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EDITORIAL Werte Leser, In dieser Ausgabe des FISCHERSCOPE ® stellen wir Ihnen Erwei- terungen der Anwendungsfelder unserer Technologien vor. Durch grundlegend neue Funktionalitäten unserer WinFTM ® -Software für die Röntgenfluoreszenzanalyse werden komplexe Analyseaufgaben unbekannter Proben – auch in undefinierter Matrix – ermöglicht. Weiterhin konnten wir dank der umfassenden Akkreditierung unseres Kalibrierlabors nun rückführbare Referenzsätze für die Silberanalyse schaffen, die bei der Analyse von Schmuck und Kunstgegenständen zum Einsatz kommen. Wussten Sie schon, dass FISCHER Mikrohärtemessgeräte bei der Kontrolle von Kratzschutz-Beschichtungen auf Brillen- gläsern eingesetzt werden? Lesen Sie hierzu mehr auf den folgenden Seiten. Ich wünsche Ihnen viel Spaß beim Lesen. µm Neue Silberlegierungsstandards für den asiatischen Markt Wissenswertes aus dem Hause Helmut Fischer * Anmerkung: FISCHERSCOPE ® ist bereits seit 1979 ein eingetragenes Warenzeichen der Helmut Fischer GmbH Institut für Elektronik und Messtechnik INHALT Aus der Praxis Standards mit Silberlegierungen für den asiatischen Markt S. 1 Nanoindentation: Messung an beschichteten Gläsern S. 3 Applikationen von Röntgenfenstern S. 4 RFA-Analyse von Proben mit unbekannter Matrix S. 5 Coulometrische Schichtdicken- messung an KfZ-Zierleisten S. 7 Nachlese: – ZVO-Oberflächentage S. 8 – Werkstofftag S. 8 – Spendenverwendung bei Jugendforschungszentrum S. 8 Messen und Seminare S. 8 Gold und Silber nehmen seit Jahrhunderten die Doppelrolle besonders schöner aber auch werthaltiger Materialien ein. Dement- sprechend ausgeprägt ist neben dem indust- riellen Einsatz ihre Verwendung als Schmuck, aber auch – das gilt insbesondere für Silber – bei Alltagsgegenständen wie Besteck, Vasen und Geschirr, sowie Kulturgegenstän- den (etwa der Silberkelch in Abb. 1). Als ab- soluter Spitzenreiter gilt Indien. Jährlich wer- den dort tausende Tonnen Silber zu deko- rativen Zwecken verarbeitet – zu Schmuck, Gegenständen des täglichen Bedarfs und Geschenken. Gebrauchtes wandert meist zu- rück in den Schmelztiegel, um zu neuen kunstvollen Stücken verarbeitet zu werden. Das ist ein Grund für die heterogene Legie- rungslandschaft in Indien. Während in Deutschland Silberlegierungen mit 800er oder 925er Silber (Sterlingsilber) typisch sind, sind in Indien auch geringere Silber- gehalte mit Beimengungen von Kupfer, Abb. 1: In Indien sind sowohl viele Kulturgegenstände als auch tägliche Gebrauchsgegenstände aus Silberlegierungen hergestellt. Die Zusammensetzung der indischen Legierungen unterscheidet sich teil- weise deutlich von den europäischen Nr. 2 / 15

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Page 1: Wissenswertes aus dem Hause Helmut Fischerfischerscope.de/fischerscope/FISCHERSCOPE_2015_02_de.pdf · nauigkeit wie der Potentiometrie beim Sil-berfeingehalt referenziert. Damit erreich-ten

E D I T O R I A L

Werte Leser,

In dieser Ausgabe des FISCHERSCOPE® stellen wir Ihnen Erwei-terungen der Anwendungsfelder unserer Technologien vor. Durch grundlegend neue Funktionalitäten unserer WinFTM®-Software für die Röntgenfluoreszenzanalyse werden komplexe Analyseaufgaben unbekannter Proben – auch in undefinierter Matrix – ermöglicht. Weiterhin konnten wir dank der umfassenden Akkreditierung unseres Kalibrierlabors nun rückführbare Referenzsätze für die Silberanalyse schaffen, die bei der Analyse von Schmuck und Kunstgegenständen zum Einsatz kommen.

Wussten Sie schon, dass FISCHER Mikrohärtemessgeräte bei der Kontrolle von Kratzschutz-Beschichtungen auf Brillen-gläsern eingesetzt werden? Lesen Sie hierzu mehr auf den folgenden Seiten.

