phân tích hàm lượng các kim loại mn, pb trong một số loài nhuyễn thể ở nghệ an...
Post on 07-Aug-2018
216 Views
Preview:
TRANSCRIPT
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 1/56
Khãa luËn tèt nghiÖp 1 trêng ®¹i häc vinh
Trêng ®¹i häc vinhKhoa HãA HäC
=== ===
hoµng thÞ thñy
pH¢N TÝCH HµM lpH¢N TÝCH HµM lîng cc !i" l#¹i "n$ p%îng cc !i" l#¹i "n$ p%
tr#ng "&t 'è l#µi nhu()n th* + nghÖ antr#ng "&t 'è l#µi nhu()n th* + nghÖ an
%,ng ph%,ng ph-ng php ph. h/p th0 ngu(1n t2 -ng php ph. h/p th0 ngu(1n t2 3445634456
tãm t¾t khãa lun t!t nghi"# ®¹i häc
$gµnh c% nh&n khoa häc hãa
'inh( )**+
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 2/56
2
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
MỞ ĐẦU
Sự tích tụ kim loại nặng trong thực phẩm nói chung và trong nhuyễn thể
nói riêng là vấn đề rất cần quan tâm của toàn xã hội vì nó ảnh hưở ng đến sứckhỏe đờ i sống của con ngườ i. Việc nghiên cứu các kim loại nặng tích tụ trong
nhuyễn thể, đượ c nhiều nhà nghiên cứu khoa học quan tâm và để ý tớ i vì
nhuyễn thể là một loại thực phẩm thuốc quý. Nhưng cho đến nay những
nghiên cứu cơ bản về các loài nhuyễn thể quá ít ỏi. Phần lớ n các công trình
mớ i tập trung nghiên cứu về sinh thái học còn các nghiên cứu về sinh lý, sinh
hóa, đặc biệt về các chất có hoạt tính sinh học của cơ thể các loài nhuyễn thể
hầu như còn khiếm khuyết trong tài liệu báo chí.
Xã hội ngày càng phát triển, quá trình công nghiệp hóa, hiện đại hóa đã
và làm gia tăng nguy cơ gây ô nhiễm môi trườ ng, đó phải kể đến hàm lượ ng
kim loại nặng.
Môi trườ ng biển như cái thùng khổng lồ chứa nhiều kim loại nặng đượ c
cho là ô nhiễm khi hàm lượ ng đủ lớ n làm ảnh hưở ng đến hệ sinh thái. Ô
nhiễm môi trườ ng đượ c đánh giá hiệu quả thông qua cơ thể sống. Trong đó
nhuyễn thể hai mảnh vỏ thườ ng sống cố định tại một địa điểm và hô hấp bằng
mang, có đờ i sống lọc nướ c nên chúng tích lũy nhiều kim loại nặng và nhiều
chất khác trong cơ thể.
Các kim loại Mn và Pb thườ ng tồn tại trong nhuyễn thể vớ i hàm lượ ng
khá lớ n. Sự tồn tại Pb ở hàm lượ ng vượ t giớ i hạn cho phép đều ảnh hưở ng
xấu tớ i sức khỏe của chúng ta, Mn tồn tại vớ i hàm lượ ng cho phép có tác
dụng tốt nhưng nếu hàm lượ ng quá lớ n sẽ gây ảnh hưở ng đến sức khỏe của
con ngườ i. Kiểm soát đượ c hàm lượ ng các kim loại nặng trong thực phẩm nói
chung và trong nhuyễn thể nói riêng, sẽ giúp chúng ta sử dụng đượ c nguồn
thực phẩm tự nhiên bổ sung một cách an toàn.Từ các lý do trên chúng tôi chọn đề tài nghiên cứu: "Phân tích hàm
l ượ ng các kim loại Mn, Pb trong mộ t số loài nhuyễ n thể ở Nghệ An bằ ng
phươ ng pháp phổ hấ p thụ nguyên tử (AAS)" làm đề tài khóa luận tốt nghiệp
đại học.
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 3/56
3
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
NỘI DUNG
PHẦN I: TỔNG QUAN
A. CÁC KIM LOẠI MAN GAN, CHÌ. SỰ TỒN TẠI CỦA CHÚNG
TRONG THỰ C PHẨM VÀ TÁC DỤNG SINH HÓA.
I. CHÌ [2], [ 7],[ 9], [11], [14], [15].
I.1. Đại cươ ng về Chì (Pb)
Số thứ tự : z=82
Khối lượ ng nguyên tử : 207,2
Cấu tạo lớ p vỏ điện tử ngoài cùng 4f 145d106s26p2 Thế ion hóa 7,416 ev
Nhiệt độ nóng chảy: 327,460C
Nhiệt độ sôi: 17490C
Khối lượ ng riêng 11,34 g/cm3
Độ âm điện : 2,33
I.2. Tính chất của chì và tác dụng sinh hóa
Chì là nguyên tố phổ biến trong vỏ trái đất. Chì nằm ở phân nhóm chính
nhóm IV, chu kỳ 6 trong bảng hệ thống tuần hoàn. Chì tồn tại ở trạng thái oxi
hóa 0, +2, +4, trong đó muối có hóa trị II là hay gặp nhất và có độ bền cao
nhất.Trong tự nhiên tồn tại các loại quặng galenit (PbS), Cesurit (PbCO3) và
anglesit (PbSO4) .
Trong môi trườ ng nướ c, tính năng của hợ p chất chì đượ c xác định chủ
yếu thông qua độ tan của nó. Độ tan của chì phụ thuộc vào PH, PH tăng thì độ
tan giảm và phụ thuộc vào các yếu tố khác như độ muối ( hàm lượ ng ion khác
nhau ) của nướ c, điều kiện oxi hóa khử. Chì trong nướ c này có nguồn gốc tự
nhiên chiếm tỉ lệ khiêm tốn chủ yếu là từ đườ ng ống dẫn các thiết bị tiếp xúc
có chứa chì.
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 4/56
4
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
Trong khí quyển, chì tươ ng đối giàu hơ n so vớ i kim loại nặng khác.
Nguồn chính của chì phân tán trong không khí là do sự đốt cháy các nhiên liệu
dùng hợ p chất của chì là tăng trị số oc tan thêm vào dướ i dạng Pb(CH3)4 vàPb(C2H5)4. Cùng vớ i các chất gây ô nhiễm khác, chì đượ c loại khỏi khí quyển
do quá trình sa lắng khô và ướ t. Kết quả là bụi thành phố và đất bên đườ ng
ngày càng giàu chì vớ i nồng độ điển hình cở vào khoảng 1000 ÷ 4000 mg/kg .
Tác dụng sinh hóa của chì chủ yếu là tác dụng của nó tớ i sự tổng hợ p
máu dẫn tớ i phá vỡ hồng cầu. Chì ức chế một số enzym quan trọng của quá
trình tổng hợ p máu do sụ tích lũy của các hợ p chất trung gian của quá trình
trao đổi chất. Hợ p chất kiểu này là delta-amino levunilicanxit (ALA-dehyrase). Một pha quan trọng của tổng hợ p máu là do sự chuyển hóa delta-
amino levuni licaxit thành porphobiliogen.Chì ức chế ALA- đendrese enzym,
do đó giai đoạn tiếp theo tạo thành porpho biliogen không thể xảy ra. Kết quả
là phá hủy quá trình tổng hợ p hemoglobin cũng như các sắc tố hô hấp khác
cần thiết trong máu như cytochromes.
Cuối cùng chì cản trở việc sử dụng oxi và glucoza để sản sinh năng
lượ ng trong quá trình sống. Sự cản trở này có thể tìm thấy khi nồng độ cồn
trong máu nằm khoảng 0,3 ppm. Ở các nồng độ cao hơ n(> 0,3 ppm) có thể
gây hiện tượ ng thiếu máu ( thiếu hemoglobin ) nếu hàm lượ ng chì trong máu
nằm khoảng 0,5 ÷ 0,8 ppm gây ra sự rối loạn chức năng thận và phá hủy não.
Dạng tồn tại của chì trong nướ c là dạng có hóa trị II, có nồng độ 0,1
mg/lit nó kìm hãm các hợ p chất oxi hóa vi sinh các hợ p chất hữu cơ và đầu
độc các vi sinh vật bậc thấp trong nướ c vớ i nồng độ đạt tớ i 0,5 mg/lit thì kìm
hãm quá trình oxi hóa amoniac thành nitrat cũng như phần lớ n các kim loại
nặng, chì tích tụ lại trong cơ thể thực vật sống trong nướ c. Vớ i các loại thực
vật bậc cao hệ số làm giàu có thể lên đến 100 lần và ở loại béo có thể đạt tớ i
trên 46 nghìn lần.
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 5/56
5
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
Xươ ng là nơ i tàng trữ tích tụ chì của cơ thể. Sau đó phần chì này có thể
tươ ng tác cùng vớ i phot phat trong xươ ng và thể hiện tính độc hại khi truyền
vào các mô mềm của cơ thể. Chì nhiễm vào cơ thể qua da, đườ ng tiêu hóa, hôhấp. Ngườ i bị nhiễm độc chì sẽ mắc một số bệnh như thiếu máu, đau đầu,
sưng khớ p, chóng mặt.
Chính vì tác hại nguy hiểm của chì đối vớ i con ngườ i như vậy nên các
nướ c trên thế giớ i đều có quy định chặt chẽ về hàm lượ ng chì tối đa cho phép
có trong nướ c không vượ t quá 1mg/l ( TCVN : 5942-1995).
Hàm lượ ng chì tối đa cho phép có trong thịt tươ i, thịt kho đông không
vượ t quá 0,5 µg/g (TCVN: 7047 - 2006).Thủy sản khô: Đối vớ i động vật thân mềm thì hàm lượ ng chì tối đa cho
phép không vượ t quá 1,0 µg/g(TCVN: 5649 - 2006), đối vớ i các sản phẩm
thủy sản khác thì hàm lượ ng chì tối đa cho phép không vượ t quá 0,5 µg/g
(TCVN: 5649 - 2006).
I.2.1. Độ c tính củ a chì
Có thể nói chì là kim lọai độc thườ ng gặp nhất. Hầu như mọi sinh vật
đều không có nhu cầu sinh học về chì .
Chứng thiếu máu do nhiễm độc chì, cũng như thiếu máu do thiếu sắt còn
do kìm hãm enzym pyrimidin-5-nucleosidase vốn có liên quan tớ i tự tăng số
lượ ng hồng cầu lướ i. Ngưỡ ng chì nhiễm có khả năng ức chế enzym này là
44mg/dl.
Hệ thống thần kinh cũng là một cơ quan đích dễ bị tấn công bở i chì khi
bị nhiễm chì, vớ i nồng độ trong máu cao hơ n 80mg/dl có thể xảy ra các bệnh
về não. Ngườ i ta nhận thấy chì gây tổn thươ ng đến các tiểu động mạch và
mao mạch, dẫn tớ i phù não, tăng áp suất dịch não tủy, thoái hóa các neuron và
có sự tăng sinh thần kinh đệm. Trạng thái này đượ c kết hợ p vớ i các biểu hiện
lâm sàng mật điều hòa, vận động khó khăn, giảm ý thức, ngơ ngác, hôn mê và
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 6/56
6
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
co giật. Khi phục hồi thườ ng kèm theo các dị chứng như động kinh,sự đần
độn và trong một vài trườ ng hợ p bị bệnh thần kinh thị giác và mù .
Chì gây ung thư thận ở chuột, nhưng cho đến nay chưa có dữ liệu về ảnhhưở ng của nó ở ngườ i. Nhiễm độc thận cấp tính do chì thườ ng làm thay đổi
hình thái và chức năng của các tế bào ống thận .Chì ảnh hưở ng không mong
muốn đến chức năng sinh sản, chủ yếu do độc tính của nó đối vớ i giao tử của
con đực và con cái, từ đó sẽ xuất hiện vô sinh, sảy thai và chết sơ sinh .
Các hợ p chất hữu cơ của chì như tetraetyl và tetrametyl chì dễ dàng xâm
nhập vào cơ thể qua đườ ng hô hấp hoặc qua tiếp xúc da. Chúng xâm nhập vào
thần kinh gây ra các bệnh về não.Trong sản xuất công nghiệp thì Pb có vai trò quan trọng, tuy nhiên đây là
nguyên tố kim loại có tính độc hại cao đối vớ i cơ thể ngườ i và sinh vật. Việc
nhiễm độc Pb có thể là cấp tính hoặc tích lũy nhiều năm qua chuỗi thức ăn
của hệ sinh thái. Không khí, nướ c và thực phẩm bị ô nhiễm Pb đều rất nguy
hiểm cho mọi ngườ i, nhất là trẻ em đang phát triển và động vật. Chì làm sự
phát triển của bộ não trẻ em bị ảnh hưở ng, chì ức chế mọi hoạt động của các
enzym, không chỉ ở não mà còn ở các bộ phận tạo máu, nó là tác nhân phá
huỷ hồng cầu.
Khi hàm lượ ng chì trong máu khoảng 0,3 ppm thì nó ngăn cản quá trình
sử dụng oxi để oxi hoá glucoza tạo ra năng lượ ng cho quá trình sống, do đó
làm cho cơ thể mệt mỏi. ở nồng độ cao hơ n (>0,8 ppm) có thể gây nên thiếu
máu do thiếu hemoglobin. Hàm lượ ng chì trong máu nằm trong khoảng ( 0,5 -
0,8 ppm) gây ra sự rối loạn chức năng của thận và phá huỷ não. Xươ ng là nơ i
tàng trữ tích tụ chì trong cơ thể, ở đó chì tươ ng tác vớ i photphat trong xươ ng
rồi truyền vào các mô mềm của cơ thể và thể hiện độc tính của nó.
