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EDICT OF GOVERNMENT

Republic of Ecuador

NTE INEN 1075 (1984) (Spanish): Cueros.Determinacin del sulfato de magnesio(Mtodo ponderal y mtodo complexomtrico)

CDU: 675 AG 06.01-342

1983-176 -1-

Norma Tcnica

Ecuatoriana

CUEROS.

DETERMINACIN DEL SULFATO DE MAGNESIO (METODO PONDERAL Y METODO COMPLEXOMETRICO)

INEN 1 075

1. OBJETO

1.1 Esta norma establece dos mtodos, el uno ponderal, y el otro complexomtrico, para determinar, a partir de las cenizas sulfatadas, la proporcin de sulfato de magnesio contenido en los cueros.

2. ALCANCE 2.1 La presente norma puede aplicarse a todos los tipos de cueros, en todos los estados de transformacin, pero ms particularmente a cueros de curtido vegetal.

3. RESUMEN 3.1 Determinacin por el mtodo ponderal. 3.1.1 Carbonizar, sulfatar e incinerar hasta una mineralizacin completa, una muestra de ensayo. Atacar sus cenizas con el cido clorhdrico en presencia de agua y, dentro de la solucin obtenida, separar los in-solubles, en hierro, xido de aluminio, xido de calcio, etc.; determinar el magnesio por precipitacin al estado de fosfato de amonio-magnesio y pesar el pirofosfato de magnesio obtenido; despus, calcinar. 3.2 Determinacin por el mtodo complexomtrico. 3.2.1 Carbonizar, sulfatar e incinerar hasta una mineralizacin completa, una muestra de ensayo. Atacar sus cenizas con el cido clorhdrico en presencia de agua y, dentro de la solucin obtenida, separar los insolubles, en hierro, xido de aluminio, etc. Determinar el magnesio por complexometra, por medio de una solucin de sal sdica de Etilen diamina tetraactica. (EDTA).

4. INSTRUMENTAL Material corriente de laboratorio, especialmente: 4.1 Balanza precisa, a 0,001 g. 4.2 Balones cnicos, de 150 cm, 250 cm y 500 cm. 4.3 Balones de ensayo de 250 cm y 1 000 cm. 4.4 Pipetas graduadas, clase A.

(Contina)

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4.5 Cpsulas, de platino para incineracin. 4.6 Horno, de incineracin regulable a 775 C 25 C. 4.7 Probetas graduadas. 4.8 Filtros sin cenizas para filtracin corriente. 4.9 Mechero Bunsen. 4.10 Bao Mara. 4.11 Estufa, regulable a 105 C 2 C. 4.12 Desecador. 4.13 Frascos, de 250 cm.

5. REACTIVOS 5.1 Acido clorhdrico (20= 1,19 g/cm) 5.2 Acido ntrico (20 = 1,33 g/cm) 5.3 Hidrxido de amonio, (20 = 0,925 g/cm) 5.4 Hidrxido de amonio (20 = 0,925 g/cm) diluido a 1:1. 5.5 Hidrxido de amonio, (20 = 0,925 g/cm ) diluido a 1:3. 5.6 Hidrxido de amonio, (20 = 0,925 g/cm) diluido a 1:9. 5.7 Solucin de cloruro de hierro, (III) a 50 g/l 5.8 Solucin saturada de oxalato de amonio. 5.9 Solucin saturada de fosfato doble de amonio sodio. 5.10 Solucin de nitrato de amonio, a 500 g por litro. 5.11 Solucin de anaranjado de metilo a 0,5 g/l de agua destilada o deionizada. _______________ NOTA 1. El mtodo complexomtrico es ms rpido y preciso que el mtodo ponderal y se presta mejor para la determinacin en serie.

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5.12 Agua destilada o deionizada, de las siguientes caractersticas: pH comprendido entre 6 y 7, conductividad mxima de 2 x 10 Siemens por centmetro (S/cm) a 20 C 2 C descarbonatada, antes de emplear. 5.13 Solucin titulada de sal disdica de etilen diaminatetractica (EDTA) 0,001 M. 5.14 Solucin tampn, (composicin establecida en 7.2.1.1.b). 5.15 Indicador negro Ericromo T. 5.16 Indicador azul - Ericromo SE. 5.17 Solucin titulada N de hidrxido de sodio, (excepto de carbonato). 5.18 Solucin titulada N de cido clorhdrico. 5.19 Trietanolamina. 5.20 Cloruro de hidrxido de amonio (ver Nota 2)

6. PREPARACIOM DE LA MUESTRA Para cualquiera de los dos mtodos, proceder de la siguiente manera: 6.1 El muestreo realizar segn Norma INEN 577. 6.2 Se extraen las muestras o probetas siguiendo las instrucciones que se indican en la Norma INEN 551. 6.3 La preparacin de la muestra para anlisis qumico realizar segn la Norma INEN 554.

