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J. Cabrera Pupo, S. Hernández Mendoza, C. Rondón (Química analítica II-2009 I)

LA QUIMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA Y EL TRABAJO EXPERIMENTAL

Realizado por:

Cabrera P. JennyferHernández M. SabrinaRondón P. Carolina

PROFESOR: PABLO SÁNCHEZ

QUÍMICA ANALÍTICA II

Universidad del Atlántico2009 - 1

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ÍNDICE

1. INTRODUCCION 6

1.1 BREVE HISTORIA 6

1.2 OBJETO Y FINALIDAD DEL ANÁLISIS CUANTITATIVO 8

2. MÉTODOS DE ANÁLISIS CUANTITATIVOS 9

2.1 MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS 9

2.2 MÉTODOS VOLUMÉTRICOS 10

2.3 MÉTODOS INSTRUMENTALES O FISICOQUÍMICOS 11

3. PLAN ANALÍTICO 12

4. CARATERISTICAS DE CALIDAD DE LOS RESULTADOS ANALITICOS 14

4.1 TRAZABILIDAD DE LOS RESULTADOS 14

5. EL LABORATORIO 16

5.1 INSTALACIONES 16

5.1.1 Distribución física 16

5.1.2 Servicios 16

5.1.2.1 Aire 16

5.1.2.2 Energía 17

5.1.2.3 Vacío 18

5.1.2.4 Agua 19

5.1.2.5 Gas 19

5.1.2.6 Servicios de desagüe 20

5.1.2.7 Código de colores 23

5.2 CONDICIONES AMBIENTALES 26

5.2.1 ILUMINACIÓN 27

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5.2.2 VENTILACIÓN 28

5.2.3 ACCESO 30

6. TÉCNICAS DE TRABAJO DE LABORATORIO 30

6.1 OPERACIONES BÁSICAS 30

6.1.1 Pesada 30

6.1.2 Medida de volumen 32

6.1.3 Disoluciones de concentración aproximada 33

6.2 PREPARACIÓN DEL LUGAR DE TRABAJO 33

6.3 UTENSILIOS USADOS EN EL LABORATORIO DE ANÁLISIS

CUANTITATIVO 35

6.3.1 Materiales para la medida de volúmenes aproximados 35

6.3.2 Material volumétrico exacto 37

6.3.3 Material para la medida gravimétrica 40

6.3.4 Otros materiales 41

6.4 ALGUNOS EQUIPOS UTILIZADOS EN EL LABORATORIO DE

ANÁLISIS CUANTITATIVO 49

7. REACTIVOS Y REACCIONES 49

7.1 REACTIVOS 49

7.2 REACCIONES 51

7.2.1 Análisis gravimétrico 51

7.2.2 Análisis volumétrico 52

7.2.3 Análisis instrumental o fisicoquimico 54

7.3 TECNICAS EN EL USO DE REACTIVOS 55

8. BIBLIOGRAFÍA 55

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1. INTRODUCCIÓN

En una ciencia experimental como la química, se gasta mucho refuerzo en reunir los datos y, debido a que la química se ha desarrollado como una ciencia moderna, la mayoría de los datos se han convertido en datos cuantitativos; esto quiere decir que se derivan de mediciones. Cundo se realiza cualquier medición científica, es necesario considerar que se puede cometer un error, y es importante desarrollar la habilidad de evaluar los datos y aprender a sacar conclusiones justificadas, mientras que se rechazan interpretaciones que no están garantizadas debido alas limitaciones de las mediciones. Si bien a los químicos analíticos en particular les gusta recalcar las técnicas mediante las cuales se pueden evaluar los datos, es claro que cualquier químico puede aumentar su capacidad aprendiendo los métodos que son más confiables que la sola intuición, para evaluar el significado de los resultados experimentales. Los métodos que son mas adecuados para el tratamiento de los datos analíticos son herramientas poderosas que pueden utilizarse en muchas otras situaciones científicas.

La mayoría de las técnicas que consideramos están basadas en conceptos estadísticos. Cada vez se reconoce mas que los métodos estadísticos son eficaces en la planeación de los experimentos que darán la mayor información a partir de las mismas mediciones, y para” abreviar” los datos en tal forma que su significado se presente en forma concisa.

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1.1 BREVE HISTORIA

La Química Analítica (proviene del griego ἀναλύω, disolver, descomponer) es la parte de la química que tiene como finalidad el estudio de la composición química de un material o muestra, mediante diferentes métodos. Se divide en química analítica cuantitativa y química analítica cualitativa. La consolidación de la concepción moderna de [composición química]] a finales del siglo XVIII, junto con la mayor importancia de los estudios cuantitativos de los procesos químicos propició la aparición de un conjunto de conocimientos que dieron origen a la química analítica. No significa esto que anteriormente no existiera interés por el análisis químico. Diversas tareas prácticas, como el ensayo de metales, el análisis de aguas, la toxicología, etc. habían propiciado el perfeccionamiento de numerosas técnicas de análisis, que comportaban el empleo de numerosos reactivos y un variado número de instrumentos. La búsqueda de métodos de análisis más rápidos, selectivos y sensibles es uno de los objetivos esenciales perseguidos por los cultivadores de la química analítica. En la práctica, resulta muy difícil encontrar métodos analíticos que combinen estas tres cualidades y, en general, alguna de ellas debe ser sacrificada en beneficio de las otras. En el análisis industrial, la velocidad del proceso suele condicionar las características del método empleado, más que su sensibilidad. Por el contrario, en toxicología la necesidad de determinar sustancias en cantidades muy pequeñas puede suponer el empleo de métodos muy lentos y costosos.

Las características generales de la química analítica fueron establecidas a mediados del siglo pasado. Los métodos gravimétricos eran preferidos, por lo general, a los volumétricos y el empleo del soplete era común en los laboratorios. Autores como Heinrich Rose (1795-1864) y Karl R. Fresenius (1818-1897) publicaron influyentes obras durante estos años, que establecieron las características generales de la disciplina. El segundo fue, además, el editor de la primera revista dedicada exclusivamente a la química analítica, Zeitschrift für analytische Chemie, que comenzó a aparecer en 1862. Karl R. Fresenius creó también un importante laboratorio dedicado a la enseñanza de la química analítica y a la realización de análisis químicos para diversas instituciones estatales e industrias químicas. El desarrollo de los métodos instrumentales de análisis químico se produjo en el último cuarto de siglo, gracias al establecimiento de una serie de correlaciones entre las propiedades físicas y la composición química. Los trabajos de Robert Wilhelm Eberhard Bunsen y Gustav Robert Kirchhoff establecieron las bases de la espectroscopia e hicieron posible el descubrimiento de numerosos elementos. Nuevos instrumentos ópticos, como el colorímetro o el polarímetro, simplificaron e hicieron mucho más rápidos un gran cantidad de análisis de importancia industrial. Las leyes electroquímicas establecidas por Faraday, las investigaciones de autores como O. Wolcott Gibbs (1822-1908) y la creación de laboratorios de investigación como el de Alexander Classen (1843-1934) permitieron que las técnicas de análisis electroquímico ganaran importancia en los últimos años del siglo XIX. En los años veinte de este siglo, el polaco Jaroslav Heyrovsky (1890-1967) estableció las bases de la polarografía que, más adelante, se convirtió en una técnica de análisis muy

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importante de determinados iones y fue también empleada para el estudio de la naturaleza de los solutos y los mecanismos de reacción en disolución. Otra de las técnicas importantes que iniciaron su andadura en esos primeros años del siglo XX fue la cromatografía que se desarrolló enormemente en las décadas posteriores.

1.2 OBJETO Y FINALIDAD DEL ANÁLISIS CUANTITATIVO

La química analítica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora métodos e instrumentos para obtener información sobre la composición y naturaleza química de la materia, no sólo da una respuesta sobre las propiedades químicas de las muestras analizadas, sino que también puede responder sobre ciertas propiedades físicas de éstas como la granulometría de un sólido o el índice de refracción de un líquido (por nombrar algunos). Los principales campos de estudio de la química analítica son la espectrometría, la cromatografía, la resonancia magnética nuclear, y las diversas características físico-químicas (como el punto de ebullición o el de fusión). Dentro de la Química Analítica se incluye el Análisis Químico que es la parte práctica que aplica los métodos de análisis para resolver problemas relativos a la composición y naturaleza química de la materia. Los ámbitos de aplicación del Análisis Químicos son muy variados, en la industria destaca el control de calidad de materias primas y productos acabados; en el comercio los laboratorios certificados de análisis aseguran las especificaciones de calidad de las mercancías; en el campo médico los análisis clínicos facilitan el diagnostico de enfermedades.

Es interesante realizar una definición de términos ligados al análisis:

Muestra: Parte representativa de la materia objeto del análisis.

Analito: Especie química que se analiza.

Técnica: Medio de obtener información sobre el analito.

Método: Conjunto de operaciones y técnicas aplicadas al análisis de una muestra.

Análisis: Estudio de una muestra para determinar su composición o su naturaleza química.

Dicha química trata de la detección de la naturaleza (análisis cualitativo) y de la medida de las cantidades (análisis cuantitativo) de las diversas sustancias presentes en una materia. Los resultados de un análisis cuantitativo generalmente se expresan en términos relativos, como es el tanto por ciento, tanto por mil, por millón, o quizás partes por billón de la muestra. Otras formas de expresar los resultados incluyen el peso (o volumen) del compuesto por unidad de volumen de la muestra, así como fracción molar.

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2. MÉTODOS DE ANÁLISIS CUANTITATIVO

Los métodos de análisis cuantitativo se pueden dividir en varios grupos, basados en la medida final del análisis, cuya magnitud depende de la magnitud de la muestra tomada.

De acuerdo con su naturaleza

Métodos inorgánicos de análisis: Referente al análisis de sustancias Inorgánicas

Métodos Orgánicos de Análisis: Análisis de sustancias Orgánicos y química del carbono.

De acuerdo a la Cantidad de Muestra usada en el Análisis

Macro métodos: Cuando se usan más de 100 mg de muestra en el análisis

Semi Macrometodos: Cuando se usan cantidades entre 10 y 100 mgs

Micro métodos: Son muestras de menos de 10 mgs

Ultra micro-métodos: Cantidades comprendidas en el orden de los microgramos

De acuerdo a la medida final en que se den los resultados:

Métodos clásicos o químicos

2.1 MÉTODOS GRAVIMÉTICOS

Consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse. Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiométrica) de las reacciones químicas. Los métodos utilizados en el análisis gravimétrico son:

Método por Precipitación: El constituyente buscado se determina como producto insoluble de una reacción química, este producto es de composición química conocida. Este método implica relaciones estequiometrias fijas.

Método por Volatilización: El analito o sus productos de descomposición se volatilizan a una temperatura adecuada, lasa medidas pueden ser directas por aumento de peso de un absorbente o indirecta, por pedida de peso de la muestra.

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Método por Electro deposición: Este método se basa en la deposición sobre un electrodo de un compuesto de relación conocida con el analito que se requiere cuantificar. La cuantificación se realiza mediante la diferencia de peso que se produce en los electrodos antes y después de realizar una reacción redox en la solución problema, que se ocasione la precipitación del analito o de un compuesto formado por el mismo, conocido como electrolisis.