Ich wünsche Ihnen viel Spaß beim Lesen.

µ m

Neue Silberlegierungsstandards für den asiatischen Markt

Wissenswer tes aus dem Hause Helmut F ischer

* Anmerkung: FISCHERSCOPE® ist bereits seit 1979 ein eingetragenes Warenzeichen der Helmut Fischer GmbH Institut für Elektronik und Messtechnik

I N H A L T

Aus der Praxis

Standards mit Silberlegierungen für den asiatischen Markt S. 1

Nanoindentation: Messung an beschichteten Gläsern S. 3

Applikationen von Röntgenfenstern S. 4 RFA-Analyse von Proben mit

unbekannter Matrix S. 5 Coulometrische Schichtdicken- messung an KfZ-Zierleisten S. 7

Nachlese: – ZVO-Oberflächentage S. 8

– Werkstofftag S. 8 – Spendenverwendung bei

Jugendforschungszentrum S. 8 Messen und Seminare S. 8

Gold und Silber nehmen seit Jahrhunderten die Doppelrolle besonders schöner aber auch werthaltiger Materialien ein. Dement-sprechend ausgeprägt ist neben dem indust-

riellen Einsatz ihre Verwendung als Schmuck, aber auch – das gilt insbesondere für Silber – bei Alltagsgegenständen wie Besteck, Vasen und Geschirr, sowie Kulturgegenstän-

den (etwa der Silberkelch in Abb. 1). Als ab-soluter Spitzenreiter gilt Indien. Jährlich wer-den dort tausende Tonnen Silber zu deko- rativen Zwecken verarbeitet – zu Schmuck, Gegenständen des täglichen Bedarfs und Geschenken. Gebrauchtes wandert meist zu-rück in den Schmelztiegel, um zu neuen kunstvollen Stücken verarbeitet zu werden.

Das ist ein Grund für die heterogene Legie-rungslandschaft in Indien. Während in Deutschland Silberlegierungen mit 800er oder 925er Silber (Sterlingsilber) typisch sind, sind in Indien auch geringere Silber-gehalte mit Beimengungen von Kupfer,

Abb. 1: In Indien sind sowohl viele Kulturgegenstände als auch tägliche Gebrauchsgegenstände aus Silberlegierungen hergestellt. Die Zusammensetzung der indischen Legierungen unterscheidet sich teil-weise deutlich von den europäischen

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DAS FISCHERSCOPE® – Wissenswertes aus dem Hause Helmut FischerSeite 2, Nr. 2/15

Cadmium, Zinn und Zink usw. gebräuch-lich. Aufgrund seines Wertes sind die Ansprüche an die exakte und möglichst zerstörungsfreie Bestimmung des Silber-feingehalts besonders hoch.

FISCHER löst diese Aufgabe durch die Kombination eines genauen Messverfah-rens wie der Röntgenfluoreszenz (RFA) mit geeigneten Kalibrierstandards, die die Richtigkeit der Messwerte sicherstellen. An-gepasst an den asiatischen Markt wurde daher der Katalog an Legierungsstandards

um 14 Silberlegierungen erweitert (siehe Tabellen-Photo), die bis zu 3 zusätzliche Elemente enthalten und einen Silbergehalt zwischen 25 – 99.5 % abdecken.

Die Herstellung von Referenzmateria- lien für die Edelmetallanalyse ist anspruchs-voll. Für die neuen Standards wurden zu-nächst die hochreinen Metalle (Reinheit ≥ 99.99 %) in der gewünschten Zusam-mensetzung legiert. Die Richtigkeit der zer-tifizierten Werte stellt FISCHER durch ein nach DIN EN ISO/IEC 17025 akkreditier-

tes Verfahren sicher. Dazu werden Proben zunächst mit RFA analysiert. Die RFA ist als oberflächensensitives Verfahren sehr emp-findlich auf Inhomogenitäten im Material. Im FISCHER Kalibrierlabor wurden des-halb in aufwändigen Testreihen sowohl die Homogenität entlang der Oberfläche als auch mögliche Konzentrationsgradienten in der Tiefe erfasst. Zusätzlich wurde die Mikrohomogenität an der Oberfläche mit-tels Elektronenmikroskopie und mit ener-giedispersiver RFA untersucht (Abb. 2 und 3). Ein Teil der Proben wurde durch ein unabhängiges Verfahren höchster Ge-nauigkeit wie der Potentiometrie beim Sil-berfeingehalt referenziert. Damit erreich-ten die neuen Standards eine erstaunlich kleine Unsicherheit von bis zu 0.03 % im absoluten Silbergehalt.

