thi nghiem chuyen de

THÍ NGHIỆM CHUYÊN ĐỀ DẦU KHÍ

Bài 1: TỔNG HỢP BIODIESEL

I. MỤC ĐÍCH: Giúp sinh viên hiểu rõ hơn về nhiên liệu sinh học Tiếp cận phương pháp sản xuất Biodiesel truyền thống

II. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT:1. Dụng cụ:

Bình cầu 3 cổ 500ml (1) Sinh hàn nước (1) Nhiệt kế 100oC (1) Ống đong 100ml (2) Phễu chiết 500ml (1) Becher 500ml (1) Becher 250ml (1) Cốc đựng nước thải (1) Pipet 1ml (1) Bếp điện từ (1) Cá từ (1) Phễu (1) Bình nước cất (1)

2. Hóa chất: NaOH công nghiệp H3PO4 đậm đặc Dầu thực vật MeOH

III. CÁCH TIẾN HÀNH: Dùng ống đong 100ml lấy 125ml dầu thực vật cho vào bình cầu 3 cổ. Lắp thiết bị Trong khi chờ cho nhiệt độ dầu lên đến 60oC, cân chính xác khoảng 0.8438g NaOH công

nghiệp vào becher 250ml, sau đó cho 31.25ml MeOH vào. Khuấy cho NaOH tan trong MeOH. Sau khi NaOH tan hết, cho dd vào bình cầu 3 cổ. Cẩn thận vì MeOH rất độc.

Thực hiện phản ứng ester hóa trong 1.5h. Lưu ý phải ổn định nhiệt độ 60oC. Sau khi phản ứng xong, đổ hỗn hợp vào phễu chiết. Chờ đến khi hỗn hợp phân pha rõ ràng,

chiết tách phần Glycerin. Phần Biodiesel thô được đem đi rửa. Quá trình rửa gồm 3 nước. Nước thứ nhất: dùng pipet 1ml

hút 0.022ml H3PO4 đậm đặc cho vào 5ml nước cất. Nước thứ 2 và 3 dùng nước cất. Các lần rửa là như nhau và tiến hành như sau: Biodiesel thô được cho vào becher 500ml sau đó cho nước rửa vào, để lên bếp từ khuấy khoảng 3 phút sau đó cho vào phễu tách. Phần nước phía dưới được tách ra.

Sau lần rửa cuối cùng, Biodiesel được sấy ở 115oC trong 1.5h. Giữ mẫu để bài sau đo các chỉ tiêu chất lượng sản phẩm.

NHÓM 7 1


IV. ĐÁNH GIÁ SẢN PHẨM BIODIESEL: Cân lượng sản phẩm thu được để đánh giá hiệu suất thu Biodiesel. Dựa vào đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của % metyl ester trong hỗn hợp sản phẩm vào độ

nhớt của hỗn hợp để đánh giá khả năng chuyển hóa của triglyceride trong dầu thực vật. Đánh giá chất lượng sản phẩm theo tiêu chuẩn ASTM D6751 theo các chỉ tiêu sau:

Đo độ nhớt động học của Biodiesel ở 40oC theo ASTM D445. Đo hàm lượng cặn carbon của Biodiesel theo ASTM D4530 (tiêu chuẩn tương đương

ASTM D189). Đo điểm chảy và điểm vẩn đục của Biodiesel theo ASTM D2500 và ASTM D97.

V. KẾT QUẢ TN: Hiệu suất được xác định từ khối lượng biodiesel thu được. Độ chuyển hóa được xác định từ độ nhớt của mẫu (bài 2) dựa vào đồ thị biểu diễn

sự phụ thuộc của % metyl ester trong hỗn hợp sản vào độ nhớt.

Khối lượng (g) Thể tích (ml) Hiệu suất (%) Độ chuyển hóa (%)Biodiesel 103 120 96 90

NHÓM 7 2


Bài 2: ĐỘ NHỚT ĐỘNG HỌC(KINEMATIC VISCOSITY)

I. NGUYÊN TẮC:Phương pháp này, theo tiêu chuẩn ASTM D445 nhằm xác định độ nhớt động học của các sản

phẩm dầu mỏ trong cũng như đục, bằng cách đo thời gian để một thể tích chất lỏng xác định chảy qua một mao quản thủy tinh dưới tác dụng của trọng lực .

Độ nhớt động học là kết quả tính được từ thời gian chảy và hằng số tương ứng của nhớt kế .

II. THIẾT BỊ:- Nhớt kế mao quản thủy tinh phù hợp với độ nhớt của mẫu xác định.- Bể điều nhiệt.- Nhiệt kế chính xác.- Đồng hồ bấm giây.

III. CÁCH TIẾN HÀNH:- Giữ nhiệt độ bể điều nhiệt ổn định theo yêu cầu thí nghiệm, ở nhiệt độ phòng và ở

100oC. - Nhớt kế sử dụng phải sạch, khô và thích hợp với chất lỏng cần xác định độ nhớt. Loại

có mao quản rộng được dùng cho các chất lỏng có độ nhớt cao, loại có mao quản hẹp dùng cho chất lỏng có độ nhớt thấp hơn .

- Nhớt kế sử dụng thích hợp phải có thời gian chảy lớn hơn 200 giây. - Nạp chất lỏng vào nhớt kế với thể tích thích hợp tùy theo thiết kế của mỗi nhớt kế. Đối

với nhớt kế Cannon Fenske, thể tích chất lỏng sử dụng là 7 ml đối với sản phẩm trong và 12 ml đối với sản phẩm đục . Nếu chất lỏng có chứa các cấu tử rắn thì phải lọc loại bỏ.

- Nhớt kế đã được nạp mẫu được giữ trong bể điều nhiệt khoảng 30 phút để đảm bảo đạt đến nhiệt độ cần khảo sát độ nhớt. Chỉnh lại lượng chất lỏng trong nhớt kế nếu cần thiết.

- Dùng dụng cụ tạo lực hút hay đẩy cho mực chất lỏng trong mao quản lên cao hơn mực đánh dấu thứ nhất khoảng 5 mm. Để chất lỏng chảy tự do và dùng đồng hồ bấm giây xác định thời gian để chất lỏng chảy từ mực đánh dấu thứ nhất đến mực đánh dấu thứ hai .

