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ALIMENTO

VOLATIL POR SECADO(HUMEDAD) MATERIA SECA

ORGANICA INORGANICA(CENIZAS)

CON NITROGENO(PROTEINAS)

SOLUBLE EN DISOLVENTESORGANICOS

(GRASA O LIPIDOS)

NO GRASO SIN NITROGENO(CARBOHIDRATOS)

NO DIGERIBLES(FIBRA)DIGERIBLES

CENIZAS EN ALIMENTOS

“Contenido de cenizas”: Es una medida del total de minerales presentes en un alimento.

“Contenido de minerales”: Es la medida de la cantidad de componentes inorgánicos específicos, como Ca, Na, K, Cl ...

¿PARA QUE DETERMINAR CENIZAS Y MINERALES?

•Etiquetado

•Calidad. Depende del tipo y cantidad de minerales, incluyendo el sabor, apariencia, textura y estabilidad.

•Estabilidad microbiológica. Altos contenidos de minerales pueden retardar el crecimiento de ciertos microorganismos.

•Nutrición. Minerales esenciales para la salud (Ca, P, K, Na), y otros son tóxicos (Pb, Hg, Cd, Al).

•Proceso. Afectan las propiedades fisicoquímicas (Pectinas-Ca)

DEFINICION

Producto de la eliminación del material orgánico y agua.

Contiene los minerales (libres o asociados).

Dependiendo de la forma de eliminación de la materia orgánica pueden estar como OXIDOS Y/O SALES.

ANIONES: fosfatos, cloruros, sulfatos, ...

CATIONES: calcio, sodio, potasio, magnesio ..

ELIMINACIÓN DE LA MATERIA ORGANICA

1. “ EN SECO”

FUNDAMENTO: Eliminación por combustión.MS + O2 CENIZAS + CO2 + H2O

TEMPERATURAS SUPERIORES A 500°C (CENIZAS TOTALES)

SI SE REQUIERE ANALIZAR LOS MINERALES PRESENTES SE DISUELVEN EN EL MEDIO ADECUADO.

2. “EN HUMEDO” (Wet Ashing)

DESCOMPOSICION CON OXIDANTES FUERTES COMO ACIDO SULFURICO, CLORHÍDRICO, NITRICO, PERCLORICO, ETC.

SE MANTIENEN EN SOLUCION FORMANDO LAS SALES CORRESPONDIENTES.

GENERALMENTE COMO PRETRATAMIENTO PARA LA CUANTIFICACION DE MINERALES INDIVIDUALES POR OTROS METODOS (AA, REACCIONES ESPECIFICAS, ETC.)

AMBOS SON GRAVIMETRICOS

(MATERIAL A PESO CONSTANTE)

a)En seco la determinación es directa

b)En húmedo se requiere eliminar al agente oxidante y/o realizar una determinación “blanco” (en las mismas condiciones)

PROCEDIMIENTOS:

EN SECO:

• CRISOLES (PORCELANA, PLATINO, VIDRIO, ALUMINIO, ETC.) DE PESO CONOCIDO.

• MUFLAS (400-1000ºC), DESPUES DE ELIMINAR LOS GASES QUE SE DESPRENDEN POR COMBUSTION.

VENTAJAS: Seguro, prácticamente no requiere reactivos, pueden ser analizadas muchas muestras al mismo tiempo, no el laborioso, las cenizas pueden ser utilizadas para otras determinaciones (específicos o por grupos).

DESVENTAJAS: Se requiere mucho tiempo (12-24 hs), las muflas son costosas y consumen mucha energía, hay pérdida de minerales volátiles a altas temperaturas (Cu, Pb, Hg, Cl, Ni)

Recientemente se han desarrollado equipos para calcinación en seco basados en calentamiento con microondas.•Programa de calentamiento: humedad (baja temperatura) y después cenizas (temperaturas relativamente altas)•Se reduce el tiempo (menos de una hora).•Desventaja: una muestra a la vez.

