volumetria de oxido yodometria

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VOLUMETRIA DE OXIDO-REDUCCION  YODIMETRIA Y Y ODOMETRIA Katherine Quimbayo Agreda, Andrea Bibiana Camacho, Viviana Domínguez Vélez  Facultad de Ciencias Básicas, Programa de Química, Universidad Santiago de Cali  Katerine2605!otmail"com , andre#ore$a!oo"es  , vividove%&0&gmail"com RESUMEN En es ta pr ácti ca se realiza la estandarizacn de una soluci ón de tiosulfato de sodio (Na 2 S 2 O 3 ), y de yodo en las cuales se obtuvieron unas concentraciones de 0!", y 0,#" respectiva$ente %a cual se lleva a cabo para deter$inar la cantidad de &ipoclorito de sodio presente en una $uestra co$ercial de l'$pido (patoito), donde se to$ó una al'cuota de !0$% disuelta en !00 $% y se lleva a valorar 2 $%,  utilizando volu$etr 'a o*ido + reducc ión por re tro ceso, utilizando el $to do de  - odi$etr'a , donde se tituló el e*ceso de . 2 con Na2S2O3 y se utilizó co$o indicador al$idón El contenido de &ipoclorito de sodio encontrado fue de 2/, con un porcentae de error de 3,1!/, concluyendo de esta $anera ue las titulaciones con yodo en presencia de $uc&a luz no son $uy efectivas P ALABRAS CLA VES:  i osulfa to de sodio, concentración $olar, &ipoclorito de sodio, volu$etr'a o*ido4reducción, yodi$etr'a, indicador ABSTRACT Standardi za ti on in t& is prac ti cal solution of sodiu$ t&iosulfate (Na2S2O3) is perfor $ed, and in 5&ic& iodine concentrations 5ere obtained 0!", and 0#" respectively 6&ic& is carried out to deter$ine t&e a$ount of sodiu$ &ypoc&lorite present in a co$$ercial sa$ple of clear (patoito) , 5&ere an aliuot of !0 $% dissolved in !00 $% and 2 $% ta7es value usin8 titration too7 o*ide 4 reduction recoil usin8 t&e $et&od of -odi$etr'a , 5&ere e*cess .2 5it& Na2S2O3 5as titrated and used as a starc& indicator &e content of sodiu$ &ypoc&lorite found 5as 2 / 5it& an error rate of 31! /, t&us concludin8 t&at t&e de8rees 5it& iodine in t&e presence of bri8&t are not very e9ective KEY WORDS: Sodium t!iosul#ate, molar concentra tion, sodiu$ &ypoc&lorite, redo* titration, yodi$etr'a, indicator

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VOLUMETRIA DE OXIDO-REDUCCION

 YODIMETRIA Y YODOMETRIA

Katherine Quimbayo Agreda, Andrea Bibiana Camacho, Viviana

Domínguez Vélez 

  Facultad de Ciencias Básicas, Programa de Química, Universidad Santiago de Cali

  Katerine2605!otmail"com, andre#ore$a!oo"es , vividove%&0&gmail"com

RESUMEN

En esta práctica se realiza la estandarización de una solución de

tiosulfato de sodio (Na2S2O3), y de yodo en las cuales se obtuvieron unas

concentraciones de 0!", y 0,#" respectiva$ente %a cual se lleva acabo para deter$inar la cantidad de &ipoclorito de sodio presente en

una $uestra co$ercial de l'$pido (patoito), donde se to$ó una al'cuota

de !0$% disuelta en !00 $% y se lleva a valorar 2$%,  utilizando

volu$etr'a o*ido + reducción por retroceso, utilizando el $todo de

 -odi$etr'a, donde se tituló el e*ceso de .2 con Na2S2O3 y se utilizó co$o

indicador al$idón El contenido de &ipoclorito de sodio encontrado fue

de 2/, con un porcentae de error de 3,1!/, concluyendo de esta

$anera ue las titulaciones con yodo en presencia de $uc&a luz no son

$uy efectivas

PALABRAS CLAVES:  iosulfato de sodio, concentración $olar,&ipoclorito de sodio, volu$etr'a o*ido4reducción, yodi$etr'a, indicador

