SURFATANTES ANIÔNICOS NO APROVEITAMENTO DE REJEITOS DE HEMATITA POR FLOTAÇÃO

José Aurélio Medeiros da Luz ( t )

Antônio Eduardo Clark Peres <2>

Júlio César Sanchez de Azevedo <J>

RESUMO

A flotação aniônica direta dos minerais portadores de ferro em rejeitos itabíriticos originários de operações densitárias foi estudada, visando ao levantamento de condições fisico-químicas propícias ao seu aproveitamento futuro . Deu-se ênfase a óleo de arroz e óleo de rícino, saponificados, usados isoladamente ou em consórcio com ditos reforçadores, como óleo Diesel e querosene . Em razão de seu bom desempenho e seletividade, também se usou como coletor o sulfonato de petróleo. Como depressores foram investigados silicato de sódio, hexametafosfato de sódio e ácido tânico. Os resultados mostraram que ácidos graxos saponificados são coletores promissores para a flotação direta de minérios de ferro de baixos teores, sendo a faixa de potencial hidrogeniônico indicada aquela entre pH = 6,0 e pH = 8,0. Todos os depressores utilizados apresentaram desempenho insatisfatório. O silicato de sódio mostrou-se pouco eficaz na depressão da sílica. O hexametafosfato de sódio revelou-se um depressor enérgico tanto para a sílica quanto para a hematita. Já o tanino foi mais seletivo, levando a concentrados mais puros, apesar de produzir uma certa depressão de hematita, reduzindo sua recuperação. Os resultados acenam para a recuperação econômica de enormes quantidades de rejeitos que atualmente são descartados, com sérias restrições no que concerne ao seu custo ambiental. O impacto da fisico-quírnica da espuma sobre o teor do concentrado e sobre a recuperação sugere o uso de um modelo trifásico (sólido/líquido/gás) como ferramenta de auxílio à otirnização do processo.

Palavras-chaves: flotação, surfatantes, hematita

XVII Encontro Nacional de Tratamento de Minérios e Metalurgia Extrativa e I Seminário de Química de Colóides Aplicada à Tecnologia Mineral

23 a 26 de agosto de I 998 - Águas de São Pedro - SP 0 > Engenheiro de minas; Sarna Mineração de Amianto Ltda. <l> Engenheiro metalurgista; Escola de Engenharia da UFMG. <J> Engenheiro de minas; Fosfértil S. A.

381

INTRODUÇÃO

O processo de depleção dos recursos minerais do planeta (tal como são considerados no estágio atual) leva à necessidade de se beneficiar minérios cada vez mais pobres. A flotação, aplicada crescentemente desde o início do século XX, surgiu como resposta a tal desafio e tomou-se o mais importante processo industrial de concentração de minérios da atualidade. Nesse processo a compreensão dos fenômenos tisico-químicos associados às superfícies minerais e à espuma (em presença de tensoativos ou surfatantes) é de capital importância. Em última análise, as propriedades do leito de espuma definem a partíção de água (mais propriamente de polpa intersticial) para os dois fluxos de cada célula: o concentrado e o rejeito. Na flotação dita direta o concentrado (útil) é a fração hidrofóbica que acompanha a espuma. Na flotação reversa a fração útil é a hidrofílica, a qual - nesse caso - pennanece em suspensão aquosa, ao contrário do rejeito, o qual se reporta à espuma.

A rota de processo classicamente adotada para o beneficiamento de minério de ferro dos jazimentos itabiriticos do Quadrilátero Ferrifero, em Minas Gerais, é a chamada flotação catiônica reversa, na qual se usa amido gelatinizado para deprimir os minerais ferriferos e, por outro lado, amina como coletor dos silicatos constitumtes da ganga, na faixa de pH = 10,0 a pH = 10,5. Para minério com 7,0 % de sílica os consumo unitário típico é de 60 g/t. Esse baixo consumo de amina deve-se à pequena proporção de sílica em tal minério. À medida que os minérios disponíveis se empobrecem, a flotação catiônica reversa toma-se mais onerosa (embora de modo não linear); a ponto de, a partir de certo teor de ganga, a flotação aniônica direta (da hematita), com reagentes mais baratos, quais sejam ácidos graxos insaturados, pode tomar-se uma opção vantajosa. Exemplo disso é a eliminação, via flotação, de contaminantes hematiticos em areias destinadas a indústria vidreira.

Os coletores estudados foram selecionados tendo-se em mente, além de aspectos de desempenho técnico, considerações de custo e de disponibilidade no mercado nacional. Assim, deu-se ênfase a óleo de arroz e óleo de ricino, saponificados, usados isoladamente ou em consórcio com ditos "extensores de cadeia" ou reforçadores. também de baixo custo (quais sejam: óleo Diesel e querosene). Ademais, em razão de seu bom desempenho e seletividade, estudou-se igualmente, como coletor, sulfonato de petróleo. Hidroxamato, apesar de sua alta especificidade em relação à hematita, não foi estudado, em virtude de seu elevado custo, associado a baixa disponibilidade no mercado nacional

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METODOLOGIA

- Amostras minerais: O sistema mineral selecionado para estudo foi o reJetto itabirítico da usina de beneficiamento da Mina de Morro Agudo, em Rio Piracicaba (MG) de propriedade da SAMITRl - S.A. Mineração da Trindade. Tal rejeito resulta de operações de concentração densitária, a saber de circuitos de "espirais" (sic) de Humphrey. Antes de entrar no circuito de espirais, o material é classificado granulometricamente por peneiras e por hidrociclones. A partir das amostras primárias (tabela 1), foram preparadas as alíquotas específicas para cada tipo de ensaio. Porque os ensaios de microflotação requerem esgécies purificadas, cerca de 3,0 kg de amostra da cabeça (desbastada da fração acima de 0,6 mm) foram processados em mesa vibratória, para se obter concentrado hematítico e rejeito quartzoso. O rejeito foi posteriormente submetido a separação magnética, de modo a resultar um produto de quartzo purificado.

Tabela I -Análise granuloquimica da "cabeça".

