zns 배소 실험 및 xrd 분석

ZnS 배소 실험 및 XRD 분석

재료공정연구실

5 북 246 호

담당조교 : 박 종 인

Materials Processing Lab.

수업계획

1. Orientation

2. 이론수업 --- 실험목적 , 배소이론 , 실험방법

3. 실험 ( 배소실험 )

5. 실험결과분석 --- XRD 분석

6. 결과레포트 ( 기말시험까지 ) -- XRD 분석결과 , 최종반응식


배소◎ 실험목적

아연광의 배소실험을 통하여 , 배소의 목적을 이해하고 ,

최종 생성물을 XRD 분석을 통해 성분 분석 .

◎ 배소의 정의

황화광이 산화하여 산화물 또는 황산염을 형성하는 방법

배소는 황화물 및 산화물의 융점 이하에서 수행

◎ 배소의 목적

아연광 (ZnS) 의 S 를 SO2 로 제거하여 ZnO 로 만듦 .


222232 SOZnOOZnS

2322245.52 SOOFeOFeS

422

3ZnSOOZnS

◎ 열법분석 설정된 온도에 따라 가열하면서 발생하는 물질 또는 그 물질의 반응 생성

물의 물리적 성질을 온도함수로서 측정하는 일련의 방법 1. 물리적 , 화학적 변화에 대한 자료를 분석함 물질을 정성 , 정량적으로 분석

2. 물질이 안정화 될 수 있는 최대 온도를 측정

3. 고분자 , 약품 , 점토 , 금속 및 합금과 같은 공업생산물에 대한 연구와 품질관리


실험방법

◎ TGA (ThermoGravimetric analysis, 열무게분석 ) DTA (Differential thermal analysis, 시차열분석 )

DSC (Differential scanning calorimetry, 시차주사열량법 )

TGA( 열무게분석 )

• 분위기 제어하면서 승온 시료의 무게변화 측정 온도 , 시간의 함수로 기록

• TG curve 또는 열분해곡선 온도 ( 시간 ) 의 함수에 대하여 무게 또는 무게 백분율을 도시한 것 휘발물을 방출 , 반응물을 생성 sample 의 무게변화 무게변화가 없는 온도를 측정 물질의 안정성 판단

• 화합물의 구성성분과 분해될 때 수반된 반응들을 예측

예 ) 탄산칼슘 (CaCO3) 이 850℃ 로 가열 무게의 절반정도 휘발

• 화합물의 반응성을 규명하는데 유효하나 , 열분해 기체와 분해

잔유물이 무엇인지 직접적으로 알 수 없기 때문에 다른 방법을 병용

해석


분석예

CaC2O4•H2O CaC2O4 + H2O1st Loss 11.40% or 1.62mg

2.56mg

8.64mg

1.62mg

CaC2O4 → CaCO3+ CO

2nd Loss 18.02% or 2.56 mg

CaCO3 → CaO + CO2 3rd Loss 30.56% or 4.34 mg

Total Loss 59.98% or 8.64 mg

질소 분위기 14.2mg 의 CaC2O4·H2O 5℃/min 속도로 상승 : TG 곡선

실험장비

Computer system

가스역류방지장치

CHAN Balance D200

수직관상로수분제거장치

Computer system

가스역류방지장치

CHAN Balance D200

수직관상로수분제거장치


실험방법

(1) 알루미나 도가니의 무게를 측정한다 .

(2) 건조시킨 시료 5g 을 정확히 측정한다 .

(3) 측정한 시료를 알루미나 도가니에 넣는다 .

(4) 알루미나 도가니를 수평로에 넣고 로를 승온한다 . 이때 ,

승온속도는 10℃/min 로한다 .

(5) 1050℃ 까지 승온 후 도가니를 꺼내 무게 측정

(6) 생성된 생성물을 XRD 분석


결과정리

(1) 시료의 감량을 측정하여 최종 반응식을 예상 , 생성물 , 추정이유 정리

(2) XRD 분석을 통한 최종산물 성분분석 및 예상결과와 비교 검토


XRD, X- 선 회절 분석법


발견 : 1895 년 독일의 물리학자 Roentgen

발전 : 1912 년 독일의 laue 에 의해 X- 선 회절시험 성공

– 결정에 의한 X- 선 회절법 확립

Bragg’s Law :

X- 선이 원자가 규칙적으로 배열되어 있는 평행면에서 반사

결정구조해석에 이용

정성분석

2d sin = n

XRD 분석장비

A. 냉각부분 : X-ray tube 에서 발생한 열을 냉각 B. 전압안정기 : X- 선 회절기기 및 주변장치의 안정된 전원 공급 C. 컴퓨터 : 회절기기에 명령을 보내고 분석 데이타의 기록 D. 기록계 : Strip-chart recorder 혹은 Plotter 를 사용 E. X-ray Tube : X- 선을 발생 . 내부에는 텅스텐 필라멘트와 Cu target 사이에 40,000 Volt 의 전압차가 존재 . F. 각도보상 Slit : 시편에 이르는 X- 선을 집광 G. 시료대 : 분말의 시료를 장착 H. Scintillation counter : X-ray intensity 를 측정 . I. 고니오미터 (Goniometer) : 각도측정기기를 일컫는 말로 미리 설정한 2-theta 각도 범위를 scan


XRD 시료준비 및 측정

1. 시료준비 - 분말시료 : 미세입자 - 판상 및 박판 시료 : 매끄러운 평판 20 X 20 mm

2. 주사속도 , 각도 및 범위 - 분말 (powder & bulk) : Normal mode - 박막 (thin film) : 5 도 미만 ( 학교장비 1.5 도 최적 ) - 예상성분에 따라 결정 (JCPDF Card)


(a) (b)normal (c)thin film

Fig. 주사법

XRD Pattern

Fig. XRD pattern


2

crystal

Liquid or amorphous solid

XRD 분석방법• Bragg 법칙에 의한 분석

-> 회절면과 결정구조 및 격자상수• JCPDS Card 에 의한 분석 ( 정성분석 )1. 합금의 조성 이용 -> 상태도 바탕으로 생성될 수 있는 상

예상2. Inorganic Phase 에서 예상 상의 file number 를 찾는다 .3. JCPDS Card 에서 상대강도가 큰 피크를 골라 측정한 data

비교하여 상을 분석4. 프로그램 이용• 성분을 선택 , 성분데이터를 출력 (JCPDS card) 3 의

방법으로 성분분석


2d sin = nd = a/(h2 + k2 + l2)1/2

Fig. NaCl 의 표준 JCPDS 회절데이터 카드

JCPDS Card


XRD 분석 ( 배소결과 )


30 40 50 60 70

0

500

1000

1500

2000

In

tens

ity

2

Fig. XRD Pattern of ZnO

20 30 40 50 60 70 80

0

200

400

600

800

1000

Inte

nsity

2Materials Processing Lab.

ZnS(Zinc Sulfide) XRD 분석결과

zns 배소 실험 및 xrd 분석

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