wykłady (czwartki 12 -14 ): 22 luty 1 marzec 8 marzec 15 marzec 22 marzec 29 marzec 5 kwiecień

Wykłady (czwartki 12 -14 ):

22 luty

1 marzec

8 marzec

15 marzec

22 marzec

29 marzec

5 kwiecień

12 kwiecień zaliczenie

Laboratorium poniedziałek wtorek środa

godz. 10–14 godz. 11 –14 godz.15-19

godz. 14- 18 godz. 16 –19 16 kwiecień 17 kwiecień 18 kwiecień

23 kwiecień 24 kwiecień 25 kwiecień

7 maj 8 maj 9 maj

14 maj 15 maj 23 maj

8 maj 9 maj 12 maj



29 maj 30 maj 2 czerwiec

Ćwicz 1.

Ćwicz 2.

Ćwicz 3.

Ćwicz 4.

Ćwicz 1.

Ćwicz 2.

Ćwicz 3.

Ćwicz 4.

Część I

Schemat układu optycznego mikroskopu świetlnego

Źródłoświatła

Kondensor wytwarza równoległą wiązkę promieni o dużej intensywności

Soczewki pomocnicze

przysłona aperturowazmniejsza ilość światła ale zwiększa głębie ostrości

przysłona pola widzenia przepuszcza środkową część wiązki odcinając promienie zewnętrzne które wywołują wady optyczne

okular

Obraz pośredni (rzeczywiy)

płytka półprzeźroczysta

obiektywobiektyw

próbka

Całkowite powiększenie mikroskopu Pc

Pc = Pob x Pok

Przy czym

Pob =t/fob oraz Pok =d/fok

Gdzie:

t – długość optyczna tubusu mikroskopu, w mm (odległość pomiędzy ogniskiem obrazowym obiektywu a ogniskiem przedmiotowym okularu

d – odległość najlepszego widzenia (250 mm)

fob – ogniskowa obiektywu

fok – ogniskowa okularu

Zdolność rozdzielcza mikroskopu

1/d =λ/2Aobgdzie:d – najmniejsza odległość pomiędzy dwoma obiektami

przedmiotu, które w obrazie mikroskopowym mogą być jeszcze rozróżniane jako oddzielne

d

Aob – apertura obiektywu ( charakteryzuje możliwość efektywnego wykorzystania obiektywu dla uzyskania obrazu o możliwie największej ilości szczegółów

α

Aob = n·sinαgdzie:

n – współczynnik załamania światła (dla powietrza n = 1, dla olejku imersyjnego n =1,5

α – kąt pomiędzy główną osią optyczną obiektywu a najbardziej skrajnym promieniem wpadającym do obiektywu po ugięciu na preparacie i biorącym jeszcze udział w tworzeniu obrazu

Zdolność rozdzielcza mikroskopu cd.

1/d =λ/2n·sinαNp. stosując do oświetlenia preparatu w mikroskopie wiązkę światła monochromatycznego o długości fali 0,55 μm, przy obiektywie o aperturze 0,65 zdolność rozdzielcza mikroskopu wyniesie 0,42 μm

Graniczna zdolność rozdzielcza mikroskopu optycznego mikroskopu wynosi 0,15 μm - przy założeniu, że α = 90°, n = 1,52 (obserwacje z imersją), λ=0,45 μm (zastosowanie światła ultrafioletowego)

Zdolność rozdzielcza mikroskopu cd.

Powiększenie użyteczne mikroskopu

Powiększenie „puste” – (związane z ograniczoną zdolnością rozdzielczą oka) gdy zwiększamy Pok

bez zmiany apertury obiektywu. Prowadzi to tylko do rozciągnięcia obrazu bez ujawnienia nowych szczegółów

Puż = lo· dlo – zdolność rozdzielcza oka około (0,15 – 0,3) mm

1/d – zdolność rozdzielcza mikroskopuPrzyjmując średnią długość fali dla światła białegoλ=0,55·10-3 mm można wykazać, że

Puż ~ (500÷1000)· Aob

Przykład doboru okularu do obiektywu

Do obserwacji zostanie użyty obiektyw o powiększeniu 63x i aperturze Aob=0,65 (napis na obiektywie 0,65/63x). Jaki należy dobrać okular?

Puż ~ (500÷1000)· Aob=325-650Zakładamy, że Puż=Pc więc

Pok=(Puż/Pob)=(325/63)÷(650/63)= 5,1÷10,3

Przy okularach o większym powiększeniu wystąpi tzw. powiększenie puste a przy okularach o mniejszym powiększeniu nie wszystkie szczegóły obrazu obiektywowego zostaną dostatecznie powiększone i rozróżnione przez oko ludzkie w obrazie mikroskopowym.

Metody badań mikroskopowych

1. W jasnym polu widzenia.2. W ciemnym polu widzenia.3. W świetle spolaryzowanym.4. Z kontrastem fazowym i interferencyjnym.5. Przy podwyższonych i obniżonych

temperaturach

Maksymalna ilość informacji przy obserwacjach mikroskopowych zależy nie tylko od zdolności rozdzielczej mikroskopu, ale również od dostatecznie dużego kontrastu pomiędzy interesującymi szczegółami powierzchni. Zwiększenia kontrastu można dokonać podczas wykonywania zgładu (poprzez jego naparowanie) lub na drodze optycznej.

Obserwacje w jasnym polu widzenia

Preparat oświetlony jest wiązką prostopadłą do jego powierzchni (oświetlacz Becka – półprzeźroczysta płytka szklana ustawiona pod kątem 45° do osi optycznej obiektywu). Obraz jest płaski z ostrymi i wąskimi konturami szczegółów.

Zalety:

•Pełne wykorzystanie apertury obiektywu i tym samym zdolności rozdzielczej.

Wady:

•Duże straty światła na płytce półprzeźroczystej zmniejszają jasność i kontrast.

•Konieczność używania silnych źródeł światła np. lampy rtęciowej lub ksenonowej.

Obserwacje w jasnym polu widzenia cd.

Preparat oświetlony jest wiązką skośną do jego powierzchni (oświetlacz Nacheta – zamiast płytki szklanej pryzmat). Obraz jest bardziej plastyczny i kontrastowy.

Zalety:

•Znacznie jaśniejszy obraz niż przy oświetlaczu Becka.

Wady:

•Pogorszenie zdolności rozdzielczej mikroskopu ponieważ jest wykorzystana tylko połowa apertury obiektywu.

Obserwacje w ciemnym polu widzenia

Preparat oświetlony jest wiązką skośną do jego powierzchni (oświetlacz wykonany z pierścienia szklanego ustawiony pod kątem 45° do osi optycznej obiektywu). Uzyskuje się efekt czarnego tła obrazu, na którym pojawiają się jasne kontury nierówności, których powierzchnia nie jest prostopadła do głównej osi optycznej obiektywu.

