volumetria de oxido yodometria
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VOLUMETRIA DE OXIDO-REDUCCION
YODIMETRIA Y YODOMETRIA
Katherine Quimbayo Agreda, Andrea Bibiana Camacho, Viviana
Domínguez Vélez
Facultad de Ciencias Básicas, Programa de Química, Universidad Santiago de Cali
Katerine2605!otmail"com, andre#ore$a!oo"es , vividove%&0&gmail"com
RESUMEN
En esta práctica se realiza la estandarización de una solución de
tiosulfato de sodio (Na2S2O3), y de yodo en las cuales se obtuvieron unas
concentraciones de 0!", y 0,#" respectiva$ente %a cual se lleva acabo para deter$inar la cantidad de &ipoclorito de sodio presente en
una $uestra co$ercial de l'$pido (patoito), donde se to$ó una al'cuota
de !0$% disuelta en !00 $% y se lleva a valorar 2$%, utilizando
volu$etr'a o*ido + reducción por retroceso, utilizando el $todo de
-odi$etr'a, donde se tituló el e*ceso de .2 con Na2S2O3 y se utilizó co$o
indicador al$idón El contenido de &ipoclorito de sodio encontrado fue
de 2/, con un porcentae de error de 3,1!/, concluyendo de esta
$anera ue las titulaciones con yodo en presencia de $uc&a luz no son
$uy efectivas
PALABRAS CLAVES: iosulfato de sodio, concentración $olar,&ipoclorito de sodio, volu$etr'a o*ido4reducción, yodi$etr'a, indicador
ABSTRACT
Standardization in t&is practical solution of sodiu$ t&iosulfate(Na2S2O3) is perfor$ed, and in 5&ic& iodine concentrations 5ereobtained 0!", and 0#" respectively 6&ic& is carried out to deter$inet&e a$ount of sodiu$ &ypoc&lorite present in a co$$ercial sa$ple of clear (patoito) , 5&ere an aliuot of !0 $% dissolved in !00 $% and 2$% ta7es value usin8 titration too7 o*ide 4 reduction recoil usin8 t&e$et&od of -odi$etr'a , 5&ere e*cess .2 5it& Na2S2O3 5as titrated andused as a starc& indicator &e content of sodiu$ &ypoc&lorite found 5as2 / 5it& an error rate of 31! /, t&us concludin8 t&at t&e de8rees5it& iodine in t&e presence of bri8&t are not very e9ective
KEY WORDS: Sodium t!iosul#ate, molar concentration, sodiu$ &ypoc&lorite, redo*titration, yodi$etr'a, indicator
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INTRODUCION:
Nu$erosos $todos anal'ticos sevasan en reacciones del yodo:uando un analito reductor setitula directa$ente con yodo(para for$ar .4), el $todo sedeno$ina yodi$etria En layodo$etria, un analito o*idantese a;ade a un e*ceso de .4 parafor$ar yodo, ue se tituladespus con una solución de
iosulfato patrón El yodo$olecular es poco soluble ena8ua (!33*!043 " a 20<:)
Si bien su solubilidad seincre$enta considerable$entepor co$plicación del yoduro"
.2(a) = .4 .43 >?@ * !02
Ana solución de .43 00", t'pica
para se prepara disolviendo 0!2$ol de >. y 00$ol de .2 en unlitro de a8ua :uando se indicaue debe utilizarse yodo co$oreactivo titilante, casi sie$pre setrata de titulaciones de .2 enpresencia de un e*ceso de .4
Ref. Análisis químicocuantitativo. Daniel C. Harris.
El yodo es un tipo de o*idante
de tipo $edio, el cual nosper$ite realizar la valoración dediferentes sustancias, en las uedestaca$os los tiosulfatos Endic&os procesos el yodo se vereducido a ion yoduro Otras delos co$puestos ue pode$osanalizar a travs de valoraciones
con el yodo, son los sulBtos,sulfuros, y diferentes iones co$o
el de arsnico, esta;o o cobre
:uando realiza$osreducti$etr'as, para valorar elyodo, el a8ente reductor pore*celencia es el tiosulfato Cor lo8eneral, las reacciones ue usandic&a aplicación, no puedenreaccionar directa$ente con eltiosulfato, as', los a8enteso*idantes reaccionan para dar
lu8ar al yodo con yoduros, para$ás tarde pasar a valorarlos contiosulfato Este tipo de reacciónes de indirecta y se conoce conel no$bre de yodo$etr'a Enca$bio, cuando &abla$os deyodi$etr'a, &ace$os referencia auna valoración ue se realizadirecta$ente con el yodo
Ref.
