rekristalisasi dan penentuan titik leleh
TRANSCRIPT
REKRISTALISASI DAN PENENTUAN TITIK LELEH
O L E H :
Kelompok 2
Brama Yudha 140210110018
Annisa Wijayati 140210110020
Asril Muhammad Rozzaq 140210110024
Alwi Mahbubi 140210110026
Agustina Ircha Winda 140210110028
Pranggi Inezha N 140210110030
Kindi Farabi 140210110032
Hielmy Novian 140210110036
LABORATORIUM KIMIA ORGANIK
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PADJADJARAN
2012
ABSTRAK
Rekristalisasi adalah metode utama dalam memurnikan zat organik padat. Senyawa yang didapatkan dari
alam atau dari reaksi hampir selalu tidak murni. Untuk mendapatkan senyawa murni, zat-zat pengotor
harus dihilangkan. Tujuannya adalah untuk memurnikan kristal asam benzoat dengan metode rekristalisasi
menggunakan perlarut, menentukan rendemen dan hasil rekristalisasi dan menentukan kemurnian kristal
asam benzoat dengan metode penentuan titik leleh. Metode yang digunakan adalah metode rekirstalisasi
asam benzoat dan penentuan titik leleh dengan menggunakan alat bernama Mel-Temp. Kristal murni asam
benzoat didapatkan sebanyak 1,0753 gram dengan persentase rendemen 35,8019 % dan kristal asam benzoat
pun dapat ditentukan dengan metode penentuan titik leleh.
i
ABSTRACT
Recrystallization is the primary method of purifying solid organic substances. Compounds
derived from nature or from the reaction is almost always pure. To obtain pure compounds,
impurities must be removed. The goal is to purify the benzoic acid crystals by
recrystallization method using a solute, determine the yield and yield recrystallization and
determine purity benzoic acid crystals by the method of determining the melting point. The
method used is the method rekirstalisasi benzoic acid and determination of the melting point
by using a tool called Mel-Temp. Pure crystalline benzoic acid obtained as a percentage yield
1.0753 grams 35.8019% and benzoic acid crystals can also be determined by the method of
determining the melting point.
ii
KATA PENGANTAR
Puji syukur kami panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat serta
karunia-Nya kepada kami sehingga kami berhasil menyelesaikan makalah ini yang
alhamdulillah tepat pada waktunya yang berjudul “REKRISTALISASI DAN PENENTUAN
TITIK LELEH”
Makalah ini berisikan tentang hasil dari praktikum mengenai rekristalisasi dan
penentuan titik leleh. Diharapkan makalah ini dapat memberikan informasi kepada kita
semua tentang rekristalisasi dan penentuan titik leleh.
Kami menyadari bahwa makalah ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu kritik
dan saran dari semua pihak yang bersifat membangun selalu kami harapkan demi
kesempurnaan makalah ini.
Akhir kata, kami sampaikan terima kasih kepada semua pihak yang telah berperan
serta dalam penyusunan makalah ini dari awal sampai akhir. Semoga Allah SWT senantiasa
meridhai segala usaha kita. Amin.
Jatinangor, 3 November 2012
Penulis
iii
DAFTAR ISI
ABSTRAK..................................................................................................................................i
ABSTRACT...............................................................................................................................ii
KATA PENGANTAR..............................................................................................................iii
DAFTAR ISI.............................................................................................................................iv
BAB I PENDAHULUAN..........................................................................................................1
I. Tujuan Praktikum............................................................................................................1
II. Prinsip Percobaan............................................................................................................1
BAB II LANDASAN TEORI....................................................................................................2
BAB III METODE PRAKTIKUM............................................................................................5
3.1 Alat dan Bahan................................................................................................................5
3.2 Prosedur Kerja................................................................................................................5
BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN....................................................................................7
4.1 Tabel Hasil Pengamatan..................................................................................................7
4.2 Pembahasan......................................................................................................................9
BAB IV KESIMPULAN..........................................................................................................14
DAFTAR PUSTAKA................................................................................................................v
iv
v
BAB I
PENDAHULUAN
I. Tujuan Praktikum
Tujuan percobaan ini adalah untuk memurnikan kristal asam benzoat dengan metode rekristalisasi
menggunakan perlarut, menentukan rendemen dan hasil rekristalisasi dan menentukan kemurnian kristal
asam benzoat dengan metode penentuan titik leleh
II. Prinsip Percobaan
a. Rekristalisasi
i. Like Dissolve Like
Suatu senyawa akan cenderung larut dalam pelarut yang memiliki kepolaran yang relatif
sama.
ii. Perbedaan Kelarutan
Jika suatu zat pada pelarut panas dan dingin, suatu senyawa organik akan mudah larut
dalam pelarut panas dibandingkan pelarut yang dingin.
b. Titik Leleh
Suhu pada saat fasa padat dan cair berada dalam keadaan setimbang pada tekanan tertentu.
