identifikasi benzo(a)pyrene pada ikan bakar …repository.ump.ac.id/534/1/cover_felentina dhilah...
Post on 13-Mar-2019
230 Views
Preview:
TRANSCRIPT
1
IDENTIFIKASI BENZO(a)PYRENE PADA IKAN BAKAR
DENGAN METODE GAS CHROMATOGRAPHY-MASS
SPECTROMETRY (GC-MS)
SKRIPSI
Untuk memenuhi sebagian persyaratan
Mencapai Derajat Sarjana S-1
Diajukan Oleh:
FELENTINA DHIAH PAMUJI
0908010003
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PURWOKERTO
PURWOKERTO
2013
2
IDENTIFIKASI BENZO(a)PYRENE PADA IKAN BAKAR
DENGAN METODE GAS CHROMATOGRAPHY- MASS
SPECTROMETRY (GC-MS)
SKRIPSI
Untuk memenuhi sebagian persyaratan
Mencapai Derajat Sarjana S-1
Diajukan Oleh:
FELENTINA DHIAH PAMUJI
0908010003
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PURWOKERTO
PURWOKERTO
2013
i
Identifikasi Benzo (a) Pyrene..., Felentina Dhilah Pamuji, Farmasi UMP, 2013
3
ii
Identifikasi Benzo (a) Pyrene..., Felentina Dhilah Pamuji, Farmasi UMP, 2013
4
iii
Identifikasi Benzo (a) Pyrene..., Felentina Dhilah Pamuji, Farmasi UMP, 2013
5
iv
Identifikasi Benzo (a) Pyrene..., Felentina Dhilah Pamuji, Farmasi UMP, 2013
6
INTISARI
FELENTINA DHIAH PAMUJI. Identifikasi Benzo(α)pyrene pada Ikan Bakar
dengan Menggunakan Metode Gas Chromatography Mass Spectrometry
(GCMS).
Dibawah Bimbingan Dr. NUNUK ARIES NURULITA dan SUPARMAN
Latar Belakang : Teknik pengolahan makanan dengan cara dibakar akan
membentuk senyawa HPA. Benzo(α)pyerene merupakan salah satu jenis dari
senyawa hidrokarbon polisiklik aromatik (HPA) yang mempunyai tingkat
karsinogenitas paling tinggi. Batas maksimum kandungan benzo(α)pyrene dalam
makanan tidak boleh lebih dari 10 ppb. Konsentrasi benzo(α)pyrene dalam
makanan sangat kecil sehingga diperlukan metode yang selektif, sensitif dan
mempunyai derajat pemisahan yang tinggi. Salah satu metode analisis yang
memenuhi adalah Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS).
Tujuan Penelitian : Penelitian ini bertujuan untuk mengidentifikasi senyawa
benzo(α)pyrene pada ikan bakar menggunakan Gas Chromatography Mass
Spectrometry (GCMS).
Metode Penelitian : Metode penelitian yang digunakan yaitu penelitian
eksperimental. Sampel ikan bakar dianalisis menggunakan GCMS untuk
mengetahui adanya senyawa benzo(α)pyrene dalam sampel.
Hasil :
Dari validasi metode yang telah dilakukan diperoleh persamaan garis regresi
linear Y = 2088,3x + 948,967 dan nilai koefisien korelasi (r) sebesar 0,997.
Recovery sebesar 34386,20%. Uji presisi dengan nilai SD sebesar 372,016 μg/mL
, KV sebesar 13,78% dan ketelitian alat 86,3%. Nilai LOD sebesar 0,118 ppm dan
LOQ sebesar 0,393 ppm. Berdasarkan kromatogram puncak benzo(α)pyrene
muncul pada waktu retensi antara 20-25 menit.
Kesimpulan :
Hasil dari validasi metode menunjukan nilai linearitas, batas deteksi dan presisi
yang baik tetapi hasil dari nilai recovery tidak memenuhi syarat. Nilai presisi
dikatakan memenuhi syarat jika RSD berkisar antara 5-15 % sedangkan nilai
recovery dikatakan memenuhi syarat apabila harga perolehan kembali 80-120 %.