7. PROCEDIMIENTO 7.1 Determinacin del sulfato de magnesio por el mtodo ponderal 7.1.1 Pesar, a 0,001 g de precisin, 5 g aproximadamente de cuero, siendo M1 la cantidad tomada. 7.1.2 Proceder, de acuerdo a lo dispuesto en la Norma INEN 1074 (ver 7.2), a la mineralizacin completa de la muestra de ensayo M1 en una cpsula de incineracin. Despus, enfriar en desecador, mojar con precaucin, con el agua destilada deionizada(5.12), las cenizas corresponden a la cantidad de cuero M1; aadir 15 cm de cido clorhdrico (5.1), trasvasar a un frasco cnico de 250 cm en dilucin a 50 cm - 70 cm con agua; aadir 2 a 3 gotas de cido ntrico (5.2), llevar a ebullicin durante algunos minutos o calentar durante 15 minutos sobre bao Mara hirviente. ___________________ NOTA 2. Se llama todava comnmente clorhidrato de hidrxilamina. NOTA3. La muestra de ensayo que sirve para determinar las materias minerales con sulfatacin de cenizas puedo utilizarse.

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7.1.3 Sin filtrar los insolubles aadir lentamente, en agitacin constante, el hidrxido de amonio diluido (5.4) para prevenir una posible alcalinidad; ms, sin alcanzar esto, aadir en muy pequeo exceso de hidrxido de amonio (5.5), de manera que provoque un precipitado. Si el precipitado no presenta este aspecto la coloracin pardo - rojizo de hidrxido de hierro (III), se reduce con el cido clorhdrico (5.1) sin filtrar; aadir algunas gotas de cloruro de hierro (III) (7) y recomenzar la precipitacin con el hidrxido de amonio. 7.1.4 Hacer hervir durante algunos minutos, filtrar, lavar a fondo el precipitado con agua caliente, si es necesario; llevar por evaporacin el filtrado a 175 cm - 200 cm, volver hasta la alcalinidad con la adicin del hidrxido de amonio diluido (5.5), llevar a ebullicin tranquila y agregar, en agitacin constante, 10cm de solucin saturada de oxalato de amonio (5.8); cubrir el frasco cnico y, luego, reposar aproximadamente durante dos horas sobre bao Mara. 7.1.5 Trasvasar la solucin y el precipitado a un frasco cnico de 250 cm enfriar a temperatura ambiente, llevar y tratar repetidas veces con agua destilada o deionizar y mezclar con cuidado. Filtrar el contenido, asegurndose que el filtrado est limpio, colocar en la pipeta una parte de alcuota equivalente a 2 g de cuero, diluir en 150 cm aproximadamente dentro de un baln cnico, volver ligeramente cido clorhdrico (5.1), enfriar si es necesario; aadir un ligero exceso de solucin saturada de fosfato (doble) de amonio sodio (5.9) (5 cm son generalmente suficientes). 7.1.6 Agitar vigorosamente y aadir algunas gotas de hidrxido de amonio (5.3), a continuacin agitar hasta que aparezca un principio de precipitacin. La solucin debe tener un olor amoniacal dbil. Luego, reposar durante 15 minutos. Aadir despus, con agitacin 5 cm de hidrxido de amonio (5.3), cubrir el baln cnico y, luego, reposar durante una noche a temperatura del laboratorio. 7.1.7 Filtrar sobre papel filtro sin cenizas, lavar el precipitado, hasta la eliminacin de cloruros, con una solucin de hidrxido de amonio diluido 1 + 9 (5.6). 7.1.8 Finalmente, humedecer el precipitado con algunas gotas de nitrato de amonio a 500 g/l (5.10), diluir en la solucin de hidrxido de amonio (5.6); calcinar primero lentamente en una cpsula de platino, despus, fuertemente, hasta una masa constante. Considerar la masa como constante, cuando dos pesadas sucesivas, efectuadas a 30 minutos de intervalo, no difieran entre ella en ms de 0,001 g. 7.1.9 Pesar al estado de pirofosfato de magnesio Mg2P2O7 siendo M2 la cantidad encontrada correspondiente a 2 g de cuero original. 7.2 Determinacin del sulfato de magnesio por el mtodo complexomtrico 7.2.1 Pesar, a 0,001 g de precisin, 5 g aproximadamente de cuero; siendo M1 la cantidad tomada.

