us 20040082706
TRANSCRIPT
-
8/12/2019 Us 20040082706
1/5
US
20040082706A1
1 2 )
Patent
Application Publication 1 0 ) P u b . N 0 . : US
2 0 0 4 / 0 0 8 2 7 0 6 A 1
1 9 ) United
S t a t e s
T s a i e t a l .
4 3 ) P u b . D a t e :
Apr. 2 9 , 2004
5 4 ) WATER RESISTANT POLYVINYL ACETATE 3 0 ) F o r e i g n A p p l i c a t i o n P r i o r i t y D a t a
AQUEOUS
EMULSION FOR APPLYING
TO
WOO TERI L
Oct.
24, 2002 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 091124724
7 5 )
I n v e n t o r s : J i n g - J i n
T s a i , M i a o l i
( T W ) ; L i - S h i n g
L i n ,
M i a o l i ( T W ) ;
Gan-Dar
F a n ,
M i a o l i J P )
C o r r e s p o n d e n c e A d d r e s s :
BACON
THOMAS,
PLLC
6 2 5
SLATERS LANE
FOURTH FLOOR
A LEXA N D R I A ,
VA
2 3 1 4
7 3 ) A s s i g n e e :
CHANG CHUN
PETROCHEMICAL
C O . , L T D . ,
T a i p e i2 1 )
A p p l .
N o . :
1 0 / 6 0 6 , 9 0 2
2 2 )
F i l e d : J u n .
2 7 ,
2 0 0 3
P u b l i c a t i o n C l a ss i ? c a t i o n
( 5 1 )
I n t .
Cl? . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. .
C08J
3/00
( 5 2 ) US.
l .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . 5 2 4 / 5 0 3
5 7 )
ABSTRACT
The p r e s e n t i n v e n t i o n r e l a t e s
t o
a W a t e r r e s i s t a n t p o l y v i n y l
a c e t a t e aqueous
e m u l s i o n ,
Which
s
u s e f u l
a s an a d h e s i v e
f o r
a p p l y i n g
t o
Wood m a t e r i a l .
The
p r e s e n t
p o l y v i n y l
a c e t a t e
a q u e o u s e m u l s i o n i s f r e e o f
f o r m a l i n
a n d e x h i b i t s e x c e l l e n t
Water r e s i s t a n c e .
The p o l y v i n y l a c e t a t e a q u e o u s
e m u l s i o n o f
t h e p r e s e n t
i n v e n t i o n can be e i t h e r used a l o n e o r
combined
With a d d i
t i o n a l c r o s s - l i n k i n g a g e n t t o f u r t h e r i m p r o v e
t h e
W a t e r
r e s i s t a n c e . A l s o , When t h e p o l y v i n y l a c e t a t e a q u e o u s
emul
s i o n o f
t h e p r e s en t i n v e n t i o n i s u s e d t o make p l y w o o d , t h e
l a t e r c a n s a t i s f y s e c o n d t y p e p l y w o o d
s t a n d a r d
r e g u l a t e d
i n
CNS1349.
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8/12/2019 Us 20040082706
2/5
US
2004/0082706 A 1
WATER
RESISTANT
POLYVINYL
ACETATE
AQUEOUS EMULSION
FOR
APPLYING TO WOOD
MATERIAL
FIELD OF THE INVENTION
[ 0 0 0 1 ]
The
p r e s e n t i n v e n t i o n r e l a t e s t o a W a t e r r e s i s t a n t
p o l y v i n y l
a c e t a t e aqueous e m u l s i o n , Which i s u s e f u l a s a n
a d h e s i v e
f o r a p p l y i n g t o
Wood
m a t e r i a l .
The
p r e s e n t p o l y
v i n y l a c e t a t e a q u e o u s e m u l s i o n i s
f r e e
o f f o r m a l i n
a n d
e x h i b i t s e x c e l l e n t W a t e r r e s i s t a n c e .
BACKGROUND
OF THE
INVENTION
[ 0 0 0 2 ]
I n m a n u f a c t u r e
o f
p l y W o o d
a n d
f u r n i t u r e , Wood
g l u i n g
a g e n t
i s
g e n e r a l l y b a s e d
on
r e a
r e s i n . HoWever,
t
i s
p o t e n t i a l l y dangerous t o u s e t h e u r e a r e s i n
a s
Wood g l u i n g
a g e n t , a s
i t
W i l l
r e l e a s e f o r ma l i n d u r i n g p r o c e s s i n g . The r e a
r e s i n
u s e d a s p l y W o o d
g l u i n g
a g e n t
W i l l
g r a d u a l l y b e
a f f e c t e d
by a c i d m a t e r i a l a n d W a t e r c o n t a i n e d i n Wood
a n d
a f f e c t e d b y
m o i s t u r e a t m o s p h e r e , W h i c h
i s i n t u r n
a g e d
a n d
d e g r a d e d
t o
form a n d r e l e a s e f r e e f o r m a l i n . Such f r e e
f o r m a l i n i s h a r m f u l t o human b e i n g
(Wood
A d h e s i v e I n
1 9 8 5 : S t a t u s a n d N e e d s ) .
