50099406-ntc1742

NORMA TÉCNICA NTC COLOMBIANA 1742

2007-12-12

INDUSTRIA DE COSMÉTICOS Y DE TOCADOR. MONOESTEARATO DE GLICERILO E: COSMETIC INDUSTRY. GLYCERIL MONOSTEARATE

CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES: monoestearato de glicerilo; cosméticos. I.C.S.: 71.080.70; 71.100.70 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435

Prohibida su reproducción Segunda actualización

Editada 2007-12-21

PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 1742 (Segunda actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2007-12-12. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 79 Industria de cosméticos y productos de tocador. AZUL K S.A. AVON BARDOT LTDA. COGNIS DE COLOMBIA S.A. COLGATE PALMOLIVE S.A. COOPERATIVA DE COSMÉTICOS Y POPULARES -COSMEPOP- HENKEL COLOMBIANA S.A. INDUSTRIAS DEL MAÍZ INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS. INVIMA LABORATORIO BIOCONTROL LTDA. LABORATOTRIOS LABFARVE

LABORATORIOS NULAB S.A. PREBEL S.A PROCTER & GAMBLE PROTÉCNICA INGENIERÍA COLOMBIA S.A. RHODIA STEPAN COLOMBIANA DE QUÍMICOS S.A. SECRETARÍA DISTRITAL DE SALUD TECNOQUÍMICAS S.A. UNILEVER ANDINA COLOMBIA S.A. WILCOS S.A.

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: A.Q.M. LTDA. ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE CIENCIA Y TECNOLOGÍA COSMÉTICA- ACCYTEC AMWAY COLOMBIA ANDI – CÁMARA DE INDUSTRIA COSMÉTICA Y DE ASEO BASF QUÍMICA COLOMBIANA S.A. BEL STAR S.A. -EBEL INTERNATIONAL CABARRÍA Y CIA.

CAPILL FRANCE S.A. CASA LUKER S.A. CIBA CLARIANT COLOMBIANA S.A. COSMETIC FRANCE LTDA. - MARCEL FRANCE DETERGENTES S.A. DISTRIBUIDORA CÓRDOBA LTDA. FIAMME

HARTUNG & CÍA. IMPROBELL S.A. INDES LTDA. LABORATORIOS CERESCOS LTDA. LABORATORIOS ESKO LTDA. LABORATORIOS GHEM LTDA. LABORATORIOS LISTER S.A. LABORATORIOS MYN LABORATORIOS NOVADERMA S.A. LABORATORIOS SKY DE COLOMBIA LTDA LABORATORIOS SKY DE COLOMBIA LTDA. LABORATORIOS SMART S.A. LABORATORIOS SPAI-SONS LTDA. LEDYS DISTRIBUCIONES MINISTERIO DE AMBIENTE, VIVIENDA Y DESARROLLO TERRITORIAL

MINISTERIO DE COMERCIO, INDUSTRIA Y TURISMO MINISTERIO DE PROTECCIÓN SOCIAL NATURAL SYSTEMS INTERNATIONAL S.A. NATURE´S SUNSHINE PRODUCTS DE COLOMBIA S.A. OMYA COLOMBIA S.A. PROPERSA S.A. QUÍMICA ALEMANA LTDA. SCANDINAVIA PHARMA LTDA. SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO TECNIMAQUILLAJES LTDA TECNOCLEAN DE COLOMBIA UNILEVER ANDINA (COLOMBIA) S.A. WARNER LAMBERT LTDA. YANBAL DE COLOMBIA S.A.

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 1742 (Segunda actualización)

CONTENIDO

Página 1. OBJETO .......................................................................................................................1 2. REFERENCIAS NORMATIVAS ...................................................................................1 3. DEFINICIONES ............................................................................................................1 4. CLASIFICACIÓN..........................................................................................................2 5. REQUISITOS ESPECÍFICOS.......................................................................................2 6. TOMA DE MUESTRA Y ACEPTACIÓN O RECHAZO................................................3 6.1 TOMA DE MUESTRAS ................................................................................................3 6.2 ACEPTACIÓN O RECHAZO........................................................................................3 7. ENSAYOS ....................................................................................................................3 7.1 DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN .............................................................3 7.2 DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE YODO.................................................................5 7.3 DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN ............................................5 7.4 DETERMINACIPON DE α MONOGLICÉRIDO Y GLICEROL.....................................5 7.5 DETERMINACIÓN DEL VALOR ÁCIDO ...................................................................10 7.6 DETERMINACIÓN DE HUMEDAD ............................................................................11 8. EMPAQUE Y ROTULADO .........................................................................................15 8.1 EMPAQUE..................................................................................................................15 8.2 ROTULADO................................................................................................................15


