Praktikum Kimia AnalitikTITRASI PERMANGANOMETRI

Penentuan kadar zat organik pada air bersih

NAMA : NI MADE RAI NOVI KARTIKANIM : P07134011018JURUSAN : ANALIS KESEHATAN

POLITEKNIK KESEHATAN KEMENTERIAN KESEHATAN DENPASAR

JLN. SANITASI NO.1 SIDAKARYA

TITRASI PERMANGANOMETRI (REDOKSOMETRI)

7 Maret 2012 dan 14 Maret 2012

I. TUJUANa. Mahasiswa diharapkan dapat membuat larutan baku KMnO4 0,1 N dan larutan

KMnO4 0,01 N yang di perlukan untuk titrasi.

b. Mahasiswa dapat melakukan pembakuan KMnO4 0,01 N dengan larutan asam

oksalat 0,1 N.

c. Mahasiswa dapat melakukan percobaan titrasi pemeriksaan zat organic dengan

metode permanganometri pada sampel air bersih atau air limbah.

II. TEORI

Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh

kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi

yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah

dikenal lebih dari seratus tahun. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung

atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut

dan sebagainya. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak

langsung dengan permanganometri seperti:

1. ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat.

Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H2SO4 berlebih sehingga

terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya

dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan.

2. ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah

disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku

FeSO4 berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat

ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4.

Reaksi oksidasi reduksi atau reaksi redoks adalah reaksi yang melibatkan

penangkapan dan pelepasan elektron. Dalam setiap reaksi redoks, jumlah elektron

yang dilepaskan oleh reduktor harus sama dengan jumlah elektron yang ditangkap

oleh oksidator.

Ada dua cara untuk menyetarakan persamaan reaksi redoks yaitu metode

bilangan oksidasi dan metode setengah reaksi (metode ion elektron). Hubungan reaksi

redoks dan perubahan energi adalah sebagai berikut: Reaksi redoks melibatkan

perpindahan elektron, Arus listrik adalah perpindahan elektron. Reaksi redoks dapat

menghasilkan arus listrik, contoh: sel galvani. Arus listrik dapat menghasilkan reaksi

redoks, contoh sel elektrolisis. Sel galvani dan sel elektrolisis adalah sel elektrokimia.

Persamaan elektrokimia yang berguna dalam perhitungan potensial sel adalah

persamaan Nernst. Reaksi redoks dapat digunakan dalam analisis volumetri bila

memenuhi syarat. Titrasi redoks adalah titrasi suatu larutan standar oksidator dengan

suatu reduktor atau sebaliknya, dasarnya adalah reaksi oksidasi-reduksi antara analit

dengan titran.

Pada permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium permanganat.

Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali

digunakan larutanyang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi

oksidasi selama seratus tahun lebih.. Setetes permanganat memberikan suatu warna

merah mudayang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi. Warna ini

digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi (Day, 1980).

Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat.

Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis.

MnO4- + 8H+ + 5e → Mn 2+ + 4H2O

Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya

titrasi dilakukan dalam suasan asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik

akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam

suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat .

Reaksi dalam suasana netral yaitu

MnO4 + 4H+ + 3e → MnO4 + 2H2O

Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi kekanan

Reaksi dalam suasana alkalis :

MnO4- + 3e → MnO4

2-

MnO42- + 2H2O + 2e → MnO2 + 4OH-

MnO4- + 2H2O + 3e → MnO2 + 4OH-

Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan

netral. Karena alasan ini larutan kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan

jumah-jumlah yang ditimbang dari zat padatnya yang sangat dimurnikan misalnya

proanalisis dalam air, lebih lazim adalah untuk memanaskan suatu larutan yang baru

saja dibuat sampai mendidih dan mendiamkannya diatas penangas uap selama satu

/dua jam lalu menyaring larutan itu dalam suatu penyaring yang tak mereduksi seperti

wol kaca yang telah dimurnikan atau melalui krus saring dari kaca maser.

Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan

pereaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan

sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak

reaksi permanganat berjalan lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan

ditemukan dalam penggunaan reagen ini sebagai contoh, permanganat adalah agen

unsur pengoksida, yang cukup kuat untuk mengoksida Mn(II) menjadi MnO2 sesuai

dengan persamaan

3Mn2+ + 2MnO4

- + 2H2O → 5MnO2 + 4H+

Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi

cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2 .

