umerjanje modela sulimaijskega suŠenja

UMERJANJE MODELA SUBLIMACIJSKEGA SUŠENJA

Diplomsko delo

Študentka: Anja MAUKO

Študijski program: univerzitetni študijski program 1. stopnje Strojništvo

Smer: Energetsko, procesno in okoljsko strojništvo

Mentor: izr. prof. dr. Jure RAVNIK

Somentor: red. prof. dr. Matjaž HRIBERŠEK

Maribor, avgust 2016

II

I Z J A V A

Podpisana Anja Mauko, izjavljam, da:

je diplomsko delo rezultat lastnega raziskovalnega dela,

je predloženo delo v celoti ali v delih ni bilo predloženo za pridobitev kakršnekoli

izobrazbe po študijskem programu druge fakultete ali univerze,

so rezultati korektno navedeni,

nisem kršil-a avtorskih pravic in intelektualne lastnine drugih,

soglašam z javno dostopnostjo diplomskega dela v Knjižnici tehniških fakultet ter

Digitalni knjižnici Univerze v Mariboru, v skladu z Izjavo o istovetnosti tiskane in

elektronske verzije zaključnega dela.

Maribor,_____________________ Podpis: ________________________

III

ZAHVALA

Zahvaljujem se mentorju izr. prof. dr. Juretu Ravniku

in somentorju red. prof. dr. Matjažu Hriberšeku za

pomoč in vodenje pri opravljanju diplomskega dela.

Posebna zahvala gre mojim staršem, Tatjani Mauko in

Štefanu Mauku, ki sta mi stala ob strani vsa leta

šolanja ter zmeraj verjela v moj uspeh.

Zahvaljujem se tudi prijateljema Tini Purgaj in Denisu

Ploju za spodbudo in podporo med pisanjem

diplomske naloge.

IV

UMERJANJE MODELA SUBLIMACIJSKEGA SUŠENJA

Ključne besede: liofilizacija, sublimacija, sušenje z zamrzovanjem, prenos toplote, prenos

snovi

UDK:

66.047.3.049.6(043.2)

Povzetek

Namen diplomske naloge je umeriti model sublimacijskega sušenja tako, da se bodo dobljeni

rezultati čim bolj ujemali z eksperimentalnimi rezultati. Za izdelavo naloge smo izvedli več

simulacij, ki ponazarjajo potek realnega sušenja. Umerjanje smo izvedli na podlagi dobljenih

rezultatov. Vsaka sprememba parametra vpliva na rezultat, vendar se vplivi parametrov med

seboj nekoliko razlikujejo. Ugotovili smo, da na potek simulacije najbolj vpliva parameter robni

pogoj. Ob spremembi sevalnega robnega pogoja so odstopanja največja. Vsem konstantam v

robnih pogojih smo določili nove vrednosti, kar je pripomoglo k večjemu ujemanju z

eksperimentalnim potekom sublimacijskega sušenja.

V

CALIBRATION OF A FREEZE DRYING MODEL

Key words: sublimation, freeze drying, heat transfer, mass transfer

UDK:

66.047.3.049.6(043.2)

Abstract

The aim of this thesis was to calibrate a freeze drying model so that the obtained results as far

as possible coincide with the experimental results. In the process of writing the thesis we

performed multiple simulations that illustrated the course of the real drying. Afterwards, the

calibration was performed on the basis of the obtained results. We learned that any

modification of the parameters affected the outcome, but the end effects of changing each of

them were not the same. In the course of the simulation we found out, that the results were

mostly affected by the boundary condition. The most deviating results presented themselves

by changing radiation boundary condition. With the calibration we set new values to all

constants and doing so has improved matching to the experimental course of the sublimation

drying process.

VI

KAZALO

1 UVOD ......................................................................................................................... 1

1.1 Opredelitev oz. opis problema, ki je predmet diplomske naloge ............................... 1

1.2 Cilji in teza diplomskega dela ....................................................................................... 2

1.3 Predpostavke in omejitve diplomskega dela ............................................................... 3

1.4 Metode diplomskega dela ........................................................................................... 3

2 TEORETIČNI DEL .......................................................................................................... 4

2.1 Oprema pri liofilizacijskem sušenju ............................................................................. 4

2.2 Opis procesa liofilizacijskega sušenja .......................................................................... 6

2.3 Numerična metoda .................................................................................................... 15

3 UMERJANJE MODELA ............................................................................................... 21

3.1 Občutljivost modela na spremembe parametrov ..................................................... 21

3.2 Občutljivost modela na spremembe robnih pogojev ................................................ 36

3.3 Rezultati umerjenega modela .................................................................................... 45

3.4 Priporočila za umerjanje modelov ............................................................................. 47

4 ZAKLJUČEK ............................................................................................................... 49

5 LITERATURA ............................................................................................................. 51

VII

UPORABLJENI SIMBOLI

𝑅 splošna plinska konstanta [8314 J/kmolK]

𝑡 čas [s]

𝑇 temperatura [K]

�̇� masni tok [kg/m²s]

𝑝𝑣 parcialni tlak vodne pare v območju 1 [Pa]

𝑝𝑖 parcialni tlak inertnega plina v območju 1 [Pa]

𝑝𝑣∗ ravnotežni parcialni tlak vodne pare v območju 1 na meji [Pa]

ϵ poroznost snovi v območju 1 [/]

𝑐𝑝,1 efektivna specifična toplota [J/kg] za zmes porozne snovi, vodne pare in

inertnega plina v območju 1

𝑐𝑝,2 efektivna specifična toplota [J/kg] za zmes porozne snovi in ledu v območju 2

𝑐𝑝,𝑔 specifična toplota [J/kg] za zmes vodne pare in inertnega plina v območju 1

𝜌1 efektivna gostota [kg/m³] za zmes porozne snovi, vodne pare in inertnega

plina v območju 1

𝜌2 efektivna gostota [kg/m³] za zmes porozne snovi in ledu v območju 2

𝜌1,𝑝 gostota porozne snovi [kg/m³] v območju 1

∆𝐻𝑣 uparjalna toplota za vodo [J/kg]

∆𝐻𝑠 sublimacijska toplota ledu [J/kg]

𝜆1 toplotna prevodnost [W/mK] za zmes porozne snovi, vodne pare in inertnega

plina v območju 1

𝜆2 toplotna prevodnost [W/mK] za zmes porozne snovi in ledu v območju 2

𝑀𝑣 molska masa vode [kg/kmolK]

𝑀𝑖 molska masa inertnega plina [kg/kmolK]

𝑵𝒗 masni tok vodne pare v območju 1 [kg/m²s]

𝑵𝒊 masni tok inertnega plina v območju 1 [kg/m²s]

𝑁𝑣,𝑛 masni tok vodne pare v območju 1 v smeri normale na sublimacijsko mejo

[kg/m²s]

𝐶 koncentracija absorbirane vode v območju 1 [/], [kg vode/kg porozne snovi]

VIII

𝐶∗ ravnovesna koncentracija absorbirane vode v območju 1 [/] [kg vode/kg

porozne snovi]

𝑘𝑑 hitrost desorpcije vode-preprost model [𝑠−1]

𝑘𝑔 hitrost desorpcije vode [𝑠−1]

𝑣𝑛 hitrost pomikanja sublimacijske meje [m/s]

𝐶01 konstanta odvisna od strukture porozne snovi za Darcyjev tok

𝐶1 konstanta odvisna od strukture porozne snovi za Knudsenov tok

𝐶2 konstanta odvisna od strukture porozne snovi – pove razmere med

difuzivnostjo v porozni snovi proti difuzivnosti na prostem [/]

𝐷𝑣,𝑖 binarna difuzivnost mešanice vodne pare in inertnega plina na prostem

𝐾𝑛 Knudsenovo število

𝐾𝑣 Knudsenova difuzivnost

𝐾𝑖 Knudsenova difuzivnost

𝐾𝑚𝑥 Knudsenova difuzivnost binarne mešanice plinov

𝜇𝑚𝑥 viskoznost mešanice vodne pare in inertnega plina v območju 1 [kg/ms]

𝐷ℎ hidravlični premer vodnika tekočine

IX

UPORABLJENE KRATICE

MKR Metode Končnih Razlik

MRE Metode Robnih Elementov

1D enodimenzijsko

FS MB Fakulteta za strojništvo v Mariboru

Univerza v Mariboru - Fakulteta za strojništvo Diplomsko delo

1

1 UVOD

1.1 Opredelitev oz. opis problema, ki je predmet diplomske naloge

Liofilizacija je proces, pri katerem s pomočjo sublimacije vode dosežemo osušitev zmesi.

Proces poteka v treh korakih [1]:

1. zmanjšanje temperature, tako da nastane zamrznjena zmes,

2. močno zmanjšanje vrednosti tlaka, s čimer je omogočen neposreden prehod topila iz

trdnega v plinasto agregatno stanje,

3. zamrznjena snov se postopoma segreva, s čimer se sproži sublimacija zamrznjene

kapljevine; temu sledi še desorpcija vlage, ki jo vsebuje preostala trdna snov.

Končni produkt zgoraj opisanega procesa je porozna snov, ki je prav tako hidroskopna. Proces

liofilizacije lahko srečamo v živilski industriji, kjer iz organskih in bioloških živil odstranijo vodo

tako, da živilo najprej zamrznejo, nato pa zmanjšujejo tlak, vse dokler se voda ne izloči iz zmesi.

Dobljena porozna snov je najpogosteje zdrobljena v fin prah. Na tak način hrana ne izgubi

živilske vrednosti in je lažje ohranljiva. Ker je proces izredno zahteven in drag, se najpogosteje

uporablja v farmacevtski industriji za izdelavo zdravil. Razlog, da se proces uporablja pri

izdelavi okoli polovice vseh zdravil, je v ohranitvi strukture ter sestave materiala, ki ostaneta

nespremenjen ob koncu postopka. Prednost tega procesa je, da ga lahko uporabimo tudi pri

temperaturno občutljivih materialih, saj zniža razgradnje reakcije, ki se pojavijo pri ostalih

postopkih sušenja. Dobljene produkte je lažje shraniti, prav tako pa imajo daljši rok trajanja.