Die RFA-Ergebnisse an einer AgCdCuZn-Legierung kann man in Tab. 1 sehen.

Die gute Wiederholpräzision der RFA gibt in Verbindung mit den hochgenauen Kalib-rierstandards Sicherheit bei den Analyse-ergebnissen und schafft Vertrauen in einem sensiblen Bereich, in dem nicht nur das Schöne, sondern auch der materielle Wert eine Rolle spielt.

Dr. Jörg Leske

Abb.2: SEM-Aufnahme einer AgCdCuZn-Legierung. Die recht groben Phasen aus Silber und Cadmium (hell) und Kupfer und Zink (dunkel) führen zu Abweichungen in der RFA-Analyse gegenüber homogeneren Proben, so dass dieses Material verworfen wurde

Abb. 3: SEM-Aufnahme einer homogenen RFA-geeigneten AgCdCuZn-Legierung

Tab. 1: RFA-Ergebnisse einer Legierung mit 66,36 % Silber und 25,00 % Cadmium, die mit den neuen Standards kalibriert wurde, zeigen eine exzellente Übereinstimmung

MessungNr.

Ag[%]

Cd[%]

Cu[%]

Zn[%]

1 66,66 24,91 6,93 1,50

2 66,24 24,87 7,07 1,81

3-8 … … … …

9 66,53 24,94 6,97 1,56

Mittelwert 66,38 25,04 7,00 1,59

Stand.abw. 0,16 0,21 0,12 0,12

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DAS FISCHERSCOPE® – Wissenswertes aus dem Hause Helmut Fischer Seite 3, Nr. 2/15

Bestimmung mechanischer Eigenschaften optischer Gläserund derer Beschichtungen mit der instrumentierten Eindringprüfung

Genauer hingeschaut

In den vergangenen Jahren sind die Anfor-derungen an die Oberflächeneigenschaf-ten optischer Komponenten erheblich ge-stiegen. Hochkomplexe Schichtsysteme wurden entwickelt, um kratzfeste, schmutz-abweisende, antistatische oder reflektie-rende Oberflächen zu realisieren. Die Qualitätskontrolle dieser Beschichtungen erfordert entsprechend leistungsfähige Messverfahren und -systeme.

Dr. Bernd BinderDipl.-Phys. Gottfried Bosch

Sowohl in der Entwicklungsphase als auch bei der späteren Qualitätskontrolle im Fer-tigungsprozess können diese Beschichtun-gen mit dem PICODENTOR® HM500 opti-mal charakterisiert werden. Es lassen sich Werkstoffparameter wie Martenshärte, Vickershärte oder elastischer Eindringmo-dul normgerecht ermitteln. Selbst dünne Beschichtungen unter 1 Mikrometer kön-nen mit der instrumentierten Eindringprü-fung präzise gemessen werden.

Im Folgenden wurde die Kratzfestigkeit be-schichteter optischer Gläser an 4 Proben aus verschiedenen Produktionschargen über die instrumentierte Eindringprüfung bestimmt. Die Gläser wurden an 10 Stellen mit einer maximalen Prüfkraft von 15 mN und einer Gesamtzeit von 30 Sekunden ge-messen. Der für diese Schutzschichten übli-che Härtebereich liegt bei ca. 50 N/mm2, dies entspricht bei 15 mN Prüfkraft einer Eindringtiefe von ca. 4 µm.

In Abbildung 3 ist die Martenshärte als Funktion der Eindringtiefe dargestellt. Der Var. koeff. lag zwischen 0,2 %und 0,8 %. Dies zeigt einerseits die Homo-genität der Beschichtungen, andererseits die sehr gute Wiederholpräzision des Messsystems. Während drei Proben im fest-gelegten Toleranzbereich liegen, weist die niedrigere Härte von Probe 4 auf eine deut-lich schlechtere Kratzfestigkeit hin.

Selbst geringste Unterschiede lassen sich durch die instrumentierte Eindringprüfung einfach verifizieren (Abb. 3, Ausschnitt). Der Produktionsprozess kann gegebenen-falls angepasst werden.

