Pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan distribusi dari komponen campuran tersebut diantara dua fase, yaitu fase diam (stationery) dan fase bergerak (mobile).

Mobile FaseMobile Fase Stationary FaseStationary Fase PrinsifPrinsif Teknik KerjaTeknik Kerja

GASGAS PADATPADAT AdsorpsiAdsorpsi K. Gas-PadatK. Gas-Padat

CAIRCAIR PADATPADAT Adsorpsi, PartisiAdsorpsi, Partisi K.Kolom, KLT & K.KertasK.Kolom, KLT & K.Kertas

CAIRCAIR CAIRCAIR PartisiPartisi K.Kolom, KLT & K.KertasK.Kolom, KLT & K.Kertas

GASGAS CAIRCAIR PartisiPartisi K.Gas-K.CairK.Gas-K.Cair

Kromatografi yang menggunakan lapisan tipis yang digunakan

Sebagai penyokong fase diam.

TEKNIK KERJA KLTTEKNIK KERJA KLT Persiapan LAPISAN TIPIS Persiapan LAPISAN TIPIS

((Fase Diam)Fase Diam) Persiapan Eluent (Persiapan Eluent (Fase Gerak)Fase Gerak) Penotolan sampelPenotolan sampel Pengembangan SampelPengembangan Sampel IdentifikasiIdentifikasi

20 cm

20 cm

2 cm

16 cm

2 cm

20 cm

Mis:

n heksan: n butanol : Air = 2:3:5

2 cm

16 cm

2 cm

START

FINISH

START

METODE PENGEMBANGANMETODE PENGEMBANGAN

• Metode Penaikan (Ascending) KLT diletakkan sedemikian rupa, sehingga bagian bawah

lapis tipis tercelup pada pelarut yang terletak di dasar bejana. Pelarut akan naik sesuai dengan gaya kapileritas.

• Metode Penurunan (Descending)Lapis tipis digantung dalam bejana dengan ujung dimana aliran mulai bergerak dicelupkan dalam palung kaca yang berisi pelarut. Pelarut turun bergerak berdasarkan gaya kapiler dan gaya gravitasi

St.1

St.2 Sp.1

Sp.2

• Faktor retardasi Rf:Perbandingan jarak yang ditempuh komponen terhadap jarak yang ditempuh pelarut

EXAMPLEEXAMPLE

Dalam suatu pemisahan dengan Dalam suatu pemisahan dengan kromatografi kromatografi Lapis TipisLapis Tipis, nilai , nilai RRff untuk senyawa yang tidak untuk senyawa yang tidak diketahui adalah diketahui adalah 0.7910.791. Tinggi . Tinggi permukaan untuk senyawa permukaan untuk senyawa A, A, B, C dan D B, C dan D masingmasing--masing masing adalah adalah 16.6; 14.3’ 10.2; dan 5.7 16.6; 14.3’ 10.2; dan 5.7 cmcm, sedangkan untuk , sedangkan untuk pelarutnya pelarutnya 18 cm18 cm. Tentukan . Tentukan sennyawa yang tidak diketahui sennyawa yang tidak diketahui tersebut.tersebut.

SOLUTIONSOLUTION

Dalam suatu pemisahan dengan kromatografi Dalam suatu pemisahan dengan kromatografi Lapis Lapis TipisTipis, nilai R, nilai Rff untuk senyawa yang tidak diketahui untuk senyawa yang tidak diketahui adalah 0.791. Tinggi permukaan untuk senyawa A, adalah 0.791. Tinggi permukaan untuk senyawa A, B, C dan D masingB, C dan D masing--masing adalah 16.6; 14.3’ 10.2; masing adalah 16.6; 14.3’ 10.2; dan 5.7 cm, sedangkan untuk pelarutnya 18 cm. dan 5.7 cm, sedangkan untuk pelarutnya 18 cm. Tentukan sennyawa yang tidak diketahui tersebut.Tentukan sennyawa yang tidak diketahui tersebut.

