sumário

Centro Analítico de instrumentação da universidade de são Paulo - Central Analítica 4

A equipe 5

ressonância magnética Nuclear - rmN 6

Análise Elementar - CHN 9

Espectrometria de massas - Em 10

Espectroscopia de infravermelho - iV 15

Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Acoplado indutivamente - iCP oEs 16

microscopia Eletrônica: Varredura e Transmissão de Alta resolução - mEV e mET 18

Espalhamento de Luz e Potencial Zeta 21

Difração de raios X - rX 22

Análises Térmicas - TGA, DsC e DmA 24

Dicroísmo Circular - CD 26

microscopia Confocal 27

4

O Centro Analítico de Instrumentação da Universidade de São Paulo – Central Analítica, é um centro de prestação de serviços em diversas técnicas analíticas, situado dentro do Instituto de Química da Universidade de São Paulo

Atuando há mais de 25 anos e munido de uma ampla gama de equipamentos, presta atendimento à comunidade científica do IQ-USP, de outras instituições de pesquisa e universidades do país e empresas privadas, oferecendo um atendimento com elevado padrão de qualidade aos usuários de diferentesáreas do conhecimento

A seguir, serão brevemente apresentados e descritos as técnicase os equipamentos disponíveis atualmente Para mais informações, visite a nossa página na http://ca iq usp br, consulte o especialista responsável ou mande e-mail para ca@iq usp br

CENTRO ANALÍTICO DE INSTRUMENTAÇÃO DA UNIVERSIDADE DE SÃO PAULOCENTRAL ANALÍTICA

5

A frente, da esquerda para direita: Alfredo Duarte, Janaina Vilcachagua, Rebeca Yatsuzuka, Marcio Nardelli Wandermuren, Margarida Hypolito, Giovana C. de Freitas Lemeszenski e Denize Cristina Favaro. Ao fundo, da esquerda para direita: Victor Basile Astuto, Michele Rocha, Luzia Emiko Narimatsu, Vânia A. B. Bueno Silva, Alessandra de C. Ramalho, Nanci Camargo e Cristiane da Penha M. Xavier.

A equipeEspecialistasEspecialistasBel Alessandra de C RamalhoMe Alfredo DuarteMe Cristiane da Penha M XavierDra Denize Cristina FavaroDra Giovana C de Freitas LemeszenskiMe Janaina VilcachaguaBel Luzia Emiko NarimatsuBel Marcio Nardelli WandermurenMe Michele RochaMe Rebeca YatsuzukaDra Vânia A B Bueno SilvaBel Victor Basile Astuto

Auxiliar de laboratórioMargarida Hypolito

SecretáriaNanci Camargo

Chefe de seçãoChefe de seçãoBel Alessandra de C Ramalho

Chefe suplente de seçãoChefe suplente de seçãoDra Giovana C de Freitas Lemeszenski

Comissão GestoraProf Dr Luiz F Silva JrPresidente

Prof Dr Paolo Di MascioProf Dr Pedro Henrique Cury CamargoProf Dr Roberto Kopke SalinasProf Dr Roberto Manuel TorresiProf Dr Sayuri MiyamotoProf Dr Shaker Chuck Farah

6

RESSONÂNCIA MAGNÉTICA NUCLEARRMN

Ressonância magnética nuclear, ou RMN, é um fenômeno que ocorre quando pulsos de radiofrequência são aplicados sobre uma amostra radiofrequência são aplicados sobre uma amostra que está imersa em um campo magnético bastante que está imersa em um campo magnético bastante intenso (tipicamente de 5 a 23 Tesla) Alguns núcleos intenso (tipicamente de 5 a 23 Tesla) Alguns núcleos atômicos irão absorver energia enquanto outros atômicos irão absorver energia enquanto outros não, dependendo das propriedades magnéticas não, dependendo das propriedades magnéticas de cada núcleo Os sinais de RMN detectados são de cada núcleo Os sinais de RMN detectados são dependentes do ambiente eletrônico do núcleo e do dependentes do ambiente eletrônico do núcleo e do movimento das moléculas Por isso a espectroscopia de RMN é uma técnica extremamente informativa sobre a estrutura da matéria