Weiter spielen verschiedene Härtungspro-zesse eine wichtige Rolle bei der Herstel-lung optischer Beschichtungen. Entschei-dend ist dabei eine gute Balance zwischen Härte und den elastischen Eigenschaften der Schicht. In Abb. 4 wird die Messung der Martenshärte an zwei Kunststoffglä-sern dargestellt. Diese weisen die gleiche Beschichtung auf, sind aber unterschied-

lich lange mit UV-Licht ausgehärtet. Ein Va-riationskoeffizient von unter 1,7 % zeigt auch hier die Genauigkeit der Messung.

Während die Martenshärte bereits mit dem Standardmessverfahren tiefenabhän-gig gemessen wird, können mit einer soge-nannten ESP-Messung (Enhanced Stiffness Procedure, teilweise Be- und Entlastung) weitere Eigenschaften wie die Vickershärte oder das elastische Eindringmodul tiefen-abhängig ermittelt werden. Ab einer be-stimmten Eindringtiefe ist der Einfluss des Grundmaterials zu erkennen. Um die Be-schichtung ohne diesen Einfluss zu messen, darf die Eindringtiefe maximal 1/10 der Schichtdicke betragen.

Abb. 1: Kratzfeste Schutzschichten sind wich-tig bei Kunststoffgläsern (Bild mit freundlicherGenehmigung von Rodenstock)

Abb. 2: PICODENTOR® HM500 mit optionalem AFM

Feuchtigkeit

Schmutz

Kratzer

Staub

Abb. 3: Härtemessung an Schutzschichten von Linsen (Martenshärte). Linse P4 hat eine signifikant niedrigere Härte und weist eine geringere Kratzfestigkeit auf. (Messungen mit freundlicher Genehmigung von Rodenstock)

Abb. 4: Tiefenabhängiger Verlauf der Martenshärte zweier unterschiedlich gehärte-ter optischer Beschichtungen

Durch eine Krafterzeugung bis hinunter auf wenige Mikronewton und eine hochpräzi-se Wegmessung im Pikometerbereich sind Härtemessungen selbst bei sehr dünnen Schichten mit dem PICODENTOR® HM500 möglich. Das extrem feinfühlige Aufsetzen des Eindringkörpers dient zum einen der genauen Nullpunktbestimmung und zum anderen der Vermeidung einer Vorschädi-gung der Probenoberfläche.

Insbesondere durch den speziellen Aufbau des PICODENTOR® HM500, die damit verbundene einfache Probenvorbereitung und schnelle Durchführung einer Messung, eignet sich das System nicht nur für den Laborbereich, sondern auch zur Qualitäts- und Prozesskontrolle in der Fertigung.

KG1KG2

Mar

tens

härte

[N/m

m2 ]

Eindringtiefe [µm] (willkürliche Einheiten)

Einfluss Grundmaterial

1/10 der Schichtdicke

Eindringtiefe [µm] (willkürliche Einheiten)

P1

P3P2

P4

Mar

tens

härte

[N/m

m2 ] Toleranzbereich

Toleranzbereich

1 10

1 10

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DAS FISCHERSCOPE® – Wissenswertes aus dem Hause Helmut FischerSeite 4, Nr. 2/15

Röntgenfenster – Schnittstellen der Röntgenerzeugung, Analytik und Prozess

Aus der Praxis

Für eine stabile Produktion gilt es ver-schiedenste Prozessparameter zu über-wachen und zu regeln. Für immer mehr Prozesse ist die Röntgenfluoreszenzana-lyse eine geeignete Methode, um wichti-ge Prozessparameter zu überwachen und so eine möglichst hohe Ausbeute bei guter Qualität zu erreichen. Da es sich bei dem Analytiksystem um ein empfindli-ches Gerät handelt und die Prozesse oft raue Umgebungsbedingungen aufwei-sen, gilt es das Messgerät von Einflüssen des Produktionsverfahrens zu trennen und die Messungen über Schnittstellen zu realisieren. Röntgenfenster (siehe Abb. 1) mit hoher Transparenz für die anregende und zu detektierenden Röntgenstrahlung

stellen solche Schnittstellen dar. Schon bei der Strahlungserzeugung mit evaku-ierten Röntgenröhren kommen Fenster für den Strahlenaustritt zum Einsatz. (siehe Abb. 2, bei Punkt A). Die so erzeugte Strahlung soll nun die Probe im Prozess beleuchten und zur Fluoreszenz anregen

(siehe Abb. 2, bei Punkt B). Sind hier grö-ßere Strecken zu überbrücken oder ist der Röntgenstrahl zu formen oder zu fo-kussieren, kommen hierfür die Röntgen-optiken der IfG GmbH zum Einsatz.