Liofilizacija poteka v liofilizatorju (sušilna komora), kjer je nameščenih več pladnjev, na katerih

se nahajajo viale. Ker je proces izredno zapleten, so se na Fakulteti za strojništvo v Mariboru

lotili reševanja le tega z računalniškimi računskimi postopki. V ta namen so izdelali računalniški

program, s katerim so preučili potek sušenja mleka z zamrzovanjem. Najprej so morali

podrobneje preučiti prenos snovi s fazno spremembo in prenos toplote na različnih območjih

naprave. Prenos toplote je v tem procesu vezan na prenos snovi, saj snov prehaja med

različnimi fazami prek različnih faznih mej. Prenos snovi je prisoten, ker obstaja razlika v

kemijskih potencialih zaradi neuravnoteženosti stanj različnih faz. Vse potrebne parametre za

računalniški izračun so predpisali glede na razmere, ki so prisotne v realnosti. Pri izdelavi


2

modela so upoštevali, da je prenos toplote in snovi med sušenjem zmesi časovno odvisen oz.

nestacionaren. Prav tako so upoštevali, da je delež konvekcije zelo majhen, prevladujeta pa

prevod in sevanje toplote. V realnosti se prispevki prevoda, konvekcije in sevanja nekoliko

razlikujejo od privzetih. Po sušenju zmesi nastane snov s porozno strukturo, vendar se ta zaradi

zapletene geometrije v računalniškem modelu ne upošteva. Parno fazo so obravnavali kot

zvezno snov, katere gibanje opišejo Navier-Stokesove enačbe. Ker tok uparjene vlage poteka

pri nizkih tlakih je vprašljivo ali lahko parno fazo privzamemo kot zvezno, saj je Kundesovo

število veliko. Dobljene numerične rezultate so ob koncu primerjali z rezultati, ki jih je dala

eksperimentalna meritev. Z primerjavo so ugotovili, da je prisotno odstopanje od realnih

vrednosti, zato je namen diplomske naloge umeriti oz. korigirati numerični model, da bodo

računski rezultati čim bliže realnim rezultatom.

Za izdelavo računske naloge je bil uporabljen program za 1D simulacijo KRESS, ki temelji na

osnovi metode končnih razlik (MKR). Izdelali so ga avtorji dela [1] na Fakulteti za strojništvo v

Mariboru. Program je napisan v programskem jeziku FORTRAN, grafični vmesnik za 1D

simulacijo LIOSIM pa je narejen v okolju JAVA, s strani avtorja vira [5]. Namenjen je uporabi v

okolju Windows. Umerjanje modela sublimacijskega sušenja je potekalo tako, da smo s

spreminjanjem parametrov ugotovili kateri izmed njih izrazito vplivajo na končen rezultat in

kako. Nato smo spremenili robne pogoje, kjer smo prav tako opazovali njihov vpliv na

spremembo rezultatov.

1.2 Cilji in teza diplomskega dela

Za izdelavo diplomske naloge smo najprej preučili ustrezno literaturo. Pri tem smo v večini

uporabili vir [1], saj so avtorji tega dela izvedli poskuse. Na njihovi podlagi smo naredili

program, ki je bil uporabljen v zaključni nalogi. Z uporabo programskega paketa KRESS in

grafičnega vmesnika LIOSIM smo izvedli simulacije. Dobljene rezultate smo preučili in jih

primerjati z rezultati drugih avtorjev.

Glavni namen oz. predpostavljena teza diplomskega dela je, da z umerjanjem parametrov in

konstant numeričnega modela izboljšamo rezultate simulacije in se s tem približamo

rezultatom eksperimenta.


3

1.3 Predpostavke in omejitve diplomskega dela

Zaradi zapletenosti modela sublimacijskega sušenja in omejenosti pri uporabi licenčnih

programov, je uporabljen programski paket zajemal naslednje predpostavke oz.

poenostavitve:

obravnavamo numerični model časovno odvisnega (nestacionarnega) prenosa toplote

in snovi,

računski model temelji na reševanju ohranitve mase in ohranitve toplotne energije

vlage,

prisotna količina toplotnega prevoda, konvekcije in sevanja je pri sušenju z

zamrzovanjem bistveno drugačna kot pri atmosferskih pogojih sušenja,

predpostavimo, da je v sušilni komori na eni polici več enakih stekleničk, v katerih

sušimo snov;

zaradi tega, za večino stekleničk, prenos toplote in snovi poteka zgolj v vertikalni smeri;

problem lahko obravnavamo enodimenzijsko,

zamrznjena snov je homogena, nespremenljive toplotne prevodnosti, gostote in

specifične toplote.

Za simulacijo bodo viale1 napolnjene s 6% laktoze. Geometrija vial bo med izračunom zmeraj

enaka oz. nespremenjena. Geometrijski podatki so natančneje opisani v poglavju (2.1).

1.4 Metode diplomskega dela

Kot je že navedeno v podpoglavju (1.2) je bilo na začetku potrebno preučiti literaturo.

Poudarek je bil na preučevanju vsebin iz prenosa snovi, prenosa toplote in procesne tehnike,

ki prevladujejo v procesu liofilizacije. Nato je bilo izdelanih več simulacij. Najprej smo

spreminjali parametre, nato pa še robne pogoje. Temu je sledila validacija dobljenih podatkov.

Iz dobljenih rezultatov smo poskušali razbrati, kateri parametri in robni pogoji bistveno

vplivajo na proces. Preostale smo lahko predpostavili kot konstante. Dobljene ugotovitve so

zapisane v obliki diplomskega dela.

1 Steklenička, ki je napolnjena z zamrznjeno zmesjo. Posoda se uporablja med procesom sušenja.


4

2 TEORETIČNI DEL

2.1 Oprema pri liofilizacijskem sušenju

Pri procesu liofilizacije se uporablja naprava imenovana liofilizator. Na tržišču (vir [14] in [15])

se pojavlja več vrst le teh. V splošnem poznamo tri vrste liofilizatorjev. To so laboratorijski,

pilotni in proizvodni liofilizator.

Laboratorijski oz. raziskovalni liofilizatorji so namenjeni v raziskovalne namene in se

uporabljajo predvsem na univerzah in v laboratorijih. Z njimi lahko izvajamo različne postopke

sušenja. Pri tem lahko uporabimo različne vrste embalaže. Sublimacijsko sušenje je mogoče

izvesti v okroglih bučkah ali na policah. Najpogosteje ima eno do dve polici. Osnovni podatki:

kapaciteta kondenzacije: od 1,5 kg v 12 h do 6 kg v 24 h,

površina kondenzacije: ≅ 0,17 m²,

prostornina kondenzacije: ≅ 7,21 L,

minimalna temperatura kondenzacije: od -55C do -85C,

digitalni prikaz temperature in tlaka.

Pilotni liofilizatorji so namenjeni za uporabo v farmacevtski industriji ter razvojnih

laboratorijih. Največkrat se uporabljajo za malo serijsko sušenje produktov, vendar so lahko

namenjeni tudi za optimizacije sušilnega postopka. So nekoliko večji od laboratorijskih

liofilizatorjev. Osnovni podatki naprave so:

kapaciteta kondenzerja: od 5kg do 10kg v 24h,

površina police: 0,1-0,9 m²,0

število polic: največkrat 2, lahko tudi več,

minimalna temperatura kondenzacije: od -55C do -85C.

Proizvodnji liofilizatorji so namenjeni veliki serijski izdelavi, zato mora biti uporaba čim bolj

enostavna. Pomembno je, da so stroški izdelave nizki ter da je izdelava enostavna.

Najpogostejši uporabniki opisanih naprav so farmacevtska podjetja in živilska industrija, zato

so enote popolnoma prilagojene uporabnikom. Naprave so lahko zgrajene z enojno ali dvojno

komoro. Kapaciteta kondenzerja se giblje med 12 kg in 500 kg.


5

Za izdelavo računalniškega modela je bil uporabljen liofilizator Christ Epsilon 2-6D. Na police

se pred samim procesom namestijo viale. Viale ne nalagamo direktno na police, temveč jih

vstavimo s pladnjem, ki ga po njihovi namestitvi v liofilizator izvlečemo. Da viale ostanejo na

svojem mestu, se uporabi okvir, ki ostane vstavljen med celotnim procesom sušenja.

Zmes, ki jo želimo osušiti, je vstavljena v vialo. Na rezultate računskega modela vpliva

geometrija vial, zato so avtorji dela [1] preučili več možnih geometrij. Preučiti je bilo potrebno

šest različnih geometrij. Na podlagi dobljenih rezultatov so izbrali vialo A20-C13. Osnovno

geometrijo viale so razdelili na grlo, prehod, telo in dno. Za izdelavo simulacijskega modela so

bili uporabljeni parametri, prikazani v preglednici (2.1).

V vialo je med izvedbo procesa sušenja vstavljen zamašek, ki jo zapre in s tem prepreči izhod

zmesi. Zamašek se nahaja v grlu viale. Vstavljen je do polovice višine vratu čepa. Po končanem

procesu je zamašek odstranjen.

Slika 2.2: Geometrija viale, ki je bila izbrana na podlagi

dobljenih rezultatov v delu [1].

Slika 2.1: Na levi je prikazan laboratorijski, na sredi pilotni in na desni proizvodnji liofilizator. Vir: Donau Lab Ljubljana in Kambič laboratorijska oprema.


6

Preglednica 2.1: Prikazane so natančne vrednost za izbrano geometrijo viale A20-C13.

2.2 Opis procesa liofilizacijskega sušenja

Za sušenje zmesi, pri katerih ne smemo povečati temperature, se uporablja proces liofilizacije.