http://quimica.laguia2000.com/quimica-organica/quimica-analitica/yoimetrias-y-yoometrias
METODOLOGIA:
El dise;o del e*peri$ento fue detipo controlado el cual fueronutilizados diferentes tipos de$ateriales de $edida devolu$enes tales co$oD pipetas8raduadas y volu$etricas de!0$%, buretas de 2$%,erlen$eyer de 20$%, vasos depresipitados de !00$%, probetade 0$%, $atrazes aforados de0$% y de !00$%, 8oteros y8erin8as a$bien se utilizaronotros tipos de $ateriales tales
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co$oD vidrio de relo, planc&acalentadora y a8itadora, pinzascon nuez, espatulas, varillas dea8itacion, frasco lavador,$ortero con $azo desecadores y
balanzas analiticas, si8uiendo lasnor$as de la practica delaboratorio
Cri$ero se prepararon losreactivos a utilizar al$idon ytiosulfato se sodio 0!" Cara lapreparacion de al$idon sepesaron apro*i$ada$ente 0# 8de al$idon disolviendolo en20$% de a8ua destilada, estasolucion se transvaso a a F0 $%de a8ua en estado de ebullicion
Cara la preparacion de tiosulfatode sodio 0!", se pesaron !2#8de tiosulfato y 0!3128 decarbonato de sodio (Na2:O3) yse a;adieron en 0$% de a8uadestilada en un $atraz aforado "
Cara la preparacion de yodo00", se pesaron 01118 deyoduro de potasio (>.) y se
disolvieron en 0$% de a8ua,i8ual$ente se a;adieron 018de yodo recristalizadorevolviendo bien &asta ue loscristales desaparecieranGinal$ente se pasó la solución aun $atraz aforado de !00$%enrasando la solución con a8uadestilada Se tapó total$ente elErlen$eyer ue conten'a lasolución con papel alu$inioCara la estandarización de lasolución de iosulfato, sepesaron 00018 de yodato depotasio (>.O3), puro y seco(secado apro*i$ada$ente !&oraa !20<:), se colocaron en unErlen$eyer de 20$% y sea;adieron 208 de >. y !0$% de
ácido sulfHrico !" %ue8o seprocedió a titular la solución con iosulfato &asta ue el color tuvoun ca$bio de pardo a a$arillo,en ese $o$ento del ca$bio de
color, se a;adieron !$% de lasolución de al$idón, y se tituló&asta ue la solución tuviera unca$bio de azul a incoloro
Cara la estandarización de lasolución de yodo, se disolvieron!0$% de esta solución unto con208 de yoduro de potasio (>.) y2$% de ácido sulfHrico I2SO#
02 " lue8o se procedió a titularcon iosulfato de sodio estándar&asta obtener una decoloracióntenue %ue8o del ca$bio, sea8re8aron 2$% de al$idón y setituló &asta ue el indicadorca$biara de color azul atransparente
Se to$a una al'cuota de !0 $%de la $uestra proble$a ue eneste caso es el &ipoclorito desodio, las cuales se lleva a un
volu$en de !00 $%, se to$an2 $% de la solución yposterior$ente se titula con lasolución de tiosulfato preparadaanterior$ente en $edio acidoIasta su punto de virae "
Esta práctica fue realizada en ellaboratorio de u'$ica anal'tica.., de la Aniversidad Santia8o de:ali
RESULTADOS Y DISCUSIÓN:
Crocedi$iento de estandarización
de tiosulfato de sodio 0! $olar
Cara la realización de esta
estandarización de uso co$o patrón
pri$ario >.O3 y por $edio de
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$todo yodi$etria se 8enera
e*ceso de iones -odo para ue
reaccionen co$o reductor ante el
Na2S2O3 ue , esto se realiza en
$edio leve$ente ácido y usando
co$o indicador al$idón debido a lafor$ación co$plea de su estructura
&elicoidal con .2
%as reacciones durante la
estandarización fueronD
Cara este procedi$iento se
re8istraron los si8uientes datosD
Tabla 1.0
Ceso de
Na2S2O3
Ceso de
>.O3 !
