Lic. en QuímicaQuímica Ambiental

(optativa)

noveno semestre

Muestreo, preservación de muestras y caracterización de aguas residuales

Catedrático:Rene Bernardo Elías Cabrera Cruz

Alumno:Mel de La Cruz Hernández

Fecha:

1. Introducción

En el presente trabajo se pretende dar un panorama sobre algunas técnicas de muestreo, caracterización y preservación de muestras de aguas residuales, ya que la demanda del líquido

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DEL ESTADO DE HIDALGOInstituto de ciencias básicas e ingeniería

vital va en aumento, por lo cual es necesario saber en que condiciones físicas y químicas llegan a los consumidores y en que condiciones la regresan a los cuerpos receptores.

El agua es el principal elemento clave para la supervivencia de la humanidad y constituye un tema de gran preocupación para todos nosotros, ya que es un recurso cada vez más escaso y compartido por una población creciente.

1.2 Clasificación de la Aguas

1.2.1 Según sus propiedades de consumo:No potables: Son aquellas aguas que no son aptas para el consumo humano.Potables: Son las aguas que son aptas para el consumo humano. Se consideran aptas aquellas aguas que no tienen materias disueltas perjudiciales para la salud (sustancias en suspensión o microorganismos).

Dentro de las aguas potables tenemos:Duras: Son las que tienen minerales como el calcio y el magnesio. Esta agua se caracteriza porque produce muy poca espuma cuando se junta con el jabón. Otras características de las aguas duras son la cantidad de residuos que dejan en el vaso cuando el agua se evapora o en los carrachos después de hervirla. Estos mismos residuos se incrustan en las lavavajillas o lavadoras y las estropean más que las aguas blandas, las agua duras suelen proceder de fuentes subterráneas en las que el agua a tenido que atravesar diferentes capas de minerales. La disolución y arrastre de estos minerales es lo que proporciona la dureza.

Blandas: Son la que tiene muy pocos minerales. Producen mucha espuma cuando se les mezcla con el jabón, las aguas de pozo o aquellas que proceden de aguas superficiales suelen ser aguas blandas. El agua más blanda es el agua destilada no es apta para el consumo humano.

1.2.2 Según la procedencia de las aguas:Las aguas superficiales: Son las procedentes de los ríos, los lagos, los pantanos o el mar. Estas aguas, para que resulten potables, deben someterse a un tratamiento que elimina los elementos no deseados, tanto las partículas en suspensión como los microorganismos patógenos. Estas partículas son fundamentalmente arcillas que el río arrastra y restos de plantas o animales que flotan en ella. A todo ello hay que sumar los vertidos que realizan las fábricas y las poblaciones. Para eliminar las impurezas físicas se utilizan fundamentalmente procedimientos de decantación que las hacen precipitar al fondo. Las bacterias son eliminadas por procedimientos químicos o biológicos.

El aumento de la población ha obligado a reutilizar el agua de los ríos, sobre la que se vierten gran cantidad de contaminantes, para ello se ha tenido que instalar grandes plantas potabilizadoras con la finalidad de convertir estas aguas no potables en aguas aptas para el consumo humano. Igualmente se han tenido que instalar en algunos lugares con pocos recursos hídricos plantas desalinizadoras que potabilizan el agua de mar. Con todo ello se obtiene la llamada “agua de grifo” que resulta apta para el consumo humano, aunque la calidad y las características de la misma resultan poco apetecibles.

Aguas subterráneas: Son aquellas que proceden de un manantial que surgen de interior de la tierra o la que se obtiene de los pozos. Estas aguas presentan normalmente un grado de contaminación inferior a las superficiales, pero, en la mayoría de los casos, deben tener un tratamiento previo antes de ser aptas para el consumo humano. El agua de pozos se utiliza para el subministro de aguas potables. El agua de manantial puede suministrarse a través de la red de agua potable o utilizarse para embotellarse.

Aguas residuales: son las procedentes de toda actividad humana que genera desechos de aguas contaminadas con algunos desechos propios del giro de la empresa o actividad realizada. Este tipo de aguas son las que más prioridad deben de tener para su tratamiento y control de calidad en las descargas, ya que por lo general son vertidas en cuerpos receptores como ríos, lagos, manantiales o algunas otras fuentes de aguas superficiales o subterráneas las cuales contaminan.

2. Muestreo

para poder analizar una muestra esta tiene que ser representativa de el cuerpo proveniente, por tanto para esto se tiene que utilizar un método de muestreo, en este caso nos apegaremos a lo acordado a la norma mexicana NMX-003-AA-1980 la cual establece lo siguiente para muestreo de aguas residuales :

2.1 Aparatos y equipos2.1.1 Recipientes para el transporte y conservación de las muestras Los recipientes para las muestras deben ser de materiales inertes al contenido de las aguas residuales. Se recomiendan los recipientes de polietileno o vidrio. Las tapas deben proporcionar un cierre hermético en los recipientes y se recomienda que sean de material afín al del recipiente.

Se recomienda que los recipientes tengan una capacidad mínima de 2 dm3 (litros).

2.1.2 Muestreadores automáticosSe permite su empleo siempre y cuando se operen de acuerdo con las instrucciones del

fabricante del equipo muestreador dándoles el correcto y adecuado mantenimiento,

asegurándose de obtener muestras representativas de las aguas residuales.

2.1.3 Válvulas y accesoriosCada toma de muestreo debe tener una válvula de cierre que permita el paso libre de las

aguas residuales y de los materiales que puedan contener y proporcionar el cierre hermético

de la toma. Esta válvula y los accesorios necesarios para su instalación, deben ser de

materiales similares a los de las tomas y/o los conductos en que éstas se instalen.