T h e r e f o r e , hoW
o d e c r e a s e f r e e
f o r m a l i n
i n
u r e a
r e s i n becomes m p o r t a n t . U n f o r t u n a t e l y ,
no
r e s o l u t i o n i s s u c c e s s f u l l y p r o p o s e d t i l l n o W .
[ 0 0 0 3 ]
A l t h o u g h p o l y v i n y l a c e t a t e r e s i n
h a s
b e e n
W i d e l y
u s e d f o r b o n d i n g Wood a n d i t s p r o c e s s i n g , a W a t e r
r e s i s t a n c e
and a
h e a t r e s i s t a n c e o f t h e p o l y v i n y l
a c e t a t e a r e i n s u f ? c i e n t
s o t h a t i t i s n o t s u i t a b l e f o r plyWood a n d t h e
c i r c u m s t a n c e
W h e r e a W a t e r r e s i s t a n c e i s r e q u i r e d . T h e r e f o r e , i t i s
i m p o r
t a n t
t o
i m p r o v e
t h e
W a t e r a n d
h e a t r e s i s t a n c e
o f p o l y v i n y l
a c e t a t e .
Armour t a l . , i n
US. P a t . No. 3 , 5 6 3 , 8 5 1 d i s c l o s e d
a method o r i n c r e a s i n g
W a t e r
r e s i s t a n c e b y
c o - p o l y m e r i Z i n g
v i n y l a c e t a t e a n d a c r y l a t e s t h e n h e a t i n g a n d c u r i n g i n t h e
p r e s e n c e o f
a c i d i c m e t a l
s a l t a s a c u r i n g a g e n t .
[ 0 0 0 4 ]
T h e c u r i n g m e c h a n i s m
o f
p o l y v i n y l a c e t a t e i s
d i f f e r e n t f r o m t h e c u r i n g m e c h a n i s m o f c o n d e n s i n g t y p e
r e s i n . P o l y v i n y l a c e t a t e e m u l s i o n
h a s
r e l a t i v e l y
h i g h
p o l y
m e r i Z a t i o n d e g r e e s o
t h a t
i n
c u r i n g
p r o c e s s
i t s
m o l e c u l e
c h a i n Would n o t c o n t i n u e t o p o l y m e r i Z e b u t o n l y e v a p o r a t e
a q u e o u s s o l v e n t t o form a ? l m . A f t e r a p p l y i n g p o l y v i n y l
a c e t a t e
e m u l s i o n ,
t h e
d i s t a n c e b e t W e e n e m u l s i o n p a r t i c l e
become
l o s e r
d u e t o e v a p o r a t i o n o f W a t e r c o n t a i n e d t h e r e i n .
When a t e r i s
e v a p o r a t e d c o m p l e t e l y ,
t h e p r t i c l e s r e f u s e d
each o t h e r
t o
become
a t r a n s p a r e n t
? l m . Such
a c u r i n g
mechanism a l l o W s t h e a d h e s i v e a t t a i n i n g i t s maximum
d h e
s i v e
s t r e n g t h . I t s
c u r i n g r a t e i s f a s t e r t h a n c o n d e n s a t i o n
r a t e
a t
a m b i e n t t e m p e r a t u r e
s e e , eg
O k i Z u , T 1 9 5 6 ) .
[ 0 0 0 5 ] The f r e e f o r m a l i n a s s o c i a t e d W i t h u r e a
r e s i n
t y p e
a d h e s i v e
i s p r o b l e m a t i c
a t p r e s e n t . W h i l e
a l t h o u g h
t h e
f r e e
f o r m a l i n
p r o b l e m i s o v e r c o m e b y u s i n g i s o c y a n a t e r e s i n
t y p e a d h e s i v e ,
i t h a s n o t W i d e l y
u s e d i n t h e ? e l d d u e t o h i g h
c o s t
o f
t h e i s o c y a n a t e r e s i n t y p e a d h e s i v e .
[ 0 0 0 6 ] B a s e d o n
t h e
a b o v e d i s a d v a n t a g e s ,
t h e p r e s e n t
i n v e n t o r s
have conducted a n
i n v e s t i g a t i o n
on
h e p r o p e r t y
o f
p o l y v i n y l a c e t a t e
e m u l s i o n a n d
t h e r e f o r e c o m p l e t e d
t h e
p r e s e n t
i n v e n t i o n .
OBJECTS OF THE INVENTION
[ 0 0 0 7 ]
One o b j e c t o f
t h e p r e s e n t i n v e n t i o n i s
t o p r o v i d e a
W a t e r r e s i s t a n t p o l y v i n y l
a q u e o u s a c e t a t e
e m u l s i o n ,
Which s
u s e f u l
a s an
a d h e s i v e
f o r
a p p l y i n g
t o Wood
m a t e r i a l .
The
A p r .
2 9 ,
2 0 0 4
p o l y v i n y l a c e t a t e a q u e o u s e m u l s i o n i s
f r e e
o f f o r m a l i n a n d
e x h i b i t s
e x c e l l e n t
W a t e r
r e s i s t a n c e .