Vì thế tốt nhất là tránh những nơ i có chì ở bất kỳ dạng nào, đồng thờ i
trong dinh dưỡ ng chú ý dùng các loại thực phẩm có hàm lượ ng chì dướ i quy
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 7/56
7
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
định cho phép, như có đủ Ca và Mg để hạn chế tác động của Pb. Vì dù chúng ta
không muốn thì cũng luôn có một lượ ng Pb rất nhỏ nhất định vẫn thâm nhập
vào cơ thể của chúng ta qua đườ ng ăn uống và hít thở . Vì thế nên uống sữa, ănnhiều rau xanh, các loại thực phẩm và đồ uống giàu vitamin B1 và vitamin C
thì có lợ i cho việc chống lại và hạn chế ảnh hưở ng của Pb đối vớ i cơ thể
Chì là một thành phần không cần thiết của khẩu phần ăn. Trung bình liều
lượ ng chì do thức ăn, thức uống cung cấp cho khẩu phần hàng ngày từ 0,0033
- 0,005 mg/ kg thể trọng. Ngh ĩ a là trung bình một ngày, một ngườ i lớ n ăn vào
cơ thể từ 0,25 đến 0,35mg chì. Vớ i liều lượ ng đó hàm lượ ng chì tích lũy sẽ
tăng dần theo tuổi, nhưng cho đến nay chưa có gì chứng tỏ rằng sự tích lũyliều lượ ng đó có thể gây ngộ độc đối vớ i ngườ i bình thườ ng khỏe mạnh.
Liều lượ ng tối đa chì (Pb) có thể chấp nhận hàng ngày cho ngườ i, do
thức ăn cung cấp, đượ c tạm thờ i quy định là 0,005mg/kg thể trọng.
Ngộ độc cấp tính do chì thườ ng ít gặp. Ngộ độc trườ ng diễn là do ăn
phải thức ăn có chứa một lượ ng chì, tuy ít nhưng liên tục hàng ngày. Chỉ cần
hàng ngày cơ thể hấp thu từ 1 mg chì trở lên, sau một vài năm, sẽ có những
triệu chứng đặc hiệu: hơ i thở thối, sưng lợ i vớ i viền đen ở lợ i, da vàng, đau
bụng dữ dội, táo bón, đau khớ p xươ ng, bại liệt chi trên (tay bị biến dạng),
mạch yếu, nướ c tiểu ít, trong nướ c tiểu có poephyrin, phụ nữ dễ bị sảy thai.
I.2.2. Nhữ ng yế u tố ả nh hưở ng củ a chì trong thự c phẩ m
Để đánh giá đúng tác hại của chì nhiễm trong thực phẩm cần khảo sát vai
trò của một số yếu tố khác nhau ảnh hưở ng tớ i tính độc của chì đối vớ i cơ thể
con ngườ i.
I.2.2.1. Khả nă ng hòa tan củ a chì:
Trong công nghiệp, chì đượ c coi là một kim loại đượ c sử dụng lâu đờ i
do tính chống chịu ăn mòn của nó.Ngượ c lại, khi có mặt oxy của không khí,
chì rất dễ dàng bị tấn công và bị hòa tan bở i axit yếu như :
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 8/56
8
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
Axit cacbonic ( H2CO3) trong nướ c thải tiêu dùng.
Axit hữu cơ trong các loại quả hoặc các sản phẩm chế biến (axit citric,
axit tartric, axit malic…).Axit béo không no đượ c giải phóng ra do quá trình ôi hóa một số loại
dầu .
I.2.2.2. H ệ số xâm nhậ p qua đườ ng ruộ t:
Dạng vật lý của thự c phẩ m
Các nghiên cứu đượ c tiến hành vớ i chì Pb203clorua cho thấy chì đưa vào
cơ thể độc lập hoặc cùng vớ i thức ăn dẫn tớ i phần trăm hấp thụ rất khác nhau:
65-70 % trong trưòng hợ p đầu và 4-8% trong trườ ng hợ p thứ hai. Thành phần của thự c phẩ m:
Các nguyên tố vô cơ : Các nguyên tố khoáng có ảnh hưở ng khác nhau
đối vớ i sự nhiễm độc chì.
Can xi có một vài tính chất giống chì nên có thể cạnh tranh vớ i chì trong
sự kết hợ p vớ i một số protein của mang nhầy ruột vốn có vai trò tích cực
trong hấp thụ chì, do đó giảm đượ c nhiễm độc bở i chì. Nhiều công trình
nghiên cứu thực phẩm cho thấy chế độ ăn giàu can xi ở ngườ i cũng như ở
động vật đều làm giảm sự nhiễm độc bở i chì .
Ion phos phat cũng làm giảm đáng kể sự hấp thụ đáng kể dung dịch Pb203
( từ 63% xuống 10%) nhờ tính không hoàn toàn của nó. Tác dụng này càng
lớ n nếu hấp thụ đồng thờ i CaCO3.
Gluxid không ảnh hưở ng tớ i sự hấp thụ chì qua ruột trừ lactose.
Vitamin D có lợ i cho việc hấp thụ chì qua đườ ng ruột.
Vitamin C, axit citric và một số axit amin cũng tạo thuận lợ i cho việc
hấp thụ chì.
Rượ u etylic làm tăng sự hấp thụ chì do làm thay đổi tính thẩm thấu của
ruột hoặc do làm tăng độ axit của dạ dày .
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 9/56
9
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
Ngượ c lại axit phytic ( thườ ng có trong bánh mì) làm giảm đáng kể sự
hấp thụ chì do tạo thành chì phytat không hoàn toàn .
I.2.3. Điều kiệ n nhiễ m độ c chì trong thự c phẩ m I.2.3.1. Đồ uố ng:
Nướ c từ lâu đã đượ c nói đến như là nguyên nhân của nhiều trườ ng hợ p
nhiễm chì. Các đườ ng ống dẫn nướ c bằng chì và nướ c xâm thực từ các vùng
đất granit là nguồn gốc nhiễm độc chì. May là nhiều năm nay ngườ i ta đã cấm
sử dụng dạng ống nướ c này nên số lượ ng các vụ nhiễm độc loài này không
tăng nữa .
I.2.3.2. Rượ u vang:Thườ ng rượ u vang không dẫn đến ngộ độc, nhưng khi uống rượ u vang
đều đặn thườ ng xuyên thì trong rượ u vang có thể gây ra sự nhiễm độc chì
tiềm ẩn. Rượ u vang bình thườ ng đã chứa một lượ ng chì khoảng 200µg/l nhất
là đối vớ i rượ u vang trắng và rượ u vang hồng thườ ng có phản ứng axit hơ n.
Sự có mặt của chì trong rượ u vang do có nhiều nguyên nhân khác nhau,
nhưng không có nguồn nhiễm chì nào lại lớ n hơ n nhiễm chì từ nút chai. Nói
chung rượ u vang chất lượ ng cao thườ ng đượ c đựng trong chai đậy nút có phủ một lớ p thiếc mà thành phần chủ yếu của nó là chì. Qua quá trình bảo quản
nhiều năm, do tính thẩm thấu tươ ng đối của nút chai, một số giọt rượ u thấm
thấu qua đượ c sẽ bị oxi hóa thành axit axetic. Axit này sẽ tấn công nút chai
tạo nên chì axetat rồi thẩm thấu trở lại khối rượ u vang. Nếu chât lượ ng nút
chai thấp thì chỉ sau vài tuần nút chai đã bị ngấm rượ u, do đó chỉ sau sáu
tháng hàm lượ ng chì đã đạt tớ i khoảng 1mg/l .
I.2.3.3. Thứ c ă n:
Nói chung chì ít bị nhiẽm một cách tự nhiên vào thức ăn .
Thức ăn có nguồn gốc thực vật: Chì không phải là một chất độc hệ
thống, bở i vì nó không khuyếch tán đượ c vào trong hệ mạch của cây nên
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 10/56
10
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
không làm nhiễm hoặc nhiễm rất ít các phần có thể ăn đượ c của cây. Ngườ i ta
cũng cho thấy rể chỉ có thể hấp thụ khi nồng độ trong đất vượ t quá một
ngưỡ ng rất cao, hơ n 1000ppm (mg/kg). Từ đặc tính này cho thấy khả năngnhiễm chì qua chuỗi thực phẩm là rất ít.
Ngượ c lại lá hay quả có thể bị nhiễm chì ở nhiều mức độ khác nhau do
việc bám bụi chì từ môi trườ ng tiếp cận xung quanh ( nhà máy, đườ ng cao
tốc). Đây là nguy cơ lớ n cho ngườ i và gia súc khi ăn những thực vật bị nhiễm.
Thức ăn nguồn gốc động vật : Thức ăn dạng này cũng ít bị nhiễm chì,
tuy nhiên những vùng quanh đườ ng cao tốc và nhà máy thải bụi chì, sự ô
nhiễm chì là do bụi chì làm cho lượ ng chì trong các bộ phận gan và thận tănglên ở mức độ không bình thườ ng .
I.2.3.4. Dụ ng cụ nấ u và đự ng thứ c ă n:
Đồ gốm và sứ đượ c tạo màu, trang bị bằng men chì là nguồn gốc của sự
hấp thụ chì hàng ngày. Đặc biệt các loại đồ vật bằng sứ đượ c sản xuất vớ i
mục đích trang trí nhưng vẫn đượ c sử dụng để đựng salad cũng là nguồn gây
ngộ đọc trầm trọng. Thực tế, chất lượ ng nướ c men cũng như nhiệt độ nấu có
ảnh hưở ng tớ i sự hòa tan của chì vào thức ăn có tính axit cao .
Một dạng nhiễm khác là do viẹc sử dụng rất phổ biến các bao bì kim
loại. Đa số các hộp đựng đồ hộp có mối hàn kim loại thườ ng có thành phần là
chì. Vì vậy khi bảo quản thực phẩm có độ axit cao lâu ngày lượ ng chì hòa tan
vào tớ i thức ăn có thể đạt tớ i ppm ( mg/kg ) nhất là đối vớ i nướ c quả đôi khi
lượ ng chì chưa tớ i 1mg/l.
Theo nhiều tài liệu công bố thì lượ ng chì đi vào thức ăn hàng ngày
khoảng 80 ÷ 150 µg. Lượ ng này thấp hơ n liều lượ ng đượ c phép tạm thờ i của
tổ chức FAO-OMS năm 1972 là 3mg/tuần
I.2.4. Các biệ n pháp d ự phòng nhiễ m độ c chì
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 11/56
11
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
Phươ ng pháp đánh giá mức độ nhiễm chì thườ ng phải xác định nồng độ
chì trong máu. Định lượ ng chì trong máu cũng đượ c coi như một phươ ng tiện
đơ n giản để tạo lập mối quan hệ cố hữu giữa liều lượ ng và tác dụng. Đối vớ ichì, lượ ng chì giớ i hạn 35 µg/100ml máu ( hay 1,7 µmol/l ) đượ c coi là " mức
độ hiệu ứng sinh học ". Ngườ i ta cho thấy rằng ở ngườ i trưở ng thành ngay từ
nồng độ cao hơ n một chút ( 40 ÷ 50 µg/100ml máu ) mớ i xuất hiện những rối
loạn ít nhiều về quá trình sinh tổng hợ p hay ảnh hưở ng ít nhiều tớ i hệ thần
kinh trung ươ ng và ngoại biên.
Viện hàm lâm y học quốc gia Pháp đưa ra các quy định sau làm giảm
nhiễm chì thực phẩm.- Nướ c uống : Cấm sử dụng chì trong sản xuất ống dẫn nướ c và xử lý
nướ c.
- Rượ u vang : Cấm sử dụng nút chai có chì.
- Đồ hộp: Tránh hàn bằng chì, nên sử dụng hàn điện.
Giớ i hạn về hàm lượ ng chì trong thực phẩm, đưa ra các giớ i hạn khác
nhau đối vớ i thực phẩm khác nhau .
II. MANGAN (Mn) [ 7 ], [9], [16], [17]
II.1. Đại cươ ng về mangan
Nguyên tố: Mangan.
Ký hiệu: Mn
Số thứ tự: Z = 25
Nguyên tử khối: 54,938
Bán kính nguyên tử: 1,3 A0
Năng lượ ng ion hóa: I1 =7,43; I2 = 15,63; I3 = 33,69
II.2. Sự tồn tại Mangan trong thự c phẩm và sứ c khỏe
Mangan (Mn) là kim loại đầu tiên đượ c Gabriel Bertrand xem như
nguyên tố vi lượ ng cơ bản đối vớ i sự sống. Mn có nhiều vai trò quan trọng
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 12/56
12
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
trong cơ thể như: Tác động đến hô hấp tế bào, phát triển xươ ng, chuyển hóa
gluxit, hoạt động của não, cảm giác cân bằng. Mn có hàm lượ ng cao trong ty
lạp thể làm chất đồng xúc tác cùng các enzym. Hormon tuyến giáp kiểm trasự di chuyển của Mn. Ngượ c lại, Mn tác động đến sự chuyển hóa tuyến giáp
nhờ đượ c hình thành từ một enzym cơ bản. Mn liên kết vớ i vitamin K tham
gia tổng hợ p prothrombin ảnh hưở ng đến quá trình đông máu. Mn tham gia
tổng hợ p protein và tươ ng tác vớ i acid nucleic, tham gia tổng hợ p cholesterol.