Zaletą tego sposobu obserwacji jest maksymalne wykorzystanie apertury obiektywu co zapewnia wykorzystanie pełnej zdolności rozdzielczej. Stosuje się głównie do identyfikacji wtrąceń niemetalicznych. Jednak barwę wydzieleń można oceniać tylko przy oświetleniu preparatu światłem białym.

Obserwacje w świetle spolaryzowanym

Płaszczyzna drgań wektora Ē

Polaryzator Płaszczyzna polaryzacji światła

kierunek polaryzacji polaryzatora

kierunek biegu wiązki światła

Płaszczyzna drgań wektora Ē

Polaryzator Płaszczyzna polaryzacji światła

kierunek polaryzacji polaryzatora

kierunek biegu wiązki światła

Polaryzator Analizator

Źródło

światła

Ē B

Obserwacje w świetle spolaryzowanym cd.

Celem badań metalograficznych w świetle spolaryzowanym jest wykrywanie anizotropii szczegółów powierzchni obserwowanego zgładu

Polaryzator umieszczany jest zwykle przed kondensorem.

Po odbiciu od powierzchni zgładu wiązka promieni świetlnych dostaje się do analizatora.

Analizator ustawiony „równolegle” przepuszcza wiązkę, a „skrzyżowany” wygasza światło spolaryzowane.

Izotropowa powierzchnia zgładu nie zmienia stanu polaryzacji wiązki światła (płasko spolaryzowana wiązka pozostaje taka sama i może być wygaszona przez właściwy obrót analizatora)


Oprócz obserwacji przy jednoczesnym zastosowaniu polaryzatora i analizatora można prowadzić obserwację przy wprowadzeniu w bieg promieni samego analizatora. Otrzymuje się wtedy interesujące dane o własnościach optycznych (zmiana świecenia, charakterystyczne zabarwienie) składników strukturalnych preparatu wykazujących silną anizotropię.W świetle spolaryzowanym można też prowadzić obserwację zgładów trawionych. Utworzony podczas trawienia relief na granicach ziaren i faz daje efekty optyczne zależne od ich usytuowania względem płaszczyzny polaryzacji. Występują także efekty cieni o różnej intensywności zależne od orientacji krystalograficznej ziaren.


W przypadku gdy na wypolerowanej i nietrawionej powierzchni znajdą się szczegóły zmieniające polaryzację światła to przy skrzyżowanym analizatorze nie ulega ono całkowitemu wygaszeniu co jest równoznaczne z otrzymaniem obrazu szczegółu zgładu.

Okresowo powtarzające się wygaszanie i rozjaśnianie obrazu podczas obracania stolika mikroskopu przy strzyżowanych nikolach oznacza, że dany szczegół wykazuje zjawisko anizotropii optycznej. Jeżeli mimo obrotu obraz szczegółu pozostaje jednakowo jasny, wtedy jest on izotropowy.


Ocena własności optycznych jest ważna przy identyfikacji :•wtrąceń niemetalicznych,•faz w stopach aluminium,•cienkich warstw tlenkowych metali utlenionych anodowo.W przypadku polikryształów otrzymuje się kontrastowe obrazy poszczególnych ziarn spowodowane ich różną orientacją krystalodraficzną i związaną z nią anizotropią optyczną.


Przy badaniach w świetle spolaryzowanym istnieje możliwość popełnienia błędów związanych z niewłaściwym przygotowaniem zgładów.

• wytworzenie w czasie polerowania na powierzchni zgładu warstewki Beilby’ego, powodującej brak kontrastu w świetle spolaryzowanym,

• zbyt duży relief oraz błonki tlenkowe, mogące tworzyć się na powierzchni podczas trawienia utrudniają lub uniemożliwiają ocenę anizotropii składników strukturalnych.

Obserwacje przy zastosowaniu kontrastu fazowego

Przy prowadzeniu obserwacji w polu jasnym, kontrast w obrazie powstaje w wyniku różnic natężenia (amplitudy) i barwy światła odbitego od powierzchni. Jeżeli jednak szczegóły powierzchni nie zmieniają amplitudy oraz długości fali a powodują jedynie przesunięcie w fazie fal świetlnych odbitych od nich (względem fal odbitych od powierzchni), wtedy nie dają one zmiany kontrastu w obrazie.

Metoda kontrastu fazowego została opracowana w latach 1932-1935 przez holenderskiego fizyka Zernike.

Obserwacje przy zastosowaniu kontrastu fazowego cd.

Długość wektorów odpowiada amplitudzie fal świetlnych a kierunek ich fazie. OP jest wektorem światła odbitego od punktu powierzchni a wektor OQ od szczegółu znajdującego się blisko powierzchni ale leżącego w zagłębieniu o takiej samej zdolności odbijania światła jak powierzchnia

Wskutek różnicy dróg optycznych światła odbitego od powierzchni i od zagłębienia pojawia się opóźnienie fazowe φ wektora OQ względem wektora OP. Zgodnie z teorią Abbego obraz powstaje w wyniku interferencji światła ugiętego na przedmiocie z światłem nieugiętym. W wyniku tej interferencji widać, że wektor OQ jest sumą wektorów OP i PQ. Kąt ψ jest bliski 90o jeżeli kąt opóźnienia fazowego φ jest mały. OP odpowiada wektorowi światła nieugiętego PQ natomiast reprezentuje wektor światła ugiętego na preparacie. Ponieważ wektor OP ma taką samą długość (amplitudę) jak wektor OQ natężenie światła w obszarze zajmowanym przez obraz szczegółu przedmiotu jest takie samo jak w pozostałej części pola widzenia. Szczegół ten jest więc w obrazie niewidoczny. Jeżeli jednak w płaszczyźnie ogniskowej obrazowej obiektywu umieści się płytkę fazową , która zmieni fazę światła ugiętego PQ o + 90o lub -90o (odpowiada to obrotowi wektora PQ do pozycji PQ’ lub PQ’’), wtedy w wyniku interferencji tego światła ze światłem nieugiętym OP w obrazie pojawi się kontrast od niewidocznego poprzednio szczegółu.

O P O

Qφ

O P O

Qφψ

P

O P O P

Q

Q’

Q’’

P

Schemat mikroskopu do badań z kontrastem fazowym

Źródłoświatła

kondensor

Przysłona pierścieniowa

przysłona aperturowa

przysłona pola widzenia

okular

płytka fazowa

płytka półprzeźroczysta

obiektywobiektyw

próbka

Obserwacje przy zastosowaniu kontrastu fazowego cd.

