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Journal of Automatic Chemistry, Volume 4, Number 2 (April-June 1982), pages 51-53

AbstractsPage 54Computer software for a simultaneousmulti-element atomic-absorption spec-trometerJ. M. Harnly et al.

A unique multi-element atomic-absorption spectrometer, with a con-tinuum source (SIMAAC), has beendeveloped using a PDP 11/34 DigitalEquipment Corporation minicomputer.In addition to a multi-element capabilitySIMAAC has unique analytical features.This is brought about to some degree bythe computing facilities. The computer isused for data acquisition, analyticalcalculations, prompting the analyst in theoperating procedure, and long-term datafile storage. The programs are highlyversatile, incorporating a statisticalapproach in the analytical calculations.The detailed operation of three computermodules is described and the executiontime for a run of samples is outlined. Acopy of the software routines is availablefrom the authors on request. The com-plete system is compatible with automaticsample injection, either using flame orelectrothermal atomization.

Un spectromtre pouratomique automatis pourulti/i6mentJ. M. Harnly et al.

absorptionl’analyse

Un nouvaux spectrom6tre fi absorptionatomique multi616ment avec une sourcecontinue (SIMAAC) qui utilise unPD11/34 de la Digital EquipmentCorporation est d6crit. En plus de lacapacit6 de l’analyse multi616ment, leSIMAAC contient de nouvelles pro-pri6t6s analytiques. Celles-ci sont enpattie r6alisables grS,ce fi la capacit6 decalcul du miniordinateur. La calculatriceest utilis6e pour la r6ception des donn6es,le calcul analytique, die guide 6galementl’analyste pendant la manipulation del’instrument et est utilis6e pour archiverles donn6es. Les programmes sont tr6sflexibles et utilisent un proc6d6 statistiquepour le calcule des r6sultats de l’analyse.Le fonctionement des trois modules decalculateur est d6crit d’une faon d6taill6eet le temps d’analyse pour une s6ried’chantillons est d6crit. Une copie duprogramme sera envoy6e par l’auteur surdemande. Le syst6me complet est 6quip6d’une injection d’6chantillon automatis6eet est compatible avec des syst6mes iatomisation par flammes ou 61ectro-thermique.

Ein automatisiertes Atomabsorption-Spektrometer fiir die Multielement-AnalyseJ. M. Harnly et al.

Ein neuartiges Multielement Atom-absorption-Spektrometer mit einerkontinuierlichen Quelle (SIMAAC), daseinen PDP11/34 Digital EquipmentCorporation Minirechner ben/itzt, istbeschrieben. Zus/itzlich zur Fihigkeit derMultielement-Analyse weist SIMAACneuartige analytische Eigenschaften auf.Diese werden zum Teil durch die Rechen-leistung erm6glicht. Der Rechner wirdffir die Datenerfassung, die analytischenBerechnungen, die Ffihrung des Analy-tikers in der Durchffihrung undBedienung und fr die Archivierung derDaten ben/itzt. Die Programme sind sehrflexibel und verwenden ein statistischesVorgehen f/ir die Berechnung derAnalysenresultate. Die detailierte Funk-tionsweise der drei Rechnermodule istangeffihrt und die Durchffihrungszeit ffireine Serie yon Proben ist beschrieben.Eine Kopie der Programme wird vomAutor auf Wunsch abgegeben. Dasgesamte System ist mit automatisierterProbeneinspritzung auf der Basis yon

Flammen- oder elektrothermischerAtomisierung kompatibel.

Page 61An automated module for atomic-absorption analysis of reduced volatileelementsB. W. Renoe

The design of a module for partial auto-mation of the sodium borohydride re-duction procedure for determining easilyvolatilized elements (such as arsenic andmercury) by atomic-absorption spectro-metry is described. The device incor-porates valves to control the direction ofpurge gas flow, the addition of reagentacid and the addition of borohydridereductant. Timing and logic circuitryprovide a precise sequence of analyticalevents (purge gas flow, triggering of thedata acquisition, sample acidification,metal reduction, and final system reset).This module, coupled to an atomic-absorption instrument, can provideimproved precision, and a streamlinedanalytical protocol for the routinedetermination of easily volatilizedelements.