- Lặp lại quá trình này. Kết quả ghi nhận nếu sai số giữa hai lần đo nhỏ hơn hay bằng 0.2 %.

IV. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM VÀ TÍNH TOÁN: Nhiệt độ 40oC

Mẫu TN Loại nhớt kế Hằng số C t1 (s) t2 (s) ttb (s) (cSt)

Biodiesel 100 R317 0.01395 440 443 441.5 6.1589

Dầu nhờn 300 F819 0.2483 495 497 496 123.1568

Nhiệt độ 100oCMẫu TN Loại nhớt kế Hằng số C t1 (s) t2 (s) ttb (s) (cSt)Dầu nhờn 150 K919 0.03617 418 416 417 15.08289

NHÓM 7 3


V. TRẢ LỜI CÂU HỎI:1. Ý nghĩa của độ nhớt: Đặc trưng cho khả năng bôi trơn của sản phẩm. Đặc trưng cho khả năng lưu chuyển của sản phẩm. Sản phẩm có độ nhớt càng cao thì khả năng

lưu chuyển càng kém. Liên quan đến khả năng tạo sương của nhiên liệu. Độ nhớt càng cao, khả năng tạo sương càng

khó. 2. Giải thích sự khác nhau khi đo độ nhớt các sản phẩm trong và đục:Tùy theo sản phẩm là trong hay đục mà người ta lựa chọn loại nhớt kế mao quản thủy tinh cho phù

hợp. Cụ thể: - Đối với sản phẩm trong, các sản phẩm sáng màu ta sử dụng nhớt kế chảy thuận vì ta có

thể quan sát được dễ dàng mức chất lỏng khi cho sản phẩm chảy từ mực đánh dấu thứ nhất đến mực đánh dấu thứ hai.

- Đối với các sản phẩm đục hay sậm màu, ta phải sử dụng nhớt kế chảy ngược để có thể quan sát được mức chất lỏng khi cho sản phẩm chảy từ mực đánh dấu thứ nhất đến mực đánh dấu thứ hai. Nếu sử dụng nhớt kế chảy thuận cho loại sản phẩm này, do hiện tượng dính ướt ta không thể quan sát được mực chất lỏng trong nhớt kế để đo thời gian chảy chính xác. Vì thế kết quả thí nghiệm sẽ sai lệch rất nhiều

3. Đánh giá sản phẩm thử nghiệm .Sản phẩm thử nghiệm là dầu nhớt Shell Advance dùng cho xe môtô.

NHÓM 7 4


Bài 3: ĐIỂM VẨN ĐỤC VÀ ĐIỂM CHẢY

I. NGUYÊN TẮC : Điểm vẩn đục là nhiệt độ tại đó sản phẩm dạng trong bắt đầu bị đục . Đây là dấu hiệu

của sự hình thành các vi tinh thể trong quá trình làm lạnh sản phẩm . Điểm vẩn đục được xác định theo tiêu chuẩn ASTM D2500 .

Nếu tiếp tục hạ nhiệt độ của sản phẩm , kích thước của các tinh thể sẽ tăng dần rồi chúng sẽ kết tụ làm sản phẩm đông đặc dần . Đến một nhiệt độ t o nào đó trở đi , sản phẩm không chảy được nữa . Điểm chảy t được định nghĩa là

t = t0 + 3 o C Điểm chảy được xác định theo tiêu chuẩn ASTM D97

Hai thông số này được xác định trên cùng một thiết bị tiêu chuẩn .

II. CÁCH TIẾN HÀNH : Bể làm lạnh sử dụng chất tải nhiệt là ethylene glycol . Trước khi thí nghiệm phải lau khô và sạch tấm đệm đáy , vòng đệm và mặt trong ống

bao ngoài . 1. Xác định điểm vẩn đục của Biodiesel : Mẫu Biodiesel ban đầu phải đưa đến nhiệt độ cao hơn ít nhất là 15oC so với điểm vẩn

đục dự đoán . Rót mẫu vào bình thí nghiệm đến vạch quy định và đóng nút bình . Đặt nhiệt kế sao cho bầu nhiệt kế tiếp xúc với đáy bình Đặt bình vào trong bể làm lạnh để làm lạnh mẫu dần dần . Nếu lớp ẩm ngưng đọng trên bề mặt bình thí nghiệm gây khó khăn thì dùng khăn sạch

có tẩm rượu ethanol để lau . Thao tác này phải tiến hành thật nhanh . Cứ mỗi một độ oC quan sát độ trong của sản phẩm . Khi quan sát thấy biểu hiện đục

hay mờ xuất hiện đầu tiên ở đáy bình , ghi nhận nhiệt độ . Đó là điểm vẩn đục . 2. Xác định điểm chảy của Biodiesel: Mẫu Biodiesel được đưa đến nhiệt độ cao hơn ít nhất là 15oC so với điểm chảy dự đoán Rót mẫu vào bình thí nghiệm đến vạch quy định và đóng nút bình . Đặt nhiệt kế sao cho bầu nhiệt kế ngập trong mẫu và điểm bắt đầu của mao quản nằm

dưới bề mặt của mẫu 3mm . Đặt bình vào trong bể làm lạnh để làm lạnh mẫu dần dần . Trong quá trình làm lạnh , cứ mỗi 3oC , bình thí nghiệm lại được lấy ra quan sát và đặt

lại trong bể . Cho đến khi quan sát thấy chất lỏng trong bình không chảy được nữa khi đặt bình thí nghiệm ở vị trí nằm ngang trong 5s . Ghi nhận nhiệt độ to .

Điểm chảy là nhiệt độ đọc lần cuối cùng t0 cộng thêm 3oC .

NHÓM 7 5


III. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM VÀ TÍNH TOÁN : Điểm vẩn đục :

- Lần 1 : t = 15oC- Lần 2 : t = 15oC

Điểm chảy : - Lần 1 : t = 13oC - Lần 2 : t = 13oC .

