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TOTAL E&P Alternative Subsurface Data

TEP ASD MODE OPERATOIRE

Détermination de la masse volumiques et de la porosité ouverte de roche naturelle

UTL_ASD_QUA_OP_001 Rev 0 Date : 10/2018 / 25

UTL_ASD_YYY_XX_nnn / Rev. 0 / « date » Page 1 / 25


UTL_ASD_QUA_OP_001 / Rev. 0 / Octobre 2018 Page 1 / 25

Objet

Ce document décrit la méthode et les différentes étapes de mesure pour déterminer la masse

volumique apparente et la porosité ouverte d’échantillon de roche.

Application

Ce mode opératoire est applicable pour évaluer la dérive dans le temps des étalons rocheux

de TEP ASD. Chaque étalon est composé de 4 galettes rocheuses sur chacune desquelles sont

prélevées 3 échantillons issus d’une carotte centrale.

Le mode opératoire décrit ci-dessous s’applique à chaque échantillon pour en déterminer la

masse volumique apparente et la porosité ouverte.

Gestion du document

Propriétaire : Total E&P ASD

Nature de la révision :

o Rev 0 : Création du mode opératoire

Approbation :

Préparé par : Approuvé par :

Nom : Nom :

Date : Date :








Sommaire

1. Documents ........................................................................................................ 3

2. Equipements ..................................................................................................... 3

3. Règles HSE ....................................................................................................... 4

3.1 Equipements de protection individuels .................................................................................. 4

3.2 Situations d’urgence ................................................................................................................. 4

4. Echantillonnage ................................................................................................ 5

5. Manutention des objets d’essai ...................................................................... 7

6. Mode opératoire ............................................................................................... 8

6.1 Photo de l’installation ............................................................................................................... 8

6.2 Etapes de l’essai ........................................................................................................................ 8

6.3 Risques et opportunités ......................................................................................................... 12

7. Exploitation des résultats .............................................................................. 12

7.1 Volumes des pores ouverts et apparent ............................................................................... 12

7.2 Masse volumique apparente .................................................................................................. 12

7.3 Porosité ouverte ...................................................................................................................... 12

7.4 Incertitudes de mesure ........................................................................................................... 13

7.4.1 Test de variation de masse par rapport à la température ...................................................... 16

7.4.2 Test d’influence de la tare lors de la mesure immergée ........................................................ 16

7.4.3 Test de répétabilité ................................................................................................................. 17

7.5 Validation des résultats .......................................................................................................... 17

7.6 Rapport d’essai ........................................................................................................................ 18








1. Documents

DOCUMENTS de REFERENCE

- ORG_TEP-ASD_002_Cartographie_processus

- NF X50-061, NF EN ISO/CEI 17025 : 2017

- Manuel d’utilisation balance Sartorius Quintix 613-1S

- Carte de contrôle balance Sartorius Quintix 613-1S

- Manuel d’utilisation densimètre Anton Paar DMA 35

- Manuel d’utilsation de l’étuve France EtuTve XU058

- Manuel d’utilisation de la pompe à vide Vacuubrand MD1C

- Manuel d’installation du kit de masse volumique Sartorius YDK03

- Formulaire « FML_ASD_QUA_OP_001_Mesure porosité d'échantillon de roche (selon ISO

17025) ».

- Formulaire « FML_ASD_QUA_OP_002_Echantillonages »

- Norme NF B10-615, NF EN 1936 (mai 20017) pour l’ensemble de la méthode

- Norme NF B40-318, NF ISO 5017 (mai 2013) pour les points concernant la dimension des

échantillons et la phase d’essuyage à la peau de chamois.