MALHA PERCENTUAL RETIDO COMPOSIÇÃO [%]

ABNT [mm] Simples Acumulado Fe Si02 Al203 p Mn

28 0.589 6.39 6.32 29.17 54.79 0.990 0.164 0.350 35 0.417 5.73 12.12 12.56 79.56 0.370 0.049 0.070 48 0.295 5.31 17.43 12.24 80.73 0.180 0.011 0.060 65 0.208 8.93 26.36 16.21 73.96 0.380 0.010 0.020 100 0.147 17.21 43.57 25.43 62.31 0.560 0.018 0.030 ISO 0.104 21.52 65.09 32.03 52.91 0.470 0.015 0.030 200 0.074 14.04 79.13 38.79 43.25 0.620 0.016 0.030 270 0.053 12.38 91.51 47.13 30.74 0.760 0.023 0.030 400 0.044 5.36 96.87 58.50 13.68 0.970 0.047 0.060

Fundo - 3.13 100.00 65.17 3.17 l.l20 0.044 0.060 média 32.40 51.77 0.59 0.030 0.067

A comparação dos dois produtos evidencia que a sílica é mais grosseira que a hematita, o que era de se esperar já que o material é oriundo de operação de ciclonagem. Isso também pode ser visto na figura O 1, referente às amostras purificadas usadas na microflotação.

- Ensaios de microtlotação em Célula de Fuerstenau: A chamada microflotação ' compreende a flotação com pequenas alíquotas amostrais purificadas, utilizando-se equipamento específico e delicado, capaz de viabilizar campanhas amostrais rápidas e de baixo custo. A grande vantagem da microflotação é que permíte a realização de ensaios bem controlados e reprodutíveis, os quais permítem o estudo de mecanismos de interação entre os reagentes e as superfícies minerais e o levantamento das melhores

condições fisico-químicas da suspensão ou polpa, como concentração de coletores e/ou depressores, pH, etc. (tudo isso usando pouquíssima amostra). Por se tratarem de sistemas simplificados, usualmente com minerais isolados, água destilada e reagentes purificados, o escalamento para as condições de flotação convencional de bancada ou industrial deve ser considerado com extrema reserva. Mesmo assim, os resultados obtidos em célula de microflotação podem servir como um guia durante a seleção das condições operacionais em célula de bancada, levando à economia de recursos humanos e materiais.

ｾＮＰＰｾＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭｾ＠

-e- hematita --quartzo

25,00 ................................. ＭｾｾＭｾﾷ＠ •••.........................

20,00

15,00

10,00

5,00

ＰＬＰＰｾＭＭＭＭＭＺｾＭＭＭＭｾｾＭＭＭＭＭＭｲＭＭＭＭＭｾｲＭＭＭＭＭｾＭＭＭＭＭＭＭＬＭＭＭＭＭＭＭ］］］］］ＺＺＺｪ＠ll# 48# 65# 100# 150 # 200# :Z70# 400# fundo

Figura 01 -Percentagem retida simples das espécies utilizadas na microflotação.

Como uma parcela dos minerais portadores de ferro utilizados no presente trabalho exibia um caráter magnético , o tubo de Hallimond não seria aplicável, uma vez que tal parcela se aderiria à barra magnética. Assim, optou-se pelo uso da célula de Fuerstenau, mostrada na figura 02. Suas vantagens para a presente aplicação foram: simplicidade de operação, maior similitude hidrodinâmica com célula de bancada, bem como possibilidade de se usarem alíquotas maiores que no tubo de Hallimond. Ademais, como a separação é feita por transbordo da espuma mineralizada (como em célula de bancada), houve necessidade de emprego de agente espumante, o que também resultou em maior semelhança operacional com processo usual de flotação . No trabalho em pauta não se pretendeu estudar especificamente mecanismos de interação reagentes/particulas e sim determinar as condições mais promissoras para a execução da campanha de flotação em bancada.

384

ploco poroso

ￊ ｾ＠76.00 (mm)

E ｾ＠ｾ＠ o o ｾ＠o o --o:;i E

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ｾＣＯＧ＠

ｾ＠ｾ＠Ê

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o 10 20 30 40 50

I I I I I I escolo (mm)

CELULA DE FUERSTENAU

Figura 02 - Desenho dimensional da célula de Fuerstenau utilizada na microflotaç!o.

385

A aeração da célula de Fuerstenau é feita pela injeção de ar através de seu fundo poroso de vidro sinterizado. O ar era alimentado por um pequeno compressor (modelo NS-600). Foram as seguintes condições gerais adotadas na microflotação: • volume de solução na célula: 100 mL (10-4m\

• massa de sólidos por ensaio: 12,0 g; • tempo de condicionamento do depressor: 180 s (3 minutos);

• tempo de condicionamento do coletor: 120 s (2 minutos); • dosagem de óleo de pinho (espumante): 1 gota para 100 mL (1 gota com 0,001g); • vazão de ar de aproximadamente: Q1 = 350 mUminuto.

O cálculo da flotabilidade foi feito a partir da seguinte relação:

Onde:

F= mt .JOO mt+m.v-

F -percentagem flotada ou "flotabilidade" [%]; mf - massa de sólido flotada [kg]; mnf - massa de sólido não flotada [kg];

(01)

- Ensaios de tlotacão em bancada: Em continuidade à microflotação foi usada uma célula convencional de laboratório (Denver) para flotação segundo os melhore:; resultados obtidos naquela etapa. Além dos ensaios para determinação das melhores condições tisico-químicas de polpa ( 400 g por teste), também foram realizados ensaios de cinética de flotação por espécie mineral ( 1000 g por teste). Nessa instância coletavam-se amostras da espuma mineralizada nos seguintes intervalos: 12 s, 24 s, 40 s, 60s, 80s e 180 s (para cinética por faixa granulométrica cada condição era efetuada 5 vezes para obtenção de amostras suficientes para a análise granulométrica) . Em sua grande maioria os ensaios foram realizados após descarte da fração acima de 0,21 mm (malha 65 da ABNT).

