Instituto

Politécnico Nacional Escuela superior de ingeniería Química E

Industrias Extractivas

Laboratorio Técnicas De Polimerización Y

Formulación De Los Polímeros

Practica No.2

“Polimerización En Suspensión”

Grupo: 3IV78

Profesor:

Enrique Cerada Maya

Alumnos:

Gutiérrez Ramírez Roberto Mendoza Guzmán A.Daniela Paredes Aguirre Aida Lizetti Muños Torres Oscar

Objetivo

Obtención del polimetacrilato de metilo por el proceso de polimerización en suspensión.

Introducción POLIMERIZACIÓN EN SUSPENSIÓN

La polimerización en suspensión es también llamada polimerización en perlas. La

polimerización es heterogénea y el monómero y el iniciador son insolubles en agua

que actúa como medio dispersarte.

En este proceso se usa el agua como medio de reacción y el monómero más que

disolverse se dispersa en el medio, el monómero se mezcla con un catalizador y se utiliza

en forma de suspensión en agua. En este proceso el calor desprendido es absorbido por

el agua. Después el producto polimerizado se separa y se deshidrata, estos polímeros

resultantes son obtenidos en forma de pequeños cordoncitos que son filtrados lavados y

secados en forma de polvos para moldeo.

La polimerización ocurre dentro de las partículas en suspensión de 2-10 mm de tamaño

medio, y que contiene el monómero y el iniciador. La velocidad de agitación determina el

tamaño de las partículas. Además el sistema cuenta con agentes tensión activos que

mantienen separadas y no adheridas entre si las partículas y evitan su precipitación como

perlas. También este efecto se mejora con la adición de un polímero hidrosoluble de peso

molecular alto, por incremento de la viscosidad del medio. Sin embargo, estas ventajas se

contraponen a la dificultad para la purificación del polímero resultante.

Sustancias Utilizadas

Nombre Formula Función Propiedades Físicas Propiedades

Químicas

Peróxido de

benzoilo

C14H10O4 Iniciador Densidad:

1.334 g/cm3

Punto de fusión:

105°C (221°F)

Peso molecular:

242.23

Sinónimos:

Peroxido de

dibenzoilo

Acrilato de etilo

monomero Apariencia: Liquido

Claro.

Punto de fusión: -

71°C

Punto de ebullision:

99.4°C

Solubilidad en

agua: 1.5 g/100 ml

Agua H2O Solvente Color: incolora

Sabor:insípida

Olor: inodoro

Densidad: 1 g./c.c. a

4°C

Punto de

congelación: 0°C

Punto de ebullición:

100°C

Peso molecular: 18

Fosfato tricalcico Ca3(PO4)2 Agente

dispersante

Aparencia: Polvo

blanco amorfo.

Densidad: 3140

kg/m3

Solubilidad den

agua: 0.002g/100g

Alcohol polivinilico (C2H4O)X Punto de fusión: 200 Solubilidad: en

Agua, insoluble en

disolvente de

petróleo.

Toxicidad: por

ingestion

Tabla 1

Procedimiento

Diagrama de bloques

1.-Montar al matraz de tres bocas agitador, refrigerante y el embudo (para agregar el

monomero).

2.-Colocar en el matraz de 3 bocas 150 mL de agua destilada 0.5 g de Ca4(PO4)2 y 0.5 g de

alcohol polivinilico. Calentar a 65°C y disolver por 20 minutos.

3.-Agregar en el embudo 0.5 g de BPO y 40 mL de metacrilato de metilo y disolver.

4.-Cuando la temperatura este en 65 °C agregar por goteo la mezcla del monomero con el BPO a una velocidad adecuada que

cubra el lapso de 1 hora.

5.- Una vez terminada mi reaccion enfriar y decantar el polimero (Polimetacrilato de metilo) el cual tendra la forma de perlas.

6.- lavar las perlas (polimetacrilato de metilo) con agua y poner a secar a una temperatura

no mayor de 50°C.

Mecanismo de reacción.

Resultados.

Descripción del producto.

Al final de la practica cuando se estaba desmontando el

equipo un poco de nuestro polímero se quedo en el

tubo de agitación, esto se debe ya que nuestra

agitación fue lenta y constante a comparación de los

demás que su agitación fue rápida.

El producto tiene una consistencia coloidal parecido a la gelatina, presentando pequeñas esferas o burbujas aglomeradas, de color amarillo y con un fuerte aroma

Cuestionario

1: Defina el concepto de polimerización por suspensión.

R: La polimerización en suspensión, también conocida como polimerización en perlas (forma como se obtienen los polímeros), es una polimerización heterogénea donde el monómero y el iniciador son insolubles en el medio dispersante, en general el agua. Se mezcla el monómero con un catalizador y entonces se dispersa como una suspensión en el agua.

