¾algumas perguntas sobre a natureza das amostras: orgânica ou … · 2017-05-09 · preparação...
TRANSCRIPT
Preparação de amostras - MEV [9]
1>
Algumas perguntas sobre a natureza das amostras:orgânica ou inorgânica?se orgânica, tem vida?maciça ou porosa?dura ou macia?frágil ou dúctil?grande ou pequena?que tipo de detalhe interessa?eletricamente condutora ou não?
Configurações MEV: • convencional (CSEM)• ambiental (ESEM)
Tomada de decisões sobre os procedimentos
Ferramentas e consumíveis para preparo
2>
Suportes (stubs):
Ferramentas e consumíveis para preparo
3>
Suportes (stubs):
Ferramentas e consumíveis para preparo
4>
Suportes tipo grade (mesh grids):
grades metálicas feitas em cobre e níquel
Ferramentas e consumíveis para preparo
5>
Sistema de filtragem/filtros:
Ferramentas e consumíveis para preparo
6>
Fitas e tintas condutoras:
Ferramentas e consumíveis para preparo
7>
Pinças e utensílios:
Ferramentas e consumíveis para preparo
8>
Caixas para estocagem:
Preparação de amostras inorgânicas
9>
Microestrutura
Análise de falha
MUKHOPADHYAY, S. M. Sample preparation for microscopic and spectroscopic characterization of solid surfaces and films (2003)
Amostras orgânicaspara MEV seguem outros protocolospara preparação
Corte da amostra
10>
Disco abrasivo:
O corte feito comdiscos de corteabrasivo, sob refrigeração, possibilita obtersecções comboa qualidade ebaixo nível de modificações naestrutura daamostra.
Fonte: Catálogo Strüers
corte abrasivo
11>
Disco abrasivo: fabricado com partículas de material cerâmico (Al2O3 ou SiC), aglomeradas com uma resina. Dimensões típicas: ∅ext 235 x 1,5 x ∅furo 19 mm.
materiais “duros” discos “moles”
materiais “moles” discos “duros”
Aspectos construtivos:resistência da resina aglomerantetamanho e velocidade do discotipo de abrasivotamanho de partículadensidade de partículas
Dureza:Al2O3 < SiC
12>
Corte com disco diamantado:
Fonte: Catálogo Strüers
O corte de precisão,feito com disco diaman-tado em baixa rotaçãosob refrigeração, podeser feito em objetospequenos como umamoeda (acima).Espessura do disco:
de 0,15 a 1,5 mm
corte de precisão
Montagem ou embutimento da amostra
13>
Facilita o manuseio da amostra;Evita danos à lixa ou pano de polimento;Não há interferência na revelação da estrutura;Impede que a infiltração de soluções químicas
ocorra em toda a amostra;
Montagem
Dispositivo mecânico
Resina sintética• cura a quente
• cura a frio
Embutimento em resina sintética
14>
Requisitos básicos:estabilidade dimensional (baixa contração);resistência mecânica e ao desgaste;estabilidade química;condutividade térmica / elétrica;
Moldagem a frio: requer o usode resinas autopolimerizáveis,que necessitam o uso de um molde (flexível ou não) devidoao seu estado líquido.
Resinas para embutimento a frio
15>
•necessário misturar o volumoso (resina) com um catalisador,na proporção especificada pelo fabricante.
translúcidotranslúcidotransparenteaspecto
médiobaixoaltocusto
18 – 2425 - 2817 - 24dureza HV
0,553contração (%)
10 h40 min30 mintempo de cura
líquido / líquidolíquido / líquidopó / líquidofornecimento
termofixotermofixotermoplásticotipo
EpóxiPoliésterAcrílico
Embutimento a quente
16>
•necessário que se faça a prensagem a quente da resinatermofixa, para que a mesma seja polimerizada.
• baquelite (fenol-formaldeído): a cura ocorre sob pressão de aproximadamente 200 kgf/cm2
a 150°C, fornecidas por umaprensa especialmente projetada.
Preparação da superfície da amostra
17>
estruturaalterada
estruturareal
Lixamento: remoção da camada de material que teve a suaestrutura alterada pelo corte da amostra.
desbaste
18>
Desbaste (lixamento) obtenção de uma superfícieadequada para análise
amostra
suporte
abrasivoadesivo
Lixa abrasivo + adesivo + suporte
Granulometria das partículas abrasivas
19>
A granulometriadas partículasusadas nafabricação das lixas écontrolada pelamalha (mesh) daspeneirasutilizadas.