AUTRES DOCUMENTS

- FCT EP/DDP/HSE 230 Procédure Equipements de Protection Individuelle

- FCT EP/DDP/HSE 210 Identification et gestion des situations d'urgence

2. Equipements

1. Ampoule à décanter, marque VWR, modèle 2000 mL, N° identification : ASD 0034,

2. Balance, marque Sartorius, modèle Quintix 613-1S, N° identification : ASD 006,

3. Masse étalon de 500 g, marque Sartorius, modèle YCW552-AC-00, N° identification : ASD

0046,

4. Etuve, marque France Etuves, modèle XU058, N° identification : ASD 0015,

5. Dessiccateur, marque VWR, N° identification : ASD 0031,

6. Dessiccateur, marque VWR, N° identification : ASD 0033,

7. Capteur de pression atmosphérique, marque Testo, modèle Saveris U1, N° identification :

ASD 0114,

8. Capteur de température et hygrométrie, marque Testo, modèle Saveris H3D, N°

identification : ASD 0113,

9. Pompe à vide, marque Vacuubrand, modèle MD1C, N° identification : ASD 0108,

10. Manomètre, marque Vacuubrand, modèle VACUU-VIEW, N° identification : ASD 0109,

11. Timer, marque RS, N° identification : ASD 0026,

https://totalep.box.com/s/37m1u0erys67bxk4bi60ql5qga6tevqy


https://totalep.box.com/s/6ff5sq1vk7whzwqqrryjl4es0j6qq5hu








12. Kit de masse volumique sartorius, marque Sartorius, modèle YDK03, N° identification : ASD

0029,

13. Densimètre, marque Anton Paar, modèle DMA 35, N° identification : ASD 0017,

14. Pompe vidange, marque PELA, modèle PL-6000, N° identification : ASD 0105,

15. Accessoires (stylo, peau de chamois, bécher).

3. Règles HSE

3.1 Equipements de protection individuels

Utilisez les moyens de protection mis à votre disposition et nécessaires pour la

manipulation :

Protection individuelle : blouse, gants.

3.2 Situations d’urgence

Se reporter au Plan d’urgence : FCT EP/DDP/HSE 210 Identification et gestion des situations

d'urgence








4. Echantillonnage

Le laboratoire n’est pas responsable de l’échantillonnage. Les échantillons sont récupérés dans

les dimensions sélectionnées par le client.

Note : Le but des mesures effectuées par le laboratoire est de déterminer la dérive dans le temps

des étalons rocheux du Centre d’étalonnage de TEP ASD.

Les étalons rocheux sont composés de 4 galettes octogonales de dimensions : 1,5 x 1,5 x 0,375

m3. Ils sont percés en leur centre pour permettre le passage des sondes à étalonner.

La partie centrale est la zone la plus importante à caractériser. Lors de la création du perçage

central, une carotte de 100 mm de diamètre sur toute la hauteur de la galette est extraite de la

galette.

Trois échantillons sont prélevés sur cette carotte à pas régulier, comme l’indique le schéma ci-

dessous :

Figure 1 - Schéma d'échantillonnage

Seuls les échantillons de couleur orange ne concerne cette procédure.

Les échantillons de forme cylindrique et de dimensions 3,8 cm de diamètre et 6 cm de long sont

stockés dans les silos du Centre de Mesures Physiques correspondant à leur galette de

provenance.

Les dimensions de ces échantillons, fournis par le client, permettent de respecter la

recommendation de la norme NF B10-615, NF EN 1936 en terme de volume minimum, mais ne








permet pas de respecter le rapport entre la surface et le volume. Les recommendations suivies

en terme de dimensions sont celles issues de la norme NF B40-318, NF ISO 5017 (volume compris

entre 50 cm3 et 120 cm3, et rapport entre la plus grande dimension et plus petite dimension

inférieur à 2).

Un numéro d’identification est attribué à chaque échantillon en suivant la nomenclature ci-

dessous :

Faciès

Lithologique

Nom

commercial de

la galette

Numéro de

galette

Identifiant

carotte centrale

Numéro

d’échantillon

(plug)

Calcaire

LST (Limestone)

Henri IV (HENR)

Lunel (LUNE)

Vilhonneur

Classique (VILC)

Estaillades (ESTA)

Caberan Fin

(CABE)

½ Ferme de

Caen (CAEN)

De 00 à 99 C1

P10

P20

P30

Grès / Quartz

SST (Sandstone)

Fontainebleau

(FONT)

Sioux (SIOU)

De 00 à 99 C1

P10

P20

P30

Dolomie

DOL (Dolostone)

Sivec (SIVE)

Chanac (CHAN) De 00 à 99 C1

P10

P20

P30

Exemple d’identification :

Echantillon central provenant de la carotte de la quatrième galette Calcaire de Vilhonneur

Classic reçue :

LST_VILC_04_C1_P20

Les échantillons sont placés dans des paniers immergés entre le bord des silos et des galettes

rocheuses. Ils sont maintenus par un système de chaines et mousquetons.

