Campus Coatzacoalcos

Universidad Veracruzana

Facultad de Ciencias Químicas

QFB. Graciela Viveros Cubillos

Química OrgánicaPráctica N° 7

EXTRACCIÓN DE HIDROCARBUROS TOTALES (TPH) DEL SUELO CONTAMINADO CON PETROLEO

Equipo 2:Cinthya Fernández Rodríguez

Jacqueline Elena Hernández GuzmánYair Omar Gonzales MontielFrancisco Hurtado Cuevas

Harilson Yahir Salcedo Sánchez Víctor Hugo Perea Pérez

Luis Alberto Cortés Guillen

Ingeniería Petrolera 201Viernes 17 de Abril de 2015

Práctica N° 7EXTRACCIÓN DEL HIDROCARBUROS TOTALES (TPH) DE SUELO CONTAMINADO

CON PETROLEO

OBJETIVO:Separar los hidrocarburos totales de una muestra de suelo contaminado con petróleo.

FUNDAMENTO:Este método consiste en extraer los hidrocarburos contenidos en una muestra problema, mediante la acción de un disolvente orgánico volátil adecuado, que es refluido a través de la muestra varias veces durante un tiempo determinado, en la cual el disolvente es evaporado y condensado por medio del refrigerante teniendo contacto con la muestra problema y regresado de nuevo al recipiente colector para ser evaporado nuevamente. La muestra problema es mezclado con sulfato de sodio anhidro para eliminar el contenido de agua residual. Se le coloca un cartucho de papel y se usa un disolvente orgánico apropiado para su extracción en un equipo Soxhlet. Mediante los reflujos del solvente y la temperatura, se permite el contacto íntimo de la muestra con el solvente de extracción, de esta manera se logra la liberación de los hidrocarburos presentes en la muestra. El extracto orgánico se concentra en el frasco adecuado para el contenido de hidrocarburos, todo esto sucede en el equipo Soxhlet

MATERIAL

Equipo de reflujo microsoxhlet Perlas de Ebullición. Cartuchos de celulosa o de papel Filtro. Balanza analítica. Viales. Espátula.

REACTIVOS

Sulfato de sodio anhidro (Na2SO4)Diclorometano (Cloruro de metileno, CH2Cl2) ó Hexano Grado HPLC.

INTRODUCCIÓN:

Uno de los problemas más comunes encontrados en algunos sitios donde se desarrollan actividades petroleras es la contaminación de los suelos debido a las funciones propias de dicha industria, tales como el derrame de combustibles en tanques de almacenamiento. Todas estas actividades envuelven riesgos de contaminación por disposición incorrecta de combustibles, que afectan la vida en el planeta. La contaminación del suelo debido a la acumulación de hidrocarburos, como gasolina y/o diésel, es un problema común, principalmente en tanques subterráneos localizados en las estaciones de servicio. También puede producirse por fugas en tanques de almacenamiento o derrames accidentales. Cuando los productos de petróleo (gasolina, diésel) se liberan al ambiente, éstos participan en una amplia variedad de procesos de degradación y descomposición por diferentes factores naturales, dentro de los cuales se pueden mencionar la evaporación, la oxidación química, disolución, dispersión, emulsificación, degradación microbiana y la adsorción, entre otros. Estos procesos actúan directamente sobre los productos de petróleo y alteran sus propiedades físico-químicas con respecto a su estado inicial. Es por eso, que la medición de los hidrocarburos totales de petróleo (TPH) es una indicación bastante aceptable del grado de contaminación de suelos que hayan sido afectados de alguna manera por fugas o derrames de productos derivados del petróleo. Entre las sustancias que más comúnmente se encuentran como contaminantes en el suelo se cuentan las gasolinas que son mezclas complejas de hidrocarburos alifáticos y aromáticos de 4 a 12 átomos de carbono además de algunos compuestos oxigenados (metil terbutil éter), cuyo punto de ebullición está por debajo de 225ºC. Otros productos derivados del petróleo que figuran como frecuentes contaminantes en los suelos son los Jet fuels o combustibles de aviación que son mezclas de hidrocarburos de 5 a 15 átomos de carbono con rango de ebullición entre 65º y 300ºC. Adicionalmente, contribuyen a la cuenta de los TPH, el diésel o gasoil que se utiliza principalmente como combustible de vehículos de motor; con un rango de ebullición entre 180ºC y 320ºC y que contiene hidrocarburos con 10 a 28 átomos de carbono. En resumen, el análisis de TPH incluye: 1) Compuestos hidrocarburos parafínicos, nafténicos y aromáticos, 2) La mayoría de productos líquidos de petróleo (gasolinas, kerosene, jet fuels, gasoil y aceites lubricantes), 3) Compuestos oxigenados.El objetivo de la presente práctica es cuantificar los hidrocarburos totales de petróleo (TPH) en una muestra de suelo, ésta se puede llevar a cabo por diversos métodos; extracción por reflujo (soxhlet), por agitación – centrifugación, sonicación, purga y trampa entre otros. En este manual se describe la técnica de extracción por reflujo en microsoxhlet basado en el método 3570 de USEPA (2002) y la Norma Mexicana NMX-AA-145-SCFI-2008 17/32.

