proposal penelitian prototipe dana its tahun 2020
TRANSCRIPT
PROPOSAL
PENELITIAN PROTOTIPE
DANA ITS TAHUN 2020
HALAMAN JUDUL
Superabsorbant Hydrogel Berbasis Selulosa Dari Tanaman Singkong: Ekstraksi,
Modifikasi Dan Aplikasinya Sebagai Material Penyerap pada Popok yang
Ramah Lingkungan
Tim Peneliti:
Dr. Eng. Hosta Ardhyananta (Departemen Teknik Material/INDSYS/ITS)
Amaliya Rasyida, MSc. (Departemen Teknik Material/INDSYS/ITS)
Sigit Tri Wicaksono, PhD. (Departemen Teknik Material/INDSYS/ITS)
DIREKTORAT PENELITIAN DAN PENGABDIAN KEPADA
MASYARAKAT
INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA
2020
ii
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL .................................................................................................................. i
DAFTAR ISI .............................................................................................................................. ii
DAFTAR GAMBAR ............................................................... Error! Bookmark not defined.
DAFTAR TABEL .................................................................... Error! Bookmark not defined.
BAB I RINGKASAN ............................................................................................................... 1
BAB II LATAR BELAKANG ................................................................................................. 3
2.1 Latar belakang dan Permasalahan .................................................................................... 3
2.2. Tujuan Penelitian............................................................................................................. 4
2.4 Spesifikasi khusus terkait skema ...................................................................................... 5
BAB III TINJAUAN PUSTAKA .............................................................................................. 6
3.1 State of The Art (penelitian sebelumnya) ......................................................................... 6
3.2 Peta Jalan (Road Map) Dalam Bidang Yang Diteliti ....................................................... 8
3.3 Bagan Dan Road Map Terkait Disisipkan Dalam Isian Ini .............................................. 8
BAB IV METODE ................................................................................................................. 10
4.1 Diagram alir penelitian ................................................................................................... 10
4.2 Tahapan Penelitian, Indikator Capaian, Dan Tim Peneliti Yang Terlibat Yang Terlibat
Beserta Tugasnya ................................................................................................................. 16
BAB V JADWAL PENELITIAN ........................................................................................... 22
BAB VI DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................... 23
BAB VII LAMPIRAN ............................................................................................................ 25
1
BAB I
RINGKASAN
Popok bayi sekali pakai mengandung senyawa kimia yang disebut superabsorbent
polymer (SAP). Menurut Indonesia Water Community of Practice, SAP yang sekarang banyak
digunakan dalam popok dihasilkan dari minyak bumi sehingga dikhawatirkan mengandung
senyawa toksin. Bahan kimia penyusun popok sekali pakai diantaranya adalah polyacrylate
granule dan fiber yang berasal dari plastik hidrokarbon. Adanya bahan kimia tersebut
menyebabkan popok sekali pakai membutuhkan 450 tahun di untuk didegradasi di laut dan 500
tahun di Tempat Pembuangan Akhir (TPA). Menurut Riset Bank Dunia 2018 popok sekali
pakai merupakan kontributor terbesar kedua dalam keseluruhan sampah laut di Indonesia,
yakni 21%, bahkan kota Surabaya, Manado, dan Makassar cenderung memiliki jumlah sampah
popok sekali pakai sekitar dua kali lipat jika dibandingkan dengan kota-kota lain di Indonesia
[1]. Beberapa penelitian telah melakukan studi terkait sintesis SAP berbasis biopolimer, seperti
pati ubi kayu, pati sagu, pati jagung serta selulosa maupun turunannya, yaitu carboxymethyl
cellulose (CMC) telah menjadi perhatian karena beberapa keunggulannya seperti
hidrofilisitasnya yang tinggi, dapat terbaharukan, mampu terdegradasi, serta tidak beracun.
Dalam produksi singkong, dihasilkan produk utama berupa umbi serta limbah batang
dari singkong sendiri. Limbah batang tersebut terdiri dari 10% yang dimanfaatkan untuk
ditanam kembali, serta 90% sisanya tidak dimanfaatkan [2]. Selain itu, umbi singkong (ubi
kayu) merupakan komoditi pertanian yang cukup besar di Indonesia. Berdasarkan data BPS,
pada tahun 2015 Indonesia menghasilkan 24 juta ton ubi kayu dan pada tahun 2016 sekitar 27
juta ton ubi kayu. Ubi kayu merupakan penghasil pati tertinggi apabila dibandingkan dengan
padi dan jagung, dengan kadar pati antara 73,7–84,9% (basis kering). Pati ubi kayu memiliki
kemampuan pembengkakan yang tinggi, dimana daya pembengkakan pati ubi kayu lebih tinggi
daripada pati sagu dan pati beras [3]. Pati umumnya dalam bentuk aslinya dikenal memiliki
beberapa kekurangan, sehingga perlu dilakukan modifikasi agar memiliki karakteristik sesuai
dengan yang diinginkan. Terdapat beberapa cara untuk melakukan modifikasi terhadap pati ubi
kayu, salah satunya adalah modifikasi secara kimia dengan melibatkan reaksi gugus hidroksil
pada unit anhidroglukosa (AGU) dari pati dengan reaksi eterifikasi yang pada akhirnya
terbentuk turunan dari pati, yaitu carboxymethyl starch (CMCS) [4].
Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis superabsorbent hydrogel dari Carboxymethyl
cellulose (CMC) dan CMCS yang akan diaplikasikan pada material penyerap popok. Tahapan
dalam penelitian ini meliputi ekstraksi selulosa dari tanaman singkong untuk kemudian
disintesis menjadi CMC dan CMCS. Kemudian dilakukan modifikasi struktur dengan metode
crosslinking polymerization menggunakan crosslinker alami, citric acid, dengan konsentrasi
10, 15, 20, 25, dan 35% (w/w). Citric acid merupakan crosslinker dalam drug delivery system
[5] dan terbuki memiliki karateristik biodegradability dan toxicity. Selanjutnya tahapan analisa
hasil penelitian meliputi Analisa karakteristik morfologi dari cellulose, CMC dan CMCS
menggunakan pengujian FTIR dan SEM; serta menganalisis daya pembengkakan dan laju
degradasi baik dalam media air maupun tanah dari superabsorbent yang telah disintesis.
