Wie neue Spektrometer- Technologien Betriebskosten substanziell senken

Einführung

Die optische Emissionsspektrometrie mit induk-tiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) wird weltweit für die Elementanalyse in Umwelt-, Industrie- und wissenschaftlichen Laboren eingesetzt. Die-se grundlegende spektroskopische Technologie ist in der Lage, so ziemlich alles zu analysieren – von Böden und Schlämmen, über (Ab)wasser bis hin zu Materialien, die aus Industriepro-zessen stammen. Sie hilft dabei, die Erfüllung gesetzlicher Regularien sicherzustellen, begleitet Umweltschutzmaßnahmen und unterstützt indus-trielle Forschung und Produktionsprozesse.

Wenn es darum geht, ein ICP-OES-Gerät für eine bestimmte Aufgabenstellung auszuwählen, spielen zwei Kriterien eine wichtige Rolle. Viele unabhängige Labore – insbesondere diejenigen, die auf Umweltanwendungen spezialisiert sind – benötigen eine adäquate Leistungsstärke und darüber hinaus vor allem Messempfindlichkeit und Schnelligkeit. Ihnen geht es hauptsächlich

EIN WHITE PAPER VONSPECTRO ANALYTICAL INSTRUMENTS

darum, ein Gerät auszuwählen, dass die höchst-mögliche Anzahl an Analysen pro Schicht be-werkstelligen kann. Dagegen kommt es anderen Anwendern – einschließlich vieler industrieller Forschungslabore – hauptsächlich auf Stabilität und analytische Präzision an.Beide Gruppen eint jedoch das Ziel, die Kosten nicht ausufern zu lassen. Dies ist allerdings nicht so einfach, da die meisten derzeit auf dem Markt befindlichen ICP-OES-Geräte eine Vielzahl an – offenen und versteckten – Betriebs- und Wartungsausgaben mit sich bringen, was die Gesamtkosten spürbar steigen lässt. Durch einige neuartige Verbesserungen im Bereich der herkömmlichen Spektrometer-Tech-nologien lassen sich diese Ausgaben heute jedoch redu zieren oder sogar beseitigen. Dieses Whitepaper untersucht, wie technische Innova-tionen im Bereich der ICP-OES-Technologie die Kosten signifikant reduzieren und gleichzeitig die Leistung verbessern können.

Das Problem traditioneller ICP-OES-Geräte

Nicht wenige Anwender beklagen sich

darüber, dass einige typische Eigen-

schaften herkömmlicher ICP-OES-Spek-

trometer bei ihnen zu beträchtlichen

Problemen und Kosten führen. Gerade

bei älteren Geräten kommt es immer

wieder zu übermäßigem Wartungs- und

Reparaturaufwand. Ganz zu schweigen

von regelmäßigen Ausfallzeiten, die sich

negativ auf die Erlöse auswirken.

Aber auch neuere Spektrometer können

solche (teuren) Probleme verursachen,

wenn sie auf herkömmlichen Techno-

logien basieren. Diese Probleme sind

häufig in den Schwächen der Gerätekon-

struktion begründet, wie sie im Folgen-

den beschrieben werden.

Kosten für Optikspülung

Konventionelle ICP-OES-Geräte sind

zumindest auf ein teures Verbrauchs-

material angewiesen: Sie müssen

konstant mit Spülgas versorgt werden.

Bestimmte, häufig zu analysierende

Elemente (einschließlich nahezu aller

Nichtmetalle) erfordern Messungen

unterhalb von 200 Nanometern (nm)

im Vakuum-UV-Bereich. Konventionelle

Geräte sind offen konstruiert, sodass

sich Umgebungsluft in den Lichtwegen

befindet. Dadurch wird die Intensität der

Emissionslinien unter 180 nm durch die

in der Luft enthaltenen Sauerstoff- und

Wasser-Moleküle stark reduziert. Aus

diesem Grund müssen diese Geräte vor

Arbeitsbeginn mit Argon oder Stickstoff

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gespült werden, um die Luft aus der

Optik zu entfernen. Dieser Pro zess kann

bis zu zwei Stunden dauern.