Um eine Absorption der niederenergeti-schen Strahlung an den Teilchen der Luft zu verhindern, werden diese Optiken ge-kapselt, evakuiert und der Durchgang der Strahlung mittels weiterer Röntgen-fenster realisiert. Ein typischer Prozess ist z.B. die Beschichtung. Für eine effektive Prozessführung muss die Regelstrecke kurz gehalten werden und die erzeugten Schichten möglichst in-line und in-situ ge-messen werden. Durch ein Strahlenein-

Abb. 1: Berylliumfenster für Röntgenoptiken

Abb. 2: Be-Fenster am Austritt der Röntgenröhre (Punkt A) und für die In-Situ-Röntgenfluoreszenzanalytik (Punkt B)

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Analyse von Proben mit unbekannter Matrix: Die neue Automatrix-Funktion der WinFTM® Software (Teil 1)

DAS FISCHERSCOPE® – Wissenswertes aus dem Hause Helmut Fischer Seite 5, Nr. 2/15

tritts- und ein Austrittsfenster kann die Analytik nah an den Prozess gebracht werden und ist dennoch von den dort herrschenden Bedingungen entkoppelt.Als Hersteller von Röntgenoptiken und Messsystemen für die Industrie war es für die IfG GmbH ein logischer Schritt, die Herstellung von gefassten Röntgenfens-tern selbst zu etablieren. Ein in der Röntgentechnik häufig einge-setztes Fenstermaterial ist dünne Berylli-umfolie. Mit der Ordnungszahl 4 handelt es sich um ein besonders leichtes Element mit hoher Transmission für Röntgenstrah-lung, welches zudem eine ungewöhnlich hohe mechanische Festigkeit, Tempera-turbeständigkeit und die typischen metal-lischen Eigenschaften besitzt.

An den verschiedenen Schnittstellen exis-tieren spezifische Anforderungen an die Fenster. Bei Röntgenröhren und oft auch bei Prozesskammern kommt es für die Fenster zu einer hohen thermischen Be-lastung. Hierfür ist es oft notwendig, die Fenster metallisch zu verbinden und die Spannungen durch die unterschiedlichen

Genauer hingeschaut

Dipl.-Ing. (FH) Steffen Walbert, IfG – Institute for Scientific Instruments GmbH

Abb. 3: Transmission von Beryllium bei verschiedenen Materialstärken

Materialien zu kompensieren. Für spezielle Röntgenröhren stellt das Fenster gleich-zeitig die Anode dar. Hierfür wird das Fenster dünn mit dem Anodenmaterial beschichtet, der Elektronenstrahl trifft auf die Beschichtung und die Strahlung wird aus der Schicht durch das Fenster emit-tiert. Während Fenster für Röhren um die 100 µm dick und meist nicht größer als 1-2 cm2 sind, werden für die In-situ-Rönt-genfluoreszenzanalytik Fenster bis zu mehreren cm2 Größe notwendig. Dabei

müssen die Fenster stets vakuumdicht sein und einer Belastung mit einer Atmosphä-re (Druckdifferenz) standhalten. Aus Abb. 3 ist zu ersehen, daß sich die Trans-mission bei verschiedenen Materialstär-ken erheblich unterscheidet. Je nach Fenstergröße können dünne Beryllium-fenster bei bis zu 400 °C eingesetzt wer-den.

Röntgenfluoreszenzgeräte von FISCHER werden nun schon seit vielen Jahren er-folgreich für verschiedene Anwendungen in der Industrie, Forschung und Technik eingesetzt. Dabei können sowohl die Schichtdicke von Einfach- und Mehrfach-systemen als auch die Zusammensetzung von unterschiedlichsten Proben präzise, schnell und zerstörungsfrei bestimmt wer-den.

