UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO JOO DEL REI

Laboratrio de Engenharia de Bioprocessos II

Coluna de Destilao Contnua

Camila Benini Silva Fernanda Lorena G.B. Mares Gabriela Silveira dos Santos

Mrio Srgio Loreno

Ouro Branco,

Maio de 2015

CAMILA BENINI SILVA, FERNANDA LORENA G. B. MARES, GABRIELA

SILVEIRA DOS SANTOS, MRIO SRGIO LORENO

Coluna de Destilao Contnua

Relatrio apresentado ao curso de

Engenharia de Bioprocessos na disciplina

Laboratrio de Engenharia de

Bioprocessos II sob responsabilidade dos

professores Boutros Sarrouh e nio de

Oliveira.

Ouro Branco,

Maio de 2015

1. INTRODUO A destilao possui como objetivo purificar correntes de um determinado processo e

utilizada em nvel industrial e laboratorial. Esse tipo de separao vivel quando os

componentes da mistura a ser separada possuem ponto de ebulio diferente. Isso est

relacionado com as foras intermoleculares dos componentes, e dependente dos tipos

de estruturas moleculares, o que gera a presso de vapor diferente para diferentes

componentes da mistura. A presso vapor de um determinado lquido a uma certa

temperatura a presso no equilbrio, ou seja, quando o nmero de molculas que

deixam igual aos que voltam, desempenhada por molculas que passam por meio da

superfcie livre.[1]

A destilao e os mtodos relacionados, a destilao fracionada (retificao) e a

destilao azeotrpica (arraste por vapor) so os mais importantes mtodos de separar e

purificar substncias lquidas. No caso mais simples basta aquecer um lquido at

fervura e recondensar os vapores no condensador. Neste caso o vapor entra no

condensador e no tem mais volta, portanto chamado de destilao simples ou

destilao de via nica. J mais sofisticada e tambm mais seletiva torna-se a separao

quando os vapores esto em contato prolongado com o lquido, sob troca de material e

energia. Na maioria dos casos o vapor sobe e o lquido reflui no balo do fundo, ento

podemos falar de uma destilao contracorrente ou via dupla. O equipamento que se usa

para estabelecer este refluxo a coluna de retificao. A destilao uma tcnica em

que o lquido passa por pratos de destilao e as bolhas de vapor sobem atravs dele, ou

seja, um sistema de transferncia de massa entre os estados fsicos da substncia, na

qual a energia abrangente a contradifuso equimolecular.[2] Uma coluna ser eficiente

quanto maior a superfcie interna de contato oferecida entre lquido e o vapor. Quanto

menor a diferena entre os pontos de ebulio dos lquidos, maior dever ser a altura

coluna ou a rea de contato. A destilao contnua um processo ininterrupto no qual se

verifica a produo de um fluxo contnuo. O lquido ou matria orgnica a ser destilada

pode ser continuamente introduzido na coluna de destilao ou carregado de uma s vez

sem interromper a recolha do destilado. A destilao continua separa uma mistura em

fraes: uma frao voltil, o destilado extrado no topo da coluna e uma frao pesada,

que o resduo no fundo da coluna. Um exemplo do processo de destilao contnua

pode ser observado na figura 1. [3]

Figura 1. Exemplo de um processo de destilao contnua

O mtodo de destilao possui vrias aplicaes em escala industrial, a mais

conhecida na indstria petroqumica, na separao do petrleo em fraes de

hidrocarbonetos em vrias gamas e pesos moleculares. Logo existem diferentes

processos industriais que faz uso da destilao, como na produo de polmeros, na

indstria farmacutica, e alimentares, na indstria de biocombustveis, principalmente

na destilao de bioetanol, e tambm na reciclagem de leos, e dessalinizao.[1]

2. OBJETIVOS Operar uma coluna de destilao com pratos perfurados, e atravs do mtodo de

McCabe-Thiele determinar o nmero de pratos tericos e a eficincia da coluna. Para

isso, deve-se determinar a concentrao dos produtos bem como as fraes molares em

cada corrente alm de realizar o balano de massa.

3. MATERIAIS E MTODOS A partir da figura 2, que apresenta a especificao de cada componente da unidade

de destilao continua, torna-se possvel a descrio do experimento.

Figura 2. Unidade de destilao contnua. 1) coluna de destilao com pratos

perfurados; 2) aquecedor do refluxo; 3) rotmetro do refluxo ; 4) condensador do

topo (gua); 5) amostra do produto de topo; 6) acumulador; 7) bomba de

refluxo; 8) rotmetro do produto de topo (D); 9) tanque do produto de topo; 10)

amostra do produto de fundo quente; 11) trocador, (produto de fundo x gua); 12)

rotmetro de alimentao; 13) rotmetro do produto de fundo; 14) amostra do produto

de fundo frio, xB; 15) bomba da alimentao; 16) tanque da alimentao, binrio

a ser separado; 17) amostra da alimentao 18) tanque do produto de fundo; 19)

trocador, (produto de fundo x alimentao); 20) refervedor e 21) aquecedor da

alimentao.