Ref.: BUEHLER® SUM-MET™ - The Science Behind Materials Preparation, 2004.
Procedimento prático no lixamento
20>
pressão uniforme: contribui para a formação de um únicoplano de desbaste na amostra.
velocidade de desbaste: em processos mecanizados deveser criteriosamente escolhida,
evitando falhas e aquecimento na peça.fluxo de água: inibe a formação de pó, além de garantir um
bom resfriamento da superfície da amostra.troca da lixa:
limpeza da peça: evita riscamentos devido contaminação.
#120 #220 #320
90° 90°
lixa
Limpeza da amostra após o lixamento
21>
visa remover eventuais partículas que possam estaraderidas à superfície recém lixada ou no embutimento. Estas partículas podem comprometer o resultado dapróxima etapa de preparação, o polimento.
Limpeza banho ultrasônico
secagem
Polimento mecânico
22>
o acabamento da superfície ocorre devido a ação abrasivade partículas muito mais finas que as normalmente utilizadasnas lixas (desbaste mais grosseiro), dispersas sobre um panomontado em um disco giratório de uma politriz.
amostra
pano (suporte)
abrasivolubrificante
Abrasivos para polimento mecânico
23>
em póem pastaem suspensão
aplicação
óxido de cromo (Cr2O3)óxido de magnésio (MgO)óxido de alumínio (Al2O3)diamante (natural ou sintético)
abrasivos
diamante sintético policristalino, comtamanho médio 15μm, visto por MEV.
Cuidados no polimento mecânico
24>
escolha do pano adequado;aplicação do abrasivo;velocidade do polimento;pressão sobre a amostra;lubrificação do pano;limpeza do pano e amostra.
Armazenamento de amostras
25>
limpeza cuidadosa da amostra polida;lavagem e secagem da amostra polida;
ataque metalográfico, se necessárioacondicionamento em dessecador a vácuo;realizar a observação no MEV o mais
rapidamente possível.
incorreto correto
Amostras com superfícies irregulares
26>
superfícies de fratura são usadas na análisede falhas por MEV;
deve-se tomar o máximo cuidado parapreservar a superfícieoriginal da falha.
novas superfícies de fratura podem ser geradas em condiçõescontroladas.
Amostras com superfícies isolantes
27>
recobrimento com finíssima camada de carbono
Amostras com superfícies isolantes
28>
recobrimento com finíssima camada de Au/Pd
Atividades práticas no MEV
as atividades práticas serão desenvolvidas por grupoinicialmente será utilizada uma amostra genéricainício das atividades práticas – após conserto MEVequipe A (Arthur, Caroline, Danilo):equipe B (Denys, Eduardo, Guilherme): equipe C (Jessica, Lauane, Luís Alberto): equipe D (Luíza, Nayara, Rafael):equipe E (Tascila, Vitor):data de apresentação dos seminários: 06/06/2017prova final (com consulta): 13/06/2017lista de exercícios está disponível no MAPROTEC.
29>
Preparação de amostras - MEV
30
Notas de aula preparadas pelo Prof. Juno Gallego para a disciplina Microscopia Eletrônica de Varredura.® 2017. Permitida a impressão e divulgação. http://www.feis.unesp.br/#!/departamentos/engenharia-mecanica/grupos/maprotec/educacional/
Jorge Jr, A. M.; Botta, W. J. Notas de classe – Escola de Microscopia. Laboratório de Caracterização Estrutural, DEMa/UFSCar.http://www.lce.dema.ufscar.br/cursos/escola.html
Johnson, R. Environmental Scanning Electron Microscopy: An Introductionto ESEM. Philips Electron Optics, Eindhoven, 1996, pp. 40-48.
Egerton, R. F. Physical Principles of Electron Microscopy: An Introductionto TEM, SEM and AEM. Springer Science+Business Media, Inc., New York,2005, pp. 147-149.
Goldstein, J. I. et al. Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis, third edition. Kluwer Academic/Plenum Publishers, New York, 2003, pp. 537-674.
Reed, S. J. B. Electron Microprobe Analysis and Scanning Electron Microscopy in Geology. Cambridge University Press, Cambridge, 2005, pp. 152-164.
Mukhopadhyay, S. M. Sample preparation for microscopic and spectroscopic characterization of solid surfaces and films. Sample Preparation Techniques in Analytical Chemistry, John Wiley & Sons, Inc., 2003, pp. 377-411 (ISBN 0-471-32845-6)
Bibliografia: