Valoración MGA 0991 Titulación no acuosa

En el matraz de 250 mL, disolver los 100 mg de la muestra con los 20 mL. De anhídrido acético.

Tomar 20 mL de anhídrido acético con una probeta.

En una báscula digital pesar 100 mg de la muestra.

Calentar en la parrilla ligeramente hasta su disolución.

Dejar enfriar a temperatura ambiente.

Utilizar la pipeta y agregar una gota de SI verde de malaquita.

Aparición de un color amarillo verdoso.

Titular con SV de ácido perclórico 0.1N en ácido acético glacial.

Cada mL. de SV en ácido acético glacial, equivale a 17.12 mg. de metronidazol.

Realizar una determinación a un blanco.

Hacer correcciones necesarias.

MGA 0991 Materiales y Sustancias

Material

1 vidrio de reloj 1 pipeta volumétrica de 10 mL.1 espátula1 vaso de precipitados 100mL1 soporte universal 1 probeta de 50 mL graduada 1 parrilla de calentamiento 2 pinzas de tres dedos con nuez1 bascula analítica1 matraz yodo métrico de 250 mLEnvases herméticos color ámbar 1 pipeta Pasteur 1 embudo

sustancias

Anhídrido acéticoSI Verde de malaquita SV Acido perclóricoÁcido acético glacial

SI de verde de malaquita, cloruroC23H25Cl . N2 MM364.90

1. Cristales verdes con brillo metálico2. Muy solubles en agua, obteniendo una solución de color verde azulado3. Solubles en alcohol, metanol y alcohol amílico.4. Una solución al 0.001% (m/v) presenta un máximo de absorción a 616.9 nm.5. Es de color amarillo a un pH menor de 2.0

Preparación

Pesar en la báscula 25 mg de verde de malaquita.

En un vaso de precipitados disolver el verde de malaquita con el ácido acético glacial

Con la pipeta tomar 5 mL. de ácido acético glacial

Material

1 varilla de vidrio1 espátula 1 bascula digital 1 vidrio de reloj1 vaso de precipitados de 25 mL1 pipeta de 10 mL1 propipeta 1 gotero

Sustancias

Verde de malaquitaÁcido acético glacial

SV de Acido perclórico 0.1 N o 0.1 M en Ácido Acético glacial

El uso de anhídrido acético amerita escrupuloso cuidado. En contacto con el agua puede reaccionar violentamente con proyección al exterior del recipiente. Todo el material debe estar perfectamente seco.

En un matraz de 1000 mL mezclar:

8.5 mL de ácido perclórico

500 mL de ácido acético glacial

21 mL de anhídrido acético

Toma 8.5 mL de ácido perclórico con la pipeta y reserva

Con un matraz, tomar 500 mL de ácido acético glacial

En la probeta, colocaremos 21 mL de anhídrido acético

Sustancias

Anhídrido acético Ácido perclóricoÁcido acético glacial

Material

1 Matraz volumétrico de 1000 mL1 Pipeta de 10 mL1 propipeta 1 Matraz Erlenmeyer de 500 mL1 vaso de precipitados de 50 mL1 embudo

SV de Acido perclórico 0.1 N o 0.1 M en Ácido Acético glacial

Una alternativa para preparar la solución

Mezclar en el matraz volumétrico

11 mL de ácido perclórico al 60%

500 mL de ácido acético glacial

30 mL de anhídrido acético

Enfriar y llevar a volumen con ácido acético glacial

Dejar reposar durante un día, para que se combine todo el anhídrido acético

Determinar el contenido de agua por Método de Karl Fischer MGA 0041

Utilizar

5.0 g de solución de ácido perclórico 0.1 N con 1 miligramo de agua

Reactivo de Karl Fischer, cada mililitro equivalente a uno o dos miligramos de agua

Si el contenido de agua es mayor de 0.5% agregaremos más anhídrido acético

Si no contiene agua titulable, adicionar agua, hasta tener un contenido entre 0.02 y 0.5 %

Dejar en reposo un día y valorar de nuevo el contenido de agua.

Debe contener entre 0.02 y 0.5 % de agua.

Material

1 matraz volumétrico de 1000 mL1 probeta de 50 mL1 matraz volumétrico de 500 mL1 matraz Erlenmeyer de 250 mL1 vaso de precipitados de 250 mL1 vidrio de reloj 1 espátula1 balanza analítica 1 pipeta 1 propipeta

Sustancias

Ácido perclórico al 60%Ácido acético glacialAnhídrido acéticoÁcido perclórico 0.1 NReactivo de Karl Fischer

SV de Acido perclórico 0.1 N o 0.1 M en Acido Acético glacial

Valorar solución

Pulverizar y secar 700 mg de bisulfato de potasio, a 120 °c durante dos horas.

En un matraz Erlenmeyer de 250 mL disolver el bisulfato de potasio en 50 mL de ácido acético glacial

Agregar dos gotas de SI cristal violeta

Titular con la solución de ácido perclórico, hasta que su color violeta vire a azul verde.

Calcular normalidad o moralidad.

Cada 20.42 mg de C8H5KO4 son equivalentes a 1.0 mL de solución de ácido perclórico 0.1 N

Nota

Para otra concentración de ácido perclórico prepararlo por dilución de la solución 0.1 M de ácido perclórico y llevar al aforo con ácido acético anhidro.

