Toranosuke　Kawaguchi，　Koichi　Ogawa，　Munehisa　Akashi：Magnetic　Prope：㏄ies　of：Fe－Cu　Alloys　Severely　Cold－worked．　Iron－copper　alloys　subl㏄ted　to　severe　cold　working　come

to　have　good：magnetic　properties　as　semi－hard　mag：net　materials．　The　sp㏄imens　co且taining　30～70％Fe

and　the　balance　Cu　were　redu㏄d　55．6～98．6％by　cold　drawi：ng　and　the且tempered　at　tempefatures　from

100。to　1000。C．　The，esults　obtained　afe　as　foUows：the　cross　section　of　the　iron　phase　in　the　copper

：matrix　is　abou．t　O．1x1．0μ，　whe：ロthe　anoys　are　s師efely　cold－drawn　up　to　the　reduction　of　98．6％．

With　increasi㎎degree　of　cold－drawing，　the　residu…皿induction（B7），　the　square鵬ss（B4　B400），　and

especiaHy　the　coeτcive　force，　become　larger．　The　saturation　inductioll　is　incfeased　in　propotion　to　iron

co：nten：t．　Bu．t　the　coercive　force　is　in：vefsely　decreased　with　increase　in　iron　content　and　eventualy

comes　to　obey　the　equation　of　1鴇＝El（0）（1－P）．　W五e：n　the　sp㏄imens　are　tempered　at　380。～400。C

aftef　a　considefable　reduction，　their　coercive　forces　are　suddenly　increased，　showi㎎amaximum　value

of　2400e　for　the　sp㏄ime：n　cold－reduced　98．6％。

　　　　　　　　　　　　　　　　　　（Received　June　28，　1969）

1．緒 言

　単磁区粒子からなる強磁性体は，戦後になって大きな注

目を集めてきた．とくにStoner－Wohlfarth（1）の理論研究以

来，多くの人々の研究によって，単磁区的挙動を示す強磁

性微細粒子を非磁性体内に適当に分散させて形状異方性を

もたせれば，高い保磁力が得られることが予測された．そ

してこのような予測によってESD磁石の開発がうながさ

れ，これについての多くの研究開発がなされてきた（2）～（5）．

　このようなESD的発想法にもとづいて，著者らは非磁

性体である銅と，強磁性体である鉄がほとんど固溶しない

という性質を利用し，これら2相よりなる単磁区磁石を作

るという実験を行なった．このときの考え方としては，非

磁性体である銅相と強磁性体である鉄相とが共存する合金

に激しい冷間加工を行なうことによって，地相に形状異方

性を与えながら単磁区に相当するまで微細化しようという

ものである．

　RトCu合金の磁気的な性質については，数％の鉄を含む

いわゆる希薄合金については多くの研究（6）～（10）があり，誘

導磁気異方性や強磁性粒子の析出などについて調べられて

いる．また，以上のものより鉄濃度の高い合金の場合につ

いては，KussmamとSchamow（11）による論文があり，最

大磁束密度はCu量の増加とともに減少し，保磁力はCu

が50％のとき最大値220eをとることが報告されている．

しかし，これに機械的加工を施したときの影響については

触れられていない．なお，本研究で取上げられている鉄濃

度の範囲を越えたFe－Cu合金については，若生（12）らの特

許が出願されている．この特許においては，銅3ないし

25％，残部鉄を主成分としたFe－Cu合金に95ないし30％

の冷間圧延を施した場合には，残留磁束密度10000Gない

し16000G，保磁力15ないし400eの値を得ている．しか

し，これらの研究によって得られた保磁力は低く，組成，

加工度および熱処理などが磁気的性質におよぼす影響につ

いての詳細な検討はなされていない．

　本論文では鍛造と線引加工をいろいろな加工条件を与え

て作った線材試料について，さらにこれらに熱処理操作を

行なったとき，その磁気的性質と電子顕微鏡組織とが，ど

のような変化をしてゆくかなどについて検討された．この

結果，Fe－Cu合金は半硬質磁性材料としてもすぐれた特性

をもっているものであることが立証された．

11．実　　験　　方　　法

　＊明治大学工学部（Faculty　of　Engineering，　Meili　　University，　Tokyo）＊＊明治大学大学院（Gfaduate　Sdhoo1，　Meiji　Univer－