Die meisten Labore sind aber nicht

bereit, diesen Verlust an Produktivität

hinzunehmen. Daher spülen sie ihre

Geräte konstant mit Gas, auch wenn

das System zeitweise gar keine Proben

analysiert – ganz einfach, um die stän-

dige Bereitschaft sicherzustellen. Diese

„Standby-Spülung“ verbraucht pro

Minute etwa einen Liter des Spülgases.

Allein die Ausgaben für Spülgas können

sich so innerhalb eines Jahres auf bis zu

mehrere Tausend Euro summieren. Die

ständige Gasspülung birgt zudem das

Risiko, dass das optische System durch

Verunreinigungen im Gas kontaminiert

wird, was zu weiteren Ausfallzeiten und

Reparaturen führt.

Kosten für Kühlung

Da Plasmas beträchtliche Mengen an

Wärme erzeugen, benötigen herkömm-

liche ICP-OES-Geräte ein externes

Kühlsystem, die wiederum recht kost-

spielig ist. Und oft ist sie der Grund für

Beschwerden von Anwendern konven-

tioneller Spektrometer. Sie erhöht die

Komplexität des Systems und ist anfällig

für Lecks, welche Störungen der teu-

ren Gerätekomponenten, wie z.B. des

Plasmagenerators oder der Arbeitsspu-

le, verursachen können. Eine solche

Kühlung erfordert oftmals regelmäßige

Wartung und stellt immer wieder die

Ursache für Systemausfälle dar. Wenige

solcher Kühlsysteme überdauern ihre

Spektrometer. Stattdessen erfordern sie

oftmals einen frühzeitigen (und teuren)

Austausch.

Die größten Kopfschmerzen dürften

allerdings die direkten Kosten bereiten.

Ein Kühlsystem kann leicht an die 4.500

Euro kosten – nicht gerade unbeträcht-

liche Mehrkosten zum Basispreis eines

Spektrometers. Und die Energiekosten

für eine solch energieintensive Kom-

ponente lassen die Betriebskosten des

Geräts spürbar ansteigen.

Kosten von Instabilität und geringerer Messmpfindlichkeit

Das Herzstück eines Spektrometers ist

das optische System. Konventionelle

Optiken, die immer noch in der Mehrzahl

der heutigen Spektrometer eingesetzt

werden, verwenden Beugungsgitter des

Echelle-Typs (französisch für „Leiter“,

was das spezielle Muster dieses Gitters

beschreibt). Echelle-basierte Geräte

haben ihre Leistungsfähigkeit für eine

Reihe von Applikationen in Laboren

weltweit unter Beweis gestellt. Aller-

dings weisen sie bei einigen Anwen-

dungen bestimmte Beschränkungen auf,

die in ihrer Technologie begründet sind

und teilweise zu einem eher mäßigen

Resultat führen.

Erstens: Die Art und Weise, wie ein

Echelle-basiertes Spektrometer Spek-

trallinien verarbeitet, macht es anfällig

für Interferenzen. Dies gilt vor allem für

linienreiche Spektren. Streulicht von Re-

flexionen, die durch die systembedingte

Vielzahl an optischen Komponenten ver-

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ursacht werden, erhöht das Untergrund-

signal und beeinträchtigt die Messemp-

findlichkeit. Sowohl Streulicht als auch

Interferenzen führen also dazu, dass es

mit der Echelle-Technologie schwieriger

ist, Matrices mit linienreichen Spekt-

ren, wie die von Metallen oder einigen

organischen Stoffen, zufriedenstellend

zu analysieren.

Ein zweiter Nachteil ist die sehr wellen-

längenabhängige Auflösung von Echel-

le-Systemen. Sie bieten eine höhere

Auflösung im 200-Nanometer-Bereich,

aber eine geringere Auflösung ober-

halb von 300 Nanometern. Dies macht

das Arbeiten mit linienreichen Matrices

noch schwieriger und erfordert unter

Umständen weitere Verarbeitungsschrit-

te – was wiederum mehr Zeit, Aufwand

und Ausgaben mit sich bringt. Beispiels-

weise wird ein Anwender, der mit einem

Spektrometer mit konventioneller Optik

eine Bodenprobe mit einem höheren

Aluminiumgehalt analysieren möchte,

Probleme haben, Blei im ppb-Bereich

(parts per billion) richtig zu bestimmen.