Para se estudar o efeito de lamas ou ultrafmos sobre o desempenho da flotação e sobre as características de espumação, alguns ensaios foram efetuadas com misturas de "minério" normal com ultrafino, produzido por moagem do material da cabeça em moinho de bolas e utilizado para os ensaios em coluna de espumação. Os ensaios de cinética foram efetuados segundo as seguintes condições em comum :

• massa inicial de minério: 1,0 kg • volume inicial de água: 2, 7 litros (com reposição variável: - I litro); • rotação de condicionamento: 1.500 rpm; • rotação de flotação: 1.500 rpm; • tempo de condicionamento do depressor: 3 mio; • tempo de condicionamento do coletor: 3 min; • o espumante foi adicionado I minuto antes de se completar o tempo de

condicionamento do coletor; • · tempo total de flotação : 3 min;

386

- Reagentes:

• Coletores e reforçadores de coleta - sulfonato de petróleo comercial (Resimin da Resilex);

-óleo de arroz, saponificado por NaOH a 65 oc em solução aquosa; - óleo de rícino (mamona) , saponificado com NaOH em solução

alcoólica não aquosa e a aproximadamente 353 K (I 00 oq. - óleo Diesel comercial, usado como reforçador da coleta;

• Espumantes e/ou reguladores de espuma : -óleo de pinho (da casa B. Herzog ); - metil-isobutilcarbinol (MIBC); - Dehydrol OMC 1303 (Henkel); -Dehydrol OMC 264 (Henkel);

- Eumulgin IT-30- álcool tridecílico etox.ilado (Henke{); • Modificadores:

- Silicato de sódio (Na2Si03.9H20) (Sufal; com viscosidade de I, 75 mPa.s, densidade de 1,49 e concentração nominal de sílica igual a 32 %); - Ácido tânico, comercial, como depressor; - hidróxido de potássio (KOH) como agente saponificador; - hidróxido de sódio (NaOH), como regulador de pH e agente saponificador; - ácido clorídrico ( HCI), como regulador de pH; -ácido acético ( H3C20(0H}), como regulador de pH; - metassilicato de sódio (Na2Si03), como depressor de sílica; -etanol (H 5C20H), como solvente na saponificação alcoólica de ácidos

graxos; - hexametafosfato de sódio - como depressor.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

- Ensa10s de mJcroflotação em Célula de Fuersten01r Óleo de arroz, utilizado após saponificação aquosa, estava previamente degomado e decerado. Seu efeito sobre a hematita e a sílica, sem depressor, pode ser apreciado, em função do pH, na figura 03 . As curvas de regressão (algo arbitrárias) mostram-se típicas com duas corcovas na faixa de pH = 6 e próximo de pH = 8, analogamente a outros sistemas de flotaçào com esse reagente, como, por exemplo, apatita, calcita e dolomita [Luz, 1987).

Ensaios preliminares [Luz, 1996], mostraram que se utilizando sabão de óleo de arroz obtido por saponificação em meio alcoólico (com refluxo do etanol evaporado e condensado), há ganho do poder coletor, tanto em relação à hematita, quanto em relação ao quartzo. Isso vem corroborar os estudos de espectrometria de absorção no infravermelho que indicaram que a saponificação convencional em meio aquoso a 333 K (65 oq não se revelou total para o óleo de arroz utilizado (e mais deficiente ainda para o de rícino). Isso pode ser constatado por intermédio de espectrometria de absorção no infravermelho. Utilizando-se média de 16 varreduras para ampliar a relação sinal/ruído, em espectrômetro infravermelho por transformada de Fourier da

387

Perkin Elmer (modelo 1760-x), percebeu-se ｾｵ･Ｌ＠ apesar do surgimento da raia espectral com número de freqüência de 1.559 cm- , caracteristica do carboxilato, houve a persistência da raia 1.745 cm-1

, referente ao ácido carboxílico, indicando uma saponíficação parcial. Para o óleo de arroz, embora a saponificação também tenha se revelado parcial, a extensão da reação foi maior [Azevedo & Palheiros, 1994].

OLEO DE ARROZ DEGOMADO

ｾ＠ r-------------------------------, • hema ttta ::100 glt 9 llllca 400 glt

80 o hemattta 400 glt

g ｾ＠ 80

; ｾ＠ 40

20

0 I c!v -<11-v - ·jL ·- ' -=--4 - I 8 10 12 pH HCIAI.. (-)

Figura 03 - Efeito do pH sobre a flotabilidade de bematita e quartzo isolados, em presença de óleo de arroz saponíficado em meio aquoso (regressão não linear).

O óleo de ricino saponíficado em meio aquoso a 333 K (65 °C) foi usado com consumo específico de 400 glt. Nesse caso a flotabilidade foi baixíssima tanto para a hematita quanto para o quartzo. O efeito do pH sobre a flotabilidade de hematita e quartzo com óleo de ricino saponíficado em meio alcoólico com refluxo está mostrado na figura 04. Vê-se que para esse consumo específico de 400 glt houve excelente flotabilidade para hematita e baixíssima flotabilidade para a sílica, indicando também um desempenho potencialmente promissor para a separação das duas espécies.

O efeito do sulfonato de petróleo destilado (400 g/t) sobre a hematita e o quartzo mostrou que acima do pH = 5 a flotação das espécies é desprezível, corroborando os dados da literatura. Na faixa de trabalho (pH <5) a flotação da hematita foi excelente e bem superior à da sílica, indicando uma boa perspectiva do uso desse reagente na separação seletiva das duas espécies.

388

100

ao

g

ｾ＠60

40 15 r[

20

o 2.5

Gt OLEO DE AlCINO - 400 g/t

v alloa o hemattta

ｾＭＭＭＴＭﾷＭＭﾷﾷﾷＭ ｾＭＭ --.. ---·-·-· 5.0 7.5

pHNCW.

10.0

Figura 04 - Efeito do pH sobre a flotabilidade de hematita e quartzo isolados, em presença de óleo de ricino saponificado em meio alcoólico com refluxo.