EN HUMEDO:

• EN MATERIAL DE VIDRIO DE USO COMUN, CON ACIDOS FUERTES O AGENTES OXIDANTES (NITRICO, SULFURICO, PERCLORICO),

• CALENTAMIENTO EN PARRILLAS U HORNOS A TEMP. BAJAS (200-400ºC), ELIMINANDO LOS GASES QUE SE DESPRENDEN.

• EN TODO O UNA ALÍCUOTA SE ELIMINA POR COMPLETO EL AGENTE DIGESTOR (EN MATERIAL A PESO CONSTANTE Y/O HACIENDO UN BLANCO)

EL RESTO PUEDE SER UTILIZADO PARA MEDIR ALGUNOS MINERALES, YA DISUELTOS

VENTAJAS: Poca pérdida de minerales volátiles, debido al uso de bajas temperaturas. Es más rápido que “en seco”.

DESVENTAJAS: Laborioso, requiere extractores especiales por lo corrosivo y peligroso de los humos, requiere de blancos.

CENIZAS SOLUBLES E INSOLUBLES EN AGUA

Para algunos alimentos la relación cenizas solubles/insolubles en agua da un indicador de calidad: contenido de frutas en conservas y jaleas, infusiones y hojas de te, infusiones y granos de café, etc.

Procedimiento general:

1. Las cenizas obtenidas por calcinación (en seco) se hierven con agua caliente

2. La solución es filtrada en un papel filtro sin cenizas (o con cenizas conocidas)

3. Se realizan lavados del papel con agua

4. El papel es calcinado en las condiciones iniciales

5. El producto son las cenizas insolubles en agua

La solución contiene minerales que pueden modificar el carácter ácido-base: Calcio, magnesio, sodio y potasio, las hacen alcalinas; cloruros, fosfatos y sulfatos no modifican.

ALCALINIDAD ( cenizas alcalinas/no alcalinas)

Es característica de cada alimento, permite detectar adulteraciones. Ej. en la leche, en la que el balance de iones hace que las cenizas sean alcalinas.

Procedimiento:

Titulación con H2SO4 0.1N o con HCl 0.1M, usando anaranjado de metilo como indicador

El valor obtenido (en mL o mg de ácido/g de muestra) puede ser transformado a contenido de carbonato de sodio o potasio o a oxido de potasio.

V x 0.0691 = K2CO3

V x 0.053 = Na2CO3

V x 0.0471 = K2O

CENIZAS INSOLUBLES EN ÁCIDO

Son una medida de la materia arenosa, y en algunos países esta regulada para hierbas y especias.

Procedimiento general:

•Las cenizas totales (secas) se tratan con HCl conc., que se evapora a sequedad (insolubilizar sílice)

•El residuo es hervido con HCl 10% durante 5 min.

•El liquido se filtra en un papel filtro sin cenizas (o con cenizas conocidas)

•Se realizan lavados del papel con agua caliente

•El papel es calcinado en las condiciones iniciales

•El producto son las cenizas insolubles en ácido

CENIZAS SULFATADAS

Son una medida mas real en muestras que contienen minerales volátiles, que pueden perderse a la temp. de ignición. Se forman sulfatos mas estables.

Procedimiento:

1. La muestra se somete a ignición hasta que no se desprendan humos

2. Se humedece con H2SO4 conc.

3. Se calcina en mufla a 450-500ºC hasta peso constante

ALIMENTO

VOLATIL POR SECADO(HUMEDAD) MATERIA SECA

ORGANICA INORGANICA(CENIZAS)

CON NITROGENO(PROTEINAS)

SOLUBLE EN DISOLVENTESORGANICOS

(GRASA O LIPIDOS)

NO GRASO SIN NITROGENO(CARBOHIDRATOS)

NO DIGERIBLES(FIBRA)DIGERIBLES