Ta poteka v treh stopnjah. V prvi stopnji zmes močno podhladimo, tako da dobimo zamrznjeno

zmes, nato v naslednjem koraku močno znižamo tlak. S tem omogočimo direkten prehod vlage

v plinasto stanje. V tretjem koraku postopoma višamo temperaturo, s čimer omogočimo

sublimacijo zamrznjene kapljevine in desorpcijo vlage. Produkt opisanega procesa ima

porozno strukturo.

Pri zgoraj opisanem procesu imata pomembno vlogo temperatura in tlak. Oba parametra

morata biti takšna, da je stanje v viali pod trojno točko vode, saj je le v tem primeru

omogočena sublimacija. Sublimacija je fazni prehod, pri katerem trdna snov neposredno

preide v plinasto agregatno stanje. Da proces poteče, je trdnini potrebno dovesti sublimacijsko

toploto.

Podatki Oznaka A20-C13 [mm]

zunanji premer 𝑑1 24

zunanji premer grla 𝑑3 16,5

notranji premer grla 𝑑4 12,6

višina viale ℎ1 45

višina grla viale ℎ2 9

debelina stene 𝑠1 1

debelina dna 𝑠2 0,7

globina vbočenega dna 𝑡 0,7

višina prehoda 𝑙3 4


7

Pomembno vlogo pri razumevanju sublimacije ima diagram, ki prikazuje različne faze.

Najpogosteje ponazarja termodinamično ravnotežje, pri katerem ima prosta energija

minimalno vrednost. Faza je lahko sestavljena iz elementa, spojine ali raztopine. Njeno

agregatno stanje je lahko plinasto, tekoče ali trdno. V katerem stanju se nahaja faza določata

tlak in temperatura. Če želimo, da bo proces sublimacije potekel, mora biti tlak nižji ali enak

tlaku trojne točke. Tudi vrednost temperature mora biti nižja ali enaka temperaturi trojne

točke. Na sliki (2.3) je prikazan fazni diagram, v katerem je z črnimi puščicami narisan potek

liofilizacije.

V zaključni nalogi obravnavamo numerični model časovno odvisnega prenosa toplote in snovi.

Predpostavimo, da imamo vialo v zaprti komori, kjer je območje vakuuma. Sušenje bo pričelo

potekati, ko začnemo vialo greti. Večina toplote je dovedene iz spodnjega pladnja preko

prevoda in sevanja ter iz zgornjega pladnja s sevanjem, kar prikazuje slika (2.4). Pri zgornjem

pladnju lahko zaradi vakuuma zanemarimo konvekcijo in difuzijo, pri spodnjem pladnju pa je

sevanje prisotno samo, če je dno viale izbočeno. Tudi preko sten se s sevanjem dovaja toplota,

vendar je količina le te močno povezana s položajem viale. V komori poteka vnos toplote tri-

dimenzionalno. Za poenostavitev najprej predpostavimo, da je dovod toplote iz strani

neodvisen od smeri. S tem dobimo osnosimetričen sistem. V komori je viala obdana z drugimi

vialami, ki so enakih oblik. Če zanemarimo viale tik ob steni komore, so vse grete na enak

način, zato lahko problem obravnavamo eno-dimenzijsko.

Slika 2.3: Fazni diagram prikazuje različne faze. Ponazarja termodinamično ravnotežje, kjer je prosta energija minimalne

vrednosti. Vir: wikipedia.


8

dovod toplotnega toka s sevanjem

viala

polica

dovod toplotnega toka s sevanjem in

prevodom

dovod toplote

s sevanjem

dovod toplote

s sevanjem

liofilizator

Toplota, ki jo dovajamo povzroči proces sušenja, ki poteka od zgoraj navzdol. Predpostavimo,

da je koncentracija vodne pare na sublimacijski fronti enaka ravnotežni koncentraciji

temperature sublimacijske fronte. Pretok inertnega plina je enak nič oz. njegov gradient tlaka

je enak nič. Toplotna tokova potekata preko meje iz obeh strani, vendar nista enaka, saj se na

meji del toplote porabi za sublimacijo. Čez sublimacijsko mejo poteka temperatura zvezno,

njeno premikanje pa vpliva na toplotno ravnovesje.

Po osušitvi nastane porozna snov. Med sublimacijo poteka prenos snovi in toplote, ki

povzročita tok inertnega plina in vodne pare. Njun tok lahko opišemo z Darcyjevim zakonom.

Za neprekinjeno prehajanje obeh snovi je pomembno, da je poroznost dovolj visoka. Na koncu

še poteče proces desorpcije, kar pomeni, da nastala vodna para zapusti porozno območje.

Slika 2.4: Prikaz liofilizatorja z vstavljeno vialo. Rdeče puščice prikazujejo dovod toplote, potrebne za proces

sušenja.


9

vodna para

inertni plin

porozna snov

vodna para

inertni plin

območje 1

območje 2

led + porozna snov

toplotni tok

preko stene

toplotni tok preko

spodnjega pladnja

toplotni tok preko

zgornjega pladnja

površina porozne

snovi

sublimacijska fronta

zamrznjena snov

viala

območje, kjer ni več

ledu poteka desorpcija

vode

Slika 2.5: Skica viale prikazuje vsa območja, kjer poteka sublimacijsko sušenje. Območje 1 je sestavljeno iz porozne snovi, vodne pare in inertnega plina, območje 2 pa iz ledu in porozne

snovi. Med njima se nahaja sublimacijska meja, ki se s sušenjem premika navzdol.

Vodilni enačbi uporabljeni pri liofilizaciji sta ohranitev mase in ohranitev energije. Vsi

ohranitveni zakoni so povzeti po viru [8]. Avtorji teh del so liofilizacijski model obravnavali

enodimenzijsko ter v cilindričnem koordinatnem sistemu.

Ohranitev mase

Zakon ohranitve mase obravnavamo smo v območju 1, ki je področje s porozno strukturo. V

tem območju se ohranjata masi vodne pare in inertnega plina. Pri zapisu enačbe upoštevamo,

da imamo idealna plina, enačbi pa zapišemo za parcialna tlaka. Enačba ohranitve mase vodne

pare:

𝜖𝑀𝑣

𝑅

𝜕

𝜕𝑡(

𝑝𝑣

𝑇) + 𝛁 ∙ 𝑵𝒗 = − 𝜌1,𝑝

𝜕𝐶

𝜕𝑡

(2.1)

akumulacija konvekcija desorpcija


10

akumulacija konvekcija

Za inertni plin velja:

𝜖𝑀𝑖

𝑅

𝜕

𝜕𝑡 (

𝑝𝑖

𝑇) + 𝛁 ∙ 𝑵𝒊 = 0

(2.2)

Za enačbi (2.1) in (2.2) je potrebno izračunati masna tokova vodne pare in inertnega plina:

𝑵𝒗 = −𝑀𝑣

𝑅𝑇 (𝑘1𝛁𝑝𝑣 + 𝑘2𝑝𝑣(𝛁𝑝𝑣 + 𝛁𝑝𝑖))

𝑵𝒊 = −𝑀𝑖

𝑅𝑇 (𝑘3𝛁𝑝𝑖 + 𝑘4𝑝𝑖(𝛁𝑝𝑣 + 𝛁𝑝𝑖))

(2.3)

(2.4)

Oznake 𝑘1, 𝑘2, 𝑘3, 𝑘4 predstavljajo difuzivnost. Izračunamo jih z naslednjimi enačbami:

𝑘1 =𝐶2𝐷𝑣,𝑖

0 𝐾𝑣

𝐶2𝐷𝑣,𝑖𝑜 + 𝐾𝑚𝑥(𝑝𝑣 + 𝑝𝑖)

(2.5)

𝑘3 =𝐶2𝐷𝑣,𝑖

0 𝐾𝑖

𝐶2𝐷𝑣,𝑖𝑜 + 𝐾𝑚𝑥(𝑝𝑣 + 𝑝𝑖)

(2.6)

𝑘2 = 𝑘4 = 𝐾𝑣𝐾𝑖

𝐶2𝐷𝑣,𝑖0 + 𝐾𝑚𝑥(𝑝𝑣 + 𝑝𝑖)

+𝐶01

𝜇𝑚𝑥

(2.7)

Da smo lahko izračunali difuzivnosti, smo potrebovali Knudsenovi difuzivnosti za vodno paro

in inertni plin, Knudsenovo difuzivnost binarne mešanice plinov ter binarno difuzivnost

mešanice vodna para inertni plin na prostem:

𝐾𝑣 = 𝐶1√𝑅𝑇

𝑀𝑣

(2.8)

𝐾𝑖 = 𝐶1√𝑅𝑇

𝑀𝑖

(2.9)


11

akumulacija konvekcija difuzija desorpcija

akumulacija difuzija

premik meje premik meje sublimacija konvekcija

𝐾𝑚𝑥 =𝑝𝑣

𝑝𝑣 + 𝑝𝑖𝐾𝑣 +

𝑝𝑖

𝑝𝑣 + 𝑝𝑖𝐾𝑖

(2.10)

𝐷𝑣,𝑖𝑜 = 𝐷𝑣,𝑖(𝑝𝑣 + 𝑝𝑖)

(2.11)

Ohranitev energije

Za območje 1 zapišemo ohranitev energije z enačbo:

𝜌1𝑐𝑝,1

𝜕𝑇

𝜕𝑡+ 𝛁 ∙ ((𝑵𝒗 + 𝑵𝒊)𝑐𝑝,𝑔𝑇) = 𝜆1∇2𝑇 + ∆𝐻𝑣𝜌1,𝑝

𝜕𝐶

𝜕𝑡

(2.12)

Za območje 2 velja, da poteka samo prevod toplote:

𝜌2𝑐𝑝,2

𝜕𝑇

𝜕𝑡= 𝜆2∇2𝑇

(2.13)

Področje, kjer se stikata območje 1 in 2 imenujemo sublimacijska meja. Preko nje poteka

temperatura zvezno, tok inertnega plina pa je enak nič. Iz spodnjega in zgornjega pladnja

potekata toplotna tokova, ki sta povezana preko sublimacijske toplote:

𝜆2

𝜕𝑇

𝜕𝑛|

2+ 𝑣𝑛𝜌2𝑐𝑝,2𝑇 = 𝜆1

𝜕𝑇

𝜕𝑛|1

+ 𝑣𝑛𝜌1𝑐𝑝,1𝑇 − ∆𝐻𝑠𝑁𝑣,𝑛 − 𝑁𝑣,𝑛𝑐𝑝,𝑔𝑇|1

(2.14)

V enačbi (2.14) predstavlja oznaka 𝑣𝑛 hitrost premikanja sublimacijske fronte v smeri

normale:

𝑣𝑛 = −𝑁𝑣,𝑛

𝜌2−𝜌1 (2.15)


12

Medfazna površina

Pri liofilizaciji sta prisotna prenos toplote in prenos snovi. Prenos snovi poteka zaradi razlike v

kemijskih potencialih. Faze, ki so v medsebojnem stiku, težijo k uravnoteženju oz. ravnovesju.

