thí nghiệm công nghệ thực phẩm, tác giả: pgs.ts nguyễn thọ, 2009

8/12/2019 Thí nghiệm Công nghệ thực phẩm, Tác giả: PGS.TS Nguyễn Thọ, 2009

http://slidepdf.com/reader/full/thi-nghiem-cong-nghe-thuc-pham-tac-gia-pgsts-nguyen-tho 1/175

Thí nghi ệm Công ngh ệ thự c ph ẩ m

1

CHƯƠ NG 1: CÁC PHƯƠ NG PHÁP XÁCĐỊNH TÍNH CHẤTLÝ HOÁ CƠ BẢN CỦA NGUYÊN LIỆU TRONG

CÔNG NGHỆ THỰ C PHẨM

Biên soạn: PGS.TS Nguyễn Thọ BÀI 1: PHƯƠ NG PHÁP LẤY MẪU

1. KHÁI NIỆM:Mẫu ban đầu đượ c lấy từ các bao bì chứa đựng (hayđơ n vị chứa) khác

nhau,ở các vị trí khác nhauđể đảm bảo tính chất đại diện trung bình cho lôhàng. Số lượ ng của mẫu ban đầu tuỳ thuộc vào số lượ ng đơ n vị chứa của lô

hàng. Mẫu trung bình là lượ ng mẫu cần thiết lấy ra từ mẫu banđầu sau khiđãtr ộn đều mẫu banđầu. Nó phụ thuộc vào loại và dạng sản phẩm banđầu.

Mẫu phân tích là lượ ng mẫu cần thiết dùng cho quá trình phân tíchđượ clấy ra từ mẫu trung bình. Các loại mẫu đều đượ c dán nhãn.

2. CÁCH TIẾN HÀNH LẤY MẪU:2.1. Đối vớ i nguyên vật liệu rắn:

Gồm các loại ngũ cốc, hạt cà phê, cacao, các sản phẩm dạng r ờ i, dạng bột...Trên thươ ng tr ườ ng các sản phẩm này thườ ng đượ c chứa đựng trong bao

tải vớ i khối lượ ng mỗi bao từ 50 - 70kg. Ngườ i ta thườ ng quyđịnh trong lô hàng có số lượ ng bao dướ i 5 thì bao

nào cũng lấy một ít ở vị trí khác nhau. Trong lô hàng từ 6 - 100 bao thì lấy ítnhất 5 bao, trong lô có số bao lớ n hơ n 101 tr ở lên thì lấy ít nhất 5% số bao .v.v.

Dụng cụ lấy mẫu là xiên lấy mẫu. Tất cả các mẫu banđầu lấy ở các baokhác nhau và các vị trí khác nhau của lô hàng cần đượ c tr ộn đều để lấy mẫutrung bình.Đối vớ i nguyên vật liệu r ắn, số lượ ng mẫu trung bình trên mặt phẳng, tạo thành hình vuông, gạch 2đườ ng chéođể tạo thành 4 tam giác, loại bỏ hai tam giácđối diện bất k ỳ, thu lượ ng mẫu ở hai tam giác còn lại. Nếu cânlượ ng mẫu của hai tam giác còn lại mà vẫn lớ n hơ n 2 kg. Ta dùng lượ ng mẫutrung bình nàyđể lấy mẫu phân tích. Phần còn lại của mẫu phân tích là mẫu lưu.

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




2

* Đố i vớ i các lo ại rau, c ủ , qu ả:Rau, củ, quả thườ ng chứa đựng trong sọt hoặc thùng cacton có lỗ thông

thoáng. Muốn lấy mẫu banđầu, ta chọn tỷ lệ xác suất giống như phần ngũ cốc

đã nóiở trên theo cácđơ n vị chứa ở các vị trí khác nhau của lô hàng, sauđó tr ộnđều nguyên liệu ở các đơ n vị chứa để có mẫu banđầu. Từ mẫu banđầu, dùng phươ ng pháp chia mẫu bằng hai đườ ng chéo hình vuông (như đã nói ở phầntrên) để ta có mẫu trung bình vớ i khối lượ ng từ 3 - 5kg. Sauđó cắt, thái hoặcnghiền nhỏ, tr ộn đều ta sẽ lấy đượ c mẫu trung bình mong muốn vớ i khối lượ ngkhoảng 2kg và tiế p tục dùngđể lấy mẫu phân tích. Phần còn lại của mẫu phântích là mẫu lưu.

2.2. Đối vớ i nguyên liệu dạng lỏng: R ượ u, cồn, nướ c mắm .v.v.Sản phẩm lỏng thườ ng chứa trong thùng phuy, xi téc, bồn lớ n thì dùng

ống xi phông,ống hút cóđộ dài khác nhauđể lấy mẫu ở các vị trí khác nhau:trên, giữa vàở đáy, r ồi tr ộn đều. Lấy lượ ng mẫu tối thiểu là 2 lít mẫu trung bình.Mẫu phải đượ c đựng trong chai lọ đã đượ c làm sạch, khô có nútđậy kín,để tiế ptục lấy mẫu phân tích.

Nếu sản phẩm lỏng chứa trong chai lọ, can... và lô hàng có ít hơ n 1000đơ n vị chứa thì lấy 2% số đơ n vị chứa, nếu lô hàng có trên 1000đơ n vị chứa thìlấy từ 0,3 - 1% số đơ n vị chứa. Sauđó tr ộn đều tất cả số mẫu ban đầu đã lấyđượ c, để lấy ra mẫu trung bình khoảng 2 lít, và cũng cho vào bao bìđã chuẩn bị sẵn, để tiế p tục lấy mẫu phân tích. Phần còn lại của mẫu phân tích là mẫu lưu.

2.3. Đối vớ i nguyên liệu dạng lỏng – sánh :(Tinh dầu, dầu thực vật, r ỉ đườ ng ..)Đối vớ i tinh dầu và dầu thực vật, tr ướ c khi lấy mẫu phải xác định tính

động nhất của lô hàng,đối chiếu vớ i các chứng từ kèm theo và kiểm trađầy đủ tình tr ạng bao bì của các lô hàng.

Dụng cụ lấy mẫu gồm có:đũa khuấy, cái quệt, ống hút,ống xi phông, cốcthuỷ tinh .v.v.

Cách l ấ y mẫ u: Mở các thùng hoặc chaiđựng sản phẩm, dùngđũa khuấyđều hoặc xócđều (đối vớ i chai nhỏ) r ồi dùngống hút hoặc dụng cụ phù hợ p chotừng loại sản phẩm để lấy mẫu. Đối vớ i tinh dầu đựng trong chai lấy chừng 50gam mẫu, đựng trong thùng lấy khoảng 100 gam mẫu. Đối vớ i dầu thực vật, r ỉ đườ ng có thể lấy lượ ng lớ n hơ n. Tỷ lệ lấy mẫu cũng giống như các sản phẩmlỏng chứa trong chai, lọ, can... Tất cả mẫu lấy đượ c cho vào cốc thuỷ tinh sạchvà khô, dùngđũa thuỷ tinh khuấy đều, từ đó lấy mẫu trung bìnhđối vớ i tinh dầu

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




3

là 200 gam. Chia mẫu trung bình thành hai phần bằng nhau, cho vào 2 lọ thuỷ tinh màu khô, sạch, nút kín (lọ dùng nút nhám) và niêm phong. Một lọ dùngđể phân tíchđánh giá, còn lọ kia lưu lại để phân tích tr ọng tài khi có tranh chấ p.

2.4. Lấy mẫu đối vớ i sản phẩm dạng đặc: (Bơ , magarin, mỡ đặc, nướ c quáđặc ...)Trên thươ ng tr ườ ng các sản phẩm nàyđượ c chứa đựng trong các bao bì

đơ n vị (hayđơ n vị chứa) có nhiều dạng khác nhau, thườ ng làở dạng khối, bánhhộ p, lọ miệng r ộng, có khối lượ ng từ 100 – 500 gam. Nó thườ ng đượ c bảo quảnlạnh nên cóđộ đặc, r ắn nhất định. Yêu cầu mẫu phải đượ c lấy đại diện ở nhữngvị trí khác nhau: trên bề mặt, bên dướ i và giữa. Để lấy mẫu nhờ có xuyên mẫulấy mẫu bằng thép không r ỉ. Mẫu trung bình không nhỏ hơ n 200 gam. Tr ướ c khilấy mẫu, cần phải kiểm tra k ỹ nhãn ghi trên sản phẩm: loại sản phẩm, nơ i sảnxuất, nhiệt độ bảo quản, thờ i hạn sử dụng.

Mẫu banđầu lấy ở cácđơ n vị chứa khác nhau phải đượ c tr ộn đều r ồi mớ ilấy mẫu trung bình. Sau khi có mẫu trung bình trên 200 gam dùng cái quệt cóthể bằng gỗ, nhựa, thép không r ỉ cho vào lọ miệng r ộng bằng sứ hoặc thuỷ tinhcó nắ p đậy kín hạn chế sự oxy hoá của không khí trong quá trình chờ đợ i phântích. Tốt nhất nên chứa đựng trong lọ thuỷ tinh màuđể tránh tác dụng của ánh

sáng. Nếu mẫu chưa sử dụng ngay cũng cần bảo quảnở nhiệt độ từ 6 - 8o

C.

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




4

BÀI 2 : XÁCĐỊNHĐỘ ẨM NGUYÊN LIỆU

1. KHÁI NIỆM VỀ ĐỘ ẨM NGUYÊN LIỆU:

Nguyên liệu ẩm, có thể coi như hỗn hợ p cơ học gồm chất khô tuyệt đối vànướ c tự do:

m = mo + w (1)

Trong đ ó: m - Khối lượ ng chung của nguyên liệu ẩmmo

- Khối lượ ng chất khô tuyệt đối (không cóẩm)w - Khối lượ ng nướ c chứa trong nguyên liệu.

+ Độ ẩm tươ ng đối (ω) của nguyên liệu ẩm: Là tỷ số giữa khối lượ ngnướ c trên khối lượ ng chung (m) của nguyên liệu ẩm, tính bằng phần tr ăm:

%100wm

w100mw

o×

+=×=ω (2)

+ Độ ẩm tuyệt đối (ωo) của nguyên liệu ẩm: là tỷ số giữa nướ c (w) và khốilượ ng chất khô tuyệt đối (mo) của nguyên liệuẩm, %:

ωo = (w / mo) 100 ; %

Muốn quan sát quá trình sấy bằng đườ ng cong lấy một cách rõ ràng (tạothành cácđiểm uốn ở các giaiđoạn sấy) ngườ i ta thườ ng sử dụng độ ẩm tuyệtđối, cònđộ ẩm tươ ng đối biểu thị tr ạng tháiẩm của nguyên liệu.

Vì vậy trong sản xuất, xácđịnh thành phần ẩm hayđộ ẩm của nguyên liệungườ i ta thườ ng xácđịnh và tính toánđộ ẩm tươ ng đối (ω) bằng % theo biểuthức (2)ở trên.

2. XÁCĐỊNHĐỘ ẨM TƯƠ NGĐỐI :2.1. Phươ ng pháp sấy đến khối lượ ng không đổi (còn gọi là phươ ng phápnhiệt): Phươ ng pháp nàyđượ c coi là phươ ng pháp tiêu chuẩn:

a. Đố i vớ i các lo ại nguyên li ệu có độ ẩ m không quá 18% : quả, củ, hạt,vật liệu r ờ i và bột (vật liệu r ắn)

* Dụng cụ thí nghi ệm:- Cốc thuỷ tinh hay hộ p kim loại đựng mẫu.

- Máy nghiền hoặc cối nghiền, đũa thuỷ tinhWW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




5

- Tủ sấy, bình hútẩm.

- Cân phân tích hoặc cânđiện tử, chính xác±0,001gam.* Cách ti ế n hành :

- Xử lý nguyên liệu:+ Đối vớ i quả, củ tươ i có thể tháo hoặc băm nhỏ hoặc nghiền nhỏ đối

vớ i quả, củ khô.+ Đối vớ i các loại hạt, các loại bánh bích quy, vật liệu dòn có kích

thướ c lớ n... thìđem nghiền nhỏ.+ Đối vớ i vật liệu r ờ i như đườ ng cát, bột ngọt, và các loại bột có kích

thướ c nhỏ không cần xử lý.+ Xử lý nguyên liệu cần đượ c thực hiện nhanh, nguyên liệu xử lý

xong cần đượ c đựng trong hộ p kín.- Dùng cân phân tích hoặc cânđiện tử cân chính xác 5 gam mẫu đã xử lý

ở trên cho vào hộ p hoặc cốc sạch, khôđã biết khối lượ ng tr ướ c (tức là sau khir ửa, sấy khô,để nguội đến nhiệt độ phòng, cân).

- Dùngđũa thuỷ tinh sanđều lượ ng mẫu ở hộ p đựng mẫu để ẩm bốc hơ inhanh vàđều.

- Đưa mẫu vào tủ sấy để lấy ở nhiệt độ 105 oC đến khối lượ ng khôngđổi.Sau khi sấy, lấy mẫu ra cho vào bình hútẩm để làm nguội, cân. tiế p tục sấy đếnkhối lượ ng khôngđổi, ngh ĩ a là: sấy lại, làm nguội và cân. Khi k ết quả giữa hailần cân cuối cùng có sai số ±0,5 % là coi như khối lượ ng khôngđổi.

* Tính k ế t quả thí nghi ệm: Nếu gọi:G1 : Khối lượ ng hộ p và nguyên liệu tr ướ c khi sấy, g.

Go : Khối lượ ng hộ p không, gG2 : Khối lượ ng hộ p và mẫu sau khi sấy, gG : Khối lượ ng mẫu cần xácđịnh, g.

G = G1 - Go

Độ ẩm tươ ng đối ω hay độ ẩm nguyên liệu đượ c xácđịnh theo biểu thứcsau, tính bằng %:

%;100GGG

21 ×−

=ω WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




6

b. Xác đị nh độ ẩ m vớ i nguyên li ệu có độ ẩ m l ớ n h ơ n 18% : Bột nhão, bột sệt, đườ ng non, mỡ , dầu thực vật v.v.

Đối vớ i loại nguyên liệu này nên tr ộn đều vớ i mẫu banđầu trên 0,5 kg,

sauđó lấy mẫu thí nghiệm 20 gam.Dùng hộ p đựng mẫu có dung tích lớ n hơ n so vớ i các hộ p dùng cho vật

liệu r ắn, đũa thuỷ tinh ngắn dùng khuấy tr ộn mẫu, có thể để yên trong hộ p mẫutrong quá trình sấy mẫu. Tr ướ c khi cho mẫu vào hộ p, hộ p vàđũa thuỷ tinh cùngđượ c r ửa sạch, sấy khô, làm nguội và cânđể biết khối lượ ng tr ướ c.

Sấy ở nhiệt độ 105oC đến khi độ ẩm mẫu đạt 18%, nghiền nhỏ, cân 5 g,sấyở 130oC trong 40 phút, r ồi tiế p tục như 2.1.a. Công thức tính:

W = 100 - G.g %G : Khối lượ ng 20g nguyên liệu sau khi sấy sơ bộ ở 105 oC đến

độ ẩm dướ i 18 % (khoảng 30 phút).g : Khối lượ ng 5gam nguyên liệu (lấy từ G) sau khi sấy ở 105oC

đến khối lượ ng khôngđổi.c. Xác đị nh độ ẩ m nguyên li ệu d ạng dung d ị ch đặc:

Ví d ụ: mật r ỉ, dịch huyền phù, dung dịch gồm nhiều cấu tử tan và không tan..

- Nguyên tắc: Cho nướ c (ẩm) bốc hơ i hết, ta thuđượ c lượ ngẩm trong dungdịch.

- Dụng cụ:+ Cốc hay hộ p đựng mẫu+ Đũa thuỷ tinh ngắn, thìa hoặc gáo.+ Nồi đun cách thuỷ.+ Tủ sấy khống chế đượ c nhiệt độ 100 - 150oC+ Bình hútẩm.+ Cân phân tích hoặc cânđiện tử

- Tiến hành: Dùng dụng cụ thích hợ p (thìa, gáo...) lấy 10 hoặc 15 gammẫu cho vào cốc cùngđũa thuỷ tinh sạch và khôđã biết khối lượ ng tr ướ c. đặtcốc có mẫu cùngđũa thuỷ tinh vào nồi đun cách thuỷ đun nóng, cô cạn nướ ctrong cốc. Tiế p theo lấy cốc ra cùngđũa thuỷ tinh cho vào tủ sấy ở nhiệt độ 105oC đến khối lượ ng khôngđổi. Chú ý trong quá trình côở nồi đun cách thuỷ cũng như trong quá trình sấy dùngđũa thuỷ tinh quấy đảo để rút ngắn thờ i giancô và sấy.

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




7

- Tính k ết quả: Độ ẩm của mẫu đượ c tính bằng phần tr ăm theo biểu thứcsau:

%;100

G

GG 21 ×−=ω

Trong đ ó: G1 - Khối lượ ng mẫu + hộ p (cốc) + đũa thuỷ tinh tr ướ c khi côvà sấy khô, g.

G2 - Khối lượ ng mẫu còn lại + hộ p +đũa thuỷ tinh sau khiđã cô

và sấy khôđến khối lượ ng khôngđổi; g.G - Khối lượ ng mẫu (dịch đặc banđầu); g.

Đối vớ i sản phẩm ngũ cốc có độ ẩm dướ i 18 %, có thể áp dụng phươ ng

pháp sấy một lầnở nhiệt độ 130oC trong 40 phút.

d. Xác đị nh độ ẩ m của dung d ị ch hoà tan :Đối vớ i loại dung dịch này thườ ng hàm lượ ng ẩm (nướ c) lớ n hơ n r ất

nhiều so vớ i lượ ng chất khô trong dung dịch, vì vậy ngườ i ta thườ ng xácđịnhhàm lượ ng chất khô và suy ra hàm lượ ngẩm của dung dịch.

Các phươ ng pháp xácđịnh độ khô hay xácđịnh thành phần chất hoà tanhiện nay ngườ i ta thườ ng dùng các phươ ng pháp sauđây:

+ Phươ ng pháp sấy khô+ Phươ ng pháp tỷ tr ọng+ Phươ ng pháp quang học+ Phươ ng pháp hoá học .v.v.

Có thể tham khảo các phươ ng pháp này trong phần II "Thí nghiệm côngnghệ thực phẩm"ở các chươ ng có liên quan.2.2. Xác định độ ẩm bằng phươ ng pháp đo độ dẫn điện: (Còn gọi là phươ ng pháp nhanh).

- Nguyên tắc:+ Chất khô tuyệt đối của mỗi loại nguyên liệu có một giá tr ị độ dẫn

điện nhất định.+ Độ dẫn điện tăng theo tỷ lệ thuận vớ i độ ẩm của nguyên vật liệu.+ Dựa trên các nguyên tắc trên ngườ i ta có thể đo độ dẫn điện của

nguyên vật liệu r ồi tính rađộ ẩm của vật liệu.

- Dụng cụ:+ Máy nghiền hoặc cối nghiềnWW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




8

+ Máy xácđịnh độ ẩm "Freuchtron"+ Máy xácđịnh độ ẩm Gralner II PM - 300

- Cách tiến hành:+ Đối vớ i loại máy Freuchtron có thể xác định độ ẩm của nhiều vật

liệu khác nhau: các loại ngũ cốc, ca cao, chè, cà phê, thuốc lá sợ i, bông, len, sợ i.v.v. Để sử dụng loại máy này, nguyên vật liệu phải đượ c nghiền nhỏ, kích thướ c bột nghiền lớ n nhất bằng 1mm. Còn bông, len, sợ i phải đượ c cắt ngắn từ 2 -3mm. Cho nguyên vật liệu vàođầy ổ đo (khoảng 2 - 3gam), bật công tắc, máyđo làm việc sẽ chỉ trên thangđo độ dẫn điện của mẫu bằng "ohm", từ giá tr ị nàytra theo bảng đã lậ p sẵn, ta sẽ tínhđượ c độ ẩm của nguyên vật liệu theo %. loạimáy này cóđộ chính xác cao, sai số ±0,5%.

+ Đối vớ i loại máy Grainer II PM - 300 thườ ng dùng cho các loại ngũ cốc: lúa mì, thóc, gạo .v.v. Nguyên vật liệu dùng cho loại máy này có thể để nguyên hạt, nhưng tốt nhất là nghiền nhỏ. Cho nguyên vật liệu cần đo độ ẩm vàođầy ổ đo, bật công tắc, máyđo làm việc sẽ cho ngay giá tr ị độ ẩm của nguyênvật liệu tính bằng %, và khi chuyển từ "ohm" ra %, ngườ i ta đã nhân hệ số chuyển (hệ số này phụ thuộc vào chất khô tuyệt đối của mỗi loại vật liệu). Dođómáy này chỉ đo vớ i một số nguyên vật liệu có thành phần hoá học gần giốngnhau,đặc biệt là hàm lượ ng tinh bột.

* Ư u đ iể m: của loại máy này dùng pin, gọn, nhẹ, tiện lợ i cho việc sử dụng trên các cánhđồng tr ồng ngũ cốc, kho tàng bảo quản, sân phơ i, tr ạm sấy...để xác định độ ẩm của nguyên vật liệu k ị p thờ i phục vụ cho công nghệ thuhoạch.

* Nhượ c đ iể m: Chỉ xác định độ ẩm đượ c đối vớ i một số ngũ cốc có tínhchất gần giống nhau.Độ chính xác thấ p, sai số ± 2 - 3%.

2.3. Phươ ng pháp k ết hợ p: (Phươ ng pháp nhiệt và phươ ng phápđiện tr ở )- Nguyên tắc: Đối vớ i một số nguyên vật liệu như rau, quả thườ ng cóđộ ẩm banđầu r ất cao từ 60 - 90%. Nếu chỉ dùng phươ ng pháp nhiệt (sấy đến khốilượ ng khôngđổi) thì thờ i gian sấy dài, nên ngườ i ta có thể sử dụng phươ ng phápnhiệt k ết hợ p phươ ng phápđo điện tr ở bằng cách:ở giaiđoạn đầu dùng phươ ng pháp nhiệt sấy đến độ ẩm còn lại trong vật liệu < 30%, sauđó tiế p tục dùng phươ ng phápđo điện tr ở , tốt nhất nên dùng loại máyđo Freuchtron vì nó chođộ chính xác khá cao.

- Cách tiến hành: Xem cách tiến hành của phươ ng pháp nhiệt và phươ ng phápđo điện tr ở để rút ra quá trình tiến hành thích hợ p.

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




9

BÀI 3: XÁCĐỊNH KHỐI LƯỢ NG RIÊNG, DUNG LƯỢ NG VÀĐỘ R ỖNG CỦA KHỐI HẠT, QUẢ, CỦ

1. MỤC ĐÍCH:Xác định các thông số nói trênđể phục vụ cho nghiên cứu khoa học, cho

quá trình tính toán công nghệ, thiết bị, kho tàng... trong sản xuất.

2. DỤNG CỤ, HOÁ CHẤT VÀ NGUYÊN LIỆU:- Nguyên liệu là các loại: Cà phê, ca cao, ngũ cốc, quả và củ.- Lit - pua (Litpur) làống đong bằng kim loại dung tíchđúng một lít hay

1dm3, nó thườ ng dùng cho các loại hạt.- Ống đong có thể bằng thuỷ tinh hay bằng nhựa trong suốt có khắc vạch

từ 1/2 - 1/5ml, có dung tích từ 250 - 500ml.- Cân k ỹ thuật hoặc cânđiện tử có khoảng căn từ 0 - 5kg vớ i độ chính xác

±0,1 gam.- Toluen hoặc dung môi khác, yêu cầu của dung môi không thấm nhanh

vào nguyên liệu.

3. CÁCH XÁCĐỊNH:3.1. Xácđịnh khối lượ ng riêng khối hạt:

* Định ngh ĩ a : Khối lượ ng riêng là khối lượ ng một đơ n vị thể tích của khốihạt thực (không k ể độ r ỗng của khối hạt), nóđặc tr ưng chođộ chắc, độ mấy vàmức độ chín của khối hạt, nó có thứ nguyên: g/cm3, kg/dm3 và tấn/m3.

* Thự c hiện: Để xácđịnh, nếu ta dùngống đong loại 250ml,đượ c làm khô

và sạch thì cho vàoống đong đúng 100ml Toluen. Cânđúng 1000 hạt bằng cânk ỹ thuật hoặc cân điện tử, r ồi cho vàoống đong có chứa Toluen nói trên.Đọcnhanh thể tích Toluen tăng thêm trongống đong so vớ i thể tích Toluen banđầu,ví dụ là V tính bằng ml hay cm3.

* Tính toán : Khối lượ ng riêng của khối hạt đượ c xácđịnh theo biểu thứcsau đây: δ = G : V ; tính theo g/cm3 hoặc kg/m3

Trong đ ó: G - Khối lượ ng 1000 hạt cho vàoống đong thí nghiệm tính

bằng gam.WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




10

V - Thể tích Toluen tăng thêm so vớ i thể tích dung môi banđầudo khối lượ ng hạt chiếm chỗ trongống đong, tính bằng cm3 cũng chính là thể tích của 1000 hạt.

Lặ p lại thí nghiệm trên, k ết quả sai số trung bình cho phép các lần thínghiệm < 0,5%.3.2. Xácđịnh dung lượ ng khối đạt:

* Định ngh ĩ a : Dung lượ ng là khối lượ ng của một đơ n vị thể tích (đối vớ ihạt thườ ng là 1 lít). Khối hạt k ể cả độ r ỗng (tức là khoảng không chứa khôngkhí) trong khối hạt.

* Thự c hiện: Ta dùng Lit puađặt dướ i phễu rót hạt, phễu có tấm ngăn có

thể đóng mở đượ c. Phễu nàyđượ c gắn cố định trên giáđỡ thí nghiệm cao chokhoảng cách từ đáy phễu đến miệng Lit pua từ 10 - 12cm.Đổ hạt qua phễu để hạt cháyđều đặn vào Lit pua. (Chú ý: hứng miệng Lit pua ngay giữa dòng chảycủa hạt). Khi Lit puađầy hạt tạo thành hình nón, tađóng tấm chắn ở phễu khôngcho hạt chảy xuống nữa, dùng que hoặc thanh phẳng gạt sát miệng Lit pua (phầnhạt hình nón trên miệng Lit pua không còn nữa). Ta đượ c một thể tích khốilượ ng hạt đúng bằng 1 lít (dm3) và có mật độ phân bố đều trong Lit pua.Đemcân thể tích khối hạt cùng vớ i Lit pua trên cân k ỹ thuật hoặc cânđiện tử ta đượ c

G1 kg. Lặ p lại thí nghiệm, k ết quả sai số trung bình cho phép của các thí nghiệm< 0,5%.

* Tính toán : Dung lượ ng của khối hạt đượ c biểu thị như sau:d = G1 - G2 tính bằng g/dm3 hay g/lit

G1 - Khối lượ ng của khối hạt và khối lượ ng của Lit pua tính bằng g.G2 - Khối lượ ng của bản thân Lit pua tính bằng g.

3.3. Xácđịnh độ rỗng khối hạt:* Định ngh ĩ a : Độ r ỗng của khối hạt là khoảng không chứa không khí

trong khối hạt đượ c tính bằng % theo thể tích khối hạt.* Tính toán : Cách tínhđộ r ỗng của khối hạt:

+ Ta chuyển thứ nguyên khối lượ ng riêng của khối hạt cùng vớ i thứ nguyên của dung dịch khối hạt, ví dụ: cùng kg/dm3.

+ Độ r ỗng khối hạt đượ c tính theo công thức sau:

(%)1001V dVR 1 ×−= WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




11

V1 - Thể tích khối hạt tính bằng cm3

V1 = 3cm,d1000.G

V - Thể tích của 1000 hạtd - Dung dịch của 1000 hạt tính bằng gam/lít.

3.4. Xácđịnh khối lượ ng riêng, dung lượ ng vàđộ rỗng của quả và củ:Đối vớ i quả và củ ta cũng sử dụng phươ ng pháp xácđịnh tươ ng tự như

đối vớ i hạt nói trên, nhưng chú ý dùng dụng cụ để đo đơ n vị thể tích thí nghiệm phải có thể tích lớ n hơ n tươ ngứng vớ i kích thướ c củ, quả và dung môi thích hợ pcho củ và quả, thườ ng dùng là parafin lỏng.

4. THÍ NGHIỆM XÁCĐỊNH BA PHẦN:3.1; 3.2 và 3.3, mỗi nhóm thí nghiệm từ 3 - 5 sinh viên, vớ i 2 - 3 loại hạt

khác nhau.5. K ẾT QUẢ THÍ NGHIỆM ĐƯỢ C BÁO CÁO THEO BẢNG MẪU SAU:

Tên loạihạt

Khối lượ ng riêng(g/dm3 hay g/lít)

Dung lượ ng(g/dm3) Độ rỗng (T) Ghi chú

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




13

tươ ng đối (ϕ) ở môi tr ườ ng bảo quản mà ngườ i ta chọn giá tị thích hợ p chođộ ẩm cuối cùng của sản phẩm sấy, để đồng thờ i tiết kiệm năng lượ ng sấy và bảođảm chất lượ ng sản phẩm. Thườ ng ngườ i ta chọn độ ẩm cuối cùng của sản phẩmsấy bằng độ ẩm cân bằng của sản phẩm đó, nếu sản phẩm đó đượ c bảo quản ở môi tr ườ ng tự nhiên.

* Độ ẩ m t ớ i hạn:Thườ ng dùngđể biểu diễn một cách rõ ràngđườ ng cong vận tốc sấy và

đườ ng cong sấy. Ngoài ra nó còn cho biết khả năng hútẩm cực đại của nguyênvật liệu để tính toán trong công nghệ, đặc biệt trong quá trình ngâm nguyên liệu.

3. PHƯƠ NG PHÁP TIẾN HÀNH:Để xácđịnh độ ẩm cân bằng vàđộ ẩm tớ i hạn của vật liệu ngườ i ta có thể

dùng hai phươ ng pháp sau:* Phươ ng pháp động học: Nguyên tắc của phươ ng pháp này là dùng một thiết bị chuyên dùng gồm

một hộ p kín cách nhiệt bên trong có cân phân tích dùngđiện, có thể khống chế đượ c nhiệt độ, độ ẩm tươ ng đối của không khí trong thiết bị. Vật liệu cần xácđịnh độ ẩm cân bằng hoặc độ ẩm tớ i hạn đượ c đưa vào thiết bị và đóng kín cửa

thiết bị lại để môi tr ườ ng bên ngoài khôngảnh hưở ng đến điều kiện (nhiệt độ, độ ẩm) bên trong thiết bị. Việc cân khối lượ ngẩm tăng lên trong quá trình xácđịnhcũng đượ c điều khiển từ bên ngoài.Ư u điểm của phươ ng pháp này nhanh,đúngvà chính xác.

Khi độ ẩm vật liệu giữ khôngđổi thì đó là độ ẩm cân bằngứng vớ i tr ạngthái của không khí trong thiết bị.

* Phươ ng pháp t ĩ nh học:

Nguyên tắc của phươ ng pháp này là tạo ra một môi tr ườ ng t ĩ nh, ví dụ:Trong bình hútẩm dùng dung dịch H2SO4. Nhờ khả năng hútẩm khác nhau củadung dịch H2SO4 vớ i nồng độ thích hợ p mà ngườ i ta cóđộ ẩm tươ ng đối củakhông khí trong bình hútẩm tươ ngứng. Sauđó đặt mẫu vật liệu cần xácđịnh độ ẩm cân bằng hoặc độ ẩm tớ i hạn vào bình hútẩm, đậy nắ p lại, đem cân ta sẽ tínhđượ c độ ẩm cần xácđịnh. Định k ỳ: Lậ p lại số lần cân chođến khiđộ ẩm khôngtăng nữa. (Kinh nghiệm cho biết thườ ng vớ i hạt lươ ng thực thờ i gian khoảng 25- 30 ngày). Phươ ng pháp này kéo dài thờ i gian,độ chính xác thấ p nhưng dễ thựchiện trongđiều kiện phòng thí nghiệm nếu không có thiết bị chuyên dùng.WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




14

* Dụng cụ , nguyên li ệu và hoá ch ấ t :- Máy xácđịnh độ ẩm cân bằng theo phươ ng phápđộng học (nếu có).- Nguyên vật liệu cần xácđịnh độ ẩm cân bằng hoặc độ ẩm tớ i hạn đượ c

nghiền nhỏ. (Máy nghiền hoặc cối nghiền).- Tủ sấy và dụng cụ cần thiết để xácđịnh độ ẩm banđầu của vật liệu.- Chín cây bằng thuỷ tinh có nắ p đã đượ c sấy khôđể nguội.- Cân phân tích hoặc cânđiện tử cóđộ chính xác 1/1000gam.- Bình hútẩm đã r ửa sạch và lau khô.- H2SO4 đậm đặc và nướ c cất.* Tiế n hành xác định độ ẩ m t ớ i hạn bằ ng phươ ng pháp t ĩ nh học:- Chuẩn bị bình hútẩm: Bình hútẩm đượ c r ửa sạch, lau khô. Ví dụ: Pha

dung dịch H2SO4 có nồng độ 19,61% ta sẽ có độ ẩm tươ ng ứng là 90% (xem bảng 1).Đổ dung dịch đã pha vào bình hútẩm, mức dung dịch phải ở dướ i tấmđỡ của bình hútẩm. Dùng cân phân tích hay cânđiện tử có độ chính xác1/1000gam, cân chính xác 5 gam mẫu đã đượ c nghiền nhỏ và đã biết đượ c độ ẩm banđầu của nó (nếu chưa biết phải xác định độ ẩm của mẫu tr ướ c khi tiếnhành thí nghiệm bằng phươ ng pháp sấy đến khối lượ ng khôngđổi). Cho mẫuvào hộ p pectri cóđườ ng kính từ 8 - 10cm, dànđều lớ p vật liệu trong hộ p, đặt

hộ p mẫu lên tấm đỡ trong bình hútẩm, đậy nắ p lại miệng nắ p có bôi vaselin)đảm bảo kín, để yên trong 48 giờ ở nhiệt độ trong phòng. Sauđó đem cânđể biết khối lượ ng mẫu tăng lên, từ đó tínhđượ c độ ẩm cân bằng của vật liệu.

* Tính k ế t quả:- Khối lượ ng mẫu tr ướ c khi thí nghiệm: 4 gam- Độ ẩm banđầu của mẫu: W1 = 12,5%.- Khối lượ ng mẫu sau khi thí nghiệm: 5,6g (sau khiđã tr ừ khối lượ ng của

hộ p pectri).- Hàm lượ ngẩm banđầu của mẫu tr ướ c khi thí nghiệm: g625,0

10055,12 =

- Hàm lượ ng chất khô tuyệt đối có trong mẫu: 5g - 0,625g = 7.375g- Hàm lượ ngẩm có trong mẫu sau khi thí nghiệm: 5,6g - 4,375g = 1,225g- Độ ẩm cân bằng của mẫu thí nghiệm:

%9,216,5100225,1Wcb =×=

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




15

Chi chú : Muốn xácđịnh độ ẩm tớ i hạn ta cũng tiến hành và tính toán như xác định độ ẩm cân bằng nêu trên, nhưng cóđiều khác là dung dịch H2SO4 đượ cthay bằng nướ c cất.

Sự phụ thuộc của độ ẩm tươ ng đối không khí trong bình hútẩm vào nồngđộ dung dịch H2SO4.

Bảng 1.1:Độ ẩm tươ ng

đối ( )(%)

Nống độ dungdịch H2SO4

(%)

Độ ẩm tươ ngđối(%)

Nống độ dungdịch H2SO4

(%)100 0,00 72,5 32,099,5 1,37 70,4 33,4399,1 3,03 68,0 34,5798,7 4,49 65,5 35,7198,2 5,06 63,1 36,8797,5 7,37 60,7 38,0396,9 8,77 58,3 39,1996,2 10,19 49,3 44,095,6 11,60 45,0 46,0

94,8 12,99 42,0 48,093,9 14,35 38,0 50,093,2 15,71 33,0 52,092,3 17,01 29,5 54,091,2 18,31 25,0 56,089,9 19,61 21,5 58,088,8 20,91 18,5 60,087,4 22,19 15,5 62,0

85,7 23,47 12,7 64,084,0 24,76 10,5 66,082,3 26,04 9,0 68,080,5 27,32 3,0 78,078,7 28,58 2,5 80,076,7 29,84 1,5 82,074,6 31,11

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




16

BÀI 5: XÁCĐỊNHĐỘ NHỚ T

1. KHÁI NIỆM:

Độ nhớ t là tr ở lực bên trong của một chất lỏng, mà tr ở lực này cần phảivượ t quađượ c một lực, mà vớ i lực đó tạo ra sự chảy của chất lỏng. Ngườ i ta thườ ng phân biệt chất lỏng Newtonứng vớ i độ nhớ t Newton và

chất lỏng không Newtonứng vớ i độ nhớ t không Newton. Ngườ i ta có thể biểu diễn khái niệm hayđịnh ngh ĩ a trên theo hình vẽ sau: Nếu gọi:

γ== dydx

tga (Sự cắt, sự tr ượ t)

'dtdy γ= [S-1] (Vận tốc cắt)

τ=AF1 [Pa] (Lực cắt)

Trong đ ó: F1 - Lực tác dụngA - Diện tích cắt, tr ượ t.

Vận tốc cắt γ' là tỷ lệ vớ i lực cắt τ, ngh ĩ a làτ ~ γ'.

Đối vớ i chất lỏng Newton thìđộ nhớ t Newton (η N) có giá tr ị hệ số tỷ lệ giữa vận tốc cắt (γ') và lực cắt (τ), ngh ĩ a là:

' N γτ=η [PaS]

Đơ n vị độ nhớ t: +Đơ n vị cũ: Poise, viết tắt (P)

+ Đơ n vị mớ i: Pascal.sekunde = Pascal.giây, viết tắt [Paξ].Mối quan hệ của chúng:

1P = 0,1Pa. S ; 1Pas = 10P =S.m

kg1.m Ns1

2

Phần lớ n các chất lỏng Newton cóđộ nhớ t nhỏ ví dụ: Nướ c nguyên chất, bơ ca cao nguyên chất, dầu thực vật nguyên chất, các dung dịch có chứa độ khô< 60Bx...

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




17

Đối vớ i chất lỏng Newton, ngườ i ta có thể biểu diễn tr ạng tháiđộ nhớ t củanó quađườ ng cong chảy.

* Đặc tr ư ng đố i vớ i độ nhớ t Newton :

- Đườ ng cong chảy làđườ ng thẳng- Đườ ng cong chảy đi qua gốc toạ độ

- Gócα1 > α thìđộ nhớ t tăng, khiđộ nhớ t banđầu vớ i gócα

- Gócα2 > α thìđộ nhớ t giảm, khiđộ nhớ t banđầu vớ i gócα. Nếu biểu diễn quan hệ trên bằng một đườ ng congđộ nhớ t, ta có:

Hình v ẽ 1.1: Đườ ng cong độ nhớ t của một chấ t l ỏng Newton

* Đặc tr ư ng đố i vớ i độ nhớ t Newton :- Đườ ng congđộ nhớ t là một đườ ng thẳng.

- Đườ ng congđộ nhớ t song song vớ i tr ục hoành.+ Chất lỏng không Newton: Khối sôcôla lỏng, bột nhão... không phải là

chất lỏng nguyên chất mà là hỗn hợ p phân tán của các cấu tử ở dạng (lỏng, r ắnhoặc bán r ắn hay bán lỏng) khác nhau. Ví dụ: Quan hệ cháy của khối sôcôla thayđổi do các cấu tử khuyếch tán trong bơ cacao (chất lỏng nguyên chất) theo các biểu hiện sauđây:

- Độ nhớ t của khối sôcôla lỏng lớ n hơ n độ nhớ t của bơ cacao nguyên chất.

- Độ nhớ t của khối sôcôla thayđổi như là một hàm số của vận tốc cắt.η = f(γ')

- Sự chảy của khối sôcôla không bắt đầu ở lực cắt nhỏ bất k ỳ, mà là sau phạm viđầu tiên của một lực cắt nhỏ nhất τo, đượ c coi như giớ i hạn chảy. Mộtchất lỏng, mà chất lỏng đó có tính chất giống như các biểu hiện đã nêuở trênhoặc những biểu hiện khác, khác vớ i quan hệ chảy của chất lỏng Newton, thìngườ i ta gọi là chất lỏng không Newton.

Biểu diễn đườ ng cong chảy và đườ ng congđộ nhớ t của một khối sôcôlađặc tr ưng (chất lỏng không Newton)

η

N

γ

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




18

* Đặc tr ư ng của ch ấ t l ỏng không Newton : (ví dụ: sôcôla)a. Đườ ng cong chảy:

- Đườ ng cong chảy không bắt đầu tư τ = 0, mà là từ τ = τo: ngh ĩ a là điểm

đầu tiên sau khi vượ t qua giớ i hạn cháy.- Sự tăng lên của gócα của đườ ng congở giá tr ị lớ n nhất (độ nhớ t cao) và

thayđổi theo vận tốc cắt (γ') tăng. b. Đườ ng congđộ nhớ t:

- Sau khi vượ t qua giớ i hạn chảy τo thì khối sôcôla bắt đầu chảy vớ i độ nhớ t ban đầu cực đại ηo. Vớ i vận tốc cắt tăng thìđộ nhớ t giảm vàđộ nhớ t cân bằng không thayđổi η∝. Vớ i vận tốc cắt tăng thìđộ nhớ t giảm vàđộ nhớ t cân bằng không thayđổi η∝ đạt đượ c giá tr ị cao của vận tốc cắt γ'.