2.1.4 Hielera o refrigerador2.1.5 Material común de laboratorio

2.2 Identificación de las muestras2.2.1 Se deben tomar las precauciones necesarias para que en cualquier momento sea posible identificar las muestras. Se deben emplear etiquetas pegadas o colgadas, o numerar los frascos anotándose la información en una hoja de registro. Estas etiquetas deben contener como mínimo la siguiente información:

Identificación de la descarga.Número de muestra.Fecha y hora de muestreo.Punto de muestreo.Temperatura de la muestra.Profundidad de muestreo.Nombre y firma de la persona que efectúa el muestreo.

2.2.2 Hoja de registro2.2.3 Se debe llevar una hoja de registro con la información que permita identificar el origen de la muestra y todos los datos que en un momento dado permitan repetir el muestreo.2.2.4 Descripción cualitativa del olor y el color de las aguas residuales muestreadas.

2.3 ProcedimientoCualquiera que sea el método de muestreo específico que se aplique a cada caso, debe cumplir los siguientes requisitos.

Las muestras deben ser representativas de las condiciones que existan en el punto y hora de muestreo y tener el volumen suficiente para efectuar en él las determinaciones correspondientes.

Las muestras deben representar lo mejor posible las características del efluente total que se descarga por el conducto que se muestrea.

2.3.1 Muestreo en tomasSe recomienda, se instalen tomas en conductos a presión o en conductos que permitan el fácil acceso para muestrear a cielo abierto con el objeto de caracterizar debidamente las aguas residuales.

Las tomas deben tener un diámetro adecuado para muestrear correctamente las aguas

residuales en función de los materiales que puedan contener, deben ser de la menor longitud posible, y procurar situarlas de tal manera que las muestras sean representativas de la descarga.

Se recomienda el uso de materiales similares a los del conducto, de acero al carbón o de acero inoxidable.

Se deja fluir un volumen aproximadamente igual a 10 veces el volumen de la muestra y a continuación se llena el recipiente de muestreo.

2.3.2 Muestreo en descargas libresCuando las aguas residuales fluyan libremente en forma de chorro, debe emplearse el siguiente procedimiento.

El recipiente muestreador se debe enjuagar repetidas veces antes de efectuar el muestreo.

Se introduce el recipiente muestreador en la descarga o de ser posible, se toma directamente la muestra en su recipiente.

La muestra se transfiere del recipiente muestreador al recipiente para la muestra cuidando de que ésta siga siendo representativa.

2.3.3 Muestreo en canales y colectoresSe recomienda tomar las muestras en el centro del canal o colector de preferencia en lugares donde el flujo sea turbulento a fin de asegurar un buen mezclado.

Si se va a evaluar contenido de grasas y aceites se deben tomar porciones, a diferentes profundidades, cuando no haya mucha turbulencia para asegurar una mayor representatividad.

El recipiente muestreador se debe enjuagar repetidas veces con el agua por muestrear antes de efectuar el muestreo.

El recipiente muestreador, atado con una cuerda y sostenido con la mano de preferencia enguantada, se introduce en el agua residual completamente y se extrae la muestra.

2.3.4 Cierre de los recipientes de muestreoLas tapas o cierres de los recipientes deben fijarse de tal forma que se evite el derrame de la

muestra.

2.3.5 Obtención de muestras compuestasSe recomienda que las muestras sean compuestas para que representen el promedio de las variaciones de los contaminantes. El procedimiento para la obtención de dichas muestras es el siguiente:

Las muestras compuestas se obtienen mezclando muestras simples en volúmenes proporcionales al gasto o flujo de descarga medido en el sitio y momento del muestreo.

El intervalo entre la toma de cada muestra simple para integrar la muestra compuesta, debe ser el suficiente para determinar la variación de los contaminantes del agua residual.

Las muestras compuestas se deben tomar de tal manera que cubran las variaciones de las descargas durante 24 horas como mínimo.

T A B L A 1

Número de muestras que se deben de tomar de acuerdo al tiempo de descarga

Frecuencia de muestreo

Horas por día que opera el proceso generador de la descarga

Número de muestras simples

Intervalo entre toma de muestras simples (horas)

Mínimo Máximo

Menor que 4De 4 a 8Mayor que 8 y hasta 12Mayor que 12 y hasta 18Mayor que 18 y hasta 24

mínimo 24466

-1223

-2334

2.3.6 Preservación de las muestrasSolo se permite agregar a las muestras los preservativos indicados en las Normas de Métodos de Prueba.

Preservar la muestra durante el transporte por medio de un baño de hielo y conservar las muestras en refrigeración a una temperatura de 277K (4°C).

Se recomienda que el intervalo de tiempo entre la extracción de la muestra y su análisis sea el menor posible y que no exceda de tres días.

Es muy importante tomar las debidas precauciones de seguridad y de higiene en el muestreo en función del tipo de aguas residuales que estén muestreando.

3. caracterización de las muestras; parámetros a realzar.

Los parámetros se clasifican en: físicos, químicos y biológicos, de acuerdo a la

normatividad es que se tiene limites máximos permisibles para cada parámetro medido.

3.1 Parámetros físicos

3.1.1 Color NMX-AA-045-SCFI-2001

Análisis de Agua-Determinación de Color Platino Cobalto en Aguas Naturales, Residuales y Residuales Tratadas-Método de Prueba.

Esta norma mexicana establece el método para la determinación de color aparente y/o verdadero, en aguas naturales, residuales y residuales tratadas con tonos amarillos.

El color en el agua puede deberse a la presencia del contenido natural de metales o iones metálicos en disolución, humus o residuos orgánicos, plancton o desechos industriales. Por lo general se elimina el color para cualquier propósito de uso del agua. Es por ello, importante la determinación de color en aguas naturales.

El principio de este método se basa en la medición del color verdadero y/o aparente en una muestra de agua natural, mediante su comparación visual con una escala estandarizada de

platino-cobalto. (La unidad platino-cobalto es la que se produce al disolver un mg de platino/L en forma de ion cloroplatinato). Este método depende de la apreciación visual del color de la muestra por el analista en comparación con una escala estandarizada. La percepción del color entre diferentes personas varía, por lo que se debe efectuar una selección del analista basada en su capacidad de apreciación del tono e intensidad del color.