Pesar el papel filtro en el cual se va a colocar la muestra o bien el cartucho que se va a utilizar y colocar 1 g. de

suelo y triturado que será proporcionado por el personal del

laboratorio, en el cartucho preparado (preguntar a la profesora como se

realiza el cartucho).

Engrápese el cartucho y vuelva a pesar éste para obtener el peso base para los

posteriores cálculos. Adicionar 1 g de sulfato de sodio anhidro en una relación1:1 con el

suelo y mezclar perfectamente, si la muestra esta muy húmeda hacer una

relación 1:2 (suelo: sulfato). Este paso se cancela pues no es necesario la adición del

sulfato.

Colocar cada cartucho conteniendo las muestras dentro

de la columna extractora del equipo microsoxhlet, tratando de

tomar el cartucho con pinzas.

Mantener a peso constante el vial para ser usado posteriormente.

Pese también el matraz con las perlas de ebullición (colocar 3

perlas de ebullición para evitar la proyección del solvente al ser

calentado) que va a contener el solvente y adicionar 30 mL de diclorometano ó hexano en el

matraz de bola.

Ensamblar el equipo soxhlet según figura, e iniciar el calentamiento hasta alcanzar una temperatura de 40 ºC (dependiendo del punto de ebullición del disolvente),

posteriormente elevar la temperatura manteniendo un calentamiento constante

entre 60 ºC y 70 ºC, mantener un reflujo de enfriamiento constante durante la

operación de la extracción.

Mantener el reflujo del disolvente en estas condiciones el mayor tiempo posible (lo ideal es un

mínimo de 9 a 10 hrs) permitiendo así la liberación del analito en la

muestra.

Si se tiene un equipo multiextractor se llevará a cabo como sigue: después de haber pasado el tiempo necesario, el extracto orgánico contendrá

todos los hidrocarburos solubles en el disolvente usado.

Posteriormente pasar la solución del matraz bola al vial de peso

constante y pasarlo por un rotavapor para eliminar el disolvente. Tomar peso del

extracto obtenido por diferencia de peso del vial a peso constante.

Mantener el vial con tapón de teflón para el fraccionamiento de TPH´s fracción media para su

previa cuantificación.

Transcurrido el tiempo estipulado, se trata de recuperar todo el

solvente que se pueda apagando la parrilla cuando vaya a la mitad del solvente en el sifón y después de enfriar, decantar este solvente en

un recipiente.

Se retira con cuidado el cartucho con pinzas, tratando de no

manipularlo con la mano para poder calcular el % en peso de lo

extraido.

Se coloca en un vidrio de reloj y se deja a que se seque para

posteriormente pesarlo en la misma báscula que se pesó al

principio.

El matraz se deja que se evapore el solvente por calentamiento, se espera un cierto tiempo para

enfriarse y también se pesa, para obtener por diferencia de peso el

hidrocarburo extraído.

Realice los cálculos necesarios para reportar el % de hidrocarburo

extraído

Técnica

Nota: es importante mantener un reflujo constante en el enfriamiento,

así como también una temperatura inferior a 10 °C aproximado ya que si la

temperatura del enfriamiento no es bajo podrían variar los reflujos por

hora de la extracción soxhlet

CALCULOS:

Peso de la muestra problema (PMP)= peso del papel filtro con la muestra – peso del papel filtroHidrocarburo extraído en el cartucho (HEC) = peso del cartucho antes del procedimiento – peso del cartucho después del procedimientoHidrocarburo extraído en el matraz (HEM) = peso del matraz después del procedimiento – peso del matraz vacío

% de hidrocarburo extraído = HEC X 100 / PMP

% de hidrocarburo extraído = HEM X 100 / PMP

Los dos porcentajes deben coincidir, si no es así calcule el % de diferencia y exprese una teoría del ¿por qué? de la diferencia

Práctica N° 7EXTRACCIÓN DE HIDROCARBUROS TOTALES

(TPH) DEL SUELO CONTAMINADO CON PETROLEO Equipo 2

Ingeniería Petrolera 201

CALCULOS:

Peso del papel filtro

Peso del papel filtro con la muestra

Peso del cartucho terminado

Peso del matraz vacío

Peso del cartucho después del procedimiento

Peso de Matraz después del procedimiento

Hidrocarburo extraído en el cartucho (HEC)

Hidrocarburo extraído en el matraz (HEM)

% de Hidrocarburos extraídos en el cartucho

% de Hidrocarburos extraídos en el matraz

Diferencia entre los porcentajes

OBSERVACIONES:

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