urea formaldehid
TRANSCRIPT
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Resin urea formaldehidrasin merupakan resin hasil kondensasi urea
(CO(NH2)2) dan formaldehid (CH2O). Reaksi ini disebut reaksi polimerisasi
kondensasi karena terjadi reaksi antara dua buah molekul/ gugus fungsi dari
molekul (antara gugus amida & aldehid) yang membentuk molekul yang lebih
besar dan melepaskan molekul-molekul kecil seperti air &alkohol. Resin ini
termasuk kedalam resin thermosetting yang tahan terhadap asam, basa, tidak larut,
& tidak mudah meleleh jika dipanaskan. Oleh karena resin jenis ini banyak
digunakan dalam industri kertas dan tekstil. Mengingat banyaknya penggunaan
resin ini, maka kiranya perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk memperoleh
resin urea formaldehid yang lebih banyak & lebih bagus kualitasnya dengan cara
memvariasikan variabel yang mempengaruhi jalannya reaksi pembentuk resin.
1.2 Tujuan
Tujuan dari dilakukannya percobaan ini adalah sebagai berikut :
1. Mempelajari pengaruh perubahan kondisi reaksi pada kecepatan reaksi dan
hasil reaksi, pada tahap intermediete.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Urea
Urea adalah suatu senyawa organik yang terdiri dari unsur karbon,
hidrogen, oksigen, dan nitrogen dengan rumus CON2H4 atau (NH2)2CO Urea juga
dikenal dengan nama carbamide yang terutama digunakan di kawasan Eropa.
Nama lain yang juga sering dipakai adalah carbamide resin, isourea, carbonyl
diamide dan carbonyldiamine. Senyawa ini adalah senyawa organik sintesis
pertama yang berhasil dibuat dari senyawa anorganik, yang akhirnya meruntuhkan
konsep vitalisme.
Gambar 2.1 Struktur Urea
Bahan dasar pembuatan urea adalah amoniak (NH3) dan karbondioksida (CO2)
yang dibuat pada suhu dan tekanan yang tinggi. Beberapa kegunaan dari urea
adalah sebagai berikut :
a) Pupuk tanaman
b) Bahan dasar melamine
c) Resin urea formaldehid
d) Nutrisi untuk binatang mamalia
Sifat-sifat dan kenampakan urea (NH2CONH2) yakni urea berupa kristal
berwarna putih, tidak mudah terbakar, menghantarkan listrik dan sifat fisis
sebagai berikut :
No Sifat Fisika Keterangan
1 Berat Molekul 60,056 gr/mol
2 Densitas ( padat pada 20 oC) 1,335 gr/ ml
3 Titik lebur 132,6oC
4 Spesific heat (lebur) 126 J/mol oC
5 Panas peleburan (titik lebur) 136 kJ/mol
Tabel 2.1 Sifat fisika Urea
2.2 Formaldehid
Formaldehid adalah suatu bahan kimia dengan rumus umum HCHO atau
CH2O. formaldehida yang juga disebut metanal yang merupakan aldehida yang
berbentuk gas. Pada suhu normal dan tekanan atmosfer formaldehide berada
dalam bentuk gas yang tidak berwarna yang berbau sangat merangsang, beracun,
mudah larut dalam air dengan berat molekul 30,03. Formaldehid dalam bentuk
padat disebut trioksan (CH2O)3 yaitu bentuk polimer ada formaldehid, dengan
formaldehid 8 -100 unit., tetapi pada suhu 150oC formaldehid akan terkomposisi
menjadi metanol dan karbon monoksida. Formaldehid dapat dihasilkan dari
membakar bahan yang mengandung karbon, misalnya: asap knalpot kendaraan,
kebakaran hutan, asap tembakau, dan lain-lain. Formaldehid dalam kadar kecil
sekali juga dihasilkan seperti metabolit kebanyakan organisme, termasuk manusia.
