tcvn 7131 : 2002 tcvn t i ª u c h u È n v i Ö t n a m filetcvn 7131 : 2002 3 t i ª u c h u È n...

TCVN 7131 : 2002

14

TCVN T I ª U C H U È N V I Ö T N A M

TCVN 7131 : 2002

®Êt sÐt − ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch ho¸ häc

Clays − Methods of chemical analysis

Hµ Néi - 2002

TCVN 7131 : 2002

2

Lêi nãi ®Çu

TCVN 7131 : 2002 thay thÕ cho c¸c tiªu chuÈn tõ

TCVN 4346 - 86 ®Õn TCVN 4352 - 86.

TCVN 7131 : 2002 do Ban kü thuËt TCVN/TC189 “S¶n

phÈm gèm x©y dùng” hoµn thiÖn trªn c¬ së dù th¶o cña ViÖn

khoa häc c«ng nghÖ VËt liÖu x©y dùng, Bé X©y dùng ®Ò

nghÞ, Tæng côc Tiªu chuÈn §o l−êng chÊt l−îng xÐt duyÖt,

Bé Khoa häc vµ C«ng nghÖ ban hµnh.

TCVN 7131 : 2002

3

T i ª u c h u È n v i Ö t n a m TCVN 7131 : 2002

§Êt sÐt − Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch ho¸ häc

Clays − Methods of chemical analysis

1 Ph¹m vi ¸p dông

Tiªu chuÈn nµy qui ®Þnh ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch ho¸ häc ®Ó x¸c ®Þnh çc thµnh phÇn chñ yÕu trong

®Êt sÐt lµm nguyªn liÖu s¶n xuÊt vËt liÖu x©y dùng.

Chó thÝch − Tiªu chuÈn nµy cã thÓ ¸p dông ®Ó ph©n tÝch çc nguyªn liÖu v« c¬ cã thµnh phÇn t−¬ng tù sÐt (cao lanh, tr−êng th¹ch, bazan, …).

2 Tiªu chuÈn viÖn dÉn

TCVN 4344 - 86 §Êt sÐt ®Ó s¶n xuÊt g¹ch ngãi nung − LÊy mÉu.

TCVN 4851 – 1989 (ISO 3696:1987) N−íc dïng ®Ó ph©n tÝch trong phßng thÝ nghiÖm − Yªu cÇu

kü thuËt vµ ph−¬ng ph¸p thö.

TCVN 6533 : 1999 VËt liÖu chÞu löa alumo silicat − Ph−¬ng ph¸p ph©n tÝch ho¸ häc.

3 Qui ®Þnh chung

3.1 Ho¸ chÊt dïng trong ph©n tÝch cã ®é tinh khiÕt kh«ng thÊp h¬n tinh khiÕt ph©n tÝch (TKPT).

N−íc dïng trong qu¸ tr×nh ph©n tÝch theo TCVN 4851 - 89 (ISO 3696 : 1987), hoÆc n−íc cã ®é tinh

khiÕt t−¬ng ®−¬ng.

3.2 Ho¸ chÊt pha lo·ng theo tû lÖ thÓ tÝch ®−îc ®Æt trong ngoÆc ®¬n.

VÝ dô: HCl (1 + 2), ... lµ dung dÞch gåm 1 thÓ tÝch HCl ®Ëm ®Æc víi 2 thÓ tÝch n−íc cÊt.

3.3 Çc ®å thÞ chuÈn cho ph−¬ng ph¸p tr¾c quang, quang phæ, ... sau hai th¸ng ph¶i kiÓm tra l¹i.

NÕu cã sai lÖch th× ph¶i thiÕt lËp l¹i ®å thÞ chuÈn theo ®óng qui tr×nh ®· nªu trong tiªu chuÈn.

3.4 Khi x¸c ®Þnh çc hÖ sè nång ®é (K), tû sè nång ®é (k) cña dung dÞch chuÈn ®é, lÊy kÕt qu¶ lµ

trung b×nh céng cña ba kÕt qu¶ x¸c ®Þnh tiÕn hµnh song song cho tõng phÐp x¸c ®Þnh.

TCVN 7131 : 2002

4

3.5 Mçi chØ tiªu ph©n tÝch ®−îc tiÕn hµnh song song trªn hai l−îng mÉu c©n vµ mét thÝ nghiÖm

tr¾ng (bao gåm c¸c l−îng thuèc thö nh− ®· nªu trong tiªu chuÈn, nh−ng kh«ng cã mÉu thö) ®Ó

hiÖu chØnh kÕt qu¶.

3.6 Chªnh lÖch gi÷a hai kÕt qu¶ x¸c ®Þnh song song kh«ng ®−îc v−ît qu¸ giíi h¹n cho phÐp

(®−îc qui ®Þnh riªng cho tõng chØ tiªu thö). NÕu lín h¬n ph¶i tiÕn hµnh ph©n tÝch l¹i.

3.7 KÕt qu¶ cuèi cïng lµ gi¸ trÞ trung b×nh céng cña hai phÐp thö tiÕn hµnh song song tÝnh b»ng

phÇn tr¨m (%).

4 Ho¸ chÊt - Thuèc thö

4.1 Ho¸ chÊt, thuèc thö r¾n

4.1.1 Natri cacbonat (Na2CO3) khan.

4.1.2 Kali cacbonat (K2CO3) khan.

4.1.3 Canxi cacbonat (CaCO3), hµm l−îng kh«ng nhá h¬n 99,5 %.

4.1.4 Kali pyrosunfat (K2S2O7) hoÆc kali hydrosunfat (KHSO4) khan.

4.1.5 Amoni clorua (NH4Cl) tinh thÓ.

4.1.6 B¹c nitrat (AgNO3).

4.1.7 Hçn hîp nung ch¶y

Trén ®Òu natri cacbonat khan (4.1.1) víi kali cacbonat khan (4.1.2) theo tû lÖ1:1 khèi l−îng. B¶o

qu¶n trong b×nh nhùa kÝn.

4.1.8 ChÊt chØ thÞ fluorexon 1%

Dïng cèi chµy thuû tinh nghiÒn mÞn 0,1 g chØ thÞ mµu fluorexon víi 10 g kali clorua (KCl), b¶o qu¶n

trong lä thuû tinh mµu.

4.2 Ho¸ chÊt láng, dung dÞch thö

4.2.1 Axit clohydric (HCl) ®Ëm ®Æc, d = 1,19.

4.2.2 Axit clohydric, dung dÞch (1 + 1).

4.2.3 Axit clohydric, dung dÞch (1 + 99).

TCVN 7131 : 2002

5

4.2.4 Axit flohydric (HF), ®Ëm ®Æc d = 1,12 (38 % + 40 %).

4.2.5 Axit sunfuric (H2SO4), ®Ëm ®Æc d = 1,84.

4.2.6 Axit sunfuric (H2SO4), dung dÞch (1 + 1), ®æ tõ tõ axit vµo n−íc cÊt vµ khuÊy ®Òu.

4.2.7 Axit nitric (HNO3), ®Ëm ®Æc d = 1,45 ÷ 1,42.

4.2.8 Axit axetic (CH3COOH), ®Ëm ®Æc d = 1,05 ÷ 1,06.

4.2.9 Amoni hydroxit (NH4OH), ®Ëm ®Æc d = 0,88 (25 %).

4.2.10 Natri hydroxit (NaOH), dung dÞch 10 %. B¶o qu¶n trong b×nh nhùa polyetylen.



4.2.13 Kali xianua (KCN), dung dÞch 5 %. B¶o qu¶n trong b×nh nhùa polyetylen.

4.2.14 Bari clorua (BaCl2), dung dÞch 10 %.

4.2.15 Axit sunfosalisilic, dung dÞch 10 %.

4.2.16 B¹c nitrat (AgNO3) dung dÞch 0,5 %. B¶o qu¶n trong b×nh thuû tinh mµu.

4.2.17 Dung dÞch diantipyrin metan 2 %

Hoµ tan 20 g thuèc thö diantipyrin metan vµo 300 ml n−íc ®· cã s½n 25 ml axit sunfuric ®Ëm ®Æc,

thªm tiÕp 2 g ®Õn 3 g axit ascorbic, pha lo·ng thµnh 1 lÝt. B¶o qu¶n trong chai thuû tinh mµu.

4.2.18 Dung dÞch chØ thÞ xylenol da cam 0,1 %

Hoµ tan 0,1 g thuèc thö xylenol da cam trong 100 ml n−íc cÊt.

4.2.19 Dung dÞch chØ thÞ Fe(NH4)(SO4)2.12H2O - 0,2 M

Hoµ tan 77,2 g Fe(NH4)(SO4)2.12H2O trong n−íc cÊt, pha lo·ng thµnh 1000 ml, khuÊy cho tan hÕt.

B¶o qu¶n trong chai nót kÝn.

4.2.20 Dung dÞch chØ thÞ Erio Crom T ®en (ETOO) 0,1 %

Hoµ tan 0,1 g chØ thÞ ETOO, trong 100 ml cån 90 %, thªm tiÕp vµo dung dÞch 3 g hydroxylamin

hydrocloric. B¶o qu¶n trong chai thuû tinh mµu tèi.

TCVN 7131 : 2002

6

4.2.21 Dung dÞch ®Öm pH = 5,5

Hoµ tan 100 ml amoni hydroxit ®Ëm ®Æc vµo 300 ml ®Õn 400 ml n−íc cÊt, thªm tiÕp vµo ®ã

100 ml axit axetic, råi thªm n−íc cÊt thµnh 1 lÝt, khuÊy ®Òu.

