quimica analitica 2
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1. Evolución histórica
AnálisisVolumétrico
AnálisisInstrumental
Química Analíticade Procesos (PAC)
AutomatizaciónMiniaturización
2. Funciones de la Química Analítica en la Industria
Muestreo y análisis de las
materias primas
Análisis de productos
intermedios
Monitorización de la calidad de los
productos
Monitorización de la calidad de los
efluentes
QUÍMICA ANALÍTICA:
“ La Química analítica es una ciencia metrológica que desarrolla,
optimiza y aplica herramientas de amplia naturaleza, que se concretan en
procesos de medida encaminados a obtener información Química y
Bioquímica de calidad, tanto parcial como global sobre materias o
sistemas de amplia naturaleza (química bioquímica y biológica) en el
espacio y en el tiempo, para resolver problemas científicos, técnicos,
económicos y sociales “.
Working Party on Analytical Chemistry
(WPAC) Edimburgo, 1993
¿Que contiene el agua?
¿Que contiene el aire?
¿Que contienen los alimentos?
HOY DÍA TODOS QUEREMOS CONOCER
QUÍMICA ANALÍTICA
Análisis Clínicos
AlimentaciónGeología
Medio
ambiente
ToxicologíaAgricultura
Restauración
Deporte
¿QUÉ ES LO QUE HACE UN QUÍMICO ANALÍTICO QUE
LO DIFERENCIA DE UN ANALISTA QUÍMICO?
Independientemente del trabajo real del laboratorio, que lo
puede realizar cualquier persona que pueda aprender ciertas
operaciones mecánicas (ANALISTA QUÍMICO), el QUÍMICO
ANALÍTICO debe seleccionar los métodos analíticos, salir al
frente cuando surjan problemas y ser la persona responsable
que medie entre el laboratorio analítico y quienes esperen los
resultados.
CClasificaciones Genéricas de la Química Analítica
a) Atendiendo a la finalidad y el tipo de información requerida:
- Análisis Cualitativo
- Análisis cuantitativo
- Análisis estructural
b) Una diferenciación de la Q.A. cada vez menos empleada se basa en la técnica usada en el proceso analítico:
Análisis Clásico
Análisis Instrumental
- Técnicas Ópticas
- Técnicas Electroanalíticas
- Técnicas Térmicas
- Técnicas Magnéticas
- Técnicas Radioquímicas
Métodos Separativos
- Separaciones gas-líquido: difusión, destilación cromatografía..
- Separaciones líquido-líquido: diálisis , extracción, cromatografía...
- Separaciones sólido-líquido: precipitación, cambio iónico, cromatografía...
CLASIFICACION EN RELACION CON LA NATURALEZA DE LA MUESTRA Y DE LOS ANALITOS
MUESTRA ANALITO EJEMPLO
Inorgánica inorgánico Oro en minerales
Inorgánica orgánico Pesticida en suelo
Inorgánica bioquímico Moléculas en meteoritos
Orgánica inorgánico Metales en fármacos
Orgánica orgánico Compuestos orgánicos
nitrogenados en petróleos
Orgánica bioquímico Actividad enzimática en
disolventes orgánicos
Bioquímico inorgánico Calcio en fluidos
biológicos
Bioquímico orgánico Drogas y sus metabolitos
en orina
Bioquímico bioquímico Contenido proteínico de la
leche
PROPIEDAD ANALÍTICA
Cualquier fenómeno que puede ser observado o medido y cuya naturaleza y magnitud puede relacionarse unívocamente con la naturaleza y/o cantidad de sustancia química presente.
Propiedades cualitativas: tiempo de retención en cromatografía, longitud de onda en espectroscopía, etc.
Propiedades cuantitativas: peso de un precipitado, altura de una banda de absorción, etc.
Propiedades estructurales: posición de las bandas en espectroscopía de IR o en RMN
Proceso analítico: Conjunto de operaciones analíticas que estánintercaladas entre la muestra y el resultado
Técnica analítica: Principio científico fundamental que hademostrado ser útil y en consecuencia ha sido adaptado para proporcionar información acerca de la composición delas sustancias
Método analítico: Aplicación específica de una técnica para resolver un problema analítico
Procedimiento: Instrucciones escritas para aplicar el método (sólo proporciona un esbozo general).
Definiciones (que debemos saber)
Parte representativa del material a analizar
(agua, alimento, materias primas, efluentes, etc)
Analito: Especie química a determinar en el análisis.
Interferencia(s): Especies presentes en la matriz que causan
resultados erróneos en la determinación del
analito.
Método analítico: Secuencia fija de acciones que se llevan a
cabo en un procedimiento analítico.
Matriz: Entorno que contiene al analito.
