264 Bericht: Chemisehe Analyse organiseher K~irper.

Die F l u o r b e s t i m m u n g in aromatisehen Verbindungen fiihrm~

H a n s ~ e y e r uud A l f r e d H u b ~) in einem nach dem M a n n e s m a n n -

verfabren gezogenen, nahtlosen Nickelrohr yon 40 cm L~tnge und 4

his 5 mm lichter Weite aus, dessen eines Ende mittels Silberlotes

verschlossen wird.

Das Rohr wird, wie auch sonst, zur Halogenbestimmung beschickt::

man muss sieh nur vorher davon tiberzeugen, dass der verwendete

Kalk in verdtlnnter Essigs~iure vollkommen 10slich ist. Das eine

Ende des Rohres ist schwach nach aufwSrts gerichtet. Man er-

erhitzt mit starken Spaltbrennern langsam yore offenen Ende vorw~trts-

schreitend, im ganzen zwei Stunden lang auf Gelbglut. Nach dem.

Erkalten wird das entstandene Fluorkalium in bekannter Weise be-

stimmt.

Die angefiihrten Beleganalysen zeigen gut tibereinstimmende Werte.

b. Bestimmu~g ni~herer Bestandteile.

~ b e r e in Ver fahren zur q u a n t i t a t i v e n Bes t immung tier Sal izyl -

s~ure berichtet L a g r a n g e ~). Es beruht auf der Bildung yon Tribrom-

phenol durch Einwirkung yon Brom auf diese S~iure.

Das dutch Schtitteln mit Bromwasser erhaltene Tribromphenol wird~

auf einem Fil ter gesammelt, dieses saint dem ausgewaschenen Nieder-

schlag in einem Becherglas mit einigen Tropfen Natriumbisulfitliisung

und Schwefels~ure versetzt und mit ges~tttigter Kaliumpermanganat-

l(isung oxydiert. Im Fi l t ra t ~i rd dann das gebildete Bromsalz durch

Titration mit ~/~o-Normal-Silberl6sung nach ¥ o 1 h a r d titriert.

Diese Arbeitsweise hat E d u a r d o F i 1 i p p i dahin abgei~ndert, dass

er mit Bromwasser yon bekanntem Titer operiert und den l~berschuss

des Broms dann nach Zusatz einer 1/lo-Normal-Kaliumjodidl6sung mi t

1/,o_Normal.Thiosulfat_ und Jodl0sung zurtickbestimmt a).

1) Mona~sheffe fiir Chemie 81, 937. 2) Arch. di Furmacol. e TeraI). XIJ], Fasc. V, 333; durch Pharm. Zentral-

halle 49, 366. :~) Dieses Verfahren en~spricht der li~ngst bekannten, yon F r e y e r und

yon K o p l ) e s c h a a r ausgearbeiteten Methode. Vergl. diese Zei~schrift 38. 298. P. D. und A. O.