- Độ nhớ t banđầu caoηo là do cấu trúc của các phần tử khuếch tán trong bơ cacao.

- Nhờ lực cắt tác dụng τ mà cấu trúc giảm đi vớ i vận tốc cắt tăng. Cuốicùng, một sự giảm cấu trúc hoàn toàn xảy raở độ nhớ t cân bằng η∝.

- Việc giảm cấu trúc là thuận nghịch, ngh ĩ a là vận tốc cắt (γ') giảm thì lực

cắt tác dụng (τ) cũng giảm và cấu trúcđượ c tạo thành tr ở lại nhất thờ i hoặc lâudài. Ví dụ: Tr ạng thái của đườ ng non C: tr ướ c, trong và sau khi khuấy tr ộn.

2. MỤC ĐÍCH:Độ nhớ t đóng vai trò quan tr ọng trong công nghệ sản xuất, từ độ nhớ t ta

có thể tính toánđượ c những vấn đề sau:- Độ thuần khiết của dung dịch Newton và không Newton.- Nồng độ chất hoà tan, nồng độ chất khuếch tán.- Chất lượ ng của bán thành phẩm và thành phẩm qua sự thayđổi độ nhớ t

trong quá trình công nghệ, ví dụ chất lượ ng của mặt r ỉ trong quá trình bảo quản,chất lượ ng của bánh mì trong quá trình nướ ng v.v.

- Ngoài ra nó còn phục vụ cho việc tính toán truyền nhiệt, chuyển khối,thiết bị khuấy tr ộn, đồng hoá, vận chuyển bằng vít tài và các thiết bị gia côngkhác...

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




19

3. CÁC LOẠI NHỚ T K Ế, NGUYÊN TẮC LÀM VIỆC VÀ BIỂU THỨ CTÍNH TOÁN:

Nhớ t k ế có nhiều tên gọi khác nhau, thườ ng theo tên của ngườ i chế tạo raloại nhớ t k ế đó. Ví dụ: Nhớ t k ế OSVAL, ANGLE..., nhưng chúngđều dựa theonguyên tắc làm việc của các loại nhớ t k ế cơ bản sauđây:3.1. Nhớ t k ế mao quản:

Q - Dòng lưu thế L - Chiều dài mao quảnR - Bán kính mao quảnP1 - Áp suất vàoP2 - Áp suất ra∆ p = P1 - P2: Hiệu số áp suấtV,P - Những đại lượ ng có thể thayđổi.

* Các đại l ượ ng cần đ o: Q,∆ p- Phạm vi bán kính mao quản: R = 0,18 .... 3,2mm

- Phạm viđo: v =η/δ = 0,2đến 5000mm2/s; δ - Khối lượ ng riêng.* Phươ ng trình tính toán :

- Đối vớ i chất lỏng Newton,độ nhớ t: η = (π∆ pR 4) / (8LQ).- Vận tốc cắt ở thành mao quản γ'w = (4Q) /πR 3 = V- Lực cắt ở thành mao quản τw = (∆ pR) / 2L = P- Dòng lưu thế:

πτ×π= w3

4R Q

Xácđịnh đượ c ∆ p và Q nhờ nhớ t k ế mao quản, từ đó ta tínhđượ c độ nhớ tη của dung dịch cần đo.

Độ chính xác của phépđo ± 0,1%.3.2. Nhớ t k ế bi rơ i:

* S ơ đồ nguyên t ắ c:

α : Góc nghiêng 10o WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




20

r : Đườ ng kính viên bif FL : Khối lượ ng riêng của chất lỏng (dung dịchđo)

f K : Khối lượ ng riêng của viên bi∆f = f x - f FL : hiệu số khối lượ ng riêngv : Vận tốc r ơ i ở tr ạng thái cân bằng

* Cácđại lượ ng cần đo:

v = L/∆t

Trong đ ó: L - Khoảng cách r ơ i

∆t - Thờ i gian r ơ i (∆t = 30 ..... 300gy)- Phạm viđo đối vớ i viên bi r ơ i tự do trong nướ c nguyên chất η = 0,3 ...

3000 m.Pa.S.

- Phạm vi đo đối vớ i viên bi có tải (đo trong dung dịch) η = 4...1012m.Pa.S

- Phươ ng trình tính toán:Đo nhớ t biểu kiến:

V)g.f .r (

92 2

s∆

=η

Trong đ ó: g - Gia tốc tr ọng lực

Độ chính xác± 0,5%3.3. Nhớ t k ế quay vớ i các khối trụ liên hợ p:

* Nguyên t ắ c làm vi ệc:

Ω : Vận tốc góc của rotorM : Mômen quay M = F.rF : LựcH : Chiều cao của khối tr ụ trongR 1 : Bán kính của khối tr ụ trongR a : Bán kính của khối tr ụ ngoàir : Bán kính thayđổi giữa R 1 và R a a = R a / R 1 tỷ lệ bán kínha2 = τmax/τmin tỷ lệ lực cắtW

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




22

- Nhánh "N" cóđườ ng kính 1 + 1,6cm, gồm ống hút nối vớ i bơ m tayđể lấy chất lỏng từ đầu đ (thế tích 10ml) sang bầu ab.

Thực hiện: Đổ dung dịch cần đo độ nhớ t qua nhánh

N vàođầu đ. Bịt kín miệng nhánh "N" bằng nút cao su.Dùng bơ m tay cao su nối vớ i đầu ống Hđể lấy dung dịchtừ bìnhđ sang nhánh "M" lênđúng bằng vạch b. Mở nútcao su ở miệng nhánh "N" cho thông vớ i bên ngoài.Bấm thờ i gian theo dõi từ lúc dung dịch cần đo từ vạch b xuống vạch a. Cũng làm như thế để đo độ nhớ t củanướ c cất ở cùng nhiệt độ.

Độ nhớ t của dung dịch đượ c tính theo công thức:

n

d

n

dnd z

z.dd×η=η ; N.s/m2 = Pa.S

Trong đ ó: ηn - Độ nhớ t của nướ cở cùng nhiệt độ (Nếu t = 20oC thìηn = 1,005 N.s/m2)

dn - Tỷ tr ọng của nướ c ở nhiệt độ (nếu t = 20oC thì dn = 0,9986)zn - Thờ i gian chảy của nướ c (tính bằng giây = s)

dđ - Tỷ tr ọng của dung dịch cần đozđ - Thờ i gian chảy của dung dịch cần đo (s).

Nhớ t k ế OSVAL chỉ dùngđể đo độ nhớ t của dung dịch có nồng đồng <60 Bx.Đối vớ i dung dịch có nồng độ lớ n > 60 Bx thườ ng dùng nhớ t k ế quay.5. K ẾT QUẢ ĐO; SỐ LƯỢ NG SINH VIÊN VÀ THỜ I GIAN THỰ C HIỆNTHÍ NGHIỆM:

- K ết quả đo là k ết quả của ít nhất 2 lần đoở cùngđiều kiện.

- Số lượ ng sinh viên mỗi nhóm từ 2 - 3 sinh viên.

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




23

BÀI 6: XÁCĐỊNHĐỘ CỨ NG CỦA NƯỚ C

1. KHÁI NIỆM:Độ cứng của nướ c đượ c biểu thị bằng hàm lượ ng ion canxi (Ca2+) và

Manhe (Mg2+).Đơ n vị độ cứng của nướ cở một số nướ c như sau:+ Của Đức: 1od = 01 mg CaO/100ml nướ c hay bằng 10mg CaO/1 lít

nướ c; hay bằng 14mg MgO/1 lít nướ c.+ Của Pháp 1od = 10mg CaCO3 / 1 lít nướ c.

+ Của Mỹ 1o

d = 01mg CaCO3 / 1 lít nướ c.Phân loại độ cứng của nướ c theođộ cứng của Đức:

Độ cứ ng chung0d Phân loại nướ c0 ....4 R ất mềm

4,1 ... 8 Mềm8,1 ... 12 Cứng trung bình12,1 ... 18 Tươ ng đối cứng18,1 ... 30 CứngTrên 30 R ất cứng

Ngoài ra ngườ i ta còn phân loại độ cứng của nướ c theo:- Độ cứng chung gây nên bở i tổng lượ ng ion Ca2+ và Mg2+.- Độ cứng tạm thờ i gây nên bở i các muối Bicacbonat và khi xử lý nướ c

(làm mềm nướ c hay khử độ cứng) sẽ tạo thành các muối cacbonat k ết tủa.

- Độ cứng v ĩ nh cửu gây nên bở i các muối cacbonat của ion Ca2+

và Mg2+

còn lại sau khiđã đun sôi.

2. MỤC ĐÍCH:Trong đờ i sống nướ c đượ c dùng vớ i nhiều mục đích khác nhau: nướ c

uống, nướ c dùng trong công nghệ sản xuất thực phẩm, nướ c dùng trong k ỹ thuật; Ví dụ: nồi hơ i, làm nguội thiết bị .v.v.

Tuỳ theo mục đích sử dụng mà yêu cầu độ cứng của nướ c khác nhau. Vìvậy ngườ i ta cần xácđịnh độ cứng của nướ c để có biện pháp xử lý thích hợ p, đạtđượ c yêu cầu mục đích sử dụng.

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




24

3. PHƯƠ NG PHÁP TIẾN HÀNH:Có nhiều phươ ng phápđể xác định độ cứng của nướ c như: Phươ ng pháp

xà phòng hoá, phươ ng pháp Oxalat, phươ ng phápđịnh phân bằng máy so màu,

phươ ng pháp dùng phức chất hay còn gọi là phươ ng pháp Trilon B, phườ ng pháp Váctơ - Frâyfer ơ ...Ở đây chỉ giớ i thiệu phươ ng pháp Váctơ - Frâyfer ơ .

4. PHƯƠ NG PHÁP VÁCTƠ - FRÂYFER Ơ :a. Nguyên vật liệu và dụng cụ:- Dung dịch hỗn hợ p Váctơ - Frâyfer ơ gồm: Tr ộn đều một thể tích dung

dịch NaOH 0,1N vớ i một thể tích dung dịch Na2CO3 0,1N.- Chất chỉ thị metyl da cam 0,1%- Dung dịch HCl 0,1N- Bình nón dung tích 250ml- Bình dịch mức dung tích 250ml- Buret chuẩn độ - Pipet có bầu dung tích 50ml và 100ml- Bế p đun, phễu lọc, giấy lọc ...

b. Tiến hành:* Xác định độ cứ ng t ạm thờ i của nướ c:Dung Pipet hút lấy 100ml nướ c cần xácđịnh độ cứng, cho vào bình nón

250ml, thêm 4 giọt chỉ thị metylen da cam, r ồi dùng dung dịch HCl 0,1Nđãchuẩn bị ở Buret chuẩn độ để định phânđến màu hồng nhạt là đạt yêu cầu. Cóthể tiến hành thí nghiệm song songđể lấy k ết quả trung bình.

Độ cứng tạm thờ i = m x 2,8

Trong đ ó: m - Số ml HCl 0,1Nđã dùngđịnh phân2,8- Là số mg CaO tươ ngứng vớ i 1ml HCl 0,1N

* Xác định độ cứ ng vĩ nh cử u của nướ c:Mẫu nướ c chứa trong bình nón nói trên sau khi xácđịnh xongđộ cứng

tạm thờ i, ta cho thêm vào 20ml dung dịch hỗn hợ p Váctơ - Frâyfer ơ đã chuẩn bị sẵn ở trên,đun sôi trong 3 phút; làm nguội đến nhiệt độ trong phòng r ồi chuyểntất cả vào bìnhđịnh mức 250ml, tráng bình nón bằng nướ c cất từ 2 đến 3 lần và

tất cả nướ c tráng cũng đượ c đổ vào bìnhđịnh mức, thêm nướ c cất ngấn bình quyđịnh, lắc đều và lọc qua giấy lọc.

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




25

Dùng pipet hút lấy 100ml dịch lọc cho vào bình nón 250ml, thêm 03 giọtchỉ thị metylen da cam, r ồi chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0,1N như trên (như xácđịnh độ cứng tạm thờ i).

Độ cứng v ĩ nh cửu = (20 - 2,5n) x 2,8Trong đ ó: 20 - Số ml dung dịch hỗn hợ p Váctơ - Frâyfer ơ

2,5- Hệ số pha loãng (tức là 250/100 = 2,5)n - Số ml HCl 0,1N tiêu hao khiđịnh phân.

* Xác định độ cứ ng chung c ủa nướ c:Độ cứng chung của mẫu nướ c =Độ cứng tạm thờ i + Độ cứng v ĩ nh cửu

* K ết quả thí nghiệm đượ c tính toán trung bình cộng của hai thí nghiệmtiến hành song song.

* S ố l ượ ng sinh viên và th ờ i gian ti ế n hành thí nghi ệm:- Nếu cóđiều kiện mỗi sinh viên thí nghiệm vớ i mẫu nướ c khác nhau, nếu

chưa đủ điều kiện thì từ 2 - 3 sinh viên chung một nhóm thí nghiệm.- Thờ i gian chuẩn bị và thí nghiệm là 120 phút.

TÀI LIỆU THAM KHẢO PHẦN I1. Kiểm nghiệm lươ ng thực và thực phẩm (1978)

Phạm Văn Sở và Bùi Thị Như Thuận Nhà xuất bản Khoa học - K ỹ thuật

2. Laboratoriumsbuch furden LebensmittelchemikerProf. Dr. A. BeythienVerlag von Theodor Steinkopff Dresden und Leipzip 1971

3. Vortrag ZDS - Splingen 26 - 2 - 1996Enflub von Rezepturbesstandteinlen auf die rheologic vonschokoladenmassen.Prof. Dr. Ing. Dr. h.c.H.H. Tscheuschner

4. Grundzuge der lebesmitteltechnikProf. Dr. Ing. Dr. h.c. H.H. TscheuschnerBEHR'S ... VERLAG 1996

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




26

CHƯƠ NG 2 : CÔNG NGHỆ LÊN MEN

BÀI 1: XÁCĐỊNH HOẠT LỰ C CỦA ENZIM CÓ TRONG MALT

1. MỤC ĐÍCH:Hoạt động enzim là một trong những chỉ tiêu quan tr ọng của malt. Qua

lực của enzim ngườ i ta có thể đánh giáđượ c chất lượ ng của malt vàđề: nhữngchế độ công nghệ thích hợ p cho việc sản xuất r ượ u, bia .v.v.

2. XÁC ĐỊNH HOẠT LỰ C ENZIM BẰNG PHƯƠ NG PHÁPWOLHGEMUTH:

2.1. Nguyên tắc:Xác định lượ ng enzim ít nhất có thể phân giải hoàn toàn một lượ ng bột

xácđịnh dựa theo phảnứng màu vớ i iốt.2.2. Hoá chất cần dùng:

Dung dịch tinh bột 0,1%: cân 0,1gam tinh bột r ồi đem tr ộn vớ i 10ml nướ ccất và lắc đều. Sauđó cho thêm 80ml nướ c cất đang sôi, khuấy đều cho tinh tanhết. để nguội và cho thêm nướ c cất để đủ 100ml.

Dung dịch NaCl 0,1%Dung dịch iốt 0,02%: cân 2g KI r ồi hoà tan vào 5ml nướ c cất. tiế p theo

cho vào 0,25gam iốt và lắc đều cho tan. Chuyển toàn bộ vào bìnhđịnh mức mlr ồi thêm nướ c cất chođến vạch.

Dung dịch enzim: lấy chính xác 5g maltđã nghiền nhỏ và đem tr ọn 15mlnướ c cát. Lắc đều hỗn hợ p trong một giờ r ồi đem lọc để thu dung dịch enzim.

2.3. Dụng cụ:Ống nghiệm Pipet Nồi đun cách thuỷ

2.4. Cách tiến hành:Lấy 10ống nghiệm khô, sạch và cho vào mỗi ống nghiệm 1ml dung dịch

NaCl0,1%. Thêm vàoống thứ nhất 1ml dung dịch enzim, lắc đều. R ồi lấy 1mlở ống nghiệm thứ hai cho sangống nghiệm thứ ba... cứ làm lần lượ t như vậy cho

đến ống thứ mườ i. Cuối cùng lấy 1mlở ống thứ mườ i bỏ đi. Tiế p theo cho vàomỗi ống thí nghiệm 2ml dung dịch tinh bột 0,1%, lắc đều, giữ ở nhiệt độ 30oC

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




27

trong 30 phút. Làm nguội và cho vào mỗi bình một giọt dung dịch iốt 0,02N, lắcđều. ghi nhận ống cóđộ pha loãng lớ n nhất mà không tạo màu vớ i dung dịch iốt.2.5. Tính k ết quả:

Sau khi cho iốt vào, nếu quan sát thấy từ ống thí nghiệm thứ nhất đến ốngthí nghiệm thứ n không có màu mà bắt đầu từ ống n + 1 tr ở đi có màu thì hoạtđộ của 1ml dung dịch enzim là:

2n x 2 = 2n+1

Trong đ ó:2n - Làđộ pha loãng của dung dịch enzimống thứ n2 - Là số miligam tinh bột trong một ống nghiệm

Vậy, hoạt độ enzim của 1g malt là:

3n1n

2.55100.2 +

+= (đơ n vị/ gam)

Trong đ ó:5 - Số gam maltđã dùngđể chuẩn bị dung dịch enzim100- Số mol nướ c cất đã dùngđể chuẩn bị dung dịch enzim

3. XÁC ĐỊNH HOẠT LỰ C AMILAZA BẰNG PHƯƠ NG PHÁP SOMÀU:

Hoạt lực amilaza thể hiện khả năng thuỷ phân tinh bột của enzimđể tạo rathành phần chủ yếu là dextrin và một ítđườ ng (hoạt lực của enzimα - amilaza).

3.1. Nguyên tắc:Dung dịch iốt khi tác dụng vớ i tinh bột sẽ cho ra màu xanh, nhưng khi tác

dụng vớ i các sản phẩm thuỷ phân của tinh bột sẽ cho màu khác nhau phụ thuộcvào sản phẩm thuỷ phân và mức độ thuỷ phân. Dựa trên cơ sở này ngườ i ta dùngmáy so màuđể đánh giá mức độ thuỷ phân của tinh bột và từ đó xácđịnh hoạtlực của enzim.3.2. Hoá chất:

Dung dịch đệm photphat có pH = 4,7 + 4,9: lấy 11,876g Na2HPO4, 2H2Ohoà tan vào 1 lít nướ c cất và 9,078 KH2PO4 cũng hoà tan vào 1 lít nướ c cất. Để có dung dịch đệm pH = 4,7 + 4,9 thì lấy 0,9 ml dung dịch Na2HPO4 tr ộn vớ i99,1ml dung dịch KH2PO4.WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




28

Dung dịch HCl 0,1N.Dung dịch iôt: lấy 0,5g iốt và 5g KI hoà vớ i một ít nướ c cất, lắc đều cho

tan hết. Tất cả dung dịch đổ vào bìnhđịnh mức 200ml và cho thêm nướ c cất

20o

C cho đến vạch. Dung dịch iôt đượ c bảo quản ở nơ i tối và đượ c sử dụngtrong vòng một tháng.Dung dịch iốt trong HCl: lấy 2 ml dung dịch iốt đã chuẩn bị ở trên cho

vào bìnhđịnh mức 100ml và cho thêm dung dịch HCl 0,1N chođến ngấm bình.Dung dịch tinh bột 1%: lấy 1g tinh bột cho vào bìnhđịnh mức 100ml.

Cho vào bình 25ml nướ c cất, lắc đều. Sauđó cho thêm 25ml nướ c cất nữa vàđặt bình vào nồi cách thuỷ đang sôi, lắc liên tục cho đến khi tinh bột hoà tan hết.tiế p theo làm nguội bình, cho thêm 10ml dung dịch đệm, đổ nướ c cất cho đếnvạch mức, lắc đều.

Dung dịch enzim: lấy 5g maltđã nghiền mịn và đã biết độ ẩm cho vàocốc. Đổ vào cốc 10ml dung dịch đệm photphat và 90ml nướ c cất. Đặt cốc vàotrongủ ấmở nhiệt độ bằng 30oC trong thờ i gian 60 phút (thỉnh thoảng dùngđũathuỷ tinh khuấy dung dịch). Sauđó đem lọc để thu dung dịch enzim.

Khi tiến hành làm thí nghiệm, dung dịch enzim cần đượ c pha loãng. Mức pha loãng phụ thuộc vào hoạt lực của enzim cần xácđịnh, cụ thể đượ c ghi trong bảng sau:

Hoạt lự c enzim theo dự đoánđ.v/g

Số ml dung dịch enzimcần lấy để pha thành

100ml dung dịch enzimloãng

Khối lượ ng malt trongmôi trườ ng thí nghiệm

(a) mg

5 - 10 Các loại malt 12 3011 - 15 Khôngđại 8 20

16 - 20 Mạch 4 1016 - 20 Maltđại 8 2021 - 30 Mạch 4 1031 - 50 3 7,6

3.3. Dụng cụ:- Bìnhđịnh mức 100ml, 200ml, 250ml

- Cốc thủ tinh, bình tam giác,ống nghiệm- Tủ ấm, nồi cách thuỷ, nhiệt k ế, giấy lọc

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




29

- Máy so màu, pipet.3.4. Cách tiến hành:

Lấy 2 ống nghiệm và rót vào mỗi ống 10ml dung dịch tinh bột 1%.Đặt 2

ống nghiệm vào tủ ấm có nhiệt độ 30 ± 0,2oC và giữ ở nhiệt độ này trong 5 - 10

phút. Sauđó vẫn giữ nguyên haiống nghiệm trong tủ ấm, cho vào một ốngnghiệm 5ml nướ c cất (ống nghiệm kiểm tra) và cho vàoống nghiệm kia 5mldung dịch enzim pha loãng. Cả hai ống nghiệm đượ c khuấy nhanh và liên tụcgiữ trong tủ ấm đúng 10 phút. Sauđó lấy haiống nghiệm ra và hútở mỗi ốngnghiệm 0,5ml cho vào hai bình có dựng sẵn 50ml dung dịch iốt trong HCl. Dướ itác dụng của HCl enzim có trong bình bị vô hoạt. Dướ i tác dụng của iốt bìnhđựng dung dịch kiểm tra sẽ chuyển thành màu xanh, còn bình kia sẽ có màu tímnâu vớ i độ đậm nhạt khác nhau phụ thuộc vào mức độ thuỷ phân của tinh bột.Các dung dịch nàyđượ c đo trên máyđo màu vớ i bướ c sóng 65mm và cuvet cóchiều dày 10mm.3.5. Tính k ết quả:

Lượ ng tinh bột đượ c thuỷ phân xácđịnh theo công thức sau:

C = )g(;1,0.D

DD1

21 −

Trong đ ó: C - Lượ ng tinh bột đượ c thuỷ phân, gD1 - Mật độ quang của dung dịch kiểm traD2 - Mật độ quang của dung dịch đã bị thuỷ phânD1 - Đặc tr ưng cho lượ ng tinh bột đã lấy làm thí nghiệmD2 - Đặc tr ưng cho lượ ng tinh bột còn lại sau thuỷ phân0,1: Lượ ng tinh bột có trong 10ml dung dịch tinh bột lấy làm

thí nghiệm, g

Hoạt lực amylazađượ c tính theo công thức sau:

AC = 310.a

029388,0C.889,6 − (đv/g)

Trong đ ó: a - Là khối lượ ng của malt có trong dung dịch enzimđã phaloãng lấy làm thí nghiệm, g (a traở bảng trên)

Chú ý : Khi xácđịnh nếu thấy C < 0,02g hoặc C > 0,07g thì phải tiến hànhlàm thí nghiệm lại bằng cách pha loãng dung dịch enzim lớ n hơ n hoặc bé hơ n.

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




30

4. KHẢ NĂNG ĐƯỜ NG HOÁ CỦA ENZIM BẰNG PHƯƠ NG PHÁPSO MÀU:

Khả năng đườ ng hoá của enzim thể hiện mức độ chuyển hoá tinh bột

thànhđườ ng dướ i tác dụng của enzim (hoạt lực của β - amylaza).4.1. Nguyên tắc:

Dùng antron (C14H10O) để tạo màu cho dung dịch đườ ng, sauđó dùngmáy so màuđể xácđịnh mật độ quang r ồi dùng công thức tính.4.2. Hoá chất:

Dung dịch đệm photphat pH = 4,7 + 4,9Dung dịch hồ tinh bột 1%Cồn tinh chế 96% thể tíchDung dịch enzim: Lấy dung dịch pha loãngđã chuẩn bị để xác định hoạt

lực amylazaở trên.Dung dịch antron 0,2%: cân 0,9175g antron và cho vào bìnhđịnh mức

250ml, thêm vàođó 100 - 150ml axit sunfuric, lắc đều cho tan hết. Cho tiế p axitsunfuricđến vạch và lắc. Dung dịch đã chuẩn bị đem để chỗ tối, nhiệt độ phòngtrong 4 giờ r ối mớ i sử dụng. Khi bắt đầu sử dụng dung dịch đượ c bảo quản ở nhiệt độ 6 - 8oC, trong tối và thờ i gian sử dụng không quá 2 ngày.4.3. Dụng cụ:

Giốngở bài trên.4.4. Cách tiến hành:

Lấy 10ml dung dịch tinh bột 1% cho vàoống nghiệm vàđặt vào tủ ấm cónhiệt độ 30 ± 0,2oC trong 5 - 10 phút. Vẫn để ống nghiệm trong tủ ấm và cho

thêm vàođó 5ml dung dịch enzimđã pha loãng, khuấy đều và giữ trong tủ ấmđúng 10 phút.Lấy ống nghiệm ra, hút 3 ml cho vào bình tam giác và thêm vàođó 22 ml

cồn tinh chế. Lọc tách k ết tủa. Phần dịch lọc đem pha loãng 2 lần bằng nướ c cất.Lấy 5 ml dung dịch antron cho vào một ống nghiệm chịu nhiệt có nút mài.

Sau đó rót nhẹ nhàng theo thànhống nghiệm 2,5ml dung dịch lọc đã pha loãng.Chú ý rót nhẹ nhàng, tránh sự xáo tr ộn và phải tạo thành hai lớ p. Sau khi rót

xongđậy nút mài lại.WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




32

BÀI 2: SẢN XUẤT DỊCH LÊN MEN BIATRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM

1. MỤC ĐÍCH:Giúp cho sinh viên củng cố thêm kiến thức của phần "K ỹ thuật sản xuất bia"

2. NGUYÊN TẮC:Dùng enzim có sẵn trong maltđể thuỷ phân tinh bột, protein và một số

chất khác có trong malt và trong nguyên liệu thay thế để thu dịch đườ ng. R ồi từ đó tiến hành houblon hoáđể thu dịch lên men.

3. NGUYÊN LIỆU, HOÁ CHẤT VÀ DỤNG CỤ:Maltđại mạch GạoHoa hoặc cao houblon Dung dịch iốt Nồi, bế p điện, rá nhựa Nhiệt k ế Vải mànChiết quang k ế hoặc các dụng cụ đo nồng độ chất khô khác.

4. CÁCH TIỀN HÀNH:Lấy 500 gam malt và 200g gạo đem nghiền nhỏ. Yêu cầu khi nghiền giữ

cho vỏ malt càng nguyên càng tốt, độ mịn vừa phải, gạo nghiền mịn hơ n malt.Lấy chính xác 150g bột gạo và 15g bột malt cho vào nồi cóđựng sẵn 800

ml nướ c 30 - 32oC (cho malt vào tr ướ c, gạo vào sau). Dùngđũa thuỷ tinh vừakhuấy vừa nâng nhiệt độ của hỗn hợ p lên đến 72 - 75oC (tốc độ nâng nhiệt

1o

C/phút) và giữ ở nhiệt độ này khoảng 20 - 25 phút. Tiế p theo nâng nhiệt độ của khối dịch lênđến sôi và cho sôi trong 30 phút.Song song vớ i việc nấu gạo ở trên thì cũng tiến hành chuẩn bị malt (khi

bắt đầu nâng nhiệt độ đun sôi nồi gạo thì cũng là lúc bắt đầu nâng nhiệt nấu nồimalt. Để chuẩn bị nồi malt thì cần 335g bột malt cho vào nồi thứ hai (lớ n hơ nnồi trên) có chứa sẵn 1300ml nướ c 30 - 32oC. Dùngđũa thuỷ tinh vừa khuấyvừa nâng nhiệt độ của hỗn hợ p lênđến 50 - 52oC (tốc độ nâng nhiệt 1oC/phút)và giữ ở nhiệt độ này trong 20 phút. Tính toán sao cho lúc này nồi gạo cũng vừađun sôi xong.WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




33

Sauđó vừa khuấy nồi malt vừa đổ từ từ nồi gạo sang nồi malt và phải chúý khống chế nhiệt độ của hỗn hợ p đạt 60 - 65oC. Giữ hỗn hợ p ở nhiệt độ nàykhoảng 30 phút. Tiế p theo nâng nhiệt hỗn hợ p đến 72oC và giữ cho đến khiđườ ng hoá hoàn toàn (dùng dung dịch iốt để khử màu của dịch thuỷ phân).

Sau khiđườ ng hoá xong nâng nhiệt độ của hỗn hợ p lên 78oC vàđem lọcqua vải màn. Trong quá trình lọc dùng nướ c nóng 78oC để r ửa bã. R ửa chođếnkhi nào nồng độ chất khô của nướ c r ửa còn khoảng 1% thì ngừng. Nướ c lọc banđầu và nướ c r ửa bã nhậ p chung (hỗn hợ p này còn gọi là nướ c mout). Yêu cầudịch đườ ng (nướ c mout) phải trong, có nồng độ chất khô nhỏ hơ n nồng độ củadịch lên men banđầu 0,5 - 1%.

Tiế p theo tiến hànhđun sôi dịch đườ ng vớ i hoa houblon. Lượ ng hoa sử dụng 1,5g/1 lít dịch đườ ng. Nếu sử dụng cao hoa thì 1g cao có thể thay thế cho5g hoa.Để houblon hoá thì tất cả dịch đườ ng cho vào nồi và nâng nhiệt đun sôi.Khi bắt đầu nâng nhiệt thì cho 3/4 lượ ng hoa và 1/4 còn lại cho vào tr ướ c khi k ếtthúc quá trìnhđun sôi 30 phút. Thờ i gianđun sôi kéo dài từ 1,5 - 2 giờ .

Sau khi houlon hoá xong thì lọc nhanhđể tách bã hoa r ồi làm nguội để thudịch lên men. Chú ý kiểm tra nồng độ dịch lên men bảo đảm theo yêu cầu.

5. TÍNH HIỆU SUẤT NẤU BIA:Để đánh giá quá trình thuỷ phân dướ i tác dụng của enzim phải xácđịnh %

chất khô chuyển vào dịch lên men so vớ i lượ ng nguyên liệu ban đầu, hay nóicách khác là phải xácđịnh hiệu suất chiết E:

E =G

d..V.96,0 η ; %

Trong đ ó: V - Thể tích của dịch đườ ng nóng sau khi houblon hoá, lít

η - Nồng độ của dịch đườ ng, %d - Khối lượ ng riêng của dịch đườ ng, kg/lítG - Khối lượ ng nguyên liệu đã dùngđể nấu bia, kg0,96: Hệ số hiệu chỉnh cho việc giảm thể tích của dịch đườ ng

do làm nguội. Nếu quá trình thuỷ phân nguyên liệu xảy ra tốt thì hiệu số giữa độ chiết

của nguyên liệu và hiệu suất chiết không vượ t qua 1,5÷ 2%.

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




34

BÀI 3: TIẾN HÀNH LÊN MEN BIA BẰNG PHƯƠ NG PHÁP THỦ CÔNG TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM

1. MỤC ĐÍCH:Giúp cho sinh viên làm quen vớ i việc nuôi cấy nấm men, quan sátđượ ccác hiện tượ ng xảy ra trong quá trình sinh tr ưở ng và phát triển cũng như tronglên men của nấm men. Từ đó sẽ hiểu sâu sắc hơ n những kiến thức cơ bản vè lênmen bia.

2. NGUYÊN TẮC CỦA SỰ LÊN MEN BIA:Dùng nấm menđể chuyển hoá các chất có trong dịch lên men thành r ượ u,

CO2 và một số sản phẩm khác. Trong quá trình lên men dướ i ảnh hưở ng củanhiệt độ thấ p, áp suất cao và một số yếu tố khácđã xảy ra nhiều biến đổi trongdịch lên menđể r ồi ta thuđượ c bia.

3. NGUYÊN LIỆU, HOÁ CHẤT VÀ DỤNG CỤ:Dịch lên men Men giốngDụng cụ đo nồng độ chất kho Nhiệt k ế

Can nhựa Bình tam giác nhiều loạiChai bia, nắ p ken Tủ lạnh

4. TIẾN HÀNH:Quá trình lên men bia gồm hai giaiđoạn:* Nuôi cấ y men gi ố ng : Tuần tự đượ c thực hiện như sau:

Ống giống gốc → ống nghiệm 10ml→ bình tam giác 50ml→ bình tam

giác 250ml.Để nuôi cấy men giống dùng môi tr ườ ng nướ c malt (100%) cóđộ khô

10%. Môi tr ườ ng sau khi chuẩn bị xong phải đượ c thanh trùng k ỹ và làm nguộinhanh.Ống nghiệm và các bình tam giác dùngđể nhân giống phải đượ c r ửa sạchvà sấy khô.

Lấy 10ml môi tr ườ ng cho vàoống nghiệm. Dùng que cấy đã khử trùng vàlàm nguội lấy 3 vòng men giống cho vàoống nghiệm.Ống nghiệm sau khi cấy

giống đượ c đặt vào tủ ấm có nhiệt độ 25o

C và nuôi trong 24 giờ . Tiế p theo toàn bộ giống trongống nghiệm đượ c chuyển vào bình tam giác 200ml cóđựng sẵnWW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




35

40ml môi tr ườ ng (tr ướ c khi chuyển cần lắc đều ống nghiệm để nấm men không bám vào dướ i đáy ống). Bình tam giácđượ c tiế p tục nuôiở 25oC trong tủ ấm.Sau 18 giờ toàn bộ giống đượ c chuyển sang bình tam giác 500ml cóđựng sẵn200ml môi tr ườ ng. Bình giống tiế p tục đượ c nuôiở nhiệt độ 25oC chođến khitrên bề mặt xuất hiện lớ p bọt tr ắng mỏng thì chuyển vào canđể lên men.

* Lên men : Dùng can nhựa 1 lítđể lên men. Tr ướ c khi lên men, can cầnđượ c r ửa sạch và sát trùng k ỹ.

Dich đườ ng sau khi tách bã hoa houblon xong cho thẳng vào can (cho750ml dịch đườ ng) r ồi làm nguội đến nhiệt độ lên men. Sauđó cho hết mengiốngở bình tam giác 500ml vào can và giữ canở nhiệt độ lên men thích hợ p để tiến hành lên men chính.

Trong quá trình lên men cần lấy mẫu để theo dõi sự giảm chất khô hàngngày. Khi nồng độ chất khô còn lại chỉ giảm 0,2%/ ngàyđêm và lớ p bọt trên bề mặt can xẹ p xuống thì coi như quá trình lên men chính k ết thúc. Khiđó sản phẩm thuđượ c gọi là bia non.

Lấy bia nonđổ đầy chai bia vàđóng chặt nắ p ken,đem đặt vào tủ lạnh cónhiệt độ thấ p 1 - 2oC để tiến hành lên men phụ. Quá trình lên men phụ kéo dài20 ngày và khiđó bia trong chaiđã trong.

5. TÍNH MỨ C ĐỘ LÊN MEN:Mức độ lên men là chỉ tiêu quan tr ọng để đánh giá quá trình lên men, nó

đượ c tính bằng công thức sau:

V = %,100.E

eE −

Trong đ ó: V - Mức độ lên men

E - Nồng độ chất khô co trong dung dịch lên men banđầud - Nồng độ chất kho có trong bia non hoặc bia thành phẩm

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




36

BÀI 4: XÁCĐỊNH MỘT SỐ CHỈ TIÊU CHẤT LƯỢ NG CỦA BIA

1. MỤC ĐÍCH:

Nhằm để đánh giá chất lượ ng của bia mìnhđã sản xuất, từ đó có thể sosánh vớ i các loại bia khác.

2. XÁCĐỊNH HÀM LƯỢ NG CO2 CÓ TRONG BIA:2.1. Nguyên tắc:

Cho CO2 có trong bia tác dụng vớ i một thể tích NaOHđủ tạo muối Na2CO3. Sau khi loại tr ừ lượ ng axit dư, dùng axit sunfuric có nồng độ xác địnhđể chuẩn lượ ng Na2CO3. Từ đó tính ra lượ ng CO2 có trong bia.2.2. Dụng cụ và hoá chất:

Bình tam giác 250ml Buret dung tích 5mlDung dịch H2SO4 0,1N Dung dịch NaOH 2NPipet dung tích 1,5 và 10,25mlỐng đong hình tr ụ 50ml và 250mlPhenolftalein: dung dịch 1% trong cồn 60o

Metyl da cam: dung dịch trong cồn 60o Bình tam giác nút mài cóđánh dấu mức thể tích 200ml và 250ml.

2.3. Tiến hành thí nghiệm:Để đảm bảo tính chính xác khi tiến hành phân tích phải chuẩn bị dụng cụ

và mẫu để làm thí nghiệm.Chuẩn bị mẫu: giữ chai bia mẫu trong tủ lạnh một ngàyđêm hoặc một giờ

trong bể nướ c đá. Chuẩn bị hai bình tam giác có nút mài dung tích 500mlđã sơ bộ đánh dấu mức thể tích khoảng 200ml và 250ml. R ớ t vào mỗi bình 20ml dungdịch NaOH 2N. Mở chai bia mẫu một cách cẩn thận, nhẹ nhàng và rót nhanhvào bình chođến mức 200÷ 250ml.Đậy nút bình và lắc đều trong 5 - 10 phút.Để yên một tí r ồi rót toàn bộ vàoống đong vàđọc chính xác k ết quả (B).

Tiến hành thử: Dùng pipet hút chính xác 10ml bia vừa chuẩn bị ở trên chovào bình tam giác 250ml, thêm 50ml nướ c cất và 1 - 3 giọt phenolftalein, dungdịch sẽ có màu hồng. Dùng dung dịch H2SO4 0,1N chuẩn độ lượ ng xút dư cho

đến khi mất màu hồng và không tính lượ ng axitđã tiêu tốn lúc này. Thêm vào bình 1 - 3 giọt metyl da cam, dung dịch sẽ chuyển sang màu vàng. Tiế p tục

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




37

chuẩn độ bằng H2SO4 0,1N chođến khi dung dịch chuyển thành màu da cam.Ghi thể tích H2SO4 đã tiêu tốn (V1).

Song song vớ i mẫu thí nghiệm phải tiến hành làm mẫu thí nghiệm tr ắng

bằng cách lấy 10ml bia mẫu đã loại bỏ hết CO2 cho vào bình hình nón r ồi thêm1 ml NaOH 2N, 50ml nướ c cất và tiến hành phân tích tươ ng tự như mẫu trên.2.4. Tính k ết quả:

Hàm lượ ng CO2 có trong bia (g/l)đượ c tính theo công thức sau

X = l/g,)20B(10

1000).VV(B.0044,0 21

−−

Trong đ ó: X : Hàm lượ ng CO2, g/l0,0044 : Số gam CO2 tươ ng ứng vớ i 1ml dung dịch H2SO4

0,1NB : Thể tích biađã kiểm hoá, mlV1, V2 : Thể tích dung dịch H2SO4 0,1Nđã tiêu tốn để chuẩn

độ mẫu thử và mẫu tr ắng, ml.1000 : Hệ số chuyển đổi ra lít

10 : Thể tích bia mẫu lấy để kiểm tra20 : Thể tích dung dịch NaOH 2Nđã dùngđể kiểm hóa

bia mẫu, ml.

3. XÁCĐỊNHĐỘ KHÔ CỦA BIA:3.1. Nguyên tắc:

Cho nướ c bốc hơ i hết ta sẽ thuđượ c chất khô có trong bia.

3.2. Nguyên liệu, hoá chất và dụng cụ:Bia chaiCốc sấy phân tích dung tích 50ml vàđã sấy khô đến khối lượ ng không

đổi.Tủ sấy, cân phân tích, pipet, nòiđun cách thuỷ, bình hútẩm.

3.3. Cách tiến hành:Dùng pipet hút 10ml biađã loại bỏ CO2 r ồi cho vào cốc sấy. Đặt cốc vào

nồi đun cách thuỷ đun nóng, cô cạn bia trong cốc. Lấy cốc ra đặt vào tủ sấy vàtiến hành sấy khôđến khối lượ ng khôngđổi ở nhiệt 100 - 105oC.

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




38

3.4. Tính k ết tủa:Hàm lượ ng chất khô có trong biađượ c xácđịnh theo công thức:

E = l/g,10

mm1000.1000.10

mm 1212 −=−

Trong đ ó: E - Hàm lượ ng chất khô của bia, g/lm2- Số mg cốc có bia sau khiđã sấy khôđến khối lượ ng không

đổim1- Số mg của cốc đã sấy banđầu1000, 1000: Số để chuyển ra gam và lít10: Số ml bìa dùngđể phân tích

4. XÁCĐỊNHĐỘ CHUA CỦA BIA:4.1. Nguyên tắc:

Dùng xút để chuẩn độ lượ ng axit có trong bia vớ i chất chỉ thị là phenolftalein.độ chua của biađượ c tính bằng số ml NaOH 0,1N dùngđể trunghoà 10ml biađã loại bỏ CO2.4.2. Nguyên liệu, hoá chất và dụng cụ:

Biađã loại bỏ CO2 Dung dịch NaOH 0,1NDung dịch chỉ thị phenolftalein 1% Nướ c cất đun sôiđể nguội Bình nón dung tích 10mlBuret, pipet.

4.3. Cách tiến hành:Dùng pipet lấy 10ml bia cho vào bình nón dung tích 100ml, thêm 40 ml

nướ c cất và 5 giọt chỉ thị phenolftalein r ồi chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1Nđã chuẩn bị sẵn ở Buret chođến khi xuất hiện màu hồng nhạt. Thể tích NaOHđãtiêu tốn khi chuẩn độ chính làđộ chua của bia.

5. XÁCĐỊNH HÀM LƯỢ NG R ƯỢ U CÓ TRONG BIA:5.1. Nguyên tắc:

Dùng dung dịch Kaliđicromat (K 2Cr 2O2) trong môi tr ườ ng axitđể oxy hoár ượ u và tạo thành Cr 3+ có màu xanh lục.

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




39

Tiế p theo dùng KIđể khử Kaliđicromat thừa và giải phóng I2. Dùngnatrithiosufat (Na2S2O3) chuẩn lượ ng iốt sinh ra. Từ đó tính đượ c lượ ngKaliđicromatđã tham gia phản ứng vớ i r ượ u thông qua lượ ng Na2S2O3 đã dùngchuẩn mẫu tr ắng và mẫu thí nghiệm. Dựa vào k ết quả thuđượ c sẽ tiến hành tínhhàm lượ ng r ượ u có trong bia.5.2. Nguyên liệu, Hoá chất và dụng cụ:

Nitrocromic: Cân 4,9g K 2Cr 2O2 cho vào bìnhđịnh mức 100ml, thêmHNO3 đậm đặc ngắn bình, lắc đều, bảo quản trong chỗ tối.

Dung dịch KI 10%: Cân 100g KI tinh chế cho vào bìnhđịnh mức 1000ml,thêm một ít nướ c cất chođủ tan và lắc k ỹ cho tinh thể tan hết r ồi thêm nướ c cấtđến ngấn bình.Đem bảo quản trong tối.

Hai loại dung dịch này nhớ pha tr ướ c, khi dùng và bảo quản ở nơ i tối.Dung dịch Na2S2O3 0,1N Dung dịch hồ tinh bột 1%Pipet bầu dung tích 100ml Buret chuẩn độ Bìnhđịnh mức dung dịch 100mlBình nón có nút mài dung tích 250 mlBìa mẫu để phân tích

5.3. Cách tiến hành:Dùng pipet lấy 100ml biađã loại bỏ CO2 cho vào bìnhđun của bộ chưng

cất và tiến hành chưng chođến khi gần cạn. Dịch chưng hứng vào bìnhđịnhmức dung tích 100ml, cho thêm nướ c cất vàođể đủ 100ml, lắc đều.

Lấy 5ml dịch chưng cho vào bình nón có nút mài dung tích 250ml r ồi chothêm 5ml nướ c cất và 10ml dung dịch nitrocromic.Đậy kín bình,đẻ cho phảnứng xảy ra trong 30 phút r ồi cho thêm 10ml dung dịch KI 10%, 100ml nướ c cất,lắc đều. Sau hai phút thì dùng dung dịch Na2S2O3 0,1Nđã chuẩn bị ở Buretđể chuẩn độ lượ ng iốt giải phóng ra. chuẩn độ chođến khi dung dịch chuyển thànhmàu vàng nhạt thì cho thêm 2 - 3 ml dung dịch tinh bột 1%để chuyển sang màuxanh đậm. Tiế p tục chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 cho đến khi dung dịchtrong bình chuyển từ màu xanhđậm sang màu xanh lục. Ghi thể tích dung dịch Na2S2O3 đã tiêu tốn.

Song song vớ i mẫu thí nghiệm, tiến hành làm một mẫu tr ắng vớ i 10ml

dung dịch nitrocromic và 10ml nướ c cất theođúng thờ i gian và thao tác như đốivớ i mẫu phân tích.

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




40

Chú ý : Nếu khi cho dung dịch nitrocromic vàođã có ngay màu xanh lụccó ngh ĩ a là đã dùng ít nitrocromic nên phải bổ sung thêm nitrocromic hoặc giảmthể tích của dịch chưng đã lấy phân tích.

5.4. Tính k ết quả:Hàm lượ ng r ượ u trong biađượ c xácđịnh theo công thức sau:

A =1000.5

1000.15,1).n N( − = 0,23 (N - n), g/l

Trong đ ó:A - Hàm lượ ng r ượ u có trong bia, g/l N - Số ml Na2S2O3 dùngđể chuẩn mẫu tr ắngn - Số ml Na2S2O3 dùngđể chuẩn mẫu thực1,15: số mg C2H5OH tươ ng ứng vớ i 1ml dung dịch Na2S2O3

0,1N1000:Để chuyển thành lít1000:Để chuyển thành gam5 : Số ml dung dịch dùngđể phân tích

Muốn chuyển sangđộ r ượ u (%V) ta dùng công thức sau:

A =1000.5

1000.15,1).n N( − = 0,23 (N - n), g/l

Trong đ ó:X - Nồng độ r ượ u của bia, % thể tíchA - Hàm lượ ng r ượ u có trong bia, g/l100: Số chuyển sang phần tr ăm0,78927: Tỷ tr ọng của C2H5OH1000 chuyển ra gam

6. XÁCĐỊNHĐỘ TRO CỦA BIA:6.1. Nguyên tắc:

Nung biađã sấy khôđể tạo thành tro r ồi tính k ết quả.

6.2. Nguyên liệu, dụng cụ và hoá chất:Bia mẫu Chén sứ nung

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




41

Tủ sấy, lò nung, nồi cách thuỷ, pipet6.3. Cách tiến hành:

Dùng pipet lấy 10ml bia cho vào chén sứ nung loại 50ml (chénđã đượ c

sấy khôđến khối lượ ng khôngđổi). Đầu tiên biađượ c cô đặc cạn trên nồi đuncách thuỷ. Tiế p theo cho chén vào tủ nung và nung chođến lúc tạo thành trotr ắng và sấy chođến khi khối lượ ng khôngđổi.6.4. Tính toán k ết quả:

Hàm lượ ng tro trong biađượ c tính bằng công thức sau:

X =10

mm1000.1000.10

mm 1212 −=− ,g/l

Trong đ ó:X - Hàm lượ ng tro có trong bia, g/lm2 - Khối lượ ng chén và tro, mgm1 - Khối lượ ng chén sứ đã sấy khô, mg10: Số ml bia lấy làm phân tích1000: Chuyển ra gam1000: Chuyển ta lít

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




42

BÀI 5: SẢN XUẤT R ƯỢ U ETYLICỞ QUY MÔPHÒNG THÍ NGHIỆM

1. NGUYÊN TẮC:Các loại nguyên liệu có chứa một hàm lượ ng đáng k ể gluxit như lươ ng

thực, r ỉ đườ ng, các loại quả ngọt đều có thể đem sản xuất r ượ u etylic bằng cáchlên men tr ực tiế p bở i nấm men (r ỉ đườ ng, quả ngọt) hoặc phải chuyển hoá thànhđườ ng lên men (lươ ng thực) r ồi nấm men thành r ượ u. Có thể sản xuất r ượ uetylic theo phươ ng pháp cổ truyền dùng men dân tộc (men thuốc bắc hay menlá) hay phươ ng pháp lên men thuần khiết dùng nấm men saccharomyees.Phươ ng phápđầu có thể sử dụng cho bất k ỳ loại nguyên liệu gluxit nào, phươ ng pháp sauđượ c áp dụng cho các nguyên liệu chứa đườ ng hoặc đã đượ c chuyểnhoá thànhđườ ng lên men.

2. HOÁ CHẤT VÀ DỤNG CỤ:- Gạo hoặc ngô mảnh- R ỉ đườ ng đặc nồng độ 80 - 90 BX.- Bánh men thuốc bắc

- Chế phẩm enzim amylaza: nấm mốc hay malt- Nấm men saccharomycé thuần khiết- (NH)4SO4 tinh thể, urê, H2SO4 đậm đặc, MgSO4.7H2O.-Ống nghiệm 10ml- Bình nón 100ml, 250ml, 1000ml- Bộ chưng cất đơ n giản- Cồn k ế (alcolmetre), BX k ế hay BE k ế, nhiệt k ế

- Khay nhựa có lỗ.- Máy lắc ngang

3. TIẾN HÀNH:3.1. Sản xuất rượ u từ lươ ng thự c theo phươ ng pháp cổ truyền:

Cân trên cân k ỹ thuật 100gam gạo hay ngô mảnh, vo đãi sạch r ồi nấuthành cơ m chín tớ i. Tãi ra khay nhựa có lỗ, để nguội r ồi tr ộn vào 1 - 2 gam bộtmen thuốc bắc, vo thànhđống nhỏ, phủ kín là chuối trong 18 giờ . chuyển khốicơ m vào bình nón 11 có nútđậy, thêm nướ c sạch đến 2/3 bình r ồi nút bình cóđộ WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




43

hở nhỏ. Để khối cơ m lên men trong bìnhở nơ i mát trong 48 giờ thì đem rachưng cất r ượ u.3.2. Sản xuất rượ u bằng rỉ đườ ng theo phươ ng pháp lên men thuần khiết:

Cân trên cân k ỹ thuật 100gam r ỉ đườ ng đặc vào cốc 1 lít, thềm nướ c sạch,khuấy đều để đượ c dịch đườ ng đạt nồng độ 75Bx. Dùng pipet lấy từng lượ ngnhỏ H2SO4 đậm đặc nhỏ vào cốc dịch đườ ng, khuấy tr ộn liên tục và đem đuntrên bế p để nhiệt độ đạt 80oC. Lượ ng H2SO4 đậm đặc sử dụng là 1 gam (= 1/1,84= 0,54ml)để nguội dịch đến nhiệt độ trong phòng và gạn lấy dịch đườ ng phíatrên sang một cốc. Bổ sung thêm vào dịch đườ ng các loại muối dinh dưỡ ng như (NH4)2SO4, urê, MgSO4.7H2O vớ i tổng số khoảng 1gam khuấy tr ộn r ồi thêmnướ c sạch vào để đượ c dịch đườ ng có nồng độ 10 - 12Bx (khoảng 1lít dịchđườ ng). Phân phối dịch đườ ng vào cácống nghiệm 10ml, bình nón 100ml (chứa90ml) và bình nón 1 lít (chứa 900ml). Tiến hành cấy giống từ giống thuần khiết(thạch nghiêng hay thạch đĩ a) vàoống nghiệm 10ml,đặt vào máy lắc ngangtrong tủ ấm ở 28 - 32oC trong 24 giờ . Sau đó chuyển tiế p giống vào bình nón100ml nuôi trong tủ ấm 28 - 32oC trong 18 giờ . Cuối cùng chuyển tiế p giốngvào bình nón 1lít nuôi trong tủ ấm 28 - 32oC trong 24 giờ thì đem đi chưng cấtr ượ u. Trong thờ i gian lên men có thể (làm r ất cẩn thận để tránh nhiễm) lấy mẫudịch lên menđem soi kính hiển vi để kiểm tra tình tr ạng tế bào nấm men và mậtđộ của nó, hoặc có thể đo nồng độ dịch lên menđể đánh giá tốc độ lên men.3.3. Sản xuất rượ u từ lươ ng thự c theo phươ ng pháp lên men thuần khiết:

Đặc tr ưng của phươ ng pháp này là có giaiđoạn chuyển hoá gluxut (tinh bột) của nguyên liệu thành dịch đườ ng lên men và trong suốt quá trình lên men.Đó là giaiđoạn đườ ng hoá bở i chế phẩm enzim amylaza của nấm mốc hay củamalt (thóc nẩy mầm). Còn giaiđoạn lên men tiế p tục giống như các phươ ng pháp khác.

Cân trên cân k ỹ thuật 100gam gạo hay ngô mảnh đem đãi sạch và đemnấu chín thành cháo thật mịn đượ c khoảng 800ml.Để nguội dịch cháo xuống60oC cho vào 10gam malt bột, khuấy tr ộn đều r ồi để vào tủ ấm 60oC trong 4 giờ để đườ ng hoá.

Lấy dịch đườ ng ra làm nguội đến 30oC r ồi lấy dịch men giống đã nuôi cấytừ tr ướ c trên môi tr ườ ng malt (xem thí nghiệm hoá sinh và vi sinh học nôngnghiệ p). Để lên men sau 24 giờ ở 30oC thì đem đi chưng cất r ượ u. Trong thờ igian lên men chú ý xem xétđộ chua của dịch bằng giấy chỉ thị pH.WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




44

3.4. Chư ng cất rượ u và tính k ết quả:Chuyển toàn bộ dấm chín vào bình cất r ồi lấy 100ml r ượ u thì dừng lại,

đem làm nguội r ượ u xuống 15 - 20oC r ồi dùng cồn để đo độ r ượ u.

Có thể tiến hành thử nếm đánh giá chất lượ ng r ượ u thuđượ c. Căn cứ vàohàm lượ ng đườ ng lên men của r ỉ đườ ng, hàm lượ ng tinh bột của gạo, ngô, lượ ngr ượ u cất đượ c và hiệu suất tổng thu hồi lý thuyết tươ ngứng vớ i từng loại gluxitđể tính ra hiệu suất tổng thu hồi thực tế của thí nghiệm. Đánh giá k ết quả thuđượ c.

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




45

BÀI 6: PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU CHẤT LƯỢ NGCỦA R ƯỢ U ETYLIC

R ượ u etylicđượ c sản xuất bằng cách lên men từ nhiều nguồn gluxit khácnhau theo các phươ ng pháp khác nhau. Trong thực phẩm ngườ i ta sử dụng cácsản phẩm r ượ u khác nhau như: cồn tinh chế thực phẩm, r ượ u cất cổ truyền, r ượ umùi pha chế, vang, conbac, uytxky, rum, sampanh,... Việc đánh giá chất lượ ngcác loại r ượ u bằng phươ ng pháp cảm quan gần đây đã có những bướ c tiến đángk ể và trong một số tr ườ ng hợ p thì là phươ ng pháp duy nhất, nhất là đối vớ i mộtsố loại r ượ u danh tiếng của các hãng nổi tiếng, của các vùng, các quốc gia sảnxuất độc quyền. Tuy vậy trong công tác quản lý chất lượ ng thực phẩm vàđăngký bản quyền thì việc phân tích các chỉ tiêu lý, hoá của các sản phẩm r ượ u vẫnđã vàđangđượ c thực hiện. Những chỉ tiêuđó bao gồm:

- Độ cồn (độ r ượ u etylic)- Hàm lượ ng este- Hàm lượ ng axit- Hàm lượ ng andehit- Hàm lượ ng furfurol- Hàm lượ ng r ượ u bậc cao- Hàm lượ ng đườ ng hoặc chất khô hoà tan

1. LẤY MẪU:- Vớ i cồn tinh chế chứa trong thùng phuy, xitec thì dùngống hútđể hút

r ượ u ở các vị trí trên, giữa và đáy r ồi tr ộn đều, lấy tối thiểu 2 lít và chứa trongchai khô sạch, dán nhãn, nút kín.

- Vớ i các loại sản phẩm r ượ u chứa trong chai, nếu lô hàng có dướ i 1000chai thì lấy 2% số chai, nếu lô hàng có trên 1000 chai thì lấy 0,1 - 1% số chai.

2. XÁCĐỊNHĐỘ CỒN:Độ cồn (hàm lượ ng cồn) đượ c đo bằng hai kiểu đơ n vị: phần tr ăm thể tích

(còn gọi làđộ Gayluytsac hay gọi tắc làđộ cồn) và phần tr ăm khối lượ ng. Ngườ ita dùng 3 phươ ng phápđể xácđịnh độ cồn.

- Phươ ng pháp gián tiế p: Dùng bình tỷ tr ọng (Picnometr)- Phươ ng pháp tr ực tiế p: dùng r ượ u k ế (còn gọi là cồn k ế - alcolmetr)W

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




46

- Phươ ng pháp hoá học. Nếu xácđịnh độ cồn bằng hai phươ ng pháp gián tiế p và tr ực tiế p thì tr ướ c

hết cần phải xử lý mẫu như sau:

+ Nếu mẫu là cồn tinh chế, r ượ u tr ắng cổ truyền (cất thủ công), r ượ u tr ắng pha chế không cóđườ ng, caramen (như r ượ u Lúa mớ i, Nàng Hươ ng...), uytxkynguyên chất thìđể nguyênđể xácđịnh.

+ Nếu mẫu là r ượ u có chất hoà tan như các loại vang, r ượ u mùi pha chế có đườ ng, caramen, màu thực phẩm, tinh dầu thì:

Nếu r ượ u có độ cồn dướ i 60o: lấy đúng 100ml r ượ u cho vào bình cất của bộ chưng cất đơ n giản và cất lấy dùng 75ml r ượ u (bình hứng có chiađộ ml),để nguội và thêm nướ c cất đến đùng 100ml như ban đầu. Dùng r ượ u nàyđể đo độ cồn.

Nếu r ượ u cóđộ cồn trên 60o: cũng lấy 100ml r ượ u và 100ml nướ c cất vào bình cất của bộ chưng cất đơ n giản và cất lấy đúng 150ml r ượ u, để nguội vàthêm nướ c cất đến đúng 200ml. Dùng r ượ u này để đo độ cồn r ồi nhânđôi k ếtquả lênđể suy rađộ cồn của mẫu.2.1. Phươ ng pháp gián tiếp:

Dùng bình tỷ tr ọng (picnometr)đo tỷ tr ọng tươ ng đối của r ượ u mẫu đượ cgiữ ở 150oC và dùng bảng 6.1để tính rađộ còn hay phần tr ăm r ượ u.

* Dụng cụ hoá ch ấ t :+ Bình tỷ tr ọng dung tích 50ml+ Tủ sấy, tủ lạnh, bình làm khô, cân phân tích, máyđiều nhiệt, giấy lọc,

cồn tuyệt đối, ete sunfuric khan.* Tiế n hành :

Tráng bình tỷ tr ọng 3 lần, mỗi lần bằng một ít nướ c cất, r ồi 2 - 3 lần bằngcồn tuyệt đối, 1-2 lần bằng ete sunfuric khan.Đưa bình vào tủ sấy 70 - 80oCtrong 1 giờ . Lấy bình rađể nguội trong bình hútẩm r ồi đem cân trên cân phântích, sấy lại bình, làm nguội r ồi cân, cứ như thế chođến khi có khối lượ ng khôngđổi.

Bình tỷ tr ọng đượ c cho nướ c cất đến vạch mức và ngâm trong nướ c củamáyđiều nhiệt ở 15 - 20oC trong 30 phút. Luôn luôn phải giữ cho nướ c đầy đến

vạch ức bình tỷ tr ọng. Nếu thiếu phải nhỏ thêm nướ c vào, nếu thừa phải lấy ra bằng cách nhúng cẩn thận một giải giấy lọc vào phần nướ c ở trên vạch mức. LấyWW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




47

bình ra thấm khô hết nướ c bám bên ngoài bình bằng giấy lọc, để yên 20 phút r ồiđem cân trên cân phân tích.

Cũng vớ i chính bình tỷ tọng trên, sau khiđã đổ hết nướ c cất ra và sấy thật

khô, làm nguội và cho dung dịch r ượ u vào r ồi làm như trên.* Tính k ế t quả:

Tỷ tr ọng tươ ng đối của r ượ u tính theo công thức: d =c bca

−−

Trong đ ó: a : Khối lượ ng bình tỷ tr ọng chứa r ượ u ; g b : Khối lượ g bình tỷ tr ọng chứa nướ c cất ; gc : Khối lượ ng bình tỷ tr ọng.

Biết tỷ tr ọng tươ ng đối d, tra bảng 6.1 sẽ tìm đượ c hàm lượ ng r ượ u theo phần tr ăm thể tích hay phần tr ăm khối lượ ng.2.2. Phươ ng pháp trự c tiếp:

Dùng r ượ u k ế Gayluytsac thả tr ực tiế p vào dung dịch r ượ u, r ượ u k ế sẽ chỉ độ cồn ở nhiệt độ khiđo. Tra bảng 6.2 sẽ tìmđượ c độ cồn thực tế ở nhiệt độ quyđịnh 15oC.

* Dụng cụ: Cồn k ế Gayluytsac chiađộ 0 - 100o, nhiệt k ế đo đượ c đến50oC,ống đong.

* Tiế n hành : R ửa sạch và lau thật khô r ượ u k ế vàống đong.Để r ượ u mẫuvào gần đầy ống đong (chiều caoống đong phải lớ n hơ n chiều dài của cồn k ế),thả từ từ r ượ u k ế vào r ượ u mẫu. Để cho r ượ u k ế daođộng chođến khi dừng lạiở vị trí cân bằng, đọc độ r ượ u và dùng nhiệt k ế xác định nhiệt độ của r ượ u mẫulúcđó.

* Cách tra bảng 6.2 : Ví dụ độ cồn đọc đượ c trên r ượ u k ế là 50o, nhiệt độ

chỉ 25oC khiđo, tra bảng ta tìmđượ c độ cồn thực tế ở 15oC là 46,0o.2.3. Phươ ng pháp hoá học:

Trong một số loại sản phẩm có độ r ượ u thấ p như bia, nướ c giải khát lênmen, vang, dịch lên men và dấm chín, nếu dùng hai phươ ng pháp trên thì tốn thờ igian, kém chính xác. Dùng phươ ng pháp hoá học thì nhanh và tươ ng đối đơ n giảnhơ n.

+ Phươ ng phá này dựa trên nguyên tắc oxy hoá r ượ u êtylic bằng K 2Cr 2O2 3C2H5OH+2K 2Cr 2O2+8H2SO4 → 3CH3COOH + 2Cr 2(SO4)3+ 2K 2SO4 + 11H2O.WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




48

K 2Cr 2O2 dư đượ c xác định bằng cách cho KI vàođể giải phóng ra I2 r ồichuẩn nó bằng dung dịch Na2S2O3, từ đó suy ra lượ ng r ượ u có trong mẫu.

* Dụng cụ , hoá ch ấ t :

+ Cân phân tích, bình nón 250ml, buret 25ml, pipet,đèn cồn+ Dung dịch K 1Cr 2O2 0,1N; KI tinh thể: dung dịch Na2S2O3 0,1N+ Dung dịch tinh bột 1%, dung dịch H2SO4 50%, NaOH 0,1N.

- Tiến hànhLấy vào bình cất 100ml nướ c cất và 20ml dung dịch r ượ u mẫu, trung hoà

axit có sẵn ở trong r ượ u mẫu bằng NaOH 0,1Nđến trung tính theo giấy quỳ r ồilắ p vào bộ chưng cất đơ n giản (các mối nối phải thật kínđể tránh tổn thất r ượ ugây sai số), hứng sản phẩm vào bìnhđịnh mức 100ml) tiến hành chưng cất chođến khi thuđượ c đúng 100ml sản phẩm. Dùng pipet lấy 5-10 ml dịch cất chovào bình nón 250ml, thêm vào bình nón thật cẩn thận 50ml K 1Cr 2O7 0,1N 10mlH2SO4 50%,đậy nắ p vàđể yên 15 phút cho phản ứng hoàn toàn. Sauđó lắc nhẹ và đun trênđèn cồn cho sôi nhẹ trong 10 phút. Lấy bình rađể nguội hẳn r ồithêm chính xác 2g KI tinh thể, đậy nắ p, lắc đều và để yên 5 phút. Chuẩn độ I2 thoát ra bằng Na2S2O3 0,1Nđến gần cuối thêm 1ml dịch tinh bột 1% và chuẩnchođến khi màu của dung dịch chuyển nhanh từ xanh thẩm sang xanh lơ nhạt.

Cần làm một mẫu tr ắng bằng cách thay dịch cất r ượ u bằng nướ c cất r ồitiến hànhđúng như trên:- Tính k ết quả: Hàm lượ ng r ượ u etylic tính bằng gam trong 100ml r ượ u

đượ c tính theo công thức:

x =V.V

100.V.0015,0). ba(2

1− - g/100ml

Trongđó:+ a: Thể tích Na2S2O3 0,1N chuẩn mẫu tr ắng -

ml+ b: Thể tích Na2S2O3 0,1N chuẩn mẫu thử - ml+ V: Thể tích r ượ u mẫu lấy để phân tích - ml+ V1: Thể tích bìnhđịnh mức - ml+ V2: Thể tích r ượ u hút từ bìnhđịnh mức để phân tích - ml+ 0,0015: Lượ ng r ượ u etylic tươ ngứng vớ i 1ml Na2S2O3 0,1N

Nếu đem k ết quả chia cho tỷ tr ọng tươ ng đối của r ượ u etylic nguyên chất sẽ đượ c số ml r ượ u etylic nguyên chất và suy ra nồng độ r ượ u của mẫu thử (độ thể tích hay % khối lượ ng).

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




49

Bảng 6.1 . Tra độ cồn theo t ỷ tr ọng t ươ ng đố i.

Nồng độ, % Nồng độ, %Tỷ trọng1515d Khối lượ ng Thể tích

Tỷ trọng1515d Khối lượ ng Thể tích

1,0000 0,00 0,00 0,9747 17,50 21,490,9990 0,53 0,06 0,9741 18,00 22,090,9981 1,00 1,26 0,9734 18,54 22,730,9973 1,50 1,88 0,9728 19,00 23,280,9965 2,00 2,51 0,9722 19,50 23,880,9956 2,50 3,14 0,9716 20,00 24,480,9947 3,00 3,76 0,9704 21,00 26,680,9938 3,53 4,42 0,9691 22,00 28,04

0,9930 4,00 5,00 0,9691 23,00 29,220,9922 4,50 5,63 0,9678 24,00 30,040,9914 5,00 6,24 0,9665 25,00 31,570,9898 6,00 7,48 0,9652 26,00 32,730,9891 6,50 8,10 0,9638 27,00 33,890,9884 7,00 8,72 0,9623 28,00 35,050,9876 7,53 9,37 0,9609 29,00 36,200,9869 8,00 9,95 0,9593 30,00 37,340,9862 8,50 10,50 0,9578 31,00 28,470,9855 9,00 11,17 0,9560 32,00 39,610,9848 9,50 11,79 0,9544 33,00 40,740,9844 10,00 12,40 0,9528 34,00 41,840,9834 10,54 13,05 0,9511 35,00 42,950,9828 11,00 13,62 0,9490 36,00 44,060,9821 11,54 14,27 0,9470 37,00 45,160,9815 12,00 14,48 0,9452 38,00 46,260,9808 12,54 15,49 0,9434 39,00 47,360,9802 13,00 16,05 0,9416 40,00 57,920,9795 13,54 16,70 0,9396 50,09 67,930,9789 14,00 17,26 0,9180 60,26 76,940,9783 14,55 17,92 0,8950 70,04 89,590,9778 15,00 18,48 0,8720 80,13 93,490,9772 15,60 19,08 0,8480 90,29 chất0,9766 16,00 19,68 cồn nguyên 100,000,9759 16,54 20,33 0,8220 100,00

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




50

bang 6.2 trang 1

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




51

bang 6.2 trang 2

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




52

bang 6.2 trang 3

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




53

bang 6.2 trang 4

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




55

3. XÁCĐỊNH AXITCác axit có trong các sản phẩm r ượ u theo nguồn gốc bao gồm hai loại:

Một loại có trong bản thân nguyên liệu đem sản xuất hoặc bổ sung vào trongquá trình sản xuất, một loại vốn là các axit hữu cơ sinh ra trong quá trình lênmen r ượ u (sản phẩm phụ).3.1. Xácđịnh lượ ng axit tổng số

- Dụng cụ, hoá chất+ Bình nón 250ml, buret 25ml, pipet 50ml, KOH 0,1N+ Phenolftalein dung dịch r ượ u 1%.

+ Chỉ thị hỗn hợ p: Tr ộn vớ i thể tích bằng nhau: metylđỏ dung dịchr ượ u 0,2% metyl xanh dung dịch r ượ u 0,1%.- Tiến hành:

+ Đối vớ i các loại r ượ u không màu, màu r ất nhạt hay tr ắng đục thìhút 50ml r ượ u mẫu vào bình nón, nhỏ 5 giọt chỉ thị phenolftaleinr ồi chuẩn độ bằng KOH 0,1Nđến khi có màu hồng nhạt.

+ Đối vớ i các loại r ượ u có màuđậm thì hút lấy 20ml r ượ u mẫu vào bình nón, thêm 30ml nướ c cất, thêm 5 giọt chỉ thị hỗn hợ p, dungdịch sẽ ngả màu tím. Chuẩn độ bằng dung dịch KOH 0,1Nđếnkhi màu của hỗn hợ p chuyển sang xanh lá mạ.

- Tính k ết quả:Hàm lượ ng axit tính theo công thức:

x1 =V1000.6.a - mg Axit axetic/lít

Trongđó:

+ a: Thể tích KOH 0,1N dùngđể chuẩn độ + 6: số mg axit axetic tươ ngứng vớ i 1 ml KOH 0,1N+ V: Thể tích r ượ u mẫu đem phân tích

Nếu r ượ u mẫu có độ r ượ u ở 150C là R (độ thể tích) thì hàm lượ ng axittheo r ượ u khan là:

x2 = 100. x1 /R - mg/lít

3.2. Xácđịnh axit xianhydric HCNWW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




56

Một số loại r ượ u chế biến từ các loại quả cau, chát hoặc từ sắn do tinhchế không tốt có thể chứa loại axit này là loại r ất độc.

- Nguyên tắc xácđịnh:

Axit HCN trong dung dịch r ượ u thườ ngở dạng phân ly hoàn toàn cùngvớ i các cation kiềm (K +, Na+, Li+) nên có thể xem nó là muối kiềm xianua.Cho muối bạc vào r ượ u thì:

2KCN + AgNO3 = AgCN . KCN + KNO3AgCN . KCN + AgNO3 = 2AgCN + KNO3

Khi muối AgCNđượ c tạo thành hoàn toàn, nếu dư một giọt AgNO3 sẽ phản ứng vớ i chất chỉ thị KI để tạo muối AgI có màu vàng vàđây là điểm

k ết thúc chuẩn độ.- Dụng cụ hoá chất:Cốc 250ml, buret 25ml, pipet 50ml, 100ml,đũa thuỷ tinh, NaOH 30%,

nướ c NH3 đậm đặc, KI 10%, AgNO3 0,1N hoặc 0,01N.- Tiến hành:Lấy 200ml r ượ u vào mẫu cốc, thêm 100ml nướ c cất, cho 10 giọt NaOH

30%, 10ml NH3 đặc, 1ml KI 10%. Chuẩn bộ bằng AgNO3 0,1N (nếu dùngAgNO3 0,01N sẽ chính xác hơ n) chođến khi dung dịch xuất hiện k ết tủa vànghay nhạt.

- Tính k ết tủa:Hàm lượ ng HCNđượ c tính theo công thức:

X3 =V1000.7,2.a - mg/lít

X4 = 100. x3 /R - mg/lít r ượ u khanTrongđó:

+ a: Số ml AgNO3 dùngđể chuẩn độ + 2,7: Số mg HCN tươ ng ứng vớ i 1ml AgNO3 0,1N (nếu dùng

agNO3 0,01N thì số này sẽ là 0,47)+ V: Thể tích r ượ u mẫu đem phân tích+ R:Độ r ượ u theo thể tích của mẫu

Ghi chú : NH3 giữ không cho AgCN k ết tủa mà chỉ cho AgI k ết tủa thôi, NaOH giữ không cho mẫu bị vẩn đục.

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




57

4. XÁCĐỊNH ESTE- Nguyên tắc: Các esteđượ c xà phòng hoá hoàn toàn bở i kiềm dư r ồi

chuẩn độ lượ ng kiềm dư bằng dung dịch H2SO4 chuẩn. Từ đó tính ra hàmlượ ng este.

- Hoá chất, dụng cụ:+ Bình cầu đáy tròn 250ml và bộ sinh hàn ngượ c+ Nồi cách tthuỷ buret, pipet, KOH 0,1N H2SO4 0,1N, lắc đều và

chuẩn I2SO4 0,1N, phenolftalein dung dịch r ượ u 1%.- Tiến hành:

Hút 50ml r ượ u mẫu sau khiđã xácđịnh lượ ng axit chung vào bình cầuđáy tròn, thêm 20ml KOH 0,1N, lắ p bình vào bộ sinh hàn ngượ c, đặt bình vàonồi cách thuỷ đun sôi trong 1 giờ để xà phòng hoá. Lấy bình ra làm nguội,thêm 20ml H2SO4 0,1N lắc đều và chuẩn I2SO4 0,1N dư bằng KOH 0,1N vớ ichỉ thị Phenolftalein 1%. Số ml KOHđã dùngđể chuẩn độ đúng bằng số mlKOH dùngđể xà phòng hoá các este trong r ượ u mẫu.

- Tính k ết quả:

Hàm lượ ng este (theo etylaxetat)đượ c tính theo công thức;X5 =

V1000.81,8.a - mg/lít

X6 = 100. x5 /R - mg/lít r ượ u khanTrongđó:

+ a: Số ml KOH dùngđể xà phòng hoá+ 8,81: Số mg etylaxetatứng vớ i 1ml KOH 0,1N xà phòng hoá

+ V: Thể tích r ượ u mẫu đem phân tích5. XÁCĐỊNH ANDEHIT

Các Andehit là nguyên nhân chính gây nên vị xốc và nhức đầu khiuống r ượ u, làm cho r ượ u khó uống và có hại cho sức khoẻ.5.1. Điều chỉnh rượ u mẫu về 500

Trong việc xác định các chỉ tiêu andehit, furfurol, r ượ u bậc cao nhấtthiết phải điều chỉnh độ r ượ u của r ượ u mẫu về 500:

- Nếu độ r ượ u của r ượ u mẫu dướ i 500: phải pha thêm một thể tích nhấtđịnh cồn etylic tinh khiết (không có tạ p chất) cóđộ cồn 900.

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




58

Trong thực tế ngườ i ta chỉ sản xuất loại cồn tinh khiết trên 90=0. Muốnđiều chỉnh về cồn 900, ta dùng r ượ u k ế và nhiệt k ế để đo độ cồn sẽ biết đượ cđộ cồn thực tế ở 150C.

Dùng bảng 6.3 ta sẽ biết đượ c lượ ng nướ c cất cần thêm vào 100ml cồnđể đượ c cồn 900. Khi đã có cồn 900, muốn biết thể tích cồn 900 cần dùngđể pha vào r ượ u mẫu (cóđộ cồn dướ i 500) ta sẽ dùng bảng 6.4.

- Nếu độ r ượ u của r ượ u mẫu trên 500, phải pha thêm một thể tích nướ ccất nhất định bằng cách dùng bảng 6.5

Bảng 6.3 : Để pha loãng 10ml r ượ u (100 ÷ 90,1 0 ) xuố ng còn r ượ u 90 0.

Độ cồn

Nướ cml

Độ cồn

Nướ cml

Độ cồn

Nướ cml

Độ cồn

Nướ cml

Độ cồn

Nướ cml

Độ cồn

Nướ cml

100,0 13,2 98,3 10,8 96,6 8,5 94,9 6,3 93,2 4,0 91,5 1,899,9 13,1 98,2 10,5 96,5 8,3 94,8 6,1 93,1 3,9 91,4 1,799,8 12,9 98,1 10,5 96,4 8,2 94,7 6,0 93,0 3,8 91,3 1,699,7 12,8 98,0 10,4 96,3 8,1 94,6 5,9 92,9 3,7 91,2 1,499,6 12,6 97,9 10,3 96,2 8,0 94,5 5,7 92,8 3,5 91,1 1,399,5 125 97,8 10,1 96,1 7,8 94,4 5,6 92,7 3,4 91,0 1,299,4 12,3 97,7 10,0 96,0 7,7 94,3 5,5 92,6 3,3 90,9 1,199,3 12,2 97,6 9,8 95,9 7,6 94,2 5,4 92,5 3,1 90,8 0,996,2 12,0 97,5 9,7 95,8 7,4 94,1 5,2 92,4 3,0 90,7 0,899,1 11,9 97,4 9,5 95,7 7,3 94,0 5,1 92,3 2,9 90,6 0,799,0 11,8 97,3 9,4 95,6 7,2 93,9 5,0 92,2 2,7 90,5 0,598,9 11,7 97,2 9,2 95,5 7,0 93,8 4,8 92,1 2,6 90,4 0,498,8 11,5 97,1 9,1 95,4 6,9 93,7 4,7 92,0 2,5 90,3 0,398,7 11,4 97,0 9,0 95,3 6,8 93,6 4,6 91,9 2,4 90,2 0,298,6 11,3 96,9 8,9 95,2 6,6 93,5 4,4 91,8 2,2 90,1 0,198,5 11,1 96,8 8,7 95,1 6,5 93,4 4,3 91,7 2,198,4 10,9 96,7 8,6 95,0 6,4 9,33 4,2 91,6 2,0

Bảng 6.4 : S ố ml cồn 90 0 cần pha vào 100ml r ượ u (t ừ 30 ÷ 49,9 0 ) để đượ c r ượ u500.

Độ

cồn

Cồn

900 (ml)

Thể tích

chung

Độ

cồn

Cồn 900

(ml)

Thể tích

chung

Độ

cồn

Cồn

900 (ml)

Thể tích

chungWW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




59

I II III I II III I II III30,0 47,7 145,9 31,6 44,0 142,3 33,2 40,2 138,8

30,1 47,5 145,7 31,7 43,8 142,1 33,3 40,0 138,630,2 47,3 145,5 31,8 43,6 141,9 33,4 39,8 138,430,3 47,1 145,3 31,9 43,4 141,7 33,5 39,6 138,130,4 46,8 145,0 32,0 43,1 141,5 33,6 39,3 137,930,5 46,6 144,8 32,1 42,9 141,2 33,7 39,1 137,730,6 46,4 144,6 32,2 42,7 141,0 33,8 38,9 137,530,7 46,2 144,4 32,3 42,5 140,8 33,9 38,7 137,330,8 45,9 144,2 32,4 42,2 140,6 34,0 38,4 137,030,9 45,6 143,9 32,5 42,0 140,4 34,1 38,1 136,831,0 45,4 143,7 32,6 41,7 140,2 34,2 37,9 136,631,1 45,2 143,5 32,7 41,5 140,0 34,3 37,7 136,431,2 45,0 143,3 32,8 41,2 139,8 34,4 37,5 136,231,3 44,7 143,0 32,9 40,9 139,5 34,5 37,2 135,9

31,4 445 142,8 33,0 40,7 139,3 34,6 37,0 135,731,5 44,3 142,6 33,1 40,5 139,1 34,7 36,7 135,534,8 36,5 135,3 39,3 25,8 124,9 43,8 14,9 114,534,9 36,3 135,1 39,4 25,6 124,7 43,9 14,7 114,335,0 36,0 134,8 39,5 25,3 124,5 44,0 14,5 114,135,1 35,7 134,5 39,6 25,1 124,3 44,1 14,2 113,835,2 35,5 134,3 39,7 24,8 124,0 44,2 13,9 113,535,3 35,3 134,1 39,8 24,6 123,8 44,3 13,7 113,335,4 35,0 133,8 39,9 24,3 123,5 44,4 13,5 113,135,5 34,8 133,6 40,0 24,1 123,3 44,5 13,3 112,935,6 34,6 133,4 40,1 23,9 123,1 44,6 13,1 112,735,7 34,3 133,2 40,2 23,7 122,9 44,7 12,8 112,435,8 34,0 133,0 40,3 23,5 122,7 44,8 12,6 112,2

35,9 33,8 132,7 40,4 23,3 122,5 44,9 12,4 112,0WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




60

I II III I II III I II III36,0 33,6 132,5 40,5 23,0 122,3 45,0 12,1 111,836,1 33,4 132,3 40,6 22,8 122,1 45,1 11,9 111,6

36,2 33,1 132,0 40,7 22,5 121,8 45,2 11,7 111,436,3 32,9 131,8 40,8 22,2 121,5 45,3 11,4 111,136,4 32,7 131,6 40,9 22,0 121,3 45,4 11,1 110,836,5 32,4 131,4 41,0 21,8 121,1 45,5 10,9 110,636,6 32,2 131,2 41,1 21,5 120,8 45,6 10,7 110,436,7 32,0 131,0 41,2 21,3 120,5 45,7 10,4 110,1

36,8 31,7 130,7 41,3 21,0 120,3 45,8 10,1 109,836,9 31,5 130,5 41,4 20,7 120,1 45,9 9,9 109,637,0 31,3 131,3 41,5 20,5 119,9 46,0 9,7 109,437,1 31,0 130,0 41,6 20,3 119,7 46,1 9,4 109,137,2 30,7 129,8 41,7 20,0 119,4 46,2 9,1 108,837,3 30,5 129,6 41,8 19,8 119,2 46,3 8,9 108,637,4 30,3 129,4 41,9 19,5 118,9 46,4 8,7 108,437,5 30,0 129,1 42,0 19,3 118,7 46,5 8,5 108,237,6 29,8 128,9 42,1 19,0 118,4 46,6 8,2 107,937,7 29,5 128,6 42,2 18,7 118,2 46,7 7,9 107,737,8 29,3 128,4 42,3 18,5 118,0 46,8 7,7 107,537,9 29,1 128,2 42,4 18,3 117,8 46,9 7,5 107,338,0 28,9 128,0 42,5 18,1 117,6 47,0 7,3 107,138,1 28,7 127,8 42,6 17,9 117,4 47,1 7,1 106,938,2 28,5 127,6 42,7 17,7 117,2 47,2 6,8 106,638,3 28,3 127,4 42,8 17,4 116,9 47,3 6,6 106,438,4 28,3 127,1 42,9 17,2 116,7 47,4 6,4 106,238,5 27,8 126,9 43,0 16,9 116,4 47,5 6,1 105,938,6 27,5 126,6 43,1 16,7 116,2 47,6 5,9 105,7

38,7 27,2 126,3 43,2 16,5 116,0 47,7 5,7 105,5WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




61

I II III I II III I II III38,8 27,0 126,1 43,3 16,2 115,7 47,8 5,4 105,238,9 26,8 125,9 43,4 15,9 115,5 47,9 5,1 104,9

39,0 26,5 125,6 43,5 15,7 115,2 48,0 4,9 104,739,1 26,3 125,4 43,6 15,5 115,0 48,1 4,6 104,439,2 26,1 125,2 43,7 15,2 114,7 48,2 4,4 104,248,3 4,1 103,9 48,9 2,6 102,5 49,5 1,2 101,248,4 3,9 103,7 49,0 2,4 102,3 49,6 0,9 100,948,5 3,6 103,5 49,1 2,1 102,0 49,7 0,7 100,7

48,6 3,6 103,2 49,2 1,9 101,8 49,8 0,4 100,448,7 3,1 103,0 49,3 1,7 101,6 49,9 0,3 100,248,8 2,8 102,7 49,4 1,5 101,4

Bảng 6.5 : S ố ml nướ c cần pha vào 100ml r ượ u (t ừ 50,1 ÷ 100 0 ) để đượ c r ượ u500.