Adapun luaran yang ditargetkan pada penelitian terdiri dari dua bagian yaitu prototipe produk
dan publikasi. Prototipe produk yang dihasilkan pada penelitian ini yaitu berupa powder SAP
yang mampu membentuk superabsorbent hydrogel yang memenuhi kreteria untuk aplikasi
2
material penyerap popok. Hasil dari penelitian ini ditargetkan untuk dipublikasikan pada jurnal
Materials Today Communication dengan Quartile 2.
Kata kunci: superabsorbent hydrogel, cellulose, Carboxymetylcellulose, singkong, popok
3
BAB II
LATAR BELAKANG
2.1 Latar belakang dan Permasalahan
Permasalahan sampah merupakan hal yang menjadi sorotan utama yang terus dibahas
karena dampaknya yang krusial terhadap kondisi bumi yang semakin memburuk seiring
dengan berjalannya waktu. Hal ini dikarenakan hampir seluruh aktivitas yang dilakukan oleh
manusia menghasilkan sampah. Menurut UU Republik Indonesia nomor 18 tahun 2008 tentang
pengelolaan sampah, semakin tinggi angka populasi manusia, maka semakin tinggi pula
kemungkinan peningkatan volume, karakteristik, dan ragam atau jenis sampah yang dihasilkan
[6].
Data CIA World Factbook menunjukkan bahwa jumlah penduduk Indonesia
diperkirakan akan mencapai 267 juta jiwa per Juli 2020 kedepan [7]. Kota-kota besar di
Indonesia, seperti Jakarta Timur, Surabaya, Medan, dan Bekasi, merupakan kota-kota yang
memiliki jumlah populasi penduduk terbanyak setiap tahunnya berdasar atas data Kemendagri
tahun 2015 [8]. Berdasarkan data RKPD Kota Surabaya, volume produksi sampah Surabaya
didasarkan pada asumsi yang dihasilkan tiap orang per hari. Volume produksi sampah
Surabaya dalam satuan m3/hari pada tahun 2015 sebanyak 9.475,21 m3/hari. Kemudian, pada
tahun 2016 sebanyak 9.710,61 m3/hari dan pada tahun 2017 sebanyak 10.674,63 m3/hari,
angka tersebut akan meningkat seiring dengan perkembangan kota [9].
Popok sekali pakai merupakan jenis popok yang paling banyak digunakan dan
menguasai pasar dunia, yaitu sekitar 95% [10]. Riset Ecological Observation and Wetlands
Conservation (Ecoton) mengatakan 37% sampah di sungai Kota Surabaya adalah berasal dari
popok bayi sekali pakai. Data Badan Pusat Statistik (BPS) Jawa Timur menunjukkan terdapat
2.870.423 bayi berumur 0 hingga 4 tahun di Jawa Timur update 31 Januari 2018 [11]. Setiap
bayi rata-rata memakai 4 popok sehari sehingga diperkirakan 3,2 juta popok digunakan setiap
harinya. Menurut Ecoton, setiap tahunnya 6 miliar buah popok diproduksi di Indonesia.
Popok bayi sekali pakai mengandung senyawa kimia yang disebut superabsorbent
polymer (SAP) [12]. Menurut Indonesia Water Community of Practice, SAP yang sekarang
banyak digunakan dalam popok dihasilkan dari minyak bumi sehingga dikhawatirkan
mengandung senyawa toksin [13]. Bahan kimia penyusun popok sekali pakai diantaranya
adalah polyacrylate granule dan fiber yang berasal dari plastik hidrokarbon, selulosa atau
sintetis pulp, dan pewangi polychlorine dibenzodioxins. Adanya bahan kimia tersebut
menyebabkan popok sekali pakai membutuhkan 450 tahun di untuk didegradasi di laut dan 500
tahun di Tempat Pembuangan Akhir (TPA). SAP berbahan sodium polyacrylate masih kerap
dijumpai di lingkungan walaupun sudah dibuat derivatif secara pirolisis dalam bentuk sodium
polyacrylate [14]. Senyawa-senyawa tersebut menjadi berbahaya bagi lingkungan. Berdasar
dari data yang ada terkait permasalahan popok sekali pakai dan penyebabnya, perlu dilakukan
langkah solutif untuk mengurangi permasalahan tersebut dengan melakukan penelitian terkait
material alternatif pengganti sebagai bahan dasar SAP popok sekali pakai yang dapat mudah
terurai oleh bakteri alami sehingga ramah bagi lingkungan. Beberapa penelitian telah
melakukan studi terkait sintesis SAP berbasis biopolimer, seperti pati ubi kayu, pati sagu, pati
jagung serta selulosa maupun turunannya.
4
Batang tanaman singkong (Manihot Esculenta Crantz) menjadi salah satu sumber
selulosa yang sering dijumpai dimana 56% dari setiap batangnya merupakan selulosa. Dalam
produksi singkong, dihasilkan produk utamanya berupa umbi singkong serta limbah batang
dari singkong sendiri. Limbah batang tersebut terdiri dari 10% yang dimanfaatkan untuk
ditanam kembali (bibit), serta 90% sisanya merupakan limbah yang tidak dimanfaatkan [2].
Data dari Badan Pusat Statistika (2016) menunjukkan produksi singkong nasional Indonesia
sekitar 27 ton [11]. Dengan kapasitas produksi yang begitu banyak, maka limbah batang
singkong pun akan semakin meningkat. Pati dan selulosa umumnya dalam bentuk aslinya
dikenal memiliki beberapa kekurangan, sehingga perlu dilakukan modifikasi agar memiliki
karakteristik sesuai dengan yang diinginkan. Terdapat beberapa cara untuk melakukan
modifikasi terhadap pati dan selulosa singkong, salah satunya adalah modifikasi secara kimia
dengan melibatkan reaksi gugus hidroksil pada unit anhidroglukosa (AGU) dari pati dengan
reaksi eterifikasi yang pada akhirnya terbentuk turunan dari pati, yaitu carboxymethyl starch
[4].