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7.2.1.1 Preparacin de soluciones de verificacin. a) Solucin titulada de EDTA 0,01 M (2). Preparacin. Pesar exactamente 3,722 g de EDTA, seca previamente a 80 C 2C, durante dos horas, aproximadamente, y colocar en un baln de ensayo de 100 cm completar a 1000 cm con el agua destilada deionizada (5.8) al conservar la solucin dentro de un recipiente de polietileno hermticamente cerrado. Verificacin. Pesar exactamente 0,16 g de polvo de zinc qumicamente puro en un pesa materias; colocar en un baln cnico de 500 cm; aadir 200 cm de cido clorhdrico 2 N y calentar en bao Mara hasta una disolucin completa. Trasvasar el lquido a un baln de ensayo de 250 cm; enfriar; despus, completar hasta enrazar con agua destilada o deionizada(5.8). Tomar, por medio de una pipeta, 25 cm de esta solucin. Trasvasar a un baln cnico de 500 cm, diluir con 50 cm de agua destilada o deionizada (5.8) y aadir 50 cm de hidrxido de amonio 2 N. Aadir el indicador negro - Ericromo T (5.4) hasta una co-loracin rojo limpio. Titular con la solucin EDTA (5.2) hasta un viraje netamente azul.

CALCULO DEL FACTOR DE CORRECCION DE LA SOLUCION DE EDTA 1 cm de EDTA 0,01 M corresponde a 0,6538 mg de zinc; Siendo.

a cm EDTA 0,01 M (valor terico) = 0,6538 x 250(mg) zinc de inicial masa

Si de otra parte, b representa el nmero de cm necesarios para determinar la titulacin de EDTA (valor experimental), en a:

ba = Factor de correccin de EDTA 0,01 M b) Solucin Tampn (5.14) En un baln de ensayo de 1 000 cm, verter 400 cm de agua destilada, o deionizada (5.12) ms 55 cm de cido clorhdrico (5.1). Aadir, lentamente y agitando, 310 cm de etanolamina ms 0,1 g de sal sdica (complejo de magnesio) del cido etilen diaminatetraactica Despus, disolver perfectamente, completar a 100 cm. c) Solucin NEGRO - ERICROMO T(5.15) Disolver 0,5 g de negro - Ericromo T en 100 g de trietanolamina (5.19) y conservar la solucin en un frasco de color obscuro, firme, a una temperatura de 4 C d) Solucin de AZUL - ERICROMO SE (5.16) Disolver 0,1 g de azul - Ericromo SE en 100 cm de agua destilada, conteniendo 0,25 g de cloruro de hidrxido de amonio (5.20) y conservar la solucin en un frasco de color obscuro.

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7.2.2 Proceder, segn lo dispuesto en la Norma INEN 1 074 (ver 7.2), a la mineralizacin completa de la muestra de ensayo M1 en una cpsula de incineracin. 7.2.3 Enfriar despus en desecador, mojar con precaucin, con el agua, las cenizas correspondientes a la cantidad de cuero M1. 7.2.4 Aadir 5 cm de cido clorhdrico concentrado (5.1); trasvasar a un frasco de 250 cm, en dilucin a 50 cm - 70 cm3, con el agua destilada o deionizada (5.12). 7.2.5 Llevar a ebullicin durante 5 minutos. Enfriar, filtrar y trasvasar a un baln de ensayo de 250 cm. Completar con el agua destilada o deionizada (5.12) sobre una primera muestra de ensayo de 25 cm. 7.2.6 Titular la acidez por medio de una solucin titulada N de hidrxido de sodio (5.17) anotar el volumen utilizado; sobre una segunda muestra de ensayo de 25 cm, aadir un volumen de solucin de hidrxido de sodio (5.17) igual al utilizado en la determinacin anterior ms un exceso de 3 cm de esta misma solucin. El pH de la solucin debe estar comprendido entre 12 y 13. 7.2.7 Aadir 5 gotas de azul - Ericromo SE (5.16), titular, muy rpidamente (porque la coloracin rosada del indicador no es muy estable), con la solucin de EDTA 0,01 M (5.13), agitar constantemente hasta el viraje a rosado - violeta. Anotar el volumen de la solucin de EDTA utilizado; siendo V1. 7.2.8 Aadir 3,2 cm de solucin de cido clorhdrico N (5.1), agitar durante 1 minuto. La solucin debe volver a un pH 4 aproximadamente. 7.2.9 Aadir 5 cm de la solucin tampn (5.14) y 2 gotas de negro - Ericromo T (5.15). Agitar. La so- lucin est a pH 10,1 y de una coloracin rojo vinoso obscuro. 7.2.10 Titular rpidamente, por medio de una solucin de EDTA 0,01 M (2), agitando constantemente hasta un viraje de rojo vinoso azul (sin interrumpir la coloracin violeta intermedia); siendo V el volumen final obtenido. 7.2.11 Sustraer del volumen final, el volumen de la solucin de EDTA primitivamente aadido.

