2011 microencapsulación de saborizantes mediante secado por atomización

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  • MICROENCAPSULACIN DE

    SABORIZANTES MEDIANTE SECADO

    POR ATOMIZACIN

    Autores:

    MADAI BRINGAS-LANTIGUA Y JORGE A. PINO*

    INSTITUTO DE INVESTIGACIONES PARA LA INDUSTRIA ALIMENTARIA

    LA HABANA CUBA 2012

  • BRINGAS-LANTIGUA, M PINO, J.A. MICROENCAPSULACIN DE SABORIZANTES

    ReCiTeIA - v.11 n.2 34

    Informacin de los Autores

    Jorge A. Pino

    Investigador Titular, Doctor en Ciencias

    Departamento de Aromas, Instituto de Investigaciones para la Industria Alimentaria

    Carretera al Guatao km 3 , La Habana 19200, Cuba.

    E-mail: [email protected]

    Madai Bringas-Lantigua

    Ingeniera Qumica

    Departamento de Aromas, Instituto de Investigaciones para la Industria Alimentaria

    Carretera al Guatao km 3 , La Habana 19200, Cuba.

    Las opiniones expresadas en este documento no son necesariamente opiniones de la

    RevistaReCiTeIA, de sus rganos o de sus funcionarios.ReCiTeIA no se hace responsable

    de materiales con derecho de autor tomados sin autorizacin por los propios autores.

    Edicin:

    2012 ReCiTeIA.

    ISSN 2027-6850

    Cali Valle Colombia e-mail: [email protected]

    url: http://revistareciteia.es.tl/

  • BRINGAS-LANTIGUA, M PINO, J.A. MICROENCAPSULACIN DE SABORIZANTES

    ReCiTeIA - v.11 n.2 35

    Microencapsulacin de saborizantes mediante secado por atomizacin Madai Bringas-Lantigua y Jorge A. Pino

    Instituto de Investigaciones para la Industria Alimentaria Cuba

    CONTENIDO

    Lista de Tablas .............................................................................................................................. 35 Lista de Figuras ............................................................................................................................. 35 Lista de Ecuaciones ...................................................................................................................... 35 Resumen........................................................................................................................................ 36 Abstract ......................................................................................................................................... 36 1 Introduccin ......................................................................................................................... 37 2 Funcin tecnolgica de los saborizantes .............................................................................. 38 3 Procesos de obtencin de saborizantes slidos .................................................................... 39

    3.1 Generalidades ................................................................................................................................ 39 3.2 Proceso de secado por atomizacin ............................................................................................... 42

    3.2.1 Matrices de encapsulacin ................................................................................................... 42 3.2.2 Secadores por atomizacin .................................................................................................. 46 3.2.3 Mecanismos de retencin de compuestos voltiles .............................................................. 48 3.2.4 Parmetros del proceso ms importantes ............................................................................. 48

    4 Estudio de optimizacin del proceso .................................................................................... 54 5 Estabilidad del saborizante microencapsulado ..................................................................... 60 6 Mtodos analticos de caracterizacin de saborizantes microencapsulados ......................... 61 7 Conclusiones ........................................................................................................................ 62 8 Referencias bibliogrficas .................................................................................................... 63

    LISTA DE TABLAS

    Tabla 1. Procesos de encapsulacin de saborizantes usados en la industria .................. 42

    Tabla 2. Matriz experimental del diseo de superficie de respuesta .............................. 57

    Tabla 3. Modelos del diseo de superficie de respuesta ................................................. 58

    LISTA DE FIGURAS

    Figura 1. Secador por atomizacin de disco centrfugo. .................................................. 46

    Figura 2. Diagrama de un proceso de secado por atomizacin. ....................................... 48

    Figura 3. Microfotografa de barrido de las microcpsulas de un saborizante. ............... 54

    Figura 4. Grficos de superficies de respuesta para los modelos obtenidos. ................... 58

    Figura 5. Grfico de optimizacin de las tres variables de respuesta. ............................. 60

    LISTA DE ECUACIONES

    Rendimiento ......................................................................................................................... 56

    Velocidad de evaporacin .................................................................................................... 56

    Eficiencia de encapsulacin ................................................................................................. 56

    Retencin de saborizante ...................................................................................................... 57

  • BRINGAS-LANTIGUA, M PINO, J.A. MICROENCAPSULACIN DE SABORIZANTES

    ReCiTeIA - v.11 n.2 36

    Microencapsulacin de saborizantes mediante secado por atomizacin

    RESUMEN

    Muchos de los saborizantes en la industria alimentaria son usados en estado slido. Los

    soportes son las matrices comunes utilizadas para atrapar los compuestos voltiles mediante

    diferentes procesos. Este trabajo revisa las tecnologas ms empleadas y hace nfasis en la

    microencapsulacin mediante secado por atomizacin por ser el principal proceso

    empleado en la produccin de saborizantes microencapsulados. Los principales parmetros

    que afectan la retencin de los compuestos voltiles durante la microencapsulacin de

    saborizantes mediante secado por atomizacin son: contenido de slidos del material de

    alimentacin (emulsin), peso molecular y presin de vapor de los compuestos voltiles,

    tipo de soporte (polmeros naturales o sintticos) usado, concentracin de saborizante,

    viscosidad del material de alimentacin, proceso de atomizacin, velocidad del aire de

    secado y mezclado, temperaturas de entrada y salida del aire, humedad relativa del aire de

    entrada, tamao del glbulo de la emulsin y de la gota atomizada, as como la temperatura

    de entrada de la emulsin. Este proceso tiene asegurado su dominacin al incluir la

    disponibilidad del equipamiento, bajo costo del proceso, amplia opcin de soportes, buena

    retencin de los compuestos voltiles, as como buena estabilidad en el producto seco. En

    conclusin, el secado por atomizacin ha sido y contina siendo el principal mtodo para

    producir saborizantes microencapsulados. Si se tiene cuidado en la adecuada seleccin de

    las condiciones de operacin del secador, se obtendr un producto de alta calidad a un costo

    relativamente bajo.

    Palabras clave: microencapsulacin, saborizantes, secado por atomizacin.

    ABSTRACT

    Many flavorings are used if the food industry in solid state. Carriers are the common

    matrices used to trap the volatile compounds by means of different process. In this paper

    the most used technological process are discussed and it makes emphasis in the

    microencapsulation by spray-drying as the main process used for the production of

    microencapsulated flavorings. The main parameters which affect the retention of volatile

    compounds during microencapsulation of flavorings are: solids content of the infeed

    material (emulsion), molecular weight and vapor pressure of volatile compounds, type of

    carrier used (natural or synthetic polymer), concentration of the flavoring, viscosity of the

    dryer infeed material, the atomization process, drying air velocity and mixing with

    atomized infeed, dryer inlet and exit air temperatures, relative humidity of the dryer inlet

    air, emulsion size of the infeed and final atomized droplet size, and dryer feed temperature.

    In conclusion, spray drying has been and continues to be the primary method of producing

    encapsulated flavorings. If adequate care is used in selection of spray dryer operating

    conditions, a very high quality product can be obtained at relatively low cost.

    Keywords: microencapsulation, flavorings, spray-drying.

  • BRINGAS-LANTIGUA, M PINO, J.A. MICROENCAPSULACIN DE SABORIZANTES

    ReCiTeIA - v.11 n.2 37

    1 INTRODUCCIN

    La alimentacin humana a base de grasas, protenas, hidratos de carbono, sales minerales y

    vitaminas, no existira sin sustancias que le confieren aroma y sabor (flavor). Es evidente

    que el aroma es un factor determinante de la aceptacin de un alimento, que tiene una gran

    importancia en su consumo, influye definitivamente en su calidad y adems, estimula la

    secrecin salivar, facilitando el metabolismo y digestin del alimento.

    La industria alimentaria se ha desarrollado en funcin de la generalizada industrializacin

    mundial, el aumento demogrfico y los cambios operados en las costumbres de la sociedad.

    Debido a ello, ha sido imprescindible producir saborizantes a escala industrial. Los

    primeros fueron elaborados por los propios productores de la industria alimentaria, pero en

    la actualidad, los saborizantes destinados a los ms diversos productos alimenticios, son

    elaborados por una industria especializada. Esta industria tiene un gran nmero de

    materiales que son usados para la produccin de saborizantes, tales como: los provenientes

    de varias plantas y animales, productos de fermentacin o biotecnolgicos y compuestos

    obtenidos por sntesis qumica [Reineccius, 2006]. Tradicionalmente, los aceites esenciales

    de frutas ctricas han sido usados como materias primas para la industria de saborizantes,

    por su composicin qumica que aporta el olor y sabor bsicos de los ctricos, aunque

    carecen de los compuestos qumicos presentes en los jugos y que son responsables de la

    nota frutal[Wright, 1999].

    Existen alimentos en los que se necesita el saborizante en forma slida, ya sea porque todos

    los ingredientes son secos o porque se requiere aumentar la vida de anaquel del

    producto[Sharma y Tiwari, 2001].

    La encapsulacin de compuestos activos en un slido se ha convertido en un proceso muy

    atractivo en las ltimas dcadas y en particular, la microencapsulacin de saborizantes es en

    la actualidad una de las aplicaciones ms importantes en la industria alimentaria.El secado

    por atomizacin es particularmente aplicable al secado de materiales que son sensibles al

    calor, pues hay menos probabilidad de colorear, oxidar o que sufran prdida de aroma o

    degradacin[Reineccius, 2004; Vega-Mercado et al., 2001]. Tambin es un mtodo muy

    efectivo de producir saborizantes encapsulados en gomas naturales, almidones modificados

    o sus mezclas. El material secado se recupera como un polvo dividido finamente

    comprendiendo formas bastante uniformes esfricas o en parte esfricas, en un rango

    estrecho de tamaos de partcula con propiedades fsicas, caractersticas y densidad a

    granel[Augustin et al., 2001]. El propsito principal de la encapsulacin es atrapar

    ingredientes sensibles, tales como los compuestos voltiles de los aromas, en un soporte

    slido para incrementar su proteccin, reducir su evaporacin, facilitar su manipulacin y

    controlar su liberacin durante la conservacin y aplicacin[Gouin, 2004].

    Este trabajo presenta una revisin bibliogrfica de la microencapsulacin de saborizantes y

    se hace un especial nfasis en las consideraciones tecnolgicas a tener en cuenta en el

    proceso de secado por atomizacin.

