s s canning e e lectron m m icroscopy microscopia ottica fondamenti ottica elettronica componenti di...

SScanning

EElectron

MMicroscopy

Microscopia otticaFondamenti ottica elettronica

Componenti di un SEM

Corso di Microscopia Elettronica a Scansione e Microanalisi EDS

P.L. Fabbri – M. Tonelli

Microscopia otticaMicroscopia ottica

Fondamenti ottica elettronicaFondamenti ottica elettronica




Schema di un microscopio generico

Sistema di illuminazione: genera la “sonda” che interagisce col campione

Lenti e diaframmi per controllare la sonda

Raccolta del segnale e formazione dell’immagine

Campione da osservare



Microscopia ottica ed elettronica

In entrambi i sistemi possiamo raffigurare la formazione di un immagine attraverso l’ottica geometrica.

Concetti come: “raggi”,“fasci”, “lenti ideali”, “aberrazioni”,… sono validi in entrambi gli ambiti.



Ottica geometricaOttica geometricaUtilizziamo alcuni accenni di ottica geometrica per capire quali sono i principali fattori che concorrono alla formazione delle immagini in microscopia.

Lente convergente (*)

(*) considerando la lente sottile e simmetrica otteniamo una legge che vale per i raggi che passano vicini all’asse ottico e, dal punto di vista geometrico, possiamo approssimare sen .



Ottica geometricaOttica geometricaA seconda delle posizioni dell’oggetto rispetto al fuoco della lente ottengo immagini reali o virtuali, diritte o capovolte, ingrandimenti maggiori o minori di 1.

Possiamo calcolare l’ingrandimento: M = dy(i) / dy(o)



Schema microscopio ottico

1. oculari

2. obiettivo

3. tavolino porta oggetti e vite per la sua movimentazione

4. vite micrometrica5. vite macrometrica

6. condensatore con diaframma e sorgente luminosa

Microscopia ottica



Schema microscopio ottico

7. oggetto da osservare8. lente obiettivo9. immagine reale 10. lente oculare11. immagine virtuale

Microscopia ottica

Combino le due situazioni precedenti: la lente obiettivo crea un’immagine reale che diventa “oggetto” per la lente oculare. Da questa si forma un’ immagine virtuale e ingrandita.



Ottica geometricaOttica geometricaLente divergente (*)

(*) NON ESISTE EQUIVALENTE IN OTTICA ELETTRONICA



Riportiamo un’ immagine del nostro microscopio su di una lastra fotografica avente dimensioni 100 x 100 mm (L = 100 mm)

Possiamo allora calcolare l’ingrandimento:

M = L / x = 100 / 0.20 = 500 x

Definizione di “INGRANDIMENTO”Definizione di “INGRANDIMENTO”

Immaginiamo che le dimensioni reali del campo visivo riportato sulla lastra siano x = 0.20 mm.

Se immagino la lastra fotografica come un array da 1000 x 1000 pixel l’oggetto piu’ piccolo che posso rappresentare avra’ dimensione

d = x/1000 = 0.20/1000 = 200 nm.



Come aumentare l’ingrandimentoCome aumentare l’ingrandimento

L Vedo gli oggetti “piu’ grandi” ma non vedo dettagli piu’ piccoli.

M = L / x

x

Numero pixelx

(mm)Ingrandimento

Dimensione minima che riesco a risolvere

1000 0.1 1000 x 100 nm

1000 0.2 500 x 200 nm

2000 0.2 500 x 100 nm

dimensioni lastra fotografica 100 x 100 mm (L = 100 mm)



Il potere risolutivo di un sistema ottico è la minima distanza tra due punti che riesco ad osservare come distinti.

Potere risolutivoPotere risolutivo

Per la luce visibile il principale fattore limitante e’ dovuto al fenomeno della diffrazione che porta ad un limite del potere risolutivo (Criterio di Rayleigh).



La minima distanza fra i dischi di Airy, perchè siano distinguibili, deve essere uguale al loro raggio

Per migliorare il potere risolutivo dovrei aumentare l’apertura del diaframma (aumenta α) ma questo introduce maggiori aberrazioni (raggi meno parassiali).