Ziarno topionego węglika wolframu w osnowie napoiny

a) Zgład nietrawiony, pole jasne

b) Zgład nietrawiony, kontrast dodatni (w obrębie ziarna widoczne jasne węglikiW2C wystające z osnowy eutektycznej

c) Zgład nietrawiony, kontrast ujemny

Obserwacje przy zastosowaniu kontrastu fazowego cd.Zalety metody obserwacji z kontrastem fazowym:

1. Bardzo duża czułość – można wykrywać szczegóły struktury o różnicach wysokości powyżej 5 nm.

2. Umożliwia ujawnianie struktury bez uprzedniego trawienia zgładu

3. Może być stosowana również do zgładów trawionych

4. Eliminuje niepożądane efekty wtórne, wywołane reakcjami trawienia

Zastosowanie metody obserwacji z kontrastem fazowym:

1. Przy wykrywaniu drobnych wydzieleń faz o znacznej twardości gdy trawienie nie ujawnia ich dostatecznie wyraźnie

2. Przy badaniu struktur hartowania i odpuszczania w stalach wysokostopowych

3. W badaniach fraktograficznych –szczególnie transkrystalicznych przełomów kruchych

Obserwacje z kontrastem interferencyjnym

Mikroskop z urządzeniem interferencyjnym umożliwia precyzyjny pomiar mikronierówności powierzchni zgładu. Szczególnie użyteczne w metaloznawstwie są pomiary głębokości i kształtu rowków powstałych po termicznym odparowaniu atomów z granic ziaren, co pozwala na wyznaczenie energii tych granic. W praktyce wykorzystuje się również mikroskopy interferencyjne do śledzenia mechanizmu zużycia powierzchni ciał stałych (kształt kulek i pierścieni łożyskowych itp..)

Metoda ta umożliwia obserwacje topografii powierzchni, gdy różnice wysokości szczegółów są co najmniej λ/20, co odpowiada około 25 nm.

Obserwacje z kontrastem interferencyjnym cd.

Zasada interferometrii oparta jest na porównywaniu reliefu badanej powierzchni z powierzchnią wzorcową. W wyniku interferencji rozszczepionej, monochromatycznej wiązki promieni, odbitej od obydwu powierzchni, uzyskuje się prążkowany obraz powierzchni badanej. Z odległości pomiędzy prążkami interferencyjnymi i wielkości ich zniekształceń można odczytać topografię tej powierzchni.

Zjawisko interferencjiPrzesłona z dwiema szczelinami

Przesłona z jedną szczeliną

ekran

Źródło

światła

n d sin


obiektyw

Płytka porównawcza

badana próbkad

obiektyw


badana próbkadd

Płytka porównawcza (szklana pokryta warstewką półprzepuszczalną) jest wprowadzona między obiektyw a próbkę badaną. Na powierzchnię próbki pada prostopadle tylko część wiązki monochromatycznej – pozostała część odbija się od powierzchni płytki porównawczej. Obraz powierzchni zgładu utworzony przez obiektyw powstaje w wyniku interferencji promieni odbitych od płytki porównawczej z promieniami odbitymi od powierzchni zgładu. Wskutek istnienia klina powietrznego pomiędzy powierzchnią zgładu i płytki pojawia się różnica dróg optycznych interferujących ze sobą promieni odbitych od tych powierzchni. Jeżeli różnica ta wynosi np. 2d i równocześnie jest ona wielokrotnością długości fali światła n·λ gdzie n= 1, 2, 3, ... W obrazie pojawia się efekt wzmocnienia światła. Wygaszenie światła w obrazie nastąpi natomiast przy różnicy dróg optycznych interferujących promieni, wynoszącej [(2n-1)/2] · λ, gdzie n= 1, 2, 3, ...


Obraz wypolerowanej powierzchni zgładu

a) Lampa rtęciowa z filtrem interferencyjnym

b) Lampa rtęciowa bez filtra interferencyjnego

a)

b)

Schemat przesunięcia prążków interferencyjnych wywołanego różnicami w wysokości szczegółów powierzchni. Wysokość nierówności względem powierzchni można obliczyć ze wzoru

d = m·λ/2 = B/A ·λ/2



obiektyw I

badana próbka

obiektyw II

okular

Soczewka skupiająca

obraz IIobraz I


obiektyw I

badana próbka

obiektyw II

okular


obraz IIobraz I

obiektyw I

badana próbka

obiektyw II

okular


obraz IIobraz I

Niedogodność wprowadzenia płytki porównawczej pomiędzy obiektyw a próbkę ominięto w mikroskopie z płytką pionową. Dwa identyczne obiektywy sprzężone są poprzez układ oświetlacza. Tak sprzężony układ obiektywów daje 2 obrazy w płaszczyznach nachylonych względem siebie pod b. małym kątem od którego zależy odległość prążków.

Wadą tego rozwiązania jest dobranie 2 identycznych obiektywów, bardzo trudny do spełnienia w praktyce


półprzeźroczysta posrebrzana płytka S1

próbka

lustro wklęsłe

Lustro srebrne S2

obiektyw

Schemat układu optycznego mikroskopu z przystawką interferencyjną Dysona

W przystawce Dysona światło po przejściu przez obiektyw w drodze do próbki rozdziela się na półprzeźroczystej, posrebrzanej płytce S1. Po rozdzieleniu część wiązki ogniskuje się na lustrze srebrnym S2 a pozostała część pada na powierzchnię zgładu. Wiązki te po odbiciu od powierzchni badanej i porównawczej, interferując ze sobą, umożliwiają uzyskanie w obrazie powierzchni zgładu kontrastu od nierówności rzędu 25 Å przy całkowitym powiększeniu 1200x. Wady przystawki:

Wrażliwość na drgania i zmiany temperatury.


Mikroskop interferencyjno-polaryzacyjny z pryzmatem Wollastona skonstruował G. Nomarski w 1952. Spolaryzowane światło ulega w pryzmacie najpierw rozdwojeniu na powierzchni łamiącej, a następnie „rozwidleniu” w drugim pryzmacie (pryzmat dwójłomny Wollastona składa się z 2 sklejonych ze sobą pryzmatów z monokrystalicznego kwarcu, których osie optyczne są względem siebie prostopadłe). Z drugiego pryzmatu wychodzą więc 2 wiązki pod kątem ε. Wykazują one różnicę w fazie nawet przy odbiciu od idealnie gładkiej powierzchni, bowiem pokonały one różne drogi w pryzmacie Wollastona. Wiązki te, interferując ze sobą w płaszczyźnie obrazowej , dają obraz prążkowy tła i szczegółów. Przesuwając pryzmat wzdłuż osi optycznej mikroskopu i nastawiając odpowiednio analizator otrzymuje się zróżnicowanie barw interferencyjnych tła i szczegółów obrazu. Pnieważ oba obrazy są także odchylone względem osi optycznej, dlatego każdy szczegół próbki jest zobrazowany podwójnie.