Kalium permangatat merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat

asam lemah, netral atau basa lemah. Dalam larutan yang bersifat basa kuat, ion

permanganat dapat tereduksi menjadi ion manganat yang berwarna hijau (Rivai,

1995). Titrasi harus dilakukan dalam larutan yang bersifat asam kuat karena reaksi

tersebut tidak terjadi bolak balik, sedangakan potensial elektroda sangat tergantung

pada pH (Rivai, 1995).

III. PRINSIP KERJA

Zat organik dapat dioksidasi dengan KMnO4 dalam suasana asam dengan

pemanasan. Sisa KMnO4 diresuksi oleh asam oksalat berlebih. Kelebihan asam

oksalat dititrasi kembali dengan KMnO4.

Reaksi oksidasi reduksi atau reaksi redoks adalah reaksi yang melibatkan

penangkapan dan pelepasan elektron. Dalam setiap reaksi redoks, jumlah elektron

yang dilepaskan oleh reduktor harus sama dengan jumlah elektron yang ditangkap

oleh oksidator.

IV. ALAT DAN BAHANALAT

1. Buret 50 ml

2. Pipet volume 25 ml

3. Labu takar 500 ml

4. Labu takar 1000 ml

5. Pemanas

6. Corong

7. Gelas beaker

8. Botol semprot

9. Asbes

10. Kapas berlemak

11. Erlenmeyer

12. Pipet tetes

13. Aluminium foil

14. Bola hisap

15. Pipet ukur

16. Botol gelap

BAHAN

1. Kristal KMnO4

2. Larutan H2SO4 pekat

3. Bubuk Asam Oksalat

4. Aquadest

5. Sampel Air

V. CARA KERJAA. Pembuatan Larutab Baku KMnO4 0,1 N

1. Ditimbang 3,20 KMnO4 g Kristal

2. Dilarutkan dalam 1 L air suling

3. Dididihkan 10-15 menit

4. Didiamkan 1 hari 1 malam

5. Ditambahkan air suling,kemudian disaring dengan asbes

6. Disimpan dalam botol gelap

Cairan KMnO4 yang mengandung MnO2 tidak stabil. Titer dari larutan ini harus

dibakukan tiap kali akan dipakai.

B. Prosedur Pembuatan dan Standarisasi Larutan KMnO4 0,01 N

1. Diencerkan 100 mL KMnO4 0,1 N hingga 1 L dengan air suling yang telah

didihkan

2. Larutan ini harus dibuat baru setiap akan digunakan dan ditentukan faktornya

dengan cara sebagai berikut :

a. Diambil 10,0 mL asam oksalat 0,01 N masukan dalam labu Erlenmeyer

b. Ditambahkan 5 mL H2SO4 bebas organic

c. Dipanaskan sampai mendidih

d. Dititrasi dengan KMnO4 0,01 N sampai warna merah sangat muda.

Misalnya dipergunakan x mL KMnO4 0,01 N

Ditentukan harga f :

f = 10,0 mLX mLtiter

C. Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,1 N

1. 6,3024 gram asam oksalat dilarutkan dengan air suling (aquadest) sampai

larut dalam labu ukur 1000 mL atau

2. 6,70 gram natrium oksalat dilarutkan dalam 25 mL H2SO4 yang telah

diencerkan dan setelah dingin encerkan kembali sampai 1 L.

D. Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,01 N

100 mL asam oksalat 0,1 N dirncerkan menjadi 1000 mL dengan air

suling/aquadest.