A figura 05 ilustra o efeito de silicato de sódio (600 g/t) sobre a flotabilidade de hematita e de quartzo, utilizando-se óleo de arroz saponificado em meio aquoso como coletor. Percebe-se que a flotação da sílica foi desprezível, em ambos os casos, já que sua flotabilidade já era baixa na ausência de depressor. Houve depressão parcial da hematita, indicando perda de recuperação em processo de flotação com esse depressor. Em ensaios com silicato de sódio (600 glt) e com óleo de ricino como coletor (400 glt, saponificação alcoólica) o depressor teve pouca influência. O efeito da presença de silicato de sódio (600glt) sobre a flotabilidade de hematita e de quartzo com sulfonato de petróleo foi a depressão moderada da hematita e total da sílica .

O hexametafosfato, sob concentrações variáveis na faixa aproximadamente neutra de pH (entre pH = 6,9 e pH = 7,1), utilizando-se óleo de arroz saponificado, agiu vigorosamente na inibição da flotabilidade da hematita desde o consumo de 25 g/t. A flotação da sílica em pH = 7, I foi de O, 13 %. Esse comportamento demonstra que, embora seja eficaz depressor de sílica, esse reagente também o é em relação a hematita, tomando-o inadequado para o provimento da seletividade entre as duas espécies em sistema de flotação aniônica direta (figura 06)

389

B2:0LEO DE ARROZ/SILICAT0--400+600 g/t

100 ＮＭＭｾＭＭｾｾＭＭＭｾＮＮＮＭＭｾｾＭｾＭＭｾＭＬ＠

80

!: ｾ＠ 60

; b 40 lt

20

o hemat1ta

• hernatlta(L2:aap. alcoolca) o lllloa

o ｾＭＭＭＭＭＭＭＭｾＭＭｾｾｾｾｒＭＭＭＭＭｾＭＭＭＭＭＭｾ＠2.5 5.0 7.5

pHNOW..

10.0

Figura 05 - Flotabilidade de hematita e de quartzo. isolados, em presença de silicatr. de sódio e de óleo de arroz saponificado (sólidos abaixo de 0,6 mm)

BtOLEO DE ARROZ/HEXAMET AFOSF ATO - 400 g/t

10 ｾｾＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＭＬ＠

ｾ＠ｾ＠ 6 ｾ＠ｾ＠< b 4 it

2

i v sílica j o Mmatlta j

1 j

I j

Ensaios no pH 7.0 ｾ＠ 0.3 1

o ｾＭＭＭＭＭＭｾＭＭＭＭｾＭＭＭＭＭＭｾｾＭＭＭＭＭＭＭＭｾ＠10 100

CONSUMO DE DEPRESSOR [glt)

Figura 06 - Flotabilidade de hematita em função da concentração de hexametafosfato de sódio, na presença de óleo de arroz saponificado ( pH = 7,0 ± 0.3)

390

Dando seqüência ao trabalho, buscando-se condições com baixo consumo de reagentes e mantendo-se a seletividade entre as espécies foi pesquisada a eficácia da flotação com o consórcio entre coletor e reforçador de coleta de baixo custo, dito "reforçador de cadeia" . Esse nome advém de que a adição de substâncias hidrocarbônicas sem atividade interfacial (sólido/líquido) elevada, como óleos minerais, querosene, óleo Diesel, pode promover o reforço do coletor por meio de interações hidrocarbônicas entre a cauda apoiar do surfatante e as moléculas de tais óleos. Essas ligações atuam como se houvesse um "estiramento" ou "extensão" da cadeia apoiar do coletor, resultando em maior montante de recobrimento sobre as partículas e/ou maior hidrofobicidade, poder-se-ia diminuir o nível de adição do coletor, de preço mais elevado, a custa de maior consumo do extensor de cadeia. No presente trabalho utilizaram-se somente dois reforçadores de coleta: óleo Diesel e querosene (ambos com pureza de nível comercial). Aparentemente o extensor querosene não difere substancialmente do óleo Diesel, o qual foi usado na maioria dos ensaios. Usou-se a relação mássica coletor: reforçador igual a I :2 em todos os ensaios.

Na presença de silicato, de modo geral, a presença do extensor de cadeia levou a um reforço de coleta das duas espécies, principalmente do quartzo, diminuindo-se a seletividade

Usando-se água de torneira houve diminuição da flotabilidade da hematita e aumento da flotabilidade de quartzo resultando, provavelmente, em diminuição da seletividade da separação entre as duas espécies. A ativação parcial da sílica está ligada ao fato bem conhecido de que a adsorção de íons bi- ou plurivalentes facilita a "ancoragem" de carboxilatos negativamente carregados sobre a superficie do quatzo [Dudenkov e colaboradores, 1980).

Outro fenômeno detectado é o da hipermineralizaçào das bolhas, em que se formavam verdadeiros cachos de partículas e de pequenas bolhas de forma que a componente arquimediana ficava muito débil e por conseguinte tais agregados ficavam migrando pela célula sob influência das linhas de corrente, quando eventualmente colapsavam-se. Minorou-se o problema da hipermineralização (ocorrência de aglomerados em cacho de bolhas e partículas) diminuindo-se a agitação da suspensão, de modo a permitir a levigação dos agregados. Essa hipermineralização vem ressaltar a necessidade, já bem conhecida, de ter-se compatibilidade dimensional entre bolha e partícula, não só no que tange à eficácia da interação bolha/partícula durante a "colisão" como também à massa específica média resultante do agregado. Devido a instabilidade dos cachos formados, deve-se ressaltar também a importância das condições hidrodinâmicas vigentes em uma célula de flotação, visto ser o efeito cisalhante da turbulência o principal fator de ruptura dos agregados. Isso fica patente quando se diminui a agitação e/ou aeração na célula de Fuerstenau, conseguindo-se, assim, um percentual flotado mais elevado.

