04.03.2016

1

Seminar zum Synthesepraktikum

Anorganisch-chemischer Teil• AK Prof. Dr. S. Schulz

• Allgemeines

• Verwendete Apparaturen

• Vorstellung der Versuche

04.03.2016 2

Inhalt

04.03.2016

2

Allgemeines

Anorganischer Teil aus den Bereichen:

− Katalyse (Behrens)

− Festkörperchemie (Epple, Schulz)

− Koordinationschemie (Schulz)

− Metallorganik (Schulz)

− Ionische Flüssigkeiten (IL) (Schulz)

Sowie ein zusätzliches integriertes Präparat

04.03.2016 4

Allgemeines

04.03.2016

3

Verwendete Apparaturen

• Reagenzien und Substanzen oft empfindlich

gegenüber Hydrolyse und Oxidation

�Verwendung besonderer Apparaturen nötig, die

Sauerstoff und Wasser fernhalten

�Schlenk-Technik

Erlaubt Arbeiten unter Inertgas-Bedingungen

(Meist N2

oder Ar)

04.03.2016 6

Verwendete Apparaturen

04.03.2016

4

04.03.2016 7

Verwendete Apparaturen

Schlenk-line

• Schlenk-Gefäße

− Stickstoffkolben

− Schlenkrohre

04.03.2016 8

Verwendete Apparaturen

04.03.2016

5

Typisches Vorgehen:

• Gefäß evakuieren (Vakuum)

• Ausheizen (im Vakuum)

• Auskühlen lassen (im Vakuum)

• Mit Inertgas befüllen

• Ggf. wiederholen

• Im Inertgasgegenstrom befüllen

04.03.2016 9

Verwendete Apparaturen

Filtration unter Schutzgas

• Verwendung einer Umkehrfritte

04.03.2016 10

Verwendete Apparaturen

04.03.2016

6

Weitere Techniken werden im Laufe des

Praktikums gezeigt und erklärt

04.03.2016 11

Verwendete Apparaturen

Vorstellung der Versuche

04.03.2016

7

Metallorganische Präparate

• Magnesiumanthracen

• Für alle Studenten (in Gruppen)

�Dient dem Kennenlernen der Ausrüstung und

Synthesetechniken

04.03.2016 13

Vorstellung der Versuche

• Triethylstiban

• Grignard-Synthese

• Für jeden Studenten (in Gruppen)

�Weitestgehend eigenständig arbeiten

04.03.2016 14

Vorstellung der Versuche

04.03.2016

8

Koordinationschemie

• Collmanns Reagenz

• Reduktion in flüssigem Ammoniak

• Kennenlernen von Elektriden

04.03.2016 15

Vorstellung der Versuche

• Bis[bis(trimethylsilyl)-amido]stannadyl

• Arbeiten mit Lithiumalkylen

• Metallierungsreaktion von Liganden

04.03.2016 16

Vorstellung der Versuche

3 (Me3Si)2NH 3 LiC4H9 3 C4H103 [(Me3Si)2N]Li

2 [(Me3Si)2N]Li 2 LiClSnCl2 [(Me3Si)2N]2SnEt2O

04.03.2016

9

Synthese aus den Elementen

• Gallium(I)-iodid

• Subvalente Verbindung

�Synthese mittels Ultraschall in absolutem

Benzol

04.03.2016 17

Vorstellung der Versuche

• Zinn(II)-tellurid

• Halbleiter

�Synthese in geschlossener, evakuierter

Quarzglas-Ampulle

04.03.2016 18

Vorstellung der Versuche

04.03.2016

10

Ionische Flüssigkeit (IL)

• Herstellung der ionischen Flüssigkeit C4PyCl

durch SN2-Reaktion

�Kennenlernen und Handhabung von IL

04.03.2016 19

Vorstellung der Versuche

N Cl N ClCH3CN

60 °C, 5 d

Integriertes Präparat

AC, OC und TC

04.03.2016

11

Integriertes Präparat

• Synthese eines katalytisch aktiven Zink-

Komplexes

• Dient zur Polymerisation von Lactid zu

Polylactid

− Ligandensythese: OC

− Komplexsynthese: AC

− Polymerisation: TC

04.03.2016 21

Integriertes Präparat

Synthese der Liganden (OC)

Synthese der Zn-Komplexe

04.03.2016 22

Integriertes Präparat