Formaldehida awalnya disintesa (dibuat) oleh kimiawan asal Rusia Aleksander
Butlerov tahun 1859, tapi diidentifikasi oleh Hoffman tahun 1867. Formaldehid
memiliki banyak nama, seperti : formalin, formol, meil aldehid, metilen oksida,
paraforin, tri oxane, formoform. Berikut sifat fisika dan kimia formaldehid :
No Sifat Fisika Keterangan
1 Berat Molekul 30,03 gr/mol
2 Densitas ( gas) 1,10 gr/ ml
3 Titik lebur -118oC
4 Titik didih (gas) -19oC
5 Titik didih (cair) 96oC
6 Konstanta Henry 0,02 Pa m3/mol
7 Tekanan Uap (-19oC) & (-33oC) 101,3 Kpa & 52,6 KPa
8 Kekuatan dalam air > 100 g/100 ml (20oC)
Tabel 2.2 Sifat fisika formaldehid
Sifat kimia:
a.Reaksi dengan air
Formaldehid dengan adanya air dapat membentuk methylenglikol
b.Reaksi dengan asetaldehid
Formaldehid dengan asetaldehid dalam larutah NaOH dapat
membentuk pantaerythritol dan sodium format.
CH2=O+CH3-CHO+ NaOHC(CH2OH)2+ HCOONa
c.Reaksi dengan asetilen
Dengan asetilen akan membentuk 2-butene-1,4 diol yang dapat
dihidrogenasi membentuk 1,4 butendiol
CHO + C2H2HOCH2C=CCH2OH
HOCH2C=CCH2OH + 2 H2HO(CH2)4OH
Formaldehid larut dalam eter, benzen, pelarut organik, dan tidak larut
dalam kloroform. Walaupun formaldehida menampilkan sifat kimiawi seperti
pada umumnya aldehida, senyawa ini lebih reaktif daripada aldehida lainnya.
Formaldehida merupakan elektrofil, dapat dipakai dalam reaksi subtitusi aromatik
elektrofilik dan senyawa aromatik serta bisa mengalami reaksi adisi elektrofilik
dan alkena karena keadaannya katalis basa, formaldehida bisa mengalami reaksi
Cannizaro yang menghasilkan asam format (HCOOH) dan metanol. Formaldehida
bisa membentuk trimer siklik, 1, 3, 5-trioksan atau polimer linier polioksimetilen.
Formasi zat ini menjadikan tingkah laku gas formaldehida berbeda dari hukum
gas ideal, terutama dalam tekanan tinggi atau udara dingin. Formaldehida bisa di-
oksidasi oleh oksigen atmosfir menjadi asam format, karena itu larutan
formaldehida harus ditutup serta diisolasi supaya tidak kemasukan udara.
Meskipun dalam udara bebas formaldehida berada dalam wujud gas, tetapi
dapat larut dalam air (biasanya dijual dalam kadar larutan 37% menggunakan
merk dagang formalin atau formal). Untuk digunakan sebagai pengawet perlu
ditambahkan 15% metanol sebagai katalisator agar formalin tidak berubah
menjadi zat yang lebih beracun yaitu: paraformaldehid. Dalam air, formaldehida
mengalami polimerisasi, sedikit sekali yang ada dalam bentuk monomer H2CO.
Umumnya, larutan ini mengandung beberapa persen metanol untuk membatasi
polimerisasinya.
Formalin adalah larutan formaldehida dalam air, dengan kadar antara
10%-40%. Cara menyimpan formalin adalah dengan cara : tidak disimpan pada
suhu dibawah 15oC, tempatnya harus dalam baja tahan karat, tidak boleh dalam
baja biasa, harus di alumunium murni, polietilen, poliester yang dilapisi
fiberglass, bila menggunakan alumunium tidak boleh diatas 60oC.
2.3 Polimerisasi
Polimer adalah suatu senyawa yang terbentuk dari dua molekul atau lebih
dengan rantai yang panjang. Molekul dan berat molekulnya besar. Unit-unit
molekulnya dikenal sebagai monomer-monomer yang berikatan secara berangkai-
rangkai . Monomer ini bisa berulang berkali-kali .
Berdasarkan jenis ikatannya , polimer dibedakan menjadi 2 yaitu:
Homopolimer yaitu polimer yang terbentuk dari monomer-monomer yang
sejenis .