ABSTRACT

Standardization in t&is practical solution of sodiu$ t&iosulfate(Na2S2O3) is perfor$ed, and in 5&ic& iodine concentrations 5ereobtained 0!", and 0#" respectively 6&ic& is carried out to deter$inet&e a$ount of sodiu$ &ypoc&lorite present in a co$$ercial sa$ple of clear (patoito) , 5&ere an aliuot of !0 $% dissolved in !00 $% and 2$% ta7es value usin8 titration too7 o*ide 4 reduction recoil usin8 t&e$et&od of -odi$etr'a , 5&ere e*cess .2 5it& Na2S2O3 5as titrated andused as a starc& indicator &e content of sodiu$ &ypoc&lorite found 5as2 / 5it& an error rate of 31! /, t&us concludin8 t&at t&e de8rees5it& iodine in t&e presence of bri8&t are not very e9ective

KEY WORDS: Sodium t!iosul#ate, molar concentration, sodiu$ &ypoc&lorite, redo*titration, yodi$etr'a, indicator

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INTRODUCION:

Nu$erosos $todos anal'ticos sevasan en reacciones del yodo:uando un analito reductor setitula directa$ente con yodo(para for$ar .4), el $todo sedeno$ina yodi$etria En layodo$etria, un analito o*idantese a;ade a un e*ceso de .4 parafor$ar yodo, ue se tituladespus con una solución de

 iosulfato patrón El yodo$olecular es poco soluble ena8ua (!33*!043 " a 20<:)

Si bien su solubilidad seincre$enta considerable$entepor co$plicación del yoduro"

.2(a) = .4  .43 >?@ * !02

Ana solución de .43 00", t'pica

para se prepara disolviendo 0!2$ol de >. y 00$ol de .2 en unlitro de a8ua :uando se indicaue debe utilizarse yodo co$oreactivo titilante, casi sie$pre setrata de titulaciones de .2  enpresencia de un e*ceso de .4

Ref.  Análisis químicocuantitativo. Daniel C. Harris.

 El yodo es un tipo de o*idante

de tipo $edio, el cual nosper$ite realizar la valoración dediferentes sustancias, en las uedestaca$os los tiosulfatos Endic&os procesos el yodo se vereducido a ion yoduro Otras delos co$puestos ue pode$osanalizar a travs de valoraciones

con el yodo, son los sulBtos,sulfuros, y diferentes iones co$o

el de arsnico, esta;o o cobre

:uando realiza$osreducti$etr'as, para valorar elyodo, el a8ente reductor pore*celencia es el tiosulfato Cor lo8eneral, las reacciones ue usandic&a aplicación, no puedenreaccionar directa$ente con eltiosulfato, as', los a8enteso*idantes reaccionan para dar

lu8ar al yodo con yoduros, para$ás tarde pasar a valorarlos contiosulfato Este tipo de reacciónes de indirecta y se conoce conel no$bre de yodo$etr'a Enca$bio, cuando &abla$os deyodi$etr'a, &ace$os referencia auna valoración ue se realizadirecta$ente con el yodo

Ref.

http://quimica.laguia2000.com/quimica-organica/quimica-analitica/yoimetrias-y-yoometrias

METODOLOGIA:

El dise;o del e*peri$ento fue detipo controlado el cual fueronutilizados diferentes tipos de$ateriales de $edida devolu$enes tales co$oD pipetas8raduadas y volu$etricas de!0$%, buretas de 2$%,erlen$eyer de 20$%, vasos depresipitados de !00$%, probetade 0$%, $atrazes aforados de0$% y de !00$%, 8oteros y8erin8as a$bien se utilizaronotros tipos de $ateriales tales