4.2.22 Dung dÞch ®Öm pH = 10,5

Hoµ tan 54 g amoni clorua vµo 500 ml n−íc cÊt, thªm tiÕp 350 ml amoni hydroxit ®Ëm ®Æc vµ cho

n−íc cÊt vµo ®Õn thÓ tÝch 1 lÝt, khuÊy ®Òu.

4.2.23 Dung dÞch tiªu chuÈn gèc natri oxit (Na2O = 0,2 mg/ml)

Hoµ tan 0,3772 g natri clorua (NaCl) ®· sÊy kh« ë 105 oC ± 5 oC vµo n−íc cÊt, råi chuyÓn vµo b×nh

®Þnh møc dung tÝch 1000 ml. Thªm n−íc cÊt ®Õn v¹ch, l¾c ®Òu. B¶o qu¶n trong b×nh nhùa

polyetylen.

* Dung dÞch tiªu chuÈn lµm viÖc (Na2O = 0,01 mg/ml): LÊy 25 ml dung dÞch tiªu chuÈn gèc ë trªn

vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 500 ml. Thªm n−íc cÊt ®Õn v¹ch, l¾c ®Òu.

4.2.24 Dung dÞch tiªu chuÈn gèc kali oxit (K2O = 0,2 mg/ml)

Hoµ tan 0,3166 g kali clorua (KCl) ®· sÊy kh« ë 105 oC± 5 oC vµo n−íc cÊt, råi chuyÓn vµo b×nh

®Þnh møc dung tÝch 1000 ml. Thªm n−íc cÊt ®Õn v¹ch, l¾c ®Òu. B¶o qu¶n trong b×nh nhùa

polyetylen.

* Dung dÞch tiªu chuÈn lµm viÖc (K2O = 0,01 mg/ml): LÊy 25 ml dung dÞch tiªu chuÈn gèc ë trªn

vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 500 ml. Thªm n−íc cÊt ®Õn v¹ch, l¾c ®Òu.

4.2.25 Dung dÞch canxi tiªu chuÈn - 0,01 M

C©n 1,0060 g canxi cacbonat (4.1.3, ®· sÊy kh« ë nhiÖt ®é 130 oC trong 2 giê ®Õn 3 giê) vµo cèc

thuû tinh, tÈm −ít b»ng n−íc cÊt, thªm vµo cèc 20 ml n−íc cÊt n÷a, ®Ëy cèc b»ng mÆt kÝnh ®ång

hå, thªm tõ tõ 10 ml axit clohydric (1 + 1). Sau khi tan hÕt, ®un s«i nhÑ dung dÞch 1 phót ®Õn

2 phót. LÊy ra ®Ó nguéi, chuyÓn vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 1000 ml vµ thªm n−íc cÊt ®Õn v¹ch,

l¾c ®Òu.

4.2.26 Dung dÞch tiªu chuÈn EDTA - 0,01 M

Hoµ tan 3,8 g ®Õn 3,9 g muèi dinatri etylen diamintetraaxeticaxit dihydrat (Na2H2C10H12O8N2.2H2O)

trong 200 ml ®Õn 300 ml n−íc cÊt, ®un s«i trªn bÕp ®iÖn vµ khuÊy ®Õn tan trong. §Ó nguéi, chuyÓn

vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 1000 ml, thªm n−íc cÊt ®Õn v¹ch møc vµ l¾c ®Òu.

* X¸c ®Þnh hÖ sè nång ®é (K1) cña dung dÞch EDTA 0,01 M pha ®−îc: LÊy 20 ml (hoÆc 25 ml) dung

dÞch canxi 0,01 M (4.2.25) vµo cèc, thªm kho¶ng 100 ml n−íc cÊt, 20 ml dung dÞch KOH 25 %,

TCVN 7131 : 2002

7

2 ml dung dÞch KCN 5 % vµ mét Ýt hçn hîp chØ thÞ fluorexon 1 % (4.1.8), dung dÞch sÏ cã mµu xanh

huúnh quang.

§Æt cèc lªn trªn mét nÒn ®en, dïng dung dÞch EDTA pha ®−îc ë trªn chuÈn ®é ®Õn khi dung dÞch

chuyÓn tõ mµu xanh huúnh quang sang mµu hång, ghi thÓ tÝch EDTA tiªu thô (V1).

Lµm song song mét thÝ nghiÖm tr¾ng víi tÊt c¶ thuèc thö (trõ dung dÞch canxi tiªu chuÈn) ®Ó hiÖu

chØnh kÕt qu¶. Ghi thÓ tÝch EDTA tiªu thô (V0).

HÖ sè nång ®é (K1) cña dung dÞch EDTA 0,01 M, ®−îc tÝnh theo c«ng thøc:

01

Ca1 VV

VK

−=

trong ®ã:

VCa lµ thÓ tÝch dung dÞch canxi 0,01 M (4.2.25) ®· lÊy, tÝnh b»ng mililÝt;

V1 lµ thÓ tÝch dung dÞch EDTA 0,01 M ®· tiªu thô khi chuÈn ®é dung dÞch canxi, tÝnh b»ng mililÝt;

V0 lµ thÓ tÝch dung dÞch EDTA 0,01 M ®· tiªu thô khi chuÈn ®é mÉu tr¾ng, tÝnh b»ng mililÝt.

4.2.27 Dung dÞch tiªu chuÈn gèc titan dioxit (TiO2 = 0,1 mg/ml)

C©n 0,3005 g kali hexafluorotitan (K2TiF6) ®· sÊy kh« vµo chÐn b¹ch kim, thªm 10 ml ®Õn 15 ml

dung dÞch axit sunfuric (1 + 1), lµm bay h¬i trªn bÕp ®iÖn ®Õn kh«, thªm tiÕp 5 ml axit n÷a, lµm bay

h¬i ®Õn kh« kiÖt vµ ngõng bèc khãi tr¾ng.

ChuyÓn c¸c chÊt trong chÐn b¹ch kim vµo cèc thuû tinh b»ng n−íc cÊt nãng, thªm vµo cèc 5 ml

dung dÞch axit sunfuric (1 + 1) vµ ®un tíi s«i. LÊy cèc ra ®Ó nguéi, råi chuyÓn dung dÞch vµo b×nh

®Þnh møc dung tÝch 1000 ml, dïng dung dÞch axit sunfuric 5 % ®Þnh møc l¾c ®Òu.

* Dung dÞch tiªu chuÈn lµm viÖc (TiO2 = 0,04 mg/ml): LÊy 100 ml dung dÞch tiªu chuÈn gèc vµo

b×nh ®Þnh møc dung tÝch 250 ml, dïng dung dÞch axit sunfuric 5 % ®Þnh møc l¾c ®Òu.

4.2.28 Dung dÞch tiªu chuÈn EDTA - 0,025 M

Hoµ tan 9,3 g ÷ 9,5 g muèi dinatri etylen diamintetraaxeticaxit dihydrat (Na2H2C10H12O8N22.2H2O)

trong 300 ml n−íc cÊt, ®un tíi s«i vµ khuÊy cho tan trong, lÊy ra ®Ó nguéi råi chuyÓn vµo b×nh ®Þnh

møc dung tÝch 1000 ml, thªm n−íc cÊt ®Õn v¹ch, l¾c ®Òu.

* X¸c ®Þnh hÖ sè nång ®é K2 cña dung dÞch EDTA 0,025 pha ®−îc:

LÊy 50 ml dung dÞch canxi 0,01 M (4.2.25) vµo cèc dung tÝch 250 ml. Thªm kho¶ng 100 ml n−íc

cÊt, 20 ml dung dÞch KOH 25 %, 2 m dung dÞch KCN 5 % vµ mét Ýt hçn hîp chØ thÞ fluorexon 1 %,

dung dÞch cã mµu xanh huúnh quang. §Æt cèc lªn trªn mét nÒn mµu ®en, dïng dung dÞch EDTA

TCVN 7131 : 2002

8

0,025 M pha ®−îc chuÈn ®é dung dÞch ®Õn khi ®æi mµu tõ mµu xanh huúnh quang sang hång, ghi

thÓ tÝch EDTA tiªu thô (V2).

Lµm song song mét thÝ nghiÖm tr¾ng, víi tÊt c¶ thuèc thö (trõ dung dÞch canxi tiªu thuÈn) ®Ó hiÖu

chØnh kÕt qu¶, ghi thÓ tÝch EDTA tiªu thô (V0).

HÖ sè nång ®é (K2) cña dung dÞch EDTA 0,025 M, ®−îc tÝnh theo c«ng thøc:

02

Ca2 VV

V x0,4K

−=

trong ®ã:

VCa lµ thÓ tÝch dung dÞch canxi 0,01 M (4.2.25) ®· lÊy, tÝnh b»ng mililÝt;

V2 lµ thÓ tÝch dung dÞch EDTA 0,025 M ®· tiªu thô khi chuÈn ®é dung dÞch canxi, tÝnh b»ng

mililÝt;

V0 lµ thÓ tÝch dung dÞch EDTA 0,025 M ®· tiªu thô khi chuÈn ®é mÉu tr¾ng, tÝnh b»ng mililÝt.