Hal ini kemungkinan disebabkan dari kondisi alat yang digunakan serta sampel
yang mengandung minyak sehingga masih ada sampel yang tertinggal di dalam
ruang injektor dan menguap pada injekkan berikutnya. Analisis pada kedua jenis
sampel yang dibakar dengan waktu yang berbeda tidak menunjukkan adanya
kandungan benzo(α)pyrene tetapi pada sampel yang digunakan sebagai kontrol
mengandung benzo(α)pyrene yang muncul pada waktu retensi 21,262 menit.
Kata Kunci : Benzo(α)pyrene, PAH, ikan bakar, GCMS
v
Identifikasi Benzo (a) Pyrene..., Felentina Dhilah Pamuji, Farmasi UMP, 2013
7
ABSTRACT
FELENTINA DHIAH PAMUJI. Identification of Benzo(α)pyrene in Roasted
Fish with Method Using Gas Chromatography Mass Spectrometry (GCMS).
Under supervising Dr. NUNUK ARIES NURULITA and SUPARMAN
Background: The grill and roast process on organic compound produce PAH
compound. Benzo(α)pyerene is one of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH)
which has high carcinogenic properties. Maximum limit of benzo(α)pyerene in
food at least 10 ppb. BaP concentration in food is very small that required
methods are selective, sensitive and has a high degree of separation. The method
to analyze in this research is Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS).
Objective: The purpose of this research is to identification benzo(α)pyrene on
roasted fish using Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS)
Methods: Roasted fish samples were analyzed using GCMS to determine
benzo(α)pyrene in the sample
Result: Validation method has been done and as a result, obtain it had a linear
regression line equation of Y = 2088.3 x + 948.967 and correlation coefficient (r)
of 0.997. Value recovery (recovery %) of 34386.20%. SD precision test with a
value of 372.016 μg/mL, KV amounted to 13.78% and 86.22 precision tools this
result lower than the standard, the value of LOD is 0.118 ppm and LOQ is 0.393
ppm. Based on chromatogram peak benzo(α)pyrene appeared at a retention time
between 20-25 minutes.
Conclusion: Results of validation method shown the value of linearity, limit of
detection and precision were good, but the result of recovery was not good
because it did not qualify. It happened because the condition of the equipment
which used, samples containing oil injected so there was the possibility that the
sample did not evaporate and remained in the injector chamber. Analysis on the
two types roasted fish samples with different times did not show any compound
benzo(α)pyrene but samples were used as a control containing benzo(α)pyrene
which appears at a retention time of 21.262 minute.
.
Keywords: Benzo(α)pyrene, PAH, Roasted fish, GCMS
vi
Identifikasi Benzo (a) Pyrene..., Felentina Dhilah Pamuji, Farmasi UMP, 2013
8
MOTTO
Jangan mengeluhkan masalah, karena Tuhan mempunyai tujuan
tuk perjuanganmu saat ini. Pelajarilah apa yang hendak Tuhan
ajarkan.
Jangan berhenti berupaya ketika menemui kegagalan. Karena
kegagalan adalah cara Tuhan mengajari kita tentang arti
kesungguhan.
Serta
Syukurilah kesulitan. Karena terkadang kesulitan mengantar
kita pada hasil yang lebih baik dari apa yang kita bayangkan.
vii
Identifikasi Benzo (a) Pyrene..., Felentina Dhilah Pamuji, Farmasi UMP, 2013
9
HALAMAN PERSEMBAHAN
Skripsi ini penulis persembahkan untuk orang-orang yang berpengaruh
dan mewarnai kehidupan penulis.
1. Ayahku tercinta Bapak Kuswanto yang selalu mendukung dan memberikan
semangat untuk menyelesaikan skripsi ini.
2. Ibuku yang tercinta Ibu Suwarsini yang selalu memberikan saya inspirasi,
motivasi, semangat, do’a, dan nasehat kepada penulis.
3. Dosen pembimbingku Bu Nunuk dan Pak Parman, terimakasih untuk
kesabaran, semangat, motivasi dalam membimbing penulis menyelesaikan
skripsi ini.