IV. TRẢ LỜI CÂU HỎI : 1 Sự khác nhau về ý nghĩa của điểm vẩn đục và điểm chảy :

Điểm vẩn đục cho biết nhiệt độ tại đó các tinh thể sáp bắt đầu xuất hiện trong nhiên liệu . Điểm vẩn đục không thích hợp thì thành phần sáp trong nhiên liệu dễ bị kết tinh và làm cản trở quá trình phun nhiên liệu vào động cơ để đốt .

Điểm chảy của nhiên liệu là nhiệt độ thấp nhất mà nhiên liệu vẫn giữ được các tính chất của chất lỏng . Điểm chảy có liên quan đến khả năng bơm nhiên liệu .Ta có thể thay đổi điểm chảy của nhiên liệu bằng cách cho thêm các phụ gia hạ điểm đông đặc , các phụ gia này có nhiệm vụ biến đổi cấu trúc của các tinh thể sáp , không để chúng hình thành các cấu trúc bền vững . Nhờ đó các phụ gia này có thể làm giảm điểm chảy của nhiên liệu mặc dù điểm vẩn đục không thay đổi .

2. Tại sao vị trí đặt của nhiệt kế là khác nhau khi xác định điểm vẩn đục và điểm chảy?Khi xác định điểm vẩn đục ta phải đặt nhiệt kế tiếp xúc với đáy bình vì đáy bình sẽ là

nơi có nhiệt độ thấp nhất nên tinh thể sẽ xuất hiện ở đây trước tiên . Nếu đặt nhiệt kế cao hơn , nhiệt độ hiển thị trên nhiệt kế sẽ không chỉ chính xác nhiệt độ mẫu bắt đầu xuất hiện tinh thể .

Khi xác định điểm chảy ta lại đặt nhiệt kế sao cho bầu cảm nhiệt ngập trong mẫu và điểm bắt đầu của mao quản nằm dưới bề mặt của mẫu 3mm . Đây chính là vị trí có nhiệt độ cao nhất trong mẫu , vì thế nếu tại nhiệt độ này , mẫu không chảy được nữa thì tại mọi vị trí khác mẫu cũng sẽ bị đông đặc hoàn toàn . 3. Nêu nguồn gốc và đánh giá sản phẩm thử nghiệm .

Nguồn gốc : Sản phẩm thử nghiệm là Biodiesel do nhóm tự tổng hợp.

Đánh giá : Điểm vẩn đục và điểm chảy của dầu khá thấp, do đó ở điều kiện nhiệt độ như nước ta, không sợ dầu bị đông đặc khi nhiệt độ thấp.

NHÓM 7 6


Bài 4: CẶN CARBON CONRADSON

I. NGUYÊN TẮC : Cặn cacbon conradson của sản phẩm dầu là hàm lượng cặn than hình thành sau khi tiến

hành đốt cháy mẫu dầu theo tiêu chuẩn ASTM D 189. Phướng pháp kiểm nghiệm này

nói chung chỉ áp dụng cho các sản phẩm tương đối khó bay hơi.

Nguyeân taéc của phương pháp này là xác định khối lượng cặn than tạo thành sau khi

cho đun nóng, bay hơi và nhiệt phân ( bao gồm các quá trình cracking, cốc hóa) một

lượng mẫu trong điều kiện quy định.

II. CÁCH TIẾN HÀNH :

Lắc mạnh mẫu kiểm nghiệm, hâm nóng nếu thấy cần thiết để làm giảm độ nhớt của

mẫu. Cân 5g mẫu dầu ( không chưa hơi ẩm và các chất lơ lửng) với độ chính xác 2.5mg

cho vào chén sứ đã cân bì trước và có sẵn 2 hạt thủy tinh đường kính cỡ 2.5mm. đặt

chén mẫu này vào trong chén sắt trong ( chén Skidmore). San bằng cát trong chén sắt

ngoài rồi đặt chén Skidmore vào trong chình giữa chén sắt ngoài. Đây nắp của cả hai

chén Skidmore và chén sắt ngoài. Nắp chén sắt ngoài được đậy hờ để cho phép hơi tạo

thành tự do thoát ra ngoài.

Đặt tam giác mạ Ni-Cr lên kiềng hoặc vòng đỡ thích hợp. Đặt bao cách nhiệt lên trên.

Đặt cụm chén mẫu vào ỗ bao cách nhiệt sao cho đáy chén ngoài dựa vào tam giác mạ,

đậy nắp chụp lên toàn bộ để phân bố nhiệt đều trong suốt quá trình thí nghiệm

Dùng đèn khí cấp nhiệt với ngọn lửa cao và mạnh sao cho thời kì bắt cháy là 10 phút.

Khi khói xuất hiện ở phía trên ống khói, nhanh chóng di chuyển hoặc nghiêng ngọn

đèn sao cho ngọn lửa đèn khí ở trên thành chén để đốt cháy hơi. Sau đó tạm thời bỏ

nguồn nhiệt ra ngoài và trước khi đặt trở lại, điều chỉnh bằng cách vặn van trên ống dẫn

khí đốt sao cho hơi bắt cháy một cách đểu đặn với ngọn lủa trên ông khói nhưng không

vượt quá cầu bắt ngang của sợi dây làm mức. Có thể tăng nhiệt, nếu cần, khi không

thấy ngọn lửa cháy trên ống khói. Thời gian đốt cháy sẽ là 13 phút. Nếu không thể đạt

được cả hai yêu cầu về thời gian đốt cháy và ngọn lửa thì yêu cầu về thời gian đốt cháy

quan trọng hơn.

NHÓM 7 7


Khi mà hơi ngửng cháy và quan sát không thấy ngọn lửa thì điều chỉnh lại đèn đốt và

giữ nhiệt đề phần dưới và đáy của chén sắt ngoài có mày đỏ tím, giữ như thế đúng 7

phút. Tổng thời gian đun nóng sẽ là 30 phút, có thể kéo dài them giai đoạn trước lúc

đốt cháy và thời gian cháy.