Độ rượ u Nướ cml




I II III I II III I II50,1 0,21 53,2 6,62 56,3 13,06 59,4 19,51

2 0,41 3 6,82 4 13,27 5 19,723 0,62 4 7,03 5 13,48 6 19,93

4 0,82 5 7,24 6 13,69 7 20,145 1,03 6 7,45 7 13,90 8 20,346 1,24 7 7,66 8 14,10 9 20,557 1,44 8 7,86 9 14,31 60,0 20,768 1,65 9 8,07 57,0 14,52 1 20,979 1,85 54,0 8,28 1 14,73 2 21,18

51,0 2,06 1 8,49 2 14,94 3 21,391 2,27 2 8,70 3 15,14 4 21,60

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




62

I II III I II III I II2 2,47 3 8,90 4 15,35 5 21,803 2,68 4 9,11 5 15,56 6 21,01

4 2,89 5 9,32 6 15,77 7 22,225 3,09 6 9,53 7 15,98 8 22,436 3,30 7 9,74 8 16,18 9 22,647 3,51 8 9,44 9 16,39 61,0 22,858 3,72 9 10,13 58,0 16,60 1 23,069 3,92 55,0 10,37 1 16,81 2 23,27

52,0 4,13 1 10,57 2 17,02 3 23,481 4,34 2 10,78 3 17,22 4 23,692 4,54 3 10,98 4 17,43 5 23,903 4,75 4 11,19 5 17,64 6 24,114 4,96 5 11,40 6 17,85 7 24,325 6,16 6 11,61 7 18,06 8 24,53

6 5,37 7 11,81 8 18,26 9 24,747 5,58 8 12,02 9 18,47 62,0 24,958 5,79 9 12,23 59,0 18,68 1 25,169 5,99 0 12,44 1 18,89 62,2 25,37

53,0 6,20 56,1 12,65 2 19,10 3 25,581 6,41 2 12,85 3 19,30 4 25,79

62,5 25,99 67,0 35,44 71,5 44,94 76,0 54,516 26,20 1 35,65 6 45,16 1 54,727 26,41 2 35,86 7 45,37 2 54,948 26,62 3 36,07 8 45,58 3 55,139 26,83 4 36,28 9 45,79 4 55,37

63,0 27,04 5 36,49 72,0 46,00 5 55,581 27,25 6 36,71 1 46,21 6 55,792 27,46 7 39,92 2 46,43 7 5,01W

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




63


5 28,09 68,0 37,55 5 47,06 77,0 56,656 28,30 1 37,76 6 47,28 1 56,867 28,51 2 37,97 7 47,49 2 57,088 28,72 3 38,18 8 47,70 3 57,299 28,93 4 38,39 9 47,92 4 57,51

64,0 29,14 5 38,60 73,0 48,13 5 57,72

1 29,35 6 38,82 1 48,34 6 57,942 29,56 7 39,03 2 48,55 7 58,153 29,77 8 39,24 3 48,77 8 58,364 29,98 9 39,45 4 48,98 9 58,575 30,18 69,0 39,66 5 49,19 78,0 58,796 30,39 1 39,87 6 49,40 1 59,00

7 30,60 2 40,08 7 49,61 2 59,228 30,81 3 40,30 8 49,83 3 59,439 31,02 4 40,51 9 50,04 4 59,65

65,0 31,23 5 40,72 74,0 50,25 5 59,861 31,44 6 40,93 1 50,46 6 60,072 31,63 7 41,14 2 50,68 7 60,233 31,86 8 41,36 3 50,89 8 60,504 32,07 9 41,57 4 51,10 9 50,725 32,58 70,0 41,78 5 51,31 79,0 60,936 32,49 1 41,99 6 51,53 1 61,147 32,70 2 42,20 7 51,74 2 61,368 32,91 3 42,41 8 51,95 3 61,579 33,12 4 42,63 9 52,17 4 61,79

66,0 33,33 5 42,83 75,0 52,38 5 62,00WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




64


3 33,96 8 43,47 3 53,02 8 62,644 34,17 9 43,68 4 53,23 9 62,865 34,38 71,0 43,89 5 53,44 80,0 63,076 34,60 1 43,10 6 53,66 1 63,287 34,81 2 44,31 7 53,87 2 63,508 35,02 3 44,52 8 54,08 3 63,71

9 35,23 4 44,73 9 54,30 4 63,93

Tiế p bảng 6.5.

I II III I II III I II80,5 64,14 84,9 73,63 89,3 83,22 93,7 92,95

6 64,36 85,0 73,85 4 83,44 8 93,187 64,57 1 74,07 5 83,66 9 93,408 64,79 2 74,28 6 83,88 94,0 93,629 65,00 3 74,50 7 84,10 1 93,84

81,0 65,22 4 74,72 8 84,32 2 94,071 65,43 5 74,93 9 84,54 3 94,292 65,65 6 75,15 90,0 84,76 4 94,523 65,86 7 75,37 1 84,98 5 94,744 66,08 8 75,59 2 85,20 6 94,975 66,29 9 75,80 3 85,42 7 95,196 66,51 86,0 76,02 4 85,64 8 95,437 66,72 1 76,24 5 85,86 9 95,648 66,94 2 76,45 6 86,08 95,0 95,879 97,15 3 76,67 7 86,30 1 96,12W

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




66

I II III I II III I II

7 73,20 1 82,76 5 92,51 9 102,50

8 73,40 2 83,00 6 92,73 98,0 102,73

Tiế p bảng 6.5.

I II III I II III I II

98,1 102,96 98,6 104,13 99,1 105,30 99,6 106,49

2 103,20 7 104,36 2 105,54 7 106,73

3 103,40 8 104,59 3 105,77 8 106,96

4 103,66 9 104,86 4 106,01 9 107,20

5 103,89 99,0 105,06 5 106,25 100,0 107,44

5.2. Phươ ng pháp so màu

Các Andehit cho phản ứng cộng vớ i thuốc thử Sip tạo thành hợ p chấtcó màu hồng theo phảnứng:

H2 N-C6H4 OH| |

H2 N-C6H4-C-C6H4-NH2SO2→RCHO-SONH-C6H4I2-SONH-C6H4I2-C6H4-NH2

| SO3H

Không màu Màu h ồng

R ượ u mẫu và dung dịch tiêu chuẩn chứa andehitđều tạo màu hồng vớ ithuốc thử Sip. Đem 2 dung dịch màu hồng này do màu trên máyĐubốt. Từ lượ ng Andehitđã biết trong dung dịch tiêu chuẩn sẽ tínhđượ c lượ ng andehitcó trong r ượ u mẫu.

- Dụng cụ, hoá chất:

+ Ống nghiệm, pipet, máy so màu Dubốt+ Thuốc thử Sip pha như sau:

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




67

. Dung dịch Fucsin 1%: 150ml

. Dung dịch NaHSO2 đặc (d = 1,36): 100ml

. H2SO4 đậm đặc (d = 1,84): 15ml

Cho tất cả vào bìnhđịnh mức 1 lít, thêm nướ c cất đến ngấn bình, lắck ỹ, cho vào bình thuỷ tinh tạo màuđể ở chỗ tối và chỉ dùng sau vài ngàyđiềuchế.

+ Tạo cồn tinh khiết: Nếu có cồn tuyệt đối hay cồn nồng độ cao 900 tr ở lên mà có chứa andehit thì phải tinh chế loại bỏ andehit như sau: Cho cồn tuyệt đối hay cồn nồng độ cao vào bình cầu, lắ p bộ sinh hàn ngượ c, cho thêm vào 2g clohidrat phenylen diamin,

chưng cách thuỷ trong một giờ . Sauđó chuyển cả dung dịch vào bình cất của bộ chưng cất, loại bỏ phần cồn dầu và cồn cuối chỉ lấy phần cồn giữa. Đem làm nguội và đo độ cồn bằng cồn k ế,dùng nướ c cất để điều chỉnh về cồn 900 và 500 để dùng.

+ Tạo dung dịch andehit tiêu chuẩn: Cân 0,1387 gam amoniandehit (dùng cân phân tích chính xácđến 0,001 gam) tươ ngđươ ng vớ i 0,1g andehit axetic, hoà tan vớ i 50ml cồn tinh khiết500. Cho tất cả vào bìnhđịnh mức 100ml, thêm cồn tinh khiết 500 đến vạch mức, lắc k ỹ. Dùng pipet hút 50ml dung dịch trên chovào bìnhđịnh mức 1000ml, thêm cồn tinh khiết 500 đến vạchmức, lắc k ỹ. Như vậy trong 1 ml dung dịch này có chứa 0,05 mgandehit axetic.

- Tiến hành:

Lấy 2ống nghiệm cho vào 1ống 10ml r ượ u mẫu đã điều chỉnh về đúngđộ cồn 500, cho vàoống kia 10ml dung dịch andehit tiêu chuẩn. Thêm vàomỗi ống 4ml thuốc thử ship. Dùng ngón tay bịt chặt ống nghiệm và lắc k ỹ trong vài phút,để yên trong 20 phút. Nếu thấy ống màu hồng của haiống gầnnhư nhau thì cho ngay vào cuvet của máy so màuĐubốt, quan sát thật chínhxácđể xácđịnh andehit.

Nếu haiống có màu khác hẳn nhau thì loại bỏ và điều chế 2 dung dịchmớ i bằng cách: Nếu ống r ượ u mẫu có màuđậm hơ n màuống andehit tiêuchuẩn thì hút lấy r ượ u mẫu ít hơ n r ồi pha thêm cồn tinh khiết 500 chođủ 10ml

và ngượ c lại.WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




69

Chẳng hạn nếu chỉ lấy 5ml dung dịch andehit tiêu chuẩn thêm 5ml cồntinh khiết 500 thì khi lắc vớ i thuốc thử Sip sẽ có màu hồng gần giống 10mlr ượ u mẫu và khiđó đượ c htc = 9mm, hm = 10mm. Vậy:

A = (0,05 .1000 . 5. 9) . (10 . 10) = 22,5 mg/lítHàm lượ ng andehit của r ượ u mẫu ban đầu là: (giả sử có độ r ượ u là

45,20)

22,5 . 111,4 / 100 = 28,07 mg/lít

Hàm lượ ng andehit trong r ượ u khan là:

22,5 . 111,4 / 45,2 = 62,10 mg/lít

* Ghi chú: Bản chất của phươ ng pháp này là cho các andehit trongr ượ u tạo vớ i NaHSO3 tạo sản phẩm cộng hợ p bền.

H|

RCHO + NaHSO3 → R - C - OH

|

SO3 NaSau đó phân giải sản phẩm cộng hợ p này bằng kiềm làm thoát ra

Na2SO3 tươ ngứng vớ i lượ ng andehit.

H|

2R - C - OH + 2NaOH→ 2Na2SO3 + RCH2OH - RCOOH + H2O

| SO3 Na

Chuẩn độ lượ ng Na2SO3 này bằng iốt sẽ suy ra lượ ng andehit trongmẫu

Na2SO3 + I2 + H2O → Na2SO4 + 2HI- Dụng cụ hoá chất:

+ Cốc thuỷ tinh 1 lít, buret 25ml, pipet, giấy thử pH.

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




70

+ Dung dịch A: 3,35g K 2HPO4 và 15g KH2PO4 hoà tan trong nướ ccất thành 1 lít

+ Dung dịch B: 18g Na2SO3 và 150ml H2SO4 1N hoà tan trongnướ c cất thành 1 lít

+ Dung dịch C: 17,5g H3BO3 và 800ml NaOH 1N hoà tan trongnướ c cất thành 2 lít

+ Dung dịch HCl: 250ml HCl 200Be hoà tan trong nướ c cất thành1 lít.

+ Dung dịch iôt 0,1N dung dịch tinh bột 1%.- Tiến hành:

Dùng pipet hút chính xác 10ml r ượ u mẫu (đã điều chỉnh về 500

) chovào cốc 1 lít, thêm 50ml dung dịch A và 10ml dung dịch B.Để yên 20 phút,thêm 250ml nướ c cất và 10ml dung dịch HClđể có pH = 2 (thử bằng giấy pH) chuẩn độ lượ ng Sunfit dư bằng dung dịch íôt 0,1N vớ i vài giọt chỉ thị tinh bột 1% chođến khi có màu phớ t xanh. Thêm từ từ từng giọt dung dịch Cvào chođến khi thử bằng giấy pH dung dịch có pH = 9,5 thì dừng lại, dungdịch tr ở nên không màu. Chuẩn độ lượ ng sunfit thoát ra bằng dung dịch iôt0,1Nđến khi có màu xanh bền làđượ c,chẳng hạn hết a ml.

Làm một mẫu tr ắng vớ i 10ml nướ c cất và lượ ng thuốc thử giống như trên chẳng hạn hết b ml.

- Tính k ết quả Hàm lượ ng andehit trong r ượ u mẫu đượ c tính theo công thức:

Ad =V

1000). ba.(2,2 − mg/lít

Trongđó:+ 2,2: Số mg andehit tươ ngứng vớ i 1ml iôt 0,1N+ a: Thể tích iôt 0,1N chuẩn độ r ượ u mẫu - ml+ b: Thể tích iôt 0,1N chuẩn độ mẫu tr ắng - ml+ V: Số mol r ượ u mẫu lấy để phân tích (đã điều chỉnh về 500)

Sauđó tiế p tục tính hàm lượ ng andehit trong r ượ u mẫu banđầu và r ượ ukhan theo phần 5.2.

6. XÁCĐỊNH FURFUROL

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




71

Nhóm chất này cũng thuộc nhóm chất andehit có nguồn gốc từ các loạinguyên liệu lươ ng thực đem sản xuất r ượ u, chúng cũng gây ra vị xốc và nhứcđầu. Trong thực tế ngườ i tađịnh tính vàđịnh lượ ng đượ c furfurol.

6.1. Định tính Furfurol- Dụng cụ, hoá chất:

+ Ống nghiệm, hoá chất:+ Dung dịch, r ượ u mẫu đã điều chỉnh về 500.+ Dung dịch anilin (d = 1,03) phải trong suốt, không màu, nếu có

màuđậm phải cất lại+ Axit axeticđặc tinh khiết, không màu

- Tiến hành:Cho vàoống nghiệm 10ml r ượ u mẫu, thêm 10 giọt anilin và 1ml axit

axeticđặc, lắc mạnh,để yên 2-3 phút, nếu có furfurol màuđỏ sẽ hiện ra.6.2. Định lượ ng furfurol - Phươ ng pháp đo màu:

- Dụng cụ hoá chất Ngoài các loại giống như trên (phần 6.1) còn thêm:

+ Máyđo màuĐubốt+ Dung dịch furfurol tiêu chuẩn: Cân chính xác 0,005g furfurol

tinh khiết, hoà tan trong 1000ml cồn tinh khiết 500.

- Tiến hành:Lấy 2 ống nghiệm, cho 10ml r ượ u mẫu vào 1ống, 10ml dung dịch

furfurol tiêu chuẩn vàoống kia. Thêm vào mỗi ống 10 giọt anilin và 1 ml axitaxetic. Dùng ngón tay cái bịt miệngống nghiệm và lắc mạnh, để yên trong 20

phút. Tiế p đó lại làm giống như phần định lượ ng andehit bằng phươ ng phápđo màu (phần 5.2).- Tính k ết quả:Tươ ng tự như phần k ết quả định lượ ng andehit bằng phươ ng phápđo

màu (phần 5.2). Chỉ khác là trong 1ml dung dịch furfurol tiêu chuẩn có chứa0,005 mg furfurol.7. Xácđịnh rượ u bậc cao

R ượ u bậc cao còn gọi là dầu fusel hay dầu khét bao gồm các loại r ượ ucó số nguyên tử cácbon trong phân tử từ 3 tr ở lên như: r ượ u propilic, butilic,

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




73

6. F.Glavatrev A.Lkotski, Pivovarenue, Moscow Pisevae promuslennous1977

7. Trần Xuân Ngạch, Lê Thị Liên Thanh, Tôn Thất Cát

Giáo trình thí nghi ệm Công ngh ệ thự c phẩ m tr ườ ng Đ HBK Đà N ẵ ng1985.

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




74

CHƯƠ NG 3 : CÔNG NGHỆ CHẾ BIẾN CÂY NHIỆT ĐỚ I

BÀI 1: XÁCĐỊNH CHỈ TIÊU CHẤT LƯỢ NG CỦA SẢN PHẨM CHÈ

1. NGUYÊN LIỆU, HOÁ CHẤT, DỤNG CỤ 1.1. Nguyên liệu

Chèđen, chè xanh, chèướ p hươ ng, chè móc câu.1.2. Hoá chất

- Dung dịch KMnO4 0,1N- Dung dịch chỉ thị Indigocacmin 0,1%: Hoà tan 0,1g Indigocamin

trong 5ml H2SO4 đậm đặc, chuyển vào bìnhđịnh mức dung tích 100ml, thêmnướ c cất đến ngấn bình, lắc k ỹ, lọc lấy dịch trong.

- Dung dịch H2SO4 1/4: hoà tan một phần thể tích H2SO4 đậm đặc trong4 phần thể tích nướ c cất.1.3. Dụng cụ

Cốc sứ hay cốc thuỷ tinh 50ml có nắ p, cân k ỹ thuật, cân phân tích, chénsấy hay hộ p nhôm sấy, tủ sấy, bình hútẩm, cốc chày sứ, bình nón 250ml,500ml, phễu lọc và giấy lọc, bìnhđịnh mức 100ml, 1000ml, bát sứ tr ắng 1 lít,cốc thuỷ tinh 100ml,đũa thuỷ tinh, buret và pipet.

2. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM VÀ TÍNH K ẾT QUẢ 2.1. Xácđịnh các chỉ tiêu cảm quan

Chất lượ ng của chè thành phẩm đượ c đánh giá cao theo 5 chỉ tiêu: Ngoại hình, màu sắc pha nướ c, hươ ng thơ m, vị, màu sắc của bã chè.

2.1.1. Ngo ại hình

Chỉ tiêu này nói lên chất lượ ng của nguyên liệu vàđiều kiện công nghệ chế biến (k ỹ thuật vò và sàng phân loại bán thành phẩm). Mẫu cần có kíchthướ c, đồng nhất và độ xoăn chặt tuỳ loại sản phẩm và độ non, già củanguyên liệu. Nếu nguyên liệu non, tôm chưa nở thì cánh chè sẽ mang nhiều tơ màu bạc, khi sấy sợ i chè có màu vàng óng gọi là Golden Tips (tuyết vàng).Chè có nhiều tuyết sẽ có chất lượ ng cao. Nếu mẫu chè có nhiều cọng đỏ, có

lẫn những mảnh vỏ của cành, chứng tỏ nguyên liệu đã già và k ỹ thuật phânloại bị vi phạm. Thành phần này càng nhiều thic chè có chất lượ ng càng thấ p.WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




75

Mẫu chè có thể có các tạ p chất vô cơ như: Cát, sỏi, thuỷ tinh, kim loại...

2.1.2. Màu s ắc nướ c pha

Là một trong những chỉ tiêu chất lượ ng cơ bản của chè sản phẩm. Nếu

là chèđen, màu nướ c pha phải trong, nhộm màuđỏ hồng (màu hổng đỏ. Nếulà chè xanh thì màu nướ c pha phải trong, có màu xanh hổ phách (xanh vànglơ ). Nếu nướ c pha có màu nâu hoặc nâu đen chứng tỏ quá trình lên men bị quá, nếu màu nướ c pha nhạt quá thì quá trình lên men bị non hoặc nguyênliệu bảo quản tạm thờ i quá thờ i gian quyđịnh.

2.1.3. H ươ ng th ơ m Nếu các điều kiện công nghệ đượ c tuân thủ đầy đủ thì sản phẩm chè

phải có mùi hoa hồng, mùi cam chanh hoặc mùi mật ong. Ngượ c lại chè sẽ cómùi hăng ngái của nguyên liệu tươ i, mùi khói, mùi khét hay mùi mốc.

2.1.4. V ị chè

Chỉ tiêu này thườ ng gắn chặt vớ i chỉ tiêu về hươ ng vàđiểm số đánh giácủa hai chỉ tiêu này thườ ng bằng nhau. Trong hai loại tanin chè thì loại tantrong Ete có vị đắng, loại tan trong Etylaxetat có vị chát dịu và chính loại nàyquyết định chỉ tiêu về vị chè thành phẩm. Chè có phẩm chất tốt bao giờ cũngcó vị chát dịu.

2.1.5. Màu s ắc của bã chè

Liên quan tớ i 3 chỉ tiêu về hươ ng thơ m, vị và màu sắc nướ c pha. Chètốt thì bã có màu nâu sáng, bã có màu nâu hay nâuđen la chè bị lên men quáthờ i hạn, ba có màu xanh nhạt thì chè lên men chưa đạt.

Để đánh giá các chỉ tiêu cảm quan, sau khi lấy mẫu để đánh giá ngoạihình (cho từ 0-1điểm vớ i bướ c nhảy là 0,25điểm), cân lấy 3g chè vào cốc sứ

hay cốc thuỷ tinh có nắ p. Cho vào 150ml nướ c sôi (tốt nhất là dùng nướ cmưa), đậy nắ p lại, để yênđúng 5 phút r ồi gạn nướ c chè sang 1 cốc khác. Tiếnhành quan sát, thử nếm vàđánh giá phẩm chất của chè theo các loại như sau:(mỗi chỉ tiêu còn lại cũng cho từ 0-1 điểm vớ i bướ c nhảy là 0,25điểm), tổngcộng tối đa là 5điểm.

* Loại đặc biệt: 4,75 - 5điểm+ Mùi thơ m hoa hồng+ Vị đượ m có ngọt hậu+ Nướ c đỏ đậm, trong sángW

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




77

số giữa hai lần cân không quá 0,2%. Từ đó tính rađộ ẩm -%- và hàm lượ ng,chất khô của chè (bằng 100%-%độ ẩm).

2.3. Xácđịnh chất hoà tan của chè

• Chuẩ n b ị dung d ịch nướ c chè : Dùng nướ c sôiđể chiết rút ra chất hoàtan của chè nhằm thuđượ c dung dịch có nồng độ 8-10g chè/lít.

Cân chính xác trên cân phân tích 10g chè vào giấy sạch sấy nhẹ 500Ctrong một giờ . Cho chè sấy vào cối sứ, nghiền nhỏ mịn và chuyển hết vào bình nón 250ml, thêm vào 100ml nướ c cất sôi, ngâm trong 15 phút, cứ sau 5

phút lại lắc nhẹ r ồi lọc qua phễu lọc vào bìnhđịnh mức 1 lít. Lại thêm vào bình nón 100ml nướ c sôi, ngâm 15 phút, lại lọc... cứ như vậy sau 5-7 lần để rút hết chất tan ra khỏi chè, toàn bộ nướ c lọc chuyển hết mình vàođịnh mức banđầu, làm nguội, thêm nướ c cất đến ngấn bình, lắc k ỹ. Dùng dung dịch này(dung dịch A)để xácđịnh các thành phần hoá học của chè.

• Để xácđịnh chất hoà tan của chè, dùng pipet hút chính xác 50ml dungdịch A cho vào cốc thuỷ tinh khô, sạch đã biết tr ướ c tr ọng lượ ng. Đặt cốc

nướ c chè lên bế p điện, đun nhỏ lửa cho bốc hơ i đến cạn khô r ồi cho tiế p vàotủ sấy 100-1050C trong 4 giờ . Lấy cốc rađể nguội trong bình hútẩm 15 phút,lại tiế p tục sấy trong 1 giờ nữa, làm nguội, cân chođến lúc sai lệch giữa hailần cân là 0,2% thì dừng lại.

• Tính k ế t quả:- Lượ ng chất hoà tan tính theo sổ gam chè trong 1 lít nướ c chè đượ c

tính theo công thức:

112

V V).GG(X −= (g/l)

Trongđó:+ G2: Tr ọng lượ ng cốc và chất tan sau khi sấy (g)+ G1: Tr ọng lượ ng cốc không (g)+ V1: Thể tích dung dịch nướ c chè dùngđể phân tích: V1 = 50ml+ V: Thể tích dung dịch A

Ví d ụ: G1 = 40,158g, G2 = 41,210gX = (41,210 - 40,258) . 1000/50 = 1,904 g/l

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




78

- Hàm lượ ng % chất tan tính theo chất khô của chè như sau:Giả sử qua thí nghiệm xácđịnh đượ c 10g chèđể chuẩn bị dung dịch A

có độ ẩm là 4,8% lượ ng chất khô trong 10g chè là: 10 (100 - 4,8) / 100 =

9,52g.Vậy % chất tan tính theo chất khô của chè là:

1,904 x 100 / 9,52 = 20%.2.4. Xácđịnh Tanin

• Dùng pipet hút chính xác 10ml dung dịch A cho vào bát sứ tr ắngdung tích 1 lít, thêm 750ml nướ c cất và 10ml dung dịch chỉ thị Indigocacmin0,1% và 10ml H2SO4 1/4, chuẩn độ bằng dung dịch KMnO4 0,1N khuấy mạnh

bằng đũa thuỷ tinh. Chuẩn độ vớ i tốc độ 1 giọt/s chođến khi xuất hiện màuvàng xanh (màu hỗn hợ p trong bát sứ dần dần biến đổi từ xanh qua xanh xám,xanh ánh, vàng xanh. Muốn có k ết quả chính xác cần chuẩn độ 2 - 3 mẫutrong cùngđiều kiện.

Chuẩn độ một mẫu tr ắng song song (thay 10ml dung dịch A bằng10ml nướ c cất).

• Tính k ế t quả:

- Hàm lượ ng % Tanin theo chất khô của chèđượ c tính theo công thức:

w.V100.00487,0.V). ba(X

12−=

Trongđó:+ a: Thể tích KMnO4 0,1N dùngđể chuẩn độ mẫu dung dịch nướ c chè,ml+ b: Thể tích KMnO

4 0,1N dùngđể chuẩn độ mẫu tr ắng, ml

+ V1: Thể tích dung dịch A: V2 = 1000ml+ W: Lượ ng chất khô của chè trong mẫu banđầuVí d ụ: Giả sử chè banđầu cóđộ ẩm 4,8% vớ i 10g chè. Chuẩn độ

10ml dung dịch A hết 5,68ml KMnO4 0,1N và 2,56ml cho mẫu tr ắng.Vậy W = 10 x (100 - 4,8) / 100 = 9,52g.

T =52,9x10

100x00487,0x1000).56,268,5( − = 15,49%.

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




79

* Ghi chú: Đây là phươ ng phápđơ n giản nhất, tốt ít thờ i gian so vớ icác phươ ng pháp khác nênđượ c dùng nhiều nhất trong các phòng thí nghiệm. Nhượ c điểm của phươ ng pháp này là cùng một lúc xácđịnh Tanin và các chấtmàu khác nên k ết quả thườ ng cao hơ n các phươ ng pháp khác có thể đến 5%.

Giả sử qua thí nghiệm xácđịnh đượ c 10g chèđể chuẩn bị dung dịch Acó độ ẩm là 4,8% lượ ng chất khô trong 10g chè là: 10 (100 - 4,8) / 100 =9,52g.

Vậy % chất tan tính theo chất khô của chè là:1,904 x 100 / 9,52 = 20%.

BÀI 2: XÁCĐỊNH THÀNH PHẦN HOÁ HỌC CỦA CÀ PHÊ - CACAO

1. NGUYÊN LIỆU, HOÁ CHẤT, DỤNG CỤ 1.1. Nguyên liệu

Hạt ca cao, hạt cà phê nhân, cà phê bộ đã rang, xay1.2. Hoá chất

Vớ i tôi Ca(OH)2 xô đa Na2CO3, Cloroforin CHCl3, Dung dịch Na-Bezoat 5%, dung dịch NaOH 0,1%.1.3. Dụng cụ

Cân k ỹ thuật, cân phân tích, cốc thuỷ inh, phễu lọc, giấy lọc không tro, phễu chiết, giá sắt, buret, pipet, cốc sấy, tủ sấy, bình định mức 200ml, bìnhnón 250ml, nhiệt k ế, khúc xạ thế.

2. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM VÀ TÍNH K ẾT QUẢ

2.1. Xácđịnh độ axitLấy ra từ mẫu hạt độ 20g cà phê nhân, 20g hạt ca caođem nghiền

nhỏ thành bột mịn trong cối sứ r ồi dàn mỏng đều ra trên tấm giấy phẳng.Cũng làm vớ i độ 20g bột cà phêđã rang, xay như vậy. Dùng thìa xúc bột ở 10điểm khác nhau trên tấm giấy, gộ p lại đem cân trên cân phân tích lấy 5g bộtmỗi loại cho vào bình nón khô, sạch. Thêm vào mỗi bình nón 50ml nướ c cất,đậy nút, lắc đều và để yên 30 phút. Thêm vào mỗi bình 5 giọt chỉ thị Fenolftalein 1%, lắc đều r ồi chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1Nđến khidung dịch chuyển sang màu hồng (không mất màu trong 1 phút).WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




80

Độ axit tính theo số mol NaOH 0,1Nđể trung hoà hết lượ ng axit tự do tươ ng đươ ng trong 10g chất khô của sản phẩm đượ c tính bằng công thức:

W)01,01(g

100.aX

−

= ml/100g

Trongđó: + a: Số ml NaOH 0,1N dùngđể chuẩn độ + b: Số gam bột dùngđể xácđịnh độ axit+ W:Độ ẩm của sản phẩm (đã xácđịnhở bài 1)

2.2. Xácđịnh chất tan trong nướ c của cà phê bột:Cân trên cân phân tích 10g cà phê bột đã rang cho vào bình nón 250ml,

thêm 150ml nướ c cất sôi và tiế p tục đun sôi trong 5 phút, chuyển toàn bộ vào bìnhđịnh mức 200ml, tráng sách bình nón, nướ c tráng có cặn cà phê chuyểnhết vào bìnhđịnh mức. Thêm nướ c cất đến ngấn bình, làm nguội, lắc đều, để lắng r ồi lọc, tađượ c dung dịch B.

• Đo chấ t tan b ằ ng khúc x ạ k ế : Nhỏ 1-2 giọt dung dịch B vào lăng kính của khúc xạ k ế. Đọc và ghi lại

chỉ số khúc xạ và nhiệt độ của dịch chiết. Đo chỉ số khúc xạ ít nhất 2 lần để lấy giá tr ị trung bình.

Sauđó tiến hànhđo chỉ số khúc xạ của nướ c cất hoặc dựa vào bảng 8.1: Bảng8.1: Bảng ch ỉ số khúc xạ của nướ c nguyên ch ấ t theo nhi ệt độ Nhiệt độ 0C Chỉ số khúc xạ Nhiệt độ 0C Chỉ số khúc xạ

30 1,3320 30 1,332829 1,3321 29 1,332928 1,3322 28 1,3330

27 1,3323 27 1,333126 1,3324 26 1,333225 1,3325 25 1,333324 1,3326 24 1,333423 1,3327 23 1,3335

Lượ ng chất tan của cà phê theo công thức:X1 = K (A - B) 104 (%)

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




82

chuyển vào phễu thiết, để yên phễu chiết 10 phút r ồi chiết tách phần cặn vôivào phễu chiết khác. Phần dung dịch trên cặn vôi đượ c giữ nguyên. Thêm50ml Benzoat vào cặn vôiở phễu sau,đậy nút, lắc mạnh, để yên 10 phút vàchiết phần dung dịch sang phễu chiết đầu. Thêm vào một ít Na2CO3 để kiềmhoá.

Cho vào phễu chiết 20ml Cloroforin,đậy nút, lắc mạnh, để yên và chiếtlấy phần Cloroforin chứa cafein và theobromin ra. Tiến hành chiết 3 lần như vậy, toàn bộ lượ ng Clorofrerin chiết rađượ c góp vào cốc thuỷ tinhđã sấy khôvà cần biết tr ướ c tr ọng lượ ng. Làm bốc hơ i hết Cloroferin trên nồi đun cáchthuỷ trong tủ hút. Cafein va theobrominở trong cốc dạng tinh thể tr ắng. Laukhô ngoài cốc r ồi đem đi cân, k ết quả tr ừ đi tr ọng lượ ng cốc sẽ là lượ ng

cafein và theobromin của mẫu phân tích. Căn cứ vào lượ ng cafein vàtheobromin vừa phân tích vàđộ ẩm của mẫu, ta sẽ suy ra hàm lượ ng củachúng theo % chất khô của nguyên liệu banđầu.

BÀI 3 : XÁCĐỊNH CÁC CHỈ TIÊU CỦA DẦU THỰ C PHẨM

1. NGUYÊN LIỆU, HOÁ CHẤT, DỤNG CỤ

1.1. Nguyên liệuDầu lạc, dầu dừa, dầu tinh luyện

1.2. Hoá chấtDung dịch Iốt tiêu chuẩn: Pha 0,26g I2 tinh thể vớ i 0,5g KI tinh thể

trong bìnhđịnh mức 250ml, thêm nướ c cất đến vạch mức, lắc k ỹ.Căn cứ vào bảng sauđây để pha nướ c cất vào dung dịch I2 tiêu chuẩn.

Bảng 8.2: Cách pha n ướ c cấ t vào dung d ịch iố t tiêu chu ẩ n

STT Số ml dung dịch iốttiêu chuẩn

Số ml nướ c cấtthêm vào

Chỉ số màu

1 10 0,0 1002 9 1,0 903 8 2,0 804 7 3,0 70

5 6 4,0 60WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




83

6 5 5,0 507 4,5 5,5 458 4 6,0 40

9 3,5 6,5 3510 3 7,0 3011 2,5 7,5 2512 2 8,0 2013 1,5 8,5 1514 1,0 9,0 10

15 0,5 9,5 5

- Phenolphtalein dung dịch r ượ u 1%- Tymolphtalein dung dịch r ượ u 1%- Dung dịch KOH 0,1N- Hỗn hợ p dung môi hoà tan: Pha lẫn ete etylic/r ượ u etylic = 2/1- Dung dịch Wijjs: Cho 1,3g I2 tinh thể vào cốc thuỷ tinh 250ml, thêm

100ml axitaxeticđậm đặc. Đun trên bồi đun cách thuỷ cho tan hoàn toàn I2,lấy cốc ra để nguội. Lấy riêng ra 20ml dung dịch trên, phần còn lại đem sụckhí Cl2 khô và sạch vào (khí Cl2 điều chế đượ c cần cho lội qua bình chứaH2SO4 đậm đặc để làm khô)đến khi nào màu của I2 tự do mất đi và hiện màuđỏ nâu thì thôi. Nếu sục khí Cl2 quá nhiều thì màu sẽ nhạt, cần cho thêm dungdịch I2 đã lấy riêng (20ml) vào.

Dung dịch Wijjs vừa điều chế đượ c là dung dịch ICI trong CH3COOH

đặc, không chức Cl2 và I2 tự do. Nếu dùng dung dịch Na2S2O3 0,1Nđể chuẩnđộ dung dịch Wijjs thì tiêu hao phải gấ p 2 lần so vớ i khi chưa sục khí Cl2.Các dung dịch Na2S2O3 0,1N, Na2S2O3 0,002N pha từ nồng độ 0,1N,

tinh bột 1%, KI 15%, CH3COOHđậm đặc, KI bão hoà, Cloroforin CHCl3.1.3. Dụng cụ

-Ống nghiệm 10mlđể pha dung dịch màu I2 theo bảng vàđựng dầu để so màu.

- Bìnhđịnh mức 250ml, cốc 250ml.- Cốc đườ ng kính 50mm, cao 30mm

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




84

- Tủ sấy, bình hútẩm, cân phân tích.- Buret có khắc độ 0,1ml và 0,01ml.- Bình nón 200ml, bình nón 250ml có nút mài.

- Buret 50ml, pipet 25ml, bế p điện, giá sắt

2. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM VÀ TÍNH K ẾT QUẢ 2.1. Xácđịnh màu sắc của dầu

Màu của dầu là do các chất màu xuất hiện trong quá trình chế biến và bảo quản nguyên liệu và sản phẩm. Việc xácđịnh màu sắc dầu giúp ta sơ bộ xácđịnh phẩm chất của dầu qua chế biến và thờ i gian bảo quản dầu

Cách so màu:Đem dung dịch màuđã pha theo bảng so vớ i dầu chứatrongống nghiệm, màu của dầu giống vớ i màu của dung dịch tiêu chuẩn nàothì có chỉ số màu tươ ngứng theo bảng đó.2.2. Xácđịnh nướ c và chất bốc hơ i theo phươ ng pháp sấy

Cân 10g dầu trên cân phân tích, cho vào cốc thuỷ tinhđáy bằng đã sấykhô và cân biết tr ướ c tr ọng lượ ng. Sấy ở 105-1100C trong 15 phút, làm nguội,cân và sấy lại. Cứ như thế chođến khi tr ọng lượ ng 2 lần cân không quá 1mg

thì dừng lại. Tính ra k ết quả hàm lượ ng nướ c và chất bốc hơ i (sinh viên tự làm lấy0.2.3. Xácđịnh chỉ số axit

- Cân 3-5g dầu (lượ ng cân tuỳ theo chỉ số axit lớ n hay nhỏ, màu sắc dầuđậm hay nhạt) cho vào bình nón 200ml, thêm vào 50ml hỗn hợ p dung môihoà tanđã đượ c trung hoàđến trung tính, lắc k ỹ để hoà tan dầu. Nếu dầu khótan thìđặt bình lên nồi nướ c ấm một lúc cho tan.Để nguội r ồi cho mấy giọtchất chỉ thị màu vào (nếu màu dầu nhạt thì dùng Phenolphtalein, nếu màuđỏ đậm thì dùng trong 30 giây làđượ c. Nếu dùng Phenolphlatein thì hiện màuhồng, nếu dùng tymolphtalein thì từ không màu chuyển sang màu xanh.

- Tính k ết quả: Chỉ số axitđượ c tính theo công thức:Ax = V.N. 56,11 /G

Trongđó:+ V: Thể tích KOH 0,1N dùngđể chuẩn độ mẫu dầu, ml

+ Nồng độ đươ ng lượ ng dung dịch KOH dùngđể chuẩn độ + 56,11: Là phân tử lượ ng của KOH

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




85

+ G: Lượ ng mẫu dầu dùngđể phân tích gK ết quả là trung bình cộng của 2 lần xácđịnh, k ết quả của hai lần xác

định đó khôngđượ c khác nhau quá 0,1đối vớ i dầu thô và 0,06đối vớ i dầu

tinh luyện.* Chú ý:

- Có thể biểu diễn bằng độ axit, tức là % axit béo tự do có trong mẫudầu tính theo 1 loại axit béo tiêu biểu nàođó mà thườ ng là axit oleic vì nó cótrong hầu hết các loại dầu. Khiđó độ axit đượ c tính bằng cách nhân chỉ sổ axit vừa tìmđượ c vớ i hệ số 0,503.

- KOH dễ hấ p thụ CO2 trong không khí làm sai nồng độ, vì vậy phải

kiểm tra lại nồng độ của nó tr ướ c khi chuẩn độ vớ i mẫu dầu bằng cách chuẩnvớ i dung dịch HCl 0,1N.- R ượ u etylic dùng làm dung môi hoà tan dầu phải đảm bảo là sau khi

chuẩn độ phải có nồng độ r ượ u > 10%để tránh hiện tượ ng thuỷ phân tr ở lạixà phòng.

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




86

2.4. Xácđịnh chỉ số íôt bằng phươ ng pháp Wijjs:Cân chính xác 1 lượ ng dầu tuỳ theo khoảng chỉ số iốt dự kiến theo bảng

sau:

Chỉ số íôt dự kiến Trọng lượ ng mẫu dầu phân tích, g0 - 30 1,030 - 50 0,650 - 100 0,3100 - 150 0,2150 -200 0,15

Sau đó cho tính chính xác từ buret vào bình nónđựng mẫu dầu 25mldung dịch Wijjs.Đậy nút, dùng ít dung dịch KI xoa nút và miệng bìnhđể đậycho thật chặt nhưng khôngđể chảy vào dầu. Đem bìnhđể vào chỗ tối, mát (t= 200C) trong 30 phút (nếu chỉ số íôt cao hơ n 130 thìđể yên 50 phút).

Sau đó lấy bình ra, cho thêm 150ml dung dịch Kl 15% và 100ml nướ ccất. Dung dung dịch Na2S2O3 0,1Nđể chuẩn độ I2 thoát rađến khi nào màudung dịch chuyển đột ngột từ xanh thẫm sang tr ắng trong làđượ c (chỉ thị làdung dịch tinh bột 1%). Trong quá trình chuẩn độ phải lắc mạnh để giải phóng hết I2 hấ p thụ trong Clorolorin.

