ueber ein neues opium-alkaloid

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9. Auf Pharmacie bez~gliche. 561 erkannt; ~norganische Yerbindungen, welche Jod enth~lten~ werde:~ gleiehfalls durch eoncentrirte Schwefels~ure unter Jodabspaltung zertegt. Liegt Jod in Form yon Jods~ure vor, so muss zur Reduction eine kleine Menge Zinkstaub zugeffigt werden, ehe mit SchwefeIs~ure erhitzt wird. Ueber die Untersuchung yon Citronens~ure berichtet It. W a s t e n - son i). Der Yerfasser hat bei den widersprechenden Align.hen, die sici~ aber die LSstichkeit der Citronens~iure in Aether in der Litteratur- finden, Yersuche aber die L6slichkeit der Sgnre in dem genannten LSsungsmittel angestelIt. Zu diesem Zweck bereitete der Yerfasser au~ rein zerriebener Citronensgure und kgufliehem Aether ~) eine bei 18 a gcs'~ttigte L/~sung, deren specifisches Gewicht bei 18 o 0~75: betrug. Die aus einem aliquoten Theile dieser L6sung dureh Verdunsten des, Aethers erhaltene Sgure ergab bei der Titration mit Ha lb-Norma~-Natron- Iauge Zahlen, die zu dem Yerh~ttniss yon I Theil S~ure zu 15,89.~ Theiten Aether fiihren. Von den Verunreinigungen der Citronens~ure sind zu bert~cksichtige::. Sehwefels~ur% Schwermetalle (Blei), Kalk und Weins~ure. Der Verfasser hat bei der Prafung der Citronens~ure die yon :ersehiedenen Pharma- eopoeen angegebenen Untersuehungsvorsehriften beraeksiehtigt und fotgende Resuttate erhalten. Schwefels-~ure. In reiner w~sseriger L6sung kSnnen noeh teicht 0,01 ?~ Schwefetsaure nachgewiesen werden, in mlt Ammon zum Theil neutralisirter LSsung nicht weniger als 1%. Btei. In reiner wgsseriger L0sung k0nnen 0,1 ~ Bleioxyd, in nahezu neutralisirter 0~01 ,% nachgewiesen werdem Kalk. 0~l 76 Kalk geben in reiner Wasserl0sung in 10 Minute1: eine Reaction, w~hrend in mit Ammoniak nahezu ges~ttigter LSsung etwa 1...5 ~ sich der Beob~ehtung entziehen. Weins~ure l~sst sich mit w~sseriger LSsung yon Kaliumacetat besser naehweisen als mit alkoholiseher LOsung. Ueber ein neues 0pium~Alkaloid, das Xanthalin, beriehtel~ Smith and Co.~). Das neue Alkaloid wurde schon 188t in den sauren ~[uttertaugen der rohen Chloride yon Morphin und CodeYn auf- :) Pharm. Cen~t'alhalle 8~, 815. ~) Angaben abet alas speeifische Gewich~ und die sonstigeu Ei~enschafter~ des zu den Versuchon be~utzteu Aethers rind veto Verfasser nich~ m:tgetheilt~ ~) Ze:tsc~r~ft d. al:gem. 5sterr. Apotheker-Vere:ns' 47, 485.

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Page 1: Ueber ein neues Opium-Alkaloid

9. Auf Pharmacie bez~gliche. 561

erkannt; ~norganische Yerbindungen, welche Jod enth~lten~ werde:~ gleiehfalls durch eoncentrirte Schwefels~ure unter Jodabspaltung zertegt. Liegt Jod in Form yon Jods~ure vor, so muss zur Reduction eine kleine Menge Zinkstaub zugeffigt werden, ehe mit SchwefeIs~ure erhitzt wird.

Ueber die Untersuchung yon Citronens~ure berichtet It. W a s t e n - son i).

Der Yerfasser hat bei den widersprechenden Align.hen, die sici~ aber die LSstichkeit der Citronens~iure in Aether in der Litteratur- finden, Yersuche aber die L6slichkeit der Sgnre in dem genannten LSsungsmittel angestelIt. Zu diesem Zweck bereitete der Yerfasser au~ rein zerriebener Citronensgure und kgufliehem Aether ~) eine bei 18 a gcs'~ttigte L/~sung, deren specifisches Gewicht bei 18 o 0~75: betrug. Die aus einem aliquoten Theile dieser L6sung dureh Verdunsten des, Aethers erhaltene Sgure ergab bei der Titration mit Ha lb-Norma~-Natron- Iauge Zahlen, die zu dem Yerh~ttniss yon I Theil S~ure zu 15,89.~ Theiten Aether fiihren.

Von den Verunreinigungen der Citronens~ure sind zu bert~cksichtige::. Sehwefels~ur% Schwermetalle (Blei), Kalk und Weins~ure. Der Verfasser hat bei der Prafung der Citronens~ure die yon :ersehiedenen Pharma- eopoeen angegebenen Untersuehungsvorsehriften beraeksiehtigt und fotgende Resuttate erhalten.

