KROMATOGRAFI GAS

A.PENDAHULUANPengertian dari kromatografi suatu metode yang dinamis untuk pemisahan dan deteksi senyawa-senyawa organikyang mudah menguap dan senyawa-senyawa gas anorganik dalam suatu campuran. KG merupakan teknik analisis yang telah digunakan dalam bidang-bidang industri, lingkungan, farmasi, minyak, kimia, klinik, forensik, dan makanan. Bersifat destruktif dan non-destruktif tergantung pada detector yang digunakan. KG merupakan teknik instrumental yang dikenalkan pertama kali pada tahun 1950-an, dan saat ini merupakan alat utama yang digunakan oleh laboratorium untuk melakukan analisis. Perkembangan teknologi yang signifikan dalam bidang elektronik, computer, dan kolom telah menghasilkan batas deteksi yang lebih rendah serta identifikasi senyawa menjadi lebih akurat melalui teknik analisis dengan resolusiyang meningkat.KG dapat diotomatisasi untuk analisis sampel padat, cair dan gas. Sampel padat dapat diekstraksi atau dilarutkan dalam suatu pelarut sehingga dapat diinjeksikan ke dalam system KG, demikian juga sampel gas dapat langsung diambil dengan penyuntik (syringer) yang ketat terhadap gas.B.PRINSIP KROMATOGRAFI GASKG merupakan teknik pemisahan yang mana solut-solut yang mudah menguap (dan stabil terhaddap panas) bermigrasi melalui kolom yang mengandung fase diam dengan suatu kecepatan yang tergantung pada rasio distribusinya. Pemisahan pada KG didasarkan pada titik didih suatu senyawa dikurangi dengan semua interaksi yang mungkin terjadi antara solute dengan fasa diam. Selain itu juga penyebaran cuplikan diantara dua fasa. Salah satu fasa ialah fasa diam yang permukaannya nisbi luas dan fasa yang lain yaitu gas yang mengelusi fasa diam. Fasa gerak yang berupa gas akan mengelusi solute dari ujung kolom lalu menghantarkannya ke detector.Prinsip utama pemisahan dalam kromatografi gas adalah berdasarkan perbedaan laju migrasi masing-masing komponen dalam melalui kolom. Komponen-komponen yang terelusi dikenali (analisa kualitatif) dari nilai waktu retensinya (Tr).C.SISTEM PERALATANPada dasarnya peralatan kromatografi gas terdiri dari:1.Tabung gas pembawa (sebagai fasa gerak)2.Alat pengaturan tekanan3.Alat pengukur kecepatan aliran gas4.Kolom kromatografi5.Injektor (tempat injeksi sampel)6.Termostat oven7.Meter gelembung sabun8.Detektor9.Penerus sinyal10.Read out kromatogram1.Fase pada Kromatografi GasFasa Gerak Dan Fasa Diam Kromatografi Gasa.Fasa Gerak Kromatografi GasFasa gerak dalam kromatografi gas biasanya disebut juga gas pembawa karena tujuan utamanya adalah membawa solute ke dalam kolom, karenanya gas pembawa tidak mempengaruhi selektifitas.Syarat-syarat gas pembawa adalah :Tidak reaktifMurni atau keringDapat disimpan dalam tangki bertekanan tinggi (merah untuk hydrogen, abu-abu untuk nitrogen)Gas pembawa biasanya mengandung gas helium, nitrogen, hydrogen, atau campuran argon dan metana.Pemilihan gas pembawa tergantung pada penggunaan spesifik dan jenis detector yang digunakan, tipe kolom (packing atau kapiler) serta biaya.Helium merupakan contoh gas pembawa yang sering digunakan, karena memberikan efisiensi kromatografi yang lebih baik (mengurangi pelebaran pita).Table 1. Gas pembawa dan jenis detectorGas pembawaDetector

