kimia analitik 1 - part i (pengantar kimia analitik)

PERATURAN KELAS

1. Apabila berhalangan hadir karena sakit atau dengan alasan yang jelas, harap melaporkannya kepada ketua tingkat atau saya

2. Jika selama tiga hari berturut-turut tidak menghadiri kelas tanpa alasan yang jelas dan apabila tidak memperhatikan pelajaran, nilai akan saya kurangi

3. Apabila terdapat masalah, harap dilaporkan kepada ketua tingkat dan ketua tingkat diharapkan melaporkannya kepada saya

2

DWI ANDESLITA MIRDA M.SCUNIVERSITAS MUHAMMADIYAH 2016

KIMIA ANALITIK 1Sabtu

1.00 – 3.00 pm

4

BAB I

PENGANTAR KIMIA ANALITIK

5

Cabang ilmu kimia yang mempelajari tentang pemisahan dan pengukuran unsur atau senyawa kimia.

Mencakup :1. Analisis Kualitatif2. Analisis Kuantitatif

Apa yang dimaksud dengan Kimia Analitik?

6

Menyatakan keberadaan suatu unsur atau senyawa dalam sampel

Analisis Kualitatif

Analisis KuantitatifMenyatakan jumlah suatu unsur atau

senyawa dalam sampel.

Tidak semua unsur atau senyawa yang ada dalam sampel dapat dianalisis secara langsung, sebagian besar

memerlukan proses pemisahan terlebih dulu dari unsur yang mengganggu.

7

1. Bidang Industri Makanan Penentuan kadar protein dalam suatu makanan atau

bahan pangan.

2. Bidang PertambanganPenentuan kadar uranium dalam suatu bijih tambang.

3. Bidang kedokteranMendiagnosis suatu penyakit pada manusia : Tingkat konsentrasi bilirubin dan enzim fosfatase alkali

dalam darah menunjukkan adanya gangguan fungsi liver. Tingkat konsentrasi gula dalam darah dan urin

menunjukkan penyakit gula.

Penggunaan Kimia Analitik :

8

4. Bidang LingkunganPenentuan konsentrasi logam berat yang

terlarut ke dalam lingkungan air (pencemaran air).

5. Bidang Pertanian Lahan pertanian sebelum digunakan, maka

tingkat kesuburannya ditentukan dengan mengetahui tingkat konsentrasi unsur yang ada di dalam tanah, misalnya konsentrasi N, P, K dalam tanah.

Penggunaan Kimia Analitik :

9

Analisis Klasikdan

Analisis Instrumental (Modern)

Ditinjau Dari Cara atau metodanya, Kimia Analitik Digolongkan Menjadi :

10

Analisis KlasikBerdasarkan pada reaksi kimia dengan

stoikiometri yang telah diketahui dengan pasti. Contoh : Volumetri (Titrasi) dan Gravimetri

Volumetri, Besaran yang diukur : volume zat-zat yang

bereaksi

Gravimetri, Besaran yang diukur : Massa dari zat-zat

Ditinjau Dari Cara atau metodanya, Kimia Analitik Digolongkan Menjadi :

11

Analisis Instrumental (Analisis Modern)Berdasarkan sifat fisiko-kimia zat.Misalnya interaksi radiasi elektromagnetik

dengan zat menimbulkan fenomena absorpsi, emisi, hamburan yang kemudian dimanfaatkan untuk teknik analisis spektroskopi.

Menggunakan instrument canggih

Ditinjau Dari Cara atau metodanya, Kimia Analitik Digolongkan Menjadi :

12

1. Sampling,2. Pengubahan sampel ke dalam

bentuk yang sesuai dengan pengukuran,

3. Pengukuran, 4. Perhitungan dan interpretasi

data.

Tahapan-Tahapan Analisis Kuantitatif

13

Pengambilan sampel yang dapat mewakili materi keseluruhan yang sebenarnya.

Diubah menjadi sampel laboratorium yang lebih kecil baik bentuk mau pun jumlahnya.

1. Sampling

14

A. Pengeringan sampel

Dilakukan untuk sampel dalam wujud padat.

Dilakukan untuk menghilangkan kadar air yang ada dalam sampel.

Definisi Kadar Air : persentasi kandungan air suatu sampel

2. Pengubahan sampel ke dalam bentuk yang sesuai dengan

pengukuran

15

1. Pengeringan menggunakan oven (Thermogravimetri)Dilakukan menggunakan oven dengan suhu 105

– 110°C sampai mencapai berat konstan (tidak berubah).