Ensaios com óleo de arroz saponificado em meio alcoólico em consórcio com Diesel (300 g/t + 900 g/t) em presença de silicato revelaram excelente flotabilidade para hematita, a saber em média: 72,77% no pH = 6,0; 77,95% no pH = 7,0 e 90,37% no pH = 8,0. Ainda na etapa de microflotação, uma rota de processo alternativa foi

391

estudada em caráter prospectório, a qual constava de primeiro estágio com flotação aniônica direta (com óleo de arroz em consórcio com querosene e sem depressão da sílica) e o segundo com flotação catiônica "reversa" (isto é, com flotação da sílica usando-se amina e depressão da hematita). Para a depressão da hematita no segundo estágio utilizou-se, em uma batelada de ensaios, amido de milho gelatinizado e, em outra, hexametafosfato de sódio. Houve, no segundo estágio (catiônico) a persistência da hidrofobicidade dos minerais ferriferos indicando a impossibilidade de se conseguir bons resultados com a rota alternativa analisada ou a necessidade de introdução de um estágio de atrição (em pH muito ácido) para promover a dessorção dos coletores aniônicos sobre a hematita. O material flotado do 2° estágio ainda possuía de 49 % a 59 % de ferro, indicando a continuidade do caráter hidrofóbico herdado do primeiro estágio.

- Ensaios de {lotação em bancada: A partir dos resultados de microflotação, optou-se por estudar o óleo de arroz no pH padrão igual a pH = 8,0 e, por seu turno, o óleo de rícino no pH = 6,0. Embora o sulfonato de petróleo tenha se mostrado um reagente muito promissor, a necessidade de se trabalhar em faixa excessivamente ácida (entre pH = 3 e pH = 4) e seu preço mais elevado, determinaram sua exclusão do escopo desta etapa dos trabalhos. Os resultados acham-se compilados na tabela II . Foram investigados, nessa instância: tipo de coletor e de depressor: velocidade do rotor; tipo de reforçador ; concentração de óleo de arroz; granulometria da alimentação.

Com o intuito de avaliar o desempenho da flotação , considerando-se as implicações que o teor do concentrado e a recuperação da hematita teriam sobre a rentabilidade de um empreendimento hipotético de beneficiamento por flotação do rejeito itabirítico, calculou-se a função matemática dita beneficiO líquido umtárw ou específico (referindo se a uma tonelada alimentada), a seguir explicitada:

b" _ c(a - r) - (a- r)( I - ｣ Ｉ ｣ｾ＠

s- (c-r) (02 j

Sendo: a, c e r- teores de hematita, da alimentação. do concentrado e dos rejeitos [%] ; b*s- beneficio adimensional (b·s = ｢ ｳｬ ｰｾ Ｉ＠ [-L c•$- custo suplementar adirnensional (c s = csfps) [-] ; bs- beneficio liquido referido à tonelagem de alimentação [R$/t] ; cs- custo do beneficiamento "suplementar" do concentrado [R$/t]; Ps-o preço do componente útil [R$/t] .

Embora essa expressão tenha embutidas premissas simplificadoras e um grau de

arbitrariedade na escolha numérica de c; = ｾ＠ = 0,05 , ela permite análise de Ps

desempenho técnico-econômico, ensejando comparações. Para tal , usou-se o valor do beneficio normalizado entre O e 100%, isto é , ao valor máximo da campanha foi atribuído valor I 00%.

39.2

w

"' w

Tabela II - Resultados dos ensaios de noracão em bancada I Código i CondlCioiijlmento I VelOCidade pH ,- ｾＭｄ･ｰｲ･ｳｩｏｦ＠ CO!elar i ｅｳｰｵｭｯｮｬ･ｾ ｬ ｬＧｬｯｦｩ､ｯ＠ I Nlo "I' erro no--slllca no ' Feno no I Slllca no Recuperaçlo Beneficio

,Oepresaor ·l Coletor l Angula.r Inicial ; ... 'fiPõ i' cõõãumõ Tipo rcori&umõ'l Tipo Fiotado Flolado I Flotado I Nlo-Fiotado Nlo-Fiotado de Ferro . Normalizado I lmlml lmim] i (rpm] ｾ＠ ｩｬ｟ｾ＠ . laAJ ｾ＠ IQAJ ｾｾＭｾ＠ 1%] I (%1 % 1 l%1 I (%] , 1%1 l%1 (%]

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TI i 3 : 7 i 1200 1 8.0 : ailicatc I E!OO OA 1 E!OO ' pinho i 00.10 ! 39.90 35.94 ' 48 61 13.62 6J.53 7990 91 .96

ｾ ＺＭｩ ｴ ｲＭ ＭｦＺ ﾱ ＭＺＺ ｩＵ ｉｬ ｩ ＡｧＢ Ｑ Ａ＠ ｩ ｾ ｮ ［＠ ｾ＠ ;: ｽ Ａｾ Ｚ ｩ｡＠ ｬ ｾｾ ｾ ｾｺＮ ｾ ｾ Ｍｲ ＭＺＡＭ Ｍｾ ［Ｚ ｟＠. ＮＡＮｾ ｾ Ｍ ｾ＠ Ｍ ｾ Ｍ ＭＭ ＭＧＭ ｾ ＭＭｩ Ｍ ｾｾＮｊ＠ __ ｪ ｾｾ＠ ＡＡＧｾＧＮＡ＿＠ !lCX) _,_()A \ 300 pinho 122! ｬ｟ ｾｾｾ ｊ ｾ Ｍ ｾ＠ · ｾｾ ＭＧｾ｟ ＲＴ Ｎ ＱＵ＠ I €15.47 _L__3I:02 3785

T6 . 3 I 7 . 1200 ; e .o silicato eoo I OA j' 200 pinho 4.97 ' 95.03 I 67.68 4.03 I 27.24 00.93 i t 1 51 23 00 Ｍ ＱＷ ＭＺＭ Ｓｾ｟Ｉ｟｟ ｾ ＬＲＰＰ＠ '"!" iiõ 8iiicãio eoo . L OÃ i 5oo ｰｬｾｨｯ Ｎ＠ 331 'oooo i59oo . íi7ã"""t-25õ7 "--t- 6316-:-7.54 _ ｟｟｟Ｌ｟ ｾｾ＠

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ｾ Ｍ ｾｾｾＡ＿＠ ___ Ｓ ｟ｾ ＮＺＮＮ Ｍ ｌ＠ .. . 1200 ＭＭ ｾｾ＠ ｳＡｬｩ ｾ｡Ｎ ｴｾ＠ Ｇ Ｍ ｾ＠ ｟ ＨＩｾ＠ 1 ｾ＠ ｾ ｰｩｮｨｯ ｟＠ ｩ ｾ Ｍ ｾ ｾ ｾｾ＠ 622l! ｴｕｾ＠ Ｍ ｾｾｾ ＭＭＭ ｾ ＭＭ ＿ＮＶｾ ＭＭ ｾＭＺＡｊＭｾ＠ Ｍ Ｍ ｾ ｾＵ＿Ｎ｟＠T11 3 7 1200 6.0 silicato axJ . OA E!OO dehydrol 37.C6 ' 62.95 5416 22 73 11 00 I 84.06 72 99 60 47

J

w \O ..,.