1
BAB II
LANDASAN TEORI
Pemisahan campuran juga dapat dilakukan dengan cara kristalisasi. Salah satu contoh
pemisahan campuran yaitu pemisahan garam dapur dari air laut. Garam dapur yang diperoleh dari air laut
dibuat dengan meguapkan air yang berasal dari air laut. Air laut tersebut dialirkan keladang-ladang garam
oleh petani garam. Kemudian air yang sudah ada diladang tersebut diuapkan dengan bantuan sinar
matahari. Air laut yang telah menguap meninggalkan padatan-padatan garam atau Kristal-kristal garam.
Proses pemisahan garam dapur dari air laut dengan cara diatas disebut penguapan atau kristalisasi. Jadi,
kristalisasi adalah proses pemisahan padatan dari larutan. Larutan biasanya dipanaskan sampai terbentuk
Kristal. Pemisahan dengan cara kristalisasi tidak dapat dilakukan untuk semua campuran. Campuran zat
yang sama-sama menguap tidak dapat dipsahkan dengan cara pengkristalan. Misalnya alcohol yang
bercampur air, bila air diuapkan maka sebagian besar alcohol juga akan menguap dan tidak ada yang
tersisa ( Sukardjo, 1989).
Ketika cairan didinginkan, maka akan membeku dan membentuk padatan kristal. Dalam zat
padat berbentuk kristal ini dengan atom-atom, ion-ion atau molekul yang menyusun dengan aturan
pengulangan yang pasti. Meskipun beberapa zat padat (seperti intan dan butiran-butiran dalam gula pasir
dan garam meja) adalah kristal tunggal. Pada umumnya kristal padat adalah kumpulan dari banyak kristal-
kristal kecil. Contohnya bagian permukaan batu pasir, kapur tulis, es, batu granit, dan bahan-bahan logam.
Cairan seperti tar, kaca yang dicairkan, plastik yang dicairkan, tidak berasala dari kristal padat yang
didinginkan. Walaupun molekulnya didinginkan, molekunya banyak berpindah atau bergerak dan secara
perlahan-lahan akhirnya berhenti diposisi yang tidak teratur atau sembarang sebelum mereka dapat
bergerak masuk kedalam penyusun lain (Robinso, 1998).
Untuk memisahkan bahan padat dari larutan cair dapat dilakukan dengan penyaringan,
apabila bahan padat yang dipisahkan sangat kasar maka dapat dipisahkan dengan menggunakan corong
yang dilengkapi dengan kertas saring. Apabila kristal yang dipisahkan sangat halus , maka penyaringan
2
yang dilakukan menggunakan corong buchner. Pada hasil sesudah penyaringan, ditentukan kemurniannya
(biasanya dengan penentuan titik leleh, mungkin juga dengan metode spektroskopi atau dengan
kromatografi lapis tipis) dan bila masih belum murn dilakukan dengan rekristalisasi lagi dengan pelarut
segar, proses diulangi sehingga senyawa mempunyai titik leleh yang tetap (Anwar, 1994).
Asam benzoat, C7H6O2 (atau C6H5COOH), adalah padatan kristal berwarna putih dan
merupakan asam karboksilat aromatik yang paling sederhana. Nama asam ini berasal dari gum
benzoin (getah kemenyan), yang dahulu merupakan satu-satunya sumber asam benzoat. Asam lemah ini
beserta garam turunannya digunakan sebagai pengawet makanan. Asam benzoat adalah prekursor yang
penting dalam sintesis banyak bahan-bahan kimia lainnya. Asam benzoat diproduksi secara komersial
dengan oksidasi parsial toluena dengan oksigen. Proses ini dikatalisis oleh kobalt ataupun mangannaftenat.
Proses ini menggunakan bahan-bahan baku yang murah, menghasilkan rendemen yang tinggi, dan
dianggap sebagai ramah lingkungan.(Petrucci,1987).