In einem Echelle-basierten System wird

die Emissionslinie von Blei bei 220,3 nm

von der von Aluminium bei 220,4 nm

beeinflusst. Ein intelligentere Optikkon-

struktion erlaubt dagegen die Nutzung

der weniger beeinflussten Blei-Linie bei

168 nm.

Ein dritter Konstruktionsmangel ist die

Tatsache, dass die optischen Systeme in

allen konventionellen, Echelle-basierten

ICP-OES-Spektrometern vier bis acht

Reflektions- bzw. Transmissionskompo-

nenten (Spiegel, Prismen etc.) beinhal-

ten. Dabei verringert sich die vorhan-

dene Lichtmenge bei jeder Reflektion

oder Transmission. Die meisten Systeme

versuchen diese Verluste durch be-

stimmte Maßnahmen zu kompensieren,

aber ein gewisser Lichtverlust verbleibt

und verringert die optische Empfindlich-

keit dieser Geräte.

Kritisch wird das Problem im UV/VUV-

Bereich unter 190 nm. Der Verlust an

Messempfindlichkeit beeinträchtigt hier

die Leistung eines Echelle-Systems bei

bestimmten Wellenlängen und ihrer ent-

sprechenden Elemente (Aluminium bei

etwa 167 nm, Blei bei 168 nm, Phosphor

bei 177 nm, Schwefel bei 180 nm usw.).

Eine weitere Herausforderung besteht

darin, dass die bereits erwähnte offene

Bauweise von Echelle-Optiken durch die

hierdurch notwendige Gasspülung auch

negative Auswirkungen auf die Mess-

stabilität hat. Denn jegliche Änderung

des Drucks der Umgebungs atmosphäre

spiegelt sich innerhalb des optischen

Systems wider und ändert den Bre-

chungsindex. Dies führt zu einer Wellen-

längen-Drift, die einen negativen Effekt

auf die Messergebnisse haben kann.

Zu guter Letzt erschweren bei der Aus-

wahl eines geeigneten Spektrometers

die beschriebenen Beschränkungen

der Echelle-Optiken die Auswahl der

optimalen Plasmabetrachtungsart. Bei

konventionellen Systemen mit radialer

Plasmabetrachtung ist eine signifikan-

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te Anzahl an Elementen mit Konzen-

trationen im Spurenbereich oft nicht

mehr messbar. Somit ist der Anwender

gezwungen, (stattdessen oder zusätz-

lich) ein empfindlicheres axiales oder

sogar Dual-View-System zu kaufen, auch

wenn diese eine geringere Stabilität und

Matrix-Kompatibilität aufweisen. Zudem

benötigen sie aufgrund der höheren

Komplexität mehr Wartung und Reini-

gung und verursachen somit höhere

Kosten.

Weitere Problemfelder

Konventionelle Spektrometer weisen

noch einige andere Schwächen auf. So

sind ihre Generatoren oftmals nicht stark

genug, um die Leistung zu erbringen,

die heute im Routinebetrieb erforderlich

ist. In analytischen Situationen mit hoher

Plasmalast oder bei Probentypen mit

sehr unterschiedlichen Matrices können

konventionelle Spektrometer deshalb

schnell an ihre Grenzen stoßen. Dies

kann zu einer deutlichen Reduzierung

des Probendurchsatzes führen.

Außerdem erschweren oftmals kom-

plexe Software und Betriebsroutinen

solcher Spektrometer das Erlernen der

Anwendung. Entsprechend höher ist der

Trainingsaufwand. Auch das wirkt sich

negativ auf die Produktivität im Labor

bzw. in industriellen Anwendungen

aus. Darüber hinaus führen die oben

beschriebenen konstruktionsbedingten

Schwächen zu einem erhöhten Risiko für

kostspielige Fehler.

Zusammengenommen führen die ver-

steckten Wartungs- und Betriebskosten

schnell zu einer Verdreifachung der tat-

sächlichen Gesamtkosten eines konven-

tionellen Spektrometers.

Neues Design und substanzielle Ersparnis

Erfreulicherweise konnten die beschrie-

benen Probleme durch eine Reihe tech-

nischer Innovationen beseitigt werden.

Moderne Systeme haben die Nachteile

einer konventionellen Konstruktion

überwunden, um Tag für Tag konsistente,

schnelle und kostengünstigere Ergebnisse

zu liefern.