Tabela ll- Resultados dos ensaios de flotacão em bancada (continuacãol jCódigo

T12 I 3 I 7 1200 I 8.1 I alllcato 800 I OA i 500 I pinho I 53.87 I 46.13 I 44.58 i 36.08 8.69 I 90.05 88.61 ｾ Ｎ ＱＷ＠

U1 1 3 j 7 I ＱＲＰＰ ｟ｾ＠ ollk:ato 87.52 1 12.48 i 40.56 T 41 .10 l 583 =1 90.90 I 118.08 I 95.88 U2 ! 3 1 7 900 I 8.0 , llilelto 4S.07 1 ｾ Ｎ ＹＳ＠ I ｾ Ｎ ＸＷ＠ 1 19.88 I 15.67 . 77.96 74.26 69.82 U3 i 3 I 7 I 1200 I 6.0 I olllc8to I 600 IOA+ai600+1200I pinho i 95.06 I 4.94 : 36.26 i 47.39 I 5.16 I 90.79 1 gg_26 97.118

U4 I 3 I 7 1200 I 8.0 ' allicoto I 800 IOA+QI 300+800 I pinho I 2.82 I 97.18 I 49.17 i 30.19 i 36.73 48.18 3.75 ! -34.88 u4R 3 t -T ＱＲｯｾｔＭＮｲｲＧｾｯＭ ｲ Ｍ･ｏｉｏａ｡ ｪ ＳＰＰＫＶＰＰ＠ 52.34

147.88

1 50.oo 1 2e.25 76.89 r 11 .11

U5 3 7 (J) 1200 I 6.2 alllcoto 1 600 IOA+D:600+1200I 1 16.56 63.44 1 64.64 ! 7.45 31 .21 18.24 U8 I 3 ! 7 I 1200 I 8.3 I ollicato I 800 loA•DI 300+800 I pinho I 5.11 I 94.8g ! 80.70 i 12.78 I 32.31 I 53.97 9.19 I -5.01

U6R I 3 T 7 1200-'8.2 lmclto eoo------roA•DJ300+eoó ' pinho I 60.77 l 19.23 1 39.53 ; 43.48 ' 5.31 I 92.85 I 98.90 I 98.54

U7 j 3 I 7 1200 e.o olllcooto 600 IOA+DT300+600 pinho 69.88 I 10.14 I 36.79 I 44.22 9.51 64.73 i 117.31 I 113 01 UB 1 3 ! 7 1200 6.0 olllelto 600 __ IOA+Df 150+300 pinho I ＲＶ Ｎ ｾ＠ 73.05 I 53.17 I 23.76 25.16 63.67 i 43.60 36.75 U9 I 3 I 7 1200 e.o llilcato 800 •OA+DI 50+ 100 pinho - i 100.00 I - I - • - j - o.oo

U10 i 3 I 7 1200 8.1 alllcoto 800 j OA+Dj 100+200 pinho 12.12 l 87.88 ! 57.59 I 1804 32.91 53.33 19.44 -9.92

U11 i 3 I 7 1200 6.1 alllcooto 600 JOA+O' 300+600 dehydrol 41 .52 J_58.48 l 58.72 I 14.93 12.61 80.65 1 76.76 78.88 U12 I 3 I 7 1200 8.0 helOimelll 50 iQA+Q; 300+800 · dehydrol 1 23.58 1 78.42 I 63.32 10.08 1 28.25 81.59 I 42.87 28.95

U13" I 3 7 1200 8.1 alllcoto 800 jOA+Q; 300+800 pinho 73.81 I 28.19 ' 44.72 ' 36.51 4.84 91 .90 ' 118.45 95.84

U14- 3 I 7 1200 8.2 i lliicalo 600 ｉ ｏａＫ ｾ ｾｾ Ｇ＠ pinho 31 .50 ! 66.50 ' 65.40 i 7.05 I 21 .24 66.94 ! 58.60 48.72 U15 I 3 I 7 1200 I 6.1 !6cldottnlco 100 joA+Qj 300+600 pinho 11 .82 I 88.18 i 88.71 : 5.18 · 30.71 I ｾ Ｍ ＶＴ＠ ' ＲＲ Ｎ ｾ＠ 5.10

U16 i 3 i 7 1200 I 80l EDA Ｍ ｾ＿ａＫ ｏｬ ＳＰＰＫＸＰＰ＠ I pinho i 10000 I o.oo i 33.53 ; 5187 I - i • I - i o.oo U17 I 3 I 7 1200 8.0 ácldotlnico - 50 Ｚ ￃ［｡ｩ ｟ ＳＰＰＫＶＰￕ ｾ ｾ＠ ! 41 .66 1 5834 i 51 .45 i 25.13 19.52 ! 72.80 1 65.31 i 61 .82

U1B , 3 I 7 1 1200 1 8.0 6cldo tlnico 50 _J0A+Q 1 300+600 1 pinho 26.96 i 73 .04 I 64.06 I 8.70 j 20.58 ' 70.50 ; 53.48 j 51 .58

IU19=W1 i 3 1 7 _ i 1200 I 8.0 EDTA 800 : OA I 400 i pinho ' 92 .08 , 7.94 i 36.74 J 48.20 1 18.90 1

71 .09 i 95.75 1 8305

U2D=W2j 3 1 7 1200 Ｘ Ｎ ｾ Ｍ ｄｔａ ｾ ｯｬｬｩ｣Ａｴ ｪ＠ ___ 1200 : OA i 400 j_ ｰｩｮｨｯ ｾ ｾ ｾ＠ 45.33 : 33.98 1 11 .12 i 83.29 1 89.79 I 88.25