　　sity，　Tokyo）＊＊＊　明石合金株式会社（Akashi　Alloy　CO．，：Ltd．，’ζDokyo）

（1）E．C．Stoner　and　E．P．Woh　lfarth；Phi1．Trans．Roy．

　　Soc．A，　240（1948），559。

（2）F．E．Luborsky：J．ApP1．Phys・．32（1961），171　S・

（3）F．P．Levi：J．ApP1・Phys．，31（1960♪，1469・

（4＞永倉，山口，神野，川口：明治大学科学技術研究所　　紀要1964．

　実験に用いた原材料は，低炭素の鉄と電解銅である．試

料としは，鉄の組成として30～70wt％までの間で，10％

ごとになるように5種類のものを低周波誘導電気炉によっ

て溶製した．溶解は大気中で行ない，これを75m皿φx

600mmの金型に鋳込んだ．もともと鉄と銅の合金は偏析

（5）R．B．Falk：J．ApP1．Phys．，37（ユ966），1108．

（6）G．Bate，　D．　Schofield　and　W・Sucksmith：Phi1・

　　Mag．，45（1955），621．

（7）三井：金属学会誌，23（1959），731・

‘8）B．W．Lothian，　A．C．Robinson　aロd　W。Sucksmith：

　　Phi1．Mag．，3（1958），999．

（9）N．Tamagawa　and　T・Mitui：J・Phys・S㏄Japan，　　17（1962），718．

（10＞A．Boltax：Trans．Met．S㏄．A【ME，224（1962），281．

（11）A．Kusslnann　and　B．Sごhamow；Z・Phys・，82（1929），

　　1．（12）若生，阿部：特許出願公告（昭41－7930）・

るようにした．これから知られるように，3mmφの線材に

なったところで焼なまし（800。C，30　min，水素中）を施して

から以降は，まったく冷間加工のみによるものである．ここ

で冷間加工度の影響をみるために，3mmφから，2・1・0・5

および0．35mmφに至るまでの線引きを行ない，互種類の

冷間加工度の異なる試料を作った．この4種類の冷間加工

度は，それぞれ55．6，88・9，96・0および98・6％reductio：n

である．

Table　l　Pr㏄ess－diagram　of　the　specimens

Melted　by　low－frequency　furnace（30～70％Fe－Cu）

→Ingot（70　mmφ×600　mm）→Hot　rolled（13㎜φ）→㏄1d

folled（6　mmφ）→A：nneald（800。C，30　min，　in　H2　gas）

→Cold　rolled（3　mmφ）→Anneald（800。C，30　min，　in

H2　gas）→㏄1d　rolled（2　mmφ）→㏄1d　rolled（1㎜φ）

→Cold　rolled（0．5mmφ）→Cold　roUed（0．35　mmφ）

Ta：ble　2　Chemical　composition　of　Fe－Cu　alloys（as　cast）

CF　3

CF　4

CF　5

CF　6

CF　7

　　Ele皿e飢（wt％）Cu　ba1・

Fe　　　　C　　　　Mn　　　　Si

29．31

27．89

48．90

60．44

69。56

0．007

0．005

tr．

0．01

0．01

0．51

0．74

0．47

0．79

0．72

0．008

0．031

0．023

0．051

0．036

　冷間加工線材におよぼす熱処理の影響については，冷間

線引き線材を100。～1000。Cの温度範囲内の各温度で80分

ずつ加算的に焼戻しを行なったものと，350。Cから450。C

まで50。Cとびに3～300分間にわたって加算的に焼戻し

を行なったものとの2系列について行なった．なお，熱処

理に際しての雰囲気はすべて乾燥アルゴン気流中で行な

い，焼戻温度からの冷却は水中冷却を施した．

　磁気測定には，上記線材を長さ50mmに切断し，　JISに

よるつぼ型磁石試験器と光電式自記磁束計を併用して行な

った．なお，かたさの測定には微少ビッか一スかたさ計を

用いた．

IH．実験結果および考察　1．磁気特性におよぼす線引加工　　　の影響

　Fig．1には冷間加二度と磁気特性との関係を示される．

この図から知れるように，すべての磁気特性は冷間加工度

が増すにつれていずれも上昇してゆく傾向にある．磁界

4000eにおける最大磁束密度（・8400）は，加工度が増しても

ごくわずかしか上昇しないが，残留磁束密度（B∂および角

に伴う磁性の変化をみたものであるが，この場合にはFig・

2とちがって，横軸を加工度で示してないのは，6mmφと

3mmφのところで焼なまし操作を施したためである．この

とき，3mmφから0．35　mmφに至るまでの冷間加工効果

℃

e書

§

ミ

畠

途

こ

§

『

占

F三9．1

§

ゆ

こ

Q

ミ

e毫

Fig．2

1 ム

1 一一

△　　△　OF5

揶鼈黶Z　び’6

怐@　●　CF7肌

’00

W0

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◎一一6一一　8■騨　一

8422＿＿＿4＿一一一一一《》《め

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一一＿▲

・薫　　　　　　　　　　　1

レEヨーL∠し8「

ムー

1午

1

　　　　　　　　ofEff㏄t　of　cQId　draw血g　Q虹magnetic　properties

of　Fe－Cu　a皿oy

0　　　20　　　40

　々θdμ‘f’0η

60　　80　　’00

鴻reσ　で％ノ

8f／8400

f

8400

窟1研匙

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1

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一レ〈　一

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’5　　　　　　　　　　6　　5　　4　　3　　2　　’　　0