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co$oD vidrio de relo, planc&acalentadora y a8itadora, pinzascon nuez, espatulas, varillas dea8itacion, frasco lavador,$ortero con $azo desecadores y

balanzas analiticas, si8uiendo lasnor$as de la practica delaboratorio

Cri$ero se prepararon losreactivos a utilizar al$idon ytiosulfato se sodio 0!" Cara lapreparacion de al$idon sepesaron apro*i$ada$ente 0# 8de al$idon disolviendolo en20$% de a8ua destilada, estasolucion se transvaso a a F0 $%de a8ua en estado de ebullicion

Cara la preparacion de tiosulfatode sodio 0!", se pesaron !2#8de tiosulfato y 0!3128 decarbonato de sodio (Na2:O3) yse a;adieron en 0$% de a8uadestilada en un $atraz aforado "

Cara la preparacion de yodo00", se pesaron 01118 deyoduro de potasio (>.) y se

disolvieron en 0$% de a8ua,i8ual$ente se a;adieron 018de yodo recristalizadorevolviendo bien &asta ue loscristales desaparecieranGinal$ente se pasó la solución aun $atraz aforado de !00$%enrasando la solución con a8uadestilada Se tapó total$ente elErlen$eyer ue conten'a lasolución con papel alu$inioCara la estandarización de lasolución de iosulfato, sepesaron 00018 de yodato depotasio (>.O3), puro y seco(secado apro*i$ada$ente !&oraa !20<:), se colocaron en unErlen$eyer de 20$% y sea;adieron 208 de >. y !0$% de

ácido sulfHrico !" %ue8o seprocedió a titular la solución con iosulfato &asta ue el color tuvoun ca$bio de pardo a a$arillo,en ese $o$ento del ca$bio de

color, se a;adieron !$% de lasolución de al$idón, y se tituló&asta ue la solución tuviera unca$bio de azul a incoloro

Cara la estandarización de lasolución de yodo, se disolvieron!0$% de esta solución unto con208 de yoduro de potasio (>.) y2$% de ácido sulfHrico I2SO#

02 " lue8o se procedió a titularcon iosulfato de sodio estándar&asta obtener una decoloracióntenue %ue8o del ca$bio, sea8re8aron 2$% de al$idón y setituló &asta ue el indicadorca$biara de color azul atransparente

Se to$a una al'cuota de !0 $%de la $uestra proble$a ue eneste caso es el &ipoclorito desodio, las cuales se lleva a un

volu$en de !00 $%, se to$an2 $% de la solución yposterior$ente se titula con lasolución de tiosulfato preparadaanterior$ente en $edio acidoIasta su punto de virae "

Esta práctica fue realizada en ellaboratorio de u'$ica anal'tica.., de la Aniversidad Santia8o de:ali

RESULTADOS Y DISCUSIÓN:

Crocedi$iento de estandarización

de tiosulfato de sodio 0! $olar

Cara la realización de esta

estandarización de uso co$o patrón

pri$ario >.O3  y por $edio de

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$todo yodi$etria se 8enera

e*ceso de iones -odo para ue

reaccionen co$o reductor ante el

Na2S2O3  ue , esto se realiza en

$edio leve$ente ácido y usando

co$o indicador al$idón debido a lafor$ación co$plea de su estructura

&elicoidal con .2

%as reacciones durante la

estandarización fueronD

Cara este procedi$iento se

re8istraron los si8uientes datosD

Tabla 1.0

Ceso de

Na2S2O3 

Ceso de

>.O3 !