A RMN é uma técnica extremamente versátil, que encontra aplicação em diferentes campos da

ciência desde a medicina (MRI - ciência desde a medicina (MRI - magnetic resonance imaging) até a computação quântica No campo da química a RMN é crucial para a elucidação estrutural e conformacional de pequenas moléculas, proteínas e polímeros, de interações intermoleculares, e análise de misturas complexas tais como fluidos biológicos (metabolômica)

O laboratório de RMN da Central Analítica do Instituto de Química da Universidade de São Paulo abriga cinco espectrômetros de RMN: os instrumentos Gemini de 200 MHz e o Inova de 300 MHz que são de uso prioritário dos alunos do IQ - USP/SP, e três instrumentos Bruker Avance III operando a 300 MHz, 500 MHz e 800 MHz O instrumento de 800

MHz é acoplado a uma sonda resfriada (TCI), e é adequado para análises de macromoléculas Estes instrumentos são equipados exclusivamente para o estudo de amostras liquidas

Os aparelhos permitem a realização de experimentos multidimensionais que envolvem os isótopos de 1H, 13C e 15N (para o instrumento de 800 MHz), ou estes e demais isótopos cujas frequências de ressonância encontram-se na faixa de 20 a 202 MHz, por exemplo 31P e 77Se (os outros instrumentos) Todas as análises podem ser realizadas com controle e variação de temperatura (em geral -30 oC a 70 oC dependendo do instrumento)

7

iNoVA 300 mHzBloco Zero inferior

Possui sonda de 5 mm com detecção inversa e gradiente de campo e sonda de 5 mm com detecção direta e multinuclear

Especialistas responsáveis

Janaina Vilcachaguajanadv@iq usp br(11) 3091 3212Ramal 14 ou 15

Denize Cristina Favaro(RMN Proteínas 800 MHz)defavaro@iq usp br(11) 3091 3212Ramal 16

Cristiane da Penha m. Xaviercxavier@iq usp br(11) 3091 3212Ramal 15 ou 16

8

Bruker Aiii 800 mHzBloco Zero inferior

Possui criosonda TCI com 4 canais (1H, 13C, 15N e 2H)

Bruker Aiii 500 mHzBloco Zero inferior

Possui sonda de 5 mm TXI com canais dedicados para 1H, 13Ce 15N, de detecção inversa e com gradiente de campo

Bruker Aiii 300 mHzBloco Zero inferior

Possui sonda de 5 mm BBO com canais dedicados para 1H, 13C e multinuclear, de detecção direta e com gradiente de campo

9

A Análise Elementar é uma técnica para determinação das porcentagens A Análise Elementar é uma técnica para determinação das porcentagens de carbono, hidrogênio e nitrogênio em uma amostra Seu funcionamento de carbono, hidrogênio e nitrogênio em uma amostra Seu funcionamento é baseado no método de Pregl-Dumas, em que as amostras são sujeitas é baseado no método de Pregl-Dumas, em que as amostras são sujeitas à combustão em uma atmosfera de oxigênio puro, e os gases resultantes à combustão em uma atmosfera de oxigênio puro, e os gases resultantes dessa combustão são quantificados em um detector TCD (detector de dessa combustão são quantificados em um detector TCD (detector de condutividade térmica)

Suas principais aplicações envolvem o estudo de amostras líquidas e Suas principais aplicações envolvem o estudo de amostras líquidas e sólidas, resultantes de sínteses orgânicas e formação de complexos, sólidas, resultantes de sínteses orgânicas e formação de complexos, síntese de polímeros, amostras geológicas, ambientais e derivados de síntese de polímeros, amostras geológicas, ambientais e derivados de petróleo, entre outras

