sipan esplendor e mistério das tumbas reais da cultura mochica
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SIPÁNSplendor and Mystery of the
Royal Tombs of the Mochica Culture
PIXE, RBS and ICP-MS Analysis of a Moche Archeological Artifact
Manfredo H. TabacniksInstituto de Física USP
• Erich Saettone • José AS da Matta• Ricardo M. O. Galvão• José F. D. Chubaci• Walter Alva (Museu Brüning, Peru)• Márica CA Fantini• Pedro Kiyohara
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• Viveu no Vale Mocha, junto aos Andes, norte do Peru, 1 AC e 7 DC.
• Sociedade com grande desenvolvimento tecnológico, artístico e uma complexa organização.
• Inovaram na tecnologia e metalurgia, com extensivo uso de cobre para ornamentos, armas e ferramentas.
• Desenvolveram uma sofisticada técnica para douração do cobre por uma camada de ouro extremamente fina e homogênea.
Em 1987 com a descoberta da Tumba Real de Sipán, (Sipán = Templo da Lua) temos pela primeira vez um vislumbre do
explendor e grandiosidade de seus soberanos e podemos reconstruir a história dessa extraordinária cultura (Walter Alva, 2000).
Alva, W. Sipan, Discovery and Research, Lima: Quebecor Perú, 2000.
A cultura Mochica
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Alva, W. Sipan, Discovery and Research, Lima: Quebecor Perú, 2000.
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Alva, W. Sipan, Discovery and Research, Lima: Quebecor Perú, 2000.
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O funeral do Lorde de Sipán e 8 companheiros, 300DC.
Alva, W. Sipan, Discovery and Research, Lima: Quebecor Perú, 2000.
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Câmara funerária
Alva, W. Sipan, Discovery and Research, Lima: Quebecor Perú, 2000.
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Alva, W. Sipan, Discovery and Research, Lima: Quebecor Perú, 2000.
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Craftwork technology“sheet-metal work”
• Electrochemical replacement plating
• Depletion gilding or silvering
Lechman, 1984. Sci. Am. 250 38
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ELECTROCHEMICAL REPLACEMENT PLATING
gold + water + NaCl + KNO3 + KAl(SO4)2 • 12H2O
Alkalize the solution to pH = 9
A fine gold coating can be formed on copper by dipping it in the solution for approximately 5 minutes. The golden film can be fixed by annealing it at 500 to 800 °C.
Lechman, 1984. Sci. Am. 250 38
Corrosive minerals
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DEPLETION GILDING
TUMBAGA = copper + silver + gold
Lechman, 1984. Sci. Am. 250 38
Cold hammering
AnnealRemove the copper oxide on the surface
Remove the silver on the surface using a corrosive mineral mixture
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Chocalhoscencerros
peça para análise
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LIMPEZA
Pincel umedecido com acetona;
•Limpeza por desbaste atômico em reator de plasma ECR (Electron-Cyclotron-Resonance) em câmara de vácuo.•Plasma de argônio, 2 x 10-5 mbar.•Fonte RF 13,56Mz, 40W
Laboratório de Física de Plasmas, IFUSPErich Saettone, Prof. Ricardo M.O.Galvão
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e- temperature = 12eV
ne = 5.1015 m-3
plasma potential = 25 VRF power = 40 W
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Resultado da limpeza por plasma
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He+ Eo
E'
RBS Rutherford Backscattering Spectrometry
Concentração absoluta (at/cm2) e perfil em profundidadeAlcance (feixe com 2MeV): H+ ~30µm, He+ ~2µmSensibilidade < 1012 Au/cm2
Rápido (~10min)
Raio X
H+PIXE Particle Induced X-Ray Emission
Concentração absoluta (at/cm2)Alcance (feixe com 2MeV): H+ ~30µmSensibilidade < 1012 Au/cm2 ou ~ppm bulkAlta resolução para elementos vizinhosRápido (~10min)
Análise de Materiais por Feixe IônicoFeixes (haz) de íons com ~2 MeV
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LAMFI - Laboratório de Análise de Materiais com Feixes Iônicos
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PIXEParticle Induced X-Ray Emission
RBSRutherford Backscattering Spectrometry
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Estratégia de Análise
Região negra2 amostras
a) superficial (2,5μm)b) profunda (30μm)
Região dourada1 amostra
superficial (2,5μm)
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Análise PIXE da mancha dourada
Análise PIXE da matriz negra
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Espectro RBS da mancha dourada e sua simulação teóricafeixe de He+, 2,4 MeV (alcance ~2 µm)
Ag Ausuperfícies
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Espectro RBS da mancha dourada e sua simulação teóricafeixe de H+, 2,4 MeV (alcance ~20 µm)
Au
AgCu
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relative concentration
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
0 1 2 3depth (µm)
goldsilvercopper
Composição relativa da “mancha dourada”
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Espectro RBS da região negra (matriz)feixe de He+, 2,4 MeV (alcance ~2 µm)
supe
rfíci
e C
u
supe
rfíci
e C
l
supe
rfíci
e O
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Análise ICP-MS com laser ablation
ELAN 6000 - Perkin ElmerLaser Nd:YaG, 10mJ por “tiro”. Furos com 10 ou 30µm de profundidade e cerca de 30 µm de diâmetro. 320 “tiros” em 90s.