Ceso de
>.O3 2!2# 8 002!8 00008Jolu$en de
Na2S2O3
8astado
!#@$% !#0$%
Cara la deter$inación de la
concentración de tiosulfato de &ace
la relación esteuio$etria (ver
ane*o !) %a cual se obtiene de la
for$a reducidaD
Molaridad Na2S2O3 peso, g KIO3×28.0
VmLNa2
S2
O3
N =valencia .Molaridad
:on los volH$enes obtenidos se
tiene la si8uiente concentración de
tiosulfatoD
Tabla 2.0
Jolu$en
8astado
tiosulfat
o
:oncentraci
ón
tiosulfato, "
:oncentraci
ón
tiosulfato, N
!#@$% 00 !F!#0$% 0!00 200pro$edi
o
00 !
Kesviaci
ón
0000@! 00!#!
Kurante la titulación se tuvo 8ran
precaución en la adicción de
al$idón, ya ue debe a8re8arse
antes del punto de euivalenciapara ue no se desco$pon8a ya
ue este indicador or8ánico es $uy
sensible ante la presencia de $uc&o
yodo
a$bin esta reacción debió
&acerse rápido y con buena
a8itación, ya ue las reacciones son
sensibles e inestables ante la luz y
calor
Estandarización de solución de yodo
%a estandarización se realiza por el
$todo de yodo$etria, la cual se
basa en la reacciónD
En este procedi$iento 8ran cuidado
en la protección de la luz en la
solución (se preparó !00$%), ya ue
la solución de yodo es fotosensible,
pero ta$bin se observó ue el iodo
Leacción ! yodato con e*ceso
>. D
Leacción 2 titulacion de
Na2S2O3D
Leaccion yodo con e*ceso de
>.D
Leacción 2 titulacion con
tiosulfatoD
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no se disolvió rápida$ente, se
realizaron bastantes adiciones
proporcionadas de la solución de >.,
&asta trasladar el contenido de .odo
en el $atraz
Se to$ó !0 $% de la solución de
.odo, se realiza este proceso por
duplicado %os datos re8istrados
para este procedi$iento fueronD
Tabla 2.0
Ceso de-odo, 8 011008Jolu$en
8astado de
tiosulfato !, $%
0
Jolu$en8astado de
tiosulfato 2, $%
#1
con los anteriores datos y la
concentración de 00" de
tiosulfato, se deter$inó la
concentración basada en la relación
esteuio$etrica (ver ane*o !), la
cual se obtuvo la si8uiente ecuación
D
C I 2=VmL Na2 S2O 3×MNa2S2O3
2×VmLI 2
Konde se obtuvo las si8uientes
concentracionesD
Tabla 3.0
Jolu$en
8astado
tiosulfato
:oncentración
.odo, "
0 "l 002#
#1 $% 0022
pro$edio 0023
Kesviación 000!#
En esta solución se esperaba
apro*i$ada$ente 00/ , se8Hn los
cálculos basados en el pesae de la
$uestra ue es .2 (C"D 23F8M$ol),
este tiene una concentración
0021", la cual esta errada de latcnica, i8norando esta correcion
solo se obtuvo 0023", esto arroa
un resultado de F0F/ de error
sobre el valor teórico, lo ue se
puede concluir ue por la
coloración oscura de esta solución y
el poco tie$po de estabilidad de
disolución no &ubo la co$pleta
disolución del soluto
Keter$inación de concentración deIipoclorito en $uestra co$ercial
por $todo yodo$etria, para este
ensayo se to$o una al'cuota de !0
$% en !00$%, to$ando de esta
dilución 2$% para titular con
tiosulfato en $edio acido
Esto se encuentra basada en la
si8uiente se$ireaccionD
Ke esta deter$inación se
obtuvieron los si8uientes resultados
Tabla .0
Jolu$en
8astado detiosulfato !
