-بررسي اثر افزايش نمك4-1-9 . به مربوط شکل است شده داده نشان نمودار در نمك وزني درصد با شده ته‌نشين فاز حجم ارتباط

نمودار در استخراج راندمان بر نمك در 7-4تأثير تغليظ فاكتور بر نمك تأثير به مربوط شکل همچنين و. 8-4نمودار است- شده داده شان

0 1 2 3 4 5 60

1

2

3

4

5

6

7

)v/w( %lCaN

)lu(

esah

p tn

emid

es fo

em

uloV

تغييرات حجم فاز ته نشين شده برحسب درصد نمك8-4نمودار كه گرفت نتیجه این‌گونه مي‌توان نمك اثر بررسي به مربوط آزمايش‌هاي از شده حاصل نتايج به توجه با

. حالليت سيستم، به نمك كردن اضافه با چون اما ندارد استخراج راندمان بر چنداني تأثير نمك افزايشتغليظ فاكتور مقادير مي‌يابد، افزايش شده ته‌نشين فاز حجم و مي‌يابد كاهش كننده استخراج حالل

. مي‌دهد نشان كاهشجزئي

0 1 2 3 4 5 60

02

04

06

08

001

)v/w( %lCaN

%yr

evoc

eR

تغييرات راندمان استخراج بر حسب درصد نمك9-4نمودار ‌‌ميكروليتر؛‌حجم‌حالل‌پخش‌کننده10شرایط‌انجام‌آزمایش:‌حجم‌حالل‌استخراج‌كننده‌)كلروبنزن(،‌

‌‌ميكروليتر؛‌زمان‌استخراج‌و‌50ميلي‌ليتر؛‌حجم‌واكنشگر‌مشتق‌ساز‌)انيدريد‌استيك(،‌5/0)استون(،‌%.‌5ميلي‌ليتر‌پتاسیم‌کربنات‌‌5/0ميلي‌ليتر‌+‌5مشتقسازي،‌كمتر‌از‌چند‌ثانیه؛‌حجم‌محلول‌نمونه،‌

سيستم به شده افزوده نمك مقدار حداكثر آزمايش اين . 5در شدن% بيشتر صورت در است بوده . را آب دانستيه سيستم، به شده وارد نمك شد خواهد ايجاد آلي فاز شدن ته‌نشين مشكل نمك درصد

آلي فاز حالت اين در است، بيشتر آب از كمي فقط كلروبنزن دانستيه آنجائي‌كه از و ميدهد افزايش . باالي درصدهاي در آزمايش اين دليل همين به مي‌گردد پخش آبي فاز سطح در بلكه نمي‌شود، ته‌نشين

. بود انجام‌پذيرنخواهد نمك

0 1 2 3 4 5 60

002

004

006

008

0001

)v/w( %lCaN

rotc

aF tn

emhc

irnE

-تغييرات فاكتور تغليظ برحسب درصد نمك10-4نمودار ‌‌ميكروليتر؛‌حجم‌حالل‌پخش‌کننده10شرایط‌انجام‌آزمایش:‌حجم‌حالل‌استخراج‌كننده‌)كلروبنزن(،‌

‌‌ميكروليتر؛‌زمان‌استخراج‌و‌50ميلي‌ليتر؛‌حجم‌واكنشگر‌مشتق‌ساز‌)انيدريد‌استيك(،‌5/0)استون(،‌%.‌5ميلي‌ليتر‌پتاسیم‌کربنات‌‌5/0ميلي‌ليتر‌+‌5مشتقسازي،‌كمتر‌از‌چند‌ثانیه؛‌حجم‌محلول‌نمونه،‌

- بررسي تكرارپذيري ميكرو استخراج مايع- مايع پخشي4-1-10بخش در آزمايش اين انجام . Error: Reference source not foundروش در نتايج است گزارششده

. جدول در كه گونه همان است شده نسبي )جدول ارائه استاندارد انحراف درصد مي‌شود RSDمالحظهداخلي%( استاندارد گرفتن نظر در بدون تكرار هفت براي داخلي 2/1، استاندارد گرفتن نظر در با 8/2و

. ميباشد داخلي استاندارد از استفاده بدون حتي قبول، قابل پذيري تكرار دهنده نشان كه مي‌باشد

تكرارپذيري روش ميكرو استخراج مايع- مايع پخشي5-4جدول

RSD%‌)n=7(با‌استاندارد‌داخلي

RSD%‌)n=7(آنالیتبدون‌استاندارد‌داخلي

ایزوپرنالین2/18/2

- محاسبه راندمان استخراج و فاكتور تغليظ4-1-11 ( - پخش حالل استون حضور در پخشی، مایع مایع میکرواستخراج تکنیک با ایزوپرنالین استخراج راندمان

) ( ) ( )، مشتق‌ساز واكنشگر استيك انيدريد و كننده استخراج حالل كلروبنزن ، فاكتور% 90كننده و بوده. 870تغليظ مي اجرا قابل دقيقه سه از كمتر در استخراج عمليات كل كه است ذكر به الزم مي‌باشدباشد.