Ceso de

>.O3 2!2# 8 002!8 00008Jolu$en de

Na2S2O3

8astado

!#@$% !#0$%

Cara la deter$inación de la

concentración de tiosulfato de &ace

la relación esteuio$etria (ver

ane*o !) %a cual se obtiene de la

for$a reducidaD

 Molaridad Na2S2O3 peso, g KIO3×28.0

VmLNa2

S2

O3

 N =valencia .Molaridad

:on los volH$enes obtenidos se

tiene la si8uiente concentración de

tiosulfatoD

Tabla 2.0

Jolu$en

8astado

tiosulfat

o

:oncentraci

ón

tiosulfato, "

:oncentraci

ón

tiosulfato, N

!#@$% 00 !F!#0$% 0!00 200pro$edi

o

00 !

Kesviaci

ón

0000@! 00!#!

Kurante la titulación se tuvo 8ran

precaución en la adicción de

al$idón, ya ue debe a8re8arse

antes del punto de euivalenciapara ue no se desco$pon8a ya

ue este indicador or8ánico es $uy

sensible ante la presencia de $uc&o

yodo

 a$bin esta reacción debió

&acerse rápido y con buena

a8itación, ya ue las reacciones son

sensibles e inestables ante la luz y

calor

Estandarización de solución de yodo

%a estandarización se realiza por el

$todo de yodo$etria, la cual se

basa en la reacciónD

En este procedi$iento 8ran cuidado

en la protección de la luz en la

solución (se preparó !00$%), ya ue

la solución de yodo es fotosensible,

pero ta$bin se observó ue el iodo

 Leacción ! yodato con e*ceso

>. D

Leacción 2 titulacion de

Na2S2O3D

Leaccion yodo con e*ceso de

>.D

Leacción 2 titulacion con

tiosulfatoD

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no se disolvió rápida$ente, se

realizaron bastantes adiciones

proporcionadas de la solución de >.,

&asta trasladar el contenido de .odo

en el $atraz

Se to$ó !0 $% de la solución de

.odo, se realiza este proceso por

duplicado %os datos re8istrados

para este procedi$iento fueronD

Tabla 2.0

Ceso de-odo, 8 011008Jolu$en

8astado de

tiosulfato !, $%

0

Jolu$en8astado de

tiosulfato 2, $%

#1

  con los anteriores datos y la

concentración de 00" de

tiosulfato, se deter$inó la

concentración basada en la relación

esteuio$etrica (ver ane*o !), la

cual se obtuvo la si8uiente ecuación

D

C I 2=VmL Na2 S2O 3×MNa2S2O3

2×VmLI 2

Konde se obtuvo las si8uientes

concentracionesD

Tabla 3.0

Jolu$en

8astado

tiosulfato

:oncentración

.odo, "

0 "l 002#

#1 $% 0022

pro$edio 0023

Kesviación 000!#

En esta solución se esperaba

apro*i$ada$ente 00/ , se8Hn los

cálculos basados en el pesae de la

$uestra ue es .2 (C"D 23F8M$ol),

este tiene una concentración

0021", la cual esta errada de latcnica, i8norando esta correcion

solo se obtuvo 0023", esto arroa

un resultado de F0F/ de error

sobre el valor teórico, lo ue se

puede concluir ue por la

coloración oscura de esta solución y

el poco tie$po de estabilidad de

disolución no &ubo la co$pleta

disolución del soluto

Keter$inación de concentración deIipoclorito en $uestra co$ercial

por $todo yodo$etria, para este

ensayo se to$o una al'cuota de !0

$% en !00$%, to$ando de esta

dilución 2$% para titular con

tiosulfato en $edio acido

Esto se encuentra basada en la

si8uiente se$ireaccionD

Ke esta deter$inación se

obtuvieron los si8uientes resultados

Tabla .0

Jolu$en

8astado detiosulfato !