4.2.29 Dung dÞch tiªu chuÈn kÏm axetat 0,025 M

Hoµ tan 5,6 g ÷ 5,7 g Zn(CH3COO)2.2H2O vµo 150 ml n−íc cÊt, cho thªm vµo 2 ml axit axetic ®Ëm

®Æc, ®un tíi s«i, khuÊy cho tan trong. §Ó nguéi råi chuyÓn vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 1000 ml,

thªm n−íc cÊt ®Õn v¹ch møc, l¾c ®Òu.

* X¸c ®Þnh tû sè nång ®é (k) gi÷a dung dÞch EDTA 0,025 M vµ dung dÞch kÏm axetat 0,025 M.

LÊy 20 ml dung dÞch EDTA 0,025 M (4.2.28) vµo cèc thuû tinh, thªm vµo cèc 100 ml n−íc cÊt vµ

20 ml dung dÞch ®Öm pH = 5,5, thªm 2 giät ®Õn 3 giät chØ thÞ xylenon da cam 0,1 %. §un dung dÞch

tíi nhiÖt ®é 70 ®Õn 80 oC, chuÈn ®é dung dÞch khi cßn nãng b»ng dung dÞch kÏm axetat pha ®−îc

®Õn khi dung dÞch trong cèc chuyÓn tõ mµu vµng sang hång. Ghi thÓ tÝch dung dÞch kÏm axetat

tiªu thô (VZn).

Tû sè nång ®é (k) gi÷a hai dung dÞch, ®−îc tÝnh theo c«ng thøc sau:

Zn

E

VV

k =

trong ®ã:

VE lµ thÓ tÝch dung dÞch EDTA 0,025 M (4.2.28) lÊy ®Ó chuÈn ®é, tÝnh b»ng mililÝt;

VZn lµ thÓ tÝch dung dÞch dung dÞch kÏm axetat (4.2.29), tÝnh b»ng mililÝt.

4.2.30 Dung dÞch tiªu chuÈn b¹c nitrat (AgNO3) 0,1 N

Pha tõ èng chuÈn (fixanat) AgNO3 0,1 N. B¶o qu¶n trong chai thuû tinh mµu tèi.

TCVN 7131 : 2002

9

4.2.31 Dung dÞch tiªu chuÈn gèc silic dioxit (SiO2 = 0,40 mg/ml)

Nung ch¶y 0,2 g silic dioxit tinh khiÕt (®· ®−îc nung ë 1000 oC) trong chÐn b¹ch kim víi 3 g ®Õn

4 g hçn hîp nung ch¶y (4.1.7) trong lß ë nhiÖt ®é 1000 oC ± 50 oC trong thêi gian 40 phót.

ChuyÓn khèi nung ch¶y vµo cèc ®· cã s½n 150 ml n−íc cÊt vµ 10 g NaOH, ®un trªn bÕp ®iÖn,

khuÊy ®Òu cho tan trong, ®Ó nguéi råi chuyÓn dung dÞch vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 500 ml, ®Þnh

møc b»ng n−íc cÊt, l¾c ®Òu. B¶o qu¶n dung dÞch trong b×nh nhùa polyetylen.

* Dung dÞch tiªu chuÈn lµm viÖc (SiO2 = 0,04 mg/ml): LÊy 25 ml dung dÞch tiªu chuÈn gèc vµo b×nh

®Þnh møc dung tÝch 250 ml, thªm n−íc cÊt ®Õn v¹ch møc vµ l¾c ®Òu.

4.2.32 Dung dÞch tiªu chuÈn gèc s¾t oxit (Fe2O3): C©n 0,2500g Fe2O3 ®· sÊy kh« ë nhiÖt ®é

105 oC ± 5 oC vµo cèc thuû tinh, thªm 50 ml dung dÞch axit clohydric (1 + 1) vµ ®un s«i nhÑ trªn

bÕp ®Õn tan trong, ®Ó nguéi råi chuyÓn vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 1000 ml, thªm n−íc cÊt tíi

v¹ch møc vµ l¾c ®Òu.

* Dung dÞch tiªu chuÈn lµm viÖc (Fe2O3 = 0,05 mg/ml): LÊy 50 ml dung dÞch tiªu chuÈn gèc vµo

b×nh ®Þnh møc dung tÝch 250 ml, thªm n−íc cÊt tíi v¹ch møc vµ l¾c ®Òu.

4.2.33 Dung dÞch tiªu chuÈn NH4SCN 0,025 N

Pha chÕ tõ èng tiªu chuÈn (fixanal) amomi sunfoxianua 0,025 N.

4.2.34 Dung dÞch thioure 5 %: Hoµ tan thuèc thö trong n−íc cÊt.

4.2.35 Dung dÞch khö

Hoµ tan 25 g axit tartric (H2C4H4O6) hoÆc 5 g axit xitric (H3C6H5O7) vµ 1 g axit ascorbic vµo 100 ml

n−íc cÊt. B¶o qu¶n trong chai thuû tinh mµu, ë n¬i m¸t. Dung dÞch ®−îc pha ®ñ dïng trong 2 ngµy

®Õn 4 ngµy.

5 ThiÕt bÞ, dông cô

Ngoµi nh÷ng thiÕt bÞ, dông cô th«ng th−êng, cÇn cã mét sè thiÕt bÞ sau:

5.1 C©n ph©n tÝch, ®é chÝnh x¸c ®Õn 0,0001 gam.

5.2 Tñ sÊy, nhiÖt ®é sÊy ®¹t 300 oC, cã bé phËn ®iÒu chØnh nhiÖt ®é.

5.3 Lß nung cã bé phËn ®iÒu khiÓn nhiÖt ®é, nhiÖt ®é nung ®¹t 1000 oC ± 50 oC.

5.4 ChÐn b¹ch kim, dung tÝch 30 ml vµ 50 ml.

TCVN 7131 : 2002

10

5.5 Chµy, cèi m· n·o.

5.6 M¸y so mµu quang ®iÖn hoÆc m¸y phæ quang kÕ UV-VIS cã kh¶ n¨ng ®o mËt ®é quang ë

b−íc sãng tõ 380 nm ®Õn 850 nm.

5.7 M¸y quang phæ ngän löa (FP) hoÆc m¸y quang phæ hÊp thô nguyªn tö (AAS) cã trang bÞ thÝch

hîp ®Ó ®o kali vµ natri.

5.8 BÕp çch thuû hoÆc çch çt khèng chÕ ®−îc nhiÖt ®é.

5.9 GiÊy läc ®Þnh l−îng kh«ng tro çc lo¹i:

– lo¹i ch¶y nhanh, ®−êng kÝnh lç trung b×nh kho¶ng 20 µm;

– lo¹i ch¶y trung b×nh, ®−êng kÝnh lç trung b×nh kho¶ng 7 µm;

– lo¹i ch¶y chËm, ®−êng kÝnh lç trung b×nh kho¶ng 2 µm.

5.10 Micr« buret.

6 LÊy mÉu vµ chuÈn bÞ mÉu thö

6.1 LÊy mÉu

MÉu ®Êt sÐt ®Ó s¶n xuÊt g¹ch ngãi nung, ®−îc lÊy theo TCVN 4344 - 86.

Chó thÝch − Çc mÉu sÐt dïng cho s¶n xuÊt xi m¨ng, gèm, sø x©y dùng, … ®−îc lÊy theo qui ®Þnh trong çc tiªu chuÈn s¶n phÈm t−¬ng øng.

MÉu ®−a tíi phßng thÝ nghiÖm cã khèi l−îng kh«ng Ýt h¬n 500 g, kÝch th−íc h¹t kh«ng lín h¬n

5 mm, dïng lµm mÉu phßng thÝ nghiÖm

6.2 ChuÈn bÞ mÉu thö

Trén ®Òu mÉu phßng thÝ nghiÖm, dïng ph−¬ng ph¸p chia t− lÊy kho¶ng 100 g, nghiÒn nhá ®Õn lät

qua sµng 0,25 mm. Dïng ph−¬ng ph¸p chia t− lÊy kho¶ng 50 g, tiÕp tôc nghiÒn nhá ®Õn lät qua

sµng 0,1 mm.

Dïng ph−¬ng ph¸p chia t− lÊy kho¶ng 12 g ®Õn 15 g lµm mÉu ph©n tÝch ho¸ häc, phÇn cßn l¹i b¶o

qu¶n trong lä (hoÆc tói) kÝn, dïng lµm mÉu l−u.

NghiÒn mÞn phÇn mÉu thö nµy b»ng cèi m· n·o ®Õn lät qua sµng 0,063 mm. SÊy mÉu ë nhiÖt ®é

105 oC ± 5 oC ®Õn khèi l−îng kh«ng ®æi.

TCVN 7131 : 2002

11

7 Ph−¬ng ph¸p thö

Qu¸ tr×nh ph©n tÝch ho¸ häc ®−îc tiÕn hµnh theo s¬ ®å h×nh 1 vµ h×nh 2.

7.1 X¸c ®Þnh hµm l−îng mÊt khi nung (MKN)

7.1.1 Nguyªn t¾c

MÉu thö ®−îc nung ë nhiÖt ®é 1000 oC ± 50 oC ®Õn khèi l−îng kh«ng ®æi. Tõ sù gi¶m khèi l−îng

mÉu thö tÝnh ra l−îng mÊt khi nung.

7.1.2 Çch tiÕn hµnh

C©n kho¶ng 1 g mÉu (®iÒu 6.2) chÝnh x¸c ®Õn 0,0001 g, cho vµo chÐn sø ®· ®−îc nung vµ c©n ë

nhiÖt ®é 1000 oC ± 50 oC ®Õn khèi l−îng kh«ng ®æi. Nung chÐn cã mÉu ë nhiÖt ®é trªn kho¶ng

1,5 giê ®Õn 2 giê.