Página

TABLAS Tabla 1. Requisitos para el monoestearato de glicerilo no autoemulsionable.................2 Tabla 2. Requisitos para el monoestearato de glicerilo autoemulsionable ......................2 Tabla 3. Requisitos para el monoestearato de glicerilo estable en medio ácido .............3 Tabla 4. Cantidad de muestra que se debe usar según el porcentaje de ácido grado ..11


1 de 15

INDUSTRIA DE COSMÉTICOS Y DE TOCADOR MONOESTEARATO DE GLICERILO 1. OBJETO Esta norma establece las especificaciones que debe cumplir el monoestearato de glicerilo utilizado en la industria de cosméticos. 2. REFERENCIAS NORMATIVAS Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicación de este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica únicamente la edición citada. Para referencias no fechadas, se aplica la última edición del documento normativo referenciado (incluida cualquier corrección). NTC 213, Grasas y aceites. Determinación del punto de fusión. NTC 283, Grasas y aceites. Determinación del índice de yodo. NTC 335, Grasas y aceites. Determinación del índice de saponificación NTC 1236, Alimentos envasados. Toma de muestras e inspección. 3. DEFINICIONES Para los efectos de esta norma se establecen las siguientes: 3.1 Monoestearato de glicerilo (no autoemulsionable). Sólido semejante a la cera de color blanco o crema compuesto de α monoéster, diéster y triéster con pequeñas cantidades de β-monoéster y glicerol. El grupo éster graso es predominantemente palmítico y esteárico con pequeñas cantidades de otros ácidos grasos. 3.2 Monoestearato de glicerilo autoemulsionable. Corresponde al producto descrito en el numeral 3.1 con adición de un agente tensioactivo que permite su autoemulsificación.


2

3.3 Monoestearato de glicerilo estable en medio ácido. Corresponde al producto descrito en el numeral 3.1 con adición de un agente que permite su estabilidad en medio ácido. 4. CLASIFICACIÓN El monoestearato de glicerilo se clasifica en tres tipos: 4.1 No autoemulsionable. 4.2 Autoemulsionable. 4.3 Estable en medio ácido. 5. REQUISITOS ESPECÍFICOS 5.1 El monoestearato de glicerilo empleado por la industria de cosméticos, debe cumplir con los requisitos establecidos en las Tablas 1, 2 y 3 para los tipos enunciados en el numeral 4. 5.2 El monoestearato de glicerilo autoemulsionable, el no autoemulsionable y el estable en medio ácido, empleados en la industria de cosméticos deben poseer un color de blanco a crema.

Tabla 1. Requisitos para el monoestearato de glicerilo no autoemulsionable

Requisito Mínimo Máximo Punto de fusión (°C) Índice de yodo Índice de saponificación (mg KOH/g) α-monoglicérido (fracción de masa en %) Glicerol libre, (fracción de masa en %) Valor ácido – Índice de acidez (mg de KOH/ g de producto) Humedad, (fracción de masa en %)

52 -

155

38 - - -

62 3

180 - 6 3

2,0

Tabla 2. Requisitos para el monoestearato de glicérilo autoemulsionable

Requisito Mínimo Máximo

Punto de fusión, (°C) Índice de yodo Índice de saponificación (mg KOH/g) Glicerol libre (fracción de masa en %) α- monoglicérido (fracción de masa en %) Humedad (fracción de masa en %) Valor ácido o Índice de acidez ( mg de KOH/ g de producto)

55 -

145 -

30 - -

63 3

162 8 1

3.6


3

Tabla 3. Requisitos para el monoestearato de glicerilo estable en medio ácido

Requisito1) Mínimo Máximo Punto de fusión, (°C) Índice de yodo Índice de saponificación (mg KOH/g) Valor ácido - Índice de acidez (mg de KOH/ g de producto) Humedad, (fracción de masa en %)

56 -

90 - -

60 2

100

1,5

2,0 1) Los valores para Glicerol libre (fracción de masa en %) y α-

monoglicéridos (fracción de masa en %) no se especifican para el monoestearato de glicerilo estable en medio ácido, ya que no son variables en esta clasificación.