  • BRINGAS-LANTIGUA, M PINO, J.A. MICROENCAPSULACIN DE SABORIZANTES

    ReCiTeIA - v.11 n.2 38

    2 FUNCIN TECNOLGICA DE LOS SABORIZANTES

    Un saborizante se define como una preparacin concentrada, con o sin coadyuvantes, usada

    para impartir un determinado olor y sabor, con excepcin de los sabores dulce, salado y

    cido, no destinada para consumir como tal [IOFI, 1990].

    En general, los alimentos consumidos por el hombre contienen naturalmente sustancias

    aromticas o formadas durante su preparacin, pero muchos otros tienen saborizantes

    adicionados. Esta adicin deliberada, es obligada, en algunos casos, entre ellos:

    i) El saborizante hace al producto. Varios productos no existiran como tales sin la adicin de saborizantes (por ejemplo, refrescos, gelatinas, etc.).

    ii) El saborizante identifica al producto. Numerosos productos se diferencian nicamente de sus similares debido al aroma y sabor especficos (por ejemplo, caramelo de limn,

    helado de chocolate, etc.).

    iii) El saborizante compensa una prdida. El aditivo es necesario para compensar una prdida de sustancias aromticas, producida por las operaciones tecnolgicas en la

    industria, tales como la pasteurizacin, concentracin, etc.

    Los saborizantes se pueden clasificar de muy diferentes maneras. Una de ellas es la que se

    refiere a su presentacin: lquidos, emulsiones, pastas y slidos (en polvo) [Wright, 2002].

    Otra clasificacin es atendiendo a las caractersticas de sus componentes [Cheetham, 2002]:

    i) Saborizantes naturales. Pueden aislarse de las frutas y plantas mediante procesos de

    destilacin, maceracin, concentracin y extracciones con disolventes, que sean capaces

    de recuperar todos los componentes voltiles que definen el olor y sabor del material del

    que proceden. Un ejemplo concreto lo constituyen los aceites esenciales.

    ii) Saborizantes similares a los naturales. Son los que se obtienen de mezclas de

    compuestos sintticos, en la proporcin en que se encuentran en la fruta, especia, hierba

    o planta natural de la cual se quiere imitar su sabor.

    iii) Saborizantes artificiales. Son creados por la imaginacin del saborista, su olor y sabor

    completos no existen en ningn elemento de la naturaleza.

    Las materias primas naturales se obtienen a partir de variadas especies botnicas, como son

    los aceites esenciales obtenidos de los frutos ctricos, los aceites esenciales y oleorresinas

    de especias, etc. [Reineccius, 2006]. Los fabricantes de saborizantes, teniendo en cuenta las

    investigaciones realizadas sobre la composicin de los aceites esenciales, han desarrollado

    tecnologas que permiten mejorar y estabilizar sus propiedades fsicas y qumicas de tal

    forma que stos constituyen la mayor fuente de materias primas para la preparacin de

    saborizantes y fragancias [Wright, 1999].

    Los aceites esenciales son las fracciones lquidas voltiles, generalmente destilables por

    arrastre con vapor de agua, que contienen las sustancias responsables del aroma de las

    plantas y que son importantes en la industria cosmtica, alimentaria y farmacutica

  • BRINGAS-LANTIGUA, M PINO, J.A. MICROENCAPSULACIN DE SABORIZANTES

    ReCiTeIA - v.11 n.2 39

    [Breitmaier, 2006]. Los aceites esenciales estn formados por una mezcla compleja de

    sustancias qumicas cuya naturaleza y relacin cuantitativa estn determinadas por la

    especie botnica y factores agrcolas (clima, suelos, poca de cosecha, entre otros). De

    forma general, en su composicin estn presentes: compuestos terpnicos (hidrocarburos y

    compuestos oxigenados del tipo mono- y sesquiterpenos), compuestos alifticos de bajo

    peso molecular (alcanos, alcoholes, aldehdos, cetonas, steres, cidos, entre otros),

    fenilpropanos y residuos no voltiles (ceras y cumarinas) [Zachariah y Leela, 2001].

    En los aceites esenciales de ctricos, los componentes mayoritarios son los hidrocarburos

    terpnicos que llegan a constituir, como en los casos de la naranja, toronja y tangerina, del

    90 al 98 % y los compuestos oxigenados (2 a 10 % como mximo) y en otros ctricos, como

    el limn y la lima, los hidrocarburos terpnicos llegan a representar entre el 75 y 80 %. Los

    compuestos oxigenados son altamente odorferos y son los responsables fundamentales del

    aroma y sabor de los aceites esenciales, aunque los hidrocarburos terpnicos y

    sesquiterpnicos tambin contribuyen, en menor proporcin, al valor aromtico. Los

    estudios realizados han demostrado que la mezcla de los compuestos oxigenados y algunos

    hidrocarburos de bajo punto de ebullicin conforman el aroma nico y completo de los

    aceites esenciales de cada especie ctrica [Reineccius, 2006]. En algunos casos, el carcter

    puede ser reforzado por la incorporacin de sustancias aromticas. La adicin de butanoato

    de etilo (frutal, a jugo) y (Z)-3-hexenol (verde) aporta la nota tpica del jugo al aceite

    esencial [Wright, 1999].

    3 PROCESOS DE OBTENCIN DE SABORIZANTES SLIDOS

    3.1 GENERALIDADES

    Los saborizantes en estado slido son importantes para la industria alimentaria y estos

    pueden ser producidos por dispersin en un soporte seco o por alguna forma de

    encapsulacin. En la dispersin, el saborizante se adiciona sobre un ingrediente alimentario

    (almidones y sus derivados, sacarosa, cloruro de sodio, etc.), mientras que la encapsulacin

    est basada en la incorporacin del saborizante dentro de una matriz slida de algn

    material alimentario (almidones o sus derivados, gomas, protenas, lpidos, ciclodextrinas o

    alguna combinacin de ellos) [Gibbs et al., 1999]. En la industria, la encapsulacin se

    realiza por algn proceso tecnolgico, entre ellos: inclusin molecular, co-acervacin y co-

    cristalizacin, extrusin, inyeccin fundida y secado por atomizacin [Arshady y Boh,

    2003; Feng et al., 2009; Gouin, 2004; Porzio, 2007; Reineccius, 2006; Risch y Reineccius,

    1995; Uhlemann et al., 2002]. Con la excepcin de la inclusin molecular, todos son

    macroprocesos, lo que significa que producen partculas con un dimetro entre 3 y 800 m. En algunos casos, las partculas corresponden a gotitas del material dispersas en una matriz

    continua del soporte, mientras que en otros, el centro es continuo y rodeado de una corteza

    del soporte. Por el contrario, la inclusin molecular ocurre a un nivel molecular, donde las

    molculas individuales del saborizante son atrapadas o incluidas dentro de cavidades

    presentes en las molculas del soporte (comnmente ciclodextrina) [Reineccius, 2006].

  • BRINGAS-LANTIGUA, M PINO, J.A. MICROENCAPSULACIN DE SABORIZANTES

    ReCiTeIA - v.11 n.2 40

    Todos estos procesos pueden ser usados para convertir un saborizante lquido en una forma

    slida fcil de manipular y que se necesita en ese estado para mezclar con otros

    ingredientes secos. En los casos en que se requiera conservar el saborizante en polvo por un

    perodo de tiempo, se hace imprescindible encapsularlo para su proteccin. De esta forma,

    se evitan las prdidas por evaporacin, oxidacin, humedad, valores de pH bajos y posibles

    interacciones con otros componentes. Adems, estos procesos pueden ser usados para

    controlar la liberacin del aroma en el producto [Reineccius, 2006].

    El proceso ms simple de producir un saborizante en polvo es por dispersin del

    saborizante lquido en un soporte seco. Este mtodo es muy econmico y permite, si se

    realiza un buen mezclado, una distribucin uniforme del ingrediente activo en un soporte

    slido. Las desventajas del proceso son que el principio activo es relativamente diluido y

    que no hay ninguna proteccin por el soporte slido. El contenido de saborizante est

    limitado entre 2 y 7 % (m/m), pues a mayores adiciones, el producto adquiere una

    apariencia pegajosa. Por otra parte, las sustancias voltiles pueden evaporarse u oxidarse,

    debido al contacto con el aire cuando se conserva por perodos prolongados de tiempo

    [Reineccius, 2006].

    En los complejos de inclusin molecular se utilizan ciclodextrinas o almidones. Las

    ciclodextrinas son oligosacridos no reductores cclicos, derivados enzimticamente del

    almidn. Existen tres formas: , y , cuyas dimensiones de sus cavidades internas son 5,7; 7,8 y 9,5 , respectivamente, lo que permite acomodar un rango de tamao de las

    molculas [Hedges et al., 1995]. En estos complejos existe un equilibrio entre la molcula

    husped en estado libre y acomplejada, donde la constante de equilibrio depende de la

    naturaleza de la ciclodextrina y la molcula husped, as como de factores tales como la

    temperatura, el contenido de humedad y otros aspectos de la composicin del producto

    [Hedges y McBride, 1999]Goubet et al., 2001]. Otro soporte utilizado para complejos de

    inclusin de saborizantes ha sido el almidn [Korus, 2001]. Estos poseen estructuras

    helicoidales que pueden atrapar a los componentes del aroma. La principal desventaja de su

    uso es que no se logran obtener complejos de inclusin muy concentrados como cuando se

    usan las ciclodextrinas [Reineccius, 2006].

    El mtodo de preparacin general de los complejos de inclusin molecular consiste en

    mezclar las molculas huspedes con la ciclodextrina por medio de un agitador o zaranda y

    filtrar posteriormente el complejo precipitado; mezclar la ciclodextrina slida con las

    molculas huspedes con posterior secado y pasar las molculas huspedes en fase vapor a

    travs de una solucin de ciclodextrina [Reineccius, 2006].

    La co-acervacin utiliza un sistema convencional de tres fases: vehculo de manufactura

    (disolvente), soporte (material de las paredes) y saborizante (ncleo). Existen diferentes

    tipos de co-acervacin, pero la ms comnmente usada en la industria es la coacervacin

    compleja [Reineccius, 2006]. Esta tcnica se basa en la formacin de una emulsin; a

    continuacin se precipitan los componentes de la fase continua alrededor de los glbulos de

    la fase discontinua para obtener una pared (cpsula). El mecanismo de la formacin de la

  • BRINGAS-LANTIGUA, M PINO, J.A. MICROENCAPSULACIN DE SABORIZANTES

    ReCiTeIA - v.11 n.2 41

    cpsula por este proceso ha sido descrito por Thies [2000], mientras que en algunas

    patentes se describe el procedimiento [Subramaniam y Reilly, 2004].

    En la co-cristalizacin, a diferencia del proceso anterior, interviene un sistema de dos

    fases: soporte (material de las paredes) y saborizante (ncleo). Esta tcnica se basa en la

    adicin del saborizante (por ejemplo, aceite esencial de ctrico) a una masa fundida de

    carbohidratos, de forma similar a la fabricacin de caramelos duros. La mezcla es agitada

    para formar una emulsin grosera y dejada enfriar y solidificar como una masa. Finalmente,

    la masa es molida hasta un tamao de partcula deseado y comercializada [Reineccius,

    2006].

    La extrusin es una tcnica til para producir saborizantes encapsulados duraderos y con

    una humedad ptima, que se emplea en la industria [Porzio, 2008]. En este trabajo se

    discuten los aspectos tcnicos ms importantes a tener en cuenta para la obtencin de

    saborizantes encapsulados por extrusin.

    La extrusin es un proceso continuo que involucra el trabajo y la compresin sobre un

    material para formar una masa semi-slida, que en determinadas condiciones controladas es

    forzada a fluir a travs de una abertura restringida. En este proceso se combinan una serie

    de operaciones unitarias que incluyen mezclado, amasado, cizallamiento, calentamiento,

    enfriamiento y conformacin [Hui, 1992]. Debido a que la extrusin se realiza bajo

    condiciones de poca humedad, el producto resultante requiere muy poco o no requiere

    secado para alcanzar humedades seguras para el almacenamiento. Las altas temperaturas

    del proceso pasteurizan efectivamente el producto, lo cual incrementa su estabilidad, pues

    es equivalente a casi una esterilidad comercial. La mquina extrusora consiste en una fuente de energa, que acciona el tornillo (o los tornillos), un alimentador para dosificar los

    ingredientes crudos y una cmara cilndrica que rodea al tornillo. Este ltimo empuja los

    ingredientes hacia una abertura con una forma determinada, el dado o troquel, que

    determinar la forma del producto. La extrusin puede realizarse a elevadas temperaturas y

    presiones, o simplemente aplicarse para dar forma a los alimentos, sin cocinarlos [Hui,

    1992]. El proceso de encapsulacin de saborizantes por extrusin utiliza al extrusor para

    fundir el soporte de carbohidrato bajo presin en un fluido viscoelstico. El saborizante

    lquido (mezcla de compuestos qumicos, extractos, aceites esenciales, etc.) se adiciona a la

    corriente de alimentacin a la entrada del extrusor. Alternativamente, el mismo saborizante

    lquido puede ser inyectado bajo presin dentro de la masa fundida dentro del extrusor,

    donde es mezclado antes de la salida por el troquel. Generalmente son usados polmeros de

    carbohidratos con azcares y se adiciona una pequea cantidad de agua como plastificante

    para obtener un fundido eficiente de la matriz [Porzio, 2007].

    El secado por atomizacin es la tcnica comercial ms antigua para producir saborizantes

    encapsulados y en la actualidad es un medio simple y econmicamente efectivo de

    encapsular aceites esenciales y otros saborizantes.Su principal desventaja es el tamao

    pequeo de partcula del producto (10 a 100 m). Este dimetro reducido afecta las propiedades de reconstitucin, as como la separacin del producto durante su

    manipulacin y mezclado con otros ingredientes [Buffo et al., 2002].

  • BRINGAS-LANTIGUA, M PINO, J.A. MICROENCAPSULACIN DE SABORIZANTES

    ReCiTeIA - v.11 n.2 42

    El secado por atomizacin es la tcnica comercial ms antigua para producir aromas

    encapsulados.El descubrimiento accidental en 1937 de que la acetona, adicionada al pur de

    tomate para ayudar a mantener el color y aroma del producto deshidratado, no se evaporaba

    en el proceso de secado por atomizacin, inici su introduccin en la industria de los

    saborizantes [Reineccius, 2006].

    Los aspectos relacionados con este proceso han sido objeto de revisiones anteriores

    [Expsito y Pino, 2010; Porzio, 2007; Reineccius, 2004, 2006] y sern tratados en el

    epgrafe 3.2.

    La Tabla 1 presenta la frecuencia de uso de estos procesos en la industria y el estado fsico

    del producto [Porzio, 2007]. El secado por atomizacin es el proceso predominante debido

    a que opera tanto saborizantes hidrosolubles como liposolubles, tiene un costo aceptable y

    puede ser escalado fcilmente desde planta piloto hasta produccin comercial.

    Tabla 1. Procesos de encapsulacin de saborizantes usados en la industria

    Proceso Frecuencia

    de uso (%) Estado fsico del producto

    Secado por atomizacin 80-85 Slido vtreo, polvo fino

    Enfriamiento por atomizacin 5-10 -Polifrmico, partculas finas Extrusin 2-3 Slido vtreo, partculas

    Inyeccin fundida 2 Slido vtreo, hilachas

    Inclusin molecular 1 Complejo cristalino

    Co-acervacin

  • BRINGAS-LANTIGUA, M PINO, J.A. MICROENCAPSULACIN DE SABORIZANTES

    ReCiTeIA - v.11 n.2 43

    Los soportes ms comnmente usados se dividen en cuatro clases: monosacridos y

    disacridos, almidones hidrolizados (maltodextrinas y slidos del sirope de maz),

    almidones qumicamente modificados y gomas (principalmente goma arbiga) [Reineccius,

    2006].

    Los monosacridos y disacridos son econmicos y a menudo se usan en mezclas con el

    almidn qumicamente modificado o la goma arbiga. Estos pueden ser usados para reducir

    costos e impartir estabilidad. Ejemplos de ello son la sacarosa, glucosa y lactosa, as como

    el sorbitol (polialcohol). Su adicin es limitada pues estos azcares poseen bajas

    temperaturas de transicin vtrea (tienden a endurecerse durante el almacenamiento o

    cristalizarse), tienen poca habilidad formadora de pelculas (pobre retencin del

    saborizante) y se tornan difciles de secar [Reineccius, 2006].

    Los almidones hidrolizados son baratos, no imparten sabor, son muy solubles y presentan

    baja viscosidad en solucin [Kenyon, 1995]. Adems, los hidrolizados con alto equivalente

    en dextrosa (DE), tales como los slidos del sirope de maz con 25 a 36 DE, ofrecen una

    proteccin contra la oxidacin [Anandaraman y Reineccius, 1986]. Los principales

    inconvenientes de estos productos son que no poseen propiedades emulsificantes y una

    pobre retencin de compuestos voltiles lipoflicos. Adicionalmente, si los productos

    poseen DE elevados, existe la posibilidad de endurecimiento [Kenyon y Anderson, 1988].

    Es por esto que comnmente se usan mezclas de goma acacia-almidones hidrolizados o

    almidones modificados-almidones hidrolizados [Almora et al., 2004; Bringas-Lantigua,

    2009; Gutirrez et al., 2006; Ortega et al., 2007; Reineccius, 2006].

    La maltodextrina es un almidn hidrolizado que se prepara por calentamiento en presencia

    de cidos (generalmente cido clorhdrico) hasta conseguir la solubilidad y el color blanco

    deseado. Este tipo de dextrina es utilizada como agente emulsificante de aceites esenciales

    y como agente enturbiante [Kuntz, 1997].

    Los almidones qumicamente modificados son almidones parcialmente hidrolizados y

    derivatizados para impartirles propiedades lipoflicas (emulsificadoras). El grupo lipoflico

    adicionado al polisacrido proviene de una reaccin con algn anhdrido de un cido di-

    carboxlico cclico sustituido [Drusch y Schwarz, 2005; Mura-Pagola et al., 2009]. Estos

    almidones poseen excelentes propiedades emulsificantes y aportan una buena retencin de

    compuestos voltiles durante el secado por atomizacin [Zasypkin y Porzio, 2004]. Sin

    embargo, los almidones modificados tienen algunas desventajas: no son considerados

    naturales para propsitos de etiquetado; a menudo tienen un aroma extrao indeseable y no permiten buena proteccin a los aromas que se oxidan [Baranauskien et al., 2007; Reineccius, 1991].

    La goma arbiga (acacia) es el soporte tradicional usado en secado por atomizacin. Es un

    emulsificador natural excelente y califica bien en los dems criterios usados para evaluar un

    soporte. La estabilidad de la emulsin es uno de los criterios ms importantes en la

    seleccin del soporte [Bertolini et al., 2001; Buffo y Reineccius, 2000; Charve y

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    ReCiTeIA - v.11 n.2 44

    Reineccius, 2009; McNamee et al., 2001; Shiga et al., 2001; Soottitantawat et al., 2005].

    Histricamente han existido problemas con el suministro y costo, pero el uso de prcticas

    agrcolas modernas y mejoramiento gentico han minimizado estas limitaciones

    [Reineccius, 2004].

    Otros soportes menos comunes son la -ciclodextrina, protenas y otras gomas naturales. La

    -ciclodextrina se ha usado tambin como agente encapsulante con buenos resultados, pues disminuye las prdidas de sustancias voltiles durante la operacin de secado[Bhandari et

    al., 1999; Druri y Paulik, 2001; Goubet et al., 2001; Liu et al., 2000; Shiga et al., 2001;

    Shiga et al., 2004], al igual que sucede con la goma xantana [Mirhosseini et al., 2008].

    La gelatina neutra es una de las protenas que se encuentra dentro del grupo de las

    macromolculas y ha sido utilizada como material encapsulante con muy buenos resultados

    [Charve y Reineccius, 2009; Salvador et al., 2001]. En estudios realizados se ha

    comprobado que las matrices de carbohidratos con protenas son buenas protectoras de la

    peroxidacin de los lpidos en las grasas microencapsuladas [Drusch, 2007]. Con la

    combinacin del almidn de arroz con gelatina y goma arbiga se obtuvieron resultados

    satisfactorios en el secado por atomizacin de la oleorresina de pimentn [Santos et al.,

    2006]. La adicin de 1 % de gelatina a emulsiones para secar preparadas con goma arbiga

    y maltodextrina increment la retencin de voltiles durante el secado por atomizacin

    [Yoshii et al., 2001]. Por otra parte, Bylait et al. [2001] microencapsularon el aceite

    esencial de alcaravea en matrices de protenas de leche.