2.2 MÉTODOS VOLUMÉTRICOS

El proceso de adición de volúmenes de la disolución conocida se denomina valoración. Generalmente la disolución con el reactivo conocido (disolución valorante, prepara a partir de un patrón u otro reactivo, en cuyo caso debeNo se dispone de una resolución más alta. ser normalizada previamente) se coloca en una bureta y la disolución de la muestra que contiene el analito en un Erlenmeyer. La disolución valorante se añade gota a gota hasta que ha reaccionado con todo el analito. Entonces se mide el volumen consumido y mediante un cálculo estequiométrico sencillo se puede calcular la concentración del compuesto problema. Se llama punto final al final de la valoración, que se aprecia por un cambio brusco de alguna propiedad de la disolución en el Erlenmeyer, generalmente un cambio de color que se ve a simple vista. Para que se produzca este cambio es preciso agregar a la disolución del Erlenmeyer una pequeña cantidad de una sustancia llamada indicador. Los métodos utilizados para el análisis volumétrico son:

Volumetría de Neutralización: EL análisis volumétrico de neutralización se basa en la medición del volumen gastado de una solución patrón (de alta pureza) que reacciona o neutraliza estequiometricamente al analito buscado.

Volumetría de precipitación: Aquí se aprovechan las reacciones que producen sustancias de solubilidad limitada. Esta sustancia es el analito o una sustancia relacionada estequiometricamente con este.

Oxido reducción: Se basan en las reacciones químicas en las cuales los electrones se transfieren de un reactivo a otro. Estos métodos son los más numerosos, que los basados en otro tipo de reacciones.

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Figura 1: Proceso de titulación, el color depende del indicador utilizado

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Volumetría de Formación de Complejos: Aquí la reacción de formación de complejos es usada para determinar la composición del analito.

2.3 MÉTODOS INSTRUMENTALES O FISICOQUÍMICOS

Los métodos fisicoquímicos se basan en propiedades de interacción (absorción o emisión) de la materia con energía radiante o electromagnética. Estos métodos están muy difundidos gracias a las características de estas interacciones y al amplio espectro de las radiaciones.

Métodos Potenciometricos: Estos miden una diferencia de potencial causada por el analito. Aquí la variable en estudio es la variación del potencial de un electrodo en presencia de una especia química cuya concentración va variando.

Métodos Calorimétricos: Aquí se mide la intensidad de color que tiene una sustancia química relacionada con el analito, también se mide la absorción de luz en ciertas longitudes de onda del campo visible, esta absorción esta relacionada con la concentración de interés.

Métodos Espectroscópicos: son métodos instrumentales empleados en química analítica basados en la interacción de la radiación electromagnética, u otras partículas, con un analito para identificarlo o determinar su concentración. Algunos de estos métodos también se emplean en otras áreas de la química para elucidación de estructuras. Estos métodos emplean técnicas que se dividen en técnicas espectroscópicas y en técnicas no espectroscópicas. Las técnicas espectroscópicas son aquellas en las el analito sufre procesos de absorción, emisión o luminiscencia. El resto corresponde a técnicas no espectroscópicas. Las técnicas espectroscópicas se diferencian también según la forma en la que se encuentra el analito en el momento en el que sufre el proceso espectroscópico, dando lugar a la espectroscopia atómica y a la espectroscopia molecular.

Según el rango de energía que presente la radiación electromagnética existen diferentes técnicas, por ejemplo, espectroscopia de infrarrojo, espectroscopia de resonancia magnética nuclear, etcétera.

Las técnicas no espectroscópicas aprovechan diferentes propiedades de la radiación electromagnética, como el índice de refracción o la dispersión.

Otra técnica importante es la espectrometría de masas, también empleada en química orgánica para la elucidación de estructuras moleculares.

Métodos Cromatograficos: Estrictamente es un método de separación de mezclas complejas, por arrastre de una fase móvil que consiste en un fluido (gas, líquido o fluido supercrítico)a través de una fase fijaque se trata de un sólido o un líquido fijado en un sólido. Por medio de patrones preestablecidos se puede cuantificar la presencia de un analito. Los componentes de la mezcla interaccionan en distinta

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forma con la fase estacionaria y con la fase móvil. De este modo, los componentes atraviesan la fase estacionaria a distintas velocidades y se van separando. Después de que los componentes hayan pasado por la fase estacionaria, separándose, pasan por un detector que genera una señal que puede depender de la concentración y del tipo de compuesto. Las distintas técnicas cromatográficas se pueden dividir según cómo esté dispuesta la fase estacionaria:

Cromatografía plana. La fase estacionaria se sitúa sobre una placa plana o sobre un papel. Las principales técnicas son: Cromatografía en papel, cromatografía en capa fina, Cromatografía en columna: La fase estacionaria se sitúa dentro de una columna. Según el fluido empleado como fase móvil se distinguen:

Cromatografía de líquidos

Cromatografía de gases

Cromatografía de fluidos supercríticos

3. PLAN ANALÍTICO

La Química Analítica alcanza sus objetivos mediante una metodología que se fundamenta en la aplicación del método científico. Desde un punto de vista formal, esta metodología es común a todas las ciencias experimentales y sigue el proceso mostrado en la figura:

Figura 2. Esquema seguido para el análisis de una muestra problema

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Particular de la Química Analítica es la metodología del Análisis Químico, que puede resumirse en un plan analítico general consistente en un conjunto de procedimientos realizados para solucionar un determinado problema analítico. En la figura se esquematiza este proceso:

Figura 3. Solución de un problema analítico

La definición del problema es la primera etapa, en ella se plantea el tipo de análisis que se necesita y la escala de trabajo. Tras ello, debe realizarse la elección del método analítico, aspecto clave para una resolución adecuada del problema. Una vez elegido el método, se procede a su ejecución.

Posteriormente, se pasa a valorar los resultados obtenidos para establecer si el problema ha sido resuelto de forma satisfactoria. Si no es así, se debería reiniciar el proceso analítico y replantear el problema. El desarrollo práctico del método analítico consta de tres etapas:

Las operaciones previas o preliminares, pueden descomponerse en dos sub-etapas. En la primera, se realiza una toma de muestra representativa del material a analizar. En la segunda, se lleva a cabo una transformación de la muestra o parte de la misma, de forma que la especie o especies químicas de interés pasen a una forma medible inequívocamente. Esta transformación, de ser necesaria, podría requerir etapas de separación de sustancias interferentes y etapas de reacción química que hagan más sensible y específica la medición de la señal debida al analito.

En la etapa de adquisición de datos tiene cada vez más importancia la instrumentación analítica. El proceso de medida instrumental básico puede

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separarse en tres etapas: la generación de un flujo de energía, la interacción de este flujo con la muestra y la medición y procesado de la señal procedente de la muestra.

Por último, la etapa de tratamiento de datos consiste en el procesado matemático de los datos para obtener unos resultados que den el valor más probable de la información buscada, así como la incertidumbre que la acompaña.

4. CARACTERÍSTICAS DE CALIDAD DE LOS RESULTADOS ANALÍTICOS

Exactitud: Grado de concordancia entre el resultado y un valor de referencia certificado. En ausencia de exactitud se tiene error sistemático.

Precisión: Grado de concordancia entre los datos obtenidos de una serie. Refleja el efecto de los errores aleatorios producidos durante el proceso analítico.

Sensibilidad: Capacidad para discriminar entre pequeñas diferencias de concentración del analito. Se evalúa mediante la sensibilidad de calibración, que es la pendiente de la curva de calibración a la concentración de interés.

Límite de detección: Concentración correspondiente a una señal de magnitud igual al blanco más tres veces la desviación estándar del blanco.

Intervalo dinámico: Intervalo de concentraciones entre el límite de cuantificación (LOQ) y el límite de linealidad (LOL).

Selectividad: Cuantifica el grado de ausencia de interferencias debidas a otras especies contenidas en la matriz.

Seguridad: Amplitud de condiciones experimentales en las que puede realizarse un análisis.

Además, habrá que considerar otro tipo de parámetros asociados y de gran importancia práctica como son la rapidez, costo, seguridad del proceso, peligrosidad de los residuos, etc.

Un mecanismo muy indicado para conocer la calidad del método analítico es participar en programas de intercomparación con otros laboratorios. En ellos, un organismo independiente evalúa los resultados, tanto en exactitud como en precisión, sobre muestras enviadas a los laboratorios participantes. Los resultados de la intercomparación permiten corregir los errores de funcionamiento del método analítico y, una vez comprobada la calidad del mismo, obtener la homologación del laboratorio para realizar los análisis. La homologación requiere la puesta en marcha de un programa de garantía de calidad, que permita controlar el funcionamiento global del laboratorio.

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4.1 TRAZABILIDAD DE LOS RESULTADOS ANALÍTICOS

La calidad de los resultados analíticos exige que estos sean trazables, esto es que puedan relacionarse directamente con las unidades patrones del sistema internacional de medida (amperio, kilogramo, mol, metro y segundo). La trazabilidad exige una cadena ininterrumpida de comparaciones que une el resultado obtenido con los estándares del sistema internacional y que, en análisis químico, pasa por las sustancias de referencia, los patrones químicos tipo primario y secundario, los estándares físicos, los pesos atómicos, etc. El concepto de trazabilidad se aplica tanto al resultado de un análisis, como a una medida cualquiera, al instrumento con el que se obtiene, el método que se aplica y el laboratorio mismo.

Evaluación de los resultados analíticos: Existen mediciones que son exactas y sin lugar a dudas: por Ej. Una docena de huevos.

Sin embargo, las mediciones experimentales dependen del observador, metodología, instrumentos de medición, etc. por lo que es muy probable que dos o más mediciones no sean coincidentes.

Por esta razón, un informe de resultados analíticos siempre debería contener no sólo lo que el químico cree que es el mejor valor para la cantidad medida, sino que además debe entregar la cantidad correcta de cifras y una estimación de la incertidumbre de la medición.

Cifras significativas (CS) : Se consideran cifras significativas de un número a todas las cifras conocidas con certeza más la primera cifra conocida con incerteza.

En el caso de que el número dado no tenga incertidumbre se considerará como cifra incierta al último dígito y se le asignará una incertidumbre de ± una unidad.

403 ..... 3 CS 403 ± 1

12,03 ..... 4 CS 12,03 ± 0,01

1,30 ..... 3 CS 1,30 ± 0,01

0,0025..... 2 CS

20.000 ..... (2 x 104) ..... 1 CS

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Caso especial del “cero”: Los ceros que están entre dígitos distintos del cero siempre son significativos. Los ceros que están al final de un número decimal siempre son significativos. Los ceros que están al comienzo de un número decimal no son significativos. En el caso de aquellos números que puedan representarse como potencias, se consideran cifras significativas sólo a los números que multiplican la potencia de 10.

Criterios de aproximación:

Si el número a descartar es mayor que 5, el número anterior se aproxima a la unidad siguiente.

Si el número a descartar es menor que 5, el número anterior queda inalterado.

Si el número a descartar es 5 se deberá considerar:

Si el número anterior es par, se conservará el número par.

Si el número anterior es impar, éste se aproximará al número par siguiente.

En muchos análisis químicos se utilizan varias muestras, cuyos pesos o volúmenes se han medido cuidadosamente, utilizando una balanza analítica o bien un aparato volumétrico de precisión. La repetición mejora la calidad de los resultados y suministra una medida de fiabilidad.

5. EL LABORATORIO

5.1 INSTALACIONES

5.1.1 Distribución física: El laboratorio es un espacio adecuado para reproducir sistemáticamente los experimentos necesarios para comprender mejor la asignatura de química. Está provisto de diferentes áreas de trabajo debidamente delimitadas por su ubicación, equipamiento e instalaciones.

Todo laboratorio esta formado por las siguientes áreas de trabajo:

Anexo del laboratorio escolar (almacén).