Asam benzoat sangatlah murah dan tersedia secara meluas, sehingga sintesis laboratorium
asam benzoat umumnya hanya dipraktekkan untuk tujuan pedagogi. Ia umumnya diajarkan kepada
mahasiswa universitas. Untuk semua metode sintesis, asam benzoat dapat dimurnikan dengan rekristalisasi
dari air, karena asam benzoat larut dengan baik dalam air panas namun buruk dalam air dingin.
Penghindaran penggunaan pelarut organik untuk rekristalisasi membuat eksperimen ini aman. Pelarut
lainnya yang memungkinkan meliputi asam asetat, benzena, eter petrolium, dan campuran etanol dan
air (Petrucci,1987).
Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Karena banyak zat
padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris, telah lama para
ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris . Kita tak
boleh menyimpulkan begitu saja penataan partikel dalam sebuah kristal besar, semata-mata dari
penampilan luarnya. Bila suatu zat dalam keadaan cair atau larutan mengkristal, kristal dapat terbentuk
dengan tumbuh lebih ke satu arah daripada ke lain arah. Sebagaimana sebuah kubus kecil dapat
berkembang menjadi salah satu dari tiga bentuk yang mungkin sebuah bergantung pada kelarutan zat
dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari
konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan
sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap. Kemudahan suatu endapan dapat disaring
3
dan dicuci tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran
kristalnya. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selamaberlangsungnya pengendapan, makin mudah
mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun
keluar dari larutan, yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Bentuk kristal juga penting. Struktur yang
sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum sangat menguntungkan, karena mudah dicuci
setelah disaring. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-
lubang, akan menahan cairan induk (mother liquid), bahkan setelah dicuci dengan seksama (Syabatini,
2010).
Dari massa Kristal ini didapatkan rendemen. Rendemen teoritis adalah banyaknya
suatu hasil reaksi yang diperhitungkan jika suatu reaksi berjalan sempurna sesuai konsep
stoikiometri sedangkan rendemen nyata adalah hasil reaksi yang didapat dari penelitian atau
praktek, Rendemen nyata ini biasanya lebih kecil dibanding rendemen teoritis.Rendemen ini
dapat dihitung dengan rumus ( Rodig et al.,1990)
Rendemen= massa kristalmassa sampel
x 100 %
4
BAB III
METODE PRAKTIKUM
3.1 Alat dan Bahan3.1.1 Alat
Peralatan yang digunakan pada percobaan ini yaitu batang pengaduk,
corong buchner, corong saring, desikator vakum, gelas kimia, kaca arloji, kaki
tiga, kertas saring, labu erlenmeyer, labu saring hisap, mel-temp, pembakar
bunsen, pipa kapiler, dan pipa panjang.
3.1.2 Bahan
Adapun bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu Asam benzoat, Aseton dan
n-heksana.
3.2 Prosedur Kerja 3.2.1 Rekristalisasi
Asam benzoat ditimbang sebanyak 2,9951 gram lalu dimaksukkan ke dalam
beaker glass. Sebelumnya kaca arloji yang akan digunakan juga ditimbang.
Kemudian ditambahkan aseton yang telah dipanaskan sambil diaduk kuat.
Ditambahkan satu tetes n-heksana. Disaring dengan kertas saring. Kristal asam
benzoat dibiarkan dingin. Dimasukkan ke dalam corong buchner lalu dicuci
dengan n-heksana. Lalu desikator vakum dinyalakan dan proses penyaringan
berlangsung. Pindahkan kristal asam benzoat ke kaca arloji beserta kertas saring
5
yang sebelumnya telah ditimbang dahulu. Massa kristal asam benzoat ditimbang
dengan menggunakan neraca analitis.
3.2.2 Penentuan Titik Leleh
Kristal asam benzoat ditumbuk agar menjadi serbuk. Kemudian dimasukkan ke
dalam pipa kapiler khusus untuk Mel-Temp digital. Kemudian dimasukkan ke dalam Mel-
Temp digital. Lihat suhu pada saat semua zat mulai meleleh di layat Mel-Temp digital. Lalu
catat suhunya. Kristal asam benzoat dimasukkan ke dalam pipa kapiler biasa. Lalu ditaping.
Kemudian dimasukkan ke dalam Mel-Temp konvensional. Amati perubahan pada saat
kristal tepat akan meleleh hingga meleleh seluruhnya. Catat suhunya.