E. Pembuatan Larutan H2SO4 4 N

1. Diambil 800 mL air suling dalam labu Erlenmeyer.

2. Ditambahkan 100 mL H2SO4 pekat (36 N) lewat dinding sambil didinginkan

F. Penentuan Kadar Zat Organic ( KMnO4 ) Pada Air Bersih

1. Untuk contoh dengan kandungan ion klorida kurang dari 300 mg CI-/L

a. 50 ml contoh dimasukkan kedalam labu Erlenmeyer yang telah

dibersihkan

b. Ditambahkan 5 ml H2SO4 4 N

c. Ditambahkan 10,0 ml KMnO4 0,01 N

d. Dibiarkan mendidih selama 10 menit

e. Ditambahkan asam oksalat 0,01 N

f. Pendidihan dilanjutkan sampai warna merah hilang

g. Dititrasi kembali dalam keadaan panas dengan KMnO4 0,01 N sampai

terbentuk warna merah muda

h. Banyaknya KMnO4 yang dipergunakan 3-10 ml KMnO4 0,01 N

i. Bila lebih tinggi, pemeriksaan diulang dengan volume contoh yang lebih

kecil, kemudian diencerkan meenjadi 100 ml dengan air suling

2. Apabila kandungan klorida lebih besar dari 300 mg CI-/L

a. Cara kerja sama seperti diatas, kecuali sebelum mendidih, ditambahkan

0,5 ml larutan natrium hidroksida sebagai pengganti dari 5 ml asam

sulfat, 5 ml asam sulfat setelah penambahan 15,0 asam oksalat 0,01 N

VI. HASIL PENGAMATANPERHITUNGAN

A. Pengenceran KMnO4 0,1 M menjadi 0,01 M

V 1× M 1=V 2× M 2

500 ×0,01=V 2× 0,1

5=V 2× 0,1

V 2=50 mL

B. Pembakuan KMnO4

Volume titrasi (Praktikum ke-1)

V1 = 16,7 mL

V2 = 16,4 mL

V3 = 16,8 mL

V. total = 49,9 mL

V . rata−rata=V .total3

¿ 49,9 mL3

= 16,63 mL

Penentuan Kadar KMnO4

V 1× N1=V 2 × N2

10 ×0,01=16,63× N2

0,1=10,13× N 2

N2=0,006 N

C. Pembakuan KMnO4 (Praktikum ke-2)

Volume titrasi

V1 = 10,2 mL

V2 = 10,2 mL

V3 = 10 mL

V. total = 30,4 mL

V . rata−rata=V .total3

¿ 30,4 mL3

= 10,13 mL

Kadar KMnO4

V 1× N1=V 2 × N2

10 ×0,01=10,13× N2

0,1=10,13× N 2

N 2=0,0098 N

¿0,01 N (dibulatkan)

D. Penentuan Kadar Sampel

Volume titrasi

V1 = 1,2 mL

V2 = 1 mL

V3 = 1,1 mL

V. total = 3,3 mL

V . rata−rata=V .total3

¿ 3,3 mL3

= 1,1 mL

Harga f

f = 10,0 mLX mLtiter

¿ 10,0mL10,13mL

¿0,98

Kandungan Ion Klorida Pada Sampel

1 mL KMnO4 setara dengan 0,316 mg KMnO4

mgL

KMnO4=[ (10+a )× f −10 ]× 0,316 ×1000

b

¿ [ (10+1,1 )× 0,98−10 ]× 0,316× 100050

¿5,55 mgL

Keterangan:

a = mL KMnO4 0,01 N yang dipakai

f = factor dari KMnO4 0,01 N

b = mL contoh

VII. PEMBAHASAN

Dari praktikum yang telah dilaksanakan mengenai titrasi permanganometri

atau redoksometri dalam penentuan kadar zat organik yang terdapat pada air bersih

dilakukan dua kali standarisasi terhadap larutan KMnO4 0,01 N. Larutan KMnO4

bersifat tidak stabil oleh karena larutan ini dibuat pada pertemuan praktikum pertama

dan digunakan pada praktikum selanjutnya yaitu pada pertemuan kedua jadi harus

dilakukan standarisasi ulang. Dalam penggunaanya juga tidak boleh terkena sinar

matahari langsung karena dapat mempengaruhi konsentrasi awal setelah standarisasi.

Larutan KMnO4 dapat distandarisasi dengan dengan larutan standar Asam

Okasalat 0,01 N 10 mL yang telah dipipet ke dalam erlenmeyer. Asam Okasalat yang

ada pada erlemmeyer selanjutnya ditambahkan H2SO4 dan dipanaskan dengan kompor

listrik dalam ruang asam, warna dari H2SO4 dan H2C2O4 mula-mula tidak berwarna

kemudian dititrasi dengan KMnO4 tetes demi tetes sampai terjadi perubahan warna

menjadi merah sangat muda. Pemanasan dilakukan karena reaksi dengan permanganat

lambat pada suhu kamar.

Reaksi yang terjadi pada proses pembakuan tersebut adalah sebagai berikut :

5C2O42- + 2MnO4

2- + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

Namun karena tidak tersedianya ruang asam pada praktikum ini maka pemanasan

dilakukan di dalam ruang laboratorium dengan membuka semua ventilasi yang ada

untuk menghidari terjadinya keracunan akibat menghirup uap asam.

Dalam percobaan standarisasi larutan KMnO4 ditentukan harga faktor (f).

Harga faktor ini diperoleh dari hasil pembagian antara volume titrat pada erlenmeyer

dengan volume rata-rata titrasi KMnO4 yang diperoleh. Volume titrasi yang dipakai

adalah pada standarisasi ke-2 yaitu volume rata-rata titrasi 10,13 mL sehingga

diperoleh harga factor (f) sebesar 0,98. Harga factor (f) digunakan untuk menentukan

kadar zat organic pada sampel air bersih.