Cùng lúc làm thí nghiệm vớ i mẫu tr ắng vớ i lượ ng thuốc thử và điềukiện như trên nhưng không làm vớ i dầu.

- Tính k ế t quả: Chỉ số iốt tính theo công thứcIx = (V - V1) . N . 0,1269 . 100/G

Trongđó:+ V2: Thể tích dung dịch Na2S2O3 0,1N dùngđể chuẩn mẫu

tr ắng, ml+ V1: Thể tích dung dịch Na2S2O3 0,1N dùngđể chuẩn mẫu dầu,

ml+ N: Nồng độ đươ ng lượ ng của dung dịch Na2S2O3.+ 0,1269: mgđươ ng lượ ng tốt

K ết quả lấy trung bình của 2 lần xácđịnh:WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




87

+ Nếu Ix < 100 k ết quả giữa 2 lần xác định khôngđượ c sai khác quá0,6

+ Nếu Ix ? 100 k ết quả giữa 2 lần xácđịnh khôngđượ c sai khác quá

1,0* Ghi chú:

- Ánh sáng và nướ c có tác dụng vớ i ICI nên dụng cụ thí nghiệm phải sạch. Dung dịch Wijjs phải chứatrong bình màu, bảo quản ở chỗ tốt.

- Dung dịch Wijjs phải pha trong axit axetic tinh khiết và chỉ sử dụngtrong 2 tháng.

2.5. Xácđịnh chỉ số peroxit- Cân chính xác 2g mẫu dầu vào bình nón, thêm 20ml hỗn hợ p gồm 2

phần axit axeticđậm đặc và 1 phần cloroforin (theo thể tích), sauđó thêm 5mldung dịch KI bã hoà r ồi để yên 30 phútở chỗ tối. Cuối cùng thêm 30ml nướ ccất và chuẩn độ I2 thoát ra bằng dung dịch Na2S2O3 0,002Nđến khi dung dịchcó màu vàng nhạt thì thêm 0,5ml tinh bột 1% và chuẩn tiế p đến hết màu xanh.Khi chuẩn độ cần lắc thật mạnh. Làm một mẫu tr ắng, thay dầu bằng nướ c cất.

- Tính k ết quả: Chỉ số peroxxit tính theo công thức:Pe = (V1 - V2) . N . 0,1269 . 100/G

Trongđó:+ V2: Thể tích Na2S2O3 0,002N dùngđể chuẩn mẫu tr ắng, ml+ V1: Thể tích Na2S2O3 0,002N dùngđể chuẩn mẫu dầu, ml+ N: Nồng độ đươ ng lượ ng của Na2S2O3.

+ 0,1269: mgđươ ng lượ ng tốt+ G: Tr ọng lượ ng mẫu dầu, g

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




88

BÀI 4: SẢN XUẤT CHÈỞ QUY MÔ PHÒNG THÍ NGHIỆM

1. MỤC ĐÍCH

Sản xuất chè xanhở điều kiện phòng thí nghiệm và đánh giá chấtlượ ng của chè.

2. NGUYÊN LIỆU, DỤNG CỤ - Nguyên liệu chè xanh có một tôm và từ 4-5 lá k ể từ tôm xuống, chè

có thể đặt muaở chợ , tốt nhất là đặt muaở vườ n chè: Số lượ ng 0,5kg chètươ i cho mỗi thí nghiệm.

- Bế p lò dùng ga, dầu hoặc than củi có kích thướ c phù hợ p vớ i chảogang

- Cân k ỹ thuật hoặc cânđiện tử

- Chảo gangφ 300mmđể sao chè, h = 200mm- Đũa tređể quấy tr ộn, chắc chắn, dài 400mm, r ộng 50mm, dày 20mm.- Nhiệt k ế có khoảng do từ 20-3500C.- Đồng hồ bấm giây hoặc đồng hồ đeo tay.

- Găng tay bằng vải bạt- Sàng tre có kích thướ c lỗ 4x4 mm- Mẹt để làm nguội chè- Máy xácđịnh độ ẩm nhanh (Grainer II, PM - 300)- Bộ ấm chénđể pha chè và thử nếm (Ấm, chén loại nhỏ)- Cốc hoặcấm để đun nướ c sôi.

3. QUY TRÌNH SẢN XUẤT CHÈ XANH BẰNG PHƯƠ NG PHÁP SAO

Chè tươ i Sao diệt men Vò Sao khô (sấy)

Xử lý tạ p chất Phân loạivà làm sạch

Thành phẩm

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




89

4. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM* Sao diệt menChảo saođã đượ c đem đun nóng trên bế p lò hoặc bế p ga đến nhiệt độ

200 ± 100C (nhìnđáy chảo phía tiế p xúc vớ i nhiệt độ màu hồng đỏ cho chètươ i vào sao (hươ ng chè 0,5 - 1,0 kg). Dùngđũa tre đảo lật úp khối chè chođến khi hơ i nướ c thoát ta trùm kín khối chè thì chuyển sangđảo tơ i (tung)để hơ i ấm thoát ra, thờ i gian sao từ 6-10 phút. Sauđó, đổ chè sao ra mẹt làmnguội nhanhđể giữ màu nướ c chè xanh tươ i.

* Sao và vò chè

Hạ thấ p nhiệt độ của bế p lò hoặc bế p gasđể nhiệt độ sao khoảng 100± 50C cho chèđã làm nguội trên vào chảo và vò chè ngay trong chảo. Khi vò:Đeo găng tay, úp bàn tay lên khối chè,ấn nhẹ, xoay chè theo chiều kimđồnghồ hoặc ngượ c lại do thuận tay. Nhưng chú ý trong suốt quá trình vò chỉ đượ cxoay một chiều nhất định để chè xoăn đều. Thờ i gian vò từ 20-30 phút. Yêucầu chè vò: Lá xoăn đều, các cuộn chè dậ p đều, khối chè tươ i không bị vóncục. Cách thử chè đã sao. Màu lá chè xanh từ xanh tươ i chuyển sang thànhxanh xám., nắm chè trong tay, bỏ tay ra chè vẫn không r ờ i, bẻ cuộn chè không

gãy, mềm dẻo.* Sao - sấy khôSao khi chè vòđạt yêu cầu chuyển sang sao khô (sấy) ngay trong chảo,

dùng đũa tre để khuấy tr ộn, khống chế nhiệt độ của chảo 90-1000C và sao -sấy chođến khiđộ ẩm của chè còn khoảng 20-25% (cách thử: Dùng tay nắmchè, bỏ tay ra chè không dính vào nhau nữa), lúc nàyđổ chè ra sàngđể táchriêng phần chè vụn sấy (sao) riêng.

Tiế p tục sấy - saoở nhiệt độ của chảo 80-900

C cho đến khô, trongkhoảng thờ i gian từ 30-60 phút. Lúc này có thể dùng tayđể đảo chè.Khi đảo chè bằng tay thấ p ráp tay và có mùi thơ m bốc lên (chứng tỏ

chè sắ p khô) thì dùng lòng bàn tayđẩy chè từ lòng chè lên thành chảo xungquanhđể "đánh mốc" và tạo hươ ng cho chè (thờ i gian này khoảng 10 phút). Nhiệt độ của chè lúc này 60-700C, đổ chè ra và có thể ủ nóng 60 phút hoặcđể nguội r ồi đưa đi phân loại và bảo quản. Cách thử chè khô: Dùng ngón taytr ỏ và ngón tay cái nhúm lấy vai cánh chè, miết mạnh chè vụn thành cám làđạt độ khô quyđịnh,độ ẩm khoảng 4-5%.WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




90

5. ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢ NG CHÈ5.1. Xácđịnh độ ẩm

Chè vừa sản xuất xong cóđộ ẩm nhỏ hơ n 5%, chè lúc bao gói cóđộ ẩmnhỏ hơ n 7%. Dùng máyđo độ ẩm nhanhđể xácđịnh.5.2. Các chỉ tiêu cảm quan

* Xem ngo ại hình:

Đổ chè ra khay tráng men tr ắng hoặc trên tờ giấy tr ắng, quan sát cácchỉ tiêu sau:

+ Độ đồng đều của cánh chè: về màu sắc, kích thướ c

+ Độ xoăn chặt, có nhiều chè dạng móc cây hay không?* Xem n ội chấ tCân lấy 3 gam chè khô (sản phẩm) cho vào cốc pha dung tích 115mlđã

r ửa sạch và tráng nướ c sôi. Rót nướ c đang sôi vào cốc (khoảng 2/3 cốc) đậynắ p cốc để giữ trong 5 phút (dùngđồng hồ cát hoặc đồng hồ bấm giâyđể theodõi). Sauđó rót hết nướ c ra chén và giữ bã lại trong cốc pha có nắ p đậy kín.Thứ tự như sau:

- Nhìn màu n ướ c: Chú ý các chỉ tiêu sau:độ trong sáng, màu sắc vàcườ ng độ màu, độ đậm đặc của nướ c pha. Có thể theo thứ tự sau đây chođiểm: Trong sáng, sánh, màu xanh ô liu, màu vàng hổ phách, màu vàng tối,màuđỏ tối...

- Ng ử i mùi bã chè trong c ố c: Khẽ mở nắ p cho hơ i nóng thoát ra từ từ để ngửi (ngườ i thứ nhất). Ngườ i thứ hai cầm cốc đậ p mạnh thành cốc vào tay kiahay lắc mạnh để đảo tr ộn bã r ồi mớ i ngửi mùi của chè. Khi ngửi mùi chè cần

chú ý phát hiện:+ Có mùi thơ m tự nhiên của chè không, có bền mùi không+ Có các mùi lạ khó chịu không: Ví dụ: Mùi hăng, mùi ám khói,

mùi cháy (nhiệt độ cao hoặc sấy quá cao) mùi nồng... Chú ý ngửi bã chè làm haiđợ t: Lúc bã nóng và nguội. Mục đích làđể biết độ bền mùi và mùi lạ lẫn vào có nặng không.

- Thử vị chè : Thử vị chè lúc nhiệt độ nướ c chè nằm trong khoảng 50-

600

C. Không thử lúc nướ c chè nóng quá. Cách thử: Hớ p một ngụm nướ c chèWW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




91

không nuốt mà rít qua k ẽ r ăng, r ồi nhỏ nướ c chèđi. Khi thử vị chè cần chú ýcảm nhận các chỉ tiêu sauđây theo thứ tự tốt xấu:

+ Chátđượ m có hậu ngọt trong cổ họng

+ Chát sít không có hậu+ Chátđắng để lại hư vị khó chịu+ Nhạt lợ , đắng, nồng và tanh lợ

* Chú ý : Nội chất phải theođúng thứ tự: màu nướ c chè, mùi bã chè vàvị nướ c chè.

Để tạo cơ hội và thờ i cơ cho tất cả ngườ i thử nếm phải tuân theo quyđịnh sao: Mọi ngườ i đượ c quan sát nướ c chè lúc chén nướ c chè còn nguyênchưa ai thử vị. Ngườ i thử mùi chè xong phải đậy nắ p lại ngay, ngườ i thử sau phải lắc mạnh cốc để đảo bã chè. Ngườ i thử vị chè khôngđượ c thử lúc nướ cchè quá nóng hay quá nguội.

* Làm thí nghi ệm về sản xu ấ t chè xanh thu đượ c ba d ạng s ản ph ẩ mChè vụn, chè cánh, bồm và cẩng chè cân riêngđể tính tỷ lệ; cộng lại để

tính hiệu suất thu hồi: chè tươ i/chè thành phẩm (nằm trong khoảng 4,25-4,30). Ngoài ra, xem bã chèđể phát hiện sai sót khi chế biến:Xem bã chè:Đổ bã chè ra nắ p cốc, dùng móng tayđậ p nhẹ và sangđều,

quan sát các chỉ tiêu:+ Độ đồng đều về màu sắc (màu vàng non)+ Nếu lẫn màuđỏ: Diệt men chưa tốt, thiếu nhiệt, chưa đủ thờ i gian

diệt men.+ Nếu lẫn nhiều cánh chè màu xám: bảo quản chè chưa tốt

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




92

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




93

CHƯƠ NG 4 :ĐƯỜ NG - BÁNH - K ẸO

BÀI 1: XÁCĐỊNH NỒNGĐỘ CHẤT KHÔ TRONGDUNG DỊCH

A. MỤC ĐÍCH:Xác định nồng độ chất khô trong sản xuất đườ ng để kiểm tra nồng độ

chất khô trong dung dịch và bán thành phẩm, tìmđộ ẩm sản phẩm. Ngoài ra,nó còn là thông số quan tr ọng để tínhđộ tinh khiết của dung dịch nướ c mía vàsản phẩm đườ ng.

B. CƠ SỞ LÝ LUẬN:

I. Khái niệm: Nồng độ chất khô đượ c biểu diễn bằng % hay còn gọi là nồng độ Bx.

Độ Bx (Brix) biểu thị tỷ lệ % khối lượ ng các chất hoà tan so vớ i khối lượ ngnướ c mía hay dung dịch đườ ng.

Đối vớ i sản phẩm đườ ng, nồng độ chất khô gồm đườ ng và các chấtkhôngđườ ng. Các chất khôngđườ ng khác nhauảnh hưở ng đến khối lượ ngriêng của sacaroza khác nhau.II. Các phươ ng pháp xácđịnh nồng độ hoà tan:

1. Phươ ng pháp tỷ trọng:

a. Nguyên t ắc: Tỷ tr ọng của dung dịch nướ c thườ ng tăng khi tăngnồng độ chất khô hoà tan (nếu chất đó nặng hơ n nướ c). Vì vậy, dựa vào tỷ tr ọng có thể biết đượ c chất hoà tan trong nó.

b. Dụng c ụ:

- Các loại tỉ tr ọng k ế - Bình tỉ tr ọng- Bx k ế: Nếu dung dịch đườ ng tinh khiết Bx k ế chỉ tr ực tiế p % khối

lượ ng đườ ng trong dung dịch. Nếu dung dịch đườ ng không tinh khiết nó chỉ hàm lượ ng chất khô biểu kiến theo khối lượ ng.

10Bx =1001 khối lượ ng

- Baumê k ế: Cũng là dụng cụ đo nồng độ chất khô1 Be = 1,840Bx

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




94

c. Hi ệu ch ỉ nh nhi ệt độ trong ph ươ ng pháp t ỷ tr ọng:

Nếu nhiệt độ xác định khôngở 200C thì hiệu chỉnh, vì nhiệt độ thấ phơ n 200C sẽ gây hai hiện tượ ng:

- Nhiệt độ giảm, nồng độ dung dịch đườ ng tăng lên, dođó tỷ tr ọng k ế trong dung dịch bị nâng lên một đoạn, tạo ra sai số chủ yếu;

- Nhiệt độ giảm,ống thuỷ tinh của tỷ tr ọng k ế co lại, dođó làm tỷ tr ọngk ế chìm xuống, sai số này không phải chủ yếu.

Do đó số liệu đo ở dung dịch có nhiệt độ thấ p lớ n hơ n đo ở dung dịchnhiệt độ cao. Vì vậy phải hiệu chỉnh Bx quan sátđượ c. (Xem phụ lục)

Nếu nhiệt độ quan sát thấ p hơ n 200C: Bx hiệu chỉnh theo nhiệt độ 200C= Bx quan sátđượ c - số hiệu chỉnh nhiệt độ.

Nếu nhiệt độ quan sát cao hơ n 200C: Bx hiệu chỉnh theo 200C = Bxquan sát + số hiệu chỉnh nhiệt độ.

d. Ph ươ ng pháp pha loãng:

Để xácđịnh nồng độ của một số sản phẩm đặc như mật nguyên,đườ ngvàng, mật r ỉ có độ nhớ t lớ n khôngđo tr ực tiế p đượ c, phải pha loãng. Dùng phươ ng pháp loãng dễ gây sai số lớ n nên cần hạn chế.

Có thể dùng phươ ng pháp pha loãng gấ p đôi. Ví dụ: Cân 150 gamnguyên liệu pha trong nướ c sôi, làm nguội, rót thêm nướ c đủ đến khối lượ ng300 gam, cân r ồi đem đo chất khô. K ết quả nhận đượ c nhân 2. Nhượ c điểm là phải cân nhiều lần.

Phổ biến nhất là dùng phươ ng pháp pha loãngđến khối lượ ng tiêuchuẩn (26g) trong 100ml. Dùng phươ ng pháp này vừa để xácđịnh thành phầnđườ ng vừa để xácđịnh nồng độ chất khô. Tiện hơ n thì dùng 3 x 26g = 78 gam pha trong bình 300ml.

Cách tính: 26 gam trong 100ml tức là 100 x d20gd20 : Tr ọng lượ ng riêng của dung dịchở 200C, dođó:

Bx sản phẩm =26

b.d.100 20

b: Bxđọc đượ c sau khiđã hiệu chỉnh nhiệt độ.

Hoặc tra bảng 9.2 (Xem phụ lục)WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




96

Ta có:21

2

sin1

nn

α=

Như vậy, bằng cách nhìn, sẽ xác định đượ c góc khúc xạ giớ i hạn α2,

biết đượ c chiết suất môi tr ườ ng kia (tức là biết nồng độ dung dịch). Các loạichiết quang k ế về cấu tạo đều dựa trên cơ sở đó. Trongống nhìn của chiếtquang k ế sẽ tìm thấy ranh giớ i giữa vùng tối và sáng.

Có hai phươ ng pháp tìm góc tớ i hạn phản xạ hoàn toàn:1. Ánh sángđi từ dung dịch nghiên cứu vào tấm kính có hệ số khúc xạ

lớ n.2. Ánh sáng phản xạ từ mặt kínhđến dung dịch.

c. Ti ế n hành thí nghi ệm:1. Chu ẩ n b ị d ụng cụ và hoá ch ấ t :

Bx k ế CânBộ mê k ế Nhiệt k ế Ống đong 250, 500, 200cc Khay hay chậuCác loại chiết quang k ế Đườ ng cát

Cốc thuỷ tinh có nắ p R ỉ đườ ngĐũa thuỷ tinh Phễu lọc

2. Tiế n hành thí nghi ệm:Lấy 78g đườ ng cát (r ỉ đườ ng) cho vào 1 cốc, cho nướ c cất vào, dùng

đũa thuỷ tinh khuấy cho tan hết. Cho vào bình dung tích 300ml (dùng nướ ccất r ửa que thuỷ tinh0. Cho nướ c vào r ửa, thêm nướ c cất vào chođủ 300ml.Đậy nút, đồng thờ i lắc đều. Sau đó cho qua phễu lọc để loại các tạ p chất

không hoà tan.

* Đo bằng Bx k ế Dùngống đong 250 ccđã đượ c r ửa qua 2 lần dung dịch mẫu. Đổ dung

dịch vàođầy tràn.Để yên vài phút cho bọt tan và dung dịch mẫu trongống đoổn định.

Dùng Bx k ế đã đượ c lau khô hay r ửa bằng dung dịch mẫu từ từ bỏ vào

ống đo (Nếu như trên mặt nướ c có bọt thì đồng thờ i vớ i việc bỏ Bx k ế vàothổi cho bọt tràn ra ngoài).WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




97

Chú ý: Khi bỏ Bx k ế vàoống đo khôngđượ c chạm Bx k ế vào thànhống đo, sẽ gây sai số.

Sau khi bỏ Bx k ế vàoống đo vài phút, khi Bx k ế ổn định thì xem trên

khắc độ Bx k ế đọc chỉ số nồng độ Bx của dung dịch theo mặt phẳng nằmngang của dung dịch mẫu.Ghi lại k ết quả chỉ số Bx của dung dịch và nhiệt độ của dung dịch lúc

quan sát.

Nhữ ng đ iề u cần l ư u ý:1. Không cầm phía trên của bầu nhỏ nhất có khắc độ nằm ngang.2. Khi sử dụng phải giữ gìn Bx k ế khôngđể các chất bẩn dính theo,

có thể dùng dung dịch kiềm để r ửa và r ửa bằng nướ c lạnh.3. Khôngđể Bx k ế chạm mạnh vàoống đo.4. Trên mặt dung dịch phải không có bọt nổi vì bọt có thể làm cho

ta xem mất chính xác.* Đo bằng chiết quang k ế:Dùngđũa thuỷ tinh cho 1 - 2 giọt dung dịch vào giữa 2 lớ p lăng kính,

đậy chặt lại cho cẩn thận. Hiệu chỉnh gươ ng phản chiếu để ánh sáng trongvùng quan sát sángđều. Quayốc điều chỉnh để tìm ranh giớ i vùng tối và vùngsáng tuỷ loại máy. Nhớ dùngốc khử màu điều chỉnh đến khi ranh giớ i giữahai vùngđen đậm không có ánh sáng khác (để tránh sai số). Đọc chiết suấthoặc phần tr ăm chất khô trên thướ c đo. Nếu không khống chế nhiệt độ ở 200Cthì phải tra bảng hiệu chỉnh.

Ghi số đọc phần tr ăm chất khô và nhiệt độ.Chú ý : Tr ướ c và sau khiđo chiết suất phải dùng bông tẩm r ượ u hoặc

ete lau lăng kínhđựng dung dịch thật sạch. Thườ ng xuyên kiểm trađiểm "O"của chiết quang k ế bằng cách lấy 2 - 3 giọt nướ c cất cho vào máyđo n =1,333 và thướ c đo chỉ nồng độ O. Nếu thấy sai số phải điều chỉnh lại.

3. Tính toán:Dùng bảng hiệu chỉnh để tính Bx hiệu chỉnh từ Bx quan sátđượ c ở

nhiệt độ (Xem phụ lục 1).Đối vớ i những sản phẩm đã pha loãng 26g trong 100ml thì tính

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




99

BÀI 2: XÁCĐỊNH THÀNH PHẦN ĐƯỜ NG BẰNGPHƯƠ NG PHÁP PHÂN CỰ C

Xácđịnh thành phần đườ ng sacaroza trong các nhà máyđườ ng.I. CƠ SỞ LÝ THUYẾT:

1. Độ đườ ng:Biểu thị thành phần đườ ng sacaroza có trong dung dịch nướ c mía hay

dung dịch đườ ng tính theo phần tr ăm khối lượ ng dung dịch. Có ngh ĩ a là độ đườ ng sẽ cho ta biết trong 100g dung dịch có bao nhiêu gamđườ ng sacaroza.

Trong công nghệ đườ ng để phù hợ p vớ i yêu cầu của sản xuất và trongk ỹ thuật, ngườ i ta dùng hai khái niệm sauđây để chỉ đườ ng của dung dịch:+ Độ đườ ng theo Pol : Pol là thành phần đườ ng có trong dung dịch

đườ ng xácđịnh tr ực tiế p bằng phươ ng pháp phân cực. Nó chínhlà thành phần đườ ng gần đúng của dung dịch.

+ Độ đườ ng theo sac : Là thành phần đườ ng có trong dung dịch tínhtheo phần tr ăm khối lượ ng dung dịch căn cứ vào k ết quả của phươ ng pháp phân cực hai lần, còn gọi là phươ ng pháp chuyểnhoá và phươ ng pháp phân tích chính xác của phòng thí nghiệm,vì loại tr ừ những sai số doảnh hưở ng của những chất không phảiđườ ng sacaroza gây nên trong quá trình xácđịnh.

2. Độ tinh khiết:Độ tinh khiết chỉ mức độ sạch của dung dịch đườ ng. Nó biểu thị bằng

phần tr ăm khối lượ ng đườ ng sacaroza so vớ i lượ ng các chất hoà tan có trongdung dịch.

Độ tinh khiết càng cao chất lượ ng dung dịch đườ ng càng tốt.Trong công nghệ đườ ng, ngườ i ta dùng 2 loại độ tinh khiết sauđể biểu

thị độ sạch của nướ c mía,đó là:

Độ tinh khiết đơ n giản AP: AP = 100BxPol×

Vàđộ tinh khiết tr ọng lực GP: GP = 100BxSac×

3. Nguyên tắc cơ bản xácđịnh đườ ng bằng phươ ng pháp phân cự c:WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




100

Ánh sáng chia ra làm hai loại: Ánh sáng tự nhiên và ánh sáng phân cực.Ánh sáng tự nhiên là ánh sáng trongđó véc tơ cườ ng độ điện tr ườ ng

daođộng một cáchđều đặn theo tất cả mọi phươ ng và vuông góc vớ i tia sáng.

thực nghiệm chứng tỏ r ằng khi ánh sáng tự nhiênđi qua môi tr ườ ng bấtđẳng hướ ng về mặt quang học (như thạch anh) thì trong những điều kiện nhấtđịnh nào đó, tác dụng của môi tr ườ ng lên ánh sáng có thể làm cho véc tơ cườ ng độ đi qua môi tr ườ ng E chỉ còn daođộng theo một phươ ng xácđịnhgọi là ánh sáng phân cực thẳng hay ánh sáng phân cực toàn phần.

Đườ ng là một trong những hợ p chất hữu cơ có khả năng phân cực ánhsáng. Ánh sángđi qua dung dịch đườ ng tạo thành một góc quay cực. Tr ị số của góc quay cực phụ thuộc nồng độ dung dịch. Dođó, biết góc quay cực cóthể xác định thành phần đườ ng. Đó là cơ sở của phươ ng phápđo nồng độ

đườ ng bằng phân cực k ế.4. Thướ c đo độ đườ ng quốc tế:10 của thướ c đo độ đườ ng tươ ng ứng vớ i dung dịch chứa 0,26g

sacaroza trong 100ml.Thướ c chỉ 1000 nếu trong 100ml dung dịch nướ c chứa 26g sacaroza

tinh khiết phân cực trongống 200mmở 200C.26g: Gọi là khối lượ ng tiêu chuẩn200mm:Ống tiêu chuẩn

Như vậy, thướ c đo độ đườ ng quốc tế cho biết tr ực tiế p phần tr ămđườ ng khi lấy khối lượ ng tiêu chuẩn (26g) của mẫu thí nghiệm pha trong100ml và phân cực trongống dài 200mm.

Trong phân tích có thể lấy khối lượ ng tiêu chuẩn hoặc bội số của nó,cách tính phần tr ăm đườ ng trong dung dịch có thể ví dụ như sau:

Nếu lấy 26g pha trong 100ml phân cực trongống 200mm, góc quaycực = P→ Đườ ng = P%.

Tia sáng Tia sáng

Ánh sáng tự nhiên Phân cực toàn phần

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




101

Nếu lấy 13g pha trong 100mlống 200mm→ P → Đườ ng = P% x 2

26g pha trong 100mlống 100mm P→ Đườ ng = P% x 2

13g pha trong 100mlống 100mm P→ Đườ ng = P% x 2 x 2.

II. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM:A. Xácđịnh sacaroza bằng phươ ng pháp phân cự c một lần:

1. Dụng cụ, hoá chất:Dung dịch axetat chì kiềm tính Phễu lọc, giấy lọc.Axetat chì kiềm bột Cốc tr ắng 100đựngĐườ ng k ế Dung dịch lọc.Ống quan sát 200 - 100 Bình tam giácBìnhđịnh lượ ng 100 - 110, 50 - 55

2. Phân tích sản phẩm lỏng:(Nướ c mía hỗn hợ p, nướ c mía sau làm sạch .v.v...):Dùng bìnhđịnh mức 100 - 110, cho dung dịch sau khiđo Bx vào khắc

1. Nhỏ từng giọt dung dịch axetat chì vào thế nàođủ để lắng trong k ết tủa r ồithêm nướ c đến khắc độ 110 chính xác. Lắc đều.Sau khoảng một vài phút có k ết tủa lớ n đưa lọc qua giấy lọc và phễu

lọc, dung dịch lọc đượ c banđầu tráng cốc đổ đi.Cho dung dịch lọc vàoống quan sát 200mmđã đượ c r ửa 2 - 3 lần dung

dịch lọc để xemđộ quay cực quan sát.Đưa ống quan sát có dung dịch mẫu đặt vào máng của đườ ng k ế, đồng

thờ i bật đèn (nên bật đèn tr ướ c 3 phútđể đèn nóng lên, ánh sángổn định).Điều chỉnh ống nhìnđến tiêuđiểm thấy hai bánảnh sáng tối rõ. Sau khiđiềuchỉnh bản ánh tiế p tục điều chỉnh ốc vặn niconđến khi bánảnh đồng nhấtkhông phân biệt bên sáng bên tối làđượ c.

Xem trên thướ c đo thấy khắc độ không rõ ràng thì phải điều chỉnh ốngkínhđúng tiêuđiểm thích hợ p vớ i mắt từng ngườ i.

K ết quả đọc đượ c trên khắc độ thướ c biểu thị độ quay cực của dungdịch mẫu P.

Công thức chung tính %đườ ng:

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




102

S = 20d.718,991,1.26.P hoặc tra theo bảng 3

d20 : Tr ọng lượ ng riêng của 1ml dung dịch theo Bx quan sátở 200C

3. Phân tích sản phẩm đặc:Cân 26gđườ ng vàng hoà tan trong 100ml.Đo Bx dung dịch. Tính Bx

sản phẩm.

Bx sản phẩm =26

b.d.100

d: Tỷ tr ọng dung dịch

b: Bxđọc đượ c sau khiđã hiệu chỉnhRót dung dịch đã pha loãng vào khắc 1 của bình 50 - 55 thêm dung dịch

axetat chì và nướ c đến khắc thứ hai, lọc và phân cực đượ c P. Quan sát nhiệtđộ đo:

% đườ ng S (Pol) = P x 1,1; %* Công th ứ c tính :+ Nếu thành phần đườ ng trong mẫu đo là 96% tr ở lên thì dùng công

thức:P20 = Pt [1+0,0003 (t - 20)]

+ Nếu thành phần đườ ng trong mẫu nhỏ hơ n 96%:P20 = Pt + 0,0015 [(Pt - 80)(t - 20)]t : nhiệt độ 0C

+ Nếu dùng axetat chì bột thì không cần dùng bìnhđo khắc 2, không có

sai số, thao tác nhanh vàđơ n giản.Lấy khoảng 50ml dung dịch cho vào cốc thuỷ tinh hay kim loại, thêm≅

0,3g axetat chì bột, lắc đều, lọc và đo trongống 200nlđượ c P. Đó là phầntr ăm đườ ng trong sản phẩm (Pol) quan sát. Dùng công thức trên hoặc tra bảng biết đượ c phần tr ăm đườ ng thực trong dung dịch, còn gọi là Pol cải chính (Polcc).

B. XÁC ĐỊNH SACAROZA BẰNG PHƯƠ NG PHÁP PHÂN CỰ C

HAI LẦN: WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




103

(Phươ ng pháp chuyển hoá)I. Khái niệm:

Sự có mặt của đườ ng khử, amino, axit, rafinoza .v.v. gây sai số trong

khi xác định thành phần đườ ng, đặc biệt là khi phân tích các sản phẩm ítđườ ng. Để khắc phục nhượ c điểm đó dùng phươ ng pháp chuyển hoá tức làdùng axit chuyển sacaroza thành hỗn hợ p đườ ng chuyển hoá glucoza vàfructoza.

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




104

Phươ ng trình phảnứng:

C12H12O11 + H2O → C6H12O6 + C6H12O6 sacaroza glucoza fructoza

Ta biết khi cần 26g sacaroza tinh khiết pha trong bình 100ml, phân cực bằngống 200mm,đọc đượ c P = 1000.

Sau khi chuyển hoá (ở 200C) đượ c P = -33. Như vậy, góc quay cực thayđổi do chuyển hoá là 100 + 33 = 1330 theo thướ c đo đườ ng.

Nếu cân 26g sản phẩm pha trong 100ml,đo độ phân cực tr ực tiế p trongống 200mmđượ c góc quay cực +P.

Sau khi chuyển hoáđượ c góc quay cực -P' (ở cùngđiều kiện). Như vậytổng số tuyệt đối độ quay cực là P +P'..

(100%S) sacaroza tinh khiết cóđộ quay cực là 1330.Sản phẩm thí nghiệm cóđộ quay cực là P + P'Dođó lượ ng đườ ng trong sản phẩm:

S =133

'PP(100 +

Nhưng khả năng quay cực của đườ ng thayđổi r ất nhiều so vớ i nhiệt độ.Do đó, công thức xácđịnh thành phần đườ ng theo phươ ng pháp chuyển hoálà:

S =)20t(53,0)13g(0794,056,132

100).'P p(−−−+

−

Trong đ ó:P : Số đo góc quay tr ướ c khi chuyển hoá (0S)

P' : Số đo góc quay sau khi chuyển hoá (0

S)g : Hàm lượ ng chất khô trong dung dịch kiểm tra (có trong

100ml dung dịch).t : Nhiệt độ lúc xácđịnh độ quay cực.

132,56 + 0,0794 (g - 13) gọi là hệ số Clerget.Có thể căn cứ vào nồng độ Bx quan sát của dung dịch r ồi dùng bảng tra

ra. Sac quan sát. Sauđó dùng bảng (Schmít) hoặc công thức tính ra phần tr ăm

sac thực hay gọi là sac chính (Sac cc).II. Tiến hành thí nghiệm:

[H+]

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




105

1. Dụng cụ và hoá chất: Nướ c mía 150ml Cốc 100mlAxetat chì bột Bình tam giác 250ml

Dung dịch HCl 24,85 Bx 10ml Phễu lọc, giấy lọc Nướ c cất Pipet 50mlDung dịch NaCl 231,5 g/l Bìnhđịnh lượ ng 100ml (2

cái)Đườ ng vàng 25g Nhiệt k ế (1 cái)Dung dịch Nitrat chì Pb(NO3)2 340g/lDung dịch NaOH 32g/l Nồi gia nhiệt cách thuỷ

Cacborafin 5g/100ml Đồng hồ bấm giây 1 cáiBìnhđịnh lượ ng hayống đong 200ml, một cái.2. Thí nghiệm:

a. M ẫ u n ướ c mía :Lấy 150ml nướ c míađo Bx và nhiệt độ.Sauđó cho 150ml nướ c mía vào bình tam giácđã đượ c tráng sạch bằng

chính nướ c mía đó, dùng một lượ ng vừa axetat chì kiềm tínhđể lắng trong(không nên cho nhiều quáảnh hưở ng đến độ quay cực).Dung dịch lọc đượ c lúc dầu tráng cốc đổ đi và tiế p tục.* Đo P' :Hút lấy 50ml dung dịch lọc đượ c cho vào bìnhđịnh lượ ng 100ml. Dùng

ống đong lấy 10ml HCl 24,850Bx đổ vào bìnhđịnh lượ ng 100đã chứa sẵn50ml dung dịch mẫu, lấy nướ c r ửa thành bình cho axit xuống hết và dùng

nướ c cất r ửa nhiệt k ế, sauđó cắm nhiệt k ế vào bìnhđưa gia nhiệt cách thuỷ.Đợ i chođến khi nhiệt độ cắm vào trong dung dịch mẫu lênđến 600C thì

bắt đầu tính thờ i gian, 3 phútđầu lắc (giữ nguyên 600C) sauđó để yên 7 phút(vẫn giữ nhiệt độ đó). Tổng cộng thờ i gian là 10 phút.

Sau đó, mang mẫu làm lạnh bằng nhiệt độ trong phòng, cho nướ c cấtvào điều chỉnh đến mức vạch 100ml, lắc đều, dùngống quan sát 200mmđưavào máy phân cực để xem Pol chuyển hoá (P')đồng thờ i dùng nhiệt k ế để

xem nhiệt độ. Đọc P' 5 lần lấy trung bình.* Đo P :

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




106

Mẫu lọc còn lại tiế p tục hút 50ml cho vào bìnhđịnh lượ ng 100ml cộng10 ml NaCl 231,5g/l,điều chỉnh nướ c cất đến khắc 100, lắc đều cho vàoốngquan sát 200mmđưa vào máy phân cực xem pol tr ực tiế p P. Đọc 5 lần lấytrung bình.

K ết quả đọc đượ c của P và P'đều đượ c phân 2.

b. M ẫ u đườ ng cát :Cân 52gđườ ng.Cho đườ ng vào bình dung tích 200ml. Cho ít nướ c cất, khuấy hoà tan

hết tinh thể.Cho vào 3 - 5ml dung dịch axetat chì kiềm tính, khuấy đều cho nướ c

cất đến 200ml chính xác.Lắc đều và lọc, bỏ 25ml dung dịch lọc banđầu. Nướ c lọc trong dùngđo

đườ ng sacaroza.Đọc P' và P giống như mẫu nướ c mía.

c. Đố i vớ i mật r ỉ ti ế n hành nh ư sau :Cân 52 gam mật r ỉ vào bình 200ml, cho nướ c khuấy đều, làm trong

bằng 20 - 30ml Nitrat chì Pb(NO3)2 340g/l và 20 - 30ml NaOH 32g/l. Chonướ c đến vạch, lắc, lọc, đo phân cực bằng ống 200.Đượ c P. sau đó lấy 50mlnướ c lọc chuyển hoá như trên và tìmđượ c P'.

Nếu dung dịch không trong có thể cho thêm 20 - 30ml cacborafin5g/100ml, thêm một vài giọt etheretylic giảm bọt lắng, lọc r ồi đo độ phân cực.

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




107

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




108

CHƯƠ NG 5 : CÔNG NGHỆ LẠNH THỰ C PHẨM

BÀI 1: LÀMĐÔNG LẠNH CÁ BẰNG HỖN HỢ P SINH LẠNH

I. CƠ SỞ LÝ THUYẾTHỗn hợ p sinh lạnh nhờ quá trình hòa tan thu nhiệt của một số muối và

quá trình nỏng chảy của tuyết hay nướ c đá để làm lạnh môi tr ườ ng xungquanh.

Trong k ỹ thuật ướ p lạnh thực phẩm, ngườ i ta thườ ng dùng hỗn hợ p sinhlạnh: muối ăn (NaCl) và nướ c đá. Quá trình nóng chảy của nướ c đá và quátrình hòa tan của muối ăn có thể đạt đượ c nhiệt độ hỗn hợ p vớ i -21,20C.

Ư u điểm của phươ ng pháp này là không cần máy móc thiết bị cồngk ềnh, k ỹ thuật đơ n giản.

II. HÓA CHẤT VÀ DỤNG CỤ 1. Hóa chất

+ Muối ăn (mịn và khô) : 3 kg

+ Nướ c đá : 3 kg2. Dụng cụ

+ Chậu thủy tinhφ300mm : 2 chiếc+ Đũa thủy tinhφ 6-8 mm : 2 chiếc+ Nhiệt k ế : 3 chiếc+ Đồng hồ : 1 chiếc

3. Nguyên liệuCó thể sử dụng các loại cá: cá rô, cá quả, cá giếc, cá chép, cá mè...

III. PHẦN THỰ C NGHIỆM1. Chuẩn bị hỗn hợ p lạnhTạo hỗn hợ p sinh lạnh vớ i tỷ lệ (muối vàđá) là 15%, 25% và 30%Sử dụng 3 loại đá nghiền cụn đạt tỷ lệ:

+ 50% lượ ng đá vụn tớ i cỡ 1 x 1 x 1 cm+ 25% lượ ng đá vụn tớ i cỡ 3 x 3 x 3 cm

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




109

+ 25% lượ ng đá vụn tớ i cỡ 5 x 5 x 5 cm2. Tiến hànhTr ộn đều hỗn hợ p muối và đá, liên tục theo dõi nhiệt độ của hỗn hợ p

trong chậu thủy tinh. Khi nhiệt độ hỗn hợ pổn định (không hạ xuống nữa), thìnhúng con cá cỡ nguyên (Có cắm nhiệt k ể từ mồm vào giữa bụng cá) vào chongậ p hoàn toàn trong chậu thủy tinh.

Theo dõi nhiệt độ trung tâm của cá, và nhiệt độ hỗn hợ p sinh lạnh.Theo dõiđến khi nhiệt độ trung tâm cáđạt từ 6-80C thì ngừng.

IV. BÁO CÁO THÍ NGHIỆM1. Bản báo cáo k ết quả gồm- Nhiệt độ đạt đượ c của hỗn hợ p sinh lạnh- Thờ i gian làm lạnh đông cá và biểu đồ nhiệt độ - Nhận xét cảm quan sản phẩm- Đánh giá k ết quả thí nghiệm2. Bảng số liệu gồm: (Riêng cho từng loại nguyên liệu)

Thờ i gian(phút)

Nhiệt độ trungtâm cá (0C)

Nhiệt độ hỗn hợ p(0C)

Ghi chú

012

3. Vẽ biểu đồ nhiệt độ và thờ i gian làm lạnh đông cá, từ đó rút ra k ếtluận.

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




110

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




111

BÀI 2 : XÁCĐỊNH NHIỆT ĐỘ, THỜ I GIANVÀ VẬN TỐC LÀM LẠNH

I. SẢN PHẨM THỰ C PHẨM - MỘT HỆ THỐNG KEO PHỨ CTẠP, LÀ ĐỐI TƯỢ NG CỦA K Ỹ THUẬT LÀM LẠNHĐÔNG THỰ C

PHẨMMô cơ và tế bào thực phẩm là một cấu trúc keo phức tạ p có nhiều cấu

tử tan trong nướ c như alubumin, các muối khoáng, các axit hữu cơ , nhómvitamin tan trong nướ c (Vitamin A, B, C) và một số cấu tử tan trong mỡ , dầukhác.

Khi hòa tan một chất r ắn nàođó vào dung môi tinh khiết thì nhiệt độ đóng băng của dung dịch sẽ thấ p hơ n nhiệt độ đóng băng của dung môi tinhkhiết.

Độ giảm nhiệt độ đóng băngấy (∆t) hay còn gọi là sự chậm đông, là dogiảm áp suất hơ i của dung dịch do vớ i áp suất hơ i trên dung môi tinh khiết.