6. TOMA DE MUESTRA Y ACEPTACIÓN O RECHAZO 6.1 TOMA DE MUESTRAS Se efectúa según lo indicado en la NTC 1236. 6.2 ACEPTACIÓN O RECHAZO Si la muestra ensayada no cumple con uno o más de los requisitos establecidos en la presente norma, el lote se debe rechazar. En caso de discrepancia se deben repetir los ensayos sobre la muestra reservada para tales efectos. Cualquier resultado no satisfactorio en este segundo caso, es motivo para rechazar el lote. 7. ENSAYOS 7.1 DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN 7.1.1 Método del Tubo capilar abierto Se efectúa según lo indicado en la NTC 213. 7.1.2 Método del Tubo capilar cerrado 7.1.2.1 Equipos a) Tubos micro capilares (longitud = 75 mm; diámetro interno = 1,1 mm - 1,2 mm; diámetro

externo = 1,5 mm - 1,6 mm). b) Refrigerador. c) Termómetro de mercurio de rango 0 °C - 110 °C.


4

d) Fusiómetro Buchi ® SMP – 201) o equivalente. e) Plancha de calentamiento con agitación. 7.1.2.2 Reactivos 7.1.2.2.1 Glicerina, grado reactivo 7.1.2.3 Procedimiento a) Se funde la muestra y se filtra a través de papel de filtro, para remover cualquier impureza

y las últimas trazas de humedad. Es importante que la muestra esté seca. b) Se sumergen al menos 3 tubos capilares limpios por cada muestra (Diámetro interno = 1 mm,

diámetro externo = 2 mm) en la muestra liquida completamente, de manera que la grasa ascienda cerca de 8 mm a 10 mm en los tubos.

c) Se cierra el extremo del tubo en el cual la muestra está localizada con una llama

pequeña, pero evitando quemar (u oscurecer) la grasa. d) Se llevan los tubos capilares al refrigerador a una temperatura de 0 °C a 4 °C por 10 h. La

grasa debe estar completamente líquida cuando es colocada en la temperatura del refrigerador, así que la solidificación será uniforme y prácticamente instantánea. De otra forma, puede haber separación de fracciones con diferentes puntos de fusión. Para evitar esto, se pasan todos los tubos de manera rápida y simultánea preferiblemente, a través de una pequeña llama de gas inmediatamente antes de colocar en el refrigerador.

e) Se remueven los tubos del refrigerador y se colocan 2 de los 3 tubos en el fusiómetro. f) Se ajusta la temperatura del baño para iniciar a 10 °C por debajo del punto de fusión

esperado, de la muestra en el inicio del ensayo. g) Se aplica calor, de manera que se incremente la temperatura a una tasa de 0,5 °C /

minuto. h) Las grasas usualmente pasan por una etapa de opalescencia antes de llegar a estar

completamente fundidas. En esta etapa se debe insertar el tercer tubo capilar, el cual se funde completamente y sirve de patrón de comparación.

i) Se continúa el calentamiento hasta que toda la turbidez en la grasa ha desaparecido y los

tubos estén completamente claros e idénticos al capilar insertado como patrón. j) Se observa la temperatura a la cual la muestra en cada tubo llega a ser clara. Se registra

este punto como punto de fusión. La diferencia entre los dos tubos no debe ser mayor de 0,5 °C.

7.1.2.4 Cálculos: Se calcula y se reporta el promedio de las temperaturas de fusión de los dos primeros tubos como el punto de fusión expresado en °C.

1) Buchi ® SMP – 20 es el nombre comercial del producto suministrado por BÜCHI Labortechnik AG. Esta

información se da para comodidad de los usuarios de esta norma, y no constituye respaldo de ICONTEC al producto mencionado. Se pueden usar productos equivalentes si se puede demostrar que conducen a los mismos resultados.


5

7.2 DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE YODO Se efectúa según lo indicado en la NTC 283 (Método de Wijs) 7.3 DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN Se efectúa según lo indicado en la NTC 335. 7.4 DETERMINACIÓN DE α MONOGLICERIDO Y GLICEROL 7.4.1 Los monoestearatos de glicerilo recién obtenidos son una mezcla de α y β monogliceridos. En consecuencia se describen 2 técnicas: - Método de Brokaw - Método de Kruty NOTA 1 El método de cromatografía, también es válido para realizar esta determinación. 7.4.1.1 Método de Brokaw Aplicable a monoestearatos recién obtenidos. Mide α y β monoglicéridos. 7.4.1.1.1 El método determina la cantidad total de monoglicéridos en cualquier muestra, sin necesidad de esperar a que el producto se añeje. Una vez hecha la determinación por este método, se calcula el total de monoglicéridos multiplicando por un factor apropiado. 7.4.1.1.2 Aparatos a) Erlenmeyer de 250 ml, b) bureta que permita leer con un porcentaje máximo de error de 0,10 ml, c) embudo de decantación de 250 ml, d) pesa sustancias, e) balanza analítica con precisión de 0,1 mg, la cual debe ser usada para pesar todas las

cantidades del ensayo, f) desecador, g) micropipeta de 1 ml, 7.4.1.1.3 Reactivos a) solución acuosa de ácido cítrico fracción de masa del 10 %, b) Éter dietílico, c) solución de metil naranja con fracción de masa del 0,1 %, d) solución de ácido perclórico con fracción de masa del 56 %,