SV de Acido perclórico 0.1 N o 0.1 M en Acido Acético glacial

Material

1 matraz Erlenmeyer de 250 mL1 balanza analítica1 vidrio de reloj1 espátula 1 probeta de 50 mL1 pipeta Pasteur 1 soporte universal 1 bureta de 25 mLPinza de tres dedos

Sustancias

Bisulfato de potasio, pulverizado y secado a 120° c durante dos horasÁcido Acético Glacial SI cristal violeta Ácido perclórico

Preparación del reactivo de Karl-Fisher MGA 00411 mL de esta solución recién preparada equivale a 5 mg de agua

Agregar 125g de yodo en 670 mL de metanol y 170 mL de piridina

Enfriar Pasar dióxido de azufre seco a 100 mL de piridina contenidos en la probeta

Sumergir a baño hielo hasta que su volumen sea de 200 mL

Adicionar esta solución a la mezcla de yodo fría lentamente

Agitar para disolver el yodo

Transferir la solución al frasco del aparato

Dejar reposar durante la noche

Estandarizar.

Estandarizar 1 hora antes del uso

Solución sensible a la luz

Estandarización Reactivo de Karl-Fisher. MGA 0041Con tartrato de sodio (determinación de cantidades de agua menores al 1.0%)

Material

1 balanza analítica 1 vidrio de reloj1 espatula1 matraz volumétrico de 500 mL1 Matraz volumétrico de 1000 mL1 probeta graduada de 50 mL1 probeta graduada de 250 mL1 baño María1 agitador de vidrio1 vaso de precipitados de 250 mL1 pipeta10 mL1 propipetaFrascos color ámbar de 500 mL con tapón de vidrio

Sustancias

Yodo MetanolPiridina Dióxido de azufre seco Hielo

Estandarización Reactivo de Karl-Fisher. MGA 0041

Medir 36 mL de metanol en una probeta

Transferir al vaso de titulación

Accionar el mecanismo de bureta automática

Neutralizar el agua presente con el metanol

No se considera este gasto de reactivo para el cálculo del factor

Agregar rápidamente de 150 a 350 mg de tartrato sódico dihidratado

Hacer los cálculos correspondientes, para pesar exactamente

SI de cristal violeta solución 1C25H30ClN3

Sustancias

Metanol Tartrato sódico dihidratado

Material

1 probeta de 50 mL1 matraz yodométrico de 250 mL 1 embudo Bureta de 50 mL1 soporte universal Pinza de tres dedos1 vaso de precipitados de 250 mL1 bascula analítica1 espátula 1 vidrio de reloj

Cristales de color verde oscuro

Muy ligeramente soluble en agua, ligeramente soluble en alcohol y ácido acético glacial

Sus soluciones son color violeta intenso.

Preparación

SI de cristal violeta solución 1

En el matraz, disolver el cristal violeta con el ácido acético glacial anhidro

Pesar 100mg de cristal violeta en la balanza analítica

Medir 80 mL de ácido acético glacial anhidro

Llevar a volumen

Sustancias

Cristal violetaÁcido acético glacial anhidro

Materiales

1 bascula analítica1 vidrio de reloj1 espátula1 matraz Erlenmeyer de 100 mL

Sensibilidad

A 100 mL de ácido acético glacial, agregar 0.1 mL de cristal violeta solución 1

Agregar 0.1 mL de SV de ácido perclórico 0.1M

La solución cambia de un color purpura a con color azul-verde.

Sustancias

Ácido acético glacial Cristal de violeta solución 1SV ácido perclórico 0.1M

Materiales

1 pipeta de 1 mL1 propipeta1 probeta de 50 mL

MGA 0351 Espectrometría infrarroja

MGA 0361 Espectro UV

En el mortero de ágata pulverizar de 1.0 a 3.0 mg de la muestra

Secar 5.0 mg de bromuro de potasio a 105°c durante 5 horas

Reactivos

Preparaciones de referencia y de la muestra.

Procedimiento para la identificación

Comprobar que los disolventes no contengan impurezas con capacidad de absorción en región espectral usada

Usar como disolventes, metanol o alcohol anhidro, pero que no contengan benceno

La absorbancia de la celda del dispositivo y su contenido no debe exceder de 0.4. De preferencia menor que 0.2

La solución que contiene 20µg/mL de la muestra

En solución de ácido sulfúrico en metanol (1:350)

Corresponde con el obtenido con una preparación similar de SRef de metronidazol

Temperatura de Fusión MGA 0471

Clase I

Se requiere de sustancia de referencia

Preparar simultáneamente. Mismas condiciones, mismas concentraciones a la sustancia problema.

Correr el espectro de absorción de la sustancia de referencia

Correr el espectro de absorción de la muestra, tan rápido como sea posible

Tomar en consideración el cociente de los valores de absorbancia en dos máximo.

Si el procedimiento se reduce al mínimo la influencia de variaciones

Pulverizar la muestra finamente

Deshidratar

Perdida por secado MGA 0671

v Previamente desecar un pesafiltros, durante 30 min

Poner a condiciones a la que se efectuara la determinación.

Colocar la muestra tapar y pesar.

Distribuir el contenido uniformemente con

Colocar en la estufa u horno de desecación a

Con variación de 2 °c