3.1.2 Turbiedad NMX-AA-038-SCFI-2001

Análisis de Agua- Determinación de Turbiedad en Aguas Naturales, Residuales y Residuales Tratadas - Método de Prueba.

Esta norma mexicana establece el procedimiento para la determinación en campo y en el laboratorio de la turbiedad en muestras de agua residual, residual tratada y natural, en un intervalo de trabajo de 0,01 a 40 UNT (unidades de turbiedad), pudiendo incrementar este intervalo, realizando diluciones de muestras con concentraciones mayores de 40 UNT.

La turbiedad en agua se debe a la presencia de partículas suspendidas y disueltas. Materia en suspensión como arcilla, cieno o materia orgánica e inorgánica finamente dividida, así como compuestos solubles coloridos, plancton y diversos microorganismos. La transparencia del agua es muy importante cuando está destinada al consumo del ser humano, a la elaboración de productos destinados al mismo y a otros procesos de manufactura que requieren el empleo de agua con características específicas, razón por la cual, la determinación de la turbiedad es muy útil como indicador de la calidad del agua, y juega un papel muy importante en el desempeño de las plantas de tratamiento de agua, formando como parte del control de los procesos para conocer cómo y cuándo el agua debe ser tratada.

Este método se basa en la comparación entre la intensidad de la luz dispersada por la muestra bajo condiciones definidas y la intensidad de luz dispersada por una suspensión de referencia bajo las mismas condiciones; a mayor dispersión de luz corresponde una mayor turbiedad. Las lecturas son realizadas empleando un turbidímetro calibrado con una suspensión de referencia de formacina preparada bajo condiciones específicas. El polímero de formacina ha sido elegido como referencia debido a que es fácil de preparar y en cuanto a sus propiedades de dispersión de luz es más reproducible que otros como arcilla o agua turbia natural. La turbiedad de una suspensión de concentración específica de formacina se define como el equivalente a 40 UNT, esta suspensión tiene una turbiedad aproximada de 40 unidades Jackson si se determina en el turbidímetro de bujía, por lo tanto las unidades nefelométricas basadas en el empleo de formacina se aproximarán a las unidades del turbidímetro de bujía pero no serán idénticas. El aparato empleado en esta determinación consiste en un nefelómetro con una fuente de luz para iluminar la muestra y uno o varios detectores fotoeléctricos con un dispositivo de lectura exterior para indicar la intensidad de la luz dispersada a 90° de la dirección del haz de luz incidente.

3.1.3. ConductividadNMX-AA-093-SCFI-2000

Análisis de Agua - Determinación de la Conductividad Electrolítica - Método de Prueba

Esta norma mexicana establece el método de prueba para la determinación de la conductividad electrolítica en agua y es aplicable para agua potable, natural, tratada, residual, salina y residual tratada.

La conductividad electrolítica es una expresión numérica de la capacidad de una solución para transportar una corriente eléctrica. Esta capacidad depende de la presencia de iones, de su concentración total, de su movilidad, valencia y concentraciones relativas, así como de la temperatura.

La determinación de conductividad es de gran importancia pues da una idea del grado de mineralización del agua natural, potable, residual, residual tratada, de proceso o bien del agua para ser usada en el laboratorio en análisis de rutina o para trabajos de investigación.

El valor de conductividad es un parámetro regulado por límites máximos permisibles en descargas de aguas residuales al alcantarillado o a cuerpos receptores, también es un parámetro de calidad del agua para usos y actividades agrícolas, para contacto primario y para el consumo humano.

3.1.4 Temperatura NMX-AA-007-SCFI-2000

análisis de agua, determinación de temperatura en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

La temperatura termodinámica, también denominada temperatura absoluta, es una de las magnitudes fundamentales que definen el Sistema Internacional de Unidades (SI) y cuya unidad es el grado Kelvin simbolizado como K. Esta unidad se utiliza tanto para expresar valores de temperatura termodinámica como intervalos de temperatura.

Para realizar la prueba se requiere un termómetro de mercurio en vidrio con un intervalo de -1ºC hasta 101 ºC, escala de 0.1 ºC. y seguir el procedimiento siguiente:

1.- Enjuagar con agua destilada el instrumento de medición.

2.- Introducir al recipiente de muestreo, moverlo de manera circular durante 1 min.

3.- Sumergir el termómetro deseado, en exposición central en el recipiente o de

introducción total según sea el caso e imprimir ligeros movimientos circulares durante 1 min. hasta que la temperatura del termómetro se estabilice.

4.- Registrar la lectura.

5.- Realizar por triplicado las operaciones.

El valor de temperatura es un criterio de calidad del agua para la protección de la vida acuática y para las fuentes de abastecimiento de agua potable, es también un parámetro establecido como limite máximo permitido en las descargas de aguas residuales y una especificación de importancia en los cálculos de balan ce de energía y de calor de los procesos industriales.

3.2 Parámetros Químicos

3.2.1 PhNMX-AA-008-SCFI-2000

Análisis de Agua - Determinación del Ph - Método de Prueba.

Esta norma mexicana establece el método de prueba para determinar pH en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

Conceptualmente, el pH en fase acuosa se define como el logaritmo negativo de la actividad del

ion hidronio (protón hidratado, H+): pH = -log aH+. De esta definición no puede inferirse

directamente el procedimiento de medición de esta magnitud debido a que no es posible determinar de manera experimental la actividad de iones individuales.