Puo’ essere definito dalla teoria di Abbe e dal criterio di Rayleigh


d = 1.22 λ / 2 n sin α





d = 1.22 λ / 2 n sin α

potere risolutivo d = 187 nm

Come migliorare il potere risolutivo ?

Indice di rifrazione Obiettivi ad

immersione1.56

Angolo α Avvicinare il campione alla lente obiettivo

α = 70°sin α = 0.94

Lunghezza d’onda λ = 450nm

(luce blu)



Ha senso aumentare l’ingrandimento di un sistema (ottico,..) solo finche’ questo comporta un aumento della informazione, cioe’ fino a che aumenta la quantita’ di dettagli che possiamo ottenere.

L’ingrandimento puo’ essere aumentato ma oltre un certo valore non si ha piu’ aumento di dettaglio, quindi occorre introdurre un altro termine che definisca la qualita’ di un microscopio.

Massimo ingrandimento utileMassimo ingrandimento utile




Possiamo allora calcolare l’ingrandimento:

M = L / x = 100 / 0.20 = 500 x

Massimo ingrandimento utileMassimo ingrandimento utile

Il potere risolutivo del microscopio, dalla legge di Abbe, consentira’ al massimo di rappresentare un punto oggetto di circa 200 nm.

Le dimensioni reali del campo visivo riportato sulla lastra saranno quindi :

x = 1000 x 200 nm = 200 m = 0.20 mm.

Che rappresenta quindi il massimo ingrandimento utile.

dimensioni lastra fotografica 100 x 100 mm (L = 100 mm)

array di 1000 x 1000 punti immagine



NB sono numeri compatibili col potere risolutivo del nostro occhio = 0.1 mm

Come migliorare il potere risolutivo ?Indice di rifrazione Obiettivi ad immersione 1.56

Angolo α Avvicinare il campione alla lente obiettivo

α = 70°sin α = 0.94

Lunghezza d’onda λ = 450nm

(luce blu)



d = 1.22 λ / 2 n sin α



Microscopi basati sull’ottica elettronica Microscopi basati sull’ottica elettronica

R = 200 nm R = 0.1 nm

1.000.000 xMassimo ingrandimento utile

500 x



Microscopia Ottica

Fondamenti ottica elettronica




Per un elettrone accelerato posso utilizzare le equazioni E = eV = ½ mv2

(V e’ il potenziale di accelerazione) e ricavare la velocita’ in funzione del

Potenziale, quindi si puo’ facilmente ricavare la formula :

λ = 1.227 / V ½

Le particelle accelerate hanno un comportamento ondulatorio (legge di de Broglie) e possono essere studiate come una radiazione:

λ = h / mv

Elettroni accelerati con V = 25 KV corrispondono a λ = 0.08 nm.

Elettroni accelerati con V = 100 KV corrispondono a λ = 0.04 nm.

Se non intervenissero altri fattori limitanti il potere risolutivo sarebbe migliore di quello necessario per risolvere gli atomi ( 0.1 nm )

Ottica elettronicaOttica elettronica



Lenti elettrostatiche: gli elettroni che le attraversano risentono del campo e le loro traiettorie vengono deviate.

Lenti elettronicheLenti elettroniche

Lenti elettromagnetiche: gli elettroni essendo cariche elettriche in movimento, rispondono alla legge di Lorentz; la lente fa convergere le traiettorie degli elettroni con uguale energia in un punto che diventa il fuoco della lente.

La variazione dell’energia degli elettroni e’ l’equivalente dell’ aberrazione cromatica in ottica.



AberrazioniAberrazioni

Le principali aberrazioni sono:

Aberrazione sferica

Aberrazione cromatica

Astigmatismo

Coma

Curvatura di campo

Diffrazione

Tutto quanto detto per l’ottica geometrica vale per lenti perfette e sottili e per fasci di raggi parassiali.

Nel caso reale le lenti hanno uno spessore, non sono perfette e i raggi non sono parassiali; tutto questo si traduce in difetti sulle immagini prodotte detti

aberrazioni.

…le piu’ importanti in ottica elettronica…



È provocata dal fatto che la sfera non è la superficie ideale per realizzare una lente, ma è comunemente usata per

semplicità costruttiva.