[ 0 0 0 8 ]
The
p o l y v i n y l
a c e t a t e
a q u e o u s e mu l s i o n
o f
t h e
p r e s e n t
i n v e n t i o n can be e i t h e r used
a l o n e o r combined W i t h
a d d i t i o n a l
c r o s s - l i n k i n g a g e n t t o
f u r t h e r
i m p r o v e
t h e
W a t e r
r e s i s t a n c e . A l s o , When t h e p o l y v i n y l a c e t a t e a q u e o u s
emul
s i o n o f
t h e p r e s en t i n v e n t i o n i s u s e d t o make p l y W o o d , t h e
r e s u l t a n t
p l y W o o d c a n s a t i s f y s e c o n d t y p e p l y W o o d s t a n d a r d
r e g u l a t e d
i n CNS1349.
DETAILED
DESCRIPTION
OF THE
INVENTION
[ 0 0 0 9 ]
The W a t e r r e s i s t a n t
p o l y v i n y l a c e t a t e
e m u l s i o n
used
a s
a Wood a d h e s i v e a c c o r d i n g t o t h e
p r e s e n t
i n v e n t i o n
c o m p r i s e s t h e p o l y v i n y l a c e t a t e c o p o l y m e r o f t h e f o l l o W i n g
f o r m u l a
I )
a s
m a i n i n g r e d i e n t :
I )
OH
OCOCH3
[ 0 0 1 0 ] W h e r e i n :
[ 0 0 1 1 ] n r e p r e s e n t s a n i n t e g e r o f from 0 t o
5 ;
[ 0 0 1 2 ] a r a t i o o f x / y i s f r o m 4 t o 1 0 0 0 , p r e f e r a b l y
from 4
t o 1 9 0 ,
most
p r e f e r a b l y
1 5
t o 1 9 0 ;
[ 0 0 1 3 ] a
m o l e c u l a r W e i g h t
o f t h e p o l y v i n y l a c e t a t e
c o p o l y m e r i s f r o m
1 , 0 0 0 t o 8 0 0 , 0 0 0 , p r e f e r a b l y
f r o m
5 0 , 0 0 0 t o 6 0 0 , 0 0 0 ,
m o s t p r e f e r a b l y
f r o m 1 0 , 0 0 0 t o
5 0 0 , 0 0 0 .
[ 0 0 1 4 ]
T h e x r e p e a t i n g u n i t s o f
(CH2CH(OC
OCH3)) a n d y r e p e a t i n g u n i t s o f (CH2CH)in h e
f o r m u l a I ) a r e e i t h e r
random
p o l y m e r i Z e d
o r
b l o c k
p o l y
meriZed or
a combination t h e r e o f .
[ 0 0 1 5 ]
The
W a t e r
r e s i s t a n t
p o l y v i n y l
a c e t a t e a q u e o u s
emulsion
used
a s
a Wood a d h e s i v e
a c c o r d i n g
t o
t h e p r e s e n t
i n v e n t i o n h e r e i n a f t e r
s o m e t i m e s s i m p l y
r e f e r t o p o l y v i n y l
a c e t a t e ) i s f r e e
o f f o r m a l i n
W i t h o u t a p r o b l e m o f r e l e a s e
o f
f o r m a l d e h y d e a n d p o s s e s s e s a n
e x c e l l e n t
a d h e s i o n f o r
bond
i n g
Wood.
T h e r e f o r e i t
i s a d v a n t a g e
t o u s e
a s
g l u i n g a g e n t f o r
plyWood
a n d
Wooden
W a r e .
The W a t e r r e s i s t a n t p o l y v i n y l
a c e t a t e emulsion used
a s
a
Wood
a d h e s i v e a c c o r d i n g t o t h e
p r e s e n t i n v e n t i o n
can be e i t h e r used
a l o n e o r combined W i t h
a d d i t i o n a l
c r o s s - l i n k i n g
a g e n t
o r
c r o s s - l i n k i n g t y p e
a d h e s i v e
t o f u r t h e r i m p r o v e t h e b o n d i n g
s t r e n g t h .
[ 0 0 1 6 ] The p r e s e n t i n v e n t i o n a l s o p r o v i d e s a method f o r
p r o d u c i n g
t h e p o l y v i n y l a c e t a t e I ) c o n t a i n e d i n t h e p r e s e n t
p o l y v i n y l
a c e t a t e
a q u e o u s
e m u l s i o n ,
W h i c h
c o m p r i s e s
r e a c t
i n g v i n y l a c e t a t e
W i t h
s i l i c o n
monomer
o n t a i n i n g e t h y l e n i
c a l l y u n s a t u r a t e d f u n c t i o n a l g r o u p r e p r e s e n t e d b y t h e f o l
l o W i n g f o r m u l a I I ) i n
t h e
p r e s e n c e
o f c a t a l y s t i n a q u e o u s
medium a t
a n
atmosphere p r e s s u r e :
-
8/12/2019 Us 20040082706
3/5
US
2004/0082706 A 1
[ 0 0 1 7 ] w h e r e i n
[ 0 0 1 8 ] R 1 = C 1 _ 6
a l k y l
g r o u p ;
[ 0 0 1 9 ]
R 2 = C 1 _ 4 O a l k o x y
g r o u p , p r e f e r a b l y C L 1 2
a l k o x y
g r o u p ;
[ 0 0 2 0 ] n = 0 t o 5 ;
[ 0 0 2 1 ]
m=0
o
3 .
[ 0 0 2 2 ] I n
t h e a b o v e m e t h o d , t h e
s i l i c o n monomer o n t a i n
i n g e t h y l e n i c a l l y u n s a t u r a t e d f u n c t i o n a l g r o u p
i s
0 . 0 1 t o
15 ,
r e f e r a b l y 0 . 5
t o 3 a s e d
o n t h e
t o t a l
W e i g h t o f v i n y l
a c e t a t e and t h e s i l i c o n
monomer. The r e a c t i o n i s
conducted
a t a t e m p e r a t u r e o f
from
55
o
9 0 C . ,
p r e f e r a b l y
from 60 t o
8 0 C . , a t a n a t mo s p h e r e p r e s s u r e f o r
4 t o 8
h o u r s . A f t e r t h e
r e a c t i o n
i s
c o m p l e t e d ,
t h e
r e s u l t a n t
m i x t u r e
i s
c u r e d
a t
a
t e m p e r a t u r e
o f f r o m 6 5 t o 9 5 C . ,
p r e f e r a b l y
f r o m 7 0
t o 9 0
C . ,
f o r
2 t o
3
h o u r s .
[ 0 0 2 3 ]
T h e t e r m s
C 1 _ 6 a l k y l
g r o u p a n d C L 4 O a l k o x y
g r o u p u s e d
h e r e i n i n c l u d e a s t r a i g h t
a n d
branched o n e .
[ 0 0 2 4 ] The c a t a l y s t u s e d i n t h e p r e s e n t method
c a n
b e
p e r o x i d e ,
f o r e x a m p l e ,
p e r s u l f a t e
s u c h
a s ammonium
p e r
s u l f a t e , s o d i u m p e r s u l f a t e ,
p o t a s s i u m
p e r s u l a t e , h y d r o g e n
p e r o x i d e ,
b e n Z o y l
p e r o x i d e ,
p e r m a n g a n a t e ,
a n d t h e l i k e .
[ 0 0 2 5 ] The a q u e o u s medium u s e d
i n t h e p r e s e n t
method
c a n
be
any
aqueous
medium, a s
l o n g
a s
i t
d o e s n o t i n t e r f e r e
W i t h t h e p r o c e e d i n g o f t h e
r e a c t i o n .
[ 0 0 2 6 ] E x a m p l e s o f
t h e
s i l i c o n
monomer c o n t a i n i n g e t h
y l e n i c a l l y
u n s a t u r a t e d f u n c t i o n a l
g r o u p i n c l u d e , f o r
e x a m p l e ,
b u t n o t
l i m i t e d t o ,
v i n y l t r i m e t h o x y s i l a n e ,
v i n y l t r i
e t h o x y s i l a n e , v i n y l t r i i s o p r o p o x y s i l a n e ,
v i n y l m e t h
y l d i m e t h o x y s i l a n e , v i n y l t r i b u t o x y s i l a n e , v i n y l e t h y l d i p r o
p o x y s i l a n e , v i n y l t r i p e n t o x y s i l a n e , v i n y l t r i h e x y l o x y s i l a n e ,
a n d t h e
l i k e .
[ 0 0 2 7 ]
The f o l l o W i n g s c h e m e s A
n d B
f u r t h e r
i l l u s t r a t e
r e a c t i o n
o f
t h e W a t e r r e s i s t a n t
p o l y v i n y l
a c e t a t e a q u e o u s
e m u l s i o n :
I I )
R l m
OCOCH3
I I I )
3 H2O H y d r o l y s i s
A p r .
2 9 ,
2 0 0 4
- c o n t i n u e d
OH
ococH3
( W )
m RIOH + 3-m RZOH
OH
ococH3
OH
ococH3
[ 0 0 2 8 ]
A c c o r d i n g t o t h e
a b o v e
S c h e m e s ,
i t
i s knoWn
h a t
v i n y l a c e t a t e i s copolymeriZed W i t h s i l i c o n
monomer
con
t a i n i n g e t h y l e n i c a l l y
u n s a t u r a t e d
f u n c t i o n a l
g r o u p
t o form a
s i l i c o n - c o n t a i n i n g
p o l y v i n y l
a c e t a t e c o p o l y m e r
o f f o r m u l a
I I I ) .
T h e c o p o l y m e r I I I ) i s
t h e n
h y d r o l y Z e d i n t h e p r e s e n c e
o f W a t e r t o
form a
s i l i c o n - and y d r o x y - c o n t a i n i n g p o l y v i n y l
a c e t a t e c o p o l y m e r
o f f o r m u l a
I V ) . The s i l i c o n -
a n d
h y d r o x y - c o n t a i n i n g p o l y v i n y l a c e t a t e c o p o l y m e r o f
f o r m u l a
( I V ) i s t h e n s e l f
c r o s s - l i n k e d
a f t e r e v a p o r a t i o n o f W a t e r t o
f o r m
t h e
p r e s e n t p o l y v i n y l
a c e t a t e
o f f o r m u l a
I )
W h i c h
i s
W a t e r
r e s i s t a n t . I n o t h e r
W o r d s , t h e
e m u l s i o n o f
t h e
p r e s e n t
i n v e n t i o n
i s
t h e
e m u l s i o n o f t h e s i l i c o n - a n d h y d r o x y
c o n t a i n i n g
p o l y v i n y l a c e t a t e c o p o l y m e r
o f f o r m u l a ( I V )
i n
a q u e o u s
medium,
Which s W a t e r r e s i s t a n t When
t
i s a p p l i e d
on Wooden s u b s t r a t e s a s g l u i n g a g e n t and d r i e d .
