tugas kfl kel iii
DESCRIPTION
kimia farmasiTRANSCRIPT
ANALISIS SPEKTROFLUOROMETRI DAN SPEKTROFOTOMETER MASSA
Kelompok 3Farmasi C
Spektrofotometer Massa
Spektrofotometer massa adalah suatu instrument yang dapat menyeleksi molekul-molekul gas
bermuatan berdasarkan massa atau beratnya
Umumnya spectrum massa diperoleh dengan mengubah senyawa suatu sample menjadi ion-ion yang bergerak cepat yang dipisahkan berdasarkan
perbandingan massa terhadap muatan.
Prinsip Spektroskopi Massa
• Merupakan suatu instrument yang menghasilkan
berkas ion dari suatu zat uji, memilah ion tersebut
menjadi spektrum yang sesuai dengan perbandingan
massa terhadap muatan.
KEGUNAAN SPEKTROSKOPI MASSA
• Mengetahui komposisi unsur dari bahan yang dianalisa sehingga diketahui berat dan rumus molekulnya
• Untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif suatu kompleks• Untuk menentukan perbandingan isotop atom dalam suatu
sampel.
ANALISIS KUALITATIF
• Spektroskopi massa memungkinkan kita
mengidentifikasi suatu senyawa yang tidak
diketahui, dengan mengkalibrasi terhadap
senyawa yang telah diketahui seperti uap
merkuri atau perfloro kerosin.
Tahap-tahap menghitung dengan spectrometer massa
Skema kerja MS
Sistem masukan
sumber ion (Sistem hampa)
penganalisa massa
detector
pengolahan sinyal
pembacaan
• Sampel dalam bentuk gas mula-mula ditembaki dengan berkas
elektron berenergi tinggi. Perlakuan ini menyebabkan atom
atau molekul sampel berionisasi (melepas elektron sehingga
menjadi ion positif). Ion-ion positif ini kemudian dipercepat oleh
suatu beda potensial dan diarahkan ke dalam suatu medan
magnet melalui suatu celah sempit.
• Di dalam medan magnet, ion-ion tersebut akan mengalami
pembelokan
• Hasil pengukuran spektrometer massa berupa spektrum massa yang merupakan alur kelimpahan relatif fragmen-fragmen bermuatan positif terhadap massa per muatan ion (m/z) dari fragmen-fragmen tersebut. Muatan ion dari kebanyakan partikel yang terdeteksi adalah +1, sehingga nilai m/zsama dengan massa molekulnya (Fessenden, 1990).
• Pecahnya suatu molekul atau ion menjadi fragmen-fragmennya tergantung pada kerangka karbon dan gugus fungsi yang ada, sehingga struktur dan massa fragmen memberikan petunjuk mengenai struktur induknya
INSTRUMENT SPEKTROSKOPI MASSA
Instrument MS terbagi 3 bagian :
•Sumber ion-ion mengubah molekul sample dari fasa gas menjadi ion-ion ( memindahkan ion-ion dalam larutan menjadi fasa gas )•Massa analyzer memilih ion-ion berdasarkan massanya dengan menggunakan medan elektromagnetik.•Detektor : mengukur nilai kuantitas dan menyediakan data untuk menghitung kelimpuhan masing-masing ion.
1. Teknologi sumber ion
• Sumber ion adalah bagian MS yang berfungsi
untuk mengionkan material analit. Ion
kemudian di transfer oleh medan listrik dan
medan magnet ke massa analizer .
3. Detektor
• Detector menghitung muatan yang terinduksi
atau arus yang dihasilkan ketika ion dilewatkan
atau mengenai suatu permukaan
CARA KERJA SPEKTROMETER MASSA
1. Keadaan hampa udaraPenting bagi ion-ion yang telah dibuat dalam ruang ionisasi untuk dapat bergerak lurus dalam mesin tanpa bertabrakan dengan molekul-molekul udara.2. IonisasiSampel yang berbentuk gas (vaporised sample) masuk ke dalam ruang ionisasi3. PercepatanIon-ion positif yang ditolak dari ruang ionisasi yang sangat positif itu akan melewati 3 celah4. PembelokkanIon yang berbeda-beda akan dibelokkan secara berbeda pula oleh medan magnet. 5. Pendeteksian
Jadi,,
• MS digunakan untuk memberikan suatu metode yang sangat penting untuk menentukan atau memastikan identitas atau struktur obat dan bahan baku yang digunakan dalam pembuatannya. untuk analisis kuantitatif suatu campuran senyawa-senyawa yang dekat hubungannya
• MS Kualitatif Organik BM suatu senyawa
Kuantitatif Anorganik
Spektroflourometri
• sifat fotoluminesensi, yakni senyawa kimia tersebut dapat dieksitasikan
oleh cahaya dan kemudian memancarkan kembali sinar yang panjang
gelombangnya sama atau berbeda dengan panjang gelombang semula
(panjang gelombang eksitasi)
• Ada 2 peristiwa fotoluminisensi, yaitu fluorosensi dan fosforisensi. Pada
fluorosensi, pemancaran kembali sinar oleh molekul yang telah menyerap
energy sinar terjadi dalam waktu yang sangat singkat setelah penyerapan
(10-8 detik). Jika penyinaran kemudian dihentikan, pemancaran kembali
oleh molekul tersebut juga berhenti.
