Enseñanza en Fenómenos Interfaciales, Cuaderno FIRP 353, Universidad de los Andes, Mérida, Venezuela (1987).
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1. INTRODUCCIÓN
Cada aceite crudo origina emulsiones diferentes, lo cual implica que existe diferente estabilidad. Esta diferencia es debida a que cada crudo tiene diferentes componentes
.
En los aceites crudos pesados procedentes de activos del sureste de México, la estabilidad es muy alta debido a la presencia de sustancias tensoactivas, principalmente resinas y asfaltenos.
Xu X, Yang J, Gao J. Effects of demulsifier structure on desalting efficiency of crude oils. Pet Sci Technol 2006; 24:673-688
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1. INTRODUCCIÓN
Las moléculas de asfaltenos y resinas pueden formar una especie de “coraza” alrededor de las gotas de agua y reducir la coalescencia de las gotas.
Gota de Agua
Asfaltenos
Asfaltenos en la interfase alrededor de las gotas de agua.
Otros parámetros importantes, a menudo mencionados en los estudios de estabilidad de la emulsión de aceite crudo-agua, son las características interfaciales.
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1. INTRODUCCIÓN
MECÁNICO
ELÉCTRICO
QUÍMICO
Sedimentación Filtración Centrifugado Calor
Arco Eléctrico
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Introducción
O
O
O
OH
HO
x y z
Año Desemulsificante
1920-1930 Jabones, sales de ácidos nafténicos, aromáticos y alquilaromáticos, sulfonatos, aceite de castor sulfatado
1930-1940 Sulfonatos de petróleo, esteres de ácidos sulfosuccínicos, di-epóxicos
1950-1960 Copolímeros bloques de óxido de etileno/óxido de propileno EO/PO, resinas palquilfenol formaldehídas + EO/PO y modificaciones.
1960-1970 Aminas oxialquiladas, poliaminas
1970-1980 Oxialquilados, resinas p-alquilfenol formaldehidas cíclicas y modificaciones complejas
1980-1990 Poliesteraminas y sus mezclas
Alquil-fenol formaldehido
Staiss F., R. Bohm and R. Kupfer, 1991. Improved Demulsifier Chemistry: A novel approach in the Dehydration of crude oil. SPE Production Engineering, Vol. 6, Nº 3, pp. 334-338.
Líquidos iónicos
Dimetil, Metil(Polyetilen Oxido Metil Eter Copado) Siloxano
Polímeros vinílicos alcoxilados
W/O
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1. INTRODUCCIÓN
Los copolímeros en bloque se sintetizan vía aniónica, a partir de y en un reactor presurizado.
O
O
O
OH
HO
x y z
G. Cendejas et al. Catalysis today, 130 486-491. G. Cendejas et al. J. Molec. Struct. 879, 40-52.
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1. INTRODUCCIÓN
Los copolímeros en bloque se funcionalizan vía orgánica, a partir de un buen grupo saliente.
G. Cendejas et al. US20100140141 A1 - Instituto Mexicano del Petróleo.
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1. INTRODUCCIÓN
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1. INTRODUCCIÓN
Aleatorios
Alternados
Bloques
Injertados
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1. INTRODUCCIÓN
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Iniciación
Propagación
Terminación
S O
2 8
-2
SO
4
-
*2
*
-
4
SO
4OS
-
*
+
4OS
-
*
+
4OS
-
*
+
4OS
-
*
* *
+
1. POLIMERIZACIÓN POR ADICIÓN VÍA RADICALES LIBRES
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1. INTRODUCCIÓN
• Composición Homogénea • buen control de Mn • amigable con el ambiente • Vía económica ( $)
2, 000 – 500, 000 uma
Ventajas
Reactor principal
Bomba alim.
T. adición
Surfactante
Surfactante S. tampón
Polimerización en emulsión
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2. METODOLOGÍA
Etapa 1: Síntesis
Etapa 2: Caracterización
Etapa 3: Evaluación
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Aplicación de la Ingeniería Molecular
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Etapa 1: Síntesis de hopolímeros y copolímeros de AV, ABu
Reactor semicontinuo
mobilidad polaridad
Formulación usada en la síntesis del polímero para 100 g de látex.
