química org prática - roteiro recristalização e ponto de fusão
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ORIENTAES GERAIS
Todo trabalho de laboratrio envolve no mnimo trs etapas:
a) Preparao do experimento: O aluno dever se interar do experimento que ser
desenvolvido, pesquisando na literatura indicada os conceitos envolvidos, realizando os
clculos necessrios, estudando cada etapa do procedimento experimental, fazendo a
lista dos materiais necessrios, preparando as tabelas, caderno de laboratrio, etc...
b) Desenvolvimento do experimento: O desenvolvimento propriamente dito da
experincia feito durante o perodo de aula, seguindo o roteiro e anotando todos os
fatos observados, bem como os problemas encontrados, resultados obtidos, etc...
c) Discusso e Apresentao dos resultados: No final do perodo de laboratrio os
alunos devem discutir com os professores os resultados e concluses, bem como
construir grficos, tabelas, responder s perguntas formuladas, exerccios, etc...
Todas estas anotaes devem ser feitas em um caderno de laboratrio.
Caderno de Laboratrio
- deve conter cabealho, disciplina, autor, telefone residencial/endereo.
- deve ser apresentado na aula de pr-lab.
Sugesto de estrutura para cada experimento:
1. Ttulo do experimento
2. Objetivo(s)
3. Introduo terica
4. Parte experimental
4.1. Materiais e reagentes (tabela)
4.2. Propriedades fsicas dos compostos
4.3. Toxicologia, primeiros socorros e medidas de segurana
4.4. Metodologia
4.5. Procedimento (pode ser fluxograma)
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5. Referncias bibliogrficas
6. Respostas do questionrio do roteiro
deixar espao para anotaes (uma ou duas pginas)
Roteiro para confeco de relatrio
Cabealho (exemplo):
Instituto Federal da Bahia
Departamento de Qumica
Consideraes Gerais:
Um relatrio cientfico deve ser objetivo, direto e escrito de forma simples. Deve
transmitir de forma eficiente um conjunto de informaes impessoais. Por isto, aconselha-
se a utilizar o verbo no impessoal e no tempo passado (quando este ltimo for possvel).
Devem-se evitar manifestaes pessoais ou impresses. Deve-se evitar linguagem
coloquial. A economia deve ser colocada a servio da clareza do texto e no provocar
sonegao de informaes ou mal-entendidos. O mais importante utilizar a lngua em
que o texto est escrito de forma ortogrfica e gramaticalmente correta.
Ttulo:
Deve ser o ttulo da experincia. Quando houver vrias partes, o relatrio deve ser
subdividido no mesmo nmero de partes.
Autores (Equipe Tcnica):
Nome dos componentes do grupo que fizeram as experincias.
Objetivo(s):
Refere-se ao que ser realizado indicando o que se pretende obter da forma mais
sinttica e clara possvel.
Introduo:
Deve abordar brevemente a teoria relativa aquela experincia. Deve colocar um
leitor, capaz de entender a experincia, a par do que foi realizado criando a expectativa
para a colocao do problema central, que o objetivo.
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Materiais e Mtodo:
Neste tpico deve-se listar os materiais que foram utilizados (de preferncia em
uma tabela com tipo, quantidade e capacidade) e a maneira como a experincia foi
realizada de forma geral, sem entrar em pormenores ou particularidades.
Discusso dos Resultados:
Aqui devem ser feitos os comentrios e as descries pertinentes ao que foi feito e
observado: os resultados. Incluem-se tabelas, grficos e outras formas de exposio
necessrias discusso. Nesta parte comunica-se e discute-se os resultados. Adiciona-
se tambm aqui os dados do experimento como : massa, volumes, clculos e tabelas
mais completas.
Concluses:
To sucinta e clara quanto os objetivos, deve ser o desge natural do que foi
colocado no objetivo e que foi precedido pela discusso dos resultados e pela parte
experimental. Verifica-se se uma experincia deu certo ou se uma pesquisa acrescentou
algo pelas concluses que estas apresentam. Sempre que possvel, deve-se comparar os
resultados obtidos na experincia com os dados da literatura.
Referncias Bibliogrficas:
Deve ser acrescentada a referncia de todo texto que foi utilizado para a confeco
do relatrio ou a realizao da experincia. Deve-se indicar a referncia no texto com
nmeros em sobrescrito na sequncia em que forem aparecendo ou indicar o sobrenome
do autor e o ano da publicao.
Exemplos:
MORRISON, R. T.; BOYD, R. N. Qumica Orgnica, 13. ed. Lisboa: Fundao Calouste
Gulbenkian, 1996, 24-34.
CARVALHO, M. G.; VELANDIA, J. R.; OLIVEIRA, L. F.; BEZERRA, F. B. Triterpenos
Isolados de Eschweilera longipes Miers (Lecythidaceae). Qumica Nova, 1998, 21 (6),
740-743.
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DOS SANTOS, E. L.; SILVA, P. D.; CERQUEIRA, R. C. A. Apostila n 01/2012 QOP
(IFBA Coordenao de Qumica): Roteiros de Prtica de Qumica 2 ano. Salvador,
2012.