Từ định luật Bladen và Raun,độ giảm nhiệt độ đóng băng của dungdịch có liên hệ vớ i khối lượ ng phân tử và nồng độ chất tan, xácđịnh như sau:

∆t = )C(ε.MC 0

Trongđó:+ C: Nồng độ chất tan trong 1000 gam dung môi+ M: Phân tử lượ ng chất tan+ ε: Hằng số nghiệm lạnh của phân tử đối vớ i mỗi dung môi nó biểu

thị độ giảm nhiệt độ đóng băng khi hòa tan 1 mol chất không

điện lyấy. Đối vớ i nướ c là dung môi thìε = 1,848≈ 1,850.

Dịch bào thực phẩm là dung dịch của nhiều chất tan phức tạ p, do đónhiệt độ đóng băng của nó cũng thấ p hơ n nhiệt độ đóng băng của nướ c. Tuynhiên, vớ i dịch bào thực phẩm thì không thể ứng dụng định luật trên một cáchmáy móc mà thay vàođấy là một quan hệ tổng quát sự phụ thuộc giữa nhiệtđộ k ết tinh (tkp) vào thành phần hóa học và cấu trúc hệ keo sinh học trong tế bào thực phẩm.

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




112

Các thực phẩm như thịt, cá, tr ừng thì chủ yếu gồm các chất hữu cơ , đặctr ưng nhất là prôtit. Phân tử lượ ng của prôtit r ất lớ n (từ 17.000đến 30.000).Dođó độ giảm nhiệt độ đóng băng (∆t) sẽ không lớ n.

Chẳng hạn, nhiệt độ đóng băng của thịt, kem, tr ứng, cá nướ c ngọt, sữatrong khoảng 0,5÷ 0,830C. Nhiệt độ đóng băng của rau quả, dao động phụ thuộc vào thành phần

hóa học và trong khoảng -1 ÷ -0,60C có loại nhiệt độ đóng băng thấ p tớ i -2,400C (cam, quýt) và -2,57 (tỏi).

Thực phẩm là môi tr ườ ng r ất thích hợ p cho các hoạt động của enzimcủa bản thân thực phẩm và sự phát triển của vi sinh vật từ bên ngoài xâm

nhậ p vào. Việc bảo quản lâu dài thực phẩm nhằm đảm bảo cung cấ p nguyênliệu cho ngành sản xuất chế biến thực phẩm (nhất là ngànhđồ hộ p) và thực phẩm của nhân dân...đòi hỏi phải tiến hành làm lạnh đông và bảo quản lạnhđông thực phẩm: nhiệt độ ở tâm thực phẩm t1 ≤ -60C.Ở điều ấy, một phần lớ nnướ c trong thực phẩm (tr ướ c tiên là hầu như toàn bộ nướ c tự do và nướ c liênk ết yếu) chuyển sang dạng k ết tinh r ắn. Lượ ng nướ c k ết tinhở dạng tinh thể nướ c đã tinh thiết càng nhiều và như vậy nồng độ dịch bào còn lại ngày càngtăng lên. Dođó, nhiệt độ đóng băng của nó càng giảm. Tuy nhiên, không thể

k ết tinh toàn bộ lượ ng nướ c có trong thực phẩm cho dù có làm lạnh đông nóđến điểm ôtecti (khoảng 650C).

Lượ ng nướ c k ết tinh là một hàm số phụ thuộc vào nhiệt độ của sản phẩm khi làm lạnh đông. Có thể tính là:

[ ](%)

)t1(tlgω.B1

ω.Aω

kp−++

=

Trongđó:+ ω: Tính theo % số lượ ng nướ c chung của thực phẩm

+ A.ω và B.ω: Hằng số thực nghiệm cho từng loại sản phẩm+ t và tkp : Nhiệt độ trung bình cuối cùng và nhiệt độ k ết tinh của

sản phẩm lấy giá tr ị tuyệt đối

Nhưng ngoài ra, nhiều thí nghiệm còn cho thấy ω còn phụ thuộc vào

tính chất và hàm lượ ng nướ c banđầu (W) của thực phẩmấyWW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




113

Khi hạ nhiệt độ thực phẩm đến điểm đóng băng nhưng nướ c trong tế bào vẫn chưa bắt đầu k ết tinh, mà thườ ng phải làm lạnh thực phẩm đến nhiệtđộ nào đó thấ p hơ n điểm đóng băng thì nướ c mớ i k ết tinh.Đó gọi là hiệntượ ng quá lạnh của thực phẩm.

Có nhiều yếu tố ảnh hưở ng tớ i sự quá lạnh của thực phẩm. Tr ướ c tiênlà phụ thuộc vào đặc tính cấu tạo hệ thống keo của thực phẩm ấy, đặc tínhnhiệt lý của nó thuộc vào tốc độ làm lạnh đông. Chẳng hạn trong k ỹ thuật làmlạnh đông nhanh thì do quá lạnh thườ ng từ -6 ÷-110C, cần làm lạnh đôngchậm thì dướ i -60C. Cho nên trong biểu đồ làm lạnh đông thực phẩm tathườ ng thấy cóđiểm gẫy, nhiệt độ của sản phẩm đang giảm xuống dướ i điểmđóng băng bỗng nhiên vụt tăng lên quáđiểm đóng băng, r ồi giữ lại nguyênở

điểm đóng băng. Đó là vì nhiệt độ thải do k ết tinh tức thờ i hàng loạt vô số những k ết tinh thể nướ c đá mớ i.

Ngườ i ta có thể đo đượ c sự biến đổi nhiệt độ của thực phẩm bằng cácnhiệt k ế thủy ngân hay nhiệt k ế r ượ u thườ ng.

Tốc độ làm lạnh đông là một chỉ tiêu quan tr ọng tớ i hiệu quả làm lạnhđông đối vớ i chất lượ ng thực phẩm. Việc làm lạnh đông thực phẩm tr ực tiế ptrong môi tr ườ ng lỏng cho ta một tốc độ làm lạnh đông lớ n, rút ngắn thờ i gian

làm lạnh đông, tạo đượ c những tinh thể đá nhỏ bé đều đặn trong tế bào thực phẩm, bảo vệ đượ c nhiều tính chất banđầu của thực phẩm. Tuy nhiên, nhượ cđiểm cơ bản của phươ ng pháp này là không thể áp dụng r ộng rãiđối vớ i tất cả các loại thực phẩm không cho phép thấmướ t môi tr ườ ng (nướ c lạnh).

Theo quyđịnh, sản phẩm ở cuối quá trình làm lạnh đông thì nhiệt độ tâm cuối cùng là tte < -60C, tỷ số giữa chiều dày lớ p sản phẩm đượ c làm lạnhđông (tính tớ i tte < -60C) và thờ i gian làm lạnh đông gọi là tốc độ làm lạnhđông (theo phươ ng pháp tính của Plan).

Thờ i gianđể đạt đượ c nhiệt độ ấy ở tâm sản phẩm đượ c xem làτ lạnhđông.

II. PHẦN THỰ C NGHIỆM1. Chuẩn bị dụng cụ và nguyên liệua. Mô t ả d ụng cụ , ph ươ ng ti ện thí nghi ệm

Để xácđịnh nhiệt độ đóng băng tkp của nướ c cất và nướ c muối ngườ i tadùng một dụng cụ như hình bên.WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




114

1. Nhiệt k ế lạnh -300C ÷ +600C

2.Ống nghiệm φ18-20mmđựng dung dịch thí nghiệm

3.Ống nghiệm φ = 20-24mm

Nhiệt k ế lạnh cắm vào dung dịch thí nghiệm qua nút bấc: Bầu nhiệt k ế ngậ p lòng dung dịch 2cm (khôngđể cho nhiệt k ế chạm thànhống nghiệm).

Giữa ống (2) và (3) có khoảng tr ống (không khíđệm) nhằm giảm tốcđộ làm lạnh đông (để dễ quan sát). Miệngống nghiệm (3) nhất thiết phải trùmtoàn bộ cột chất lỏng thí nghiệm trongống nghệm (2). Khi tiến hành thínghiệm, chú ýđặt sao cho mức môi tr ườ ng làm lạnh (nướ c muối) cao hơ nmức chất lỏng trongống nghiệm (2).

Để xácđịnh nhiệt độ đóng băng, thờ i gian và tốc độ đóng băng của thực phẩm (t pk , τkp và vkp) cần phải chuẩn bị:

Túi polyetylen: Túi polyetylen phải đượ c dán bằng nhiệt hai lần (đảm bảo thật kín)để bọc chuối nguyên quả.

Kích thướ c túi: φ = 35- 45mm dài l = 25-30cm, một đầu túi để hở miệng

a. Nguyên li ệu

Đối tượ ng thí nghiệm bao gồm nướ c cất, dung dịch nướ c muối, chuốitiêu,đu đủ, tr ứng...

Nguyên liệu phải đượ c chuẩn bị từ tr ướ c.Dung dịch nướ c muối (NaCl) N1% ; N2% theo khối lượ ng

* Chu ố i tiêu

Dùng loại chuối tiêu phổ biến nhất vàđượ c dụng trong sản xuất đồ hộ p

Việt Namở hai độ chín: chuối xanh (giã k ỹ) và chuối vừa chín tr ứng cuốc(thườ ng dùng loại chuối chín tớ i, quá chín).

Chuối sống:Để nguyên quả Chuối chín: Bóc vỏ, cắt khúc dài 50mm

* Đu đủ Dùng hai loại:

Quả xanh (già nhưng chưa chín)để nguyên quả WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




115

Quả chín vừa chín 1/2 quả, xẻ làm 8, lấy phần dày nhất của quả cắtthành khúc 1 x 3 x 5cm (1 là bề dày nhất của quả).

* Tr ứ ng

Dùng vớ i hai loại tr ứng gà và tr ứng vịt (dùng tr ứng mớ i). Dùng dao sắtkhẽ khoét một lỗ nhỏ ở đầu ngọn và của vỏ tr ứng vừa bầu nhiệt k ế. Sau khilắ p nhiệt k ế vào, bầu nhiệt k ế (đặt đúng tâm hình học của quả tr ứng) thì dùng parafin bịt kén k ẽ hở để tránh vị trùng xâm nhậ p vào quả tr ứng. Công việcnày chỉ tiến hành ngay tr ướ c khi thí nghiệm không chuẩn bị lâu từ tr ướ c.

*Khoai tây và khoai lang:

Để nguyên củ và cắt thành hình con cờ , kích thướ c vừa vặn lớ n nhất

có thể có.2. Thao tác tiến hànhTất cả các quá trình thí nghiệm của bài này thì phải tiến hành từ một

nhiệt độ môi tr ườ ngổn định. Dođó, phải đợ i cho hệ thống máy lạnh đạt đượ cchế độ làm việcổn định (do cán bộ phụ trách máy lạnh điều khiển).

a. Xác đị nh đ i ể m đ óng b ăng

Mỗi nhóm thí nghiệm đồng thờ i phần này vớ i 2 mẫu, mỗi loại chọn bốn

ống nghiệm nhỏ (ống nghiệm số 2) giống nhau và 4ống nghiệm lớ n (ốngnghiệm số 3) giống nhau (ngh ĩ a là giống nhau về cỡ lớ n và độ dày, độ dàikhông quan tr ọng). Bốn nhiệt k ế giống nhau (cùng cóđộ chỉ giống nhau khiđo cùng một đối tượ ng). Phần này do cán bộ phòng thí nghiệm chuẩn bị hộ.Sinh viên tự lắ p theo hình vẽ (1) và cán bộ hướ ng dẫn kiểm tra lại.

Dung dịch muối NaCl nồng độ N1% khối lượ ng đã pha sẵn (mỗi nhómthí nghiệm vớ i một nồng độ riêng).

Khi bắt đầu thí nghiệm trong nhóm phải chuẩn bị sẵn và phân công cụ thể để tiến hành theo dõi,đo đạc và ghi chép.

Chú ý:Để sao cho nướ c môi tr ườ ng lạnh cao hơ n hay ít nhất là ngangmức chất lỏng thí nghiệm trongống nghiệm (2).

Nhiệt k ế đo nhiệt độ môi tr ườ ng lạnh cũng ở độ sâu như nhiệt k ế đonhiệt độ lỏng thí nghiệm, chú ý chênh lệch về số chỉ của các nhiệt k ế.

Khiđọc khôngđượ c mang dụng cụ ra khỏi môi tr ườ ng lạnh.

Số liệu cần có (theo bảng sau):WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




116

Nhiệt độ chất lỏng thí nghiệm Nướ c cất Nướ c muối

Thờ i gianthí

nghiệm τ

(giây)

Nhiệtđộ môitr ườ ng No.1 No.2 No.1 No.2

Ghi chú nhận xéttình hình tiến hànhhiện tượ ng đặc biệt

0306090120150180

b. Xác đị nh nhi ệt độ , thờ i gian và v ận t ố c làm l ạnh đ ông th ự c ph ẩ mSinh viên tự chuẩn bị mẫu nguyên liệu theo tài liệu hướ ng dẫn. Mỗi

nhóm chuẩn bị xongđặt vào một hộ p petri lớ n để bảo quản (ở nhiệt độ môitr ườ ng). Mỗi loại nguyên liệu phải để lại mẫu và xácđịnh độ ẩm banđầu của

nguyên liệu bằng phươ ng pháp sấy ở 1050

C tớ i khối lượ ng khôngđổi.Bắt đầu thí nghiệm: Nhiệt k ế phải đượ c lắ p sao cho bầu vàođúng tâmhình học của mẫu thí nghiệm. Đối vớ i nguyên liệu cứng thì phải dùng dùi sắtđể dùi lỗ vừa bầu của nhiệt k ế, sau khi lắ p thì bịt kín lại bằng parafin.

*Chú ý : Tr ướ c khi tráng Parafin phải đo độ sâu đặt bầu nhiệt k ế tronglòng mẫu thí nghiệm.

Nhiệt k ế lắ p vào theo chiều dài nhất của mẫu thí nghiệm.

Xácđịnh đườ ng đi ngắn nhất của dòngđiện tớ i bầu nhiệt k ế.Mẫu: Thí nghiệm phải đượ c cặ p cẩn thận và nhúng nhậ p vào môi

tr ườ ng làm lạnhở độ sâu 5-10 cm; cóđánh số mẫu.Tổ chức nhóm sinh viên cũng như cũ; k ết quả đo đạt ghi vào bảng sau:

Nhiệt độ chất lỏng thí nghiệm Nướ c cất Nướ c muối

Thờ i gianthí

nghiệm τ (giây)

Nhiệtđộ môitr ườ ng No.1 No.2 No.1 No.2

Ghi chú nhận xéttình hình tiến hànhhiện tượ ng đặc biệtW

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




117

03060

90120150180

b. Xác đị nh nhi ệt độ , thờ i gian và v ận t ố c làm l ạnh đ ông th ự c ph ẩ m

Sinh viên tự chuẩn bị mẫu nguyên liệu theo tài liệu hướ ng dẫn. Mỗinhóm chuẩn bị xongđặt vào một hộ p petri lớ n để bảo quản (ở nhiệt độ môitr ườ ng). Mỗi loại nguyên liệu phải để lại mẫu và xácđịnh độ ẩm banđầu củanguyên liệu bằng phươ ng pháp sấy ở 1050C tớ i khối lượ ng khôngđổi.

Bắt đầu thí nghiệm: nhiệt k ế phải đượ c lắ p sao cho bầu vàođúng tâmhình học của mẫu thí nghiệm. Đối vớ i nguyên liệu cứng thì phải dùng dùi sắtđể dùi lỗ vừa bầu của nhiệt k ế, sau khi lắ p đặt bịn kín lại bằng parafin.

Chú ý: Tr ướ c khi tráng parafin phải đo độ sâu đặt bầu nhiệt k ế tronglòng mẫu thí nghiệm. Nhiệt k ế lắ p theo chiều dài nhất của mẫu thí nghiệm.Xácđịnh đườ ng đi ngắn nhất của dòng nhiệt tớ i bầu nhiệt k ế.Mẫu: Thí nghiệm phải đượ c cặ p cẩn thận và nhúng ngậ p vào môi

tr ườ ng làm lạnhở độ sâu 5-10cm; cóđánh số mẫu.Tổ chức nhóm sinh viên cũng như cũ; k ết quả đo đạt ghi vào bảng sau:

Nhiệt độ mẫu thí nghiệm Nhiệt độ trung bình

Nguyên liệu I Nguyên liệu II

Thờ i gianthí

nghiệm(phút)

Nhiệtđộ môitr ườ ng

No.1 No.2 No.1 No.2 Nguyên

liệu I Nguyên

liệu II

Phụ chú

024W

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




119

Đặc điểm nguyên liệu thí nghiệm:Bảng 1

Mẫu thí nghiệmMẫu I Mẫu IITT Đại lượ ng đo đượ c

No.1 No.2 No.1 No.21 Kích thướ c (cm) dày x r ộng x

dài2 Độ sâu cắm nhiệt k ế (cm)3 Đườ ng đi ngắn nhất của dòng

nhiệt (cm)* Ghi chú : Nếu mẫu No.1 và No.2 giống nhau thì chỉ ghi 1.

III. BÁO CÁO THÍ NGHIỆMVì điều kiện phòng thí nghiệm nên tiến hành thu thậ p tài liệu thì làm

chung nhưng phần báo cáo phải làm riêng từng sinh viên.1. Theo thự c nghiệm

a. Nhi ệt độ k ế t tinh c ủa nguyên li ệu th ự c ph ẩ m: t kp

- Vẽ biểu đồ k ết tinh của thực phẩm t0C theo thờ i gian làm lạnh t = f (τ)

- Xácđịnh độ quá lạnh ∆tql và nhiệt độ đóng băng tkp trên biểu đồ.- Đây là làm lạnh đông nhanh hay chậm? Tại sao?

b. T ừ bi ể u đồ xác đị nh:

Thờ i gian τ mà tâm của sản phẩm đạt -60C. Đó là thờ i gian làm lạnh

đông sản phẩmấy τkp (phút).Tốc độ làm lạnh của từng nguyên liệu là khác nhau vàđượ c tính theo

công thức thực nghiệm sau:

τδv = ; cm/s hoặc m/h

Trong đ ó: + δ: Chiều dày của sản phẩm cm hoặc m+ τ : Thờ i gian làm lạnh đông sản phẩm

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




120

2. Tính toán lý thuyếtTốc độ làm lạnh đông: Tính loại tốc độ làm lạnh đông của mỗi loại

nguyên liệu theo công thức lý thuyết của Plan (trang 142 - giáo trình "Cơ sở

k ỹ thuật lạnh thực phẩm" do bộ môn soạn).Dự trù dụng cụ, hóa chất và nguyên liệu:

* Dụng cụ

+ Nhiệt k ế thủy ngân và r ượ u lạnh : 05 chiếc+ Thướ c k ẻ ly không r ỉ : 01 chiếc+ Dùi sắt φ 6-8 mm : 01 chiếc

+ Đồng hồ bấm giây :+ Dao inox : 02 chiếc+ Đèn cồn : 02 chiếc+Ống nghiệm φ 18-20 : 04 chiếc+Ống nghiệm φ 20-24 : 04 chiếc

* Hóa ch ấ t+ Dung dịch muối NaCl, N1, N2 : 02 lọ + Parafin : 100 gam+ Polyetylen (túi) :+ Nướ c cất (3 lần) : 02 lít

* Nguyên li ệu

+ Chuối tiêu : 02 quả + Khoai tây (củ thật to) : 04 củ + Khoai lang : 04 củ + Thayđu đủ và tr ứng bằng cá : 02 con+ Thịt : 0,5 kg

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




121

BÀI 3 : LÀM TAN GIÁ THỰ C PHẨM

I. PHẦN LÝ THUYẾTLàm lạnh và làm lạnh đông thực phẩm nhằm bảo quản lâu dài chúng.

Song nếu phươ ng pháp làm tan giá khôngđúng cũng khôngảnh hưở ng xấutớ i lượ ng sản phẩm: Dễ gâyẩm, nhờ n bề mặt, làm vỡ tế bào và tạo điều kiệncho vi sinh vật sinh tr ưở ng phá hủy thực phẩm. Mặt khác, môi tr ườ ng tan giácũng có tác dụng đến màu sắc, mùi vị và khối lượ ng của sản phẩm.

Quá trình tan giá thực phẩm có thể gồm hai giaiđoạn cơ bản.

+ Nồng độ sản phẩm lênđến điểm nóng chảy.+ Tiến hành quá trình nóng chảy đá trong gian bào thực phẩm.Tốc độ tan giá thích hợ p là tốc độ sao cho quá trìn hấ p thụ nướ c tr ở về

hệ thống keođượ c tốt nhất, khôi phục đượ c đầy đủ cấu trúc bền vững của hệ thống keo.

Trong công nghiệ p có hai nguyên tắc cơ bản để làm tan giá thực phẩmlà:

+ Nguyên tắc traođổi nhiệt bề mặt+ Nguyên tắc đun nóng toàn bộ khối sản phẩm bằng dòngđiện cao

tần.Phươ ng pháp sau r ất phức tạ p, khó khăn nên ngườ i ta thườ ng dùng các

phươ ng pháp tan giá trên nguyên tắc traođổi nhiệt bề mặt, bao gồm:1. Tan giá trong không khí

+ Tan giá chậm,ở nhiệt độ môi tr ườ ng : tkk = 0÷ 40C.+ Tan giá nhanh,ở nhiệt độ môi tr ườ ng : 15÷ 200C

2. Tan giá trong hỗn hợ p khí và hơ i

+ Tan giá chậm,ở nhiệt độ môi tr ườ ng : tkk = 0÷ 40C.+ Tan giá nhanh,ở nhiệt độ môi tr ườ ng : 15÷ 200C

3. Tan giá trong nướ c, nướ c muối, dùngđượ c nhiều chế độ nhiệt độ củamôi tr ườ ng khác nhau từng loại sản phẩm và yêu cầu về tốc độ và chất lượ ng

tan giá.4. Tan giá trong nướ c đá, chỉ dùng cho cá lạnh đông

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




122

Phươ ng pháp tan giá trong không khí thườ ng đượ c dùng r ộng rãi trongcông nghiệ p vì nóđảm bảo hòan hảo chất lượ ng sản phẩm qua tán giá, ít haykhông tổn hao khối lượ ng và dịch bào sản phẩm.

Phươ ng pháp tan giá trong nướ c và nướ c muối thì nhanh nhưng khôngáp dụng thích hợ p cho thịt, dễ bị vị mặn và gây tổn thất dịch bào nhiều.Có thể biểu diễn thờ i gian tan giá cho thịt lợ n 1/2 con và nguyên con là

biểu đồ sau:+ Tan giá trong không khí (tan giá chậm)+ Tan giá nhanh trong không khí+ Trong nướ c muối 200C

+ Trong nướ c 13÷ 150C+ Trong hơ i nướ c+ Trong nướ c nóng 30÷ 400C

Phươ ng pháp và biểu đồ tổn hao khối lượ ng sản phẩm như sau:(Cán bộ hướ ng dẫn thí nghiệm sẽ hướ ng dẫn lậ p bảng và vẽ biểu đồ)Sơ bộ ta đượ c k ết quả so sánh như giữa các phươ ng pháp như sau:

Phươ ng pháp tan giá

Thờ i gian tangiá (giờ )

Tổn thất khối lượ ngsản phẩm (%) Tổn thất protit (%)

1 74 1,26 0,552 25 2,5 0,0053 21 0,66 0,23

4 19 2,3 0,325 11 3,0 0,346 07 3,41 0,56

II. PHẦN THỰ C NGHIỆM1. Chuẩn bị

Thí nghiệm vớ i thịt bò hay thịt lợ n có độ dày lớ n (thịt lưng hay thịtđùi). Mẫu thí nghiệm đượ c cắt thành mẫu hình hộ p hay lậ p phươ ng vớ i cỡ lớ nWW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




123

nhất (bỏ da). Cắm nhiệt k ế vào tớ i tâm, cố định xong mớ i làm lạnh đông tr ựctiế p trong nướ c muối. Hai mẫu cùng phươ ng pháp tan giá, phải cùng kíchthướ c, tính chất.

Khi nhiệt độ ở tâm mẫu đạt -60

C thì lấy ra và tiến hành thí nghiệm.2. Tiến hành thí nghiệmĐặt cân bằng, cân T-200để xácđịnh khối lượ ng banđầu go của mẫu thí

nghiệm (cả nhiệt k ế).Đặt mẫu chậu thủy tinh hay sát tráng men cóđựng môi tr ườ ng, tan giác

nướ c hay nướ c muối 400C cho các và 200C cho thịt). Nếu tan giá trong khôngkhí thì treo mẫu chỗ thoáng gió hay quạt nhẹ.

Để yên cho quá trình tan giá tiến hành và thườ ng xuyên theo dõi,điềuchỉnh nhiệt độ môi tr ườ ng xung quanh bằng nướ c nóng hay nướ c đá.

K ết thúc quá trình tan giáở khi tâm mẫu đạt O0C số liệu theo dõi (τ vàt0) ghi thành bảng (bảng 1).

K ết thúc quá trình phải cân lại mẫu xác định khối lượ ng mẫu sau khitan giá gs (k ể cả nhiệt k ế). Sauđấy xácđịnh khối lượ ng bản thân nhiệt k ế gt.

Bảng 1: Nhiệt độ sản phẩmPhươ ng

pháp tan giá Nhiệt độ môi

tr ườ ng (t0) Mẫu I Mẫu II

10,51

1,5

2

II. K ẾT LUẬN VÀ TÍNH TOÁN

1. Thờ i gian tan giáτ2 : Đối vớ i phươ ng pháp tan giá trong không khí(khi tâm sản phẩm đạt O0C).

2. Tính kiểm tra bằng công thức tính thờ i gian tan giá lý thuyết τ2 theoF.V.A Xennhiutovich (trang 228 - giáo trìnhđối vớ i phươ ng pháp

tan giá trong không khí)WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




124

3. Đánh giá sự thay đổi khối lượ ng sản phẩm (tăng hay giảm, tính ra phần tr ăm). Nhận xét tính chất cảm quan mẫu thí nghiệm

4. Nhận xét chung về phươ ng pháp tan giá.Đánh giá k ết quả thí

nghiệm vf nguyên nhân sai số.* Ghi chú : Tính thayđổi khối lượ ng mẫu

Ag% = (%)100gggg

t0s0

−−±

Trongđó: + Dấu cộng thì sản phẩm bị tổn hao nướ c dịch+ Dấu tr ừ thì sản phẩm bị hútẩm từ môi tr ườ ng

1. Dụng c ụ + Cốc thủy tinh : 02 chiếc+ Nhiệt k ế : 03 chiếc+ Dùi sắt : 01 chiếc+ Đồng hồ : 01 chiếc+ Dao : 01 chiếc+ Cân T-100 : 01 chiếc

2. Hóa ch ấ t+ Muối ăn (khô) : 01 kg+ Nướ c đá : 03 kg

* Nguyên li ệu

+ Thịt bò : 1,5 kg+ Cá rô, cá chép : 04 con

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




125

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




126

BÀI 4 : XÁCĐỊNH NĂNG SUẤT LẠNH, HỆ SỐ VẬN CHUYỂNVÀ NHIỆT TẢI THIẾT BỊ TRUYỀN NHIỆT

Điều kiện tiến hành bài này:Khi bắt đầu thí nghiệm thì máy móc thiết bị phải làm việc vớ i chế độ

ổn định"Chế độ làm việc ổn định" của máy là chế độ khi ấy ở các máy móc

thiết bị đạt đượ c hằng số vè các thông số áp suất, nhiệt độ, số vòng quay: Ngh ĩ a là làm saođạt đượ c chế độ ổn địnhở nhiệt độ bốc hơ i cho nướ c.

Điều chỉnh chế độ nhiệt độ bằng van tiết hơ i. Biến đổi để mở van tiếtlưu không thể thayđổi ngay nhiệt độ bốc hơ i. Để đạt chế độ ổn định, sau khimở máy cần phải hút nhiệt tích trong nướ c muối và các phần khác của hệ thống. Trong thờ i gian này cần phải chú ý quan sát nhiệt k ế và áp k ế, và phảithao tácđiều chỉnh sao chođạt các chỉ số thích hợ p, máy làm việc đượ c bìnhthườ ng.

Biểu hiện chế độ nhiệt đúng:

1. Nhiệt độ φ-12 bốc hơ i thấ p hơ n nhiệt độ nướ c muối chừng 3÷ 50C

2. Nhiệt độ ngưng tụ φ-12 cao nướ c nướ c đi ra khỏi thiết bị ngưng tụ chừng 3÷ 40C

3. Nhiệt độ ngưng tụ φ-12 quá lạnh cao hơ n nướ c lạnh vào chừng 1÷ 20C

4. Nhiệt độ quá nhiệt của hơ i nén trong khoảng 80≤ t ≤ 1000C (loại bénBH)

5. Chênh lệch nhiệt độ hơ i nướ c vào và ra TBNT 5÷ 60C6. Nhiệt độ cuối khi quay về thiết bị BH cao hơ n nhiệt độ nướ c muối

để làm lạnh chừng 5÷ 70C (2÷ 70C). Nếu máy nén làm việc bình thườ ng, hệ thống đủ F-12 và các thiết bị

cũng làm việc bình thườ ng thì nguyên nhân chủ yếu gây ra sự không bìnhthườ ng trong khi làm việc của máy lạnh là dođiều chỉnh khôngđúng.

Vạn tiết lưu mở nhiều quá hay ít quá. Không tươ ng ứng vớ i nhiệt độ bốc hơ i yêu cầu. Điều chỉnh đúng là làm sao tránh hành trìnhẩm và sự quánhiệt hơ i quá hạn định.

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




127

Dấu hiệu hành trình khô thừa áp suất trong thiết bị, bốc hơ i r ất thấ p,ống đẩy nóng quá.

* Tiế n hành:

Ngườ i hướ ng dẫn giải thích nhiệm vụ và phân công sinh viênđể tiếnhànhđo đạc ở các vị trí sau:

1. Nướ c muối+ Nhiệt độ nướ c mối vào và ra thiết bị bốc hơ i (BH)+ Lượ ng nướ c muối tuần hoàn

2. Nướ c:+ Nhiệt độ và lưu lượ ng nướ c vào và ra thiết bị ngưng tụ (TBNT)

3. Tác nhân lạnh+ Nhiệt độ tr ướ c van tiết lưu (sau quá lạnh)+ Nhiệt độ và áp suất bốc hơ i+ Nhiệt độ và áp suất tr ướ cống hút của máy nén+ Nhiệt độ và áp suất ngưng tụ + Nhiệt độ đẩy.

4. Môi trườ ng xung quanh+ Nhiệt độ buồng máy+ Áp suất khí quyển

5. Số vòng quay máy nénTiến hànhđo trong khoảng thờ i gian ít nhất là một giờ , cứ 15 phútđo

một lần. Sau khiđo xong, mỗi sinh viên tính giá tr ị trung bình số học của cácgiá tr ị quan sát và ngườ i hướ ng dẫn thu nhậ p các k ết quả thu đượ c để thông báo cho các nhóm vàđể mỗi nhómđiền vào biên bản đo đạc của mình.

Tính toán.

5.1. Xác đị nh n ăng su ấ t l ạnh

Năng suất lạnh toàn bộ (Brutto) là tích số của lượ ng tác nhân lạnh tuầnhoàn trong máy và lượ ng nhiệt của 1 kg tác nhân nhận trong quá trình thực tế khiđi từ van tiết lưu đến máy nén.WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




128

Q0 br = Ga (i bc - in) ; Kcal/h

Trong đ ó:

+ Ga (kg/h): lượ ng tác nhân tuần hoàn

+ i bc, in : Nhiệt hàm tác nhân lạnh vào máy nén và tr ướ c van tiếtlưu

Năng suất lạnh tính (netto)đượ c đặc tr ưng bằng tr ạng thái của môtittr ườ ng làm lạnh và bị làm lạnh bên ngoài vàđượ c tính bằng lượ ng nhiệt donướ c muối đi qua thiết bị bốc hơ i.

Q0net = G p . C (t p1 0 t p2) ; Kcal/h

Trong đ ó:

+ G p: Lưu lượ ng nướ c muối tuần hoàn qua thiết bị bốc hơ i (kg/h)+ C: Nhiệt dung dung dịch muối (Kcal/h.độ)+ t p1, t p2 : Nhiệt độ nướ c muối vào và ra khỏi thiết bị bốc hơ i.

Năng suất lạnh toàn bộ xácđịnh năng suất lạnh toàn bộ một lượ ng bằngtổn thất trênống dẫn từ van tiết lưu đến thiết bị bốc hơ i và từ thiết bị bốc hơ iđến máy nén, và cả tại thiết bị bốc hơ i do sự truyền nhiệt ở thùng nướ c muối

và do nhiệt tươ ng đươ ng của máy khuấy (nếu có). Năng suất lạnh toàn bộ xác định theo lượ ng tác nhân tuần hòan trongmáy hay theo phươ ng pháp cân bằng nhiệt của thiết bị bốc hơ i, thiết bị NThay thiết bị QL.

Ngoài ra, có thể xác định năng suất lạnh toàn bộ theo nướ c muối vàthêm lượ ng tổn thất trênđườ ngống dẫn và bản thân thiết bị bốc hơ i.

Từ các k ết quả thí nghiệm đượ c về năng suất lạnh tổng cộng Kcal/h và

năng suất lạnh lý thuyết (tính theo số vòng quay lý thuyết cùng vớ i nhiệt độ ấy). Ta xácđịnh hệ số cung cấ p (hệ số vận chuyển) λ.

λ =h

1ah0

bi0

VV.G

Q

Q=

Vớ i: + V1: Thể tích riêng hơ i hút về máy nén m3/kg.+ Vh : Thể tích lý thuyết do máy nén hút

Vấn đề là phải xác định giá này hoặc bằng phươ ng pháp này do tr ựctiế p bằng calorimet hay bằng phươ ng pháp cân bằng nhiệt của một thiết bị

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




129

nào đấy có sự kiểm tra tươ ngứng theo sự cân bằng của thiết bị khác. Thườ ngxác định Gxr theo phươ ng pháp cân bằng nhiệt TBNT và kiểm tram theo cân bằng nhiều thiết bị bốc hơ i.

Cân bằng nhiệt TBNT.Trong TBNT cóđẳng thức cân bằng nhiệt:

G bc(tw2 - tw1) ± ∆Qk = Ga(i1k- i2k )

V ớ i: + G bc : Năng suất giờ của nướ c qua TBNT (kg/h)+ tw1, tw2: Nhiệt độ nướ c vào ra TBNT (0C)+ ± ∆Qk : Nhiệt lượ ng tác nhân lạnh tỏa tr ực tiế p cho không

khí hay nhận từ không khí xung quanh.Đối vớ i tr ườ ng hợ pchênh lệch nhiệt độ tác nhân vớ i không khí xung quanh dướ i100C thì bỏ qua∆Qk .

∆Qk = Gk . α . (tk - tkk ) Kcal/h

V ớ i: + Fk : Bề mặt vỏ ngoài TBNT (tiế p xúc vớ i không khí)+ α: Hệ số truyền nhiệt từ vỏ TBNTđến không khí có thể lấy

α=7 Kcal/m2

.h.0

C.+ tk và tkk : Nhiệt độ ngưng tụ và nhiệt độ không khí xungquanh

Từ cân bằng nhiệt TBNT trên mà xácđịnh Ga (kg/h)Cân bằng nhiệt thiết bị bốc hơ i (TBBH).Đẳng thức cân bằng nhiệt TBBH là:

G p : C (t

p1 - t

p2) + ∆Q

1 + ∆Q

2 = G

a (i

r - i

v)

V ớ i: + G p (kg/h): Lượ ng nướ c muối qua TBBH+ C: Nhiệt dung nướ c muối, Kcal/kg .độ + ir , iv: Nhiệt hàm tác nhân lạnh ra và vào TBBH (Kcal/kg)+ ∆Q1: Nguồn nhiệt qua lớ p cách nhiệt TBBH Kcal/h

+ ∆Q2: Nhiệt lượ ng tươ ng quan công khuấy nướ c muốiKcal/h.WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




131

II. XÁCĐỊNH NHIỆT TẢI TBNT VÀ TBBHBằng các thí nghiệm vớ i từng thiết bị riêng lẻ, ngườ i ta kiểm tra các số

liệu đảm bảo cho chúng và xácđịnh cườ ng độ truyền nhiệt, để xác định điềukiện vận hành thích hợ p cho chúng.

Các thí nghiệm phải tiến hành trong cácđiều kiện chế độ nhiệt ổn định.Đo đạt lượ ng tác nhân lạnh qua thiết bị hay chất tải lạnh - nướ c muối và nướ c,cũng như nhiệt hàm cho chúng.

Nếu quá trình thí nghiệm mà máy làm việc khôngổn định đượ c thìnăng suất lạnh phải hiệu chỉnh thêm lượ ng nhiệt tích lũy trong thiết bị. Lượ nghiệu chỉnhấy tính như sau:

∆Q =λ

tW.∆

V ớ i: + W: Tươ ng lượ ng nướ c của thiết bị (Kcal/độ)+ λ: Thờ i gian thí nghiệm+ ∆t: Biến đổi nhiệt độ sau thờ i gian thí nghiệm trong thiết bị

có khả năng tích lạnh.

Số hiệu chỉnh nhiệt lượ ng tích lũy chỉ tính đối vớ i thiết bị có đươ nglượ ng lớ n như TBBH làm lạnh nướ c muối đượ c xácđịnh như sau:

Qw = G p . C . (t p1 - t p2) +∆Q1 + ∆Q2 (Kcal/h)

V ớ i: + G p: Lưu lượ ng nướ c muối tuần hoànở mạch ngoài TBBH(kh/h)

+ C: Nhiệt dung nướ c muối, Kcal/độ.

+ t p1, t p2: Nhiệt độ nướ c muối đo tr ực tiế p khi vào và ra khỏiTBBH+ ∆Q1: Nhiệt lượ ng qua lớ p cách nhiệt TBBH Kcal/h+ ∆Q2: Đươ ng lượ ng nhiệt của công máy khuấy Kcal/h.

Hai giá tr ị ∆Q1 và ∆Q2 của TBBH xácđịnh theo các thí nghiệm riêngkhi sưở i ấm TBBH.

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




132

• Thí nghiệm vớ i TBNT Nhiệt tải TBNT là nhiệt lượ ng thoát ra từ tác nhân lạnh ngưng tụ trong

nó ra môi tr ườ ng xung quanh, tính theo công thức:

Qk = Ga (i1 - i2) Kcal/hV ớ i: + Ga: Lượ ng tác nhân lạnh ngưng tự trong TBNT (kg/h)

+ i1 - i2: Nhiệt hàm tác nhân lạnh khi vào và ra TBNT (Kcal/độ C)

Đối vớ i TBNT kiểu kính (không có sự bốc hơ i nướ c) thì nhiệt tải xácđịnh bằng cáchđo lượ ng nướ c qua TBNT và sự đun nóng bản thân TBNT.

Qk = Gw (tw2 - tw1) ± ∆Qk V ớ i: + Qk : Là lượ ng nhiệt thoát tr ực tiế p từ tác nhân lạnh ra không

khí hay môi tr ườ ng xung quanh (khi thoát ra lấy dấu +, nhậnvào lấy dấu -)

Nếu chênh lệch giữa nhiệt độ tác nhân và không khi dướ i 100C thì bỏ qua∆Qk

Còn chênh lệch lớ n thì phải tính theo công thức sau: (như phần tr ướ c)

∆Qk = Gk . α . (tk - tkk ) Kcal/hĐể xác định nhiệt tải riêng trên 1m2 thì cần phải đo sơ bộ (theo bản vẽ

hay lý lịch máy) bề mặt ngưng tụ của thiết bị Fk (m2). Nhiệt tải riêng qF củaTBNT là:

qF =k k

FQ Kcal/m2. H

Hệ số truyền nhiệt K của TBNT là:

K =cpk

k t.F

Q∆

(Kcal/m2. h .0C)

V ớ i: + Qk : Nhiệt tải TBNT, Kcal/h.+ Fk : Bề mặt truyền nhiệt, m2 + ∆tcp : Hiệu số lagarit trung bình giữa tác nhân và nướ c muối

(hay nướ c lạnh).

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




133

∆tcp=

2121

ttlg3,2

tt

∆∆∆−∆

Mà ∆t1 và ∆t2 là hiệu số giữa nhiệt độ tác nhân và nướ c muối (nướ clạnh)ở haiđầu thiết bị ngưng tụ.Thành lậ p bảng tổng k ết và báo cáo thí nghiệm:

1. Kiểm điểm máy lạnh thí nghiệm2. Bảng k ết quả đo đạc trong khoảng thờ i gian chế độ ổn định3. Xácđịnh Ga từ cân bằng nhiệt TBNT4. Xácđịnh Ga từ cân bằng nhiệt TBNT và phân tích sai số.