U21•W31 3 i 7 I 1200 1 81 i pmhlo I 4ml Ｇ Ｐｾｾ Ｍ ｟ｪ＠ pinho '4066 15832 i ｾＮＶＱ＠ 19.43 21.64 67.96 6380 i 51.76 ｾ Ｍ ＲＲｗＴ ［＠ 3 ! 7 i 1200 ｟ｪ｟ ｾ＠ 1 : pmhlo _J_ 8 mL 1 OA 1 400 i pinho i 21 3_1 ' 78 69 I 63 88 8.24 1 27.69 I 58.30 36.44 i 21 .63

VI : 3 : 7 I 1200 ' 8 2T aii1Cato _1 ｾ＠ I OA I 500 l. pinho 995 1 9005 T 81.70 9.24 I 32 .74 I 53.19 17.23 ｾ＠ＭｾＭ ｾＭｾ Ｑ ｟ Ｗ＠ _L ＹＰＰＫｾｾ Ｍ ｾ＠ i ouoeme ! o ... ｊＮＮ ｾｾ ｪ｟＠ 800 _ . pinho i 56 99_j_ 4301 · 41 .15 ' 41 .03 · 32.24 j 53 .66 62 .84 1 ·9.78 V3 5 8 j_ 1200 __ ｾ｟Ｑ｟ｪ｟＠ heX11mol_ej _1_(>Cl _ ___;. OA Ｍ ｾ Ｍｾ＠ ..• L ｰｩｮｨｯ ｾ＠ 65.71 ' 34 .29 4S.59 : 33 .75 17.16 · 74.28 63.58 73.56 V4 3 7 I 1200 1 6.1 ' alllcato ｾ＠ 800 OR ' 800 ' pinho ' 95 10 i 4.90 ' 38.31 44 .82 ! 13.32 78.36 98.24 89.04

Obs:

••• Enaaio aem depreuor • Depressor apóa coletor "U13 e U14. Regulador de pH · Jcldo acético

Legenda :

Silicato: olllcato de aódlo hexameta : hexametafosfato de aódio pinhlo: lnfudo de pinhlo de arauclria OA: óleo de erroz oaponiflcedo

OR óleo de riclno oaponificado O óleo Dieoel Q : queroaene

Estudo cinético: A partir dos ensaios de determinação da cinética de flotação com óleo de arroz e com óleo de rícino (na ausência e na presença de óleo Diesel), os seguintes aspectos foram estabelecidos:

• há um tempo de indução para a flotação de t; = 10 s (as cwvas podem ser bem descritas, para t > t; , por cinética de primeira ordem para os minerais e de ordem zero para o líquido);

• o reforçador (óleo Diesel) foi deletério para a cinética de flotação de quartzo e hematita;

• o parâmetro (constante) cinético para o óleo de arroz é menor que para o óleo de rícino, embora o óleo de arroz seja mais seletivo (isto é: o óleo de rícino recupera mais hematita e quartzo);

• a presença de 5% de material ultrafino (moído) teve um efeito de ativação da sílica tanto na flotação com óleo de arroz quanto com o de rícino;

• o espumante utilizado revelou-se com um poder coletor, porque aumento de sua concentração implicava em aumento da cinética também da hematita (uma vez que, na hipótese de só haver aumento da sílica no concentrado, isso poderia ser atribuído ao aumento do arraste hidrodinâmico pela espuma previsivelmente menos drenada);

• o aumento de espumante ocasionou aumento da recuperação de líquído .

O ultrafmo utilizado tinha a mesma constituição química das amostras . Uma análise de regressão resultou a equação de distribuição logística para esse material moído, a qual corresponde a:

y = I ｏｾ＠ I _ ---'('-ex-'-p_( d_/-'a )'-------'1 ),___] L exp(d I a)+ b- 2

(03)

No presente caso: Y é a percentagem retida acumulada , com a= 21 ,6 e b = 3,145 .

A seguir, são apresentados os resultados referidos ao óleo de arroz e a três faixas granulométricas: maior que 0,074 mm; entre 0,074 mm e 0,044 mm; e menor que 0,044 mm (tendo havido, entretanto, deslamagem prévia). As cwvas (figuras 07, 08 e 09) correspondem à recuperação de sólidos e líquido no tempo, para três dosagens de espumante . Vê-se que as partículas fmas flotam mais rápido que as grosseiras (especialmente para a hematita, mais densa que o quartzo). Isso pode ser devido a fração acima de 0,074 mm, a qual está deslocada para a proximidade do chamado limite superior de flotação (o tratamento dos dados pode-se ver em Luz [Luz, 1996]).

Observa-se também o impacto da dosagem de espumante, aumentando a recuperação de hematita e de sílica (diminuindo o teor de concentrado) com seu aumento. O aumento de recuperação de hematita pode ser imputado (além de eventual efeito intrinsecamente coletor) ao aumento da apreensão dinâmica (holdup) de gás na polpa aerada, decorrência de bolhas menores.

Uma vez que o fluído intersticial na espuma é uma polpa. a sua partição no processo de flotação determina, por um lado, o grau de contaminação do tlotado, o qual

395

ｾ＠w ｾ＠\0

0\ <> ｾ＠w 0.. :> o w 0:

100

ｾ＠

80 ｾ＠

ｾｾ＠

<40

20

FIGURA 07-CINÉTICA POR FAIXA GRANULO MÉTRICA: ÓLEO DE ARROZ

SEM ESPUMANTE

w HEMATITA:< 0,044 mm

• SILICA:< 0,044 mm

-.. LIOUIDO

a HEMATITA; entre 0,0« mm e 0,074 mm

ｾ＠ SIUCA; entre 0,044 mm e 0,074 mm

,., HEMATITA:>0,074 mm

• SILICA:>0,074 mm

Ｏ ｾ＠.. / .· /

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t ' ,.;<J"j .· .• ｾ Ｍ ｯｯ ｵ Ｍ ｾ［ ＭＺＺ ｾ ］］ ｾ＠ : I o • ｾ＠ ·· · j- ._, -- ----r Ｍ ｾ ﾷ＠ ,- I , · • I I I I t r ! 1 I : ! I I I I I !

o 20 40 60 80 100 120 1<40 160 180 200 TEMPO DE FLOTAÇÁO [s)

,..., -.c --..J

100

80

ｾ＠ 60 o ｾ＠ｾ＠w Q. :::1 1rl 40 0:::

20

FIGURA 08-CINÉTICA POR FAIXA GRANULO MÉTRICA: ÓLEO DE ARROZ DEHYDROL: 3 GOTAS

• HEMATITA: < 0,044 mm

+ SILICA:< 0,044 mm

• LIQUIDO

B HEMATITA; entre 0,044 MM e 0,074 mm

..,. SILICA; entre 0,044 mm e 0,074 mm

-6 HEMATITA·>0,074 mm /

• SILICA:>0,074 mm / ?