Sugesto de estrutura do relatrio:
CAPA (cabealho, ttulo, autor ou equipe, local e data)
FOLHA DE ROSTO (cabealho, dados de identificao, ttulo, equipe tcnica, local e
data)
SUMRIO (ttulos e subttulos numerados aparecem no sumrio)
1. OBJETIVO(S)
2. INTRODUO
3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. MATERIAIS E REAGENTES; 3.2. METODOLOGIA; 3.3. PROCEDIMENTO (ou
FLUXOGRAMA)
4. RESULTADOS E DISCUSSO
5. CONCLUSO
6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
ANEXOS
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EXPERIMENTO 1: PURIFICAO DE COMPOSTOS ORGNICOS
RECRISTALIZAO
Introduo Terica
Os produtos qumicos so extrados de fontes naturais ou so sintetizados a
partir de outros compostos atravs de reaes qumicas. Qualquer que seja a origem
(extraes ou snteses), raramente os produtos so puros, e algum tipo de purificao
necessrio. Convm observar que reagentes comerciais apresentam diferentes
graus de pureza, e frequentemente possuem 90-95% de pureza. Para certas
aplicaes 95% de pureza pode ser satisfatrio enquanto que, para outras
necessrio purificar. As tcnicas de purificao mais comuns so: extrao,
recristalizao, destilao e cromatografia. Para a purificao de slidos, o primeiro
mtodo a ser tentado a recristalizao.
A recristalizao baseia-se nas diferenas de solubilidade de um slido em
diferentes solventes, e no fato de que a maioria das substncias slidas mais solvel
em solventes quentes que em solventes frios. A solubilidade de um soluto, em
condies normais, corresponde quantidade mxima que se dissolve numa dada
quantidade de solvente, em certa temperatura.
O processo de recristalizao inclui as seguintes etapas:
1) Dissoluo da substncia impura a uma temperatura prxima do ponto de ebulio
do solvente
2) Filtrao da soluo a quente de modo a separar partculas de material insolvel e
poeira
3) Resfriamento do filtrado, para que os cristais da substncia se formem
4) Separao dos cristais da soluo sobrenadante (gua-me) por filtrao a vcuo e
lavagem do produto, como mostra a figura 1.
5) Secagem do material recristalizado
6) Avaliao da pureza
Nem sempre uma nica recristalizao permite obter um composto 100% puro. Neste
caso, uma nova recristalizao poder ser feita at se conseguir a pureza desejada.
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Parte Experimental
I. Objetivos:
- Purificar o cido Benzico ou a Acetanilida por Recristalizao;
- Determinar o Rendimento;
- Avaliar a pureza do produto recristalizado pela determinao do ponto de fuso.
II. Escolha do solvente:
Coloca-se uma pequena quantidade em massa do slido (cerca de 100mg) em
um tubo de ensaio e adiciona-se o solvente escolhido (utilizar inicialmente a gua)
gota a gota agitando continuamente a mistura. Aps a adio de cerca de 1mL do
solvente, observa-se a mistura. Se todo slido, ou grande parte dele se dissolveu, o
solvente inadequado. Caso no, observa-se o comportamento do slido no solvente
quente aquecendo o tubo na chama com cuidado, at a ebulio. Se a substncia
permanecer insolvel ou parcialmente solvel, adiciona-se at 3mL do solvente e
observa-se os resultados.
Se o solvente dissolver a substncia a quente e praticamente no dissolver a
frio, deixa-se a soluo esfriar lentamente e observa-se se h a formao de cristais.
Em certos casos uma mistura de solventes e mais conveniente (par de solventes).
III. Recristalizao:
1) Coloque 2,0g da substncia a ser purificada (cido benzico ou acetanilida) em
um erlenmeyer de 250 mL.
2) Adicione 100 mL do solvente escolhido ao erlenmeyer e alguns fragmentos de
porcelana ou contas de vidro (ou bagueta, se for usar agitador magntico).
3) Aquea a mistura em chama de bico de Bunsen (sobre tela de amianto), ou em
uma placa aquecedora com agitador magntico, at ebulio do solvente e dissoluo
da substncia.
4) Se necessrio, adicione mais solvente em pequenas pores, mantendo a
ebulio e a agitao at completa dissoluo do cido benzico.
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5) Se a soluo apresentar-se colorida adicione pequena quantidade de carvo
ativado, com cuidado e agitao.
6) Enquanto isso, aquea um funil e outro erlenmeyer para a filtrao a quente.
7) Prepare um papel de filtro pregueado de acordo com orientaes do professor.
8) Monte o sistema para a filtrao a quente e verta rapidamente a soluo em
ebulio no filtro.
9) Cubra o bquer com um vidro de relgio e deixe em repouso a temperatura do
ambiente at esfriar.
10) Monte o sistema de filtrao presso reduzida (a vcuo), pesando previamente o
papel de filtro.
11) Filtre os cristais e lave-os com duas pores resfriadas do solvente.
12) Secar os cristais em estufa a temperatura em torno de 80oC por 20 min.