Lấy đèn đốt ra và để cho thiết bị nguội cho đến khi không còn khói, sao đó mở nắp trên chén Skidmore. Dùng kẹp đã hơ nóng lấy chén sứ ra và đặt vào trong bình hút ẩm, để nguội rủi cân. Tính phần trăm khối lượng cặn cacbon theo lương mẫu ban đầu.

III. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM : Lần 1:

Số liệu thí nghiệmm chén = 15.9167 (g)m dầu = 10.0023 (g)

Kết quả: m cặn = 0.016 (g)

Lần 2:

Số liệu thí nghiệmm chén = 18.4965 (g)m dầu = 10.0017(g)

Kết quả: m cặn = 0.015 (g)

IV. TRẢ LỜI CÂU HỎI 1. Ý nghĩa của cặn Cacbon :

- Độ cốc hóa (cặn cacbon) là đại lượng đặc trưng cho khả năng tạo cốc phần cặn dầu mỏ. Đại lượng này càng cao thì hiệu suất cốc thu được càng cao. Mặt khác hàm lượng cốc conradson cao còn có nghĩa là hàm lượng nhựa và asphalten trong dầu mỏ sẽ cao, có thể sản sử dụng cặn dầu mỏ loại này để sản xuất bitum nhựa đường với hiệu suất và chất lượng tốt.

- Chỉ tiêu này thường xác định với DO, FO và dầu nhờn, hàm lượng cặn cao thì khi cháy sẽ gây ô nhiễm môi trường nhiều hơn, tạo ma sát gây mài mòn động cơ

2. Phân biệt tro và cặn Cacbon :- Tro là phần không cháy được. - Cặn là phần còn lại sau khi làm bốc hơi và phân hủy sản phẩm dầu mỏ. Cặn là

sản phẩm cháy của dầu trong điều kiện thiếu không khí.

NHÓM 7 8


3. Các phụ gia có trong sản phẩm ( như alkyl nitrat trong DO, phụ gia tẩy rửa trong dầu nhờn) sẽ làm cho giá trị của cặn Cacbon thu được không đúng. Giải thích :Các loại phụ gia dùng trong sản phẩm dầu mỏ đa số là chất hữu cơ. Khi ta thêm phụ gia, tức là thêm 1 lượng lớn cacbon vào sản phẩm dầu mỏ, và lượng cacbon này sẽ còn lại trong thành phần cặn.

4. Đánh giá sản phẩm thử nghiệm : hàm lượng cặn trong mẫu như thế là khá cao.

NHÓM 7 9


Bài 5: ĐƯỜNG CHƯNG CẤT ASTM

I. NGUYÊN TẮC : Đường chưng cất ASTM xác định phạm vi thành phần trong sản phẩm dầu mỏ . Dựa vào

đường cong chưng cất này ta sẽ đánh giá được tính bốc hơi của sản phẩm dầu mỏ . Phương pháp đo : dựa vào tiêu chuẩn ASTM D86 . Phương pháp này áp dụng được cho hầu hết

các loại sản phẩm chính của dầu mỏ ngoại trừ bitum và khí hóa lỏng . Nguyên tắc : Chưng cất 100 ml sản phẩm trong hệ thống bình cầu có nhánh ngang , không có

hồi lưu, ống sinh hàn được ngâm trong hỗn hợp nước đá . Các điều kiện khác theo tiêu chuẩn . Quan sát và ghi nhận các nhiệt độ sôi tương ứng với các thể tích ngưng tụ thu được , từ những số liệu thu được tiến hành hiệu chỉnh và xây dựng đường cong chưng cất ASTM .

I. CÁCH TIẾN HÀNH : 1. Rửa sạch bộ dụng cụ chưng cất và sấy khô trước khi tiến hành thí nghiệm.Đổ nước vào đầy

bể ngưng tụ .2. Đong 100 ml mẫu vào bình chưng cất hình cầu , chú ý nghiêng bình cầu sao cho ống nhánh

quay lên phía trên để sản phẩm không bị lọt vào ống nhánh . Đậy miệng bình bằng nút lie có cắm nhiệt kế sao cho mép trên bầu thủy ngân ngang với mép dưới của ống nhánh .

3. Lắp dụng cụ theo giáo trình thí nghiệm . Dưới đáy bình chưng có lót thêm miếng đệm sứ. Chú ý làm kín các khe hở ở các nút . Lấy bông gòn đậy lên miệng ống hứng để tránh sản phẩm chưng bị bay hơi gây ra hao hụt .

4. Vì sản phẩm chưng cất trong thí nghiệm là xăng ôtô nên phải đảm bảo bể làm lạnh luôn được giữ ở nhiệt độ từ 0 ÷ 5 oC bằng cách dùng nước đá .

5. Bật bộ phận đun nóng bình chưng cất , điều chỉnh tốc độ đun sao cho từ lúc bắt đầu chưng cho đến khi hứng được giọt đầu tiên là 5 ÷ 10 phút . Ghi nhận nhiệt độ khi giọt cất đầu tiên xuất hiện . Đây chính là điểm sôi đầu to

đ . 6. Sau đó lập tức đặt thành ống hứng sát vào đầu ống ngưng để sản phẩm cất chảy ra theo

thành ống cho khỏi sóng sánh . Tiếp tục cất , quan sát và ghi nhiệt độ tương ứng với các thể tích ngưng tụ được là 5 , 10 , 20 , 30 , 40 , 50 , 60 , 70 , 80 , 90 , 95 ml . Chú ý điều chỉnh tốc độ đun nóng thích hợp để đạt tốc độ cất là 4 ÷ 5 ml/ph ( khoảng 2s/giọt ) .

7. Tiếp tục đun , nhiệt dộ sẽ tăng rồi giảm mặc dù trong bình chưng vẫn còn một ít sản phẩm . Ghi nhận nhiệt độ cao nhất trong suốt quá trình chưng cất . Đây chính là điểm sôi cuối t c . Ghi nhận thể tích tổng cất được Vng .

8. Chưng cất xong , tắt bộ phận đun nóng , để nguội , tháo dụng cụ . Đổ phần cặn còn lại trong bình vào ống đong 5ml . Ghi nhận thể tích phần cặn Vc .