Sustancia Reactor
principal
(g)
Tanque de
adición (g)
Monómero: 0 20
Solución de surfactante 1 1 14
Solución de surfactante 2 1 14
Solución de iniciador (APS) 0 5
Solución tampón (4 % p) 1 4
Agente de transferencia 0 0.0.2,… 1.2
Agua 10 28.8-30.0
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Etapa 2: Caracterización
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
0
20000
40000
60000
80000
100000
120000
140000
Mn (
g/m
ol)
Agente de transferencia (% peso)
AV
ABu
AV/ABu
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Etapa 3: Evaluación
Pruebas de Botella A concentraciones desde 250 a 1500 ppm en xileno como solvente. El desarrollo consiste:
Agregar 100 mL
de aceite crudo
Se precalientan a
una temperatura
de 80°C durante 20
minutos
Agregar volumen
de solución del COP
Se agitan las botellas de forma manual
durante 3 minutos
Se regresan a su baño de
calentamiento
Se realizan las mediciones de la cantidad de agua separada en intervalos de tiempo.
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3. RESULTADOS
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Etapa 1: Síntesis de hopolímeros y copolímeros de AV, ABu
Identificación AT
(%)
nM
(uma) I
PAV 0% 29 722 3.2
PAV 2% 17 883 2.6
PAV 4% 7 689 2.2
PAV 6% 5 340 2.3
PABu 0% 42 607 4.9
PABu 2% 12 702 1.7
PABu 4% 6 196 1.4
PABu 6% 5 213 1.7
P(AV-co-ABu): 70/30 (p./p.) 0% 61 424 5.9
P(AV-co-ABu): 70/30 (p./p.) 2% 10 127 1.7
P(AV-co-ABu): 70/30 (p./p.) 4% 6 523 1.6
P(AV-co-ABu): 30/70 (p./p.) 0% 119 080 5.0
P(AV-co-ABu): 30/70 (p./p.) 2% 12 837 1.6
P(AV-co-ABu): 30/70 (p./p.) 4% 10 044 1.9
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
0
20000
40000
60000
80000
100000
120000
140000
Mn (
g/m
ol)
Agente de transferencia (% peso)
AV
ABu
AV/ABu
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Etapa 2: Caracterización de crudos
Resultados
Tipo de aceite crudoLigero Pesado
Super
pesado
Densidad (°API, 60°F) 30.2 17.45 10.8
Contenido de sal (lb/1000 bls ) 31.0 2763* 8160*
Contenido de parafinas (% p.) 2.8 4.60 5.0
Agua por destilación (% v.) 0.5 18.0 48.8
Agua y sedimentos (% v.) 0.05 18.5 40.0
Punto de escurrimiento (°C) -45.0 -27.0 -3.0
Viscosidad cinemática @ 25°C
(mm2/s)17.5 508.5 3584.1
Insolubles en n-Heptane ( % p.) 5.3 8.5 10.5
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10 % H2O
30
.16
°A
PI
Etapa 3: Evaluación en crudos
Resultados
0 50 100 150 200 250 300 350 400
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
% R
em
oció
n d
e a
gu
a (
%V
)
Tiempo (min)
BCO
ABU2
ABU3
ABU4
4%
2%
3% Blanco
ABu1000 ppm
0 50 100 150 200 250 300 350 400
0
20
40
60
80
100
% R
em
oció
n d
e a
gu
a (
%v
)
Tiempo (min)
BCO
AV0
AV2
AV4
0 %
2% 4%
Blanco
AV
500 ppm
0 50 100 150 200 250 300 350 400
0
20
40
60
80
100
% R
em
oció
n d
e a
gu
a (
%v
)
Tiempo (min)
BCO
XILENO
ABU2
ABU3
ABU4
4%
ABu
500 ppm
0 50 100 150 200 250 300 350 400
0
20
40
60
80
100
% R
em
oció
n d
e a
gu
a (
%V
)
Tiempo (min)
BCO
AV0
AV2
AV4
Blanco
0%
2%4%
AV1000 ppm
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Etapa 3: Evaluación de hopolímeros
0 50 100 150 200 250 300 350 400
0
20
40
60
80
100
% R
em
oció
n d
e a
gu
a (
%v)
Tiempo (min)
BCO
ABU2
ABU3
ABU4
4%
3%
2%
ABu
1500 ppm
0 50 100 150 200 250 300 350 400
0
20
40
60
80
100
% R
em
oció
n d
e a
gu
a (
%v)
Tiempo (min)
BCO
AV0
AV2
AV4
Blanco
0%
4%
2%
AV
1500 ppm
10 % H2O
30
.16
°A
PI
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10 % H2O
30
.16
°A
PI
Resultados
Etapa 3: Evaluación de copolímeros
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200
0
20
40
60
80
100
% R
em
oció
n d
e a
gu
a (
%v)
Tiempo (min)
BCO
ABUAV6
ABUAV0
ABUAV1
ABUAV2
ABUAV4Blanco0%1%
2%
4%
6%
ABU/AV
1000 ppm
0 50 100 150 200 250 300 350 400
0
20