ε

ε

polaryzator

PryzmatWollastona

obiektyw

próbka

analizator

okular

Obraz IObraz II

ε

ε

polaryzator

PryzmatWollastona

obiektyw

próbka

analizator

okular

Obraz IObraz II

Mikroskopia wysokotemperaturowa

Schemat aparatury do badań mikroskopowych przy wysokich temperaturach

Przekrój stolika grzewczego Vacutherm firmy Reichert

Ujawnienie struktury następuje w wyniku trawienia cieplnego. Próżnia wyższa niż 10-2 Pa. Stosuje się obiektywy refleksyjne, które przy danej aperturze pozwalają na zwiększenie odległości obiektywu od powierzchni próbki. Możliwość nagrzania próbki do temp. 1600 ºC (Mo taśmy grzejne) z różnymi szybkościami a także regulowana szybkość chłodzenia (przedmuchiwanie Ar). Płytki kwarcowe chronią dodatkowo przed utlenieniem.

Mikroskopia wysokotemperaturowaZastosowanie:

1. Określanie wielkości ziaren austenitu i szybkości ich rozrostu.

2. Określanie temperatury i przebiegu przemian np. martenzytycznej i perlitycznej w stali.

3. Określanie temp. topienia i krzepnięcia (możliwe dzięki dużemu napięciu powierzchniowemu, które zapobiega oderwaniu się kropel cieczy od powierzchni zgładu). Pozwala to określać górną temperaturę obróbki plastycznej na gorąco, oznaczać kolejność krzepnięcia poszczególnych faz i na tej podstawie przeprowadzać ich identyfikację oraz badać stopień przechłodzenia.

4. Badać procesy spiekania.

5. Prowadzić obserwację procesów dyfuzyjnych (badania spiekania)

6. Badanie różnic mikrotwardości poszczególnych ziaren i na tej podstawie określać niejednorodność składu chemicznego oraz badać zmiany twardości w czasie powstawania wydzieleń.

Przygotowanie próbek do badań metalograficznych

Operacje przygotowania zgładu:

1. Wycinanie

2. Szlifowanie

3. Polerowanie

4. Trawienie

Ad 1. W zależności od usytuowania powierzchni zgładu względem osi próbki (pokrywającej się zazwyczaj z kierunkiem obróbki plastycznej w stopach przerobionych plastycznie) wyróżnia się zgłady:

a) Podłużne

b) Poprzeczne

c) Skośne (przy badaniu cienkich warstw np. galwanicznych) np. dla α = 2°20’ poszerzenie 25:1 dla α = 5°40’ poszerzenie 10:1

α

Przygotowanie próbek do badań metalograficznych (ochrona krawędzi)

Przy badaniach mikrostruktury warstwy przypowierzchniowej, dla uzyskania należytej ostrości obrazu, szczególnie przy dużych powiększeniach należy zabezpieczyć krawędź zgładu przed zaokrągleniem podczas polerowania. W tym celu nakłada się powłoki galwaniczne metodą chemiczną lub elektrochemiczną a potem inkluduje próbkę w tworzywie sztucznym. Np. dla stopów Fe stosuje się powłoki Ni nakładane chemicznie uzyskiwane w kąpieli o składzie 20 G siarczanu niklowego, 20 G podfosforynu sodowego i 8 G octanu sodowego na 1 dm3 wody. Po 2 godzinach niklowania w temp. 90 °C uzyskuje się warstewkę Ni o grubości ponad 10 μm.

Przygotowanie próbek do badań metalograficznych (polerowanie)

Polerowanie ma duży wpływ na wyrazistość i wierność struktury. Wyróżnia się następujące metody polerowania:

1. Mechaniczne (najczęściej stosowane)

2. Elektrolityczne

3. Chemiczne

4. Kombinowane

Ad. 1. Na tarczach pokrytych filcem, z prędkością 125-800 obr/min, środek polerujący to drobnoziarnisty Al2O3 w postaci zawiesiny wodnej lub pasta diamentowa o wielkości ziaren od 5- 20 μm. Wadą jest zmiana mikrostruktury w warstwie przypowierzchniowej tzw. warstwa Beilyb’ego (niektóre stopy metali nieżelaznych w ogóle nie ujawniają wówczas struktury). W stopach Fe grubość tej warstwy jest stosunkowo mała np. w stali 18-8 1-5 μm a dla stali węglowych ferrytycznych ok. 15 μm. Wielokrotne polerowanie i trawienie usuwa tę warstwę


Ad. 2. Polega na anodowym rozpuszczaniu wyniosłości występujących na powierzchni próbki.

Zalety:

a) Krótki czas polerowania

b) Powierzchnia wolna od warstwy Beilby’ego

Wady:

a) Utrudnione polerowanie stopów wielofazowych bo powstają lokalne mikroogniwa np. wydzielenia anodowe względem podłoża energicznie się rozpuszczają (Si w siluminach) a katodowe powodują intensywne rozpuszczanie podłoża w pobliżu wydzieleń, co prowadzi do ich wypadania (węgliki w ferrycie)

b) Elektrolity dla stopów Fe zawierają wybuchowy kwas nadchlorowy

c) Trudny dobór parametrów prądowych oraz czasu polerowania


Ad. 3. Niektóre metale i stopy można polerować chemicznie przez zanurzenie do odpowiedniego roztworu bez przykładania napięcia z zewnątrz. Istota procesu polerowania chemicznego i elektrolitycznego jest podobna.

Ad. 4. Np. polerowanie mechaniczno-chemiczne. Na tarczę polerską obok czynnika polerującego nanosi się substancje chemiczne przyśpieszające proces polerowania. Np. polerowanie mechaniczno-elektrolityczne (metoda Reinachera). Tarcza polerska połączona z biegunem ujemnym, obraca się w naczyniu z elektrolitem a zgład zamocowany jest w uchwycie, połączonym z biegunem dodatnim.

Cele obserwacji mikroskopowej zgładów nietrawionych:

Możliwość określania ilości, rodzaju i ułożenia wtrąceń niemetalicznych w stali oraz grafitu w żeliwie

Przygotowanie próbek do badań metalograficznych (trawienie )

Dla ujawnienia struktury stopów i jej różnych osobliwości próbki poddaje się trawieniu. Rodzaj odczynnika, temp. i czas trawienia dobiera się w zależności od celu badania.

Metody trawienia

1. Selektywne rozpuszczanie miejsc o obniżonym potencjale elektrochemicznym np. fazy anodowe, granice faz i ziaren, miejsca przecięcia linii dyslokacji z płaszczyzną zgładu.