6
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Tabel Hasil Pengamatan
Tabel 4.1.1 Data hasil pengamatan pada percobaan RekristalisasiZAT PERLAKUAN HASIL
Asam benzoat Ditimbang dengan neraca analitis
Massa asam benzoat 2,9951 gram
Dimasukkan ke dalam beaker glassDitambahkan aseton panas lalu diaduk kuatDitambahkan 1 tetes n-heksanaDisaring dengan cepat Kristal asam benzoat
Kristal Asam Benzoat Dibiarkan dinginDimasukkan ke dalam corong buchnerDicuci dengan n-heksanaDisaring dengan menyalakan desikator vakumDitimbang massa kristal dengan neraca analitis
Massa Kotor Kristal Asam Benzoat 37,1389 gram
Kristal Asam Benzoat DitumbukDi masukkan ke dalam pipa kapiler khususDimasukkan ke dalam Mel-TempCatat Suhu Titik Leleh : 122◦C
Kristal Asam Benzoat Dimasukkan ke dalam pipa kapiler biasaDimasukkan ke dalam Mel-Temp konvensionalCatat suhunya ketika tepat akan meleleh seluruhnya Titik Leleh : 122◦C
4.1.2 Perhitungan
7
Berat awal asam benzoat tercemar = 2,9951 gram
Berat kertas saring = 35,9859 gram
Berat asam benzoat = 0,0741 gram
Berat Kotor Kristal Asam Benzoat = 37,1389 gram
Massa Kristal Asam Benzoat
Kristal = Berat kotor kristal – ( berat kaca arloji + berat kertas saring )
= 37,1389 gram – 36,0636 gram
= 1,0753 gram
Persen Rendemen
Rendemen= massa kristalmassa sampel
x 100 %
Rendemen=1,07532,9951
x100 %
= 35,9019 %
Titik Leleh yang didapatkan
Menggunakan Mel-Temp Digital
KSR=|Literatur−PercobaanLiteratur |x 100 %
KSR=|122,4−122122,4 |x 100 %
= 0,327 %
Menggunakan Mel-Temp Konvensional
KSR=|Literatur−PercobaanLiteratur |x 100 %
KSR=|122,4−122122,4 |x 100 %
= 0,327 %
8
4.2 Pembahasan
Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Karena
banyak zat padat seperti garam, kuarsa dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas
simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini
juga tersusun secara simetris.
Rekristalisasi adalah suatu metode untuk pemurnian senyawa padatan yang di
hasilkan dari reaksi-reaksi organik. Rekristalisasi merupakan salah satu cara atau metode
untuk memurnikan suatu zat padat, metode ini ditinjau berdasarkan pada perbedaan daya
larut antara zat yang dimurnikan dengan pengotornya dalam suatu pelarut tertentu.
Disamping untuk pemisahan bahan padat yang sudah berbentuk kristal. Proses pemurnian ini
disebut kristalisasi ulang (rekristalisasi) dan terdiri atas dua tahap yaitu proses pelarutan dan
proses kristalisasi, karena kristalisasi ulang terutama merupakan proses pemurnian, maka
proses kristalisasi sering kali dihentikan sebelum waktunya (misalnya pendinginan hanya
sampai pada suhu tertentu, penguapan hanya sampai suatu konsentrasi tertentu). Hal ini di
maksudkan agar pengotor yang larut tidak ikut di pisahkan.
Metode rekristalisasi melibatkan 5 tahapan: yaitu tahapan pertama adalah pemilihan
pelarut. Pada tahap ini pelarut yang terbaik adalah pelarut dimana senyawa yang dimurnikan
hanya larut sedikit pada suhu kamar tetapi sangat larut pada suhu yang lebih tinggi, misalnya
pada titik didih pelarut itu. Pelarut itu harus melarutkan secara mudah pengotor-
pengotor dan harus mudah menguap,sehingga dapat dipisahkan secara mudah dari
materi yang dimurnikan. Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik leleh padatan
untuk mencegah pembentukan minyak. Pelarut tidak boleh bereaksi dengan zat yang akan
dimurnikan dan harus murah harganya.Tahap kedua yaitu kelarutan senyawa padat dalam
9
pelarut panas, pada tahap ini padatan yang akan dimurnikan dilarutkan dalam sejumlah
minimum pelarut panas dalam labu erlenmeyer. Pada titik didihnya, sedikit pelarut
ditambahkan sampai terlihat bahwa tidak ada tambahan materi yang larut lagi. Hindari
penambahan yang berlebih. Tahap tiga adalah penyaringan larutan, pada tahap ini larutan
jenuh yang masih panas kemudian disaring melalui kertas saring yang ditempatkan dalam
suatu corong saring. Tahapan keempat adalah kristalisasi, pada tahap ini filtrat panas
kemudian dibiarkan dingin dalam gelas kimia. Zat padat murni memisahkan sebagai kristal.