    El casenato de sodio es otro material protenico que ha sido usado para la

    microencapsulacin de saborizantes. Kim et al. [1996] evaluaron el empleo de goma

    arbiga, aislado de protena de soya, aislado de protena del suero de la leche y casenato de

    sodio como agente encapsulante en base a la habilidad de formar glbulos pequeos en la

    emulsin con aceite esencial de naranja. Las gotas de la emulsin con aislado de protena

    de soya fueron las ms estables, mientras que las obtenidas con goma arbiga fueron las

    menos estables. El casenato de sodio fue el ms efectivo y el aislado de protena de soya

    fue el menos efectivo para producir gotas de la emulsin pequeas (dimetro 4 m) mediante homogenizacin a alta presin. La viscosidad de la emulsin no fue un factor

    importante en el tamao de partcula medio de los polvos [Kim y Morr, 1996].

    Sheu y Rosenberg [1995] estudiaron la microestructura de las microcpsulas con diferentes

    mezclas de aislado de protena del suero, maltodextrinas y slidos del sirope de maz. Se

    encontr que las combinaciones de aislado de protena con maltodextrinas de alto DE

    fueron ms efectivas que con carbohidratos de bajo DE en la formacin de superficies

    dentadas. Los mismos autores [Rosenberg y Sheu, 1996] evaluaron la retencin del

    butanoato de etilo (BE) y hexanoato de etilo (HE) en la microencapsulacin con una mezcla

    1:1 de aislado de protena del suero y lactosa(APS/Lac).La retencin de voltiles fue

    influenciada por la concentracin de slidos (10 a 30 %, m/m), alimentacin inicial de

    steres (10 a 75 %, m/m, base slidos), as como por el ster y tipo de soporte. La retencin

    de ster con APS/Lac fue mayor que con APS. Las retenciones mximas para BE y HE

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    ReCiTeIA - v.11 n.2 45

    fueron 76 y 92 %, respectivamente, lo que demuestra la efectividad del suero de protena de

    la leche para este proceso.

    De acuerdo a Hogan et al. [2001], el aislado de protena del suero de la leche fue ms

    efectivo que el aislado de protena de soya en la retencin de los compuestos voltiles.

    Dronen [2004] encontr una retencin promedio con una solucin modelo de compuestos

    voltiles de 13,1 % al microencapsular con concentrado de soya, mientras que obtuvo

    24,7% en el secado con aislado de protenas del suero de leche (30% de alimentacin de

    slidos).

    Baranauskien et al. [2006] microencapsularon los aceites esenciales de organo, citronela y mejorana, con el empleo de leche descremada en polvo o concentrado de protena del

    suero de leche. Charve y Reineccius [2009] evaluaron diferentes soportes que incluyeron

    materiales tradicionales y protenas en la retencin de algunos aldehdos voltiles y

    limoneno. Los soportes que dieron mayor retencin de voltiles fueron la goma arbiga

    (94%), el almidn modificado Capsul (88 %) y el aislado de protenas del suero de leche

    (87%). La goma arbiga aport la mayor retencin de los aldehdos durante el

    almacenamiento (37 a 58%) despus de 28 das a 40 C, pero no brind una buena

    proteccin contra la oxidacin del limoneno. Los materiales protenicos limitaron la

    oxidacin del limoneno (retenciones superiores al 70%). En todos los polvos preparados

    con protenas se observ el pardeamiento no enzimtico, particularmente con el aislado de

    protenas del suero de leche.

    Otras gomas naturales, como las gomas de mesquite y maran se han evaluado como

    agentes encapsulantes para la obtencin de emulsiones de aceite esencial de cardamomo

    [Beristain et al., 2001] y extractos de caf [Rodrigues y Grosso, 2008] con resultados

    satisfactorios.

    Una vez seleccionado el soporte, este es hidratado, en ocasiones mediante calentamiento,

    hasta un contenido de slidos determinado. El incremento del contenido de slidos en la

    matriz de alimentacin del secador aumenta la retencin del saborizante, as como la

    eficiencia del proceso y para cada soporte existe un contenido ptimo [Reineccius, 2004].

    La resistencia a la fluidez de las emulsiones es probablemente una de las propiedades ms

    importantes. Desde el punto de vista terico, la medicin de viscosidad es capaz de dar

    suficiente informacin acerca de la estructura de las emulsiones y es con frecuencia una

    gua de su estabilidad. De acuerdo a Reineccius [2004], se recomienda utilizar soportes que

    proporcionen baja viscosidad, pues las emulsiones de alta viscosidad crean dificultades

    durante el proceso de secado, fundamentalmente en el bombeo de la emulsin. Si son muy

    viscosas es necesario bombearlas a altas temperaturas, lo que trae como consecuencia una

    prdida de los componentes voltiles. Como se ha mencionado antes, el saborizante debe

    ser adicionado a la matriz de soporte rehidratado. El saborizante generalmente est

    compuesto de sustancias liposolubles y por tanto es necesario hacer una emulsin que sea

    estable hasta que alcance el secador. La estabilidad de la emulsin est determinada

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    ReCiTeIA - v.11 n.2 46

    principalmente por el sistema de soporte, la formulacin, temperatura y proceso de

    homogenizacin usado [Reineccius, 2006].

    3.2.2 Secadores por atomizacin

    Existen diferentes tipos de secadores por atomizacin, que difieren en tamao, forma, flujo

    de aire, tipo de atomizacin, etc. [Mermelstein, 2001; Sharma y Tiwari, 2001]. La Figura 1

    muestra un secador de disco centrfugo, mientras que en la Figura 2 aparece el diagrama

    tpico de un proceso de secado por atomizacin. Ellos deben tener un medio de

    calentamiento de la corriente de entrada del aire, para atomizar el material a ser secado

    dentro de este aire, una cmara donde ocurre el secado y un medio de separacin del polvo

    y aire (cicln o filtro). El aire de secado es comnmente calentado mediante un quemador

    directo con gas natural. El material a ser secado es preparado con anterioridad en un tanque

    mezclador para lograr una emulsin grosera, que se homogeniza o no, en dependencia de

    las caractersticas del saborizante (lipoflico o hidroflico). A continuacin se enva la

    emulsin al secador mediante una bomba. Generalmente la atomizacin se realiza con

    boquilla de alta presin de un solo fluido o con disco centrfugo. El otro tipo de

    atomizacin, con boquilla de dos fluidos, no se usa en la industria de saborizantes

    [Reineccius, 2004].

    Figura 1. Secador por atomizacin de disco centrfugo.

    En el secador por atomizacin con boquilla de alta presin de un solo fluido, la emulsin es

    bombeada a presin relativamente alta a travs de un orificio pequeo. La energa del

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    ReCiTeIA - v.11 n.2 47

    lquido a alta presin se utiliza para producir la aspersin de pequeas gotitas. Un ncleo

    acanalado insertado antes del orificio, imparte un movimiento de giro al lquido para

    producir una aspersin en forma de cono. Entre los inconvenientes de este tipo de

    atomizador figuran la posibilidad de que se afecte el orificio con partculas y se ensanche,

    sobre todo si el lquido de alimentacin contiene slidos abrasivos. El atomizador

    centrfugo consiste en un disco que gira en el extremo de un eje. La emulsin se introduce

    cerca del eje de rotacin del atomizador y es acelerada hasta la velocidad lineal en la

    periferia superior, desde donde es lanzada en forma de aspersin al interior de la cmara de

    secado. Los tamaos y velocidades de los discos atomizadores varan ampliamente, desde

    5,08 cm que gira a 10 000 min-1

    a una rueda radiada de 76,2 cm que gira a 3 450 min-1

    . No

    sufre obstrucciones o abrasiones a consecuencia de la presencia de slidos en el lquido de

    alimentacin y puede manipular productos viscosos a presiones de bombeo relativamente

    bajas. Los atomizadores en forma de discos son generalmente considerados ms verstiles

    que las boquillas a chorro, pueden aceptar un mayor rango de viscosidad en el licor de

    alimentacin y son capaces de operar durante un intervalo ms amplio de flujos de

    alimentacin y velocidades de disco [Reineccius, 2006].

    Las gotas grandes son ms difciles de secar y requiere un tiempo ms largo o una

    temperatura ms alta, o ambos. Un rea superficial grande proporciona una mejor

    transmisin de calor a la gota con la consiguiente eliminacin de su humedad. El tipo y

    eficacia del atomizador se afecta por el tamao, temperaturas del aire, tiempo de la

    exposicin, proporcin de evaporacin, as como caractersticas del producto. La

    atomizacin tambin afecta las propiedades del producto, por el volumen de aire, la

    humedad, la densidad y tamao de la partcula (rango y promedio).

    La mayora de los secadores por atomizacin usados en la industria de saborizantes tienen

    un diseo tal, que los flujos de alimentacin y del aire entran al secador en la misma

    direccin. Esto trae como consecuencia un secado muy rpido y que el saborizante no es

    sometido a temperaturas elevadas, como sucedera en un sistema a contracorriente [Vega-

    Mercado et al., 2001]. El material atomizado se enfra por la evaporacin del agua y solo

    alcanza la temperatura de salida del aire cuando baja la velocidad del secado [Augustin et

    al., 2001].

    En algunos equipos la recoleccin del producto seco se hace por el fondo y por el lateral.

    Las partculas mayores son transportadas hasta el fondo del secador, mientras que las ms

    pequeas y ligeras son arrastradas hacia la salida lateral del aire. El producto seco es

    recolectado en el colector del fondo y en la salida lateral que pasa a travs de un colector

    cicln, es tamizado y envasado. El aire de salida del secador generalmente debe ser tratado

    para minimizar la contaminacin ambiental [Sharma y Tiwari, 2001].

    La Figura 2 ilustra un diagrama tpico de un proceso de secado por atomizacin, donde se

    muestran las partes fundamentales del proceso.

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    ReCiTeIA - v.11 n.2 48

    Figura 2. Diagrama de un proceso de secado por atomizacin.

    3.2.3 Mecanismos de retencin de compuestos voltiles

    El primer criterio a tener en cuenta en la microencapsulacin de saborizantes es la retencin

    de los compuestos voltiles durante el secado [King, 1995]. Otras consideraciones son la

    estabilidad de la emulsin durante su preparacin y en la aplicacin final, as como la

    proteccin contra el deterioro. La importancia relativa de cada uno de estos criterios

    depende del saborizante que ser secado y de la aplicacin final [Reineccius, 2006].

