การสังเคราะห และลักษณะบ งชี้ของเส...
TRANSCRIPT
precursor
การสังเคราะหและลักษณะบงชี้ของเสนใยนาโนคอมโพสทิ CuO/ZnO ทีมี่โครงสรางเฮตเทอโร
ดวยเทคนิคอิเล็กโทรสปนนิงSynthesis and Characterization of CuO/ZnO Composite Nanofibers with Heterostructured based
on Electrospinning Techniqueจุฬาลักษณ จันทรคร1*, รณฤทธิ์ นาโควงศ2, รมยธรีา เช้ือโชติ3
1*,2ภาควิชาฟสิกส คณะวิทยาศาสตร มหาวิทยาราชภัฏอุบลราชธาน,ี อําเภอเมือง , จังหวัดอุบลราชธานี, 340003ภาควิชาเคมี คณะวิทยาศาสตร มหาวิทยาลัยราชภัฏอุบลราชธาน,ี อําเภอเมือง , จังหวัดอุบลราชธานี, 34000
C.Chantharakhon1*, R.Nakhowong2 , R.Chueachot3
1*,2 Department of Physics, Faculty of Science, Ubon Ratchatani Rajabhat University, Ubon Ratchatani, 34000,Thailand. 3 Department of Science, Faculty of Chemistry, Ubon Ratchatani Rajabhat University, Ubon Ratchatani, 34000, Thailand.
บทคัดยอ
การศึกษาวิจัยนี้ มีวัตถุประสงค เพื่อท่ีจะศึกษาการเตรียมเสนใยนาโนคอมโพสิต จากพอลิไวนิลแอลกอฮอลล (Polyvinyl alcohol)/ คอปเปอรออกไซด (Copper oxide) / ซิงคออกไซด (Zinc oxide) ดวยเทคนิคอิเล็กโทรสป
นนิง และศึกษาผลของอุณหภูมิแคลไซน โดยใชสารตั้งตนซิงคอะซิเตด(Zinc acetate) และคอปเปอรอะซิเตด(Copper acetate) จากอัตราสวนโมลาร CuO / ZnO ในอัตราสวน คือ 1:1 และ 2:1 ตามลําดับ ใชคาความตาง
ศักยไฟฟา 14 kV ระหวางปลายเข็มถึงวัสดุรองรับและควบคุมอัตราการไหลของสาร 0.5 mL/hr เม่ือสังเคราะหเสนใยไดถูกนํามาศึกษาลักษณะบงชี้โดยเทคนิค Thermogravimetric/differential thermal analysis (TG/DTA) ,
X-ray diffraction (XRD), Scanning electron microscopy (SEM) และ Fourier transform infrared (FT-IR) พบวา การวิเคราะหสมบัติ XRD จะแสดงใหเห็นถึง ผลของอุณหภูมิท่ีแตกตางกันท่ีมีตอองคประกอบเฟสของผลึก
CuO / ZnO และจากภาพ SEM จะเห็นรูปรางลักษณะของเสนใยนาโนมีลักษณะท่ีเรียบและไมเปนระเบียบ โดยขนาดเสนผาศูนยกลางของเสนใยนาโนลดลง ภายหลังการแคลไซนท่ีอุณหภูมิสูงขึ้น จากผลเหลานี้ เปนลักษณะสัณฐาน
วิทยาและโครงสรางผลึกของเสนใยนาโนคอมโพสิทโดยอุณหภูมิแคลไซน
คําสําคัญ : คอปเปอรออกไซด/ซิงคออกไซด ,เสนใยนาโน,โครงสรางเฮตเทอโร ,อิเล็กโตรสปนนิง
2. วัตถุประสงคของการวิจัย
1. เพื่อศึกษาการเตรียมและการสังเคราะห CuO/ZnO ดวยกระบวนการโซลเจลและสังเคราะหเสนใยนาโน
โดยวิธีอิเล็กโทรสปนนิ่ง
2. เพื่อศึกษาผลของอุณหภูมิแคลไซน (Calcination temperature) ศึกษาลักษณะบงชี้(characterization)
ของเสนใยท่ีสังเคราะห โดยเทคนิค TG/DTA, XRD, FTIR และ SEM
3. วิธีการทดลอง
TG/DTA
Calcination
XRD
SEM , FTIR
1. บทนํา
ในปจจุบันเทคนิคการปนเสนใยดวยไฟฟาสถิต(Electrospinning)แปนกระบวนการผลิตในระดับนาโนเมตร