Schwefels-~ure. In reiner w~sseriger L6sung kSnnen noeh teicht 0,01 ?~ Schwefetsaure nachgewiesen werden, in mlt Ammon zum Theil neutralisirter LSsung nicht weniger als 1 % .

Btei. In reiner wgsseriger L0sung k0nnen 0,1 ~ Bleioxyd, in nahezu neutralisirter 0~01 ,% nachgewiesen werdem

Kalk. 0~l 76 Kalk geben in reiner Wasserl0sung in 10 Minute1: eine Reaction, w~hrend in mit Ammoniak nahezu ges~ttigter LSsung etwa 1...5 ~ sich der Beob~ehtung entziehen.

Weins~ure l~sst sich mit w~sseriger LSsung yon Kaliumacetat besser naehweisen als mit alkoholiseher LOsung.

Ueber ein neues 0pium~Alkaloid, das Xanthalin, beriehtel~ S m i t h and Co.~). Das neue Alkaloid wurde schon 188t in den sauren ~[uttertaugen der rohen Chloride yon Morphin und CodeYn auf-

:) Pharm. Cen~t'alhalle 8~, 815. ~) Angaben abet alas speeifische Gewich~ und die sonstigeu Ei~enschafter~

des zu den Versuchon be~utzteu Aethers rind veto Verfasser nich~ m:tgetheilt~ ~) Ze:tsc~r~ft d. al:gem. 5sterr. Apotheker-Vere:ns' 47, 485.

Page 2: Ueber ein neues Opium-Alkaloid

~G2 Bericht: Specielle analytische Methoden.

gefunden. Das Xanthalin ist eine schwaehe Base und verdankt seinen :Namen der gelben Farbe seiner Saize, die es mit Minerals~uren bildet; ihm kommt die Formel C37H3~N~09 zu, sein Schmelzpunkt liegt bei 206°; in Wasser und AlkMien ist es unl0slich, schwer 15slieh in heissem Alkohol, leichter Jn Benzol~ sehr leicht ]0slich in Chloroform. Das reine, freie Alkaloid wird erhalten durch Zersetzung des Cblorids mit ~iedendem Wasser oder durch Einwirkung yon Alkalien auf eine heisse alkoho]isehe L0sung des Salzes; so dargestellt bildet es ein weisses, krystMlinisches Pnlver. Charakteristiseh ist das Verhalten des Xantha- ]ins gegen concentrirte Schwefels~ure, welche es mit tieforangerother Farbe 15st, auf Zusatz von Wasser geht diese Farbe allm~hlieh in hellgelb ~iber und naeh einiger Zeit scheiden sieh hellgelbe Nadeln yon Xanthalinsulfat aus.

Gegen 0xydationsmittel ist das Xanthalin ziemlieh best~ndig, da- gegen wird es in warmer sehwefelsaurer LSsung dureh nascirenden Wasserstoff in Hydroxanthalin (C37H~sN20~) vom Schmelzpunkt 1370 ~bergefahrt. Das Hydroxanthalin bildet rein harte, weisse Krystall- nadeln, die in Alkohol, Benzol nnd ~hnlichen LSsungsmitteln leicht, in Wasser aber fast unlSslich sind; mit S~uren liefert die Base gut krystal- lisirende, ungef~rbte Salze. Coneentrirte Schwefels~ure 15st das Hydro- xanthalin mit tier violetter Farbe, die aufZusatz yon Wasser versehwindet, jedoch auf Zusatz yon Schwefels~ure wieder auftritt.

Ueber die Untersuehung yon Diuretin beriehtet G. V u lp ins . 1) .Unter der Bezeichnung Diuretin versteht der Verfasser eine Doppel- verbindnng gleicher Moleeale Theobrominnatrinm und NatriumsalieylaL

tier die Formel C 7H 71~02Na, ~ ~ ~ O N -6 * ~ - C 0 0 ~Na mit einem theoretisehen

Theobromingehalt yon 49,7 ~o / zukommt, im Gegensatz zu anderen Handels- pr~paraten, deren Theobromingehalt zwischen 40 und 38 off schwankt.

Far die Beurtheilung des Pr~parates ist ausser der Farblosigkeit, Geruehlosigkeit und vollst~ndigen LSslichkeit in Wasser der Theobromin- gebalt, sowie der Geha]t an Salicyls~nre maassgebend; yon Wichtig- keit ist ferner die Prfifung des gewogenen Theobromins auf Reinheit.

Zur Bestimmung des Theobromins schl~gt der Verfasser folgendes Verfahren vor~): 2g des Pr~parates werden in einem Porzellansch~Ichen

~) Pharm. Centralhalle 31, 311. ~) Das zu den Versuchen nsthige Diuretin hat Vu lp ius aus ehemisch

xeinem Theobromin im Kleinen hergestellt.