    De acuerdo a Hecht y King [2000], las mayores prdidas se producen durante el primer

    minuto del secado y posteriormente, la velocidad de evaporacin disminuye debido a la

    formacin de una membrana selectiva en la superficie de la partcula. Las prdidas

    comienzan nuevamente en la medida que la temperatura de la partcula alcanza el punto de

    ebullicin del agua y se forman burbujas que estallan y causan rupturas de la membrana

    superficial selectiva. La partcula se expande y contrae constantemente durante el secado, lo

    que se manifiesta en la prdida espordica de sustancias voltiles y cambios en la velocidad

    de secado.

    3.2.4 Parmetros del proceso ms importantes

    Los principales parmetros del proceso que afectan la retencin de los compuestos voltiles

    durante la microencapsulacin de saborizantes mediante secado por atomizacin son [Gibbs

    et al., 1999; Reineccius, 2004, 2006]: contenido de slidos del material de alimentacin

    (emulsin), peso molecular y presin de vapor de los compuestos voltiles, tipo de soporte

    usado, concentracin de saborizante, viscosidad del material de alimentacin, proceso de

    atomizacin, velocidad del aire de secado y mezclado, temperaturas de entrada y salida del

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    ReCiTeIA - v.11 n.2 49

    aire, humedad relativa del aire de entrada, tamao del glbulo de la emulsin y de la gota

    atomizada, as como la temperatura de entrada de la emulsin.

    3.2.4.1 Composicin del material de alimentacin

    El tipo de soporte tiene una influencia en la retencin del saborizante durante el proceso de

    secado. Esta influencia puede ser indirecta en el sentido de que algunos soportes se hacen

    muy viscosos a relativamente bajos contenidos de slidos. As, se ha comprobado que con

    el concentrado de protena de soya no puede sobrepasarse del 15% de slidos, pues la alta

    viscosidad dificulta una atomizacin efectiva [Dronen, 2004]. El efecto del tipo de soporte

    en la retencin del saborizante tambin puede ser directo. Los soportes, que son buenos

    emulsificadores y formadores de pelculas, poseen una mejor retencin que aquellos que

    carecen de estas propiedades. La habilidad de emulsificacin es importante en la retencin

    de compuestos voltiles lipoflicos, pero no lo es con compuestos hidroflicos [Reineccius,

    2004].

    El uso de otros materiales adicionales en la alimentacin, tales como surfactantes, agentes

    que aportan slidos, hidrocoloides o lpidos ha sido reportado para mejorar la retencin de

    compuestos voltiles. Frey y King [1986] demostraron que los surfactantes reducen las

    prdidas de voltiles en matrices con bajo contenido de slidos, pero tienen poco efecto

    cuando el contenido de slidos es alto o elevado. Hecht y King [2000] propusieron un

    mecanismo para explicar el efecto de los surfactantes.

    El efecto de la adicin de una mezcla de agentes que aportan slidos (isobutanoato de

    acetato de sacarosa [IBAS] y triglicridos de cadena media [TCM]) o emulsificantes

    (gelatina, goma arbiga o polisacridos de protena de soya) en la retencin del limoneno y

    butirato de etilo durante el secado en sistemas de maltodextrina fue estudiado porLiu et al.

    [2000]. Los autores reportaron una retencin cercana al 100 % para el limoneno en el

    sistema base (maltodextrina), por lo que los resultados se limitaron a la retencin del

    butirato de etilo. La adicin de gelatina o IBAS-TCM al sistema de maltodextrina-goma

    arbiga mejor la retencin del butirato de etilo, lo que fue justificado porque la gelatina

    increment la velocidad de secado de la superficie. Otra explicacin puede ser que la

    gelatina aport viscosidad, lo que redujo las corrientes de circulacin en el secado de las

    gotas y permiti as, la formacin ms rpida de una membrana semipermeable alrededor

    de cada gota [King, 1995].

    El factor ms importante que determina la retencin de voltiles durante el secado es el

    contenido de slidos de la matriz de alimentacin [Reineccius, 2006]. Altos valores de

    slidos incrementa la retencin debido a una reduccin del tiempo necesario para formar

    una membrana semipermeable en la superficie de la partcula al secarse. La mayora de los

    estudios sugieren que debe usarse la concentracin de slidos ms alta posible, mientras

    que otros trabajos sugieren que existe un contenido de slidos ptimo para cada sistema de

    soportes [Reineccius, 2006].

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    ReCiTeIA - v.11 n.2 50

    El valor ptimo de slidos est dado por dos motivos. Generalmente se usa una relacin

    constante de saborizante con respecto a los slidos del soporte. Para un valor determinado

    de contenido de slidos, la adicin de ms soporte puede sobrepasar su solubilidad. Aun

    cuando sea posible bombear y atomizar esta matriz con alto contenido de slidos, el soporte

    sin disolver no proporciona ningn efecto encapsulante efectivo durante el secado. Una

    segunda razn est relacionada con la viscosidad del material de alimentacin, pues

    viscosidades muy altas retrasan la formacin de la partcula durante la atomizacin, lo que

    favorece la prdida de voltiles durante el proceso. Es evidente que cada soporte tiene su

    propio contenido ptimo en slidos de alimentacin para una retencin de voltiles, la cual

    se basa en la solubilidad y viscosidad en solucin. Debe sealarse que la influencia del

    contenido de slidos en la alimentacin no es igual para todos los compuestos voltiles,

    pues aquellos que son ms susceptibles a volatilizarse (de bajo peso molecular) son ms

    influenciados por el contenido de slidos y poseen el ptimo ms pronunciado en la

    retencin [Reineccius, 2004].

    La viscosidad del material de alimentacin tiene un efecto en la retencin de voltiles

    durante el secado a travs de la influencia de las corrientes de circulacin dentro de la gota

    secndose y el tiempo de formacin de las gotas discretas. Si la viscosidad es baja, ocurre

    un mezclado interno durante el secado que retrasa la formacin de una membrana

    semipermeable. Este retraso causa mayores prdidas de voltiles al inicio del secado, as un

    incremento en la viscosidad del material de entrada deber favorecer la retencin de

    voltiles. Sin embargo, incrementar la viscosidad demasiado causar una disminucin en la

    formacin de partculas discretas durante la atomizacin, lo que provoca prdidas de

    voltiles. As, existe una viscosidad de alimentacin ptima para la retencin de

    compuestos voltiles [Reineccius, 2006].

    Rosenberg et al. [1990] evaluaron el efecto de la adicin de alginato de sodio a una matriz

    de goma arbiga y hexanoato de etilo sobre la retencin del compuesto voltil, asumiendo

    que todos los efectos fueron debido al incremento de la viscosidad. Como era de esperar, se

    encontr un ptimo en la retencin como funcin de la concentracin de alginato, en el

    rango de viscosidad de 125 a 250 mPas en dependencia del contenido de slidos de la

    goma arbiga. Esta viscosidad fue relativamente fcil de atomizar y se lograron partculas

    esfricas; sin embargo, si se incrementa la viscosidad, en algn momento la atomizacin es

    deficiente y se obtiene un producto amorfo con una baja retencin de voltiles.

    A mayor contenido de saborizante, generalmente se obtiene una menor retencin de

    compuestos voltiles. Esto es de esperar pues altos contenidos conducen a mayor

    proporcin de voltiles cercanos a la superficie de secado y de esta forma, se acorta el paso

    de difusin en la interfase aire/partcula. Debido a esto, la mayora de los trabajos de

    encapsulacin usan una relacin 4:1 de soporte:saborizante, o lo que es igual, 20 % de

    saborizante en base a los slidos totales [Reineccius, 2004; Rosenberg et al., 1990].

    El tamao del glbulo de la emulsin tiene un efecto pronunciado en la retencin de

    compuestos voltiles [Re y Lui, 1996; Sheu y Rosenberg, 1995]. La retencin de los

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    ReCiTeIA - v.11 n.2 51

    compuestos voltiles (generalmente de carcter lipoflico) se incrementa con la disminucin

    del tamao del glbulo.

    Se ha demostrado que la retencin del limoneno (muy lipoflico) fue ms pronunciada en

    las emulsiones ms finas (tamao del glbulo: 0,5 a 2 m) [Soottitantawat et al., 2003]. Los

    resultados mostraron que la atomizacin provoc una disminucin en el tamao de

    partcula de las emulsiones ms gruesas, pero no tuvo efecto en las emulsiones ms finas.

    Segn estos autores, ocurre que por la atomizacin se rompen los glbulos ms grandes, lo

    que causa una evaporacin durante el secado. En este estudio tambin se evalu la

    influencia del tamao del glbulo en la retencin de compuestos ms hidrosolubles

    (propanoato de etilo y butanoato de etilo) y se apreci un efecto diferente al del limoneno.

    Al parecer, existe un ptimo para el tamao del glbulo en la retencin de los compuestos

    ms hidrosolubles. El incremento en la prdida de los steres a tamaos pequeos de

    partculas fue debido a una mayor rea superficial de los glbulos ms pequeos. Un

    aumento del rea superficial favorecera la difusin dentro de la matriz y la prdida desde la

    superficie durante el secado. As, parece ser que la prdida de los saborizantes, cuya

    composicin es mayoritariamente de constituyentes lipoflicos, puede ser minimizada por el

    uso de una mezcla de soportes que favorezca la formacin de emulsiones finas y estables.

    De acuerdo a Reineccius [2006], los saborizantes constituidos principalmente por

    sustancias hidroflicas (saborizantes de frutas) no sern dependientes del uso de agentes

    emulsificadores o una homogenizacin eficiente.

    La temperatura del material de alimentacin al secador ha sido estudiada en numerosos

    trabajos citados por Reineccius [2004]. En algunos casos se plantea que enfriar este

    material favorece la retencin de voltiles, lo cual puede ser debido a un incremento de la

    viscosidad del material que afectara las corrientes de circulacin durante la atomizacin

    dentro de las gotas y el tamao de las gotas atomizadas, junto con la presin de vapor y

    difusividad de los compuestos voltiles. Por otra parte, otros estudios han demostrado que

    la temperatura debe ser elevada de tal forma que puedan usarse altos contenidos de slidos

    por una mayor solubilizacin y as lograr un incremento en la retencin de voltiles. Las

    compaas comerciales, por lo general, operan con temperaturas alrededor de 65 C, para

    evitar contaminaciones microbianas.