LÊy chÐn ra, ®Ó nguéi trong b×nh hót Èm ®Õn nhiÖt ®é phßng råi c©n. LËp l¹i qu¸ tr×nh nung ë nhiÖt

®é trªn trong 15 phót, lµm nguéi vµ c©n ®Õn khi thu ®−îc khèi l−îng kh«ng ®æi (m2).

7.1.3 TÝnh kÕt qu¶

L−îng mÊt khi nung (MKN), tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:

m1 − m2 % MKN = ______________ x 100

m

trong ®ã:

m1 lµ khèi l−îng chÐn vµ mÉu tr−íc khi nung, tÝnh b»ng gam;

m2 lµ khèi l−îng chÐn vµ mÉu sau khi nung, tÝnh b»ng gam;

m lµ l−îng c©n mÉu thö, tÝnh b»ng gam.

Chªnh lÖch cho phÐp gi÷a hai kÕt qu¶ x¸c ®Þnh song song kh«ng lín h¬n 0,20 %.

7.2 Ph©n gi¶i mÉu

7.2.1 Nguyªn t¾c

Tuú thuéc vµo yªu cÇu x¸c ®Þnh çc thµnh phÇn ho¸ häc cña mÉu thö, dïng chÊt nung ch¶y hoÆc

axit flohydric ®Ó ph©n gi¶i mÉu ®Êt sÐt, chuyÓn thµnh d¹ng chÊt tan trong dung dÞch. X¸c ®Þnh

thµnh phÇn çc chÊt trong mÉu tõ dung dÞch nµy.

TCVN 7131 : 2002

14

H×nh 1 - S¬ ®å ph©n tÝch ®Êt sÐt (x¸c ®Þnh: SiO2, Al2O3, Fe2O3, MgO, CaO, TiO2)

0,5 gam mÉu, nung ch¶y b»ng Na2CO3 + K2CO3

7.2.2

MÉu thö(®iÒu 6)

Hoµ tan trong HCl, n−íc cÊt nãng

C« dung dÞch kh« kiÖt. Hoµ tan trong HCl, läc , röa

Dung dÞch läc röa

Dung dÞch A (500 ml)

25 ml. X¸c ®Þnh SiO2. So mµu 7.3.2.1

25 ml. X¸c ®Þnh Fe2O3.

So mµu 7.4.2.2

25 ml. X¸c ®Þnh Fe2O3. ChuÈn

®é EDTA 7.4.1.2

100 ml. Lo¹i kÕt tña hydroxit, ®Þnh møc, läc

(Dung dÞch B) 7.7.2 - 7.8.2

25 ml. X¸c ®Þnh TiO2. So mµu

7.6.2

100 ml. Hoµ tan nh«m b»ng NaOH, ®Þnh møc,

läc. (Dung dÞch C) 7.5.2

hoÆc

kÕt tña Nung 1000oC; xö lý víi HF 7.3.1.2

Nung ch¶y cÆn víi K2S2O7, hoµ tan

L−în

g S

O2 c

hñ y

Õu

SiO2 tæng sè

Fe2O3 CaO MgO TiO2 Al2O3

12

TC

VN

7131 : 2002

TCVN 7131 : 2002

14

H×nh 2 - S¬ ®å ph©n tÝch ®Êt sÐt (x¸c ®Þnh: MKN, SO3, K2O, Na2O, Cl)

Ph©n gi¶i b»ng HF, hoµ tan läc

7.2.3

MÉu thö(®iÒu 6)

0,50 gam

Nung ch¶y b»ng K2CO3 + Na2CO3

7.9.2

SO3

MKN K2O Na2O Cl

1,0 gam 0,25 gam1,0 gam

Hoµ tan trong n−íc nãng vµ HCl, c« ®Õn c¹n kh«.

Hoµ tan trong n−íc vµ HCl, läc dung dÞch, röa s¹ch kÕt tña (lo¹i bá kÕt tña). Thu

dung dÞch läc röa

KÕt tña lo¹i Fe, Al, Ti, …Läc thu lÊy dung dÞch

KÕt tña sunfat b»ng Bari clorua. Nung kÕt tña ë 850oC

Thùc hiÖn theo TCVN 6533 : 1999

X¸c ®Þnh K2O vµ Na2O trªn thiÕt bÞ

Hoµ tan mÉu trong dung dÞch chøa HNO3. §Þnh møc läc

7.11.2

Dung dÞch läc, thªm b¹c nitrat. ChuÈn l−îng b¹c d− b»ng

NH4SCN

Nung ë 1000 oC7.1.2

13

TC

VN

7131 : 2002

TCVN 7131 : 2002

14

7.2.2 Ph©n gi¶i mÉu b»ng hçn hîp kiÒm cacbonat

C©n kho¶ng 0,5 g mÉu thö (®iÒu 6) chÝnh x¸c ®Õn 0,0001 g, vµo chÐn b¹ch kim cã lãt s½n 3 g ®Õn

4 g hçn hîp nung ch¶y (4.1.7), trén ®Òu, phñ lªn trªn ®ã mét líp máng (kho¶ng 3 mm) hçn hîp

nung ch¶y n÷a.

Nung ch¶y chÊt chøa trong chÐn ë nhiÖt ®é 950 oC ®Õn 1000 oC trong 30 phót ®Õn 35 phót ®Õn tan

trong. LÊy chÐn khái lß nung, ®Ó nguéi.

ChuyÓn toµn bé khèi nung ch¶y vµo b¸t sø, dïng dung dÞch HCl (1 + 1) vµ n−íc cÊt nãng röa s¹ch

chÐn b¹ch kim. §Ëy b¸t sø b»ng mÆt kÝnh ®ång hå, thªm tõ tõ 30 ml HCl ®Ëm ®Æc ®Ó hoµ tan mÉu.

Sau khi mÉu tan hÕt, dïng n−íc cÊt nãng tia röa thµnh b¸t vµ mÆt kÝnh, khuÊy ®Òu dung dÞch.

7.2.3 Ph©n gi¶i mÉu b»ng axit flohydric ®Ó x¸c ®Þnh kim lo¹i kiÒm

C©n kho¶ng 0,25 g mÉu thö chÝnh x¸c ®Õn 0,0001 g vµo chÐn b¹ch kim, tÈm −ít mÉu b»ng vµi giät

n−íc, thªm tiÕp vµo chÐn 0,5 ml dung dÞch axit sunfuric (1 + 1) vµ 15 ml dung dÞch HF (4.2.4) vµ

l¾c nhÑ ®Ó trén ®Òu. Lµm bay h¬i chÊt trong chÐn trªn bÕp ®iÖn ®Õn kh«. §Ó nguéi chÐn, thªm tiÕp

vµo chÐn 5 ml ®Õn 10 ml axit flohydric n÷a, cho bay h¬i trªn bÕp ®iÖn ®Õn ngõng bèc khãi tr¾ng.

§Ó nguéi chÐn, dïng n−íc cÊt nãng vµ dung dÞch HCl (1 + 1) chuyÓn çc chÊt trong chÐn vµo cèc

thuû tinh vµ röa s¹ch chÐn b¹ch kim. Thªm vµo cèc 5 ml HCl (1 + 1) ®un s«i nhÑ dung dÞch 5 phót

®Õn 10 phót.

7.3 X¸c ®Þnh hµm l−îng silic dioxit (SiO2)

7.3.1 X¸c ®Þnh hµm l−îng silic dioxit (SiO2) chñ yÕu theo ph−¬ng ph¸p khèi l−îng

7.3.1.1 Nguyªn t¾c

C« c¹n dung dÞch mÉu thö (7.2.2) ®Ó t¸ch n−íc cña axit silisic. Nung kÕt tña ë 1000 oC ± 50 oC.

Råi xö lý kÕt tña b»ng dung dÞch axit flohydric ®Ó t¸ch silic ë d¹ng silic tetraflorua, qua ®ã x¸c ®Þnh

®−îc l−îng silic dioxit (chñ yÕu) cã trong mÉu thö.

7.3.1.2 Çch tiÕn hµnh

C« c¹n dung dÞch mÉu thö (7.2.2) trªn bÕp çch çt hoÆc bÕp çch thuû (ë nhiÖt ®é 100 ®Õn 110 oC) ®Õn kh«, dïng ®òa thuû tinh d»m nhá çc côc muèi t¹o thµnh ®Õn cì h¹t kh«ng lín h¬n

2 mm; tiÕp tôc c« mÉu ë nhiÖt ®é trªn tõ 1 giê ®Õn 2 giê. §Ó nguéi mÉu thö, thªm vµo b¸t 15 ml

axit clohydric ®Ëm ®Æc, ®Ó yªn 10 phót, thªm tiÕp vµo b¸t 90 ml ®Õn 100 ml n−íc cÊt ®un s«i. §un

trªn bÕp ®iÖn ®Õn s«i, khuÊy cho tan muèi. Tr¸ng mÆt kÝnh ®ång hå vµ thµnh b¸t b»ng n−íc cÊt

®un s«i, lÊy b¸t ra ®Ó nguéi ®Õn 50 oC ÷ 60 oC.