2. Wykorzystanie reakcji wymiany pomiędzy składnikami struktury i składnikami odczynnika trawiącego, których produkty odkładają się w postaci warstw na powierzchni ziaren. Różna grubość warstw, zależna od orientacji ziarna oraz składu i budowy fazy, powoduje na skutek interferencji zróżnicowanie ich zabarwienia.

3. Trawienie cieplne – występuje selektywna sublimacja atomów z obszarów zdefektowanych, o podwyższonej energii swobodnej. Na powierzchni powstaje relief na skutek różnej szybkości sublimacji atomów z powierzchni poszczególnych ziaren.

Przygotowanie próbek do badań metalograficznych (trawienie )

4. Trawienie katodowe – polega na bombardowaniu powierzchni zgładu naładowanymi dodatnio jonami ciężkich gazów szlachetnych, co umożliwia uzyskanie obrazu struktury bez utworzenia na powierzchni zgładu jakichkolwiek warstewek produktów reakcji.

Podział trawienia ze względu na efekty:

1. Trawienie na granice ziaren.

2. Trawienie na zabarwienie ziaren.

3. Trawienie na figury trawienia.

Ad. 1. Duże zdefektowanie sieci krystalicznej w pobliżu granic ziaren oraz fakt, że miejsca te są siedliskiem atomów domieszek powodują, że granice ziaren są b. elektroujemne w procesie trawienia chemicznego i stanowią anodę w mikroogniwie granica ziarna-ziarno.

Przygotowanie próbek do badań (trawienie )

Ad. 2. W stopach jednofazowych różnice w zabarwieniu ziaren tej samej fazy wynikają z odmiennej orientacji krystalograficznej ziaren względem płaszczyzny zgładu, warunkującej gęstość wypełnienia atomami poszczególnych płaszczyzn. Atomy metalu w ścianach najgęściej obsadzonych np. {110} dla sieci A2 są silniej związane ze sobą niż atomy w ścianach o rzadkim wypełnieniu np. {111}. Wynikiem różnej orientacji ziaren będzie powstanie reliefu na powierzchni lub odmienne zabarwienie ziaren.

Ad. 3. Miejsca wyjścia dyslokacji na powierzchnię ziaren cechuje zwiększona reaktywność, co przy trawieniu chemicznym powoduje powstawanie w tych miejscach wgłębień o wymiarach 104-105 odległości międzyatomowych (same jądro dyslokacji ma promień kilku odległości). Kształt powstających jamek trawienia zależy od kierunku przecięcia ziaren płaszczyzną zgładu, co wykorzystuje się do określania orientacji ziaren. Np. w metalach o sieci A1 jamki trawienia w płaszczyźnie {111} mają kształt trójkątów równobocznych, w płaszczyźnie {100} kwadratów. Jeżeli orientacja ziarna nie odpowiada tym płaszczyznom, to kształt jamek odbiega od tych figur

Metalografia ilościowa typy obrazówMetalografia ilościowa jest możliwa po podłączeniu (poprzez kamerę wideo) mikroskopu z PC z zainstalowanym programem do analizy obrazu.

Typy obrazów:

1. Binarne

2. Monochromatyczne

3. Kolorowe

Analiza obrazów - przekształcenia obrazów

Wyróżniamy cztery grupy przekształceń obrazu

1. Przekształcenia geometryczne

2. Przekształcenia punktowe

a) Operacje logiczne

b) Operacje arytmetyczne

c) LUT (Look up tables – tablice korekcji)

• Normalizacja

• Gamma modulacja

• Wyrównywanie histogramu

• Binaryzacja

3. Filtry

4. Przekształcenia morfologiczne

Analiza obrazów - przekształcenia obrazów

Ad 1 Przekształcenia geometryczne to przesunięcia, obroty, odbicia oraz zniekształcenia przypominające naciąganie gumowej błony. Tego typu przekształcenia mogą być wykorzystywane w analizie obrazu m.in. do korekcji błędów optyki lub jako operacje pomocnicze, np. przy pomiarach średnicy Fereta pod różnymi kątami (średnica Fereta może być mierzona w poziomie albo w pionie, dla innych kątów potrzebny jest obrót obrazu).

Ad 2 Istota przekształceń punktowych polega na tym, że poszczególne punkty obrazu są modyfikowane niezależnie od tego, jakich mają sąsiadów. Najprostszym przykładem jest tworzenie negatywu obrazu binarnego – każdy czarny punkt zostaje zamieniony na biały, bez względu na to, jakimi punktami jest otoczony.

Analiza obrazów – operacje logiczne

Operacje logiczneOperacje logiczne najczęściej wykonujemy na obrazach binarnych. Punkty obrazu o wartościach 1 mają wartość logiczną true (prawda), natomiast punkty o wartości 0 otrzymują wartość logiczną false (fałsz). Przy takiej interpretacji można łatwo przewidzieć wynik operacji logicznych, stosując algebrę Boole’a w odniesieniu do zbiorów.

Możliwe są następujące operacje:· NOT - zaprzeczenie,· AND – iloczyn logiczny,· OR – sumę logiczną,· XOR – sumę rozłączną,· NXOR – równoważność logiczną· (logical) SUB – różnicę logiczną. Wynik działania operacji logicznych można przedstawić syntetycznie w postaci tabeli:

Operacje logiczne

Operacje logiczne

BA

A OR BA AND B

A - BA XOR B

Operacje logiczne cd.

A B A OR B

A B A AND B A OR B A XOR B A NXOR B A-B B-A

0 0 0 0 0 1 0 00 1 0 1 1 0 0 11 0 0 1 1 0 1 01 1 1 1 0 1 0 0

Analiza obrazów - operacje arytmetyczne

Operacje arytmetyczne

Obrazy można poddawać również działaniom arytmetycznym. Przedmiotem tych działań mogą być zarówno same obrazy np. dodanie lub odjęcie dwóch obrazów ( muszą mieć one takie same rozmiary), jak i obrazy wraz z liczbami np. mnożenie obrazu przez liczbę. Wynikiem operacji arytmetycznej na dwóch obrazach A i B jest trzeci obraz C. Np. przy dodawaniu wartość punktu o współrzędnych (x,y) w obrazie wynikowym C jest równa sumie wartości punktów o współrzędnych (x,y) w obrazach wyjściowych A i B. Operacje arytmetyczne, które najczęściej mają zastosowanie w analizie obrazu to:

Analiza obrazów

•

•dodawanie i odejmowanie•mnożenie i dzielenie•szukanie minimum lub maksimum z dwóch obrazów•wartość bezwzględna•liniowa kombinacja dwóch obrazów ( np. 30% obrazu A oraz 70% obrazu B )

Przykładem zastosowania operacji arytmetycznych jest otrzymywanie negatywu obrazu. Aby otrzymać negatyw wystarczy cały obraz pomnożyć przez –1 i dodać 256. W ten sposób np. biel (255) przechodzi w czerń (0) i na odwrót.