Inicialmente verificou-se se todos os interruptores e controladores estavam na

posio off e conferiu-se a voltagem especifica de cada tomada para que a mesma

pudesse ser ligada. Ligou-se os plugues eltricos nas tomadas. Abriu-se as vlvulas de

regulagem da vazo de gua de resfriamento do condensador de topo e do trocador

(produto de fundo x gua). Fechou-se todas as vlvulas agulha da unidade.

Em seguida, verificou-se se o respiro do condensador do topo 4 no estava

obstrudo, para que operasse em presso atmosfrica. Abriram-se as vlvulas

necessrias para que o binrio gua/cido actico saia do tanque de alimentao 16,

passe pela bomba de alimentao 15 e retorne para o mesmo tanque (reciclo).

Ligou-se a bomba de alimentao 15, abriu-se as vlvulas necessrias para que

o binrio alimente a coluna 1 passando pelo rotmetro da alimentao 12, pelo

trocador (produto de fundo x alimentao) 11 e aquecedor da alimentao 21.

Ligou-se o aquecedor da alimentao 21. Programou-se a temperatura de sada desse

aquecedor entre 95 e 100 C (lquido saturado).

Ligou-se o aquecedor do refervedor 20 aps o nvel do lquido estar entre a

sada do fundo da coluna e a entrada do vapor desse refervedor. Deve-se manter este

nvel durante toda a operao.

O experimento foi realizado sem a utilizao o refluxo, porem este foi ativado

por pouco perodo de tempo apenas para demonstrao. Para sua ativao, abriu-se a

vlvula de reciclo do acumulador 6e ligou-se a bomba de refluxo 7 aps o destilado

atingir um nvel de pelo menos 4 cm no acumulador. Adotou-se uma vazo de refluxo

(10mL/min) e abriram-se as vlvulas do destilado e do refluxo. Ligou-se o aquecedor

de topo 2. Deve-se ter ateno se caso ocorrer corte da vazo do refluxo deve-se

desligar o aquecimento do refluxo.

Para fluir o produto de fundo, abriram-se as vlvulas necessrias para que o

produto de fundo passasse pelo trocador (produto de fundo x alimentao) 19, pelo

trocador (produto de fundo x gua) 11, pelo rotmetro (fundo) 13 e seja coletado no

tanque de produto de fundo 18. Controlou-se o aquecimento do refervedor e tambm

a abertura das vlvulas para se atingir e manter o regime permanente.

Anotou-se a temperatura de todos os termopares e coletou-se amostra de 10mL

do topo, do fundo e da alimentao, para determinao da concentrao realizada

atravs de titulao com soluo de NaOH.

4. RESULTADOS E DISCUSSO A torre de destilao foi alimentada com uma soluo cujo rtulo indicava que

havia 150mL de gua para cada 1000 mL de cido actico. Entretanto, para maior

preciso dos clculos do experimento, foi-se realizada uma titulao com NaOH da

soluo inicial para checagem da concentrao. Para realizao dos clculos deste

relatrio, foi-se adotados os valores de 60 g/mol e 1,05 g/cm3 para a massa molar e a

densidade respectivamente do cido actico. J para a gua, foi adotado o valor de

massa molar de 18 g/mol e 1 g/cm3 de densidade.

Para obter a concentrao de cido actico na alimentao foi utilizado a

formula abaixo: "#$ = ()*" . ()*"."#$ (1) sendo: "#$ = massa de cido actico; ()*"= concentrao de NaOH 3,95 mol/L; ()*"= volume de NaOH ; "#$= massa molar do cido actico; "#$ = 3,95 . 0,033 . 60 = 7,821 Com o valor da massa de cido actico, foi-se calculado o volume de cido actico

utilizando o equao 2. "#$ = "#$"#$ (2) onde: "#$= volume do cido actico; "#$ = massa de cido actico; "#$= densidade do cido cetico; "#$ = "#$"#$ = 7,821 1,05 @ = 7,45@ = 7,45

A partir da determinao da concentrao de cido actico na soluo de

alimentao, o mesmo foi raciocnio foi utilizado para determinao da concentrao da

soluo de fundo e da soluo de topo. As titulaes foram feitas utilizando-se NaOH

de concentrao 3,81 mol/L. Os valores para a massa e volume de cido actico em

cada amostra podem ser visualizados na tabela 1.

Tabela 1. Massa e volume de cido actico nas amostras de fundo e topo da coluna.