Gonilna sila prenosa snovi je razlika v koncentracijah oz. potencialnih tlakih na področju med

medfazno površino in področjem plinske zmesi:

�̇� = 𝑘𝑔∗𝐴(𝐶∗ − 𝐶) (2.16)

Potek kemijskih potencialov je zvezen v obeh fazah in tudi na njunem stiku, medtem ko je

potek koncentracij nezvezen na prehodu iz ene v drugi fazo. Na strani plinske zmesi velja

podobno za parcialni tlak. Pri modelih, namenjenih simulacijam uporabljamo samo merljive

veličine, zato bomo nezveznost upoštevati kot porazdelitveni faktor 𝐾∗.

Sublimacijska površina

Na površini kjer se stikata območje 1 in 2, je ravnotežje med plini možno opisati z Clausius-

Clapeyronovo enačbo. Ta nam poda temperaturno odvisnost parcialnega tlaka nasičenja ob

sublimacijski površini:

ln 𝑝𝑣∗ = −

∆𝐻𝑣

𝑅𝑇+ 𝑘𝑜𝑛𝑠𝑡.

(2.17)

Vrednost parcialnega tlaka nasičene vodne pare 𝑝∗ se uporablja pri liofilizacijskem modelu kot

robni pogoj. Njegova končna oblika je:

𝑝𝑣∗ = 𝐵1 ∙ 𝑒𝑥𝑝 (𝐵2 −

𝐵3∆𝐻𝑣

𝑇)

(2.18)

Površina liofilizat - plin

Enačbo za masni tok smo že zapisali (2.16), vendar, ker je velikost medfazne površine neznana,

uporabimo enačbo:

�̇� =𝑑𝐶

𝑑𝑡𝑉 = 𝑘𝑔

∗𝐴𝑉(𝐶∗ − 𝐶) (2.19)


13

Če izraz nekoliko preuredimo, lahko za desorpcijo vode v območju 1 izpostavimo kemijsko

kinetiko prvega reda:

𝜕𝐶

𝜕𝑡= 𝑘𝑔(𝐶∗ − 𝐶) = −𝑘𝑑𝐶

(2.20)

Zanima nas še vrednost ravnotežne koncentracije vode 𝐶∗. Če želimo izračunati 𝐶∗, moramo

poznati vrednost 𝐾∗. Njeno vrednost je priporočljivo izračunati z ločenim eksperimentom

meritve stanja ravnotežja pri realnih pogojih liofilizacije, vendar to ni zmeraj mogoče. V tem

primeru privzamemo, da je 𝐾∗ = 1.

Začetni in robni pogoji

Podatki [1], ki so znani ob pričetku računalniškega preračuna, so:

temperatura območja 1,

temperatura območja 2,

parcialni tlak vodne pare v območju 1,

parcialni tlak inertnega plina v območji 1

koncentracija absorbirane vode v območju 1.

Računalniškemu modelu lahko predpišemo naslednje robne pogoje:

masni tok inertnega plina v območju 1 je enak nič (𝑁𝑖 = 0),

masni tok vodne pare v območju 1 je enak nič (𝑁𝑣 = 0).

Za izračun iskanih neznank je mogoče uporabiti različne enačbe. V vseh enačbah so potrebni

začetni pogoji, uporaba robnih pogojev pa je odvisna od izbire enačbe. Preglednica (2.2) in

slika (2.6) prikazujeta robne pogoje.

Preglednica 2.2: Robni pogoji

neznanka enačba spodaj na strani zgoraj meja

𝑇 (2.12) / fluks fluks fluks

𝑇 (2.13) Fluks fluks / fluks

𝑝𝑣 (2.1) / 𝑵𝒗 = 0 znan 𝑝𝑣 𝑝𝑣∗

𝑝𝑖 (2.2) / 𝑵𝒊 = 0 znan 𝑝𝑖 𝑵𝒊 = 0


14

𝑝𝑣 𝑝𝑖

𝑞

𝑧

𝐿

0 𝑅 𝑟

𝑝𝑣∗ 𝑁𝑖 = 0

𝑁𝑖 = 0

𝑁𝑣 = 0

𝑞

𝑞

Slika 2.6: Prikaz osnosimetrične viale z podanimi robnimi pogoji.

Program, s katerim smo izvedli izračune, nam omogoča izbiro štirih tipov robnih pogojev.

Pogoji vsebujejo različne konstante, katerih vrednosti so bile določene eksperimentalno s

strani FS MB. V preglednici (2.3) je prikazano, kako so sestavljene različne kombinacije robnih

pogojev ter kakšno vlogo imajo konstante. Pri robnem pogoju A je povsod predpisan

konvektivni robni pogoj. Pogoj B ima primarno spodaj sevalni robni pogoj, primarno in

sekundarno zgoraj pa konvektivni robni pogoj. Pri pogoju C je ravno nasprotno, saj je primarno

spodaj konvektivni, primarno in sekundarno zgoraj pa sevalni pogoj. Zadnja možnost D ima

povsod sevalni robni pogoj.

Preglednica 2.3: Robni pogoji, ki veljajo za liofilizacijo laktoze. 𝑇𝑝𝑜𝑙𝑖𝑐𝑎 𝑖𝑛 𝑇𝑧𝑟𝑎𝑘 sta bili

eksperimentalno določeni. Predpisani je samo topotni tok.

robni pogoj primarno spodaj sek. zgoraj prim. in sek. zgoraj parametri

A 𝐴|𝑇 − 𝑇𝑝𝑜𝑙𝑖𝑐𝑎|𝐵

0 𝐷|𝑇 − 𝑇𝑧𝑟𝑎𝑘|𝐸 A, B, D, E

B −𝐶 ∙ 𝜎(𝑇4 − 𝑇𝑝𝑜𝑙𝑖𝑐𝑎4 ) 0 𝐷|𝑇 − 𝑇𝑧𝑟𝑎𝑘|𝐸 C, D, E

C 𝐴|𝑇 − 𝑇𝑝𝑜𝑙𝑖𝑐𝑎|𝐵

0 −𝐹 ∙ 𝜎(𝑇4 − 𝑇𝑧𝑟𝑎𝑘4 ) A, B, F

D −𝐶 ∙ 𝜎(𝑇4 − 𝑇𝑝𝑜𝑙𝑖𝑐𝑎4 ) 0 −𝐹 ∙ 𝜎(𝑇4 − 𝑇𝑧𝑟𝑎𝑘

4 ) C, F


15

2.3 Numerična metoda

Za diplomsko naloge smo uporabili program, ki temelji na matematično fizikalnem modelu,

izdelanem s strani avtorjev vira [1]. Matematično fizikalni model je izveden s pomočjo

diskretizacije vodilnih enačb, pri čemer je uporabljena metoda končnih razlik (MKR).

»Numerična metoda oz. algoritem simulacije za primarno in sekundarno sušenje so izdelali na

Fakulteti za strojništvo v Mariboru avtorji dela [1]:

1. Prični s simulacijo.

2. Tik pred vhodom določi začetni položaj sublimacijske fronte. Nato za območje 1 in

območje 2 izdelaj računski mreži.

3. Določi začetne parametre, ki so temperatura, parcialni tlak ter koncentracija.

4. Prični s časovnim korakom primarnega sušenja:

izračunaj ravnovesno koncentracijo vodne pare,

izračunaj koncentracijo absorbirane vode na sublimacijski meji,

v območju 1 rešimo enačbo (2.20) za koncentracijo absorbirane vode C,

začetek nelinearne zanke:

v območju 2 rešimo enačbo (2.13) za neznano temperaturo T,

upoštevaj zveznost temperature na sublimacijski meji,

izračunaj toplotno prevodnost v območju 1,


izračunaj difuzivnosti 𝑘1, 𝑘2, 𝑘3, 𝑘4 in gradiente,

v območju 1 rešimo enačbo (2.1) za parcialni tlak vodne pare 𝑝𝑣,

izračunaj gradient delnega tlaka vodne pare,

v območju 1 rešimo enačbo (2.2) za parcialni tlak inertnega plina 𝑝𝑖,

izračunaj gradient delnega tlaka inertnega plina,

izračunaj masna tokova vodne pare in inertnega plina.

5. Konec časovnega koraka za primarno sušenje.

6. Preveri, ali je sublimacijska fronta dosegla dno, če ni, se primarno sušenje nadaljuje

(vrni se na korak 4.), če je, se začne sekundarno sušenje.


16

7. Prerazporedi rezultate primarnega sušenja po celotni višini vzorca (primarno sušenje

ustvarimo tik nad dnom, zato je rezultate potrebno prerazporediti ). Sedaj porozna

snov zajema celotno višino, zamrznjenega dela ni več.