4. Adikku yang tersayang Wahyu Ramadhan Dwi Wibowo yang selalu
memberikan semangat dan dukungannya kepada penulis.
5. Agung Prisnanto yang selalu memberikan semangat, do’a, dukungan dan
kesabarannya kepada penulis.
6. Semua keluarga besar, terima kasih atas do’a, semangat dan dukungan.
7. Sahabat-sahabatku yang selalu menemani dalam suka dan duka.
8. Teman-teman Fakultas Farmasi angkatan 2009.
viii
Identifikasi Benzo (a) Pyrene..., Felentina Dhilah Pamuji, Farmasi UMP, 2013
10
PRAKATA
Puji syukur penulis panjatkan kehadirat ALLAH SWT atas segala rahmat
dan hidayahNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian (skripsi) yang
berjudul “IDENTIFIKASI BENZO(α)PYRENE PADA IKAN BAKAR
DENGAN MENGGUNAKAN METODE GAS CHROMATOGRAPHY-MASS
SPECTROMETRY (GC-MS)”. Skripsi ini disusun untuk memenuhi syarat dalam
memperoleh gelar S1 di Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah
Purwokerto.
Penulis menyadari bahwa tanpa bantuan dari berbagai pihak lain,
penulis tidak dapat menyelesaikan tugas ini dengan baik. Oleh karena itu, pada
kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada :
1. Drs. H. Syamsuhadi Irsyad, S.H., M.H. Rektor Universitas Muhammadiyah
Purwokerto
2. Dr. Nunuk Aries Nurulita, M.Si, Apt. selaku Dekan Fakultas Farmasi dan
dosen pembimbing I yang telah memberikan arahan, masukan dan bimbingan
dalam penyusunan skripsi ini.
3. Suparman, M.Sc., Apt. selaku dosen pembimbing II yang telah memberikan
arahan, masukan dan bimbingan dalam penyusunan skripsi ini.
4. Seluruh dosen Fakultas Farmasi UMP yang telah memberikan ilmunya
sehingga dapat membantu penulis dalam menyelesaikan penulisan skripsi ini.
5. Bapak Andi Suhendi, S.Farm., Apt selaku kepala laborat kimia analisis
Universitas Muhammadiyah Surakarta yang telah membantu dan
membimbing penulis dalam penelitian ini
6. Bapak Alwathoni yang telah membantu jalannya penelitian ini.
7. Kedua orang tuaku tercinta yang telah memberikan dukungan moral, material
dan spiritual.
8. Lusyana Dewi Apriani, Siti Mundiyah, Resti Widyastuti yang telah berjuang
bersama, terimakasih atas kerjasama, kesabaran serta suka dukanya selama
penelitian berlangsung.
ix
Identifikasi Benzo (a) Pyrene..., Felentina Dhilah Pamuji, Farmasi UMP, 2013
11
9. Teman-teman seperjuangan Fakultas Farmasi Kelas A angkatan 2009 (Aan,
Agil, Erma, Dhani, Hendri, Oyi, Sandra), terimakasih atas kekompakan dan
kebersamaannya selama ini.
10. Semua pihak yang telah membantu yang tidak dapat saya sebutkan satu-
persatu.
Penulis menyadari bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kata
sempurna, untuk itu penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang
membangun demi perbaikan penelitian di masa mendatang.
Semoga Allah SWT senantiasa membalas amal baik yang telah
Bapak/Ibu/Saudara berikan, dan harapan penulis semoga skripsi ini dapat
bermanfaat bagi penulis sendiri pada khususnya dan bagi semua pihak yang
membutuhkan..