5. Tính giá tr ị hệ số vận chuyển6. K ết luận (đánh giáđộ chính xác sự đo đạc, so sánh các k ết quả

thu đượ c vớ i các số liệu đã biết tr ướ c về loại máy nén thínghiệmấy)

7. Giải thích cấu tạo thiết bị 8. Tính bề mặt ngưng tụ và bốc hơ i theo số liệu trên bản vẽ.9. Tính toán năng suất thiết bị 10. Tính nhiệt tải 1m2 của TBNT và TBBH11. Xácđịnh hệ số truyền nhiệt K của TBBH

* Chu ẩ n b ị : Dụng cụ:

+ Nhiệt k ế lạnh : 15 chiếc+ Đồng hồ bấm giây : 03 chiếc+ Áp k ế khí quyển : 01 chiếc+ Thùng hứng nướ c (101) : 01 chiếc+ Tỷ tr ọng k ế (1) : 01 chiếc+ Máyđo vòng vòng quay : 01 chiếc

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




134

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




135

CHƯƠ NG 6 : CHẾ BIẾN RAU, QUẢ

BÀI 1 : XÁCĐỊNHĐỘ RÁN BIỂU KIẾN VÀĐỘ RÁN THỰ C TẾ.LÀM HẾT VỎ LỤA BẰNG PHƯƠ NG PHÁP HOÁ HỌC

1.1. Xácđịnh độ rán biểu kiến và độ rán thự c tế Độ rán biểu kiến (X) vàđộ rán thực tế (Y) là hai thông số xét đến sự

thay đổi khối lượ ng nguyên liệu sau khi rán so vớ i khối lượ ng banđầu và sự hút dầu vào trong thực phẩm. Độ rán biểu kiến xác định bề mặt lý thuyếtlượ ng nướ c của nguyên liệu mất đi trong quá trình rán.Độ rán thực tế xácđịnh ngoài lượ ng nướ c mất đi còn tínhđến lượ ng dầu rán hút vào nguyên liệutrong quá trình rán.

• Ti ế n hành xác đị nh:

Bằng cân k ỹ thuật, cân 10 gam nguyên liệu thái nhỏ (thườ ng dùng hànhcủ thái khoanh dầy 2cm) cho vào giỏ lướ i đã cân sẵn để rán. Giỏ lướ i cùngvớ i nguyên liệu đượ c nhúng vào dầu sôiở nhiệt độ rán quyđịnh đặt trên bế pđiện. Cần chú ý giữ nhiệt độ của dầu rán khôngđổi trong suốt quá trình rán.Thờ i gian ránđượ c tính từ lúc bắt đầu nhúng sản phẩm vào dầu rán để xác

định sự thayđổi khối lượ ng của sản phẩm trong quá trình rán, cứ 1 phút sản phẩm đượ c nhất ra cân 1 lần.

* Chú ý:

+ Để tính đượ c lượ ng dầu rán hút vào nguyên liệu trong quá trìnhrán (Y) phải cân lượ ng dầu rán trên cân k ỹ thuật tr ướ c khi dùngđể rán.

+ Để k ết quả đượ c chính xác, mỗi lần tr ướ c khi đem cân phải để

cho dầu r ớ t xuống hết và dùng giấy lọc thấm hết dầu thừa.Quá trình rán xem như k ết thúc khi sản phẩm đạt yêu cầu (màu vàng,

mùi thơ m...)Quyđịnh nhiệt độ rán cho từng loại nguyên liệu như sau:

+ Hành rán : 130- 1500C+ Cà r ốt : 110- 1250C+ Cá : 130- 1500C+ Thịt băm nhỏ : 110- 1350CW

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




137

• Tính k ế t quả:

Độ rán biểu kiến đượ c xácđịnh theo công thức:

A = 100.A

BA −

Độ rán thực tế đượ c tính bằng công thức:

X' =Ay.B100.

ABA +−

Trongđó: + X:Độ rán biểu kiến tính bằng %+ X':Độ rán thực tế tính bằng %+ A: Khối lượ ng nguyên liệu tr ướ c khi rán (g)+ B: Khối lượ ng nguyên liệu sau khi rán (g)+ y: % dầu thấm vào sản phẩm tính theo sản phẩm đã rán

Vẽ biểu đồ quan hệ giữa X và X' theo thờ i gian (phút) tươ ng ứng vớ ithờ i gian xácđịnh sự thayđổi khối lượ ng của nguyên liệu rán và dầu rán trênhệ tr ục toạ độ hoặc profil biểu đồ. So sánh các giá tr ị X và X' của các nguyênliệu rán khác nhau về sự hao hụt tr ọng lượ ng do mất nướ c và lượ ng dầu hútvào nguyên liệu trong quá trình rán.

• Dụng cụ và nguyên li ệu:

Nguyên liệu rán theo yêu cầu đã cho trong bài (mỗi loại 200g)+ Nhiệt k ế tối đa 2000C đọc đượ c đến 10C+ Bế p điện+ Dao inox thái nguyên liệu+ Cân k ỹ thuật

+ Giỏ lướ i dùngđể rán có quai xách+ Dầu lạc tinh chế + Giấy thấm+ Đồng hồ bấm giây

1.2. Làm sạch vỏ bằng phươ ng pháp hoá họcĐối tượ ng sử dụng là dung dịch NaOHđun nóng, tươ ng ứng vớ i nồng

độ NaOH và thờ i gian thích hợ p để làm sạch lớ p vỏ mỏng của các nguyên liệuthực vật. Dướ i tác dụng của NaOH, thành phần protopectin chuyển thành pectin hoà tan làm cho vỏ mỏng của củ, quả, múi quả tách khỏi.

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




138

• Ti ế n hành làm s ạch

Dùng các loại nguyên liệu có vỏ mỏng như: Khoai, cà r ốt, cà chua, mơ ,mận, múi cam, múi quýt... Các nguyên liệu phải chọn đều nhau về độ già và

độ chín cũng như kích thướ c đem r ửa sạch. Tiến hành cân hai mẫu nguyênliệu song song, mỗi mẫu khoảng 100 gam.* M ẫ u 1 : Nhúng trong dung dịch NaOH 0,5%đượ c đun đến nhiệt độ 900C. Theo

dõi thờ i gian đến khi tuột hết lớ p vỏ lụa, nhấc ra khỏi dung dịch, đem r ửanhiều lần trong nướ c sạch luân lưu (kiểm tra nguyên liệu đã r ửa sạch NaOHchưa bằng cách nhỏ một vài giọt phenilphthalein, dung dịch r ượ u 1%, nếu cònmàu hồng xuất hiện thì tiế p tục r ửa, nếu không xuất hiện màu coi như quátrình r ửa đã xong).Để ráo nướ c r ồi cân lại.

* M ẫ u 2 : Nhúng trong dung dịch NaOH 5% có nhiệt độ 900C và theo dõi quá

trình tươ ng tự như ở mẫu 1. Cần chú ý thờ i gian chính xác khi vỏ lụa tuột hết.• Tính k ế t quả

Tính tỷ lệ vỏ lụa của nguyên liệu.

Thờ i gian làm sạch vỏ của các nguyên liệu khác nhau.• Dụng cụ , hoá ch ấ t và nguyên li ệu

Nguyên liệu: Khoai tây củ nhỏ, gừng củ, cam hoặc quýt+ Nồi men (hoặc bát sứ lớ n0+ Giỏ lướ i để chần+Ống đong 100ml+ Nhiệt k ế 1000C+ Vòi nướ c luân lưu (hoặc chậu men loại 81)+ NaOH 5% từ đó sinh viên pha NaOH 0,5%+ Cân k ỹ thuật+ Bế p điện+ Đồng hồ bấm giây

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




139

BÀI 2 : SỬ DỤNG PHỤ GIA TR ẠNG THÁIĐỂ ỔN ĐỊNH HỆ HUYỀN PHÙ CỦA NƯỚ C RAU QUẢ ĐỤC

Nướ c rau quả đục là hệ huyền phù gồm tướ ng phân tán (phần bột thịtquả) không tan trong môi tr ườ ng phân tán (dịch nướ c quả).

Bột thịt quả có khối lượ ng riêng khác vớ i môi tr ườ ng phân tán nên chịuảnh hưở ng lớ n của lực tr ọng tr ườ ng. Mặt khác, chúng còn là những phần tử tích điện nên chịu tác dụng không nhỏ của lực hút giữa các phân tử. Nhữngnguyên nhân cơ bản trên đã làm cho hệ huyền phù của nướ c rau quả đụckhôngổn định, tách pha r ắn tạo k ết tủa vớ i kích thướ c lớ n.

2.1. Mục đíchPhụ gia dùng trong thực phẩm có 3 nhóm chính:- Nhóm làm bằng giá tr ị dinh dưỡ ng cho thực phẩm- Nhóm sử dụng để bảo quản chống lưu lượ ng thực phẩm- Nhóm làm tăng giá tr ị cảm quan cho sản phẩm (tạo màu, mùi, vị và

tr ạng thái cấu trúc) cho sản phẩm.Sử dụng phụ gia làm tăng giá tr ị cảm quan nhằm ổn định tr ạng thái lơ

lửng của bột thịt quả làm cho hệ huyền phù của nướ c quả đục bền vững sẽ góp phần đáng k ể vào việc đổi mớ i bao bì.2.2. Phươ ng pháp tiến hành

* Một số chất phụ gia vàđiện ly cho phép sử dụng trong công nghiệ psản xuất nướ c quả:

- Cacboxy methyl cellulose natri (CMC-Na)ở dạng bột tr ắng là 1 potime thực phẩm có công dụng tạo gel (hoặc gel đặc hoặc gel lỏng) tuỳ

thuộc vào liều lượ ng sử dụng, pH môi tr ườ ng và nhiệt độ.- Alginat natri (C6H7O6 Na) đượ c chiết từ tảo nâu là chất điện ly cao

phân tử có chứa các nhóm sinh ion, chúng có khả năng tạo gel, tạo màng tuỳ thuộc vàođiều kiện và liệu lượ ng sử dụng.

- Pectin:Đượ c cấu tạo từ sự liên k ết giữa các mạch của phân tử axitgalacturonic (C6H10O7) mà một phần (ở mức độ khác nhau)đượ c este hoá vớ ir ượ u metylic (CH3OH).

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




140

Pectin là một keoưa nướ c và khả năng tạo gel là tính chất quan tr ọngnhất đồng thờ i cũng làứng dụng nổi tr ội của pectin trong công nghiệ p chế biến rau quả đặc biệt là trong môi tr ườ ng axit có sự hiện diện của đườ ng.

- Cacbonat natri axit (NaHCO3) là chất điện li mạnh đồng thờ i là chấtđiều chỉnh pH tuỳ thuộc vào pH của dịch quả.Các chất phụ gia vàđiện li nêu trênđượ c dùng dướ i dạng liền hợ p vớ i

liều lượ ng thích hợ p vừa đảm bảo bột thịt rau quả lơ lửng trong hệ huyền phùtrong thờ i gian cho phép vừa làm cho nướ c rau quả có độ nhớ t thích hợ p đảm bảo tính tự nhiên của sản phẩm.

* Chu ẩ n b ị mẫ u thự c nghi ệm

- Nguyên liệu là hỗn hợ p gồm: Cà chua + Cà r ốt + Bí ngôđượ c sử dụngtheo tỷ lệ:

+ Cà chua : 25%+ Cà r ốt : 10%+ Bí ngô : 5%+ Nướ c sạch : 60%

Hỗn hợ p trênđượ c chuẩn bị theo quy trình như sau:

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




141

Cà chua chín Cà r ốt Bíđỏ

lựa chọn Lựa chọn lựa chọn

R ửa, làm sạch R ửa, làm sạch R ửa, làm sạch

chần (1000C, 3 chần (1000C, 3 Hấ p (1000C, 10

Phối tr ộnCà chua 25%; cà r ốt 10%; bí ngô 5%

Xay

Ép (2 lần)

(Thủ công)Bã

lọc

nướ c sạch

60%

(Qua 24 lớ p vải

phối chế Xi rôđườ ng 70%hỗn hợ p phụ giađãhoà tan NaHCO3

14B

Nâng nhiệt650C

Rót chai,đóng nắ p

Thanh trùng, làm nguội1000C 20 phút

Hoàn thiện sản phẩmWW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




142

Trong tr ườ ng hợ p khó khăn có thể thay đổi hỗn hợ p nguyên liệu trên bằng cam sành,ổi, me, rau quả.

- Tỷ lệ phụ gia bổ sung:

+ CMC-Na : 0,08% (so vớ i hỗn hợ p dịch rau sau lọc)+ Pectin : 0,04% (so vớ i hỗn hợ p dịch rau sau lọc)+ Alginat Natri : 0,02% (so vớ i hỗn hợ p dịch rau sau lọc)+ NaHCO3 : 0,08% (so vớ i hỗn hợ p dịch rau sau lọc)

- Nướ c cam+ CMC-Na : 0,01% (so vớ i dịch quả sau khi phối chế)+ Pectin : 0,1% (so vớ i dịch quả sau khi phối chế)+ NaHCO3 : 0,04% (so vớ i dịch quả sau khi phối chế)

- Nướ c rau má+ CMC-Na : 0,08% (so vớ i dịch quả sau khi phối chế)+ Pectin : 0,04% (so vớ i dịch quả sau khi phối chế)+ Alginat Natri : 0,02% (so vớ i dịch quả sau khi phối chế)+ NaHCO3 : 0,03% (so vớ i dịch quả sau khi phối chế)

- Số lượ ng mẫu+ Mẫu có bổ sung hỗn hợ p phụ gia : 3+ Mẫu không bổ sung hỗn hợ p phụ gia : 2

Các mẫu đượ c đóng vai trò chai pepsi tr ắng dung tích 150-200ml* K ế t quả:

- K ết quả về vai trò của hỗn hợ p phụ gia k ết hợ p vớ i chất điện li nhằm

ổn định tr ạng thái huyền phù của bột thịt rau quả đượ c đánh giá bằng giá tr ị ∆OD.∆OD càng nhỏ chứng tỏ sự biến động tr ạng thái lơ lửng của bột thịt rauquả trong sản phẩm càng nhỏ. Giá tr ị ∆OD đượ c tính toán thông qua giá tr ị OD của giờ đo sau so vớ i giá tr ị OD đo đượ c ở giờ tr ướ c k ế tiế p ở cùng bướ csóng.λ = 600nm sau khi sản phẩm thanh trùng.

Thờ i gianđo giờ : 0, 2, 4, 6, 8, 10, 12Ghi chú:

OD là mật độ quang (Optical Density)K ết quả ∆ODđượ c biểu diễn hệ tr ục toạ độ hoặc profil biểu đồ.

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




143

- Để xác định độ nhớ t tươ ng đối giữa nướ c quả sử dụng phụ gia + chấtđiện li vớ i nướ c quả tự nhiên (không bổ sung phụ gia) dùng nhớ t k ế Ostwaldcó dcapillar =1,2mmở nhiệt độ 280C. Độ nhớ t tươ ng đối đượ c xác định bằngcáchđo thờ i gian chảy của dung dịch nướ c quả qua nhớ t k ế.

2.3. Nguyên liệu:Hỗn hợ p cà chua chín + cà r ốt + bí ngô hoặc cam sành hoặc rau má.- Đườ ng kính: Sử dụng đườ ng tinh luyện của Công tyđườ ng Biên hoà

vớ i các chỉ tiêu chất lượ ng:+ Độ tinh khiết GP : > 99,8%+ Hàm lượ ng đườ ng khử : < 0,03%

+ Hàm lượ ng tro : < 0,03%+ Độ màu : < 1,20St

- Axit xitric: Có các chỉ tiêu chất lượ ng+ Độ tinh khiết : > 99%+ Hàm lượ ng tro : < 0,03%+ Kim loại nặng : < 50ppm+ Tạ p chất : Không có+ Màu sắc : Tr ắng tinh

- CMC-Na: Có ký hiệu KFA 8600 của Công ty Ginseng (Hàn Quốc) cócác chỉ tiêu sau:

+ Tr ạng thái : Bột màu tr ắng+ Độ nhớ t (dung dịch 2%) : 400-600 centipoises (CPS)+ pH (dung dịch 2%) : 6-8

+ Độ ẩm : < 10%- Pectin: Dùng loại HM có ký hiệu E 4404 của hãng Sanofi Bio -

Industries Cộng hoà Pháp- Alginat Natri: Có nguồn gốc từ Nhật Bản- NaHCO3: Có nguồn gốc từ Trung Quốc vớ i độ tinh khiết 99,5%.- Dụng cụ (Dùng cho mỗi nhóm)

+ Dụng cụ chần, hấ p+ Bế p điệnW

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




144

+ Máy xay sinh tố + Máy ép (hoặc vắt thủ công)+ Cân k ỹ thuật

+Ống đong+ Pipet, Buret+ Bình tam giác (50, 150, 200ml)+ Chai Pepsi tr ắng (150-200ml)+ Nắ p ken+ Dụng cụ đóng nút chai thủ công+ Nhiệt k ế 1000C+ Khăn lọc 24 lớ p vải màn+ Chiết quang k ế cầm tay+ Nồi thanh trùng có chiều cao cao hơ n 5cm so vớ i chiều cao của chai

pepsi+ Cốc thuỷ tinh (500 và 1000ml)+ Máyđo pH

+ Máyđo mật độ quang (OD)+ Nhớ t k ế Ostwald

- Hoá chất + NaOH 0,1N+ Phenolphtalein

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




145

CHƯƠ NG 7 : CHẾ BIẾN LƯƠ NG THỰ C

BÀI 1 :ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢ NG HẠT LƯƠ NG THỰ C

Hạt lươ ng thực, ngũ cốc và bột đượ c cung cấ p cho các nhà máy thực phẩm, các kho bảo quản ở những địa bàn bảo quản khác nhau, chúngđều cónhững chỉ số chất lượ ng nhất định. Chất lượ ng của thành phẩm phụ thuộc vàocác chỉ số chất lượ ng banđầu.

Vì vậy, điều đầu tiênđối vớ i các nhà máy chế biến lươ ng thực là phảixácđịnh chất lượ ng của nguyên liệu nhậ p vào.1.1. Xácđịnh chất lượ ng của hạt:

Mỗi xí nghiệ p phải có sơ đồ phân tích mẫu trung bình. Dựa trên sơ đồ phân tích, thiết lậ p hệ thống phòng thí nghiệm để xácđịnh chất lượ ng.

Mẫu trung bình của hạt trong phòng thí nghiệm đượ c phân tích theo sơ đồ sau:

Mẫu trung bình

Khối lượ ng 100gđể xácđịnhđộ ẩm

Phân tích bằng cảm quanmàu, sắc, mùi vị .v.v.

Tách các hạt hư hỏng, xácđịnhtạ p chất kim loại (từ mẫu 1kg)

Tách tạ p chất lớ ndùn sàn D= 6mm

Còn lại

Tr ộn và phân chia mẫu thí nghiệm

Lấy mẫu để xácđịnhđộ tạ p chất và xácđịnh

gluten trong lúa mì

Lấy mẫu để xácđịnhthể tích

Lấy mẫu để xácđịnhtạ p chất khoáng

(sỏi, đá)

Tạ p chất hạt vàkhông hạt

Lấy mẫu để xácđịnh tạ pchất độc

Hạt cơ bản

Xácđịnh thành phần chủng loại, độ trong,độ hư hỏng,độ vỏ

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




146

1.2. Xácđịnh màu, mùi và vị của hạt lươ ng thự c:

1.2.1. M ục đ ích thí nghi ệm:Chỉ số chất lượ ng là quan tr ọng nhất, đặc tr ưng không chỉ tính chất tự

nhiên của hạt mà còn xácđịnh độ tươ i của hạt. Hạt cho là tươ i tức không cónhững biến đổi nào dướ i ảnh hưở ng của cácđiều kiện không thuận lợ i trongquá trình chín, gặt hái và bảo quản. Hạt tươ i cần có bề mặt phẳng, ánh tự nhiên, màu tự nhiên của chủng loại đặc tr ưng.

Mùi là dấu hiệu quan tr ọng về chất lượ ng. Hạt tốt không có mùi lạ, cómùi tự nhiên. hạt không bị hấ p phụ mùi từ các loại hạt có chứa dầu và các tạ pchất lạ khác. Mùi thiu, mùi malt có liên quanđến sự biến đổi tr ạng thái củahạt. Mùi xuất hiện do sự tác động của vi sinh vật tớ i hạt. hạt có thể xuất hiệnmùi lạ khi bảo quản trong kho hay khi vận chuyển trong va gông và các phươ ng tiện giao thông khác khôngđảm bảo vệ sinh.

Vị đượ c xácđịnh trong tr ườ ng hợ p khó xácđịnh mùi.

1.2.2. Nguyên li ệu và d ụng c ụ:Phiến bản Bơ m chân không Nồi cách thuỷ Bế p điệnỐng sinh hàn Bầu nối

Bình thuỷ đáy tròn chứa 1000ml Thiết bị hấ p phụ ba nhánh Nhiệt k ế 1000C Phễu bunzel 250mlỐng thuỷ tinh mao quảnPhòng xácđịnh: t0 ≈ 200C,ϕ = 70 - 85%, quạt, đènCác loại thuốc thử: Dung dịch H2SO4 0,1N và 0,005N, dung dịch xalat

kali 10%, r ượ u etylic, nướ c cất, giấy quỳ và chất chỉ thị tổng hợ p gồm hợ pchất xanh metylen và metylenđỏ.

1.2.3. Cách ti ế n hành :1.2.3.1. Cách ti ế n hành để xác định màu :So sánh mẫu thí nghiệm theo màu sắc vớ i các tiêu bản có sẵn trong

phòng thí nghiệm theo chủng loại hạt đượ c tr ồng phổ biến trong vùng, sử dụng thớ t mẫu (xem hình dướ i) mẫu thí nghiệm đem tr ộn lẫn ở giữa thớ t cókhoảng tr ống hình vuông.

Màu của hạt phân tíchđượ c xác định tốt nhất dướ i ánh sáng phản xạ ban ngày. Do hạt bị hútẩm nên bề mặt căng lên cũng như khi nẩy mầm, bị

đun nóng .v.v. Lớ p vỏ bị mất tính banđầu, mất ánh sáng tự nhiên, hạt tr ở nênmờ đục, tr ắng mờ hayđen lại.

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




147

Đối vớ i hạt bị quá nhiệt khi sấy hay khi bọt đốt nóng sẽ bị đỏ nhạt hay phớ t đen. Cho nên sẽ biến đổi màu sắc tự nhiênđặc tr ưng cho hạt banđầu, chỉ rõ hạt bị tác động bở i những điều kiện chín tớ i không thuận lợ i, bở i quá trìnhthu hoạch, sấy và bảo quản không tốt.

1.2.3.2. Cách ti ế n hành để xác định mùi :Có thể có những mùi khác nhau:

- Mùi các loại cỏ cây dại- Mùi khí sunfua, khói lò trong quá trình sấy do cháy không hết,

trong các lò sấy bằng than có hàm lượ ng lưu huỳnh cao.- Mùi do trùng bọ xuất hiện trong quá trình sinh tr ưở ng mạnh của

côn trùng.

- Mùi móc thườ ng xuất hiện ở nguyên liệu ẩm cao do sự phát triểncủa nấm mốc. Mùi mốc không bền dễ mất đi khi sấy và thônggió.

- Mùi malt xuất hiện do hiện tượ ng tươ ng tự đốt nóng, phát triển visinh vật. Mùi này không mất đi khi thông gió.

Điều đáng chú ý là nếu hạt bảo quản bị đốt nóng sẽ nẩy mầm thì lượ ng NH3 trong hạt tăng nhanh. Vì vậy, xácđịnh lượ ng NH3 là điều cần thiết trongviệc xácđịnh mùi. Cách tiến hành xácđịnh NH3 như sau:

Cho vào bình thuỷ tinh đáy tròn thể tích 100ml một lượ ng hạt nghiền10g (đối vớ i loại có mùi malt thì 15g) tr ộn đều. Sauđó đổ vào bình 100mlnướ c cất, 1ml dung dịch bão hoà oxalat kali (để liên k ết axit photphoric vàngăn ngừa sự mất NH3 do có khả năng tạo Photphomagic - amoniax), 15mlr ượ u etylic (để ngăn ngừa sự nổ bọt của chất lỏng) và 3g oxit magie, tr ộn sơ bộ vớ i 20ml nướ c. Sau khi lắc đều, giữ yên trong bình, sẽ có phản ứng kiềmvớ i giấy quỳ. Đóng chặt lọ bằng nút cao su và gai vào vớ i cổ nối (ống thuỷ tinh mao dẫn đi qua cổ nối, đầu cuối của ống mao dẫn đượ c bịt chặt bở i ốngcao su có k ị p vít lại). Sauđó nối bình vớ i ống sinh hàn,đầu cuối của ống sinhhàn cắm vào lọ bunzel. Lọ bunzel nối vớ i 3 hệ hấ p thụ, hệ hấ p thụ ở giữa chovào 10ml dung dịch H2SO4 0,1N còn hai hệ đầu để tr ống. Sauđó đặt bình vàonồi cách thuỷ, một đầu hệ hấ p thụ để tr ống sẽ đượ c nối vớ i bơ m chân không bằngống cao su. Mở bơ m để đạt độ chân không nhất định và bắt đầu cho nồicách thuỷ hoạt động. Tiến hành chưng cất NH3 ở nhiệt độ không quá 40 -450C trong một giờ (lượ ng nướ c chưng cất thuđượ c khoảng 50 - 60ml). Nhiệt

độ chưng cất của nồi cách thuỷ đượ c kiểm tra qua nhiệt k ế.WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




148

K ết thúc chưng cất, lượ ng chất đượ c giữ lại trong các thiết bị hấ p thụ sẽ đượ c chuyển vào bình bunzel, thổi chất lỏng chứa trong các hệ hấ p thụ và r ửalại 3 lần bằng nướ c cất. Sauđó bổ sung 5 giọt chất chỉ thị tổng hợ p và chuẩn bằng kiềm 0,05Nđến khi biến màu thì biến thành xanh.

1.2.3.3. Tính toán và đ ánh giá k ế t quả:Hàm lượ ng NH3 đượ c xácđịnh mg % theo công thức:

x =)B100(h

100.100.7,1.2 bA

−⎥⎦

⎤⎢⎣

⎡ −

Trong đ ó:A : L

ượ ng H

2SO

4 0,1N ml;

B : Lượ ng kiềm 0,05ml;1,7 : Hệ số chuyển ra NH3 (4ml H2SO4 0,1N tươ ng ứng

vớ i 0,0014N hay 1,4mg);Hệ số chuyển từ N2 ra NH3 - 1,216

1,216 x 1,4 = 1,7h : Khối lượ ng hạt nghiền, g; b : Độ ẩm của sản phẩm, %.

Các k ết quả phân tíchđượ c lấy trònđến 0,5. Khi thiết lậ p mức độ hư hỏng của hạt dựa trên sự phân loại theo chuẩn hàm lượ ng NH3 trong hạt.

Quyđịnh mức độ hư hỏng của hạt dựa vào chuẩn hàm lượ ng NH3 tronghạt theo bảng sau:

Mứ c độ hư của hạt

Hàm lượ ng NH3,mg% Nhữ ng dấu hiệu bên ngoài của hạt

Loại I Cao hơ n 5đến 15 Có mùi malt, không thể tách bằng quạthay sấy. Khi cóđến 3% hạt nẩy mầm;> 3% hạt nẩy mầm thì hàm lượ ng NH3 đến 2mg%.

Loại II Cao hơ n 15đến 40 Có mùi mốc cóđến 3% hạt mốc. Khi nẩymầm cao hơ n 3% thì hàm lượ ng NH3 caohơ n 22đến 40 mg%.

Loại III Cao hơ n 40đến 100 Hạt có mùi mốc rõ

Loại IV Cao hơ n 100 Hạt có mùi mốc nặng. Vỏ và nội nhũ bị thâmđen.WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




149

1.2.3.4. Cách ti ế n hành để xác định vị:Vị đượ c xácđịnh trong tr ườ ng hợ p khóđánh giá chất lượ ng bằng mùi.

Lấy 2 gam hạt đượ c nghiền khó (hạt sạch) trong lô thí nghiệm 100 hạt tự nhiên. Tr ướ c và sau khi thử cần súc miệng. Phân biệt vị ngọt, mặn, đắng vàchua. Hạt nẩy mầm xuất hiện vị ngọt, hạt bị mốc xuất hiện vị chua. Khi bảoquản khôngđúng chế độ bị đốt nóng thì hạt bị đắng.

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




150

BÀI 2 : XÁCĐỊNH CHẤT LƯỢ NG CỦA BỘT

2.1. Xácđịnh mùi, vị, màu và tạp chất khoáng của bột:

* M ục đ ích và ph ươ ng pháp l ấ y mẫ u thí nghi ệm:Tên bột đượ c xácđịnh theo loại ngũ cốc như bột mì, bột gạo, bột ngô,

bột sắn .v.v.Bột lúa mì có nhiều loại như: tấm, loại cao cấ p, loại 1, 2 và bột thô.Bột gồm các tiểu phần có kích thướ c từ 0,3 - 0,4 mm. Nóđượ c sản xuất

từ lúa mì loại mềm cóđộ tr ắng trong lớ n hơ n 40% và hỗn hợ p vớ i loại lúa mìcứng 15 – 20 %.

Bột cao cấ p là sản phẩm nghiền nhỏ hơ n có kích thướ c 0,1 - 0,2mm,đượ c thu nhận từ ba hệ nghiền đầu, bột chủ yếu là lấy từ các phần bên tronghạt.

Bột loại một là sản phẩm của các phần nội nhũ và khoảng 2 – 3 % các phần vỏ, lớ p alơ rông .v.v. kích thướ c của các tiểu phần 0,2 - 0,3 mm.

Bột loại hai chứa ngoài nội nhũ còn từ 8 – 12 % vỏ, lớ p alơ rông .v.v.kích thướ c từ 0,2 - 0,4 mm.

Bột thô là loại nghiền cá vỏ.

Xác định chất lượ ng của bột bao gồm các chỉ số: độ mịn, mùi, vị, độ lạo xạo, màu sắc, độ axit, độ tro, chất lượ ng của gluten tươ i, độ nhiễm bẩn,tạ p chất, kim loại...

Mỗi loại bột đều có tínhđặc tr ưng về các chỉ số trên làm thayđổi chấtlượ ng bột trong quá trình vận chuyển, bảo quản. Độ chính xác của các chỉ tiêuchất lượ ng phụ thuộc vào cách lấy mẫu phân tích.

* Lấ y mẫ u phân tích :Lấy mẫu từ các baođựng bột: Trong lô bột dướ i 5 bao bì bao nào cũng

lấy mẫu. Trong lô từ 6 đến 100 bao thì chọn ít nhất 5 baođể lấy mẫu. Tronglô từ 101đến nhiều hơ n, chọn ít nhất 5% số bao. Dùngống hình nón (còn gọilà xiên lấy mẫu) để lấy mẫu nghiên cứu.

Tất cả lượ ng bột lấy ở các baođượ c tr ộn đều và đượ c gọi là mẫu banđầu. Mẫu banđầu có khối lượ ng đến 2,5 kgđượ c gọi là mẫu trung bình. Nếumẫu ban đầu nhiều gấ p bội lần 2,5 kg thì tr ải đều trên mặt phẳng tạo thànhhình vuông, r ồi gạch haiđườ ng chéo, tạo thành 4 hình tam giác. Loại bỏ hai

tam giácđối nhau bất k ỳ. Thu hai tam giác còn lại. Nếu cân lượ ng bột tạoWW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




151

thành hai tam giác có tr ị số lớ n hơ n 2,5 kg, lặ p lại như trên chođến khi thuđượ c khoảng 2,5 kg (mẫu trung bình). Lấy mẫu trung bìnhđể phân tích.

* Nguyên v ật li ệu và d ụng c ụ:

Bột 500 g Cốc thuỷ tinh 50–100 mlCốc thuỷ tinh loại nhỏ 5 - 10 ml Lọ có nút màiCốc sứ nhỏ Bình hútẩmTấm thuỷ tinh cỡ 50 x 150 mm Thìa thuỷ tinhPhễu định mức 50 - 200 mm Giáđỡ Tủ sấy có nhiệt độ từ 60 - 700C Cân phân tíchKính hiển vi thông thườ ng Dầu, vazelinClorofot hay Cl4C tỷ tr ọng 1,59 Giấy lọc

* Cách ti ế n hành :- Cách ti ế n hành xác định mùi :Bột sẽ có mùi do bảo quản lâu và khôngđúng quy cách, hay do việc

vận chuyển trong bao bì, hay trong các ôtô, vagrông bẩn. Để xác định mùi,lấy 20 gam bột tr ải đều lên trên một tờ giấy sạch và làm nóng lên bằng cáchhà hơ i để xácđịnh (ngửi).

Khi không xácđịnh đượ c đặc tính của mùi lạ, lấy một phần bột chovào lọ có nút mài,đậy lại, lắc mạnh một vài lần và mở nắ p để xácđịnh. Trongtr ườ ng hợ p cần thiết phải tăng mùi. Lấy 20 – 30 gam bột, đổ nướ c nóng 600C,qua 2 phút rót nướ c và xácđịnh mùi. Mùi của bột sẽ đượ c tăng lên nếu đunnóng trong cốc sứ có nắ p đậy.

- Cách ti ế n hành xác định v ị và t ạ p chấ t khoáng :Xácđịnh các chỉ số này của bột khi nhai một lượ ng bột gần 1 gam.Vị của bột bình thườ ng hơ i ngọt, dễ chịu, cảm thấy vị tươ i của hạt

nghiền. Khi cảm thấy có vị đắng nhẹ, tức bột bị đắng. Bột bị đắng thườ ng hay

gặ p đó là hạt bột nghiền cả vỏ và hột loại hai. Bột bị đắng do chất béo bị oxyhoá hay mầm hạt bị oxy hoá.

Vị chua thườ ng hay gặ p trong loại bột cao cấ p bảo quản lâu, có liênquanđến sự phân huỷ protit và giải phóng axit phophoric.

Để xác định đặc tính tạ p chất khoáng của khối bột dùng Clorofot hayCl4C.

Lấy 20 g bột từ mẫu trung bình. Bôi dầu hoặc vazelin vào van phễuthuỷ tinh định mức r ồi đem gắn trên giáđỡ . Dướ i phễu có đặt cốc đã biếttr ướ c khối lượ ng có thể tích 50 - 100 ml. Rót 40 ml Cl4C vớ i tỷ tr ọng 1,59 vàoWW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




152

phễu vàđổ lượ ng cần xácđịnh vào phễu. Tr ộn đều hỗn hợ p bột vớ i Cl4C bằngthìa thuỷ tinh trong 3 phút,để yên trong 30 phút. Trong thờ i gianđó các tiểu phần khoáng lắng xuống đáy phễu. Sauđó mở van rót vào cốc thuỷ tinh phầndung dịch (khoảng 2 - 3ml) cùng vớ i tạ p chất khoángđã lắng. Tách dung dịchthừa ra khỏi tạ p chất khoáng bằng cách lọc qua giấy lọc đã biết tr ướ c khốilượ ng. Cặn của tạ p chất khoángđượ c r ửa hai lần bằng Cl4C. Cho giấy lọccùng vớ i cặn vào cốc thuỷ tinh đã biết tr ướ c khối lượ ng, đem sấy ở nhiệt độ 60 - 700C. Sấy chođến khi tách hoàn toàn Cl4C. Sauđó đem đặt cốc thuỷ tinhvào bình hútẩm trong 10 - 15 phútđể làm nguội và tiế p tục cân trên cân phântích, từ đó suy ra lượ ng tạ p chất khoáng tính bằng % so vớ i lượ ng mẫu.

- Cách ti ế n hành xác định màu s ắ c:

Thiết lậ p sự so sánh màu sắc của mẫu nghiên cứu vớ i các mẫu chuẩn cómàu sắc đặc tr ưng. Cần chú ý sự tồn tại các tiểu phần vỏ hay các tạ p chất lạ làmảnh hưở ng đến sự đồng nhất của màu sắc dướ i ánh sáng tự nhiên trong phòng.

R ải 3 -5gam bột nghiên cứu trên tấm thuỷ tinh có kích thướ c 50 x 150mm. Tr ải đều 2 mẫu có bề dày 5 mm, sao cho chúng tiế p xúc nhau. Sauđónén chặt bề mặt bột và tạo cho 2 mẫu thành hai tam giácđối xứng của bìnhvuông và so sánh màu sắc.

* Tính toán và đ ánh giá k ế t qu ả:Điền vào bảng dướ i:

Loại bột Cách hà hơ i Cho vào lọ đổ nướ c nóng Đun nóngMùiđặc

tr ưngMùi xácđịnh

++++ ++++ ++++ +++++ +++++

Vị tự nhiên (hơ i ngọt, vị tươ i)

Vị đắng nhẹ Vị chua

++++ ++++ ++++

sự lạo xạo bình thườ ng Xácđịnh khối lượ ng %++++ ++++

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




154

Độ axitđượ c biểu diễn bằng độ, xácđịnh bằng số ml dung dịch NaOH1N cần thiết. Cho nên các loại bột cóđộ tro cao thì cóđộ axit lớ n.

Sự phụ thuộc độ axit vàođộ tro

Loại bột Độ tro, % Độ axit (độ) Khôngvượ t quá

Loại cao cấ p và loạiI

0,5 - 0,75 2 - 3

Loại II và bột tạ p 1,0 - 1,25 4 - 5Cám Thành phần cơ bản các lớ p vỏ 6 - 6,25

Độ axit có thể xác định theo bột nướ c hay dịch chiết (dịch nướ c haydịch etylen).

Lấy 50 gam hạt theo mẫu trung bình, làm sạch tạ p chất (nhưng để lạicác hạt hư hỏng) nghiền nhỏ sao cho tất cả phần tử nghiền lọt qua sàng kimloại số 8. Cân 5 gam bột cho vào lọ tam giác có thể tích 100 – 150 ml và rótvào lọ 50 ml nướ c cất. Lắc đều lọ. Bổ sung vào lọ 4 - 5 giọt dung dịch phenolftalein 1 %, lắc đều và chuẩn bằng dung dịch kiềm 0,1N chođến khi

xuất hiện màu hồng tươ i. Nếu trong vòng một phút màu hồng không biến đổi,coi như k ết thúc.- Cách ti ế n hành xác định độ tro :Hàm lượ ng các chất khoáng trong bột trong hạt không cháyđượ c biểu

diễn bằng phần tr ăm gọi làđộ tro.Độ tro của các phần hạt khác nhau thì không giống nhau, có ý ngh ĩ a lớ n

để kiểm tra việc sản xuất bột. Vỏ và lớ p alơ rông cóđộ tr ọ lớ n nhất, phôi nhỏ hơ n nội nhũ nhỏ nhất. Nếu độ tro cao hơ n tiêu chuẩn cho phép có ngh ĩ a là bộtkhôngđạt chất lượ ng.

Xác định độ tro của bột bằng một trong các phươ ng pháp sau: Tro hoákhông cần sử dụng chất làm nhanh quá trình, tro hoá có sử dụng chất làmnhanh (dùng axit nitric .v.v.)

Lấy 30 - 50 gam hạt từ mẫu trung bình, làm sạch tạ p chất, nghiền. Lấy20 - 30 gam bột r ải đều tấm thuỷ tinh (20 x 20 cm) lớ p bột có bề dày 3 - 4mm. Lấy khoảng 10 thìa nhỏ ở những vị trí khác nhau sao chođượ c gần 1,5 -

2 gam bột, cânđến độ chính xác 0,0002 gam. Cho bột vào chén nung (chénđãđượ c sấy khôđến khối lượ ng khôngđổi). Đặt chén nungở miệng lò, bột sẽ WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




156

CHƯƠ NG 8 : CÔNG NGHỆ CHẾ BIẾN SỮ A

BÀI 1 : PHÂN LẬP VI KHUẨN LACTIC TỪ SỮ A CHUA VINAMILK

Sữa chua Vinamilkđượ c sản xuất vớ i một quy trình hiện đại, khép kín.Để có đượ c sản phẩm sữa chua, công ty sữa vinamilkđã sử dụng hỗn hợ p 2 vikhuẩn Lactobacillus bungaricus và Streptococus thermophilus . Phân lậ p từ sữa chua vinamilk, sinh viên sẽ thấy đượ c hình dạng, cấu trúc, màu sắc khuẩnlạc của 2 vi khuẩn nàyđồng thờ i sẽ sử dụng chúng vào mục đích nghiên cứukhác nhau trong quá trình tìm hiểu công nghệ và chuyển hoá sữa bở i vi khuẩnđặc tr ưng đượ c sử dụng phổ biến trong ngành sữa đo là vi khuẩn lactic.

1.1. Môi trườ ng phân lập:Thành phần môi tr ườ ng:

Nướ c nho ép (lọc k ỹ) 5mlPepton 5g Nướ c chiết thịt 15mlLactoza 5gThạch 20g Nướ c cất 11PH = 7

Môi tr ườ ng đượ c chuẩn bị theo trình tự như sau: Dùng nướ c cất (1/2dung tích dùng chuẩn bị môi tr ườ ng) đun sôi trên bế p điện, choi thạch vào vàkhuấy bằng đũa thuỷ tinh chođến khi tan hết. Bổ sung các thành phần còn lạivà dùng NaOH 10% hoặc HCl 10%để điều chỉnh pH = 7.

Nhanh chóng phân phối môi tr ườ ng vào cácống nghiệm có dung tích25ml vớ i lượ ng khoảng 5ml bằng phễu để tránh môi tr ườ ng bám vàoống

nghiệm. Số lượ ngống nghiệm khoảng 10ống. Môi tr ườ ng còn lại đượ c phân phối vào các bình tam giác loại 150 ml (mỗi nhóm làm 500 ml môi tr ườ ng).Đậy chặt bằng nút bông không thấm nướ c để chuẩn bị vô trùng.

1.2. Chuẩn bị nướ c cất để pha loãng mẫu thí nghiệm:Bằng các pipet 10 - 20 ml, hút chính xác vào cácống nghiệm có dung

tích 25 ml mỗi ống 9 ml nướ c cất. Đậy chặt bằng nút bông không thấm nướ c.Tất cả cácống nghiệm chứa môi tr ườ ng, nướ c cất và các bình tam giác

chứa môi tr ườ ng đặc đã đượ c đậy chặt bằng nút bôngđượ c đem thanh trùngở nhiệt độ 120 0C trong 20 phút. Lấy ra để nguội phần môi tr ườ ng chứa trongWW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




157

bình tam giác và nướ c cất, sau đó đưa vào tủ lạnh bảo quản dùng dần. Còncácống nghiệm chứa môi tr ườ ng đặc thì đượ c làm thạch nghiêngđể tách vikhuẩn.