Pada sampel tidak semua air dapat menguap, ada sebagian air yang terikat kuat dengan sampel sehingga harus dilakukan pengukuran berat sampel hingga konstan (tidak berubah).

Sebelum ditimbang selalu ingat untuk masukkan kedalam desikator selama 15 menit untuk mendinginkan sampel yang baru keluar dari oven tanpa terjadi penyerapan air.

Kadar Air

16

1.Pengeringan menggunakan oven (Thermogravimetri)

Berat air yang diuapkan (Wa) = Berat sebelum pengeringan (Wz+Wo) – berat

setelah pengeringan (Wz+Wo)

Kadar Air (g/g) = Berat air yang diuapkan dibagi berat sampel

sebelum pengeringan dikali 100%. Wa x100% (Wz+Wo) - Wo

Metode pengukuran Kadar Air

17

1. Pengeringan menggunakan oven (Thermogravimetri)

Kesalahan yang biasa terjadi :1. Apabila suhu oven lebih kecil dari yang seharusnya

105 – 110°C, tidak semua air akan teruap (kadar air kecil)

2. Apabila suhu oven lebih besar dari yang seharusnya 105 – 110°C, tidak hanya air yang teruap tetapi juga kandungan sampel yang mudah menguap seperti alkohol juga ikut menguap (kadar air besar)

3. Tidak terkalibrasinya neraca analitik dan oven

Kadar Air

18

2. Destilasi (Thermovolumetri)Uap yang dihasilkan dari pendinginan destilasi

akan mencair kembali dan hitung berapa volumenya untuk menghitung kadar air.

Sekitar 1 jam tidak ada penambahan volume lagi.

Kadar air (V/g) :Volume air yang dihasilkan dibagi dengan

berat sampel awal dikali 100% Va x100%(Wz+Wo) - Wo

Metode pengukuran Kadar Air

19

2. Destilasi (Thermovolumetri)Dengan penambahan zat kimia. Syarat zat kimia :1. lebih tinggi titik didihnya dari pada air, 2. tidak bercampur dengan air, 3. berat jenis lebih rendah dari air. Contoh : toluene, benzene, xylene, tetraklorethilen, xylol.Toluene menyebabkan lemak (nonpolar)

tidak ikut menguap karena melarut pada toluene (pelarut non polar).

Metode pengukuran Kadar Air

20

Kelebihan destilasi daripada pengeringan dengan menggunakan oven :1. Dapat digunakan untuk sampel dengan

kadar air sangat kecil2. Waktu pengerjaan relatif singkat3. Hasil analisa lebih akurat4. Terhindarnya teroksidasi senyawa lemak

dan dekomposisi gula (karamelisasi)

Kadar Air

21

B. Penimbangan atau pengukuran volume sampel

Dalam analisis kuantitatif, sampel yang dianalisis harus diketahui secara kuantitatif berat atau volumenya sebelum dilakukan pengukuran.

2. Pengubahan sampel ke dalam bentuk yang sesuai dengan

pengukuran

22

C. Pelarutan sampel

Dalam pelarutan sampel harus dipilih pelarut yang dapat melarutkan sampel secara sempurna.

Pelarut yang biasa digunakan dikelompokkan menjadi ; air, pelarut organik, pelarut asam (asam encer, asam kuat, asam campuran) serta peleburan.

2. Pengubahan sampel ke dalam bentuk yang sesuai dengan

pengukuran

23

D. Pemisahan senyawa pengganggu

Terjadi jika senyawa yang ada dalam campuran memiliki sifat fisika atau sifat kimia yang berbeda.

Unsur atau senyawa pengganggu harus dipisahkan dari sampel yang akan dianalisis

2. Pengubahan sampel ke dalam bentuk yang sesuai dengan

pengukuran

24

1. Pengayakan2. Flotasi (pengapungan)3. Filtrasi4. Sentrifugasi5. Kristalisasi6. Destilasi7. Ekstraksi

D. Teknik Pemisahan

25

1. PengayakanUntuk sampel heterogen khususnya pada

campuran dalam fasa padat.Didasari pada perbedaan ukuran partikel.Menggunakan ayakan yang memiliki pori atau

lubang tertentu yang dinyatakan dalam satuan mesh.