’0

8途　ミ

6§　鴫

　ぐ4　Q

2

　　　幽rθ　0’σ∫ηθ飴r　伽加ψノ

Eff㏄t　of　wire－drawing　on　magnetic　properties

of　40％Fe－Cu　alloys

ユ392 日本金属学会誌（ユ969＞ 第33巻

についてはFig・1とほぼ同じような傾向になることが確か

められた．保磁力（β息）が加工度90駕を越えたところで急

激に上昇してくる理由は，加工に伴うひずみと鉄相が繊維

状にかなり微細化してゆくたあに生じる形状効果によるも

のと考えられる．事実，線引加工を施された線材中の鉄相

がどのような変化をうけでいるかはPhoto．1，2に示され

る．Ph伽．1は40％R｝一Cu合金について線引方向にみた

側面顕微鏡緯圏であウ，Fig・2に対応するものてある．ま

た，Photo．2は130駕Fを一Cu線材の断面についての電子顕微

鏡組織である．これらの組織をみると．初めの鋳造状態で

ほぼ粒状とみられる臨画は加工が進むにつれて次策に引き

伸ばされた微細な繊維状になっていることが知られる．

1びd磯込盈欄▽一両騰諾惣lr

このことから，F圭9・1，2に鐙けるB肖8ノ易σ⑤の値の向上も

おもにこのような形状効果によるためと思われる．またこ

れらの畜実から，線引加工を施すことによって，線引方向

に一軸磁気異方性が生じてくるものと考えられる．

　2．鉄成分と磁気特性との関係Fig・3，4は鉄と銅との成分比と磁性値の関係を示してい

る．易。gと易はおもに驚％の増加とともにをまぼ直線的に

増加しているが，出は逆に直線的に下ってくることが知

られる．ここでとくにFig．4に注幽してみると，同一の．化

学組成のものでも加工度の高いものほど，B瓦の減少傾向

のいちじるしいことを知る．これは，強磁性掩粒子間の

磁気的相互作用｛15｝によるものと思われる．町中における

　鳳　点線は，たとえば98・6驚まで線引きされた試料に

嶺

野鱒曝憩璽．、噌

工ngot 13即瓢φ

1．1　き．ヒ・魑幽．論．

　　　　　　6m皿φ　　　　　　　　　1皿mφ　　　Photo．1　］M［icrostfuctules　of　wire－drawn　40％Fe－Cu

　　　　　　　a11。ys（s遍e齢ctiαロ）

ついて，Ne創によるこの柑互作用の関係式‘」隣冨

」瓦⑧〈1一．P）を用いて計算を行なって求めたもの

である．ただし，Pは重量比を体積比に換算して

求めたときのパッキγグブアクターである．なお

Fig．4にみられるように，一般に保磁力はPに反

比例することが実験的にも知られたので，単一微

少鉄粒子の保磁力f瓦（OlはFeが0％と仮定して

外挿したときの値である．

　このNe¢工の式は心血弄ネルギーに関する異方

性，すなわち形状異方性を持つ強磁性単磁区粒子

の場合にのみ適用可能であるが，前述のように線

引加工度を大きくして二丁が微細化されてゆき，

形状効果が大きくなるにうれて計算式が実験値に

近づいてぐるのは，興味ある事実と思われる．

55．6駕ガeductiQn 88．9瑠　工矧ユuctioゴロ

Te皿pered　at　4000C，

80mip　afte誓エ宅ducedto　98．6％　of　afea

Phoち。．2　Electron　micro－stfuctuエes　of　cold－drawn

　　　　30％Fe－Cu　a皿◎ys　（Cfoss　sectio皿）

9896％feductiQ灯

　3．磁気特性におよほす熱処理条件　　　の影響

　60％脱白（蒐と30％Fe－Cu合金をいろいろの加工度に線

引きしたのち，焼戻しを行なった場合の磁気特性の変化を