Anexo para guardado de equipo y material.

Anexo de reactivos.

Mesas de trabajo o áreas de experimentación.

Mesa de trabajo principal, para el profesor.

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Mesas de trabajo secundarias, para los alumnos.

Campanas de extracción y lavabos.

Instalaciones (Hidráulicas, de gas, sanitarias, eléctricas)

5.1.2 Servicios

5.1.2.1 Aire

En los laboratorios se utilizan muchas máquinas, herramientas que están conectadas a una red de aire comprimido. La utilización de aire comprimido puede dar lugar a la aparición e riesgos como:

Las mangueras de conexión pueden estar sometidas durante su utilización a flexiones, golpes, erosiones, etc. lo que puede producir la rotura de las mismas con el consiguiente movimiento repentino de serpenteo o látigo.

Los escapes de aire comprimido pueden producir heridas en los ojos, atravesar la piel, puede penetrar por la boca, nariz, oídos, produciendo lesiones.

El uso de presiones inadecuadas puede dar lugar a la ruptura de herramientas o útiles con el consiguiente riesgo de proyecciones de elementos.

El empleo de aire comprimido para la limpieza de máquinas, bancos de trabajo puede ser causa de riesgos higiénicos, como son la dispersión de polvos, partículas así como la formación de nieblas de aceite si el aire proviene de engrasadores.

Se trata de conseguir presiones superiores a la atmosférica. Puede hacerse con un pequeño compresor. También puede utilizarse un compresor general, en este caso las tomas van de color azul.

Como medidas preventivas se proponen las siguientes:

La elección de las mangueras flexibles será la adecuada a la presión y temperatura del aire comprimido así como también será adecuado el grado de resistencia de las mismas al uso que se destina.

Se evitará la erosión, atrapamiento de las mangueras flexibles. Antes de comenzar el trabajo se examinarán detenidamente desechándose aquellas que no garanticen una absoluta seguridad. Jamás se emplearán cintas aisladoras para taponar escapes.

El acoplamiento de mangueras se efectuará mediante elementos de acción rápida. Cuando se desconecte el acoplamiento, automáticamente se

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interrumpirá la salida de aire comprimido y se despresurizará lentamente la parte desconectada.

Para prevenir que los coletazos de las mangueras dañen al personal en caso de desengancharse o romperse dispondrán de “fusibles de aire comprimido” los cuales cortan el suministro de aire al detectar una fuga o ruptura de la manguera.

Los racores de unión a las redes de aire comprimido, no serán intercambiables con racores empleados para otros gases.

5.1.2.2 Energía

Estas proveen de corriente eléctrica al laboratorio en áreas muy específicas que, previo estudio, han sido determinadas considerando su ubicación y distribución, así como los dispositivos y protección para las mismas.

La instalación eléctrica en el laboratorio debe estar diseñada en el proyecto de obra de acuerdo con el Reglamento electrotécnico de Baja Tensión, en función del tipo de instrumental utilizado y teniendo en cuenta las futuras necesidades del laboratorio.Los conductores deben estar protegidos a lo largo de su recorrido y su sección debe ser suficiente par evitar caídas de tensión y calentamientos. Las tomas de corriente para usos generales deben estar en número suficiente y convenientemente distribuidas con el fin de evitar instalaciones provisionales.

Existe un cuadro general a la entrada del laboratorio con distintos diferenciales o magnetotérmicos para, iluminación, enchufes, aparatos específicos. Las bases y clavijas llevan un sistema de protección y un código de colores: Negro 220V, rojo 380V, amarillo 110V.

Criterios de seguridad en la instalación eléctrica:

La conducción eléctrica del laboratorio se centralizará en un cuadro general cuya ubicación será tal que no comprometa la seguridad del personal por emplazamientos clasificados, áreas de paso, etc.

El cuadro deberá permanecer en todo momento cerrado y en buen estado, garantizándose un grado mínimo de protección.

Se extremará el control en la correcta identificación de los conductores, fase, neutro.

Todos los circuitos dispondrán de la correspondiente protección magnetotérmica con corte omnipolar y protección diferencial cubriendo la totalidad de los circuitos.

Las canalizaciones serán entubadas protegidas frente a factores mecánicos, químicos y térmicos.

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En función de las características de cada laboratorio se pueden establecer circuitos para iluminación, para cada mesa o grupo reducido de mesas de trabajo o para cada aparato de gran consumo, o grupos de aparatos especiales.

En los locales donde se trabaje con líquidos inflamables la instalación eléctrica ha de ser de seguridad aumentada o antideflagrante.

5.1.2.3 Vacío

Se habla de vacío cuando se obtienen presiones inferiores a la presión atmosférica. Generalmente se usa la trompa de agua o una bomba de vacío para conseguirlo. Si el vacío está centralizado, las tuberías y tomas deben ir pintadas de gris.

5.1.2.4 Agua

Son todas aquellas que proveen al laboratorio de agua potable, indispensable para la realización de los diferentes experimentos, así como para el aseo del material, equipo y áreas de trabajo.

Este tipo de instalaciones se localiza en las mesas de trabajo, en los lavabos y en la regadera de emergencia. Esta última se caracteriza por su flujo de agua de alta presión.

5.1.2.5 Gas

Son aquellas instalaciones destinadas a conducir el gas a las llaves colocadas en las mesas de trabajo. Cualquier fuga de gas en la instalación deberá detectarse con los siguientes pasos:

1. Revisa que todas las llaves de gas estén cerradas.

2. Prepara una solución de agua con detergente, aplícala con un trapo o esponja para detectar la fuga.

3. Una vez detectado el lugar de la fuga reportarlo y si esta a tu alcance cierra la llave general.

En los laboratorios se suelen utilizar gases a presión suministrados a través de una instalación fija o directamente de la botella (bombona). En ambos casos hay que tener en cuenta determinadas precauciones y disponer de un protocolo de utilización.

Gases combustibles: Se consideran los gases licuados del petróleo (GLP) y el gas natural.

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El peligro fundamental de estos gases, además de ser combustible, se debe a que son más pesados que el aire, por lo que tienden a permanecer en los niveles inferiores durante mucho tiempo. Prácticamente son inodoros.Por el contrario, el gas natural, es más ligero que el aire, por lo que en caso de fuga, este asciende a niveles superiores.

Gases industriales: Estos gases se envasan en botellas y botellones que permiten una utilización racional del gas que contienen. La identificación de los gases se hace mediante colores. Como medidas de seguridad se tendrán en cuenta las siguientes:

o Las botellas deberán estar en posición vertical sobre suelos planos, con el nombre de los gases indicado en la botella.

o Las botellas no se almacenarán cerca de sustancias inflamables, tales como aceite, gasolina, etc.

o Las botellas no se almacenarán cerca de zonas de tránsito o lugares en los que existan objetos pesados en movimiento, que puedan caer o chocar contra ellas.

o Las botellas almacenadas, incluso las vacías, deben ir provistas de caperuza o protector y deben tener la válvula cerrada.

o Las botellas llenas y vacías deben almacenarse en grupos separados.

o Las botellas con gases incompatibles deben almacenarse en zonas separadas por un obstáculo físico.

o No deben estar expuestas a humedad o a temperaturas o muy altas o muy bajas.

Gases criogénicos: La principal característica es que su almacenamiento se realiza a baja temperatura, lo que hace que estos gases se encuentren en estado líquido, debiendo pasar a través de un gasificador en el que se efectúa un intercambio de calor para realizar el cambio de estado que permitirá su uso en forma de gas.Como medidas de seguridad se tendrán en cuenta las siguientes:

o Utilización de guantes de protección contra contactos térmicos ya que las bajas temperaturas pueden producir un efecto similar a una quemadura si se entra en contacto con el gas o con el líquido.

o Se almacenarán al aire libre y sobre le nivel del suelo.

Se colocará en sitio visible un cartel donde se indique el gas contenido, los peligros especificados y las medidas de seguridad recomendadas.

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5.1.2.6 Servicios de desagüe

Sanitarias comprende todos los desagües y drenajes del laboratorio. Esta tubería por ser de PVC, hierro colado por lo que antes de echar alguna sustancia deberás considerar si se trata de ácidos o base concentrados, deberás diluirlas al máximo; si son sólidos no lo hagas a través de este medio y si hay obstrucciones en la tubería bombearla con la bomba especial para este fin.

Las características de los líquidos hacen que su recogida, transporte y eliminación sean diferentes a los residuos sólidos. Los líquidos pueden ser inocuos en concentraciones bajas, pero a altas concentraciones pueden ser peligrosos para las personas y el medio ambiente.

La mayor parte de los líquidos se pueden eliminar por la red de alcantarilladlo siempre que no supongan peligro para los recursos hidráulicos y no afecten a la red de alcantarillado o las redes depuradoras de aguas residuales. Los aceites y lubricantes se arrojan a la red siempre que su concentración no sea mayor a 100mg/l

Cuando los líquidos son tóxicos o peligrosos deben ser tratados antes de su eliminación a la red de alcantarillado. Existen otras sustancias liquidas cuyas vertido ala red de alcantarillado siempre está prohibido, estos residuos son los líquidos radioactivos y los que contengan sustancias cancerígenas, mutogenas o tetrotógeneas , así como las que contengan la siguiente toxicidad: oral >200mg/l, contacto >400mg/l, inhalación >2mg/l en cuatro horas. La eliminación se hará a través de las empresas u organismos competentes.

Todos los laboratorios que utilizan la red de alcantarillado para la eliminación de los residuos líquidos deben tener una arqueta de registro que permita realizar análisis y mediciones en cualquier momento, esto posibilita comprobar si los líquidos eliminados rebasan las concentraciones máximas de sustancias contaminantes permitidas.

El tratamiento previo de los líquidos que no pueden verterse directamente a la red de alcantarillado.

Líquidos en general: disolución en agua y neutralización del ph comprendido entre >2 y < 12

Líquidos corrosivos (ácidos, bases etc.)

Residuos líquidos: Las características de los líquidos hacen que su recogida, transporte y eliminación sean diferentes a los residuos sólidos. Los líquidos pueden ser inocuos en concentraciones bajas, pero a altas concentraciones pueden ser peligrosos para las personas y el medio ambiente.

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La mayor parte de los líquidos se pueden eliminar por la red de alcantarilladlo siempre que no supongan peligro para los recursos hidráulicos y no afecten a la red de alcantarillado o las redes depuradoras de aguas residuales. Los aceites y lubricantes se arrojan a la red siempre que su concentración no sea mayor a 100mg/l

Cuando los líquidos son tóxicos o peligrosos deben ser tratados antes de su eliminación a la red de alcantarillado. Existen otras sustancias liquidas cuyas vertido ala red de alcantarillado siempre está prohibido, estos residuos son los líquidos radioactivos y los que contengan sustancias cancerígenas, mutogenas o tetrotógeneas , así como las que contengan la siguiente toxicidad: oral >200mg/l, contacto >400mg/l, inhalación >2mg/l en cuatro horas. La eliminación se hará a través de las empresas u organismos competentes.

Todos los laboratorios que utilizan la red de alcantarillado para la eliminación de los residuos líquidos deben tener una arqueta de registro que permita realizar análisis y mediciones en cualquier momento, esto posibilita comprobar si los líquidos eliminados rebasan las concentraciones máximas de sustancias contaminantes permitidas.

El tratamiento previo de los líquidos que no pueden verterse directamente a la red de alcantarillado.