Kopolimer yaitu polimer yang terbentuk dari monomer-monomer tak sejenis.
Berdasarkan mekanisme reaksinya , proses polimerisasi dibagi menjadi dua yaitu :
Polimerisasi adisi, terjadi jika monomer-monomer mengalami reaksi adisi
tanpa terbentuk zat lain. Jadi yang terbentuk hanya polimer yang merupakan
penggabungan monomer-monomernya .
Polimerisasi kondensasi , yaitu reaksi dari dua buah molekul atau gugus fungsi
dari molekul (biasanya senyawa organik) yang membentuk molekul yang lebih
besar dan melepaskan molekul yang lebih kecil yaitu air .
2.4 Resin Urea Formaldehid
Resin urea formaldehid adalah suatu polimer yang dihasilkan dari
polimerisasi-kondensasi antara urea dengan formaldehid, dimana resin ini
termasuk dalam kelas thermosetting resin yang mempunyai sifat tahan terhadap
asam, tahan terhadap basa, dan tidak meleleh. Resin urea-formaldehid atau biasa
disebut resin urea adalah resin termoset yang didapat lewat reaksi urea dan
formalin, dimana urea dan formaldehid (37% formalin) bereaksi dalam alkali
netral dan lunak. Untuk resin cetakan, ditambah 97-160 gram formalin 37% (1,2-
2,0 mol sebagai formaldehid pada 60 gram (1 mol) urea), dan pH diatur sampai 7-
8,5 dengan air ammonia, larutan natrium hidroksida dalam air, trietanolamin, dan
sebagainya, dan biarkan reaksi berturut-turut untuk 2-3 jam pada suhu 40oC atau
1,0-1,5 jam pada 70oC. Larutkan kondensat awal yang didapat dalam
heksametilentetramin 1-8% (heksamin), dan tambahkan 29-48 gram bubur
selulosa (α-selulosa) dan campurkan secukupnya untuk kira-kira 1 jam. Makin
sedikit bubur selulosa yang terdapat sebagai pengisi, semakin transparan produk
yang didapat, tetapi berkurang kekuatannya, menyusut lebih banyak dan lebih
mudah retak. Resin campuran ini dikeringkan untuk 2-3 jam mulai 60oC sampai
90-95oC, didehidrasi dan dikondensasi. Bahan yang kering kemudian dibubukkan
untuk 20-48 jam, lalu ditambahkan bahan pewarna, pemplastis, pengeras (asam
oksalat, asam ftalat, amonium ftalat dan garam-garam lain). Di samping itu, bahan
digunakan sebagai perekat, cat, pengubah kertas dan serat (formalin sisa dilarang
menurut hukum). Resin urea sendiri lebih jelek dari pada resin fenol, resin
melamin, dan sebagainya,dalam hal ketahanan air , kestabilan dimensi dan
ketahanan terhadap penuaan, karena itu, beberapa bahan lain ditambahkan, atau
diproses menjadi kopolimer dengan fenol, melamin dan sebagainya, untuk
memperbaiki sifat-sifat tersebut diatas dilakukan :
a.Pencetakan
Proses yang dipakai yaitu pencetakan tekan, pengalihan dan injeksi. Dalam
pencetakan tekan, bahan diproses pada temperature cetakan 130-150oC, tekanan
150-300 kg/cm2, selama 30-40 detik per 1 mm ketebalan dari benda cetakan.
b. Penggunaan
Bila benda cetakan kaku, tahan terhadap pelarut dan busur listrik, jernih
dan dapat diwarnai secara bebas, maka bahan ini banyak digunakan untuk barang-
barang kecil yang diperlukan sehari-hari seperti perlindungan cahaya, soket, alat-
alat listrik, kancing, tutup wadah, kotak, baki dan mangkuk. Beberapa
permasalahan yang masih ada yaitu ketahanan terhadap penuaan dan ketahanan
terhadap air. Permintaan terhadap urea-formaldehid dewasa ini belum meningkat.