示す．とFig．5～7のようになる．このうち，　Fig．5は60％

Fe－C燦合金を55．6～98．6駕に至るまで冷間線引き加工を

与えたのち．に焼戻した場合のβ伽．島，B瓦などの変化を示

しれものである．βアは3509～55併Cでわずか上昇するが，

それ以上高い温度で焼戻すといちじるしく減少する．瑞oo

は300。～55QgCの温度範囲でわずか上昇するが，それ以

（13）L．．Ne61：（㎞pt．renこ，224（1947），ユ550・

このことがなおいっそう顕著に現われてくるのは，Fig・6に

みられるような30％Fb－Cu合金の場合である．たとえば

冷間加工度98．6％のものでは，200。Cまでの焼戻温度で

B瓦として1200eにすぎないものが，400。C前後での焼戻

しでその倍の2400eとなっている．ただしこの場合の印

加磁界は1000．Oeとした．しかし，700。C以上の高温にな

ると，加工度の低い場合の値とほぼ等しい200e程度にま

で減少して一定となる．また焼戻しにより保磁力がピーク

にまで増加する温度は，加工度が高いほど低温側にずれる

’4

12

6さ

　’08δ

こθo自

．6

4

“一一一 ﾆ400

－8r

　　　ノ

／レ

ノ齪

ロ

1X一一

「

x

　l

l　　　　　　I●一●986％　redμc”oρ　o’　σrθσ

c一一〇960％　　　　〃ローロ889％　　　　　　〃

x－x　556％　　　　　　〃

　　　　　30　　　　　40　　　　　50　　　　　60　　　　　70

　　　　　　　　1roη　　00ηナθη’　　r膨ナ％ノ

Fig．3　Eff㏄t　of　iron　content　on　magnetic　pfoperties

　　　of　Fe」Cu　alloys，　reduced　by　cold　drawing　to

　　　indicated　percentages

’40．

㌃　’20

s竃’ooこ

し

　　810雪

こ

こ

ε

60

40

20

　、。

＿＼

　●一●986％雌dσ0ナ’oρ　o’　σ’eσ

　Φ一一〇960％　　　〃　回一ロ　889％　　　　〃　x一一賦556％　　　〃、　　日一噛一　cσ’‘μ’σナed

、

＼ヨー　　　　．女『＼＼．

　　　　寸’＼　

、＼、

　、

：Fig．4

コ＝二「コートよ　　　　　　　　＿　　X－X＿

30　　　　40　　　　50　　　　60　　　　70

　1roρ　COρfeρ’　侮ナ箔ノ

　　03　　　　04　　　05　　　　06　　　　07

　　　　　Pσ‘掬’ρ9　　Fσcfor　rp／

Eff㏄t　of　irαn　c㎝tent　on　coercive　for㏄s　of

Fe－Cu　alloys，　reduced　by　cold－drawi：ng　to

indi（諭しted　percentages

られる．しかし，ビッカースかたさは，すべて初めの20分

間で最大値が得られており，保磁力の変化と対応しない．

以上のように，保磁力は焼戻温度によって種々に変化する

ことが明らかになった．とくに98．6％まで冷間線引きした

試料ではそれが著しいので，このことを顕微鏡組織の上か

らみるとPhoto．2，　Photo．3のようになる．すなわち400。C

で焼戻された状態では，鉄相は冷間線引直後とほぼ同一の

’00

80

3ミ60

｛40

20

0

降折1聴饗餐訟x

　　　●一●　986％rθdμ‘”oρ　o’σ「θσ

　　　◎一一Q960％　　　　〃　　　ローロ　889％　　　　　〃

θ、。。x－x5含6％　”