Dalam melakukan pengukuran terhadap kadar zat organik pada sampel air

bersih prosesnya hampir sama dengan standarisasi larutan KMnO4. Pada percobaan ini

semua titik akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda tetap yang

disebabkan oleh kelebihan Permanganat. Titrasi permanganometri ini lebih mudah

digunakan dan efektif, karena reaksi ini tidak memerlukan indikator, hal ini

dikarenakan larutan KMnO4 sudah berfungsi sebagai indikator, yaitu ion MnO4-

berwarna ungu, setelah direduksi menjadi ion Mn-tidak berwarna, dan disebut juga

sebagai autoindikator.

Titrasi dilakukan tiga kali terhadap sampel dengan volume titrasi berturut-

turut 1,2 mL, 1,0 mL dan 1,1 mL sehingga volume rata-ratanya menjadi 1,1 mL.

Karena pengukuran kadar zat organik dilakukan pada percobaan yang ke dua maka

hasil standarisasi larutan KMnO4 yang dipakai adalah 0,01 N. Dari percobaan yang

dilakukan diketahui bahwa sampel air tersebut memiliki kadar zat organik sebesar

5,55 mg/l.

Dalam pengukuran kadar zat oraganik dalam air bersih dapat terjadi

kesalahan pengukuran yang diakibatkan keteledoran dari praktikan. Hal ini dapat

menyebabkan pengurangan jumlah KMnO4 yang diperlukan untuk titrasi yang pada

akhirnya akan timbul kesalahan titrasi permanganometri yang dilaksanakan.

Kesalahan yang dapat terjadi pada titrasi permanganometri ini antara lain:

1. Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak

pada: Larutan pentiter KMnO4 pada buret. Apabila percobaan dilakukan dalam

waktu yang lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai

menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan

presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah muda.

2. Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4.

3. Pemberian KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah

ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi

antara MnO4- dengan Mn2+.

4. Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H2C2O4.

5. Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang telah

ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan

oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air.

VIII. SIMPULAN

Setelah melakukan percobaan maka praktikan dapat ditarik beberapa

kesimpulan yang penting, yaitu :

1. Permanganometri adalah metode titrasi menggunakan larutan KMnO4 sebagai

titran.

2. Diperoleh kadar zat organik (KMnO4) dalam sampel air bersih diperoleh hasil

mg/L KMnO4 sebesar 5,55 mg/L.

3. Reaksi titrasi kalium permanganat tidak memerlukan indikator.

4. Titrasi ini berjalan agak lambat pada temperatur ruangan sehingga dilakukan

pemanasan untuk mempercepat reaksi.

5. Titik akhir titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna menjadi merah

sangat muda.

IX. SARAN

Praktikum yang telah dilaksanakan ini tidak mengalami banyak kendala.

Namun laboratorium yang digunakan belum memadai untuk melakukan praktikum,

sehingga dalam pengerjaanya sebagian besar mahasiswa tidak ikut berpartisipasi

dalam praktikum. Kesiapan mahasiswa juga perlu ditingkatkan, disamping pemberian

buku panduan praktikum pembimbing diharapkan untuk memberikan penjelasan

sebelum praktikum dimulai sehingga mahasiswa menjadi lebih paham.

X. DAFTAR PUSTAKA

Basset, J. Dkk.199. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit

Buku Kedokteran. EGC: Jakarta

Haryadi.1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT. Gramedia: Jakarta.

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press: Jakarta

Pudjaatmaka, Hadyana.1989. KIMIA UNTUK UNIVERSITAS. ERLANGGA: Jakarta.

Purba, Michael 1995. Ilmu Kimia untuk SMU Kelas 2 Jilid 2A. Erlangga: Jakarta

http://www.x3-prima.com/2009/09/laporan-permanganometri.html

http://dedyanwarkimiaanalisa.blogspot.com/2009/10/laporan-permanganometri.html

LEMBAR PENGESAHAN

Pembumbing I Pembimbing II

(Ni Made Marwati,S.Pd.,ST,M.Si) (Dra. Rahmawati B, M.Si.,Apt.)

Pembimbing III Pembimbing IV

(Nur Habibah, S.Si) (AA Ngurah Putra RP.,S.Farm.,Apt.)

Denpasar, 28 Maret 2012

Praktikan

( Ni Made Rai Novi Kartika )