Läc dung dÞch trong b¸t sø khi cßn nãng qua giÊy läc kh«ng tro ch¶y trung b×nh vµo b×nh ®Þnh møc

dung tÝch 500 ml. Dïng dung dÞch axit clohydric 5 % ®· ®un nãng röa kÕt tña vµ thµnh b¸t, läc g¹n

TCVN 7131 : 2002

15

3 lÇn, sau ®ã chuyÓn kÕt tña vµo giÊy läc, dïng giÊy läc kh«ng tro ch¶y trung b×nh ®Ó lau s¹ch ®òa

thuû tinh vµ thµnh b¸t, tiÕp tôc röa kÕt tña b»ng n−íc cÊt ®un s«i cho ®Õn khi hÕt ion clo (thö b»ng

dung dÞch AgNO3 0,5 %).

ChuyÓn giÊy läc cã kÕt tña chøa silic vµo chÐn b¹ch kim. §èt ch¸y giÊy läc trªn bÕp ®iÖn thµnh

than. §−a chÐn vµo lß nung ë nhiÖt ®é 1000 oC ± 50 oC trong 1 giê ®Õn 1 giê 30 phót, lÊy chÐn ra

®Ó nguéi trong b×nh hót Èm ®Õn nhiÖt ®é phßng råi c©n.

Nung l¹i chÐn ë nhiÖt ®é 1000 oC ± 50 oC trong 15 phót, lµm nguéi vµ c©n chÐn ®Õn khi thu ®−îc

khèi l−îng kh«ng ®æi (m1).

TÈm −ít kÕt tña trong chÐn b»ng vµi giät n−íc cÊt, thªm vµo chÐn 0,5 ml dung dÞch axit sunfuric

H2SO4 (1 +1) vµ 10 ml dung dÞch axit flohydric 40 %. Lµm bay h¬i chÊt chøa trong chÐn trªn bÕp

®iÖn ®Õn kh«, thªm tiÕp vµo chÐn 10 ml axit flohydric n÷a, cho bay h¬i trªn bÕp ®iÖn ®Õn kh« kiÖt

vµ ngõng bèc khãi tr¾ng.

Cho chÐn vµo lß nung, nung ë nhiÖt ®é 1000 oC ± 50 oC trong 30 phót. Lµm nguéi trong b×nh hót

Èm ®Õn nhiÖt ®é phßng råi c©n; lÆp l¹i qu¸ tr×nh nung trong 15 phót, lµm nguéi råi c©n ®Õn khi thu

®−îc khèi l−îng kh«ng ®æi (m2).

Nung cÆn cßn l¹i trong chÐn b¹ch kim víi 2 g ÷ 3 g kali pyrosunfat ®Õn tan trong. Lµm nguéi,

chuyÓn khèi nung ch¶y vµo cèc thuû tinh dung tÝch 250 ml vµ tr¸ng röa s¹ch chÐn b¹ch kim, thªm

n−íc cÊt vµo cèc tíi kho¶ng 50 ml vµ thªm tiÕp 2 ml ®Õn 3 ml dung dÞch axit clohydric (1 + 1). §un

dung dÞch tíi tan trong, ®Ó nguéi råi gép dung dÞch nµy víi dung dÞch trong b×nh ®Þnh møc 500 ml,

®Þnh møc b»ng n−íc cÊt, l¾c ®Òu.

Dung dÞch nµy ®Ó x¸c ®Þnh c¸c thµnh phÇn: SiO2 hoµ tan, Fe2O3, Al2O3, CaO, MgO, TiO2 cã trong

mÉu thö - gäi lµ "dung dÞch A".

7.3.1.3 TÝnh kÕt qu¶

Hµm l−îng silic dioxit (SiO2), tÝnh b»ng phÇn tr¨m, theo c«ng thøc:

m1 − m2

% SiO2 = ______________ x 100 m

trong ®ã:

m1 lµ khèi l−îng chÐn b¹ch kim vµ kÕt tña tr−íc khi xö lý b»ng axit flohydric, tÝnh b»ng gam;

m2 lµ khèi l−îng chÐn b¹ch kim vµ kÕt tña sau khi xö lý b»ng axit flohydric, tÝnh b»ng gam;


Chªnh lÖch gi÷a hai kÕt qu¶ x¸c ®Þnh song song kh«ng lín h¬n 0,40 %.

7.3.2 X¸c ®Þnh hµm l−îng silic dioxit hoµ tan (SiO2) b»ng ph−¬ng ph¸p so mµu

TCVN 7131 : 2002

16


LÊy 25 ml "dung dÞch A" vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 100 ml. Thªm n−íc ®Õn kho¶ng 50 ml vµ

thªm 10 ml dung dÞch amoni molibdat 5 %, l¾c ®Òu. Sau 20 phót, thªm vµo b×nh 10 ml dung dÞch

axit clohydric (1 + 1), l¾c ®Òu. Sau ®ã 10 phót, thªm tiÕp vµo b×nh 5 ml dung dÞch khö (4.2.35),

thªm n−íc cÊt tíi v¹ch, l¾c ®Òu.

Sau khi thªm dung dÞch khö 30 phót, ®o mËt ®é quang (hoÆc ®é hÊp thô) cña dung dÞch mÉu ë

b−íc sãng 800 nm ®Õn 820 nm. Dung dÞch so s¸nh lµ dung dÞch mÉu tr¾ng. Tõ trÞ sè mËt ®é quang

®o ®−îc, dùa vµo ®å thÞ chuÈn t×m ra l−îng silic dioxit cã trong 25 ml dung dÞch A.

* X©y dùng ®å thÞ chuÈn

LÊy 6 b×nh ®Þnh møc 100 ml, cho vµo tõng b×nh dung dÞch tiªu chuÈn lµm viÖc silic dioxit (4.2.31:

SiO2 = 0,04 mg/ml) theo thø tù sau: 0 ml; 1 ml; 2 ml; 4 ml; 6 ml; 7 ml. Thªm n−íc cÊt ®Õn kho¶ng

50 ml, thªm tiÕp vµi giät chØ thÞ phenolphatalein 0,1 % vµ dïng axit clohydric (1 + 1) nhá tõ tõ tõng

giät ®Õn khi mÊt mµu hång, thªm d− 2 ml dung dÞch axit clohydric (1 + 1) n÷a, l¾c ®Òu. Cho vµo

100 ml dung dÞch amoni molibdat 5 %, tiÕp tôc thùc hiÖn c¸c c¸ch lµm nh− phÇn trªn.

Tõ hµm l−îng SiO2 trong tõng b×nh vµ gi¸ trÞ mËt ®é quang t−¬ng øng, x©y dùng ®å thÞ chuÈn.


Hµm l−îng silic dioxit (SiO2) hoµ tan, tÝnh b»ng phÇn tr¨m, theo c«ng thøc:

m1 x 500

% SiO2 = ______________ x 100 m x 25

trong ®ã:

m1 lµ khèi l−îng SiO2 t×m ®−îc tõ ®å thÞ chuÈn, tÝnh b»ng gam;



7.3.3 X¸c ®Þnh tæng hµm l−îng silic dioxit (SiO2)

Hµm l−îng silic dioxit trong mÉu thö lµ tæng hµm l−îng silic dioxit chñ yÕu, x¸c ®Þnh theo ph−¬ng

ph¸p khèi l−îng (7.3.1) vµ hµm l−îng silic dioxit hoµ tan, x¸c ®Þnh theo ph−¬ng ph¸p so mµu

(7.3.2).

TCVN 7131 : 2002

17

7.4 X¸c ®Þnh hµm l−îng s¾t oxit (Fe2O3)

7.4.1 X¸c ®Þnh hµm l−îng s¾t oxit theo ph−¬ng ph¸p chuÈn ®é phøc chÊt


ChuÈn ®é s¾t (III) b»ng dung dÞch EDTA ë m«i tr−êng pH = 1,5 ®Õn 2 víi chØ thÞ axit sunfosalisilic.

KÕt thóc chuÈn ®é, mµu dung dÞch chuyÓn tõ mµu tÝm ®á sang vµng r¬m.


LÊy 25 ml "dung dÞch A" cho vµo cèc dung tÝch 250 ml. Thªm vµo cèc 1 giät ®Õn 2 giät dung dÞch

hydropeoxit 30 %. §un s«i nhÑ 5 phót, sau ®ã thªm vµo 2 ml dung dÞch axit sunfosalisilic 10 %.

Thªm n−íc cÊt ®Õn thÓ tÝch kho¶ng 100 ml. Dïng dung dÞch axit clohydric (1 + 1) vµ dung dÞch

natri hydroxit 10 % nhá tõ tõ ®Ó ®iÒu chØnh pH ®Õn 1,5 ÷ 2,0 (dung dÞch chuyÓn sang mµu tÝm

thÉm). §un nãng dung dÞch trªn bÕp ®iÖn ®Õn 60 oC ÷ 70 oC. ChuÈn ®é dung dÞch khi cßn nãng

b»ng dung dÞch tiªu chuÈn EDTA 0,01 M ®Õn khi mµu cña dung dÞch chuyÓn tõ tÝm ®á sang vµng

r¬m. Ghi thÓ tÝch EDTA tiªu thô (V).