Por acuerdo internacional se define la diferencia de pH entre dos disoluciones X y P de manera “operacional”, esto es, con base en la operación o procedimiento para realizar experimentalmente la determinación. Para ello, se mide la fuerza electromotriz (fem), E, de las dos celdas siguientes, con el mismo electrodo de referencia, el mismo puente salino de KCl y en las mismas condiciones de temperatura y de presión del gas hidrógeno:

(I) Electrodo de referencia | KCl, C 3,5 m Disolución X | H2 | Pt fem = E(X)(II) Electrodo de referencia | KCl, c 3,5 m Disolución P | H2 | Pt fem = E(P)

El símbolo “ “ representa una unión líquida y “ | “ representa una interfase.La determinación rutinaria del pH se realiza de manera electrométrica con el electrodo de vidrio comercial en lugar del electrodo de hidrógeno considerado en las celdas (I) y (II) y un electrodo de referencia comercial.

A una temperatura especificada, la determinación del pH proporciona un valor característico relacionado con el nivel de acidez intrínseca de la disolución examinada.

Por el procedimiento de asignación del valor de pH a las disoluciones patrón, pH(P), se puede considerar que el pH de una disolución es un número representativo de la actividad del ión hidronio y en disoluciones cuyas concentraciones en electrólitos sean más pequeñas que 0,01 M, el valor del pH difiere poco del logaritmo del valor numérico de la concentración de protones

hidratados, expresada en mol L-1.

El valor de pH de las disoluciones acuosas es de gran importancia en la industria para definir la calidad de las mismas. Este valor se requiere para calcular el índice de Langelier que permite evaluar la agresividad o el poder incrustante del agua.

El valor de pH es un parámetro regulado por límites máximos permisibles en descargas de aguas residuales al alcantarillado o a cuerpos receptores, también es un parámetro de calidad del agua para usos y actividades agrícolas, para contacto primario y para el consumo humano.

El método se fundamenta en la existencia de una diferencia de potencial entre las dos caras de una membrana de vidrio, expuestas a disoluciones acuosas que difieren en su valor de pH.

3.2.2. DurezaNMX-AA-072-SCFI-2001

Análisis de Agua - Determinación de Dureza Total en Aguas Naturales, Residuales y Residuales Tratadas - Método de Prueba.

Esta norma mexicana establece el método de análisis para la determinación de dureza total en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

Este método especifica el procedimiento para determinación de dureza en agua por titulación. La dureza se entiende como la capacidad de un agua para precipitar al jabón y esto está basado en la presencia de sales de los iones calcio y magnesio. La dureza es la responsable de la formación de incrustaciones en recipientes y tuberías lo que genera fallas y pérdidas de eficiencia en diferentes procesos industriales como las unidades de transferencia de calor. El término dureza se aplicó en principio por representar al agua en la que era difícil (duro) de lavar y se refiere al consumo de jabón para lavado, en la mayoría de las aguas alcalinas esta necesidad de consumo de jabón está directamente relacionada con el contenido de calcio y magnesio.

El método se basa en la formación de complejos por la sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético con los iones calcio y magnesio. El método consiste en una valoración empleando un indicador visual de punto final, el negro de eriocromo T, que es de color rojo en la presencia de calcio y magnesio y vira a azul cuando estos se encuentran acomplejados o ausentes. El complejo del EDTA con el calcio y el magnesio es más fuerte que el que estos iones forman con el negro de eriocromo T, de manera que la competencia por los iones se desplaza hacia la formación de los complejos con EDTA desapareciendo el color rojo de la disolución y tornándose azul.

3.2.3. AlcalinidadNMX-AA-036-SCFI-2001

Análisis de Agua - Determinación de Acidez y Alcalinidad en Aguas Naturales, Residuales y Residuales Tratadas - Método de Prueba.

Esta norma mexicana establece el método de prueba para la determinación de acidez y alcalinidad en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto de disociación generan el ión hidronio (H3O+), como son los ácidos fuertes, ácidos débiles y de fuerza media; también la presencia de ciertos cationes metálicos como el Fe (III) y el Al (III) contribuyen a la acidez del medio.

La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como producto de hidrólisis generan el ión hidroxilo (OH-), como son las bases fuertes, y los hidróxidos de los metales alcalinotérreos; contribuyen también en forma importante a la alcalinidad los carbonatos y fosfatos. La presencia de boratos y silicatos en concentraciones altas también contribuyen a la alcalinidad del medio.

Una medida de la acidez total del medio es la cantidad de base fuerte que es necesario añadir a una muestra para llevar el pH a un valor predeterminado coincidente con el vire de la fenolftaleína. Una medida de la alcalinidad total del medio es la cantidad de ácido fuerte que es necesario añadir a una muestra para llevar el pH a un valor predeterminado coincidente con el vire del naranja de metilo.

3.2.4. ClorurosNMX-AA-073-SCFI-2001Análisis de Agua - Determinación de Cloruros Totales en Aguas Naturales, Residuales y Residuales Tratadas - Método de Prueba.

Esta norma mexicana establece el método de análisis para la determinación de cloruros totales en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

El ión cloruro es uno de los iones inorgánicos que se encuentran en mayor cantidad en aguas naturales, residuales y residuales tratadas, su presencia es necesaria en aguas potables. En agua potable, el sabor salado producido por la concentración de cloruros es variable. En algunas aguas conteniendo 25 mg Cl-/L se puede detectar el sabor salado si el catión es sodio. Por otra parte, éste puede estar ausente en aguas conteniendo hasta 1g Cl-/L cuando los cationes que predominan son calcio y magnesio.

Un alto contenido de cloruros puede dañar estructuras metálicas y evitar el crecimiento de plantas. Las altas concentraciones de cloruro en aguas residuales, cuando éstas son utilizadas para el riego en campos agrícolas deteriora, en forma importante la calidad del suelo.

Es entonces importante el poder determinar la concentración de cloruros en aguas naturales, residuales y residuales tratadas en un amplio intervalo de concentraciones.

La determinación de cloruros por este método se basa en una valoración con nitrato de plata utilizando como indicador cromato de potasio. La plata reacciona con los cloruros para formar un precipitado de cloruro de plata de color blanco. En las inmediaciones del punto de equivalencia al agotarse el ión cloruro, empieza la precipitación del cromato. La formación de cromato de plata puede identificarse por el cambio de color de la disolución a anaranjado-rojizo así como en la forma del precipitado. En este momento se da por terminada la valoración.

3.2.5. SulfatosNMX-AA-074-SCFI-1981Análisis de Agua - Determinación del ion sulfato en aguas naturales y residuales.Esta Norma mexicana establece los métodos gravimétricos y turbidimétrico para la determinación del ion sulfato en aguas.

El ion sulfato, SO4=, corresponde a sales moderadamente solubles a muy solubles.

Estos métodos son aplicables para la determinación del ion sulfato en aguas naturales y residuales con un ámbito de aplicación de 10 a 100 mg/L para el método gravimétrico, en este método puede ampliarse el ámbito, ajustando la cantidad de la muestra, y de 10 a 60 mg/L para el método turbidimétrico que se aplica cuando se requiere una determinación rápida de rutina o control de aguas industriales. (Ambos métodos expresados como SO4

=).

3.2.6. Nitratos NMX-AA-079-SCFI-2001

Esta norma mexicana establece dos métodos de prueba para la determinación de nitratos en aguas naturales, residuales y residuales tratadas

El nitrato es una de las formas de nitrógeno de mayor interés en las aguas naturales, residuales y residuales tratadas, se presenta generalmente a nivel de trazas en el agua de superficie, pero puede alcanzar niveles elevados en las subterráneas.

El nitrato se encuentra sólo en pequeñas cantidades en las aguas residuales domésticas, pero en el diluyente de las plantas de tratamiento biológico desnitrificante, el nitrato puede encontrarse en concentraciones de hasta 30 mg de nitrato como N/L. El nitrato es un nutriente esencial para muchos autótrofos fotosintéticos, y en algunos casos ha sido identificado como el determinante del crecimiento de estos.

Una concentración alta de nitratos es indicio de una etapa mayor de mineralización de los compuestos nitrogenados. En las aguas de algunos pozos suele encontrarse cantidades apreciables de nitratos, lo que es objetable desde el punto de vista sanitario.

Método de reducción con cadmio cuperizadoEl nitrato (NO3 -) siempre se reduce cuantitativamente a nitrito (NO2 -) en presencia de cadmio (Cd). Este método emplea gránulos de cadmio, disponible comercialmente, tratado con sulfato de cobre (CuSO4) y empacado en columna de vidrio.

El nitrito producido se determina entonces por diazotización de la Sulfanilamida acoplada con dihidrocloruro de N-(1-naftil) etilendiamina para formar un azo compuesto altamente colorido que se mide espectrofotométricamente o colorimétricamente.

Para determinar la presencia de nitritos en la muestra y realizar las correcciones necesarias se puede hacer un análisis sin el paso de reducción.

Este método es aplicable en el intervalo de concentraciones entre 0,01 mg de N-NO3 -/L a 1,0 mg de N-NO3 -/L. El método se recomienda especialmente para niveles de nitrato por debajo de 0,1 mg N/L, donde otros métodos carecen de la sensibilidad adecuada.

Método de sulfato de brucinaLa brucina es un complejo que reacciona con los nitratos bajo condiciones ácidas y temperatura elevada para producir un complejo de color amarillo. Generalmente las muestras deben ser diluidas para obtener una concentración de nitrógeno de nitratos en el intervalo de

concentraciones de 0,1 mg/L a 1,0 mg/L. La intensidad del color desarrollado es función del tiempo y la temperatura; ambos factores deben ser cuidadosamente controlados.

3.2.7. NitritosNMX-099-SCFI-2006

Análisis de Agua – Determinación de Nitrógeno de Nitritos en Aguas Naturales y Residuales – Métodos de Prueba

Esta norma mexicana especifica un método de prueba espectrofotométrico para la determinación de nitrógeno de nitritos, en agua natural, residual y residual tratada, en un intervalo de 0,01 mg/L a 1 mg/L de N-N02.

El nitrito considerado como una etapa intermedia en el ciclo del nitrógeno puede estar presente en el agua como resultado de la descomposición biológica de materiales protéicos. En aguas superficiales crudas, las huellas de nitritos indican contaminación. También se puede producir el nitrito en las plantas de tratamiento o en los sistemas de distribución de agua, como resultado de la acción de bacterias sobre el nitrógeno amoniacal. El nitrito puede entrar en un sistema de abastecimiento a través de su uso como inhibidor de corrosión en agua de proceso industrial. El nitrito es un agente etiológico potencial de metahemoglobinemia. El ácido nitroso, que se forma de nitritos en solución ácida, puede reaccionar con aminas secundarias ( RR’-NH ) para formar nitrosaminas ( RR’-N-N=0 ) muchas de las cuales son conocidas por ser potentes agentes carcinogénicos. El nitrógeno de nitritos rara vez aparece en concentraciones mayores a 1 mg/L aún en efluentes de plantas de tratamiento municipales. Su concentración en aguas superficiales y subterraneas es normalmente más baja de 0,1 mg/L Debido a que el nitrógeno es un nutriente esencial para organismos fotosintéticos, es importante el monitoreo y control de descargas del mismo al ambiente.

3.2.8. FluorurosNMX-AA-077-SCFI-2001

Análisis de Aguas - Determinación de Fluoruros en Aguas Naturales, Residuales y Residuales Tratadas.

Esta norma mexicana establece dos métodos de prueba para la determinación de fluoruros en aguas residuales, naturales y residuales tratadas.

Los iones fluoruro se encuentran en forma natural en el agua. El fluoruro forma complejos con silicio, aluminio y boro. Estos complejos pueden existir en el agua debido al uso de compuestos fluorados por la industria. En muchas comunidades la fluoración de aguas potables se utiliza para la prevención de caries dental. Sin embargo en muchas regiones los niveles de fluoruro exceden con mucho los límites máximos permisibles y su presencia (natural) se convierte en un problema de salud pública. La determinación de fluoruros ha incrementado su importancia con el crecimiento de las prácticas de fluoración de aguas como una medida de salud pública. La mayoría de las aguas no contienen más allá de 0.3 mg/L de fluoruros, excepto cuando se contaminan con

desechos industriales o aguas negras, sobre todo si provienen de industrias del acero, aluminio, fertilizantes, de la elaboración de esmaltes y vidrios, en la fabricación de gomas y almidones adhesivos así como del pretratamiento de cueros y pieles.