Ce sont ces échantillons saturés en eau ou saumure qui seront réceptionnés par le laboratoire et

analysés.

La procédure d’échantillonnage (prestation hors labo, réalisé par le Centre – client - ), dans ce

cas, est décrite ci-dessous :

1. Ouverture de la trappe d’accès aux paniers,

2. Remontée manuelle des paniers,

3. Prélèvement des échantillons dans chaque panier,

4. Identification des échantillons à partir du schéma de stockage et en écrivant le numéro

d’identification sur l’échantillon, s’il n’est plus lisible,

5. Remplir le formulaire d’échantillonage en indiquant les informations ci-dessous :








a) La référence de la procédure (en remplissant l’onglet correspondant à la procédure

suivie),

b) La date d’échantillonnage,

c) L’identité des échantillons prélevés,

d) L’identité du préleveur.

Dans le cas d’échantillons contenant de la saumure, le laboratoire de pétrophysique du Centre

Scientifique et Technique Jean Féger de TOTAL à Pau (Prestation externe) réalise un nettoyage

par injection successive d’eau de source provenant du Centre, de toluène, de mélange

toluène/isopropanol et d’isopropanol. Les échantillons sont ensuite séché par balayage à l’azote.

Pour l’envoi au CSTJF, les échantillons seront conditionnés dans un récipient étanche rempli de

saumure issue du silo provenance.

5. Manutention des objets d’essai

Les échantillons prélevés sont receptionnés au laboratoire d’essai.

La procédure ci-dessous est appliqué pour éviter toutes confusions entre les objets d’essai et pour

vérifier leur intégrité :

1) Vérifier que l’identification de l’échantillon est clairement lisible,

2) Le cas échéant, identifier l’échantillon en inscrivant son numéro au stylo directement sur

le roche,

3) Vérifier l’intégrité de l’échantillon,

4) Le cas échéant, ouvrir une fiche de non-conformité,

5) Stocker les échantillons dans le bac « Plugs entrants » en attente d’essai,

6) Après l’essai, stocker les échantillons dans le bac « Plugs sortants »,

7) Vérifier la lisibilité du numéro d’identification,

8) Le cas échéant, identifier l’échantillon en inscrivant son numéro au stylo directement sur

la roche,

9) Les échantillons sont ensuite restitués au Centre de Mesures Physiques pour dépose dans

les silos initiaux.








6. Mode opératoire

6.1 Photo de l’installation

6.2 Etapes de l’essai

N° étapes

Etapes Mesures Matériels Traçabilité

1

Préparation à la mesure :

a) Mettre de l’eau de

source* dans l’ampoule à

décanter à 20°C jusqu’au

trait indiqué en pointillé

pendant au moins 4

heures

b) Graisser le dessiccateur.

c) Faire tourner la pompe

à vide en l’isolant par une

vanne et en alternant des

phases de mise sous vide

et mise à pression

atmosphérique jusqu’à

atteindre une pression de

vide d’environ 2 mbar.

NA

1) Récipient

2) Ampoule à

décanter

3) Dessiccateur

4) Graisse

Formulaire

FML_ASD_QUA_OP_001,

onglet Suivi des

opérations

2 Identifier les échantillons NA 1) Stylo NA

3

Réaliser la carte de

contrôle de la balance

Masse étalon à

500g

m_étal

1) Balance Sartorius

étalonnée

2) Masse étalon de

500 g étalonnée

Carte de contrôle

« Balance Labo » sous

Box










4 Tarer la balance NA


étalonnée NA

5 Mesurer la masse de

l’échantillon de roche

Masse roche

sèche

m_d


Formulaire

FML_ASD_QUA_OP_001,

Onglet Suivi Séchage

étuve, et tableau de suivi

6

Placer les échantillons

dans une étuve à 70°C +/-

5°C sur le plateau « Plugs

entrants »