Hµm l−îng s¾t (III) oxit (Fe2O3), tÝnh b»ng phÇn tr¨m, theo c«ng thøc:

0,0007985 x V x K1 x 500

% Fe2O3 = ____________________________________ x 100 m x 25

trong ®ã:

0,0007985 lµ khèi l−îng Fe2O3 t−¬ng øng víi 1 ml dung dÞch EDTA 0,01 M, tÝnh b»ng gam;

V lµ thÓ tÝch dung dÞch tiªu chuÈn EDTA 0,01 M tiªu thô khi chuÈn ®é, tÝnh b»ng mililÝt;

K1 lµ hÖ sè nång ®é dung dÞch EDTA 0,01 M (4.2.26);



7.4.2 X¸c ®Þnh hµm l−îng s¾t oxit theo ph−¬ng ph¸p tr¾c quang (khi hµm l−îng Fe2O3 < 2 %)


Trong m«i tr−êng kiÒm amoniac, ion s¾t (III) t¹o víi thuèc thö axit sunfosalisilic mét phøc chÊt mµu

vµng, c−êng ®é mµu tû lÖ víi nång ®é s¾t cã trong dung dÞch. §o mËt ®é quang cña dung dÞch ë

b−íc sãng kho¶ng 420 nm ®Õn 430 nm.

TCVN 7131 : 2002

18


LÊy 25 ml "dung dÞch A" vµo b×nh ®Þnh møc 100 ml, thªm n−íc ®Õn kho¶ng 50 ml, thªm tiÕp 10 ml

dung dÞch axit sunfosalisilic 10 %. Võa l¾c ®Òu võa nhá tõng giät amoni hydroxit ®Ëm ®Æc ®Õn khi

dung dÞch xuÊt hiÖn mµu vµng, cho d− 2 ml ®Õn 3 ml amoni hydroxit n÷a, ®Þnh møc b»ng n−íc cÊt,

l¾c ®Òu.

Sau 15 phót, ®o mËt ®é quang cña dung dÞch ë b−íc sãng 420 nm ®Õn 430 nm, dung dÞch so s¸nh

lµ dung dÞch mÉu tr¾ng. Dùa vµo ®å thÞ chuÈn t×m ra l−îng s¾t oxit cã trong 25 ml dung dÞch A (m).


LÊy 6 b×nh ®Þnh møc 100 ml, lÇn l−ît thªm vµo mçi b×nh mét thÓ tÝch dung dÞch tiªu chuÈn lµm viÖc

s¾t oxit (Fe2O3 = 0,05 mg/ml) theo thø tù 0 ml; 1 ml; 2 ml; 4 ml; 8 ml; 10 ml. Thªm n−íc cÊt ®Õn

kho¶ng 50 ml, thªm tiÕp 10 ml dung dÞch axit sunfosalisilic 10%. Võa l¾c ®Òu võa nhá tõng giät

amoni hydroxit ®Ëm ®Æc ®Õn khi dung dÞch xuÊt hiÖn mµu vµng, cho d− 2 ml ®Õn 3 ml amoni

hydroxit n÷a, ®Þnh møc b»ng n−íc cÊt, l¾c ®Òu.

Tõ hµm l−îng s¾t oxit trong mçi b×nh vµ gi¸ trÞ mËt ®é quang t−¬ng øng, x©y dùng ®å thÞ chuÈn.


Hµm l−îng s¾t oxit (Fe2O3), tÝnh b»ng phÇn tr¨m, theo c«ng thøc:

m1 x 500

% Fe2O3 = ______________ x 100 m x 25

trong ®ã:

m1 lµ khèi l−îng s¾t oxit t×m ®−îc tõ ®å thÞ chuÈn, tÝnh b»ng gam;



7.5 X¸c ®Þnh hµm l−îng nh«m oxit (Al2O3)

7.5.1 Nguyªn t¾c

T¸ch nh«m khái c¸c nguyªn tè ¶nh h−ëng b»ng kiÒm m¹nh. T¹o phøc gi÷a nh«m víi EDTA d− ë

pH = 5,5. ChuÈn ®é l−îng d− EDTA b»ng dung dÞch kÏm axetat theo chØ thÞ xylenon da cam. Dïng

natri fluorua ®Ó gi¶i phãng EDTA khái phøc complexonat nh«m, dïng dung dÞch tiªu chuÈn kÏm

axetat chuÈn ®é l−îng EDTA ®−îc gi¶i phãng, tõ ®ã tÝnh ra hµm l−îng nh«m.

TCVN 7131 : 2002

19


LÊy 100 ml "dung dÞch A" vµo cèc thuû tinh dung tÝch 250 ml, thªm vµo cèc 30 ml dung dÞch NaOH

30 %. KhuÊy ®Òu, ®un s«i dung dÞch 2 phót, lÊy ra ®Ó nguéi, råi chuyÓn vµo b×nh ®Þnh møc dung

tÝch 250 ml, cho n−íc cÊt ®Õn v¹ch møc, l¾c ®Òu. Läc dung dÞch qua giÊy läc ch¶y nhanh (kh«),

phÔu (kh«), vµo b×nh nãn (kh«). Dung dÞch läc dïng ®Ó x¸c ®Þnh nh«m (dung dÞch C).

Dïng pipet lÊy 100 ml "dung dÞch C" vµo cèc, thªm vµo cèc 20 ml dung dÞch EDTA 0,025 M, thªm

tiÕp vµo cèc 2 giät chØ thÞ phenolphtalein 0,1 %. Dïng dung dÞch axit clohydric (1 : 1) vµ natri

hydroxit 10 % ®iÒu chØnh dung dÞch tíi trung tÝnh (pH kho¶ng 7), thªm vµo cèc 20 ml dung dÞch

®Öm pH : 5,5.

§un s«i dung dÞch trªn bÕp ®iÖn 2 phót ®Õn 3 phót. LÊy cèc ra khái bÕp ®iÖn, ®Ó nguéi ®Õn 60 oC ÷

70 oC, thªm vµo cèc vµi giät chØ thÞ xylenon da cam 0,1 % vµ dïng dung dÞch kÏm axetat 0,025 M

chuÈn ®é cho ®Õn khi xuÊt hiÖn mµu hång.

Thªm vµo cèc 20 ml dung dÞch natri florua 3 % vµ ®un s«i 3 phót. Lóc nµy dung dÞch cã mµu vµng,

®Ó nguéi dung dÞch ®Õn 60 oC ÷ 70 oC, dïng dung dÞch kÏm axetat 0,025 M chuÈn l−îng EDTA võa

®−îc gi¶i phãng ra khái phøc víi nh«m ®Õn khi mµu chuyÓn tõ vµng sang hång, ghi thÓ tÝch kÏm

axetat 0,025 M tiªu thô (VZn).


Hµm l−îng nh«m oxit (Al2O3), tÝnh b»ng phÇn tr¨m theo c«ng thøc:

0,0012745 x VZn x K2 x k x 500 x 250

% Al2O3 = ___________________________________________________ x 100 m x 100 x 100

trong ®ã:

0,0012745 lµ sè gam nh«m oxit t−¬ng øng víi 1 ml dung dÞch kÏm axetat 0,025 M;

k lµ tû sè nång ®é gi÷a dung dÞch kÏm axetat 0,025 M lµ dung dÞch EDTA 0,025 M;

K2 lµ hÖ sè nång ®é cña dung dÞch EDTA 0,025 M;

VZn lµ thÓ tÝch dung dÞch kÏm axetat 0,025 M tiªu thô khi chuÈn ®é l−îng EDTA ®−îc gi¶i phãng

ra khái phøc, tÝnh b»ng mililÝt;



TCVN 7131 : 2002

20

7.6 X¸c ®Þnh hµm l−îng titan dioxit (TiO2)

7.6.1 Nguyªn t¾c

Diantipyrin metan t¹o víi ion titan (IV) trong m«i tr−êng axit m¹nh mét phøc chÊt mµu vµng, c−êng

®é mµu tû lÖ víi nång ®é titan trong dung dÞch. §o mËt ®é quang (®é hÊp thô) cña dung dÞch ë

b−íc sãng kho¶ng 400 nm.


LÊy 25 ml "dung dÞch A" vµo b×nh ®Þnh møc 100 ml. Thªm vµo b×nh 15 ml dung dÞch axit clohydric

(1 +1), 5 ml dung dÞch thioure 5 %, l¾c ®Òu, ®Ó yªn dung dÞch cho ®Õn khi dung dÞch hÕt mµu vµng

cña s¾t chuyÓn sang kh«ng mµu, thªm tiÕp vµo b×nh 15 ml dung dÞch diantipyrin metan 2 %, thªm

n−íc cÊt tíi v¹ch, l¾c ®Òu. Sau 60 phót ®o mËt ®é quang cña dung dÞch ë b−íc sãng 400 nm.

Dung dÞch so s¸nh lµ dung dÞch cã ®Çy ®ñ c¸c thuèc thö, nh−ng kh«ng cã dung dÞch mÉu (mÉu

tr¾ng). Tõ trÞ sè mËt ®é quang ®o ®−îc, dùa vµo ®å thÞ chuÈn t×m ®−îc l−îng titan dioxit cã trong

25 ml "dung dÞch A".


LÊy 6 b×nh ®Þnh møc 100 ml lÇn l−ît cho vµo mçi b×nh mét thÓ tÝch dung dÞch tiªu chuÈn titan lµm

viÖc (TiO2 = 0,04 mg/ml) theo thø tù sau: 0 ml; 2 ml; 4 ml; 6 ml; 8 ml vµ 12 ml, thªm tiÕp 15 ml

dung dÞch HCl (1 + 1), 5 ml dung dÞch thioure 5 % , ¾c ®Òu, ®Ó yªn dung dÞch cho ®Õn khi dung

dÞch hÕt mµu vµng cña s¾t chuyÓn sang kh«ng mµu, thªm tiÕp vµo b×nh 15 ml dung dÞch diantipyrin

metan 2 %, thªm n−íc cÊt tíi v¹ch, l¾c ®Òu.