　　｛慈iミミN＼

　　／　　　　　　　l　l＼x＼、　　昌1・1　．　　　1　，　　　　　　　　　　　　　o＼口

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　　§．g　o自

　ご8　αコ

7

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　00　　’00　200　500　400　500　600　　700　800　900’000

　　　　」4ρρθσ”ρ9　　τθπrρθrσナμre　　　r℃ノ

Fig．5　Eff㏄t（㎡a皿ealing　temperature　on　some

　　　lnagPetic　propefties　of　60％Fe－Cu　alloys，

　　　after　feduced　by　cold　dfawing

240

200

℃

ミ，60

匙

ヒ

k　’20

雪

§80ε

り

40

●一・●986劣　　　西e吻C’施の0’σ’00

Q一・og60％　　〃

ロー口889髭　〃．x－x　556驚　　　〃

」O　　　　I

Oh＿＿一A一

　　　　o

堰f～＝きゃ．1＝コニ：〔聡1　　　1　　　　1　　　　1

　　　　　Cρ　　　200　　　400　　　600　　　800　　　’000

　　　　　　　4〃πeσ”ρ9　　τe冊ρe’σ’〃re　　r℃ノ

Fig．6　Eff㏄t　of　a皿ealing　temperature　on　coercive

　　　force　of　30％Fe－Cu　alloys，　after　reduced

　　　by　cold　d】旧wing

合に生じる保磁力のいちじるしい減少は，鉄相そ㊧ものが

急に粗大化したために生じるものと思われる．また600。C

以上の温度で焼戻した場合に生じるβ．の減少も，線引加

！工によって生じた一軸磁気異方性が，鉄相の粗大化によっ

，て失われたためと思われる．焼戻温度からの冷却速度の影

響についてみると，Table　3が得られるが，炉冷，油冷，

水冷りいずれによってもその値はほとんど変化を認めるこ

とができない．

450

　誘400受。も　じ

着『ミ550ミ呈

§

ミ

500

’00

ミ90孚

圭800

70

∠、A o

、550℃夢＝・

400℃

札

巌1：ビ

450℃

　　　ム　　　　　ム＼ム㍉

↑／350℃

400℃

＼450℃

　　　Ca　20　60　’00　μ0　’80220260　500540　　　　　　　4湘8σ”π9　τ’π博　‘5ed

Fig．7　Eff㏄t　of　a皿ealing　time　o〔n　coercive　force

　　　and　Vickeでs：hardness　of　60％Fe－Cu　alloy，

　　　after　reduced　98．6％by　cold　drawing

　400。C（side　section）

　700。C（side　s㏄tion）

　1000。C（side　section）

　　　　　10000C　（c：ross　section）

Photo．3　Microstructures　of　60％Fe－Cu　alloy，

　　　　tempered　at　indicated　temperatures　　　　after　the　redu《芝tion　of　98・6％

る．、従来の研究結果（14）～（18）によると，数％のCuを含む

Fe－Cu合金を焼鈍後急冷すると，450。～550。Cで析出硬化

することが知られているが，これらの研究においては冷間

加工の影響については触れていない．ついで，冷間加工の

影響については，添野（19）の報告がある．これによると，均

質化焼なまし後に冷間加工をして時効すると300。C付近で

硬化し，これがCuの析出によるものであるとのべている．

本実験に用いた試料は，70～30wt％のCuを含むFe－Cu

合金であるが，Cu相（少量のFeを含む）とFe相（少量のCu

を含む〉が2相に分離しているので，Fe相に添野（19）の考

察を適用できるとすれば，本研究におけるFe－Cu合金の

硬化も上述のものとほぼ同じようであると考えられる．た

とえば，Fig・8は60％Fe－Cu合金に98．6％の冷間加工を

与えたものを800QCまでの各温度で焼鈍したときの硬化曲

線であり，300。Cにおいて析出に伴なう（19）きわめて顕著な