Especialista responsável

ANÁLISE ELEMENTARCHN

Luzia Emiko Narimatsuluziana@iq usp br(11) 3091 3212Ramal 19

Analisador elementar - Perkin Elmer 2400 series iiBloco Zero superior

1010

Especialistas responsáveis

ESPECTROMETRIA DE MASSASEM

A Espectrometria de Massas (EM) é uma técnica analítica que promove a caracterização de moléculas por meio da determinação da relação massa/carga (m/z) de íons, podendo ser positivo ou negativo Entre as principais aplicações, pode-se destacar a utilização na determinação estrutural de moléculas, no estudo e identificação de proteínas, na análise de misturas complexas, quantificação de compostos e verificação da distribuição isotópica

Dependendo da configuração do equipamento, podem ser obtidos espectros de MS, MS/MS e/ou MS(n) Um espectro de MS, além de fornecer a relação m/z do composto de interesse, apresenta a distribuição isotópica que dará informações sobre a presença de alguns átomos com padrão isotópico característico como Cl e Br, por exemplo Com o espectro de

MS/MS ou MS(n) de um íon percursor, obtêm-se informações sobre o padrão de fragmentação de uma molécula, sendo importante para a elucidação estrutural

Um espectrômetro de massas consiste das seguintes partes principais: sistema de introdução de amostras, fonte de geração de íons, analisador de massas e detector O sistema de introdução das amostras normalmente é feito por uma das opções: bomba de infusão, seringa, cromatografia gasosa (CG) ou cromatografia líquida de diferentes configurações tais como HPLC, nano-LC e UPLC As principais diferenças entre os equipamentos de massas se dão na fonte de ionização e no analisador, que conferem a cada equipamento analisador, que conferem a cada equipamento características específicas com diferentes características específicas com diferentes capacidades de resolução, sensibilidade e capacidades de resolução, sensibilidade e aplicação

Alessandra de C. ramalhoaramalho@iq usp br(11) 3091 3212Ramal 18

Giovana C. de Freitas Lemeszenskigfreitas@iq usp br(11) 3091 3212Ramal 18Ramal 18

Vânia A. B. Bueno silvavabbueno@iq usp br(11) 3091 3212Ramal 18

1111

Cromatografia Líquida Acoplada à Espectrometria de massas - LC-ms

HPLC shimadzuBloco Zero superior

Pode ser acoplado nos equipamentos Esquire 3000 Plus, Amazon speed ETD, MicroTOF e Maxis 3G

Nano LC Acquity – WatersBloco Zero superior

Pode ser acoplado nos equipamentos Maxis 3G e Amazon Speed ETD

Nano HPLC shimadzuBloco Zero Superior

Pode ser acoplados nos equipamentos Maxis 3G,Amazon Speed ETD e Proteineer fc II

1212

Esquire 3000 Plus Bruker DaltonicsBloco Zero superior

FonteElectrospray (ESI)

AnalisadorIon trap

Aquisição de dadosAquisição de dadosMS e MS(n)

Baixa resolução

Algumas aplicaçõesAlgumas aplicações– Identificação e caracterização de proteínas e peptídeos– Análise de compostos orgânicos

Amazon speed ETD Bruker DaltonicsBloco Zero superior

FontesESI, APCI

AnalisadorIon Trap

Baixa resolução

Possui ETD (Electron-transfer dissociation)

Aquisição de dadosAquisição de dadosMS e MS(n)

Algumas aplicaçõesAlgumas aplicações– Identificação e caracterização de proteínas e peptídeos– Análise de compostos orgânicos– Caracterização de modificação pós-traducional (ETD)

microToF Bruker DaltonicsBloco Zero superior

FonteESI

AnalisadorTOF

Aquisição de dadosAquisição de dadosMS

Alta resoluçãoAlta resolução10000 (FWHM)