6

e) solución de tiosulfato de sodio 0,1 N, f) ácido peryódico reactivo: - Se disuelven 5 g de ácido peryódico en 200 ml de agua destilada y se llevan a 1 000 ml

con ácido acético glacial. - El reactivo se almacena en una botella de vidrio oscuro. g) solución acuosa de yoduro de potasio con fracción de masa del 20 %, h) solución de almidón: - Se pesa 1 g de almidón soluble y se agrega poco a poco agua hasta obtener una

pasta fina. - A una solución en ebullición con fracción de masa del 50 % de glicerol en agua, se

agrega la pasta y se deja en ebullición por minuto y medio. Se deja enfriar antes de usarla.

i) solvente para monoglicéridos: se mezclan dos volúmenes de ácido acético glacial con un

volumen de cloroformo. 7.4.1.1.4 Procedimiento a) Se pesan de 3,5 g a 5 g de la muestra, se pasan a un embudo de decantación de 250 ml y

se disuelven con 100 ml de éter dietílico caliente. Se agregan 25 ml de una solución de ácido cítrico con fracción de masa al 10 % (a la misma temperatura) y se agita vigorosamente para descomponer cualquier jabón que se encuentre presente. Se dejan separar las dos capas que se forman y se descarga la capa inferior de ácido.

b) Se lava la solución de éter dietílico (capa superior) con porciones de 25 ml de agua

destilada tibia hasta que el agua de lavado se encuentre libre de ácido, lo cual se determina utilizando el indicador metil naranja.

c) La solución se traslada a un frasco previamente desecado, se evapora el éter dietílico en

un baño María o en plancha de calentamiento (no se debe utilizar mechero debido al riesgo dado por el grado de inflamabilidad del éter dietílico) y el producto se seca con la ayuda de acetona. Se deja enfriar en un desecador y se pesa. Se calcula el extracto como un porcentaje del producto original y se denomina con la letra Y.

d) Se pesa una cantidad de la muestra lavada y seca de tal forma que la cantidad de

monoglicéridos equivalga a 0,12 g de monoestearina pura, efectuando varios ensayos con diferentes cantidades para determinar esta relación. Se coloca la cantidad de muestra pesada en un erlenmeyer de 250 ml con tapa de vidrio, se agregan 15 ml de solvente de monoglicérido, se calienta y se agita suavemente hasta disolver el monoglicérido. La solución se deja enfriar a temperatura ambiente.

e) Al mismo tiempo se prepara un blanco tomando 15 ml del solvente de monoglicérido en

un erlenmeyer de 250 ml f) A cada erlenmeyer se agregan 0,045 ml de la solución de ácido perclórico con fracción de

masa del 56 %. Se agitan durante 60 s y se dejan en reposo durante 9 min. Se agregan 25 ml


7

de ácido peryódico reactivo, se mezcla fuertemente y se deja en reposo 30 min en la oscuridad a temperatura ambiente.

g) Luego de este tiempo de reposo se agregan 10 ml de la solución de yoduro de potasio

con fracción de masa al 20 % y 50 ml de agua destilada. Se titula el yodo liberado con una solución de tiosulfato de sodio 0,1 N usando almidón como indicador, el cual se debe adicionar cuando la solución se torne de color amarillo pálido. La solución de tiosulfato se debe añadir en una forma constante, agitando continuamente para evitar el exceso de solución localizada.

7.4.1.1.5 Cálculos a) El contenido de monoglicéridos se determina mediante la siguiente ecuación:

WYmBA

M00020

)(15,1%

−=

en donde M = contenido de monoglicéridos, en porcentaje A = cantidad de tiosulfato requerido para la titulación del blanco, en ml B = cantidad de tiosulfato requerido para la titulación de la muestra, en ml m = masa molecular del monoglicérido. W = masa de la muestra, en g Y = porcentaje de la muestra original en el extracto de éter 7.4.1.2 Método Kruty Aplicable a monoestearatos que se analizan por lo menos dos semanas después de obtenidos. Mide α monoglicéridos. 7.4.1.2.1 Principio del método El análisis se divide en dos partes: a) En esta primera parte el glicerol y los monoglicéridos se oxidan con el uso del ácido peryódico

empleando como solvente una mezcla de cloroformo dimetilformamida y metanol. b) El glicerol se extrae de la mezcla de solventes mediante el empleo del agua destilada: los

monoglicéridos permanecen en la fase solvente y el glicerol en la fase acuosa donde se oxida por el ácido peryódico. En cada caso el exceso de ácido peryódico se titula con una solución estándar de arsenito de sodio y se obtiene un valor de monoglicéridos con glicerol y un valor de glicerol libre. La cantidad real de monoglicéridos se determina por diferencia de estos valores.