Método espectrofotométricoEl principio de este método se basa en la reacción entre los iones fluoruro y el complejo colorido de Zirconilo-SPADNS. Este método cubre la determinación de fluoruros en un intervalo de 0 mgF- /L a 1,4 mgF- /L.

El fluoruro reacciona con el Zirconilo del complejo Zr-SPANDS formando otro anión complejo incoloro (ZrF6 2-). Al aumentar el contenido de fluoruro, la intensidad del color disminuye. Siendo por lo tanto la absorbancia inversamente proporcional a la concentración de fluoruros. La reacción se lleva a cabo en medio ácido. La selección del colorante para este método rápido está regido en gran parte por la tolerancia a esos iones.

3.2.9. Oxigeno Consumido en Medio Acido Las sustancias orgánicas como los hidratos de carbono, fenoles y lejías residuales del sulfito de celulosa pueden ser oxidadas por el permanganato potásico en medio ácido.

La cantidad de oxigeno requerida para dicha oxidación se determina indirectamente mediante la titulación del permanganato; según el contenido de sustancias orgánicas oxidables con permanganato potásico de un agua, la solución se decolorara.

3.2.10. Sólidos y SalesNMX-AA-034-SCFI-2001

Análisis de Agua - Determinación de Sólidos y Sales Disueltas en Aguas Naturales, Residuales y Residuales tratadas - método de prueba.

Esta norma mexicana establece el método de análisis para la determinación de sólidos y sales disueltas en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

Las aguas naturales o residuales con altos contenidos de sólidos suspendidos o sales disueltas no pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias o por las plantas potabilizadoras. De ello se deriva el interés por determinar en forma cuantitativa estos parámetros.

El principio de este método se basa en la medición cuantitativa de los sólidos y sales disueltas así como la cantidad de materia orgánica contenidos en aguas naturales y residuales, mediante la evaporación y calcinación de la muestra filtrada o no, en su caso, a temperaturas específicas, en donde los residuos son pesados y sirven de base para el cálculo del contenido de estos.

3.2.11. Metales

NMX-AA-051-SCFI-2001

Esta norma mexicana establece el método de espectrofotometría de absorción atómica para la determinación de metales disueltos, totales, suspendidos y recuperables en aguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas.Los efectos de los metales que se encuentran en las aguas naturales, potables y residuales sobre la salud humana, pueden ir desde el intervalo de benéficos, causantes de problemas hasta tóxicos, esto es dependiendo de su concentración, por lo que su cuantificación en cuerpos de agua es importante. Algunos metales son esenciales, otros pueden afectar adversamente a los consumidores de agua, sistemas de tratamiento de aguas residuales y cuerpos receptores de agua.

El método para la determinación de metales por espectrofotometría de absorción atómica en aguas naturales, potables y residuales se basa en la generación de átomos en estado basal y en la medición de la cantidad de energía absorbida por estos, la cual es directamente proporcional a la concentración de ese elemento en la muestra analizada.Esta es una de las norma más importante dentro de este trabajo ya que es con lo que se trabajara será este nuestro parámetro que veremos específicamente hablando de metales como el Manganeso y el Fierro.Los efectos de los metales que se encuentran en las aguas naturales, potables y residuales sobre la salud humana, pueden ir desde el intervalo de benéficos, causantes de problemas hasta tóxicos, esto es dependiendo de su concentración, por lo que su cuantificación en cuerpos de agua es importante. Algunos metales son esenciales, otros pueden afectar adversamente a los consumidores de agua, sistemas de tratamiento de aguas residuales y cuerpos receptores de agua.

3.2.12 determinación de sólidos sedimentablesNMX-AA-004-SCFI-2000

Esta norma mexicana establece el método de prueba para la determinación de sólidos sedimentables en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

las aguas naturales, residuales o residuales tratadas con altos contenidos de sólidos sedimentables no pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias o las plantas potabilizadoras. De ello se deriva el interés por determinar en forma cuantitativa este parámetro.

La materia sedimentable se define como la cantidad de sólidos que en un tiempo determinado se depositan en el fondo de un recipiente en condiciones estáticas. El método propuesto es volumétrico.

El procedimiento es: Mezclar la muestra original a fin de asegurar una distribución homogénea de sólidos suspendidos a través de todo el cuerpo del líquido. Colocar la muestra bien mezclada en un cono Imhoff hasta la marca de 1 L. Dejar sedimentar 45 min, una vez transcurrido este tiempo agitar suavemente los lados del cono con un agitador o mediante rotación, mantener en reposo 15 min más y registrar el volumen de sólidos sedimentables del cono como mL/L. Si la materia sedimentable contiene bolsas de líquido y/o burbujas de aire entre partículas gruesas, evaluar el volumen de aquellas y restar del volumen de sólidos sedimentados.

En caso de producirse una separación de materiales sedimentables y flotables, no deben valorarse estos últimos como material sedimentable.

3.2.13 determinación de grasasNMX-AA-005-SCFI-2000

Esta norma mexicana establece un método de análisis para la determinación de grasas y aceites recuperables en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

Este método permite una estimación del contenido de grasas y aceites en aguas naturales, residuales y residuales tratadas al determinar gravimétricamente las sustancias que son extraídas con hexano de una muestra acuosa acidificada. La determinación de grasas y aceites es indicativa del grado de contaminación del agua por usos industriales y humanos.