NHÓM 7 10


II. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM VÀ TÍNH TOÁN :

V (ml)T (0C)

Lần 1 Lần 25 54 5810 60 6315 65 6820 70 7125 75 7630 82 8335 88 8940 94 9545 100 10150 106 10755 113 11360 120 12065 127 12770 136 13775 148 14780 162 16185 174 17290 196 19793 20695 208Td 46 44Tc 206 208

Vng 93 ml 95 mlVcặn 1,4 ml 0,9 ml

Kết quả TN ở lần 2 tin cậy hơn lần 1, do đó ta dùng kết quả lần 2 để tính toán, vẽ đồ thị.

Thể tích phần mất mát : Vm = 100 – ( Vng + Vc )Vm = 100 – ( 93 + 1,4 ) = 5,6 ml

NHÓM 7 11


III. TRẢ LỜI CÂU HỎI : 1. Nêu rõ sản phẩm đem thí nghiệm ( loại gì , nguồn gốc ) .

Sản phẩm đem đi chưng cất là xăng RON 92 của Petrolimex .2. Cách xây dựng đường cong chưng cất đã hiệu chỉnh phần mất mát .

Từ các số liệu thí nghiệm , tiến hành tính toán xác định % thể tích cất được trung bình , thể tích cặn trung bình và thể tích khí không ngưng trung bình Tiến hành xây dựng đường chưng cất ASTM theo % thể tích cất được

trung bình và nhiệt độ sôi tương ứng . to

đ = 44 o C ứng với % tt = 0 %to

c = 199 o C ứng với % tt = 95 % Lượng khí không ngưng Vm là lượng khí bay hơi được nhưng không

ngưng tụ được . Chính điều này đã dẫn đến sự hao hụt giữa lượng thể tích cất được và thể tích cặn so với thể tích mẫu đem đi chưng cất lúc ban đầu . Để hiệu chỉnh đường cong ASTM theo phần thể tích mất mát , ta có thể đổi trục tọa độ sang trái một khoảng đúng bằng Vm . Bây giờ trục hoành sẽ chỉ giá trị % thể tích bay hơi và trục tung chỉ nhiệt độ sôi

Lượng thể tích cặn chính là phần thể tích còn lại nằm bên phải của đồ thị ASTM .

NHÓM 7 12


3. Ý nghĩa của đường cong chưng cất ASTM , diểm sôi đầu , điểm sôi cuối Ý nghĩa của đường cong chưng cất ASTM :

- Xác định phạm vi thành phần trong sản phẩm dầu .- Đánh giá sơ bộ hàm lượng các phần nhẹ, trung bình và phần nặng

cũng như tính bốc hơi của sản phẩm . - Cho biết khoảng nhiệt độ sôi của sản phẩm : tsđ ÷ tsc

Ý nghĩa của điểm sôi đầu :- Đảm bảo hàm lượng phân đoạn nhẹ cần thiết để động cơ khởi động

được dễ dàng . - Điểm sôi đầu thấp nghĩa là sản phẩm có nhiều cấu tử nhẹ , dễ hóa

hơi ở nhiệt độ thấp , nhanh chóng sưởi ấm động cơ và phân bố đều giữa các xylanh , giúp động cơ khởi động dễ dàng .

- Tuy nhiên nếu điểm sôi đầu quá thấp thì nhiên liệu quá dễ hóa hơi sẽ gây ra hao hụt quá mức và tạo ra các nút hơi trong các ống dẫn đến động cơ , ngăn cản nhiên liệu chảy vào bộ chế hòa khí hoặc vòi phun nhiên liệu . Bên cạnh đó quá trình khởi động lại động cơ cũng gặp nhiều khó khăn do phần lớn các cấu tử nhẹ đã hóa hơi và trong nhiên liệu lúc này chỉ còn lại các cấu tử trung bình và nặng .

- Ngược lại điểm sôi đầu quá cao nghĩa là sản phẩm có ít cấu tử nhẹ , khó hóa hơi ở nhiệt độ thấp , do đó động cơ sẽ khó khởi động khi trời lạnh .

Ý nghĩa của điểm sôi cuối : - Giới hạn hàm lượng các hydrocacbon nặng nhằm đảm bảo cho

nhiên liệu cháy hoàn toàn , cháy tốt , cháy sạch . - Điểm sôi cuối cao nghĩa là hàm lượng cấu tử nặng trong sản phẩm

nhiều làm nhiên liệu khó hóa hơi , cháy không hết dễ tạo cốc , tạo cặn than trong buồng đốt .

4. Đánh giá sản phẩm thử nghiệm .Theo tiêu chuẩn TCVN 6776 : 2000 đối với xăng ôtô không pha chì , sản phẩm đem đi chưng cất đạt yêu cầu chất lưL Bợng .

Cụ thể : tsđ = 44oCtsc = 208oC < tc tiêu chuẩn = 215 oC ( max )

.Thành phần cất phân đoạn : % thể tích cất được ts thí nghiệm ts tiêu chuẩn ( max )10 % thể tích 60 7050 % thể tích 106 12090 % thể tích 196 190

Thể tích cặn :

Vc = 1,4 ml = 1,4 % thể tích < 2 % thể tích theo tiêu chuẩn (max)

Nhận xét :

NHÓM 7 13


Sản phẩm đạt tiêu chuẩn chất lượng TCVN 6776 : 2000 . Sản phẩm có hàm lượng cấu tử nhẹ tương đối nhiều , hàm lượng

cấu tử nặng tương đối ít .

NHÓM 7 14


Bài 6: TỶ TRỌNGĐIỂM CHỚP CHÁY CỐC KÍN

A. XÁC ĐỊNH TỶ TRỌNG BẰNG TỶ TRỌNG KẾ (HYDROMETER)

I. NGUYÊN TẮC:Theo tiêu chuẩn ASTM D1298, áp dụng cho dầu thô và các sản phẩm dầu khí ở

dạng lỏng, tỷ trọng được xác định bằng tỷ trọng kế thủy tinh. Phương pháp xác định này dựa trên nguyên tắc của sức đẩy Archimede.