Líquidos en general: disolución en agua y neutralización del ph comprendido entre >2 y < 12

Líquidos corrosivos (ácidos, bases etc.)

Líquidos colorantes: se diluirán en un volumen de agua de cinco veces superior al contenido del líquido.

Mezclas explosivas : se diluirán en un volumen de agua del doble de la mezcla.

Criterios de toxicidad y peligrosidad para los líquidos: Existen una serie de características en los residuos líquidos que permiten establecer las condiciones y limitaciones que deben tener estos para poderse procederse o no al vertido en la red de alcantarillado. Los criterios son:

Punto de inflamación menor o igual a 55°C Características de corrosividad:

PH mayor de 12.5 y menor de 2

Residuo líquido que corroe más de 6.35mm/año de acero 55°C.

Cuando cause daño a los tejidos humanos la inhalación o el contacto durante 15 minutos.

Características de reactividad:

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Inestabilidad y cambios violentos sin detonación

Desprender gases inflamables y/o tóxicos al estar en contacto con el agua o aire

Reaccionar violentamente con el agua

Detonar o reaccionar explosivamente en condiciones normal de presión y temperatura

Detonar en calor o llama bajo enfriamiento

Contener cianuros, sulfuros y otras sustancias cuyo PH sea mayor 12.5 y menor 2

Toxicidad en la rata y el conejo caracterizada por:

Sustancia toxica por vial oral para la rata si su concentración es mayor de 200mg/l

Toxico por inhalación para la rata, si su es mayor de 2mg/l

Toxico por contacto con la piel del conejo cuando su concentración es mayor de 400mg/l.

Toxicidad de los lixiviados según los siguientes criterios:

Mayor de 3000/l, utilizando Photobacterium phosphoreum.

Mayor de 750mg/l, utilizando Daphnia magma.

Líquidos que contengan productos cancerígenos en más de 0.01% de acuerdo con la agencia de investigación contra el cáncer(IARC) y también según lo contemplado en el RD 2216/85 y sus posteriores modificaciones

5.1.2.7 Código de colores

Es preceptivo señalizar los recorridos de evacuación, salidas de emergencia, equipos de protección contra incendios, equipos de alarma y equipos de primeros auxilios. Los colores pueden ser utilizados en diversa formas para promover la seguridad, como lo demuestran los ejemplos siguientes:

Se emplean códigos generales de seguridad para identificar con distintos colores los lugares de peligro, el equipo de protección contra incendios, el equipo de primeros auxilios, las salidas, los pasajes de circulación, etc.

Se utilizan códigos especiales de colores para identificar el contenido de los cilindros y las cañerías de gas.

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Armonías adecuadas decolores pueden mejorar la percepción y la visibilidad en talleres, pasadizos, etc.

Señales de advertencia de un peligro: Tienen forma triangular y el pictograma negro sobre fondo amarillo. Las que con mayor frecuencia se utilizan son:

Riesgo eléctrico: Esta señal debe situarse en todos los armarios y cuadros eléctricos del laboratorio.

Materias tóxicas: En aquellos laboratorios en los que se manipulen sustancias clasificadas como muy tóxicas, tóxicas, cancerígenas o mutágenas, tales como la colchicina o la azida sódica, se colocará la señal indicada en los lugares donde se guarden tales sustancias.

Materiales inflamables: Siempre que se manipule este tipo de materiales, se utilizará la señal indicada a continuación

Baja temperatura: Esta señal deberá situarse a la entrada de las cámaras de climatización y frigoríficas que trabajen a temperaturas bajas.

Riesgo biológico: En cumplimiento de lo dispuesto en el anexo III del Real Decreto 664/1997, de 12 de mayo, se colocará esta señal en todos los laboratorios en los que se manipulen agentes biológicos de los grupos 2, 3 ó 4

Riesgo de radiaciones ionizantes: En los laboratorios en que manipulen isótopos radiactivos, se utilizará la señal indicada

Tabla 1. Señales de advertencia

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Señales de prohibición: De forma redonda con pictograma negro sobre fondo blanco. Presentan el borde del contorno y una banda transversal descendente de izquierda a derecha de color rojo, formando ésta con la horizontal un ángulo de 45º.

Prohibición de fumar y de encender fuego. Siempre que en el laboratorio se utilicen materiales inflamables deberá emplazarse la señal que indica expresamente la citada prohibición.

Tabla 2. Señales de prohibición

Señales de obligación: Son también de forma redonda. Presentan el pictograma blanco sobre fondo azul. Atendiendo al tipo de riesgo que tratan de proteger, cabe señalar como más frecuentes en estos lugares de trabajo, las siguientes:

Protección obligatoria de la cara . Se utilizará siempre y cuando exista riesgo de salpicaduras a la cara y los ojos, como consecuencia de la manipulación de productos corrosivos o irritantes.

Protección obligatoria de vías respiratorias . Esta señal se colocará en aquellas áreas de trabajo donde se manipulen productos tóxicos o nocivos susceptibles de ser inhalados, sin perjuicio de que deban ser manipulados bajo campana extractora, siempre que sea posible.

Protección obligatoria de las manos. Esta señal debe exhibirse en aquellos lugares de trabajo donde se manipulen productos corrosivos, irritantes, sensibilizantes por contactos cutáneos o tóxicos y nocivos, con posibilidad de ser absorbidos por la piel.

Tabla 3. Señales de obligación

Señales relativas a los equipos de lucha contra incendios: Son de forma rectangular o cuadrada. Presentan el pictograma blanco sobre fondo rojo. Las más frecuentes en los laboratorios son las que indican el emplazamiento de extintores y de mangueras para incendios, es decir:

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Otras señales: En función de las características del local y teniendo en cuenta sus riesgos específicos, en los laboratorios deben exhibir aquellas señales que avisen de la existencia de tales riesgos.

Conviene recordar también la obligatoriedad de señalizar las salidas de emergencia y elementos de primeros auxilios (botiquín, duchas de emergencia, lavaojos, etc.).

Por último, otra señalización no menos importante es aquella que permite identificar las tuberías por el color con que están pintadas, en función del fluido por ellas transportado, a saber:

FLUIDO TRANSPORTADO COLOR DE IDENTIFICACIÓN

Agua Verde

Aire Azul

Gas Amarillo

Vacío Gris

Tabla 4. Señalización de tuberías

5.2 CONDICIONES AMBIENTALES

Un control adecuado de la temperatura, la humedad y el polvo es importante para el bienestar del personal, el funcionamiento de los instrumentos y la seguridad en el trabajo (por ejemplo, con disolventes inflamables). Los instrumentos ópticos suelen requerir unas condiciones de temperatura estables para funcionar debidamente. Es posible que el equipo electrónico precise unos niveles determinados de temperatura y humedad ambiental. Los ordenadores han de protegerse de campos magnéticos intensos provenientes de otros aparatos; los empleados o visitantes con marcapasos deberán evitar tales campos. Puede que sea necesario un sistema de agua fría de la red de abastecimiento o de refrigeración localizada para que ciertos aparatos funcionen debidamente. Los materiales de ensayo, reactivos y patrones habrán de almacenarse en condiciones reguladas. Algunas sustancias deben protegerse de la luz del sol o de las lámparas fluorescentes que las afectan. Las balanzas e instrumentos ópticos delicados necesitan protección contra las vibraciones (por

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ejemplo de los mezcladores, tambores y centrífugas) o incluso un soporte estabilizador. Todas estas necesidades han de identificarse y documentarse de manera que en el sistema de garantía de la calidad puedan incluirse procedimientos adecuados para regularlas y tomar las medidas oportunas.

Serán necesarios registros en los que conste que:

- las muestras se reciben, almacenan, manejan y analizan en condiciones ambientales que no afectan negativamente a los análisis;

- los controles de la temperatura, la humedad y la luz en las zonas sensibles son adecuados para proteger las muestras, sus extractos, el personal y el equipo;

- se lleva un registro de los resultados del muestreo ambiental en los locales del laboratorio, en el que se anota también la velocidad de las corrientes de aire que pasan a través de las aberturas de las campanas de humos.

5.2.1 Iluminación

La iluminación de los laboratorios debe adaptarse a las características de la actividad que se realiza en ellos, teniendo en cuenta:

Los riesgos para la seguridad y salud de los trabajadores, dependientes de las condiciones de visibilidad.

Las exigencias visuales de las tareas desarrolladas.

Los distintos tipos de iluminación se utilizarán según las circunstancias, es decir:

Siempre que sea posible, los laboratorios deben tener preferentemente iluminación natural.

La iluminación artificial debe complementar la natural.

La iluminación localizada se utilizará en zonas concretas que requieran niveles elevados de iluminación.

Conviene señalar que los requerimientos mínimos de iluminación en estos locales son los siguientes:

ACTIVIDAD DESARROLLADANIVEL MÍNIMO EN LUX

Todos los trabajos llevados a cabo en los laboratorios de biotecnología y de tipo biológico consideradas en el punto 1.

500

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Vías de circulación y lugares de paso 50

Tabla 5. Condiciones mínimas de iluminación

Estos niveles mínimos deben duplicarse cuando:

o Existan riesgos apreciables de caídas, choques u otros accidentes en los locales de uso general y en las vías de circulación.

o Ante la posibilidad de errores de apreciación visual, se generen peligros para el trabajador que ejecuta las tareas o para terceros.

o Sea muy débil el contraste de luminancias o de color entre el objeto a visualizar y el fondo sobre el que se encuentra.

La distribución de los niveles de iluminación debe ser uniforme, evitando variaciones bruscas de luminancia dentro de la zona de trabajo y entre ésta y sus alrededores. Asimismo, hay que evitar los deslumbramientos:

o Directos: producidos por la luz solar o por fuentes de luz artificial de alta luminancia.

o Indirectos: originados por superficies reflectantes situadas en la zona de operación o sus proximidades.

No utilizar fuentes de luz que perjudiquen la percepción de los contrastes, profundidad o distancia entre objetos dentro de la zona de trabajo.

Instalar alumbrado de emergencia de evacuación y de seguridad en los lugares en los que un fallo del alumbrado normal suponga riesgo para la seguridad de los trabajadores.

La iluminación de seguridad y señalización son aspectos importantes en caso de emergencia. En el R.D. 486/1997, Reglamento de Lugares de trabajo, recoge lo siguiente: “en caso de avería de la iluminación, las vías y salidas de evacuación deberán estar equipadas con iluminación de seguridad de suficiente intensidad”, “ los lugares de trabajo, o parte de los mismos, en los que un fallo del alumbrado normal suponga un riesgo para la seguridad de los trabajadores dispondrán de un alumbrado de emergencia de evacuación y seguridad”.

Alumbrado de emergencia: Debe ser una instalación fija, provista de su propia fuente de energía, poniéndose en funcionamiento cuando ocurra un fallo en la alimentación de la instalación del alumbrado normal. La autonomía será de una hora como mínimo. Proporcionará iluminación en los puntos donde están situados los equipos de las instalaciones de protección contra incendios y en los cuadros de distribución del alumbrado y también en los recorridos de evacuación.

Por último, los sistemas de iluminación utilizados no deben originar riesgos eléctricos, de incendio o de explosión.

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5.2.2 Ventilación

Para lograr un entorno de trabajo saludable es importante tener en cuenta los sistemas de control de contaminantes. El objetivo del control de contaminantes es evitar la presencia de agentes tóxicos y nocivos en el ambiente de trabajo, controlando la correcta evacuación y expulsión de éstos agentes.