Reaksi pembentukan resin urea formaldehid secara umum berlangsung dalam 3
tahap yakni inisiasi, propagasi (kondensasi), dan proses curing.
1. Tahap metilolasi, yaitu adisi formaldehid pada gugus amino dan amida dari
urea, dan menghasilkan metilol urea
2. Tahap selanjutnya propagasi, yaitu reaksi kondensasi dari monomer-monomer
mono dan dimetilol urea membentuk rantai polimer yang lurus
3. Tahap terakhir adalah proses curing yaitu ketika kondensasi tetap berlangsung,
polimer membentuk rangkaian 3 dimensi yang sangat kompleks dan menjadi
resin thermosetting. Resin thermosetting mempunyai sifat tahan terhadap asam,
basa, serta tidak dapat melarut dan meleleh. Reaksinya adalah :
H2N - CO - NH - CH2OH + n H2N - CO - NH - CH2OH NCHN- CO –
NH CH2 + ( 2n+1) H2O
2.4 Faktor-faktor Yang Mempengaruhi Reaksi Kondensasi Urea
Formaldehid
a) Perbandingan umpan
Umumnya umpan urea atau formalin yang digunakan tidak lebih dari
dua. Besarnya perbandingan mol umpan formalin dengan urea sangat
mempengaruhi pada produk (polimer) yang dihasilkan, bila perbandingan
umpan kurang dari 2, maka resin yang dihasilkan memiliki kadar formalin
yang rendah dan menghasilkan polimer yang kekerasan dan kepadatannya
rendah, sedangkan bila perbandingan umpan lebih dari 2 maka resin yang
dihasilkan memiliki kadar formalin yang tinggi dan menghasilkan polimer
yang kekerasan dan kepadatannya tinggi.
b) Pengaruh pH
Kondisi reaksi sangat berpengaruh terhadap reaksi atau hasil reaksi
selama proses kondensasi polimerisasi terjadi. Dalam suasana asam akan
terbentuk senyawa Goldsmith dan senyawa lain yang tidak terkontrol sehingga
molekul polimer yang dihasilkan rendah .
Senyawa Goldsmith :
H N CH2 N CH2OH
C O C O
H N CH2 N H
Senyawa Goldsmith tidak diinginkan karena mempunyai rantai polimer lebih
pendek tetapi stabil terhadap panas.
Dalam suasana basa kuat, formaldehid akan bereaksi secara disproporsionasi
dimana sebagian akan teroksidasi menjadi asam karboksilat dan sebagian
tereduksi menjadi alkohol. Reaksi yang terjadi adalah :
2H CO H + OH- H CO O + CH3OH
Formaldehid basa kuat asam karboksilat alkohol
c) Katalis
Katalis adalah zat yang meningkatkan laju reaksi kimia tetapi zat itu
tidak mengalami perubahan kimia yang permanen. Katalis menimbulkan
lintasan alternatif bagi jalannya reaksi, dengan energi aktivasi yang lebih
rendah. Katalis ini menyerap panas (pada proses curing) agar mengatur
penguapan supaya tidak gosong dan temperatur reaksi tidak melebihi titik
leleh dari resin yang terbentuk.
d) Temperatur reaksi
Temperatur reaksi tidak boleh melebihi titik lelehnya karena dimetilol
urea yang terjadi akan kehilangan air dan formaldehid. Menurut Kadowaki
dan Hasimoto, temperatur optimum reaksi adalah 85oC. Kenaikan temperatur
akan mempercepat laju reaksi, hal ini dapat ditunjukkan dengan persamaan
Arrhenius yaitu :
K = A e-Ea/RT
e) Buffer
Buffer ( larutan penyangga ) adalah larutan yang dapat mengendalikan
perubahan pH reaksi bila asam atau basa ditambahkan, atau bila larutan
diencerkan. Buffer ini digunakan untuk menjaga agar reaksi tetap berlangsung
pada rentang pH antara 8 sampai 10 sehingga reaksi dapat berjalan stabil.