II. THIẾT BỊ THÍ NGHIỆM: Tỷ trọng kế thuỷ tinh Ống đong Nhiệt kế

III. CÁCH TIẾN HÀNH :1. Nguyên liệu : Dầu DO (nhãn hiệu Petrolimex)2. Cách tiến hành TN: Rót nhẹ nhàng mẫu thử, tránh tạo bọt khí, vào ống đong với lượng thích hợp

để sao cho tỷ trọng kế nổi khi thả vào và đọc được số. Nếu có bọt khí tập trung ở bề mặt mẫu, dùng miếng giấy lọc để lấy chúng đi.

Cầm phía trên tỷ trọng kế rồi thả từ từ vào ống đong đựng mẫu. Tránh để mẫu thấm ướt phần không chìm của tỷ trọng kế.

Dùng nhiệt kế khuấy mẫu liên tục. Khi nhiệt độ đạt cân bằng, ghi nhiệt độ của mẫu và lấy nhiệt kế ra.

Kéo tỷ trọng kế lên khỏi chất lỏng khỏi 2 vạch và sau đó thả xuống. Để cho tỷ trọng kế nổi tự do, tránh chạm vào thành ống đong.

Khi tỷ trọng kế đứng yên, đặt mắt ở vị trí thấp hơn mực chất lỏng và đưa lên từ từ cho đến khi ngang bằng với mặt thoáng của chất lỏng rồi ghi giá trị đọc được trên thang chia của tỷ trọng kế.

Ngay sau đó, dùng nhiệt kế khuấy cẩn thận rồi ghi nhiệt độ của mẫu thử. Nếu nhiệt độ này khác với nhiệt độ trước hơn 0.5oC, đo lại tỷ trọng.

Tiến hành thí nghiệm 2 lần.Chú ý: + Nhiệt độ của ống đong, tỷ trọng kế và mẫu thử phải gần nhu nhau.

+ Nhiệt đô môi trường không thay đổi quá 2oC

III. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM:Tỷ trọng tiêu chuẩn: d4

20= d4t + .(t-20)

Trong đó: t- nhiệt độ của mẫu thử khi đo- hệ số hiệu chỉnh (tra bảng)

Mẫu DO:Nhiệt độ mẫu (oC) d4

t d420

Lần 1 31 0.816 0.000752 0.824Lần 2 31 0.816 0.000752 0.824

NHÓM 7 15


IV. TRẢ LỜI CÂU HỎI 1. Ý nghĩa của tỷ trọng: Đặc trưng cho độ nặng nhẹ của nhiên liệu, thể hiện mối quan hệ giữa thể tích

và khối lượng, được sử dụng trong tồn trữ, vận chuyển, buôn bán, là con số đơn giản nhưng có thể đánh giá khái quát sản phẩm.

Nếu 2 nhiên liệu có cùng giới hạn nhiệt độ sôi thì nhiên liệu nào có tỷ trọng cao hơn thì thường có hàm lượng hydrocacbon thơm và napthenic cao hơn, tỷ trọng thấp thường chứa nhiều parafins.

Nhiệt trị (trên 1 đơn vị khối lượng) của nhiên liệu có xu hướng giảm khi tỷ trọng tăng.

2. Tại sao phải qui đổi tỷ trọng về điều kiện tiêu chuẩn:Do tỷ trọng là thông số ban đầu để đánh giá chất lượng sản phẩm phục vụ cho quá

trình tồn trữ, vận chuyển, mua bán. Tỷ trọng phụ thuộc chủ yếu vào nhiệt độ, vì vậy phải chuyển về điều kiện tiêu chuẩn để có thể đánh giá chất lượng sản phẩm, giao dịch, mua bán được thuận lợi hơn

3. Tại sao khi thao tác tránh để mẫu thấm ướt phần không chìm của tỷ trọng kế:

Vì nếu điều đó xảy ra sẽ làm tăng khối lượng của tỷ trọng kế (do phần dính ướt này ở ngoài phần chất lỏng nên không chịu sức đẩy Archimede), dẫn đến tỷ trọng kế sẽ chìm sâu hơn và gây sai biệt trong thí nghiệm.

B. XÁC ĐỊNH TỶ TRỌNG BẰNG BÌNH ĐO TỶ TRỌNG (PICNOMETER)

I. NGUYÊN TẮC:Phương pháp này dùng xác định tỷ trọng của dầu thô và các sản phẩm dầu khí ở

trạng thái lỏng hoặc đặc bằng dụng cụ Picnometer.Nguyên tắc là xác định tỉ số giữa khối lượng của mẫu và khối lượng của nước

được đo ở cùng 1 thể tích tại nhiệt độ xác định.

II. THIẾT BỊ TN : Picnometer loại có mao quản ở nút Pipet Nhiệt kế ASTM Cân với độ chính xác 0.0001 g Nước cất

III. CÁCH TIẾN HÀNH :1. Nguyên liệu : Dầu DO (nhãn hiệu Petrolimex) 2. Cách tiến hành: Cân Picnometer rỗng, đã được làm khô và sạch, với độ chính xác ±0.0002g.

Ta được M1. Dùng pipet cho nước cất vào đến miệng Picnometer đã cân. Đậy nút mao quản

và dùng giấy lọc lau khô phần nước dư tràn ra phía ngoài rồi đem cân chính xác đến ±0.0002g. Ta được M2.

Xác định nhiệt độ của mẫu nước cất. Đổ bỏ nước và làm khô Picnometer. Dùng pipet lấy mẫu sản phẩm dầu mỏ cho vào Picnometer. Đối với mẫu có độ

nhớt cao và đặc, làm nóng mẫu đến 50-60oC rồi rót mẫu vào Picnometer và để nguội. Tránh làm rớt mẫu lên thành Picnometer. Đậy nút mao quản và dùng

NHÓM 7 16


giấy lọc thấm khô phần dầu dư tràn qua nút. Cân chính xác đến 0.0002g. Ta được M3.

Xác định nhiệt độ của mẫu dầu. Rửa sạch và làm khô Picnometer.