En la determinación de grasas y aceites no se mide una sustancia específica sino un grupo de sustancias con unas mismas características fisicoquímicas (solubilidad). Entonces la determinación de grasas y aceites incluye ácidos grasos, jabones, grasas, ceras, hidrocarburos, aceites y cualquier otra sustancia susceptible de ser extraída con hexano.

Este método se basa en la adsorción de grasas y aceites en tierra de diatomeas, los cuales son extraídos en un Soxhlet empleando hexano como disolvente. Una vez terminada la extracción se evapora el hexano y se pesa el residuo que ha quedado en el recipiente; siendo este valor el contenido de grasas y aceites.

3.2.14 Determinación de materia flotanteNMX-AA-006-SCFI-2000

Esta norma mexicana establece el método de prueba para la determinación de materia flotante en aguas residuales y residuales tratadas.

La determinación de materia flotante en aguas residuales y residuales tratadas es de importancia para el control y tratamiento de descargas.

Este método se basa en la observación de la materia flotante en una muestra de aguas residuales en el sitio de muestreo mediante la separación de ésta en una malla de aproximadamente 3 mm de abertura; este método es una prueba cualitativa.

3.2.15 Determinación de oxígeno consumidoNMX-AA-012-SCFI-2001

Esta norma mexicana establece dos métodos de prueba para la determinación de oxígeno disuelto en aguas naturales y residuales utilizando las técnicas de azida modificada y la electrométrica. Los niveles de oxígeno disuelto (OD) en aguas naturales, residuales y residuales tratadas dependen de las actividades químicas, físicas y bioquímicas en los cuerpos de aguas.

En el método electrométrico los electrodos de membrana sensible al oxígeno, ya sean galvánicos o polarizados están constituidos por dos electrodos de metal en contacto con un electrolito soporte,

separado de la disolución de muestra por medio de una membrana selectiva. En el cátodo, que usualmente es oro o platino, ocurre la reducción del oxígeno mientras que en el ánodo ocurre la oxidación del metal (plata o plomo). La diferencia básica entre el sistema galvánico y el polarizado es que en el primero la reacción en el electrodo ocurre espontáneamente, mientras que en el segundo es necesario aplicar un potencial externo para polarizar el electrodo indicador.

Generalmente se utilizan membranas de polietileno y fluorocarbón que son permeables al oxígeno molecular y relativamente rugosas.

En el método de la azida de sodio se adiciona una disolución de manganeso divalente y una disolución alcalina yoduro-azida de sodio a una muestra de agua contenida en un frasco de vidrio que debe permanecer cerrado. El oxígeno disuelto, OD, oxida al hidróxido de manganeso disuelto, en cantidad equivalente, para producir un precipitado de manganeso con valencia más alta. Se acidifica la muestra y los iones yoduro reducen al manganeso a su estado divalente produciéndose yodo equivalente al contenido de OD original. El yodo se titula con una disolución normalizada de tiosulfato de sodio. El punto final de la valoración se detecta visualmente con un indicador de almidón.

3.3 Parámetros biológicos

3.3.1 DBO5

NMX-AA-028-SCFI-2001

Demanda bioquímica de oxígeno (DBO5): Es una estimación de la cantidad de oxígeno que requiere una población microbiana heterogénea para oxidar la materia orgánica de una muestra de agua en un periodo de 5 días. El método se basa en medir el oxígeno consumido por una población microbiana en condiciones en las que se ha inhibido los procesos fotosintéticos de producción de oxígeno en condiciones que favorecen el desarrollo de los microorganismos.

Se determina la cantidad de oxígeno utilizada por una población microbiana heterogénea para transformar la materia orgánica, en un periodo de incubación de 5 días a 20ºC.

3.3.2 DQONMX-AA-030-SCFI-2001

Se entiende por demanda química de oxígeno (DQO), la cantidad de materia orgánica e inorgánica en un cuerpo de agua susceptible de ser oxidada por un oxidante fuerte.

El método que involucra el uso de dicromato es preferible sobre procedimientos que utilizan otros oxidantes debido a su mayor potencial redox y su aplicabilidad a una gran variedad de muestras.

Se describen dos métodos para la determinación de DQO con dicromato. El método a reflujo abierto es conveniente para aguas residuales en donde se requiera utilizar grandes cantidades de muestra. El método a reflujo cerrado es más económico en cuanto al uso de reactivos, pero

requiere una mayor homogeneización de las muestras que contienen sólidos suspendidos para obtener resultados reproducibles.

Una gran cantidad de compuestos orgánicos e inorgánicos son oxidados con una mezcla de ácido crómico y sulfúrico a ebullición. La muestra se coloca a reflujo en una disolución de ácido fuerte con un exceso conocido de dicromato de potasio (K2Cr2O7). Después de la digestión, el dicromato no reducido se mide por titulación o espectrofotométricamente para determinar la cantidad de dicromato consumido y calcular la materia oxidable en términos de oxígeno equivalente.

3.3.3 Coliformes totales y fecales

NMX-AA-42-1987Esta Norma Mexicana establece un método para la detección y enumeración en agua de organismos coliformes totales, organismos coliformes fecales (termotolerantes) y Escherichia coli presuntiva (E. coli) mediante el cultivo en un medio liquido en tubos múltiples y él cálculo de sus números más probables (NMP) en la muestra.

Este método es aplicable para todo tipo de agua, incluyendo aquellos que contienen una cantidad apreciable de materia en suspención.

La presencia y extensión de contaminación fecal es un factor importante en la determinación de la calidad de un cuerpo de agua. Las heces contienen una variedad de microorganismos y formas de resistencia de los mismos, involucrando organismos patógenos, los cuales son un riesgo para la salud publica al estar en contacto con el ser humano. El examen de muestras de agua para determinar la presencia de microorganismos del grupo coliforme que habitan normalmente en le intestino humano y de otros animales de sangre caliente, da una indicación. Dada la limitada capacidad de algunos miembros del grupo de organismos coliformes para sobrevivir en agua; sus números también pueden emplearse para estimar el grado de contaminación fecal.