Ein Beispiel hierfür ist das ICP-OES-Spek-

trometer SPECTROBLUE von SPECTRO

Analytical Instruments. Dieses leistungs-

fähige Gerät hat neue Maßstäbe gesetzt

in puncto einfachen Betrieb, geringen

Wartungsaufwand und Bezahlbarkeit.

Viele Anwender berichten, dass die im

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SPECTROBLUE eingesetzte innovative

Technik die zuvor beschriebenen Proble-

me beseitigt und so einen hohen Pro-

bendurchsatz ermöglicht – und das bei

spürbar geringeren Betriebskosten.

Mit UV-Plus den Spülgas- verbrauch eliminieren

Das einzigartige, hermetisch geschlossene

optische System kommt ohne konstante

Spülung mit Argon oder Stickstoff aus.

Somit entfallen sowohl die Kosten für

Spülgas als auch die damit einhergehen-

den Wartezeiten bis zum Erreichen eines

stabilen Zustands.

Stattdessen ist das System permanent mit

Argon gefüllt, welches durch ein Filter-

system zirkuliert. Auf diese Weise können

die Anwender das Gerät jederzeit nach

Belieben nutzen, auch gleich zu Beginn

der jeweiligen Schicht und ohne die durch

eine Gasspülung entstehenden Verzöge-

rungen. Dabei erreicht das Spektrometer

extrem stabile Analyse-Ergebnisse und

eine exzellente Leistung im Vakuum-UV-

Bereich. Ausgehend von einem Verbrauch

von 600 Kubikmetern Spülgas pro Jahr,

spart diese Technologie jährlich knapp

3.500 Euro an Kosten für Spülgas.

Keine externe Kühlung

Durch die verbesserte Spektrometer-

Technologie entfällt die Notwendigkeit

für Kauf, Installation, Wartung und Be-

trieb eines separaten, externen, wasser-

basierten Kühlsystems. Stattdessen ist

das SPECTROBLUE eines der wenigen

derzeit erhältlichen Spektrometer, die

eine innovative, patentierte luftgekühlte

Technologie nutzen.

Simpel in der Konzeption, erfordert

dieser Ansatz deutlich weniger Wartung

und verursacht weniger Stillstand als

herkömmliche Konstruktionen. Er spart

die ständig steigenden Energiekosten

wasserbasierter Kühlsysteme und besei-

tigt die Gefahr von Lecks und Korrosion.

Dies führt wiederum zu weniger Ausfäl-

len und vermeidet somit die Notwen-

digkeit eines kostspieligen, frühzeitigen

Austausches.

Hohe Messempfindlichkeit und Stabilität

In vielen analytischen Anwendungen

werden Leistungskennzahlen (wie Mes-

sempfindlichkeit oder Stabilität), welche

auch Auswirkungen auf die Betriebskos-

ten haben, durch Innovationen im Be-

reich der Optiktechnologien beeinflusst.

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Ein Beispiel: SPECTRO-Analysegeräte

wie das SPECTROBLUE nutzen ein

einzigartiges Optik-Design, das als

„Optimierte Paschen-Runge-Aufstellung

(ORCA Polychromator)“ bekannt ist.

Hierbei handelt es sich um eine optische

Anordnung mit einem konkaven Gitter,

das den Lichtverlust bei der Beugung

minimiert.

Echelle-basierte optische Systeme nut-

zen die in den 90er Jahren entwickelten

CCD/CID-Technologien (Charge Coupled

Device/Charge Injection Device), wel-

che auf zweidimensionalen Sensoren

basieren. Im Gegensatz dazu schöpft

die ORCA Polychromator-Technik den ge-

samten Vorteil linearer Detektoren aus.

Ein solches ORCA Polychromator-basier-

tes optische System beinhaltet 15 lineare

CCD-Detektoren, die in zwei Aluminium-

guss-Hohlkörper eingebaut sind und den

Wellenlängenbereich von 165 bis 770 nm

abdecken. Dies ermöglicht die Erfassung

des gesamten relevanten Spektrums ei-

ner Probe innerhalb von vier Sekunden.

Die wichtigsten ORCA Polychromator-

Eigenschaften sind: Messempfindlichkeit

über einen größeren Spektralbereich

und exzellente Langzeitstabilität dank der

eliminierten Optikspülung.