En este proceso el agua absorbe el calor liberado por la reacción. La polimerización tiene lugar dentro de las partículas en SUSPENSIÓN, las cuales tienen tamaño medio entre 2 a 10 mm, y donde se encuentran el monómero y el iniciador. La agitación del sistema es un factor muy importante en esta técnica, pues según la velocidad de agitación empleada, varía el tamaño de las partículas. Además del monómero el iniciador y el solvente, también se adicionan AGENTES TENSIOACTIVOS, substancias químicas que auxilian en la suspensión del polímero formado, evitando la adhesión entre las partículas y, como consecuencia, la precipitación del polímero sin la formación de las perlas. La precipitación del polímero también puede ser evitada por la adición al medio de reacción de un polímero HIDROSOLUBLE, de elevado peso molecular, que aumente la viscosidad del medio. No obstante, la incorporación de estos aditivos al sistema dificulta la purificación del polímero resultante. Después de la polimerización, el producto polimerizado es separado y secado. Este proceso se utiliza comúnmente para producir muchos de los polímeros del tipo vinílico como el policlorurode vinilo,poliestireno polimetacrilatode metilo.

2: Indique cuales son los factores principales que intervienen en la

polimerización por suspensión.

R:

Monómero.

Iniciador.

Medio Dispersante.

Sistema de agitación.

Estabilizadores o agentes tenso-activos.

3: Explique la diferencia que existe entre una suspensión y una emulsión.

R: Las diferencias entre los 2 tipos de mezclas estriban en las características de

los solventes. Su solubilidad, el tamaño de sus partículas, su estado de aregación,

la temperatura de los solutos, etc. Por lo general las emulsiones son homogéneas,

en las suspensiones las mezclas son heterogéneas y las particulas son casi

insolubles, de tamaños perceptibles a simple vista.

4: De acuerdo a sus condiciones de operación observadas en esta práctica,

indique que importancia tiene la cantidad de agua empleada.

R: El agua fue usada generalmente como disolvente ya que no reacciona durante

el proceso.

5: ¿La polimerización por suspensión es recomendable para obtener

polímeros de valores de Tg altos?. Explique porque.

R: Los compuestos con Tg alta presentan mejores propiedades mecánicas, las

perlas que se forman son mas fáciles de retirar de la solución.

6: De los reactivos empleados en el experimento, diga Cuál es la función de

cada uno de ellos.

R: Agente dispersante: Fosfato tricalcico.

Solvente: Agua.

Monomero: Acrilato de etilo.

Iniciador: Peroxido de benzoilo

7: Indique cuales son las ventajas y desventajas que presenta el proceso

depolimerización por suspensión, con respecto al de masa y emulsión.

Tipo Ventajas Desventajas

Masa Alto Grado de pureza

Requiere equipos sencillos.

Control de temperatura difícil.

Distribucion de peso molecular ancha

Solucion Control de temperatura facil.

La disolución polimerica formada

puede ser ultilizada directamente

El disolvente causa reducción en el peso

molecular y en la velocidad de la reacción.

Dificultades en la extracción del disolvente

Emulsion Polimerizacion rapida Contaminación del polímero con agentes

emulsionantes y agua

Suspension Control de temperatura facil.

Obtención del polímero en forma

de perlas

Contaminacion del polímero con agentes

estabilizadores y agua.

Requiere agitación continua.

Observaciones

Las balanzas utilizadas fueron balanzas granatarias pudiéndose tener un margen de error al momento de medir las cantidades de peróxido de benzoilo, fosfato de calcio y alcohol polivinilico. En el manual de laboratorio está indicada la incorporación del monómero-iniciador en un tiempo aproximado de 40 min, mas en la práctica esto se realizo en un tiempo estimado de 65min (1 h 5min) esto debido a que el embudo utilizado el cual estaba conectado al sistema reaccionante tenía una falla en la llave y el monómero fluía de manera abundante no encontrándose manera de regular el flujo (gota a gota), por ello se opto por adicionar el monómero de tanto en tanto abriendo y cerrando la llave del embudo en espacios de tiempo suficiente para que el monómero se mezclara en el sistema, pasando los 40 aun se tenía bastante monómero sin adicionar El producto tiene una consistencia coloidal parecido a la gelatina, presentando pequeñas esferas o burbujas aglomeradas, de color amarillo y con un fuerte aroma Cabe señalar que una semana después del experimento la muestra obtenida se calentó a 100 grados celcius durante 1hr esto para volatilizar los compuestos indeseados lo más posible

Bibliografía

Paginas consultadas:

http://www6.uniovi.es/usr/fblanco/Tema1.Anexo2.SintesisPOLIMEROS.pdf

http://es.slideshare.net/AdrianCLoa/polimers-37261115

http://es.slideshare.net/elduardonlcjn13/polimerizacinppt

http://lospvc.blogspot.mx/2012/06/tecnicas-polimer-izacion-las-tecnicas.html

http://tecnomat.galeon.com/polimeros.htm