Algumas aplicaçõesAlgumas aplicações– Análise de compostos orgânicos– Análise de proteína intacta– Determinação de fórmula molecular de micromoléculas– Obtenção de massa exata

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q-ToF maxis 3G Bruker DaltonicsBloco Zero superior

FontesESI, APCI

Analisadorq-TOF

Aquisição de dadosAquisição de dadosMS e MS/MS

Alta resoluçãoAlta resolução60000 (FWHM)

Algumas aplicaçõesAlgumas aplicações– Investigação e identificação de proteínas e peptídeos– Análise de compostos orgânicos em alta resolução– Análise de proteína intacta

mALDi ultraflextreme Bruker DaltonicsBloco Zero superior

FonteMALDI (Matrix Assisted Laser Desortion Ionization)

AnalisadorTOF

Aquisição de dadosAquisição de dadosMS e MS/MS (modo reflector) MS (modo linear)

AcessóriosProteineer fc II, ImagePrep

Algumas aplicaçõesAlgumas aplicações– Investigação e identificação de proteínas e peptídeos– Análise de polímeros e complexos orgânicos– MALDI-IMS (análise direta de uma secção de tecido animal ou MALDI-IMS (análise direta de uma secção de tecido animal ou

vegetal)– LC-MALDI e TLC-MALDI

1414

Cromatografia Gasosa Acoplada àEspectrometria de massas - CG-Em

Análise cromatográfica CG-EM é um exemplo de técnica hifenada, ou seja, é composta pela união de duas técnicas analíticas independentes: a cromatografia a gás e a espectrometria de massas Os experimentos gerados pelo equipamento CG-EM permitem a análise de compostos orgânicos voláteis, termicamente estáveis até 300 oC e com massa molar até 750 g/mol Tanto misturas orgânicas, tais como amostras de óleos essenciais, biodiesel, extratos de plantas quantos compostos puros, por exemplo uma matéria prima para fármacos podem ser separados e identificados através de bibliotecas de espectro-padrão de compostos orgânicos, como NIST107 e Wiley 229 O equipamento disponível na Central Analítica efetua análises qualitativas e dispõe de duas colunas cromatográficas, CarbolWAX e 5 %metil-fenil silicona, que atendem quase a totalidade dos compostos orgânicos

Técnico responsável

CG-ms QP5050 A - shimadzuBloco Zero superior

FonteImpacto de elétrons (EI)

AnalisadorQuadrupolo

Baixa resolução

marcio Nardelli Wandermurennardelli@iq usp br(11) 3091 3212Ramal 26

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A técnica de Espectroscopia de Infravermelho é um método de análise que fornece evidências da presença de grupos funcionais presentes na estrutura de substâncias, podendo ser usada para identificar um composto ou investigar sua composição química Para realizar as medidas, a radiação no infravermelho passa através da amostra, é comparada com aquela transmitida na ausência de amostra e o espectrômetro registra o resultado na forma de bandas de absorção A região do espectro eletromagnético de maior interesse para esta técnica se encontra entre 4000 a 400 cm-1

A quantidade de amostra necessária para fazer a análise é de no mínimo 2 mg, sendo que esta pode estar no estado sólido ou líquido

Além da técnica de pastilha em KBr para sólidos, temos as técnicas de filme e ATR (Reflexão Total Atenuada), que podem ser utilizadas tanto para sólidos quanto para líquidos A técnica de ATR é principalmente utilizada para a análise de superfície em polímeros

ESPECTROSCOPIA DE INFRAVERMELHOIV

Especialista responsável

Victor Basile Astutovastuto@iq usp br(11) 3091 3212Ramal 21

Equipamento: FrontierBloco 1 superior, sala 177

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ESPECTROMETRIA DE EMISSÃO ÓPTICA COM PLASMA ACOPLADO INDUTIVAMENTEICP OES