[ 0 0 2 9 ] F u r t h e r , f r o m t h e
Scheme
B i t
i s knoWn t h a t
a l t h o u g h
t h e c o p o l y m e r I I I ) i s
h y d r o l y Z e d
t o f o r m
c o p o l y
mer ( I V ) i n
t h e
p r e s e n c e o f
W a t e r , t h e c o p o l y m e r
Would
n o t
b e s e l f
c r o s s - l i n k e d
d u e
t o t h e
p r e s e n c e o f W a t e r . T h e r e f o r e ,
t h e
p o l y v i n y l
a c e t a t e a q u e o u s e mu l s i o n
o f
t h e p r e s e n t i n v e n
t i o n h a s
l o n g o p e r a t i o n
t i m e a n d s h e l f t i m e . T h e p o l y v i n y l
a c e t a t e a q u e o u s e m u l s i o n
o f
t h e p r e s e n t i n v e n t i o n W i l l b e
s e l f
c r o s s - l i n k e d a f t e r e v a p o r a ti o n o f
W a t e r W i t h o u t a d d i n g
o f
o t h e r
m e t a l
c a t a l y s t
n o r
h e a t i n g .
M o r e o v e r ,
a
b o n d i n g
W i l l
b e f o r m e d b e t W e e n
t h e
h y d r o x y g r o u p
c o n t a i n e d
i n
t h e
c o p o l y m e r ( I V ) a n d a h y d r o p h i l i c p o r t i o n
o f
s u b s t r a t e t o b e
bonded s u c h a s Wooden s u b s t r a t e t o
f u r t h e r
improve t h e
a d h e s i v e s t r e n g t h b e t W e e n t h e m . I f
t h e
p o l y v i n y l
a c e t a t e
aqueous emulsion
o f
t h e
p r e s e n t i n v e n t i o n i s
used
a s
a
-
8/12/2019 Us 20040082706
4/5
US
2004/0082706 A 1
c o m p o s i t i o n c o m b i n e d W i t h o t h e r c r o s s - l i n k i n g
t y p e
a d h e
s i v e
( s u c h
a s
u r e a
r e s i n , i s o c y a n a t e r e s i n e t c . , ) t o b o n d i n g
p l y w o o d ,
a W a t e r
r e s i s t a n c e
W i l l b e f u r t h e r i m p r o v e d . W he n
t h e
p o l y v i n y l
a c e t a t e a q u e o u s e m u l s i o n
o f
t h e
p r e s e n t
i n v e n
t i o n
i s
used a s a
composition
combined
With
o t h e r c r o s s
l i n k i n g
t y p e a d h e s i v e ,
t h e p o l y v i n y l a c e t a t e a q u e o u s
e m u l
s i o n o f
t h e
p r e s e n t i n v e n t i o n i s u s e d i n
a n
amount o f from
5
t o 9 5 . 5 b y W e i g h t
o f
t h e c o m p o s i t i o n .
[ 0 0 3 0 ] The p o l y v i n y l a c e t a t e
a q u e o u s
e m u l s i o n
o f
t h e
p r e s e n t
i n v e n t i o n
h a s
a l o n g
o p e r a t i o n
t i m e .
I t Would n o t b e
c u r e d due t o
i t s
l o n g
s h e l f
t i m e o f 8 h o u r s o r
m o r e .
T h u s ,
t h e r e i s
n o
c u r i n g p r o b l e m
i n
s h o r t t i m e
When
o p e r a t i o n .
[ 0 0 3 1 ]
T h e
p r e s e n t i n v e n t i o n
W i l l f u r t h e r
b e e x p l a i n e d
t h r o u g h
t h e
f o l l o W i n g E x a m p l e s . H o W e v e r , i t s h o u l d b e
u n d e r s t o o d by t h o s e s k i l l e d i n t h e a r t t h a t t h e Examples a r e
o n l y
u s e d
t o i l l u s t r a t e
t h e
p r e s e n t i n v e n t i o n
W i t h o u t
l i m i t i n g
t h e
s c o p e o f
t h e
p r e s e n t i n v e n t i o n .
EXAMPLE
[ 0 0 3 2 ] I n e m u l s i o n p o l y m e r i Z a t i o n r e a c t o r a n a q u e o u s
s o l u t i o n
o f 10 p o l y v i n y l
a l c o h o l ( 9 8 0 g r a m s ) h a v i n g a
d e g r e e o f p o l y m e r i Z a t i o n ( D P ) o f 1 7 0 0 Was p r e p a r e d a t
atmosphere
p r e s s u r e . I n
a s e p a r a t e
r e a c t o r an
aqueous s o l u
t i o n
o f 8-10
ammonium p e r s u l f a t e
( 5 0 g r a m s ) Was
p r e
p a r e d .