Mn làm giảm glucose huyết nhưng lại tham gia phản ứng tạo ra glucose từ các
phân tử khác. Cơ thể rất ít khi bị thiếu Mn. Trái lại nguy cơ ngộ độc lại dễ xảy
ra trong công nghiệp Mn. Kali permanganat có tính ăn da nên có thể gây ngộ độc cấp tính, vì vậy cần thận trọng khi dùng nướ c pha thuốc tím để rửa rau.
Nếu lượ ng Mn hấp thu vào cơ thể cao có thể gây độc vớ i phổi, hệ thần kinh,
thận và tim mạch. Cơ thể ngườ i trưở ng thành chứa 12 ÷ 20 mg Mn, nhiều
nhất ở gan ( chiếm 20%) và tụy. Trong máu hàm lượ ng Mn là 10 mcg/1, tập
trung chủ yếu ở hồng cầu; huyết thanh chỉ chứa 0,6 ÷ 4 mcg/1. Nhu cầu hằng
ngày của cơ thể từ 2 ÷3 mg Mn. Mn đượ c bài tiết qua phân, nướ c tiểu, tóc.
Mangan có lượ ng nhỏ trong sinh vật và là nguyên tố quan trọng đối vớ isự sống ( ở khoảng 4.10-4 % chứa trong tim gan và tuyến thượ ng thận ). Ion
mangan là chất hóa học một số enzym, xúc tiến quá trình tạo thành chất
clorophyl (chất diệp lục), sự tạo máu và sản xuất một số kháng thể. Nâng cao
sức đề kháng cho cơ thể. Mangan cần cho quá trình đồng hóa nitơ của thực
vật và quá trình tổng hợ p protein.
Nhu cầu Mangan của ngườ i lớ n là khoảng 8 mg mỗi ngày. Cơ thể ngườ i
chứa tổng cộng 10 ÷ 40 mg Mn và đượ c đáp ứng bở i chế độ ăn thông thườ ng.Mangan là chất hoạt hóa nhiều enzym như pyruva decarboxylase,arginase,
amino peptidase, lectithinase, enolase .
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 13/56
13
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
Khác vớ i Zn, Mn dù ở nồng độ cao cũng ít gây hiện tượ ng ngộ độc đối
vớ i cơ thể ngườ i và động vật .
Mangan (Mn), mặc dù Mn cũng đượ c biết như một chất dinh dưỡ ng cầnthiết, vai trò của nó gần như không nổi bật như đồng và kẽm. Mn có ở hầu hết
ở các thức ăn và đặc biệt có nhiều trong chè (trà). Cũng như Cu và Zn, thành
phần Mn trong xươ ng phản ánh cấu tạo xươ ng hiện tại và phản ánh lượ ng Mn
trong khẩu phần. Thiếu Mn có thể làm trở ngại cho việc hình thành cấu trúc
cho cả xươ ng và sụn.
Trên các thử nghiệm can thiệp ngẫu nhiên, bổ sung một cốc nướ c hoa
quả hàng ngày giàu đồng, kẽm và mangan đã làm giảm đi sự mất xươ ng ở phụ nữ mãn kinh, kể cả có sử dụng hay không bổ sung thêm canxi. Tuy nhiên, các
yếu tố vi lượ ng này khi đượ c bổ sung thêm lượ ng nhỏ, chỉ hiệu quả trong
nghiên cứu khi có bổ sung thêm canxi.Thực phẩm chứa nhiều Mangan là củ
cải đỏ, cà chua, đậu tươ ng, khoai tây. Mn có nhiều trong thực phẩm nguồn
gốc thực vật như ngũ cốc, chè, các loại gia vị khoảng 10 ÷ 100 mg/kg.
Mangan có nhiều ở ngũ cốc còn nguyên vỏ cám (ví dụ gạo lứt, bột mì chế
biến từ ngũ cốc nguyên hạt); trong các loại rau và hoa quả cũng có một lượ ngđáng kể mangan.
Mangan làm giảm hàm lượ ng đườ ng trong máu nên tránh đượ c bệnh tiểu
đườ ng. Sự tiếp xúc nhiều năm vớ i bụi quặng prolusit làm suy nhượ c hệ thần
kinh gan và tuyến giáp trạng. Mọi sinh vật đều cần mangan để tồn tại và phát
triển. Trong cơ thể ngườ i, mangan duy trì hoạt động của một số men quan
trọng và tăng cườ ng quá trình tạo xươ ng. Do nguồn cung cấp mangan trong
thực phẩm khá phong phú và nhu cầu mỗi ngày không cao nên hầu như khôngai bị thiếu mangan. Do mangan đượ c hấp thu rất ít qua đườ ng ruột nên hầu
như không ai bị ngộ độc do ăn hoặc uống thực phẩm có chứa nhiều mangan
hơ n nhu cầu khuyến nghị (2-3mg/ngày).
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 14/56
14
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
Tuy nhiên, ngộ độc mangan vẫn có thể xảy ra, gây rối loạn hoạt động
thần kinh vớ i biểu hiện rung giật kiểu Parkinson. Những trườ ng hợ p ngộ độc
này có thể gặp ở công nhân ngành khai khoáng, luyện kim hoặc chế tác kimloại, sản xuất sơ n, chế biến dầu mỏ, hoặc một số ngành hóa chất có sử dụng
mangan. Khói và bụi có chứa mangan tại nơ i sản xuất có thể thâm nhập vào
máu và hệ thống thần kinh trung ươ ng qua đườ ng hô hấp làm tăng nguy cơ bị
ngộ độc. Cũng có một số trườ ng hợ p ngộ độc mangan là do nguồn nướ c uống
bị ô nhiễm nặng do rò rỉ từ bãi chôn pin, ắc quy vào nguồn nướ c sinh hoạt,
uống thuốc có chứa mangan liều cao và kéo dài, hoặc do tắm hơ i nướ c
khoáng có nhiều mangan thườ ng xuyên. Những ngườ i dễ bị ngộ độc manganlà trẻ em, ngườ i già, phụ nữ có thai và những ngườ i mắc bệnh gan mật.
B. CÁC PHƯƠ NG PHÁP XỬ LÝ MẪU THỰ C PHẨM ĐỂ PHÂN TÍCH
KIM LOẠI TRONG THỰ C PHẨM [6]
Dựa vào ưu, nhượ c điểm của các kỹ thuật xử lý mẫu và điều kiện vật
chất của phòng thí nghiệm. Do đó trong đề tài chúng tôi tiến hành phân hủy (
vô cơ hóa ) mẫu bằng phươ ng pháp khô ướ t kết hợ p rồi định lượ ng các kimloại cần phân tích bằng phươ ng pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS).
I. Nguyên tắc chung của kỷ thuật vô cơ hóa khô ướ t kết hợ p
Nguyên tắc của kỷ thuật này là mẫu đượ c phân hủy trong chén hay cốc
nung mẫu. Trướ c tiên ngườ i ta thực hiện xử lý ướ t sơ bộ trong cốc, hay chén
nung bằng một lượ ng nhỏ axit, và chất phụ gia để phá vỡ sơ bộ cấu trúc ban
đầu của các hợ p chất mẫu, và tạo điều kiện giữ một số nguyên tố có thể bay
hơ i khi nung. Sau đó mớ i đem nung ở nhiệt độ thích hợ p. Vì thế lượ ng axitdùng để xử lý thườ ng chỉ bằng 1/4 hay 1/3 lượ ng cần dùng cho xử lý ướ t.
Như thế sẽ ít tốn axit tinh khiết cao. Sau đó đem nung sẽ nhanh hơ n và quá
trình xử lý sẽ triệt để hơ n xử lý ướ t, và hạn chế bớ t đượ c sự mất của một số
kim loại khi nung. Do đó đã tận dụng đượ c ưu điểm của hai kỹ thuật xử lý ướ t
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 15/56
15
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
và khô, nhất là giảm bớ t đượ c các hóa chất tinh khiết cao khi tro hóa ướ t,
dung dịch thu đượ c là trong và sạch hơ n tro hóa ướ t.
II. Các phươ ng pháp và ví dụ Vì là xử lý khô ướ t kết hợ p là kế tiếp nhau, trướ c tiên xử lý ướ t sơ bộ,
sau đó mớ i nung, nên tính chất và sự diễn biến của nó cũng tươ ng tự như kỹ
thuật khô, kỹ thuật ướ t. Chỉ có khác là sau khi xử lý mẫu không phải đuổi
lượ ng axit dư quá nhiều như trong xữ lý ướ t.
Ví d ụ 1: Xử lý mẫu rau quả để xác định các kim loại ( Na, K, Ca, Mg,
Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Zn ). Lấy 5 g mẫu vào chén nung, thêm 10 ml
HNO3 65 % và 5 ml Mg(NO3)2, trộn đều, rồi sấy khô hay đun trên bếp điệncho mẫu sôi nhẹ và đến khô thành than đen. Sau đó đem nung ở nhiệt độ, lúc
đầu 400 - 450 0C trong 3 giờ , rồi sau đó ở 500 - 5300C, đến khi hết than đen
đượ c tro trắng. Sau đó hòa tan tro thu đượ c trong 20 ml dung dịch HCl 1/1
đun nóng cho tan, làm bay hết axit dư, đến còn muối ẩm, định mức bằng dung
dịch HCl 2 % thành 25 ml. Đây là dung dịch để xác định các nguyên tố nói
trên bằng các phươ ng pháp phổ UV- VIS, hay phổ nguyên tử (AES, AAS).
Quy trình như sau:5 g mẫu
400 ÷ 450 0C trong 3 giờ
Sau đó nung 500 ÷ 530 0C
+ 20 ml dung dịch HCl 1/1 và đun nóng.
Than đen
Tro trắng
+ 10 ml HNO3 65 %+ 5 ml Mg(NO3)2 5 %
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 16/56
16
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
Muối ẩm
Định mức bằng dung dịch HCl 2 % thành 25 ml.
Đo bằng AAS, AES, UV-VIS
Ví d ụ 2:
Xử lý mẫu tôm, cua, cá, …để xác định kim loại ( Na, K, Ca, Mg, Cd, Cu,
Fe, Mn, Ni, Pb, Zn).Lấy 5 g mẫu vào chén thạch anh, them 15 ml H2SO4 75
% và 3 ml Mg(NO3)2 5% trộn đều, để xử lý ướ t sơ bộ, ta sấy hay đun trên bếp
cách điện cho mau sôi nhẹ và đun từ từ cho đến khô, và thành than đen. Sau
đó đem nung 3 giờ đầu ở nhiệt độ 400-4500C, sau đó nung ở nhiệt độ 5300C
cho mẫu tro hóa đến đượ c bã không cặn đen. Sau đó hòa tan tro thu đượ c
trong 15 ml HCl 1/1, đun cho mẫu tan hết, làm bay hơ i hết axit dư đến còn
muối ẩm định mức thành 25 ml bằng HCl 2%. Đây là dung dịch mẫu để xác
định các kim loại nói trên bằng các phươ ng pháp UV- VIS hay phổ nguyên tử
AES, AAS.
Quy trình như sau :
5 g mẫu
+ 15ml H2SO4 75% và 3 ml Mg(NO3)25%
+ Đun hoặc sấy trên bếp điện.
Dung dịch phân tích
Than đen
Tro trắng
Nung 3 giờ đầu ở 400- 4500C.
Sau đó nung ở 5300
+ Hoà tan trong 15 ml HCl 1/1. Đunnón cho mẫu tan và đuổi hết axit dư
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 17/56
17
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
Dung dịch phân tích
Đo trên phổ UV-VIS hay phổ(AAS, AES)
III. Ư u, nhượ c điểm và phạm vi sử dụng kỷ thuật vô cơ hóa khô -
ướ t kết hợ p
Các ưu nhượ c điểm của kỷ thuật này là tận dụng đượ c các ưu điểm của
kỹ thuật xử lý ướ t và cả xử lý khô, cụ thể là :
- Hạn chế đượ c sự mất mát của một số chất phân tích.
- Sự tro hóa là triệt để, sau khi hòa tan tro sẽ có dung dịch mẫu trong.
- Không phải dùng nhiều axit tinh khiết cao.
- Thờ i gian xử lý nhanh hơ n tro hóa ướ t hơ n.
- Không phải đuổi axit dư lâu, nên hạn chế đượ c sự nhiễm bẩn do môi
trườ ng.
- Phù hợ p cho nhiều loại mẫu khác nhau để xác định kim loại.
- Không cần trang bị phức tạp như hệ lò vi song đắt tiền.
Cách này đượ c ứng dụng chủ yếu để xử lý mẫu cho phân tích các nguyên
tố kim loại và một số anion vô cơ như Cl-, Br-, SO42-, PO4
3-…Trong các loại
mẫu sinh học, mẫu môi trườ ng, mẫu hữu cơ , mẫu vô cơ . Không dùng đượ c
cho xử lý mẫu để xác định các chất hữu cơ . Trong các phòng thí nghiệm bình
thườ ng, không có trang bị lò vi song, thì cách xử lý này vẫn là một phươ ngpháp thích hợ p, đơ n giản, mà vẫn đảm bảo đượ c kết quả tốt.