El método se basa en la inoculación de alicuotas de la muestra, diluida o sin diluir, en una serie de tubos de un medio de cultivo liquido conteniendo lactosa.

Los tubos se examinan a las 24 y 48 horas de incubación ya sea a 308 o 310k (35 o 37°C). Cada uno de los que muestran turbidez con producción de gas se resiembra en un medio confirmativo más selectivo y, cuando se busca E. coli presuntiva, en un medio en el que se pueda demostrar la producción de indel.

4. Normatividad

todos estos parametros empleados para la caracterizacion física, química y biologica, deben de expresarse de tal forma que el resultado pueda ser comparativo a los expresados en las NOM-001-ECOL-1996, NOM-002-ECOL-1996, NOM-003-ECOL-1997, y asi poder dicernir entre si las decargas emitidas cumplen o no con los limites maximos permisibles acotados en estas normas, los cuales se precenta a continuacion para poder llevar a cabo la comparación:

T A B L A 2Límites máximos permisibles para contaminantes básicos

Parámetros Ríos Embalses naturales y artificiales

Aguas costeras

(miligramos por litro, excepto cuando se

especifique)

Uso en riego agrícola (A)

Uso público urbano (B)

Protección de vida

acuática ©

Uso en riego agrícola (B)

Uso público urbano ©

Explotación

pesquera, navegación

y otros usos A)

Recreación (B) ESTUARIOS

P.M. P.D. P.M. P.D.

P.M.

P.D P.M. P.D. P.M. P.D. P.M.

P.D.

P.M. P.D. P.M.

Temperatura o

C (1)

N.A N.A 40 40 40 40 40 40 40 40 40 40 40 40 40

Grasas y Aceites (2)

15 25 15 25 15 25 15 25 15 25 15 25 15 25 15

Materia Flotante (3)

ausente

ausente

ausente

ausente

ausente

ausente

ausente

ausente

ausente

ausente

ausente

ausente

ausente

ausente

ausente

Sólidos Sedimentables (ml/l)

1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1

Sólidos Suspendidos Totales

150 200 75 125

40 60 75 125 40 60 100 175 75 125 75

Demanda Bioquímica de Oxígeno5

150 200 75 150

30 60 75 150 30 60 100 200 75 150 75

Nitrógeno Total 40 60 40 60 15 25 40 60 15 25 N.A.

N.A N.A. N.A. 15

Fósforo Total 20 30 20 30 5 10 20 30 5 10 N.A N.A N.A. N.A. 5

(1) Instantáneo

(2) Muestra Simple Promedio Ponderado(3) Ausente según el Método de Prueba definido en la NMX-AA-006.

T A B L A 3

Límites máximos permisibles para metales pesados y cianuros

Parámetros(*)

Ríos Embalses naturales y artificiales

Aguas costeras Suelo

(MiligraMos por

litro, excepto cuando

se especifi

que)

Uso en riego agrícola (a)

Uso público urbano (b)

Protec-Ción de vida acuática ©

Uso en riego agrícola (b)

Uso público urbano ©

Explotación pesquera,

navegación y otros usos

(a)

Recreación (b)

Estuarios (b) Uso en riego agrícola (a)

P.M. P.D P.M P.D P.M P.D P.M P.D P.M P.D P.M P.D P.M P.D P.M P.D P.MArsénico 0.2 0.4 0.1 0.2 0.1 0.2 0.2 0.4 0.1 0.2. 0.1 0.2 0.2 0.4 0.1 0.2 0.2Cadmio 0.2 0.4 0.1 0.2 0.1 0.2 0.2 0.4 0.1 0.2 0.1 0.2 0.2 0.4 0.1 0.2 0.05Cianuro 2.0 3.0 1.0 2.0 1.0 2.0 2.0 3.0 1.0 2.0 2.0 2.0 2.0 3.0 1.0 2.0 2.0Cobre 4.0 6.0 4.0 6.0 4.0 6.0 4.0 6.0 4 6.0 4 6.0 4.0 6.0 4.0 6.0 4Cromo 1 1.5 0.5 1.0 0.5 1.0 1 1.5 0.5 1.0 0.5 1.0 1 1.5 0.5 1.0 0.5Mercurio 0.01 0.02 0.005 0.01 0.005 0.01 0.01 0.02 0.005 0.01 0.01 0.02 0.01 0.02 0.01 0.02 0.00

5Níquel 2 4 2 4 2 4 2 4 2 4 2 4 2 4 2 4 2Plomo 0.5 1 0.2 0.4 0.2 0.4 0.5 1 0.2 0.4 0.2 0.4 0.5 1 0.2 0.4 5Zinc 10 20 10 20 10 20 10 20 10 20 10 20 10 20 10 20 10

(*) Medidos de manera total.

P.D. = Promedio Diario P.M. = Promedio Mensual N.A. = No es aplicable

(A), (B) y (C): Tipo de Cuerpo Receptor según la Ley Federal de Derechos.

Para parámetros biológicos se utiliza la siguiente tabla:T A B L A 4

DEMANDA BIOQUÍMICA DE

OXÍGENO 5 t/d (toneladas/día)

SÓLIDOS SUSPENDIDOS

TOTALESt/d (toneladas/día)

FRECUENCIA DE MUESTREO Y

ANÁLISIS

FRECUENCIA DE REPORTE

mayor de 3.0 mayor de 3.0 UNO MENSUAL UNO TRIMESTRAL

de 1.2 a 3.0 de 1.2 a 3.0 UNO TRIMESTRAL

UNO SEMESTRAL

menor de 1.2 menor de 1.2 UNO SEMESTRAL

UNO ANUAL

TABLA 5

Tipo de uso SST mg/l coloformes fecales

nmp

HUEVOS DE HELMINTO

h/lServicio al publico con

contacto directo20 240 MENOR A 1

Servico al public con contacto ocasinal

30 1000 MENOR A 5