NA

1) Etuve FE

Formulaire

FML_ASD_QUA_OP_001,

onglet Suivi des

opérations



étalonnée

NA

8

Mesurer la masse de


toutes les 24h +/- 2h

jusqu’à ce que l’écart

entre 2 pesées soit

inférieur à 0.1% de la

masse de l’échantillon

Masse roche

sèche

m_d


Formulaire

FML_ASD_QUA_OP_001,

Onglet Suivi Séchage

étuve

9 Placer les échantillons

dans un dessiccateur

pendant, au moins 4h

NA 1) Dessiccateur

Formulaire

FML_ASD_QUA_OP_001,

onglet Suivi des

opérations



étalonnée NA



successivement 3 fois

Masse roche

sèche

m_d


Formulaire

FML_ASD_QUA_OP_001,

onglet « Suivi des

opérations »

12

Mesurer les conditions

ambiantes sur le logiciel

TESTO

Note : si les résultats ne

sont pas lisibles, réaliser la

mesure sur la base

physique en salle de

controle

Patm (mbar)

Temp. (°C)

Hygrométrie (%)

1) Capteur de

pression

atmosphérique

2) Capteur de

température et

hygrométrie

3) Logiciel TESTO

4) Base physique

en salle de

controle

Formulaire

FML_ASD_QUA_OP_001,

onglet

« Suivi_imbibition_atmos »

13

Placer les échantillons

dans le dessiccateur à

vide et ajouter des plugs

tampons afin d’avoir 12

échantillons dans le

dessiccateur.

Baisser la pression jusqu’à,

au moins 2 kPa (20 mBar)

NA

1) Dessiccateur

2) Pompe à vide

3) Manomètre

étalonné

Formulaire

FML_ASD_QUA_OP_001,

onglet Suivi des

opérations















et maintenir le vide

pendant 2h +/- 0.2 h.

Relever la valeur de vide

obtenue et la consigner.

14

Introduire de l’eau de

source* à 20°C +/- 5 °C

issue de l’ampoule à

décanter, tout en

maintenant la pression à,

au moins, 2 kPa (20 mBar).

Le robinet d’introduction

d’eau doit être ouvert très

lentement afin de laisser

un filet d’eau, puis ajusté

afin de respecter le repère

afin d’assurer une

immersion

en plus de 15 min.

Relever la valeur de vide

obtenue en fin

d’immersion et la

consigner.

NA

1) Dessiccateur

2) Ampoule à

décanter

3) Timer

Formulaire

FML_ASD_QUA_OP_001,

onglet Suivi des

opérations

15

A l’issue de l’immersion de

tous les échantillons,

rétablir la pression

atmosphérique et laisser

les sous eau pendant 24h

+/- 2h.

NA

1) Dessiccateur

2) Manomètre

étalonné

Formulaire

FML_ASD_QUA_OP_001,

onglet Suivi des

opérations

16

Installer le kit de mesure

de masse volumique sur la

balance

(Cf. Annexe 1)

NA

1) Balance sartorius

2) Kit de masse

volumique

sartorius

3) Bécher de 13 cm

de haut et 10 cm

de diamètre

NA

17

Remplir le bécher d’eau

jusqu’au repère 2 indiqué

sur la figure 4 au chapitre

7.4.2

NA


2) Kit de masse

volumique

sartorius

3) Bécher de 13 cm

de haut et 10 cm

de diamètre

NA

18

Tarer la balance avant

chaque échantillon NA


2) Kit de masse

volumique

sartorius

NA










3) Bécher de 13 cm

de haut et 10 cm

de diamètre


l’échantillon immergé

Masse roche

immergée

m_h


2) Kit de masse

volumique

sartorius

3) Bécher de 13 cm

de haut et 10 cm

de diamètre

Formulaire

FML_ASD_QUA_OP_001,

onglet « Suivi des

opérations »

20 Retirer le kit de masse

volumique NA 1) Balance Sartorius NA

21 Tarer la balance NA 1) Balance Sartorius NA

23

Mesurer la masse de

l’échantillon saturé après

avoir essuyer chaque face

avec une peau de

chamois imbibée d’eau et

essorée.