C. CÁC PHƯƠ NG PHÁP XÁC ĐỊNH Pb, Mn…[ 3], [4], [5], [8]
Muối ẩm
Định mức thành 25 ml bằng HCl 2%
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 18/56
18
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
Trong cùng một loại thực phẩm thành phần các nguyên tố này có thể tùy
thuộc vào yếu tố di truyền cũng như môi trườ ng, điều kiện khí hậu, thổ
nhưỡ ng, điều kiện môi trườ ng thu hoạch…Nhưng thay đổi về thành phầnkhoáng cũng liên quan đến các điều kiện chế biến nguyên liệu thô như các
quá trình nhiệt, phân tách nguyên liệu…
Lượ ng các chất này cung cấp cho cơ thể không chỉ phụ thuộc lượ ng thực
phẩm ăn vào mà còn phụ thuộc giá trị sinh học hay thành phần của thực
phẩm. Ngoài ra nó còn bị ảnh hưở ng bở i thế oxi hóa, trạng thái hóa trị, độ hòa
tan, PH, và khả năng hấp thụ. Nhiều thành phần như protein, peptide, axit
amin, poly saccharide, đườ ng lignin, axit hữu cơ …đều liên kết vớ i cácnguyên tố khoáng, có thể tăng cườ ng cũng như làm giảm sự hấp thụ khoáng
trong cơ thể.
Tầm quan trọng của các khoáng chất như Pb, Mn,…không những ở giá
trị dinh dưỡ ng và sinh lý, nó còn ảnh hưở ng tớ i cấu trúc và hươ ng vị của thực
phẩm, nó có thể hoạt hóa hay vô hoat hóa các enzyme cũng như tham gia
nhiều phản ứng khác trong cơ thể.
Các ion kim loại có sẵn trong thực phẩm hay xuất hiện trong quá trình
chế biến đều có thể ảnh hưở ng đến chất lượ ng và vẻ bề ngoài của thực phẩm.
Một số ion kim loại có thể làm mất màu các sản phẩm trái cây, rau củ và gây
giảm giá trị dinh dưỡ ng của thực phẩm do làm mất vitamin C. Ion kim loại
cũng gây mất mùi, vị hoặc tạo các mùi không mong muốn do các phản ứng
oxy hóa như oxy hóa chất béo. Vì thế việc loại bỏ những ion kim loại gây ảnh
hưở ng không tốt đến quá trình chế biến và bảo quản thực phẩm bằng các chất
cô lập hay bằng các phươ ng pháp khác là hết sức quan trọng.
Trong hai nguyên tố trên chì (Pb) là nguyên tố có độc tính xuất hiện
trong cơ thể bằng nhiều con đườ ng và có thể gây nên những hậu quả nghiêm
trọng đối vớ i sức khỏe của con ngườ i. Tuy nhiên thiếu hụt các nguyên tố vi
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 19/56
19
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
lượ ng thiết yếu cũng gây nên những rối loạn chuyển hóa nghiêm trọng, chủ
yếu liên quan đến làm mất hay làm giảm một số hoạt tính của một số enzyme
liên quan đến quá trình trao đổi chất.Phân tích thành phần hóa học của thịt nhuyễn thể là điều rất khó khăn và
phức tạp. Vì trong thịt nhuyễn thể chứa rất nhiều các nguyên tố từ hàm lượ ng
thấp đến hàm lượ ng cao.
Vì vậy khi phân tích cần tiến hành các quá trình tách, làm giàu, chọn các
phươ ng pháp phân tích có độ nhạy, độ chọn lọc cao.
Các phươ ng pháp hay đượ c dùng khi xác định các kim loại trong thịt
nhuyễn thể là:- Phươ ng pháp chuẩn độ Complexon.
- Phươ ng pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS).
- Phươ ng pháp so màu (UV-VIS ).
- Phươ ng pháp phổ phát xạ nguyên tử .
- Các phươ ng pháp điện hóa như: Phươ ng pháp cực phổ, phươ ng pháp
vol-ampe hòa tan anot (ASV).
- Các phươ ng pháp phân tích trắc quang.
- Phươ ng pháp sắc ký lỏng cao áp (HPLC).
Tuy nhiên, giữa nhiều phươ ng pháp đo nhưng chúng tôi sẽ chọn phươ ng
pháp nào vừa đảm bao độ chính xác, tính kinh tế và tính khả thi phù hợ p vớ i
nhiều phòng thí nghiệm .
Sau đây là một số phươ ng pháp xác định các nguyên tố Pb, Mn…
I. Phươ ng pháp chuẩn độ complexon
Khi chọn chất chỉ thị cho sự chuẩn độ một ion kim loại đó bằng phươ ng
pháp complexon ngườ i ta phải chọn PH thích hợ p để phản ứng tạo phức
complexon kim loại xảy ra hoàn toàn. Chất chỉ thị tự do và phức của nó vớ i
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 20/56
20
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
ion kim loại có màu khác nhau và sự đổi màu của chất chủ thị xảy ra gần
điểm tươ ng đươ ng để đảm bảo tính chính xác của phép phân tích.
Dùng phươ ng pháp chuẩn độ complexon ta có thể chuẩn độ đượ c hầu hếtcác ion kim loại và các anion bằng một trong các cách chuẩn độ sau :
- Phươ ng pháp chuẩn độ trực tiếp.
- Phươ ng pháp chuẩn độ ngượ c.
- Phươ ng pháp chuẩn độ thay thế hoặc chuẩn độ đẩy.
- Chuẩn độ ion H+ đượ c thay thế khi tạo complexonat bằng dung dịch
chuẩn bazơ mạnh.
- Chuẩn độ các anion bằng complexon.II. Phươ ng pháp phân tích cự c phổ
Phươ ng pháp này dựa trên việc ứng dụng sự phân cực nồng độ, sinh ra
trong quá trình điiện phân trên điện cực có bề mặt nhỏ. Dựa vào đườ ng cong
biểu diễn sự phụ thuộc của sự biến đổi cườ ng độ dòng trong quá trình điện
phân vào thế đặt vào, có thể xác định định tính và định lượ ng chất cần phân
tích vớ i độ chính xác khá cao. Đườ ng biểu diễn cườ ng độ dòng tại thờ i điểm
xảy ra sự khử ion cần phân tích bị gãy đột ngột ở phía trên, tạo nên đườ ng gọi
là song cực phổ. Dựa vào vị trí của sóng đó, có thể xác định thành phần định
tính của chất điện li, dựa vào chiều cao của sóng có thể xác định đượ c hàm
lượ ng của ion bị khử. Phươ ng pháp này có khả năng xác định hỗn hợ p các
kim loại chứ trong các mẫu kỹ thuật vớ i hàm lượ ng khoảng 0,001 % vớ i độ
chính xác trung bình đến 1 % .
II.1. C ơ sỡ củ a phươ ng pháp cự c phổ
Nếu đặt một hiệu điện thế vào hai điện cực nhúng vào dung dịch chất
điện li và tăng dần thế hiệu đó, thì ban đầu dòng điện chạy qua dung dịch hầu
như không đổi. Khi hiệu thế tăng đến một giá trị đủ để phân hủy chất điện li
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 21/56
21
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
thì cườ ng độ dòng sẽ tăng lên một cách đột ngột. Giá trị thế hiệu đó gọi là thế
phân hủy.
Nếu dùng một trong hai cực có bề mặt nhỏ (thườ ng dung catôt giọt thủyngân) còn cực kia có bề mặt lớ n, thì khi cho dòng điện một chiều qua dung
dịch, ở cực có bề mặt nhỏ xảy ra sự biến thiên nồng độ (do chất điện li bị
phân hủy); Vì bề mặt điện cực quá nhỏ nên mật độ dòng điện cực lớ n.
Cùng vớ i sự tăng thế hiệu giữa hai cực, cườ ng độ dòng chạy qua dung
dịch và mật độ dòng trên cực nhỏ tăng lên, thì ion bị khử ở vùng sát vớ i bề
mặt cực nhỏ tăng lên nên làm giảm nồng độ của ion bị khử ở đó xuống. Tiếp
tục tăng thế hiệu giữa hai cực lên thì sự tăng mật độ dòng trên điện cực nhỏ dẫn tớ i kết quả là đến một lúc tất cả các ion đượ c chuyển đến catôt đều bị
phóng điện. Sự bổ sung các ion từ dung dịch cho đến lớ p sát điện cực xảy ra
chậm hơ n quá trình phóng điện trên bề mặt điện cực. Khi đó sự tăng tiếp hiệu
điện thế giữa hai cực sẽ không gây ra đượ c sự tăng đáng kể cườ ng độ dòng
điện chạy qua dung dịch .
II.2. Phạ m vi ứ ng d ụ ng củ a phươ ng pháp phân tích cự c phổ
Dùng phươ ng pháp phân tích cực phổ xác định đượ c các chất vô cơ cũng
như hữu cơ , nếu chúng có thể bị khử hay bị oxi hóa trên bề mặt các cực khi có
dòng điện một chiều đi qua. Do đó phân tích cực phổ đượ c ứng dụng rỗng rại
trong các phòng thí nghiệm hóa phân tích của các cơ sỡ nghiên cứu khoa học
và của các nhà máy. Trong thờ i gian gần đây, phươ ng pháp cực phổ sử dụng
các vi điện cực rắn quay đượ c sử dụng ngày càng nhiều. Tớ i nay có nhiều
phươ ng pháp phân tích cực phổ hiện đại xác định đượ c lượ ng rất nhỏ tớ i 10-9 -
10-10 như cực phổ song vuông, cực phổ xung vi phân, cực phổ vôn ampe hòa
tan, cực phổ xúc tác…
II.3. Quy trình củ a phươ ng pháp phân tích cự c phổ
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 22/56
22
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
Để phân tích một chất nào đó bằng phươ ng pháp cực phổ, trướ c hết cần
chuyển nó vào dung dịch. Sau đó tạo nên môi trườ ng cần thiết và tách các
chất ngăn cản sự xác định cực phổ.Điều bất tiện nhất đối vớ i phân tích cực phổ là trong dung dịch phân tích
có các chất có thể khử gần vớ i thế khử của nguyên tố cần xác định hoặc có thể
thấp hơ n oxi hòa tan trong dung dịch, chúng sẽ ngăn cản phép xác định. Để
tách các chất ngăn cản, ngườ i ta sử dụng các phản ứng kết tủa, tạo phức, oxi
hóa khử, tách bằng sắc kí…Để tách oxi hòa tan là chất cũng bị khử trên catôt,
ngườ i ta cho khí hidro hay nitơ qua dung dịch để đuổi oxi. Đối vớ i các dung
dịch kiềm ngườ i ta dung chất khử là Na2SO3.
Việc chọn đúng chất làm nền cho cực phổ có ý ngh ĩ a lớ n. Việc này
thườ ng đượ c giải quyết bằng thực nghiệm.
Dung dịch đã chuẩn bị để phân tích, đã tách các chất cản trở đượ c cho
vào bình điện phân. Đóng mạch dòng một chiều và tăng thế giữa hai cực lên
một cách từ từ và ghi sự biến đổi dòng phụ thuộc vào điện thế. Dựa vào các
sự kiện thu đượ c ta vẽ đườ ng cực phổ.
II.4. Các phươ ng pháp phân tích cự c phổ
Để phân tích định lượ ng bằng phươ ng pháp cực phổ, ngườ i ta dùng
phươ ng pháp đườ ng chuẩn, phươ ng pháp mẫu chuẩn và phươ ng pháp thêm.
Khi sử dụng phươ ng pháp đườ ng chuẩn, ngườ i ta ghi các cực phổ đồ của
các mẫu dung dịch chuẩn. Dựa vào chiều cao h và nồng độ C để vẽ đườ ng
chuẩn. Dựa vào chiều cao song cực phổ của mẫu phân tích (ghi trong điều
kiện cùng vớ i điều kiện khi ghi cực phổ các mẫu chuẩn) rồi ta xác định nồng
độ của nó theo mẫu chuẩn.
Trong phươ ng pháp mẫu chuẩn, ngườ i ta chỉ ghi cực phổ của một dung
dịch chuẩn (Cch) rồi xác định chiều cao của sóng cực phổ mẫu chuẩn (hch) sau
đó ghi cực phổ mẫu phân tích (trong cùng điều kiện như ghi mẫu chuẩn) có
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 23/56
23
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
nồng độ Cx và xác định theo chiều cao hx của sóng cực phổ đó. Tính nồng độ
của dung dịch phân tích bằng công thức.
x x ch x x
ch ch ch
C h C .hC C h h
= → == → == → == → = .
Để phân tích bằng phươ ng pháp thêm, ngườ i ta rót vào bình điện phân
một thể tích xác định dung dịch chất cần phân tích (Cx) và ghi sóng cực phổ
của chất cần xác định trong điều kiện thích hợ p, xác định đượ c chiều cao sóng
cực phổ hx . Sau đó thêm vào dung dịch 1÷ 3 ml dung dịch chuẩn chất cần
phân tích và lại ghi phổ lần nữa, ta nhận đượ c sóng tổng số có chiều cao hts.
Nồng độ chất phân tích đượ c tính theo công thức . x x
th th
C h
C h==== vớ i hth = hts - hx
Trong đó : Cth nồng độ chất chuẩn thêm vào bình điện phân.
Hth chiều cao sóng cực phổ của chất chuẩn thêm vào bình điện phân.
III. Phươ ng pháp von - ampe hòa tan
III.1. Các hướ ng ứ ng d ụ ng chủ yế u củ a phân tích đ iệ n hóa hòa tan
- Phân tích môi trườ ng.