40
60
80
100
% R
em
ociò
n d
e a
gu
a (
%v)
Tiempo (min)
BCO
ABAV6
ABUAV0
ABUAV1
ABUAV2
ABUAV4
0%
1%
2%
4%6%
ABu/AV
500 ppm
Blanco
0 50 100 150 200 250 300 350 400
0
20
40
60
80
100
% R
em
oció
n d
e a
gu
a (
%v)
Tiempo (min)
BCO
ABUAV6
ABUAV0
ABUAV1
ABUAV2
Blanco
1%
2%
0%
6%
ABu/AV
1500 ppm
0 50 100 150 200 250 300 350 400
0
20
40
60
80
100
% R
em
oció
n d
e a
gu
a (
%v)
Tiempo (min)
BCO
ABU4
AV4
ABUAV4
Blanco
ABu-4%
AV-4%
ABu-AV 4%
1000 ppm
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10
.8 °
AP
I
40 % H2O
Etapa 3: Evaluación de copolímeros
Resultados
AV y ABu , 1000 ppm ---sin efecto
0 50 100 150 200
-5
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
% R
em
oció
n d
e a
gu
a (
%v)
Tiempo (min)
Blanco
Xileno
ABUAV0
ABUAV1
ABUAV2
ABUAV4
ABUAV6
ABu/AV
1000 ppm4%
6%1%
2%
0%
Xileno
-50 0 50 100 150 200 250 300 350
-10
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
% R
em
oció
n d
e a
gu
a (
%v)
Tiempo (min)
Blanco
ABUAV0
ABUAV1
ABUAV2
ABUAV4
ABUAV6
Blanco
0%
2%
1%
6%4%
ABU/AV
1500 ppm
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10
.8 °
AP
I
40 % H2O
Etapa 3: Evaluación de copolímeros
La eficiencia como agente deshidratante a temperaturas de operación de 80°C depende simultáneamente de las masas moleculares promedio en número del copolímero y su composición.
Resultados
Untreated
crude oilAV-BuA [4%]
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4 CONCLUSIONES
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1. Disponibilidad de un banco de moléculas (copolímeros y homopolímeros) diseñadas específicamente como deshidratadores para crudos mexicanos.
Conclusiones
2. Se estableció que la eficiencia como deshidratador depende
fuertemente de las masas moleculares, de la composición del homopolímero ó copolímero y del tipo de crudo.
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Conclusiones
3. La polimerización en emulsión es un eficiente, económico y viable proceso de síntesis a escala laboratorio, y con altas posibilidades de ser usado a escala industrial.
Patente L. V. Castro, E. A. Flores, R. Reyes, F. Alvarez, C. A. Flores, A. Lopez, G. Hérnandez, A.
Estrada y F. Vázquez “Síntesis y evaluación de polímeros aleatorios como deshidratadores y desalantes para petróleos crudos ” (Solicitud de patente)
4. En crudo pesado las pruebas de botella demostraron que los
copolímeros de grupos vinílicos son eficientes como agentes desemulsificantes en petróleo.
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Julio, 2012 Presentó: Dra. Laura V. Castro Sotelo
“Síntesis y caracterización de copolímeros aleatorios para el deshidratado-desalado de mezclas de aceites crudos pesados”
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Conclusiones
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Acrilato de butilo Acetato de vinilo Descripción de la identificación
Longitud de onda (cm-1)
2959.43 2925.55 Deformación del C-H
2873.22 2869.66 CH2 de la cadena central del vinilo
1734.39 1736.38 Enlace éster -CO-O-
1454.43 1433.79 Deformación y flexión
C-H del CH3
1378.01 1372.83 Deformación del CH3
1247.63 1239.62 Flexión asimétrica del C-O-C,
CH3-CO-OR
1164.21 1124.29 Tensión C-O
---- 1022.60 Vibración de enlace fuera del plano C-H
942.60 946.89 Deformación del -CH2
840.70 ---- C-H fuera del plano
730.34, 739.34 735.60 Flexión -CH2-
Propiedad Método Unidades
Resultados
Gravedad API ASTM D-287 °API 17.45
Contenido de sal ASTM D -3230 lb/103bls >150
Insolubles en n-C7* ASTM D-3279 % peso 8.54
Agua por destilación ASTM D-4006 % vol 18.0
Viscosidad cinemática
@ 25 °C
ASTM D-445 mm2 s-1 508.46
Temperatura de
escurrimiento
ASTM D-97 °C -27
Tabla 2. Caracterización físico-química de crudos mexicanos. [4-7]