Jawab:Jawab: RRff masing-masing senyawa; masing-masing senyawa; RRff A = 16.6/18=0.927 A = 16.6/18=0.927 RRff B = 14.3/18=0.794 B = 14.3/18=0.794 RRff C = 10.2/18=0.567 C = 10.2/18=0.567 RRff D = 5.7/18=0.317 D = 5.7/18=0.317

Terlihat senyawa B dengan RTerlihat senyawa B dengan Rff =0.794 mirip dengan =0.794 mirip dengan senyawa yang tidak diketahui dengan Rsenyawa yang tidak diketahui dengan Rff =0.791. =0.791.

KROMATOGRAFI GASKROMATOGRAFI GASProses pemisahan campuran menjadi Proses pemisahan campuran menjadi komponen-komponen dengan komponen-komponen dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu lapisan serapan yang yang melewati suatu lapisan serapan yang diam. diam.

Fase diam dapat berupa zat padat yang Fase diam dapat berupa zat padat yang dikenal dengan GSC atau dapat juga dikenal dengan GSC atau dapat juga berupa zat cair yang dikenal dengan GLC.berupa zat cair yang dikenal dengan GLC.

HASIL KROMATOGRAM GCHASIL KROMATOGRAM GC

..

H

W½ H

• Analisa KualitatifDengan cara membandingkan waktu retensi komponen zat uji dengan

larutan baku pembanding

• Analisa KuantitatifDilakukan dengan membandingkan luas area puncak komponen zat uji dengan luas area puncak baku pembanding

As= Luas area puncak komponen zat uji

Ab= Luas area puncak baku pembanding

Cb= Konsentrasi baku pembanding

Cs= As/Ab x Cb

Bila luas puncak masing-masing komponen sudah diketahui, maka persentase komponen dalam campuran dapat dihitung melalui persamaan

% Komponen = L. puncak Komponen x 100% L. Puncak total camp

ExampleSuatu campuran terdiri atas asam oksalat, malonat, adipat dan palmitat dianalisis menggunakan kromatografi gas. Dari kromatogram diperoleh luas puncak masing-masing: 4.3; 3.8; 12.5; dan 1.2 cm2. jika respon detektor seragam, hitung persantase komposisi campuran.

Solution:Suatu campuran terdiri atas asam oksalat, malonat, adipat dan palmitat dianalisis menggunakan kromatografi gas. Dari kromatogram diperoleh luas puncak masing-masing: 4.3; 3.8; 12.5; dan 1.2 cm2. jika respon detektor seragam, hitung persantase komposisi campuran.

Jawab:Luas total= 4.3+3.8+12.5+1.2 = 21.8 cm2.

Komposisi asam oksalat = 4.3/21.8 x 100% = 19.7 %Komposisi asam malonat = 3.8/21.8 x 100% = 17.4 %Komposisi asam adipat = 12.5/21.8 x 100% = 57.3 %Komposisi asam palmitat = 1.2/21.8 x 100% = 5.5 %

Pada pemisahan Benzene, toluene dan xylene secara GC, diperoleh luas puncak masing-masing komponen 31.0; 14.5 dan 53.2 cm2. hitung persentase komposisi sampel.

Suatu campuran senyawa A & B dianalisis dengan GC. Kromatogram yang diperoleh untuk senyawa A tinggi puncaknya 4.0 cm dan lebar setengah tingginya 1.7 cm. sedangkan senyawa B tinggi puncaknya 12.2 cm dan lebar setengah tinggi 1.9 cm. Hitung persentase komposisi campuran.

latihan:

Pemisahan suatu senyawa yang tidak diketahui dengan KLT diperoleh nilai Rf 0.75. tinggi permukaan untuk standar X, Y dan Z masing-masing adalah 12.1; 17.3 dan 20.5 cm. sedangkan untuk pelarutnya 23 cm. tentukan senyawa yang tidak diketahui