Buffer yang sering dipakai adalah Na2CO3.H2O .
f) Kemurnian zat umpan
Zat umpan yang digunakan harus murni karena adanya zat pengotor
dikhawatirkan akan mempengaruhi terbentuknya polimer atau terjadinya
reaksi samping .
DAFTAR PUSTAKA
1) Team Lab TK UNJANI, 2011, Diktat Petunjuk Praktikum Laboratorium
Teknik Kimia II, Fak. Teknik, Universitas Jenderal Achmad Yani, Cimahi.
2) http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-polimer/klasifikasi
polimer/polimer-berdasarkan-reaksi-pembentukannya/
3) http://mbahinox.wordpress.com/2009/03/25/karakteristik-senyawa-dalam-
pembuatan-urea-dan-reaksi/
4) http://id.wikipedia.org/wiki/Urea
5) http://wapedia.mobi/id/Urea
LAMPIRAN A
DATA PERCOBAAN
A.1 Data Literatur
a) Berat molekul urea = 60,056 gr/mol
b) Berat molekul formalin = 30,03 gr/mol
c) Konstanta Mark Howink = 2*10-4 ; a= 0,8
d) Densitas formalin = 1,1 gr/ml
e) Densitas air (250C) = 0,997 gr/ml
f) Viskositas air (250C) = 0,874*10-3
A.2 Data Percobaan
a) F/U = 1,75
b) Volume formalin = 600 ml
c) Massa urea = 301,5 gr
d) Massa total campuran = 596,834 gr
e) Buffer (5% katalis) = 1,49 gr
f) Volume H2SO4 = 13,87 ml dalam 1000 ml pelarut air
g) Massa Na2SO3 = 63 gram dalam 1000 ml pelarut air
h) Berat piknometer kosong = 28,2 gr
i) Berat piknometer + air = 54,5 gr
j) Waktu viskositas air = 4,66 s
k) Massa katalis = 8,2 ml
l) Waktu pengambilan sample= 10 menit
m) Waktu pengocokan = 7 menit
NoSample
Waktu(10 menit)
Piknometer+
Waktu Temperatur pH
Sampel(gram)
viskositas(s) (0C)
0 10 65,7 7,90 21 9
1 20 67,6 9,47 22 10
2 30 68,1 9,82 40 10
3 40 68,4 12,84 60 10
4 50 68,4 14,82 85 8
5 60 68,4 14,82 90 8
6 70 68,4 14,82 90 8
7 80 68,4 14,82 90 8
8 90 68,4 14,82 90 8
9 100 68,4 14,82 90 8
10 110 68,4 14,82 90 8
11 120 68,4 14,82 90 8
12 130 68,4 14,82 90 8
Tabel A.2 Data Percobaan waktu, densitas, viskositas, temperatur dan pH
sample
No Waktu Volume Volume
Sample (10 menit)Titrasi 1(ml)
Titrasi
2(ml)
0 10 25,6 21
1 20 13,2 13,7
2 30 7,8 7,5
3 40 8,6 8,6
4 50 4,6 4,9
5 60 4,5 4,6
6 70 9,7 9,5
7 80 8,6 8,7
8 90 8,5 8,6
9 100 8,4 8,2
10 110 8,5 8,4
11 120 8,4 8,4
12 130 8,4 8,4
Tabel A.2.1 Tabel volume titrasi sampel dengan H2SO4
NoSample
Waktu(10 menit)
m1(gram) m2(gram) m3(gram) m4(gram)
0 10 - - - -
1 20 11,1 11,7 3,7 3,82 30 11,8 11,4 5,5 5,33 40 7,9 6,6 5,1 4,84 50 11,3 11,2 4,95 4,835 60 10,9 10,9 7,3 1,76 70 11,3 11,2 4,9 57 80 11,2 10,7 5,2 4,98 90 10,6 10,6 4,9 4,99 100 10,9 10,6 5,1 510 110 10,9 11,3 4,9 5,311 120 10,8 10,3 5,24 4,9112 130 8,6 7 4,7 4,7
Tabel A.2.2 Tabel berat resin urea formaldehid
LAMPIRAN B
PERHITUNGAN ANTARA
B.1 Tabel Penentuan Densitas, Viskositas dan Kadar Resin
No sampe
l
Waktu (10
menit)resin resin (gr/cm.s) Kadar
resin
0 101,4215779
5 0,002112653-
1 201,4936045
6 0,002660823 30,4