Especialistas responsáveis

Técnica analítica que permite a quantificação de elementos (metais, semimetais e terras raras) em diversos tipos de amostras Baseia-se na detecção da radiação eletromagnética emitida por átomos neutros ou íons excitados nas regiões do espectro eletromagnético visível e ultravioleta

O princípio fundamental da espectrometria de emissão atômica consiste na propriedade dos átomos emitirem radiação eletromagnética quando submetidos a determinadas condições Neste caso, a ionização dos elementos a serem analisados será feita pelo plasma indutivo de argônio Diferentemente da técnica de absorção atômica, o plasma, que pode ter a temperatura variando entre 7000 K e 10000 K, possui energia suficiente para promover a excitação da maioria dos elementos químicos existentes, possibilitando a quantificação de uma ampla faixa de analitos

A amostra - Processo de digestãoAs amostras passam pelo processo de digestão ácida (ou abertura) a fim de remover os compostos orgânicos presentes Este procedimento também pode ser executado pelo usuário

A quantidade de amostra necessária depende da concentração dos elementos cujas concentrações serão determinadas Para quantificação de elementos acima de 1% são solicitados no mínimo 50 mg de amostra, já para elementos presentes em níveis de traços são necessários aproximadamente 500 mg, sendo essencial que as amostras estejam homogêneas

rebeca Yatsuzukarebeca@iq usp br(11) 3091 3212Ramal 12

michele rochamirocha@iq usp br(11) 3091 3212Ramal 12

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Espectrômetro Ópticode Emissão Atômica com Plasma indutivamente acoplado - spectro, modelo Arcos com visão radial (soP)Bloco Zero superior

Possui sistema óptico selado e purgado com argônio, que permite a detecção e medição de comprimentos de ondas na faixa entre 130 a 770 nm, permitindo a análise de elementos que apresentam emissão atômica em baixos comprimentos de onda

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MICROSCOPIA ELETRÔNICA: VARREDURA E TRANSMISSÃO DE ALTA RESOLUÇÃOMEV E MET

As técnicas de Microscopia Eletrônica de Transmissão As técnicas de Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) e Varredura (MEV) utilizam um feixe de elétrons (MET) e Varredura (MEV) utilizam um feixe de elétrons como fonte de “iluminação” sobre uma amostra a como fonte de “iluminação” sobre uma amostra a ser observada, ao invés de luz visível onde é possível ser observada, ao invés de luz visível onde é possível a obtenção de imagens com resoluções espaciais a obtenção de imagens com resoluções espaciais da ordem de centenas a milhares de vezes Esta da ordem de centenas a milhares de vezes Esta incidência de elétrons produz diversas interações passíveis de serem coletadas fazendo estas técnicas irem muito além da simples obtenção de imagens Instrumentos de microscopia eletrônica modernos oferecem um grau detalhado de caracterizações estruturais, espectroscópicas, composicionais e cristalográficas, em diferentes materiais tais como metais, ligas metálicas, cerâmicas, semicondutores, vidros, polímeros, madeira, têxteis, concreto, amostras biológicas, etc

Na técnica de MET, o feixe de elétrons interage com uma amostra suficientemente fina à medida que

a atravessa A amostra é disposta entre a fonte de elétrons e um anteparo, onde a imagem ampliada é formada pelo impacto dos elétrons transmitidos e difratados A imagem gerada é uma projeção bidimensional da amostra, em campo claro ou escuro, ou ainda de difração de elétrons, dependendo do modo de operação do equipamento Já na técnica de MEV, ocorre a irradiação da superfície da amostra, onde os sinais elétricos produzidos são traduzidos na forma de imagem

Em ambos os casos (MET e MEV) a coleta dos raios X característicos pode ser empregada para se estudar sua composição elementar através do mapeamento composicional e semi quantitativo - EDS

A Central Analítica dispõe de dois equipamentos de MEV e um de MET e uma evaporadora por “DC Magnetron Sputtering” para recobrimento de amostras com ouro ou carbono