1.3. Cách pha loãng thập phân mẫu:Sữa chua Vinamilk, dùng thìa vô trùng trênđèn cồn, để nguội và đánhk ỹ sữa chua t 2 phút trong không gian gần đèn cồn.

Trong khi pha loãng cần chuẩn bị đồ vô trùng môi tr ườ ng đặc vào hộ p pectri,để nguội. Cách pha loãng thậ p phân như sau:

+ Hút 1 ml sữa chua vàoống nướ c cất vô trùng thứ nhất⇒ có độ phaloãng 10-1.

+ Hút 1 ml hỗn hợ p nướ c cất và sữa chuaở ống thứ nhất cho vàoống

thứ hai⇒ cóđộ pha loãng 10-2.+ Hút 1ml hỗn hợ p ở ống thứ hai vàoống thứ ba⇒ có độ pha loãng

10-3 Chú ý :- Tiế p tục thao tác tươ ng tự để cóđộ pha loãng là 10-9 - Mỗi lần hút thay pipep 1 lần và dùng loại pipep 1 - 2 ml.- Tiến hành pha loãng thậ p phân trongđiều kiện vô trùng vớ i các pipep

đượ c vô trùngở 160 0C trong tủ sấy hoặc cho vào nồi hấ p thanh trùng. Các pipepđượ c gói riêng từng chiếc một bằng giấy báo hay giấy thấm tốt.

1.4. Cách gieo cấy mẫu để tách khuẩn lạc vi khuẩn:Lấy cácống nghiệm cóđộ pha loãng từ 10-5 ÷ 10-9, mỗi ống lấy 1,0ml

(dùng pipep 1ml có khắc vạch 0,1ml) cho lên bề mặt thạch chứa trong hộ p petri (chú ý khôngđượ c làm rách mặt thạch và thao tác trongđiều kiện vôtrùng). Tươ ngứng vớ i mỗi độ pha loãng sẽ thực hiện trên hai hộ p petri. Dùngque trang, trangđiều canh tr ườ ng vớ i điều kiện không làm rách bề mặt thạchvà dàn thật đều nhằm tách khuẩn lạc riêng lẻ. Ghiđộ pha loãng tươ ngứng lênnắ p hộ p petri và dùng giấy báo gói các hộ p, đưa vào nuôi trong tủ ấmở 370C,sau 24 - 30 giờ , các khuẩn lạc riêng lẻ vào cácống thạch nghiêngđã đượ cchuẩn bị sẵn. Nuôi vi khuẩn đã đượ c cấ p chuyền sangống thạch nghiêngtrong tủ ấmở nhiệt độ 35 - 370C, thờ i gian từ 24 - 30 giờ , bảo quản ống giốngở nhiệt độ +40C.

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




158

1.5. Nguyên liệu, hoá chất và dụng cụ:* Nguyên liệu, hoá chất:

Pepton Nướ c chiến thịt NaOH10% Nướ c ép nhoHcl 10% Sữa chua VinamilkLactoza Nướ c cấtThạch Cồn đốtGiấy pH Nướ c JavenGiấy gói dụng cụ Bông không thấm nướ c

* Dụng cụ:

Ống nghiệm dung tích 25mlBình tam giác 150 - 200mlQuê cấy, quê trangHộ p petri - Nồi cách thuỷ Đèn cồn - Giá cắmống nghiệmBế p điện - Piep 1, 2, 10, 20mlTủ sấy (80 - 1600C)Tủ ấm - Tủ lạnh

Cân k ỹ thuật - Nồi hấ p

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




159

BÀI 2 : NGHIÊN CỨ U QUÁ TRÌNHĐÔNG TỤ SỮ ABẰNG VI KHUẨN LACTIC

1.1. Lý thuyết đông tụ sữ a:Dướ i tác dụng của một hay nhiều loài vi khuẩn lactic khác nhau, thành

phần đườ ng lactoza sẽ chuyển hoá thành axit lactic và khí CO2 là chủ yếu. Khiđộ axit trong khối sữa đạt 70 - 800T (Tecne), nếu làđộ D (Donic) thì từ 56 - 640C, khối sữa sẽ xuất hiện quá trìnhđông tụ hay còn gọi là quá trình vón cục hoặcquá trìnhđong k ết.1.2. Chuẩn bị môi trườ ng nghiên cứ u sự đông tụ:

Môi tr ườ ng lên menđể thử khả năng đông tụ của vi khuẩn lacticđượ c phân lậ p từ sữa chua vinamilk có thành phần như sau:- Sữa đặc cóđườ ng hoặc sữa tươ i khôngđườ ng.- Sữa bột sử dụng 5 % so vớ i lượ ng sữa đặc có đườ ng hoặc sữa tươ i

khôngđườ ng.- Nướ c khoáng (hoặc nướ c tinh khiết có bổ sung khoáng chất) không

gaz.* Cách chu ẩ n b ị môi tr ườ ng lên men :

Dùng nướ c khoáng (hoặc nướ c tinh khiết có bổ sung khoáng chất)không gaz vớ i tỷ lệ

duongcodacSuakhoang Nuoc =

12 . Dùng chiết quang k ế cầm tay kiểm

tra hàm lượ ng chất khô của môi tr ườ ng sau pha chế đạt 15 – 18 Bx. Bổ sung 5% sữa bột so vớ i lượ ng sữa đặc có đườ ng sử dụng nhằm tạo tr ạng thái bềnkhông tách pha cho sữa sau lên men. Nếu sử dụng sữa tươ i khôngđườ ng để chuẩn bị môi tr ườ ng lên men thì sử dụng saccharoza tinh khiết để bổ sung tiếnđộ Bx theo yêu cầu. Hỗn hợ p dịch lên men sau khi phađượ c đun sôi trong 2 -3 phút, tiến hành làm nguội nhanhđến nhiệt độ 42 - 450C để cấy vi khuẩnlactic giống thực hiện quá trìnhđông tụ.

1.3. Kiểm tra vi khuẩn và cấy vi khuẩn thự c hiện đông tụ sữ a:Trên bề mặt thạch của môi tr ườ ng chứa trong hộ p petri, sau khi xem

xét, kiểm tra và xácđịnh đượ c các khuẩn lạc của vi khuẩn lactic, sử dụng quecấy vô trùng lấy các khuẩn lạc và cho tr ực tiế p vào môi tr ườ ng nghiên cứu sự đông tụ, khuấy đều (chú ý các môi tr ườ ng đượ c phân phối vô trùng vào các

bình tam giácđã đượ c vô trùng tr ướ c, lượ ng môi tr ườ ng chứa trong mỗi bìnhtam giác là 100ml). Trong tr ườ ng hợ p có sẵn vi khuẩn lacticđã đượ c giữ

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




160

giống trong cácống thạch nghiêng, dùng que cấu vòng vô khuẩn trênđèn cồn,lấy 1 vòng vi khuẩn giống cho vào môi tr ườ ng nghiên cứu sự đông tụ như đãtrình bàyở trên.

1.4. Xácđịnh các thông số k ỹ thuật của đông tụ:1.4.1. Th ờ i gian đ ông t ụ:Khi xuất hiện đông tụ đến khiđông tụ hoàn toàn (phút) trongđó:

Xácđịnh t1: Thờ i gian bắt đầu đông tụ cho 2 mẫu môi tr ườ ng từ sữa.Xácđịnh t2: Thờ i gian k ết thúcđông tụ côđặc cóđườ ng và sữa tươ i.

Nhiệt độ của quá trìnhđông tụ: Giữ ở 42 - 450C trong nồi cách thuỷ (hoặctủ ấm).1.4.2. Xác đị nh độ axit và độ pH :

Xácđịnh độ axit (axit lactic) banđầu trong dịch sữa pha chế để lên men(từ sữa cô đặc và sữa tươ i) và xácđịnh pH tươ ng ứng tại thờ i điểm của cácmẫu.

Xácđịnh độ axit lactic (độ Tecne): Số ml NaOH 0,1Nđể trung hoà hếtlượ ng axit có trong 100ml môi tr ườ ng lên men.

Công thức tính hàm lượ ng axit lactic:0T = số ml NaOH 0,1N tiêu tốn

Hàm lượ ng axit lactic (tính theođộ tecno): %0,009 x0T = % axit lactic có trong dịch sữa

Từ đó, xácđịnh % axit lactic và pH tươ ng ứng vớ i 4 giaiđoạn chuyểnhoá quan tr ọng hình thành sự đông tụ. 4 giaiđoạn đó là:

t0 : % axit lactic và pH của dịch lên ment01 : % axit lactic và pH sau khi cấy vi khuẩn giống 5 phút vào dịch lên

ment1 : % axit lactic và pH khi dịch lên men bắt đầu đông tụ.

t2 : % axit lactic và pH khi dịch lên menđông tụ hoàn toàn.Sau khiđông tụ hoàn toàn có thể cho vào tủ lạnh ở nhiệt độ +40C để tiến hành lên men phụ tạo lươ ng cho sản phẩm nghiên cứu đông tụ.

1.5. Nguyên liệu, hoá chất và dụng cụ:* Nguyên liệu, hoá chất:

- Sữa tươ i nguyên kem (không bổ sungđườ ng)- Sữa côđặc cóđườ ng- Sữa bột- Nướ c khoáng công nghiệ p (Nướ c giếng tốt)- NaOH 0,1N

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




161

- Giấy pH (máyđo pH)- Nướ c cất- Cồn đốt- Đườ ng Sacharoza- Fenolftalein

* Dụng cụ:- Bế p điện và lướ i amiăng- Cốc (bình tam giác) chịu nhiệt loại 250ml- Buret, pipep chuẩn độ - Cốc thuỷ tinh (100ml)để chuẩn độ: mỗi nhóm 4 cái- Đũa thuỷ tinh (mỗi nhóm 1 cái)

- Nồi cách thuỷ (tủ ấm)- Nhiệt k ế loại 1000C (mỗi nhóm một cái)- Cân k ỹ thuật- Chiết quang k ế cầm tay- Tủ lạnh- Đồng hồ bấm giây.

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




162

CHƯƠ NG 9 : CÔNG NGHỆ CHẾ BIẾN THỊT, CÁ

BÀI 1 : XÁCĐỊNHĐỘNG LỰ C CỦA QUÁ TRÌNH MUỐI THỊT, CÁ

Những đặc điểm về hoá học, về cấu trúc của tế bào động vật có ảnhhưở ng lớ n tớ i quá trình muối mà chủ yếu là do sự traođổi chất trong hệ dungdịch muối. Do thẩm thấu và khuyếch tán các chất có trong dung dịch muối(NaCl, H2O), có trong cá (H2O và các chất chứa nitơ ), qua một thờ i gian nhấtđịnh hệ này sẽ đượ c cân bằng tươ ng đối. Quá trình muối đượ c chia thành haigiai đoạn: giai đoạn muối và giai đoạn chín tớ i. Có hai phươ ng pháp để nghiên cứu giaiđoạn muối:

+ Phươ ng phápđầu tiên là xácđịnh hàm lượ ng muối trong quá trìnhthấm gọi làđộng học của quá trình.

+ Phươ ng pháp thứ hai là thiết lậ p những đặc điểm chuyển động củamuối ở những lớ p bên trong vàđượ c gọi làđộng lực học.

Cho nên khi nghiên cứu động học của quá trình muối chúng ta chỉ thiếtlậ p tốc độ thấm muối vào cá - thịt, còn khi nghiên cứu động lực học tức lànghiên cứu tốc độ của dòng muối (tốc độ khuyếch tán)ở bên trong thịt - cá,ở

trong những phần riêng biệt.1.1. Mục đích thí nghiệm:

Muối và nướ c là những chất cơ bản tham gia vào sự chuyển khối trongchu k ỳ muối thịt - cá. Sự chuyển động của các tiểu phần muối từ dung dịchvào cá - thịt xảy ra tại lớ p dung dịch giớ i hạn có nồng độ muối nhỏ hơ n nồngđộ dung dịch muối. Lớ p giớ i hạn này tạo ra do nướ c từ cá chuyển ra có tốc độ khuyếch tán lớ n hơ n tốc độ khuyếch tán của muối vào thịt - cá. Theo tốc độ

thấm thì bề dày của lớ p giớ i hạn nhỏ dần và làm tăng dần nồng động muốitrong cá. Sauđó việc khuyếch tán nướ c ra khỏi cá bị dừng lại và nồng độ muối trong lớ p giớ i hạn bằng nồng độ muối trong dung dịch. Để thực hiệnđượ c điều này phải đòi hỏi một thờ i gian tươ ng đối lâu (hàng tháng). Vì vậy,ở đây chúng ta chỉ làm quen vớ i phươ ng pháp xácđịnh động học của quátrình muối thịt - cá. Nhằm phục vụ cho côngđoạn muối, biết đượ c vớ i nồngđộ muối nhất định, vớ i thờ i gian bao lâu thì cá - thịt đạt đượ c độ muối mongmuốn.

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




163

1.2. Cách tiến hành:Chuẩn bị dung dịch nướ c muối có các nồng độ 12%, 18% và 24% so

vớ i khối lượ ng cá (hoặc thị tươ i). Cá nguyên con loại 0,1 - 0,2kg/con (hoặc

thịt lợ n nạc cắt miếng dài 5cm, dầy 1cm) cho vào lọ thuỷ tinh (có thể tích 1 -2lít) r ồi đổ dung dịch muối đã lắng, lọc sạch có nồng độ tươ ng ứng sao chongậ p hết nguyên liệu. Đậy nắ p lọ, để ở nhiệt độ phòng khoảng 20 ngày. Trongkhoảng thờ i gian này cần xácđịnh hàm lượ ng muối trong cá (hoặc thịt) từ 6 -7 lần. Lần đầu là cá (hoặc thịt)ở dạng nguyên liệu tươ i, lần hai sau 24 giờ , lần ba sau 48 giờ , lần bốn sau 96 giờ , lần năm sau 144 giờ , lần sáu sau 192 giờ ,lần bảy sau 240 giờ . Tuy nhiên thờ i gian xácđịnh hàm lượ ng muối thẩm thấuvào cá (hoặc thịt) và ngượ c lại hàm lượ ng nướ c trong cá (hoặc thịt) chuyển radung dịch muối có thể thayđổi tuỳ thuộc vào cấu trúc của từng loại cá (hoặcthịt) cũng như tr ọng lượ ng của nguyên liệu sử dụng.

Xác định lượ ng muối có trong cáở những thờ i điểm khác nhau. Vẽ đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc nồng độ muối trong thịt - cá vào thờ i gian xácđịnhcho từng loại nồng độ dung dịch khác nhau.1.3. Tính toán vàđánh giá k ết quả:

Nghiền nhỏ cá nguyên conđã muối ở trên r ồi ngâm vào nướ c cất vớ i tỷ lệ 1/2, phần xác sau khi lọc, lại bổ sung nướ c cất lần 2 vớ i tỷ lệ 2/1, tiế p tụcđến lần 3 vớ i tỷ lệ 2/1.

Hoà dung dịch 3 lần thu đượ c để tạo dung dịch đồng nhất. Lấy 5mldung dịch đồng nhất cho vào bình hình nón 250ml, cho thêm 95ml nướ c cấtvà 1ml dung dịch K 2CrO4 10%. Dùng dung dịch AgNO3 0,1N ở Buret để chuẩn độ dung dịch trong bình hình nónđến khi toàn bộ dung dịch có màuđỏ nâu bền vững.

Hàm lượ ng muối (NaCl) trong dung dịch đồng nhất đượ c tính theocông thức sau:

x = l/g;av5,295

5.a1000.250.00585,0.v =

Trong đ ó:v : Thể tích AgNO30,1N tiêu tốn khi chuẩn mẫu phân tích,

ml0,00585: Số gam NaCl tươ ngứng vớ i 1ml AgNO3 W

WW

D YKEM

QUYNHON

UCOZ CO

M




164

5 : Số ml dung dịch đồng nhất (lượ ng mẫu)250 : Dung dịch của bìnhđịnh mức, mla : Tổng lượ ng ml dung dịch đồng nhất đã pha loãng.

1000: Hệ số để đổi ra g/lTừ đó tính tổng lượ ng muối có trong dung dịch đồng nhất, r ồi tính phần

tr ăm lượ ng muối so vớ i cá tươ i.1.4. Nguyên liệu, hoá chất và dụng cụ:

Cối xay cáVải lọcPipet 10ml

Bìnhđịnh mức 100mlCá loại khoáng 0,1kg (10con)Dung dịch AgNO3 0,1NMuối ăn nguyên chất (0,5kg)Bìnhđịnh mức 250mlBình chuẩn độ 10ml Nướ c cấtDung dịch K 2CrO4 10%

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




165

BÀI 2 : KIỂM TRA TR ẠNG THÁI VÀĐỘ KÍN CỦA BAO BÌ SẮTTÂY. XÁCĐỊNH CHỈ TIÊU CẢM QUAN, TỶ LỆ CÁI - NƯỚ C VÀKHỐI LƯỢ NG TỊNH CỦA HỘP. XÁC ĐỊNH 1 SỐ CHỈ TIÊU HOÁ

HỌC CƠ BẢN CỦA SẢN PHẨM ĐỒ HỘP

2.1. Kiểm tra trạng thái vàđộ kín của bao bì sắt tây:* Ki ể m tra tr ạng thái bên ngoài c ủa bao bì :Kiểm nghiệm tr ạng thái bên ngoài của bao bì cần chú ý:+ Nội dung nhãn: Tên sản phẩm, khối lượ ng, số đăng ký, thành phần

chính của sản phẩm.

+ Tr ạng thái bên ngoài của bao bì: những chỗ hư hỏng, chỗ hở thấyđượ c bằng mắt thườ ng, nắ p vàđáy bị phồng, chỗ thủng, chỗ rò chảy, vết gỉ vàmức độ gỉ, chỗ méo mó, tr ạng thái của mối ghép dọc và mối ghép ngang .v.v.

* Ki ể m tra độ kín c ủa bao bì :Kiểm trađộ kín của bao bì thườ ng dùng hai cách:+ Kiểm tra độ kín của hộ p sắt và bình thuỷ tinh bằng cách hút chân

không (phươ ng pháp tr ọng tài)Chùi k ỹ hộ p bằng khăn tẩm xăng, đặc biệt là chùi mối ghép dọc, mối

ghép ngang của hộ p. Nướ c vừa mớ i sôi trong 15 phút và làm nguội đến 40 - 450C, đổ vào

bình chứa bằng thuỷ tinh của máy hútẩm chân không. Lượ ng nướ c đổ vàosao chođủ để làm ngậ p hộ p. Bỏ vào nướ c không nhiều quá ba hộ p, đậy kín bình chứa bằng nắ p có gắn một dụng cụ tạo chân không và một khoá vặn nốitiế p vớ i một bơ m chân không. Cho bơ m chạy và tạo ra trong bình chứa độ chân không khoảng 500 tor (hay milimét thuỷ ngân).

Trong quá trình hút chân không, quan sát từng hộ p xem có bọt khí thoátra không. Chú ýđến lượ ng bọt và chỗ bọt thoát ra. Nếu có bọt phun ra hàngloạt hoặc phun rađều đặn ở cùng một chỗ thì hộ p coi như bị hở . bọt lẻ xuấthiện không phải là dấu hiệu hộ p hở .

Chú ý : Khôngđượ c dùng nướ c chứa sôiđể kiểm trađộ kín, vì như thế khi hút chân không bọt khí sẽ thoát raở nhiều chỗ làm sai k ết quả kiểm tra.

+ Kiể m tra độ kín của hộ p sắ t bằ ng cách ngâm h ộ p vào n ướ c nóng :WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




166

Hộ p đã bóc nhãn và r ửa sạch bằng nướ c nóng và xà phòng,đem để đứng thành một lớ p trong một chậu thuỷ tinh to có chứa nướ c nóngở nhiệt độ không dướ i 850C. Thể tích nướ c phải gấ p độ 4 lần thể tích các hộ p, mực nướ c phải ở bên trên mặt hộ p khoảng từ 25 - 30mm. Hộ p để trong nướ c nóng từ 4 -7 phút, lúcđầu để đáy xuống dướ i, sau lật ngượ c để nắ p xuống. Quan sát vàxácđịnh độ kín giống như đã chỉ dẫn phần trên.

* Ki ể m tra tr ạng thái bên trong c ủa bao bì h ộ p sắt .Kiểm tra mặt trong của hộ p sắt sau khiđã lấy sản phẩm trong hộ p ra,

r ửa sạch và làm khô hộ p. Cần chú ý:

+ Vết đen do lớ p thiết bong tróc, bị hoà tan vàđể tr ơ sắt hay là dotạo muối sunfua hoặc các hợ p chất khác tạo thành, mức độ củacác vết đen đó.

+ Vết gỉ và mức độ gỉ.+ Chỗ hợ p kim hàn, mức độ từ hợ p kim.+ Chỗ lớ p sơ n bị bong tróc, mức độ bong tróc.+ Tr ạng thái của vòngđệmở đáy và nắ p hộ p.

* Ph ươ ng pháp ti ế n hành :Đồ hộ p sau khiđã kiểm tra tr ạng thái bên ngoài, ghi nhận xét. Tiế p tục

thử độ kín của hộ p theo một trong hai phươ ng phápđã nêu trên. Mở hộ p đổ sản phẩm ra dụng cụ đựng, r ửa sạch hộ p, lau khô r ồi tiến hành quan sát bêntrong. Dùng thướ c Panme (thướ c cặ p) xácđịnh các thông số A, B, T, S, E củamối ghép r ồi so sánh vớ i tiêu chuẩn.

* Dụng cụ , hoá ch ấ t và nguyên li ệu :Dũa mài : 1 -2 cáiThướ c cặ p : 1 - 2 cái Nướ c sôi : 20 lít (để thử độ kín và r ửa sạch hộ p)Chậu thuỷ (bình hútẩm không nắ p hoặc chậu nhựa trong sáng màu).Có 7 - 8 mẫu đồ hộ p, trongđó:

+ 1 - 2 mẫu đồ hộ p thịt cá

+ 1 - 2 mẫu đồ hộ p nướ c quả WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




167

+ 1 - 2 mẫu đồ hộ p quả nướ c đườ ng+ 1 - 2 mẫu đồ hộ p bằng bao bì thuỷ tinh.

Xà phòng và khăn lau hộ p

Nguồn nướ c luân lưuBế p điệnDụng cụ mở hộ p

2.2. Xácđịnh chỉ tiêu cảm quan, tỷ lệ cái - nướ c và khối lượ ng tịnh củahộp:

* Xác đị nh các ch ỉ tiêu c ảm quan :

Xácđịnh chỉ tiêu cảm quan (dạng bên ngoài của sản phẩm như mùi vị,mầu, độ chắc, số lượ ng miếng, khúc, .v.v.) vớ i sản phẩm nguội hay nóng vàtuỳ theo cách thức sử dụng của sản phẩm đó.

* Xác đị nh t ỷ l ệ cái - n ướ c và kh ố i l ượ ng t ị nh c ủa h ộ p:+ V ớ i đồ hộ p có ph ần cái và ph ần nướ c riêng bi ệt như rau d ầm d ấ m,

quả nướ c đườ ng .v.v .Hộ p lau thật sạch, đem cân chính xácđến 0,5gam vớ i loại hộ p từ 1kg

tr ở xuống và chính xácđến 1 gamđối vớ i loại hộ p nặng hơ n 1kg. Mở hộ p,tách và cân phần nướ c, phần hộ p và phần cái. Sauđó r ửa sạch hộ p, sấy khô vàđem cân. Từ đó tính ra khối lượ ng cái, khối lượ ng nướ c, khối lượ ng tịnh và tỷ lệ cái nướ c.

+ V ớ i đồ hộ p đặc, đ ông, có ít n ướ c hoặc có n ướ c số t đặc như các lo ạimứ t, th ịt đ ông, cá s ố t cà chua .v.v.

Lau và cân hộ p như đã dẫn ở trên.Để hộ p vào nướ c sôi cho nóngđến

khoảng 600

C. Lau thật sạch, mở hộ p. Đổ sản phẩm lên râyđể phần nướ c giỏ xuống một bát sứ đã cân tr ướ c. Cân bát sứ có đựng phần nướ c. R ửa sạch hộ p,sấy khô vàđem cân. Từ đó tính ra khối lượ ng nướ c, khối lượ ng cái, khối lượ ngtịnh và tỷ lệ cái - nướ c.

+ V ớ i độ hộ p th ịt có mỡ và nướ c:Lau và cân hộ p như đã nêu trên.Để hộ p vào nướ c sôi cho nóngđến

khoảng 600C. Lau thật sạch mở hộ p. Gạn hết phần nướ c và phần mỡ vào mộtcốc thuỷ tinh, thêm vàođấy phần còn dínhở thịt. cân hộ p cònđựng thịt đã để nguội. Sau khiđổ hết thịt ra, r ửa sạch hộ p sấy khô vàđem cân. Mỡ đã đôngWW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




168

lại trong cốc vớ t ra và cân. Từ đó tính ra khối lượ ng thịt, mỡ , nướ c, khốilượ ng tịnh và tỷ lệ các phần.

+ Đố i vớ i đồ hộ p th ịt có rau và n ướ c:

Đo thể tích chứ không cân khối lượ ng+ Đố i vớ i đồ hộ p cá :Cũng làm như đối vớ i đồ hộ p thịt. Cần đếm số khúc cá.* Ph ươ ng pháp ti ế n hành :Lần lượ t xácđịnh từng loại sản phẩm như phần trênđã chỉ dẫn cụ thể.* Dụng cụ , hoá ch ấ t và nguyên li ệu :

Đồ hộ p: giống như đã chuẩn bị ở bài 2 (phần 2.1)Đĩ a men, thìa: 6 -10 cáiCốc thuỷ tinh loại 500ml có chia vạch (hayống đong) tr ắngCân k ỹ thuật cânđượ c 1kgDao mở hộ pBát sứ

2.3. Xácđịnh một số chỉ tiêu hoá học cơ bản của sản phẩm đồ hộp:Để đảm bảo k ết quả đượ c chính xác, cần tiến hành lấy mẫu theo quyđịnh sau:

+ Đố i vớ i đồ hộ p có cái, n ướ c riêng bi ệt như rau d ầm d ấ m, quả nướ cđườ ng v.v.

Có thể dùng loại đồ hộ p đã kiểm nghiệm phần cái và nướ c riêng biệt.Phần nướ c đượ c cho vào hộ p có nắ p hay bình có nút nhám. Phần cái thì dùng

máy hay tay băm nhỏ, cho vào cốc sứ giã nhỏ sau đó cho riêng vào hộ p cónắ p hay bình có nút nhám.Đối vớ i sản phẩm có những phần khôngăn đượ cnhư hạt của quả, xươ ng, đuôi, đầu cá thì phải loại tr ừ những phần này tr ướ ckhi băm.

Phần nướ c dùngđể xác định hàm lượ ng những chất có khả năng traođổi và hoà tan trong chất lỏng (xácđịnh độ axit, hàm lượ ng muối sunfua...).Phần cái dùng xácđịnh hàm lượ ng các chất dinh dưỡ ng.

+ V ớ i đồ hộ p đặc, đ ông có ít n ướ c có n ướ c số t đặc như các lo ại mứ t,thịt đ ông, cá s ố t cà chua .v.v. WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




169

Có thể gạn phần nướ c, thườ ng là r ất ít vào một chén sứ. Còn vớ i phầncái cũng làm như đối vớ i đồ hộ p có cái nướ c riêng biệt. Sau khiđã giã nhỏ phần cái trong một cối sứ, cho phần nướ c vào, tr ộn chođến khi tất cả thànhmột khối đồng nhất. Sau đó đem cho vào hộ p có nắ p đậy hoặc bình có nútnhám. Nếu không tách riêngđượ c phần nướ c thì dùng máy hay tay băm nhỏ toàn bộ sản phẩm hoặc cho vào cối sứ giã chođến khi tất cả thành khối đồngnhất.

+ Đố i vớ i đồ hộ p nướ c quả , nướ c rau .v.v. Lắc k ỹ tr ướ c khi mở hộ p. Phải lắc lại cẩn thận mỗi lần lấy mẫu để thử.Lần lượ t xácđịnh một số chỉ tiêu hoá học chủ yếu sau:

* Xác đị nh hàm l ượ ng ch ấ t khô b ằng khúc x ạ k ế :+ Chuẩ n b ị thử :- Nếu chất thử ở thể dung dịch đồng nhất, trong và nâu nhạt thì có thể

sử dụng mẫu tr ực tiế p.- Nếu chất thử dạng r ắn thì lấy một ít gói vào miếng vải thô, vắt từ từ ra

vài giọt, giọt thứ ba hay giọt thứ tư có thể dùngđể thử đượ c.- Nếu chất thử không thể ép thành giọt đượ c hay nếu chất thử có màu

nâu thì lấy khoảng 5 -10gam cho vào chén sứ và cân bằng cân k ỹ thuật chínhxácđến 0,01gam. Cho vào khoảng 4gam cát tinh chế và một lượ ng nướ c bằnglượ ng chất thử đã cân. Sauđó dùng chày sứ nghiền nhanh và cẩn thận. Lọcqua vải thô và lấy ngay giọt thứ ba hay thứ tư để thử.

+ Tiế n hành th ử :- Giỏ tr ực tiế p hoặc dùngđũa thuỷ tinhđưa giọt chất thử vào giữa mặt

phẳng của lăng kính. Áp hai lăng kính (một mờ , một đục) lại vớ i nhau. Nhìn

vào thị kính dịch chuyển thị kínhđể tìm đượ c đườ ng phân chia rõ nhất giữanửa tối và nửa sáng của tr ườ ng quan sát.Điều chỉnh đườ ng phân chia sao chotrùng vớ i đườ ng chấm tâm hay tâm của vòng tròn quan sát.

- Đọc k ết quả trên thangđo ở phía có ghi hàm lượ ng chất khô theo phầntr ăm. Chú ý nhiệt độ khi thử phải là 200C.

+ Tính k ế t quả:- Tr ườ ng hợ p sử dụng ngay chất thử hoặc vắt thành giọt để thử thì

lượ ng chất khô theo phần tr ăm đọc ngay trên khúc xạ k ế.WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




170

- Tr ườ ng hợ p có thêm nướ c cất và cát thì hàm lượ ng chất khô theo phầntr ăm (X2) tính bằng công thức:

X2 = 2aTrong đ ó: a : Số đo đượ c trên khúc xạ k ế theo phần tr ăm ở 200C. Sai

lệch k ết quả giữa hai lần xácđịnh song song khôngđượ clớ n hơ n 0,2%. K ết quả cuối cùng là trung bình cộng củahai k ết quả 2 lần xácđịnh song song.

- Chú ý : Đọc nhanh số đo ngay sau khi nhỏ giọt chất lỏng đượ c cho lênlăng kínhđể tránh hiện tượ ng bốc hơ i làm sai k ết quả.

- Sau mỗi lần đọc lau lăng kính bằng bong thấm nướ c ướ t r ồi lau lại bằng bông khô.

* Dụng cụ , hoá ch ấ t và nguyên li ệu :Khúc xạ k ế có thangđo chiađộ ứng vớ i hàm lượ ng chất khô.Cân k ỹ thuật Chén sứ Chày sứ nhỏ Đũa thuỷ tinhđầu tròn

Vải khô Cát tinh chế Bông hútẩm hay giấy mềm thấm nướ c* Xác đị nh độ axit toàn ph ần :+ Tiế n hành th ử :Vớ i đồ hộ p cá thịt: cân 10 - 20gam chất thử trong một cố dung tích

250ml bằng cân k ỹ thuật chính xácđến 0,01gam. Cho nướ c cất trung bìnhđãđun sôi vào chođến khoảng 150ml.Đậy cốc bằng một mặt kínhđồng hồ và

đun nóngở bình cách thuỷ sôi trong 15 phút. Lọc qua giấy lọc vào bìnhđịnhmức dung tích 250ml. Tráng cốc nhiều lần bằng nướ c cất trung tínhđã đunsôi để nguội và cũng lọc nướ c đó vào bình.Để nguội, thêm nướ c cất trungtínhđã đun sôiđể nguội đến vạch và lắc đều.

Dùng pipet hút 25 - 50ml phần lọc, cho vào bình nón dung tích 200ml,thêm vào 5 giọt dung dịch r ượ u 1%. Chuẩn độ bằng dung dịch Natrihydroxyt0,1N chođến màu hồng bền trong 30 giây.

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




171

+ V ớ i đồ hộ p rau qu ả:- Nếu là loại sản phẩm có phần cái và phần nướ c riêng biệt hoặc nướ c

rau quả thì dùng pipet hút lấy 10 - 20ml phần nướ c cho vào bình nón dung

tích 200ml. Thêm nướ c cất trung tínhđã đun sôiđể nguội vào cho vừa đủ để làm nhạt màu sắc và để có thể chuẩn độ đượ c. R ồi tiến hành chuẩn độ như phần đồ hộ p thịt cá nói trên.

- Vớ i rau quả ở thể đặc (các loại mứt .v.v) sau khiđã tr ộn đều, tiếnhành làm và tính k ết quả như đối vớ i sản phẩm thịt cá.

+ Tính k ế t quả:Độ axit toàn phần theo phần tr ăm (X3) tính ra loại axit tươ ngứng theo

công thức:

X3 =1

2

V.GV.100.V.K (vớ i đồ hộ p thịt cá)

X3 =1

2

V100.V.K

(Đối vớ i đồ hộ p rau quả có phần cái và phần nướ c riêng biệt hoặc vớ inướ c rau quả).

Trong đ ó:V2 : Số ml dung dịch pha NaOH 0,1Nđã dùngđể chuẩn độ

(ml)V : Thể tích pha loãng chất thử (ml)G : Khối lượ ng chất thử đã cân (gam)

V1 : Thể tích mẫu sản phẩm rau quả dùngđể chuẩn độ (ml)K : Hệ số để chuyển đổi ra loại axit tươ ngứng.Axit axêtic K = 0,0060Axit xitric K = 0,064Axit lactic K = 0,0090Axit malic K = 0,0067

WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




172

Sai lệch k ết quả giữa hai lần xác định song song khôngđượ c lớ n hơ n0,02%. K ết quả cuối cùng là trung bình cộng của k ết quả hai lần xác địnhsong song. Tính chính xácđến 0,01%.

Chú ý : Tr ườ ng hợ p dung dịch thử có màu sẫm thì dùng giấy quỳ làmchỉ thị màu. Theo dõi quá trình chuẩn độ bằng cách thỉnh thoảng dùng quethuỷ tinh chấm một giọt dung dịch lên giấy quỳ.

* Dụng cụ , hoá ch ấ t và vật li ệu :Bế p cách thuỷ Cân k ỹ thuậtBìnhđịnh mức dung tích 250ml PipetBình nón dung tích 200ml Buret

Cốc thuỷ tinhđườ ng kính 10cm Ống nhỏ giọt NaOH01N Giấy quỳ Giấy lọc xế p cạnh 13mmMặt kínhđồng hồ đườ ng kính 8 -10cmPhenolphtalein trong dung dịch r ượ u 1%* Xác đị nh độ axit bay h ơ i :

+ Tiế n hành th ử : Cần 10 - 20gam chất thử trong cốc dung tích 50ml bằng cân k ỹ thuật 0,01gam. Cho chất thử cùng vớ i nướ c cất, tất cả vàokhoảng 50ml, vào bình cóđáy tròn dung tích 200 - 250ml của thiết bị.

Cho hơ i nướ c vào bình vàđun nhẹ bìnhđể hơ i nướ c khỏi ngưng đọng.Cất chođến khi hứng đượ c khoảng 300ml phần cất trong bình nón.Đun phầncất đến vừa sôi để cho cacbon đioxyt bay hơ i hết. Cho vào vài giọt phenolphtalein chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1N.

+ Tính k ế t quả:Độ axit dễ bay hơ i theo phần tr ăm (X4) tính theo axit axetic bằng công

thức:

X4 = G100V.006,0

Trong đ ó:V : Số ml dung dịch pha NaOH 0,1Nđã dùngđể chuẩn độ

(ml)WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




174

M Ụ C LỤ C

CHƯƠ NG 1: CÁC PHƯƠ NG PHÁP XÁCĐỊNH TÍNH CHẤT LÝ HOÁ CƠ BẢNCỦA NGUYÊN LIỆU TRONG..........................................................................................1

BÀI 1: PHƯƠ NG PHÁP LẤY MẪU................................................................................1BÀI 2 : XÁCĐỊNH ĐỘ ẨM NGUYÊN LIỆU .................................................................4BÀI 3: XÁCĐỊNH KHỐI LƯỢ NG RIÊNG, DUNG LƯỢ NG VÀĐỘ R ỖNGCỦA KHỐI HẠT, QUẢ, CỦ...............................................................................................9BÀI 4: XÁCĐỊNH ĐỘ ẨM CÂN BẰNG VÀĐỘ ẨM TỚ I HẠN CỦA VẬT LIỆU.12BÀI 5: XÁCĐỊNH ĐỘ NHỚ T .......................................................................................16

CHƯƠ NG 2 : CÔNG NGHỆ LÊN MEN ........................................................................26

BÀI 1: XÁCĐỊNH HOẠT LỰ C CỦA ENZIM CÓ TRONG MALT.........................26BÀI 2: SẢN XUẤT DỊCH LÊN MEN BIA....................................................................32BÀI 3: TIẾN HÀNH LÊN MEN BIA BẰNG PHƯƠ NG PHÁP THỦ CÔNGTRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM.....................................................................................34BÀI 4: XÁCĐỊNH MỘT SỐ CHỈ TIÊU CHẤT LƯỢ NG CỦA BIA.........................36BÀI 5: SẢN XUẤT R ƯỢ U ETYLICỞ QUY MÔ........................................................42BÀI 6: PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU CHẤT LƯỢ NG ...............................................45

CHƯƠ NG 3 : CÔNG NGHỆ CHẾ BIẾN CÂY NHIỆT ĐỚ I .......................................74BÀI 1: XÁCĐỊNH CHỈ TIÊU CHẤT LƯỢ NG CỦA SẢN PHẨM CHÈ.......................74BÀI 2: XÁCĐỊNH THÀNH PHẦN HOÁ HỌC CỦA CÀ PHÊ - CACAO.....................79BÀI 3 : XÁCĐỊNH CÁC CHỈ TIÊU CỦA DẦU THỰ C PHẨM.....................................82BÀI 4: SẢN XUẤT CHÈỞ QUY MÔ PHÒNG THÍ NGHIỆM ....................................88

CHƯƠ NG 4 :ĐƯỜ NG - BÁNH - K ẸO ..........................................................................93BÀI 1: XÁCĐỊNH NỒNG ĐỘ CHẤT KHÔ TRONG.................................................93BÀI 2: XÁCĐỊNH THÀNH PHẦN ĐƯỜ NG BẰNG PHƯƠ NG PHÁP PHÂNCỰ C.....................................................................................................................................99

CHƯƠ NG 5 : CÔNG NGHỆ LẠNH THỰ C PHẨM ...................................................108BÀI 1: LÀMĐÔNG LẠNH CÁ BẰNG HỖN HỢ P SINH LẠNH..............................108BÀI 2 : XÁCĐỊNH NHIỆT ĐỘ, THỜ I GIAN .............................................................111BÀI 3 : LÀM TAN GIÁ THỰ C PHẨM .........................................................................121BÀI 4 : XÁCĐỊNH NĂNG SUẤT LẠNH, HỆ SỐ VẬN CHUYỂN ...........................126

CHƯƠ NG 6 : CHẾ BIẾN RAU, QUẢ..........................................................................135BÀI 1 : XÁCĐỊNH ĐỘ RÁN BIỂU KIẾN VÀĐỘ RÁN THỰ C TẾ.........................135BÀI 2 : SỬ DỤNG PHỤ GIA TR ẠNG THÁIĐỂ ỔN ĐỊNH HỆ HUYỀN PHÙCỦA NƯỚ C RAU QUẢ ĐỤC.........................................................................................139

CHƯƠ NG 7 : CHẾ BIẾN LƯƠ NG THỰ C...................................................................145BÀI 1 :ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢ NG HẠT LƯƠ NG THỰ C.......................................145BÀI 2 :XÁCĐỊNH CHẤT LƯỢ NG CỦA BỘT............................................................150

CHƯƠ NG 8 : CÔNG NGHỆ CHẾ BIẾN SỮ A ............................................................156WW

W D Y

KEMQU

YNHON UCO

Z COM




BÀI 1 : PHÂN LẬP VI KHUẨN LACTIC TỪ SỮ A CHUA VINAMILK.................156BÀI 2 : NGHIÊN CỨ U QUÁ TRÌNHĐÔNG TỤ SỮ A BẰNG VI KHUẨNLACTIC ............................................................................................................................159

CHƯƠ NG 9 : CÔNG NGHỆ CHẾ BIẾN THỊT, CÁ...................................................162

BÀI 1 : XÁCĐỊNH ĐỘNG LỰ C CỦA QUÁ TRÌNH MUỐI THỊT, CÁ...................162BÀI 2 : KIỂM TRA TR ẠNG THÁI VÀĐỘ KÍN CỦA BAO BÌ SẮT TÂY. XÁCĐỊNH CHỈ TIÊU CẢM QUAN, TỶ LỆ CÁI - NƯỚ C VÀ KHỐI LƯỢ NG TỊNHCỦA HỘP. XÁC ĐỊNH 1 SỐ CHỈ TIÊU HOÁ HỌC CƠ BẢN CỦA SẢN PHẨM ĐỒ HỘP ............................................................................................................................165

NHON UCO

Z COM

thí nghiệm công nghệ thực phẩm, tác giả: pgs.ts nguyễn thọ, 2009

Documents