Analiza obrazów – tablice korekcji cd.

LUT- tablice korekcji

Przekształcenie to nie tyle modyfikuje sam obraz, ile zmienia sposób jego wyświetlenia. Najprostszy sposób wyświetlania obrazu wieloodcieniowego polega na tym, że wyświetlamy taki sam odcień, jaki znajduje się w dyskowym zapisie obrazu. Można to ująć jako regułę: “co w pamięci to na monitorze”. Nie jest to jednak jedyne możliwe rozwiązanie. Często wygodne jest wyświetlenie obrazu po zmianie wartości poszczególnych punktów, dokonanej zgodnie z pewną, wybraną wcześniej funkcją. Przy cyfrowej analizie obrazu, wygodnie jest zastąpić funkcję odpowiednią tabelą, w której zestawia się poszczególne wartości punktów obrazu z wartościami po przekształceniu. Jeśli zestawilibyśmy taką oto tablicę korekcji:

0 2551 2542 253 ......254 1255 0

Analiza obrazów - tablice korekcji cd.

to po jej zastosowaniu w odniesieniu do obrazu otrzymalibyśmy jego negatyw. Jak wcześniej wyjaśniono, negatyw można także otrzymać wykorzystując operacje arytmetyczne, jednak ten sposób jest znacznie szybszy ponieważ wykonuje się tylko jedną operację, a nie dwie (mnożenie i dodawanie), co przyśpiesza analizę.

Tablice korekcji modyfikują rozkład stopni szarości, bez jakiegokolwiek wpływu o charakterze geometrycznym a celem operacji jest lepsze uwidocznienie interesujących nas szczegółów. Funkcja przekształcająca powinna być ściśle rosnąca lub malejąca, ponieważ wówczas zawsze można wprowadzić przekształcenie odwrotne, przywracające pierwotny obraz. Funkcje które nie są ściśle monotoniczne wprowadzają do obrazu zmiany, które są nieodwracalne. Jednym z wielu przykładów zastosowania tych przekształceń jest binaryzacja obrazu (zamiana obrazu monochromatycznego na obraz binarny).

Analiza obrazów - binaryzacja

Binaryzacja

Obrazy binarne są bardzo ważne w analizie obrazu. Zwykle tylko takie obrazy można wykorzystać do wykonywania podstawowych pomiarów na obrazach (liczebność elementów, pole powierzchni, długość itp.) oraz analizowania i modyfikowania kształtu obiektów ( np. rozdzielanie sklejonych cząstek lub wypełnianie otworów). Tak więc binaryzacja stanowi jedno z końcowych stadiów każdej ilościowej analizy obrazu. Możliwych jest kilka odmian binaryzacji:

1. binaryzacja z dolnym progiem - polega na tym, że wszystko poniżej wybranego progu czułości staje się czarne, a wszystko powyżej niego – białe,

2. binaryzacja z górnym progiem - polega na tym, że wszystko powyżej wybranego progu czułości staje się czarne, a wszystko poniżej niego – białe. W istocie obraz po binaryzacji z górnym progiem jest po prostu negatywem obrazu z dolnym progiem (przy tej samej wartości progu),

Analiza obrazów – filtry3. binaryzacja z podwójnym ograniczeniem – polega na wprowadzeniu dwóch progów – dolnego oraz górnego. Po przekształceniu białe pozostają wszystkie punkty, których stopnie szarości mieszczą się pomiędzy progami. Pozostałe punkty stają się czarne.Ad 3 Kolejną grupą przekształceń obrazu są filtry. Są to przekształcenia, których wynik zależy nie tylko od modyfikowanego punktu, ale i od jego otoczenia.

Jednym z najczęściej analizowanych przypadków jest sygnał zmieszany z szumem. Zadaniem filtrów jest usunięcie tego szumu. Jeżeli brakuje innych przesłanek dotyczących sposobu przeprowadzenia filtracji, wykorzystuje się koncepcję lokalnej średniej, gdzie każdy punkt przyjmuje wartość będącą średnią z jego lokalnego otoczenia (filtry liniowe). Opisana metoda opiera się na założeniu, że niewielkie odchylenia wynikają z obecności szumu.

Analiza obrazów – filtry cd.

Często główną zasadą filtrowania jest zmiana wartości poszczególnych punktów na wartości wybrane według pewnej reguły spośród jego sąsiadów. W tym przypadku wartość punktu po przekształceniu jest jedną z wartości obecnych już w obrazie (filtry nieliniowe). W odróżnieniu od obliczania lokalnej średniej nie powoduje to powstawania nowych wartości, które niejednokrotnie powodują znaczne osłabienie czytelności obrazu. Najpopularniejszym przedstawicielem tej grupy filtrów jest filtr środkowy, wykorzystujący medianę. Wynikiem działania tego filtru jest mediana lokalnego otoczenia. Na przykład wyobraźmy sobie taki układ punktów:

5 1 3

6 2 23

90 7 8

Analiza obrazów – filtry cd.

Wartości poszczególnych punktów ustawione według wzrastającej wartości dają ciąg:

1, 2, 3, 5, 5, 7, 8, 23, 90.

Wartość środkowa (mediana) wynosi 5. Zwróćmy przy tym uwagę, że średnia arytmetyczna wynosi w tym przypadku 16, a więc znacznie więcej, niż wartość większości z analizowanych punktów. Filtry wykorzystujące medianę są bardzo przydatne do eliminacji szumów. W przykładzie pokazanym powyżej odbiegająca od pozostałych wartość 90 nie miała żadnego wpływu na wartość środkową, wynoszącą 5. W przypadku filtru opartego na lokalnej średniej wpływ ten będzie bardzo wyraźny.

Analiza obrazów – przekształcenia morfologiczne

Ad 4 Przekształcenia morfologiczne modyfikują wybrane punkty, których otoczenie odpowiada wcześniej zdefiniowanemu wzorcowi nazywanym elementem strukturalnym. Ponadto operacje morfologiczne są często przekształceniami iteracyjnymi, czyli polegają na wielokrotnym powtarzaniu pewnego elementarnego ciągu operacji. Zdefiniujmy na przykład taki element strukturalny

Taki zapis elementu, oznacza, że centralny (czyli analizowany) punkt powinien mieć wartość jeden, dwa (oznaczone x) mogą mieć wartość dowolną, a reszta musi mieć wartość zero. Taka konfiguracja punktów oznacza albo odizolowane punkty (oba x mają wartość 0) albo końcowe punkty odcinków lub krzywych. Oczywiście, aby uwzględnić wszystkie sytuacje możliwe w siatce kwadratowej, nasz element musi być ośmiokrotnie odwrócony.