A l s o ,
a monomer m i x t u r e o f 900 grams o f v i n y l
a c e t a t e monomer
and 60
grams
o f v i n y l t r i m e t h o x y s i l a n e
Was
p r e p a r e d . The
a q u e o u s
s o l u t i o n o f 10 p o l y v i n y l
a l c o h o l
( 9 8 0
g r a m s )
Was
h e a t e d
t o
8 0
C .
i n
t h e
e m u l s i o n
p o l y m e r i Z a t i o n
r e a c t o r
a n d t h e n
20
grams o f t h e ammonium
p e r s u l f a t e
s o l u t i o n
Was a d d e d
i n t o
t h e r e t o . The r e s u l t a n t
mixture Was s t i r r e d
t o
form
a uniform m i x t u r e . The above
monomer i x t u r e a n d 20
grams f
t h e
ammonium e r s u l f a t e
s o l u t i o n Were added d r o p W i s e
t o t h e
uniform m i x t u r e i n
r a t e s o f 3 m l / m i n a n d 0 . 0 7 g / m i n , r e s p e c t i v e l y .
The r e a c t i o n
Was
a r r i e d
o u t
a t
a
t e m p e r a t u r e o f
80 C .
f o r 5
h o u r s . A f t e r
t h e r e a c t i o n i s c o m p l e t e d , t h e
t e m p e r a t u r e o f
t h e r e a c t i o n
m i x t u r e
Was
r a i s e d t o 9 0
C . ,
t h e r e m a i n i n g ammonium
p e r s u l f a t e
s o l u t i o n
Was
t h e n
added t o t h e
r e a c t i o n m i x t u r e
a n d c u r e d f o r 1 . 5 h o u r s . A f t e r a g i n g , t h e r e s u l t a n t m i x t u r e
Was
alloWed t o room temperature t o o b t a i n t h e emulsion of
t h e
s i l i c o n - a n d h y d r o x y - c o n t a i n i n g p o l y v i n y l a c e t a t e
c o p o l y m e r
o f f o r m u l a ( I V ) i n a q u e o u s medium o f t h e
p r e s e n t i n v e n t i o n .
[ 0 0 3 3 ]
T h e
e m u l s i o n o f t h e
s i l i c o n -
a n d
h y d r o x y - c o n t a i n
i n g p o l y v i n y l
a c e t a t e
c o p o l y m e r o f f o r m u l a
( I V )
i n a q u e o u s
medium
o f
t h e
p r e s e n t i n v e n t i o n Was t e s t e d i t s
v i s c o s i t y ,
s o l i d c o n t e n t , a n d pH v a l u e a c c o r d i n g t o t h e m e t h o d s o f
J I S - K 6 8 2 8 .
M o r e o v e r , a
r i g i d ?lm p r o d u c e d b y
d r y i n g
a n d
c r o s s - l i n k i n g t h e emulsion Was t e s t e d i t s W a t e r
r e s i s t a n c e
a c c o r d i n g
t o EN204. The d a t a Was compared With a com
m e r c i a l p r o d u c t
B
a p o l y v i n y l a c e t a t e
e m u l s i o n
s o l d
b y
C h a n g
Chun
P e t r o c h e m i c a l C o . ,
L t d . u n d e r
c a t a l o g
n u m b e r
AE-150)
a n d
t h e
r e s u l t
i s
shoWn
i n
t h e
f o l l o W i n g T a b l e
1 .
EXAMPLE 2
[ 0 0 3 4 ] A n e m u l s i o n o f t h e
s i l i c o n -
a n d h y d r o x y - c o n t a i n
i n g p o l y v i n y l a c e t a t e c o p o l y m e r o f
f o r m u l a
( I V )
i n
a q u e o u s
A p r .
2 9 ,
2 0 0 4
medium o f
t h e
p r e s e n t i n v e n t i o n
Was
r o d u c e d
a c c o r d i n g
t o
t h e
m e t h o d o f E x a m p l e
1 , e x c e p t s u b s t i t u t i n g
v i n y l t r i i s o
p r o p o x y s i l a n e
f o r
v i n y l t r i m e t h o x y s i l a n e .
T h e
r e s u l t a n t
e m u l s i o n
Was
t e s t e d i t s
v a r i o u s p r o p e r t i e s
a c c o r d i n g
t h e
methods
mentioned i n
Example
1 and i t s r e s u l t Was a l s o
shoWn i n T a b l e 1 .
TABLE
1
Order o f Water
V i s c o s i t y S o l i d c o n t e n t
p H
v a l u e r e s i s t a n c e
Example 1
1 5 , 0 0 0
c p s 5 2
5 . 1
> D3
Example 2 1 3 , 0 0 0 c p s 52.2 4 . 9
> D3
Commercial 1 1 , 4 0 0 c p s 50.2 5 . 0
> D 2
p r o d u c t
B
EXAMPLE - 6
[ 0 0 3 5 ]
E m u l s i o n s o f t h e s i l i c o n - a n d
h y d r o x y - c o n t a i n i n g
p o l y v i n y l a c e t a t e c o p o l y m e r
o f
f o r m u l a ( I V ) i n
a q u e o u s
medium o f
t h e
p r e s e n t
i n v e n t i o n Was r o d u c e d
a c c o r d i n g
t o
t h e
m e t h o d o f E x a m p l e
1 ,
e x c e p t s u b s t i t u t i n g v i n y l t r i i s o
p r o p o x y s i l a n e
f o r v i n y l t r i m e t h o x y s i l a n e a n d t h e W e i g h t
r a t i o o f v i n y l
a c e t a t e
monomer/ v i n y l t r i i s o p r o p o x y s i l a n e
monomer
Was
changed
t o 9 2 4 / 4 0 , 8 8 4 / 8 0 ,
8 6 4 / 1 1 0 , a n d
8 2 4 / 1 4 0
r e s p e c t i v e l y
i n
Examples
3
t o
6 .