8. CALCULOS 8.1 El contenido de sulfato de magnesio cristalizado (Mg2SO4 7H2O) presente en la muestra de cuero supuesto completamente seco y desengrasado, expresado en forma de porcentaje, se calcula mediante la ecuacin siguiente:

32 T - To - 100

100 x100 x 1,108x T = 2 ___________________________ NOTA 4. La muestra de ensayo utilizada para dosificar las materias minerales con sulfatacin de cenizas pueden utilizarse. NOTA 5. Es importante utilizar una etanolamina no oxidada; se presenta incolora. La solucin tampn, obtenida de esta manera, conservar en un recipiente opaco, firme, y a una temperatura de 4 C. Desechar la aparicin de una coloracin amarilla.

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Siendo: To = porcentaje de agua presente en la muestra de cuero, determinado segn la Norma INEN 565. T = porcentaje de materias grasas y, otras materias del cuero extrables con el hexano, determinado segn la Norma INEN 1063. 8.2 El contenido de sulfato de magnesio cristalizado (Mg2SO4 7H2O) presente en la muestra de cuero supuesto completamente seco y desengrasado, expresado en forma de porcentaje, se calcula mediante la ecuacin siguiente:

32 T - To - 100

100 x200 x 0,0024632x VT = Siendo: To y T = son los valores definidos en 8.1.

9. INFORME DE RESULTADOS 9.1 El nmero de muestra y/o cualquier otra indicacin que la caracterice. 9.2 El contenido de sulfato de magnesio obtenido por el mtodo ponderal, expresado en porcentaje. 9.3 El contenido de sulfato de magnesio, obtenido por el mtodo complexomtrico, expresado en porcentaje. 9.4 Deben incluirse, cualquier condicin no especificada en esta Norma o considerada como opcional, as como cualquier circunstancia que pueda haber influirdo sobre el resultado; adems, todos los detalles para la completa identificacin de la muestra. _______________________ NOTA 6. La solucin debe quedar incolora. Desechar toda la solucin si aparece una coloracin amarilla, marca de oxidacin. NOTA 7. El volumen V1 permite, eventualmente, calcular el contenido de calcio en el cuero.

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APENDICE Z

Z.1 NORMAS A CONSULTAR INEN 551 Cueros. Extraccin de probetas o muestras para ensayos fsicos o fisicoqumicos. INEN 554 Cueros. Desfibrado del material objeto de ensayo (Primera revisin). INEN 565 Cueros. Determinacin de la humedad del cuero. INEN 577 Cueros. Muestreo. INEN 1 063 Cueros. Determinacin de las sustancias extrables con el hexano. INEN1 074 Cueros. Determinacin de las materias minerales con sulfatacin o sulfatacin de

cenizas.

Z.2 BASES DE ESTUDIO Norma Francesa NFG 52-217. Cueros. Determinacin del sulfato de magnesio (Mtodo ponderal y mtodo complexomtrico). Asociacin Francesa de Normalizacin (AFNOR) 1976.

INFORMACIN COMPLEMENTARIA

Documento: NTE INEN 1075

TITULO: CUEROS. DETERMINACIN DEL SULFATO DE MAGNESIO (METODO PONDERAL Y METODO COMPLEXOMETRICO)

Cdigo: AG 06.01-342

ORIGINAL: Fecha de iniciacin del estudio: 1981-09-03

REVISIN: Fecha de aprobacin anterior por Consejo Directivo Oficializacin por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciacin del estudio:

Fechas de consulta pblica: de 1982-03-15 a 1982-04-28 No se recibieron observaciones a este proyecto Subcomit Tcnico: No hubo Comit Tcnico por considerarlo as la Direccin General Fecha de iniciacin: Fecha de aprobacin: Integrantes del Subcomit Tcnico: NOMBRES:

INSTITUCIN REPRESENTADA:

Otros trmites: 4 Esta norma sin ningn cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segn Resolucin de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20 El Consejo Directivo del INEN aprob este proyecto de norma en sesin de 1984-04-05

Oficializada como: Obligatoria Por Acuerdo Ministerial No. 450 del 1984-08-01 Registro Oficial No .5 del 1984-08-17