Dalam pembuatan SAP, cross-linker memiliki peran penting untuk kemampuan
pembengkakan serta mekanisnya. Adanya cross-linker pada polimer dapat mengurangi
kebebasan molekuler dari suatu polimer dan mampu membentuk jaringan tiga dimensi yang
akan membuat cairan dapat tersertap ke rantai polimer serta mencegah SAP untuk larut dalam
air [15]. Peningkatan konsentrasi cross-linker pada pembuatan SAP akan meningkatkan pula
kemampuan SAP untuk menyerap air hingga nilai optimum tertentu [16]. Dalam melakukan
sintesis ramah lingkungan, beberapa telah menggunakan citric acid sebagai cross-linker karena
berasal dari fermentasi sehingga dianggap sebagai bahan kimia ramah lingkungan [17]. Citric
acid sebagai cross-linker alami juga dikenal mampu menanggulangi toksisitas dan memiliki
biaya yang relatif terjangkau [18]. Pada penggunaannya, citric acid dapat dijadikan cross-
linker karena memiliki satu gugus hidroksil dan tiga gugus karboksil dalam molekulnya [19].
Dalam upaya untuk menciptakan SAP yang lebih ramah lingkungan serta penanganan
limbah perkebunan yaitu batang singkong, dalam penelitian ini akan dilakukan ekstraksi
selulosa dari umbi dan limbah batang singkong. Batang tanaman memiliki kandungan selulosa
sekitar 40-50%, sementara batang tanaman singkong mempunyai kandungan selulosa sebanyak
56%. Selulosa yang didapatkan akan dijadikan carboxymethyl cellulose (CMC) melalui proses
etherifikasi dengan monochloroacetic acid. Selanjutnya CMC tersebut akan disintesis menjadi
SAP dengan melakukan reaksi crosslink dengan citric acid yang berperan sebagai agen
crosslinker. Setelah melalui proses crosslinking, terbentuklah SAP yang akan diuji
karakteristik morfologi menggunakan SEM dan FTIR, serta pengujian kapasitas penyerapan
air dan sifat degradasi dalam lingkungan air dan tanah.
2.2. Tujuan Penelitian
Adapun tujuan khusus dari penelitian ini adalah:
1. Mensintesis superabsorbent hidrogel melalui proses ekstrasi dan modifikasi cellulose
yang berasal dari tanaman singkong.
2. Mengevaluasi, mengukur serta menganalisa morfologi, performa sifat fisik (daya
pembengkakan), dan laju degradasi superabsorbent hydrogel pada media air dan tanah.
5
2.3 Urgensi Penelitian
1. Pembuatan alternative material penyerap padapopok sekali pakai yang ramah
lingkungan, mengurangi kuantitas sampah di lingkungan, serta meningkatkan
kesadaran akan pentingnya menjaga lingkungan. Selain itu, superabsorbent hydrogel
yang diperoleh dari penelitian ini juga bisa diaplikasikan ke bidang-bidang lain
(farmasi, pertanian).
2. Hidrogel polimer superabsorben ramah lingkungan berbasis selulosa dan citric acid
sebagai cross-linker ramah lingkungan sehingga dapat mengurangi pemakaian polimer
sintetis dalam kehidupan sehari-hari yang berdampak pada pencemaran lingkungan
akibat polimer sintetis non-biodegradable yang terkadung dalam popok sekali pakai dan
juga dapat mengurangi biaya produksi popok sekali pakai dan biaya pengolahan limbah
hasil produksi popok sekali pakai pada industri
2.4 Spesifikasi khusus terkait skema
Penelitian ini merupakan skema penelitian pemula pendukung strategis ITS yang sesuai dengan
road map Pusat Penelitian Material Maju dan Teknologi Nano. Topik pendukung unggulan:
1. Teknologi pengembangan material fungsional: produksi polimer untuk aplikasi di
industri
2. Teknologi eksplorasi potensi material baru: pendukung transformasi material sampah
dan pengolahan limbah
6
BAB III
TINJAUAN PUSTAKA
3.1 State of The Art (penelitian sebelumnya)
Beberapa telah melakukan penelitian terkait penggunaan selulosa dan pati singkong
sebagai basis hidrogel yang bersumber dari serat alami. Obele (2017) melakukan ekstraksi
selulosa dari batang singkong yang membuahkan hasil seperti pada Tabel 3. 1.
Tabel 3. 1 Komposisi batang singkong [20].
Komponen Selulosa Hemiselulosa Lignin
Komposisi sebelum
ekstraksi 43,25±0,76 13,42±0,03 34,5±0,16
Komposisi setelah
ekstraksi 56,20±0,32 11,07±0,05 4,27±0,05
Selanjutnya dilakukan sintesis CMC dari selulosa hasil ekstraksi dari batang singkong dengan
reaksi eterifikasi denga monochloroacetic acid yang menghasilkan CMC dengan DS: 0,65
[21].
Kunruedee Sangseethong, et al. (2018) melakukan studi terkait hidrogel superabsorben
berbasis biopolimer dengan menggunakan pati beras sebagai bahan dasar pembuatannya.
Dalam penelitiannya, metode sintesis hidrogel dibagi menjadi dua proses utama, yaitu
karboksimetilasi pati beras dan dilanjutkan dengan sintesis hidrogel dengan melakukan cross-
link terhadap bentuk karboksimetil dari hasil sintesis menggunakan citric acid sebagai cross-
linker. Pertama-tama dilakukan karboksimetilasi pati beras dan kemudian dihasilkan
carboxymethyl rice starch (CMRS) untuk meningkatkan sifat hidrofiliknya. Lalu, sintesis
hidrogel superabsorben dilakukan dengan penambahan citric acid sebagai cross-linker dengan
variasi konsentasi 0,02 – 0,04 mol citric acid/mol CMRS pada CMRS hasil karboksimetilasi.
Hasil yang didapatkan pada penelitian tersebut menunjukkan bahwa dalam preparasi hidrogel
berbasis pati dengan metode cross-linking secara langsung pada turunan pati, derajat
modifikasi kimia merupakan faktor dominan dalam mengontrol performa produk [21].