IV. KẾT QUẢ TN:

M1 (g) M2(g) M3 (g) TH20(oC) Tdầu(oC) d’ d420

Lần 1 12.9776 37.8138 33.1816 32 32 0,813 0.000752 0.822

Lần 2 13.2314 38.6936 33.9932 32 32 0,815 0.000752 0.824

V. TRẢ LỜI CÂU HỎI:1. Cách chuyển đổi d’ sang chuẩn d4

20 :

d’= d4t =

12

13

MM

MM

d420 = d4

t + .(t-20)2. So sánh tỷ trọng xác định bằng tỷ trọng kế và picnometer:Mặc dù 2 phương pháp hoàn toàn khác nhau nhưng kết quả tính toán khá gần nhau

(0.824 so với 0.822)

C. ĐIỂM CHỚP CHÁY CỐC KÍN:

I. NGUYÊN TẮC:Thí nghiệm được tiến hành theo tiêu chuẩn ASTM D56, sử dụng cho các chất lỏng

có điểm chớp cháy nhỏ hơn 93oC, ngoại trừ các bitum lỏng và những chất lỏng có khuynh hướng tạo thành màng trên bề mặt.

Nguyên tắc là mẫu được đặt trong thiết bị thí nghiệm có nắp đóng và được gia nhiệt ở một tốc độ truyền nhiệt ổn định, một ngọn lửa nhỏ có kích thước tiêu chuẩn được đưa vào cốc ở phạm vi qui định. Điểm chớp cháy ghi nhận là nhiệt độ thấp nhất mà tại đó khi đưa ngọn lửa thử vào hỗn hợp, phần hơi nằm phía trên mẫu đủ để trở nên bắt lửa-chớp cháy.

II. CÁCH TIẾN HÀNH: Thí nghiệm phải được tiến hành trong điều kiện kín gió . Mẫu dầu diesel được giữ trong bình kín để tránh thất thoát các cấu tử

nhẹ và được giữ ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ chớp cháy dự đoán ít nhất 11oC. Đong 50 ml mẫu cho vào cốc và tránh để làm ướt phần cốc phía trên

mực chất lỏng. Phá vỡ hết bọt khí trên bề mặt mẫu. Lau sạch mặt trong của nắp bằng vải sạch hay khăn giấy, gắn nắp và nhiệt kế vào đúng vị trí. Nhiệt kế ASTM để đo nhiệt độ của mẫu, nhiệt kế rượu dùng đo nhiệt độ của chất tải nhiệt trong bình trung gian. Chất tải nhiệt sử dụng ở đây là hỗn hợp Nước và Ethylene Glycol với tỷ lệ 1:1.

Thắp ngọn lửa thử và điểu chỉnh kích thước của nó bằng với kích thước của hạt gắn trên nắp.

Điều chỉnh nhiệt cung cấp để đạt được tốc độ 3oC/ phút . Tốc độ gia nhiệt phải được tuân thủ nghiêm ngặt để đảm bảo thí nghiệm cho kết quả đúng .

NHÓM 7 17


Khi nhiệt độ của mẫu trong cốc thử thấp hơn 6oC so với nhiệt độ chớp cháy dự đoán thì bật ngọn lửa thử và vận hành cơ cấu trên nắp để hướng ngọn lửa thử vào bên trong không gian hơi của cốc rồi nhanh chóng đóng lại. Thời gian dành cho thao tác khoảng 1 giây và tránh bất kỳ sự sốc nào trong quá trình mở và đóng ngọn lửa thử .

Lặp lại việc thử sau mỗi lần mẫu tăng nhiệt độ lên 1oC Quan sát khi ngọn lửa thử gây ra sự bắt lửa rõ ràng không gian bên

trong cốc, nhiệt độ quan sát và ghi nhận được lúc này là nhiệt độ chớp cháy. Ngưng thí nghiệm và tắt nguồn nhiệt. Nâng nắp lên và lau sạch

những chỗ bẩn. Lấy cốc đựng mẫu ra, đổ mẫu và lau khô. Tiến hành thí nghiệm 2 lần. Chênh lệch giữa 2 lần không quá 1oC.

III. KẾT QUẢ TN:Lần 1: t1 = 61oCLần 2: t2 = 60oC

t = ( t1 + t2 ) / 2 = 60.5oC

IV. TRẢ LỜI CÂU HỎI:1. Ý nghĩa của điểm chớp cháy :Là một trong những chỉ tiêu để đánh giá mức độ dễ bắt cháy của nhiên liệu cũng

như thời gian cảm ứng trong động cơ . Có ý nghĩa quan trọng đối với quá trình vận chuyển và tồn trữ nhiên

liệu. Nhiệt độ chớp cháy quá thấp rất dễ gây cháy nổ. Khi sử dụng nhiên liệu Diesel ở những nơi buồng kín thì phải chọn loại nhiên liệu có nhiệt độ chớp cháy cao để an toàn phòng chống cháy nổ. Nhiệt độ chớp cháy quá thấp cũng là dấu hiệu cho thấy nhiên liệu trong quá trình tồn trữ đã bị lẫn các sản phẩm nhẹ khác.

Nhiệt độ chớp cháy không có ý nghĩa đối với chất lượng của nhiên liệu khi đánh giá trên góc độ tính năng kỹ thuật của các thiết bị sử dụng nó.

2. Tại sao phải tiến hành thí nghiệm trong điều kiện kín gió ? Nếu tiến hành thí nghiệm trong điều kiện có gió, phần hơi hình

thành bên trên mẫu sẽ bị gió làm xáo trộn, dẫn đến thất thoát cấu tử nhẹ khi thao tác mở nắp để đưa ngọn lửa thử vào bên trong cốc. Sự xáo trộn này sẽ làm sai lệch kết quả thí nghiệm.

Mặt khác gió sẽ làm tắt ngọn lửa thử gây khó khăn trong việc đo nhiệt độ chớp cháy cốc kín.