§o mËt ®é quang cña dung dÞch ë b−íc sãng 400 nm, dung dÞch so s¸nh lµ dung dÞch trong b×nh

kh«ng chøa dung dÞch tiªu chuÈn titan lµm viÖc.

Tõ l−îng titan dioxit cã trong mçi b×nh vµ gi¸ trÞ mËt ®é quang t−¬ng øng x©y dùng ®å thÞ chuÈn.


Hµm l−îng titan dioxit (TiO2), tÝnh b»ng phÇn tr¨m, theo c«ng thøc:

m1 x 500 % TiO2 = ______________ x 100

m x 25

trong ®ã:

m1 lµ l−îng titan dioxit t×m ®−îc tõ ®å thÞ chuÈn, tÝnh b»ng gam;



TCVN 7131 : 2002

21

7.7 X¸c ®Þnh hµm l−îng canxi oxit (CaO)

7.7.1 Nguyªn t¾c

T¸ch s¾t, nh«m, titan, … khái dung dÞch chøa canxi vµ magie b»ng amoni hydroxit. ChuÈn ®é

l−îng canxi b»ng dung dÞch EDTA tiªu chuÈn ë pH lín h¬n 12 víi chØ thÞ fluorexon, ë ®iÓm t−¬ng

®−¬ng dung dÞch mÊt mµu xanh huúnh quang chuyÓn sang mµu hång.


LÊy 100 ml "dung dÞch A" vµo cèc chÞu nhiÖt dung tÝch 250 ml. Thªm vµo cèc kho¶ng 2 g amoni

clorua, ®un nãng dung dÞch ®Õn kho¶ng 70oC ÷ 80oC, nhá tõ tõ tõng giät dung dÞch amoni hydroxit

25 % n÷a ®Ó kÕt tña hoµn toµn s¾t, nh«m, titan, .v.v…

§un s«i nhÑ dung dÞch trªn bÕp kho¶ng 10 phót ®Õn 15 phót ®Ó ®«ng tô kÕt tña vµ lo¹i amoni

hydroxit d−. Läc dung dÞch khi cßn nãng qua giÊy läc ch¶y nhanh vµo b×nh ®Þnh møc dung tÝch 250

ml. Dïng dung dÞch amoni nitrat 2 % ®· ®un nãng 60 oC ÷ 70 oC ®Ó röa kÕt tña ®Õn hÕt ion Cl− (thö

b»ng AgNO3 0,5 %), thªm n−íc cÊt ®Õn v¹ch l¾c ®Òu, thu ®−îc "dung dÞch B" dïng ®Ó x¸c ®Þnh

canxi - magie.

Dïng pipet lÊy 100 ml "dung dÞch B" vµo cèc thuû tinh, thªm tiÕp 20 ml dung dÞch kali hydroxit 25

%, 2 ml dung dÞch kali xianua 5 % vµ mét Ýt chØ thÞ fluorexon 1 %. §Æt cèc lªn mét nÒn mµu ®en,

dïng dung dÞch EDTA 0,01 M chuÈn ®é dung dÞch trong cèc ®Õn khi dung dÞch chuyÓn tõ mµu

xanh huúnh quang sang mµu hång. Ghi thÓ tÝch dung dÞch EDTA tiªu thô (V1).

Lµm song song mét thÝ nghiÖm tr¾ng gåm ®Çy ®ñ c¸c dung dÞch thuèc thö nh−ng kh«ng cã dung

dÞch mÉu. Ghi thÓ tÝch EDTA tiªu thô (V0).


Hµm l−îng canxi oxit (CaO), tÝnh b»ng phÇn tr¨m, theo c«ng thøc:

0,00056 (V1 − V0) K1 x 500 x 250

% CaO = _______________________________________________ x 100 m x 100 x 100

trong ®ã:

0,00056 lµ khèi l−îng canxi oxit (CaO) t−¬ng øng víi 1 ml dung dÞch EDTA 0,01 M, tÝnh b»ng gam;


V1 lµ thÓ tÝch dung dÞch EDTA 0,01 M tiªu thô khi chuÈn ®é dung dÞch mÉu, tÝnh b»ng mililÝt;

V0 lµ thÓ tÝch dung dÞch EDTA 0,01 M tiªu thô khi chuÈn ®é mÉu tr¾ng, tÝnh b»ng mililÝt;



TCVN 7131 : 2002

22

7.8 X¸c ®Þnh hµm l−îng magie oxit (MgO)

7.8.1 Nguyªn t¾c

ChuÈn ®é tæng l−îng canxi vµ magie trong mÉu b»ng dung dÞch EDTA tiªu chuÈn theo chØ thÞ

eriocrom T ®en ë pH = 10,5.

X¸c ®Þnh hµm l−îng magie oxit theo hiÖu sè thÓ tÝch EDTA tiªu thô khi chuÈn ®é tæng l−îng canxi

vµ magie ë pH = 10,5 vµ khi chuÈn ®é riªng canxi ë pH > 12.


Dïng pipÐt lÊy 100 ml "dung dÞch B" vµo cèc thuû tinh, thªm tiÕp vµo cèc 200 ml dung dÞch ®Öm

pH = 10,5 vµ 2 ml dung dÞch kali xianua 5 % vµ 2 giät ®Õn 3 giät chØ thÞ eriocrom T ®en 0,1 %.

ChuÈn ®é tæng l−îng canxi vµ magie b»ng dung dÞch EDTA 0,01 M ®Õn khi dung dÞch chuyÓn tõ

mµu ®á nho sang xanh n−íc biÓn, ghi thÓ tÝch EDTA tiªu thô (V2). Lµm song song mét thÝ nghiÖm

tr¾ng gåm ®Çy ®ñ c¸c dung dÞch thuèc thö nh−ng kh«ng cã dung dÞch mÉu. Ghi thÓ tÝch EDTA tiªu

thô (V3).


Hµm l−îng magie oxit (MgO), tÝnh b»ng phÇn tr¨m, theo c«ng thøc:

0,000403 [(V2 − V3) − (V1 − V0)] K1 x 500 x 250

% MgO = __________________________________________________________________ x 100 m x 100 x 100

trong ®ã:

V2 lµ thÓ tÝch dung dÞch tiªu chuÈn EDTA 0,01 M tiªu thô khi chuÈn ®é tæng l−îng canxi vµ

magie, tÝnh b»ng mililÝt;

V3 lµ thÓ tÝch dung dÞch EDTA 0,01 M tiªu thô khi chuÈn ®é tæng l−îng canxi vµ magie trong

mÉu tr¾ng, tÝnh b»ng mililÝt;

V1 lµ thÓ tÝch dung dÞch EDTA 0,01 M tiªu thô khi chuÈn ®é riªng canxi trong dung dÞch mÉu,

tÝnh b»ng mililÝt;

V0 lµ thÓ tÝch dung dÞch EDTA 0,01 M tiªu thô khi chuÈn ®é riªng canxi trong mÉu tr¾ng, tÝnh

b»ng mililÝt;

m lµ l−îng c©n mÉu thö, tÝnh b»ng gam;

0,000403 lµ khèi l−îng magie oxit t−¬ng øng víi 1 ml dung dÞch EDTA 0,01 M, tÝnh b»ng gam;



TCVN 7131 : 2002

23

7.9 X¸c ®Þnh hµm l−îng l−u huúnh trioxit (SO3)

7.9.1 Nguyªn t¾c

Nung ch¶y mÉu thö b»ng hçn hîp cacbonat kiÒm råi hoµ tan trong dung dÞch axit HCl lo·ng, toµn bé

l−îng sunfat cã trong mÉu thö sÏ tan vµo dung dÞch, x¸c ®Þnh hµm l−îng sunfat trong dung dÞch nµy.

T¸ch çc nguyªn tè ¶nh h−ëng cã trong dung dÞch. Sau ®ã tiÕn hµnh kÕt tña sunfat ë d¹ng BaSO4

trong m«i tr−êng axit. Nung kÕt tña ë nhiÖt ®é 850 oC tõ ®ã tÝnh ra hµm l−îng SO3 trong mÉu thö.


C©n kho¶ng 0,5 g mÉu thö (®iÒu 6) chÝnh x¸c ®Õn 0,0001 g, vµo chÐn b¹ch kim ®· cã s½n 2 g ®Õn

3 g hçn hîp nung ch¶y, trén ®Òu vµ phñ lªn trªn ®ã mét líp máng hçn hîp nung ch¶y (kho¶ng

3 mm) n÷a.

Nung ch¶y chÊt chøa trong chÐn ë nhiÖt ®é 950 oC ®Õn 1000 oC trong 30 phót, lÊy chÐn ra khái lß,

®Ó nguéi. ChuyÓn toµn bé çc chÊt trong chÐn vµo b¸t sø b»ng n−íc s«i vµ dung dÞch HCl (1 +1),

röa s¹ch chÐn b¹ch kim. §Ëy mÆt kÝnh ®ång hå vµ thªm vµo cèc 20 ml HCl ®Ëm ®Æc, sau khi mÉu

®· tan hÕt, dïng b×nh tia n−íc nãng röa s¹ch mÆt kÝnh vµ thµnh cèc.