8. Začetek časovnega koraka za sekundarno sušenje:

izračunaj ravnovesno koncentracijo vodne pare,

v območju 1 rešimo enačbo (2.20) za koncentracijo absorbirane vode C,

začetek nelinearne zanke:


upoštevaj zveznost temperature na sublimacijski meji,

izračunaj toplotno prevodnost v območju 1,


izračunaj 𝑘1, 𝑘2, 𝑘3, 𝑘4 in gradient,

v območju 1 rešimo enačbo (2.1) za parcialni tlak vodne pare 𝑝𝑣,

izračunaj gradient delnega tlaka vodne pare,

v območju 1 rešimo enačbo (2.2) za parcialni tlak inertnega plina 𝑝𝑖,

izračunaj gradient delnega tlaka inertnega plina,

izračunaj masna tokova vodne pare in inertnega plina,

konec nelinearne zanke.

9. Konec časovnega koraka za sekundarno sušenje.

10. Preveri zaustavitveni kriterij, če ni izpolnjen, začni nov časovni korak (točka 8.).

Zaustavitveni kriterij je koncentracija absorbirane vode, C < 0.005.«

(Modeliranje liofilizacije, 2016, str. 17,18,19)

Za izvedbo simulacije sublimacijskega sušenja se uporablja programski paket, ki je sestavljen

iz grafičnega uporabniškega vmesnika LIOSIM, programa za 1D simulacijo KRESS ter programa

za osnosimetrično 3D simulacijo na osnovi MRE. Programski paket simulira primarno in

sekundarno fazo sušenja, faza zamrzovanja ni vključena v simulacijo. Za izdelavo naloge smo

uporabili zgolj LIOSIM in KRESS.


17

Grafični uporabniški vmesnik LIOSIM

Program pod imenom LIOSIM je bil izdelan kot grafični vmesnik programu KRESS. Glavni

namen grafičnega vmesnika je prijaznejše oz. lažje upravljanje s programom KRESS. Vanj lahko

neposredno vnesemo vse vhodne podatke, ki jih program za 1D simulacijo potrebuje za

izračun. Ti podatki so avtomatično shranjeni v datoteko kerss.inp. V primeru, da bi želeli

shraniti vnesene podatke pod drugačno ime datoteke, izračun ne bo izveden. Ko zaženemo

program se nam prikaže grafično okno, katero nam omogoča naslednja dejanja:

izdelavo novega projekta,

odpiranje oz. ponovno uporabo že obstoječega projekta,

shranjevanje projektov,

pomoč uporabnikom v obliki PDF dokumenta,

vnos vhodnih podatkov,

pričetek izračuna oz. zagon simulacije.

Za pričetek izračuna potrebujemo temperaturni robni pogoj, ki je zapisan v datoteki

kress.temp.inp. V primeru, da datoteke ni v mapi projekta, se le-ta samodejno prekopira iz

mape C:∖Program Files∖Liosim. Vhodne podatke lahko izberemo sami ali pa uporabimo

privzete oz. shranjene podatke, ki so jih predpisali avtorji besedila [1]. Če vnašamo svoje

podatke, moramo med tem biti s kurzorjem miške znotraj območja grafičnega okna. Za zapis

decimalnih števil uporabimo piko. Vhodni podatki in njihove privzete vrednosti so prikazani v

preglednici (2.4). Ko imamo shranjene vse parametre lahko pričnemo z simulacijo. Seveda

mora biti pred tem projekt shranjen na izbrano lokacijo. Po zagonu izračuna se odpre DOS

okno, kjer se izvaja simulacija. Okno je odprto vse dokler se le-ta ne konča, zato okna ne

zapiramo. Izračun lahko prekinemo s klikom na gumb Izhod ali tako, da zapremo DOS okno.

Po končanem izračunu se rezultati shranijo v naprej določeno mapo v obliki datotek.

Preglednica 2.4: Vhodni podatki zapisani v datoteki kress.inp

Podatki: Vrednost

Višina viale 11.5

Število vozlišč (max, min) 50 10

Časovni korak [s] 1.0

Datoteka s temperaturami kress.temp.inp


18

Št. nelinearnih iteracij, natančnost 2000 1.0D-6

Izpis na ekran 1

Največje število časovnih korakov 200000

Izpis profilov [0-3, primarna, sekundarna] 1 2000 4000

Lokacija zaznaval [0/1, deleži] 1 0.1304 0.3913 0.521

Ciljna vlažnost [kg/kg] 0.01

Poroznost 0.95

Podrelaksacija 𝑻𝟐, 𝑻𝟏, 𝒑𝒊, 𝒑𝒗 1.0 1.0 1.0

Robni pogoji (tip) 1 2 1 2

Robni pogoji (vrednost) 7.0E-5 6.0 0.0 0.0 0.0 0.4

Sistemi linearnih enačb (št. iteracij, natančnost) 5000 1.0D-10

Programska oprema za 1D simulacijo KRESS

KRESS je programski paket, ki simulira proces sušenja v 1D. Enodimenzionalno pomeni, da

poteka simulacija vertikalno po vzorcu oz. viali. Točen pomen kratice KRESS je Končne Razlike

za Enodimenzijsko Sublimacijsko Sušenje. Algoritem programa je zapisan na začetku

podpoglavja (2.3). Pred pričetkom simulacije sta potrebni datoteki kress.inp in kress.temp.inp,

ki sta shranjeni v skupni mapi na izbranem mestu. Ob koncu simulacije KRESS poda več

izhodnih datotek, kamor je zapisal dobljene podatke.

Datoteko kress.inp smo že obravnavali pri grafičnem vmesniku, vendar jo lahko zapišemo brez

njegove uporabe. Prvotno je datoteka zapisana kot tekstovna datoteka z ASCII znakovnim

zapisom. Sicer je vnos podatkov nekoliko lažji ob uporabi LIOSIMA, vendar jih lahko urejamo

tudi z urejevalniki besedil, kot npr. beležnica in word. Kadar je pred zapisom znak #, besedilo

za njim predstavlja komentar, ki ne vpliva na izračun. Enakega pomen imajo prazne vrstice.

Kot vhodni podatek služi tudi datoteka kress.temp.inp, ki poda začetno temperaturo vzorca in

temperaturni algoritem procesa sušenja. Urejanje in pomen vrstic je enak kot pri datoteki

kress.inp. Temperatura za navedene čase v datoteki se interpolira. Pričetek simulacije je čas

nič, ki predstavlja pričetek primarnega sušenja. Simulacija se zaključi, ko je dosežen

maksimalni predpisani čas.


19

Izhodne datoteke

Pomen izhodnih datotek je zapis rezultatov ali nadzor simulacije. Zapisane so z ASCII

znakovnim zapisom, urejamo pa jih lahko z urejevalniki besedila ali programi za risanje grafov.

Zapis datotek je v obliki preglednice. Za prikaz rezultatov so namenjene naslednje datoteke:

kress.dat – poda vlažnost in temperaturo na vrhu ter dnu viale, temperaturo

sublimacijske meje, temperaturo na sedmih vnaprej določenih mestih, razporejenih po

višini vzorca,

kress.csv – za izbrane časovne korake poda profile temperature, vlažnosti, tlakov in

masnih tokov v eni datoteki,

kress.tim.dat – za vsak izbran časovni korak poda profile temperature, vlažnosti, tlakov

in masnih tokov, vsakega v svoji datoteki.

Nadzorna datoteka kress.log sporoči obvestilo o delovanju ter zapiše, če je bila simulacija

uspešna. Sporoči nam tudi konec primarnega sušenja. Mapa kress.sta nam poda natančnost

izračuna enačbe za vsak časovni korak in nelinearno iteracijo. Število iteracij pri reševanju

linearnih enačb za vsak časovni korak in nelinearno iteracijo na poda kress.ite. V datoteki

kress.tim je zapisana višina sublimacijske meje ter natančnost izračuna.

V preglednici (2.4) je prikazan parameter lokacija zaznamoval. Predstavlja nam višine merilnih

mest temperature. Dobljeni rezultati se zapišejo v datoteki kress.tim.dat kot temperature T1,

T2, T3, T4, T5, T6 in T7. Na spodnji sliki (2.7) so označeni natančni položaji vseh sedemih

merilnih mest za privzete podatke. V primeru, da spremenimo vrednost parametra višina

polnitve, se položaj merilnih mest spremeni, saj so v simulaciji predpisani kot deleži celotne

polnitve.


20

𝑧

0 𝑟

T1= 1,5 mm

T4= 6,0 mm

T5= 7,5 mm

T6= 9,0 mm

T7= 10,5 mm

T3= 4,5 mm

T2= 3,0 mm

Zaradi velikega števila izhodnih datotek, ustvari program LIOSIM datoteko, ki omogoča hiter

in sproten pregled nastajajočih rezultatov. Rezultate je možno prikazati v obliki grafov s

programom Gnuplot (prve tri datoteke) ali Paraview (zadnja datoteka). Datoteke prikazujejo:

graf.Meja.gp – položaj sublimacijske meje v odvisnosti od časa,

graf.Cv.gp – vlažnost na vrhu in dnu porozne snovi v odvisnosti od časa,

graf.Temp.gp – temperaturo na različnih višinah v odvisnosti od časa,

graf.ParaView.pvsm – profil temperature, tlakov in vlažnosti po višini.

Slika 2.7: Prikaz merilnih mest temperature za privzete podatke, kjer je višina polnitve 11,5

mm.