Extracción localizada: Se pueden definir como dispositivos mecánicos cuya finalidad es captar los contaminantes liberados en un foco antes de que se dispersen en el ambiente de trabajo. Los dos ejemplos de aplicación más frecuente en el laboratorio lo constituyen: la vitrina extractora de gases y las campanas.

o Vitrinas: es un encerramiento al cual se le aplica un sistema de extracción localizada. Consta de una zona de trabajo, un sistema extractor, conductos y abertura por la que penetra en el recinto el aire necesario para arrastrar los contaminantes.

o Campanas: es un sistema de extracción localizada al foco contaminante. Es importante que la situación de las campanas esté muy cerca del foco de generación del contaminante.

Las medidas de seguridad a tener en cuenta cuando se estén utilizando vitrinas son las siguientes:

Las vitrinas estarán situadas en zonas de poco tránsito, lejos de puertas, ventanas o rejillas de suministro de aire. Solo se aceptarán cerca de las puertas si hay otra salida de seguridad en el local, la circulación delante de la vitrina es baja o la puerta está normalmente abierta.

Se asegurará la extracción adecuada tanto de contaminantes más densos que serán aspirados por una corriente laminar por la parte posterior del plenum, como la de contaminantes menos densos que serán aspirados directamente hasta la boca de extracción.

Las vitrinas estarán fabricadas con materiales resistentes a la corrosión y las vitrinas destinadas para uso de sustancias inflamables deberán disponer de una instalación eléctrica antideflagrante.

Dispondrán de dispositivos de filtración de aire, normalmente carbón activo, para evitar contaminar el ambiente exterior.

Evitar la utilización de grandes cantidades de productos y de fuentes de calor que puedan perturbar las corrientes de aire de extracción.

No utilizar la vitrina como almacén de productos o aparatos.

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Cuando se termine la operación que da lugar a la evaporación de contaminantes, dejar la ventana bajada hasta que se eliminen.

Realizar la revisión periódica de la vitrina, cambio de filtros, así como un control.

CONCEPTO LÍMITESTemperatura 17 - 27 ºCHumedad relativa 30 - 70 %Velocidaddel aire

0,25 - 0,50 m/s

Sistemas de aire acondicionado

0,25 m/s

Renovacióndel aire

30 m3 por hora y trabajador

Tabla 6. Límites de temperatura, humedad y ventilación

5.2.3 Acceso

Es conveniente que el laboratorio disponga de dos puertas al exterior, colocadas en puntos distantes de uso habitual, preferentemente situadas en sentido opuesto, de modo que faciliten una rápida evacuación del mismo en caso de ser necesario, convenientemente señaladas.

La altura de paso libre de las puertas de los laboratorios y departamentos corrientemente está comprendida entre los 2 y 2.2 metros, mientras que la anchura suele ser de 90 cm, si es de una sola hoja, y de 120 cm si es de doble hoja, no debiendo ser inferior a 80 cm en ningún caso.

Las puertas del lugar deben abrirse hacia fuera, es decir, favoreciendo el sentido de la marcha.

6. TECNICAS DE TRABAJO DE LABORATORIOS

6.1 OPERACIONES BÁSICAS

En el laboratorio hay una serie de operaciones que se realizan con mucha frecuencia:

La pesada de un sólido

La medida de un volumen

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La preparación de disoluciones

La correcta realización de dichas operaciones asegura que los resultados obtenidos a partir de las experiencias realizadas en el laboratorio sean fiables.

6.1.1 Pesada: En el laboratorio químico se efectúan medidas de masa de compuestos sólidos y, algunas veces, también de líquidos. Para ello existen dos tipos fundamentales de balanzas que se clasifican en función de la precisión de la pesada: Granatario: balanza de precisión media. Balanzas analíticas o de precisión.

Figura 3.El granatario figura 4. Pesada en balanza analítica

El granatario

Descripción: Los granatarios son balanzas de precisión media, con una sensibilidad de 0,1 g o 0,01 g. Se suele emplear en los siguientes casos:

- Para la preparación de disoluciones de concentración aproximada.- Para aquellas sustancias que pudieran dañar la balanza analítica.- Para pesar una cantidad grande de compuesto, mayores de 10 g.

Manejo: La pesada en un granatario electrónico es muy sencilla, sólo hay que seguir los siguientes pasos:

1. Encender el granatario.

2. Poner un vaso de precipitados de tamaño y volumen adecuados para la cantidad que se va a pesar y poner a "0" (tarar).

3. Añadir la cantidad de sustancia necesaria hasta el peso previsto.

4. Apagar el granatario y limpiar si es necesario.

La balanza analítica

Descripción: Se utilizan para pesar sólidos con gran exactitud, ya que tienen una precisión mínima del 0,1 mg.

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Se utilizan necesariamente para pesar sustancias que sean patrones primarios y para pesar las muestras.

Precauciones: Dada la gran sensibilidad de las balanzas analíticas se ha de ser cuidadoso cuando se realice una pesada en este tipo de balanzas. Se han de seguir las siguientes normas generales para su correcto mantenimiento:

1. Colocar la balanza en un sitio exento de vibraciones y asegurarse de que esté nivelada y calibrada.

2. Evitar corrientes de aire.

3. Limpiar la balanza antes y después de usarla (por ejemplo con un pincel)

4. Siempre se ha de usar un recipiente adecuado para pesar el compuesto, puesto que se ha de evitar el contacto directo del reactivo con la balanza.

5. Si la balanza lo requiere, y para mantener exento de humedad el interior de la misma, se utilizan agentes desecantes.

6. No trasladar las balanzas salvo que sea estrictamente necesario, y, en ese caso, atender las recomendaciones del fabricante.

6.1.2. Medida de volumen

El volumen puede medirse de diferentes formas: para medir un volumen de forma aproximada usaremos probetas y vasos de precipitados; para medir el volumen con precisión emplearemos pipetas o buretas.

El material empleado en la medida del volumen debe estar limpio.

Medida del volumen con pipeta aforada

Medida del volumen con pipeta graduada

Medida del volumen con probeta

Lectura del volumen

Lectura del volumen: La lectura de un volumen se realiza de la misma manera en todos los instrumentos: se ha de tener en cuenta el menisco que forma el líquido en contacto con las paredes del instrumento, como se muestra en las fotografías de abajo.

A veces el material graduado, como las buretas, tienen una línea azul que nos ayuda a leer el volumen con mayor precisión.

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Figura 5. Menisco aforado figura 6. Envase bureta

Preparación de disoluciones: En el laboratorio químico se preparan dos tipos de disoluciones, en función de la precisión del material empleado:

Disoluciones aproximadas

A partir de un sólido

A partir de un líquido

Disoluciones exactas

A partir de un sólido

A partir de un líquido

Y en ambos casos se puede preparar la disolución a partir de un reactivo sólido o a partir de un reactivo líquido o una disolución. El paso previo a la preparación de toda disolución es la realización de unos cálculos previos, que son diferentes en función de la naturaleza del compuesto de partida.

7.1.3 Disoluciones de concentración aproximada

Preparación de una disolución concentrada a partir de un sólido

1. Se pone en el granatario un vaso de precipitados de tamaño y volumen adecuados, se tara y se añade la sustancia hasta alcanzar el peso deseado.

2. Se disuelve el sólido en el vaso utilizando la mínima cantidad de disolvente, para evitar salpicaduras durante el proceso de agitación.

3. Finalmente se diluye con el disolvente empleado hasta el volumen requerido y se agita la disolución.

Preparación de una disolución de concentración aproximada a partir de un líquido

1. Se echa en una probeta limpia el volumen de deseado.

2. Se trasvasa de la probeta a un vaso de precipitados limpio y seco de volumen adecuado.

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3. Finalmente se diluye con el disolvente hasta el volumen requerido y se agita la disolución.

6.2 PREPARACIÓN DEL LUGAR DE TRABAJO

Cuando hablamos de lugares de trabajo no nos referimos a aquellas aéreas del centro del trabajo, edificadas o no, en las que los trabajadores deben permanecer debido a la labor que desarrollan. Los lugares de trabajo deben cumplir una serie de características estructurales, de orden y de limpieza adecuadas, no den lugar a riesgos para seguridad y salud de los trabajadores, y por lo tanto, a accidente.

Orden y limpieza: Ambos factores deben ser consustanciales con el trabajo, porque un laboratorio limpio y ordenado significa disponer de lo necesario y en condiciones óptimas para desarrollar cualquier actividad en todo momento.

A continuación presentamos algunas directrices generales para mantener limpia y ordenada el área de trabajo en el laboratorio.

o No sobrecargar las estanterías y zonas de almacenamiento.

o Mantener siempre limpias, libres de obstáculos y debidamente señalizadas las escaleras y zonas de paso.

o No bloquear los extintores, mangueras y elementos de lucha contra incendios con cajas o mobiliario.

o No dejar botellas, garrafas y objetos en general tirados por el suelo y evitar que se derramen líquidos por las mesas de trabajo y el piso.

o Colocar siempre los residuos y la basura en contenedores y recipientes adecuados.

o Recoger los frascos de reactivos, materiales y útiles de trabajo al acabar de utilizarlos.

o Limpiar, organizar y ordenar sobre la marcha, a medida que se realiza el trabajo.

o Disponer de un lugar en el puesto de trabajo que resulte fácilmente accesible, que se pueda utilizar sin llegar a saturarlo y sin que queden ocultos los útiles y equipos de uso habitual, así como los manuales de instrucciones.

o Mantener limpio el puesto de trabajo, evitando que se acumule suciedad, polvo o restos de los productos utilizados.

o Limpiar, guardar y conservar correctamente el material y los equipos después de usarlos, de acuerdo con las instrucciones y los programas de mantenimiento establecidos.

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o Desechar el material de vidrio roto o con fisuras en el contenedor apropiado.

o En el caso de que se averíe un equipo, informar inmediatamente al supervisor, evitando utilizarlo hasta su completa reparación.

o Guardar los materiales y productos, en las zonas de almacenamiento habilitadas a tal fin.

Para que puedan darse unas buenas condiciones de orden y limpieza es necesario también respetar las dimensiones mínimas de los espacios de trabajo, permitiendo a trabajadores realizar sus actividades sin riesgos para su seguridad y salud y en condiciones ergonómicas aceptables. Las dimensiones mínimas que deben reunir tales espacios son las siguientes:

o Altura desde el suelo hasta el techo: 3 metros.

o Superficie libre por trabajador: 2 metros cuadrados.

o Volumen (cubicaje) no ocupado por el trabajador: 10 metros cúbicos.

La separación entre los elementos materiales existentes en el laboratorio deberá ser suficiente para que los trabajadores puedan realizar su labor en condiciones de seguridad, salud y bienestar.

Cuando el espacio libre de que se disponga en el laboratorio no permita a los trabajadores la libertad de movimientos requerida para el desarrollo de su actividad, deberá disponerse de un espacio adicional suficiente en las inmediaciones del puesto de trabajo.

Recomendaciones para el trabajo en el laboratorio

• Escoger el producto químico con el grado apropiado de acuerdo con las exigencias y con el papel a desempeñar por el compuesto en el proceso experimental.

• Cuando el reactivo es sólido o líquido, sacar un poco más de la cantidad que se necesita por simple vaciado. No introducir dentro del recipiente espátulas, cucharas o cualquier otro objeto. Cuando el reactivo es sólido y está apelmazado, dar golpes con el recipiente sobre una superficie de madera antes del vaciado, con el fin de desmoronar los terrones.

• Tapar el recipiente inmediatamente después de vaciar la cantidad apropiada del reactivo sin permitir que la tapa se ponga en contacto con superficie alguna diferente a la mano.