Wie bereits erwähnt kann die Entschei-

dung für einen bestimmten Spektrome-

ter-Typ auch von der Qualität des jewei-

ligen Optiksystems abhängen. In vielen

industriellen Anwendungen haben es die

Anwender oft mit hohen Konzentrationen

des jeweiligen Zielelements zu tun. Für

diese Art von Arbeit entscheiden sich die Schematische Darstellung des SPECTROBLUE

Keine externe Kühlung notwendig

Anwender in der Regel für ein Modell

mit radialer Betrachtungsweise und da-

mit für höhere Präzision, aber niedrigere

Messempfindlichkeit.

Sobald dann aber Konzentrationen

im Spurenbereich untersucht werden

müssen, erweisen sich konventionelle

Echelle-basierte radiale Systeme schnell

als inadäquat. Stattdessen benötigt man

in diesem Fall ein axiales Modell mit

höherer Empfindlichkeit (welche aller-

dings den Nachteil geringerer Präzision,

Stabilität und Matrix-Kompatibilität,

größerer Komplexität sowie höheren

Wartungsaufwands und Betriebskosten

haben). Oder man entscheidet sich für

ein Dual-View-Gerät, das beide Vorteile

bietet. Jede dieser Alternativen bedeutet

jedoch zusätzliche Kosten.

Mit dem SPECTROBLUE muss diese

Wahl nicht getroffen werden. Denn

ORCA Polychromator-basierte Optiken

bieten ungewöhnlich niedrige Nach-

weisgrenzen, die sogar in der radialen

Betrachtungsweise eine ausreichende

Empfindlichkeit im Spurenbereich bei

gleichzeitig hoher Präzision bieten. In

allen drei Versionen des SPECTROBLUE

– axial, radial und Twin-Interface – ver-

fügen ORCA Polychromator-Optiken

über einen direkten, lichtstarken Strah-

lengang mit minimalem Lichtverlust und

maximaler Trennung der Spektrallinien.

Diese und andere technische Innovatio-

nen verbessern die Messempfindlichkeit

und Stabilität und ermöglichen es dem

System, linienreiche Spektren leichter

zu verarbeiten, die Messgenauigkeit

zu steigern und teure Nacharbeiten zu

reduzieren.

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Weitere Vorteile

Innovative Spektrometer-Technologien

bieten noch weitere attraktive Vorteile. Ein

robustes Generator-Design bietet große

Energiereserven, sodass es sich auch bei

extremen Plasmalasten an schnell ändern-

de Anforderungen anpassen kann. Stark

schwankende Anteile an organischen Stof-

fen, wie sie bei der Analyse von Abwasser

vorkommen, und die damit verbundene

hohe Plasmalast verkraftet der Generator

problemlos – ohne lästige und kostspielige

Verzögerungen bei der Analyse.

Proprietäre Technologie, wie sie beim

SPECTROBLUE zum Einsatz kommt, er-

möglicht eine Wellenlängennormalisierung

mit nur einer Probe. Insbesondere große

Organisationen mit vielen Standorten

profitieren hiervon, da dieselbe Methode

auf dem gleichen Spektrometer-Modell

an verschiedenen Standorten betrieben

werden kann – mit einem identischen

Setup und ohne dass Analysemethoden

lokal entwickelt werden müssen. Auf diese

Weise lässt sich ein Gerätetyp sehr einfach

standardisieren, was vergleichbare Ergeb-

nisse und Kostenersparnisse bedeutet.

Zu guter Letzt sorgen eine intuitive Bedie-

nung und innovatives Design dafür, dass

Installation, Betrieb und Wartung einfacher

und kostengünstiger sind. So ermöglicht

beim SPECTROBLUE ein einfacher Zugang

zum Probeneintragssystem eine unkompli-

zierte Wartung. Die Software ist intuitiv und

leicht zu erlernen, was wiederum Schu-

lungszeiten und -kosten reduziert.

Schlussfolgerung

Herkömmliche Spektrometer haben eine Reihe von Nachteilen, die in ihrer Konstruktion

begründet sind. Angesichts innovativer Technologien, die in modernen Modellen wie dem

SPECTROBLUE die Leistung und Benutzerfreundlichkeit deutlich verbessern, gehören

viele dieser Nachteile – einschließlich der damit einhergehenden Kosten – inzwischen der

Vergangenheit an.

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