Das Messprinzip der Röntgenfluores-zenzanalyse beruht im Wesentlichen auf dem Photoeffekt, welcher zur Emission von Fluoreszenzstrahlung führt. Eine wei-tere Wechselwirkung der Röntgenstrah-lung mit Materie stellt die Streuung dar, die sich im spektralen Untergrund äußert. Über das Verhältnis von Compton- (inelastisch gestreute Strahlung) zur

Abb. 1: Spektren von ABS, Si und Pb, die mit dem FISCHERSCOPE® XUV® 773 mit Rhodium-Röhre aufgenommen wurden. Mit zunehmender Ordnungszahl verändert sich das Verhältnis von inelastisch zu elastisch gestreuter Strahlung. Über die Berechnung des Streuuntergrunds kann somit die mittlere Ordnungszahl der Probe ermittelt werden

inelastisch gestreute Rh Primärstrahlung (Compton)

elastisch gestreute Rh Primärstrahlung (Rayleigh)

ABSSiPb

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DAS FISCHERSCOPE® – Wissenswertes aus dem Hause Helmut FischerSeite 6, Nr. 2/15

Rayleigh-Strahlung (elastische gestreute Strahlung) lassen sich Rückschlüsse auf die mittlere Ordnungszahl der Probe zie-hen. Abb. 1 zeigt die Spektren von unter-schiedlichen Materialien wie ABS, ein Kunststoff, der aus C, H und N besteht, Silizium und Blei. Die Spektren wurden mit dem FISCHERSCOPE® XUV® 773 mit Rhodium Röhre aufgenommen. Hier er-kennt man deutlich, wie sich mit zuneh-mender Ordnungszahl der Streuunter-grund und das Verhältnis der inelastisch zu elastisch gestreuten Strahlung ändert.

Abb. 2: Abgaskatalysatoren bestehen aus mit Edelmetall belegten Hohlkörpern; als Trägermaterial werden verschiedene Keramiken (z.B. Cordierit, SiC) verwendet. Die zerkleinerten Abgaskatalysatoren werden gemahlen und zu Tabletten gepresst

Element Zertifizierter Sollwert

(u für k = 2)

Standardfreie Resultate unter der Annahme

von Kohlenstoff als Matrix

Standardfreie Ergebnisse mit der Automatrix-

funktion in WinFTM 6.33

Relative Abweichung

zwischen Sollwert und den

Ergebnissen der Automatrix-

funktion

Pt 1777 (15) ppm 620 (6) ppm 1731 (20) ppm 2 %

Pd 279 (6) ppm 554 (9) ppm 292 (9) ppm 5 %

Rh 338 (4) ppm 650 (9) ppm 375 (10) ppm 10 %

Tab. 1: Messwerte für Rhodium, Palladium und Platin mit der neuen Automatrix-Funktion der WinFTM® 6.33

Da die Berechnung des Streuuntergrunds in der WinFTM® Software berücksichtigt wird, kann ab der WinFTM® Version 6.33 mit der neuen Automatrix-Funktion die mittlere Ordnungszahl von Proben mit unbekannter leichter Matrix bestimmt und damit Matrixeffekte korrigiert wer-den. In Kombination mit der automati-schen Elementsuche „Autoelemente“ las-sen sich auch sehr unterschiedliche un- bekannte Proben automatisiert, z.B. über Nacht, vermessen. Ein Beispiel für den Einsatz der Automatrix-Funktion ist die Messung von Rhodium, Palladium und

Platin in recycelten Automobilkatalysato-ren mit dem FISCHERSCOPE® XDV®-SDD (50 kV Al 1000 Filter, 10 x 50 s). Bei der Probe handelt es sich um ein von der BAM zertifiziertes Referenzmaterial ERM-EB504. Zerkleinerte, gebrauchte Autoab-gaskatalysatoren wurden bei 700 °C geglüht und anschließend auf eine Korn-größe kleiner 100 µm gemahlen.

Unter der Annahme einer falschen Matrix aus z.B. Kohlenstoff, weichen die Mess-werte um mehr als 200 % vom Referenz-wert ab. Mit der Automatrix-Funktion werden die Sollwerte sehr gut getroffen (Tab. 1). Mit der „Autoelemente“-Funktion werden noch zusätzlich Ce, Fe, Ni, Cu, Zn, Pb, Sr, Zr, Ba, Sn und Ag in der Pro-ben „gefunden“ und ebenfalls in der Aus-wertung berücksichtigt.

Fazit: Anwendungen für die Automatrix-Funktion finden sich also immer dann, wenn die Zusammensetzung der Proben dem Anwender nicht bekannt ist, wie zum Beispiel im Recyclingbereich, bei der Analyse von Bodenproben und Gal-vanikschlämmen oder auch bei der RoHS Analytik.

Mehr Infos zu diesen Applikationen er-warten Sie in der nächsten Ausgabe des FISCHERSCOPEs.