The
r e s u l t a n t
e m u l s i o n s W e r e t e s t e d t h e i r v a r i o u s
p r o p e r t i e s
a c c o r d i n g t h e
methods mentioned
i n
Example 1 and
i t s
r e s u l t Was
a l s o
shoWn i n
T a b l e 2 .
TABLE 2
Order o f
Water
V i s c o s i t y S o l i d c o n t e n t p H v a l u e r e s i s t a n c e
Example 3 1 1 , 0 0 0 c p s 52.2
4 . 9
> D3
Example 4 1 2 , 4 0 0
c p s
51.2 5 . 0 > D3
Example
5
1 5 , 0 0 0
c p s
51.6
4 . 8
> D3
Example
6 1 4 , 0 0 0 c p s 51.8 4 . 8
> D3
E x p e r i m e n t E x a m p l e 1
[ 0 0 3 6 ] The e m u l s i o n
p r o d u c e d
f r o m
Example
1 , a com
m e r c i a l p r o d u c t A a p o l y v i n y l a c e t a t e e m u l s i o n s o l d b y
C h a n g Chun P e t r o c h e m i c a l C o . , L t d . u n d e r
c a t a l o g
n u m b e r
A E - 9 5 0 ) , a n d a c o m m e r c i a l
p r o d u c t B a
p o l y v i n y l a c e t a t e
e m u l s i o n s o l d b y
C h a n g
Chun
P e t r o c h e m i c a l
C o . , L t d .
u n d e r c a t a l o g
number
A E - 1 5 0 ) W e r e
e a c h
a p p l i e d
o n
p l y
Woods t a n amount o f 1 0 g r a m s / m 2 .
The
plyWoods a p p l i e d
With t h e same emulsion Were
p r e s s e d
t o g e t h e r a t a
p r e s s u r e
o f 1
kg/cm2
a n d a t e m p e r a t u r e
o f
1 1 0 C .
f o r
1 5 t o 4 8 h o u r s ,
a n d t h e n back t o a m b i e n t t e m p e r a t u r e , a c c o r d i n g t o
t h e
method
o f
CNS
1 3 4 9 .
The plyWoods Were
t h e n
t e s t e d i t s
p e e l i n g l e n g t h a n d g l u i n g s h e a r f o r c e
a f t e r i m p r e g n a t i n g
i n
W a t e r , a c c o r d i n g
t o
t h e
method
o f CNS 1 3 4 9 c o n c e r n i n g
t h e
s e c o n d
t y p e p l y W o o d .
The r e s u l t s a r e
shoWn
i n T a b l e 3 .
-
8/12/2019 Us 20040082706
5/5
US
2004/0082706 A 1
TABLE 3
Commercial Commercial
p r o d u c t p r o d u c t
A d h e s i v e Example
1
A
B
P e e l i n g s t r e n g t h 0
1 5
2 6
a f t e r
i m p r e g n a t i n g
i n
W a t e r
(mm)*
G l u i n g s h e a r
f o r c e
7 . 2 1 . 5
0 . 5
k g f / c m 2 ) * *
Assessment
P a s s F a i l F a i l
N o t e :
* P e e l i n g s t r e n g t h a f t e r i m p r e g n a t i n g i n W a t e r : T h e
p l y w o o d
s h e e t
s a m p l e
Was i m p r e g n a t e d i n W a t e r
a t
7 0 C . f o r
2
h o u r s , t h e n d r i e d
a t
6 0 C . f o r 3
h o u r s , a n d t h e n t e s t e d
i t s
p e e l i n g s t r e n g t h a c c o r d i n g t o t h e m e t h o d o f CNS
1 3 4 9 .
I t i s
p a s s e d i f
p e e l i n g
l e n g t h
i s
2 5 mm r l e s s .
* * G l u i n g s h e a r f o r c e : T h e p l y W o o d s h e e t
s a m p l e
W a s i m p r e g n a t e d i n
W a t e r a t
6 0 C . f o r
3
h o u r s t h e n
back o a m b i e n t t e m p e r a t u r e . The p l y
Wood s h e e t s a m p l e Was t e s t e d i t s p u l l i n g s t r e n g t h i n Wet
t a t e
a c c o r d i n g t o
t h e method
o f CNS 1 3 4 9 .
I t i s
p a s s e d i f t h e s t r e n g t h
i s
6 k g f / c m 2 o r m o r e .