3. Mẫu trong cốc sau khi đã thử nghiệm lần 1 dùng lại cho thử nghiệm lần 2 được không? Tại sao?

Mẫu trong cốc sau khi đã thử nghiệm lần 1 không thể dùng lại cho thử nghiệm lần 2 vì sau khi thử nghiệm lần 1, các cấu tử nhẹ trong mẫu đã bị bay hơi phần lớn, trong mẫu bây giờ chỉ còn lại cấu tử trung bình và nặng. Nếu đo nhiệt độ chớp cháy cốc kín của phần mẫu còn lại này sẽ được nhiệt độ chớp cháy cốc kín cao hơn. Điều này sẽ làm sai lệch kết quả thí nghiệm.

4. Đánh giá mẫu thử nghiệm: Mẫu dầu Diesel thí nghiệm có nhiệt độ chớp cháy cốc kín là 60.5oC. Dựa vào tiêu

chuẩn chất lượng Dầu Diesel loại thông thường TCVN 5689:1997, nhiệt độ chớp cháy cốc kín min là 50oC. Vậy mẫu đạt tiêu chuẩn chất lượng.

NHÓM 7 18


NHÓM 7 19


Bài 7: ĐIỂM CHỚP CHÁY CỐC HỞ

I. NGUYÊN TẮC :Phương pháp này dựa theo tiêu chuẩn ASTM D92 (cốc hở CLEVELAND), nhằm

xác định điểm chớp cháy và bốc cháy cho các loại sản phẩm dầu mỏ nặng như dầu FO, dầu nhờn, bitume, có điểm chớp cháy > 80 0C.

Nguyên tắc của phương pháp là gia nhiệt từ từ một lượng mẫu xác định trong cốc hở cho đến lúc xuất hiện chớp cháy khi cho ngọn lửa nhỏ có kích thước tiêu chuẩn ngang qua miệng cốc. Nhiệt độ thấp nhất mà tại đó hơi trên bề mặt chất lỏng bắt cháy được ghi nhận là nhiệt độ chớp cháy. Để xác định điểm bốc cháy, thí nghiệm tiếp tục cho đến khi ngọn lửa thử làm mẫu trong cốc bốc cháy.

II. THIẾT BỊ : Thiết bị gia nhiệt bằng điện trở, có cơ cấu thử. Nhiệt kế ASTM Cốc đun

III. CÁCH TIẾN HÀNH :1. Nguyên liệu: Dầu nhờn 2. Cách tiến hành: Đổ mẫu vào cốc thử tới vạch chuẩn, nếu mẫu có độ nhớt cao hay chất rắn thì

cần đun chảy mẫu trước, nhưng không nên vượt quá 560C dưới điểm chớp cháy. Gắn nhiệt kế ở vị trí thẳng đứng sao cho dấu khắc trên nhiệt kế thấp hơn 2mm

so với miệng cốc. Thắp ngọn lửa, điều chỉnh kích thước ngọn lửa thử bằng với kích thước hạt so sánh (3.2 – 4.8 mm)

Tốc độ đốt nóng mẫu ban đầu là 14–170C/phút. Khi nhiệt độ dưới điểm chớp cháy dự đoán khoảng 560C, giảm tốc độ đốt nóng xuống còn 5–60C/phút.

Khi nhiệt độ dưới điểm chớp cháy dự đoán 280C, bắt đầu thử bằng cách cho ngọn lửa thử di chuyển nhanh qua tâm cốc thử (khoảng 1s). Lặp lại thí nghiệm sau mỗi 2s.

Ghi nhận điểm chớp cháy khi sự bắt lửa xuất hiện tại bất cứ điểm nào trên bề mặt mẫu. Tránh nhầm lẫn với quầng sáng xanh xuất hiện quanh ngọn lửa thử.

Để xác định điểm bốc cháy tiếp tục nâng nhiệt độ mẫu với tốc độ 5-60C/phút. Tiếp tục thử bằng ngọn lửa sau mỗi 2 phút cho đến khi bề mặt mẫu bốc cháy, sự cháy duy trì trong 5s thì chấp nhận. Ghi nhận nhiệt độ này: đó là điểm bốc cháy.

Ngưng thí ngiệm, tắt nguồn nhiệt, đổ mẫu, lau sạch cốc bằng dung môi thích hợp, loại bỏ các vết dầu hay cặn còn bám lại.

Lặp lại thí nghiệm lần 2. Ghi nhận áp suất trong mỗi lần đo.

3. Chú ý : Mẫu để trong bình kín để tránh thất thoát cấu tử nhẹ. Không đo thí nghiệm hai lần trên cùng một mẫu. Thí nghiệm trong điều kiện kín gió. Trong khoảng 170C gần với điểm chớp

cháy, tránh phá hỏng lớp hơi trên bề mặt mẫu (di chuyển nhẹ nhàng và không thở gần cốc)

Đợi nhiệt độ thí nghiệm thấp tương đối mới lấy nhiệt kế ra tránh làm hỏng nhiệt kế.

IV. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM:

NHÓM 7 20


Áp suất, mmHg Điểm chớp cháy, 0C Điểm bốc cháy, 0CLần 1 760 246 286Lần 2 760 248 285

V. TRẢ LỜI CÂU HỎI:1. Các yếu tố ảnh hưởng đến kết quả thu được : Quá trình điều chỉnh tốc độ gia nhiệt. Điều kiện thí nghiệm chưa kín gió (có quạt, gần cửa sổ) Khoảng cách giữa bầu nhiệt kế và miệng cốc. Lắc đều mẫu trước khi làm thí nghiệm.

2. Phân biệt điểm chớp cháy và điểm bốc cháy : Điểm chớp cháy là nhiệt độ mà tại đó sản phẩm được gia nhiệt trong các điều

kiện chuẩn tạo ra một lượng hơi đủ chớp cháy khi có ngọn lửa thử. Điểm bốc cháy là nhiệt độ tại đó sản phẩm bắt đầu bốc cháy và duy trì sự cháy

ở khoảng thời gian lớn hơn 5s khi sản phẩm được gia nhiệt với sự hiện diện của ngọn lửa thử.

Điểm bốc cháy lớn hơn điểm chớp cháy.

3. Đánh giá mẫu thí nghiệm : Mẫu thí nghiệm có điểm chớp cháy khá cao(246 – 2480C )

NHÓM 7 21

thi nghiem chuyen de

Documents