- Phân tích lâm sang.
- Phân tích thực phẩm : Các kim loại nặng như Cu, Pb, Cd, Hg,Mn, Fe…
trong thực phẩm thườ ng đượ c phân tích bằng Von-Ampe hòa tan. Thí dụ Pb
trong sữa, Pb, Mn, Fe, Zn, Cu trong thịt nhuyễn thể, Pb, Cu, Sn trong nướ c
giải khát Cocacola; Cd, Cu, Zn trong gạo bơ .
III.2. Phươ ng pháp phân tích đị nh l ượ ng
III.2.1. Phươ ng pháp mẫ u tiêu chuẩ n
Chụp cực phổ đồ của dung dịch phân tích và chụp cực phổ đồ của dung
dịch tiêu chuẩn trong cùng một điều kiện .
Nếu dung dịch phân tích có : Cx → hx ( chiều cao pic)
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 24/56
24
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
Nếu dung dịch chuẩn có : Cs → hs
x s x
s
h .C C
h
====
III.2.2. Phươ ng pháp đườ ng chuẩ n
Chụp cực phổ đồ của một dãy dung dịch chuẩn có thành phần giống
nhau và nồng độ chất phân tích khác nhau (theo cấp số cộng) sau đó xác định
pic và vẽ đồ thị phụ thuộc vào chiều cao pic. Dựa vào đồ thị này ngườ i ta xác
định đượ c nồng độ chất phân tích trong dung dịch X khi đã xác định đượ c pic
của X trong cùng điều kiện.IV. Phươ ng pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
Phươ ng pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) đượ c chúng tôi chọn để xác
định hàm lượ ng Pb, Mn trong thịt nhuyễn thể vì phươ ng pháp này có độ nhạy
và độ chọn lọc tươ ng đối cao.
Không phải làm giàu nguyên tố trướ c khi phân tích do đó tốn ít nguyên
liệu mẫu, tốn ít thờ i gian…Các động tác thực hiện nhẹ nhàng. Các kết quả
phân tích lại có thể ghi lại trên băng giấy hay giản đồ để lưu lại sau này. Cóthể xác định đồng thờ i hay liên tục nhiều nguyên tố trong một mẫu. Các kêt
quả phân tích lại rất ổn định, sai số nhỏ.
IV.1. Nhữ ng vấn đề chung của phép đo AAS
IV.1.1. Sự xuấ t hiệ n phổ hấ p thụ nguyên tử
Vật chất đượ c cấu tạo từ các nguyên tử là phần tử cơ bản nhỏ nhất còn
giữ đượ c tính chất của nguyên tố hóa học. Nguyên tử lại bao gồm hạt nhân
nguyên tử nằm giữa và chiếm một thể tích rất nhỏ và các điện tử chuyển động
xung quanh hạt nhân trong phần không gian lớ n của nguyên tử.
Trong điều kiện bình thườ ng nguyên tử không thu và cũng không phát
năng lượ ng dướ i dạng các bức xạ. Lúc này nguyên tử tồn tại ở trạng thái cơ
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 25/56
25
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
bản. Đó là trạng thái bền vững và nghèo năng lượ ng nhất của nguyên tử.
Nhưng khi nguyên tử ở trạng thái hơ i tự do, nếu ta chiếu một chùm tia sáng
có những bướ c sóng xác định vào đám hơ i nguyên tử đó, thì các nguyên tử đósẽ hấp thụ các bức xạ có bướ c sóng nhất định ứng đúng vớ i những tia bức xạ
mà nó có thể phát ra đượ c trong quá trình phát xạ của nó. Lúc này nguyên tử
đã nhận năng lượ ng của các tia bức xạ chiếu vào nó và nó chuyển lên trạng
thái kích thích có năng lượ ng cao hơ n trạng thái cơ bản. Quá trình đó đượ c
gọi là quá trình hấp thụ nặng lượ ng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơ i và tạo
ra phổ nguyên tử của nguyên tố đó. Phổ sinh ra trong quá trình này đượ c gọi
là phổ hấp thụ nguyên tử.Nếu gọi năng lượ ng của tia sáng đã bị nguyên tử hấp thụ là
∆E = (Em - E0) = h ν
Hay là ∆E = (hC)/ λ
Trong đó :
E0: Năng lượ ng của nguyên tử ở trạng thái cơ bản.
Em: Năng lượ ng của nguyên tử ở trạng thái kích thích.
h: Hằng số plank.
C: Tốc độ của ánh sang trong chân không.
λ : Độ dài sóng của vạch phổ hấp thụ.
IV.1.2. Nguyên tắ c và trang b ị củ a phép đ o AAS
Phươ ng pháp phân tích dựa trên cơ sở đo phổ hấp thụ nguyên tử của một
nguyên tố đượ c gọi là phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (phép đo AAS). Vì thế
muốn thực hiện đượ c phép đo AAS của một nguyên tố cần phải thực hiện các
quá trình sau:
1. Chọn các điều kiện và một loại trang bị phù hợ p để chuyển mẫu phân
tích từ trạng thái ban đầu (rắn hay dung dịch) thành trạng thái hơ i của các
nguyên tử tự do. Đó là quá trình hóa hơ i và nguyên tử hóa mẫu.
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 26/56
26
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
2. Chiếu chùm tia sáng bức xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích qua
đám hơ i nguyên tử vừa điều chế đượ c ở trên. Các nguyên tử của nguyên tố
cần xác định trong đám hơ i đó sẽ hấp thụ những tia bức xạ nhất định và tạo raphổ hấp thụ của nó.
3. Tiếp đó nhờ một hệ thống máy quang phổ ngườ i ta thu toàn bộ chum
sáng phân li và chọn một vạch phổ hấp thụ của nguyên tố cần nghiên cứu để
đo cườ ng độ của nó.
Ba quá trình trên chính là nguyên tắc của phép đo AAS. Vì vậy muốn
thực hiện phép đo AAS phải bao gồm các phần cơ bản sau đây.
Phần 1: Nguồn phát tia phát xạ cộng hưở ng của nguyên tố phân tích đólà đèn catôt rỗng (HCl), đèn phóng điện không điện cực (EDL) hay nguồn
phát bức xạ liên tục đã đượ c biến điệu.
Phần 2: Hệ thống nguyên tử hóa mẫu phân tích. Hệ thống này đượ c chế
tạo theo hai loại kỷ thuật nguyên tử hóa mẫu: Kỷ thuật nguyên tử hóa bằng
ngọn lửa đèn khí (lúc này ta có phép đo F- AAS) và kỷ thuật nguyên tử hóa
không ngọn lửa ( lúc này ta có phép đo ETA-AAS).
Trong kỷ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa hệ thống này bao gồm:- Bộ phận dẫn mẫu vào buồng aerosoh hóa và thực hiện quá trình aerosol
hóa mẫu (tạo thể sol khí).
- Đèn nguyên tử hóa để đốt cháy hỗn hợ p khí có chứa mẫu ở thể huyền
phù sol khí.
Ngượ c lại khi nguyên tử hóa mẫu bằng kỷ thuật không ngọn lửa, ngườ i
ta thườ ng dùng một lò nung nhỏ bằng graphit hay thuyền tangtan (Ta) để
nguyên tử hóa mẫu nhờ năng lượ ng điện có thế thấp (nhỏ hơ n 12V) nhưng nócó dòng rất cao (50 - 800 A).
Phần 3: Hệ thống máy quang phổ hấp thụ.
Phần 4: Hệ thống chỉ thị tín hiệu hấp thụ của vạch phổ.
IV.1.3. Nhữ ng ư u và nhượ c đ iể m củ a phép đ o AAS
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 27/56
27
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
IV.1.3.1. Ư u đ iể m
Phép đo AAS có độ nhạy và độ chọn lọc tươ ng đối cao.
Không phải làm giàu nguyên tố trướ c khi phân tích do đó tốn ít nguyên
liệu mẫu, tốn ít thờ i gian…Các động tác thực hiện nhẹ nhàng. Các kết quả
phân tích lại có thể ghi lại trên băng giấy hay giản đồ để lưu lại sau này. Có
thể xác định đồng thờ i hay liên tục nhiều nguyên tố trong một mẫu. Các kêt
quả phân tích lại rất ổn định, sai số nhỏ.
IV.1.3.2. Nhượ c đ iể m
Máy đo AAS tươ ng đối đắt tiền. Do đó nhiều cơ sở không nhỏ không đủ
điều kiện xây dựng phòng thí nghiệm và mua sắm máy móc.
Chỉ cho ta biết thành phần nguyên tố của chất ở trong mẫu phân tích mà
không chỉ ra trạng thái liên kết của nguyên tố ở trong mẫu. Vì thế, nó chỉ là
phươ ng pháp phân tích thành phần hóa học của nguyên tố mà thôi.
IV.2. Các yếu tố ảnh hưở ng trong AAS
IV.2.1. Các yế u tố về phổ
Bao gồm :
Sự hấp thụ nền.Sự chen lấn các vạch phổ.
Sự hấp thụ các hạt rắn.
IV.2.2. Các yế u tố vậ t lý
Thuộc về loại yếu tố vật lý này thườ ng có:
Độ nhớ t và sức căng bề mặt của dung dịch mẫu.
Hiệu ứng lưu lại .
Sự ion hóa của chất phân tích.Sự phát xạ của nguyên tố phân tích.
IV.2.3. Các yế u tố hóa họ c
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 28/56
28
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
Các ảnh hưở ng hóa học thưòng có thể dẫn đến kết quả theo 4 hướ ng
sau đây:
Làm giảm cườ ng độ của vạch phổ của nguyên tố phân tích, do sự tạothành các hợ p chất bền nhiệt, khó hóa hơ i và khó nguyên tử hóa.
Làm tăng cườ ng độ của vạch phổ, do sự tạo thành các hợ p chất dễ hóa
hơ i và dễ nguyên tử hóa, do sự hạn chế ảnh hưở ng của ion hóa và sự kích
thích phổ phát xạ của nguyên tố phân tích.
Sự tăng cườ ng vạch phổ khi nguyên tố phân tích tồn tại trong nền của
mẫu là những hợ p chất dễ hóa hơ i.
Sự giảm cườ ng độ của vạch phổ khi nguyên tố phân tích tồn tại trongnền của mẫu là những hợ p chất bền nhiệt, khó hóa hơ i.
IV.3. Các phươ ng pháp phân tích cụ thể
IV.3.1. Phươ ng pháp đồ th ị chuẩ n
Nguyên tắc của phươ ng pháp này cũng giống như trong phân tích trắc
quang và quang phổ phát xạ, dựa vào dãy mẫu đầu (ít nhất là ba mẫu nên còn
gọi là phươ ng pháp ba mẫu đầu) để lập đồ thị chuẩn A= f(C) rồi nhờ đườ ng
chuẩn này và giá trị Ax để xác định nồng độ của Cx của nguyên tố cần phân
tích. Ví dụ : ta chuẩn bị các mẫu đầu có nồng độ nguyên tố X cần xác định C1,
C2, C3, C4, C5 và mẫu phân tích có nồng độ Cx1, Cx2 …Sau đó chọn các điều
kiện thích hợ p và đo cườ ng độ của một vạch phổ hấp thụ của nguyên tố phân
tích trong các mẫu đầu và mẫu phân tích, giả sử ta đượ c các giá trị A1, A2, A3,
A4, A5 và Ax1, Ax2… Lập đồ thị chuẩn A = f(c), dùng đồ thị này và căn cứ vào
các giá trị Ax1, Ax2… Ta sẽ tính đượ c Cx1, Cx2. Dùng phươ ng pháp này ta có
thể phân tích hàng loạt mẫu song trong nhiều trườ ng hợ p ta có thể chuẩn bị
đượ c hàng loạt giống vớ i mẫu phân tích, đặc biệt khi mẫu phân tích có
phươ ng pháp phức tạp chưa biết chính xác, khi đó kết quả phân tích sẽ gặp sai
số lớ n. Để khắc phục nhượ c điểm này ta dung phươ ng pháp thêm.
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 29/56
29
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
IV.3.2. Phươ ng pháp thêm tiêu chuẩ n
Nguyên tắc của phươ ng pháp này là dùng ngay mẫu phân tích làm nền để
chuẩn bị mẫu đầu bằng cách lấy một lượ ng mẫu phân tích nhất định (x) rồithêm vào đó những lưọng chính xác nguyên tố cần xác định theo từng bậc nồng
độ, chẳng hạn C1, C2, C3…(Tăng theo cấp số cộng ) là đượ c dãy mẫu đầu:
Cx, Cx + C1; Cx+C2; Cx+C3 …
Chọn các điều kiện thí nghiệm thích hợ p và một vạch phổ của một
nguyên tố cần phân tích tiến hành ghi cườ ng độ hấp thụ của vạch phổ đó cho
tất cả các mẫu đượ c các giá trị tươ ng ứng là Ax, A1, A2, A3…Dựng đườ ng
chuẩn A (trục tung theo C1, C2, C3…C trên trục hoành). Đườ ng này cắt trụctung tại điểm có tọa độ (Ax,0) (xem hình vẽ 1.3).
Để xác định giá trị Cx ta làm như sau:
- Kéo dài đườ ng chuẩn về phía trái, nó cắt trục hoành tại điểm Cx, đoạn
OCx chính là giá trị nồng độ của Cx cần tìm.