Ｏｾ＠

ＰｾＧ＠ .-:c:::::::·. I I '

o 20 40 60 80 100 120 140 160 180 TEMPO DE FLOTAÇÃO [s)

200

J

ｾ＠o v> o<{

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ｾ＠w ll. ::> (.) w cr::

100

80

60

40 ｾＭ

20

FIGURA 09-CINÉTICA POR FAIXA GRANULO MÉTRICA: ÓLEO DE ARROZ DEHYDROL: 6 GOTAS

• HEMATITA:< 0.044 mm

+ SiliCA:<0,044 mm

• LiOUIOO

8 HEMATITA: ..-ro Ｐ ＮＰＴ ｾ＠ mm e ＰＮＰＷｾ＠ mm

,:. SiliCA: .,.,. 0.044 mm o ＰＬＰＷｾ＠ mm

t1 HEMATITA:>Q.074 mm

e SILICA:>0.074 mm

ｾ＠

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TFMPO DE FLOTAÇÂO [s]

idealmente seria constituído de partículas hidrofóbicas. Espumas mais drenadas acarretariam teores mais puros. Por outro lado, o montante de polpa hidrofilica intersticial drenada é função da espessura da camada de espuma: quanto mais espessa esta, maior a drenagem. Com o aumento da espessura de espuma, entretanto, ocorrerá diminuição do volume efetivo do reator (célula), o que diminuirá a quantidade recuperada das espécies hidrofóbicas.

Dentro de tal contexto, pode-se desenvolver um algoritmo matemático que permita a previsão da partíção de líquido e de sólidos em um banco de flotação, a partir de valores de variáveis de processo selecionadas. Para tal, um modelo cinético de flotação e um modelo de cinérese de espuma devem ser adotados. A simulação do processo de flotação, a rigor, depende de inúmeros fatores específicos para cada tipo de célula. Entretanto, o evento essencial da flotação persiste, o qual é a interação entre bolhas e partículas hidrofóbicas. Um modelamento do processo nesse sentido foi desenvolvido em caráter associado a este trabalho [Luz, 1996) .

CONCLUSÕES

• A microflotação em célula de Fuerstenau mostrou-se adequada para a previsão do comportamento de espécies minerais em sistemas de flotação.

• O processo de saponificação do óleo de rícino deve ser efetuado em meio alcoólico (mais caro), mas o do óleo de arroz pode ser realizado em meio aquoso (de preferência a temperatura próxima a 60° C).

• O óleo de arroz é coletor menos enérgico que o de rícino, mas é mais seletivo. • O melhor intervalo para flotação aniônica de hematita com ácidos graxos é entre

pH = 6 e pH = 8. • Os resultados acenam para a exeqüibilidade técnico-econômica do

aproveitamento de rejeitos itabiriticos resultantes de processos de concentração densitária, utilizando-se reagentes de baixo custo, o que poderá acarretar, além dos beneficias econômicos diretos, sensível redução dos problemas ambientais ocasionados pela deposição desses materiais no ecossistema.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

AZEVEDO, J. C. S. de & PALHEIROS, W. S. Estudo dos Processos de Saponificação do Óleo de Arroz e Óleo de Rícmo. EEUFMG, Belo Horizonte, 1994. DUDENKOV, S. V et a/ii . Fundamentos de la Teona y la Práctica de Empleo de Reactivos de Flotación. Editorial Mir, Moscu, 1980. LUZ, J. A. M. da . Efeito do Estado de Agregação na Separação entre Calcita, Do/omita e Apatifa por Flotação (dissertação de mestrado). EEUFMG, Belo Horizonte, 1987. LUZ, J. A. M. da . Flotação Aniônica de Rejeito ltabiríllco: Esrudo de Reagentes Alternativos e Modelamento ｐｯＯｾｦ￡ｳｵＺｯ＠ do Processo (tese de doutoramento). EEUFMG, Belo Horizonte, 1996.

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ANIONIC SURF ACT ANTS lN HEMA TI TE T AILINGS RECOVERY BY FROffi FLOTATION

José Aurélio Medeiros da Luz Antônio Eduardo Clark Peres Júlio César Sanchez de Azevedo

ABSTRACT

The direct anionic flotation of iron bearing minerais in itabirite tailings from gravity concentrating plants was studied. Saponified rice bran oil and castor oil were used alone and in the presence of booster such as fuel o ii. Petroleum sulphonate was used as collector, as well. The depressants utilized were water glass. sodium hexametaphosphate and tannic acid. The results have shown that saponified fatty acids can be used as collector options for the flotation of low grade iron ores (within the range from pH = 6 to pH = 8). Ali depressants have not presented satisfactory performance. The water glass was less effecrive as quartz depressant The sodium hexametaphosphate has displayed a strong depression effect towards both for quartz and hemarite. The tannin has shown more selectivity, leading to richer concentrates, in despite of decreasing hematite recovery. The results have shown the possibility of the economic recovery of large amounts of tailings which nowadays are stockpiled wi\b serious restrictions conceming to the environmenr and land reclamation The impact of the physical chernisny of the froth on concentrare iron content and recovery was described, suggesting the successful use of a solidt1iquidlgas model as an auxiliary too! for the process optimizarion.

Key words: flotation, surfactants, hematite

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