2 301,5125589
4 0,002794179 36,9
3 401,5239315
6 0,003680958 37,9
4 501,5239315
6 0,004248582 38,4
5 601,5239315
6 0,004248582 42,8
6 701,5239315
6 0,004248582 44,2
7 801,5239315
6 0,004248582 53,6
8 901,5239315
6 0,004248582 56,3
9 1001,5239315
6 0,004248582 59,9
10 1101,5239315
6 0,004248582 62,7
11 1201,5239315
6 0,004248582 64,6
12 1301,5239315
6 0,004248582 72,5
B.2 Tabel Penentuan Kadar Formalin
No sampel
Volume titrasi rata-rata
CH2O/100 ml CH2O/ml
0 23,3 16,66665 0,1666665
1 13,45 9,2717625 0,092717625
2 7,65 4,9174125 0,049174125
3 8,6 5,630625 0,05630625
4 4,75 2,7402375 0,027402375
5 4,55 2,5900875 0,025900875
6 9,6 6,381375 0,06381375
7 8,65 5,6681625 0,056681625
8 8,55 5,5930875 0,055930875
9 8,3 5,4054 0,054054
10 8,45 5,5180125 0,055180125
11 8,4 5,480475 0,05480475
12 8,4 5,480475 0,05480475
B.3 Tabel Penentuan Berat Molekul Rata-rata
No sampe
lNSp Cr Nsp/Cr
01,41722
3 - -
1 2,044420,45405
64,50257
4
22,19700
10,55813
4 3,93633
33,21162
2 0,577575,56057
6
43,86107
8 0,585196,59799
4
53,86107
80,65224
35,91969
5
63,86107
80,67357
85,73219
4
73,86107
80,81682
74,72692
1
83,86107
80,85797
3 4,50023
93,86107
80,91283
54,22976
6
103,86107
80,95550
54,04087
6
113,86107
8 0,984463,92202
7
123,86107
8 1,104853,49466
1
B.4 Tabel Penentuan Orde dan Konstanta Laju Reaksi
B.4.1 Untuk Orde 1
No sampel
Waktu (10
menit)Ca LnCao/Ca K1
0 10 5,55 2,22E-16 2,22E-171 20 3,0875 0,58643623 0,02932181
2 30 1,6375 1,22062724 0,04068757
3 40 1,875 1,08518927 0,02712973
4 50 0,9125 1,80536512 0,0361073
5 60 0,8625 1,86171806 0,03102863
6 70 2,125 0,96002613 0,01371466
7 80 1,8875 1,07854473 0,01348181
8 90 1,8625 1,09187826 0,01213198
9 100 1,8 1,12601126 0,01126011
10 110 1,8375 1,10539198 0,01004902
11 120 1,825 1,11221794 0,00926848
12 130 1,825 1,11221794 0,00855552
B.4.2 Untuk Orde 2
No sampel
Waktu (10
menit)Ca 1/Ca-1/Cao K2
0 10 5,55 4,73018018 0,4730180181 20 3,0875 4,87388664 0,243694332
2 30 1,6375 5,160687023 0,1720229013 40 1,875 5,083333333 0,1270833334 50 0,9125 5,645890411 0,1129178085 60 0,8625 5,70942029 0,0951570056 70 2,125 5,020588235 0,0717226897 80 1,8875 5,079801325 0,0634975178 90 1,8625 5,086912752 0,0565212539 100 1,8 5,105555556 0,05105555610 110 1,8375 5,094217687 0,0463110711 120 1,825 5,097945205 0,04248287712 130 1,825 5,097945205 0,039214963
B.4.3 Tabel Energi Aktivasi
No sampe
lT(K) 1/T K1 Ln K1 K2 Ln K2
0 2940,00340
12,22E-17
-38,34623850,47301801
8-
0,748621798
1 295 0,003390,02932
2 -3,529423630,24369433
2-
1,411840577
2 3130,00319
50,04068
8 -3,201832530,17202290
1-
1,760127666
3 3330,00300
30,02713
-3,607125040,12708333
3-
2,062912242
4 3580,00279
30,03610
7 -3,321260150,11291780
8-
2,181095088
5 3630,00275
50,03102
9 -3,472844810,09515700
5-
2,352227067
6 3630,00275
50,01371