Nurul Aida Nordin et al. (2018) telah melakukan studi terkait sintesis hidrogel berbasis
carboxymethyl sago starch (CMSS) dengan citric acid sebagai cross-linker guna aplikasi drug
delivery. Proses sintesis hidrogel berbasis CMSS dibagi menjadi dua proses utama, yaitu
karboksimetilasi pati sagu yang menghasilkan CMSS dan dilanjutkan dengan sintesis hidrogel
dengan melakukan cross-link terhadap CMSS menggunakan citric acid sebagai cross-linker.
Dalam penelitian tersebut CMSS berhasil dipreparasi dan dikarakterisasi. Peneliti melakukan
variasi terhadap waktu pemanasan campuran pada proses karboksimetilasi dan didapatkan
bahwa hasil CMSS dengan efisiensi reaksi tertinggi sebesar 30,14%. Derajat substitusi (DS)
tertinggi sebesar 0,44 didapatkan pada waktu reaksi selama 3 jam. Dari hasil pengujian
menggunakan FTIR, spektrum IR menunjukkan bahwa CMSS dan citric acid berhasil
berikatan satu sama lain. Pada studi, didapatkan hasil bahwa fraksi gel hidrogel naik seiring
dengan tingginya konsentrasi citric acid. Ketika konsentrasi citric acid yang digunakan cukup
rendah, yaitu di bawah 9,1%, hidrogel bukannya membengkak, namun justru larut di dalam
air. Hal ini dikarenakan konsentrasi citric acid yang digunakan tidak cukup untuk mencross-
link molekul CMCS sehingga membuatnya tidak stabil di dalam air. Sedangkan untuk citric
7
acid dengan konsentrasi 16,7% atau lebih akan membuat hidrogel mampu menahan air ketika
diletakkan di dalam air [4].
Prabha C. Parvathy et al. (2013) melakukan sintesis, karakterisasi, dan studi sifat
pembengkakan polimer superabsorben berbasis cassava starch-graft-poly(acrylamide). Pada
penelitian tersebut, pati ubi kayu direaksikan dengan acrylamide dan ceric ammonium nitrate
(CAN), dimana acrylamide berperan sebagai cross-linker dan ceric ammonium nitrate sebagai
inisiator radikal bebas, diikuti dengan saponifikasi alkali dari hasil graft-copolymers. Kondisi
reaksi ini dioptimalkan untuk mendapatkan polimer superabsorben dengan penyerapan
tertinggi. Penyerapan maksimum, sebanyak 425 g/g, didapatkan pada sampel dengan
perbandingan pati:acrylamide (1:2), CAN 4,93 g/L, dan temperatur 45oC cross-link selama 120
menit [22].
Berkaitan dengan proses karboksimetilasi, Ridwan Fachrudin (2017) melakukan
penelitian terkait produksi pati Na-karboksimetil dengan variasi tipe pengadukan pada tahap
alkalisasi. Pada penelitian tersebut, Fachrudin menggunakan dua jenis pati, yaitu pati tapioka,
atau pati ubi kayu, dan pati sagu. Hasil dari penelitian menunjukkan bahwa dengan
dilakukannya modifikasi pada pati menunjukkan peningkatan karakteristik fungsional dari
bentuk pati murni. Tabel 3. 1 menunjukkan komparasi karakteristik fungsional pati tapioka
murni dan pati tapioka yang telah dilakukan modifikasi dengan perbeedaan tipe pengadukan
[23].
Tabel 3. 2 Karakteristik fungsional pati tapioka sodium-karboksimetil [23].
Parameter Pati Alami Perlakuan
A B C D
Kejernihan pasta (%T) 81.03 ± 0.21a 98.05 ±
0.48c
97.58 ±
0.49c
90.15 ±
0.27b
89.80 ±
0.36b
Daya serap air (%) 172.00 ± 0.01a 986.44 ±
0.54b
987.00 ±
0.56b
989.56 ±
0.81c
990.78 ±
1.36c
Daya serap minyak (%) 131.00 ± 0.33a 200.89 ±
0.54b
201.56 ±
1.56b
204.67 ±
0.94c
205.89 ±
0.98c
Kelarutan pada 70oC 14.00 ± 0.01a 44.00 ±
2.53b
46.6 ±
2.07b
68.00 ±
1.89c
70.00 ±
0.94c
Kemampuan
pembengkakan di 70oC 9.07 ± 0.01a
13.57 ±
0.64b
14.01 ±
0.40b
15.32 ±
0.18c
15.97 ±
0.72c
Laporan terkait material superabsorben berbasis pati ubi kayu masih relatif sedikit untuk
bisa ditemukan, padahal jika dilihat dari sifat dan karakteristik ubi kayu sendiri memiliki daya
pembengkakan paling tinggi dibandingkan dengan pati sagu dan pati beras [3]. Dari penelitian
Heny Kusumayanti et al. (2015) terkait perbandingan daya pembengkakan tepung ubi kayu dan
ubi jalar pun didapatkan bahwa tepung ubi kayu memiliki daya pembengkakan paling tinggi
dan kelarutan dalam air paling rendah jika dibandingkan dengan tepung ubi jalar. Pada
penelitian ini, pati ubi kayu akan dimodifikasi secara kimiawi dengan penambahan gugus
hidroksil pada unit anhidroglukosa dari pati ubi kayu dikarenakan pati murni biasanya memiliki
karakteristik berupa kelarutan dan sifat mekanik yang kurang baik serta ketidakstabilan pada
8
pH dan temperatur tinggi [24]. Citric acid, bahan kimia ramah lingkungan yang dikenal mampu
menanggulangi toksisitas, mampu terdegradasi, dan memiliki harga terjangkau [25]. Citric
acid juga banyak digunakan sebagai cross-linker untuk aplikasi drug delivery system seperti
yang telah dilakukan oleh Ghorpade (2016) [5]. Penggunaan citric acid sebagai crosslinker
dalam obat membuktikan sifatnya yang biodegradable, biocompatible, dan non-toxic. Citric
acid akan dijadikan alternatif sebagai cross-linker alami pengganti cross-linker sintetis, pada
carboxymethyl cellulose (CMC) sebagai basis monomer polimer superabsorben guna aplikasi
popok bayi sekali pakai yang aman, terjangkau, dan mampu terdegradasi sehingga tidak
menimbulkan dampak yang buruk bagi lingkungan.