IV. Determinao do rendimento e do ponto de fuso:
Quando os cristais estiverem secos, determine o peso dos mesmos e calcule o
rendimento percentual do processo. Determine posteriormente, o ponto de fuso (por
micro determinao, de acordo com o roteiro especfico) do produto antes e depois de
recristalizado.
Figura 1: Aparelhagem para filtrao a vcuo
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V. Questionrio:
1) Descreva, resumidamente, as etapas do processo de recristalizao.
2) Explicar os efeitos da solubilidade sobre a cristalizao.
3) Quando se utiliza um par de solventes na recristalizao?
4) Quando se utiliza a tcnica de refluxo em uma recristalizao?
5) Por que devemos realizar na recristalizao a primeira filtrao a quente?
6) Que fatores determinam o tamanho dos cristais formados?
7) Que critrios devem ser analisados para escolher um solvente apropriado para a
recristalizao?
8) Por que nem sempre devemos usar a estufa para a secagem dos cristais?
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EXPERIMENTO 2: DETERMINAO DO PONTO DE FUSO DA AMOSTRA
RECRISTALIZADA
Introduo Terica
O mtodo mais comum para se determinar o ponto de fuso o aquecimento de
uma quantidade pequena de amostra da substncia contida num tubo capilar
convenientemente aquecido.
Existem dois tipos principais de aparelhos de ponto de fuso: aquele em que o
aquecimento feito atravs de um banho lquido e outro em que feito dentro ou sobre
uma placa eletricamente aquecida.
Entre os diferentes tipos de aparelhos existentes pode-se citar:
- o de Thiele, que na verdade um tubo de vidro com um formato que permite o
aquecimento uniforme do lquido do banho, atravs do estabelecimento de correntes de
conveco (Figura 2 (a));
- o Fisher-Jonhs, no qual os cristais so colocados sobre uma placa aquecida (Figura 2
(b));
- o Thomas-Hoover, no qual o capilar contendo a amostra tambm submerso num
banho eletricamente aquecido (Figura 2 (c)).
(a) (b)
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(c)
Figura 2: Alguns tipos de aparelhos para determinao do ponto de fuso
Parte Experimental
I. Objetivos:
- Determinar o ponto de fuso de um slido orgnico com o tubo Thiele ou pelo mtodo
alternativo (vide figura 5)
- Verificar qualitativamente o grau de pureza do slido recristalizado.
II. Procedimento:
1) Adquira as amostras (antes e depois da recristalizao) com o professor e anote as
suas caractersticas;
2) Para obter a amostra finamente dividida, transfira uma pequena poro, cerca de 0,1
g, para uma placa de teste de porcelana e pulverize-a com auxlio de basto de vidro;
3) Prepare trs tubos capilares, fechando-os em uma das extremidades, com
aquecimento em um bico de Bunsen ou vela (figura 3);
Lendo a temperatura no Thomas-Hoover
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Figura 3: Fechamento do tubo capilar
4) Coloque um pouco da amostra pulverizada no tubo capilar, empacotando-a, seguindo
as orientaes do professor;
5) Prenda o capilar contendo a mostra ao termmetro com a ajuda de um anel de ltex
(tenha o cuidado de fazer coincidir a parte inferior do bulbo do termmetro com o final
da extremidade fechada do capilar; o anel de ltex deve ficar acima do nvel do banho)
(Figura 4);
Figura 4: Posicionamento do capilar acoplado ao termmetro
6) Prenda o termmetro a uma garra para termmetro (que estar presa a um suporte
universal), com o cuidado para no cobrir a escala de temperatura. Lembre-se: o
sistema deve ficar aberto.
7) Introduza o termmetro com o capilar acoplado no tubo de Thiele, contendo glicerina,
que servir de banho lquido.
8) Inicie o aquecimento de maneira branda (no mximo 4C/min), acompanhando com o
bico de Bunsen o sentido apresentado na Figura 2 (a). Aquecer a parte inferior do
brao lateral. O aquecimento deve ser lento (cerca de 1oC/min), prximo ao ponto de
fuso da amostra.
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9) Alternativamente, poder ser utilizado, ao invs do tubo de Thiele, um bquer de 100
mL contendo 30-40 mL de uma substncia que servir de banho de aquecimento e,
neste caso, o conjunto tubo capilar/termmetro ser inserido neste bquer, sem tocar
no fundo. O aquecimento ser realizado numa placa aquecedora (aparelhagem
semelhante a Figura 5).
10) Aquea o sistema e registre a temperatura no incio e ao final da fuso.
11) Deixe o banho esfriar cerca de 10 a 15o C abaixo do ponto de fuso que foi
determinado, substitua o capilar por outro e repita o procedimento de determinao.
Obs: Pesquise o ponto de fuso da substncia que lhe foi entregue (cido benzico ou
acetanilida) e outras propriedades fsicas.
Figura 5: Aparelhagem alternativa para micro determinao da temperatura de fuso
III. Questionrio:
1) Liste algumas propriedades fsicas de compostos orgnicos que frequentemente so
medidas para fim de identificao.
2) Quais os fatores que interferem no ponto de fuso dos slidos orgnicos? Explique.