ท่ีไดรับความสนใจ ซึ่งมีคุณสมบัติท่ีพิเศษโดดเดนกวา คือ มีอัตราสวนระหวางพื้นท่ีผิวตอปริมาตรสูง (surface-
to-volume ratio) และมีขนาดรูพรุนท่ีเล็ก(Pore size) จึงเปนท่ีไดรับความนิยม ซึ่งเทคนิคอิเล็กโตรสปนนิงไดถูก
นํามาเตรียมเสนใยนาโนของวัสดุพอลิเมอรผสมจากวัสดุผสมของซิงคออกไซดและคอปเปอรออกไซด อยางสาร
ดังกลาวทางเทคนิคนี้ คือ การทําใหเกิดศักยไฟฟาระหวางหยดของสารละลายพอลิเมอรท่ีปลายหัวฉีดกับวัสดุ
ขางตน โดยอาศัยกระบวนการท่ีเปนฉากรับ ทําใหสารละลายพอลิเมอรเกิดประจุขึ้น เมื่อใหศักยไฟฟามาก
พอท่ีจะเอาชนะแรงตึงผิวท่ีหยดของสารละลายพอลิเมอร สารละลายจะถูกพุงออกไปยังฉากรับ ทําใหเกิดเสนใยท่ี
มีขนาดเล็กมากระดับไมโครเมตรจนถึงระดับนาโนเมตรได ดวยสมบัติท่ีโดดเดนของเสนใยนาโนและการ
ประยุกตใชงานไดหลากหลาย ดังนั้นในการวิจัยนี้จึงไดทําการสังเคราะหสารเพื่อใหเกิดเสนใยนาโนจาก
กระบวนการอิเล็กโตรสปนนิ่ง รวมท้ังศึกษาผลของอุณหภูมิแคลไซน(Calcination temperature)ท่ีอุณหภูมิท่ี
แตกตางกันและลักษณะบงชี้ของเสนใยนาโนเพ่ือเปนแนวทางในการพัฒนาชิ้นงาน และนําไปประยุกตใชงานไดใน
ดานตางๆตอไป
0 200 400 600 800 1000-120
-100
-80
-60
-40
-20
0
20
40
TG DTA
Temperature (oC)
% W
eigt
loss
-120
-100
-80
-60
-40
-20
0
20
40
60
DTA
(µV)
4. ผลการทดลอง
ผลการทดลองในรูปภาพท่ี 2 แสดงผลการวิเคราะหสมบัติทางความรอนของสารลกัษณะของกราฟ TG ซึง่พบการลดลง
ของนํา้หนกัประมาณ 90% เทียบกบันํา้หนกัเร่ิมต้น กราฟ
DTA แสดงให้เห็นอีกว่ามีพีคการคายพลงังานความร้อนและ
จะลดลงจนช่วงอณุหภมิู 550 o C แสดงว่าท่ีอณุหภมิู 550 o C เป็นต้นไป มีการสลายพอลเิมอร์อย่างสมบรูณ์แล้ว ส่วน
รูปท่ี 3 เป็นการวิเคราะห์เพ่ือหมู่ฟังก์ชนัของสารอินทรีย์และอนินทรีย์ ซึง่พบว่ามีการแสดงตวักลุ่มฟังก์ชนัท่ีแสดง
สารประกอบของคอปเปอร์/ซงิค์ออกไซด์ ซึง่ภายหลงัการแคล
ไซน์พบว่ามีการสัน่ของกลุ่ม vCu-O และ vZn-O ท่ีเป็นพนัธะ
โลหะออกไซด์ ท่ีตรงตําแหน่ง 531 ซม-1 นัน่แสดงว่า มีการสลายตวัของสารประกอบโมเลกลุอินทรีย์อย่างสมบรูณ์
รูปท่ี 4 และ 5 เปนกราฟ XRD กอนเผาซึ่งเปนอะมอรฟส และ
หลังการแคลไซนท่ีอุณหูมิแตกตางกัน พบวามีการแสดงเฟสของCuO/ZnO อยางเดนชัดมากขึ้นเมื่ออุณหภูมิสูงขึ้น ซึง่ผลกึของคอปเปอร์ออกไซด์จะมีโครงสร้างเแบบโมโนคลินิก และ ผลกึ
โครงสร้างของซงิค์ออกไซด์มีโครงสร้างแบบเฮกซะโกนอล โดย
(*) เป็นเคร่ืองหมายแสดงสญัลกัษณ์ของผลกึคอปเปอร์
ออกไซด์ และในรูปท่ี 6 เป็นภาพ SEM ท่ีก่อนการแคลไซน์
และหลงัการแคลไซน์ทัง้สองสองอตัราส่วน ท่ีอณุหภมิู 500oC
จะเห็นรูปรางลักษณะของเสนใยนาโนมีลักษณะท่ีเรียบและไม
เปนระเบียบ โดยขนาดเสนผาศูนยกลางของเสนใยนาโนลดลง
ภายหลังการแคลไซนท่ีอุณหภูมิสูงขึ้น
Charecterization
PVA 12%
Stirring 3 h. T=60 ° C
CuA 1g: dI 10 mL
Stirring 1 h. T=60 ° C
ZnA 1 g:dI 10 mL