5 -4,289290020,07172268
9-
2,634948138
7 3630,00275
50,01348
2 -4,306413980,06349751
7-
2,756754476
8 3630,00275
50,01213
2 -4,411910290,05652125
3-
2,873138552
9 3630,00275
50,01126
-4,486488650,05105555
6-
2,974840906
10 3630,00275
50,01004
9 -4,60028037 0,04631107-
3,072374254
11 3630,00275
50,00926
8 -4,681135580,04248287
7-
3,158654178
12 3630,00275
50,00855
6 -4,761178280,03921496
3-
3,238696896
LAMPIRAN D
PROSEDUR KERJA
D.1 Alat-alat percobaaan
1. Labu bundar berleher tiga
2. Termometer
3. Kondensor
4. Pemanas listrik
5. Motor pengaduk
6. Piknometer
7. Alat pengambil sample
8. Viskometer
9. Buret 25 mL
10. Erlenmeyer bertutup 250 mL
11. Stopwatch
12. Corong
13. Gelas ukur 10 mL, 1000 ml
14. Pipet tetes
15. Botol semprot
16. Statif
17. Cawan porcelain
18. Indikator pH
19. Ball pipet
20. Spatula
21. Neraca teknis
B.2 Bahan – bahan percobaan :
1. 600 ml formalin
2. 1,49 gr Na2CO3.H2O
3. 13,87 ml H2SO4 dilarutkan dalam 1000 ml pelarut air.
4. 5 ml alkohol / sampel yang akan dititrasi.
5. 301,5 gram urea
6. Aquadest
7. 63 gram Na2SO3 dalam 1000 ml pelarut air
8. Indikator Correline
9. Katalis NH3 8,2 mL.
B.3 Prosedur Percobaan
1. Ke dalam labu didih bundar dimasukan formalin (40 %) 500 mL dan buffer
(Na2CO3.H2O)5 % katalis, dan motor pengaduk dihidupkan.
2. Campuran diaduk sampai merata dan diambil sampel nol.
3. Dimasukkan sejumlah tertentu urea (setelah dihitung dari perbandingan
umpan) diaduk sampai melarut dan kemudian diambil sampel 1 dan dicatat
suhunya.
4. Campuran dipanaskan perlahan-lahan sampai mendidih. Pada saat
terjadinya refluks diambil sampel 2, dicatat suhunya.
5. Selanjutnya diambil sampel setiap 10 menit sekali sampai sampel 12
6. Dilakukan analisa terhadap semua sampel yang diambil.
1. Analisa kandungan Formalin bebas
Reaksi :
H2O + CH2O + Na 2SO3 HO – CH2 – SO3 + NaOH
NaOH yang terbentuk ekivalen dengan kadar formaldehida bebas dalam larutan.
a. 1 mL sampel dilarutkan dengan 5 mL alkohol dalam erlenmeyer
ditambahkan 10 tetes indikator Correlin dan 25 mL Na2SO3 1 N, dikocok
selama 7 menit.
b. Larutan dititrasi dengan standar H2SO4 0,5 N
c. Dilakukan titrasi blanko
2. Analisa pH larutan
Kertas pH dicelupkan ke dalam larutan sampel, warna yang terbentuk
disesuaikan dengan warna standar. Dicatat pH sesuai dengan warna pada standar.
3. Analisa viskositas larutan dengan viscometer
a. Dimasukkan sejumlah tertentu aquadest yang telah diketahui temperaturnya
ke dalam viskometer.
b. Dicatat waktu alir yang diperlukan aquadest untuk menempuh jarak tertentu
dalam viskometer tersebut.
c. Dimasukkan sejumlah resin yang akan ditentukan viskositasnya ke dalam
viskometer sejumlah sama dengan aquadest
d. Mencatat waktu alir yang diperlukan untuk menempuh jarak tertentu dalam
viskometer tersebut.