    3.2.4.2 Atomizacin

    Durante la operacin, el material de alimentacin es atomizado dentro de un aire turbulento

    (facilita la transferencia de masa desde la emulsin), est en una pelcula fina (gran rea

    superficial) y ocurre un mezclado de todo el material (baja la concentracin de voltiles en

    la interfase alimentacin/aire, todo lo cual en su conjunto favorece la prdida de voltiles.

    Por esta razn, el secado debe ser optimizado con relacin a la retencin de saborizante

    [Reineccius, 2006]. Se ha demostrado que operar a altas presiones mejora la retencin de

    voltiles en los secadores por atomizacin con boquilla de alta presin, lo mismo que

    sucede con los atomizadores centrfugos [King, 1995]. Un diseo del secador que maximice

    la turbulencia y el contacto con el material de alimentacin es lo ms recomendable.

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    3.2.4.3 Flujos de aire en el secador

    Un buen contacto entre el aire y la mezcla de alimentacin, favorecer la retencin de

    voltiles, debido a un calentamiento y transferencia de masa ms rpidos, lo que conduce a

    un secado ms rpido. Este factor est limitado por el diseo del secador y tambin por los

    parmetros de operacin [King, 1995].

    3.2.4.4 Temperaturas del aire de entrada y salida

    La influencia de las temperaturas del aire de entrada y salida ha recibido mucha atencin

    por varios investigadores [Rosenberg et al., 1990].Es recomendable que la temperatura del

    aire de entrada sea alta para permitir una rpida formacin de una membrana

    semipermeable alrededor de la gota al secarse, pero no puede ser tan alta que cause dao

    trmico al producto seco [Shiga et al., 2004].

    Las temperaturas del aire controlan el contenido de humedad del producto en polvo. En la

    medida que se incremente la temperatura del aire de entrada y disminuya la diferencia de

    temperatura del aire en el secador (Tentrada-salida), disminuir la humedad en el producto. Esto es debido a la humedad relativa del aire de salida en el secador. Al incrementar la

    temperatura del aire (a un Tentrada-salida fijo), tomar una mayor humedad y por consiguiente

    el producto quedar con menos humedad. El Tentrada-salida (a una temperatura de aire de

    entrada fija) acta de forma similar. Al disminuir Tentrada-salida significa que se est alimentando menos emulsin, por tanto, habr menor humedad, disminuir la humedad

    relativa del aire y por consiguiente, se obtendr un producto ms seco. La mayora de los

    productos secados por atomizacin contienen de 1 a 6 % de humedad [Reineccius, 2006].

    Se han informado temperaturas del aire de entrada entre 160 y 210 C con altas retenciones

    de voltiles durante el secado por atomizacin. Temperaturas de entrada superiores a 210

    C causan una disminucin de la retencin de voltiles para algunos tipos de soportes. Sin

    embargo, otros autores han microencapsulado saborizantes entre 280 y 350 C. Parece ser

    que la humedad del aire en el secador es un resultado de combinaciones de las temperaturas

    de entrada y salida, siendo este el factor gobernante ms que las simples temperaturas

    [Reineccius, 2004].

    La influencia de la temperatura del aire de salida con relacin a la retencin de voltiles no

    ha sido bien estudiada. Si esta es inferior a 60 C, el producto se obtiene con mayor

    humedad, adems de que el proceso se hace ms largo y por tanto, el tiempo de

    permanencia del producto en el secador es mayor. Se ha demostrado que la retencin de

    voltiles poco hidrosolubles, tales como el diacetilo, se incrementa con el aumento de la

    temperatura del aire de salida, posiblemente debido a que temperaturas de salida ms altas

    (a valores fijos de temperatura de entrada del aire) causan una menor humedad del aire

    dentro del secador. Una baja humedad resulta en un secado ms rpido y por tanto, en una

    mayor retencin de voltiles [Reineccius, 2006].

  • BRINGAS-LANTIGUA, M PINO, J.A. MICROENCAPSULACIN DE SABORIZANTES

    ReCiTeIA - v.11 n.2 53

    La influencia de las temperaturas del aire de secado parece ser menos importante cuando se

    encapsulan saborizantes poco voltiles, tales como el aceite de naranja a altas

    concentraciones (aproximadamente 20 % en base slidos), que con el diacetilo a bajas

    concentraciones (del orden de mg/kg). De acuerdo a Reineccius [2006], el incremento de

    las temperaturas del aire de entrada o de salida no tienen una influencia marcada en la

    retencin de voltiles.

    La mayora de los estudios reportados sobre el efecto de las temperaturas de entrada y

    salida se han basado en combinaciones puntuales de stas sin considerar su interaccin

    [Rosenberg et al., 1990]. Las tcnicas de superficie de respuesta son una metodologa

    estadstica que permiten determinar, experimentalmente, aquellos niveles de los factores en

    investigacin que producen una respuesta ptima bajo la consideracin de los factores

    principales (temperaturas del aire) y sus interacciones. Bringas-Lantigua et al. [2011]

    evaluaron con esta metodologa el efecto de las temperaturas del aire de entrada (160 a 200

    C) y de salida (80 a 100 C) en la microencapsulacin del aceite esencial de mandarina. La

    optimizacin indic que 200 C como temperatura del aire de entrada y 80 C como

    temperatura del aire de salida fueron las mejores para lograr mximos en la velocidad de

    evaporacin, retencin de aceite voltil y eficiencia de microencapsulacin.

    3.2.4.5 Humedad del aire en el secador

    La deshumidificacin del aire de entrada al secador podra traer un efecto beneficioso en la

    retencin de voltiles durante el proceso. Bajar la humedad del aire resultara en un secado

    ms rpido del producto, con una disminucin del tiempo y por consiguiente, del perodo

    de prdidas de los compuestos voltiles. Sin embargo, el costo de esta operacin sera muy

    alto y por tanto no se realiza en la industria [Reineccius, 2006].

    3.2.4.6 Tamao de partcula

    No existe un criterio definido con relacin a la influencia de este parmetro en la retencin

    de voltiles, pues en algunos casos se plantea que tamaos de partculas grandes elevan la

    retencin de voltiles, mientras que en otros se reporta el efecto contrario. Aunque no haya

    una relacin entre la retencin de voltiles y el tamao de partcula, siempre es mejor

    producir partculas grandes para facilitar la rehidratacin. Las partculas pequeas tienden a

    dispersarse poco, particularmente en agua fra. Las partculas grandes pueden lograrse con

    una seleccin adecuada de las condiciones de operacin (viscosidad y slidos altos de la

    emulsin y una baja velocidad del disco centrfugo) o el uso de tcnicas de aglomeracin

    [Reineccius, 2004]. La Figura 3 muestra una microfotografa de barrido de las

    microcpsulas de un saborizante. Las microcpsulas presentan una morfologa externa muy

    similar: una superficie redondeada con concavidades y dientes, caracterstica de este tipo de

    producto [Rosenberg et al., 1990]. Las superficies externas no mostraron seales de grietas

    ni porosidades, aspectos que indican que ocurri una buena proteccin por el material de

    soporte [Bertolini et al., 2001] y sugiere una buena estabilidad del producto

    microencapsulado.

  • BRINGAS-LANTIGUA, M PINO, J.A. MICROENCAPSULACIN DE SABORIZANTES

    ReCiTeIA - v.11 n.2 54

    Figura 3. Microfotografa de barrido de las microcpsulas de un saborizante.

    4 ESTUDIO DE OPTIMIZACIN DEL PROCESO

    Las tcnicas de superficie de respuesta son una metodologa estadstica que permiten

    determinar, experimentalmente, aquellos niveles de los factores en investigacin que

    producen una respuesta ptima. Esta herramienta de trabajo no es muy usada comnmente

    para evaluar el efecto de los parmetros del proceso de microencapsulacin de saborizantes

    mediante secado por atomizacin.

    Las tcnicas de superficie de respuesta son una combinacin de anlisis de regresin y

    diseo experimental para proporcionar medios econmicos de localizar un conjunto de

    condiciones experimentales, o sea una combinacin de niveles de factor, que proporcionen

    una respuesta mxima o mnima. Estas tcnicas poseen un rasgo muy distintivo a diferencia

    de otras tcnicas estadsticas y es su naturaleza secuencial, lo que las hace apropiadas para

    la mayora de las investigaciones que son de tipo continuo (y por consiguiente secuencial).

    Por otro lado, cuando se aplican modelos cuadrticos, es posible estimar los efectos

    secundarios (de segundo orden), junto con los efectos primarios (de primer orden) y las

    interacciones entre los factores. De acuerdo a Montgomery [2001], las ecuaciones de

    regresin polinmicas que se obtienen de los datos experimentales son solo modelos

    estadsticos empricos en los intervalos seleccionados para los factores evaluados. Por

    tanto, los modelos no pueden ser extrapolados fuera de estos intervalos.

    La aplicacin de esta tcnica estadstica puede ejemplificarse con la microencapsulacin

    del aceite esencial de lima. Debido a que parece ser que la humedad del aire en el secador

    es un resultado de combinaciones de las temperaturas de entrada y salida, siendo este el

  • BRINGAS-LANTIGUA, M PINO, J.A. MICROENCAPSULACIN DE SABORIZANTES

    ReCiTeIA - v.11 n.2 55

    factor gobernante ms que las simples temperaturas [Reineccius, 2004], se decidi hacer un

    estudio de optimizacin de estos factores.

    La mayora de los estudios reportados sobre el efecto de las temperaturas de entrada y

    salida se han basado en combinaciones puntuales de stas sin considerar su interaccin

    [Rosenberg et al., 1990], con la excepcin del trabajo de Bringas-Lantigua [2009].

    Se seleccion un diseo de superficie de respuesta con un modelo factorial de tres niveles

    para dos factores (modelo 32): temperatura de entrada y temperatura de salida. El intervalo

    estudiado de temperatura de entrada fue 180 a 220 C, mientras que para la temperatura de

    salida fue 80 a 100 C, valores que fueron seleccionados de acuerdo con los trabajos

    reportados de microencapsulacin de saborizantes, particularmente de aceites esenciales

    [Bringas-Lantigua et al., 2011; Reineccius, 2006]. Por otra parte, por experiencias propias,

    la temperatura de salida no debe ser menor de 60 C, pues la misma est condicionada al

    flujo de alimentacin (mayores flujos conducen a menores temperaturas de salida), lo cual

    implica que se incorpore una mayor cantidad de agua en la alimentacin y que el producto

    se apelmace en el secador por un exceso de humedad.