• No devolver al recipiente original el reactivo sobrante, a menos que expresamente así se indique. (Podrá guardarse en otro recipiente para otros menesteres).

• Mantener los reactivos en su posición dentro del estante. Los reactivos nunca deben

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dejarse sobre la mesa de trabajo.

6.3 UTENSILIOS USADOS EN EL LABORATORIO DE ANALISIS CUANTITATIVO Y SU MANIPULACION

Descripción: En el laboratorio se puede encontrar material muy diverso y es importante conocer su función puesto que de su correcto uso depende la calidad de los resultados obtenidos.

El material habitualmente utilizado en el laboratorio analítico se puede clasificar en:

1. Material para la medida de volúmenes aproximados

2. Material volumétrico, para la medida de volúmenes con gran precisión.

3. Otro material de uso frecuente

6.3.1. Material para la medida de volúmenes aproximados

La medida de un volumen de forma aproximada se puede realizar mediante vasos de precipitados, probetas y matraces Erlenméyer.

- Vasos de precipitados

La precisión que se alcanza con ellos es bastante baja y se emplean para contener líquidos, realizar tratamiento de muestra y precipitaciones.

Los hay de distintos tamaños (50, 100, 250 y 1000 mL) y pueden ser de vidrio o de plástico.

Figura 7. Vasos de precipitados de plástico

Figura 8. Vasos de precipitados de vidrio

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- Probetas

Permiten medir volúmenes de forma aproximada, o transvasar y recoger líquidos. Se fabrican de distintos tamaños y materiales (vidrio y plástico), siendo las capacidades más frecuentes son 5, 10, 25, 50, 100, 250, 500 y 1000 mL.

Figura 10.

- Matraces Erlenmeyer

Este tipo de matraces se emplean principalmente en las valoraciones.

Figura 11. Matraces erlenméyer de 100 y 250 mL

6.3.2 Material volumétrico exacto

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Este tipo de material permite la medida precisa de volúmenes. En este grupo se incluyen buretas, pipetas graduadas, pipetas aforadas, Micropipetas y matraces aforados. En función de su calidad, existen pipetas, matraces aforados y buretas de clase A y de clase B. La clase A es de mayor calidad y es la que debe usarse en Química Analítica.

- Buretas

Se emplean para la medida precisa de volúmenes variables y por lo tanto están divididas en muchas divisiones pequeñas. Se usan principalmente en valoraciones. El tamaño común es de 25 y 50 mL, graduados cada 0,1 mL.

Figura 12. bureta de 25 mL

- Pipetas aforadas

Se emplean para transferir un volumen exactamente conocido de disoluciones patrón o de muestra. En la parte superior tienen un anillo grabado que se denomina línea de enrase. Si se llena la pipeta hasta dicha línea y se descarga adecuadamente se vierte el volumen que indique la pipeta.

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Figura 13. Pipetas aforadas de distintos tamaños

Se fabrican en diferentes tamaños y pueden tener una o dos marcas de enrase (pipetas de doble envase).

Figura 14. Pipeta aforada de un enrase figura 15. Pipeta aforada de doble enrase

- Pipetas graduadas

Se emplean para la para la medida de un volumen variable de líquido que se vierte. Proporcionan una exactitud inferior a la de las pipetas aforadas salvo en el caso de las de 1 y 2 mL.

Figura 16. Pipetas graduadas de varios tamaños

- Micropipetas

Transfieren volúmenes variables de unos pocos mililitros o microlitros de líquido. Con esta pipeta se desplaza un volumen conocido y ajustable de aire de la punta desechable de plástico haciendo un uso adecuado de las mismas.

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Figura 17. Micropipeta

- Matraces aforados

Un matraz volumétrico o aforado es un recipiente de fondo plano con forma de pera que tiene un cuello largo y delgado. La línea delgada, línea de enrase, grabada alrededor del cuello indica el volumen de líquido contenido a una temperatura definida y se denomina línea de enrase.

Figura 18. Matraces aforados de diversos tamaños

Los matraces aforados deben llevar tapones bien ajustados. Los tamaños más comunes son 25, 50, 100, 250, 500 y 1000 mL. Se utilizan para la preparación de disoluciones de concentración conocida.

6.3.3. Material para la medida gravimétricos

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- Balanza

Instrumento que se utiliza para medir la masa de un cuerpo en comparación con la de otros cuerpos de masas definidas. Fundamentalmente existen dos tipos:

Analítica: precisión comprendida entre 0,1 y 0,05 mg y carga máxima entre 50 y 200 g.

Granatario: precisión comprendida entre 0,1 y 0,001 g y carga máxima de hasta 8000 g.

Figura 19. Granatario Figura 20. Balanza analítica

6.3.4. Otros materiales

- Desecador

Recipiente de vidrio cerrado, con una tapa de bordes esmerilados, que se engrasan con silicona, de forma que el cierre sea hermético. En su interior suele ponerse un agente desecante para que la atmosfera interna se mantenga libre de humedad. Se utiliza para guardar objetos y sustancias en atmósfera seca.

Figura 21. Desecador

- Estufa

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Armario metálico, aislado térmicamente, que se calienta mediante resistencias eléctricas reguladas por un termostato. Se utiliza para el secado de sólidos y de objetos.

Figura 22. Estufas

- Dosificador

Aparato que, mediante una carga y descarga simple y rápida, suministra un volumen preestablecido de líquido.

Figura 23. Dosificador

- Propipeta

Dispositivo que se utiliza para succionar y verter líquidos a través de una pipeta.

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Figura 23. Propipetas de diferentes tamaños y diseños

- Pinzas

Soporte de metal formado por dos piezas que sirven para sujetar distinto material de laboratorio.

Figura 24. Pinzas

Varillas

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Probeta

Cuentagotas

Vidrios de reloj

Escobillas

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Frascos lavadores

Frasco dosificador

Agitador multiposiciones

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Agitador

Electrodo de medida del pH

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Calefactor

agitador

Conductímetro

Tabla 7. Demás materiales

Limpieza del material

Para que los resultados obtenidos en el laboratorio sean fiables se ha de mantener la mesa de trabajo perfectamente limpia y se debe limpiar el material de laboratorio de forma adecuada. Y una vez utilizado el material, es aconsejable proceder a su limpieza lo antes posible.

Todo el material de vidrio se lava primero con agua y jabón y se enjuaga con agua del grifo. A continuación, se lava el material (por arrastre) con agua destilada/desionizada realizando un mínimo de cuatro enjuagues.

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El material limpio se deja boca arriba sobre la mesa o boca abajo sobre el papel de filtro.

Figura 25. Lavado de pipeta por arrastre con agua desionizada

Cuando se requiere material seco, por ejemplo para pesar sobre un vaso, una vez limpio se introduce en la estufa, teniendo en cuenta que nunca se debe de poner en la estufa el material volumétrico (pipetas, buretas, matraces aforados). Si debe estar seco pude enjuagarse con etanol o acetona para acelerar el secado.

Cuando se usan pipetas y buretas (material volumétrico) se ha de tener la precaución de ENJUAGARLAS ("ensuciarlas") CON LA DISOLUCIÓN QUE SE VA A MEDIR al menos cuatro veces.

En algunos casos la limpieza anterior no resulta adecuada, y deben emplearse agentes limpiadores más específicos o más enérgicos. Jabones especiales: se trata de tensioactivos que se comercializan en forma de polvo o de disolución. Presentan las ventajas de no producir espuma y de no dejar residuos. Para limpiar el material, basta con sumergirlo durante varias horas en una disolución de este tipo de jabón y seguidamente enjuagarlo con agua. Son especialmente adecuados para la limpieza de material de vidrio en general. Ácidos: habitualmente se utiliza una disolución de ácido nítrico al 10%. El material se llena con esta disolución (o se sumerge en ella) durante el tiempo necesario, y a continuación se enjuaga con agua desionizada. Mezcla crómica: disolución de dicromato sódico o potásico en ácido sulfúrico muy concentrado. Esta mezcla es especialmente adecuada para la limpieza y desengrasado del material de vidrio. La disolución se vierte en el recipiente a limpiar y se deja actuar durante la noche. Al día siguiente se vuelve a recoger la mezcla en una botella de vidrio, que se debe mantener bien cerrada, conde se

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conserva para nuevos usos. Esta disolución puede utilizarse repetidas veces hasta el momento que adquiera un color verdoso en que se desecha. Esta disolución es muy efectiva pero se adhiere fuertemente a las superficies de vidrio y porcelana, por lo que es necesario realizar un enjuague muy exhaustivo del material después de su limpieza con mezcla crómica para separar las últimas trazas de dicromato que se hubieran adherido a las paredes del recipiente. La mezcla crómica tiene los inconvenientes de ser potencialmente peligrosa, y la toxicidad de las sales de cromo(VI).

6.4 ALGUNOS EQUIPOS UTILIZADOS EN EL LABORATORIO DE ANALISIS CUANTITATIVOS

Son aparatos eléctricos y automáticos, los más comunes:

a) Manta y placa calefactora para calentar. Algunas llevan incorporado un sistema de agitación magnético.

b) Mechero, estufas, horno mufla, baño de arena, etc.

c) Balanzas.

7. REACTIVOS Y REACCIONES

7.1 REACTIVOS

Los reactivos químicos son sustancias utilizadas en el laboratorio con fines analíticos o investigación, deben ser de buena calidad para la obtención de resultados fiables en el análisis de control de calidad de materias primas, productos intermedios y productos terminados. Estos reactivos pueden ser de alta pureza, pureza intermedia o pureza baja.

Se denomina reactivo o reaccionante a cualquier sustancia que se consume en el proceso químico. La calidad de los productos obtenidos en un proceso químico depende, en gran medida, de la calidad de los reactivos empleados y su manejo.

Ordenados de menor a mayor pureza

Grado Mercantil

Grado Industrial

Grado Técnico

Grado Químicamente Puro (QP)

Grado Farmacéutico y Alimenticio (USP o BP)

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Grado Reactivo Analítico (RA / PA)

Grado Reactivo Analítico (ACS )

Grado HPLC (High Purity Liquid Chromatoghaphy)

7.1.1 Técnico

Grado técnico estas sustancias no son calidad garantizada y no deben utilizarse en un análisis químico. Pueden ser, por ejemplo, para experimentos de naturaleza cualitativa en los que no se requiere resultados exactos. A estos reactivos se les suele denominar de grado comercial.

7.1.2 USP

Grado USP( United states pharmacopeia)son sustancias que cumplen especificaciones que exigen las normas de los Estados Unidos en cuanto a los contenidos máximos de contaminantes que pueden ser dañinos para la salud. Pueden contener contaminantes no peligrosos pero pueden interferir en determinados proceso analíticos. Su uso no es aconsejable

7.1.3 QP

Grado químicamente puro QP son grados que se utilizan para denominar a los productos de una pureza inferior a los de grado reactivo.

7.1.4 Grado Reactivo

Grado reactivo estas sustancia cumplen las especificaciones del Reagent chemical committe of the American chemical society, y se usan en el trabajo analítico. Generalmente se presentan con una etiqueta donde aparecen los porcentajes máximos de impureza permitidos por dicha entidad internacional.