- Từ gốc tọa độ kẻ đườ ng thẳng song song vớ i đườ ng chuẩn từ điểm Ax
kẻ đườ ng song song vớ i trục hoành nó cắt đườ ng song song vớ i đườ ng chuẩn
ở điểm M. Từ M hạ đườ ng vuông góc vớ i trục hoành tại điểm Cx và chọn OCx
cũng chính là giá trị nồng độ Cx phải tìm.
AX
C2CXC1
0 CX
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 30/56
30
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
Hình 1.3. Đồ th ị chuẩ n để đị nh l ượ ng bằ ng phươ ng pháp thêm
- Phươ ng pháp thêm có ưu điểm:
• Quá trình chuẩn mẫu rất dễ dàng, không cần dùng những hóa chất
tinh khiết cao để chuẩn bị dãy mẫu nhân tạo, loại trừ đượ c hoàn
toàn ảnh hưở ng về thành phần cũng như cấu trúc vật lý của các
chất tạo thành mẫu (matrix ef-feđ).
•
Phươ ng pháp này đượ c dùng để phân tích các lượ ng vết và cũngđể kiểm tra độ lặp lại và độ chính xác của phươ ng pháp.
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 31/56
31
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
IV.3.3. Phươ ng pháp đồ th ị chuẩ n cố đị nh
Nguyên tắc của phươ ng pháp này là muốn xác định một nguyên tố nào
đó, trướ c hết ngườ i ta cũng dựng một đườ ng chuẩn như trong phươ ng pháp đồ thị chuẩn. Đườ ng chuẩn này đượ c gọi là đườ ng chuẩn cố đinh(đườ ng chuẩn
này không đổi) và đườ ng chuẩn này đượ c dùng lâu dài. Như vậy xác định
đượ c nồng độ Cx chưa biết,ta phải chuyển các giá trị 1 x A tươ ng ứng đó về các
giá trị 0x A của đườ ng chuẩn cố định để xác định Cx.
IV.3.4. Phươ ng pháp mộ t mẫ u chuẩ n
Trong những trườ ng hợ p đơ n giản chúng ta cũng không cần pha một dãy
chuẩn để dựng đồ thị chuẩn, mà có thể tính ngay giá trị nồng độ chất cần phân
tích Cx nhờ một mẫu chuẩn C1 của chất phân tích. Ngh ĩ a là chúng ta có:
Vớ i mẫu phân tích : Ax = a. cx (a)
Vớ i mẫu đầu : A0 = a .c1 (b)
Do đó đem (a) chia cho (b) chúng ta có : Cx = 10
.C A
A
Những giá trị chuẩn nồng độ chuẩn C0 và cả nồng độ chất phân tích phải
nằm trong vùng tuyến tính của phép đo xác định chất đó chúng ta đã biết rõ
trướ c, thì mớ i có kết quả đúng đắn.
IV.4. Ứ ng dụng của phươ ng pháp phổ hấp thụ nguyên tử
Ngày nay phươ ng pháp phổ hấp thụ nguyên tử là một trong các phươ ng
pháp đượ c ứng dụng rộng rãi trong thực tế phân tích. Cũng như phươ ng pháp
phổ phát xạ nguyên tử, đây là phươ ng pháp phân tích có độ chọn lọc cao và
trong quá trình phân tích thườ ng ngườ i ta không cần phải thực hiện quá trìnhtách, phân li sơ bộ. Mọi việc chế biến, xử lí sơ bộ mẫu phân tích chỉ nhằm đưa
ra nguyên tố nghiên cứu vào dạng dung dịch và tách dung dịch khỏi các kết
quả không tan (như SiO2). Giai đoạn phân tích tiếp sau đưa mẫu vào thiết bị
nguyên tử hóa và tiến hành ghi phổ.
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 32/56
32
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
Phươ ng pháp phân tích hấp thụ nguyên tử có thể đượ c ứng dụng để phân
tích các chất trong nhiều đối tượ ng. Phân tích khác nhau, đặc biệt vớ i chất có
nồng độ bé trong mẫu phân tích. Vớ i phươ ng pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngườ i ta có thể xác định hơ n ion nguyên tố (Mg, Zn, Cu,Ca, Pb, Fe, Mn, Hg,
Cd, Au…) trong các đối tượ ng khác nhau. Có thể áp dụng phươ ng pháp phổ
hấp thụ nguyên tử để xác định các nguyên tố trong các sản phẩm hợ p kim,
kim loại, các đối tượ ng vật phẩm tự nhiên, đối tượ ng sinh học v.v…
Thí dụ có thể xác định Fe, MN, Cu…trong đất đá, phân bón các mô sinh
vật và các đối tượ ng nông học ở cấp hàm lượ ng 10-4 ÷ 10-5 %, để xác định Pb,
Hg, Bi, và nhiều nguyên tố khác trong máu, mỡ v.v…So vớ i phươ ng pháp phổ phát xạ nguyên tử, phươ ng pháp phổ hấp thụ
nguyên tử không đòi hỏi các điều kiện nghiêm ngặt về kích phổ. Trong
phươ ng pháp này tín hiệu phân tích phụ thuộc số nguyên tử không bị kích
thích, tức là phụ thuộc số nguyên tử ở trạng thái cơ bản. Mà số nguyên tử ở
trạng thái cơ bản ít thay đổi khi nhiệt độ thay đổi không lớ n. Số vạch hấp thụ
cộng hưở ng đối vớ i từng nguyên tố không nhiều vì vậy phươ ng pháp có độ
chọn lọc cao. Giớ i hạn phát hiện của nhiều nguyên tố khoảng 10-5 ÷ 10-6 %.
Sai số phân tích thườ ng vào khoảng 1 ÷ 5 %.
Tuy nhiên phươ ng pháp này có một loạt hạn chế: Phươ ng pháp không
ứng dụng đượ c cho các nguyên tố có vạch cộng hưở ng ở miền tử ngoại xa
(C,P và các halogen). Khi phân tích cần có thờ i gian đưa mẫu ở trạng thái
dung dịch nên quá trình phân tích có thể kéo dài. Tuy nhiên, việc đưa mẫu ở
trạng thái dung dịch vào làm cho việc chuẩn bị mẫu chuẩn đượ c đơ n giản hơ n
và kết quả phân tích có độ chính xác, độ chọn lọc cao hơ n.
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 33/56
33
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
D. TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨ U XÁC ĐỊNH KIM LOẠI NẶNG TRONG
NHUYỄN THỂ. [10], [12], [13]
Nghiên cứu xác định kim loại nặng trong thực phẩm đã đượ c nhiều tácgiả quan tâm nghiên cứu [10], trong đó có một số công trình đề cập đến vấn
đề nghiên cứu xác định kim loại nặng trong nhuyễn thể bằng một số phươ ng
pháp khác nhau.
Trong công trình [10, 12], các tác giả đã xác định hàm lượ ng của một số
kim loại nặng như: Zn, Pb, Cu, Mn, Fe…trong một số mẫu Vẹm, Nghêu, Sò,
Ngó, Hàu…thuộc vùng biển Đà Nẵng và ở Nha Trang.
Xử lý mẫu bằng phươ ng pháp khô - ướ t kết hợ p và sử dụng phươ ng phápVon - Ampe hòa tan để xác định hàm lượ ng một số kim loại nặng. Tác giả thu
đượ c kết quả như sau:
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 34/56
34
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
Bảng1. K ế t quả phân tích hàm l ượ ng Zn 2+ trong mộ t số mẫ u vẹ m,
nghêu và sò thuộ c vùng biể n Đ à N ẵ ng
Địa điểmlấy mẫu
Ngày lấymẫu
Loại nhuyễn Thể Kích thướ c(mm)
Hàm lượ ng kẽmtrung bình(µg/g
Khối lượ ng tươ i).
Biển Nam
Ô
04/04/2008
Nghêu lụa
(Paphia
undulate)
43 - 45 9,97 ± 0,57
04/04/2008Vẹm xanh
(Perna viridis)100 - 105 12,32 ± 0,48
12/04/2008 NghêuDầu(Meretrix
meretrix LinnĐ)
34 - 38 8,53 ± 0,28
05/04/2008Nghêu trắng
(Meretrix lyrata)38 - 41 7,65 ± 0,52
12/04/2008
Sò lông
(Anadara
subcrenata)
50 - 58 7,02 ± 0,34
Biển
Thanh
Bình
06/04/2008 Vẹm xanh(Perna viridis) 98 - 102 14,12 ± 0,45
06/04/2008
Sò lông
(Anadara
subcrenata)
52 - 56 10,35 ± 0,61
14/04/2008
Nghêu lụa
(Paphia
undulate)
42 - 47 6,42 ± 0,43
14/04/2008Nghêu dầu(Meretri
xmeretrix
LinnĐ))
35 - 37 7,56 ± 0,69
18/04/2008 Nghêu trắng 40 - 42 7,34 ± 0,41
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 35/56
35
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
(Meretrix lyrata)
Từ kết quả thu đượ c tác giả rút ra nhận xét hàm lượ ng kẽm trong vẹm,
nghêu, sò vùng biển Đà Nẵng là tươ ng đối nhỏ, hàm lượ ng kẽm đều nằm
trong giớ i hạn cho phép về mức độ an toàn thực phẩm theo quy định
867/BYT 1998.
Bả ng 2. Hàm l ượ ng trung bình củ a Pb và Cu trong mộ t số loài nhuyễ n
thể hai mả nh vỏ vùng ven biể n Đ à N ẵ ng
Địa điểmlấy mẫu
Ngàylấy mẫu
Loài nhuyễn thể
Chiềudài vỏ (mm )
Hàm lượ ng trung bình(µg.g-l khối lượ ng ướ t )
Pb Cu
Biển NamÔ
10/8/07Hàu (Ostrea
Rivulasis-Gould)35-37 1,52 ± 0,21
10,35 ± 0,22
12/8/07 Ngó(Cyclinasinensis-Gmelin)
55-57 1,85 ± 0,25 14,72 ± 0,33
14/8/07Sò lông(anndara
sub crenata-Lischke)
45-47 2,12 ± 0,27 16,52 ± 0,38
14/8/07
Vẹm xanh(Pema
viridis Linnd) 43-45 1,65±
0,23 12,23±
0,31
Biển XuânThiều
16/8/07
- Ngao bốn cạnh(Macta
GuadragularisDeshayes)
- Sò lông(anndarasub crenata-
Lischke)
62-64
48-50
1,13 ± 0,25
1,86 ± 0,22
7,15 ± 0,32
12,21 ± 0,38
Biển Sơ nTrà
19/8/07Vọp Suma
(CyrenaSumatrensis-Dall)
25-27 1,39 ± 0,26 10,15 ± 0,47
21/8/07 Nghêu lụa(PaphiaUndulata-Bom)
43-45 1,23 ± 0,24 9,17 ± 0,42
21/8/07Vẹm xanh(Pema
viridis Linnd)46-48 1,15 ± 0,18 8,75 ± 0,35
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 36/56
36
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
867/1998/QĐ-BYT 2 20
Từ kết quả phân tích Pb, Cu tác giả rút ra nhận xét: Hàm lượ ng Pb và Cu
trong các mẫu nghiên cứu là tươ ng đối cao, ngoại trừ loài Sò lông ở Nam Ôcòn lại mức độ an toàn vẫn nằm trong giớ i hạn cho phép của Bộ Y tế.
Bảng 3: Hàm lượ ng các nguyên tố vi lượ ng trong thịt một số loài
nhuyễn thể (mg/kg vck) ở Nha Trang.
Nghêu biển (Meretrilyrata), Sò Huyết (Anadara granosa), Trai nướ c
ngọt (Anodonta eliptical Hend), Hến nướ c ngọt (Corbicula sp)
TT Nhuyễn thể Fe Zn Cu Mn Br Se
1Nghêu biển
Meretrixlyrata
308,84< 20,45
63,50 ±5,00
44,00 ±5,50
134,30± 39,00
212,73± 11,3
5,07 ±1,00
2Sò Huyết biển
(Anadaragranosa)
769,00± 39,00
98,00 ±15,00
66,00 ±4,00
79,60 ±5,90
78,18 ±13,30
11,00 ±0,90
3
Trai nướ cngọt
(AnodontaelipticalHend)
320,18± 42,60
112,90± 7,00
43,33 ±8,32
157,25± 37,70
6,97 ±1,30
5,09 ±1,10
4
Hến nướ cngọt
(Corbiculasp).
314,87± 72,68
171,57± 14,80
62,95 ±11,43
172,23± 38,60
12,69 ±1,34
9,65 ±1,70
Từ kết quả thu đượ c tác giả nhận xét:
Theo thứ tự giảm dần về hàm lượ ng các kim loại nặng Fe,Zn, Cu, Mn,
Br, Se, trong thịt các loài nhuyễn thể đã nghiên cứu có thể sắp xếp như sau:
Hàm lượ ng Fe: Sò Huyết > Trai > Hến > Nghêu
Hàm lượ ng Zn: Hến >Trai >Sò Huyết >Nghêu
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 37/56
37
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
Hàm lượ ng Cu: Sò Huyết >Hến >Nghêu >Trai
Hàm lượ ng Mn: Hến >Trai >Nghêu > Sò Huyết
Hàm lượ ng Br: Nghêu >Sò Huyết >Hến > TraiHàm lượ ng Se: Sò Huyết >Hến >Trai > Nghêu
Từ đó rút ra kết luận sau:
Thịt Sò Huyết có hàm lượ ng Fe, Cu và Se cao nhất so vớ i Nghêu, Trai,
Hến.