• Fluorosensi berasal dari transisi antara tingkatan-
tingkatan energy elektronik singlet dalam suatu
molekul
• Pada fosforesensi, akan terjadi pemancaran kembali
sinar oleh molekul yang telah menyerap energy sinar
dalam waktu yang relative lebih lama (10-4 detik).
• Supaya suatu molekul berfluoresensi, maka molekul tersebut harus menyerap radiasi.
• Jika konsenrasi senyawa yang menyerap radiasi tersebut sangat tinggi, maka sinar yang mengenai sampel akan diabsorbsi oleh lapisan pertama larutan dan hanya sedikit radiasi yang diserap oleh bagian lain sampel pada jarak yang lebih jauh.oleh karena itu, fluoresensi sampel yang berkonsentrasi tinggi ini tidak seragam dan tidakakan proporsional dengan konsentrasi senyawa.
• kejadian seperti ini tidak diinginkan untuk tujuan analisis kuantitatif, maka konsentrasi larutan yang berfluoresensi harus dijaga dalam konsentrasi rendah
Molekul-molekul yang mampu berfluorosensi
• System ikatan rangkap terkonjugasi memiliki struktur yang planar dan kaku
sehingga akan mampu menyerap secara kuat di daerah 200-800 nm pada
radiasi elektromagnetik
• gugus-gugus yang memberikan electron (electron donating grups) seperti
gugus hidroksil, amino atau metoksi yang terkait secara langsung pada system
ikatan dapat memfasilitasi terjadinya ikatan fluorosensi
• Penambahan banyaknya ikatan rangkap terkonjugasi dalam suatu system
menyebabkan peningkatan fluorosensi utamanya jika dalam system struktur
aromatis heterosiklis, yakni suatu struktur aromatis yang mengandung gugus
N, S, dan O.
keuntungan analisis fluorometri dibandingkan dengan spektrofotometri
absorbs
• Fluorometri lebih peka
• Fluorometri lebih selektif fluorometri
• Pada fluorometri gangguan spectral dapat
dikurangi dengan cara mengubah panjang
gelombang eksitasi atau emisi.
Sistem Instrumen
Spektrofluorometer umumnya terdiri dari:
•Sumber peneral yang etrdiri bermacam-macam lampu
•Monokromator yang memisahkan cahaya peneral menjadi panjang
gelombang komponennya
•Tempat sampel
•Monokromator yang menebarkan radiasi pancar dari sampel menjadi
penjang gelombang komponennya
•System fotodetektor yang mengubah cahaya pancar
•System pembaca
TOLBUTAMIDE
• Tolbutamida adalah agen antihiperglikemik oral yang digunakan
untuk pengobatan non-insulin-dependent diabetes mellitus
(NIDDM). Secara struktural mirip dengan acetohexamide,
chlorpropamide dan tolazamida dan merupakan kelas sulfonilurea
dari sekretagog insulin, yang bertindak dengan merangsang sel-sel
β pankreas untuk melepaskan insulin
• Rumus kimia tolbutamid adalah C12H18N2O3S dengan bobot molekul
270,3.
Mass Spectrum.•Principal ions at m/z 91, 30, 155, 108, 65, 197, 39, 107. Mass spectrometry.•In serum: tolbutamide and other sulfonylureas, limits of detection and quantification 2 and 10 μg/LColour Tests.•Koppanyi–Zwikker test—violet; Mercurous nitrate—black.
Kelompok III
Nurul Riska ApriliaPutri RamdaniahSri Rahmawati
Widya Siswara MaddaFitria Alwi