Clasificación de los productos químicos en función de sus características de riesgo

En el laboratorio se manipulan gran cantidad de cantidad de sustancias químicas potencialmente peligrosas. En función de sus riesgos podemos hablar de sustancias:

Toxicas : las que ingeridas o aplicadas causan la muerte o daños graves

Corrosivas : son todas aquellas que provocan un desgate gradual de ciertos materiales

Irritantes dan lugar a reacciones locales en mucosas o piel

Carcinógenas: todas aquellas que pueden producir cáncer a un nivel especifico de exposición y con un periodo de incubación, en ocasiones muy largo

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Sospechosas de ser carcinógenas

Tetaratógenas: se dice que son aquellas que causan alteraciones fetales

7.2 REACCIONES

7.2.1 Análisis gravimétrico

En química, el análisis gravimétrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse. Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiométrica) de las reacciones químicas.

Método por precipitación: En este el analito es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se purifica, es convertido en un producto de composición química conocida y se pesa. Para que este método pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas propiedades:

Baja solubilidad

Alta pureza al precipitar

Alta filtrabilidad

Composición química definida al precipitar

Método por volatilización: En este método se miden los componentes de la muestra que son o pueden ser volátiles. El método será directo si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a través de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada así la ganancia de peso corresponderá al analito buscado; el método será indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo posterior a la volatilización así pues la pérdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado. El método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la única sustancia volátil o si el absorbente es selectivo para el analito.

Método por electrodeposición: Este método se basa en la deposición sobre un electrodo de un compuesto de relación conocida con el analito que se requiere cuantificar. La cuantificación se realiza mediante la diferencia de peso que se produce en los electrodos antes y después de realizar una reacción redox en la solución problema, que se ocasione la precipitación del analito o de un compuesto formado por el mismo.

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7.2.2 Análisis volumétrico

El proceso de adición de volúmenes de la disolución conocida se denomina valoración. Generalmente la disolución con el reactivo conocido (disolución valorante, prepara a partir de un patrón u otro reactivo, en cuyo caso debe ser normalizada previamente) se coloca en una bureta y la disolución de la muestra que contiene el analito en un Erlenmeyer. La disolución valorante se añade gota a gota hasta que ha reaccionado con todo el analito. Entonces se mide el volumen consumido y mediante un cálculo estequiométrico sencillo se puede calcular la concentración del compuesto problema.

Existen 4 tipos de reacciones:

Valoraciones ácido-base: reacciones de neutralización.

Valoraciones redox: reacciones de oxidación-reducción.

Valoraciones de precipitación: reacciones de solubilidad-precipitación.

Valoraciones de formación de complejos o complexometrías: reacciones de complejación.

Reacción de Neutralización

Una reacción de neutralización es una reacción entre un ácido y una base. Cuando en la reacción participan un ácido fuerte y una base fuerte se obtiene una sal y agua. Mientras que si una de las especies es de naturaleza débil se obtiene su respectiva especie conjugada y agua. Así pues, se puede decir que la neutralización es la combinación de iones hidrógeno y de iones hidróxido para formar moléculas de agua. Durante este proceso se forma una sal. Las reacciones de neutralización son generalmente exotérmicas, lo que significa que desprenden energía en forma de calor.

Generalmente la siguiente reacción ocurre:

ácido+ base → sal + agua

Este tipo de reacciones son especialmente útiles como técnicas de análisis cuantitativo. En este caso se puede usar una solución indicadora para conocer el punto en que el se ha alcanzado la neutralización completa. Algunos indicadores son la fenolftaleina (si los elementos a neutralizar son ácido clorhídrico e hidróxido de

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Sodio), azul de safranina, el azul de metileno, etc. Existen también métodos electroquímicos para lograr este propósito como el uso de un pHmetro o la conductimétria.

Ejemplos:

Reacción de Reducción-oxidación

Las reacciones de reducción-oxidación (también conocido como reacción redox) son las reacciones de transferencia de electrones. Esta transferencia se produce entre un conjunto de elementos químicos, uno oxidante y uno reductor (una forma reducida y una forma oxidada respectivamente).

Para que exista una reacción redox, en el sistema debe haber un elemento que ceda electrones y otro que los acepte:

El reductor es aquel elemento químico que tiende a ceder electrones de su estructura química al medio, quedando con una carga positiva mayor a la que tenía.

El oxidante es el elemento químico que tiende a captar esos electrones, quedando con carga positiva menor a la que tenía.

Cuando un elemento químico reductor cede electrones al medio se convierte en un elemento oxidado, y la relación que guarda con su precursor queda establecida mediante lo que se llama un par redox. Análogamente, se dice que cuando un elemento químico capta electrones del medio se convierte en un elemento reducido, e igualmente forma un par redox con su precursor reducido.

Reacciones de solubilidad - precipitacion

El producto de solubilidad de un compuesto ionico es el producto de las concentraciones molares (de equilibrio) de los iones constituyentes, cada una elevada a la potencia del coeficiente estequiométrico en la ecuación de equilibrio.

CmAn ↔ m Cn+ + n Am-

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Donde C representa a un catión, A a un anión y m y n son sus respectivos índices estequiométricos. Por tanto, atendiendo a su definición su producto de solubilidad será:

Kps = [Cn+]m [Am-]n

El valor de Kps indica la solubilidad de un compuesto iónico, es decir, cuanto menor sea su valor menos soluble será el compuesto. También es fácilmente observable que si aumentamos la concentración de uno de los componentes o iones y alcanzamos de nuevo el estado de equilibrio de solubilidad, la concentración del otro ion se verá disminuida debido al efecto ion común (efecto de acción de masa).

Un equilibrio de solubilidad es un equilibrio heterogéneo y por tanto, para poder calcular la constante de equilibrio, siempre debe estar presente en la fase solida, aunque sea en cantidades minimas.

Reacciones de complejacion

En una reacción de complejación los reactivos se unen formando complejos coloreados; donde se tiene al ión central, generalmente un catión, que se coordina con elementos que tengan par de electrones libres (ligandos). se lo puede comparar con una reacción de ácido-base, donde el catión central sería un ácido de lewis (tiene zonas deficientes de electrones) y el ligando sería una base de lewis (tiene pares de electrones sin compartir). los ligandos pueden ser aniones o moléculas neutras (NH3, ej).son reacciones de equilibrio (doble flecha).

Ag+ + 2NH3 <-----> Ag(NH3)2 +

Fe3+ + SCN- <----> FeSCN 2+

Ca2+ + Y4- (es el edtato) <-----> CaY 2-

el edtato (Y4-) proviene del EDTA (ácido etilendiaminotetraacético), y forma complejos con la mayoría de los cationes.

Fe3+ + 6F- <----> FeF6 3-

7.2.3 Análisis instrumental

Métodos Instrumentales o Fisicoquímicos: Los métodos fisicoquímicos se basan en propiedades de interacción (absorción o emisión) de la materia con energía radiante o electromagnética. Estos métodos están muy difundidos gracias a las características de estas interacciones y al amplio espectro de las radiaciones.

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Métodos Potenciometricos: Estos miden una diferencia de potencial causada por el analito. Aquí la variable en estudio es la variación del potencial concentración de un electrodo en presencia de una especia química cuya va variando. Métodos Calorimétricos: Aquí se mide la intensidad de color que tiene una sustancia química relacionada con el analito, también se mide la absorción de luz en ciertas longitudes de onda del campo visible, esta absorción esta relacionada con la concentración de interés.Métodos Espectroscópicos: Basados en la interacción de una muestra con diferentes longitudes de onda de energía radiante; a este grupo pertenecen la espectroscopia de Absorción Atómica, Espectroscopia Ultra violeta – Visible, Espectroscopia Infrarroja y la Espectroscopia de Resonancia Magnética Nuclear (RMN).

Métodos Cromatograficos: Estrictamente es un método de separación de mezclas complejas, por arrastre de una fase móvil a través de una fase fija. Por medio de patrones preestablecidos se puede cuantificar la presencia de un analito.

7.3 TÉCNICAS EN EL USO DE REACTIVOS

• Escoger el producto químico con el grado apropiado de acuerdo con las exigencias y con el papel a desempeñar por el compuesto en el proceso experimental.

• Cuando el reactivo es sólido o líquido, sacar un poco más de la cantidad que se necesita por simple vaciado. No introducir dentro del recipiente espátulas, cucharas o cualquier otro objeto. Cuando el reactivo es sólido y está apelmazado, dar golpes con el recipiente sobre una superficie de madera antes del vaciado, con el fin de desmoronar los terrones.

• Tapar el recipiente inmediatamente después de vaciar la cantidad apropiada del reactivo sin permitir que la tapa se ponga en contacto con superficie alguna diferente a la mano.

• No devolver al recipiente original el reactivo sobrante, a menos que expresamente así se indique. (Podrá guardarse en otro recipiente para otros menesteres).

• Mantener los reactivos en su posición dentro del estante. Los reactivos nunca deben dejarse sobre la mesa de trabajo.

8 . BIBLIOGRAFÍA

http://www.computerhuesca.es/~fvalles/proquipe.htm

http://www.arrakis.es/~rfluengo/normas.html

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http://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_gravim%C3%A9trico"

http://es.wikipedia.org/wiki/Cromatograf%C3%Ada

http://www.uv.es/~baeza/metodo.html

http://es.wikipedia.org/wiki/Neutralizaci%C3%B3n

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9. ANEXO

ANEXO 1

ANEXO 2

POTENCIOMETRIA

La potenciometría es una técnica electroanalítica con la que se puede determinar la concentración de una especie electroactiva en una disolución empleando un electrodo de referencia (un electrodo con un potencial constante con el tiempo y conocido) y un electrodo de trabajo (un electrodo sensible a la especie electroactiva)

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Este diagrama es una semicelda cuyo potencial de electrodo Eref se conoce con exactitud y es independiente de la concentración del analito u otros iones en la disolución de estudio. Aunque puede tratarse de un electrodo normal de hidrogeno, este se usa pocas veces, ya que su usa pocas veces, ya que su empleo y mantenimiento es algo problemático. Por convenio, el electrodo de referencia siempre se considera como el de la izquierda en las medidas potenciometricas. El electrodo indicador, que se sumerge en la disolución del analito, adquiere un potencial Eind que depende de la actividad del propio analito. El tercer componente de la celda potenciometrica es un puente salino, el cual impide que los componentes de la disolución de analito se mezclen con los del electrodo de referencia.

El potencial de la celda que se acaba de describir viene dado poe la ecuación:

Ecelda=Eind-Eref+Ej

El primer termino de la ecuación, Eind contiene la información que se busca: la concentración del analito. Axial pues, para la determinación potenciometrica de un analito debe medirse el potencial de celda, corregirlo respecto a los potenciales de referencia y de unión, y calcular la concentración del analito a partir del potencial del electrodo indicador.

Clases de electrodos de referencia o selectivos

Los electrodos selectivos de iones, se pueden clasificar de acuerdo con el estado físico de la sustancia (compuesto electroactivo) que forma la membrana del electrodo, en:

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Electrodo selectivo de vidrio

Se emplean para determinar pH y Na. Es un tipo de electrodo de membrana sólida no cristalina, pero se suele considerar como un tipo particular. Es el primer tipo de electrodo selectivo que se desarrolló. Consiste en un electrodo de vidrio que al sumergirse en una disolución, absorbe agua, de modo que se forma una capa de hidratación sobre su superficie. La superficie del electrodo está construida a base de silicatos con modificadores iónicos. Existen dos grandes tipos:

Na2O-CaO-SiO2 (22:6:72) %

Li2O-Cs2O2-BaO-La2O3-SiO2 (28:2:4:3:63) %

La superficie interna de la membrana de vidrio, en contacto con la disolución interna de llenado, también se recubre de una capa de hidratación. En la interfase, los cationes monovalentes situados sobre el vidrio, normalmente Na+ y Li+, entran en equilibrio de intercambio iónico con los iones de la muestra a determinar. Los iones a determinar tienden a difundirse a través de la capa hidratada hacia el vidrio seco, así mismo se produce un flujo de cationes desde el vidrio seco para reponer aquellos que se disolvieron en la parte externa hidratada.