alicuota 2 de

$uestra

22#$%

Jolu$en

8astado de

tiosulfato 2

20$%

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alicuota2 de

$uestra

Cara la deter$inación de

concentración (/vMJ) de &ipoclorito

fue basada en la relación

esteuio$etrica (ver ane*o !)y se

resu$e en la si8uiente ecuaciónD

[ V 

V   NaClO]=VmLNa2S2O3× M Na2S2O3

 Alicuota2NaClO

 Este calculo se realiza con el Bn de

co$parar con el reporte de

concentración en la $uetra

co$ercia ( Jalor reportado 2/) y

se to$a co$o referencia la

densidad de la dilución ? !08M$%,

se8Hn los datos obtenidos se tiene

la si8uiente diferenciaD

Tabla !.0

Jolu$en

re8istrado de

tiosulfato

:oncentración

de Na:lO(JMJ/)

22#$% 332/20$% 303/Cro$edio de

concentracion

3!@

Kesviación 20//Error 31!

Se obtuvo una 8ran diferencia de los

resultados obtenido versus el

esperado, en la reacción de

yodo$etria, se debe tener 8ran

cuidado con la acidulación, ue se

realizó con ácido sulfHrico

concentrado, el tiosulfato a pI baos

es inestable debido a ue se 8enera

la reacción de ó*ido reducción, si

este es de$asiado acido 8enera

una reacción de de8radación del

cloro, por lo tanto se debe para

tener $eor control sobre esta

reacciones (adicción de >. y pI) ya

ue el fracciona$iento e

inestabilidades iónicas la

acidulacion a un pI no tan baos,ta$bin debido a la acidulacion tal

vez la reacción con el >. no fue la

$ás adecuada, se debió adicionar

$ás >. para 8enerar el e*ceso

necesario para la for$ación del .2,

ya ue si el ion cloro estaba $uy

inestable no reacción

co$pleta$ente para 8eneral el .2,

ya ue la cantidad adicionada de >.

(!8) no se encontró en el e*ceso

necesario para reaccion redo* del

.odo

 o$ando en cuenta las diferencias

entre los datos y la concentración

teórica la cantidad de cloro activo

será bao y ade$ás tendrá poca

precisión, para calcular el :loro

activo se deter$inó la si8uiente

ecuación

[ g

 LCloro act ]= g

 L NaClO×0.952

:on esta ecuación tene$os los

si8uientes resultadosD

Tabla ".0

:oncentración

de &ipoclorito de

sodio(/)

:oncentración

de cloro activo

(8M%)332/ 003!1303/ 002FFCro$edio :on

:loro activo

00302

/KSL 1

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El / KSL reea la variación de los

resulados por efecto de pI y la

cantidad de >.

CONCLUSIONES

! Kurante el proceso de acidulaicionen la deter$inación de .n8rediente

activo (Iipoclorito de sodio), debe

ser $as controlada para evitar la

desinte8ración del cloro y li$itar la

reacción con el >. ue esta

for$ando .2 para la titulación con el

tiosulfato de sodio

2 la estabilización y poca solubilidad

afectan la deter$inación

yodi$etrica del yodo, esto i$plica

ue para la preparación de las

soluciones co$o yodo, al$idón y

tiosulfato es pri$ordial cuidar de la

luz, per$itir ue estas ten8an un

periodo de estabilidad ( buena

solubilidad)

3 las reacciones indirectas co$o las

realizadas para producir el ion

triyoduro para ue a su vezreaccione con el tiosulfato debe

&acerse con un buen $aneo de

tie$po, pero sin ue este involucre

una re8ular estabilidad en la

$uestra

RE#ERENCIAS

• ! S>OO K , 6ES K

IO%%EL G, :LOA:I S

PGunda$entos de Qu'$icaanal'ticaR, F ed &o$son

"e*ico 20!! @3, @• ILL.S K Pnalisis ui$ico

cuantitativoR 3 Ed Leverte,

Tarcelona, 200@ 31!4313• U&ttpDMM555ui$icadela8ua

co$M:onceptosnaliticos:lo

ro#&t$lV (20 de febrero de

20!)• &ttpDMM555ela8uapotableco

$M&ipoclorito&t$ (!  de

febrero de 20!)

 

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