    En el diseo de superficie de respuesta es imprescindible definir adecuadamente la

    respuesta, trmino que denota la variable dependiente. Se tomaron como variables de

    respuesta: rendimiento, velocidad de evaporacin del proceso, eficiencia de encapsulacin

    y retencin de saborizante. Las variables de respuesta se maximizaron para calcular los

    valores ptimos. La adecuacin de los modelos obtenidos se evalu mediante la prueba t de

    Student para p 0,05. La prueba fue dirigida para comparar los valores experimentales con los valores predichos por el modelo en cuestin. La proximidad entre el valor experimental

    y predicho se comprob por el bajo valor de los residuos. Esta observacin verifica el ajuste

    adecuado de los modelos empleados para predecir la variacin de cada variable de

    respuesta como funcin de las variables independientes (temperaturas de entrada y de salida

    del aire). Los resultados se procesaron con el programa Design-Expert ver. 7.1.5 del 2008

    (Stat-Ease, Inc., Minneapolis).

    El rendimiento del saborizante microencapsulado se calcul a partir de la masa del

    producto en base seca obtenido de una masa de emulsin. La expresin de clculo provino

    del siguiente balance de materiales:

    L = A + P

    En funcin de la composicin de slidos sera:

    Secador

    A

    XA

    L

    XL

    P

    XP

  • BRINGAS-LANTIGUA, M PINO, J.A. MICROENCAPSULACIN DE SABORIZANTES

    ReCiTeIA - v.11 n.2 56

    L XL = A XA+ P XP

    Si XA= 0entonces:

    L XL = P XP

    De acuerdo a ello, la expresin de clculo del rendimiento se presenta en la Ec. 1.

    Rendimiento

    100

    L

    P

    XL

    XPR

    Ec (1)

    donde:

    R: Rendimiento (% m/m)

    L: Masa de lquido del que se alimenta al equipo

    XL: Fraccin de slidos en el lquido de alimentacin

    A: Masa de agua evaporada

    XA: Fraccin de slidos en el agua evaporada

    P: Masa de polvo obtenido

    XP: Fraccin de slidos en el polvo obtenido

    La velocidad de evaporacin se determin a partir de la masa de agua evaporada y el

    tiempo de duracin de cada corrida de secado, medido desde el inicio del bombeo de la

    emulsin hasta que toda la emulsin pas al secador segn la Ec. 2.

    Velocidad de evaporacin

    c

    AE

    t

    mVE

    60

    Ec (2)

    donde:

    VE: Velocidad de evaporacin (kg/h)

    mAE: Masa de agua evaporada (kg)

    tc: Tiempo de corrida (min)

    La eficiencia de encapsulacin mide la proporcin de saborizante que queda en la

    superficie del polvo con relacin al contenido total del mismo, se calcul a partir de los

    resultados de saborizante total y saborizante superficial segn report Bringas-Lantigua

    [2009].

    Eficiencia de encapsulacin

    100

    bs

    sbsE

    S

    SSE

    Ec (3)

    donde:

    EE: Eficiencia de encapsulacin (%) SS: Porcentaje de saborizante superficial en base seca (% m/m)

    Sbs: Porcentaje de saborizante total en base seca (% m/m)

  • BRINGAS-LANTIGUA, M PINO, J.A. MICROENCAPSULACIN DE SABORIZANTES

    ReCiTeIA - v.11 n.2 57

    La retencin de saborizante durante el proceso fue calculada por la Ec. 4, teniendo en

    cuenta que el contenido de saborizante fue 20 % al asumir una retencin ideal.

    Retencin de saborizante

    100tericoesaborizantContenido

    retenidoesaborizantContenidoRS

    Ec (4)

    donde:

    RS: Retencin de saborizante (%)

    El programa de los experimentos evaluados y las respuestas aparecen en la Tabla 2,

    mientras que la Tabla 3 presenta los modelos obtenidos. La Figura 4 muestra las superficies

    de los modelos.

    Tabla 2. Matriz experimental del diseo de superficie de respuesta

    Corrida TE (C) TS (C) Rendimiento

    (%)

    Capacidad

    evaporativa

    (kg/h)

    Retencin de

    saborizante

    (%)

    Eficiencia de

    encapsulacin

    (%)

    1 200 [0] 90 [0] 78,2 6,7 95,0 99,9

    2 180[-1] 90[0] 74,3 5,9 90,5 99,9

    3 180 [-1] 80[-1] 68,4 7,6 90,1 99,9

    4 200 [0] 100[+1] 83,6 6,1 94,0 99,9

    5 220 [+1] 90 [0] 86,2 7,6 96,5 99,9

    6 200[0] 90[0] 79,8 7,1 95,5 99,9

    7 220 [+1] 80 [-1] 84,1 7,9 95,0 99,9

    8 200[0] 90 [0] 78,5 6,7 95,4 99,9

    9 200[0] 90[0] 80,3 6,6 95,0 99,9

    10 200 [0] 90 [0] 82,5 6,5 95,2 99,9

    11 220 [+1] 100[+1] 85,4 7,5 95,4 99,9

    12 180[-1] 100 [+1] 72,6 5,2 94,5 99,9

    13 200[0] 80[-1] 79,8 7,6 93,5 99,9

    TE: temperatura de entrada del aire; TS: temperatura de salida del aire.

    Todos los modelos resultaron significativos, por lo que puede considerarse que explican los

    cambios experimentales, con excepcin del calculado para la eficiencia de encapsulacin.

    La probabilidad que los modelos no expliquen satisfactoriamente las interacciones de las

    variables independientes fue muy baja. Los coeficientes de determinacin fueron altos, los

    que resultan aceptables para considerar adecuados los modelos.

    En el modelo obtenido para el rendimiento (Tabla 3) result significativa solo la

    temperatura de entrada del aire (XE). El coeficiente del trmino lineal de la temperatura de

    entrada result con signo positivo, por lo que puede afirmarse que un aumento de este

    factor favoreci el aumento del rendimiento. El factor de interaccin entre las temperaturas

    de entrada y salida (XEXS) result no significativo.

  • BRINGAS-LANTIGUA, M PINO, J.A. MICROENCAPSULACIN DE SABORIZANTES

    ReCiTeIA - v.11 n.2 58

    Tabla 3. Modelos del diseo de superficie de respuesta

    Rendimiento

    Velocidad de

    evaporacin

    Retencin de

    saborizante

    Intercepto 80,48 6,06 94,98

    XE 6,73** 0,85** 1,97**

    XS 1,55 -0,60** 0,88

    XE2 -1,77 0,095 -0,89

    XS2 -0,32 0,14 -0,64

    XEXS -0,72 0,40 -1,00

    R2 0,92 0,97 0,85

    F modelo 15.16** 45,81** 7,82*

    XE:Temperatura de entrada codificada.

    XS: Temperatura de salida codificada.

    *Valor significativo para p 0,01

    ** Valor significativo para p 0,001

    Figura 4. Grficos de superficies de respuesta para los modelos obtenidos.

    El hecho de que la temperatura de entrada del aire est directamente relacionada con el

    rendimiento puede deberse a que como es un proceso de transferencia de calor y de masa

    (el aire transfiere calor por conveccin a la gota de lquido y la gota transfiere masa que es

    el agua), al elevarse la temperatura de entrada del aire se favorece que la evaporacin del

    agua sea ms rpida con la consiguiente formacin de la microcpsula y un mnimo de

    saborizante evaporado [Shiga et al., 2004]. Por tanto, a menor evaporacin del saborizante,

    habr mayor rendimiento.

    180.0

    190.0

    200.0

    210.0

    220.0

    80.0

    85.0

    90.0

    95.0

    100.0

    68.0

    72.8

    77.5

    82.3

    87.0

    R

    en

    dim

    ien

    to

    A: Temp entrada B: Temp salida 180.0 190.0

    200.0

    210.0

    220.0

    80.0

    85.0

    90.0

    95.0

    100.0

    4.4

    5.2

    5.9

    6.7

    7.4

    V

    elo

    cid

    ad

    de

    ev

    ap

    ora

    ci

    n

    A: Temp entrada B: Temp salida

    180.0

    190.0

    200.0

    210.0

    220.0

    80.0

    85.0

    90.0

    95.0

    100.0

    89.6

    91.3

    93.1

    94.8

    96.5

    R

    ete

    nc

    in

    de

    sa

    bo

    riz

    an

    te

    A: Temp entrada B: Temp salida

  • BRINGAS-LANTIGUA, M PINO, J.A. MICROENCAPSULACIN DE SABORIZANTES

    ReCiTeIA - v.11 n.2 59

    En el modelo obtenido para la velocidad de evaporacin (Tabla 3) resultaron significativas

    la temperatura de entrada del aire (XE), la temperatura de salida del aire (XS) y su

    interaccin (XEXS). El coeficiente del trmino lineal de la temperatura de entrada del aire

    result con signo positivo e igual en valor modular al trmino lineal negativo de la

    temperatura de salida del aire, por lo que puede afirmarse que un aumento de la temperatura

    de entrada y una disminucin de la temperatura de salida favorecieron el incremento de la

    velocidad de evaporacin. Esto puede explicarse por la cantidad de energa disponible para

    evaporar el agua del sistema. Mientras mayor sea la diferencia de temperaturas entre la

    entrada y la salida, habr mayor energa disponible para evaporar el agua de la emulsin.

    Una alta velocidad de evaporacin significa que el proceso de secado es ms eficiente y los

    costos de produccin bajan. Mientras ms producto se obtenga por hora, menor ser el

    costo de produccin.

    En el modelo obtenido para la retencin de saborizante (Tabla 2) solo fue significativo la

    temperatura de entrada del aire (XE). El coeficiente del trmino lineal result con signo

    positivo, por lo que puede afirmarse que un aumento de la temperatura de entrada del aire,

    en el intervalo estudiado, favorece la retencin de saborizante. Este resultado est acorde

    con las recomendaciones de que la temperatura de entrada del aire sea alta para permitir

    una rpida formacin de la membrana semipermeable alrededor de la gota al secarse [Shiga

    et al., 2004], aunque por supuesto no puede ser tan alta que cause dao trmico al producto.