Ejemplo: Electrodo de pH de la figura anterior. Tiene un electrodo de referencia interna (Ag/AgCl) sumergido en un tampón con sales de Cl- (pH=7) con una membrana de vidrio. Al introducir el electrodo en una disolución a analizar, hay un intercambio de iones H+ y Na+. Dentro y fuera de la membrana tenemos diferentes concentraciones de H+ y por tanto distinto intercambio, y esto origina la diferencia de potencial referida al electrodo de referencia interno. Se mide el potencial a i = 0 con un voltímetro de alta impedancia (pH-metro).

Electrodo selectivo de membrana sólida

Aparecieron después de los de vidrio y también existen dos tipos, los de membrana de material sólido o granulado. Cuando la membrana se sumerge en la disolución, se desarrolla un potencial basado en el transporte de partículas cargadas (iones)

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sobre la interfase membrana/disolución hasta alcanzar el equilibrio dinámico. El material de la membrana debe ser un conductor iónico con un solo ion móvil, como por ejemplo iones fluoruro en un cristal de LaF3 Como ejemplo se puede citar el electrodo de Cloruros, cuya membrana está compuesta por cloruro de plata, que en contacto con una disolución se disolverá ligeramente .

A continuación se presenta una clasificación de los tipos de electrodos de membrana selectivos de iones (membrana sólida y líquida).

Tipos de electrodos de membrana selectivos de iones

A. ELECTRODOS DE MEMBRANA CRISTALINA

1. Cristal único

Ejemplo: LaF3 para F-

2. Policristalina o mezcla de cristales

Ejemplo: Ag2S para S2- y Ag+

B. ELECTRODOS DE MEMBRANA NO CRISTALINA

1. Vidrio

Ejemplos: vidrios de silicato para Na* y H+

2. Líquido

Ejemplos: líquidos intercambiadores de iones para Ca2+ y transportadores neutros para K+

3. Líquido inmovilizado en un polímero rígido

Ejemplos: matriz de cloruro de polivinilo para Ca2+ y NO3-

Electrodos selectivos de membrana líquida.

En este tipo de electrodos la membrana es un líquido que tiene un disolvente inmiscible con un agente complejante neutro o cargado sobre una matriz porosa como PVC. Al igual que las membranas sólidas, presenta conductancia iónica y preferencia por un ión particular. Cabe destacar los electrodos de calcio, potasio, dureza del agua. La figura presenta un electrodo de Ca2+ de membrana líquida.

Electrodos sensibles a gases: Son electrodos específicos para iones usados conjuntamente con membranas permeables a un gas. Ésta está hecha de un material hidrofóbico a través de la cual pasa el gas. Se emplean por ejemplo para medir NH4+, SO2, H2SO3, SO3, NO2, CO2, H2CO3.

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En el electrodo de amoníaco, éste reacciona con el agua, dando iones amonio e hidróxido:

NH3 + H2O ↔ NH4+ + OH-

Esta reacción tiene una constante de equilibrio

K = [NH4+] [ OH-]/ [NH3]= 10-4.8

La relación de ión amonio a gas amoníaco se determina por el pH de la solución. A un pH de 9,2 las dos sustancias están presentes en cantidades iguales. Si disminuye el pH se forma más ió amonio, si sube el pH se forma más amoníaco gas. Elevando el pH de la solución a 11 o más, todo el ió amonio se convierte en amoníaco. Si un electrodo equipado con una membrana permeable a un gas se coloca en esta solución, el amoníaco se difundirá desde la solución, a través de la membrana hasta que la presión parcial del amoníaco sea la misma en los dos lados de la membrana. El amoníaco reacciona con el agua para formar iones amonio e hidróxido. Si la solución interna contiene un nivel suficientemente alto de Ion amonio de forma que su concentración pueda considerarse fija, la constante de equilibrio puede expresarse como

F’ = [ OH-]/ [NH3 ] de donde [ OH-] = K’ [NH3 ]

Por tanto, según se difunda el amoníaco a través de la membrana, varará el pH de la solución interna. Colocando un sistema de medición de pH en la solución interna puede relacionarse su medida con la concentración de amoníaco en la muestra. La tabla 13.4 presenta algunos ejemplos de electrodos sensibles a gases.

Electrodos enzimáticos: También conocidos como bioselectivos. Adaptados a muestras relacionadas con química de los alimentos. No tienen membrana, con lo cual no se obturan con sustancias en suspensión, y la superficie de contacto con la muestra se renueva cada vez. Miden glucosa, lactosa y sacarosa, mediante enzimas específicas como por ejemplo la glucosa oxidasa. Válidos para un rango de concentraciones en los que la concentración de glucosa es directamente proporcional a los productos finales de la química de la reacción.

En general, podemos decir que los electrodos de membrana tienen en común:

• Se basan en el establecimiento de una diferencia de potencial entre las dos caras de la membrana que separa dos disoluciones de concentración diferente de la especie a determinar. Una de estas disoluciones es de concentración conocida, determinándose la de la otra por diferencia de potencial.

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• La diferencia de potencial establecida tiene como principal componente el cambio de energía libre asociada a la transferencia de masa a través de la membrana. Son fundamentalmente distintas a los electrodos que implican transferencia electrónica.

El instrumento medidor

Se define como una fuente de voltaje con una resistencia interna alta, como 800M(Ω). Se emplean analizadores dotados de microprocesadores, con lectura directa en concentración que permita memorizar varias curvas de calibrado, con corrección automática de blanco.

Metodología de análisis

Para poder analizar una sustancia por técnicas potenciométricas (aniones, cationes, inorgánicos y orgánicos), la sustancia ó alguno de sus posibles complejos, debe ser electroactiva dentro del rango de trabajo, limitado por el medio y el electrodo de trabajo utilizado. El proceso sería muy similar al siguiente:

a. Preparación de la Muestra

Generalmente debe estar en disolución. Aunque hay algunas aplicaciones para el estado sólido y gaseoso.

b. Adición de Electrolito Soporte

Proporcionando una conductividad eléctrica, pudiendo ajustar el pH, ó formar algún complejo con la sustancia a analizar

c. Técnica

Elegir la técnica a utilizar y sus parámetros, en función de la concentración de la sustancia.

d. Cuantificación

Comparando la respuesta de la muestra con respecto a un patrón.

ANEXO 3

MANIPULACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE PRODUCTOS QUÍMICOS

Para su correcta manipulación y almacenamiento es imprescindible que el usuario sepa identificar los distintos productos peligrosos, de acuerdo con lo dispuesto en el Real Decreto 363/1995, de 10 de marzo, por el que se aprueba el Reglamento sobre declaración de sustancias nuevas y clasificación, envasado y etiquetado de sustancias peligrosas. Dicho texto legal ha sufrido diversas modificaciones, la última

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de las cuales ha tenido lugar por el Real Decreto 99/2003, de 24 de enero que recoge, entre otras, las siguientes definiciones:

o Sustancias: Elementos químicos y sus compuestos en estado natural o los obtenidos mediante cualquier procedimiento de producción, incluidos los aditivos necesarios para conservar la estabilidad del producto y las impurezas que resultan del proceso utilizado, excluidos los disolventes que puedan separarse sin afectar la estabilidad ni modificar la composición.

o Preparados: Mezclas o disoluciones compuestas por dos o más sustancias químicas.

Asimismo, el citado Reglamento distingue las 15 categorías diferentes de sustancias peligrosas, que se indican en la tabla.

Tabla de Clasificación de sustancias peligrosas

Explosivos Corrosivos

Comburentes Irritantes

Extremadamente inflamables

Sensibilizantes

Fácilmente inflamables Carcinógenos

Inflamables Mutágenos

Muy tóxicos Tóxicos para la

reproducción

Tóxicos Peligrosos para el medio

ambiente

Nocivos

Para facilitar al usuario la identificación de estas sustancias, el Reglamento ha previsto la obligatoriedad de poner en el etiquetado unos símbolos (pictogramas) dibujados en negro sobre fondo amarillo-naranja, que representan la peligrosidad de cada tipo de productos.

Se distinguen los siguientes pictogramas:

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Acompañando a los símbolos, se incluyen las indicaciones de peligro pertinentes, así como la mención de los riesgos específicos en forma de frases "R" y de consejos de prudencia o frases "S".

Identificación de sustancias y preparados peligrosos

Aunque el Real Decreto 363/1995 hace referencia a sustancias peligrosas, en su anexo VI se establecen los criterios generales de clasificación y etiquetado, tanto de sustancias, como de preparados peligrosos. La elección de símbolos y asignación de frases de riesgo en función del tipo de sustancia o preparado, se lleva a cabo del siguiente modo:

- Grupo de sustancias y preparados explosivos, comburentes e inflamables

o Sustancias y preparados explosivos: Se les asigna el pictograma y símbolo "E" y la indicación de peligro "explosivo", siendo obligatorio además, incluir una frase de riesgo que puede ser, según la sustancia de que se trate, alguna de las siguientes:

R2: Riesgo de explosión por choque, fricción, fuego u otras fuentes de ignición.

R3: Alto riesgo de explosión por choque, fricción, fuego u otras fuentes de ignición.

o Sustancias y preparados comburentes: Se les asigna el pictograma y símbolo "O", así como la indicación de "comburente", siendo obligatorio incluir alguna de las frases de riesgo que se indican a continuación, de conformidad con los resultados de los ensayos de laboratorio:

R7: Puede provocar incendios.

R8: Peligro de fuego en contacto con materias combustibles.

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R9: Peligro de explosión al mezclar con materias combustibles.

o Sustancias y preparados extremadamente inflamables: Este concepto se aplica a sustancias y preparados cuyo punto de inflamación (P i) es inferior a 0 ºC (Pi < 0 ºC) y su temperatura o punto de ebullición (Pe) inferior a 35 ºC. Se les asigna el pictograma y símbolo "F+" y la indicación de "extremadamente inflamable", debiendo incluir la frase:

R12: Extremadamente inflamable.

o Sustancias y preparados fácilmente inflamables: Concepto aplicable a sustancias y preparados que, entre otras propiedades, tengan un P i

comprendido entre 0 y 21 ºC (0 ºC < Pi < 21 ºC). Se les asigna el pictograma y símbolo "F", así como la indicación "fácilmente inflamable" y la frase:

R11: Fácilmente inflamable.

o Sustancias y preparados inflamables: No requieren pictograma, si bien cuando se trate de sustancias y preparados líquidos, cuyo P i sea igual o superior a 21 ºC e inferior o igual a 55 ºC, se les asigna la frase:

R10: Inflamable.

Dependiendo de las características y naturaleza de las sustancias y preparados de este grupo, pueden asignarse otras frases, tales como:

R4: Forma compuestos metálicos explosivos muy sensibles.

R5: Peligro de explosión en caso de calentamiento.

R7: Puede provocar incendios.

R15: Reacciona con el agua liberando gases extremadamente inflamables.

R17: Se inflama espontáneamente en contacto con el aire.

R30: Puede inflamarse fácilmente al usarlo.

Finalmente, la obligación de poner el pictograma "E" hace que sea facultativa la inclusión de los pictogramas "F" y "O".

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ANEXO 4

Materiales de goma, vidrio, porcelana, metal y caucho.

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