7.4.1.2.2 Reactivos a) Ácido peryódico con fracción de masa del 5 % en metanol. Solución para almacenamiento:

se toman 12 g de ácido peryódico en agua y se diluye hasta completar 100 ml con agua. Esta solución es estable. Se diluyen 5 ml de la solución para almacenamiento hasta completar 100 ml con metanol anhidro. Como el metanol es oxidado lentamente por el


8

ácido peryódico, esta solución no se debe guardar más de 5 d. Se debe almacenar tanto la solución base como el reactivo en una botella de color ámbar con tapa de vidrio.

b) Ácido peryódico en agua: se disuelven 3 g de ácido peryódico en 500 ml de agua

destilada y se almacena en una botella igual al caso anterior. c) Solución de Bicarbonato de sodio -Yoduro de potasio. Se disuelven 75 g de yoduro de potasio y

50 g de bicarbonato de sodio en agua destilada y se diluye hasta completar 1 000 ml. Se debe almacenar igual que en los casos anteriores

d) Arsenito de sodio 0,05 N. Se pesan 2,472 8 g de óxido arsenioso humedecido con agua

destilada, se adicionan 7,5 g de hidróxido de sodio y 100 ml de agua destilada. El contenido del frasco se agita suavemente hasta que el óxido arsenioso se disuelva. Se diluye hasta 200 ml con agua destilada y se satura la solución con dióxido de carbono con el fin de convertir todo el hidróxido de sodio en bicarbonato de sodio. Esta neutralización requiere de 45 min a 60 min y se considera completa cuando la adición de 1 gota de fenolftaleína a la solución en agua destilada no produce coloración o produce un ligero color rosado. Se debe completar a 100 ml y mezclar vigorosamente.

e) Solución de almidón soluble: se toma 1 g de almidón soluble y se agrega un poco de agua

agitando hasta obtener una pasta delgada. Se añade la pasta a una solución agua-glicerol (1:1) en ebullición y se deja en ebullición por 1 1/2 min. Se debe usar fría.

f) Cloroformo g) Metanol h) Dimetilformamida i) Solución de dimetil formamida en cloroformo. Se disuelven 5 volúmenes de dimetil

formamida en 95 volúmenes de cloroformo. 7.4.1.2.3 Procedimiento a) Solución patrón. Se pesan por duplicado de 3,5 g a 5 g muestras de monoestearato de

glicerilo, en erlenmyeres de 200 ml, se agrega a cada erlenmeyer 40 ml de una solución al 5 fracción de masa en % de dimetil formamida en cloroformo. Se agita hasta disolver y se lleva hasta completar 200 ml con la solución de dimetil formamida en cloroformo.

b) Solución blanco. Se toman con la pipeta 25 ml de la solución dimetil-formamida en

cloroformo y se adiciona a cada uno de los cuatro erlenmeyeres de 500 ml c) Monoglicéridos más glicerol. De cada una de las soluciones patrón se toman con la pipeta

25 ml en dos erlenmeyeres de 500 ml y a cada solución se agregan 25 ml del reactivo de ácido peryódico y metanol

- Se toman con la pipeta y se añaden a cada una de las dos soluciones en

blanco 25 ml de ácido peryódico-metanol. Se agregan a cada solución que se va a ensayar, piedras de ebullición y se lleva a ebullición (alrededor de 50 °C a 55 °C), sin calentar las muestras en blanco.

- Se agita bien y se agregan 40 ml de la mezcla de bicarbonato y yoduro potásico y

se deja en reposo durante 1 min, se titula con la solución de arsenito de sodio 0,05 N, cerca al punto final cuando el color rojo del yodo cambie a amarillo. Se agregan de 2 ml


9

a 3 ml de solución de almidón y se continua la titulación hasta que el color azul desaparece totalmente.

d) Contenido de glicerol. De cada una de las soluciones que se va a analizar se toman con

la pipeta 25 ml, se adicionan a dos erlenmeyeres de 500 ml, se agrega a cada una 100 ml de agua destilada.

e) Se adicionan 100 ml de agua destilada a las dos soluciones en blanco restantes. Se agita

de 4 veces a 5 veces para extraer el glicerol (véase el numeral 7.4.1.2.1 b). Se toman con la pipeta 25 ml de ácido peryódico y se adicionan a cada una de estas soluciones.