Contoh : memisahkan pasir dari batu kerikil

D. Teknik Pemisahan

26

2. Flotasi (Pengapungan)Untuk sampel dalam fasa padat.Didasari pada sifat permukaan dari senyawa atau

partikelTerbagi 2 : a. Hidrofilik (Suka Air) b. Hidrofobik (Tidak suka Air)Senyawa atau partikel yang suka air akan tetap

berada pada fasa air sedangkan untuk senyawa atau partikel yang tidak suka air akan menempel pada gelembung udara dan akan naik ke permukaan sehingga dapat dipisahkan.

D. Teknik Pemisahan

27

3. FiltrasiUntuk sampel campuran heterogen yang

mengandung cairan dan partikel-partikel padat dengan menggunakan media filter yang hanya akan meloloskan cairan dan menahan partikel-partikel padat.

D. Teknik Pemisahan

28

a. Gravitasi Dengan menggunakan kertas saring yang

dimasukkan ke dalam corong pisah. Untuk jumlah partikel cair yang lebih banyak

daripada padatnya. Masukkan media filter sedikit demi sedikit,

kira-kira sepertiga dari kertas saring.Zat padat : residen Zat cair : filtratb. TekananDengan menggunakan pompa vacum. Untuk jumlah partikel padat yang lebih banyak

daripada cairannya.

3. FILTRASI

29

4. Sentrifugasi

Pengendapan adalah proses membentuk endapan yaitu padatan yang dinyatakan tidak larut dalam air walaupun endapan tersebut sebenarnya mempunyai kelarutan sekecil apapun. 

Untuk mempercepat proses pengendapan dengan menggunakan gaya sentrifugasi (Objek diputar secara horizontal pada jarak tertentu sehingga partikel-partikelnya menuju dinding tabung dan terakumulasi membentuk endapan).

D. Teknik Pemisahan

30

5. Kristalisasi

Didasari atas pelepasan pelarut dari zat terlarutnya dalam sebuah campuran homogen atau larutan, sehingga terbentuk kristal dari zat terlarutnya.

Teknik pemisahan padat-cair yang sangat penting dalam industri, karena dapat menghasilkan kemurnian produk hingga 100%.

D. Teknik Pemisahan

31

Penggunaan Kristalisasi :1. Industri garam dapur 2. Industri kaca (menggunakan silika

untuk membuat kaca)3. Industri gula pasir 4. Industri makanan (produksi bubuk

kopi instant tanpa ampas, sehingga kristal kafein dan gula dapat larut dengan cepat di air panas)

5. KRISTALISASI

32

Dengan cara mengurangi/menghentikan kelarutan zat terlarut sehingga terbentuk kristal.

Proses kristalisasi dapat dilakukan dengan cara :a. Penguapan (Evaporasi)b. Pendinginan larutanc. Penambahan antisolvent (pelarut yang tidak

melarutkan zat terlarut)d. Reaksi kimiae. Perubahan pH sehingga zat terlarut lebih

cenderung membentuk kristal daripada larutan

5. KRISTALISASI

33

Penguapan1. Proses pembuatan garam.Air laut dialirkan kedalam tambak dan

selanjutnya ditutup. Air laut yang ada dalam tambak terkena sinar matahari dan mengalami proses penguapan, semakin lama jumlah air berkurang, dan mengering terbentuk kristal garam.

2. Proses pembuatan gula.Tebu digiling dan dihasilkan nira, nira tersebut

selanjutnya dimasukkan kedalam alat vacuum evaporator, Dalam alat ini dilakukan pemanasan sehingga kandungan air di dalam nira menguap, dan uap tersebut dikeluarkan melalui pompa, sehingga terbentuk kristal gula.

5. KRISTALISASI

34

6. DestilasiDidasarkan pada perbedaan titik didih atau volatilitas

(kecenderungan suatu senyawa untuk berubah wujud dari cair menjadi uap atau gas) dari masing-masing zat penyusun dari campuran homogen.

Volatilitas tinggi : mudah menguap atau mendidihTitik didih tinggi : susah menguap atau mendidih

Perangkat peralatan destilasi menggunakan alat pemanas dan alat pendingin.

Dua tahap proses :1. Tahap penguapan 2. Tahap Pendinginan

D. Teknik Pemisahan

35

Proses destilasi diawali dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik didih lebih rendah atau volatilitas tinggi akan menguap terlebih dahulu.