Amostra Massa de cido actico

(g)

Volume de cido

actico (mL)

Fundo 6,37 6,07

Topo 8,96 8,53

Para calcular o volume de gua em cada poro, subtrai-se o volume de cido

actico do volume de amostra e para calcular a massa de gua basta usar a equao: BC) DBC) x BC) (3) onde:

M= massa;

V= volume; = densidade; Os valores de massa e volumes de gua obtidos para cada amostra esto

disponveis na tabela 2.

Tabela 2. Massa e volume de gua de cada amostra.

Amostra Volume de gua (mL) Massa gua (g)

Alimentao 2,55 2,55

Fundo 3,93 3,93

Topo 1,47 1,47

O nmero de mols e a frao molar de cada componente presente em todas as

regies foram calculados atravs das equaes abaixo. Os valores encontrados de frao

molar para os componentes em cada regio de coleta so mostrados na Tabela 3. = (4) onde:

n= nmero de mols;

m= massa;

MM= massa molar.

# = #HIH)J (5) onde:

XA= frao molar do componente A;

nA= numero de mols do componente A;

nTotal= nmero de mols total da soluo.

Tabela 3. Frao molar do cido actico e da gua em cada amostra.

Amostra

Frao molar

da gua

(XH2O)

Frao molar do

cido actico

(XHAC)

Alimentao 0,52 0,48

Topo 0,67 0,33

Fundo 0,35 0,65

Com os valores de frao molar de cada componente podemos fazer o balano de

massa, sendo este expresso pela equao 6 abaixo: = + (6) onde,

F = Vazo de mssica de alimentao (g/min);

D = Vazo mssica do destilado (g/min);

W = Vazo mssica do resduo (g/min).

As vazes mssicas foram calculadas considerando a frao molar de cada

componente em determinada corrente. Os clculos podem ser observados na memria

de clculo em anexo.

Para o balano de slidos temos que: O = P +Q (7) Onde:

XF = Frao do componente na alimentao;

XD = Frao do componente no destilado;

XW = Frao do componente no resduo ou fundo.

Realizando as substituies nas equaes 6 e 7 temos que:

= + 15,4 = 14,4 + 10,3 15,4 24,7 Balano da gua: O = P +Q 15,4 0,52 = 14,4 0,67 + 10,32 0,35 7,98 13,26

Entretanto, realizando estes clculos, como pode ser observado acima, os

balanos no bateram. Estes erros podem ter ocorrido por vrios motivos, tais como

erros durante a prtica que ocasionaram a presena de cido actico no condensado,

alm tambm da alta presena de gua no produto de fundo.

Continuando com os clculo para determinao do nmero de pratos tericos

pelo mtodo de McCabe-Thiele, temos que a linha de operao de enriquecimento

determinada utilizando a equao abaixo, onde R a taxa de refluxo, sendo neste

experimento considerado o valor de 1:4. TUV = + 1T + P + 1 = 2,52,5 + 1T + 0,672,5 + 1 = , + , Com estes dados, a linha de alimentao a partir do ponto y = O = 0,52. A

partir do ponto = = P = 0,67, se traa as etapas tericas at o ponto = =Q = 0,35 como mostrado na figura 3. O nmero de pratos tericos 3 retirando o aquecedor, ficamos com 2 pratos tericos.

Figura 3. Representao das curvas de enriquecimento, alimentao e pratos

tericos da coluna de destilao.

Com as linhas de operao traadas sobre a curva de equilbrio e partir do

nmero de pratos tericos e do nmero de pratos reais, calcula-se a eficincia do

processo pela equao 8: = Hbde$Idb)J (8) onde:

Nterico = nmero de pratos tericos;

Nreal = nmero de pratos reais. = 210 = 0,2

Ao observar os resultados de nmero de pratos tericos e eficincia da coluna de

destilao, pode-se perceber que houve problemas na realizao do experimento, tais

como os j citados, podemos falar tambm de problemas de transferncia de calor que

podem ter prejudicado a execuo do experimento j que pode ter havido tanto

problemas com temperaturas baixas como temperaturas mais elevadas impossibilitando

assim a separao dos dois lquidos.

5. CONCLUSO Nas condies que foi operada, a coluna de destilao no apresentou eficincia na

separao da mistura de cido actico e gua j que os balanos de massa no bateram e

as fraes de cada componente em cada corrente apresentou valores considerados no

ideais. Alm disso a falta do clculo do refluxo tambm prejudicou os clculos j que

foi considerado um valor que no representa o valor real do experimento. Com base nos

resultados a coluna apresentou um valor muito baixo de pratos tericos comparado com

o nmero de pratos reais. Com isso, conclumos que o experimento no ocorreu de

forma satisfatria.

6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

[1] Portal Laboratrio Virtuais de processos Qumicos. Disponvel em:

Acessado em: 03 de Maio de 2015.

[2] ISENMANN, A. Destilao, retificao e arraste por vapor. Disponvel em:

Acessado em: 03 de Maio de 2015.

[3] Destilao Fracionada. Disponvel em:

Acessado

em: 03 de Maio de 2015.