3.2 Peta Jalan (Road Map) Dalam Bidang Yang Diteliti
Inisiasi penelitian ini dimulai sejak tahun 2019 dengan adanya permasalahan sampah popok
sekali pakai yang terjadi khususnya di kota Surabaya. Adapun road map terkait penelitian yang
sudah, sedang dan akan dilakukan terlihat pada gambar 3.1.
Gambar 3. 1 Road Map Penelitian superabsorbent berbasis selulosa
3.3 Bagan Dan Road Map Terkait Disisipkan Dalam Isian Ini
Penelitian ini merupakan skema penelitian pemula pendukung strategis ITS yang sesuai dengan
road map Penelitian Pusat Penelitian Material Maju dan Teknologi Nano. Topik pendukung
unggulan:
1. Teknologi pengembangan material fungsional: produksi polimer untuk aplikasi di
industri
2. teknologi eksplorasi potensi material baru: pendukung transformasi material
sampah dan pengolahan limbah
2018-2019 Studi literatur dan trial eksperimen ekstraksi selulosa dari sumber pati
sagu, pati singkong, batang singkong dan limbah kertas (Funding: dana
mandiri)
2019-2020 Ekstraksi cellulose dari tanaman
singkong (umbi dan batang) kemudian modifikasi cellulose
menjadi CMC dan CMCS dilanjutkan dengan metode crosslinking polimer untuk mendapatkan superabsorbant
hydrogel berbasis selulosa yang ramah lingkungan
2020-2021 Optimasi proses ekstraksi dan modifikasi cellulose sebagai
superabsorbant hidrogel ramah lingkungan
9
Gambar 3. 2 Road Map Pusat Penelitian Material Maju dan Teknologi Nano
10
BAB IV
METODE
4.1 Diagram alir penelitian
Gambar 4.1 Diagram Alir Penelitian
11
*) Diagram alir sintesis CMCS dari pati ubi kayu (umbi singkong)
12
Gambar 4.2 Diagram alir sintesis CMCS
*) Diagram alir sintesis CMC dari batang singkong
Gambar 4.3 Diagram alir sintesis CMC
Penambahan Material Radiopak
13
**) Sintesis Polimer Superabsorben (SAP) sebagai superabsorbent hydrogel dengan
crosslinking polimerization
Gambar 4.4 Diagram alir sintesis CMC
Adapun detail rancangan penelitian ada pada table 4.1 dan 4.2
Tabel 4.1 Detail komposisi superabsorbent hydrogel hasil ekstrasi selulosa dari umbi singkong
dan pengujian yang dilakukan
Sampel
Konsentrasi
Cross-
linker
FTIR
Penentuan
Derajat
Substitusi
(DS)
SEM Uji Daya
Pembengkakan
Degradation
Test
Pati ubi
kayu – ✓ – – – –
14
Sampel
Konsentrasi
Cross-
linker
FTIR
Penentuan
Derajat
Substitusi
(DS)
SEM Uji Daya
Pembengkakan
Degradation
Test
CMC
komersial – ✓ ✓ – – –
CMCS – ✓ ✓ – – –
SAP
komersial – ✓ – ✓ ✓ ✓
SAP 1 5% ✓ – ✓ ✓ ✓
SAP 2 10% ✓ – ✓ ✓ ✓
SAP 3 15% ✓ – ✓ ✓ ✓
SAP 4 20% ✓ – ✓ ✓ ✓
SAP 5 25% ✓ – ✓ ✓ ✓
Tabel 4.2 Detail komposisi superabsorbent hydrogel hasil ekstrasi selulosa dari batang
singkong dan pengujian yang dilakukan
Sampel Konsentrasi
Crosslinker FTIR SEM Uji DS Uji swelling
Hydrolytic
Degradation
Test
15
Selulosa
batang
singkong
– ✓ – – – –
Selulosa
Komersial – ✓ – – – –
CMC
batang
singkong
– ✓ – ✓ – –
CMC
komersial – ✓ – ✓ – –
SAP 1 5% ✓ ✓ ✓ ✓ ✓
SAP 2 10% ✓ ✓ ✓ ✓ ✓
SAP 3 15% ✓ ✓ ✓ ✓ ✓
SAP 4 20% ✓ ✓ ✓ ✓ ✓
SAP 5 25% ✓ ✓ ✓ ✓ ✓
SAP
Komersial - ✓ ✓ ✓ ✓ ✓
16
4.3 Tahapan Penelitian, Indikator Capaian, Dan Tim Peneliti Yang Terlibat Beserta Tugasnya
No Tahapan Penelitian
Indikator/Capaia
n yang
Ditargetkan Hasil
Sudah
Dilaksanakan
Akan
Dilaksanakan
Tim Peneliti yang Terlibat
beserta tanggung jawabnya
1 Prosedur sintesis carboxymethyl
cassava starch (CMCS)
Terbentuk CMCS
dalam bentuk
bubuk dan
berwarna putih
Terbentuk
CMCS
dalam
bentuk
bubuk dan
berwarna
putih
V V
Hosta Ardhayananta,
Amaliya Rasyida
- Menimbang 10 gram tepung
pati ubi kayu (merk Rose
Brand) sebagai bahan dasar
pembuatan CMCS
menggunakan neraca analitik
digital V V
- Merendam 10 gram tepung
puti ubi kayu dalam 100 ml
larutan isopropanol yang
ditempatkan di beaker glass dan
diaduk dengan kecepatan 60
rpm selama 1 jam pada
temperatur ruangan V V
- Menambahkan sebanyak 20
ml larutan NaOH 20% (w/v)
perlahan tetes demi tetes dan
diaduk dengan kecepatan 60
rpm selama 1 jam pada
temperatur ruangan V V
17
- Menambahkan 10,5 gram
monochloroacetic acid ke dalam
campuran dan diaduk dengan
kecepatan 60 rpm selama 30
menit pada temperatur ruangan.