- تهيه منحني كاليبراسيون4-1-12روي گازي كروماتوگرافی با آناليز و استخراج عمليات كاليبراسيون منحني تهيه استاندارد 8براي محلول

بخش ) در شده ذكر غلظت‌هاي با . Error: Reference source not foundآبي منحني( گرفت انجام. گرديد رسم استاندارد، غلظت مقابل در تركيب زيرپيك سطح از استفاده با كاليبراسيون

غلظتی محدوده‌ی خطی μg L-1 150- 1در غلظت برحسب پیک زیر سطح تغییرات ایزوپرنالین، محلول ازهمبستگي. ) ضريب مقدار كاليبراسيون( )r2است منحني خطي محدوده ،LDR( )تشخيص حد ،LOD)،

جدول در تغليظ فاكتور و استخراج .6-4راندمان است شده ارائهپاسخ آن در که می‌شود گرفته نظر در غلظتی عنوان به آزمایشی، ترکیب یک تشخیصسیگنالی حد

( . معادله‌ی از تشخیص حد محاسبه برای شود ایجاد زمینه یا شاهد پاسخ از متفاوت و معنی‌دار 3دستگاهی-1.) می‌آید( ) دست به نويز به شاهد سیگنال برابر سه مبنای بر تشخیص حد شد استفاده

(3-1)CL = 3SB/mمعادله این شیب، mدر و SBنشان‌دهنده شاهد استاندارد .CLانحراف می‌باشند تشخیصشیمیایی حد

غلظت 1-3شكل به ایزوپرنالین استخراج از حاصل .ppm 100كروماتوگرام مي‌دهد نشان را

0 5 01 51 02 52 030000003-

0000007

00000071

00000072

00000073

00000074

00000075

00000076

00000077

)nim( emiT

ytisn

etnI

.ppb 100 كروماتوگرام حاصل از استخراج ایزوپرنالین به غلظت 1-4شکل

ضريب همبستگي، محدوده خطي، حد تشخيص، راندمان استخراج و6-4جدولDLLME-GC-FIDفاكتور تغليظ ایزوپرنالین با استفاده از روش

r2

با استانداردداخلي

r2

بدون استانداردداخلي

محدودهخطي

(μg/L)

حدتشخيص

(μg/L) فاكتورتغليظ

راندمان درصدترکیباستخراج

ایزوپرنالین133/087090- 9991/09985/0150

می‌باشد ) پايين بسيار ایزوپرنالین اندازه‌گيري براي روش این تشخيص حد آمده، بدست نتايج اساس برppb 33/0 .)ایزوپرنالین استخراج راندمان تغليظ% 90همچنين فاكتور و . 870بوده ذكر به الزم مي‌باشد

. مي‌باشد اجرا قابل دقيقه سه از كمتر در استخراج عمليات كل كه است

-آناليز نمونه های حقيقي4-2بخش مطابق واقعي، نمونه در ایزوپرنالین اندازه‌گيري جهت روش، كارايي بررسي Error:براي

Reference source not found . برابر ترتیب به استخراج راندمان شد .84عمل بود% غلظت 2-4شكل به ایزوپرنالین استخراج از حاصل اپی‌نفرین ppm 100كروماتوگرام همچنين و

) غلظت) به داخلي .ppm 1استاندارد مي‌دهد نشان را

0 5 01 51 02 52 030000003-0000007

000000710000007200000073000000740000007500000076000000770000007800000079

000000701

)nim( emiT

ytisn

etnI

وppb 100 كروماتوگرام حاصل از استخراج ایزوپرنالین به غلظت 3 2-4شکل ppm 1اپی نفرین به غلظت

فصل پنجمبحث و نتیجه گیری

-نتیجه گیری5-1 . باعث حتی موادری در می‌شود منجر قلبی نقص و بی‌نظمی به ایزوپرنالین از حد از بیش استفاده

. گرفته نمونه‌های در ترکیب این اندازه‌گیری و شناسایی که شده سبب امر این می‌گردد قلبی ایست. ) می‌باشد ) مهم و توجه مورد خون یا ادرار بیماران از شده

- استخراج سرعت سادگي، عين در كه است استخراج در نو روش يك پخشي، مايع مايع استخراج ميكرو . با استخراج تکنیک اين مي‌كند استفاده كم ميزان به آلي حاللهاي از و دارد بااليي تغليظ فاكتور و

قابل آناليز، از قبل تغليظ پيش روش عنوان به و بوده سازگار دستگاهي آناليز مختلف روش‌هاي. مي‌باشد استفاده

مايع استخراج روشميكرو به آب در ایزوپرنالین اندازه‌گيري تحقيقاتي، كار اين و –در پخشي مايع . توسط استخراج عمليات گرفت صورت گازي، كلروبنزن 10كروماتوگرافي استون 5/0ميكروليتر ميلي‌ليتر

. و پايين نسبتا ایزوپرنالین گيري اندازه براي تشخيصروش حد آمده، بدست نتايج اساس بر گرفت انجام . مي برابر و وسيع كاليبراسيون منحني خطي محدوده و است بوده استخراج. برابر راندمان همچنين باشد