Table　3　Effect　of　cooling　method　on、　magロetic

　　　　properties　of　30％Fe－Cu　alloy，　redu㏄d

　　　　to　98．6％a：nd　then　tempered　at　400。C

　　　　for　80　mi11

＼、Magnetic　　l　’　1＼－

_proﾏerties｝β1。。。（G）易（G）

逸・1ing　me魍＼1．

Furnance　colledOil　que瓜ched

Water　quenched

6800　　　　5800

6600　　　　5900

6500　　　　5900

猛（Oe）

242244239

（BH＞

（MG　Oe）

0．72

0．691

0．69

§400§

呈

　300｛

聖

§200己

．ミ

ミ　，00

　　　　0　　　　　200　　　　400　　　　600　　　　800－

　　　　　　Aηρθo’1η9τθmρerσナひrθ1。0／

Fig。8　Eff㏄t　of　annealing　temperature　on　Vicker’s

　　　hardness　60％Fe－Cu　alloy，　aftef：reduced　by

　　　cold　draw血g　to　98．6％of　area

（14）R・A・Gfange・V・E・Lambert琴nd　J・J・Harrington：

　　Trans．ASM，51（1959），377．（15）R．L．　Rickett　and　W．　C．　Leslie：Trans・ASM，51

　　（1959），310．

（16）E．Hombogen　and　R．　C．　Glem：Trans．Met．S㏄．

　　An㌧1E，218（1960＞，1064．

（17）E．Hornboge且：Acta　MeL，10（19621，525。

（18＞E。Hombogen　und　H．　D．　Jurg：Z・Metallk・，55　　（1965），691．

（19）添野：金属学会誌，31（1967），1309・

析出物の成長については，Hornbogenら（18）による顕微鏡組

織的研究および理論的研究があるが，著者らはとくに微少

ターゲットを用いたX線マイクロアナライザーや透過電子

顕微鏡などによって明確iにしてゆきたいと考えている．

IV．総 括

　以上の実験結果から，つぎのような結論を得る．

　（1）Fe－Cu合金に線引き加工を施すことによって．合金

中の鉄相は微細化され線引き方向に繊維状に分布してくる

が，その繊維断面はO．1x1．0μ程度であり，まだ単磁区粒

子に相当するまでには至っていない．しかし，このことか

ら加工方法を適当に選択することによって，非磁性相内に

強磁性粒子を微細に分布させる手がかりが得られた．

　（2）加工度を増すにつれて，β400，B．，、B。／．B400はともに

上昇する．とくに保磁力は90％以上の加工度になると著

しく上昇する．40％Fe－Cu合金をたとえば98．6％にまで

冷間加工した場合に，B4。o＝8800G，　B．＝7900G，β瓦＝

1050eが得られる．

　（3）合金中の鉄の配合比にほぼ反比例して保磁力は減少

ては，400。C付近で加熱するのがよく，この温度近傍にお

いては保磁力は高温で熱処理するほど短時間で最大値にま

で上昇する．たとえば98．6％に冷間線引した30％Fe－Cu

合金にあっては，400。Cで80分間焼戻すことによって，

．Blooo＝6500　G，」Bγ＝5900　G，　B瓦＝・2300eとなる．

　（5）冷間加工後焼戻しを行なうことは磁性向上のために

望ましいものであるが，焼戻温度からの冷却速度はほとん

ど影響を与えない．

　（6）400。C付近で保磁力が急上昇する原因として，微細

なFe相内にCuが析出し，かつ析出物の成長に伴って鉄

相の分断，すなわち鉄相の単磁区化が促進されるものと思

われる．

　（7）Fe－Cu合金に線引き加工と熱処理を施すことによっ

て，半硬質磁性材料としてもすぐれた特性が得られること

がわかった．

　終りに，本研究は明治大学科学技術研究費によるもので

あることを記すと同時に，いつも有益なる御助言をいただ

いている明治大学永倉充教授，山元　洋博士に厚く御礼

を申し上げる。また電子顕微鏡写真の作成に御援助いただ

いた大同製鋼中央研究所長浅田千秋ならびに同研究所

加藤哲男両博士にも厚く感謝の意を表したい．