Campuran kemudian
dipanaskan hingga mencapai
temperatur 55oC sambil diaduk
dengan kecepatan 60 rpm
selama 3 jam. V V
- Mendinginkan campuran
hingga mencapai temperatur
kamar V V
- Menyaring campuran
menggunakan saringan teh dan
dilanjutkan merendamnya di
dalam metanol selama 8 jam V V
- Menetralkan residu hingga
mencapai pH 7-8 menggunakan
asam asetat glasial dengan
bantuan kertas pH atau pH
meter V V
- Menambahkan asam asetat
glasial berfungsi sebagai
penetral produk karena proses
reaksi berjalan pada suasana
basa V V
- Menyaring residu dan
menyucinya dengan etanol
untuk menghilangkan sisa asam
glikolat dan pengotor lain
18
- Mengeringkan residu pada
temperatur 60oC selama 8 jam
di dalam oven V V
2 Sintesis Polimer Superabsorben
(SAP) CMCS/Citric Acid
Terbentuk SAP
yang berbentuk
padatan dan
mampu menyerap
cairan 10 - 1000
gram per berat
keringnya
Terbentuk
SAP yang
berbentuk
padatan dan
belum
mampu
menyerap
cairan
V V
Hosta Ardhyananta,
Amaliya Rasyida
- Melarutkan 2 gram CMCS
dalam 100 ml aquades
kemudian mengaduknya hingga
larut V V
- Menambahkan citric acid
10%; 15%; 20%; 25%; 35%
(w/w) kemudian mengaduknya
selama 1 jam V V
- Menuang larutan ke dalam
cawan petri V V
- Melakukan pre-dried hidrogel
pada temperatur ruangan selama
24 jam V V
- Melakukan cross-link pada
temperatur 80oC selama 24 jam V V
3 Penentuan Derajat Substitusi
(DS)
CMCS hasil
sintesis memiliki
DS 0,4 sesuai
dengan
standardisasi
CMCS komersial V
Hosta Ardhyananta, Sigit Tri
Wicaksono
19
4 Pengujian Fourier Transform
Infrared (FTIR)
- Pada sintesis
CMCS terbentuk
peak baru pada
1400 - 1600 cm–
1 yang
menunjukkan
terbentuknya
gugus fungsi
karboksilat –
COO– pada hasil
sintesis
- Pada sintesis
SAP
CMCS/citric
acid, terdapat
gugus ester
karbonil (C=O)
peak 1700 yang
menandakan
terjadinya ikatan
kimia antara pati
dengan citric
acid
- Pada
sintesis
CMCS
terbentuk
peak baru
pada 1400 -
1600 cm–1
- Belum
dilakukan
pengujian
pada sintesis
SAP
CMCS/citric
acid
V V
Hosta Ardhyananta,
Amaliya Rasyida
20
5 Pengujian Scanning Electron
Microscope (SEM)
- Morfologi pati
ubi kayu yang
telah mengalami
modifikasi
menjadi CMCS
memiliki granula
yang berubah
bentuk menjadi
permukaan yang
lebih kasar dan
lebih baik jika
dibandingkan
dengan pati ubi
kayu murni
- Morfologi
CMCS yang telah
direaksikan
dengan citric
acid akan
memiliki granula
yang saling
menempel satu
sama lain dan
membentuk
gumpalan yang
lebih besar
karena adanya
reaksi cross-link
CMCS dengan
citric acid V
Hosta Ardhyananta,
Amaliya Rasyida
6 Pengujian Kapasitas
Penyerapan
SAP mampu
menyerap 10 - V
Hosta Ardhyananta, Sigit Tri
Wicaksono
21
1000 gram per
berat keringnya
7 Hydrolytic Degradation Test
SAP mengalami
pengurangan
berat ketika
direndam dalam
larutan saline
selama 2 minggu V
Hosta Ardhyananta,
Amaliya Rasyida
22
BAB V
JADWAL PENELITIAN
Jadwal penenlitian disusun secara rinci dalam bentuk table 5.1
Tabel 5.1 Jadwal Rencana Penelitian
No Uraian
Kegiatan Feb Mar Apr Mei Jun Jul Agt Sep Okt Nov Des
1
Eksperimental
awal dan
penyusunan
proposal
2
Ekstraksi
selulosa dari
tanaman
singkong
3 Sintesis
CMCS
4
Sintesis
CMCS/citric
acid
5 Pengujian
6
Analisis data
dan
pembahasan
7
Penyusunan
laporan akhir
dan proses
submisi jurnal
23
BAB VI
DAFTAR PUSTAKA
1. Maritim, M., 2018. Laporan Sampah Laut Indonesia, Indonesia: Menko Maritim.
2. Sumada, K., 2011. Kajian Proses Isolasi α-selulosa dari Limbah Batang Tanaman
Manihot Esculenta Cranz yang Efisien. Jurnal Teknik Kimia.
3. Fitriani, S., 2018. Daya Pembengkakan Serta Sifat Pasta dan Termal Pati Sagu, Pati
Beras dan Pati Ubi Kayu. Jurnal Teknologi dan Industri Pangan, 3(1), pp. 41-48.
4. Nordin, N. A., Rahman, N. A., Talip, N. & Yacob, N., 2018. Citric Acid Cross-Linking
of Carboxymethyl Sago Starch Based Hydrogel for Controlled Release Application.
Macromol. Symp., 382(1), pp. 1-8.
5. Ghorpade (2016)
6. BPK RI, 2008. UU Republik Indonesia No. 18 Tahun 2008. [Online]
Available at: https://peraturan.bpk.go.id/Home/Details/39067/uu-no-18-tahun-2008
[Accessed 2 Februari 2020].
7. Central Intelligence Agency, 2016. The World Factbook: Indonesia. [Online]
Available at: https://www.cia.gov/library/publications/the-world-
factbook/fields/335.html#ID[Accessed 13 Januari 2020].
8. Kementerian Dalam Negeri RI, 2015. Kota dan Kota Administrasi Menurut
Jumlah Penduduk. [Online]
Available at:
http://www.kemendagri.go.id/media/documents/2015/02/25/l/a/lampiran_i.pdf
9. RKPD Kota Surabaya, 2018. Bapekko. [Online]
Available at: https://bappeko.surabaya.go.id/images/File%20Upload/RKPD-PAK-
2018.pdf
[Accessed 15 Januari 2020].
10. Edana, 2008. Sustainability Report 2007-2008: Absorbent Hygiene Products.
[Online]
Available at: http://www.edana.org/docs/defaultsource/default-document-
library/sustainability-report-2007-2008-absorbenthygiene-products.pdf?Sfvrsn=2
Google Sc
[Accessed 13 Januari 2020].