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mEV FEsEm JEoL Jsm-7401FBloco 3 inferior

Canhão de emissão de campo

Tensão de aceleraçãoTensão de aceleração30,0 kV a 0,1 kV

ResoluçãoResolução1,0 nm (15 kV)1,5 nm (1 kV)

Magnificação máximaMagnificação máxima×1 000 000

Alfredo Duarteaduarte@iq usp br(11) 3091 3212Ramal 20

Vânia A. B. Bueno silvavabbueno@iq usp br(11) 3091 3212Ramal 19

Especialistas responsáveis

20

mET JEoL JEm 2100Bloco 3 inferior

Canhão com filamento LaB6

Tensão de aceleração máximaTensão de aceleração máxima200 kV

ResoluçãoResolução0,23 nm (ponto)0,14 nm (rede)

Magnificação máximaMagnificação máxima×1 500 000

Imagem de transmissão por varredura (STEM)

Detector HAADF (“High Angle Annular Dark Field”)

mEV JEoL Neoscope JCm-5000Bloco 3 inferior

Canhão com filamento de tungstênio convencional

Tensões de aceleração fixasTensões de aceleração fixas15 – 10 – 5 kV

Magnificação máximaMagnificação máxima×40 000

Observação em alto e baixo vácuo (30 Pa)

2121

É utilizado para medir o tamanho hidrodinâmico de partículas Nesta técnica, a difusão das partículas (movimento browniano) é medida e convertida em uma distribuição de tamanhos usando a equação de Stokes-Einstein Suas principais aplicações incluem a caracterização de tamanho de partículas, proteínas, polímeros e dispersões coloidais

O potencial zeta é medido utilizando a técnica de microeletroforese Doppler a laser Uma vez que um campo elétrico é aplicado a uma dispersão de partículas, estas passam a se mover com uma velocidade relacionada ao seu potencial zeta Essa velocidade é medida por uma técnica interferométrica a laser, sendo possível calcular a mobilidade eletroforética e, a partir desta, o potencial zeta e a distribuição do potencial zeta Sua principal aplicação é no estudo da carga e da variação de carga de partículas e proteínas

Na técnica de espalhamento de luz estático, a intensidade de espalhamento de luz de uma dada amostra é medida em uma série de concentrações, em ângulos diferentes, e utilizada para série de concentrações, em ângulos diferentes, e utilizada para criar um gráfico de Debye A partir daí, é possível calcular a criar um gráfico de Debye A partir daí, é possível calcular a massa molar média e o segundo coeficiente virial, que fornece massa molar média e o segundo coeficiente virial, que fornece uma medida da solubilidade das moléculas A massa molar de uma medida da solubilidade das moléculas A massa molar de proteínas e polímeros é medida por espalhamento de luz estático proteínas e polímeros é medida por espalhamento de luz estático

ESPALHAMENTO DE LUZ E POTENCIALZETA

Especialistas responsáveis

michele rochamirocha@iq usp br(11) 3091 3212Ramal 12

Vânia A. B. Bueno silvaVânia A. B. Bueno silvavabbueno@iq usp brvabbueno@iq usp br(11) 3091 3212(11) 3091 3212Ramal 18

Zetasizer Nano Zs da malvernBloco Zero superior

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Difratômetro de raios X, Rigaku,modelo Miniflex®Bloco 1 superior, sala 177

Para amostras na forma de pó, filme orientado ou corpo de prova Equipado com goniômetro do tipo θ:2θ (theta:2theta) baseado na geometria de Bragg-Brentano, fenda divergente variável e filtro de níquel, sendo possível coletar difratogramas entre os valores 2° e 140° / 2θ (2theta), utilizando um tubo de cobre estacionário como fonte de raios-X (Kα

1,2 ; λ = 1,5418 Å ; aprox 8,0 keV)