Masse roche

saturée

m_s


Formulaire

FML_ASD_QUA_OP_001,

onglet « Suivi des

opérations »

24

Mesurer la masse

volumique de l’eau dans

le dessiccateur

Masse volumique

de l’eau de

saturation

ρw

1) Densimètre

Anton Paar

étalonné

Formulaire

FML_ASD_QUA_OP_001,

onglet « Suivi des

opérations »

25

Laisser les échantillons

immergés dans le

dessiccateur jusqu’à la

validation des résultats

NA 1) Dessiccateur NA

26 Validation des résultats NA NA

Formulaire

FML_ASD_QUA_OP_001

27

Faire tourner la pompe à

vide en l’isolant par une

vanne et en alternant des

phases de mise sous vide

et mise à pression

atmosphérique plusieurs

fois pour évacuer l’eau

présente dans la pompe.

NA 1) Pompe à vide NA

28

Vider l’eau contenue

dans le dessiccateur à

l’aide de la pompe de

vidange

NA 1) Pompe vidange NA

29 Sécher le dessiccateur à

l’aide d’un chiffon NA

1) Dessiccateur

2) Chiffon NA

30 Mise à l’étuve sur le

plateau plug sortant

pendant environ 24h

NA 1) Etuve NA

31 Placer les échantillons

dans le bac plug sortant NA NA NA













* Dans cette procedure, de l’eau de source est utilisée afin de ne pas dégrader le milieu poreux.

La plupart des échantillons sont des carbonates et sont sensibles aux échanges compositionnels

avec l’eau. L’eau de source utilisée est en équilibre avec la roche.

6.3 Risques et opportunités

L’analyse des risques et opportunités pour cette procédure est détaillée dans le formulaire

« FML_ASD_QUA_AC_001_Analyses des Risques et Opportunités ».

7. Exploitation des résultats

L’ensemble des acquistions sera reporté dans le formulaire « FML_ASD_QUA_OP_001 – Mesure

porosité d’échantillon de roche (selon ISO 17025) » ». Il permet le traitement des données et intègre

le calcul d’incertitude sur les grandeurs mesurées.

7.1 Volume des pores ouverts et volume apparent

Le volume des pores ouverts exprimé en millilitres cubes est calculé par la formule :

𝑉0 =𝑚𝑠 − 𝑚𝑑

𝜌𝑤× 1000

Le volume apparent exprimé en millilitres cubes est calculé par la formule :

𝑉𝑏 =𝑚𝑠 − 𝑚ℎ

𝜌𝑤× 1000

7.2 Masse volumique apparente

La masse volumique apparente, exprimére en kg/m3 est calculée par le rapport de la masse de

l’échantillon sec à son volume apparent par la formule :

𝜌𝑏 =𝑚𝑑

𝑚𝑠 − 𝑚ℎ

× 𝜌𝑤

7.3 Porosité ouverte

La porosité ouverte, exprimée en pourcentage (%) est le rapport entre le volume des pores ouverts

et le volume apparent de l’échantillon. Elle est calculée par la formule :

𝑃𝑜𝑟𝑜 = 𝑚𝑠 − 𝑚𝑑

𝑚𝑠 − 𝑚ℎ

× 100

https://totalep.box.com/s/czigqa7zxts6mdmela449ftie4bry4ky










7.4 Incertitudes de mesure

Ce paragraphe présente les principales composantes du calcul d’incertitude sur les mesures

intégré au formulaire « FML_ASD_QUA_OP_001 – Mesure porosité d’échantillon de roche (selon

ISO 17025) » et respectant les spécifications du GUIDE ISO 98-3.

Figure 2 - Diagramme 5M (Cf. Annexe 2)

Model Equation:

Porosité = 100 * ((ms+resolms+Tambms+tarems+imbms+sechms+Rw+Repetms) -

(md+resolmd+Tambmd+taremd+Tplugmd+sechmd+Repetmd)) /

((ms+resolms+Tambms+tarems+imbms+sechms+Rw+Repetms) - (mh+resolmh+taremh+imbmh+Repetmh)) + Repetporo

List of Quantities:

Quantity Unit Definition

Porosité % Porosité obtenue par saturation en eau

ms g masse de l'échantillon saturé en eau

resolms g résolution de la balance pour la mesure de ms

Tambms g Effet de la variation de température et Patm sur balance lors de la mesure ms

tarems g tare pour la mesure de ms

imbms g risque imbibition incomplète

sechms g risque de mauvaise mesure suite à mauvaise opération de tapotage peau de chamois ou désorption capillaire