Dr. Simone Dill

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DAS FISCHERSCOPE® – Wissenswertes aus dem Hause Helmut Fischer Seite 7, Nr. 2/15

Coulometrische Schichtdickenbestimmung an KfZ-Zierleisten mit dem COULOSCOPE® CMS2

Genauer hingeschaut

An den meisten Fahrzeugen sind dekora-tive Chromelemente für das Design un-verzichtbar. Während bei Kleinwagen vorwiegend die Firmenlogos der Herstel-ler silbrig glänzen, sind bei höherwerti-gen Fahrzeugen häufig weitere Elemente wie beispielsweise der Kühlergrill oder Teile im Armaturenbrett in Chromoptik. In keinem dieser Anwendungsfälle wird Vollmaterial verwendet sondern beschich-tete Polymere, meist ABS. Die silbrige Oberfläche wird durch ein Mehrschicht-system aus verschiedenen Metallen er-reicht. Nach dem Aktivieren des Bauteils wird eine 15 – 80 μm dicke Kupferschicht aufgebracht, darauf ein 10 – 40 µm dickes Schichtsystem aus Glanz- und Halbglanznickel, welches mit einer Chromschicht kleiner 1 µm bedeckt ist.

Zur zerstörungsfreien Bestimmung der Schichtdicke können FISCHERSCOPE® X-RAY Geräte nach dem Röntgenfluoreszenz-verfahren verwendet werden. Für die Messung muss die Probe reproduzierbar positioniert werden, so dass sie nicht verkippt, im Fokus der Kamera liegt und optimal zum Detektor ausgerichtet ist (Proportionalzählrohr). Besonders prob-lematisch sind dicke Schichten, so kön-nen ohne Hilfsmittel nur Gesamtschichtdi-cken (Cr+ Ni+ Cu) bis 35 µm, gemessen werden. Wird die Probe mit Zinn-Knete hinterlegt, ist es durch die entstehende

Elektrolyt ø Dichtring

[mm]Ablöse-geschw.

[µm/min]

Messpunkt 1

[µm]

Messpunkt 2

[µm]

Messpunkt 3

[µm]

Konfokal (MP2)[µm]

Cr F1 3,2 0,5 0,62 0,59 0,60 0,60

Ni F6 2,2 20 39,9 40,0 40,2 40,12

Cu F4 1,5 20 41,2 41,8 42,1 42,01

Sekundärstrahlung des Zinn möglich, Gesamt-schichtdicken bis ca. 100 µm zu messen. Eine Möglichkeit, auch dickere Schichten zu-verlässig zu bestim-men, bietet das coulo-metrische Messverfah-ren durch anodisches Ablösen mit dem C O U L O S C O P E ®

CMS2. Bei diesem zerstörenden Mess-verfahren werden die

einzelnen Schichten nacheinander abge-löst und die Schichtdicke aus der Ablöse-zeit, dem eingebrachten Strom, der Ablö-sefläche und der Dichte des Materials ausgerechnet. Um eine optimale Ablö-sung der einzelnen Schichten zu gewähr-leisten, wird für jede einzelne Schicht der

ideale Elektrolyt und kleiner werdende Dichtringe verwendet (siehe Tab. 1).

Bei der Dicke der vorliegenden Schichten muss der Elektrolyt nach jeder Ablösung erneuert werden. Dabei bietet das seit Mitte 2014 neu überarbeitete Stativ V18 (Abb. 1) die von Fischer-Produkten ge-wohnte Präzision bei der Probenpositio-nierung. Tab. 1 zeigt die Ergebnisse von drei Messungen an einer Außenzierleis-te. Eines der entstandenen Ätzlöcher wur-de mit einem Konfokalmikroskop vermes-sen. Die Messwerte beider Methoden stimmen gut überein. Diese Ergebnisse können z.B. zur Kalibrierung eines FISCHERSCOPE® X-RAY genutzt werden, um bei gleichen Bauteilen zerstörungsfrei Qualitätskontrolle durchzuführen. Eventuell ist zukünftig auch die Messung mit einem einzelnen Elektrolyten möglich. Über Weiterentwicklungen wird in zu-

künftigen FISCHERSCOPE-Ausgaben berichtet.