Stirring 1 h. T=60 ° C
CuA 1 g : ZnA 1 g : PVA 20 mLStirring 3 h. T=60 ° C
Electrospinning
รูปที่ 1. แผนผังการทดลอง
Cu-O, Zn-O
C=C
N-H
C=N
ก
ข
ค
ง
กิตติกรรมประกาศ
ในการทําวิจัยในคร้ังนี้จะสําเร็จลุลวงดวยดีดวยความอนุเคราะหจากอาจารยท่ีใหคําปรึกษาและใหความ
ชวยเหลือในตลอดระยะเวลาของการทําวิจัยฉบับนี้ จากอาจารยรณฤทธ์ิ นาโควงศ และอาจารยรมยธีรา เช้ือ
โชติ รวมไปถึงขอขอบพระคุณคณาจารยสาขาภาควิชาฟสิกส มหาวิทยาลัยราชภัฏอุบลราชธานี และสถานท่ี
เคร่ืองมือในการทําวิจัย เคร่ืองมือท่ีใชวิเคราะหตางๆ และบิดา มารดา เพื่อนๆท่ีคอยชวยเหลือและใหกําลังใจ
จนทําใหงานวิจัยฉบับนี้สําเร็จลุลวงมาไดอยางสมบูรณ จึงใครขอขอบพระคุณเปนอยางสูงมา ณ โอกาสนี้
5. สรุปผลการทดลอง
การเตรียมเสนใยนาโนคอมโพสิต จากPVA/
CuO/ZnO ดวยเทคนิคอิ เ ล็กโทรสปนนิง และ
ศึกษาผลของอุณหภูมิ แคลไซน พบว า เมื่ อ
สังเคราะหเสนใยไดแลวถูกนํามาศึกษาลักษณะบงชี้
โดยเทคนิค TG/DTA, XRD, SEM และ FT-IR
พบวา ผลของอุณหภูมิ ท่ีแตกตางกันมีผลตอ
องคประกอบเฟสของผลึก CuO / ZnO และจาก
ภาพ SEM จะเห็นรูปรางลักษณะของเสนใยนาโนมี
ลักษณะท่ีเรียบและไมเปนระเบียบ โดยขนาด
เสนผาศูนยกลางของเสนใยนาโนลดลง ภายหลัง
การแคลไซนท่ีอุณหภูมิสูงขึ้น
เอกสารอางอิง
[1] วิวัฒน นวลสิงห. การสังเคราะหเสนใยนาโนพอลิเมอรและเซรามิ
กดวยวิธีอิเล็กโตรสปนนิ่ง.วิทยานิพนธปริญญาวิทยาศาสตรมหาบัณฑิต
สาขาวิชาฟสิกส บัณฑิตวิทยาลัย มหาวิทยาลัยขอนแกน,2549.
[2] G. Nixon Samuel Vijayakumara,b, S. Devashankarb, M.
Rathnakumari b, P. Sureshkumarc,*. Synthesis of electrospun
ZnO/CuO nanocomposite fibers and their dielectric and
non-linear optic studies. ( a Department of Physics, R.M.K.
Engineering College, R.S.M. Nagar, Kavaraipettai 601206, India ,b
Materials Research Centre, Department of Physics, Velammal
Engineering College, Chennai 600066, TN, India, c Department of
Physics, Saveetha School of Engineering, Saveetha University,
Thandalam, Chennai 602105, India), 2010.
รูปภาพท่ี 2 แสดงอุณหภูมิการสลายตัวของเสนใยนาโน ZnO/CuO
โดยใชเทคนิค TG/DTA
รูปภาพท่ี 3 สเปกตรัมท่ีไดจากเทคนิค FT-IR ของเสนใยนาโนคอมโพสิต
กอนและหลังการแคลไซนท่ีอุณหภูมิ 600 0C
รูปภาพท่ี 4รูปแบบการเลีย้วเบนรงัสีเอ็กซของเสนใยนาโน ZnO/CuO
ท่ีแคลไซน 600oC
รูปภาพท่ี 5 รูปแบบการเลีย้วเบนรังสีเอ็กซของเสนใยนาโน ZnO/CuO
กอนเผาแคลไซนและท่ีแคลไซน 400oC,500oC และ600oC เปนเวลา 3 ชม.
รูปภาพท่ี 6 ภาพ SEM ของเสนใยนาโน CuO/ZnO ท่ีอัตราสวน 1:1 (ก) กอนการเผาแคลไซนท่ี ความตางศักย 14 kV
(ข) หลังการแคลไซนท่ีอุณหภมูิ 500oC (ค) เสนใยนาโน CuO/ZnO ท่ีอัตราสวน 2:1 กอนการเผาแคลไซนท่ี ความตางศักย 14 kV
(ง) หลังการแคลไซนท่ีอุณหภูมิ 500oC