    En la operacin del secado por atomizacin para la microencapsulacin de saborizantes, la

    retencin de los compuestos voltiles es el primer aspecto a tener en cuenta durante el

    proceso, pero una vez obtenido el saborizante en polvo, el factor ms importante es su

    durabilidad. En muchos casos debe tenerse en cuenta la estabilidad oxidativa,

    particularmente cuando se procesan saborizantes como los aceites esenciales de ctricos que

    son muy propensos a la oxidacin con el consiguiente desarrollo de olores ajenos al

    producto durante la conservacin.

    Por ello es importante una buena encapsulacin del saborizante para incrementar su

    proteccin por las barreras slidas del soporte. Kim y Morr [1996] afirmaron que es de

    esperar que los polvos con mayor tamao de partcula posean menos saborizante

    superficial, debido a una menor rea superficial en comparacin con igual peso de otras

    partculas ms pequeas; sin embargo, sus resultados no demostraron tal suposicin por lo

    que parece ser que otros factores tambin controlen el contenido de aceite superficial en las

    partculas de saborizante microencapsulado.

    Teniendo en cuenta lo anterior, se defini la eficiencia de microencapsulado que no es ms

    que una medida porcentual de la relacin entre el aceite superficial y el aceite voltil que

    est en el interior de la partcula de polvo. Este tambin se consider como una variable de

    respuesta.

    El anlisis de varianza para el modelo de regresin cuadrtica demostr que el valor F del

    modelo fue menor que el valor F de la tabla, por lo tanto no pudo rechazarse la hiptesis

    nula y se concluy que el modelo y las diferencias no fueron significativos.

  • BRINGAS-LANTIGUA, M PINO, J.A. MICROENCAPSULACIN DE SABORIZANTES

    ReCiTeIA - v.11 n.2 60

    Debe comentarse que la eficiencia de encapsulacin lograda en los experimentos (Tabla 2),

    en todos los casos fue superior al 75,9 % reportado por Kim y Morr [1996] para la

    microencapsulacin del aceite esencial de naranja (30 % aroma base slidos) y al 98,4-99,6,

    informado para la microencapsulacin del aceite esencial de mandarina (20 % aroma base

    slidos) [Bringas-Lantigua et al., 2011].

    Una vez comprobados el buen ajuste y adecuacin de los tres modelos se procedi a la

    optimizacin de las variables de respuesta: rendimiento, velocidad de evaporacin y

    retencin de saborizante, mediante su maximizacin.

    La Figura 5 refleja la superficie de respuesta obtenida para la optimizacin de las variables

    evaluadas. Del grfico de contorno, el punto definido por la temperatura de entrada de 220

    C y temperatura de salida de 84,7 C fue sugerido como el ms adecuado para la

    microencapsulacin del aceite esencial de lima. En este punto se obtuvo un valor de 0,92

    para la funcin objetivo (desirability function) (de un mximo posible de uno). De acuerdo

    a estos resultados, se seleccion la combinacin temperatura de entrada del aire de 220 C y

    temperatura de salida del aire de 85 C para la microencapsulacin del saborizante de

    limn. Con esta combinacin se lograron los mejores resultados para cada variable de

    respuesta evaluada que fueron: 84,9 % de rendimiento; 7,7 kg/h de velocidad de

    evaporacin y 95,7 % de retencin de saborizante y 99,9 % de eficiencia de encapsulacin.

    180.0

    190.0

    200.0

    210.0

    220.0

    80.0

    85.0

    90.0

    95.0

    100.0

    0.0

    0.2

    0.5

    0.7

    0.9

    D

    es

    ira

    bil

    ity

    A: Temp entrada B: Temp salida

    Figura 5. Grfico de optimizacin de las tres variables de respuesta.

    5 ESTABILIDAD DEL SABORIZANTE MICROENCAPSULADO

    La retencin de voltiles es el primer aspecto a tener en cuenta durante el secado, pero una

    vez obtenido el producto microencapsulado, el factor ms importante es su durabilidad.

    Desde el punto de vista qumico, debe tenerse en cuenta la estabilidad oxidativa. Muchos

    saborizantes, particularmente los aceites esenciales de ctricos y sus combinaciones, son

    muy propensos a la oxidacin con el consiguiente desarrollo de olores ajenos al producto

    durante la conservacin. La seleccin del agente encapsulante es el factor determinante en

  • BRINGAS-LANTIGUA, M PINO, J.A. MICROENCAPSULACIN DE SABORIZANTES

    ReCiTeIA - v.11 n.2 61

    la estabilidad oxidativa de los sabores microencapsulados [Krishnan et al., 2005;

    Reineccius, 2006; Reineccius et al., 2003; Shaikh et al., 2006], pues si bien en el pasado era

    prctica comn el uso de antioxidantes, hoy en da el mercado requiere productos libres de

    preservantes.

    Un contenido alto de aceite superficial puede causar no solo una mayor prdida de voltiles

    por evaporacin, sino tambin una mayor inestabilidad en el caso de ser propenso a la

    oxidacin. Kim y Morr [1996] afirmaron en un estudio con diferentes soportes y aceite

    esencial de naranja, que era de esperar que los polvos con mayor tamao de partcula

    posean menos aceite superficial, debido a una menor rea superficial en comparacin con

    igual contenido de otras partculas ms pequeas; sin embargo, sus resultados no lo

    demostraron por lo que parece ser que otros factores tambin controlan el contenido de

    aceite superficial en las partculas de aceite esencial de naranja microencapsulado.

    Otro factor importante en la estabilidad del saborizante microencapsulado es su valor de la

    actividad de agua (aw). La durabilidad del aceite esencial de naranja microencapsulado en

    goma arbiga se increment con la aw en el intervalo de 0 a 0,536 [Anker y Reineccius,

    1988]. Ma [1991] confirm los resultados anteriores y report que incrementar la aw hasta

    0,75 result en una disminucin de la vida de anaquel del producto. Parece ser que existe

    una aw ptima para la estabilidad de los productos microencapsulados en goma arbiga

    (aproximadamente 0,55). En este trabajo tambin se estudi la influencia de la aw en la

    durabilidad del aceite de naranja secado por atomizacin con la utilizacin de capsul y

    maltodextrina M-100 y se encontr que la vida de anaquel se increment con la aw hasta

    0,75 para la maltodextrina y que hubo una relacin inversa para el capsul.

    En la actualidad, la industria de saborizantes microencapsulados usa mezclas de agentes

    emulsificantes (goma arbiga o almidn modificado) y almidones hidrolizados (10 a 25

    equivalentes en dextrosa). Las mezclas son utilizadas para reducir costos, impartir

    propiedades emulsificantes y aumentar la vida de anaquel [Reineccius, 2006].

    6 MTODOS ANALTICOS DE CARACTERIZACIN DE SABORIZANTES MICROENCAPSULADOS

    La industria de saborizantes microencapsulados requiere de un control riguroso que

    garantice productos de alta calidad al consumidor. Los principales indicadores de calidad

    son: humedad, saborizante retenido y saborizante superficial [Reineccius, 2006].

    El contenido de humedad en los saborizantes microencapsulados es uno de los indicadores

    ms importantes que debe ser evaluado. Este factor es determinante en su vida de anaquel,

    pues valores altos de humedad afectan la estabilidad del agente saborizante

    (particularmente para los ctricos) y la apariencia del producto (aglomeracin) [Reineccius,

    2004]. Existen diferentes mtodos para determinar el contenido de humedad en los

    saborizantes microencapsulados, entre los que pueden mencionarse: Karl Fischer, tcnica

    de destilacin azeotrpica y secado en estufa a presin atmosfrica o vaco. Todos ellos

  • BRINGAS-LANTIGUA, M PINO, J.A. MICROENCAPSULACIN DE SABORIZANTES

    ReCiTeIA - v.11 n.2 62

    presentan sus ventajas y limitaciones; as por ejemplo, el mtodo Karl Fischer posee como

    desventajas una extraccin incompleta del agua y posibles interferencias con los

    compuestos carbonlicos del saborizante. Al emplear el mtodo de secado en estufa,

    siempre existir la duda de si se pierden compuestos voltiles simultneamente con el vapor

    de agua [Reineccius, 2006].

    Solamente existe un trabajo reportado que trata acerca de algunas tcnicas para determinar

    el contenido de humedad en saborizantes microencapsulados (secado en estufa a vaco,

    Karl Fischer, destilacin azeotrpica y por cromatografa de gases) [Anandaraman y

    Reineccius, 1987]. Se concluy que para determinaciones de rutina, la destilacin

    azeotrpica resulta adecuada, por su simplicidad, rapidez y una buena exactitud. Tal vez

    por estas razones es la ms comnmente usada [Baranauskien et al., 2007; Buffo et al., 2002; Buffo y Reineccius, 2001].

    El saborizante retenido o microencapsulado puede ser evaluado por distintos

    procedimientos analticos: hidrodestilacin con una trampa para aceite [Baranauskien et al., 2007; Buffo et al., 2002; Buffo y Reineccius, 2001; Charve y Reineccius, 2009],

    extraccin con algn disolvente (acetona) y anlisis por cromatografa de gases, as como

    por adsorcin con fases reversas y anlisis por cromatografa de gases. Los resultados de

    estos mtodos son similares, pero la hidrodestilacin slo es aplicable cuando el

    saborizante lquido es lipoflico, como es el caso de los aceites esenciales [Anandaraman y

    Reineccius, 1987].

    El saborizante superficial se ha determinado por extraccin del material slido mediante

    algn disolvente orgnico (pentano, hexano, etc.) y posterior evaluacin por cromatografa

    de gases o por pesada. En muchos casos, se utiliza el extractor Soxhlet por sus facilidades

    de operacin [Baranauskien et al., 2007; Buffo et al., 2002; Buffo y Reineccius, 2001].

    7 CONCLUSIONES

    El secado por atomizacin es el principal proceso empleado en la produccin de

    saborizantes microencapsulados. Este proceso tiene asegurado su dominacin al incluir la

    disponibilidad del equipamiento, bajo costo del proceso, amplia opcin de soportes, buena

    retencin de los compuestos voltiles, as como buena estabilidad en el producto seco.

    Teniendo en cuenta lo antes expuesto acerca de las bondades de los productos

    microencapsulados mediante secado por atomizacin, debe considerarse la utilizacin de

    esta tecnologa en las investigaciones sobre el desarrollo de saborizantes en polvo, pues los

    productos tendrn mayor poder aromtico y tiempo de vida til.

  • BRINGAS-LANTIGUA, M PINO, J.A. MICROENCAPSULACIN DE SABORIZANTES

    ReCiTeIA - v.11 n.2 63

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