11. Badan Pusat Statistik, 2018. Penduduk Usia 0-4 Tahun Balita di Jawa Timur
Menurut Kabupaten Kota dan Jenis Kelamin 2017. [Online]
Available at: https://jatim.bps.go.id/statictable/2018/01/31/797/penduduk-usia-0-4-
tahun-balita-di-jawa-timur-menurut-kabupaten-kota-dan-jenis-kelamin-2017.html
[Accessed 13 Januari 2020].
12. Zohuriaan-Mehr, M. J. & Kabiri, K., 2008. Superabsorbent Polymer Materials: A
Review. Iranian Polymer Journal, 17(6), pp. 451-477.
13. Indonesia Water Community of Practice , 2017. VOA Indonesia. [Online]
Available at: https://www.voaindonesia.com/a/sampah-popok-bayi-cemari-sungai-
surabaya/3942706.html
[Accessed 17 Januari 2020].
24
14. Buzanowski, W. C. et al., 1994. Determination of Sodium Polyacrylate by Pyrolysis-
gas Chromatography. Journal of Chromatography A, 677(2), pp. 355-364.
15. John, G. F., 2011. Towards Improved Application of Super Absorbent Polymers in
Agriculture and Hydrology: A Cross-Disciplinary Approach, Auburn: Auburn
University.
16. Xue, W., Champ, S. & Huglin, M. B., 2001. Polymer, 42(3665).
17. Reddy, N. & Yang, Y., 2010. Citric Acid Cross-linking of Starch Films. Food
Chemistry, 118(3), p. 702–711.
18. Demitri, C. et al., 2008. Novel Superabsorbent Cellulose-Based Hydrogels Crosslinked
with Citric Acid. Journal of Applied Polymer Science, 110(4), p. 2453–2460.
19. Garcia, P. S. et al., 2011. Citric Acid as Multifunctional Agent in Blowing Films of
Starch/PBAT. Química Nova, 34(9), pp. 1507-1510.
20. Sangseethong, K., Chatakanonda, P. & Sriroth, K., 2018. Superabsorbent hydrogels
from rice starches with different amylose contents. Strarch - Stärke, Volume 1700244.
21. Obele 2017
22. Parvathy, P. C., Jyothi, A. N., John, A. N. & Sreekumar, J., 2014. Cassava Starch Based
Superabsorbent Polymer as Soil Conditioner: Impact on Soil Physicochemical and
Biological Properties and Plant Growth. Clean – Soil, Air, Water, 42(11), pp. 1610-
1617.
23. Fachrudin, R., 2017. Produksi Pati Na-Karboksimetil Dengan Perbedaan Tipe
Pengadukan Pada Tahap Alkalisasi, Bogor: Fakultas Teknologi Pertanian IPB.
24. Kusumayanti, H., Ahmad, L., Setiawati, F. & Ginting, S., 2018. Pengolahan Ubi Jalar
(Ipomoea batatas L) dengan Sistem Kering Untuk Meningkatkan Komoditas Pangan
Lokal. METANA, 12(2), pp. 39-44.
25. Kim, H. J. et al., 2017. Synthesis of Super Absorbent Polymer Using Citric Acid as a
Bio-based Monomer. Polymer Degradation and Stability, Volume 144, pp. 128-136.
25
BAB VII
LAMPIRAN
Biodata Tim Peneliti
1. Ketua
a. Nama Lengkap : Hosta Ardhyananta
b. NIP/NIDN : 198012072005011004/0007128003
c. Fungsional/Pangkat/Gol. : Lektor/IIId
d. Bidang Keahlian : Polimer sintesis dan komposit
e. Departemen/Fakultas : Departemen Teknik Material/Fakultas Teknologi
Industri dan Rekayasa Sistem
f. Alamat Rumah dan No. Telp. : Jalan Jemursari XIV No 12 jemurwonosari wonocolo
Surabaya/
g. Riwayat penelitian/pengabdian (2) yang paling relevan dengan penelitian yang
diusulkan/dilaporkan (sebutkan sebagai Ketua atau Anggota):
1. Sintesis Dan Karakterisasi Agen Kuring Epoksi Berbasis Amonia Dan Asam
Asetat Untuk Bahan Adesif Baja (PENELITIAN STRATEGIS NASIONAL,
KETUA)
2. Pemanfaatan Dan Rekayasa Limbah Plastik Dan Granit Untuk Membuat
Prototype Produk Sanitair Dan Bathware Berupa Artificial Stone Hybrid
Composite (PENELITIAN PROTOTIPE, ANGGOTA)
h. Publikasi (2) yang paling relevan (dalam bentuk makalah atau buku)
1. Pemisahan Selulosa dari Lignin Serat Tandan Kosong Kelapa Sawit dengan
Proses Alkalisasi untuk Penguat Bahan Komposit Penyerap Suara
(http://ejurnal.its.ac.id/index.php/teknik/article/viewFile/24559/4516)
2. Preliminary Characterization of Hydrogel Composite Alginate/PVA/r-GO as an
Injectable Materials for Medical Applications
(https://www.scientific.net/MSF.964.161)
26
i. Paten (2) terakhir :
1. Material Komposit Serat Bambu Untuk Penyerap Suara Yang Tidak Mudah
Terbakar.