x
Identifikasi Benzo (a) Pyrene..., Felentina Dhilah Pamuji, Farmasi UMP, 2013
12
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL ....................................................................................... i
HALAMAN PERSETUJUAN ........................................................................ ii
HALAMAN PENGESAHAN ......................................................................... iii
HALAMAN PERNYATAAN ........................................................................ iv
INTISARI ......................................................................................................... v
ABSTRAK ...................................................................................................... vi
MOTTO .......................................................................................................... vii
PERSEMBAHAN ........................................................................................... viii
PRAKATA ...................................................................................................... ix
RIWAYAT HIDUP .......................................................................................... xi
DAFTAR ISI ................................................................................................... xii
DAFTAR TABEL .......................................................................................... xv
DAFTAR GAMBAR ..................................................................................... xvi
DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................... xvii
BAB I PENDAHULUAN
A. Latar Belakang ......................................................................... 1
B. Rumusan Masalah ................................................................... 2
C. Tujuan Penelitian ..................................................................... 3
D. Manfaat Penelitian ................................................................... 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
A. Benzo(α)pyrene ........................................................................ 4
B. Ikan Gurameh dan Ikan Lele .................................................... 6
C. Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GCMS) ................ 7
D. Gas Chromatography ............................................................... 8
E. Mass Spectrometry .................................................................. 10
xi
Identifikasi Benzo (a) Pyrene..., Felentina Dhilah Pamuji, Farmasi UMP, 2013
13
BAB III METODE PENELITIAN
A. Jenis Penelitian ......................................................................... 11
B. Variabel Penelitian ..................................................................... 11
C. Definisi Variabel Operasional ................................................... 11
D. Waktu dan Tempat Penelitian ................................................... 11
E. Bahan dan Alat .......................................................................... 12
1. Bahan .................................................................................. 12
2. Alat ...................................................................................... 12
F. Cara Penelitian .......................................................................... 12
1. Preparasi Sampel ................................................................. 12
2. Ekstraksi .............................................................................. 13
3. Analisis Kualitatif dan Kuantitatif menggunakan GC-MS . 13
4. Pembuatan Larutan Baku dan Kurva Baku ......................... 13
a. Pembuatan Larutan Baku Benzo(α)pyrene 100 ppm ...... 13
b. Pembuatan Kurva Baku .................................................. 13
5. Validasi Metode .................................................................. 14
a. Presisi ............................................................................. 14
b. Linearitas ........................................................................ 14
c. Penentuan LOD dan LOQ .............................................. 15
d. Akurasi ........................................................................... 15
G. Analisis Data ............................................................................. 16
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Preparasi Sampel ....................................................................... 17
B. Pembuatan Seri Konsentrasi Standar ........................................ 18
C. Validasi Metode Analisis ........................................................... 18
1. Linearitas ................................................................................ 18
2. Batas Deteksi LOD (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi
LOQ (Limit of Quantity) ........................................................ 20
3. Presisi ..................................................................................... 21
4. Akurasi ................................................................................... 21
D. Analisis Menggunakan GCMS ................................................. 22
xii
Identifikasi Benzo (a) Pyrene..., Felentina Dhilah Pamuji, Farmasi UMP, 2013
14
BAB V PENUTUP
A. Kesimpulan ................................................................................ 26
B. Saran .......................................................................................... 26
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................... 27
LAMPIRAN ..................................................................................................... 31
xiii
Identifikasi Benzo (a) Pyrene..., Felentina Dhilah Pamuji, Farmasi UMP, 2013
15
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
Tabel 1. Kondisi alat GCMS ......................................................................... 13
Tabel 2. Hasil ekstraksi 50 gram serbuk daging ikan lele dan gurameh ....... 17
Tabel 3. Uji linearitas larutan standar ............................................................ 19
Tabel 4. Data hasil uji LOD dan LOQ ........................................................... 20
Tabel 5. Data hasil uji presisi ........................................................................ 21
Tabel 6. Data hasil uji recovery ..................................................................... 22
xiv
Identifikasi Benzo (a) Pyrene..., Felentina Dhilah Pamuji, Farmasi UMP, 2013
16
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 : Surat permohonan ijin penelitian
Lampiran 2 : Perhitungan seri konsentrasi larutan standar benzo(α)pyrene
Lampiran 3 : Perhitungan linearitas
Lampiran 4 : Perhitungan limit deteksi
Lampiran 5 : Perhitungan uji presisi
Lampiran 6 : Perhitungan uji recovery
Lampiran 7 : Hasil analisis sampel
Lampiran 8 : Metode GCMS
Lampiran 9 : Pola fragmentasi
xv
Identifikasi Benzo (a) Pyrene..., Felentina Dhilah Pamuji, Farmasi UMP, 2013
top related