HydrogenHantar panas

HeliumHantar panasIonisasi nyalaFotometri nyala

NitrogenIonisasi nyalaTangkap electronFotometri nyala

ArgonIonisasi nyala

Argon + Metana 5%Tangkap electron

Karbon dioksidaHantar panas

Untuk setiap pemisahan dengan KG terdapat kecepatan optimum gas pembawa yang terutama bergantung pada diameter kolom. Kecepatan alir gas kira-kira 50-70 ml/menit untuk kolom dengan diameter dalam 6 mm, 25-30ml/menit untuk kolom dengan diameter dalam 3 mm dan 0,2-2 ml/menit untuk kolom kapiler.Fasa mobil atau gas pembawa dipasok dari tangki melalui pengatur pengurangan tekanan.Pada tekanan. Pada tekanan gas pembawa 10-40 psi akan memberikan laju alir 2-50 cm3/menit.b.Fasa Diam Kromatografi GasPadatan(kromatografi gas-padat) sejumlah kecil padatan inert misalnya karbon teraktivasi, alumina teraktivasi, silika gel atau saringan molekular diisikan ke dalam tabung logam gulung yang panjang (2-10 m) dan tipis.cairan(kromatografi gas-cair)Kromatografi gas-cair, biasanya digunakan cairan bertitik didih tinggi dan proses serapannya lebih banyak berupa partisi. Misalnya ester seperti ftalil dodesilsulfat yang diadsorbsi di permukaan alumina teraktivasi, silika gel atau penyaring molecular.2.Ruang Suntik Sampel pada KGFungsi dari ruang suntik ini adalah untuk mengantarkan sampel ke dalam aliran gas pembawa. Penyuntikan sampel dapat dilakukan secara manual atau secara otomatis (yang dapat menyesuaikan jumlah sampel). Pelarut sampel yang umum digunakan yaitu hidrokarbon bertitik didih rendah, etil eter, alcohol dan keton. Pelarut yang dipilih harus memiliki sifat yang berbeda secara nyata dengan sampel yang dianalisis. Sampel yang akan dikromatografi dimasukkan ke dalam ruang suntik melalui gerbang suntik berupa lubang yang ditutupi dengan septum atau pemisah karet. Ruang suntik harus dipanaskan tersendiri yaitu 10-150C lebih tinggi daripada suhu kolom maksimum.Penyuntikan dalam KG dapat dilakukan dengan memakai alat suntik kedap gas atau sistem penyuntikan yang telah dirancang secara khusus.3.Kolom pada KGKolom merupakan merupakan tempat terjadinya proses pemisahan karena di dalamnya terdapat fase diam.Kolom dapat berbentuk lurus, bengkok(misal berbentuk V atau W), dan kumparan/spiral. Ada 2 jenis kolom dalam GC, yaitu:-Kolom kemasterdiri atas fase cair yang tersebar pada permukaan penyangga yang lembam (inert). Jenis kolom ini terbuat dari gelas atau logam yang tahan karat atau dari tembaga dan aluminium. Panjang kolom yaitu 1-5 m dengan diameter 1-4 mm. ukuran partikael fase diam berkisar 60-80 mesh (250-170 m). untk KGC dipakai lapsan tipis pada padatan pendukung dengan ketebalan 1-10 m, dan maksimum fasa diam cair terdapat pada padatan pendukung adalah 10%.-Kolom kapiler,jenis kolom ini berbeda dengan kolom kemas. Rongga pada bagian dalam kolom yang menyerupai pipa (tube). Oleh karena itu kolom kapiler disebut juga Open Tubular Columns. Fasa diam melekat mengelilingi dinding dalam kolom.Table 2. Perbandingan Kolom Kemas dan Kolom KapilerParameterKolom kemasKolom kapiler

TabungBaja tahan karat (stainless steel)Silika (SiO3) dengan kemurnian yang tinggi (kandungan logam < 1 ppm)

Panjang1-5 m5-60 m

Diameter dalam2-4 mm0,10-0,53

Jumlah lempeng/meter`10005000

Total lempeng5000300.000

Tebal lapisan lilim10 mikron0,05-1 mikron

ResolusiRendahTinggi

Kec. Aliran (mL/menit)10-600,5-1,5

Kapasitas10 g/puncak