- Se deja en reposo durante 30 min en la oscuridad, agitándo 4 ó 5 veces durante

este período, se adicionan 40 ml de la mezcla reactiva de yoduro de potasio-bicarbonato y se deja en reposo por 1 min, entonces se titula con la solución 0,5 N de arsenito de sodio.

7.4.1.2.4 Cálculos a) El contenido de α monoglicéridos se determina mediante la siguiente ecuación.

W20M

0,05)S(B)S(Bidosmonoglicér%

1122 xx−−−=α

b) El contenido de glicerol se determina mediante la siguiente ecuación.

W

0,05)1S1(Bglicerol%

302,2xx−=

en donde

B1 = volumen en ml, empleado en la titulación del ácido peryódico en agua de la muestra en blanco.

S1 = volumen en ml, empleado en la titulación del análisis del glicerol. S2 = volumen en ml, empleado en la titulación del ácido en metanol de la muestra en blanco. B2 = volumen en ml, empleado en la titulación en el análisis de monoglicéridos más glicerol. M = masa molecular del monoglicérido. W = masa de la muestra en mg, en alícuota de 25 ml.

NOTA 1 Las muestras en forma de escamas deben mezclarse bien sin licuarlas antes de tomar la muestra para análisis. NOTA 2 Las muestras sólidas y semisólidas deben licuarse a no más de 10 °C sobre su punto de fusión y se mezclan bien antes de tomar una porción para análisis. La determinación del tamaño de la muestra depende del contenido de monoglicéridos y glicerol. NOTA 3 Se requiere un exceso de ácido peryódico con fracción de masa del 20 % para una reacción completa. Por lo tanto la relación:

20serdebe1002S2B

2S>

−x


10

La siguiente tabla sirve como guía para la selección del tamaño de la muestra para la determinación de los monogliceridos por 100 ml

Fracción de masa de α Monoglicérido en %

fracción de masa de Glicerol en %

Tamaño de la muestra g/100 ml

30 40 50 60 75 85 90

4 6 7 1 1 6 2

1,1 0,8 0,6 1,0 0,8 0,5 0,6

NOTA 4 Si la muestra no es soluble en la solución con fracción de masa del 5 % de metil formamida en cloroformo, se disuelve en 10 ml de etanol y se diluye a 200 ml con dimetil formamida en cloroformo al 5 fracción de masa en %. Si la muestra contiene jabón, se disuelve en 20 ml de una solución al 50 fracción de masa en % dimetil formamida en cloroformo y se diluye la solución con cloroformo hasta 200 ml NOTA 5 El bicarbonato de sodio es necesario para: a) neutralizar la acidez debida al ácido peryódico y a los ácidos yódicos, b) suministrar el medio alcalino y, c) formación de una atmósfera de dióxido de carbono que debe estar presente al punto final de la titulación del

yodo-óxido arsenioso. NOTA 6 Teniendo en cuenta la naturaleza tóxica de la dimetilformamida, el metanol y el arsénito de sodio, se debe tener mucho cuidado en el manejo de los reactivos que los contengan. NOTA 7 El equilibrio entre los monogliceridos α y β en los concentrados de destilación molecular no son estables después de la elaboración. 7.5 DETERMINACIÓN DEL VALOR ÁCIDO 7.5.1 Aparatos a) Erlenmeyer de 250 ml b) Bureta o autotitulador que permita leer con un porcentaje máximo de error de 0,10 ml. c) Balanza analítica con precisión de 1 mg, la cual debe ser usada para pesar todas las

cantidades del ensayo d) Plancha de calentamiento con agitación magnética e) Probeta de 100 ml para la medición de alcohol 7.5.2 Reactivos a) Alcohol etílico con fracción de masa del 95 % neutralizado o isopropanol al 90 fracción de

masa en % mín. neutralizado; b Solución con fracción de masa del 1 % de fenoltaleína en alcohol del 95 fracción de

masa en %; c) Soluciones de hidróxido de sodio exactamente estandarizadas (véase la Tabla 4).