DIFRAÇÃO DERAIOS XRX

Especialista responsável

Alfredo Duarteaduarte@iq usp br(11) 3091 3212Ramal 21

raios X PóCerca de 95% de todos os materiais sólidos conhecidos podem ser descritos como cristalinos Quando raios X gerados por uma determinada fonte interagem com um material cristalino, mono ou polifásico, pode-se obter um padrão de difração Cada substância (fase) cristalina produz um padrão de difração característico, que pode ser considerado sua impressão digital Em uma mistura, cada uma das substâncias produz o seu padrão independente das demais O método de difração do pó ideal para a identificação e caracterização de materiais mono ou policristalinos

Nesta técnica é utilizada uma pequena Nesta técnica é utilizada uma pequena quantidade de amostra contendo quantidade de amostra contendo minúsculos cristais aleatoriamente minúsculos cristais aleatoriamente orientados em relação ao feixe de orientados em relação ao feixe de raios X É importante que a amostra raios X É importante que a amostra seja razoavelmente homogênea, seja razoavelmente homogênea, composta com partículas entre 2 a

5 µm de tamanho de forma que, ao ser acomodada num suporte, obtenha-se uma superfície lisa e plana para incidência do feixe de raios X Espera-se que os cristais assumam orientações aleatoriamente distribuídas de forma que todos os planos de reflexão possíveis tenham igual representação durante a coleta do padrão de difração Para algumas aplicações pode-se coletar o padrão de difração originado de filmes orientados de minúsculos cristais ou ainda de corpos de prova maciços relativamente finos, entre outros tipos de amostras

Hoje, cerca de 50 mil compostos puros inorgânicos e 25 mil orgânicos, cristalinos, já têm seus padrões de

difração coletados, catalogados e armazenados Desta forma, a principal utilidade da técnica de difração de raios X do pó reside na identificação de componentes em uma amostra sólida por procedimentos do tipo "search and match" Além disso, as áreas dos picos em um difratograma estão relacionadas com a quantidade de cada uma das fases presentes, possibilitando a aplicação de métodos matemáticos na quantificação dos componentes de uma mistura ou a determinação da pureza em uma amostra Permite a identificação de isomorfismo ao longo de uma série, bem como de polimorfos de uma mesma substância, apresentando aspectos estruturais diferentes

Difratômetro rigakuBloco 1 superior, sala 177

raios X monocristalraios X monocristalO laboratório de raios X possui um difratômetro Rigaku O laboratório de raios X possui um difratômetro Rigaku com anodo rotatório MicroMax-007HR, sistema de ótica com anodo rotatório MicroMax-007HR, sistema de ótica VariMax-HR e um detector placa de imagem R-AXIS IV para analisar monocristais de macromoléculas

Prof. Dr. shaker Chuck FarahCristalografia de Proteínaschsfarah@iq usp br(11) 3091 3326

Docente responsável

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2424

DsC Q10 - TA instrumentsBloco Zero superior

Opera na faixa de –80 oC até 400 oC, utilizando cadinho fechado de alumina, sem atmosfera de gases e contempla amostras sólidas e líquidas

ANÁLISES TÉRMICASTGA, DSC E DMA

DsC - Análise térmica diferencialAnálise Térmica Diferencial ou DSC (Differential scanning calorimetry) é usada em conjunto com TGA e seu objetivo é obter informação através do monitoramento de fluxo de calor em função da temperatura, independentemente da ocorrência ou não de variação de massa (o termo diferencial vem do uso de dois sensores, sendo um o referência: o sinal obtido depende da diferença de resposta entre os dois) Dessa forma, um experimento DSC pode identificar mudanças de fase nas quais há variação muito pequena no valor de massa da amostra (que poderiam não ser detectadas pelo equipamento TGA), tais como mudanças estruturais, reações e transições sólido-sólido, cristalização, fusão, polimerização e reações catalíticas

Especialista responsável

Alessandra de C. ramalhoaramalho@iq usp br(11) 3091 3212Ramal 18

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DmA - Análise Dínamo-mecânicaA Análise Dínamo-mecânica ou DMA (Dynamic mechanical analysis) é um método termoanalítico para a caracterização das propriedades mecânicas de um material quando este é submetido a forças dinâmicas (carga oscilante a uma determinada frequência) dentro de um programa controlado de temperatura Suas principais aplicações envolvem o estudo de propriedades viscoelásticas de líquidos, comportamento de endurecimento e amolecimento de polímeros e compósitos, transições vítreas, transições de segunda ordem em geral e caracterização de ligações cruzadas em cadeias poliméricas

Luzia Emiko Narimatsuluziana@iq usp br(11) 3091 3212Ramal 19

Vânia A. B. Bueno silvavabbueno@iq usp br(11) 3091 3212Ramal 19

Especialistas responsáveis

DmA Q800 - TA instrumentsBloco Zero superior

TGA - Análise TermogravimétricaAnálise Termogravimétrica, ou TGA (Thermogravimetric analysis), é uma técnica na qual é feito o monitoramento da perda ou da agregação de massa de uma amostra em função da temperatura (ou do tempo), em um ambiente de atmosfera controlada de nitrogênio ou ar sintético

Em geral, a análise TGA encontra aplicação tanto no controle de qualidade quanto na pesquisa de produtos como polímeros, argilas, fármacos e minerais

Termobalança modelo sTA i 1500 - isi instrument specialists Termobalança modelo sTA i 1500 - isi instrument specialists incorporatedBloco Zero superior

Opera na faixa de temperatura ambiente até 1000 Opera na faixa de temperatura ambiente até 1000 oC e permite análise com atmosfera de Nanálise com atmosfera de N

2 (inerte) ou ar sintético (reativo) e

contempla amostras sólidas e líquidas contempla amostras sólidas e líquidas

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DICROÍSMO CIRCULARCD

Dicroísmo Circular ou CD (Circular dichroism), é uma técnica espectroscópica que tem como base a medida da absorbância diferencial entre as duas rotações de luz circularmente polarizada por uma molécula assimétrica

Quando moléculas quirais ou macromoléculas, em geral de origem biológica, interagem com a luz circularmente polarizada, provocam uma alteração nessa luz incidente, produzindo um gráfico da frequência da onda (nm) pela variação ótica em miligraus (mDeg)

Pode-se avaliar a estabilidade térmica de uma dada proteína (desnaturação) por mudanças no espectro de dicroísmo circular (CD), para tanto é utilizado o acessório Peltier

A análise por CD também é útil para o estudo da estrutura secundária de proteínas, bem como para o estudo da composição de misturas quirais

As amostras devem sempre estar diluídas em soluções tampões ou solventes em concentrações da ordem de mmol L-1

Técnico responsável

marcio Nardelli Wandermurennardelli@iq usp br(11) 3091 3212Ramal 26

Espectrômetro Jasco 815Bloco Zero superior

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MICROSCOPIA CONFOCAL

Microscopia Confocal é uma técnica utilizada para aumentar o contraste da imagem microscópica e construir imagens tridimensionais através da utilização de um orifício de abertura, pinhole, que permite uma grande definição de imagem em amostras mais espessas que o plano focal Além disso, pode ser utilizada para ensaios in-vivo em tempo real (time series)

Especialistas responsáveis

Wilton José da rocha Limawjrlima@iq usp br(11) 3091 9043

Adriana Y. matsukumaamatsuku@iq usp br(11) 3091 9043

microscópio Zeiss - modelo Lsm 510-metaBloco 9 inferior, sala 908

Possui 4 lasers possibilitando a excitação da amostra nos seguintes comprimentos de onda: 351nm, 364nm, 458nm, 477nm, 488nm, 514nm, 543nm e 633nm