21

3 UMERJANJE MODELA

3.1 Občutljivost modela na spremembe parametrov

Na Fakulteti za strojništvo v Mariboru je bil izdelan program za simulacijo sušenja z

zamrzovanjem. V programu so na podlagi eksperimentov že vnaprej določene vrednosti

parametrov, vendar je mogoče le-te tudi poljubno spremeniti. Da bi ugotovili kakšen vpliv

imajo posamezni parametri, smo izdelali simulacije z programom KRESS. V ta namen smo

uporabili osebni računalnik HP ProBook 4510s. Nato smo analizirali dobljene rezultate. V

nadaljevanju so prikazani rezultati in zapisane ugotovitve. Do rezultatov smo prišli tako, da

smo v posamezni simulaciji vedno spremenili samo en parameter in ne več parametrov hkrati.

Za slikovni prikaz rezultatov smo uporabili grafe. Le ti si bodo za vsak parameter od leve proti

desni sledili v naslednjem vrstnem redu:

sprememba višine sublimacijske meje v odvisnosti od časa,

sprememba temperature na sublimacijski meji v odvisnosti od časa,

sprememba temperature na merilnem mestu 1 v odvisnosti od časa,

sprememba temperature na merilnem mestu 3 v odvisnosti od časa,

sprememba temperature na dnu vzorca v odvisnosti od časa,

sprememba temperature na vrhu vzorca v odvisnosti od časa,

sprememba vlažnosti na dnu porozne snovi v odvisnosti od časa,

sprememba vlažnosti na vrhu porozne snovi v odvisnosti od časa,

sprememba temperature v odvisnosti od višine,

sprememba vlažnosti v odvisnosti od višine.

Pod slikami grafov je priložena slika legende, ki prikazuje pomen barvnih črt. Razlog zakaj vsak

graf nima svoje legende je, da zavzame prevelik prostor na grafu. Prav tako imajo vsi grafi za

določen parameter povsem enako legendo, zato je prikazana samo enkrat. Na grafih, ki

prikazujeta spreminjanje temperature na merilnem mestu 1 in 3, se merilno mesto 1 nahaja

vedno na višini viale 1,5 mm, merilo mesto 3 pa na višini 4,5 mm, kar prikazuje slika (2.7). Za

grafa sprememba višine v odvisnosti od temperature oz. vlažnosti, so v vseh primerih podatki

vzeti iz datoteke za 11 časovni korak, kjer so zapisani vsi rezultati za čas 22000 s. Ker želimo


22

umeriti in s tem izboljšati simulacijo, bodo za vsak parameter podane tabele, kjer bomo med

seboj primerjali računske čase.

Višina polnitve

Simulacije smo pričeli s parametrom višina polnitve. To pomeni, da smo v teh simulacijah

spreminjali izključno višino polnitve, vsi ostali parametri pa so bili enaki podatkom, shranjenim

v mapi kress.inp. Za izračun smo uporabili več različnih višin, vendar so za grafični prikaz

uporabljene višine 6,0 mm; 8,0 mm; 11,0 mm; 11,5 mm; 12,0 mm; 15,0 mm in 20,0 mm.

Med seboj smo primerjali čase konca primarnega sušenja in sekundarnega sušenja, kar je

prikazano v preglednici (3.1). Iz dobljenih rezultatov lahko sklepamo, da z višanjem polnitve

raste primarni čas sušenja. Sekundarni čas je za vse primere nespremenjen, ker se je v vseh

primerih sušenje zaključilo ob koncu temperaturnega protokola. Zadnji stolpec predstavlja

računski čas na osebnem računalniku HP ProBook 4510s Intel-Core2 Duo T6670 2.2 GHz. Pri

tem parametru je računski čas osebnega računalnika rastel z večanjem višine, ker je pri večji

višini večje računsko območje.

Na sliki (3.1) je razvidno, da se z večanjem višine polnitve sublimacijske meje od vrha navzdol

počasneje premika. Končna in začetna temperatura sta v vseh primerih isti. Razlika pri grafih

temperature je v času, v katerem je dosežena končna temperatura, saj je le ta daljši z večanjem

višine.

Primerjali smo spremembo vlažnosti s časom, ki so na sliki (3.2). Tudi v tem primeru sta končna

in nasičena vlažnost pri trenutni temperaturi predpisani in posledično enaki. Vidimo, da se v

primeru 6,0 mm vlažnost ustali, nato pa se zmanjšuje izredno počasi. Pri višini 20,0 ne pride

do ustalitve vlažnosti, saj je število časovnih korakov premajhno. V primeru, da bi izbrali to

višino, bi morali povečati število časovnih korakov.

Preglednica 3.1: Primerjava trajanja primarnega in sekundarnega sušenja. Zadnji stolpec prikazuje čas simulacije na osebnem računalniku. Vsi časi so podani v sekundah [s].

Višina polnitve [mm] Konec prim. sušenja Konec sek. sušenja Čas računanja

6,0 26486,0 180001,0 1094,0

8,0 41342,0 180001,0 1200,0

11,0 66763,0 180001,0 1241,0

11,5 (privzeti podatki) 71208,0 180001,0 1228,0

12,0 75696,0 180001,0 1137,0


23

15,0 102491,0 180001,0 1533,0

20,0 152045,0 180001,0 1740,0

Slika 3.1: Prikaz grafov v odvisnosti od časa. Od leve proti desni si sledijo višina sublimacijske meje, temperatura sublimacijske meje, temperatura ne merilnem mestu 1, temperatura na merilnem mestu 3, temperatura na dnu vzorca in temperatura na vrhu vzorca.


24

Slika 3.2: Prikaz grafov v odvisnosti od časa. Levi graf prikazuje vlažnost na dnu porozne snovi, desni graf pa prikazuje vlažnost na vrhu porozne snovi.

Spodnji grafi–slika (3.3) predstavljajo odvisnost temperature in vlažnosti v odvisnosti od višine.

Pri temperaturi je razvidno, da minimalna in maksimalna temperatura dosežeta najmanjšo

vrednost pri največji višini.

Slika 3.3: Na levi strani je prikazan graf višine v odvisnosti od temperature, na desni pa je prikazan graf višine v odvisnosti od vlažnosti.


25

Število vozlišč

Parameter število vozlišč smo spremenili na različne vrednosti. Te si sledijo v naslednjem

zaporedju: 10 10, 30 10, 40 20, 50 20, 50 30, 60 10, 100 20, 100 30. Prvo število prikazuje

število vozlišč v območju 1, drugo pa število vozlišč v območju 2. Najprej smo med seboj

primerjali čase primarnega sušenja. Ugotovili smo, da se z večanjem števila vozlišč primarni

čas sušenja spreminja, vendar v zelo majhnih vrednostih. Konec sekundarnega sušenja ostaja

povsod enak, ker v vseh primerih dosežemo konec temperaturnega protokola. Velikega

pomena je zadnji stolpec v preglednici, ki nam pove, da se z večanjem števila vozlišč veča tudi

čas, potreben za izračun na osebnem računalniku.

Na slikah (3.4), (3.5) in (3.6) so grafično prikazani dobljeni rezultati. Vsi primeri dajo precej

podobne oz. skoraj enake rezultate. To lahko vidimo iz prekrivanja črt vseh primerov, zato je

videti, kot da je prikazan le primer 100 30 (rjava barva). Takšen rezultat je pozitiven, saj je

omenjeni parameter del numerične metode, ki ne sme vplivati na rezultat simulacije.

Manjše odstopanje je mogoče opaziti na grafu sprememba vlažnosti v odvisnosti od višine,

kjer vidimo, da se pri manjšem številu vozlišč prične povečevati vlažnost na manjši višini.


Število vozlišč (max., min.) Konec prim. sušenja Konec sek. sušenja Čas računanja

10 10 71241,0 180001,0 707,0

30 10 71225,0 180001,0 546,0

40 20 71206,0 180001,0 1020,0

50 20 (privzeti podatki) 71208,0 180001,0 1228,0

50 30 71197,0 180001,0 1303,0

60 10 71203,0 180001,0 1662,0

100 20 71192,0 180001,0 1566,0

100 30 71191,0 180001,0 2360,0


26

Slika 3.4: Prikaz grafov v odvisnosti od časa. Od leve proti desni si sledijo višina sublimacijske meje, temperatura sublimacijske meje, temperatura na merilnem mestu 1, temperatura na merilnem mestu 3, temperature na dnu vzorca in temperatura na vrhu vzorca.


27




28

Časovni korak

Kot je že zapisano v delu [1], predstavlja krajši časovni korak gostejšo mrežo. Avtorji tega dela

so izvedli simulacije za časovni korak 0,1 s in 1,0 s. Njihova končna izbira je bil časovni korak

1,0 s. V tej nalogi želimo ugotoviti, kolikokrat večji je lahko časovni korak, da bo ob tem

simulacija vrnila nespremenjeni rezultat. V ta namen smo izvedelali več simulacija, vendar je

samo v štirih primerih bil izračun zaključen. Ugotovili smo, da v primeru, ko je časovni korak

večji od 5,0 s, numerična shema ni našla rešitve in zato izračun ni potekel do konca. Iz tega

sledi, da je lahko največji časovni korak 5,0 s. Za grafični prikaz smo uporabili vse simulirane

vrednosti: 1,0 s; 2,0 s; 4,0 s in 5,0 s.

Iz preglednice (3.3) lahko sklepamo, da je z večanjem časovnega koraka čas primarnega

sušenja in računanja osebnega računalnika krajši. Razlog za to je večji časovni korak, ki

izračuna podatke redkeje. Npr. pri časovnem koraku 1,0 s je vsako sekundo izračun rezultatov,

pri časovnem koraku 5,0 s pa komaj vsako 5 sekundo.

Slika (3.7) nam prikazuje, da z večanjem časovnega koraka ni sprememb. To je mogoče

razbrati, saj se vse črte ujemajo oz. prekrivajo. Tudi vlažnosti na dnu in vrhu porozne snovi na

sliki (3.8) se v celoti ujemajo. Takšen rezultat je dober, saj je časovni korak del numerične

metode in naj ne bi vplival na fizikalno dogajanje. Pri grafih temperature in vlažnosti v

odvisnosti od višine, ki so prikazani za čas 220000 s vidimo, da ni odstopanj. Rezultati so

grafično prikazani na sliki (3.9).