11

Tabla 4. Cantidad de muestra que se debe usar según el porcentaje de ácido graso

Contenido de ácidos grasos libres, en fracción de masa

en % Cantidad de muestra

en g Volumen de

alcohol en ml Álcali estandarizado

0,00 a 0,2 56,4 ± 0,2 50 0,1 N 0,2 a 1,0 28,2 ± 0,2 50 0,1 N 1,0 a 30,0 7,05 ± 0,05 76 0,25 N 30,0 a 50,0 7,05 ± 0,05 100 0,25 ó 1,0 N 50,0 a 100,0 3,525 ± 0,001 100 1,0 N

7.5.3 Procedimiento 7.5.3.1 Las muestras deben estar completamente líquidas y se deben mezclar después de pesarse. 7.5.3.2 Usando la Tabla 4 se determinan las cantidades que deben utilizarse de acuerdo con el porcentaje de ácidos que contenga la muestra. 7.5.3.3 Se pesa la muestra adicionándole luego el alcohol etílico con fracción de masa del 95 % neutralizado o isopropanol con fracción de masa del 90 % neutralizado (según el volumen establecido en la Tabla 4) y 2 ml de indicador. 7.5.3.4 Se titula con álcali normalizado (según la concentración establecida en la Tabla 4) agitando vigorosamente hasta que aparezca coloración rosada permanente de la misma intensidad que la del alcohol neutralizado antes de la adición de la muestra. El color debe persistir durante 30 s. 7.5.3.5 El contenido de valor ácido se calcula por medio de la siguiente ecuación:

WxNxA 1,56

=ácidoValor

en donde

A = volumen en ml de álcali (véase el numeral 7.5.3.4) W = masa de la muestra, en g N = Normalidad de álcali

7.6 DETERMINACIÓN DE HUMEDAD 7.6.1 Este método determina el contenido de agua en grasas por titulación con el reactivo Karl Fischer el cual reacciona cuantitativamente con el agua. 7.6.1.1 Aparatos a) Balanza con aproximación a 0,001 g; b) bureta y erlenmeyeres protegidos con tubos para absorber humedad que contengan

algún desecador de manera que las soluciones piridina-metanol, dióxido de azufre y yodo-metanol, se mantengan libres de humedad. La titulación se debe llevar a cabo en un sistema cerrado para evitar la absorción de agua de la atmósfera, esto se logra utilizando tapones de caucho en el recipiente que contiene el reactivo y que lo une a la bureta. Cuando el punto final es electrométrico como en el caso de soluciones oscuras, los


12

electrodos y la bureta están montados también sobre un sistema totalmente cerrado y la agitación se realiza por intermedio de un agitador mecánico.

c) equipo de titulación electrométrica. Equipado con electrodos de platino. En operación, un

pequeño potencial eléctrico se presenta entre los electrodos y en el punto final ocurre un cambio en el flujo de la corriente debido a un cambio en la polarización de los electrodos.

d) bureta de doble paso, e) frasco de extracción de 250 ml de capacidad, f) frasco volumétrico aforado de 2 L de capacidad, g) agitador mecánico. 7.6.1.2 Reactivos a) Piridina anhidra, b) dióxido de azufre anhidro, gas licuado en cilindro, c) metanol anhidro, puro, sintético, d) yodo, e) cloroformo grado reactivo. 7.6.1.3 Soluciones a) Piridina-metanol-dióxido de azufre. Esta solución se prepara mezclando 900 ml de piridina

anhidra, 900 ml de metanol anhidro y 180 g de dióxido de azufre. Se mezcla la piridina y el metanol en un frasco de vidrio resistente a la temperatura y se enfría hasta aproximadamente 4 °C; con enfriamiento continuado se adiciona el dióxido de azufre rápidamente descargándolo del cilindro a través de un tubo de vidrio sumergido en la solución. Se debe proteger la solución de la humedad todo el tiempo necesario y si ésta se calienta, se interrumpe la adición de dióxido de azufre y se enfría. Cuando se termina de adicionar el dióxido de azufre se cierra el frasco con un tapón de caucho que esta ajustado a un tubo desecador. Si la solución dióxido de azufre piridina va a usarse inmediatamente después de la preparación, se enfría a temperatura ambiente pero no inferior.

b) Solución yodo-metanol. Se pesan 120 g de yodo y se pasan a un balón aforado seco de 2 L

de capacidad, se disuelven en metanol anhidro llevando a volumen y mezclando bien. 7.6.1.4 Valoración de la solución yodo-metanol Se vierten 25 ml de solución piridina- metanol- dióxido de azufre desde una bureta, dentro de un frasco seco. a) Se une el frasco a la bureta por medio de un tapón con un orificio por donde se introduce

la parte inferior de la bureta que contiene la solución yodo-metanol. Se agita y se titula con solución yodo-metanol. Se agita y se titula con solución yodo-metanol hasta la aparición de una colocación roja que persiste durante 10 s. Se adiciona solución yodo-metanol aumentando de 0,1 ml a 0,2 ml cuando se aproxima el punto final, el cual se detecta por un cambio de color amarillo a rojo. Se retira el frasco y se tapa.