Escolhidos tres pontos na amostra:• mancha dourada• matriz superfície (região negra)• matriz fundo (região negra, ~20µm)
Perfil em profundidade para alguns elementos (Au, Cu, Ag, O, Cl..)
Uma análise para “todos” os elementos nos mesmos tres pontos.
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ICP-MS
+
nebulizador tocha6000 °C
conesamostradore separador
lentefiltro e/m quadrupolo eletrostático
detector
aerosolsólido
gásátomos íons
desbaste por laser
Nd YAG
Ar
vácuo
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ICP-MS
amostranebulizada
spray chamber
tocha deplasma 6000°C
válvulaalto vácuo
sampler andskimmer cones lente
filtro quadrupoloeletrostático
injetordetector
Vácuo 10-5 t
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ICP-MS: limites de detecção (líquidos)
1-10 ppt
<1 ppt
0.1 - 1 ppb10 ppb
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Análise ICP-MS com laser ablation (mancha dourada)
goldperu4
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6depth ±20% (µm)
107Ag
197Au
ratio to coppergoldperu4
1.0E+04
1.0E+05
1.0E+06
1.0E+07
1.0E+08
0 2 4 6 8 10depth ±20% (µm)
A63 CuA107 AgA197 Au
ouro
cobre
prata
Au/Cu
Ag/Cu
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goldperupreto2
1.E+02
1.E+03
1.E+04
1.E+05
1.E+06
1.E+07
1.E+08
0 2 4 6 8 10 12depth (µm)
A63 CuA107 AgA197 AuA35 ClA60 Ni
Análise ICP-MS com laser ablation (matriz fundo)
Cu
Au
Ag
Cl
Ni
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Análise ICP-MS com laser ablation (matriz fundo)
goldperupreto2
0.00
0.02
0.04
0.06
0.08
0.10
0.12
0.14
0.16
0.18
0.20
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18depth ±20% (µm)
197Au
107Ag
35Cl
60Ni
ratio to copper
Au/Cu
Ag/CuCl/Cu Ni/Cu
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elem% rel cobre
1.E-03
1.E-02
1.E-01
1.E+00
1.E+01
1.E+02
Cu Cl S Au Ag Si Se Al K P Zn Ni As Te Pb Hg Gd Mo Ba Sm U Ga Mg Nd Dy Yb Er Ge Co Pd Pt Cd
elem%rel ouro
1.E-04
1.E-03
1.E-02
1.E-01
1.E+00
1.E+01
Cu Cl S Au Ag Si Se Al K P Zn Ni As Te Pb Hg Gd Mo Ba Sm U Ga Mg Nd Dy Yb Er Ge Co Pd Pt Cd Sb Sr Rh Hf Sn Fe
matriz raso matriz fundo dourado
Análise ICP-MS: razão elementar para o Cu e Au
??
?
?
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1.E-03
1.E-02
1.E-01
1.E+00
1.E+01
1.E+02
1.E+03
Cu Cl S Au Ag Si Se Al K P Zn Ni As Te Pb Hg Gd Mo Ba Sm U Ga Mg Nd Dy Yb Er Ge Co Pd Pt Cd Sb Sr Rh Hf Sn Fe
Análise ICP-MS: razão elementar para o Si
1.E-03
1.E-02
1.E-01
1.E+00
1.E+01
1.E+02
1.E+03
Fe Ru Tm Eu Na Ho W Zr Pr Th La Lu Ta Tb Y Nb Ir In Os Rb Be Bi Cs Re Mn B Sc Cr Li V Ti
matriz raso matriz fundo dourado
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Análise ICP-MS: fator de enriquecimentorelativo “negro raso”
0.1
1.0
10.0
100.0
K Na Au Ag Mg Cu Hg Cl Fe Bi Pt As Ir Ni Hf Cr S Eu Sr Yb Ho Sn
Elemento
FE: [
Elem
-x]/[
Si-x
]/[El
em-m
]/[Si
-m]
Negro Fundo
Dourado
REFERENCIA
AMOSTRA
SixSix
FE
][][
][][
= 1 mesma origem
> 1 outra origem
< 1 ?contaminação do solo
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Análise ICP-MS com laser ablation
K Na Au Ag Mg Cu Hg Cl Fe Bi Pt(?) As(?)
Electrochemical Replacement Plating
elementos não associados com o solo local (FE>1)
NaCl + KNO3 + KAl(SO4)2 • 12H2O
K Na Au Ag Mg Cu Hg Cl Fe Bi Pt(?) As(?)
Al
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Conclusões
Um fascinante exemplo de nanotecnologia Moche
Um exemplo do poder do uso combinado de várias técnicas analíticas derivadas da tecnologia da física nuclear para explorar uma amostra arqueológica;