Časovni korak [s] Konec prim. sušenja Konec sek. sušenja Čas računanja


2,0 71206,0 180002,0 741,0

4,0 71204,0 180004,0 500,0

5,0 71185,0 180005,0 456,0


29

Slika 3.7: Prikaz grafov v odvisnosti od časa. Od leve proti desni si sledijo višina sublimacijske meje, temperatura sublimacijske meje, temperatura na merilnem mestu 1, temperatura na

merilnem mestu 3, temperatura na dnu vzorca in temperatura na vrhu vzorca.


30




31

Ciljna vlažnost

Naslednji parameter, ki smo ga spreminjali je bil ciljna vlažnost. Za rezultate smo uporabili

vrednosti, prikazane na priloženi legendi pod grafi. Ker želimo imeti čim večjo stopnjo končne

osušitve, vrednosti nismo bistveno povečali. Ugotovili smo, da z večanjem vrednosti ciljne

vlažnosti pada čas računanja osebnega računalnika. To je bilo za pričakovati, saj je v primeru

večje vrednosti končne vlažnosti simulacija prej končana, ker je vlažno snov potrebno manj

osušiti.

Na vseh grafih v odvisnosti od časa, ki jih predstavljata sliki (3.10) in (3.11), smo prišli do

enakega zaključka. Večja kot je vrednost ciljne vlažnosti, krajši je simulacijski čas oz. simulacija

je hitreje zaključena, saj je hitreje dosežena konča vlažnost. To je možno ugotoviti iz črt na

grafu, ki izgledajo, kot da bi bile sestavljene iz različnih barv. Najdlje je potekala simulacija za

privzete podatke, kjer je bila predpisana vlažnost 0,01 kg/kg.

Grafa, ki prikazujeta spremembe po višini (slika 3.12), kažeta na povsem identični rezultat oz.

ujemanje vseh primerov.

Med podanimi rezultati ni prikazanih simulacij za primera 0,0001 kg/kg in 0,001 kg/kg ciljne

vlažnosti. Na sliki (3.13) je prikazana sprememba vlažnosti na dnu porozne snovi v odvisnosti

od časa za navedena primera. Simulacija je sicer potekla normalno, vendar pa predpisana

ciljna vlažnost ni bila dosežena. Iz tega sklepamo, da je za privzeto število časovih korakov

najmanjša možna ciljna vlažnost vrednosti 0,01 kg/kg.


Ciljna vlažnost [kg/kg] Konec prim. sušenja Konec sek. sušenja Čas računanja


0,02 71208,0 116840,0 853,0

0,05 71208,0 92365,0 793,0

0,1 71208,0 81880,0 583,0


32

Slika 3.10: Prikaz grafov v odvisnosti od časa. Od leve proti desni si sledijo višina sublimacijske meje, temperatura sublimacijske meje, temperatura ne merilnem mestu 1, temperatura na merilnem mestu 3, temperature na dnu vzorca in temperatura na vrhu vzorca.


33



Slika 3.13: Ciljna vlažnost 0,0001 kg/kg in 0,001 kg/kg v določenem časovnem koraku nista bili doseženi. Najmanjša končna vlažnost je lahko 0,01 kg/kg.


34

Poroznost

Za grafični prikaz smo uporabili vrednosti poroznosti 0,60; 0,70; 0,76; 0,80; 0,85; 0,90; 0,95;

0,98. S spreminjanjem vrednosti poroznosti simulacije v bistvu spremenimo snov. V realnosti

oz. pri eksperimentu bi vrednost lahko spremenili z uporabo druge snovi. V preglednici (3.5)

smo primerjali konec primarnega in sekundarnega sušenja ter čas računalniškega izračuna.

Konec primarne faze je za vse primere zelo podoben. Enako lahko razberemo iz časov

osebnega računalnika.

Podobnost oz. ujemanje rezultatov je mogoče opaziti na sliki (3.14), kjer je razvidno, da se črte

za vse primere skoraj povsem prekrivajo. Nekoliko večje odstopanje je prisotno na zadnjem

grafu, ki prikazuje temperaturo na vrhu vzorca v odvisnosti od časa. V primeru, ko je poroznost

najmanjše vrednosti, vidimo, da je končna temperatura primarnega dela sušenja nekoliko

manjša od tistih, ki pripadajo večjim vrednostim poroznosti.

Na sliki (3.16), kjer je na levi strani graf temperature v odvisnosti od višine, je razvidno

odstopanje končnih temperatur vseh primerov. Višja kot je vrednost poroznosti, manjša je

končna temperatura.


Poroznost [/] Konec prim. sušenja Konec sek. sušenja Čas računanja

0,60 70895,0 180001,0 1164,0

0,70 70975,0 180001,0 1298,0

0,76 71026,0 180001,0 1290,0

0,80 71062,0 180001,0 1295,0

0,85 71108,0 180001,0 1282,0

0,90 71157,0 180001,0 1260,0


0,98 71240,0 180001,0 1285,0


35



36

3.2 Občutljivost modela na spremembe robnih pogojev

Program KRESS omogoča različne kombinacije robnih pogojev, ki so predstavljene v

podpoglavju 2.2. Avtorji dela [1] so ugotovili, da je najmanjše odstopanje od rezultatov

eksperimenta bilo v primeru uporabe robnega pogoja tipa C. Zaradi tega bomo v tej diplomski

nalogi umerili samo konstante tega robnega pogoja. Izdelane so bile tudi simulacije za

umerjanje vseh konstant, vendar je ujemanje z eksperimentalnimi rezultati slabše, zato jih

zaradi obsežnosti naloge ne bomo uporabili. Robni pogoj tipa C (zapis v programu KRESS je 1

2 1 2), predstavlja naslednjo kombinacijo robnih pogojev: konvektivni robni pogoj za primarno

sušenje spodaj, sevalni robni pogoj za primarno in sekundarno sušenje zgoraj. Pri tej




37

kombinaciji so uporabljene konstante A,B in F, ki jih bomo v nadaljevanju umerili vsako

posebej.

Robni pogoj tip C (1 2 1 2) – konstanta A

Na začetku umerjanja robnega pogoja smo spreminjali samo vrednosti konstante A, nato pa

še ostali dve konstanti. Sicer so v delu [1] le-te že določene na podlagi eksperimentov, zato

bomo v tem poglavju skušali ugotoviti njihov vpliv na končni rezultat.

V spodnji preglednici (3.6) so prikazani končni časi sušenja in računanja. Kot lahko opazimo je

pri večji vrednosti konstante A primarno sušenje potekalo hitreje. Enako lahko trdimo za

računski čas osebnega računalnika. Na grafu višine sublimacijske meje (3.17) in vseh grafih

temperatur je razvidno, da večja kot je konstanta A, hitreje je dosežena določena

temperature. Na sliki (3.18) lahko zaznamo odstopanje v rezultatih vlažnosti na dnu porozne

snovi. Tudi tukaj velja, da z večanjem konstante A pospešimo proces sušenja.

Nekoliko večje odstopanje lahko opazimo na sliki (3.19), kjer sta prikazana grafa temperature

in vlažnosti v odvisnosti od višine. Ugotovili smo, da z višanjem vrednosti konstante A, rastejo

temperature po višini.


Robni pogoj tip A, konstanta A [/]

Konec prim. sušenja

Konec sek. sušenja Čas računanja

5,0 E-5 74956,0 180001,0 1302,0

6,0 E-5 72887,0 180001,0 1287,0

7,0 E-5 (privzeti podatki) 71208,0 180001,0 1228,0

7,5 E-5 70481,0 180001,0 974,0

8,0 E-5 69813,0 180001,0 1238,0

10,0 E-5 67583,0 180001,0 1231,0


38



39

Robni pogoj tip C (1 2 1 2) – konstanta B

Rezultati simulacij, pri katerih smo spreminjali konstanto B, kažejo, da z večanjem vrednosti B

zmanjšujemo čas primarnega sušenja. Časi izračuna na osebnem računalniku so si bili zelo

podobni, vendar se tudi ti manjšajo z večanjem konstante B.

Kot vidimo na sliki (3.20), je vpliv te konstante največji, saj so razlike med primeri največje. Na

temperaturo vpliva konstanta B tako, da je z njenim večanjem hitreje dosežena maksimalna

temperatura, vendar je le ta v vseh primerih enaka (slika 3.20 in 3.21). Na sliki (3.22) vidimo,

da se z večanjem B zmanjša čas sušenja na dnu in vrhu porozne snovi. Tudi v tem primeru so




40

rezultati spremembe temperature in vlažnosti z višino enaki, le da so pri konstanti B razlike še

nekoliko večje- slika (3.23).


Robni pogoj tip A, konstanta B [/]

Konec prim. sušenja Konec sek. sušenja Čas računanja

5,5 88225,0 180001,0 1272,0


6,5 60536,0 180001,0 1211,0

7,0 53449,0 180001,0 1172,0

8,0 45079,0 180001,0 1165,0

9,0 40663,0 180001,0 1185,0

Slika 3.20: Prikaz grafov v odvisnosti od časa. Od leve proti desni si sledijo višina sublimacijske meje, temperatura sublimacijske meje, temperatura ne merilnem mestu 1, temperatura na merilnem mestu 3.


41


Slika 3.21: Prikaz grafov v odvisnosti od časa. Levi graf prikazuje temperaturo na dnu vzorca, desni graf pa temperaturo na vrhu vzorca.



42

Robni pogoj tip C (1 2 1 2) – konstanta F

V tem primeru smo uporabili naslednje vrednosti konstante F: 0,10; 0,35; 0,40; 0,50; 0,70;

0,80; 0,90. Najprej vidimo, da se čas primarnega sušenja in izračuna na računalniku ne

razlikujejo precej. Njihova vrednost pada od manjše vrednosti konstante F proti večji. Konec

sekundarnega sušenja je povsod enak.