Module automatique pour analyse parabsorption atomique d’61/ments volatilesr6duitsB. W. Renoe

La construction d’un module est d6crite,qui permet l’automation partielle dela m6thode de reduction par sodiumborohydride pour la d6termination

automatique d’616ments volatiles tels quel’ars6ne et le mercure par spectrom6triepar absorption atomique. L’instrumentcomprend le contr61e des vannes pourle d6bit de gaz, l’ajout d’acide et dur6ducteur borohydride. Les circuitslogiques et les temps d’attente permettentune sequence pr6cise des pas analytiques(d6bit de gaz de blayage, activation dutransfer de donn6es, acidification del’6chantillon, r6duction m6tallique etretour l’6tat initial pour le prochain6chantillon). Ce module permet en com-binaison avec un instrument pourl’absorption atomique une meilleurepr6cision et un compte rendu clair pourl’analyse de routine d’61ements facilementvolatilis6s.

Ein automatisches Modui fiir Atom-absorbtions-Analysen reduzierter, fliichti-ger ElementeB. W. Renoe

Es wird die Konstruktion eines Modulsbeschrieben, das der teilweisen Automa-tion des Natriumborhydrid-Reduktions-verfahrens zur Bestimmung leicht flfichti-ger Elemente wie Arsen und Quecksilberdurch Atomabsorbtions-Spektrometriedient. Das Ger/it umfasst die Steuerungder Ventile ffir den Spfilgasfluss, dieZugabe von S/iure und von Borhydrid-Reduktionsmittel. Zeit- und Logikschal-tung erlauben eine pr/izise Sequenz deranalytischen Schritte (Spfilgasfluss,Ausl6sen der Datenfibernahme, Ans/ur-ung der Probe, Metallreduktion, undErstellung des Ausgangszustandes ffir dien/ichste Probe). Dieses Modul erm6glichtin Verbindung mit einem Atomabsorb-tions-Instrument verbesserte Pr/izisionund ein rationelles Analysenprotokoll ffirdie Routinebestimmung leicht flfichtigerElemente.

Page 65Automated determination of 5-hydroxy-indolylacetic acid in urine by highperformance liquid chromatographyJ. P. Garnier et al.

In carcinoid tumour detection, themeasurement of 5-hydroxyindolylaceticacid (5-HIAA) isan indispensable adjunctto blood 5-hydroxytryptamine determin-ation. Such measurement must be syste-matic and needs a fast and reliable tech-nique. For this purpose, high-performanceliquid anion exchange chromatography iscombined with continuous flow spectro-fluorometr at an optimized pH. Theauthors use an automated injector, thusthe technique is completely automatic.Its chief advantages are rapidity (7 min.

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Abstracts

per determination), enabling measure-ment of large series of samples, precision(CV =0.72), sensitivity (detection limit"pmol) and specificity (there is no

interference with 5-HIAA precursors orwith the drugs tested by the authors). Re-ference values (N 112) are 5 __+ 20/mol/24 h. Comparison with a reference spectro-fluorometri technique shows a corre-lation coefficient of 0.96. When thepresent method, which requires no priorextraction, was compared to a specificethyl acetate extraction method, thecorrelation coefficient was 0"99.

Dtermination automatise de 5-hydroxy-indolyl-acide actique dans l’urine i l’aidede la chromatographie iiquide h hauteperformanceJ. P. Garnier et al.

Dans l’examen d’une tumeur canc6reuse,la mesure de 5-hydroxyindolyl acideac6tique (5-HIAA) doit s’adjoindre b. lad6termination de 5-hydroxytryptaminedans le sang. Ces mesures doivent trepratiqu6es syst6matiquement et deman-dent une technique sfire et rapide. Dans cebut, la chromatographie liquid fi hauteperformance par 6change d’anions estcombin6e avec la spectrofluorom6trie fiflux continu . une valeur optimale de pH.Les auteurs utilisent une injection auto-matique. Avec cela, la technique estcompltement automatis6e. Les avantagesprincipaux sont la vitesse (7min. pard6termination) rendant possible la mesured’une grande s6rie d’essais r6p6titifs, lar6productibilit6 (CV=0"72), la sensi-bilit6 (limite de la d6tection: pmol) et lasp6cifit6 (pas d’interf6rence avec desstades ant6rieurs de 5-HIAA ou avec lesdrogues examinees par les auteurs). Lesvaleurs de r6f6rence (N=l12) sont25 + 20 #mol/24 heures. La comparaisonavec une m6thode spectrofluorom6triquede rf6rence pr6sente un coefficient decorr61ation de 0.96. Quand la m6thodepropos6e, qui demande aucune extractionpr6c6dente, est compar6e une m6thodespcifique d’extraction d’actate thylique,le coefficient de corr61ation 6gale t 0.99.