Definiciones (que debemos saber)
SOLUCION SATURADA: Aquella que contiene la máxima
cantidad posible de soluto de modo que cualquier exceso de
dicha cantidad permanece ya sin disolverse.
SOLUCIÓN NORMAL: Es la que contiene un peso equivalente,
en gramos, del reactivo en un litro de solución.
SOLUCION SOBRESATURADA: Aquella que tiene exceso de
soluto que ya no puede disolverse.
Definiciones (que debemos saber)
SOLUCIÓN MOLAR: Es aquella que contiene un peso
molecular, en gramos, de una sustancia en un litro de solución.
LA ECUACIÓN DE DILUCIÓN: V1C1=V2C2
analito
interferencias
Muestra
Identificación
Separación
Determinación
(análisis)
Método
Ensayo
Procedimiento
TERMINOLOGÍA ANALÍTICA
Ejemplo: determinación de Ca en
leche
Composición de la leche (incompleta)
leche
Agua (87%) Extracto seco total(13%)
Grasa (3,9%)Extracto
seco no graso
Proteínas(3.2%)
Minerales(0.7%)
Hidratos de carbono (lactosa)
(4,6%)
Caseínas(2.6%)
Proteínas del suero(0.6%)
NaK Ca
P fe
Analito
Matríz
Tipos de análisis
Análisis
Cuantitativo:El analito se cuantificao determina expresandola fracción de muestraque lo contiene (determinación)
Separación Analítica:
Operación mediante la cual se separan o resuelvenlos componentes de una muestra.Posteriormente, en ocasiones se pueden identificar y(o) cuantificar el analito o los analitos (multianálisis)
Cualitativo:Elementos, iones o compuestos se identificanen una muestra
EL PROCESO ANALÍTICO
Es el proceso que señala las estrategias a seguir para resolver un problema de análisis
EL PROCESO ANALÍTICO
Toma y preparación de la muestra
Elegir el método analítico
Recoger una muestra representativa
Preparar la muestra para que esté en forma correcta para el análisis.
Eliminar las interferencias
Proceso de medida
Puesta a punto de la metodológica analítica
Definir el problema
Medición de las muestras
Tratamiento de datos: Reducir los datos a una respuesta numérica
Tratamiento estadístico de datos
Análisis estadístico – respuestas numéricas con límite de error
Interpretación del resultado para obtener la solución al problema planteado
Definir el problema analítico
• 1. ¿Cual es el analito a determinar?
• 2. ¿Qué exactitud y precisión se requieren?
• 3. ¿De que metodologías analíticas se dispone para su determinación?
• 4. ¿Cuál es la muestra en que se encuentra el analito?
¿De cuanta muestra se dispone?
¿Cuál es el intervalo de concentraciones en que puede encontrarse delanalito en la muestra?
¿Qué componentes de la muestra interferirán en la determinación?
¿Cuáles son las propiedades físicas y químicas de la matriz de lamuestra?
• 6. ¿Cuántas muestras deben analizarse?
•Costo y disponibilidad de equipos•Costo por muestra•Tiempo requerido para el análisis•Complejidad del método•Habilidad del operador
También debe considerarse:
Selección metodológica analítica
Existen diversas formas de medir o cuantificar:
Métodos Químicos:
volumétricos, gravimétricos…
Métodos Instrumentales:
espectroscópicos, electroquímicos…
Todos los métodos ofrecen características diferenciadas,
por lo que es preciso su selección en función de la
sensibilidad y selectividad requeridas en el problema de
análisis.
En un método (técnica) instrumental se mide una señal S:
S Canalito
Métodos Analíticos
Métodos químicos
por vía húmeda
Métodos instrumentales
Análisis
volumétrico
SeparaciónElectroquímicos
Titulación CromatografíaElectrólisis
conductimetría
Gravimetría
Precipitación
Pesada
Opticos
Emisión
Absorción
Bibliografía• Principios de garantía de calidad para laboratorios analíticos. Frederick M Garfield.
Ed. Española AOAC International. 1993
• Principios de Química Analítica. M Valcarcel. Ed Springer-Verlag Ibérica. Barcelona 1999.
• Draft EURACHEM/CITAC Guide Quantifying Uncertainty in Analytical Measuremant. Second Edition. Eurachem workshop, Helsinsky 1999. Junio 1999.
• Calidad en Laboratorios de Alimentos. Liliana Castro. Programa de metrología en Química. INTI. Congreso Internacional de Ciencia y Tecnolgía de Alimentos. Cordoba. Arg. Nov. 2004.
• Análisis Instrumental. Kenneth Rubinson and Judith F Rubinson. Editorial Prentice Hall. 2001
• Quality in the analytical chemistry laboratory.. Analytical Chemistry by Open Learning. Neil T Crosby, John A Day y otros. E
Published on behalf of ACOL (University of Greenwich). ISBN 0-471-95470-5