Kristalisasi sempurna jika kristal yang terbentuk banyak. Jika kristalisasi tidak terbentuk
selama pendinginan filtrat dalam waktu cukup lama maka larutan harus dibuat lewat jenuh.
Dan tahap terakhir adalah pemisahan dan pengeringan Kristal. Kristal dipisahkan dari larutan
induk dengan penyaringan. Penyaringan umumnya dilakukan di bawah tekanan
menggunakan corong buchner. Bila larutan induk sudah keluar, kristal dicuci dengan pelarut
dingin murni untuk menghilangkan kotoran yang menempel. Kristal kemudian
dikeringkan dengan menekan kertas saring atau di dalam oven, desikator vakum
atau piston pengeringan.
Titik leleh suatu padatan kristalin didefinisikan sebagai suhu dimana padatan
berubah menjadi cairan di bawah tekana total satu atmosfer. Pada titik leleh tekanan uap
dari fasa padat sama dengan tekanan uap dari fasa cair, yang dinamakan mencair, sehingga
fasa padat dan fasa cair benar-benar dalam kesetimbangan satu sama lain. Untuk zat murni
titik leleh biasanya tajam, jadi rentang pelelehan dari0,50C - 1,00C. Karena ketajaman dalam
pelelehan ini, titik leleh dapat digunakan sebagai suatu kriteria dari kemurnian atau
sebagai alat indikasi suatu padatan. Adanya suatu pengotor yang sedikit larut dalam padatan
yang meleleh biasanya akan menghasilkan suatu daerah pelelehan yang besar dan
menurunkan suhu dimana pelelehan terjadi.
10
Bahan yang digunakan pada praktikum pemurnian secara kristalisasi ini adalah
menggunakan asam benzoat. Asam benzoat, C7H6O2 (atau C6H5COOH), adalah padatan
kristal berwarna putih dan merupakan asam karboksilat aromatik yang paling sederhana.
Nama asam ini berasal dari gum benzoin (getah kemenyan), yang dahulu merupakan satu-
satunya sumber asam benzoat. Asam lemah ini beserta garam turunannya digunakan sebagai
pengawet makanan. Asam benzoat adalah prekursor yang penting dalam sintesis banyak
bahan-bahan kimia lainnya. Asam benzoat diproduksi secara komersial dengan oksidasi
parsial toluena dengan oksigen. Proses ini dikatalisis oleh kobalt ataupun mangan naftenat.
Struktur asam benzoat ( Rodig et al.,1990) :
Pada percobaan ini dilakukan pemurnian zat padat berupa asam benzoat tercemar
menggunakan metode rekristalisasi. Tahap pertama yaitu asam benzoat dilarutkan dalam
aseton yang telah dipanaskan. Aseton digunakan sebagai pelarut asam benzoat karena titik
didih aseton lebih rendah dari pada titik didih asam benzoat. Sesuai dengan persyaratan
sebagai pelarut yang sesuai yaitu titik didih pelarut harus rendah untuk mempermudah proses
pengeringan kristal yang terbentuk. Berdasarkan syarat ini, titik didih aseton sebagai pelarut
lebih rendah dari pada titik didih asam benzoat sehingga kristal yang diinginkan pada saat
pengeringan dapat terbentuk, penggunaan air sebagai pelarut asam benzoat juga berhubungan
dengan kelarutan. Sesuai dengan syarat pelarut yang kedua yaitu pelarut hanya dapat
melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya. Reaksi antara
aseton dan asam benzoat menyebabkan terbentuknya ikatan hidrogen, inilah yang
menyebabkan aseton dapat melarutkan asam benzoat. Aseton dapat melarutkan asam benzoat
11
juga karena aseton bersifat semipolar. Asam benzoat dilarutkan dalam keadaan panas karena
asam benzoat hanya dapat larut dalam aseton panas dan salah satu faktor yang mempengaruhi
laju reaksi kelarutan asam benzoat yaitu suhu. Dengan suhu panas maka asam benzoat yang
dilarutkan dapat melarut dengan sempurna. Asam benzoat yang dilarutkan dalam aseton
panas tersebut akan terurai menjadi ion-ionnya. Ketika pelarutan, pastikan pengadukan
dengan cepat agar asam benzoat jenuh selain itu juga mempercepat kelarutan. Struktur kimia
dari aseton yaitu ( Rodig et al., 1990) :
Langkah selanjutnya adalah dilakukan proses penyaringan larutan asam benzoat.