Thịt Hến có hàm lượ ng Zn và Mn cao nhất so vớ i Nghêu, Trai, Sò
Huyết.
Thịt Nghêu có hàm lượ ng Br cao nhất so vớ i Sò Huyết, Trai, Hến.
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 38/56
38
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
PHẦN II
VẬT LIỆU VÀ PHƯƠ NG PHÁP THỰ C NGHIỆM
I. THIẾT BỊ, DỤNG CỤ, HÓA CHẤT
I.1. Thiết bị, dụng cụ
- Thìa thuỷ tinh.
- Đũa thuỷ tinh.
- Pipét 5ml, 10 ml
- Ống đong 50 ml.
- Cốc thuỷ tinh 50 ml, 100 ml, 500 ml.
- Bình định mức : 50 ml, 100 ml, 250 ml, 500 ml, 1000 ml.
- Phễu thuỷ tinh.
- Bình tia phóng.
- Ống hút hoá chất.
- Giấy lọc.
- Bếp điện, bếp từ.- Com pa, thướ c kẻ có thang chia cm, dao.
- Cân phân tích, cân kỷ thuật.
- Chậu thuỷ tinh
- Bát sứ, chén sứ, chày sứ và cối sứ.
- Lò nung, tủ sấy.
- Máy đo phổ nguyên tử (AAS),
I.2. Hoá chất- Các hoá chất thuộc loại tinh khiết hoá học PA của công hoà Pháp,
Cộng hoà Đức, Tiệp, Mỹ, Pb2+, Fe2+, Mn2+, Cd2+, Zn2+, Cu2+, NH4Cl, HClO4 ,
H2O2, nướ c cất hai lần, HNO3 đ, CH3COOH d , Mg(NO3)2, H2SO4 đ, HCld
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 39/56
39
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
- Các hoá chất đượ c pha chế dùng trong quá trình làm thí nghiệm:
HNO3 10%, H2O2 30%, Mg(NO3)2 5%, H2SO4 75%, HCl 1/1, HCl 2%.
HCl 1N.
II. CHUẨN BỊ MẪU
Các mẫu Trai nướ c ngọt; Hến nướ c ngọt; Trùng trục; Sò lông đượ c mua
một địa điểm bán sau đó về rửa sạch và dùng thướ c, compa đo kích thướ c xấp
xỉ nhau. Mẫu đượ c lấy và đem vào phòng thí nghiệm. Tại phòng thí nghiệm
các chất bẩn đượ c rửa sạch bằng nướ c cất hai lần. Sau đó dùng dao lấy phần
mô thịt ra và chuẩn bị mẫu để đưa vào phòng phân tích.
III. XỬ LÝ MẪU
Chúng tôi đã tiến hành xử lý mẫu theo các phươ ng pháp sau:
Phươ ng pháp1: Đối vớ i mẫu Sò lông( loại nhỏ).
Chúng tôi lấy 5 g mẫu tươ i cho vào bát thạch anh, thêm 15 ml H2SO4
75% và 3 ml Mg(NO3)2 5% trộn đều, và đun trên bếp điện cho sôi nhẹ và đun
từ từ cho đến khô và thành than đen. Sau đó đem nung 3 giờ đầu ở nhiệt độ
450 ÷ 500 0C, sau đó nung ở 5300C cho mẫu tro hóa đến ướ t bã không còn
đen (tro trắng). Sau đó hòa tan tro thu đượ c trong 15 ml HCl 1/1 đun nóng
cho mẫu tan hết, làm bay hơ i hết axit dư đến còn muối ẩm, định mức thành 25
ml bằng HCl 2 %. Đây là dung dịch mẫu để xác định các kim loại nói trên
bằng phươ ng pháp phổ UV-VIS hay phổ hấp thụ nguyên tử (AES,AAS).
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 40/56
40
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
Có quy trình phân tích 1 sau :
5 g mẫu
Dungdịch
phân tích
Đo UV-VISAAS,AES
Phươ ng pháp 2. Bao gồm các mẫu sau: Trai Hưng Nguyên,
Trai Nam Đàn , Sò lông loại nhỏ, Hến, Trùng trục loại lớ n và Trùng trục loạinhỏ
Phươ ng pháp này đượ c tiến hành như sau:
Chúng tôi lấy 20 g mẫu tươ i cho vào bát thạch anh. Sau đó cho vào 10
ml HNO3 đ, 5 ml H2O2 30 %, 5 ml Mg(NO3)2 10 % và 1 ml HClO4 đ và tiến
Than đen
Tro trắng
Muối ẩm
+15ml H2SO475%,+ 3 ml Mg(NO3)25%.Đun hoặc sấy trên bếp điện
Nung 3 giờ đầu ở 450 ÷ 5000C.Sau đó nung ở 5300C
Hòa tan trong 15 ml HCl 1/1.Đun nóngcho mẫu tan hết và đuổi hết axit dư
Định mức thành 25 ml bằng HCl 2%
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 41/56
41
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
hành đun trên bếp điện cho đến khi mẫu thành than đen. Sau đó đem nung
trong lò nung ở nhiệt độ 4700 C trong thờ i gian 2 giờ cho đến khi mẫu tro hóa
ta thu đượ c tro trắng. Sau đó hòa tan tro thu đượ c trong 10 ml dung dịchHNO3 10 % đun nhẹ cho tan hết và đuổi hết axit dư đến còn muối khan. Định
mức bằng nướ c cất lên 50 ml ta thu đượ c dung dịch phân tích và đem đo trên
máy phổ hấp thụ nguyên tử(AAS,AES) hay đo trên máy cực phổ (CPA-HH3).
Có quy trình phân tích như sau 2:
Cân 20 g
DungdịchPhân tích
Đo (AAS,AES)CPA-HH3
Than đen
Tro trắng
Muối khan
+ 10 ml HNO3 đ, 5 ml H2O2 30%+ 5 ml Mg(NO3)2 10 %, 1 ml HClO4
Nhiệt độ nung 4700C.Thờ i gian nung trong 2 giờ .
Hòa tan trong 10 ml dung dich HNO3 10%
Đun nhẹ cho tan hết và đuổi hết axit dư
Định mức bằng nướ c cất lên 50 ml
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 42/56
42
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
Pháp pháp 3. Có các mẫu sau : Trùng trục loại nhỏ
Cân khoảng 25 g mẫu tươ i cho vào bát sứ rồi sấy khô trong tủ sấy trong
thờ i gian 2 giờ ở nhiệt độ từ 135
0
C ÷ 150
0
C. Chuyển bát sứ vào lò nung vàtăng dần nhiệt độ đến 5000C giữ nhiệt độ lò ở 5000C trong khoảng 16 giờ để
tro hóa mẫu.
Lấy bát sứ ra để nguội đến nhiệt độ phòng. Cho 2 ml axit HNO3 đậm đặc
vào bát sứ rồi làm bay hơ i dung dịch trong bát vừa đến khô trên bếp cách
thủy. Đặt bát sứ trở lại vào lò nung ở nhiệt độ thườ ng, sau đó tăng dần nhiệt
độ đến 5000C và giữ ở nhiệt độ này trong khoảng 1 giờ (làm thao tác này
nhiều lần cho đến khi tro có màu trắng hoàn toàn).Cho 10 ml dung dịch axit HCl 1N vào bát sứ có tro rồi hòa tan tro bằng
cách đun nóng, chuyển gạn dung dịch vào bình định mức dung tích 25 ml.
Đun nóng phần tro còn lại trong bát sứ 2 lần, mỗi lần vớ i 5 ml dung dịch
axit HCl 1N rồi rót dung dịch vào bình định mức 25 ml nói trên. Để nguội và
định mức tớ i vạch bằng axit HCl có nồng độ 1N. Đây là dung dịch mẫu phân
tích và đem đo bằng AAS,AES.
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 43/56
43
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
Có quy trình phân tích sau:
25 g mẫu
Dung dịchphân tích
Đo bằngAAS,AES,
Than đen
Tro trắng
Tro còn lại
Nhiệt độ sấy 135 C÷150 C khoảng 2 giờ .Nung ở nhiệt độ 5000C khoảng 16 giờ .
+ 10 ml dung dịch HCl 1N.Gạn dungdịch vào bình định mức 25 ml
Đun nóng 2 lần, mỗi lần 5ml dd HCl1N.Cho vào bình định mức 25ml vàđịnh mức đến vạch bằng dd HCl 1N
Nung 5000C trong 1 giê
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 44/56
44
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
PHẦN III
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Xác định Mn, Pb bằng phươ ng pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) theo
kỷ thuật lò graphit, sử dụng phươ ng pháp đườ ng chuẩn.
III.1. Kết quả xác định chì (Pb)
1. Thông số phép đ o.
Phổ AAS đo trên máy AAS - Kỷ thuật lò graphit, ở bướ c sóng 324,8 nm.
Quá trình nguyên tử hoá mẫu qua 9 bướ c từ 85 ÷ 18000C.
2. K ế t quả xây d ự ng đườ ng chuẩ n.
Từ kết quả thu đượ c của các mẫu chuẩn,ta thu đượ c đườ ng chuẩn ở hình 1.
Vớ i Abs là giá trị của cườ ng độ vạch phổ hấp thụ. Và nồng độ là C (µg/l )
Hình 1. Đườ ng chuẩn của chì (Pb)
3. Phươ ng trình đườ ng chuẩ n:
Abs = 0,01579.C + 0,10664
r = 0,9986
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 45/56
45
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
( r: Là hệ số tươ ng quan)
4. K ế t quả xác đị nh đượ c hàm l ượ ng chì (Pb) trong các mẫ u
Trai nướ c ngọt (Anodonta eliptical Hend); Hến nướ c ngọt (CorbiculaSp); Trùng trục(Oxynaia micheloti); Sò lông (Annadara Subcrennata-
Lischke)
Ta có bảng kết quả như sau:
Địa
điểm
lấy mẫu
Ngày
lấy mẫuLoài nhuyễn thể
Chiều
dài vỏ
(mm)
Quy
trình
phân
tích
Hàm lượ ng trung
bình µg /g khối
lượ ng ướ t
PbSông
Hưng
Nguyên
05/02/09
Trai nướ c
ngọt(Anodonta
eliptical Hend)81 ÷ 83 2 0,024
Sông
Nam
Đàn
10/02/09
Trùng
trục(Oxynaia
micheloti)
50 ÷ 52 2 0,050
40 ÷ 422 0,035
3 0,162
10/02/09Hến nướ c ngọt
(Corbicula Sp)22 ÷ 25
2- 3.10-3
10/02/09
Trai nướ c
ngọt(Anodonta
eliptical Hend)
86 ÷ 90 2 0,051
Biểncửa lò
06/02/09
Sò
lông(AnnadaraSubcrennata-
Lischke)
17 ÷ 19
1 0,143
20,094
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 46/56
46
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
Hàm lượ ng Chì (Pb): Trong thịt nhuyễn thể của các loại đã xác định ( trừ
Hến) dao động trong giớ i hạn từ 0,0244 µg/g khối lượ ng ướ t đến 0,162 µg/g
khối lượ ng ướ t. Riêng Hến có hàm lượ ng rất bé (- 3,15.10
-3
µg/g khối lượ ngướ t ) so vớ i các đối tượ ng nhuyễn thể khác. Có thể coi hàm lượ ng Chì không
có trong Hến.
Theo thứ tự giảm dần về hàm lượ ng Chì trong thịt các loại nhuyễn thể đã
nghiên cứu có thể sắp xếp như sau:
Trùng trục nhỏ(QTPT 3) > Sò lông nhỏ (QTPT 1) > Sò lông nhỏ (QTPT
2) > Trai Nam Đàn (QTPT 2) > Trùng trục lớ n (QTPT2) > Trùng trục
nhỏ(QTPT2) > Trai Hưng Nguyên (QTPT2) > Hến (QTPT2). 5. Nhậ n xét
Đối chiếu vớ i kết quả nghiên cứu của các tác giả [10, 12] về hàm lượ ng
chì (Pb) trong một số loài nhuyễn thể và TCVN quy định hàm lượ ng Pb trong
thực phẩm thịt và thủy sản [11] thì ta thấy rằng: Hàm lượ ng chì (Pb) trong các
mẫu nhuyễn thể nghiên cứu đều nằm trong giớ i hạn cho phép.
III.2. Kết quả xác định Man gan (Mn)
1. Thông số phép đ o.
Đo trên máy AAS- kỷ thuật lò graphit ở bướ c sóng 279,5 nm
2. K ế t quả xây d ự ng đườ ng chuẩ n.
Từ kết quả thu đượ c của các mẫu chuẩn,ta thu đượ c đườ ng chuẩn ở hình 2.
Vớ i Abs là giá trị của cườ ng độ vạch phổ hấp thụ. Và nồng độ là C (µg/l ).