0 0 0

0 1 0

0 x x

Analiza obrazów – przekształcenia morfologiczne

0 0 0 0 0 0 0 0 0 x 0 0 x x 0 0 x x 0 0 x 0 0 0

0 1 0 0 1 0 x 1 0 x 1 0 0 1 0 0 1 0 0 1 x 0 1 x

0 x x x x 0 x 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 x

Można rozkazać komputerowi wykonanie następującego algorytmu:

• Dla każdego punktu obrazu sprawdź, czy nie pasuje do jednego z ośmiu wariantów elementu strukturalnego.

• W przypadku zgodności lokalnego otoczenia punktu z elementem strukturalnym usuń ten punkt.

• Powtarzaj dwa poprzednie kroki tak długo, aż następny cykl nie spowoduje zmian w obrazie.

Tak zdefiniowany algorytm prowadzi do usunięcia gałęzi i w języku angielskim nosi nazwę pruning.

Metalografia ilościowa – wyznaczanie udziału

objętościowego

faza αosnowa β

(VV)α – udział objętościowy fazy α

(AA)α – powierzchnia przecięć fazy α płaszczyzną ściany sześcianu

Niech powierzchnia ściany sześcianu wynosi 1 mm2

Metalografia ilościowa – wyznaczanie udziału objętościowego

cd.

Prowadząc dużą liczbę równoodległych przecięć płaszczyznami równoległymi do przedniej ściany sześcianu otrzyma się n płytek o grubości δ = 1/n i powierzchni każdej z nich równej 1 mm2. Udział powierzchni zajętej przez fazę α na tych płaszczyznach oznacza się (AA)α1, (AA)α2, ....... (AA)αn. Objętość fazy α wewnątrz pierwszej płytki jest równa δ·(AA)α1, wewnątrz drugiej δ·(AA)α2 itd. Całkowita objętość fazy α wewnątrz wszystkich płytek wynosi:

(VV)α = δ·(AA)α1+ δ·(AA)α2 + .......+ δ·(AA)αn

podstawiając δ = 1/n

(VV)α =(1/n)·[(AA)α1+ (AA)α2+ ....... +(AA)αn] = (AA)α

Otrzymane wyrażenie wskazuje na to, że udział powierzchniowy i objętościowy fazy α są sobie równe.

Prowadząc na powierzchni dużą ilość siecznych równoległych do krawędzi sześcianu i równoodległych od siebie otrzyma się n pasków o szerokości δ = 1/n i długości 1 mm. Przyjmujemy oznaczenia całkowitych długości cięciw przechodzących przez fazę α jako (L L)α. Ponieważ szerokość pasków jest b. mała to powierzchnia fazy α na pierwszym pasku wynosi δ·(L L)α1, na drugim δ·(L L)α2 itd. Całkowita powierzchnia fazy α na wszystkich n paskach


cd.

faza αosnowa β

h1

h2

będzie równa: (AA)α = δ·(L L)α1+ δ·(L L)α2 + .......+ δ·(L L)αn ponieważ δ = 1/n więc (AA)α =(1/n)·[(L L)α1+ (L L)α2+ ....... +(L L)αn] = (LL)α

Otrzymane wyrażenie wskazuje na to, że udział powierzchniowy i liniowy fazy α są sobie równe.


cd.

Prawo metalografii ilościowej stanowi, że:

Udział objętościowy fazy jest równy udziałowi powierzchniowemu, liniowemu i punktowemu, co można zapisać:

(VV)α = (AA)α = (LL)α = (PP)α

Część II

Rodzaje mikroskopów elektronowych

1. Mikroskop transmisyjny (prześwietleniowy)

2. Mikroskop refleksyjny

3. Mikroskop skaningowy

4. Mikroskop emisyjny

Mikroskop Transmisyjny

Zdolność rozdzielcza mikroskopu (obowiązuje wzór Abbego)

1/d =λ/2Aob

Zgodnie z zasadą de Broglie wiązce elektronów poruszających się z prędkością v można przypisać falę o długości:

h

m vZakładając dalej, że energia kinetyczna elektronu wynosi (przy nieuwzględnieniu zjawisk relatywistycznych)

Em v

e Uk

2

2wynika, że:

12 25,

U

Przy napięciu przyśpieszającym U=100 kV λ= 0,037 Å

Soczewki dla wiązki elektronowej

Rodzaje soczewek:

1. Elektrostatyczne

2. Magnetyczne

a) z magnesem trwałym

b) elektromagnetycznePole elektryczne lub

magnetyczne wytwarzane przez soczewki musi być osiowo symetryczne

Schemat soczewki elektromagnetycznej

22 JN

Ukf

f – długość ogniskowej, k – czynnik zależny od geometrii nabiegunnika, N – liczba zwojów, J – prąd uzwojenia, U - napięcie

Uzwojeniasoczewki

Uzwojeniasoczewki

Pierścień uszczelniający

stal

mosiądz

Soczewki dla wiązki elektronowej

Wadą charakterystyczną dla soczewek elektronowych jest astygmatyzm. Wada ta związana jest z tym, że pole magnetyczne nabiegunników nigdy nie jest idealnie symetryczne. Podobnie na wiązkę elektronów mogą oddziaływać elektrostatyczne zanieczyszczenia gromadzące się na przesłonach.

Wady te rzutują na zdolność rozdzielczą mikroskopu, która w obecnie budowanych mikroskopach wynosi około 1Å.

Budowa mikroskopu

1. Układ próżniowy

2. Działo elektronowe

3. Układ soczewek kondensora

4. Komora preparatu

5. Układ powiększający

Ad. 1. Wiązka elektronów ulega na atomach gazu rozproszeniu dlatego konieczne jest stosowanie wysokich próżni. Im napięcie przyśpieszające jest wyższe tym próżnia musi być wyższej klasy np. dla 100 kV p=10-5 Tr. Próżnię wytwarza układ pomp rotacyjnych i dyfuzyjnych.

Budowa mikroskopu cd.

Ad. 2. Pełni rolę analogiczną jak żarówka w mikroskopie świetlnym. Zbudowane jest z trójelektrodowego systemu: katody, tzw. cylindra Wehnelta i anody. Rolę katody pełni wyprofilowane włókno wolframowe, które na skutek podgrzewania przepływającym prądem emituje elektrony (zjawisko termoemisji). Cylinder Wehnelta oddziałuje na wiązkę elektronów i zmniejsza jej wymiary (średnica wiązki ok. 100 μm. Ad. 3. Układ soczewek służy do zmiany natężenia i rozbieżności wiązki elektronów padającej na próbkę.