Automatisierte Bestimmung von 5-Hydroxyindolyl Essigs/iure in Urin mitHilfe HP-FliissigchromatographieJ. P. Gamier et al.

Bei der karzioniden Tumorpriifungist die Messung von 5-HydroxyindolylEssigsiure (5-HIAA) ein unerl/isslicherZusatz zur Blut 5-HydroxytriptaminBestimmung. Solche Messungen missensystematisch durchgefiihrt werdenk6nnen und verlangen eine schnelle,zuverlissige Technik. Zu diesem Zweckwird die Hochleistungs-Anionenaustausch-FliJssigchromatographie kombiniert mitder Spektrofluorometrie bei optimalempH im kontinuierlichem Fluss. DieAutoren benitzen eine automatisierte

Einspritzungdie Technik ist somitv611ig automatisch. Die Hauptvorteilesind Schnelligkeit (7 Min. pro Bestim-mung) erm6glichen der Messung vongrossen Probenserien, Wiederholbarkeit(CV =0"72o), Empfindlichkeit (Empfind-lichkeitsgrenze: pmol) und Spezifit/it(keine St6rung durch 5-HIAA Vorl/iuferoder mit Drogen, die durch die Autorenausgeprfift wurden). Referenzwerte(N 112) sind 25 +__ 20 #mol/24 h. DerVergleich mit einer specktrofluoro-metrischen Referenzmethode zeigt einenKorrelationskoeffizienten von 0.96. Wirddie vorliegende Methode, welche keinevorgingige Extraktion effordert, miteiner spezifischen Aethylacetat-Extrak-tionsmethode vergliche, betrigt derKorrelationskowffizient 0.99.

Page 69The use of Fuller’s earth to reduceacetoacetate interference in the measure-ment of serum creatinine by the BeckmanAstra-4 analyserJ. Thompson

Acetoacetate produces a positive inter-ference in the measurement of serumcreatinine by the Beckman Astra-4analyser. Sera enriched with acetoacetateto give acetoacetate concentrations of4 mmol/1 and 10 mmol/1 showed apparentmean increases of 131 and 347 #mol/1 inmeasured creatinine. The procedure des-cribed involves the use of Fuller’s earth toabsorb creatinine in serum. The absorbedcreatinine is eluted from the Fuller’s earthunder alkaline conditions, and measuredon the Astra-4. The procedure reduces theinterference by acetoacetate at serumconcentrations of4 mmol/l and 10mmol/1to apparent mean increases of 2 and12#mol/1 in measured creatinine. Theprocedure is quick and simple to performand requires 200 #I of serum.

L utilisation de terre-Fuller pour larduction de interference acto-acetate lors du dosage de cratinin desrum avec l’analysateur Astra-4 deBeckmanJ. Thompson

Ac6toac6tate produit une d6viationpositive de la mesure de la cr6atininde s6rum dans l’analyseur Astra-4 deBeckman. Des s6rums enrichis avecac6toac6tate avec des concentrations de4mmol/1 et 10mmol/l montrent desmoyens apparemment enlev6s de 131 et347 pmol/1 en cr6atinin mesur6. Leproc6d6 d6crit utilise la terre-Fuller pourl’absorption du cr6atinin dans le s6rum.Le cr6atinin absorb6 est lay6 sous condi-tions alcalines et mesur6 dans l’Astra-4.Cette proc6dure rduit l’influence del’ac6toac6tate lors de concentrations de

s6rum de 4mmol/1 et 10mmol/1 /t une616vation du moyens apparemment encr6atinin mesur6 de 2 et 12 gmol/1. Laproc6dure est rapide et facile a ex6cuter etn6cessite 200 pl de s6rum.