13

b) Desde una bureta previamente pesada se agrega 1 gota de agua (0,05 g), se pesa nuevamente la bureta y se calcula la masa de la gota de agua; luego se titula con la solución yodo-metanol como se indica en el numeral 7.7.1.4.a.

c) Se repite el proceso anotado anteriormente, usando la solución titulada según el

numeral 7.7.1.4.b. d) El factor agua para la solución yodo-metanol es:

MA

F =

en donde F = gramos de agua titulada por ml A = masa de agua obtenida según el numeral 7.7.1.4.b), en g M = volumen de solución de yodo-metanol empleados según el numeral 7.7.1.4.a), en ml 7.6.1.5 Procedimiento a) Se pesan de 5 g a 20 g de la muestra dentro de un frasco seco. b) Se adicionan 50 ml de cloroforno, llenando una pipeta mediante una pera de succión. Se

tapa el frasco y se disuelve la muestra agitándola. c) Cuando se ha disuelto, se adiciona desde una bureta de 25 ml la solución piridina-

metanol-dióxido de azufre d) Si el color de la solución permite la identificación de un punto final visual, se une el frasco

con la bureta que contiene la solución yodo-metanol a través de un agujero en el tapón del frasco y se titula. Se adiciona el reactivo lenta pero uniformemente. Luego se agrega de 0,1 ml a 0,2 ml de solución yodo-metanol, cuando se acerca el punto final (esto se detecta por un cambio de color amarillo a rojo el cual debe persistir durante 1 min.).

e) Si el punto final se determina electrométricamente, como en el caso de muestras de

colores oscuras, se une el frasco al instrumento de titulación electrométrica y se agita mecánicamente. Se ajusta el instrumento de tal manera que no fluya corriente entre los electrodos. Se titula con la solución yodo-metanol adicionando el reactivo lenta pero uniformemente para que sea dispersado por el agitador hasta alcanzar el punto final. Se adicionan de 0,1 ml a 0,2 ml de la solución yodo-metanol, cuando se acerque el punto final el cual se detecta por un incremento en el flujo de corriente entre los electrodos que debe persistir durante un minuto.

f) Se prepara un blanco usando 50 ml de cloroformo y se lleva con éste un procedimiento

simultáneo con el de la muestra g) El porcentaje de humedad se calcula por medio de la siguiente ecuación:

W

100FB)(Shumedad%

xx−=


14

en donde

S = volumen de solución yodo-metanol utilizado en la titulación de la muestra, en ml, B = volumen de solución yodo-metanol utilizado en la titulación del blanco, en ml, F = factor de agua determinado en el numeral 7.7.1.4.d), W = masa de la muestra en g,

7.6.2 Método alternativo Mediante la pérdida de peso se determina la cantidad de humedad presente en la muestra. 7.6.2.1 Procedimiento En un crisol con tapa previamente desecado (por 30 min bajo las misma condiciones de ensayo) se pesan exactamente entre 1 g y 2 g de muestra y se tapa. Se coloca en la estufa entre 5 ºC y 10 ºC por debajo de la temperatura del punto de fusión aproximadamente 1 h hasta que se registre peso constante. Se deja enfriar hasta temperatura ambiente en un desecador y se pesa. La determinación se debe hacer por duplicado. NOTA 8 Para la manipulación del crisol se debe utilizar pinzas. 7.6.2.2 Aparatos - Balanza analítica que pese con aproximación a 0,000 1 g, - estufa, - crisol con tapa, - pinzas, - desecador con tapa. 7.6.2.3 Cálculos La pérdida de humedad se determina mediante la siguiente ecuación:

fracción de masa en % H =( W1 – W2 ) x 100 en donde H = porcentaje de humedad

W1 = peso de la muestra

W2 = peso final de la muestra


15

8. EMPAQUE Y ROTULADO 8.1 EMPAQUE Los monoestearatos de glicerilo se empacarán en recipientes de material compatible que permita conservar la calidad del producto, así como su manejo hasta el destino final. El producto se debe proteger de la humedad y de la luz. 8.2 ROTULADO En el rótulo deben aparecer las siguientes indicaciones: - nombre del producto, - nombre y dirección del fabricante y distribuidor, - número del lote, - contenido neto del producto en unidades del Sistema Internacional, y, - rombo de seguridad según la reglamentación nacional vigente.

50099406-ntc1742

Documents