E x p e r i m e n t
E x a m p l e
2
[ 0 0 3 7 ]
The
e m u l s i o n p r o d u c e d f r o m
Example 1
Was
mixed W i t h i s o c y a n a t e r e s i n t y p e a d h e s i v e i n a W e i g h t
r a t i o
o f
8 5 : 1 5 t o g i v e
a c o m p o s i t i o n A .
S e p a r a t e l y ,
t h e e m u l s i o n
p r o d u c e d from Example 1 Was mixed
W i t h
u r e a r e s i n t y p e
a d h e s i v e i n
a
W e i g h t r a t i o o f 8 5 : 1 5 t o g i v e
a c o m p o s i t i o n
B .
T h e e m u l s i o n p r o d u c e d f r o m E x a m p l e 1 a l o n e , c o m p o s i t i o n
A , c o m p o s i t i o n B , a n d t h e u r e a r e s i n t y p e a d h e s i v e a l o n e
W e r e e a c h
t e s t e d
i t s
p e e l i n g
l e n g t h a n d
g l u i n g s h e a r
f o r c e
a f t e r i m p r e g n a t i n g
i n
W a t e r a c c o r d i n g t o t h e method o f
E x p e r i m e n t
Example
2 .
The r e s u l t s a r e shoWn i n T a b l e 4 .
TABLE
4
C o m p o s i t i o n C o m p o s i t i o n U r e a r e s i n
A d h e s i v e
Example
1
A
B
t y p e a d h e s i v e
P e e l i n g 0 0 0 0
s t r e n g t h
a f t e r
i m p r e g n a t i n g i n
W a t e r
(mm)*
G l u i n g
s h e a r
7 . 2 7 . 6 9 . 5 8 . 5
f o r c e
k g f / c m 2 ) * *
Assessment P a s s
F a i l F a i l F a i l
N o t e :
*and **are de? ned
a s
t h e
s a m e a s
Table 3.
[ 0 0 3 8 ] From t h e a b o v e r e s u l t s , i t i s
knoWn
h a t t h e W a t e r
r e s i s t a n t p o l y v i n y l
a c e t a t e
a q u e o u s e m u l s i o n e x h i b i t s
e x c e l
A p r .
2 9 ,
2 0 0 4
l e n t b o n d i n g s t r e n g t h a n d e x c e l l e n t W a t e r
r e s i s t a n c e
When
used a s
an adhesive
f o r Wood m a t e r i a l .
What
s
c l a i m e d
i s :
1 . Apolyvinyl
a c e t a t e aqueous emulsion used
a s a d h e s i v e
f o r Wood
a t e r i a l , W h e r e i n t h e p o l y v i n y l
a c e t a t e
i s
a
c o p o l y
mer
o f t h e f o l l o W i n g f o r m u l a I ) :
I )
OH
ococH3
W h e r e i n :
n r e p r e s e n t s a n
i n t e g e r o f
from 0
t o 5 ;
a r a t i o o f x / y i s from
4
t o 1 0 0 0 ;
m o l e c u l a r W e i g h t o f t h e p o l y v i n y l a c e t a t e c o p o l y m e r i s
f r o m
1 , 0 0 0
t o
8 0 0 , 0 0 0 .
2 . The
p o l y v i n y l
a c e t a t e a q u e o u s e m u l s i o n a c c o r d i n g t o
c l a i m
1 , W h e r e i n t h e r a t i o
o f x / y
i s f r o m
4 t o 1 9 0 .
3 . The p o l y v i n y l a c e t a t e a q u e o u s e m u l s i o n a c c o r d i n g t o
c l a i m 1 , W h e r e i n
t h e r a t i o o f x / y i s
f r o m
1 5
t o
1 9 0 .
4 .
The
p o l y v i n y l
a c e t a t e
a q u e o u s e m u l s i o n
a c c o r d i n g
t o
c l a i m 1 , W h i c h i s f u r t h e r u s e f u l f o r
c o m b i n i n g
W i t h
i s o c y
a n a t e r e s i n
t y p e
a d h e s i v e .
5 . The
p o l y v i n y l
a c e t a t e a q u e o u s e m u l s i o n a c c o r d i n g t o
c l a i m 1 , W h i c h i s f u r t h e r u s e f u l f o r
c o m b i n i n g
W i t h
i s o c y
a n a t e r e s i n t y p e a d h e s i v e .
6 . The
p o l y v i n y l
a c e t a t e a q u e o u s e m u l s i o n a c c o r d i n g t o
c l a i m 1 , W h i c h i s p r o d u c e d b y r e a c t i n g v i n y l a c e t a t e W i t h
s i l i c o n
monomer
c o n t a i n i n g e t h y l e n i c a l l y u n s a t u r a t e d f u n c
t i o n a l g r o u p r e p r e s e n t e d b y t h e
f o l l o W i n g f o r m u l a
I I ) :
C H 2 : C H ( C H 2 ) n S i ( R 1 ) m ( R 2 ) 3 _ r n
I I )
W h e r e i n
R 1 = C 1 _ 6
a l k y l
g r o u p ;
R 2 = C 1 _ 4 O a l k o x y
g r o u p ,
p r e f e r a b l y
CM2
a l k o x y
g r o u p ;
n=0 o 5 ;
m=0 o 3 .