Die Verwendung von Fuller-Erde fiir dieReduktion der Acetoacetat-lnterferenz beider Bestimmung yon Serumkreatinin mitdem Beckman Astra-4 AnalysatorJ. Thompson

Acetoacetat verursacht eine positiveBeeinflussung der Messung von Serum-kreatinin im Beckman Astra-4 Analy-sator. Mit Acetoacetat angereicherteSeren, die Acetoacetat-Konzentrationenvon 4mmol/1 und 10mmol/1 ergeben,zeigten scheinbare Mittelwert/.iberh6h-ungen an gemessenem Kreatinin von 131und 347 #mol/1. Das beschriebeneVorgehen besteht aus der Verwendungyon Fuller-Erde zur Adsorption desKreatinin im Serum. Das adsorbierteKreatinin wird unter alkalischen Beding-ungen aus der Fuller-Erde ausgewaschenund im Astra-4 gemessen. Die Vorschriftreduziert den Einfluss von Acetoacetatbei Serumskonzentrationen von 4 mmol/1und 10mmol/l auf eine scheinbareMittelwertsiJberh6hung an gemessenemKreatinin von 2 und 12#mol/1. DieVorschrift ist rasch und einfach durchzu-fiihren und erfordert 200 #1 Serum.

Page 72Assessment of the validity of error flagsgenerated by the Technicon SMAC systemand Perkin-Elmer KA 150 enzyme analyserE. A. Robertson et al.

The Technicon SMAC and Perkin-ElmerKA 150 enzyme analyser print error flagsto indicate certain results are unreliablebecause of unacceptable conditions de-tected during the analysis. The validity ofthese error flags was assessed by repeatanalyses of multiple specimens from eachof 10 volunteers. For various SMAC teststhe percentage of flagged results rangedfrom 0"4-10 and for the KA 150 from0"2-11. The deviation of all results for aparticular determination from the meanof the subject’s untagged results wascalculated. The mean deviations offlaggedvalues was significantly different fromthat of untagged values for 14 of 19SMAC tests and two offive KA 150 tests.The variance of the deviation values wassignificantly greater for flagged results for17 SMAC and three KA 150 assays.Large departures from the untaggedmean were significantly more frequent forflagged results for 17 SMAC and all KA150 tests.

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Etude de la validet des marques d’erreurgnres par ie systme Technicon SMACet l’analyseur pour enzymes Perkin-ElmerKA 150E. A. Robertson et al.

Le SMAC de Technicon, ainsi quel’analyseur d’ensymes Perkin-Elmer KA150 impriment des marques d’erreur pourindiquer que certains r6sultats sontdouteux /t cause de conditions inad-missibles d6tect6es pendant l’analyse. Lavalidit6 de ces marques d’erreur a tv6rifi6e par analyses r6p6t6es d’6chan-tillons multiples de dix volontaires. Pourdiff6rent tests avec le SMAC, le pour-centage des r6sultats marqu6s variait de0’4/t 10 et pour le KA 150 de 0"2/t 11%.La d6viation de tous les r6sultats pourune d6termination particuli6re de lamoyenne de tous les r6sultats nonmarqu6s a 6t6 calcul6e. Les d6viationsmoyennes des r6sultats marqu6s d6viaientd’une fa;on significative de celles desr6sultats non marqu6s, pour 14 des 19tests SMAC et pour 2 des 5 tests KA 150.,La variance des d6viations 6tait signifi-cativement plus grande pour les r6sultatsmarqu6s pour 17 tests SMAC et 3 testsKA 150. Le nombre des d6viations impor-tantes de la moyenne non marqu6e 6taitsignificativement plus fr6quent pour lesr6sultats marqu6s de 17 tests SMAC etpour tousles tests KA 150.

Beurteilung der Giiltigkeit von Fehler-marken, die durch das Technicon SMACSystem und den Perkin-Elmer KA 150Enzym-Analysator generiert werdenE. A. Robertson et al.

Das Technicon SMAC System und derPerkin-Elmer KA 150 Enzym-Analysatordrucken Fehlermarken aus, um damitanzudeuten, dass gewisse Resultateunzuverl/issig sind, weil w/ihrend derAnalyse untolerierbare Bedingungen fest-gestellt wurden. Die Gtiltigkeit dieserFehlermarken wurden durch wiederholteAnalysen multipler Proben von 10verschiedenen Quellen beurteilt. DerProzentsatz der markierten Resultatevarierte ffir verschiedene SMAC Analysenzwischen 0.4 und 10 und ffir den KA 150zwischen 0"2 und 11. Daraufhin wurdedie Abweichung aller Resultate einerbestimmten Analyse vom Mittelwert derunmarkierten Resultate berechnet. Diemittlere Abweichung der markiertenWerte war signifikant verschieden vonden unmarkierten Werten ffir 14 der 19

SMAC Analysen und ffir zwei der ffinfKA 150 Analysen. Die Varianz derAbweichungswerte war signifikant gr6sserftir markierte Resultate ffir 17 SMAC unddrei KA 150 Analysenmethoden. GrosseAbweichungen vom Mittelwert der un-markierten Resultate waren signifikanthiufiger ffir die markierten Resultateffir 17 SMAC und ffir alle KA 150Analysenmethoden.