Ad. 4. Komora preparatu jest zaopatrzona w śluzę – aby nie zapowietrzać całego mikroskopu podczas wymiany preparatu. W komorze znajduje się również stolik o dużej precyzji przesuwu, a także goniometr pozwalający nachylać preparat.

Budowa mikroskopu cd.

Ad. 5. Układ powiększający składa się z:

a) Soczewki obiektywowej (najważniejsza część mikroskopu – od niej zależy zdolność rozdzielcza),

b) Soczewki pośredniej (mogą być dwie, służą do uzyskiwania obrazu dyfrakcyjnego),

c) Soczewka projekcyjna (służy do uzyskiwania żądanych powiększeń).

Do usuwania astygmatyzmu soczewek stosuje się tzw. stygmatory. Korekcja astygmatyzmu polega na wytwarzaniu przez stygmator asymetrycznego pola magnetycznego takiego, by kompensowało asymetrie pola magnetycznego soczewki i przesłony.

Kontrast i dyfrakcja w mikroskopie elektronowym

W mikroskopie można otrzymać dwa typy obrazów:

1. Obraz dyfrakcyjny płaszczyzn sieciowych (gdy na ekranie odwzorowywana jest tylna płaszczyzna ogniskowa obiektywu),

2. Obraz mikroskopowy próbki (przy tzw. ogniskowaniu normalnym).

000

2r2

2r1

2r3

Schemat dyfraktogramu od ciała polikrystalicznego – umożliwia wyznaczenie odległości międzypłaszczyznowych ze wzoru

r

Ld

Gdzie λ- długość fali elektronów

L- długość kamery

r- odległość refleksu od punktu zerowego

Stała dyfrakcyjna mikroskopu

Ad. a) Rozproszenie oraz absorpcja elektronów przez kryształ zależy od jego grubości:

gdzie: J0 – natężenie wiązki pierwotnej, μ – czynnik rozproszeniowy zależny od rodzaju preparatu i energii

elektronów, t – grubość preparatu

Zmiana grubości i gęstości preparatu powoduje zmianę intensywności wiązki przechodzącej

Kontrast i dyfrakcja w mikroskopie elektronowym

Ad. 2. Kontrast obrazu może mieć charakter:

a) Rozproszeniowy

b) Dyfrakcyjny

c) Interferencyjny

teJJ 0

Kontrast w mikroskopie cd.

Ad. b) Część wiązki elektronów ulega na płaszczyznach sieciowych ugięciu pod określonym kątem. Po przejściu przez kryształ będą istniały dwie wiązki (ugięta i nieugięta).

próbka

przesłonaJeżeli obraz próbki będzie się obserwować w wiązce

nieugiętej, otrzyma się pole jasne. Gdy obserwacje prowadzi się w wiązce ugiętej - pole ciemne. Realizacja jasnego i ciemnego pola może odbywać się albo przez odpowiednie usytuowanie przesłony albo za pomocą odchylania wiązki.

r

Kontrast w mikroskopie cd.

próbka

przesłona

Ad. c) Zasadę kontrastu interferencyjnego ilustruje rysunek. Obraz w tym przypadku powstaje w wyniku interferencji wiązki ugiętej z wiązką nieugiętą. Realizacja tego przypadku jest możliwa gdy przesłona obiektywu obejmuje zarówno refleks centralny jak i refleks pochodzący od wiązki ugiętej

Przygotowanie próbek

Badania na mikroskopie transmisyjnym o napięciu 100 kV wymagają przygotowania cienkich próbek o grubości 2000 – 3000 Å. Tak cienkie próbki można uzyskać w dwojaki sposób:

1. Metody pośrednie (tzw. repliki)

2. Metody bezpośrednie (tzw. cienkie folie)

Ad. 1. W badaniu nie prześwietla się samej próbki a jedynie jej replikę tj. cienką błonkę wiernie odwzorowującą topografię powierzchni. Replika powinna spełniać warunki:

- dokładnie odwzorowywać powierzchnię,

- być trwała (odporność mechaniczna, chemiczna)

- być bezpostaciowa (ze względu na wysoką zdolność rozdzielczą mikroskopu


- łatwo oddzielać się od powierzchni próbki,

- być kontrastowa i łatwa do interpretacji.

Repliki wykonuje się jako:

a) Jednostopniowe (na powierzchnię nakłada się cienką warstwę masy plastycznej i ją odrywa),

b) Dwustopniowe np. triafol – węgiel (najpierw wykonuje się matrycę powierzchni z łatwo rozpuszczalnego plastiku o nazwie triafol a następnie na tą matrycę naparowuje się węgiel),

triafolpróbka

Warstwanaparowana

replika


c) Repliki ekstrakcyjne; kolejne etapy przygotowania to:

- trawienie szlifu metalograficznego tak aby rozpuścić jedynie osnowę, a nie rozpuścić wydzieleń,

- naparowanie powierzchni próbki warstwą węgla (ok.200 Å)

- elektrolityczne oddzielenie błonki węglowej od powierzchni próbki.a)

b)

c)

d)

e)


Ad. 2. Metody bezpośrednie (cienkie folie)- umożliwiają:

a) Badania struktury

b) Obserwacje defektów sieciowych

c) Obserwacje procesów wydzieleniowych

d) Obserwacje przemian fazowych

e) Obserwacje procesów odkształcania i rekrystalizacji

Grubość folii zależy od użytego napięcia przyśpieszającego i od liczby atomowej badanego metalu np. dla 100 kV grubość folii aluminiowej może wynosić 3000 Å a dla ołowiu 1000 Å

Metody wykonywania cienkich folii:• Polerowanie elektrolityczne• Metody strugi – szybkie polerowanie elektrolityczne


Polerowanie elektrolitycznePolerowanie elektrolityczne – etapy:- Wstępne ścienianie próbki (szlifowanie, polerowanie mechaniczne) do grubości ok. 100 μm.- Chemiczne lub elektrolityczne polerowanie do grubości ok. 10 μm (konieczne dla usunięcia warstw powierzchniowych odkształconych w wyniku mechanicznego szlifowania.- Ostateczne polerowanie elektrolityczne dla osiągnięcia wymaganej grubości przy zachowaniu gładkości powierzchni.

Płaska elektroda

próbka

Miejsce wycięcia cienkiej folii

Metoda Bollmana


3 mm

0,5 mm

Metoda strugi

wykłady (czwartki 12 -14 ): 22 luty 1 marzec 8 marzec 15 marzec 22 marzec 29 marzec 5 kwiecień

Documents