Penyaringan larutan asam benzoat disaring dalam keadaan panas untuk menghilangkan
pengotor yang tidak larut. Penyaringan larutan dalam keadaan panas dimaksudkan untuk
memisahkan zat – zat pengotor yang tidak larut atau tersuspensi dalam larutan, sepertidebu,
pasir, dan lainnya. Proses penyaringan ini menggunakan corong saring dan corong
Buchner yang menggunakan pompa vakum untuk menghisap uap sehingga proses
penyaringan dapat berjalan dengan cepat. Pada penyaringan dengan corong saring, peralatan
yang digunakan harus dalam keadaan panas, hal ini untuk mencegah terjadinya kristal
sebelum penyaringan berakhir, karena dengan adanya kristal yang tertinggal di kertas saring,
akan menyebabkan berkurangnya rendemen. Penyaringan juga harus dilakukan cepat-cepat
setelah diteteskan 2 tetes n-heksana, fungsi n-heksana disini adalah untuk memicu tumbuhnya
inti kristal. Penyaringan selanjutnya dengan corong Buchner, yang menggunakan alat vakum
yang berfungsi mempercepat proses penyaringan. Asam benzoat yang disaring dicuci dengan
n-heksana, n-heksana digunakan agar kristal tidak larut kembali, karena jika Kristal larut,
12
massa yang tertimbang menjadi bukan massa sebenarnya. Setelah proses ini, ditimbang
Kristal asam benzoate yang didapat, lalu dilakukan uji kemurnian selanjutnya yaitu
penentuan titik leleh.
Titik leleh adalah suhu pada saat fasa padat dan cair berada dalam kesetimbanyan
pada tekanan tertentu. Titik leleh merupakan sifat intrinsic, yaitu sifat khas suatu zat sehingga
titik leleh bisa digunakan sebagai indikasi apakah zat tersebut murni atau masih ada zat
pengotor yang mempengaruhi titik leleh tersebut. Alat yang digunakan sebagai penentu titik
leleh adalah melt-temp baik yang konvensional maupun yang digital. Langkah pertama
adalah menggerus Kristal yang didapat agar halus dan mudah dimasukkan kedalam pipa
kapiler. Kristal yang halus, dimasukkan kedalam pipa kapiler dengan cara ditusuk-tusukkan,
setelah itu di tapping agar tidak ada rongga udarang didalamnya yang dapat mempengaruhi
penentuan titik leleh. Setelah itu, diamati dan dicata suhu dimana padatan mulai meleleh
sampai meleleh seluruhnya. Hasil yang didapat adalah 122 ℃ baik pada melt-temp
konvensional dan digital. Sehingga KSR yang didapat sebesar 0,327 % sehingga dapat
dipastikan terdapat sejumlah kecil pengotor yang mempengaruhi titik leleh Kristal asam
benzoate sehingga perlu dilakukan kristalisasi berulang-ulang agar kemurnian yang didapat
tinggi.
13
BAB V
KESIMPULAN
Dari hasil percobaan yang telah dilakukan dapat diambil beberapa kesimpulan antara lain:
1. Kristal murni yang didapatkan sebanyak 1,0753 gram
2. Kemurnian suatu zat ditentukan oleh rendemen yang diperoleh, semakin tinggi rendemen suatu zat maka
tingkat kemurnian akan semakin tinggi sedangkan semakin kecil nilai rendemen yang diperoleh dari suatu
zat maka tingkat kemurnian semakin rendah. Persen rendemen yang didapatkan yaitu 35,9019 %.
3. Kemurnian kristal asam benzoat dapat ditentukan dari titk lelehnya. Dari hasil penentuan titik leleh
didapatkan KSR sebesar 0,327 % untuk Mel-Temp digital dan Mel-Temp konvensional.
14
DAFTAR PUSTAKA
Anwar, Chairil, & Yusra. 1994. Pengantar Praktikum Kimia Anorganik. Dedpdikbud.
Yogyakarta.
Petrucci, Ralph H. 1987. Kimia Dasar II. Erlangga. Jakarta.
Robinso, William R., 1997, General Chemistry, Houghton Miffin Company, New York.
Rodig, DR. LE Bell & AK Clark. 1990. Organic Chemistry Laboratory, Scruders College
Publishing. New York.
Sukardjo, 1989. Kimia Fisika. Bina Cipta Aksara. Bandung.
Syabatini Anissa, 2010. Pemurnian Bahan Secara Rekristalisasi. Universitas Lambung
Mangkurat.
v