C« c¹n dung dÞch trong b¸t sø trªn bÕp çch çt hoÆc çch thuû (ë nhiÖt ®é 100 oC ®Õn 110 oC)

®Õn kh«, dïng ®òa thuû tinh d»m nhá çc côc muèi t¹o thµnh ®Õn cì h¹t kh«ng lín h¬n 2 mm, tiÕp

tôc c« mÉu ë nhiÖt ®é trªn tõ 1 giê 30 phót ®Õn 2 giê. §Ó nguéi mÉu thö, thªm vµo b¸t 10 ml axit

clohydric ®Ëm ®Æc, ®Ó yªn 10 phót, thªm tiÕp vµo b¸t 90 ml ®Õn 100 ml n−íc cÊt ®un s«i. §un trªn

bÕp ®iÖn ®Õn s«i, khuÊy cho tan muèi, lÊy b¸t ra ®Ó nguéi 40 oC ÷ 50 oC. Tr¸ng mÆt kinh ®ång hå

vµ thµnh b¸t b»ng n−íc cÊt ®un s«i.

Läc dung dÞch trong b¸t sø khi cßn nãng qua giÊy läc kh«ng tro ch¶y trung b×nh vµo cèc thuû tinh

dung tÝch 250 ml. Dïng n−íc cÊt nãng röa kÕt tña vµ thµnh b¸t, läc g¹n 3 lÇn, sau ®ã chuyÓn kÕt

tña vµo giÊy läc, tiÕp tôc röa kÕt tña b»ng n−íc cÊt ®un s«i cho ®Õn khi hÕt ion clo (thö b»ng dung

dÞch AgNO3 0,5 %).

Thªm vµo dung dÞch trong cèc 1 giät ®Õn 2 giät metyl ®á vµ kho¶ng 1 gam NH4Cl, khuÊy cho tan,

nhá tõ tõ dung dÞch amoni hydroxit 25 % vµ khuÊy ®Õn khi dung dÞch chuyÓn sang mµu vµng, cho

thªm 1 giät ®Õn 2 giät dung dÞch amoni hydroxit n÷a, khuÊy ®Òu. §un nãng dung dÞch ®Ó ®«ng tô

kÕt tña. Läc dung dÞch khi cßn nãng qua giÊy läc ch¶y trung b×nh, röa cèc vµ kÕt tña b»ng n−íc cÊt

nãng tõ 5 lÇn ®Õn 6 lÇn, thu n−íc läc röa vµo cèc thuû tinh dung tÝch 250 ml. NÕu dung dÞch thu

®−îc cã thÓ tÝch lín, c« c¹n dung dÞch ®Õn cßn kho¶ng 130 ml ®Õn 150 ml. Thªm vµo cèc 1 giät

®Õn 2 giät metyl ®á, trung hoµ dung dÞch b»ng dung dÞch axit clohydric (1 +1) ®Õn khi xuÊt hiÖn

mµu ®á, cho thªm kho¶ng 1 ml ®Õn 1,5 ml dung dÞch axit clohydric (1 + 1) n÷a. §un dung dÞch trªn

bÕp ®iÖn tíi s«i, võa khuÊy võa cho tõ tõ 10 ml dung dÞch bari clorua 10 % ®· ®−îc ®un nãng vµo

cèc vµ tiÕp tôc ®un s«i nhÑ dung dÞch trong 5 phót.

TCVN 7131 : 2002

24

§Ó yªn dung dÞch n¬i Êm (40 oC ÷ 50 oC) tõ 4 giê ®Õn 16 giê.

Läc dung dÞch qua giÊy läc kh«ng tro ch¶y chËm, röa s¹ch kÕt tña vµ giÊy läc b»ng n−íc cÊt nãng

®Õn hÕt ion clo (thö b»ng dung dÞch AgNO3) 0,5 %).

ChuyÓn kÕt tña vµ giÊy läc vµo chÐn sø ®· nung vµ c©n ®Õn khèi l−îng kh«ng ®æi. SÊy vµ ®èt ch¸y

giÊy läc trªn bÕp ®iÖn råi chuyÓn vµo lß nung, nung ë nhiÖt ®é 850 oC trong 1 giê ®Õn 1 giê

30 phót. LÊy chÐn ra ®Ó nguéi trong b×nh hót Èm ®Õn nhiÖt ®é phßng råi c©n.

Nung l¹i ë nhiÖt ®é trªn 20 phót n÷a, råi lÊy ra ®Ó nguéi trong b×nh hót Èm ®Õn nhiÖt ®é phßng råi

l¹i c©n ®Õn khèi l−îng kh«ng ®æi (m2).


Hµm l−îng l−u huúnh trioxit (SO3), tÝnh b»ng phÇn tr¨m, theo c«ng thøc:

0,343 (m2 − m1)

% SO3 = ________________________ x 100 m

trong ®ã:

m2 lµ khèi l−îng chÐn nung vµ kÕt tña, tÝnh b»ng gam;

m1 lµ khèi l−îng chÐn nung, tÝnh b»ng gam;


0,343 lµ hÖ sè chuyÓn tõ BaSO4 sang SO3.

Chªnh lÖch gi÷a hai kÕt qu¶ x¸c ®Þnh song song:

– nÕu hµm l−îng SO3 tõ 0,1 % ÷ 0,2 % th× kh«ng lín h¬n 0,02 %;

– nÕu hµm l−îng SO3 tõ 0,2 % trë lªn th× kh«ng lín h¬n 0,05 %.

7.10 X¸c ®Þnh hµm l−îng kali oxit (K2O) vµ natri oxit (Na2O)

¸p dông theo ®iÒu 7.9 cña TCVN 6533 : 1999.

7.11 X¸c ®Þnh hµm l−îng clo (Cl−)

7.11.1 Nguyªn t¾c

KÕt tña ion clo b»ng dung dÞch tiªu chuÈn b¹c nitrat lÊy d−, chuÈn ®é l−îng d− b¹c nitrat b»ng

dung dÞch tiªu chuÈn amoni sunfoxianua, tõ ®ã tÝnh ra l−îng clo cã trong mÉu thö.


C©n kho¶ng 1 g mÉu (®iÒu 6) chÝnh x¸c ®Õn 0,0001 g, vµo cèc 250 ml; thªm vµo cèc 50 ml n−íc cÊt

vµ 25 ml dung dÞch axit nitric 10 %, ®un s«i trªn bÕp ®iÖn 10 phót ®Õn 15 phót, lÊy cèc ra ®Ó nguéi.

TCVN 7131 : 2002

25

Läc dung dÞch qua giÊy läc ch¶y nhanh vµo cèc dung tÝch 250 ml, dïng n−íc cÊt ®un s«i röa kÕt

tña 5 lÇn ®Õn 6 lÇn.

Thªm chÝnh x¸c vµo dung dÞch läc röa 5 ml dung dÞch b¹c tiªu chuÈn nitrat 0,1 N vµ 2 ml dung dÞch

amoni s¾t (III) sunfat - 0,2 M. ChuÈn ®é l−îng b¹c nitrat d− b»ng dung dÞch tiªu chuÈn amoni

sunfoxianua (NH4SCN) 0,025 N cho ®Õn khi dung dÞch xuÊt hiÖn mµu n©u g¹ch (V1).

Lµm song song mét thÝ nghiÖm tr¾ng ®Ó hiÖu chØnh l−îng ion cã trong thuèc thö nh− sau: LÊy

kho¶ng 100 ml n−íc cÊt vµo cèc thuû tinh dung tÝch 250 ml, thªm 25 ml dung dÞch axit nitric 10 %,

thªm chÝnh x¸c 5 ml dung dÞch AgNO3 0,1 N vµ 2 ml dung dÞch amoni s¾t (III) sunfat råi chuÈn ®é

l−îng b¹c nitrat AgNO3 b»ng dung dÞch tiªu chuÈn amoni sunfoxianua (NH4SCN) 0,025 N cho ®Õn

khi dung dÞch xuÊt hiÖn mµu n©u g¹ch (V0).


Hµm l−îng clo (Cl−), tÝnh b»ng phÇn tr¨m, theo c«ng thøc:

(V0 − V1) x 0,0008865

% Cl− = _______________________________ x 100 m

trong ®ã:

V0 lµ thÓ tÝch dung dÞch tiªu chuÈn amoni sunfoxianua 0,025 N ®· tiªu tèn khi chuÈn mÉu

tr¾ng, tÝnh b»ng mililÝt;

V1 lµ thÓ tÝch dung dÞch tiªu chuÈn amoni sunfoxianua 0,025 N ®· tiªu tèn khi chuÈn mÉu thö,

tÝnh b»ng mililÝt;


0,0008865 lµ khèi l−îng Cl- t−¬ng øng víi 1ml dung dÞch NH4SCN 0,025 N, tÝnh b»ng gam;


8 B¸o ço kÕt qu¶ thö nghiÖm

B¸o ço kÕt qu¶ thö nghiÖm cÇn nªu ®−îc çc th«ng tin sau:

– çc th«ng tin cÇn thiÕt ®Ó nhËn biÕt mÉu thö mét çch ®Çy ®ñ;

– çc b−íc tiÕn hµnh thö kh¸c víi qui ®Þnh cña tiªu chuÈn nµy (ghi râ tµi liÖu viÖn dÉn);

– çc kÕt qu¶ thö (trong ®ã kÕt qu¶ x¸c ®Þnh hµm l−îng kali oxit vµ natri oxit theo TCVN 6533:1999);

– çc t×nh huèng cã ¶nh h−ëng ®Õn kÕt qu¶ thö;

– ngµy, th¸ng, n¨m tiÕn hµnh thö nghiÖm.

__________________________________

tcvn 7131 : 2002 tcvn t i ª u c h u È n v i Ö t n a m filetcvn 7131 : 2002 3 t i ª u c h u È n...

Documents