مطالعه مورد تغليظ% 90ترکیب فاكتور و . 870بوده برابر ادارار نمونه براي نسبي راندمان %84می‌باشد. آمد دست به

- پیشنهادات5-2نوع تغيير با دارویی تركيبات ديگر روي بر ميتوان را زيادي تحقيقاتي كارهاي روش، اين بودن جديد دليل به - . براي تغليظ پيش روش عنوان به پخشي، مايع مايع استخراج ميكرو از مي‌توان همچنين داد انجام حالل‌ها

. زمينه‌هاي از بسياري در كرد استفاده باال، کارایی با کروماتوگرافی مانند دستگاهي، آناليز روش‌هاي سايرسودمند بسيار استخراج روش اين از استفاده كم بسيار مقادير حد در اندازه‌گيري براي تحقيقاتي و علمي

است. - آزمایشگاه‌‌های در سریع و حساس ابزاری عنوان به می‌توان پخشي مايع مايع استخراج ميكرو از

اندازه‌‌گیری بهداشتی، و غذایی مواد کیفیت کنترل آزمایشگاه‌‌های داروسازی، شرکت‌های پاراکلینیکی،صنایع در کمی و کیفی ارزیابی‌های بیماری‌ها، تشخیص منظور به بهداشتی و دارویی مهم مواد

. برد بهره زیست محیط آالینده مواد کنترل نیز و غذایی ارزش تعیین داروسازی،

منابع و مآخذ1. Zhou, Guo-Jun. Zhang, Guo-Fang. Chen, Hong-Yuan. )2002(. Development of integrated chemiluminescence flow sensor for the determination of adrenaline and isoprenaline. Analytica Chimica Acta 463.2. [2] A. Alwarthan, Abdulrahman. A. Al-Lohedan, Hamad. A.Issa, Zuheir. Micellar Effect Upon The Lucigenin Chemiluminescent Reaction System With Isoprenaline.3. [3] Rakotonirina, A. Soustre, H. )1989(. Effects of Isoprenaline on Tonic Tension and Na-Ca Exchange in Frog Atrial Fibres. Gen. Physiol. Biophys, 8.4. [4] Mehta, Akul. )2011(. Medicinal Chemistry of the Peripheral Nervous System – Adrenergics and Cholinergic their Biosynthesis. Metabolism and Structure Activity Relationships. http:/ / pharmaxchange. info/ notes/ medicinal_chemistry/ adrenergics_cholinergics. Html5. Malone, John F. Parvez, Masood. )1987(. Crystal and molecular structure of isoprenaline, Polyhedron. Vol. 6, No. 1.6. [5] Solich, P. Polydorou, Ch. Koupparis, M.A. )2000(. Efstathiou C.E. Automated flow-injection spectrophotometric determination of catecholamines )epinephrine and isoproterenol( in pharmaceutical formulations based on ferrous complex formation. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis. 22.7. Ensafi, A. Bahrami, H. Karimi-maleh, H. Mallakpour, S. )2012(. Carbon Paste Electrode Prepared from Chemically Modified Multiwall Carbon Nanotubes for the Voltammetric Determination of Isoprenaline in Pharmaceutical and Urine Samples. Chinese Journal of Catalysis, 33.8. Solich, P. Polydorou, Ch. K. Koupparis, M.A. Efstathiou, C.E. )2000(. Automated flow-injection spectrophotometric determination of catecholamines )epinephrine and isoproterenol( in pharmaceutical formulations based on ferrous complex formation. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, 22.9. Korany, Mohamed. Wahbi, Abdel-Aziz. )1979(. Spectrophotometric Determination of lsoprenaline Sulphate and Methyldopa Using Chloranil. Analyst, Vol. 104.10. Sorouraddin, M.H. Manzoori, Kargarzadeh, J.L. E. Haji Shabani, A.M. )1998(. Spectrophotometric determination of some catecholamine drugs using sodium bismuthat Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, 18.11. Ehrhardt, J. Schwartz, J. )1978(. A gas chromatography-mass spectrometry assay of Human plasma catecholamins. Ctinica Chimica Actu, 88.12. Saprygina, T. V. Tsoi, A. N. Kukes. V. G. )1990(. determination of isoprenaline in blood plasma by hplc with electrochemical detection. Khimiko-farmatsevticheskii Zhurnal, Vol. 24, No. 9.13. Yamaguchi, M. Ishida, J. Yoshimura, )1998(. M. Simultaneous determination of urinary catecholamines and 5-hydroxyindoleamines by high-performance liquid chromatography with fluorescence detection. Analyst. 123.14. Dxmhg15. Viviane, G. Bonifa´cio, Luiz H. Marcolino Jr. Marcos F.S. Teixeira, Orlando. )2004(. Voltammetric determination of isoprenaline in pharmaceutical preparations using a copper )II( hexacyanoferrate )III( modified carbon paste electrode. Microchemical Journal 78.