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 47/56
47
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
Hình 2. Đườ ng chuẩn của Mangan (Mn)
3. Phươ ng trình đườ ng chuẩ n:
Abs = 0,18350.C + 0,08605
r = 0,9979
( r: Là hệ số tươ ng quan) 4. K ế t quả xác đị nh đượ c hàm l ượ ng Man gan (Mn) trong các mẫ u
Trai nướ c ngọt (Anodonta eliptical Hend); Hến nướ c ngọt (Corbicula
Sp); Trùng trục(Oxynaia micheloti); Sò lông (Annadara Subcrennata-
Lischke)
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 48/56
48
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
Ta có bảng kết quả như sau:
Địa
điểm
lấy mẫu
Ngàylấy mẫu
Loài nhuyễn thể
Chiều
dài vỏ
(mm)
Quy
trìnhphân
tích
Hàm lượ ng trung
bình µg /g khốilượ ng ướ t
Mn
Sông
Hưng
Nguyên
05/02/09
Trai nướ c
ngọt(Anodonta
eliptical Hend)81 ÷ 83 2
22,05
Sông
Nam
Đàn
10/02/09
Trùng
trục(Oxynaiamicheloti)
50 ÷ 52 2 10,99
40 ÷ 42 2 2,22
3 4,26
10/02/09Hến nướ c ngọt
(Corbicula Sp)22 ÷ 25
223,36
10/02/09
Trai nướ c
ngọt(Anodonta
eliptical Hend)
86 ÷ 90 2 39,87
Biển
cửa lò06/02/09
Sò
lông(Annadara
Subcrennata-
Lischke)
17 ÷ 19
1 17,16
2 4,54
Hàm lượ ng Mangan (Mn) trong thịt nhuyễn thể:
Trong thịt các loại nhuyễn thể hàm lượ ng Mn dao động trong giớ i hạn từ 2,22 µg/g khối lượ ng ướ t đến 23,36 µg/g khối lượ ng ướ t. Riêng Trai Nam
Đàn có hàm lượ ng lớ n (39,865 µg/g khối lượ ng ướ t) so vớ i các đối tượ ng
nhuyễn thể khác.
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 49/56
49
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
Theo thứ tự giảm dần về hàm lượ ng Man gan (Mn) trong thịt các loại
nhuyễn thể đã nghiên cứu có thể sắp xếp như sau:
Trai Nam Đàn (QTPT 2) > Hến (QTPT 2) > Trai Hưng Nguyên (QTPT2) > Sò lông nhỏ (QTPT 1) > Trùng trục lớ n (QTPT 2) > Sò lông nhỏ (QTPT
2) > Trùng trục nhỏ (QTPT 3) > Trùng trục nhỏ (QTPT 2).
5. Nhậ n xét
Kết quả nghiên cứu cho thấy hàm lượ ng Man gan (Mn) trong các mẫu
nhuyễn thể khá cao, tuy nhiên Mn là một nguyên tố cần thiết đối vớ i cơ thể
con ngườ i. Cơ thể con ngườ i hàng ngày cần hàm lượ ng Mn khá lớ n ( 2 ÷ 3
mg). Mặt khác hàm lượ ng Mn trong một số sản phẩm thực phẩm khác ( trongchè ) cao hơ n hàm lượ ng Mn trong thịt nhuyễn thể.
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 50/56
50
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
KẾT LUẬN
1. Đã tổng quan về các vấn đề:- Các kim loại năng Pb, Mn tồn tại trong thực phẩm.
- Các phươ ng pháp xác định kim loại năng Pb, Mn
- Hàm lượ ng của một số kim loại nặng tồn tại trong một số nhuyễn thể
thuộc vùng biển Đà Nẵng và Nha trang.
- Phươ ng pháp xử lý mẫu thực phẩm (mẫu nhuyễn thể đượ c nêu cụ thể).
2.Đã xử lý các mẫu nhuyễn thể bằng phươ ng pháp khô - ướ t kết hợ p.
3. Đã xác định hàm lượ ng Pb, Mn trong mẫu bằng phươ ng pháp phổ hấpthụ nguyên tử (AAS), chế độ lò graphit, theo phươ ng pháp đườ ng chuẩn.
4. Các kết quả cho thấy:
Hàm lượ ng chì (Pb) và Man gan (Mn) về mức độ an toàn vẫn nằm trong
giớ i hạn cho phép của Bộ Y Tế
Hy vọng rằng, các kết quả nghiên cứu của đề tài góp phần phát triển,
hướ ng nghiên cứu khảo sát về hàm lượ ng kim loại nặng trong thực phẩm nói
chung cũng như trong thịt nhuyễn thể nói riêng.
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 51/56
51
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Hoàng Kim Anh - Hoá học thực phẩm , Nhà xuất bản khoa học và kỹ thuật.2. Đặng Kim Chi - Hoá học môi trườ ng T1 - NXBKH và KTHN, 2001.
3. Hoàng Minh Châu - Hoá học Phân tích, NXBGD, 2001
4. Trần Từ Hiếu - Hoá Học Phân Tích, NXB - ĐHQGHN
5. Phạm Luận - Phươ ng pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử NXB -
ĐHQGHN, Năm 2003.
6. Phạm Luận - Những vấn đề cơ sỡ của các kỷ thuật xử lý mẫu phân tích,
Đại học khoa học tự nhiên - Đại học quốc gia Hà Nội, Năm 2003.7. Hoàng Nhâm - Tập 2, Tập 3, NXBGD - 2000.
8. GS.TS. Hồ Viết Quý - Cơ sỡ hoá học phân tích (tập 2) NXB-ĐHSP,
Năm 2002.
9. Lê Ngọc Tú - Độc tố học và an toàn thực phẩm - Nhà xuất bản khoa học
và kỷ thuật.
10. Đoàn Thị Thắm, Lê Thị Mùi- Sự tích tụ chì, đồng và kẽm trong một số
loài nhuyễn thể hai mảnh vỏ vùng ven biển Đà Nẵng - Tạp Chí KhoaHọc Công Nghệ - Đại Học Đà Nẵng - Số 3 (20). 2007.
11. Hệ thống các tiêu chuẩn về quản lý chất lượ ng sản phẩm hàng hóa ,
NXB thống kê, 2008.
12. http://www .Longdinh.Com.vn
13. Bộ y tế - Danh mục tiêu chuẩn đối vớ i lươ ng thực thực phẩm. Ban hành
kèm theo quyết định số 867/1998/QĐ - BYT của bộ trưở ng BYT
4/6/1998.14. http://www.pprpipe.wordpress.com
15. http://www.de.answers.yahoo.com
16. http://www.nutifood.com.vn
17. http://news.bacsi.com
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 52/56
52
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 53/56
53
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
MỤC LỤC
Trang
LỜ I CẢM Ơ NMỞ ĐẦU ...................................................................................................... 1
PHẦN I: TỔNG QUAN .............................................................................. 2
A. CÁC KIM LOẠI MAN GAN, CHÌ. SỰ TỒN TẠI CỦA CHÚNG
TRONG THỰ C PHẨM VÀ TÁC DỤNG SINH HÓA .................................. 2
I. CHÌ (Pb) .................................................................................................... 2
I.1. Đại cươ ng về Chì .................................................................................... 2
I.2. Tính chất của chì và tác dụng sinh hóa .................................................... 2I.2.1. Độc tính của chì ................................................................................... 4
I.2.2. Những yếu tố ảnh hưở ng của chì trong thực phẩm ............................... 6
I.2.2.1.Khả năng hòa tan chì .......................................................................... 6
I.2.2.2. Hệ số xâm nhập qua đườ ng ruột ........................................................ 7
I.2.3. Điều kiện nhiễm độc chì trong thực phẩm ............................................ 8
I.2.3.1. Đồ uống ............................................................................................ 8
I.2.3.2.Rượ u vang .......................................................................................... 8
I.2.3.3. Thức ăn ............................................................................................. 8
I.2.3.4. Dụng cụ nấu và đựng thức ăn ............................................................ 9
I.2.4. Các biện pháp dự phòng nhiễm độc chì ................................................ 9
II. MANGAN (Mn) .................................................................................... 10
II.1. Đại cươ ng về Man gan ......................................................................... 10
II.2. Sự tồn tại Man gan trong thực phẩm và sức khỏe ................................. 10
B. CÁC PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ MẪU THỰ C PHẨM ĐỂ PHÂN
TÍCH KIM LOẠI NẶNG TRONG THỰ C PHẨM ...................................... 13
I. Nguyên tắc chung của kỷ thuật vô cơ hóa khô ướ t kết hợ p ....................... 13
II. Các phươ ng pháp và ví dụ ...................................................................... 13
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 54/56
54
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
III. Ư u, nhượ c điểm và phạm vi sử dụng kỷ thuật vô cơ hóa khô
ướ t - kết hợ p ............................................................................................... 16
C. CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH Pb, Mn ........................................... 16I. Phươ ng pháp chuẩn độ Complexon .......................................................... 18
II. Phươ ng pháp phân tích cực phổ .............................................................. 19
II.1. Cơ sở của phươ ng pháp cực phổ .......................................................... 19
II.2. Phạm vi ứng dụng của phươ ng pháp phân tích cực phổ ....................... 20
II.3. Quy trình của phươ ng pháp phân tích cực phổ ..................................... 20
II.4. Các phươ ng pháp phân tích cực phổ .................................................... 21
III. Phươ ng pháp Von-Ampe hòa tan ........................................................... 22III.1. Các hướ ng chủ yếu của phân tích điện hóa hòa tan ............................. 22
III.2. Phươ ng pháp phân tích định lượ ng ..................................................... 22
III.2.1. Phươ ng pháp mẫu tiêu chuẩn ........................................................... 22
II.2.2. Phươ ng pháp đườ ng chuẩn ................................................................ 22
IV. Phươ ng pháp phổ hấp tụ nguyên tử (AAS) ............................................ 23
IV.1. Những vấn đề chung của phép đo AAS .............................................. 23
IV.1.1. Sự xuất hiện phổ hấp thụ nguyên tử ................................................. 23
IV.1.2. Nguyên tắc và trang bị của phếp đo AAS ........................................ 24
IV.1.3. Những ưu và nhượ c điểm của phép đo AAS .................................... 25
IV.1.3.1. Ư u điểm ....................................................................................... 25
IV.1.3.2. Nhượ c điểm .................................................................................. 25
IV.2. Các yếu tố ảnh hưở ng trong AAS ....................................................... 26
IV.2.1. Các yếu tố về phổ ............................................................................ 26
IV.2.2. Các yếu tố vật lý .............................................................................. 26
IV.2.3. Các yếu tố hóa học .......................................................................... 26
IV.3. Các phươ ng pháp phân tích cụ thể ...................................................... 27
IV.3.1. Phươ ng pháp đồ thị chuẩn ............................................................... 27
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 55/56
55
Sinh viên Hoàng Th ị Thủ y Lớ p 46B - Hóa họ c
IV.3.2. Phươ ng pháp thêm tiêu chuẩn .......................................................... 27
IV.3.3. Phươ ng pháp đồ thị chuẩn cố định ................................................... 29
IV.3.4. Phươ ng pháp mẫu chuẩn ................................................................. 29IV.4. Ứ ng dụng của phươ ng pháp phổ hấp thụ nguyên tử ............................ 29
D. TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨ U XÁC ĐỊNH KIM LOẠI NẶNG
TRONG NHUYỄN THỂ ............................................................................. 31
PHẦN II. VẬT LIỆU VÀ PHƯƠ NG PHÁP THỰ C NGHIỆM .............. 36
I. THIẾT BỊ, DỤNG CỤ, HÓA CHẤT ....................................................... 36
I.1. Thiết bị, dụng cụ ................................................................................... 36
I.2. Hóa chất ................................................................................................ 36II. CHUẨN BỊ MẪU ................................................................................... 37
III. XỬ LÝ MẪU ........................................................................................ 37
PHẦN III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ................................................. 42
III.1. Kết quả xác định chì (Pb) ................................................................... 42
III.2. Kết quả xác định man gan (Mn).......................................................... 44
KẾT LUẬN ................................................................................................ 48
TÀI LIỆU THAM KHẢO ......................................................................... 49
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON
8/20/2019 Phân tích hàm lượng các kim loại Mn, Pb trong một số loài nhuyễn thể ở Nghệ An bằng phương pháp phổ hấp thụ…
http://slidepdf.com/reader/full/phan-tich-ham-luong-cac-kim-loai-mn-pb-trong-mot-so-loai-nhuyen 56/56
56
LỜ I CẢM Ơ N
Để hoàn thành đượ c khóa luận này em xin bày tỏ lòng biết ơ n sâu sắc
đến giảng viên Tiến sỹ Phan Thị Hồng Tuyết đã hết lòng hướ ng dẫn, chỉ bảo,
truyền đạt kiến thức kinh nghiệm quý báu cho em trong suốt quá trình hoàn
thành khóa luận.
Tôi xin chân thành cảm ơ n Ban chủ nhiệm khoa Hóa học, Ban giám hiệu
trườ ng Đại Học Vinh, cùng các thầy cô giáo và các thầy cô kỷ thuật viên
phòng thí nghiệm khoa Hóa đã hết lòng giúp đỡ tạo mọi điều kiện thuận lợ i
để em hoàn thành khóa luận.
Tuy nhiên trong đề tài này sẽ có nhiều khuyết điểm và thiếu sót nên
mong quý các thầy cô và các bạn góp ý để tôi học hỏi rút kinh nghiệm,và qua
đó em tích luỹ đượ c những kinh nghiệm quý báu cho công tác nghiên cứu sau
này cũng như để thực hiện khóa luận này đượ c tốt hơ n.
Nhân dịp này tôi muốn bày tỏ lòng biết ơ n sâu sắc tớ i cha mẹ, anh chị
em và bạn bè đã động viên, giúp đỡ tạo mọi điều kiện giúp tôi hoàn thành
khóa luận này.Một lần nữa, em xin gửi đến tất cả những ngườ i đã quan tâm, giúp đỡ để
em hoàn thành tốt khóa luận này lờ i cảm ơ n chân thành.
Sinh viên: Hoàng Thị Thuỷ
WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM
top related