Rw g Eau résiduelle autour du plug malgré l'application de la peau de chamois

Repetms g Incertitude de répétabilité de la mesure de ms

md g masse de l'échantillon sec (20°C après passage étuve et dessiccateur)

resolmd g résolution de la balance pour la mesure de md










Quantity Unit Definition

Tambmd g Effet de la variation de température et Patm sur balance lors de la mesure md

taremd g tare pour la mesure de md

Tplugmd g Risque d'erreur de mesure de masse car l'échantillon n'est pas revenu à 20°C

sechmd g risque d'eau résiduelle après séchage

Repetmd g Incertitude de répétabilité de la mesures de md

mh g masse de l'échantillon saturé et immergé

resolmh g résolution de la balance pour la mesure de mh

taremh g tare pour la mesure de mh

imbmh g risque imbibition incomplète

Repetmh g Incertitude de répétabilité de la mesure de mh tenant compte de l'effet d'humidification de la peau de chamois

Repetporo % Incertitude de répétabilité de la mesure de porosité

Uncertainty Budgets: Porosité: Porosité obtenue par saturation en eau

Les limites de variation présentées dans le tableau ci-dessous pour les mesures de masse (ms, md,

mh, Rw) sont estimées à partir de l’EMT de l’appareil et élargit pour tenir compte de tous les

paramètres pouvant influencer la mesure (manipulation utilisateur, conditions ambiantes...).

Quantity Value Standard

Uncertainty

Distribution Sensitivity

Coefficient

Uncertainty

Contribution

Index

ms 146.8570 g 0.0577 g rectangular 0.95 0.055 % -7.8 %

resolms 0,0 g 289·10-6 g rectangular 0.95 270·10-6 % 0,0 %

Tambms 0,0 g 5.77·10-3 g rectangular 0.95 5.5·10-3 % 0.1 %

tarems 0,0 g 289·10-6 g rectangular 0.95 270·10-6 % 0,0 %

imbms 0,0 g 0.0289 g rectangular 0.95 0.027 % 3.7 %

sechms 0,0 g 0.0289 g rectangular 0.95 0.027 % 3.7 %

Rw 0,0 g 0.0577 g rectangular 0.95 0.055 % 14.8 %

Repetms 0,0 g 0.0200 g normal 0.95 0.019 % 1.8 %

md 123.0000 g 0.0577 g rectangular -1.4 -0.083 % 11.8 %

resolmd 0,0 g 289·10-6 g rectangular -1.4 -420·10-6 % 0,0 %

Tambmd 0,0 g 5.77·10-3 g rectangular -1.4 -8.3·10-3 % 0.3 %

taremd 0,0 g 289·10-6 g rectangular -1.4 -420·10-6 % 0,0 %

Tplugmd 0,0 g 5.77·10-3 g rectangular -1.4 -8.3·10-3 % 0.3 %

sechmd 0,0 g 0.0289 g rectangular -1.4 -0.042 % 8.6 %

Repetmd 0,0 g 6.00·10-3 g normal -1.4 -8.6·10-3 % 0.4 %

mh 77.4080 g 0.0577 g rectangular 0.49 0.029 % 4.1 %

resolmh 0,0 g 289·10-6 g rectangular 0.49 140·10-6 % 0,0 %








Quantity Value Standard

Uncertainty

Distribution Sensitivity

Coefficient

Uncertainty

Contribution

Index

taremh 0,0 g 0.0577 g rectangular 0.49 0.029 % 4.1 %

imbmh 0,0 g 0.0577 g rectangular 0.49 0.029 % 4.1 %

Repetmh 0,0 g 1.00·10-3 g normal 0.49 490·10-6 % 0,0 %

Repetporo 0,0 % 0.100 % normal 1.0 0.10 % 49.9 %

Porosité 34.35 % 0.14 %

Results:

Quantity Value Expanded

Uncertainty

Coverage factor Coverage

Porosité 34.35 % 0.28 % 2.00 95% (normal)

Vérification du calcul par la méthode de Monte-Carlo

Note : la méthode de Monté-Carlo ne permet pas de gérer des corrélations entre différentes compantes. Ceci explique les légères variations de résultats obtenus (0.28% vs 0.34%).