Page 75A compact automated titration system,applied to a high-precision determinationof calcium in sea-waterL. Anderson and A. Granli

A titration system built up around aCommodore PET 2001 personal com-puter is used for photometric titration ofcalcium in sea-water. The titration unitconsists of a modified Metrohm motorburette, acting as measuring device,titration vessel and cuvette at the sametime. The photometer used is a BrinkmanPC/600 Colorimeter; light is guidedbetween the colorimeter and the titrationunit by fibre optics. The output signal ofthe colorimeter is converted to digitalform by a HP 3436A digital multimeter,having an IEEE-488 bus output. Theproblems when connecting a PET 2001computer with external devices, using thePET IEEE-488 bus, is described in detail.The calcium titration is performed atpH 8"6 using EGTA as titrant. The de-crease of calcium is followed by thesimultaneous titration of zinc, usingzincon as indicator. Evaluation is carriedout by means of a Gran function, usingthe absorbence and the volume of titrantas data. When the described titrationsystem was used on board a research ship,the calcium titration gave a precision,expressed as coefficient of variation, of0.16%.

Utilisation d’un systme de titrage auto-matique et compacte pour le dosage precisdu calcium dans l’eau de merL. Anderson and A. Granli

Un syst6me de titrage con;u autour duminiordinateur Commodore PET 2001est utilis6 pour le titrage photometriquedu calcium dans l’eau de mer. Le systmede titrage consiste d’une burette/t moteurMetrohm et d’un vase de titrage qui serten mme temps de cuvette. Un colori-mtre Brinkmann PC/600 sert de photo-mtre. La lumire est transmise par fibres

Abstracts

optiques vers l’unit de titrage. Le signaldu colorimtre est digitalise par unmultimtre digital HP 3436A avec unesortie bus IEEE-488. Les problmesqu’on encontre lots de la connection d’unPET 2001 avec instruments externes fil’aide d’un PET IEEE-488 bus sontdcrits en dtail. Le titrage du calcium esteffectu avec de I’EGTA un pH de 8.6.La diminutiondu calcium est controle .l’aide d’un titrage simultan du zinc enutilisant du zincon comme indicateur.L’evaluation est faite d’aprs la mthodede Gran utilisant comme donnesl’absorption et le volume de titrant. Lesystme de titrage a t utilise fi bordd’un bateau de recherche et a permis ded6terminer le calcium avec une hautepr6cision et un coefficient de variance de0.16%.

Verwendung eines kompakten automat-ischen Titrationssystem zur hochprfizisenBestimmung von Kalzium in MeerwasserL. Anderson and A. Granli

Ein um einen Commodore PET 2001Kleincomputer aufgebautes Titrations-system wird ffir die photometrischeTitration yon Kalzium in Meerwasserbenfitzt. Die Titrationseinheit besteht auseiner modifizierten Metrohm Motorkol-benbfirette, die der Messung dient, undeinem gleichzeitig als Kfivette verwen-deten Titrationsgefiss. Als Photometerwurde ein Brinkmann PC/600 Kolori-meter benfitzt dessen Licht fiber Glas-faseroptik zur Titrationseinheit geftihrtwird. Das Ausgangssignal des Kolori-meters wird durch ein HP 3436ADigitalmultimeter digitalisiert und aneinem IEEE-488 Bus zur Verfiigunggestellt. Die Probleme, die beim Ver-binden eines PET 2001 Rechners mitexternen Ger/iten fiber den PET IEEE-488 Bus entstehen, werden im Detailbeschrieben. Die Kalziumtitration wirdunter Verwendung von EGTA als Titrier-mittel bei einem pH yon 8.6 durchgeftihrt.Die Abnahme von Kalzium wird verfolgtdurch die gleichzeitige Titration vonZink, wobei Zincon als Indikator ver-wendet wird. Die Auswertung erfolgt mitHilfe einer Granfunktion, worin dieAbsorption und das verbrauchteVolumen des Titriermittels als Dateneingehen. Als das beschriebene Titra-tionssystem an Bord eines Forschungs-schiffe verwendet wurde, ergabendie Kalziumtitrationen eine Pr/izision,ausgedriickt als Variationskoeffizient,von 0’16%.

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