Uap tersebut bergerak menuju kondenser yaitu pendingin, proses pendinginan terjadi karena air mengalir kedalam dinding (bagian luar kondenser), sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair.

Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya dapat memisahkan semua senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen tersebut.

PROSES DESTILASI

36

1. Destilasi Sederhana2. Destilasi Bertingkat (Fractional

Destilation)

JENIS DESTILASI

37

Alkohol dihasilkan melalui proses fermentasi dari sisa nira (tebu) yang tidak dapat diproses menjadi gula pasir. Hasil fermentasi adalah alkohol yang masih bercampur secara homogen dengan air.

Atas dasar perbedaan titik didih air (100°C) dan titik didih alkohol (70°C), sehingga yang akan menguap terlebih dahulu adalah alkohol.

Uap tersebut akan melalui pendingin dan akan kembali cair.

Destilasi Sederhana

38

Proses pemisahan yang lebih komplek terjadi pada minyak bumi. Dalam minyak bumi banyak terdapat campuran.

Atas dasar perbedaan titik didih atau sifat volatilitasnya, maka dapat dipisahkan produk-produk dari minyak bumi.

Proses ini dikenal dengan destilasi fraksi, dimana terjadi pemisahan-fraksi-fraksi dari bahan bakar.

Destilasi Bertingkat (Fractional Destilation)

39

Destilasi Bertingkat (Fractional Destilation)

40

Minyak bumi akan diuapkan secara terus menerus dan kemudian didinginkan oleh beberapa kondensor.

Setiap kondensor akan mendinginkan uap yang spesifik berdasarkan tingkat volatilitasnya.

Gas dengan volatilitas paling tinggi, artinya paling mudah menguap akan terpisah terlebih dahulu

Destilasi Bertingkat (Fractional Destilation)

41

7. EkstraksiPemisahan zat berdasarkan perbedaan

kelarutannya terhadap pelarut-pelarut tertentu (dua cairan tidak saling larut seperti air dengan pelarut organik)

Contohnya : ekstraksi Iod yang ditambahkan pelarut air dan kloroform.

D. Teknik Pemisahan

42

7. EkstraksiPencampuran iod dengan air dan kloroform

menghasilkan 2 fasa/lapisan.Lapisan bawah berwarna ungu = iod terlarut

dalam klorofomLapisan atas berwarna kuning muda = iod

terlarut dalam air.Kloroform berada dilapisan bawah karena berat

jenis kloroform lebih besar daripada air.Iod akan lebih banyak terlarut dalam kloroform,

karena sifat iod dan kloroform yang sama-sama semipolar. Berbeda dengan air yang polar.

D. Teknik Pemisahan

43

7. EkstraksiLapisan kloroform yang berisi iod dipisahkan

atau ditampung ke dalam erlemeyer. Tambahkan lagi kloroform pada fasa air agar

iod yang tersisa dalam air akan terlarut dalam kloroform (dilakukan sebanyak 5 kali) hingga lapisan air semakin bening yang menunjukkan tidak ada lagi kandungan iod dalam air.

D. Teknik Pemisahan

44

3. Pengukuran

Teknik pengukuran :Secara klasik yang berdasarkan reaksi

kimia Secara instrumen yang berdasarkan sifat

fisikokimia.

Tahapan-Tahapan Analisis Kuantitatif

45

4. Perhitungan dan Interpretasi Data Umumnya kadar sampel secara kuantitatif

dinyatakan dengan perhitungan persen. Pada volumetri dan gravimetri perhitungan

persen diperoleh dari hubungan stoikiometri sederhana berdasarkan reaksi kimianya.

Pada spektroskopi diperoleh dari hubungan absorban dan konsentrasi sampel dalam larutan.

Tahapan-Tahapan Analisis Kuantitatif

46

4. Perhitungan dan Interpretasi DataPada spektroskopi diperoleh dari hubungan

absorban dan konsentrasi sampel dalam larutan. Kadar spl : Au x Mb x Br Ab x MuPersen Kadar : Kadar sampel x 100% Kadar etiketAu = absorban sampelAb = absorban bakuMb = kosentrasi bakuMu = kosentrasi sampelBr = Bobot rata-rata

Tahapan-Tahapan Analisis Kuantitatif

47

THANK YOU