2. Proses Pembuatan Karbon Hitam dengan Cara Vakum
j. Tugas Akhir sebagai pembimbing
1. Analisa Pengaruh Penambahan PVA Pada Room Temperature Vulcanized
Silicone Rubber/ Poly(Vinyl Alcohol) Hydrogel Terhadap Sifat
Biokompatibilitas dan Biodegradasi Sebagai Kandidat Material Pengganti
Bantalan Tulang Belakang (Jonathan Arthur, lulus sept 2019)
2. Pengaruh Konsentrasi Crosslinker (Citric Acid) Pada Carboxymethyl Cellulose
(CMC) Dari Batang Tanaman Singkong (Manihot Esculenta) Terhadap
Morfologi Dan Sifat Fisik Untuk Aplikasi Polimer Superabsroben (Gary
Nathaniel Reynara, sedang berjalan, lulus September 2020)
27
2. Anggota 1
a. Nama Lengkap : Amaliya Rasyida
b. NIP/NIDN : 198707072018032001/0707078703
c. Fungsional/Pangkat/Gol. : Asisten Ahli/IIIb
d. Bidang Keahlian : Polimer, Komposit, dan Material Medis
e. Departemen/Fakultas : Departemen Teknik Material/INDSYS
f. Alamat Rumah dan No. Telp. : Sukolilo Park Regency Blok I7/081331659791
g. Riwayat penelitian/pengabdian (2) yang paling relevan dengan penelitian yang
diusulkan/dilaporkan (sebutkan sebagai Ketua atau Anggota):
1. Modifikasi dan Karakterisasi Hidrogel Alginat Berbahan Baku Rumput Laut
Coklat (Sargassum sp.) Selat Madura sebagai Material Perancah untuk
Perbaikan Jaringan Tulang Rawan (PENELITIAN PEMULA 2017, KETUA)
2. Biokompatibilitas dan Biodegradasi Komposit Hydrogel Alginate/Poly (vinyl
alcohol) (PVA)/reduced Graphene Oxide (r-GO) sebagai Kandidat Material
untuk Aplikasi Injectable Biomaterial Cell Carriers pada kasus cacat tulang
rawan (PENELITIAN PEMULA 2019, KETUA)
h. Publikasi (2) yang paling relevan (dalam bentuk makalah atau buku)
1. Studi Pengaruh Penambahan PVA dan Bentonit Terhadap Morfologi dan Sifat
Fisik Komposit Berbasis Hidrogel Alginat sebagai Kandidat Material
Perancah untuk Regenarasi Tulang Rawan
(http://ejurnal.its.ac.id/index.php/teknik/article/viewFile/42611/5503)
2. Preliminary Characterization of Hydrogel Composite Alginate/PVA/r-GO as
an Injectable Materials for Medical Applications
(https://www.scientific.net/MSF.964.161)
3. Low Degradation and High Biocompatibility of Hydrogel Alginate/PVA/r-GO
Composite as Scaffold for Tissue Engineering Application
(submitted to Materials today communication)
i. Paten (2) terakhir : -
j. Tugas Akhir sebagai pembimbing utama
3. Pengaruh Konsentrasi Cross-Linker (Citric Acid) Pada Carboxymethyl Cassava
Starch Terhadap Morfologi Dan Sifat Fisik Untuk Aplikasi Polimer
Superabsorben (Ria Natasha, sedang berjalan, lulus September 2020)
4. Pengaruh Konsentrasi Crosslinker (Citric Acid) Pada Carboxymethyl Cellulose
(CMC) Dari Batang Tanaman Singkong (Manihot Esculenta) Terhadap
28
Morfologi Dan Sifat Fisik Untuk Aplikasi Polimer Superabsroben (Gary
Nathaniel Reynara, sedang berjalan, lulus September 2020)
5. Pengaruh Konsentrasi Crosslinker (Citric Acid) Pada Carboxymethyl Cellulose
(CMC) Dari Limbah Kertas Terhadap Morfologi Dan Sifat Fisik Untuk Aplikasi
Polimer Superabsorben (Sakinah Mirfa Solehudin Putri, sedang berjalan, lulus
September 2020)
29
2. Anggota 2
a. Nama Lengkap : Sigit Tri Wicaksono
b. NIP/NIDN : 197801132002121003/0013017802
c. Fungsional/Pangkat/Gol. : Lektor/IIId
d. Bidang Keahlian : Polimer, Komposit, dan Fungsional Material
e. Departemen/Fakultas : Departemen Teknik Material/Fakultas Teknologi
Industri dan Rekayasa Sistem
f. Alamat Rumah dan No. Telp. : Perum Graha Sedati Mas, Jl. Bougenfile F3. Sedati,
Sidoarjo/085655503418
g. Riwayat penelitian/pengabdian (2) yang paling relevan dengan penelitian yang
diusulkan/dilaporkan (sebutkan sebagai Ketua atau Anggota):
1. Injectable Komposit Berbahan Dasar Hidrogel Alginate/PVA dengan sistem in
situ gelling sebagai Material Pengganti Nucleus Pulposus pada Kasus Degenerasi
Bantalan Tulang Belakang (PENELITIAN PEMULA 2018, ANGGOTA)
2. Biokompatibilitas dan Biodegradasi Komposit Hydrogel Alginate/Poly (vinyl
alcohol) (PVA)/reduced Graphene Oxide (r-GO) sebagai Kandidat Material untuk
Aplikasi Injectable Biomaterial Cell Carriers pada kasus cacat tulang rawan
(PENELITIAN PEMULA 2019, ANGGOTA)
h. Publikasi (2) yang paling relevan (dalam bentuk makalah atau buku)
1. Studi Pengaruh Penambahan PVA dan Bentonit Terhadap Morfologi dan Sifat
Fisik Komposit Berbasis Hidrogel Alginat sebagai Kandidat Material Perancah
untuk Regenarasi Tulang Rawan
(http://ejurnal.its.ac.id/index.php/teknik/article/viewFile/42611/5503)
2. Preliminary Characterization of Hydrogel Composite Alginate/PVA/r-GO as an
Injectable Materials for Medical Applications
(https://www.scientific.net/MSF.964.161)
3. Paten (2) terakhir : -
4. Tugas Akhir (2 terakhir yang paling relevan) sebagai co-pembimbing
1. Analisa Penambahan Hidrogel Polyvinyl Alcohol pada Room Temperature
Vulcanized Silicone Rubber / Polyvinyl Alcohol terhadap Sifat Fisik dan Sifat
Mekanik sebagai Kandidat Material Alternatif Pengganti Bantalan Tulang
Belakang. (Ezekiel Aditya, wisuda September 2019)
30
2. Pengaruh Konsentrasi Crosslinker (Citric Acid) Pada Carboxymethyl Cellulose
(CMC) Dari Limbah Kertas Terhadap Morfologi Dan Sifat Fisik Untuk Aplikasi
Polimer Superabsorben (Sakinah Mirfa Solehudin Putri, sedang berjalan, lulus
September 2020)