4. Analisa kadar resin dalam larutan
a. Cawan porselain dipanaskan selama setengah jam, didinginkan dalam
eksikator dan ditimbang.
b. Menimbang 10 ml sampel ke dalam cawan porselain yang telah diketahui
massanya.
c. Cawan yang berisi sampel dipanaskan di ruang asam selama 1/2 jam,
kemudian didinginkan dalam eksikator dan kemudian ditimbang.
d. Diulangi langkah c sampai dengan mendapat massa yang konstan.
5. Analisa densitas resin dengan piknometer
a. Menimbang piknometer kosong.
b. Kalibrasi volume piknometer dengan aquadest yang diketahui temperaturnya.
c. Menimbang piknometer yang berisi penuh sampel resin.
BAB III
HASIL PERCOBAAN
3.1 Dari Hasil Percobaan Diperoleh Grafik Hubungan Densitas Terhadap
Waktu
0 20 40 60 80 100 120 1401.361.38
1.41.421.441.461.48
1.51.521.54
Grafik hubungan antara densitas resin terhadap waktu
Hubungan antara densitas resin terhadap waktu
Waktu(menit)
Dens
itas r
esin
(gr/
ml)
3.1.1 Grafik Hubungan Viskositas Terhadap Waktu
0 20 40 60 80 100 120 1400
0.00050.001
0.00150.002
0.00250.003
0.00350.004
0.0045
Grafik hubungan viskositas terhadap waktu
Grafik hubungan viskositas terhadap waktu
Waktu(menit)
Visk
osita
s res
in (g
r.cm
.s)
3.1.2 Grafik Hubungan Kadar Resin Terhadap Waktu
0 20 40 60 80 100 120 1400
2
4
6
8
10
12
Grafik hubungan kadar resin terhadap waktu
Grafik hubungan kadar resin terhadap waktu
Waktu(menit)
Kada
r res
in
3.1.3 Grafik Hubungan Kadar Formalin Bebas Terhadap Waktu
0 20 40 60 80 100 120 1400
2
4
6
8
10
12
Grafik hubungan kadar bebas formalin terhadap waktu
Grafik hubungan kadar bebas formalin terhadap waktu
Waktu(menit)
Kada
r for
mal
in b
ebas
3.1.4 Grafik Hubungan Nsp/Cr Bebas Cr
0 2 4 6 8 10 12 140
1
2
3
4
5
6
7
f(x) = 0.0500147639153761 x + 4.04711541458827R² = 0.0146056606721182
Grafik hubungan Nsp/Cr terhadap Cr
Grafik hubungan Nsp/Cr terhadap CrLinear (Grafik hubungan Nsp/Cr terhadap Cr)
Cr
Nsp
/Cr
3.1.5 Grafik Hubungan Ln Ca0/Ca terhadap Waktu
0 20 40 60 80 100 120 1400
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
1.6
1.8
2
Grafik Hubungan Ln Ca0/Ca Terhadap Waktu
Grafik Hubungan Ln Ca0/Ca Terhadap Waktu
Waktu(menit)
LnCa
0/Ca
3.1.6 Grafik Hubungan 1/Ca terhadap Waktu
0 20 40 60 80 100 120 1400
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
Grafik Hubungan 1/Ca Terhadap Waktu
Grafik Hubungan 1/Ca Terhadap Waktu
Waktu(menit)
1/Ca
3.1.7 Grafik Hubungan 1/T terhadap Ln K2
0.0026 0.0028 0.003 0.0032 0.0034 0.0036
-3.5
-3
-2.5
-2
-1.5
-1
-0.5
0
f(x) = 2700.30735923793 x − 10.2582505232528R² = 0.829476002974903
Grafik Hubungan 1/T Terhadap Ln K2
Grafik Hubungan 1/T Terhadap Ln K2Linear (Grafik Hubungan 1/T Terhadap Ln K2)