V primeru spremembe višine sublimacijske meje po času se vsi rezultati povsem ujemajo. Na

vseh grafih temperatur je razvidno, da se razlikujejo le vmesne temperature v sekundarnem

delu sušenja, kar je bilo za pričakovati, saj se konstanta F pojavi v enačbi samo pri

sekundarnem sušenju. V primarnem delu sušenja je zelo veliko ujemanje. Veliko odstopanje

od privzetih podatkov je prisotno v primeru, kadar je konstanta F vrednosti 0,10. V primarnem

delu je njeno ujemanje dokaj visoko, v sekundarnem delu pa je veliko odstopanje od ostalih

vrednosti. Ugotovitve so grafično prikazane na sliki (3.24).

Preglednica 3.8: Primerjava trajanja primernega in sekundarnega sušenja. Zadnji stolpec prikazuje čas simulacije na osebnem računalniku. Vsi časi so podani v sekundah [s].

Robni pogoj tip A, konstanta F [/]

Konec prim. sušenja Konec sek. sušenja Čas računanja

0,10 71470,0 180001,0 1088,0

0,35 71248,0 180001,0 1287,0


0,50 71133,0 180001,0 1295,0

0,70 71000,0 180001,0 1269,0

0,80 70941,0 180001,0 1283,0

0,90 70887,0 180001,0 1316,0


43



44




45

3.3 Rezultati umerjenega modela

Za umerjeni model smo spreminjali zgolj vrednosti konstant robnih pogojev, torej A, B in F, za

karete smo ugotovili, da najbolj vplivajo na končni rezultat. V preglednici (3.9) so prikazani

izbrani podatki za umerjeni model ter privzeti podatki. Vsi ostali parametri, kot so višina viale,

poroznost, časovni korak, itd. so ostali nespremenjeni oz. enaki privzetim. Grafični rezultati so

prikazani na sliki (3.27). Pri tem je razvidno, da je odstopanje privzetih podatkov in umerjenega

modela izredno majhno. Na desni so prikazani grafi eksperimenta, vendar rezultati nekoliko

bolj odstopajo od simulacijskih, ker je med izvedbo eksperimenta prišlo do manjših zapletov.

Izdelanih je bilo več modelov za umerjanje robnih pogojev, vendar je najbolj ustrezal

uporabljeni robni pogoj. Ugotovili smo, da se z spreminjanjem robnih pogojev sicer lahko

nekoliko približamo realnemu procesu, vendar izredno malo. Torej lahko trdimo, da so že

privzeti podatki, ki so jih predpostavili na UM FS najboljši približek realnosti.

Preglednica 3.9: Prikaz izbranih parametrov za umerjeni model in privzete podatke. Prametri so določeni na podlagi rezultatov simulacij iz prejšnjega poglavja.

Parameter Umerjeni model Privzeti podatki

Robni pogoj-konstanta A 8,0E-5 7,0E-5

Robni pogoj-konstanta B 6,0 6,0

Robni pogoj-konstanta F 0,35 0,4


Model Konec prim. sušenja Konec sek. sušenja Čas računanja

privzeti podatki 71208,0 180001,0 1228,0

umerjeni model 69849,0 180001,0 1129,0


46

Slika 3.27: Prikazani so grafi temperature v odvisnosti od časa. Prikazujejo rezultate umerjenega modela, privzetih podatkov in eksperimenta, kjer si od leve proti desni sledijo

rezultati merilnih mest: 1,5 mm; 3,0 mm; 4,5 mm; 6,0 mm in 7,5 mm.


47

3.4 Priporočila za umerjanje modelov

Z izdelavo računalniških simulacij smo ugotovili, kakšen vpliv imajo parametri na potek

rezultatov. Nekateri zelo malo oz. praktično ne vplivajo na končni rezultat, med tem ko ima pri

drugih že manjša sprememba izredno velik vpliv. V nadaljevanju bomo opisali vpliv vsakega

parametra posebej.

Z večanjem višine polnitve raste čas, ki je potreben, da je dosežena maksimalna temperatura.

To smo sklepali že vnaprej, saj se več snovi suši dlje časa. Ugotovili smo tudi, da je pri višine

viale nad 18,0 mm privzeto število časovnih korakov premajhno ter ga moramo povečati. V

nasprotnem primeru ciljna vlažnost oz. želena stopnja osušitve ne bo dosežena. Glede izbire

tega parametra bi priporočali, da je izbran glede na želeno količino osušene snovi in

simulacijski čas.

Naslednji podatek, ki je število vozlišč, ne vpliva bistveno na simulacijske rezultate. Edina

razlika se pojavi pri računskem času, saj z večanjem števila vozlišč raste čas računanja.

Predlagali bi, da se za ta parameter izbere konstantna vrednost 10 10.

Zelo velik pomen lahko pripišemo časovnemu koraku, saj z večanjem le tega poenostavimo in

pospešimo simulacijo. Pri tem je dobro ujemanje podatkov s privzetimi. S poskusi smo

ugotovili, da je lahko največja vrednost parametra ob privzetih podatkih 5,0 s. V primeru večje

vrednosti simulacija ne bo dokončana. Tudi ta parameter bi bilo smiselno privzeti kot

konstanto.

Pri danem časovnem koraku je lahko vrednost minimalne vlažnosti 0,01 kg/kg. Manjša stopnja

osušitve ni izvedljiva. Ker želimo vzorec čim bolj osušiti, je priporočeno izbrati minimalno

vrednost.

Poroznost ne vpliva bistveno na potek simulacije oz. končne rezultate, niti na hitrost izračuna,

zato bi lahko njeno vrednost predpostavili kot konstantno. V primeru, da spreminjamo

vrednost tega parametra, moramo vedeti, da s tem spreminjamo vrsto snovi (vsaka snov ima

določeno vrednost poroznosti).

Kot je bilo ugotovljeno že v delu [1], se eksperimentalnim rezultatom najbolj približa robni

pogoj C. Za ta tip pogoja smo dodatno umerili konstante. Ugotovili smo, da se kljub


48

spreminjanju vrednosti konstant realnemu modelu ne približamo bolj, kot pri privzetih

podatkih.


49

4 ZAKLJUČEK

V predstavljeni diplomski nalogi smo želeli ugotoviti, kako spremembe posameznih

parametrov vplivajo na rezultate simulacije. Ugotovili smo, da parametri število vozlišč,

časovni korak in poroznost ne vplivajo bistveno na rezultate, zato bi jih lahko predpostavili kot

konstantne vrednosti. Pri tem je potrebno opozoriti, da je poroznost pogojena z vrsto snovi,

torej v primeru, da vrsto snovi spremenimo, se spremeni tudi vrednost poroznosti. Za višino

polnitve in vlažnost bi predlagali, da ju uporabnik določi sam, glede na količino snovi, ki jo želi

osušiti in glede na želeno stopnjo končne osušitve. Največja odstopanja so se pojavila pri

spreminjanju vrednosti konstant robnih pogojev. Pri tem ima največji vpliv konstanta B.

Čeprav smo robne pogoje umerili, smo prišli do zaključka, da se ujemanje umerjenega modela

z realnim modelom skoraj ne razlikuje od ujemanja privzetih podatkov z realnim modelom.


50


51

5 LITERATURA

[1] M. Hriberšek, L. Škerget, J. Ravnik, M. Ramšak, M. Zadravec, J. Iljaž, L. Lešnik.

Modeliranje liofilizacije, Zaključno poročilo. Univerza v Mariboru. Fakulteta za

strojništvo, marec 2016.

[2] Ray, Louis in C. May, Joan. Freeze drying/Lyophilization of phamaceutical and

biological products. New York : Informa healthcare, 2010.

[3] Jennings, Thomas A. Lyophilization introduction. New York : Informa healthcare,

2008.

[4] Komperšak, Aleksandra. Oblikovanje liofilizatov z dobro pretočnostjo in stisljivostjo.

Ljubljana : Diplomska naloga, 2013.

[5] Ožbej Verhnjak. Primerjava različnih modelov pri sublimacijskem sušenju. Maribor :

Diplomska naloga, 2015

[6] Freeze drying of pharmaceutical products in vials. Sheehan in Liapis. 6, 1998,

Biotechnology and bioengineering, Zv. 60, str. 712-728.

[7] B. Kraut. Krautov strojni priročnik, 15 izdaja. Littera picta, 2011.

[8] A computational model for finite element analysis of the freeze-drying process. Pikal,

M. J. 1997, Computer mehods in applied mechanics and engineering, Zv. 148, str.

105-124.

[9] A finite volume analysis of vacuum freeze drying processes of skim milk solution in

trays and vials. Song, C.S., in drugi, in drugi. 2, 2002, Drying technology, Zv. 20, str.

283-305.

[10] Alujevič, Andro in Škerget, Leopold. Prenos toplote. Maribor : Tehniška fakulteta,

1990.

[11] Mujumdar, Aron S. Handbook of industrial drying(3rd edition). Boca Raton : CRC

press, 2006.

[12] Hriberšek, Matjaž. Procesna tehnika, 1.del: Osnove, mešanje, sušenje. Maribor :

Fakulteta za strojništvo, 2005.


52

[13] Bergmann, Theodor L., in drugi. Principles of Heat and Mass transfer (7th edition).

Hoboken (New Jersey) : John Wiley and Sons Ltd, 2012.

[14] Donau Lab Ljubljana, [online], Dosegljivo: http://donaulab.si/Produkti/Product-Line-

sl-SI/ProductGroupL2/1109/ProductGroup/1064 [Datum dostopa: 6. 8. 2016]

[15] Kambič, Laboratorijska oprema, [online], Dosegljivo:

http://www.kambic.com/produkti_liofilizatorji.php [Datum dostopa: 6. 8. 2016]

umerjanje modela sulimaijskega suŠenja

Documents