alicuota 2 de
$uestra
22#$%
Jolu$en
8astado de
tiosulfato 2
20$%
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alicuota2 de
$uestra
Cara la deter$inación de
concentración (/vMJ) de &ipoclorito
fue basada en la relación
esteuio$etrica (ver ane*o !)y se
resu$e en la si8uiente ecuaciónD
[ V
V NaClO]=VmLNa2S2O3× M Na2S2O3
Alicuota2NaClO
Este calculo se realiza con el Bn de
co$parar con el reporte de
concentración en la $uetra
co$ercia ( Jalor reportado 2/) y
se to$a co$o referencia la
densidad de la dilución ? !08M$%,
se8Hn los datos obtenidos se tiene
la si8uiente diferenciaD
Tabla !.0
Jolu$en
re8istrado de
tiosulfato
:oncentración
de Na:lO(JMJ/)
22#$% 332/20$% 303/Cro$edio de
concentracion
3!@
Kesviación 20//Error 31!
Se obtuvo una 8ran diferencia de los
resultados obtenido versus el
esperado, en la reacción de
yodo$etria, se debe tener 8ran
cuidado con la acidulación, ue se
realizó con ácido sulfHrico
concentrado, el tiosulfato a pI baos
es inestable debido a ue se 8enera
la reacción de ó*ido reducción, si
este es de$asiado acido 8enera
una reacción de de8radación del
cloro, por lo tanto se debe para
tener $eor control sobre esta
reacciones (adicción de >. y pI) ya
ue el fracciona$iento e
inestabilidades iónicas la
acidulacion a un pI no tan baos,ta$bin debido a la acidulacion tal
vez la reacción con el >. no fue la
$ás adecuada, se debió adicionar
$ás >. para 8enerar el e*ceso
necesario para la for$ación del .2,
ya ue si el ion cloro estaba $uy
inestable no reacción
co$pleta$ente para 8eneral el .2,
ya ue la cantidad adicionada de >.
(!8) no se encontró en el e*ceso
necesario para reaccion redo* del
.odo
o$ando en cuenta las diferencias
entre los datos y la concentración
teórica la cantidad de cloro activo
será bao y ade$ás tendrá poca
precisión, para calcular el :loro
activo se deter$inó la si8uiente
ecuación
[ g
LCloro act ]= g
L NaClO×0.952
:on esta ecuación tene$os los
si8uientes resultadosD
Tabla ".0
:oncentración
de &ipoclorito de
sodio(/)
:oncentración
de cloro activo
(8M%)332/ 003!1303/ 002FFCro$edio :on
:loro activo
00302
/KSL 1
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El / KSL reea la variación de los
resulados por efecto de pI y la
cantidad de >.
CONCLUSIONES
! Kurante el proceso de acidulaicionen la deter$inación de .n8rediente
activo (Iipoclorito de sodio), debe
ser $as controlada para evitar la
desinte8ración del cloro y li$itar la
reacción con el >. ue esta
for$ando .2 para la titulación con el
tiosulfato de sodio
2 la estabilización y poca solubilidad
afectan la deter$inación
yodi$etrica del yodo, esto i$plica
ue para la preparación de las
soluciones co$o yodo, al$idón y
tiosulfato es pri$ordial cuidar de la
luz, per$itir ue estas ten8an un
periodo de estabilidad ( buena
solubilidad)
3 las reacciones indirectas co$o las
realizadas para producir el ion
triyoduro para ue a su vezreaccione con el tiosulfato debe
&acerse con un buen $aneo de
tie$po, pero sin ue este involucre
una re8ular estabilidad en la
$uestra
RE#ERENCIAS
• ! S>OO K , 6ES K
IO%%EL G, :LOA:I S
PGunda$entos de Qu'$icaanal'ticaR, F ed &o$son
"e*ico 20!! @3, @• ILL.S K Pnalisis ui$ico
cuantitativoR 3 Ed Leverte,
Tarcelona, 200@ 31!4313• U&ttpDMM555ui$icadela8ua
co$M:onceptosnaliticos:lo
ro#&t$lV (20 de febrero de
20!)• &ttpDMM555ela8uapotableco
$M&ipoclorito&t$ (! de
febrero de 20!)
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