Abb. 1: Messaufbau des COULOSCOPE® CMS2 mit dem Messstativ V18. Linker Ausschnitt: Coulometrische Messzelle auf dem Messobjekt

Dr.-Ing. Benedikt Peter

Abb. 2b: Konfokalbild des Ablösepunktes (Ätzloch)

Tab. 1: Schichtdickenmesswerte eines Mehrschichtsystems Cr/Ni/Cu für Automobilzierleiste

Abb. 2a: Messgegenstand Zierleiste mit Ablösepunkten des COULOSCOPES

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M E S S E H I N W E I S E S E M I N A R E I M P R E S S U M Herausgeber HELMUT FISCHER GMBH INSTITUT FÜR ELEKTRONIK UND MESSTECHNIK Industriestraße 21 71069 Sindelfingen Telefon: 0 70 31 / 3 03 - 0 Telefax: 0 70 31 / 3 03 - 710 [email protected] www.helmut-fischer.de

Redaktion Tullia Staib, M.Sc. [email protected]

Seminare 2016

Mit der Röntgenfluoreszenzmethode:24.02. und 25.02.2016, Iserlohn

Mit klassischen Messverfahren: 17.02. und 18.02.2016, Iserlohn16.03. und 17.03.2016, Berlin

Weitere Termine sind in Planung.

Große Freude herrschte beim Jugendfor-schungszentrum Sindelfingen über die Spende durch die Helmut Fischer GmbH. Die Anschaffungsidee eines 3D-Druckers stand bereits lange im Raum. Beim Selbst-bau des Druckers sollte für die Schüler ein Lerneffekt entstehen, indem die verwende-ten Komponenten und die theoretischen As-

pekte dahinter gelernt wurden, etwa: Schrittmotoren, Ansteuerelektronik, Heiz-steuerung und Verkabelung. Drei Schüler im Alter von 13 bis 17 Jahren haben dann in 10 Nachmittagen den Dru-cker aufgebaut und in Betrieb genommen. Es gibt schon viele Einsatzideen.

NachleseZVO-Oberflächentage in Berlin am 23. – 25.9.2015

NachleseSpendenverwendung bei Jugendforschungszentrum Sindelfingen

NachleseWerkstofftag in Pforzheim am 1.10.2015

Messen 2015/2016

productronica, München 10. – 13. November 2015

Paint Expo, Karlsruhe 19. – 22. April 2016

CONTROL, Stuttgart 26. – 29. April 2016

Analytica, München 10. – 13. Mai 2016

O & S, Stuttgart 31. Mai – 02. Juni 2016

Die Oberflächentage des Zentralverbandes für Oberflächentechnik, verbunden mit dem 54. Jahrestag der Deutschen Gesellschaft

für Galvano- und Oberflächentechnik e. V., fanden diesjährig in Berlin statt. Mit 560 Kongressteilnehmern erfuhr die Veranstal-tung eine bisher unerreichte Resonanz. Be-sucher konnten sich mittels dem Vortragsan-gebot und 65 Ausstellern über die neuen Entwicklungen rund um das Thema der Oberflächentechnik technisch und markt-spezifisch informieren. Von FISCHER wurde das mobile Röntgen-fluoreszenz-Messgerät FISCHERSCOPE®

X-RAY XAN® 500 vorgestellt. Das Messge-rät wird zur schnellen und zerstörungsfrei-en Materialanalyse und zur Schichtdicken-messung eingesetzt. Passend zu den dies- jährigen Themen des Kongresses kann mit dem Messgerät direkt an einer unvorberei-teten Probe eine ZnNi-, Zinklamellen-, oder beispielsweise eine NiP- Schicht hinsicht-lich Dicke und Zusammensetzung analy-siert werden. Matthias Beutler

Der Pforzheimer Werkstofftag führte nun im vierten Jahr Unternehmen und Forschungs-

einrichtungen zusammen. Themen waren das Ermüdungsverhalten von Werkstoffen, die Lasermaterialbearbeitung und -umfor-mung in der Oberflächentechnik sowie Be-netzungsverhalten an Oberflächen. Man ging auf die neuesten Entwicklungen in der Oberflächentechnik ein, z.B. SnAg-Beschichtungen für Einpresskontaktstifte, PVD-Beschichtungstechniken in der Medi-zintechnik und die Nickel-, Palladium-,

Goldnanoschichtsysteme an Drahtbond-oberflächen. FISCHER bietet hierzu das weiterentwickelte FISCHERSCOPE® XDV®-µ an, mit geringer Streubreite der Messwerte bei kleinstem Messfleck. Zum anderen fokussierten die Unternehmen auf die Materialeigenschaften von Ver-bundwerkstoffen und Hybridmaterialien für deren Anwendung in der Elektrotechnik. Peter Müller