Aberrazione sfericaAberrazione sfericaI raggi distanti dall'asse

vengono focalizzati ad una distanza differente dalla lente rispetto a quelli più centrali.



Per evitare il fenomeno si utilizzano particolari lenti non sferiche, chiamate asferiche, più complesse da realizzare e molto costose. Il difetto può anche essere minimizzato scegliendo opportunamente il tipo di lente adatto all'impiego specifico; per esempio una lente piano-convessa è adatta per focalizzare un fascio collimato a formare un punto preciso, se usata con il lato convesso rivolto verso il fascio.

Vengono utilizzati dei diaframmi che limitano l’apertura del fascio riducendo la corrente sul campione.

Aberrazione sfericaAberrazione sfericaI raggi distanti dall'asse

vengono focalizzati ad una distanza differente dalla lente rispetto a quelli più centrali.



In ottica l'aberrazione cromatica è un difetto nella formazione dell'immagine dovuta al diverso valore di

rifrazione per le diverse lunghezze d'onda che compongono la luce che passa attraverso il mezzo ottico.

Aberrazione cromaticaAberrazione cromatica

Questo si traduce in immagini che presentano aloni colorati ai bordi dei soggetti.

È un difetto dal quale, in diversa misura, sono affetti tutti i sistemi ottici.



Aberrazione cromaticaAberrazione cromatica



Ottenere un fascio elettronico mono-cromatico.

Quindi un oggetti sferico appare allungato in una direzione.

Si può compensare questa aberrazione con opportune lenti elettromagnetiche.

AstigmatismoAstigmatismoI raggi hanno punti focali

diversi a seconda del piano di provenienza.



Microscopia Ottica

Fondamenti ottica elettronica




Schema di un microscopio Schema di un microscopio S.E.M.S.E.M.

Cannone elettronico: genera il fascio di elettroni che interagisce col campione

Lenti elettroniche e diaframmi + lenti di scansione + lenti per la correzione dell’astigmatismo.

Raccolta del segnale e formazione dell’immagine

Campione da osservare

Sistema per ottenere il “vuoto”

SScanning

EElectron

MMicroscopy



Il campo magnetico ha delle disomogeneita’ che determinano le aberrazioni sferiche, piu intense nelle parti piu’ lontane dall’ asse ottico.

Nei pezzi polari e lungo la colonna vengono inseriti i diaframmi per usare solo la parte centrale del fascio, meno affetta da aberrazioni.


Al cambiare della corrente nelle spire cambia il campo magnetico della lente e di conseguenza la focalizzazione del fascio elettronico.



Schema delle lenti di un SEM costituito da tre lenti: due condensatrici ed una obiettivo.

Lo scopo e’ ottenere una illuminazione convergente quindi un fascio collimato sul campione.




x = dimensione dell’area scandita sul campione

L = dimensione del dispositivo che mostra l’immagine

M = L / x

Microscopio elettronico a scansioneMicroscopio elettronico a scansione




Cannone elettronico: genera il fascio di elettroni che interagisce col campione



Filamento di Tungsteno

Filamento di LaB6

Le sorgenti di elettroniLe sorgenti di elettroniLe sorgenti si dividono in due

categorie:

• emissione termoionica

• emissione di campo

Le sorgenti di emissione termoionica

possono essere formate da:

filamenti (Tungsteno) o

cristalli (Esaboruro di Lantanio)



La legge di Richardson esprime la densità di corrente emessa per effetto termoionico

Le sorgenti di elettroni a effetto termoionicoLe sorgenti di elettroni a effetto termoionico



Le sorgenti di elettroni a effetto termoionicoLe sorgenti di elettroni a effetto termoionicoLa massima densità di corrente che può essere focalizzata sul campione è: Jb=4ib/d0

2

ib= corrente totale del fascio

d0= diametro del cross–over

200 )/(4 dib

Brillanza Densità di corrente su unità di angolo solido

(A*cm2*sr-1)

0= semiangolo del cono di raggi che convergono per formare il cross-over

La brillanza non può superare il valore β= JceV0/kT

Jc e T densità di corrente e temperatura alla superficie del catodo

V0 differenza di potenziale tra il catodo e il punto dove si forma la sua immagine



Sorgenti termoioniche e WehneltSorgenti termoioniche e Wehnelt

Il Wehnelt funziona come una lente elettrostatica con un potenziale negativo che puo’ focalizzare gli elettroni emessi dal filamento.