Figure 3 - Result of the Monte Carlo Simulation for Porosité

Simulator: OMCE V:1.2.14 Mean Value: 34.35 % Standard Uncertainty: 0.17 % Coverage Interval (p=0.9545): [34.01, 34.69] % (Probabilistically Symmetric) Expanded Uncertainty Interval (p=0.9545): (+0.34, -0.34) % (Probabilistically Symmetric) Number of Monte Carlo Trials: 2000000 Block size: 10000 runs

Les résulats obtenus sont comparables et cohérents. Ils valident la méthode de calcul

d’incertitudes via le GUM.

0

1,1

2,2

33,9 34,1 34,3 34,5 34,7

Porosité in %

(Po

rosi

té)

in (

%)-1








7.4.1 Test de variation de masse par rapport à la température

Une étude a été réalisée pour évaluer l’influence de la température sur la mesure de masse. Un

échantillon de roche a été mesuré par pas de temps régulier après la phase de séchage en

étuve.

Les résultats sont répertoriés dans le tableau ci-dessous :

Température (°C) Masse (g)

57 130.764 52 130.764 32 130.768 29 130.772 24 130.775

20.7 130.778

La variation est de l’ordre de 0.01 g. Une incertitude de +/- 0.01g sera ajouté en composante du

calcul d’incertitude.

7.4.2 Test d’influence de la tare lors de la mesure immergée

L’influence du niveau d’eau dans le bécher lors de la mesure de masse immergée a été évaluée.

Des mesures ont été réalisées selon 3 positions. Une variation de -0.05 g a été observée.

Figure 4 - Schéma du kit de masse volumique

Une composante est ajoutée au calcul d’incertitude et sa valeur est de :

U (à k=2) = +/- 0.1 g

Position 1

Position 2

Position 3








7.4.3 Test de répétabilité

Plusieurs tests de répétabilité ont été réalisé :

- Mesures de masse d’échantillon immergé répétées 12 fois sur 2 échantillons différents,

- Mesures de masse d’échantillon saturé en eau répétées 12 fois (avant chaque mesure,

l’échantillon est plongé dans l’eau pendant 30 secondes puis essuyer avec la même peau

de chamois),

- Mesures de porosité répétées 3 fois sur 2 séries de 12 échantillons de même faciès.

Les résultats ci-dessous ont été observés :

7.5 Validation des résultats

Le métrologue s’assure de la validité :

- De chaque mesure (redondance, cohérence des mesurages),

- Du respect de la procédure,

- Du résultat final par comparaison avec les analyses laboratoire sur échantillon.

Le métrologue appose sur chaque formulaire une marque de validation.

Toute non-conformité fera l’objet d’une fiche de non-conformité et d’un traitement adapté

suivant le processus « Gestion de la non-conformité ».

Tous les calculs (et leurs incertitudes) du FML_ASD_QUA_OP_001_Mesure porosité d'échantillon de

roche (selon ISO 17025) ont été validés par le logiciel commercial GUM WORKBENCH. Le

document est disponible sous le lien ci-dessous accessible seulement depuis le réseau TOTAL :

W:\Group\EXPLO\$TRANSVERSE\TEP_ASD\PROJET CENTRE d'ETALONNAGE\11 -

QUALITE\Métrologie\Calculs d'incertitudes\UTL_OP_001

Les valeurs associées au tableau présent dans le chapitre 7.4 correspondent à la 1ere session

d’acquisitions de mesures du fichier :

« LST_CABE_01_02_03_04_P10_P20_P30_AR_PHI_COFRAC_INT_01 ».