Attraverso potenziale di Wehnelt e corrente di filamento regolo corrente emessa e brillanza.



Sorgenti termoioniche WehneltSorgenti termoioniche Wehnelt

Il potenziale positivo sull’anodo accelera gli elettroni e regola la loro energia



Le sorgenti “calde” di tipo Schottky hanno la punta drogata con ossido di zirconio e vengono riscaldate per diminuire il lavoro di estrazione.

Le sorgenti di elettroni a effetto di campoLe sorgenti di elettroni a effetto di campo

Le sorgenti “fredde” sfruttano solamente l’effetto tunnel ed hanno necessita’ di lavorare in ultra-alto-vuoto.

L’emissione di elettroni e’ dovuta ad effetto tunnel in presenza di forti campi elettrici estrattivi “amplificati” dall’ effetto punta.



Le sorgenti di elettroni a effetto di campoLe sorgenti di elettroni a effetto di campo



Confronto fra diverse sorgenti Confronto fra diverse sorgenti




Lenti elettroniche e diaframmi + lenti di scansione + lenti per la correzione astigmatismo.



Bobine di deflessioneBobine di deflessionePermettono di effettuare la scansione del fascio sul campione.

Due coppie di lenti elettro-statiche deflettono il fascio lungo l’asse X e lungo l’asse y e sono sincronizzate con il sistema di raccolta e formazione dell’ immagine.

L’operatore puo’ determinare la velocita’ della scansione.



Interazione fascio elettronico-Interazione fascio elettronico-campionecampione



Interazione “fascio elettronico-Interazione “fascio elettronico-campione”campione”



Interazione “fascio elettronico-Interazione “fascio elettronico-campione”campione”

Informazioni morfologiche

Informazioni compositive

Informazioni miste

Proprietá fisiche

PREVALENTEM

ENTE



Schema di un microscopio Schema di un microscopio elettronicoelettronico

Sistema per ottenere il “vuoto”



Vuoto e pressioneVuoto e pressioneIl termine "vuoto" si riferisce alla situazione fisica che si verifica quando la pressione esercitata da un gas contenuto in un ambiente è minore di quella atmosferica. La grandezza fisica pressione e’ rappresentata da una forza per unità di superficie ed ha diverse unità di misura a seconda dei contesti: p.es. 1 Pascal=1 Newton /1 m2.

La pressione atmosferica equivale a 101325 Pa o 760 Torr.

Denominazione Intervallo di pressione in Pa Intervallo di pressione in Torr

Basso vuoto 105 ÷ 102 102 ÷ 10-1

Alto vuoto 10-2 ÷ 10-6 10-5 ÷ 10-9

Ultra-alto vuoto Inferiore a 10-6 Inferiore a 10-9



La pressione esercitata da un gas e’ legata al numero di atomi presenti in un ambiente.

Vacuum Atoms/cm3 Distance between atoms

(meters)

Mean Free Path (meters)

Time to monolayer (seconds)

1 Atm (760 Torr)

1019 5x10-9 10-7 10-9

10-2 Torr 1014 2x10-7 10-2 10-4

10-7 Torr 109 1x10-5 103 10-1

10-10 Torr 106 1x10-4 106 104

Vuoto e pressioneVuoto e pressione



Microscopio “sotto vuoto”Microscopio “sotto vuoto”

I SEM utilizzano piu di una pompa e si creano zone con pressioni diverse.

Tipicamente sono presenti pompe rotativa (basso vuoto) e pompe turbomolecolari (alto vuoto).

Alcuni modelli di microscopio necessitano di ulteriori pompe per ottenere l’ultra-alto vuoto, in particolare nella camera di emissione.

Il vuoto e’ necessario per consentire la generazione ed il movimento degli elettroni del fascio incidente e la raccolta di quelli emessi dal campione.



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