CAEN_INT_02 CAEN_INT_03 CABE_INT_02 CABE_INT_03

U_répet_pesée immergée (g) 0,0003 0,001 0,0005 0,0003

U_répet_pesée saturée (g) 0,008 0,008 0,02 0,03

U_répet_porosité (INT01-02-03) -

moyenne (%) 0,05 0,11

https://totalep.box.com/s/4kvkt545x292ufoqpewbu7idendsyqt6








7.6 Rapport d’essai

Le rapport d’essai est défini à partir du FML_ASD_QUA_OP_001_Mesure porosité d'échantillon de

roche (selon ISO 17025) et contient les informations suivantes :

1. Le numéro unique d’identification du rapport,

2. Le numéro, le titre et la date de publication de la norme NF B10-615, NF EN 1936 (mai 2007)

3. Le nom et l’adresse du laboratoire d’essai,

4. Le nom et l’adresse du demandeur,

5. Les renseignements ci-après, fournis sous la responsabilité du demandeur :

a) Nature pétrographique de l’échantillon,

b) Nom commercial de la roche,

c) Pays et région d’extraction,

d) Nom du fournisseur,

e) Nom de l’organisme ayant effectué l’échantillonnage,

6. La date de livraison de l’échantillon,

7. La date de l’essai,

8. Le nombre d’échantillons par roche,

9. Les dimensions des échantillons,

10. Pour chaque échantillon, la masse volumique apparente avec une résolution à 10 kg/m3

et la porosité ouverte avec une résolution à 0,1%,

11. La moyenne arithmétique des valeurs individuelles de masse volumique apparente et de

porosité ouverte,

12. Tous les écarts par rapport à la norme NF EN 1936 et les raisons.

Le rapport d’essai est daté et signé par le responsable de l’essai. Sa fonction est mentionnée ainsi

que le libellé suivant « Toute reproduction n’est autorisée qu’après accord écrit du laboratoire

d’essai ».

La succession d’actions et les documents nécessaires pour l’édition d’un rapport sont décrits et

listés en annexe 3.








ANNEXE 1: Installation du kit masse volumique Sartorius





UTL_ASD_QUA_OP_001/ Rev. 0 / Octobre 2018 Page 23 / 25

Annexe 2 : Diagramme 5M du calcul d’incertitude sur la mesure de porosite






Annexe 3 : Etapes pour la cre ation d’un rapport

Documents utiles :

- Formulaire de demande d’analyse du client concerné,

- Formulaire d’échantillonnage : FML_ASD_QUA_OP_002_Echantillonnage,

- Formulaire de comparaison Interlaboratoire sous Box \ Suivi Opérationnel \ Porosité Labo \

Comparaison InterLaboratoire \ CIL.xlsx,

- Formulaire de résultats complété,

- Modèle de rapport,

- Base de donnée TACT (www.tep-asd.com)

- Base de gestion des équipements Optimu

Protocole

- Ouvrir le fichier résultats à traiter,

- Identifier le numéro de silo concerné via TACT

o Ouvrir TACT,

o Accéder à l’espace administrateur \ File Manager,

o Faire une recherche à partir du nom d’une galette (ex: VILC_04),

o Une arborescence s’ouvre et permet l’identification du Silo.

- Ouvrir un modèle de rapport via Box

- Enregistrer ce document sous l’arborescence TOTAL

(W:\Group\EXPLO\$TRANSVERSE\TEP_ASD\DATA BASE\TEP ASD\Poro Labo).

- Le renommer en incrémentant chronologiquement le numéro en préfixe et identifier le silo concerné

par les mesures et le type de roche (ex : 023_Rapport d’essai porosité labo_SILO43_VILC)

- Compléter la première page du rapport à partir du formulaire de demande d’analyse du client

concerné (nature de l’échantillon, nom commercial, pays d’extraction, région d’extraction, nom du

fournisseur), du formulaire d’échantillonnage (date livraison) et du formulaire de résultats complété

(date de l’essai).

http://www.tep-asd.com/






- Compléter le formulaire de comparaison InterLaboratoire à partir du formulaire de résultats

complété et de TACT pour vérifier et reporter d’éventuels résultats obtenus par d’autres laboratoire

sur ces échantillons.

- Compléter la deuxième page du rapport à partir du formulaire de comparaison InterLaboratoire et

du fichier résultats complété.

- Enregister et exporter le document au format pdf..

- Signer et stocker le rapport sous Box \ Suivi Opérationnel \ Porosité Labo \ 1 – Rapport d’essai

- Télécharger le fichier résultats complété depuis Box vers l’arborescence TOTAL

- Importer le rapport et le fichier résultat sous TACT et Optimu